penentuan kadar kafein dari daun teh

LABORATORIUM KIMIA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA

LAPORAN PRAKTIKUM

PENENTUAN KANDUNGAN ALKALOIDA KAFEIN DALAM DAUN

TEH SECARA EKSTRAKSI PELARUT

OLEH:

NAMA : NURUL F. TUKUBOYA

STAMBUK : 150 2013 0189

KELAS : C.8

KELOMPOK : IV (EMPAT)

ASISTEN : VIVIN PEMILIA

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA

MAKASSAR

2016

PENENTUAN KANDUNGAN ALKALOIDA KOFEIN DALAM DAUN TEH SECARA EKSTRAKSI PELARUT

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Alkaloid merupakan golongan terbesar senyawa metabolit sekunder pada

tumbuhan. Telah diketahui, sekitar 5.500 senyawa alkaloid yang terbesar di

berbagai famili. Alkaloid merupakan senyawa kimia bersifat basa yang

mrngandung satu atau lebih atom nitrogen, umumnya tidak berwarna, dan

berwarna jika mempunyai struktur kompleks dan bercincin aromatic. Kafein

merupakan senyawa kimia alkaloid terkandung secara alami pada lebih dari

60 jenis tanaman terutama teh (1- 4,8 %), kopi (1-1,5 %), dan biji kola (2,7-

3,6 %). Dalam bidang farmasi, kafein biasanya digunakan untuk pengobatan

jantung, stimulant pernapasan dan juga sebagai peluruh kencing.

Teh merupakan salah satu minuman yang paling populer di dunia, dan

posisinya berada pada urutan kedua setelah air. Kepopulerannya tersebut

dikarenakan teh mempunyai rasa dan aroma yang aktraktif. Berdasarkan

proses pengolahannya, teh diklasifikasikan ke dalam tiga jenis yaitu teh

fermentasi (teh hitam), teh semi fermentasi (teh oolong), dan teh tanpa

fermentasi (teh hijau).

Lebih dari tiga perempat teh dunia diolah menjadi teh hitam, salah satu

jenis yang paling digemari di Amerika, Eropa, dan Indonesia. Cara

pengolahannya, daun dirajang dan dijemur dibawah panas matahari sehingga

mengalami perubahan kimiawi sebelum dikeringkan. Perlakuan tersebut akan

menyebabkan warna daun menjadi coklat dan memberikan cita rasa teh hitam

yang khas.

Ekstraksi dengan pelarut organik lebih efektif dan dapat dilakukan secara

perkolasi, soxhletasi dan maserasi. Maserasi merupakan metode ekstraksi

dengan cara perendaman tanpa melibatkan panas. Maserasi memiliki

beberapa keuntungan, diantaranya yaitu cara kerja dan alat yang digunakan

cukup sederhana dan cocok untuk senyawa yang tidak tahan panas.

Diantara sekian banyak jenis minuman, teh termasuk minuman paling

banyak dikonsumsi masyarakat di indonesia. Hampir semua orang pernah

NURUL F. TUKUBOYA PIPIN VEMILIA150 2013 0189


minum teh. Selain nikmat, minum teh dalam bentuk seduhan juga mempunyai

banyak manfaat yang baik untuk kesehatan.Teh adalah minuman yang dikenal

oleh seluruh lapisan masyarakat. Teh memiliki kandungan kafein didalamnya.

Kafein memiliki efek positif dan negatif. Efek positifnya adalah dapat

bertindak sebagai antioksidan dalam tubuh. Akan tetapi, jika kandungan

kafein dalam teh terlalu banyak, kafein dapat bertindak sebagai racun dalam

tubuh. Sebab itu, kadar kafein perlu diketahui dengan pasti di dalam teh.

Penentuan kadar kafein ini dapat menggunakan cara ekstraksi.

Dalam bidang farmasi, kafein biasanya digunakan untuk pengobatan

jantung, stimulant pernapasan dan juga sebagai peluruh kencing.

1.2 Maksud Praktikum

Maksud dari percobaan ini adalah untuk mengetahui kandungan kafein

dalam daun teh hijau secara ekstraksi pelarut.

1.3 Tujuan Praktikum

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kadar kafein yang

terkandung dalam daun teh hijau secara ekstraksi pelarut.



BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum

Alkaloid merupakan golongan metabolit sekunder terbesar dan

heterogen, istilah alkaloid diperkenalkan oleh W. Meissner pada tahun 1918,

dimana alkaloid berasal dari kata “alkali”yang berarti basa dan “iod” yang

berarti mirip atau menyerupai. Jadi alkaloid merupakan suatu senyawa yang

mempunyai sifat seperti alkali atau basa. Definisi umum dikemukakan oleh

Pellitier (1982), alkaloid adalah senyawa siklik yang mengandung nitrogen

dalam tingkat oksidasi negative yang terdistribusi terbatas dalam kehidupan

organisme. Secara ilmiah, definisi alkaloid pertama kali diberikan oleh

Winterstein dan Trier yang menyatakan alkaloid sebagai suatu senyawa yang

bersifat basa, mengandung nitrogen, dan berasal dari tumbuhan atau hewan

(Nurhayati, 2004).

Kafein adalah senyawa yang termasuk dalam golongan alkaloid.

Alkaloidadalah senyawa yang mengandung atom nitrogen dalam strukturnya

dan banyakditemukan dalam tanaman. Senyawa alkaloid umumnya memiliki

rasa pahit danseringkali memiliki sifat fisilogis aktif bagi manusia. nikotin,

morfin, striknin dankokainnama mereka biasanya berakhir di "ine". Banyak

cukup akrab dengan nama jika tidak struktur kimia nikotin, morfin, striknin

(larut dalam dicloromethane) untukmemastikan bahwa zat asam tetap larut

dalam air dan bahwa kafein akan hadir sebagai basa bebas, natrium karbonat

ditambahkan ke media ekstraksi (Irwandi, 2014).

Kafein merupakan senyawa kimia alkaloid terkandung secara alami pada

lebih dari 60 jenis tanaman terutama teh (1-4,8 %), kopi (1-1,5 %), dan biji

kola(2,7-3,6 %). Kafein (1,3,7-Trimethylxanthine) adalah kerabat

mehylxantin yang secara luas tersebar di banyak jenis tumbuhan. Kafein juga

dimanfaatkan manusia sebagai produk makanan dan minuman seperti teh,

kopi dan coklat. Dalam bidang farmasi, kafein biasanya digunakan untuk

pengobatan jantung, stimulant pernapasan dan juga sebagai peluruh kencing

(Yu, 2009).



Beragam manfaat teh tadi tidak lepas dari keberadaan senyawa-senyawa

dan sifat-sifat yang ada pada daun teh. Komposisi kimia daun teh segar

(dalam % berat kering) adalah : serat kasar, selulosa, lignin 22%; protein dan

asam amino 23%; lemak 8%; polifenol 30%; kafein 4%; pektin 4%.3'4 Daun

teh mengandung tiga komponen penting yang mempengaruhi mutu minuman

yait kafein, tanin dan polifenol. Kefein memberikan efek stimulan, tannin

yang kandungannya sekitar7-15% merupakan astringen kuat yang memberi

rasa sepat atau khas (ketir) dan dapat mengendapkan protein pada permukaan

sel; dan polifenol yang mempunyai banyak khasiat kesehatan. Senyawa

polifenol adalah antioksidan yang kekuatannya 100 kali lebih efektif

dibandingkan vitamin C dan 25 kali lebih tinggi dibandingkan vitamin E.

Polifenol bermanfaat untuk mencegah radikal bebas yang merusak DNA dan

menghentikan perkembangbiakan sel-sel liar (kanker). Polifenol juga

memberi efek positif berupa pencegahan penyakit jantung dan stroke.

Senyawa antioksidan tersebut dapat pula memperlancar system sirkulasi,

menguatkan pembuluh darah dan menurunkan kadar kolesterol dalam darah.

Dengan polifenol teh membantu pula dalam penambahan jumlah sel darah

putih yang bertanggung jawab melawan infeksi(Cakrawati, 2005).

Penentuan kadar kafein dilakukan dengan menggunakan metode

ekstraksi bertahap (batch) dan prinsip hokum distribusi, dimana zat yang

diekstraksi dilarutkan dalam dua pelarut yang tidak saling larut sehingga zat

yang terekstraksi akan mendistribusikan dirinya terhadap kedua pelarut itu

dan memiliki kecondongan tertentu untuk lebih terdistribusi kedalam pelarut

yang memiliki kesamaan sifat seperti sama-sama polar dan sejenisnya

(Underwood, 2002).

Ekstraksi merupakan salah satu teknik analisis yang bertujuan untuk

memisahkan berbagai senyawa dalam sampel berdasarkan kepolarannya.







cukup sederhana dan cocok untuk senyawa yang tidak tahan panas

(Purwantini, 2007).

Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan

bersih, baik untuk zat organik atau anorganik, untuk analisis makro maupun

mikro.Selain untuk kepentingan analisis kimia, ekstrkasi juga banyak

digunakan untuk pekerjaan preparatif dalam bidang kimia organik, biokimia,

dan anorganik di laboratorium. Alat yang digunakan berupa corong pisah

(paling sedehana), alat ekstraksi soxhlet, sampai yang paling rumit berupa

alat counter craig. Secara umum, ekstraksi dapat didefinisikan sebagai proses

pemisahan dan isolasi zat dari suatu zat dengan penambahan pelarut tertentu

untuk mengeluarkan komponn campuran dari zat padat atau zat cair. Dalam hal

ini fraksi padat yang diinginkan bersifat larut dalam pelarut (solven), Sedangkan

fraksi padat lainnya tidak dapat larut. Proses tersebut akan menjadi sempurna

jika solute dipisahkan dari pelarutnya, misalnya dengan cara destilasi atau

penguapan (Wahyuni, 2004).

Tiga metode dasar pada ektraksi cair adalah : ekstraksi bertahap

(batch), ekstraksi kontinyu, dan ekstraksi counter current. Ekstraksi bertahap

merupakan cara yang paing sederhana. Caranya cukup dengan menambahkan

pelarut pengektraksi yang tidak bercampur dengan pelarut semula kemudian

dilakukan pengocokan sehingga terjadi kesetimbangan konsentrasi zat yang

akan diekstraksi pada kedua lapisan. Setelah ini tercapai, lapisan didiamkan

dan dipisahkan.Metode ini sering digunakan untuk pemisahan analitik.

Kesempurnaan ektraksi akan tergantung pada banyaknya ektraksi yang

dilakukan. Hasil yang baik diperoleh jika jumlah ektraksi yang dilakukan

berulang kali dengan jumlah pelarut sedikit-sedikit.Ektraksi bertahap baik

digunakan jika perbandingan distribusi besar.Alat yang biasa digunakan pada

ekstraksi bertahap adalah corong pemisah (Underwood, 2002).



BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat Praktikum

Adapun alat yang digunakan pada praktikum tersebut adalah batang

pengaduk, botol selai kaca, bulk, buret, corong pisah, erlenmeyer, gelas ukur,

gelas kimia, labu ukur, penangas air, pipet skala, sendok tanduk, statif dan

timbangan analitik

3.2 Bahan Praktikum

Adapun bahan yang digunakan pada praktikum tersebut adalah

aluminium foil, amonia 10%, amonia 25%, dietileter, etanol 96%, indikator

metil merah, kloroform, larutan H2SO4 0,5 N, larutan baku H2SO4 0,2 N,

danlarutan baku NaOH 0,2 N dan tissue.

3.3 Cara Kerja

Ditimbang sampel daun teh hijau sebanyak 10,0037 gram kemudian

dimasukkan ke dalam botol selai kaca. Dipipet sebanyak 8 mL amonia 25%,

10 mL etanol 96% dan 20 mL eter, dimasukkan ke dalam botol selai yang

berisi sampel kemudian dicampur dan dibiarkan selama semalam. Dilakukan

penyarian dan tambahkan eter kemudiansari tersebut disimpan pada wadah

tertutup rapat.

Pada hari praktikum, diambil sari dan dimasukkan ke dalam corong

pisah, tambahkan fase air dengan 20 mL asam sulfat 0,5 N sebanyak 3 kali di

sari dan kemudian pisahkan. Tambahkan amonia 10% ke dalam fasse air

tersebut sampai bereaksi alkalis dengan cara diukur menggunakan kertas pH

universal. Tambahkan fase air dengan 20 mL kloroform kemudian

kumpulkan sari kloroform dan uapkan diatas waterbath sampai kering.

Larutkan residu ke dalam beberapa mL kloroform, tambahkan 15 mL larutan

baku H2SO4 0,2 N, untuk menghilangkan kloroform, kemudian tambahkan

indikator metilmerah, lalu dititrasi dengan larutan baku NaOH 0,2 N.

Dihitung % kadar kafein dalam sampel teh kemudian dibandingkan dengan

pustaka.



BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Pengamatan

1. Data Pengamatan

Sampel Volume Titran (mL) % kafein

Kelompok 1 & 3

Daun Teh Hitam7,6 mL 3,5415%

Kelompok 2 & 4

Daun Teh Hijau9,8 mL 4,762%

2. Perhitungan Sampel daun teh hitam (Kelompok 1 & 3)

Dik Berat sampel : 10,4328 gram

N NaOH : 0,1959 N

VNaOH : 7,6 mL

BE kafein : 248,17

Dit % kafein : …?

Jawab :

W kafeinBE kafein

=¿N NaOH x V NaOH

Wkafein¿N NaOH x Vtitran NaOH x BEkafein

¿ 0,1959 x 7,6 x 248,17

= 369,480 mg → 0,36948 gram

% kadar = W kafein

Berat Sampel x 100%

= 0,3693810,4328x 100%

= 3,5415 %

Jadi, % kafein yang terdapat dalam daun teh hitam sebanyak 3,5415 %



Sampel daun teh hijau (Kelompok 2 & 4)

Dik Berat sampel : 10,0037 gram

N HaOH : 0,1907 N

V HaOH : 9,8 mL

BE kafein : 248,17

Dit % kafein : …?

Jawab :

W kafeinBE kafein

=¿N NaOH x V NaOH

Wkafein¿N NaOH x Vtitran NaOH x BEkafein

¿ 0,1959 x 9,8 x 248,17

= 476,44 mg → 0,47644 gram

% kadar = W kafein

Berat Sampel x 100%

= 0,4764410,0037 x 100%

= 4,762 %

Jadi, % kafein yang terdapat dalam daun teh hijau sebanyak 4,762%.



4.2 Pembahasan

Pada praktikum ini bertujuan untuk menentukan kandungan alkaloida

kafein dalam daun teh secara ekstraksi pelarut, dimana alkaloida merupakan

senyawa organik yang terdapat di alam bersifat basa atau alkali dan sifat basa

ini disebabkan karena adanya atom N (Nitrogen) dalam molekul senyawa

tersebut dalam struktur lingkar heterosiklik atau aromatis, dan dalam dosis

kecil dapat memberikan efek farmakologis pada manusia dan hewan.

Ekstraksi merupakan salah satu teknik analisis yang bertujuan untuk

memisahkan berbagai senyawa dalam sampel berdasarkan kepolarannya.





cukup sederhana dan cocok untuk senyawa yang tidak tahan panas.

Alkaloid merupakan golongan terbesar senyawa metabolit sekunder pada

tumbuhan. Kafein merupakan senyawa kimia alkaloid terkandung secara

alami pada lebih dari 60 jenis tanaman terutama teh (1-4,8 %). Dalam bidang

farmasi, kafein biasanya digunakan untuk pengobatan jantung, stimulant

pernapasan dan juga sebagai peluruh kencing.

Adapun cara kerja yang dilakukan pada praktikum ini Ditimbang sampel

daun teh hijau sebanyak 10,0037 gram kemudian dimasukkan ke dalam botol

selai kaca. Dipipet sebanyak 8 mL amonia 25%, 10 mL etanol 96% dan 20

mL eter, dimasukkan ke dalam botol selai yang berisi sampel kemudian

dicampur dan dibiarkan selama semalam. Dilakukan penyarian dan

tambahkan eter kemudiansari tersebut disimpan pada wadah tertutup rapat.

Pada hari praktikum, diambil sari dan dimasukkan ke dalam corong

pisah, tambahkan fase air dengan 20 mL asam sulfat 0,5 N sebanyak 3 kali di

sari dan kemudian pisahkan. Tambahkan amonia 10% ke dalam fase air

tersebut sampai bereaksi alkalis dengan cara diukur menggunakan kertas pH



universal. Tambahkan fase air dengan 20 mL kloroform kemudian

kumpulkan sari kloroform dan uapkan diatas waterbath sampai kering.

Larutkan residu ke dalam beberapa mL kloroform, tambahkan 15 mL larutan

baku H2SO4 0,2 N, untuk menghilangkan kloroform, kemudian tambahkan

indikator metilmerah, lalu dititrasi dengan larutan baku NaOH 0,2 N.

Dihitung % kadar kafein dalam sampel teh kemudian dibandingkan dengan

pustaka.

Metode ekstraksi yang digunakan pada praktikum ini adalah metode

ekstraksi pelarut dengan cara maserasi, dimana sampel akan di rendam

dengan campuran pelarut organik selama semalam. Keuntungan dari metode

maserasi yaitu cara kerja dan alat yang digunakan cukup sederhana dan cocok

untuk senyawa yang tidak tahan panas.

Pada praktikum ini alasan dimasukkan fasa air kedalam corong pisah dan

ditambahkan 20 mL H2SO4 sebanyak 3 kali untuk menyari alkaloid dalam

fase air. Di tambahkan pula amonia 10% berlebih agar membuat pH larutan

lebih basa atau beralkalis dan di tes dengan menggunakan kertas pH meter,

kemudian dititrasi dengan larutan baku NaOH untuk menghilangkan

kelebihan asam ditandai dengan perubahan warna dari merah muda menjadi

kekuning-kuningan.

Dan diperoleh hasi pada praktikum kali ini yakni % kafein yang

terkandung dalam daun teh hitam yaitu 3,5415% sedangkan %kafein yang

terkandung dalam sampel daun teh hijau yaitu 4,762%.



BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan praktikum yang dilakukan % kafein yang terkandung dalam

daun teh hitam yaitu 3,5415% sedangkan %kafein yang terkandung dalam

sampel daun teh hijau yaitu 4,762%.

5.2 Saran

Untuk laboratorium agar lebih dilengkapi bahan yang akan digunakan

pada saat praktikum agar dapat berjalan dengan baik.



DAFTAR PUSTAKA

Cakrawati, D. 2005. “Pengaruh Pra Fermentasi dan Suhu Maserasi Terhadap Beberapa Sifat Fisikokimia Minyak Kasar Kluwak”. Universitas Padjajaran. Surabaya.

Day, R. A. Dan A. L. Underwood. 2002. “Analisis Kimia Kuantitatif”. Erlangga: Jakarta.

Irwandi., D., 2014, Experiment’ s of organic chemistri, FITK UIN press, Jakarta.

Nurhayati, Y., Gebi D., Iqbal M. 2004. “Pemisahan dan Pemurnian Senyawa Metabolit Sekunder Turunan Flavonoid dari Kulit Batang Ficus virens Ait. (Moraceae)”. Seminar Nasional dan Penelitian dan Pendidikan Kimia. Bandung

Purwantini, I., Rima M., Naniek D. 2007. “Kombinasi Daun Teh dan Mangkokan Sebagai Penumbuh Rambut”. Universitas Gadjah Mada. Yogyakarta

Wahyuni., A., Hardjono., 2004,Ekstraksi Kurkumin Dari Kunyit, Prosiding Seminar Nasional Rekayasa Kimia dan Pros e s , Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Diponegoro, Semarang.

Yu Chi Li, Tai Man Louie, Ryan Summers, Yogesh Kale, Sridhar Gopishetty, and Mani Subramanian, Two Distinct Pathways for Metabolism of Theophylline and Caffeine Are Coexpressed in Pseudomonas putida CBB5, JOURNAL OF BACTERIOLOGY, July 2009, p. 4624–4632 Vol. 191, No. 14. Center for Biocatalysis & Bioprocessing and Department of Chemical & Biochemical Engineering,The University of Iowa, Iowa City, Iowa 52242.



LAMPIRAN

Gambar Praktikum

Proses penyaringan fase air pertama Proses penyaringan fase air kedua

Proses penyaringan fase air ketiga Penambahan kloroform pada fase air dan selanjutnya akan diuapkan


Documents

penentuan kadar kafein dari daun teh