Modulo Microscop i A

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CARACTERIZAÇÃO DE MATERIAIS E INTERFACES

Text of Modulo Microscop i A

  • CARACTERIZAO DE

    MATERIAIS E INTERFACES

    Copyright : Prof. Dr. Herman S. Mansur, 2011

  • Microscopia ptica:

    Fundamentos, Teoria e Aplicaes

    Prticas

    Dra. Alexandra A. P. Mansur

    Prof. Dr. Herman S. Mansur

  • Sumrio

    Introduo

    Histrico

    Fundamentos

    Microscopia ptica

    Princpios

    Parmetros

    Equipamento

    Microscopia de Luz Transmitida

  • Introduo

    MICROSCOPIA = micro scopio

  • Introduo

    MicroscpiosResoluo

    aproximada(a)Ampliao Fonte

    Requisito

    amostraCristalografia

    Olho Humano 100m --- LuzMaterial

    (Volume)No

    Microscpio de Luz 100nm 5~1500x Luz

    Material

    (Superfcie)

    polida

    No

    Microscpio eletrnico de varredura

    -MEV10nm 100~200,000x

    Feixe

    eletrnico

    Material

    (Volume)

    Sim/No

    dependendo modelo

    Microscpio eletrnico de

    transmisso MET0.5nm 1,000~300,000x

    Feixe

    eletrnico

    Filmes finos

    (espessura

    ~100 nm)

    Sim

    Microscpio eletrnico de

    transmisso de alta resoluo MET0.1nm 3,000~1,000,000x

    Feixe

    eletrnico

    Filmes finos

    (espessura

    ~100 nm)

    Sim

    Microscopia ptica Microscopia Eletrnica de

    Varredura

    Microscopia Eletrnica de

    Transmisso

    Nanoscopia

  • Fundamentos

    violeta

    Comprimento de onda (nm)

    vermelho azul

    750 nm 400 nm

    c = .

    E= h . = h . c/

    Radiao

    Eletromagntica

  • Fundamentos

    Interao Radiao/Matria: Absoro

    Luz Branca

    Luz Verde

    Objeto

    Verde

    Luz Branca

    Luz Branca

    Objeto

    Branco

    Luz Branca

    Objeto

    Preto

    Quando a radiao atravessa um objeto sua intensidade atenuada. Este fenmeno decorre da absoro desta

    radiao provocada por transies energticas no material, sejam estas nucleares, eletrnicas, vibracionais ou

    rotacionais

  • Fundamentos

    Interao Radiao/Matria: Reflexo

    A reflexo da luz (e das outras formas de radiao eletromagntica) ocorre quando as ondas encontram

    uma superfcie ou outro limite que no absorve (ou absorve parcialmente) a energia da radiao envolvida

    e devolve as ondas para fora desta superfcie. A luz que chega superfcie denominada onda incidente

    e a que deixa a superfcie denominada onda refletida. A reflexo pode ser especular ou difusa.

  • Fundamentos

    Interao Radiao/Matria: Refrao

    n1 . sen 1 = n2 . sen 2

    n = velocidade da luz no vcuo = c/v

    velocidade da luz no meio

    a alterao na direo de propagao de um feixe incidente ao passar de um meio de densidade

    ptica para outro de densidade diferente. Este desvio da direo de propagao depende das diferenas

    de ndice de refrao dos meios e do comprimento de onda da radiao.

  • Qual a velocidade da luz :

    . no vidro

    . no diamante

  • Fundamentos

    Interao Radiao/Matria: Refrao

  • Calcule o desvio das radiaes limitesda regio do visvel ao passar do arpara o vidro

    Comprimento de onda

    (nm)

    vermelhovioleta azul

  • Fundamentos

    Interao Radiao/Matria: Difrao

    a mudana na direo de propagao de um feixe de radiao incidente decorrente da presena de

    obstculo no caminho ptico. Esta mudana de direo depende das dimenses fsicas do obstculo, do

    comprimento de onda da radiao incidente e do ngulo de incidncia. Este fenmeno promove a formao

    de interferncias construtivas e destrutivas.

  • Microscopia ptica

    Princpio de Funcionamento

    A microscopia tica se baseia na

    possibilidade de formao de

    imagens ampliadas reais ou

    virtuais de objetos que so

    colocados diante de lentes

    esfricas

  • Microscopia ptica

    Princpio de Funcionamento Microscpio Composto

  • Aspectos mais importantes:

    Resoluo

    Contraste

    Profundidade de campo

    Distoro

    Microscopia ptica

  • Microscopia ptica

    Parmetros: Resoluo

    2 objetos visualizados com

    baixa resoluo

    2 objetos visualizados com

    alta resoluo

    1,22 .

    2 . n . sen() rd =

  • Lei de Abbe (Abbes Law)

    rD= resoluo pontual;

    n= ndice de refrao;

    =comprimento de onda da radiao;

    = ngulo da radiao incidente;

    Microscopia ptica

    1,22 .

    2 . n . sen() rd =

    NA = abertura numrica

  • Baseado na Lei de Abbe qual afaixa de resoluo tpica para amicroscopia tica?

    1,22 .

    2 . n . sen() rd =

  • Microscopia ptica

    Parmetros: Ampliao

    Aumento = altura da imagem/altura do objeto

    AumentoMO = Aumento da objetiva x Aumento da Ocular

  • Tipicamente, as ampliaes das lentes objetivas situam-se na faixa de 4X a 100X.

    As lentes oculares geralmente oferecem aumentos de 8X a12X, sendo 10X as mais

    comuns.

    Portanto, ampliaes tpicas de microscopia ptica situam-se na faixa de

    ~40X a ~1000X.

    Microscopia ptica

  • Faixa de ampliao til: 500 x N.A. --- 1000 x N.A.

  • Microscopia ptica

    Parmetros: Contraste

    Contraste: o nmero de tons presentes em uma

    imagem.

  • Profundidade de Campo:

    Dimenso linear mxima entre um plano

    acima (+) ou abaixo (-) e o plano de

    foco do espcime observado (pf ou plano

    focal).

    Microscopia ptica

  • Microscopia ptica

    Parmetros: Profundidade de Campo

  • Microscopia ptica

    Parmetros: Profundidade de Campo

    Importncia do preparo da amostra!!!!

  • Calcule a profundidade de campo para cada uma das lentes

    abaixo.

  • Calcule a profundidade de campo para cada uma das lentes

    abaixo.

    Ar

    leo

  • Microscopia ptica

    Parmetros: Aberraes

    Erros das lentes ou aberraes na

    microscopia ptica so causados

    por artefatos resultantes da

    interao da luz com o vidro das

    lentes. So dois os tipos

    principais de aberraes:

    esfricas e cromticas

  • Microscopia ptica

    Parmetros: Aberraes Esfricas

    Estes artefatos ocorrem quanto as ondas de luz que passam atravs da

    periferia das lentes no so trazidas para um mesmo foco que as que

    passam na regio mais central da lente e que sofrem apenas ligeira refrao

    quando comparado com o maior grau de refrao sofrido pelas ondas que

    passam nas extremidades.

  • Microscopia ptica

    Parmetros: Aberraes Cromticas

    A aberrao cromtica um tipo de defeito ptico resultante do fato da luz

    branca ser composta de diferentes comprimentos de onda. Quando a luz

    branca passa atravs de lentes convexas as diferentes radiaes so

    refratadas de acordo com a sua freqncia

  • Microscopia ptica

    Parmetros: Curvatura de Campo

  • Microscopia Eletrnica

    Copyright : Prof. Dr. Herman S. Mansur, 2011

  • Solicitaes Propriedades

    Volume (Bulk)

    Recobrimento

    Interface

    Superfcie

    Diagrama representativo da caracterizao de um material

  • Volume

    (Bulk)

    Recobrimento

    Interface

    Superfcie

    Fton

    Eltron

    on

    FtonEltronon

    Diagrama esquemtico da interao radiao-partculas com o material

  • Sinais resultantes da interao do feixe de eltrons primrios com a amostra.

  • Representao esquemtica da interao eltrons-matria e principais sinais

    detectados na microscopia eletrnica

  • Microscopia Eletrnica de Varredura (MEV)

    O equipamento de microscopia eletrnica de varredura

    possui um feixe eletrnico em foco (feixe primrio), que

    varre a superfcie da amostra, produzindo eltrons

    secundrios, eltrons retroespalhados e raios X. Os

    detectores medem a intensidade do sinal em funo da

    posio (x, y, I) na amostra formando a imagem em um

    monitor com aumentos de at 300.000X (Pulker, 1987)

    Limitao da ampliao:

    Aumentos de at 900.000X Limite tcnico tericoMximo de 50.000X

    Usualmente 10.000X-30.000X

  • Microscopia Eletrnica de Varredura (MEV)

    Aplicaes:

    Metais, cermicas, polmeros, semicondutores... Identificao de fases, constituintes e segregaes; Anlise de superfcie de fraturas Caracterizao microestrutural em reas biolgicas, engenharia, geologia, semicondutores...

    Principais caractersticas:

    Resoluo da ordem de 2 a 5 nm Imagens com diferenciao de composio qumica Topografia de picos e vales (profundidade de foco: 3D) Anlise qumica qualitativa e quantitativa, no destrutiva e com preciso de 1 -2%

    Mapa de concentrao elementar

  • Microscopia Eletrnica de Varredura (MEV)

    Histrico - Imagem:

    1935 Knoll fez a descrio da concepo do MEV 1938 amostras finas (TEM); 8000X; d = 50nm 1942 amostras espessas (MEV); d = 500 nm (MO=100nm) 1965 primeiro MEV comercial

    Avanos: fontes de eltrons; eletrnica;

    computacional; imagens digitalizadas;

    desenvolvimento de programas para

    aquisio e processamento de imagens

    Dias atuais...

  • Microscopia Eletrnica de Varredura (MEV)

    Histrico Anlise qumica:

    1913 Moseley identificou que a frequncia emitida pelo raio-X caracterstico funo do nmero atmico do elemento (rea

    1mm2)

    Dcada de 40 patente da ideia de microanlise utilizando microscpio ptico para focar a rea e feixe de eltrons para

    excitar uma pequena rea (1m2)

    1949-1951 Castaing converteu a intensidade do raio-X em composio qumica pela definio do parmetro k que a

    razo entre a intensida