No Slide TitleVN PHÒNG CÔNG NHN CHT LNG
a ch: S 8 Hoàng Quc Vit - Cu Giy - Hà Ni
Tel: (04) 3 7 911 552 Fax: (04) 3 7 911 551
E-mail: vpcongnhan@boa.gov.vn
Website: www.boa.gov.vn
7/1/2009 BoA.2009 *
NI DUNG
Gii thiu chung: nh ngha, Phân loi
Mc ích và yêu cu la chn, xác nhn giá tr s dng phng pháp
u im và nhc im ca tng loi phng pháp
ánh giá và xác nhn giá tr s dng theo tng loi phng pháp
Hng dn ánh giá mt s thuc tính trong xác nhn giá tr s dng phng pháp
7/1/2009 BoA.2009 *
Gii thiu chung – nh ngha (1)
Th nghim: Vic xác nh mt hay nhiu c tính theo mt th tc (3.8.3 – ISO 9000:2000, ISO/IEC Guide 2).
Hiu chun: Tp hp các thao tác trong iu kin quy nh thit lp mi liên quan gia các giá tr ca i lng c ch bi phng tin o, h thng o hoc giá tr c th hin bng vt hoc mu chun và các giá tr tng ng th hin bng chun (6.11-TCVN 6165:1996).
7/1/2009 BoA.2009 *
Gii thiu chung – nh ngha (2)
Hiu chun: là tp hp các thao tác trong iu kin quy nh bc u thit lp mi liên quan gia các giá tr ca i lng vi không m bo c ch bi chun và các s ch tng ng vi không m bo liên quan và bc hai là s dng các thông tin thit lp mi tng quan t các s ch ti kt qu o (ISO/IEC Guide 99 - 2.39)
7/1/2009 BoA.2009 *
Gii thiu chung – nh ngha (3)
Chú thích 1: Hiu chun có th din t bng li tuyên b, hàm hiu chun, th, ng cong hiu chun hoc bng biu. Mt vài trng hp có th bao gm cng hoc nhân s hiu chính ca các s ch và không m bo o
Chú thích 2: Hiu chun không c nhm ln vi hiu chnh h thng o, khái nim t hiu chun, không c nhm ln kim nh và hiu chun
Chú thích 3: thng bc u c nêu trong nh ngha là hiu chun bng cách quan sát
7/1/2009 BoA.2009 *
Gii thiu chung – nh ngha (4)
Phng pháp th nghim/hiu chun là qui trình k thut xác nh thc hin phép th/hiu chun.
Phng pháp ni b: do PTN t xây dng.
Phng pháp o: Trình t logic ca các thao tác c mô t mt cách tng quát thc hin phép o ( 2.4 – TCVN 6165 : 1996)
Th tc o: Tp hp các thao tác c mô t chi tit thc hin phép o c th theo mt phng pháp ã cho ( 2.5 – TCVN 6165 : 1996 )
7/1/2009 BoA.2009 *
Gii thiu chung – nh ngha (5)
Xác nhn giá tr s dng ca phng pháp th/hiu chun: là vic khng nh bng kim tra và cung cp bng chng khách quan rng các yêu cu xác nh cho vic s dng phng pháp th/hiu chun c th ã c thc hin.
7/1/2009 BoA.2009 *
Gii thiu chung – Phân loi phng pháp
Phng pháp tiêu chun: c ban hành bi các t chc tiêu chun quc gia hoc quc t, khu vc, b ngành, hip hi khoa hc k thut có uy tín.
Phng pháp ã c công b: c ban hành bi c s, nhà sn xut thit b.
Phng pháp ni b: do PTN t xây dng và theo yêu cu ca khách hàng.
7/1/2009 BoA.2009 *
m bo tính kh thi:
Tính khoa hc: Nguyên lý khoa hc; tính chính xác; tính n nh
Tính thc t/tính xã hi: Phm vi ca phng pháp; ngun lc thc hin; s an toàn; nhu cu ca khách hàng/ chp nhn ca pháp lý; kh nng so sánh và ph bin; thi gian và giá thành…
áp ng yêu cu ca ISO/IEC 17025
Mc ích ca la chn và xác nhn giá tr s dng ca P.pháp (1)
7/1/2009 BoA.2009 *
Yêu cu ca ISO/IEC 17025 (1)
m bo các phép th/hiu chun c thc hin và a ra kt qu chính xác tiêu chun yêu cu:
Phòng thí nghim phi s dng các phng pháp và th tc thích hp áp ng nhu cu khách hàng và kh nng ca PTN;
Các phng pháp phi c lp thành vn bn và c xác nhn giá tr s dng nu cn thit;
Các phng pháp phi c duy trì, cp nht kp thi và có sn cho nhân viên s dng;
7/1/2009 BoA.2009 *
Nu cn thit PTN phi có hng dn s dng, vn hành thit b, hng dn bo qun, chun b mu;
Phng pháp phi c tuân theo chính xác mi lúc, mi ni;
Các thay i so vi phng pháp phi c ánh giá xác nhn, lp thành vn bn và c khách hàng chp nhn;
Nhân viên cn c ào to và c ánh giá nng lc; và
Yêu cu ca ISO/IEC 17025 (2)
7/1/2009 BoA.2009 *
Nhân viên phi nh k xem xét li phng pháp và m bo c duy trì và thc hin thng nht.
u tiên s dng phng pháp ã c ban hành di hình thc là tiêu chun quc t, quc gia hoc khu vc;
S dng phng pháp mi nu phù hp và phng pháp còn hiu lc;
Phng pháp phi thích hp vi mc ích s dng.
Yêu cu ca ISO/IEC 17025 (3)
7/1/2009 BoA.2009 *
Trng hp PTN có th thc hin mt ch tiêu thí nghim theo nhiu phng pháp thì s la chn có th da vào yu t:
Yu t ni b PTN: giá thành thc hin, an toàn, thi gian, thit b, n nh, nhân s, phm vi ca phng pháp
Yêú t bên ngoài: nhu cu khách hàng, chp nhn ca th trng, yêu cu pháp lý, kh nng so sánh vi các PTN khác
Mc ích ca la chn và xác nhn giá tr s dng ca P.pháp (2)
7/1/2009 BoA.2009 *
u im ca phng pháp tiêu chun
c tha nhn và chp nhn c quc gia và quc t
Phc v cho vic so sánh các kt qu t các PTN khác nhau (so sánh liên phòng)
Gim vic ào to li nhân viên khi h chuyn t PTN này sang phòng khác
c ánh giá cn thn và th nghim trc khi ban hành, gim ri ro i vi các vn t xut/bt ng
Thng cung cp các d liu v chính xác và không m bo thu c t các cuc th nghim bng so sánh liên phòng
Thng c soát xét và cp nht da trên c s là các ý kin phn nh ca nhng ngi s dng
Ít gp khó khn trong vic gii thiu vi các PTN
u im và nhc im ca tng loi phng pháp (1)
7/1/2009 BoA.2009 *
Có th không chi tit/c trng mt cách y
Có th không áp dng trc tip cho mu th ca PTN hoc nhu cu ca phép th
Không i din cho k thut/công ngh hin ti vì s cn thn trong vic thm dò cho tiêu chun ca t chc vit tiêu chun hoc chm tr trong quá trình xem xét.
Thng quá phc tp, chính xác chm hoc tn chi phí cho mc ích s dng ca PTN.
Mt vài tiêu chun quc t không có sn trong mt thi gian ngn
ôi khi li thi
u im và nhc im ca tng loi phng pháp (2)
7/1/2009 BoA.2009 *
u im
Nhc im
Thng xây dng trong mt PTN và không c xác nhn bi vic th nghim liên phòng (PTN xây dng có th ch là mt yêu cu k thut/công ngh).
D liu v chính xác là thng không có sn hoc không tin cy.
Các bc ôi khi thiu s tho lun k lng.
Thng có s xây dng hoc sa i áp ng nhu cu ca PTN
Thng không c chp nhn rng rãi trong nc và quc t
Him khi xem xét hoc soát xét da vào s góp ý tr li ca ngi s dng.
u im và nhc im ca tng loi phng pháp (3)
7/1/2009 BoA.2009 *
u im
Xây dng áp ng nhu cu ca PTN và s dng các ngun hin ti.
Xây dng cho các nhim v hoc loi mu c th.
Thng ít tn kém và nhanh
D xem xét và cp nht.
Nhc im
Ít c chp nhn trên quc gia cng nh quc t.
Xây dng cho các mc ích c th nhng có th sau ó không áp dng cho các mc ích khác.
ôi khi có ít hoc không có d liu v chính xác hoc KB.
Thng không c xác nhn bi các cuc th nghim liên phòng.
Các vn vì lý thuyt c bn thng không c hiu y .
Nhim v rt nng n xây dng, ánh giá và tài liu hoá phng pháp.
u im và nhc im ca tng loi phng pháp (4)
7/1/2009 BoA.2009 *
Xác nhn giá tr s dng theo tng loi phng pháp
1. Tuân th hoàn toàn theo phng pháp tiêu chun (1)
1.1. Xem xét các iu kin c bn (m bo tính thc t ca phng pháp):
Mc ích s dng phng pháp
Mc ích s dng kt qu thí nghim
Cp nht phng pháp
Phng pháp hoàn toàn mi hay thay th phng pháp c
iu kin thí nghim và các iu kin qui nh trong phng pháp (ly mu, bo qun…)
7/1/2009 BoA.2009 *
1. Tuân th hoàn toàn theo phng pháp tiêu chun (2)
Vit hng dn cn thit
Thit b, kh nng hiu chun thit b
Hóa cht, thuc th, dng c thí nghim
Chun, cht chun
Ngun nhân lc (ào to, s hiu bit, s thành tho, kinh nghim…)
Các nghiên cu v chính xác ca phng pháp
Da vào tn sut có th s dng phng pháp la chn thu ph nu thích hp hn
7/1/2009 BoA.2009 *
1. Tuân th hoàn toàn theo phng pháp tiêu chun (3)
1.2. Khng nh vic t c chính xác (m bo tính khoa hc ca phng pháp):
Th nghim ti PTN khng nh PTN t c s thành tho và mc chính xác ca phng pháp yêu cu
c lng không m bo o
Tham gia chng trình so sánh liên phòng (nu thích hp)
Xây dng mc tiêu cht lng cho phép th
7/1/2009 BoA.2009 *
Phng pháp th ni b hoc phng pháp có thay i
Phát hin s không n nh ca phng pháp ã áp dng
Thay i hoc s dng ngoài phm vi so vi phng pháp tiêu chun
Phng pháp do nhà sn xut thit b cung cp, trong các tp chí khoa hc
Các phng pháp do các b, ngành, t chc k thut ban hành mà cha có thông tin chi tit v chính xác ca phng pháp.
2. Phng pháp cn xác nhn giá tr s dng
7/1/2009 BoA.2009 *
3. Ni dung xác nhn giá tr s dng (1)
3.1. Xem xét các iu kin c bn (m bo tính thc t ca phng pháp):
Mc ích s dng phng pháp
Mc ích s dng kt qu thí nghim
Son tho phng pháp, hng dn
iu kin thí nghim và các iu kin qui nh trong phng pháp (ly mu, bo qun…)
Thit b, kh nng hiu chun thit b
Hóa cht, thuc th, dng c thí nghim
Chun, cht chun
Ngun nhân lc (ào to, s hiu bit, s thành tho, kinh nghim…)
Da vào tn sut có th s dng phng pháp la chn thu ph nu thích hp hn
7/1/2009 BoA.2009 *
3. Ni dung xác nhn giá tr s dng (2)
3.2. Nghiên cu các thông s v chính xác (m bo tính khoa hc ca phng pháp):
chm (Precision): gm lp li (repeatability) và tái lp (reproducibility)
chch (Bias)/ thu hi (Recovery)
c tính tuyn tính (Linearity)
Gii hn phát hin (Detection limit)
Các thông s nh hng (Robustness or ruggedness)
Tính chn lc (Selectivity)/ tính c hiu (specificity)
không m bo o (Uncertainty of measurement)
7/1/2009 BoA.2009 *
3. Ni dung xác nhn giá tr s dng (3)
3.3. Mt s k thut s dng (không hn ch) nghiên cu các thông s v chính xác
S dng mu chun, mu chun c chng nhn hoc vt liu bit rõ thuc tính;
So sánh kt qu vi kt qu khi s dng phng pháp tiêu chun;
Tham gia so sánh liên phòng;
ánh giá h thng các thông s nh hng kt qu;
ánh giá không m bo o.
7/1/2009 BoA.2009 *
3. Ni dung xác nhn giá tr s dng (4)
3.4. Chú ý
Xác nhn giá tr s dng ca phng pháp phi ph thuc vào qui mô và nhu cu áp ng mc ích ra hoc lnh vc áp dng
Cân bng kinh phí, ri ro và kh nng k thut
Nng lc con ngi
Toàn b quá trình xác nhn phi c lp thành vn bn t: iu kin phê duyt nh mu, quá trình thc hin, d liu gc, tính kt qu, kt lun
Phm vi và cp chính xác ca phng pháp cn xác nhn sao cho phù hp mc ích s dng và yêu cu ca khách hàng.
7/1/2009 BoA.2009 *
4. Xác nhn giá tr s dng theo TCVN 6910
chính xác/ accuracy
úng chm
Bias Repeatability Reproducibility
chch chch lch chun lch chun
PTN phng pháp lp li tái lp
Laboratory Bias of Repeatability Reproducibility
bias measurement standard standard
method deviation deviation
ISO 5725:1994: " chính xác ( úng và chm) ca phng pháp o và kt qu o"
7/1/2009 BoA.2009 *
úng
chm
7/1/2009 BoA.2009 *
chm (Precision): Mc gn nhau gia các kt qu th nghim c lp nhn c trong iu kin qui nh
Gm :
7/1/2009 BoA.2009 *
Nghiên cu lch chun lp li là thc hin th nghim trên các mu th ng nht, cùng phng pháp, trong cùng mt phòng thí nghim, cùng ngi thao tác và s dng cùng mt thit b, trong khong thi gian ngn
Nghiên cu lch chun tái lp là thc hin th nghim trên các mu th ng nht thc hin cùng mt phng pháp, trong các phòng thí nghim khác nhau, vi nhng ngi thao tác khác nhau, s dng thit b khác nhau
4.1. chm - TCVN 6910 – 1 : 2001 (2)
7/1/2009 BoA.2009 *
chch (Bias) : Mc sai khác gia k vng ca các kt qu th nghim và giá tr qui chiu c chp nhn
Nghiên cu chch là nghiên cu tng sai s h thng. S sai khác h thng so vi giá tr quy chiu c chp nhn càng ln thì chch càng ln
chch gm:
chch phng pháp
7/1/2009 BoA.2009 *
Tính tuyn tính (Linearity): Nghiên cu khong nng thích hp cho phng pháp
Gii hn phát hin (Detection limit): Nghiên cu giá tr nh nht ca khong phát hin ca mt phng pháp
4.3. Các thuc tính xác nhn giá tr s dng (1)
7/1/2009 BoA.2009 *
Các thông s nh hng (Robustness or ruggedness): nghiên cu nhy ca các thông s, nh hng ca các thông s trong mt phép th i vi kt qu th.
Tính chn lc (Selectivity): c trng v dng mu cho mt phng pháp. Xác nh các nh hng ca mu hoc nn ca phng pháp. Xác sut mà phép th phát hin ra hàm lng trên mu thc.
4.3. Các thuc tính xác nhn giá tr s dng (2)
7/1/2009 BoA.2009 *
Trng hp chp nhn hoàn toàn
Ghi chép toàn b quá trình xem xét, ánh giá các iu kin c bn và kim tra chính xác
Quyt nh áp dng
Trng hp xác nhn y
Ghi chép toàn b quá trình xem xét, ánh giá các iu kin c bn
Kt qu ca vic kho sát các thuc tính
Báo cáo và kt lun
Phê duyt tài liu và cp nht danh mc
5. H s
6. Cu trúc ca mt phng pháp ni b (1)
Tiêu : tên phng pháp và kim soát tài liu
Tài liu tham kho
Mô t chng loi mu c th/hiu chun
Các thông s, các i lng và khong nng phi xác nh
Dng c và thit b k c các yêu cu v tính nng k thut
Yêu cu v chun chính, mu chun cn thit
7/1/2009 BoA.2009 *
Yêu cu v iu kin môi trng và mt s yêu cu v thi gian n nh
Mô t th tc bao gm c:
Du hiu nhn bit mu, bo qun, vn chuyn, lu gi và chun b mu th
Thc hin kim tra trc khi bt u công vic
Kim tra m bo rng thit b làm vic là úng n và, khi c yêu cu, thit b phi c hiu chun và hiu chnh trc mi ln s dng
Phng pháp ghi li các d liu quan trc và kt qu
Các bin pháp o an tòan cn chp hành
6. Cu trúc ca mt phng pháp ni b (2)
7/1/2009 BoA.2009 *
Chun mc và/hoc yêu cu phê duyt/bác b
D liu c lu và phng pháp phân tích và cách trình bày d liu
không m bo o hoc phng pháp c lng không m bo o
Yêu cu kim soát cht lng (dùng mu kim soát hoc th song song)
Mt s vn thng gp khi áp dng phng pháp và bin pháp khc phc
Yêu cu v k nng ca nhân viên và ào to
6. Cu trúc ca mt phng pháp ni b (3)
7/1/2009 BoA.2009 *
ánh giá iu kin c bn
Kim tra/ nghiên cu các thông s v chính xác ca phng pháp
Quyt nh áp dng
Hng dn xác nhn giá tr s dng phng pháp
7/1/2009 BoA.2009 *
Ni dung trong k hoch xác nhn gm:
Tên phng pháp/ loi phng pháp
ánh giá iu kin c bn: ngi thc hin/thi hn
Thông s la chn ánh giá thc nghim, tiêu chí
Hình thc thc hin ánh giá thc nghim (b trí thí nghim)
Chi phí ánh giá thc nghim
Ngi thc hin/ kim tra/ phê duyt
Thi hn
7/1/2009 BoA.2009 *
Ni dung ánh giá iu kin c bn gm:
Tên phng pháp/ loi phng pháp
Ni dung yêu cu
Chi phí thc hin
Thi hn
7/1/2009 BoA.2009 *
3. Kim tra/nghiên cu các thông s v chính xác
chm (Precision): gm lp li (repeatability) và tái lp (reproducibility)
chch (Bias)
Gii hn phát hin (Detection limit)
Các thông s nh hng (Robustness or ruggedness)
thu hi (Recovery)
7/1/2009 BoA.2009 *
Trng hp phng pháp ch là mt dng mu và 1 khong nng : thc hin nghiên cu chm bng th nghim lp li n mu ng nht và tính lch chun lp li
3.1. chm (presicion): theo AGL 18 (1)
7/1/2009 BoA.2009 *
Trng hp mu có nhiu dng mu và phm vi ca phng pháp bao gm mt khong o/nng
3.1. chm (presicion): theo AGL 18 (2)
Trng hp mu có mt dng mu và phm vi ca phng pháp bao gm nhiu khong o/nng
7/1/2009 BoA.2009 *
3.1. chm (presicion): theo TCVN 6910 - 2 (1)
Biu mu A - Khuyn ngh cho vic tp hp và sp xp s liu gc
PTN
1
2
3.1. chm (presicion): theo TCVN 6910 - 2 (2)
Biu mu B - Khuyn ngh cho vic tp hp và sp xp các giá tr trung bình
PTN
1
2
3.1. chm (presicion): theo TCVN 6910 - 2 (3)
Biu mu C - Khuyn ngh cho vic tp hp và sp xp các thc o ca s phân tán trong phm vi ô
PTN
1
2
(kt qu trung bình ca mt mc nghiên cu)
(19)
3.1.2. Phng sai lp li
(20)
3.1.3. Phng sai gia các phòng thí nghim
(21)
(22)
(23)
3.1. chm (presicion): theo TCVN 6910 – 2 (6)
3.1.4. Phng sai lp li và gia các phòng thí nghim i vi trng hp c bit khi tt c nij = n = 2
7/1/2009 BoA.2009 *
3.1.5. Phng sai tái lp
(24)
3.2. chch (bias) phòng thí nghim (1)
3.2.1. Giá tr trung bình t n ln th nghim lp li mu thêm hoc mu chun
3.2.2. lch chun lp li khi nghiên cu mu chun hoc mu thêm
7/1/2009 BoA.2009 *
3.2. chch (bias) phòng thí nghim (2)
3.2.3. c lng chch phòng thí nghim t thí nghim lp li trên mu chun hoc mu thêm
7/1/2009 BoA.2009 *
3.2.4. Tính h s thu hi
H s thu hi
7/1/2009 BoA.2009 *
3.3. Gii hn phát hin
B trí thí nghim n ln trên mu trng và gii hn phát hin c tính là trung bình ca tín hiu trên mu trng cng 3 ln lch chun khi th nghim trên mu trng
B trí thí nghim n ln trên mu trng và mu thêm chun gn gii hn phát hin. LOD c tính là trung bình ca tín hiu trên mu trng cng 3 ln lch chun khi th nghim trên mu thêm chun
7/1/2009 BoA.2009 *
Tài liu tham kho
ISO/IEC 17025: 2005 : Yêu cu chung v nng lc ca phòng th nghim và hiu chun (New version 15.5.2005)
TCVN 6910 (1– 6) : 2001 & 2002 : chính xác ( úng và chm) ca phng pháp o và kt qu o
AGL 18 : Hng dn ánh giá không m bo o trong phân tích hóa hc nh lng
Protocol for uncertainty evaluation from validation data - VAM (Valid analytical measurement) Janualy 2000
The fitness for purpose of analytical methods – A Laboratory guide to method validation and related topics - Eurachem Guide 1998
Validation of measurement performance of novel intergrated bioanalytical system – VAM March 2003
NATA (National Association of testing authorities, Australia) Technical note 17
7/1/2009 BoA.2009 *
S 8 Hoàng Quc Vit, Hà Ni
Tel: 3 7911 552 (20)
Fax: 3 7911 551
Handphone: 095 334 3374