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NBR 5758 - 1986 - Aguas - Determinacao Usando o Reagente Karl Fischer - Guia Geral

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AGUA-

DETERMINACA~ KARL FISCHER

USANDO 0 REAGENTE - GUIAGERAL

DE

10.067 NBR 5758

SET/1986 SUMARIO 1 Objetivo 2 Normas complementares 3 [email protected] 4 Definiqdes 5 Resume do ensaio 6 Aparelhagem 7 Padroniz&io do reagente de Karl Fischer (RKF) Reagentes 8 9 Secagem de solventes 10 Execu~o do ensaio Resultados 11 12 Precis& ANEXO A - lnterferentes ANEXO B - SugestZo para aparelhagem

1 1.1 do

OBJETIVO Esta reagente Norma de deve Karl ser Fischer s61idos ou entendida (RKF) coma para guia geral para de ou n30 sao as aplica$es livre do e 5gua &todo de hi-

a determina$% orgkicos

iqua

drata$o 1.2

em varies Amostras gasosas

I?quidos,

inorqZnicos. consideradas do de neste RKF mgtodo. e do isto apare 6, des-

2 temperatura do usado at6 agua tamanho em ampla pura.

ambiente da amostra,

1.3Iho, de 2

Corn adequada o metodo partes NORMAS por pode milhzo

sele$o ser

concentraQ% concentrasao

faixa

de

aqua,

COMPLEMENTARES desta Norma 6 necessario for Standard Analysis. consultar: Reagent and Water Storage of Standard Solution for

Na aplicaGao ASTM ASTM D 1193 E 200

- Specification Preparation Chemical

Origem: ABNT - 10:01.47.6-023/85 (Revis% da MB-975h6) CB-IO - Cornit Erasileiro de Quimica. Petroquimica e Farm%% CE-10:02.301 - Cornis& de Estudo de Derivados do dxido de Eteno Esta Norma foi baseada na ASTM-E-203 Esta Norma substitui a NBR 5758/80 SISTEMA

NACIONAL

DE

ABNT

- ASSOCIACAO

CRC:!L21RA

MCTROLOGIA.E QUALIDADE

NORMALIZACAO INDUSTRIAL

DE NORMAS TECNICAS (?jNBR 3 NORMA os direitor reswvador BRASILEIRA REGISTRADA 16 piginar

Palavras-chave:

tew de &a

agua - Karl Fischer Todur

CDU: 661:543.71~ll543.81

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CENWIN NBR 57580986

APLlCACdES As a) aplicasoes compostos diretamente; b) compostos presen$a adequadas nos de ou aqua quais interferentes por pode modifica$es ser determinado a agua nk que pode podem no ser ser determinada eliminados Ver na diretamente, par Anexo presen~a [email protected] A. dos seguil3tes devido quinlicas 5 poderr orgkicos ser ou divididas inorghicos, E~JI duds nos se$es: quais a agua pode ser determinada

procedimento. diretamentc

1.2 tipos

0 tear de a)

de

compostos:

conqmstosAcetais Acidos Haletoi Alcoois AldeTdos Ami das Aminas Anidridos Disulfetos Ester-es ()

orgsn

i co5 :

EteresHaletos Acila (2) Hidrocarbonetos Ceton;ls estaveis Nitrilas ortoesteres FracasC3) Perkidos Sulfetos Tiocinatos TioGsteres (hidro e diaquil) est5veis satur-ados (4) e, insaturados

de

I

Alguns cados. te.

Scidos, Para alta

coma

5cido

formica, usar 30%

acetic0 a 50%

e adipico, de piridina

s%3

lentamente

esterifi COITIO

precisk,

em metanol

solven -

2

Alguns Polimero titulada. berarSO

aldeidos de

estaveis formaldeido de essa

sao: cont6m urn excess0 aqua acstico. fracas, sao:

agucares, aqua de

formaldeido, combinada metoxido apescorn de

acetaldeido, urn grupo metilol,

cloral, que permite do n&

etc. 6 Iiexces -

A adig% e titular

s6dio

em metanol, aproximada

combinada,

a neutraliza+

da

base

cons 5cido aminas estaveis

3 4

Sao

consideradas cetonas

aquelas diisopropil etc.

corn

valores

Kb ckfora,

menores

que

2.4

x

10-5. ben-

Alqumas zil cetona,

cetona,

benzofenona,

dibenzolacetona,

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CENWIN NBR 575811986 R

b)

compostos Acidos() Oxide Oxido Anidridos Dihxido Acido de

inorganicos: Carbonate de Cilprico Calcio

(6)Aluminio

Oxide

Dessecantes Sulfato de de Hidrizina OrgZni~&s na corn ,e lnorganicos

de

Bario e classes Essas [email protected] de

Sais

Acidos

(6)de conder

3.3 agua sasao 3.4 par ta

Numerosas par este

substsncias metodo.

compostos sao

interferem associadas

deterluina$o de

reas&s

E kxido-redus%. A interferencia rea+es quimicas 05: Aldeidos Aminas Am%ia Sais e cetonas fortes() () F6rricos de (Ia) Hidrarina (91 ativas (7) Sais de Hidroxilamina (11) causada que par vsrias compostos classes inertes de compostos antes da pode titul+o. ser eliminada Est:o ncs -

formem

classe

Mercaptanas Metilato Acido Tioacidos TiourGia de Sulfljrico (3) (13) S6dio (12)

Derivados

Acid0

sulf;rico

erri concentraC6es

rmenores

que

92%

pode

SET

titulado

di reta -

Eita intcrferencia pode ser co010 s~l~ente para a amostra solvente preparado corn eter nol. A rea$z da cianidrina

redurida ou pelo monometilico pode ser

use de piridina de reagente de do etilenoglicol usada para eliminar

pelo use

em vez de Illetanol Karl Fischer (RKF) e em lugar de met.3 esta interfergncia: ici da

Sk consideradas aminas fortes corn valores de Kb maiores que 2,4 x 10e5. Usar solu~k de ;icido salicilico em metanol. Acido acetico tambern < apl vel em certos cases. Para anzlise de etanolaminas pesar de 1 g a I.5 g amostra e 5 ml de 5cido a&tic0 ou 20 ml de [email protected]%s de acido saliciiico (8.7.2). A adiF% 10 de acido acetic0 nao interfere. interfer&cia. IM de di6xido elimina a interfer&cia. com 8-hidroxiquinolina em piridina esLa interferencia. de mercaptanas. metanol s% 1 + usadas 1, ou

Fluoreto Ferric0 ra el iminar esta

[email protected]%s de enxofre

pa consolu -

11 Adicionar solu~ao sumi r RKF. 12 Reac&s de ~50 neutra adi$o de iodo

de olefinas elimina

eliininar a interferGncia

OxidaGao

corn

13 Acido sulfGrico acima de 92%. Adicionar a 10 g de amostra, urn grande exces~o agitar para dissolver o precipitado e titular. A adisao de piridina (35 ml), de 8 ml de [email protected]~ 1 + 1 de piridinadioxano para cada gr-ama de amostra tammantendo a solu$% homogenea durante a titula&. hem 6 satisfatoria,

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3.5 tt-afao materiais

Muitos

compostos

reagem pode ser A.

estequionletricatllente aplicada uma corre~ao

con,

o

RKF.

@ando Uma

sua relaG:o

6 conhecida, 6 dada no

adequada.

con ccndestes

Anexo

4Para

DEFlNlCdES efeito desta Norma sao adotadas as [email protected] de

4.1

a 4.3.

Durante nal tente, exata da, 0,2? 4, 2 Ponto de de de final alllostras 20 RKF de

a titula& quando rnenos precisa por

a solu~k ocorre 30

adquire mudanga para

um coloragZo uma colora$ao at6 amostras de

amarela-Clara vermelha-alaranjado urn ponto coloridas, de ague final

e o ponto

6 obtido pelo nem entretanto,

fin persis nao &

segundos. pode ser

A titula$o usada de incolor. para retina

visual podc acima ser de

e nao para

determinaC&s relativanente

teores

adequa a O,l%

em um sistema psr.to final f&a obtido mV,

z ( I~?t~rm!~tr~::!2c; CO~TI WI, par quando de eletrodos de pela a 31, platina, adif% provocar por faixa 30 submetidos de urn extesso varia$o no minima, de a urn potrncial de de 0,10ml intensida 0 sgua ponto e em

mV a 50 (corn corrente eletrom6trico que

a despolariza$To igual MA, persistente

fator de

aproximadamente 10 MA a 20 pode ser

uma segundos de

aplicado coloridas.

a toda

concentraC;o

produrem

[email protected]

5 5.1

RESUMO

DO ENSAIO da amostra adequado piridina o de iodo 6 livre contend0 e titulada e rrietanol redurido detectado do RKF a no maxima corn ou iodeto visual adicionado 300 RKF, &ter mg que de agua e dissolvida numa mistura ou de di0 pri Em alsobre a .2,OS -

Uma aliquota

dispersa iodo, reta meiro guns tra,

e111 urn Iiquido dioxide a agua de enxofre,

consiste

gli&lico. 0 ponto eletrometricamente. em excess0

Em propor~ao final e

presente,

incolor. ou

aparecimento=asos com 6 preferivel metanol

iodo

a titulasao

padronizado. fundamental 6 a seguinte: + C5H5N + H20 R 2C5H5N.H + C5H5N.S03

5.2

A rea& C5H5N. I2

+

C5H5N.S02 + ROH -

C5H5N.S03

C H N.HSO

55

4

6 APARELHAGEM6.1 coma !VOt 0. : Urn aparelho, sugestZo Outros para modelos provide constru+ sao de urn sistema no disponiveis Anexo fechado B. comercialmente. durante .a [email protected], 6 mostrado

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6.2 para

~ste

equipamento visual.

(Figura

1)

pode

SIT

usado

hem

o

detector

de

ponto

final,

titulaG.So

Tub0

l ccante

I

Bureta

Agitador

Hsgngti

'de

borracha

de reegente

ponto

final Trmsistorirado

FIG

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