nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2 · Priručna sredstva za gašenje manjih požara su pijesak, zemlja i razni pokrivači. Pokrivači su korisni i kod gašenja

Odjel za kemiju Sveučilište J.J. Strossmayera u Osijeku

INTERNI NASTAVNI RADNI MATERIJAL

IZ PRAKTIKUMA ANORGANSKE KEMIJE 2 za studente preddiplomskog studija kemije s Odjela za kemiju

Osijek, 2014.

Autor nastavnog materijala: Anamarija Šter, asistent

Nastavni materijal recenzirali: prof. dr. sc. Ivan Vicković

doc. dr. sc. Berislav Marković

Interni nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2

PREDGOVOR

Nastavni radni materijal namijenjen je studentima treće godine preddiplomskog studija Odjela za kemiju u Osijeku sa svrhom da se studentima olakša izvođenje laboratorijskih vježbi Praktikuma anorganske kemije 2. Nastavni radni materijal napisan je prema nastavnom programu (http://kemija.unios.hr/studiji/sveucilisni_diplomski_studij_kemije_all.pdf) Praktikuma anorganske kemije 2 na osnovi odabranih poglavlja uz korištenje različitih literaturnih izvora. Koristi se kao radna bilježnica, što podrazumijeva direktno upisivanje eksperimentalno dobivenih rezultata u za to predviđene prostore, te popunjavanje ostalih dijelova, koji se odnose na crtanje aparature, računanje i opis uočenih promjena.

Za uspješnost rada neophodno je određeno teorijsko i eksperimentalno predznanje koje omogućuje razumijevanje promjena do kojih dolazi tijekom eksperimenta. Student vježbom provjerava i utvrđuje svoje znanje. Upoznaje laboratorijsku opremu, tehnike rada i stvara radne navike rada u laboratoriju. Također, rad u laboratoriju zahtjeva preciznost, urednost i disciplinu, a što se prije svega odnosi na unaprijed proučene vježbe i pridržavanje osnovnih mjera opreza pri radu u laboratoriju. Nastavni radni materijal sadrži samo detaljne upute priprave spojeva te sva dodatna objašnjenja treba potražiti u naznačenim literaturnim izvorima. Nadam se da će primjena ovih radnih materijala olakšati rad u Praktikumu anorganske kemije 2 i omogućiti studentima da na što bolji način zapišu i obrade eksperimentalno dobivene podatke.

OSNOVNE MJERE OPREZA PRI RADU • U laboratoriju se ne smije jesti, piti i pušiti. • U laboratoriju se ne smiju primati posjete. • Prije početka rada student se mora upoznati sa svojstvima tvari s kojima radi, tj. s

njihovom reaktivnošću, otrovnošću, eksplozivnošću, zapaljivošću i sl. • Treba paziti da kemikalije ne dođu u dodir s kožom, odjećom, očima. Za to postoje

zaštitne rukavice, radna kuta, zaštitne naočale itd. • U cilju zaštite očiju potrebno je nositi zaštitne naočale. Ako u oko dođe kemikalija, treba

ga odmah isprati mlazom vodovodne vode u trajanju ne dužem od 3 do 4 minute. • Kod eksperimenta gdje se traži poseban oprez obvezno je lice zaštititi specijalnim

providnim štitom za lice, a ruke gumenim rukavicama. • Uvijek je potrebno provjeriti naziv kemikalije na boci, jer pogrešno uzeta kemikalija

može izazvati nesreću. • Ukoliko treba mirisom ispitati kemikaliju, to se radi na način da se boca odmakne od

lica i dlanom ruke približe pare do nosa • Prigodom otvaranja boce u kojoj je lako isparljiva kapljevina bocu treba držati podalje,

da se ne udišu pare. • Eksperimenti kod kojih se razvija otrovan plin, kao i eksperimenti kod kojih se razvija

previše plina ili para izvode se u digestoru.

2

http://kemija.unios.hr/studiji/sveucilisni_diplomski_studij_kemije_all.pdf


• Pretakanje lako upaljivih kemikalija ne smije se izvoditi bez nadzora asistenta. • Pri zagrijavanju kapljevine u epruveti, zbog opasnosti od prskanja, otvor epruvete ne

smije se okrenuti prema sebi, niti prema drugim osobama. • Nikada ne dodavati vodu u koncentriranu kiselinu, već kiselinu u vodu uz obvezno

miješanje • Kod rada sa staklenim priborom rukovati oprezno kako ne bi došlo do loma i ranjavanja

ruku ili nekog drugog dijela tijela. • Predmete od kemijskog stakla zagrijavati na vodenoj kupelji. • Ne ostavljati zapaljen plamenik pri napuštanju radnog mjesta. Goruće šibice ne smiju

se bacati u posude za otpatke. • Poznavanje fizikalno-kemijskih podataka tvari pomaže u procjeni potencijalne

opasnosti od požara ili eksplozije. • Sredstva za gašenje požara dijele se prema načinu djelovanja na ona koja pothlađuju

(voda, zračna pjena), koja guše (CO2), istodobno pothlađuju i guše (kemijska pjena): 1. Voda je najefikasnije sredstvo za gašenje požara krutih tvari koje gore žarom. Vodom

se ne smiju gasiti požari električnih uređaja i instalacija pod naponom. 2. Aparat za gašenje požara s pjenom primjenjuje se za gašenje zapaljivih tekućina.

Pjena pliva na površini tekućine i gorivu tvar izolira od kisika te gasi požar. Provodi električnu struju.

3. Aparat za gašenje požara s CO2 koristi se za gašenje požara na električnim instalacijama i uređajima pod naponom kao i za gašenje drugih požara u njihovoj blizini. Nije prikladan za gašenje tinjajućih požara ni požara lakih metala. Koncentracija CO2 iznad 5% je opasna za zdravlje čovjeka.

4. Priručna sredstva za gašenje manjih požara su pijesak, zemlja i razni pokrivači. Pokrivači su korisni i kod gašenja odjeće na osobama pri čemu je potrebno prekriti cijelu površinu koja gori.

OSNOVNA PRAVILA PRI RADU U LABORATORIJU

1. Nastava počinje u naznačeno vrijeme. Student može izostati s najviše 2 termina u

semestru, a za više izostanaka u semestru student ponovno upisuje kolegij Praktikum anorganske kemije 2. Propuštene vježbe obvezno je nadoknaditi u za to predviđenom vremenu.

2. Obvezno je nošenje kute i zaštitnih naočala. Student ne smije ući u laboratorij bez navedene zaštite.

3. Obuća mora zaštiti stopala sa svih strana. 4. Duga kosa mora biti svezana u rep i ne smije padati na prednju stranu lica. 5. Nošenje kontaktnih leća je zabranjeno u laboratoriju. 6. Pri prvom ulasku u laboratorij student zadužuje radni ormarić i sav pribor u njemu. 7. Prije početka rada student se mora pripremiti za izvođenje vježbe:

• upoznat je na koji će način izvesti vježbu, tj. kakva mu je aparatura potrebna za izvođenje vježbe,

• koje tvari koristi (svojstva, količine, …) te do kojih kemijskih reakcija dolazi.

3


8. Veličina cjelokupnog pribora koji je potreban u radu, treba biti usklađena prema količinama

tvari potrebnih za eksperiment. 9. Gumene ili staklene cijevi koje se koriste za povezivanje pojedinih dijelova aparatura

trebaju biti što kraće. 10. Prije početka rada treba pozvati asistenta, koji će provjeriti je li student aparaturu ispravno

složio. 11. Krute tvari treba uzimati pomoću čiste plastične (metalne) žličice ili špatule, a tekućine

pomoću menzure ili kapalice. Kapalicu nikada ne unositi u bocu, nego malu količinu tekućine izliti iz boce u čistu čašu iz koje se potom pomoću kapalice uzima tekućina. Višak tekućine koji ostane u čaši ne vraćati u bocu već ostaviti za drugi eksperiment ili vratiti tehničaru.

12. Tijekom rada potrebno je pridržavati se svih mjera predostrožnosti: treba oprezno raditi sa zapaljivim, korozivnim i otrovnim kemikalijama te biti pozoran pri radu s aparaturama pri sniženom tlaku.

13. Ukoliko tijekom eksperimenta dođe do prolijevanja tekućine ili prosipanja krutine po radnom stolu ili podu potrebno ju je ukloniti.

14. Radno mjesto mora biti uredno, bez suvišnih stvari poput knjiga, bilježnica, papira i sl. 15. Vagu, kao i prostor oko nje potrebno je počistiti nakon svakog korištenja. 16. Tijekom izrade vježbe student unosi sve podatke o vježbi u radne materijale.

17. Po završetku vježbe asistent potpisuje radne materijale čime se potvrđuje da je vježba

završena. Da bi student mogao dobiti konačnu ocjenu za Praktikum anorganske kemije 2, sve vježbe moraju biti ovjerene potpisom.

POSTUPANJE S UZORKOM • Dobiveni produkt izvagati, izračunati iskorištenje, te predati u epruveti začepljenoj

gumenim čepom ili parafinskim filmom s propisanim podatcima na etiketi. • Prije nego što se uzorak preda naprave se zadani pokusi i analizira sastav kompleksa.

o ETIKETA

NAZIV SPOJA

MASA

IME I PREZIME STUDENTA

DATUM

4


OCJENA RADA

Student u praktikumu izvodi vježbe samostalno pa se za njih mora prethodno pripremiti. Asistenti provjeravaju pripremljenost svakog studenta prije, za vrijeme i nakon rada pisanim, usmenim i eksperimentalnim načinom. Oni ocjenjuju:

• pripremljenost za izvođenje vježbe • rad u praktikumu i studentovo razumijevanje vježbe • pisanje radnih materijala • iskorištenost kemijskih sinteza • kvalitetu dobivenih produkata

5


SADRŽAJ

Predgovor……………………………………………………………………………………………..…2 1.Vježba……………………………………………………………………………………………..…..7

1.1. Uvodni pokus za 1. vježbu…………………………………………………………….…...7 1.2. Sinteza kalijeva tetraperoksokromata(V), K3[Cr(O2)4]…………………………….……..10 1.3. Analiza sadržaja kalija u kompleksu………………………………………………….…..14

2.Vježba…………………………………………………………………………………………..…....18 2.1. Sinteza kromova(III) oksida, Cr2O3…………………………………………….…………...18

3.Vježba………………………………………………………………………………………..……....22 3.1. Uvodni pokus za 3. vježbu…………………………………………………………….….22

3.2. Sinteza tris(tiourea)bakrova(I) sulfata monohidrata, [Cu{SC(NH2)2}3]2SO4·H2O.............26 3.3. Analiza sadržaja bakra u kompleksu………………………………………………….…..29

4.Vježba…………………………………………………………………………………………..……32 4.1. Sinteza željezo(III) EDTA kompleksa, Na[Fe(EDTA)]·3H2O……….…………….…….32

5. Vježba…………………………………………………………………………………………..…...36 5.1. Sinteza tetrametilamonijeva dioksotetrakis(tiocianato-N) molibdata(VI), [(CH3)4N]2[MoO2(NCS)4]……………………………………………………..………………36

6. Vježba…………………………………………………………………………………………...…..40 6.1. Sinteza živina(II) tetra(tiocianato-N) kobaltata(II), Hg[Co(NCS)4]……………………...40 6.2. Analiza sadržaja tiocianata u kompleksu………………………………………..………..44

7. Vježba…………………………………………………………………………………………...…..49 7.1.Sinteza heksaaminniklova(II) klorida, [Ni(NH3)6]Cl2……………………………………....49 7.2. Ispitivanje kompleksa………………………………………………………………….…52 7.3. Analiza sadržaja amonijaka………………………………………………………….…...56 7.4. Analiza sadržaja nikla………………………………………………………………….…59

8. Vježba………………………………………………………………………………………..……...63 8.1. Sinteza heksaaminkobaltova(III) nitrata, [Co(NH3)6](NO3)3………………………....……63 8.2. Analiza sadržaja amonijaka………………………………………………………..……..68 8.3. Analiza sadržaja kobalta………………………………………………………..………...72

9. Vježba…………………………………………………………………………………………...…..76 9.1. Uvodni pokus za 9. vježbu…………………………………………………………..…....76 9.2. Sinteza kalijeva tris(oksalato) kromata(III) trihidrata, K3[Cr(C2O4)3]·3H2O….................79 9.3. Analiza sadržaja kroma…………………………………………………………………...82 9.4. Analiza sadržaja oksalata…………………………………………………………….…...86

10. Vježba…………………………………………………………………………………………...…89 10.1. Sinteza kalijeva tris(oksalato) ferata(III) trihidrata, K3[Fe(C2O4)3]·3H2O…………...…89 10.2. Analiza sadržaja oksalata……………………………………………………………..…94 10.3. Analiza sadržaja željeza………………………………………………………………....97 10.4. Ispitivanje kompleksa……………………………………………………………….…100

11. Vježba………………………………………………………………………………….................104 11.1. Sinteza kalijeva tris(oksalato) aluminata(III) trihidrata, K3[Al(C2O4)3]·3H2O….……..104 11.2. Analiza sadržaja aluminija……………………………………………………………..108 11.3. Analiza sadržaja oksalata……………………………………………………................112

12. Vježba………………………………………………………………………………………….....116 12.1. Sinteza kalijeva bis(oksalato) kuprata(II) dihidrata, K2[Cu(C2O4)2]·2H2O….….…..…116 12.2. Analiza sadržaja oksalata……………………………………………………................120

13. Vježba………………………………………………………………………………………….....123 13.1. Identifikacija zadanih kompleksa pomoću FTIR, DSC/TGA, UV-VIS instrumenata....123 Literatura……………………………………………………………………………………………...124

6


1. Vježba

DATUM IME I PREZIME STUDENTA POTPIS ASISTENTA

1.1. Uvodni pokus za 1. vježbu

Zadatak pokusa:

Napišite jednadžbe kemijskih reakcija i pojasnite uočene promjene.

Pribor:

Stalak za epruvete, epruvete, kapalica, graduirana pipeta (25mL), gumeni čep za epruvete

Kemikalije:

- kromova stipsa, KCr(SO4)2 ∙12H2O - 2 mol/dm3 NaOH, nekoliko kapi - 2 mol/dm3 HCl, nekoliko kapi

o krutine kojima nije navedena koncentracija priređujete tako da minimalnu količinu krutine (na vrh špatule) otopite u minimalnoj količini vode u epruveti

Opis postupka:

Priredite otopinu kromove stipse (na vrh špatule uzmite navedenu krutinu te ju presipajte u epruvetu i nadopunite vodom (više od pola epruvete)). U tako priređenu otopinu dodajte 3 -4 kapi otopine 2 mol/dm3 NaOH. Dobivenu smjesu dobro promućkajte i razdijelite u dvije epruvete. U jednu epruvetu dodajte 3 - 4 kapi otopine 2 mol/dm3 HCl, a u drugu 3 - 4 kapi otopine 2 mol/dm3 NaOH.

Priprema otopina i izračun:

7 Sinteza kalijeva tetraperoksokromata(V), K3[Cr(O2)4]


Skica aparature:

Opažanje:

Jednadžba reakcije:



ZAKLJUČAK:



1.2. Sinteza kalijeva tetraperoksokromata(V), K3[Cr(O2)4]

Zadatak vježbe:

Sintetizirajte zadani kompleks, izvažite ga i izračunajte iskorištenje.

Pribor:

Erlenmeyerova tikvica (100 mL), menzura (25 mL), stakleni štapić, boca za odsisavanje, Büchnerov lijevak, tarionik i tučak, posuda za led, kapalica, graduirana pipeta (25mL)

Kemikalije:

- 25% otopina kalijeva hidroksida, KOH (10 mL) - kalijev kromat, K2CrO4 (2,5 g) - 30% otopina vodikova peroksida, H2O2 (6 do 8 mL) - etanol

Opis postupka:

U Erlenmeyerovu tikvicu od 100 mL ulijte 10 mL vode i 10 mL 25% otopine kalijeva hidroksida, te dodajte 2,5 g fino smrvljenog kalijeva kromata (kalijev kromat prvo usitnite u tarioniku, a tek onda važite). Sadržaj dobro promiješajte, te mu oprezno kap po kap dodajte 6 mL 30% otopine vodikova peroksida. Treba voditi računa da se smjesa previše ne ohladi, jer može doći do usporavanja reakcije. U tom slučaju smjesu treba ostaviti da se zagrije do sobne temperature. Ako je reakcija prespora dodajte još vodikova peroksida, maksimalno do ukupno 8 mL. Otopina koja je u početku žuta postaje tamnosmeđa. Nakon stajanja od 1 do 2 sata pri sobnoj temperaturi nastaje kristalni produkt koji odfiltrirajte preko Büchnerovog lijevka, isperite etanolom i do kraja osušite na zraku.

Slika 1. Kompleks K3[Cr(O2)4] u epruveti za uzorke



Priprava otopina i izračun:

Skica aparature:

Opažanje:




Eksperimentalni podatci:



ZAKLJUČAK:



1.3. Analiza sadržaja kalija u kompleksu kalijeva tetraperoksokromata(V), K3[Cr(O2)4]

Zadatak vježbe:

Izračunajte sadržaj kalija u sintetiziranom kompleksu kalijeva tetraperoksokromata(V). Pribor:

Odmjerna tikvica (100 mL), čaša (150 mL), pipeta (25 mL), porculanski filter-lončić s pripadajućim gumenim prstenom, menzura (25 mL), stakleni štapić, posudica za vaganje, kapalica

Kemikalije:

- 1 %-tna otopina natrijeva tetrafenilborata, NaB(C6H5)4 - konc. p.a. HCl - zasićena otopina kalijeva tetrafenilborata, KB(C6H5)4 - za ispiranje - led

Opis postupka:

Oko 0,1 g uzorka kompleksa kalijeva tetraperoksokromata(V) odvažite na analitičkoj vagi. Izvagani kompleks presipajte u odmjernu tikvicu od 100 mL, dodajte 50 mL destilirane vode i 4 mL konc. p.a. klorovodične kiseline. Kad se uzorak otopi sadržaj odmjerne tikvice nadopunite vodom do oznake. Alikvotni dio otopine (25 mL) otpipetirajte u čašu i hladite na ledu 10 minuta. Ohladite i 1 %-tnu otopinu natrijeva tetrafenilborata, pa 25 mL tako ohlađene otopine dodajte polagano pomoću kapalice. Tijekom dodavanja reagensa otopinu s uzorkom potrebno je miješati. Otopinu s talogom nastavite hladiti još 10 minuta. Talog odfiltrirajte kroz porculanski filter lončić i isperite nekoliko puta zasićenom otopinom kalijeva tetrafenilborata. Talog sušite jedan sat u sušioniku pri 110 °C. Nakon što se dobiveni kompleks osuši, ohladite ga do sobne temperature i izvažite.




Skica aparature:

Opažanje:







ZAKLJUČAK:

Literatura: 1. F. A. Cotton, G. Wilkinson, P. L. Gaus, Basic Inorganic Chemistry, 3rd. ed., John Wiley & Sons., New York, 1995. 2. R. Scholder, F. Schwochow und H. Schwarz, Z. Anorg. Allg. Chem., 363 (1968) 10. 3. F. J. Welcher, Standard Methods of Chemical Analysis, 6th edn., Van Nostrand Company, Princenton, New Jersey, Toronto, London, New York, 1963, str. 1400. 4. R. Scholder, F. Schwochow und H. Schwarz, Z. Anorg. Allg. Chem., 363 (1968) 10.



2. Vježba


2. Sinteza kromova(III) oksida, Cr2O3

Zadatak vježbe:


Pribor:

Porculanski lončić, čaša (100 mL), menzura (25 mL), boca sisaljka, Büchnerov lijevak, tarionik i tučak, stakleni štapić

Kemikalije:

- kalijev bikromat, K2Cr2O7 (2,5 g) - sumpor, S (0,5 g)

Opis postupka:

Mjere opreza: Reakcija se izvodi u digestoru! Pomoću tarionika i tučka fino usitnite kalijev bikromat, a potom i sumpor. Tako fino usitnjeni kalijev bikromat izvažite na analitičkoj vagi 2,5 g i stavite u porculanski lončić. Odvažite 0,5 g fino usitnjenog sumpora, stavite u isti porculanski lončić i promiješajte. Porculanski lončić s tako priređenom smjesom smjestite na tronog pomoću glinenog trokuta. Smjesu zagrijavajte vrlo oprezno i polagano na šuštećem plamenu. Nakon 10 minuta nastaje zeleni kromov(III) oksid. Dobiveni kompleks ohladite na sobnoj temperaturi 30 minuta. Nakon hlađenja ga usitnite staklenim štapićem i prebacite u čašu od 100 mL. Ulijte 30 mL destilirane vode. Kristalni produkt odfiltrirajte preko Büchnerovog lijevka, isperite vodom i do kraja osušite na zraku.

Slika 1. Kompleks Cr2O3 u epruveti za uzorke

18

Sinteza kromova(III) oksida, Cr2O3


Skica aparature:

Slika 2. Aparatura za izvođenje sinteze kompleksa Cr2O3

19



Opažanje:



20



ZAKLJUČAK:

Literatura: 1. W. C. Fernelius, Inorg. Synth., 2 (1946) 190. 2. D. Nicholls, Complexes and First-Row Transition Elements, ed. The MacMillan Press ltd., 1974. 3. G. G. Schlessinger, Inorganic Laboratory Preparations, Chemical Publishing Company, New York, 1962, str. 8.

21



3. Vježba



Zadatak pokusa:

Napišite jednadžbe kemijskih reakcija i pojasnite uočene promjene.

Pribor:

Stalak za epruvete, epruvete, kapalica, gumeni čep za epruvete, špatula

Kemikalije:

- otopina bakrova(II) sulfata pentahidrata, CuSO4∙5H2O - 2 mol/dm3 NaOH, nekoliko kapi - otopina glukoze - kalijev jodid, KI - otopina škroba - 0,1 mol/dm3 natrijeva tiosulfata, Na2S2O3∙5 H2O

o otopine kojima nije navedena koncentracija priređujete tako da minimalnu količinu krutine (na vrh špatule) otopite u minimalnoj količini vode u epruveti

o otopina škroba biti će pripremljena

Opis postupka:

Pokus 1. U epruvetu koja sadrži otopinu bakrova(II) sulfata pentahidrata dodajte 2 mol/dm3 otopinu NaOH i otopinu glukoze. Smjesu dobro promiješajte i zagrijte. Pokus 2. U epruvetu priredite vodenu otopinu bakrova(II) sulfata pentahidrata te joj dodajte otopinu kalijeva jodida. Otopinu iznad nastalog taloga odlijte u drugu epruvetu i toj otopini dodajte nekoliko kapi vode i kap otopine škroba. U epruvetu s preostalom otopinom i talogom dodajte 0,1 mol/dm3 otopinu natrijeva tiosulfata.

22 Sinteza tris(tiourea)bakrova(I) sulfata monohidrata, [Cu{SC(NH2)2}3]2SO4·H2O



Skica aparature:



Opažanje:




ZAKLJUČAK:



3.2. Sinteza tris(tiourea)bakrova(I) sulfata monohidrata, [Cu{SC(NH2)2}3]2SO4·H2O

Zadatak vježbe:


Pribor:

2 kom čaša (50 mL), menzura (25 mL), stakleni štapić, boca za odsisavanje, Büchnerov lijevak

Kemikalije:

- tiourea, H2NC(S)NH2 (1,3 g) - bakrov(II) sulfat pentahidrat, CuSO4∙5H2O, (1 g) - voda : etanol = 1:1 - etanol - led

Opis postupka:

U jednoj čaši priredite otopinu 1 g tiouree u 6 mL vode a u drugoj 1 g bakrova(II) sulfata pentahidrata u 6 mL vode. Otopinu bakrova(II) sulfata ohladite u ledenoj kupelji i ohlađenu dodajte polagano u otopinu tiouree uz neprestano miješanje. Reakcijsku smjesu ostavite stajati u ledenoj kupelji do pojave bijelog kristalnog produkta ili uljastih kapljica uz stijenke tikvice. Ukoliko hlađenjem produkt ne iskristalizira, vodeni sloj odlijte od uljastog ostatka na dnu čaše, dodajte 2,5 mL destilirane vode i postepeno uz miješanje dodavajte etanol do početka taloženja. Nakon taloženja produkta, u reakcijsku smjesu dodajte uz miješanje još ohlađene otopine tiouree (0,3 g u 2 mL destilirane vode). Nakon kraćeg vremena nastaje bijeli kristalni produkt koji odfiltrirajte preko Büchnerovog lijevka, isperite smjesom vode i etanola (1:1) i do kraja osušite na zraku.

Slika 1. Kompleks [Cu{SC(NH2)2}3]2SO4·H2O u epruveti za uzorke



Skica aparature:

Opažanje:





ZAKLJUČAK:



3.3. Analiza sadržaja bakra u kompleksu tris(tiourea)bakrova(I) sulfata monohidrata, [Cu{SC(NH2)2}3]2SO4·H2O

Zadatak vježbe:

Izračunajte sadržaj bakra u sintetiziranom kompleksu tris(tiourea)bakrova(I) sulfata monohidrata.

Pribor:

2 kom Erlenmeyerovih tikvica (250 mL), menzura (25 mL), stakleni štapić, graduirana pipeta (50 mL), špatula, bireta

Kemikalije:

- konc. p.a. HNO3 (5 mL) - konc. p.a. NH3 - 0,01 mol/dm3 Na2H2(EDTA)·2H2O, dinatrij etilendiamintetraoctena kiselina dihidrat - indikator mureksid

Opis postupka:

Mjere opreza: Reakcija se izvodi u digestoru! 0,1 g kompleksa tris(tiourea)bakrova(I) sulfata monohidrata odvažite na analitičkoj vagi. Izvagani kompleks presipajte u Erlenmeyerovu tikvicu od 250 mL. Oprezno dodajte 20 mL destilirane vode i 5 mL konc. p.a. HNO3. Smjesu zagrijavajte na vodenoj kupelji sve dok se ne prestanu razvijati dušikovi oksidi. Smjesu ostavite hladiti na sobnoj temperaturi (30 minuta). U ohlađenu smjesu dodajte 25 mL destilirane vode toliko da konačni volumen u Erlenmeyerovoj tikvici bude približno 50 mL. Polagano i oprezno dodajte kap po kap konc. p.a. NH3 dok otopina ne poplavi. Na vrh špatule dodajte indikator mureksid i titrirajte otopinu sa 0,01 M Na2H2(EDTA) •2H2O do promjene boje.

Priprema otopine i izračun:



Skica aparature:

Opažanje:





ZAKLJUČAK:

Literatura: 1. G. Pass and H. Sutcliffe, Practical Inorganic Chemistry, Chapman and Hall LTD., London, 1968, str. 74. 2. M. Van Meersche, R. Kamara, J. P. Declercq and G. Germain, Bull. Soc. Chim. Belg., 91 (1988) 547. 3. F. A. Cotton, G. Wilkinson, P. L. Gaus, Basic Inorganic Chemistry, 3rd. ed., John Wiley & Sons., New York, 1995.



4. Vježba


4.1. Sinteza željezova(III) EDTA kompleksa, Na[Fe(EDTA)]∙3H2O

Zadatak vježbe:


Pribor:

2 kom Erlenmayerovih tikvica (100 mL), menzura (25 mL)

Kemikalije:

- dinatrij etilendiamintetraoctena kiselina dihidrat, Na2H2(EDTA)∙2H2O (3,8 g) - 1 mol/dm3 NaOH - željezov(III) klorid heksahidrat, FeCl3∙H2O (2,5 g) - etanol

Opis postupka:

Na analitičkoj vagi izvažite 3,8 g Na2H2(EDTA)·2H2O, presipajte u Erlenmeyerovu tikvicu od 100 mL i dodajte 10 mL 1 mol/dm3 NaOH. Polagano zagrijavajte na vodenoj kupelji dok se krutina ne otopi. Na analitičkoj vagi izvažite 2,5 g željezova(III) klorida heksahidrata presipajte u istu Erlenmeyerovu tikvicu i dodajte 5 mL destilirane vode. Dobivenu smjesu lagano zagrijavajte na vodenoj kupelji uz povremeno protresanje sve dok ne prestane stvaranje taloga. Nakon stajanja 30 minuta na sobnoj temperaturi nastaje kristalni produkt koji odfiltrirajte preko Büchnerovog lijevka, isperite prvo s prethodno ohlađenom destiliranom vodom (5 mL), a potom dva puta s 2 mL etanola i do kraja osušite na zraku.

Slika 1. Kompleks Na[Fe(EDTA)]∙3H2O u epruveti za uzorke

32 Sinteza željezova(III) EDTA kompleksa, Na[Fe(EDTA)]·3H2O



Skica aparature:

Opažanje:







ZAKLJUČAK:

Literatura:

1. E. M. Cranton, A Textbook on EDTA Chelation Therapy, Human Sciences Press, New York, 1989, pp. 55 - 59. 2. Synthesis of an Iron(III)-EDTA Complex http://www.chem.cuhk.edu.hk/English/RBS6E_Student/Student_Expt_6_eng.pdf (preuzeto 13.06.2014.)


http://www.chem.cuhk.edu.hk/English/RBS6E_Student/Student_Expt_6_eng.pdf


5. Vježba


5.1. Sinteza tetrametilamonijeva dioksotetrakis(tiocianato-N) molibdata(VI), [(CH3)4N]2[MoO2(NCS)4] Zadatak vježbe:


Pribor:

Čaša (100 mL), Büchnerov lijevak, kapalica

Kemikalije:

- amonijev tiocianat, NH4NCS (1,8 g) - tetrametil amonijev klorid, (CH3)NCl (0,93 g) - 11 mol/dm3 HCl - amonijev heptamolibdat tetrahidrat, (NH4)6Mo7O24 ∙ 4H2O (0,75 g) - tiocianska kiselina, HSCN - unaprijed priređena ionskom izmjenom i poznate

koncentracije.

Opis postupka:

U čašu od 100 mL dodajte 20 mL destilirane vode i oprezno dodajte 1,8 mL 11 mol/dm3 HCl. U pripremljenoj otopini otopite amonijev heptamolibdat tetrahidrat (0,75 g). U tu smjesu dodajte amonijev tiocianat (1,8 g), tetrametil amonijev klorid (0,93 g) i 2,2 mL destilirane vode. Dobivenu smjesu lagano promiješajte staklenim štapićem. Nastaje žuti kristalni produkt koji odfiltrirajte preko Büchnerovog lijevka, isperite tiocianskom kiselinom. Produkt je podložan fotokemijskoj redukciji pa se suši na zraku zaštićen od svjetlosti i čuva u mraku. U praktikumu postoji posebno mjesto za sušenje dobivenog produkta.

Slika 1. Kompleks [(CH3)4N]2[MoO2(NCS)4] u epruveti za uzorke

36 Sinteza tetrametilamonijeva dioksotetrakis(tiocianato-N) molibdata(VI),

[(CH3)4N]2[MoO2(NCS)4]



Skica aparature:




Opažanje:






ZAKLJUČAK:

Literatura:

1. R. Klement, Z. anorg. Chem., 260 (1949) 18, 267. 2. B. I. Brisdon and D. A . Edwards, Inorg. Nucl. Chem. Lett., 10 (1974) 301. 3. P. C. Secrest, S. J. Geib and N. John Cooper, Inorg. Chem., 36 (1997) 4182. 4. T. Shibahara, H. Kuroya, S. Ooi, and Y. Mori, Inorg. Chim. Acta, 76 (1983) L315.




6. Vježba


6.1. Sinteza živina(II) tetra(tiocianato-N) kobaltata(II), Hg[Co(NCS)4]

Zadatak vježbe:


Pribor:

2 kom čaša (50 mL), Büchnerov lijevak, stakleni štapić

Kemikalije:

- kobaltov(II) sulfat heptahidrat, CoSO4⋅7H2O (1,4 g) - amonijev tiocianat, NH4SCN (1,5 g) - živin(II) klorid, HgCl2 (1,35 g)

Opis postupka:

U čaši od 50 mL otopite 1,4 g kobaltova(II) sulfat heptahidrata i 1,5 g amonijeva tiocianata u 2,5 mL vruće vode. U drugoj čaši od 50 mL otopite 1,35 g živina(II) klorida u 15 mL vruće vode. Dobivene otopine pomiješajte i zagrijavajte još 5 minuta. Nakon stajanja od 30 minuta pri sobnoj temperaturi nastaje kristalni produkt koji odfiltrirajte preko Büchnerovog lijevka, isperite s 15 mL destilirae vode i do kraja osušite na zraku.

Slika 1. Kompleks Hg[Co(NCS)4] u epruveti za uzorke

40 Sinteza živina(II) tetra(tiocianato-N) kobaltata(II), Hg[Co(NCS)4]


Skica aparature:

Opažanje:







ZAKLJUČAK:



6.2. Analiza sadržaja tiocianata u kompleksu živina(II) tetra(tiocianato-N) kobaltata(II), Hg[Co(NCS)4]

Zadatak vježbe:

Izračunajte sadržaj tiocianata u sintetiziranom kompleksu živina(II) tetra(tiocianato-N) kobaltata(II).

Pribor:

Tikvica od 250 mL s okruglim dnom, Liebigovo hladilo, Büchnerov lijevak, porculanski lončić, tronog, menzura (25 mL), čaša (400 mL), stakleni štapić

Kemikalije:

- 2 mol/dm3 otopina NaOH (10 mL) - bromna voda (50 mL) - 1 mol/dm3 HCl - 5% otopina barijeva klorida, BaCl2

- univerzalni indikator papir - led - filter papir plava vrpca

o priprava bromne vode: 3,41g Br2 se otopi u 100 mL dH2O pri 20°C

Opis postupka:

Mjere opreza: Reakcija se izvodi u digestoru! U tikvicu s okruglim dnom od 250 mL ulijte 25 mL destilirane vode i 10 mL 2 mol/dm3 otopine NaOH. U tu otopinu dodajte 0,3 g kompleksa i 50 mL bromne vode. Sadržaj se pod povratnim hladilom zagrijava u vodenoj kupelji 1h (pripazite da vodena kupelj polagano vrije). Nakon toga dobivenu smjesu prenesite u čašu od 400 mL i zakiselite s 1 mol/dm3 HCl (univerzalni indikator papir mora pokazivati crvenu boju). Dobivenu smjesu razrijedite na 200 mL, profiltrirajte i zagrijte do vrenja. Nakon što se dobivena smjesa ohladi na sobnoj temperaturi dodatno ju prohladite na ledu (15 minuta). Istaložite ju sa 5% otopinom barijeva klorida. Otopinu profiltrirajte preko Büchnerovog lijevaka i filter papira plava vrpca. Talog zajedno sa filter papirom prenesite u porculanski lončić i žarite.




Slika 2. Aparatura za izvođenje analize kompleksa Hg[Co(NCS)4]



Skica aparature:

Opažanje:







ZAKLJUČAK:

Literatura:

1. G. G. Schlessinger, Inorganic Laboratory Preparations, Chemical Publishing Company, Inc. New York, 1962, str. 81.



7. Vježba


7.1. Sinteza heksaaminniklova(II) klorida, [Ni(NH3)6]Cl2

Zadatak vježbe:


Pribor:

Čaša (50 mL), menzura (5 mL), boca za odsisavanje, Büchnerov lijevak, kapalica, stakleni štapić, vodena kupelj

Kemikalije:

- niklov(II) klorid heksahidrat, NiCl2·6H2O (4 g) - konc. p.a. NH3 (12 mL) - aceton, (CH3)2CO - led

Opis postupka:

Mjere opreza: Reakcija se izvodi u digestoru! U čašu od 50 mL dodajte 2 g niklova(II) klorida heksahidrata i 3,5 mL destilirane vode. Otopinu zagrijte do vrenja te oprezno i polagano dodajte uz miješanje 6 mL konc. p.a. NH3. Tijekom dodavanja NH3 dolazi do otapanja nastalog zelenog taloga Ni(OH)2. Amonijak je potrebno dodavati polagano kako bi reakcija bila potpuna. Dobivenu tamnoplavu otopinu ostavite stajati na ledu oko 30 minuta uz povremeno protresanje. Nastali ljubičasti kristalni produkt odfiltrirajte preko Büchnerova lijevka, isperite sa do 5 mL konc. p.a. NH3 i acetonom. Produkt do kraja sušite na zraku cijeli dan. Sutradan pohranite osušeni produkt u začepljenu epruvetu, jer duljim stajanjem na zraku izgubit će amonijak.

Slika 1. Kompleks [Ni(NH3)6]Cl2

u epruveti za uzorke

49 Sinteza heksaaminniklova(II) klorida, [Ni(NH3)6]Cl2


Skica aparature:

Opažanje:





ZAKLJUČAK:



7.2. Ispitivanje kompleksa

Zadatak pokusa:

Napišite jednadžbe kemijskih reakcija i objasnite uočene promjene.

NAPOMENA: obvezno sačuvati minimalno 0,5 g otopine za vježbe 7.3 i 7.4

Pribor:

Stalak za epruvete, epruvete, kapalica, gumeni čepovi za epruvete, špatula

Kemikalije:

- 2 mol/dm3 NaOH, nekoliko kapi - 2 mol/dm3 HCl, nekoliko kapi - 6 mol/dm3 HCl, nekoliko kapi - 1 %-tna alkoholna otopina dimetilglioksima, C4H8O2N2, nekoliko kapi

Opis postupka:

Pokus 1.

Na vrh špatule uzmite pripravljeni kompleks, heksaaminniklov(II) klorid i otopite ga u epruveti u 10 mL vode. Pripravljenoj otopini dodajte 3–4 kapi 2 mol/dm3 otopine NaOH. Sadržaj promiješati i razdijeliti u dvije epruvete. U jednu epruvetu dodati 2 mol/dm3 otopinu HCl, a u drugu 2 mol/dm3 otopinu NaOH.

Pokus 2.

Na vrh špatule uzmite pripravljeni kompleks, heksaaminniklov(II) klorid i presipajte ga u epruvetu, te dodajte nekoliko kapi 6 mol/dm3 otopine HCl. Potom u epruvetu dodajte nekoliko kapi 1 %-tne alkoholne otopine dimetilglioksima, te kap po kap 2 mol/dm3 otopine NaOH.




Skica aparature:



Opažanje:


54

Sinteza heksaaminniklova(II) klorida, [Ni(NH3)6]Cl2


ZAKLJUČAK:



7.3. Analiza sadržaja amonijaka u kompleksu heksaaminniklova(II) klorida, [Ni(NH3)6]Cl2

Zadatak vježbe:

Izračunajte sadržaj amonijaka u kompleksu heksaaminniklova(II) klorida, [Ni(NH3)6]Cl2, na osnovi utrošenog volumena otopine natrijeva hidroksida za neutralizaciju preostale slobodne klorovodične kiseline u otopini.

Pribor:

Erlenmeyerova tikvica (100 mL), posudica za vaganje

Kemikalije:

- standardizirana otopina 0,5 mol/dm3, HCl, - standardizirana otopina 0,5 mol/dm3, NaOH - indikator metilcrveno

Opis postupka:

Na analitičkoj vagi izvažite uzorak kompleksa heksaaminniklova(II) klorida (oko 0,2 g) u Erlenmeyerovu tikvicu od 100 mL i u nju odmjerite 15 mL standardizirane 0,5 mol/dm3 otopine HCl. Otopinu u tikvici titrirajte standardiziranom 0,5 mol/dm3 otopinom NaOH uz metilcrveno kao indikator do promjene boje.




Skica aparature:

Opažanje:





ZAKLJUČAK:



7.4. Analiza sadržaja nikla u kompleksu heksaaminniklova(II) klorida, [Ni(NH3)6]Cl2

Zadatak vježbe:

Izračunajte sadržaj nikla u kompleksu heksaaminniklova(II) klorida, [Ni(NH3)6]Cl2.

Pribor:

Čaša (400 mL), kapalica, boca za odsisavanje, Büchnerov lijevak, stakleni štapić, termometar, menzura (25 mL), graduirana pipeta (25 mL)

Kemikalije:

- 6 mol/dm3 HCl, (5 mL) - 1 %-tna alkoholna otopina dimetilglioksima, C4H8O2N2, (35 mL) - 0,1 mol/dm3 otopina srebrova nitrata, AgNO3 - 2 mol/dm3 NH3 (15- 20 mL)

Opis postupka:

Na analitičkoj vagi izvažite 0,3 g uzorka kompleksa i presipajte u čašu od 400 mL. Uzorak otopite u 5 mL 6 mol/dm3 HCl i sve razrijedite destiliranom vodom do 200 mL. Dobivenu otopinu zagrijte do 75 °C na vodenoj kupelji. Polagano dodajte 1 %-tnu alkoholnu otopinu dimetilglioksima (35 mL). Potom dodajte 15 – 20 mL 2 mol/dm3 otopinu NH3. Nastaje crveni talog. Smjesu zagrijavajte oko 25 minuta na vodenoj kupelji uz povremeno miješanje. Nakon zagrijavanja ostaviti da se talog slegne, pa sa nekoliko kapi 1 %-tne alkoholne otopine dimetilglioksima provjerite potpunost taloženja. Nakon stajanja od 30 minuta pri sobnoj temperaturi produkt odfiltrirajte preko Büchnerovog lijevka, isperite hladnom vodom do negativne reakcije na kloridne ione koju provjeravate pomoću 0,1 mol/dm3 otopine srebrova nitrata u filtratu. Talog sušite u sušioniku pri 100 – 120 °C.

Slika 1. Kompleks [Ni(C4H7O2N2)2 u epruveti za uzorke




Skica aparature:



Opažanje:





ZAKLJUČAK:

Literatura:

1. G. Marr and B. W. Rockett, Practical Inorganic Chemistry, Van Nostrand Reinhold Company, London 1972, str. 270.



8. Vježba


8.1. Sinteza heksaaminkobaltova(III) nitrata, [Co(NH3)6](NO3)3

Zadatak vježbe:


Pribor:

Erlenmayerova tikvica (100 mL), epruveta za odsisavanje, boca za odsisavanje, Büchnerov lijevak, stakleni štapić, satno staklo, menzura (25 mL), čaša (100 mL), obični lijevak za filtriranje, filter papir

Kemikalije:

- kobaltov(II) nitrat heksahidrat, Co(NO3)2 ∙ 6H2O (1,85 g) - amonijev nitrat, NH4NO3 (2 g) - aktivni ugljen (0,05 g) - konc. p.a. NH3 (5 mL) - konc. p.a. HNO3 - Univerzalni indikator papir - Etanol

Opis postupka:

NAPOMENA: pogledati sliku aparature. U epruvetu za odsisavanje dodajte 1,85 g kobaltova(II) nitrata heksahidrata i 10 mL destilirane vode. Potom polagano dodajte 2 g amonijeva nitrata, 0,05 g aktivnog ugljena i 5 mL konc. p.a. NH3 te sve promiješajte staklenim štapićem. Začepite epruvetu čepom kroz koji je provučena staklena cijev skoro do dna. Epruvetu spojite na vodenu sisaljku (ili vakuum pumpu) čijim uključivanjem propuštajte struju zraka oko 2 sata. Otopina će se oksidirati kisikom iz zraka u epruveti za odsisavanje. Dobivenu smjesu, profiltrirajte preko filter papir na običnom lijevku, čime ćete ukloniti aktivni ugljen. Zatim talog otopite u 35 mL vrućoj vodi uz dodavanje dušične kiseline do kisele reakcije, koju provjeravate univerzalnim indikator papirom. Da bi se talog potpuno otopio, sadržaj još nekoliko minuta zagrijavajte na vodenoj kupelji. Filtratu dodajte 5 – 8 mL konc. p.a. HNO3. Nakon stajanja od 1 do 2 sata pri sobnoj temperaturi nastaje kristalni produkt narančasto-žute boje koji odfiltrirate preko Büchnerovog lijevka, isperite malim volumenom ledene destilirane vode, a zatim i s do 5 mL etanola i do kraja osušite na zraku.

63 Sinteza heksaaminkobaltova(III) nitrata, [Co(NH3)6](NO3)3


Zatvoren ventil na lijevku

Otvoren vakuum Epruveta za odsisavanje

Slika 2. Aparatura za izvođenje sinteze kompleksa [Co(NH3)6](NO3)3

Slika 1. Kompleks [Co(NH3)6](NO3)3 u epruveti za uzorke



Skica aparature:

Opažanje:







ZAKLJUČAK:



8.2. Analiza sadržaja amonijaka u kompleksu heksaaminkobaltova(III) nitrata, [Co(NH3)6](NO3)3 Zadatak vježbe:

Izračunajte sadržaj amonijaka u sintetiziranom kompleksu heksaaminkobaltova(III) nitrata, [Co(NH3)6](NO3)3, na osnovi volumena otopine natrijeva hidroksida utrošenog za neutralizaciju preostale slobodne klorovodične kiseline u otopini.

Pribor:

Aparatura za destilaciju amonijaka (okrugla tikvica (100 mL), Liebigovo hladilo, Erlenmeyerova tikvica (100 mL), menzura (25 mL), graduirana pipeta (25 mL)

Kemikalije:

- standardizirana otopina 0,5 mol/dm3, HCl (25 mL) - standardizirana otopina 0,5 mol/dm3, NaOH - indikator metilcrveno - 10 %-tna otopina NaOH, (10 mL)

Opis postupka:

Na analitičkoj vagi izvažite 0,7 g kompleksa i stavite ga u okruglu tikvicu od 100 mL te dodajte 10 mL 10 %-tne otopine NaOH. U Erlenmeyerovu tikvicu od 100 mL, koja služi kao predložak za destilaciju, otpipetirajte 25 mL standardizirane otopine 0,5 mol/dm3 HCl. Aparaturu složite prema slici 1. Smjesu u okrugloj tikvici zagrijavajte preko vodene kupelji. Oslobođeni amonijak destilira se u pripremljeni predložak sa standardiziranom otopinom 0,5 mol/dm3 HCl. Nakon završene destilacije otopinu u Erlenmeyerovoj tikvici titrirajte standardiziranom otopinom 0,5 mol/dm3 NaOH uz metilcrveno kao indikator do promjene boje.

Ne bacajte sadržaj iz okrugle tikvice, koristit ćete ga u analizi kobalta!

Slika 1. Aparatura za izvođenje sinteze kompleksa [Co(NH3)6](NO3)3




Skica aparature:

69

Sinteza heksaaminkobaltova(III) nitrata, [Co(NH3)6](NO3)3


Opažanje:





ZAKLJUČAK:



8.3. Analiza sadržaja kobalta u kompleksu heksaaminkobaltova(III) nitrata, [Co(NH3)6](NO3)3 Zadatak vježbe:

Izračunajte sadržaj kobalta u sintetiziranom kompleksu heksaaminkobaltova(III) nitrata, [Co(NH3)6](NO3)3 na osnovi utrošenog volumena otopine natrijevog tiosulfata.

Pribor:

Okrugla tikvica (100 mL) – (iz prethodne vježbe), kapalica, Erlenmeyerova tikvica (250 mL)

Kemikalije:

- standardizirana otopina 0,1 mol/dm3, natrijevog tiosulfata pentahidrata, Na2S2O3 ∙ 5H2O - voda : HCl = 1:1 - kalijev jodid, KI (1 g) - otopina škroba

Opis postupka:

Mjere opreza: Reakcija se izvodi u digestoru! Sadržaj iz ohlađene okrugle tikvice (Iz vježbe 8.2. Analiza sadržaja amonijaka u kompleksu heksaaminkobaltova(III) nitrata, [Co(NH3)6](NO3)3) presipajte u Erlenmeyerovu tikvicu od 250 mL i dodajte 1 g kalijev jodid. Zatim okruglu tikvicu nekoliko puta isperite malim porcijama otopine voda : HCl = 1:1, dok se sav sadržaj u Erlenmeyerovoj tikvici ne otopi, a time ste istovremeno smjesu zakiselili. Dobivenoj otopini dodajte škrob i titrirajte standardiziranom otopinom 0,1 mol/dm3 natrijevog tiosulfata do promjene boje.




Skica aparature:

Opažanje:

73

Sinteza heksaaminkobaltova(III) nitrata, [Co(NH3)6](NO3)3






ZAKLJUČAK

Literatura: 1. W. C. Fernelius, Inorg. Synth., 2 (1946) 218. 2. W. G. Palmer, Experimental Inorganic Chemistry, Cambridge University Press, London, 1954, str. 534.



9. Vježba



Zadatak pokusa:

Napišite jednadžbe kemijskih reakcija i objasnite uočene promjene.

Pribor:

Stalak sa epruvetama, epruvete, kapalica, čaša 50 mL

Kemikalije:

- kalijev bikromat, K2Cr2O7 - 4 mol/dm3 HCl - kalijev disulfit, K2S2O5 - barijev nitrat, Ba(NO3)2 (ili barijev klorid BaCl2) - konc. p.a. H2SO4 - etanol


Opis postupka:

Pokus 1.

U epruveti priredite vodenu otopinu kalijeva dikromata te ju zakiselite s nekoliko kapi 4 mol/dm3 HCl. Dodajte na vrh špatule kalijeva disulfita. U epruvetu potom dodajte nekoliko kapi otopine barijeva nitrata.

Pokus 2.

U čaši od 50 mL otopite 1,0 g kalijeva dikromata u 4 mL vode. U otopinu uz hlađenje, oprezno dodajte 16 kapi konc. p.a. H2SO4. U smjesu potom uz stalno miješanje dodajte kap po kap etanola (oko 10 kapi).

76 Sinteza kalijeva tris(oksalato) kromata(III) trihidrata, K3[Cr(C2O4)3]·3H2O



Skica aparature:

Opažanje:

77

Sinteza kalijeva tris(oksalato) kromata(III) trihidrata, K3[Cr(C2O4)3]·3H2O



ZAKLJUČAK:



9.2. Sinteza kalijeva tris(oksalato) kromata(III) trihidrata, K3[Cr(C2O4)3]·3H2O

Zadatak vježbe:


Pribor:

Erlenmayerova tikvica (100 mL), menzura (25 mL), boca za odsisavanje (250 mL), Büchnerov lijevak, stakleni štapić

Kemikalije:

- kalijev bikromat, K2Cr2O7 (1 g) - oksalna kiselina dihidrat, H2C2O4⋅2H2O (3 g) - kalijev oksalat monohidrat, K2C2O4⋅H2O (1,2 g) - etanol, C2H5OH - voda : etanol = 1:1

Opis postupka:

U Erlenmayerovu tikvicu od 100 mL dodajte 3 g oksalne kiseline dihidrata i 7 mL vruće vode. Potom dodajte u malim obrocima 1 g kalijeva bikromata. Kada se burna reakcija stiša, otopinu zagrijte do vrenja i u njoj otopite 1,2 g kalijeva oksalata monohidrata. Čitav sadržaj ohladite do sobne temperature. Dodajte 2 – 3 mL etanola pažljivo u malim obrocima, te nastavite hlađenje. Ubrzo dolazi do kristalizacije. Iz gotovo crne otopine izdvajaju se modro zeleni kristali, koje odfiltrirajte preko Büchnerovog lijevka, isperite smjesom etanola i vode (1:1) i na kraju samim etanolom i do kraja osušite na zraku.

Slika 1. Kompleks K3[Cr(C2O4)3]·3H2O u epruveti za uzorke



Skica aparature:

Opažanje:

Jednadžba reakcije




ZAKLJUČAK:



9.3. Analiza sadržaja kroma u kompleksu kalijeva tris(oksalato) kromata(III) trihidrata, K3[Cr(C2O4)3]·3H2O

Zadatak vježbe:

Izračunajte sadržaj kroma u sintetiziranom kompleksu kalijeva tris(oksalato) kromata(III) trihidrata, K3[Cr(C2O4)3]·3H2O, na osnovi utrošenog volumena otopine natrijeva tiosulfata.

Pribor:

Čaša (100 mL), 3 kom Erlenmeyerove tikvice (250 mL), menzura (25 mL), lijevak

Kemikalije:

- 4 mol/dm3 KOH (5 mL) - konc. p.a. H2SO4 (3 mL) - kalijev bromat, KBrO3 (1,5 g) - amonijev sulfat, (NH4)2SO4 (5 g) - 1 mol/dm3 HCl (10 mL) - kalijev jodid-škrobni papir - konc. p.a. HCl - kalijev jodid, KI (1 g) - 0,1 mol/dm3 standardna otopina natrijevog tiosulfata, Na2S2O3

- led Opis postupka:

Mjere opreza: Reakcija se izvodi u digestoru! Na analitičkoj vagi izvažite 0,25 g uzorka kompleksa, prenesite ga u Erlenmeyerovu tikvicu od 250 mL i otopite u 20 mL destilirane vode. U tu otopinu dodajte 5 mL 4 mol/dm3 KOH i sadržaj zagrijavajte dok se ne istaloži kromov(III) hidroksid. Istaloženi kromov(III) hidroksid odfiltrirajte preko običnog filter papira i lijevka, a filtrat hvatajte u drugu Erlenmeyerovu tikvicu od 250 mL. Ne bacajte filtrat trebat će Vam za sljedeću vježbu. Talog na filter papiru isperite s 50 – 100 mL vrućom vodom. Talog kromova(III) hidroksida zajedno s filter-papirom prebacite u čašu od 100 mL. U čašu dodajte 25 mL destilirane vode, filter papir mora biti potopljen u vodi. Oprezno kapalicom dodajte 3 mL konc. p.a. sumporne kiseline. Sadržaj u čaši lagano zagrijavajte sve dok se sav hidroksid ne otopi. Uklonite filter papir iz čaše i zatim otopinu profiltrirajte u novu Erlenmeyerovu tikvicu od 250 mL. Filter papir isperite s 25 – 30 mL vrućom vodom u malim obrocima. U filtrat dodajte 1,5 g kalijeva bromata te zagrijavajte oko 15 min. U tu otopinu u kojoj je sada krom prisutan kao krom(VI) dodajte prethodno pripremljenu vruću vodenu otopinu amonijeva sulfata (5 g u 10 mL; ako je potrebno otopina se profiltrira prije dodatka u filtrat). Otopinu je potrebno zagrijavati oko 30 do 40 minuta, sve dok gotovo sav suvišak broma ne ispari (žute pare). Nakon toga dodajte 10 mL 1 mol/dm3 HCl i otopinu dalje zagrijavajte sve dok kalijev jodid-škrobni papir ne pokazuje više mrlju ako se navlažen drži iznad para. Sadržaj se ohladi u ledenoj kupelji. Potom se oprezno doda 10 mL konc. p.a. HCl i 1 g kalijeva jodida. Oslobođeni jod se titrira 0,1 mol/dm3 standardnom otopinom natrijeva tiosulfata do promjene boje.




Skica aparature:



Opažanje:





ZAKLJUČAK:



9.4. Analiza sadržaja oksalata u kompleksu kalijeva tris(oksalato) kromata(III) trihidrata, K3[Cr(C2O4)3]·3H2O

Zadatak vježbe:

Izračunajte sadržaj oksalata u sintetiziranom kompleksu kalijeva tris(oksalato) kromata(III) trihidrata, K3[Cr(C2O4)3]·3H2O, na osnovi utrošenog volumena otopine kalijeva permanganata.

Pribor:

Čaša (100 mL), Erlenmeyerova tikvica (250 mL), menzura (25 mL), lijevak, termometar

Kemikalije:

- 4 mol/dm3 H2SO4 (50 mL) - 0,02 mol/dm3 standardna otopina kalijeva permanganata, KMnO4

Opis postupka:

U filtrat koji ste sačuvali iz vježbe 9.3. Analiza sadržaja kroma u kompleksu kalijeva tris(oksalato) kromata(III) trihidrata, K3[Cr(C2O4)3]·3H2O, dodajte 50 mL 4 mol/dm3 H2SO4 i otopinu zagrijte do 60 °C. Nakon što se ohladi na sobnoj temperaturi titrirajte s 0,02 mol/dm3 standardnom otopinom kalijeva permanganata do pojave blijedo-ružičaste boje koja se zadrži najmanje 30 sekundi.




Skica aparature:

Opažanje:





ZAKLJUČAK:

Literatura: 1. W. G. Palmer, Experimental Inorganic Chemistry, Cambridge University Press., London, 1954, str. 385. 2. G. Marr and B. W. Rockett, Practical Inorganic Chemistry, Van Nostrand Co. London, 1972, str. 249. 3. N. H. Furman, Standard Methods of Chemical Analysis, D. Van Nostrand Company, Inc., Princenton, New Jersey, Toronto, London, New York, 1962, str. 264.



10. Vježba


10.1. Sinteza kalijeva tris(oksalato) ferata(III) trihidrata, K3[Fe(C2O4)3]·3H2O

Zadatak vježbe:


Pribor:

Čaše (100 mL, 250 mL) menzura (25 mL), Büchnerov lijevak, termometar, boca za odsisavanje, stakleni štapić

Kemikalije:

- amonijev željezov(II) sulfat heksahidrat, (NH4)2Fe(SO4)2⋅6H2O (2,00 g) - 2 mol/dm3 H2SO4 (0,35 mL) - 10 %-tna otopina oksalne kiseline dihidrata, H2C2O4·2H2O (9,8 mL) - kalijev oksalat monohidrat, K2C2O4·H2O - etanol, C2H5OH - aceton, (CH3)2CO - 20 %-tna otopina vodikovog peroksida, H2O2 - voda : etanol = 1:1

Opis postupka:

U čaši od 100 mL otopite 2,00 g amonijeva željezova(II) sulfata uz miješanje u 7 mL vrućoj destiliranoj vodi zakiseljenoj s 0,35 mL 2 mol/dm3 H2SO4. U otopinu dodajte 9,8 mL 10 %-tne otopine oksalne kiseline dihidrata i reakcijsku smjesu pozorno zagrijavajte do vrenja. Bistru otopinu iznad nastalog žutog taloga uklonite dekantiranjem. Na talog dodajte 7 mL vruće destilirane vode, sve dobro izmiješajte i ponovite postupak dekantiranja. Nastojte da gubitak taloga bude što manji. Talog potom odfiltrirajte preko Büchnerovog lijevka, isperite vrućom destiliranom vodom i acetonom. Dobiveni željezov(II) oksalat dodajte u prethodno priređenu vruću vodenu otopinu kalijeva oksalata monohidrata (1,3 g u 4,5 mL) priređenog u čaši od 100 mL. U tako dobivenu suspenziju dodajte polako kap po kap 20 %-tne otopine vodikovog peroksida (5,0 mL). Tijekom dodavanja vodikovog peroksida temperaturu smjese treba održavati do 40 °C. Smjesu zagrijte do vrenja i u nju dodajte 2,6 mL 10% otopine oksalne kiseline dihidrata što dovodi do otapanja manje količine taloga, a zatim u smjesu dodajte još kap po kap 0,7 mL 10 %-tne otopine oksalne kiseline dihidrata. Za vrijeme dodavanja oksalne kiseline temperatura otopine treba biti blizu vrenja. Vruću otopinu profiltrirajte i ohladite do sobne temperature. Zatim u filtrat dodajte 5 mL kap po kap etanola. Ako ne dođe do kristalizacije otopinu zaštitite od svjetla i uparite na vodenoj kupelji (ili ostavite u mraku pri sobnoj temperaturi nekoliko dana). Produkt odfiltrirajte preko Büchnerovog lijevka, isperite najprije smjesom etanola i vode (1:1) i konačno acetonom. Produkt čuvajte u mraku.

89 Sinteza kalijeva tris(oksalato) ferata(III) trihidrata, K3[Fe(C2O4)3]·3H2O



Slika 1. Kompleks K3[Fe(C2O4)3]·3H2O u epruveti za



Skica aparature:

Opažanje:







ZAKLJUČAK:



10.2. Analiza sadržaja oksalata u kompleksu kalijeva tris(oksalato) ferata(III) trihidrata, K3[Fe(C2O4)3]·3H2O

Zadatak vježbe:

Izračunajte sadržaj oksalata u sintetiziranom kompleksu kalijeva tris(oksalato) ferata(III) trihidrata, K3[Fe(C2O4)3]·3H2O, na osnovi utrošenog volumena otopine kalijeva permanganata.

Pribor:


Kemikalije:


Opis postupka:

Na analitičkoj vagi izvažite 0,2 g uzorka kompleksa, stavite ga u Erlenmeyerovu tikvicu od 250 mL, otopite ga dodatkom 25 mL 4 mol/dm3 H2SO4 i otopinu zagrijte do 60 °C. Nakon što se ohladi na sobnu temperaturu pozorno titrirajte sa 0,02 mol/dm3 standardnom otopinom kalijeva permanganata do pojave blijedo-ružičaste boje koja se zadrži najmanje 30 sekundi. Pazite, lako je pretitrirati!




Skica aparature:

Opažanje:





ZAKLJUČAK:



10.3. Analiza sadržaja željeza u kompleksu kalijeva tris(oksalato) ferata(III) trihidrata, K3[Fe(C2O4)3]·3H2O

Zadatak vježbe:

Izračunajte sadržaj željeza u sintetiziranom kompleksu kalijeva tris(oksalato) ferata(III) trihidrata, K3[Fe(C2O4)3] •3H2O, na osnovi utrošenog volumena otopine kalijeva permanganata.

Pribor:

Čaša (100 mL), 2 kom Erlenmeyerove tikvice (250 mL), menzura (25 mL), lijevak

Kemikalije:

- 4 mol/dm3 H2SO4 (50 mL) - 0,02 mol/dm3 standardna otopina kalijeva permanganata, KMnO4 - elementarni cink, prah, Zn

Opis postupka:

Mjere opreza: Reakcija se izvodi u digestoru! Na analitičkoj vagi izvažite 0,2 g uzorka kompleksa, stavite ga u Erlenmeyerovu tikvicu od 250 mL i otopite ga dodatkom 25 mL 4 mol/dm3 H2SO4. Dodajte cink u prahu (2 g) i smjesu zagrijavajte na vodenoj kupelji na temperaturi vrenja oko 25 minuta. Otopinu profiltrirajte u drugu Erlenmeyerovu tikvicu i preostali cink na filter papiru dobro isperite sa 4 mol/dm3 H2SO4. Filtrat pozorno titrirajte s 0,02 mol/dm3 standardnom otopinom kalijeva permanganata do pojave blijedo ružičaste boje koja se zadrži najmanje 30 sekundi. Pazite, lako je pretitrirati!

Skica aparature:



Opažanje:


98

Sinteza kalijeva tris(oksalato) ferata(III) trihidrata, K3[Fe(C2O4)3]·3H2O



ZAKLJUČAK:



10.4. Ispitivanje kompleksa

Zadatak pokusa:

Ispitajte svojstva kompleksa kalijeva tris(oksalato) ferata(III) trihidrata, K3[Fe(C2O4)3]·3H2O, sintetiziranog u vježbi 10.1. Napišite jednadžbe kemijskih reakcija i objasnite uočene promjene.

Pribor:

Čaša (50 mL), stalak za epruvete, epruvete

Kemikalije:

- 10 %-tna octena kiselina, CH3COOH (3 mL) - 6 mol/dm3 HCl - kalijev tiocianat, KSCN - kalijev fluorid, KF - 1 mol/dm3 oksalna kiselina dihidrat, H2C2O4·2H2O - 3 mol/dm3 NaOH - 0,2 mol/dm3 barijev klorid, BaCl2


Opis postupka:

Pokus 1.

Na vrh špatule uzmite kompleks i otopite ga u epruveti u 3 mL 10 % otopine octene kiseline. Epruvetu s priređenom smjesom ostavite stajati izloženu dnevnom svjetlu 30 minuta.

Pokus 2.

Na vrh špatule uzmite kompleksa i otopite ga u epruveti u minimalnoj količini vode. Dobivenu smjesu razdijelite u dvije epruvete.

U prvu epruvetu dodajte oko 3 kapi 6 mol/dm3 HCl, 3 kapi kalijeva tiocianata, 10 kapi kalijeva fluorida i 15 kapi 1 mol/dm3 oksalne kiseline dihidrata

U drugu epruvetu dodajte 1 mL 3 mol/dm3 NaOH. Nastali talog i filtrat razdvojite dekantiranjem. Na talog dodajte 1 mL 1 mol/dm3 oksalne kiseline dihidrata, a u filtrat dodajte 1 mL 0,2 mol/dm3 barijeva klorida.




Skica aparature:



Opažanje:




ZAKLJUČAK:

Literatura 1. W. G. Palmer, Experimental Inorganic Chemistry, Cambridge University Press, London, 1954, str. 519. 2. G. Marr and B. W. Rockett, Practical Inorganic Chemistry, Van Nostrand Reinhold Company, London,1972, str. 261. 3. N. H. Furman, Standard Methods of Chemical Analysis, D. Van Nostrand Company, Inc., Princenton, New Jersey, Toronto, London, New York, 1962, str. 264. 4. Timothy Tan Xin Zhong, Synthesis of Potassium Tris(Oxalato)Ferrate (III) http://www.scribd.com/doc/52686651/Synthesis-of-Potassium-Tris-Oxalato-Ferrate-III (preuzeto 13.06.2014.)



11. Vježba


11.1. Sinteza kalijeva tris(oksalato)aluminata(III) trihidrata, K3[Al(C2O4)3]⋅3H2O

Zadatak vježbe:


Pribor:

okrugla tikvica (100 mL), Liebigovo hladilo, čaša (100 mL), Büchnerov lijevak, menzura (25 mL), lijevak, boca za odsisavanje, stakleni štapić, čaša 400 mL (vodena kupelj)

Kemikalije:

- aluminij (strugotine), Al (0,2 g) - oksalna kiselina dihidrat, H2C2O4⋅2H2O (2,8 g) - etanol, C2H5OH - kalijev hidroksid, KOH (1,2 g)

Opis postupka:

1,2 g kalijevog hidroksida otopite u 10mL destilirane vode u okrugloj tikvici od 100 mL i dodajte aluminijske strugotine (0,2 g). Kada se burna reakcija stiša, tikvicu s reakcijskom smjesom zagrijavajte na temperaturi vrenja uz povratno hladilo dok se gotovo sav aluminij ne otopi. Ostatak aluminija koji nije izreagirao uklonite filtriranjem, a u vrući filtrat polagano dodajte 2,8 g oksalne kiseline dihidrata. Tijekom dodavanja oksalne kiseline dolazi do nastajanja taloga. Daljnjim dodatkom kiseline talog treba otopiti. Ukoliko se nakon dodatka cijele količine oksalne kiseline talog nije u potpunosti otopio, otopinu zagrijavajte na vodenoj kupelji do otapanja taloga. Dobivenu otopinu ohladite do sobne temperature i u nju dodajte 10 mL etanola u malim obrocima. Nakon toga otopinu hladite u ledu (oko 30 minuta). Kristalni produkt odfiltrirajte preko Büchnerovog lijevka, isperite malim volumenima etanola i osušite na zraku.

104 Sinteza kalijeva tris(oksalato)aluminata(III) trihidrata, K3[Al(C2O4)3]⋅3H2O


Slika 2. Aparatura za izvođenje sinteze kompleksa K3[Al(C2O4)3]⋅3H2O

Slika 1. Kompleks K3[Al(C2O4)3]⋅3H2O u epruveti za uzorke



Skica aparature:

Opažanje:





ZAKLJUČAK:



11.2. Analiza sadržaja aluminija u kompleksu kalijeva tris(oksalato)aluminata(III) trihidrata, K3[Al(C2O4)3]⋅3H2O Zadatak vježbe:

Izračunajte sadržaj aluminija u sintetiziranom kompleksu kalijeva tris(oksalato)aluminata(III) trihidrata, K3[Al(C2O4)3]⋅3H2O.

Pribor:

Erlenmeyerova tikvica (100 mL), menzura (25 mL), graduirana pipeta (10 mL), lijevak, posudica za vaganje, kapalica

Kemikalije:

- 2 mol/dm3 H2SO4 - 0,01 mol/dm3 standardna otopina dinatrijeve etilendiamintetraoctene kiseline

dihidrata, Na2H2(EDTA)⋅2H2O (1 mL 0,1 M Na2H2(EDTA)⋅2H2O = 2,698 mg Al) - 0,01 mol/dm3 standardna otopina cinkova(II) sulfata, ZnSO4 - indikatori: eriokrom-T crnilo i univerzalni indikatorski papir - 1 M otopina amonijaka, NH3

Opis postupka:

Izvažite na analitičkoj vagi 0,08 g uzorka i otopite u 8 mL vode u Erlenmeyerovoj tikvici od 100 mL. Otopinu zakiselite s 0,5 mL 2 mol/dm3 H2SO4 i zagrijte dok se sve ne otopi. Izračunajte približan volumen otopine dinatrijeve etilendiamintetraoctene kiseline dihidrata potreban da veže sav aluminij iz 0,08 g uzorka i dodajte ga u ohlađenu otopinu u malom suvišku (1–2 mL). pH otopine prilagodite na 7 do 8 dodatkom 1 mol/dm3 NH3 uz indikator eriokrom-T crnilo. Otopina je svijetloplave boje ukoliko je postignut odgovarajući pH. Suvišak otopine dinatrij etilendiamintetraoctene kiseline dihidrata brzo retitrirajte 0,01 mol/dm3 otopinom cinkova(II) sulfata do promjene boje.




Skica aparature:



Opažanje:





ZAKLJUČAK:



11.3. Analiza sadržaja oksalata u kompleksu kalijeva tris(oksalato)aluminata(III) trihidrata, K3[Al(C2O4)3]⋅3H2O Zadatak vježbe:

Izračunajte sadržaj oksalata u sintetiziranom kompleksu kalijeva tris(oksalato)aluminata(III) trihidrata, K3[Al(C2O4)3]⋅3H2O, na osnovi utrošenog volumena otopine kalijevog permanganata.

Pribor:


Kemikalije:


Opis postupka:

Na analitičkoj vagi izvažite 0,2 g uzorka kompleksa. Uzorak otopite u 25 mL 4 mol/dm3 H2SO4

u Erlenmeyerovoj tikvici od 250 mL. Otopinu zagrijavajte 5–10 min pri 60 °C. Nakon što se ohladi na sobnoj temperaturi titrirajte s 0,02 mol/dm3 standardnom otopinom kalijeva permanganata do pojave blijedo-ružičaste boje koja se zadrži najmanje 30 sekundi. Titrirati pozorno!




Skica aparature:

Opažanje:





ZAKLJUČAK:



Literatura:

1. G. G. Schlessinger, Inorganic Laboratory Preparations, Chemical Publishing Company, Inc., New York, 1962, str. 98 2. G. Schwarzenbach, Complexometric Titrations, Methuen and Co. Ltd., London, 1957,str. 88. 3. I. Filipović i P. Sabioncello, Laboratorijski priručnik, I. dio – 2. knjiga, 2. izdanje, Tehnička knjiga, Zagreb, 1970, str. 610, 611.

4.W. G. Palmer, Experimental Inorganic Chemistry, Cambridge University Press, London, 1954, str. 213.

5.N. H. Furman, Standard Methods of Chemical Analysis, D. Van Nostrand Company, Inc., Princenton, New Jersey, Toronto, London, New York, 1962, str. 264.



12. Vježba


12.1. Sinteza kalijeva bis(oksalato)kuprata(II) dihidrata, K2[Cu(C2O4)2]⋅2H2O

Zadatak vježbe:


Pribor:

2 kom tikvica po Erlenmeyeru (250 mL), čaša (100 mL), Büchnerov lijevak, menzura (50 mL), lijevak, boca za odsisavanje, stakleni štapić

Kemikalije:

- bakar (strugotine), Cu (0,25 g) - konc. p.a. HNO3 (2 mL) - 4 mol/dm3 KOH (10 mL) - 10% otopina oksalne kiseline dihidrat, H2C2O4⋅2H2O (20 mL) - kalijev oksalat monohidrat, K2C2O4⋅H2O (3,1 g) - univerzalni indikatorski papi

Opis postupka:

Mjere opreza: Reakcija se izvodi u digestoru! 0,25 g bakrenih strugotina 0,25 g stavite u Erlenmeyerovu tikvicu od 250 mL i oprezno dodajte 2 mL konc. p.a. HNO3. Nakon što se sav bakar otopi, otopinu razrijedite dodatkom 50 mL destilirane vode te zatim polako dokapavajte 10 mL 4 mol/dm3 KOH. Istaloženi bakrov(II) hidroksid filtrirajte običnom filtracijom uz ispiranje vodom do neutralne reakcije, što ćete provjeriti univerzalnim indikatorskim papirom. Dobiveni bakrov(II) hidroksid, dodajte u prethodno pripremljenu vruću otopinu kalijeva oksalata monohidrata (3,1 g u 10 mL vode) priređenu u drugoj Erlenmeyerovoj tikvici od 250 mL, te nastaloj smjesi dodajte 20 mL 10% otopine oksalne kiseline dihidrata uz miješanje. Čitav sadržaj zagrijavajte dok otopina ne postane sasvim bistra, te hladite u ledenoj kupelji što dovodi do kristalizacije plavog produkta. Kristalni produkt odfiltrirajte preko Büchnerovog lijevka, bez ispiranja i osušite na zraku.

116 Sinteza kalijeva bis(oksalato)kuprata(II) dihidrata, K2[Cu(C2O4)2]⋅2H2O



Skica aparature:

Opažanje:

Slika 1. Kompleks K2[Cu(C2O4)2]⋅2H2O u epruveti za uzorke







ZAKLJUČAK:

119

Sinteza kalijeva bis(oksalato)kuprata(II) dihidrata, K2[Cu(C2O4)2]⋅2H2O


12.2. Analiza sadržaja oksalata u kompleksu kalijeva bis(oksalato)kuprata(II) dihidrata, K2[Cu(C2O4)2]⋅2H2O Zadatak vježbe:

Izračunajte sadržaj oksalata u sintetiziranom kompleksu kalijeva bis(oksalato)kuprata(II) dihidrata, K2[Cu(C2O4)2]⋅2H2O, na osnovi utrošenog volumena otopine kalijeva permanganata.

Pribor:


Kemikalije:

- 4 mol/dm3 H2SO4 (25 mL) - 0.02 mol/dm3 standardna otopina kalijeva permanganata, KMnO4

Opis postupka:

Na analitičkoj vagi izvažite 0,2 g uzorka kompleksa. Uzorak otopite u 25 mL 4 mol/dm3 H2SO4

u Erlenmeyerovoj tikvici od 250 mL. Otopinu zagrijavajte 5–10 min pri 60 °C. Nakon što se ohladi na sobnoj temperaturi titrirajte s 0,02 mol/dm3 standardnom otopinom kalijeva permanganata do pojave blijedo-ružičaste boje koja se zadrži najmanje 30 sekundi. Titrirati pozorno!




Skica aparature:

Opažanje:





ZAKLJUČAK:

Literatura 1. T. Weichert and J. Lohn, Z. Kristallogr. 139 (1974) 233.



13. Vježba


13.1. Identifikacija zadanih kompleksa pomoću FTIR, DSC/TGA i UV-VIS

instrumenata

Zadatak vježbe:

Asistent će Vam dati dva kompleksa. U dogovoru s asistentom jedan od ta dva kompleksa identificirajte jednom spektrofotometrijskom metodom, a drugi jednom termičkom metodom. Dobivene podatke detaljno objasnite.

Spektrofotometrijske metode koje stoje na raspolaganju:

1. Infracrvena spektrofotometrija (IR) 2. UV – VIS spektrofotometrija

Termičke metode koje stoje na raspolaganju

1. Termogravimetrijska analiza, TGA 2. Razlikovna pretražna kalorimetrija, DSC

Slika 1. Spektrofotometar Shimadzu; FTIR 8400S

123 Identifikacija kompleksa


Slika 2. Hidraulička preša i kalupi za izradu pastile

Slika 3. UV – VIS spektrofotometar Shimadzu; UV - 1700

Slika 4. TGA/DSC 1 Mettler Toledo; STARe System



Opis postupka:



Prikaz rezultata:



Objašnjenje rezultata:



Literatura:

1. M. E. Brown, Introduction to Thermal Analysis, Techniques and applications, second edition 2. K. Nakamoto, Infrared and Raman Spectra of Inorganic and Coordination Compounds, Part B: Applications in Coordination, Organometallic, and Bioinorganic Chemistry, John Wiley & Sons, New Jersey, 2009. 3. B. H. Stuart, Infrared spectroscopy: fundamentals and applications,Wiley 2004. http://www.kinetics.nsc.ru/chichinin/books/spectroscopy/Stuart04.pdf (preuzeto 13.06.2014) 4. H. Gunzler i H.-U. Gremlich, Uvod u infracrvenu spektroskopiju, Školska knjiga, Zagreb, 2006.



Literatura 1. M. Cindrić, Z. Popović, V. Vrdoljak, Priprava anorganskih spojeva, I. dio, interna skripta, Kemijski odsjek Prirodoslovno-matematičkog fakulteta Sveučilišta u Zagrebu, Zavod za opću i anorgansku kemiju; Zagreb, 2013. 2. M. Cindrić, Z. Popović, V. Vrdoljak, Priprava anorganskih spojeva, II. dio, interna skripta, Kemijski odsjek Prirodoslovno-matematičkog fakulteta Sveučilišta u Zagrebu, Zavod za opću i anorgansku kemiju; Zagreb, 2014. 3. M. Cindrić, M. Rubčić, Praktikum anorganske kemije 2, Kemijski odsjek Prirodoslovno-matematičkog fakulteta Sveučilišta u Zagrebu, Zavod za opću i anorgansku kemiju; Zagreb, 2012./2013. 4. Z. Popović, Ž. Soldin, M. Đaković, Praktikum anorganske kemije, Upute za internu upotrebu (za studente: Integriranog preddiplomskog i diplomskog studija biologija i kemija, Integriranog preddiplomskog i diplomskog studija fizika i kemija), Zagreb, 2012. 5. V. Simeon, Hrvatska nomenklatura anorganske kemije izradila Komisija za nomenklaturu anorganske kemije IUPAC, Urednik hrvatskog prijevoda, Školska knjiga, Zagreb, 1996. 6. F.A. Cotton and G. Wilkinson, Advanced Inorganic Chemistry, 5. izd., John Wiley & Sons, New York, 1995. 7. D.F. Shriver, P.W. Atkinson and C.I. Langford, Inorganic Chemistry, Oxford University Press, Oxford, 1994. 8. A.F. Wells, Structural Inorganic Chemistry, 5. izd., Claredon Press, Oxford, 1984. 9. Filipović i S. Lipanović, Opća i anorganska kemija II, 9. izd., Školska knjiga, Zagreb, 1995. 10. D. Grdenić, Molekule i kristali, 4. izd., Školska knjiga, Zagreb, 1987 11. C. E. Housecroft and A. G. Sharpe, Inorganic Chemistry, 3rd ed., Pearson Prentice Hall, Harlow, 2008.

129

Documents

nastavni radni materijal iz Praktikuma anorganske kemije 2 · Priručna sredstva za gašenje manjih požara su pijesak, zemlja i razni pokrivači. Pokrivači su korisni i kod gašenja