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MÉTODO DE EXTRACCIÓN CON DISOLVENTES: MOJONNIER, A PRESIONES O TEMPERATURAS ELEVADAS
Y EXTRACCIÓN POR VIA HUMEDA: SIN DISOLVENTES
Análisis de AlimentosCiclo 2012 B
Presentado por :María Monserrat Centeno RamírezLuis Fernando Amézquita Reyes
Presentado a:Dra. Xóchitl Aparicio Fernández
Lagos de Moreno, Jalisco Septiembre del 2012
Características del Método Mojonnier
Método de extracción en discontinuo.
Utiliza disolventes (Éter etílico y éter de petróleo).
No precisa la eliminación de la humedad de la muestra.
Aplicado en muestras liquidas y solidas.
FundamentoLas grasas se extraen con una
mezcla de éteres.
Se utiliza el matraz Mojonnier
Las grasas son secadas hasta peso constante
Se expresan como porcentaje de grasa en peso
Principalmente solo se aplica a productos lácteos, aunque es aplicable a otros alimentos
Preparación de la Muestra
Llevar muestra a 20°C
Preparar muestra homogéneamente
Si hay grumos, calentar a baño de
agua a 38°C.
Enfriar la muestra y transferir la
porción necesaria.
ProcedimientoPesar 10g de
Leche dentro del matraz
Mojonnier.
Añadir 1.5ml de NH4OH y agitar.
Añadir 10 ml de Etanol del 95% y
agitar por 90 segundos
Adicionar 25ml de éter etílico y
agitar.
Enfriar, Adicionar 25 ml de Eter de Petróleo y agitar.
ProcedimientoCentrifugar a 600 rpm durante 30
segundos.
Decantar dentro del platillo de Mojonnier la disolución de
éter.
Llevar a cado de 2 a 3
extracciones.
Evaporar el disolvente en una parrilla a <100°C en una campana
Secar el platillo hasta pesada contante en
estufa a 100°C.
Dejar enfriar a temperatura
ambiente y pesar.
Cálculos para el método de Mojonnier
% de Grasas =100 x {[(Peso del Platillo + Las grasas) – (Peso del platillo)] – (Peso medio del residuo del blanco)} Peso de la muestra
Determinación del Blanco del Reactivo
Utilizar 10mL de agua destilada en lugar de la muestra de la leche.
Tiene que dar de <0.002 g.
Determinación de Grasas de la Harina
Mezclar 2 g de muestra con 2 ml de alcohol etílico
Añadir 10 mL de HCl
Introducir mezcla a baño de agua a 70-80°C con agitación, durante 40 minutos.
Adicionar 10 mL de alcohol y enfriar
Extraer por medio de mezcla de éter etílico y éter de petróleo.
MÉTODOS DE EXTRACCIÓN CON DISOLVENTES A PRESIONES O
TEMPERATURAS ELEVADAS
Fundamento
Extracción con fluidos supercríticos (SFE).
Extracción acelerada con disolventes (ASE).
Aceptados como alternativa de los métodos tradicionales para evitar el uso de disolventes orgánicos
Características de SFEEvita uso de disolventes orgánicos.
Calienta y presuriza un disolvente inerte, atoxico y barato.
Un fluido se lleva a combinación de presión y temperatura para llegar a ser un disolvente supercrítico.
Las grasas disueltas son separadas por un descenso significativo de presión ejercida sobre la disolución.
Las grasas se secan y se cuantifican como porcentaje en peso.
ProcedimientoPesar de 3-5 g de la muestra seca y
molida.
Introducir a la célula de
extracción.
Fijar temperatura a 80°C y presurizar a
10000 psi.
Vial de recogida a presión ambiente
con temperatura de 70°C
La bomba tiene que estar a 15
L/minuto.
Extracción deberá continuar durante
20 minutos
Despresurizar, desconectar el
horno y retirar el vial de recogida.
El vial se puede evaporar en un rota
vapor durante 60 min a 50°C
Una vez frio, secar el frasco que contiene el producto.
Cálculos para el SFE
% DE GRASAS=
[(PESO DE LAS GRASAS + EL MATRAZ) – PESO DEL MATRAZ]
PESO DE LA MUESTRA SECA ORIGINAL
X 100
Aplicaciones de el SFECuantificación de contenido de grasas.
Se puede modificar las variables ( temperatura, presión y tiempo).
Puede ahorrar tiempo como dinero a comparación de los métodos tradicionales.
Iguala la precisión y exactitud en conjunto.
Características de la ASENo evita completamente el uso de
disolventes orgánicos, pero si disminuye su consumo.
Las temperaturas están por encima del punto de ebullición normal del disolvente.
Acorta el tiempo de extracción de grasas.
Procedimiento de la ASE
Pesar de 3-5 g de muestra seca
y molida.
Introducir muestra a la
célula de extracción.
Célula de extracción y
horno a 150°C
Dejar fluir el disolvente hasta
tener 1mL de acumulado en el
vial
Presurizar la célula de
extracción a 2000 psi.
Proceder durante 10
minutos
Inundar con disolvente fresco
y recoger disolvente en el
vial.
Abrir válvula de purga para
recoger disolvente restante.
Contenido concentrar en rota vapor a
50°C durante 60 min.
Cálculos para la ASE
% DE GRASAS=
[(PESO DE LAS GRASAS + EL MATRAZ) – PESO DEL MATRAZ]
PESO DE LA MUESTRA SECA ORIGINAL
X 100
Aplicaciones de la ASEProporciona extracciones de
lípidos que son comparables con aquellas obtenidas por medio del método de Soxhlet.
Solo consume una fracción de tiempo y de disolvente orgánico.
LOS METODOS DE EXTRACCION POR VIA
HUMEDA, SIN DISOLVENTES
El método de Babcock
En el método de Babcock, se adiciona H2SO4.
El acido sulfúrico digiere las proteínas, genera calor y libera las grasas.
La centrifugación y la adición de agua caliente aíslan las grasas (la grasa se mide volumétricamente).
El ProcedimientoTransferir la
muestra (leche) con una pipeta (17.6mL) a una
botella de ensayo de Babcock
Se añade a la botella 17.5mL de H2SO4 a la ves girando
lentamente la botella
Centrifugar (55-60°C)
5 minutos y las grasas liquidas
ascenderán
Añadir agua caliente
para elevar las grasas liquidas
El porcentaje de grasas en peso se lee
directamente de las marcas de graduación de la botella
Aplicaciones• Mas común para la determinación de grasas en la
leche • Tarda 45 min.• No determina los fosfolípidos contenidos en los
productos lácteos• Los ensayos duplicados deberán concordar dentro
de un 0.1%• No es aplicable a los productos que contengan
chocolate o azucares (carbonización)• Se utiliza un método de Babcock modificado para
determinar el aceite esencial en los extractos de sabores y las grasas en los mariscos
El Método de Gerber para las grasas de la leche
El método de Gerber se utiliza acido sulfúrico y alcohol amílico.
El acido sulfúrico digiere las proteínas y los hidratos de carbono, libera las grasas y las mantiene en estado liquido al generar calor.
El procedimientoTransferir 10mL de
H2SO4 de 15-21°C a una botella de
Gerber para leche
Mida exactamente la muestra
(leche) 11mL, usando una pipeta de
Gerber
Adicione a la botella 1 mL de alcohol isoamilico.
Apriete el tapón y
mezcles por agitación de
la botella
Centrifugar la botella
durante 4 minutos.
Colocar la botella en un baño de agua
(60-63°C) durante 5
minutos y leer el contenido de
grasa
AplicacionesTiene una aplicación mas amplia
para una diversidad de productos lácteos.
El alcohol isoamilico evita la carbonización de los azucares.
Es mas sencillo y mas rápido.
El método del DetergenteLos detergentes reaccionan con
las proteínas para formar un complejo proteína-detergente, rompiendo las emulsiones y liberando las grasa
Este método fue desarrollado para determinar las grasas en la leche.
El ProcedimientoLa leche se
transfiere con una pipeta ala
botella de ensayo de Babcock
Se añade un detergente aniónico: el
dioctilfosfato de sodio
Se adiciona un
detergente polioxoetilenico (no iónico e hidrófilo)
El porcentaje de grasas se mide volumétricamente y se presenta como
tanto porciento de grasa
El Método del índice de refracción para la Carne Procesada
El índice de refracción es característico de cada uno de los tipos de grasa y los valores varían con el grado y tipo de insaturación, la oxidación, el tratamiento termico, las temperaturas de los análisis y el contenido de grasa.
Las grasas se extraen con un disolvente
El ProcedimientoPese una muestras
de 2 gr
Transferir la muestra al mortero de
mano
Añadir 1.5 gr de
arena seca
Añada 3 gr de
bromonaftaleno
Muela los materiales durante 3
min
Coloque un papel filtro
en un embudo
por encima del vaso de precipitado
s
Transferir el contenido
del mortero al embudo
Recoja el filtrado (la disolución
con la grasa
extraída
Determine el índice
de refracción del filtrado
Adicione 3 gr de sulfato
de sodio anhidro
Calcule el porcentaj
e en grasas de
la muestra
Los Cálculos
% de grasas = 100V d(n1 - n2) /W(n2- n)
Donde:V= mL de bromonaftalenod= densidad de las grasa
n= índice de refracción de las grasasn1 =índice de refracción del bromonaftaleno
n2= índice de refracción de la disolución extraídaW= peso de la muestra
Bibliografía
Análisis de los AlimentosS. Suzanne NielsenEditorial AcribiaEdición 2009 pag. 140 – 146
