Proseding Per/emuan don Presen/asi l/miahP 3TM-BA TAN. Yogyakarla 25 -26 Juli 2000 Buku J 281

PENGARUH PARAMETER SPUTTERINGPERUBAHAN STRUKTUR LAPISAN TIPIS ZoO

TERHADAP

Tono Wibowo, Trl Mardjl Atmono, SuryadlPusat Penelitian don Pengembangan Teknologi Maju Batan Yogyakarta

ABSTRAKPENGARUH PARAMETER SPUTTERING TERHADAP PERUBAH-AN STRUKTUR LAPISAN TIPISZnO. Telah dilakukan pengamatan pengaruh parameter sputtering terhadap struktur lapisan tipis ZnO.Lapisan tipis ZnO dibuat diatas substrat gelas. plastik dan stainless steels dengan metoda sputtering DC.Parameter sputtering yang divariasi adalah waktu deposisi. suhu substrat. tekanan dan prosentase gasoksigen. Perubahan struktur lapisan Zno terbentuk diamati dengan defraktometer sinar-X dengan panjanggelombang J .54 A. Teramati dengan XRD bahwa sudut puncak difraksi lapisan tipis ZnO tersputter bergeserdibandingkan dengan sudut puncak difraksi target. Dibandingkan pula perubahan struktur pada cuplikanyang diberikan penekanan secara relatif Deformasi jarak antar bidang yang terjadi diperkirakan karenaadanya penegangan akibat perubahan parameter atau koefisien muai lapisan tipis dan substrat yangberbeda.

ABSTRACTINFLUENCE OF THE SPUTTERING PARAMETER TO THE CHANGING OF THE STRUCTUREOF ZnO THIN FILMS. Investigation of the influence of the spullering parameter on the structuture ofZnDthin films has been done. The 2nD thin film was made on the glass. plastic as well as stainless steelssubstrats using DC sputtering methode. The variated sputtering pnrameters were deposition time. substrattemperature. pressure and oxygen content. The structures changing of the spullered ZnD film ,.wasinvestigated using X-ray difractometer of /.54 A wave length. It was observed with the XRD that the peakangle of the sputtered thin film ZnD shifted compared to that of the target. The changing of the structure wasalso compared between the samples which were pressed relatively one to the other. Deformation of thedistance between planes may be caused by strains due to the parameter changing or the diferem in tension

coeficiem between thin film and substrat.

PENDAHULUAN sifat piezoelektrik, faktor kopling elektro-mekanik-nya besar.

Pembuatan film ZnD dengan sputteringmerupakan suatu proses yang sangat rumit karenaterpengaruh oleh beberapa parameter sputteringseperti tekanan, laju deposisi, temperatur substrat,komposisi gas. Bahan target (Zn atau ZnD) yangatom-atomnya didongkel dengan partikel berat takreaktif (gas Argon dalam sistem sputtering) akanterpancar keluar clan sebagian menuju substratmembentuk lapisan di permukaannya. Pada awalpembentukan film, sifat fisika/kimia substrat claninteraksi antara substrat clan partikel targetmemegang peranan penting. Tetapi, setelah lapisanawal ini terbentuk interaksi yang terjadi adalahinteraksi antar partikel pembentuk film itu sendiri(I).Namun demikian, oleh karena adanya kondisi fisisyang berbeda antara substrat dengan bahan pelapis(setelah terjadi pelapisan) seringkali juga akanmengakibatkan perubahan struktur dari hasil lapisanyang tidak cocok dengan sifat-sifat fisis yangdikehendaki. Di dalam laporan ini dikemukakan

L apisan tipis (film) ZnO yang dibuat di atassubstrat dengan ketebalan beberapa mikron

memiliki sifat fisis yang sangat berguna. Yaknisebagai bahan varistor, transdukser ultrasonik,sensor gas, clan sebagai filter gelombang elektro-magnerl). Dalam bentuk polikristal, film ZnOterdeposit dengan orientasi kristal sumbu-c tegaklurus substrat mempunyai sifat piezoelektrik(2).Terdapat beberapa metode untuk pembuatan filmZnO antara lain dengan sublimasi vakum ZnO,evaporasi Zn dengan berkas Oksigen, oksidasisetelah evaporasi Zn clan sputering(I). Dari sekianbanyak cara tersebut pada umumnya metodesputtering dapat menghasilkan lapisan ZnO dengansifat piezoelektrik clan optik yang terbaik karenapermukaan filmnya rata clan transparan(3). Filmbasil sputtering berupa polikristal yang pertum.buhannya cenderun~ terorientasi pada sumbu-ctegak turns substrar). Terorientasi pad a sumbu-ctegak ini dikehendaki agar film ZnO mempunyai

Proseding Perlemuan don Presenlasi llmiahP3TM-BATAN. Yogyakarla 25 -26 Juli 2000282 Buku I

mengenai basil pengamatan pengaruh perubahan

beberapa parameter sputtering terhadap perubahanstruktur dari film ZnD yang terbentuk di atassubstrat kaca, plastik daD stainless steels.

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Pe/lgaruh Wak/u Deposisi

Pengaruh waktu deposisi terhadap sudutpuncak dirraksi (002) film ZnO yang tcrbcntuk padatemperatur substrat 140 °c ditunjukkan dalamGambar 2. Jika puncak dirraksi (002) film diban-dingkan dengan puncak dirraksi (002) targct(puncak difraksi (002) target pada sudut 28 34,3450dengan jarak bidang d(OO2) 2,6089 A) , maka puncakdirraksi film yang terbentuk selalu mengalamipergeseran ke arah sudut 28 yang lebih kecil,pergeseran terbesar terjadi pada waktu deposisimaksimum (5 jam). Hal ini kemungkinan karenaadanya deformasi jarak antar bidang pada butir(grains) penyusun film. Film ZnO yang terbentukdengan waktu deposisi 5 jam menunjukkan per-mukaan film yang mempunyai ukuran butir lebihkecil dan tidak seragam apabila dibandingkandengan film yang terbentuk pad a waktu deposisi Ijam. Pengaruh srtuktur film ZnO terhadap variasiwaktu deposisi selengkapnya ditunjukkan dalamTabell.

TATA KERJA DAN PERCOBAAN

1. Pembuatan target

a. Serbuk Zn (95%) atau ZnO (99%) spesifikasiMerck disiapkan sebagai target.

b. Untuk target Zn, dipelet dengan penekananhidrolik 16 x 103 kg, kemudian disinter pactasuhu 400 °c selama 1 jam.

c. Untuk target ZnO dipelet dengan penckananhidrolik 16 x 103 kg dengan pemanasan awal850 DC, kemudian disinter pacta suhu 900 DCselama 1 jam.

d. Target Zn atau ZnO dibentuk silinder dengandiameter 6 cm, tebal 0,3 cm.

3.3

2. Pembuatan lapisan tipis ZnO

a. Film ZnO dibuat pada substrat kaca, plastik(tahan panas) dan stainles steels.

b. Digunakan sistem sputtering DC, blokdiagram ditunjukkan dalam Gambar I.

c. Parameter sputtering yang divariasi : Tekan-an 7 x 10.2 -10.1 Torr; temperatur substrat100 °c -500 °C; waktu deposisi 1- 5 jam;campuran gas O2 0% -50%.

A)

:SJ

('J

()j

33i

3.

Pengamatan struktur lapisan

Struktur film ZnO yang terbentuk diamatimenggunakan Difraktometer Sinar-X (XRD),radiasi Cu K alfa, panjang geloTl1bang 1,54 A.Orientasi ditentukan berdasarkan tabel HAN-W AL, Join Committee on Powder DifractionStandards .

Gambar 2. Pengaruh waktu deposisi terhadap suodut puncak difraksi (002) film 2nD.

Tabell. Pengaruh waklu deposisi t terhadap sudutpuncak difraksi 28. jarak antar bidangd(OO2} lebar setengah puncak £(20) donintensitas puncak difraksi I pada strukturfilm 2nD.

Gambar 1. Blok diagram alat sputtering DC pa-da pembentukan lapisan tipis 2nD.

ISSN 0216-3128Tono Wibowo. dkk

Proseding Pertemuan dan Presentasi I/miahP3TM-BATAN, Yogyakarta 25 -26 Juti 2000 Buku I 283

B. Pengaruh Suhu Subs/rat.

Dengan naiknya suhu substrat menghasilkanstruktur film dengan arah (002) yang cenderungmakin banyak, baik untuk waktu deposisi 2 jammaupun 4 jam (Tabel 2-3). Namun demikian kea-daan ini juga diikuti dengan terjadinya pergeseransudut puncak difraksi (002) yang menunjukkanadanya perubahan jarak antar bidang d(OO2) sepertiditunjukkan dalam Gambar 3. Hal ini kemungkinandisebabkan oleh adanya tegangan sisa yang terjadipada film saat proses pertumbuhan atau karenaakibat koefisien muai film dan substrat yang tidaksarna. Pergeseran jarak bidang (002) terkecildiperoleh ketika suhu substrat dinaikkan menjadi500 °c, Gambar 4. Pada keadaan ini kemungkinantelah terjadi pengaturan kembali dari keadaanstruktur yang telah terdeforrnasi menjadi strukturyang lebih baik pada saat proses rekristalisasi.

Gambar 3. Pengaruh suhu substrat T terhadapjarak antar bidang d(OO2).,film ZnOdengan waktu deposisi 2 jam,

'IS

2(.4

PI ~~1~"0 ,~)

Tabel 2. Pengaruh suhu substrat T terhadap sudut

puncak difraksi 20 .jarak antar bidangd(OO2). lebar setengah puncak £(2 0) danintensitas puncak difraksi J pada strukturfilm ZnO yang terbentuk dengan waktudeposisi t = 2 jam.

'Gf

,~~ fJJ m =':OJ ]))

T (derajat cek:ius)

~ !;)j

Gambar 4. Pengaruh suhu substrat T terhadap ja-rak antar bidang drOO2) film ZnOdengan waktu deposisi 4 jam.

C. Pengaruh Tekanan Gas

Pengaruh tekanan gas dalam tabung sput-tering terhadap struktur film ZnO yang. terbentukditunjukkan dalam Tabel 4. Perubahan jarak antarbidang ~OO2) yang terjadi seperti ditunjukkan dalamGambar 5, di samping karena pengaruh faktor suhujuga karena pada saat pertumbuhan film dipengaruhioleh rapat gas yang ada di dalam tabung sputtering.

Tabcl 3. Pengaruh suhu substrat T terhadap sudutpuncak difraksi 28, jarak antar bidangd(OO2)- lebar setengah puncak £(2 0) donintensitas puncak difraksi I pada strukturfilm ZnO yang terbentuk dengan waktudeposisi t = 4 jam.

Tabel4. Pengaruh tekanan gas P terhadap sudutpuncak difraksi 20, jarak antar bidangd(OO2)- lebar setengah puncak L(2 8) donintensitas puncak difraksi I pada strukturfilm 2nD yang terbentuk dengan waktudeposisi t = 2 jam.

d(OO2) A-

2.6200

2.6308

2.6297

2.6237

280 INo P Torr-

7x1O.2

8x10'2

9x I 0.2

1 x I 0.'

L(19)

0.40

0.08

0.18

0.06

500

1815

3758

655

34.195

34.050

34.065

34.145

2

3

4

Tono Wibowo, dkk.ISSN 0216 -3128

Proseding Pertemuan dan Presentasi I/miahP 3TM-BA TAN, Yogyakarta 25 -26 Juti 2000284 Buku I

1b312.~//"""""' """""""""

/ " 1,6".~""~ 2,ros--0

~ '1.G27lJ

~.61 2m

UI72~'6

0,07 c~ o.~ 0.1

P~rr)

a 4J ~

prOl:enb~ 02

Gambar 6. Pengaruh campuran gas 02 /erhadapperubahan jarak an/or bidang d(OO2)film 2nO.

Gambar 5. Pengaruh tekanan gas P terhadap ja.rak antar bidang d(OO2) film 2nDdengan waktu deposisi 2 jam.

E. Pengaruh Pef,ekanan

Pada Tabel 6 dan 7. ditunjukkan perubahanstruktur film ZnO akibat adanya penekanan relatifyang dikenakan pada cuplikan dengan substratplastik dan stainless steels. Terlihat bahwa akibatadanya penekanan, struktur film terdefom1asi yangmengakibatkan ketegangan (strain) sehingga meru-bah jarak bidang (002), O"mhl\i 7 dan 8.

D. Pengaruh Campuran Gas Oksigen

Gas O2 yang dicampurkan ke dalam gassputer Ar mempunyai energi yang sangat tinggi.Rerata dalam daerah lucutan plasma sekitarbeberapa ratus eV atau lebih. Energi O2 inidihasilkan di depan target sebagai ion negatifselama sputtering. Ion ini dipercepat dalam daerahjatuh katoda dan kemudian dinetralisir setelahsampai ke anoda (substrat) melalui pemindahanmuatan dengan molekul gas Ar. Penambahan gasO2 menghasilkan struktur film dengan puncakdifraksi (002) yang tergeser kekiri (ke sudut yanglebih kecil), Tabel 5. Terjadi pelebaran jarak bidangd(OO2) yang semakin menurun dengan kenaikanprosentase 02.. Gambar 6. Ketegangan pada strukturfilm ini diperkirakan karena faktor penekananoksigen ikut menyumbang pada deformasi film.

J!'¥i

J~

~. J~~ J!83"tI

2.578

~S1.~I.;e

P\' PI P1

tekan3l1 relatip

Gambar 7. Pengaruh penekanan (rela/if) padafilm2nD /erhadap perubahan jarak an/arbidang d(OO2) film 2nD, subs/rat

plas/ik.Tabel 5. Pengaruh campuran gas 02 /erhadap su-du/ difraksi 28, jarak an/ar bidang d(OO2)./ebar se/engah puncak £(2 e) dan in/en-silas puncak difraksi I padafi/m ZnO. Tabel 6. Pengaruh penekanan (relatif) terhada.

sudut difraksi 28, jarak antar bidan.d(OO2). lebar setengah puncak £(2 0) donmtensitas puncak difraksi I pada filmZnO dengan substrat plastik.

2000d(OO2) ANo. °2% £(19) I

0 33.960 2,6376 0,20 90d(OOI) A

2,5947

2,5936

2,5705

280

34,540

34,555

34,875

L(lE!) .

0,12

0,20

0,10

No. Pi relatif

Po

PI

Pz

I

2 40 33,985 2,6357 0,24 592510

1747

1024

1

2

3

3 50 34,215 2,6185 0,28 96

Tono Wibowo, dkk ISSN 0216 -3128

Proseding Pertemuan don Presentasi I/miahP 3TM-BA TAN. Yogyakarta 25 -26 Juti 2000 Buku I 285

DAFTARPUSTAKA2A

,~-.",~'Q

'2~ /'/

l_--~-~

~1.£.25

2I.ePI

tekanan relaip

p~N

Gambar 8. Pengaruh penekanan (re/a/if) padaji/mZnO /erhadap perubahan jarak an/orbidang d(OO2)ji/m ZnO, subs/rat SS.

I. FRANS CM. VAN DE POL, "Thin 'film ZnO-Properties ang Applications", Ceramic Bulletin,Vol 69, No.12, 1990.

2. GREGORY J. EXARHOS, SHIV K. SHARMA,"Influence Of Processing Variables On TheStructure and Properties of ZnO Film", Thin solidfilm 270, 1995.

3. RG. HEIDEMAN dkk, "High Quality ZnO Layer,..,With, .Adj~table Refractive Indices For Inte-

grated Optics Applications", Optical Material 4,1995.

4. YONG EUI LEE and JAE BINLEE dkk,"Microstructural Evolution and PrefelTed Orien-tation Change Of Radio Frequency MagnetronSputtered ZnO Film", J. Vac. Sci. Technol. A

14(3),1996.

Tabe! 7. Pengaruh penekanan (rela/if) /erhadapsudu/ difrakS'i 28, jarak an/ar bidangd(OO2). lebar se/engah puncak L(2 0) danintensi/as puncak difrakS'i 1 pada filmZnO dengan substrat SS.

d(OO1) A

2,5813

2,5845

2,5951

£(19) .

0,20

0,24

0,06

Pi relatif

Po

PI

P2

290

34,725

34,680

34,535

No TANYAJAWABI

420

299

182

l.

3

KESIMPULAN

Budiarto

-Bagaimana tara menentukan orientasi bidang darilapisan tipis ZnO? Mana gambar difraktogramsinar-X dari lapisan tipis ZnO terse but?

-Apakah sudah dibandingkan dengan peneliti yangdu1u pad a penelitian lapisan tip is ZnO yangsarna?

-Kondisi optimum dicapai pada suhulwaktu?

Tono Wibowo

-Orientasi bidang dari lapisan tipis ZnOditentukan berdasarkan hasil pengamatanpuncak-puncak difraksi lapisan tersebut denganmenggunakan XRD, panjang gelombang 1,54 A.Untuk menentukan orientasi bidang pola difraksi(sudut 20) dibandingkan dengan label HANA-W AL. Gambar difraktogram sinar x lapisan tipisZnO ada.

Berdasarkan hasil dan pembahasan yangtelah dilakukan dapat diambil beberapa kesimpulansementara antara lain:

I. Kondisi parameter sputtering mempengaruhistruktur lapisan tipis 2nD yang terbentuk.

2. Penambahan tekanan dan campuran gas oksigenke dalam tabung sputter dapat memperkecil per-geseran puncak difraksi (002) lebih konsisten.

3. Adanya ketegangan pada struktur lapisan tipis2nD dapat mengakibatkan pergeseran puncakdifraksi (002)

4. Parameter suhu terkait dengan bahan substratmempengaruhi struktur lapisan.

UCAPAN TERIMA KASIH

Penulis mengucapkal1 terima kasih kepadaBambang Siswanto yang telah ban yak membantudalam penelitian ini.

-Ya, hasil penelitian sudah dibandingk"an denganhasil penelitian terdahulu, menunjukkan kondisioptimum yang tidak selalu soma. Hal ini dapatdimak/um karena dimensi tabung sputteringberpengaruh pada kondisi parameter optimum.,..)1"";.;",,,,;

-pergesran jarak bidang d(002) terkecil diperolehpada suhu 500 oC, sedangkan untuk waktudeposisi diperoleh selama 2 jam.

Proseding Perlemuan don Presenlasi IlmiahP3TM-BATAN. Yogyakarla 25 -26 Juli 2000286 Buku I

sumbu C, begitu pula variasi tekanan pada saatproses sputtering.

Yunanto

-Mengapa dilakukan variasi penambahan oksigendan variasi penekanan.

-Pengaruh kedua perlakuan itu apakahmemberikan pengaruh yang besar terhadap arahorientasi sumbu C.

Supriyono-Oisebutkan hahwa L. T ZoO dapat digunakan

se~agai tranduser, mengapa demikian.

Tono Wibowo

-Pada krista/-krista/ tertentu, adanya stress dari/uar mengakibatkan muncu/nya momen dipo/yang seterusnya menghasi/kan po/arisasi /istrikdengan muncu/nya po/arisasi muatandipermukaan krista/. Krista/ seperti itu disebutkrista/ piezoe/ektrik. Sijat yang sedemikian itudimi/iki pula o/eh /apisan tipis 2nD, sehingga/apisan tipis 2nD dapat digunakan sebagaitranduser, meruaah geja/a mekanik menjadie/ektrik atau seba/iknya.

Tono Wibowo

-Variasi penambahan oksigen dilakukan karenaZnD mempunyai sifat non stokiometrik denganperbandingan Zn dan D berkisar antara 1-1,2,jumlah oksigen yang ado dalam lapisan tipis ZnDjuga akan berpengaruh terhadap karakter fisisdari lapisan ZnD yang terbentuk. Sedangkanvariasi penekanan yang dilakukan terhadaplapisan yang telah terbentuk dimaksudkansebagai pembanding.

-Perlakuan terhadap variasi penambahan oksigenberpengaruh besar lerhadap arah orientasi

.1

Tono Wibowo, dkk ISSN 0216 -3128