Manual q. a. Instrumental Farmacia

Licenciado en farmacia

1

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

Facultad de Estudios Superiores Cuautitlán

Departamento de Ciencias Químicas

MANUAL DE PRÁCTICAS

QUIMICA ANALITICA INSTRUMENTAL

LICENCIADO EN FARMACIA

Clave de la Carrera: 105-40 Clave de la asignatura: 1640

Revisión y Corrección M.C. Miriam A. Castillo Rodríguez

Q.F.B. Elia Granados Enríquez M.C. Pablo Hernández Matamoros

Dra. Alma Luisa Revilla Vázquez. Revisión: 2015-

Licenciado en Farmacia

2

INTRODUCCION

Con la amplia gama de técnicas instrumentales de análisis con las que se cuenta en la

actualidad y a su incesante desarrollo, el dominio de todos ellos es difícil de abordar en

su totalidad en un curso de licenciatura, por lo tanto es necesario adquirir conocimiento

de una manera general, que nos permita interpretar y manejar cualquiera de ellos.

La gran variedad de técnicas instrumentadas de análisis se basan en una relación que

existe entre la propiedad (absorbancia, índice de refracción, pH, área de pico, potencial,

conductancia, intensidad de corriente, etc.) con la composición del sistema (análisis

cualitativo) o bien la cantidad de alguno de sus componentes (análisis cuantitativo).

Generalmente algunas de las técnicas se utilizan básicamente para el análisis

cualitativo, otras más en el análisis cuantitativo y un buen grupo de ellas es capaz de

cumplir con ambas funciones.

La propiedad , no es solamente afectada por la composición del sistema también por

variables como temperatura, presión, tiempo, perturbaciones ocasionadas al realizar la

medida, presencia de sustancias químicas interferentes, etc. es por esta razón que si se

desea estudiar la relación entre la propiedad y la composición es necesario ejercer un

control efectivo sobre las demás variables que además de la composición afectan la

propiedad, todo esto a fin de obtener información útil desde el punto de vista analítico.

Este enfoque contribuye a la formación profesional en análisis instrumental y al perfil

profesional en su área.


3

OBJETIVOS

OBJETIVO(S) GENERALES DE LA ASIGNATURA

Presentar los fundamentos de técnicas como espectroscopía UV / VIS, absorción atómica,

cromatografía de líquidos de alta resolución y de gases, y potenciometría, con base en sus

requerimientos instrumentales a fin de que el alumno sea capaz de aplicarlos en la

cuantificación de sustancias utilizadas en muestras de interés en su área de trabajo para

que desarrolle habilidades, actitudes y criterio apropiado en este tipo de mediciones.

OBJETIVOS DEL CURSO EXPERIMENTAL

PRÁCTICAS CONVENCIONALES: Reafirmar los conocimientos teóricos en la aplicación

de las metodologías analíticas empleando un equipo instrumental para identificar y

cuantificar una sustancia en una muestra de interés en el área farmacéutica

1) Conocer e identificar las partes básicas del equipo utilizado para aplicar el manejo

adecuado a fin de obtener resultados confiables.

2) Conocer la información que el equipo genera y su uso para análisis cuantitativo.

3) Interpretar y relacionar variables a utilizar para efectuar el cálculo de contenido de una

sustancia en una muestra real.

PRÁCTICA DE DISEÑO: Proponer un diseño experimental fundamentado química e

instrumentalmente para cuantificar sustancias de interés en su área a través de las

siguientes etapas

1) Estructurar y justificar químicamente un diseño experimental.

2) Consultar la metodología propuesta con el asesor con la finalidad de mejora.

3) Aplicar en laboratorio el diseño propuesto para la cuantificación de una muestra real.

4) Contrastar los resultados obtenidos con el diseño propuesto a fin de identificar fuentes

de error tanto de diseño como experimental a fin de optimizar el protocolo de diseño.

5) Desarrollar nuevamente el experimento corregido y cuantificar.


4

Asignatura: ANÁLISIS INSTRUMENTAL Grupo_______

Carrera: LICENCIADO EN FARMACIA Período: 2015-

semana ACTIVIDAD FECHA Entrega de productos)

1 a)Presentación

b) Aplicación del examen diagnóstico

c) Resolución y evaluación de este.

Examen diagnóstico

evaluado

2 a) Manejo de material y equipo común en

el laboratorio de Análisis Instrumental

(perillas, pipetas, pHmetros, Balanzas).

b) Preparación de soluciones.

Cálculos

Sol. Preparadas

etiquetadas

3 Práctica 1 Determinación de Azul Timol

por Espectrofotometría UV/VIS.

C. Previo 1

4 Práctica 2 Determinación de ácido

Ascórbico por curva de calibración

C. previo 2

Informe práctica 1

5 Práctica 3 Determinación de Fe (II) y Zn(II)

por Absorción Atómica.

C. previo 3

Informe práctica 2

6 Entrega y discusión de los de Ejercicios

Unidad I /Primer Examen escrito

Informe práctica 3

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN

DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS SECCIÓN DE QUÍMICA ANALÍTICA

CALENDARIZACIÓN

CODIGO: FPE-CQ-DEX-01-02; FPE-CQ-DEX-03-

02; FPE-CQ-DEX-04-02.

No de REVISIÓN: 0


5

7 Práctica 4 Determinación de fenilefrina por

HPLC

C. previo 4

8

Práctica No. 5 Determinación de etanol por

Cromatografía de Gases en enjuague

C. previo 5

Informe práctica 4

9 Práctica No.6 Determinación de plata en un

desinfectante

C. previo 6

Informe práctica 5

10 Práctica no. 7 Determinación

potenciométrica de Fe(II) en formulaciones.

C. previo 7

Informe práctica 6

11 Entrega y discusión de los de Ejercicios

Unidad 2 /segundo Examen escrito.

Asignación del proyecto para Diseño Ex.

Informe práctica 7

12 Revisión de Avances del Formato de

Diseño Experimental (FDE) y experimentos

preliminares.

Avances de diseño

13 1ª Sesión práctica de Diseño Experimental.

14 2ª Sesión práctica de Diseño Experimental.

15 Presentación oral del Diseño Experimental

Informe de Trabajo

del Diseño Exp.

16 Entrega de Promedios finales

Aplicación de la encuesta FPG02-FESC-01

(desocupar gavetas)

TABLA DE PRÁCTICAS Y TEMAS QUE CUBRE DEL PROGRAMA

NÚMERO NÚMERO Y NOMBRE DE LA


6

DE

PRÁCTICA

NOMBRE DE LA PRÁCTICA UNIDAD TEMATICA EN EL

PROGRAMA DE LA ASIGNATURA

1 Determinación Cuantitativa de Azul Timol

espectrofotométrica

1.1 Concordancia de una medición

instrumental

1.2 Preparación de patrones analíticos

2 Determinación de ácido ascórbico por

Curva de Calibración Indirecta

2.2 Conocer instrumentación y aplicación de

espectrofotómetro

3 Determinación de Zn y Fe por

Espectrofotometría de Absorción Atómica

2.4 Conocer instrumentación y aplicación de

espectrofotómetro de Absorción Atómica.

4 Determinación de fenilefrina por HPLC 3.2, 3.4 Conocer y aplicar instrumentación de

cromatografía de líquidos de alta resolución

5 Determinación de etanol por

Cromatografía de Gases en enjuague

bucal

3.2 Conocer y aplicar instrumentación de

cromatografía de gases

5 Determinación de plata en un

desinfectante

4.3 Conocer instrumentación de

potenciometría

4.1 Aplicar las técnicas electroquímicas.

6 Determinación potenciométrica de Fe(II)

en tabletas.

4.2 Aspectos básicos y necesidades en una

curva de valoración potenciométrica.

7 Práctica de Diseño 1.2, 2.4, 4.2 determinación de sustancias de

interés en su área.


7

SISTEMA DE EVALUACIÓN

I.-En Prácticas Convencionales

1) Trabajo de laboratorio (TL) Se evalúa la calidad de los resultados experimentales, así

como la destreza adquirida en el manejo del equipo y material de laboratorio.(10%)

2) Cuestionario previo (CP). Se evalúa una pequeña investigación previa, así como

algunos cálculos necesarios en la realización de la práctica. (10%)

3) Informe de trabajo (IT). Se evalúa el informe en cuanto a claridad y presentación así

como la consistencia entre los resultados experimentales y el resultado del análisis

reportado y estimar si la información se procesó adecuadamente.(80%)

II.-En práctica de Diseño Experimental.

1) Formato del diseño experimental (FD). Se evalúa si el proyecto planteado por el equipo

de alumnos se llevará de manera adecuada a la solución del problema planteado.(40%)

2) Informe de Diseño (ID) (se evalúan los mismos puntos que el Informe de práctica

convencional) (60%)

La puntuación en una escala de 100 puntos se presenta en la siguiente tabla:

TIPO DE ACTIVIDAD ASPECTO A

EVALUAR

# DE ACTIVIDADES

REALIZADAS

% EN EVALUACIÓN

FINAL

Práctica Convencional TL,CP, IT 7 50

Práctica de Diseño FD, IT 1 10

Examen 3* 40

100

*Es importante que se acredite al menos uno de los dos exámenes escritos para

considerar el promedio final. Situación diferente será considerada por los profesores del

grupo.


8

Facultad de Estudios Superiores Cuautitlán

Departamento de Ciencias Químicas

Sección de Química Analítica

REGLAMENTO INTERNO DE LABORATORIO

1.- Es obligatorio el uso de bata y lentes de seguridad, en el laboratorio. No se permite

quitarse el equipo de seguridad durante la sesión experimental.

2.- Se deberán conservar limpias las instalaciones (en especial campanas de extracción,

canaletas y tarjas de las mesas de laboratorio), el material y el equipo de trabajo

(incluyendo balanzas analíticas) al inicio y al final de cada sesión experimental.

3.- Antes de iniciar las actividades experimentales se le solicitará al laboratorista el material

y equipo necesarios, para ello, una persona responsable del equipo dejará su credencial

(de la UNAM) en depósito y firmará un vale por el material y equipo recibidos. En caso de

que existiera un defecto en el material o equipo recibido, éste deberá ser anotado en el

vale de material.

4.- En caso de extravío o daño del material o equipo de laboratorio, se extenderá un vale

de adeudo con los nombres de todos los integrantes del equipo y quedará retenida la

credencial del responsable del daño o extravío del material o equipo hasta su reposición.

5.- Se deberá guardar orden y disciplina dentro del laboratorio y durante la sesión

experimental, y queda prohibida la entrada a personas ajenas al mismo.

6.- Queda estrictamente prohibido fumar y consumir alimentos dentro del laboratorio, ya

que muchas de las sustancias químicas que se emplean son inflamables y/o tóxicas.


9

7.- Después de haber manipulado sustancias químicas es necesario lavarse las manos con

agua y jabón.

8.- Los deshechos resultantes de cada experimento deberán eliminarse adecuadamente,

previa consulta de las fichas de seguridad y con el apoyo del asesor.

9.- Cuando un residuo no pueda ser eliminado deberá resguardarse, en un contenedor

adecuado y debidamente etiquetado, posteriormente colocarlo en el anaquel destinado

para ello.

10.- Al término de la sesión experimental, las disoluciones empleadas deberán regresarse

a su lugar de resguardo ubicado en el anaquel.

11.- Para la extracción de líquidos que contengan sustancias químicas, se deberán

emplear perillas de hule y nunca succionar con la boca.

12.- Los reactivos químicos no deberán ser manipulados con las manos, debiéndose usar

los implementos adecuados como pipetas, espátulas, cucharas, etc.

13.- Si se utilizan mecheros, parrillas o cualquier otro aparato, se deberá estar atento en su

manipulación para evitar un accidente.

14.- Es importante que antes de trabajar, el usuario conozca las características de las

sustancias químicas que va a utilizar para que puedan ser manipuladas adecuadamente

(consultar fichas de seguridad).

15.- En caso de ingestión, derrame o algún accidente dentro del laboratorio este deberá

ser notificado al asesor o al laboratorista del grupo, con previa consulta de las fichas de

seguridad.


10

16.- Los reportes de las prácticas y actividades realizadas deberán entregarse en la fecha

señalada por el asesor.

17.- Cuando sea asignada, a los alumnos, una gaveta en el laboratorio, y por razones de

olvido ó pérdida de la llave, queda prohibido forzarla, deberán hacer la solicitud de apertura

al responsable del laboratorio, previa autorización del profesor del grupo en el que están

inscritos los alumnos. La gaveta podrá usarse hasta la semana 15 del semestre por lo cual

se deberá desocupar en dicha semana.

18.- Los alumnos que adeuden material de laboratorio, deberán reponerlo a la mayor

brevedad posible o a más tardar el último día de realización de prácticas, de lo contrario los

deudores serán reportados al Departamento de Servicios Escolares y no podrán inscribirse

en el siguiente semestre.

19.- El número máximo de alumnos que podrán permanecer en el cuarto de balanzas (L-

101-102) será el mismo que el número de balanzas disponibles.

20.- Es responsabilidad del alumno revisar el estado en que recibe el material ya que al

término de la sesión experimental lo debe regresar en buenas condiciones y perfectamente

limpio.


11

PROTECCION PERSONAL

CUANDO EMPIECES A TRABAJAR EN EL LABORATORIO: Te indicarán cómo se debe

usar el material y los instrumentos que vayas a utilizar. Además, deberás saber dónde se

encuentran los extintores, el botiquín, la ducha, los aparatos lavaojos, y las salidas de

emergencia.

ANTES DE EMPEZAR UNA REACCIÓN: Deberás conocer la peligrosidad de los reactivos

que vayas a usar, así como de los productos que se obtienen de la propia reacción

(toxicidad, inflamabilidad, riesgo de explosión, riesgos biológicos) y tomarás las

precauciones apropiadas (por ejemplo, trabajar en la campana extractora). En cualquier

caso:

SIEMPRE LLEVARAS PUESTA NUNCA

LA BATA TRABAJARAS SOLO

GAFAS DE PROTECCIÓN LLEVARAS LENTES OBSCUROS

GUANTES CUANDO LO INDIQUE

LA PRACTICA

COMERÁS, BEBERÁS, FUMARAS,

CORRERÁS

AL TERMINAR UNA SESIÓN: Tendrás que tratar los residuos para eliminar su

peligrosidad o los almacenarás adecuadamente clasificados y etiquetados hasta que se

retiren.

AL ABANDONAR EL LABORATORIO: Te asegurarás de que no queda activo ningún

foco de peligro: gases, agitadores, calentadores, etc.


12

DISEÑO EXPERIMENTAL

Recomendaciones para realizar el diseño experimental:

Objetivos: Proponer experimentos fundamentados química e instrumentalmente para

cuantificar una sustancia de interés en su área y para esto debe:

Estructurar y justificarlo en base a reacciones químicas conocidas de uso común.

Consultar la metodología propuesta con el asesor con la finalidad de mejorarlo.

Aplicar el diseño para la cuantificación de una muestra real.

Contrastar los resultados con el diseño propuesto a fin de identificar fuentes de

error tanto de diseño teórico como experimental.

Para poder evaluar adecuadamente el desarrollo de los estudiantes en el diseño de

experimentos; se debe elaborar un formato que debe considerarse como una guía para

presentarlo a revisión con el asesor en la fecha señalada en el calendario

El formato de diseño experimental debe contener al menos los siguientes puntos:

Los objetivos que se persiguen con la experimentación.

Listado de actividades generales. Desglosadas en cada parte (material y

reactivos, preparación de soluciones, procedimiento experimental, etc. )

Programa desglosado por cada actividad general (*).

distribución equitativa del trabajo para cada integrante del equipo de trabajo.

Tratamiento que darán a los resultados experimentales después de

obtenerlos mediante un análisis estadístico.

Referencias consultadas


13

El informe de Actividades Final (después de efectuar la experimentación

correspondiente) debe incluir los puntos anteriores así como el análisis de resultados y los

cálculos de contenido de sustancia en la muestra.

Por último, es necesario hacer una recomendación. La naturaleza misma del diseño

experimental es dinámica ya que durante su desarrollo se requiere una retroalimentación

continua y consciente para afinar los aspectos del diseño que se han contemplado. El

hecho de que en esta asignatura se presente una guía para presentarlo a revisión no

niega su dinámica intrínseca, esto es, aunque durante su elaboración cada estudiante

debe retroalimentarse con la información que poco a poco va obteniendo para ir

modificando cada aspecto del diseño en forma lógica y armónica.


14

1) Los alumnos deben cubrir las prácticas que comprende este manual.

2) Los alumnos deben de elaborar una bitácora; la cual debe contener nombre de la

práctica o sesión de trabajo, fecha, el cuestionario previo de cada práctica; además

debe anotar todos los cálculos realizados, las mediciones (pesadas, preparación de

disoluciones, medidas de propiedad, cambios de procedimiento, observaciones, etc.)

En caso de error se recomienda NO BORRAR NADA solo cruzar con una línea y

escribir lo corregido abajo o a un lado.

NOTA: Es requisito contar con:

El 80% de asistencia al curso (de 10 a 20 minutos es retardo después se considera

falta) y la falta anula la calificación del reporte correspondiente.

Entrega puntual y en tiempo de los productos a evaluar (IT, ID, CP, etc.)


15

ACTIVIDADES CONTEMPLADAS PARA LA SEMANA No.1

1º. El profesor expondrá una introducción sobre el curso de laboratorio, explicando las

actividades por realizar, el reglamento y la forma de evaluación (ver apartado

evaluación) e Informará sobre el Sistema de Gestión de Calidad (SGC).

2º. Se incluirán las fechas en las actividades calendarizadas en el manual de prácticas.

3º. Se le dará formato a la hoja de inscripción (anotar el nombre de las prácticas)

4º. Se les solicitará el siguiente material a los estudiantes, el cual estará bajo su

propiedad y retirarán de las gavetas concluido el curso:

INDIVIDUAL POR EQUIPO (3-4 ESTUDIANTES) POR GRUPO

Bata blanca y lentes

de protección

Franela y escobillón

Bitácora de trabajo

1 candado con 2

llaves

Libreta y Manual de

prácticas

Etiquetas o masking-tape

1 frascos de plástico de 250mL

Servitoallas

1Marcador o

etiquetas pequeñas

1 frasco de plástico de 50 mL

8 frascos de plástico de 10 mL

Detergente líquido

1 barra magnética Perilla de hule o propipeta

Muestras por analizar en cada

práctica (ver manual) de acuerdo a

las fechas calendarizadas.

5º. Se aplicará y resolverá el examen diagnóstico.

6º. Se formarán equipos (4-5 personas) de trabajo entre los alumnos del grupo.


16

ACTIVIDADES CONTEMPLADAS PARA LA SEMANA No.2

1º Se recordará el uso y manejo del material, los reactivos y el equipo que se utilizarán

durante el curso de laboratorio realizando experimentos sencillos de cálculos, uso de

material y pesadas en la balanza Analítica.

2º El profesor organizará y repartirá el tratamiento, a los equipos de trabajo, de los

residuos generados en cada práctica.

3º Se Prepararán algunas soluciones de las prácticas que durante el semestre se

utilizarán.

NOTA al Profesor: ver la bitácora de asignatura, en ella se encontrarán las soluciones

a preparar de cada grupo.


17

PRÁCTICA No. 1

DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DE AZUL DE TIMOL MEDIANTE CURVA DE

CALIBRACION.

I. OBJETIVOS

Cuantificar azul de timol en una muestra mediante una Curva de Calibración.

Evaluar la calidad y validez de los resultados experimentales mediante algunos

parámetros estadísticos.

II. INTRODUCCIÓN

El uso de curvas de calibración para la cuantificación de analitos es un recurso de gran

importancia en la química analítica, sin embargo, existen varios tipos de curvas

dependiendo de las características particulares del problema a tratar como ejemplo

tenemos a las curvas de calibración, adiciones patrón, uso de estándar interno, valoración,

etc.

El método o curva de calibración se utiliza particularmente para analizar mezclas sencillas,

cuando no existen interferencias físicas o químicas entre la matriz y el analito de interés

en la muestra problema, en general la respuesta analítica es debida exclusivamente a

dicho analito.

El método consiste en preparar una solución mediante pesada directa de un patrón

primario, con esta solución patrón se preparan una serie de soluciones estándar que

cumplan con las siguientes características:

a) La concentración del analito se incremente proporcionalmente (por ejemplo 2, 4, 6, 8, 10 ppm).

b) Se deben preparar al menos 5 sistemas (de diferentes concentraciones).

c) Los incrementos de concentración entre los sistemas se recomienda que sean constantes.

d) Que la matriz donde se preparan los estándares sea semejante a la del problema.


18

Una vez preparados estos estándares, se procede a medir la propiedad o respuesta de los

sistemas en el instrumento adecuado y se obtienen una serie de valores con los que se

construye el gráfico de P (propiedad o respuesta) en función de Cs (concentración

estándar). La Figura 1, muestra un ejemplo donde el eje “x” corresponde a la concentración

y en el eje “y” la respuesta o propiedad medida de cada estándar. Se observa que existe

una ecuación matemática que relaciona el comportamiento entre las dos variables. En la

mayoría de los casos se ajusta a la ecuación de una recta (y=mX+b) y mediante una

regresión (mínimos cuadrados) se obtiene la dispersión mínima entre los datos y su

ecuación.

Figura 1. Ejemplo de una curva de Calibración

Por último se realiza la lectura directa o de una dilución apropiada para la cuantificación del

analito problema (punto azul), que posteriormente se interpola en la grafica y se obtiene la

concentración correspondiente, también se obtener mediante la resolución de la ecuación

obtenida de la regresión. La validez y calidad del resultado está relacionado con la

dispersión de los datos obtenidos, donde una mayor dispersión implica menor precisión.

Para evaluar la dispersión y por lo tanto, la calidad del valor que se reportará, se hace uso

de los parámetros estadísticos como: la desviación estándar o el coeficiente de variación,

entre otros.

Finalmente, para medir la respuesta de la propiedad P = Absorbancia, en este caso se

utilizará espectrofotometría de ultravioleta-visible (UV/Vis), una técnica que se revisará

más a fondo posteriormente y donde la relación téorica es A= K C


19

III. ACTIVIDADES PREVIAS A LA PRÁCTICA

El cuestionario previo se transcribe y resuelve en la bitácora.

1. Investigar los tipos de errores que se consideran en el análisis instrumental así

como la diferencia entre los conceptos de exactitud y precisión (2 puntos)

2. Definir los parámetros estadísticos media, desviación estándar, porcentaje de

desviación estándar relativa o coeficiente de variación e intervalo de confianza y

señalar su importancia en el análisis de datos. (2 puntos)

3. Explicar en qué consiste y para qué se utiliza el análisis de regresión, y el método de

mínimos cuadrados. (2 puntos)

4. Explicar el modelo matemático que relaciona a la absorbancia y la concentración en

la técnica analítica de espectrofotometría (2 puntos)

5. Describir mediante un diagrama de flujo las actividades experimentales de esta

práctica (hacer enfásis en la preparación del problema) (2 puntos)

IV. EQUIPO(S), REACTIVO(S) Y MATERIAL(ES)

Material y Equipo Reactivos

3 matraces volumétricos de 10 mL Agua destilada

1 matraz volumétricos de 50 mL

12 tubos de ensaye medianos con gradilla Estándar de azul de timol

Pipetas volumétrica de 1,2,3,4,5, y 6mL

1 espátula pequeña NaOH

2 vasos de precipitados de 50 mL Muestra problema de azul de timol

1 piseta y un espectrofotómetro


20

V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Preparación de soluciones y sistemas

1.1 Soluciones (algunas soluciones se encontrarán preparadas en el anaquel de la

asignatura, revisar y solo preparar si alguna falta)

Solución de NaOH 0.01 M

- Pesar 0.05 g de NaOH Reactivo Analítico y aforar a 100 mL (por equipo).

Solución Patrón o estándar

- Se prepara una solución patrón por grupo, para ello se pesan con exactitud 20-25

mg del estándar de azul de timol, se disuelven y se lleva al aforo de 50 mL con

solución de NaOH (soln 1)

- Por equipo se realiza una segunda dilución de la siguiente manera: tomar 5 mL de

soln 1 y se enrasa al aforo de 50mL con solución de NaOH (soln 2).

Solución problema. Se la proporcionará el profesor (a).

1.2 Sistemas (Curva de Calibración y soln. Problema)

Tabla 1. Preparación de la curva de Calibración

Sistemas BCO 1 2 3 4 5 6

Soln. de NaOH 0.01 M 4 4 4 4 4 4 4

Soln. Problema (mL) 0 0 0 0 0 0 v

Solución patrón de azul de timol

(Soln. 2 (mL)

0 1 2 3 4 5 0

aforo con agua destilada 10 10 10 10 10 10 10

v= volumen de problema

Proponga un volumen de problema apropiado de tal manera que el sistema problema se

encuentre entre los valores de absorbancia de la curva de calibración, puede guiarse

comparando la intensidad del color de los sistemas de la curva de calibración.


21

mezclar los sistemas que se indican en tabla 1 y viértalos con mucho cuidado en tubos

de ensaye (previamente etiquetados).

1.3 Prueba de Adecuabilidad del sistema Se efectúa al preparar por sextuplicado una

solución de 12 ppm de Azul Timol (a partir de la soln 2) y se obtienen las lecturas de

Absorbancia de cada una.

2. Lectura de la propiedad para cada sistema utilizando el espectrofotómetro

2.1 Calibración del instrumento

Realizar la calibración del instrumento de acuerdo a instructivo anexo y siga las

indicaciones de los profesores.

2.2 Obtención del espectro de absorción. Determinación de la longitud de onda

óptima ()

Con el sistema 6 que es el más concentrado en relación al analito de interés (azul de

timol) tomar las lecturas del espectrofotómetro de absorbancia (Abs) y porcentaje de

transmitancia (%T) en el intervalo de 500 a 700 nm con incrementos de 10 en 10 nm.

Con los datos obtenidos se anotan en la Tabla 2 y construya la grafica la Gráfica 1. Por

último indique la longitud de onda óptima que seleccionaría para cuantificar el azul de

timol. Nota: por cada cambio de se debe calibrar nuevamente el equipo.

2.3 Lectura de absorbancia para cada sistema a la longitud de onda óptima.

- Seleccione la óptima y calibre el espectrofotómetro como se le indico anteriormente.

- Una vez calibrado el equipo obtenga las lecturas de todos los sistemas (1-6) inicie con

él sistema más diluido hasta terminar con el más concentrado, enjuagando la celda con

el sistema siguiente.

- Realizar las lecturas de cada sistema por triplicado, llene la tabla 3 y obtenga los


22

valores promedio del factor de respuesta, la desviación estándar y el coeficiente de

variación (CV). Y concluya sobre la respuesta obtenida.

- Además, calcule la concentración de Azul de timol de cada sistema estándar y

grafique (Gráfica 2) estos datos en relación con el valor promedio de la absorbancia

(Aprom), obtenga la regresión lineal y concluya sobre la linealidad de la gráfica.

- Realice las lecturas para la Prueba de Adecuabilidad del sistema y concluya

2.4 Determinación de la concentración de Azul de Timol Problema.

Determine la concentración de la dilución de la solución problema por interpolación en la

gráfica y del problema (recuerde que se efectúa una dilución).

VI. ANALISIS DE RESULTADOS

Tabla 2- Datos experimentales del espectro de absorción.

(nm) Abs % T

500

510

520

530

540

550

560

570

580

590

600

610

620

630

640

650

660

670

680

690

700

Gráfica 1. Determinación de óptima

Longitud de onda determinada________


85

Tabla 3. Datos experimentales para el análisis estadístico

S Concentración

Azul de Timol (C)

A1 A2 A3 Aprom K = Aprom/ C

1

2

3

4

5

6

p desconocida

Kprom ____________ STD ___________ % RSD____________

Kprom = Factor de Respuesta promedio (constante de proporcionalidad) Si la respuesta es lineal el factor de respuesta será constante cualesquiera que sean los valores de A y C STD = Desviación estándar (por sus siglas en inglés) % RSD = Porcentaje de desviación estándar relativa* (por sus siglas en inglés) o coeficiente de variación, un valora bajo (menor al 2%) de este permite afirmar casi con certeza que el gráfico A= f(C) es una recta.

Gráfica 2. Absorbancia en función de la concentración de azul de timol


24

Tabla 4.- Prueba de adecuabilidad del sistema permite verificar que el sistema de

medición funciona apropiadamente, independientemente de las condiciones ambientales)

Absorbancia A1 A2 A3 A4 A5 A6 Aprom STD %RSD

%RSD un valora bajo (menor al 2%) de este permite afirmar con certeza que el sistema de medición funciona apropiadamente.

VII. INSTRUCCIONES PARA EL INFORME DE TRABAJO

Puntos mínimos que se evaluarán.

a) Formato. El informe de trabajo debe incluir: objetivos particulares, introducción,

procedimiento experimental (diagrama de flujo, dibujos, etc.), resultados

experimentales, análisis de resultados*, observaciones, conclusiones y referencias

bibliográficas. (1punto)

*Incluir los siguientes aspectos para el análisis de resultados:

b) Calcular los parámetros estadísticos como: media, desviación estándar (STD),

desviación estándar relativa o coeficiente de variación (RSD) e intervalo de confianza,

para La constante de proporcionalidad (Factor de respuesta) y para la adecuabilidad del

sistema (2 puntos)

c) Presentar los gráficos de A = f( λ ) y %T = f(λ ) (espectro de absorción) y discutir los

criterios químicos para la determinación de la óptima. (1 punto)

d) Realice las gráficas siguientes:

Abs = f [molar(M ) de Azul Timol]

Abs =f [μg/mL de Azul Timol] (1 punto)


25

e) En base a las gráficas anteriores obtenga la regresión lineal y sus datos asociados

como pendiente, ordenada y coeficiente de correlación, Además discuta el tipo de

relación entre las variables involucradas. En relación con las pendientes indique las

unidades y la importancia de estas. (2 puntos)

f) Cuantificar el azul de timol problema y concluir en términos del análisis estadístico la

validez del resultado. (3 puntos)

VIII. DATOS: Peso molecular de Azul de Timol = 466.6 g/mol.

pKa(s) de Azul de Timol = 2.0, 8.7 (rojo, amarillo, azul)

http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/b/bc/Thymolblau_skeletal.png


26

IX. ORIENTACIONES PARA EL TRATAMIENTO DE LOS REACTIVOS UTILIZADOS

Nota. Mantener al azul de timol alejado de los siguientes reactivos:

Agentes Oxidantes fuertes, como Percloratos, Peróxidos y Permanganatos (reacción

rápida y violenta con riesgo de incendio y/o explosión).

Agentes Reductores fuertes, como Fosfuros, Estaño II Cloruro e Hidruros Metálicos

(reacción violenta y vigorosa)


27

PRÁCTICA No. 2

“DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DE ACIDO ASCÓRBICO (VITAMINA C),

MEDIANTE UNA CURVA DE CALIBRACIÓN INDIRECTA”

I.-OBJETIVOS:

Cuantificar ácido ascórbico en tabletas efervescentes mediante una curva de

calibración indirecta bajo condiciones químicas optimizadas.

Seleccionar la longitud de onda adecuada de la especie absorbente para la

cuantificación de ácido ascórbico en tabletas efervescentes.

II.- INTRODUCCIÓN

Los principios de preparación y trazo de una curva de calibración ya fueron estudiados en

prácticas anteriores, donde se considera que la respuesta del instrumento es lineal

respecto a la concentración de la sustancia a cuantificar, sin embargo debe considerarse

que si la curva es indirecta existe una o varias reacciones efectuadas en los sistemas de

preparación, dado que la sustancia de interés da señal muy pobre o no da señal, este

reactivo que genera la reacción debe encontrarse en exceso , considerando el siguiente

estado de equilibrio de manera general:

aX bY → cZ Keq’ > 1

inicio Vst Cst

agrega VyCy

equilibrio aε VyCy-b/a VstCst c/a VstCst

En el caso de que Y dé la señal, el modelo matemático que describe la respuesta gráfica

es: P = Ky [Y] y considerando el estado de equilibrio anterior entonces:

[Y] = VyCy - b/aVstCst / Vaforo. La función será:

P = Ky [(VyCy - b/a VstCst )/ Vaforo]


28

Vst, Vy, Vaforo, representan los volúmenes de los reactivos utilizados al preparar los

sistemas del estándar, reactivo Y y el aforo utilizado, Cst , Cy representan las

concentraciones molares del estándar (stock) y la concentración del reactivo Y agregado

para generar la reacción

Entonces se puede graficar P=f (Vst Cst / V aforo), obteniéndose una función de pendiente

igual a -Kyb/a y ordenada al origen igual a KyVyCy/Vaforo

En esta práctica se propone la cuantificación indirecta de ácido ascórbico en una forma

farmacéutica, siguiendo las variaciones de una especie colorida (Y).

III. ACTIVIDADES PREVIAS A LA PRÁCTICA (se resuelve en libreta individual y se

transcribe en la bitácora del equipo)

1.-¿Qué es un espectro de absorción y como se obtiene? (2 puntos)

2.-Predecir la reacción balanceada que se efectuará en la parte experimental. (2 puntos)

3.-proponer la función gráfica que se obtendrá, sabiendo que el Triyoduro es la especie

absorbente. (2 puntos)

4.-Efectuar los cálculos necesarios para calcular la concentración M de las soluciones de

trabajo incluyendo el triyoduro (I3-) (2 puntos)

5.- Dibujar un diagrama de flujo con las actividades a realizar (2 puntos)


29


V.-PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Preparación de soluciones (algunas soluciones se encontrarán

preparadas en el anaquel de la asignatura, revisar y solo preparar la

que falte)

Buffer de acetatos 0.1 M pH = 3.5: Se colocan en un vaso de precipitados de 250 mL

aproximadamente 80 mL de agua destilada, se pesan 80 mg del reactivo analítico de

acetato de sodio y se mezclan en el vaso con 0.5 mL de ácido acético glacial, se ajusta el

pH=3.5 (con NaOH o HCl 1M) aforo a 100 mL.

MATERIAL POR EQUIPO REACTIVOS

6 tubos de ensaye con gradilla Agua destilada

2 matraces volumétricos de 10 mL

2 vasos de precipitados de 50 mL

Ácido ascórbico estándar

1 pipeta volumétrica de 1, 2,3,4,5 mL Buffer Ácido acético /Acetato

2 matraces volumétricos de 25 mL

1 piseta y 1 espátula

1 embudo con papel filtro

1 agitador magnético c/barra

Tabletas efervescentes (leer el marbete y

anotar el contenido de ácido ascórbico)

Un espectrofotómetro con celdas. Solución de triyoduro 0.1N


30

*Solución estándar de ácido ascórbico: Se pesan 20 mg de ácido ascórbico se

disuelven en aproximadamente 10 mL de Buffer de acetatos pH= 3.5 y aforan a 25 mL

con agua destilada (solución A), de esta solución se toman 3 mL, agregan a 10 mL de

Buffer pH=3.5 y se aforan a 25 mL (solución B) stock.

Solución de triyoduro 3X10-3 M: Se miden 3 mL de la soln. concentrada 0.05 M de yodo

se colocan en un matraz de 50 mL, posteriormente se adicionan 10 mL de Buffer de

acetatos pH=3.5 y se afora con agua destilada, guardar en la oscuridad.

Solución problema: Si la tableta contiene 1.0 g de ascórbico, se pesan 50 mg de

polvo de tabletas* finamente pulverizadas y se afora a 25 mL con agua destilada (Soln. 1)

de esta solución se toman 3 mL y aforan a 10 mL con agua destilada (Soln. Problema 2)

*Se consideran tabletas de 1.0 g de ascórbico, si la formulación es de 2.0 g pesar 25 mg de polvo.

2. Preparación de Sistemas

Tabla 1.-Para construir la curva de calibración se preparan los siguientes sistemas

Sistema 0 1 2 3 4 5 6 7

Soln. Buffer de acetatos pH=3.5 1 1 1 1 1 1 1 1

Soln. B (stock) de ascórbico

(calcular la concentración exacta) 0 1 2 3 4 5 0 0

Soln. de Triyoduro 3X10-3 M 0 1 1 1 1 1 1 1

Soln. Problema 2 0 0 0 0 0 0 2 1

Aforo con agua destilada 10 10 10 10 10 10 10 10


31

3 .Calibración del espectrofotómetro: El procedimiento de calibración se realizará

de acuerdo al instructivo ya revisado en prácticas anteriores utilizando al sistema cero

como blanco reactivo.

4. Determinación de (longitud de onda) de trabajo: Identifique cuáles el sistema

más concentrado y realice el espectro de absorción, el cuál obtendrá al variar la en

el espectrofotómetro que en este caso en particular será de 360 a 450 nm a intervalos

de 10 nm.

Nota: para cada cambio de se debe ajustar el espectrofotómetro con el blanco

nuevamente.

6. Registre los datos de absorbancia y % de Transmitancia: en la tabla No. 1,

posteriormente se realizará el gráfico correspondiente.

7. Obtenga la curva de calibración: una vez que se ha elegido la longitud de onda,

lea los sistemas de la curva de calibración de menor a mayor concentración para

evitar el enjuague entre cada lectura, posteriormente registre los datos y graficar.

VI. RESULTADOS EXPERIMENTALES

Tabla 2- Datos experimentales del espectro de absorción.

Longitud de onda (nm) 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450

Absorbancia

% Transmitancia


32

Gráfica 1.- Espectro de Absorción A= f( Longitud de onda ) del ión triyoduro

Tabla 3- . Curva de Calibración Indirecta

Sistema 1 2 3 4 5 6 7

Concentración de Ascórbico

estándar M

Absorbancia

Grafico 2.- Curva de Calibración Indirecta de Ac. Ascórbico A = f(M)


33


Deberá contener como mínimo los siguientes puntos:

1. Los objetivos particulares de la práctica y una breve introducción al tema

incluyendo propiedades Farmacológicas del ácido ascórbico (vitamina C),

Un diagrama de flujo con las actividades desarrolladas y desglosar el

procedimiento de cada actividad (puede emplear dibujos), debe describir

perfectamente el procedimiento de preparación de la muestra (2puntos)

2. Proponer la reacción efectuada y calcular la constante condicional. (2puntos)

3. Graficar: A) Espectro de Absorción. B) Curva de Calibración A =f (M de ácido

Ascórbico) analizar la linealidad de la función que sigue la respuesta gráfica,

identificando sus términos (2puntos)

4. Calcular el coeficiente de absortividad molar de la especie absorbente. (1punto)

5. Calcular los mg de ascórbico en el producto analizado y el % en contenido en la

forma farmacéutica analizada. Dar su criterio de aceptación o rechazo de la forma

farmacéutica analizada, si el principio activo debe estar entre el 95% al 105%

sobre lo especificado en el marbete. (3 puntos)

6. Enunciar sus conclusiones y recomendaciones de acuerdo a los objetivos.

DATOS

Ácido ascórbico pKa’s = 4.05, 7.25

Acido ascórbico/ Ac. Dehidroascórbico + 2H+ + 2e- Eo = 0.39 V

I3- / I- Eo = 0.58 V


34

VIII. ORIENTACIONES PARA EL TRATAMIENTO Y DISPOSICIÓN DE RESIDUOS

El ácido acético glacial debe trabajarse en la campana extractora utilizando una perilla y

nunca cerca de algún mechero, añadir siempre el ácido al agua, tener precaución al

preparar la mezcla debido al desprendimiento de calor. La inhalación de sus vapores es

altamente tóxico produce trastornos en las vías respiratorias. Cualquier contacto directo

con la piel u ojos debe de lavarse con abundante agua.


35

PRÁCTICA No. 3

“DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DE Fe y Zn EN UN MULTIVITAMINICO

MEDIANTE UNA CURVA DE CALIBRACIÓN POR ESPECTROFOTOMETRÍA

DE ABSORCIÓN ATÓMICA”

I. OBJETIVOS

Conocer el fundamento, las partes básicas y manejo del espectrofotómetro de

absorción atómica, para obtener resultados confiables en este tipo de instrumento.

Interpretar y relacionar las variables a utilizar para efectuar el cálculo de contenido

de dos analitos (hierro y zinc) en un multivitamínico comercial por una curva de

calibración directa.

II. INTRODUCCIÓN

La curva de calibración se prepara mediante diluciones de una solución estándar (stock)

de la misma naturaleza del analito a determinar en la muestra, en un intervalo que pueda

ser trabajado en el instrumento y la muestra se prepara de manera tal que la

concentración del analito en la muestra o en su dilución se encuentre dentro de dicho

intervalo.

Las soluciones preparadas se llevan al instrumento de medición y se registra una

respuesta P para cada dilución de estándar y de muestra. Los resultados se grafican P=

f(concentración de cada dilución del estándar). Se debe evaluar la linealidad de la

respuesta en relación a la concentración del analito mediante la inspección gráfica y se

efectúa además la regresión lineal para determinar la mejor ecuación que exprese el

comportamiento de la misma. La interpolación de la señal de la muestra (o su dilución) en

la recta permite conocer la concentración de esta.

La Espectrometría de Absorción Atómica (EAA) se utiliza habitualmente en la

determinación cuantitativa de soluciones de iones metálicos Se ha aplicado a


36

determinación de hasta 70 elementos, en concentraciones trazas (ppb) y hasta 1%. Cabe

mencionar que esta técnica no diferencia estados de oxidación de los metales, por lo que

solo se mide la cantidad de metal total.

Previo a la cuantificación por EAA es necesario realizar una digestión ácida a fin de

eliminar la presencia de materia orgánica, aún en muestras líquidas y además para

solubilizar los metales, sobretodo en muestras sólidas. Para ello se utiliza normalmente

ácido nítrico concentrado y calor, hasta que no se generen humos amarillos, reflejo de

que todavía hay una reacción redox presente.

El zinc es un nutriente que nos aporta casi todas las enzimas de la piel, incluyendo

aquellas que se encargan de crear el colágeno y producir nuevas células, tanto el zinc

como el hierro son fundamentales en la producción de células en los folículos capilares y

en el transporte de oxígeno, etc.

A continuación, se presenta un esquema de un espectrofotómetro de absorción atómica

con flama (EAA-F).


37

III. ACTIVIDADES PREVIAS A LA PRÁCTICA se resuelve en la bitácora de equipo.

1.- ¿Qué tipo de sustancias pueden ser determinadas por EAA? (2.0 puntos)

2.- Explique el fundamento fisicoquímico de la técnica de EAA. (2.0 puntos)

3- ¿Qué tipo de Propiedad se utiliza para efectuar la cuantificación? (2.0 puntos)

4.- Cálculo de la cantidad a pesar del reactivo analítico para preparar 25 ml de Fe(II)

250 ppm y 25 mL de Zn(II) 100 ppm ) (ver datos de reactivos con que se cuenta en el

laboratorio) (2 puntos)

5.- Dibujar un diagrama de flujo con las actividades a realizar (2 puntos)


MATERIAL REACTIVOS EQUIPOS

1 piseta y 1 espátula Acido nítrico R.A.

Cloruro de Zn y Fe

1 parrilla con agitador

magnético y barra

Multivitamínico

Fortimin (sol. oral

infantil)

1Pipeta volumétrica de 1, 2, 3, 4, 5 mL

3 vasos de precipitados de 50 mL

1 micropipeta de 100 µL(vol. Variable)

6 tubos de ensaye con gradilla

4 Matraces volumétricos de 10 mL

1 Matraces volumétricos de 25 mL

Espectrofotómetro de

absorción atómica


38


Preparación de soluciones (algunas soluciones se encontrarán preparadas

en el anaquel de la asignatura, revisar y solo preparar la que falte)

Solución ácida.- Colocar 30 mL de agua destilada en una probeta de 100mL y adicionar

poco a poco 4 mL de ácido nítrico concentrado R.A., llevar a 100 mL con agua destilada.

Solución estándar de Zn y Fe.- Se mide 1 ml de una solución de Zn elemental en 100

ppm con pipeta volumétrica y se mezclan con 3 ml de una solución de Fe elemental en

250 ppm, aforar a 25 ml con solución ácida (soln. Stock).

Solución problema del multivitamínico - Medir 0.1 mL del multivitamínico Fortimín (sol.

oral infantil) agregar con mucho cuidado 2 mL de ácido nítrico concentrado, mezclando

con agitación magnética y con calentamiento en parrilla a 100 oC * (colocarla dentro de la

campana de extracción), para eliminar el azúcar contenido, hasta que no se generen

humos amarillos. Enfriar y aforar a 10 mL con Soln. Ácida. (Soln. Problema)

*No sobrepasar la temperatura y tener paciencia hasta que la solución quede lo más transparente

posible

1. Preparación de sistemas para la curva de calibración

Sistema 0 1 2 3 4 5 6Fe 7Zn

Soln. Acida (mL) 3 3 3 3 3 3 3 3

Soln. Stock Zn y Fe (mL) 0 1 2 3 4 5 0 0

Soln. Problema (mL) 0 0 0 0 0 0 1 0.12

Aforo con agua destilada 10 mL 10


39

3. Obtención de resultados

a) Optimizar las condiciones de medición en el equipo (EAA-Fl).

Siguiendo el programa que controla el equipo, revisar que estén las siguientes

condiciones: muestreo manual, mezcla de gases = acetileno /aire, señal absorbancia,

posición correcta de la lámpara, longitud de onda () 213.9 nm, ancho de banda = 0.7,

voltaje de la lámpara =15 A, etc. (para determinación de zinc)

b) Optimización de la lámpara de cátodo hueco.

El procedimiento se realizará siguiendo las indicaciones del profesor para alinear la

lámpara de cátodo hueco hacia el monocromador y la posición del quemador.

c) Medición de la Absorbancia.

Considerando las indicaciones del programa de trabajo del equipo, primero se emplea

agua destilada y después el blanco reactivo (sistema blanco) para calibrar la señal a cero.

Después se solicitan las soluciones estándar y problemas, anotar la lectura promedio de

las mediciones que realiza (Tabla 2) y graficar los resultados que se van obteniendo.

d)Se repite la operación desde la optimización de condiciones de medición

cambiando . () 248.3nm, ancho de banda = 0.7, voltaje de la lámpara =5 A, etc.

para medir el contenido de Fe, los resultados se vierten en tabla 1


40


Tabla 1. Resultados experimentales obtenidos.

Sistema Fe(ppm)

estándar

Abs.

medida

1

2

3

4

5

6

Grafica 1. Absorbancia en función de la concentración de Fe


41

Tabla 2. Resultados experimentales obtenidos.

Sistema Zn (ppm)

estándar

Abs.

medida

1

2

3

4

5

6

Grafica 2. Absorbancia en función de la concentración de Zn


42


Los puntos mínimos a evaluarse son:

1.- Los objetivos particulares de la práctica y una breve introducción al tema incluyendo

propiedades biológicas del Fe y Zn (1.0 punto)

2.- Un diagrama de flujo con las actividades desarrolladas y desglosar el procedimiento

de cada actividad (puede emplear dibujos). Describir perfectamente el procedimiento de

preparación de la muestra problema. (1.0 punto)

3. Tablas de resultados, observaciones (1.0 punto)

4.-Elaborar gráficos de

a) Curva de Calibración A = f( M Fe )

b) Curva de Calibración A = f ( [M] Zn )

Discusión de las diferencias entre estos y de los resultados en general (2.0 puntos)

5.- Establecer las ecuaciones que relacionan cada una de las variables en su gráfico

correspondiente, indicando el valor de la pendiente y ordenada de origen en cada

ecuación, mencionando sus unidades. Indicar la constante de proporcionalidad.

(1.5 puntos)

6.- Los cálculos correspondientes para la determinación de los gramos de zinc elemental

en 100 mL de sol. oral y gramos de hierro elemental en 100 mL de sol. oral comparando

sobre el contenido del membrete del producto analizado (utilizando las dos curvas

realizadas). (2.5 puntos)

7.- Conclusiones en base a los objetivos. (1.0 punto)


43


La inhalación de vapores de ácido nítrico y sus productos de reacción produce trastornos

en las vías respiratorias, usarlo siempre en la campana extractora.

La solución ácida sobrante de todo el grupo se debe mezclar y guardar bien etiquetada

indicando fecha de preparación y concentración aproximada en frasco de vidrio.


44

1ª SESION DE EJERCICIOS

1.- El coeficiente de Absortividad Molar de una solución acuosa de fenol a 211 nm es de

6170 cuando se mide en celdas de 1 cm, calcular el intervalo de concentraciones en el

cual La absorbancia no es menor a 0.15 ni mayor de 0.8.

2.-Trazar la curva de Calibración espectrofotométrica de Bi(III) Utilizando Bi(III) 1x10-3 M

como stocK a pH = 1.0 , si el coeficiente de absortividad molar del Bi(III) es 5300 a λ

=265 nm. Por AA

3.- Para determinar la glucosa en un suero sanguíneo* se prepararon los siguientes

Sistema 1 2 3 4 5 6 7 8

NaOH 0.1 M 3 3 3 3 3 3 3 3

Estándar de glucosa 2x10-3

M

0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0 0 0

Sol. Fe(CN)63- 0.01M 2 2 2 2 2 2 2 2

Suero sanguíneo * 0 0 0 0 0 0.1 0.1 0.1

Aforo con agua destilada 10 10 10 10 10 10 10 10

Absorbancia a 420 nm 1.42 1.07 0.80 0.45 0.05 0.885 0.876 0.895

a) Graficar y obtener la función, mencionando el color de la sustancia que da la señal

b) Calcular los mg de glucosa / dL de suero

d) Calcular la media, desviación estándar y % CV del problema

5.-Resultados Obtenidos para evaluar la adecuabilidad del sistema en la determinación de

Ampicilina/ Bromhexina en una formulación por espectrofotometría

Sistema Bromhexina Ampicilina

1 0.5698 0.659


45

2 0.5841 0.676

3 0.6113 0.674

4 0.5817 0.677

5 0.5852 0.657

6 0.5398 0.664

Promedio

Desviación Estándar

CV %

Decir si el sistema de medición empleado funciona adecuadamente

6.- Los siguientes datos fueron obtenidos en la calibración de un espectrofotómetro para

la determinación de potasio en agua mineral

mg K /100

ml

1.1 1.95 2.9 3.85 4.6 4.95

Respuesta 14.2 28 37.3 48.4 62.7 69.4

A) Deducir la ecuación de la mejor línea recta

B) Si la muestra de agua dá una señal de 30.3 ¿Cuál es el contenido de K en la

muestra?

7.-Dar el color que cada sustancia absorbente tendrá _____________________________


46

PRÁCTICA No. 4

DETERMINACION DE CLORHIDRATO DE FENILEFRINA POR

HPLC I. OBJETIVOS

Conocer los componentes básicos del cromatógrafo de líquidos de alta

resolución (HPLC, por sus siglas en inglés), así como su manejo y cuidados.

Conocer un cromatograma y su uso para análisis cualitativo y cuantitativo.

Interpretar y relacionar variables a utilizar para efectuar para efectuar el cálculo

de contenido de clorhidrato de fenilefrina por una curva de calibración en

productos comerciales.

II. INTRODUCCIÓN

La Cromatografía de Líquidos de Alta Resolución (HPLC, por sus siglas en inglés) es la

técnica de separación más ampliamente utilizada en la industria, debido a su sensibilidad.

Su fácil adaptación a determinaciones cuantitativas es idónea para sustancias no volátiles

o termolábiles de aplicación en la industria, en muchos campos de la ciencia y para la

sociedad en general.

En la Cromatografía de Líquidos de Alta Resolución, se ponen en contacto dos fases

inmiscibles, una móvil y la otra estacionaria. Una muestra que se introduce en la fase

móvil es transportada a lo largo de la columna que contiene a la fase estacionaria

distribuida. Los componentes separados emergen en orden creciente de interacciones

con la fase estacionaria. La migración depende de la solubilidad de los solutos en fase

móvil o estacionaria.

Los métodos de evaluación para las determinaciones cuantitativas por medio de HPLC

son variados. Entre ellos tenemos: 1) la calibración con estándares, 2) utilización de un

estándar interno y normalización del área.


47

Sin lugar a duda, la calibración con estándares es el método más utilizado en HPLC. Este

consiste en la preparación de estándares de concentración semejante a la del analito en

la muestra y, en el ensayo cromatográfico, en las mismas condiciones operativas.

Utilizando para ello la curva de calibración.

En HPLC el éxito de la separación para un compuesto dado depende de las condiciones

de operación como son: tipo y longitud de columna, proporción y tipo de fase móvil,

velocidad de flujo de la fase móvil, etc.

Componentes básicos que integran un equipo de HPLC

III. ACTIVIDADES PREVIAS A LA PRÁCTICA se resuelve en la bitácora.

1.- Explicar el fundamento de la Cromatografía de Líquidos de Alta Resolución (1.5puntos)

2.-Mencionar las ventajas y desventajas de la Cromatografía de Líquidos (1.5puntos)

3.-Describir un cromatograma y sus parámetros característicos (3 puntos)

4.-Efectuar los cálculos de la concentración de todas las soluciones de trabajo,

incluyendo al problema (considere el membrete del producto) (2 puntos)

5.-Dibujar un diagrama de flujo con las actividades a realizar (2 puntos)


48


Equipo y material Reactivos y símbolo de peligrosidad

Cromatógrafo de líquidos de alta

resolución HPLC Metanol grado HPLC

Balanza analítica

1 agitador magnético c/barra Trietanolamina

2 matraces aforados de 25 mL

1 espátula y piseta ácido acético

6 matraces aforados de 10 mL (grupo)

2 vasos de precipitados de 50 ml fenilefrina estándar

1 pipeta volumétrica de 1,2,3,4,5 mL Fenilefrina problema (puede utilizar producto

genérico solo verificando que no contiene

paracetamol)

1 pipeta graduada de 2, 6 mL

1 micropipeta


85


1.- PREPARACIÓN DE SOLUCIONES (verificar en el anaquel las soluciones ya

preparadas)

FASE MOVIL [Ác. Acético-Trietanoamina-H2O (1.5:0.5:98)]

Se mezclan en una probeta aproximadamente 300 mL de agua desionizada con 6 mL

de Ácido Acético reactivo analítico, 2 mL de Trietanolamina reactivo analítico y se lleva

a 400 mL con agua desionizada.

Se filtra al vacío a través de una membrana con diámetro de poro 0.45mm.

Se coloca en un frasco perfectamente limpio y se lleva al ultrasonido

aproximadamente 15 minutos.

SOLUCIÓN ESTÁNDAR DE FENILEFRINA

Se pesa en un vaso de precipitados de 50 mL, con balanza analítica, 20 mg del

estándar de fenilefrina, se disuelve en aproximadamente 20 mL de agua desionizada

con agitación y se afora a 25 mL con fase móvil (Soln. A).

De la soln. A se toma una alícuota, con pipeta volumétrica, de 2 mL llevando a un

aforo de 25 mL con agua desionizada (Sol. Stock).

SOLUCIÓN PROBLEMA DE FENILEFRINA

Solución Oftálmica

Se toma una alícuota de 30 μL de la solución oftálmica*, se adicionan a

aproximadamente 5mL de fase móvil y se afora a 50 mL con agua desionizada (Soln.

P1).


50

*de acuerdo al marbete: 10g de fenilefrina / 100 mL de solución.

Tabletas Pesar 5 tabletas y obtener el peso promedio por tableta (Anotarlo).

Triturar 2 tabletas y pesar la cantidad de polvo equivalente a 1 mg* de fenilefrina.

Disolver muy bien el polvo en aproximadamente 5 mL de fase móvil.

Aforar a 10 mL, con agua desionizada, filtrar para eliminar los excipientes que hayan

quedado sin disolver El filtrado es la soln. P2.

*calcular la cantidad de polvo a pesar de acuerdo al marbete del medicamento (que no

debe contener paracetamol)


51

2.-TABLA 1 DE PREPARACIÓN DE SISTEMAS PARA LA CURVA DE CALIBRACIÓN

Sistemas 1 2 3 4 5 6 7

Sol Stock de fenilefrina 1 2 3 4 5 0 0

Soln. P (1 ) soln. oftálmica 0 0 0 0 0 3 0

Soln. P (2) tabletas 0 0 0 0 0 0 2

Aforo a mL Con agua desionizada 10 10 10 10 10 10 10

Trasvasar los sistemas debidamente etiquetados a frascos de plástico de

aproximadamente 20 mL y Colocar las soluciones en el ultrasonido aproximadamente 5

minutos.

TABLA 2 CONDICIONES DE LA INSTRUMENTACIÓN PARA LA CORRIDA

CROMATOGRAFICA

Tipo de

columna

Flujo de fase

Móvil

Detector Longitud de

onda

Volumen de

Inyección

C-18 0.8 mL/min UV/VIS 272nm 20μL

Se obtienen con atenuación =6 en el registro.


52

3.-PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

A) Fijar el flujo de la fase móvil en la bomba

B) Ajustar la longitud de onda del detector

C) Iniciar el arranque del fluir de la fase móvil por la columna durante 15 min para

asegurar que no esté contaminada la columna.

D) Inyectar 20μL de las soluciones estándar, iniciando con el menos concentrado.

E) Finalizar con la inyección de las soluciones problema.

Después de la última inyección, lavar la columna con una fase móvil Metanol/Agua

VI. TABLAS DE RESULTADOS EXPERIMENTALES

Llenar la siguiente tabla con los resultados obtenidos del cromatograma obtenido o en su

caso efectuar el cálculo para cada una de las soluciones inyectadas.

Sistema Concentración (ppm) Tr (min) W Área Altura N AEPT

1

2

3

4

5

6

7

Tr= tiempo de retención, W= ancho de pico a la base, N= Número de platos teóricos,

AEPT= altura equivalente de un plato teórico, ppm (partes por millón).


53


Puntos mínimos a evaluar Formato completo (1punto)

1. Objetivos particulares de la práctica y una breve introducción.

2. Diagrama de flujo detallado con las actividades de la práctica.

3. Cálculo de las concentraciones obtenidas para cada sistema estándar indicando

las unidades utilizadas (1punto)

4. Curva de Calibración de Fenilefrina (Área vs Concentración (ppm) (1punto)

5. Curva de calibración (Altura vs Concentración (ppm) (1punto)

6. Adjuntar copia de los cromatogramas que se obtienen.

7. Análisis de linealidad de ambas curvas de calibración. Ecuación que sigue la

respuesta. (1punto)

8. Calcular el tr promedio, el Número de platos teóricos promedio y AEPT promedio

(así como el intervalo de confianza para cada uno de ellos (1punto)

9. Calcular los mg de fenilefrina por tableta y por cada 100 mL de solución oftálmica y

comparar con lo que especifica el marbete. (3puntos)

10. Calcular el % en contenido, si se considera que debe estar entre 96 a 105% ¿Es

aceptable el resultado? (0.5puntos)

11. Conclusiones de la práctica y referencias (0.5puntos)


54


Procurar generar y guardar la menor cantidad de residuos. Aquellas soluciones que

puedan ser re-utilizadas deben emplearse o bien ser desechadas adecuadamente.


55

PRÁCTICA No. 5

DETERMINACIÓN DE ALCOHOL ETILICO EN ENJUAGUE BUCAL POR

CROMATOGRAFIA DE GASES

I. OBJETIVOS

Aplicar los conocimientos teóricos adquiridos para emplear el método de adición

del estándar interno al realizar un análisis cuantitativo.

Conocer e identificar las partes básicas del cromatógrafo de gases para

capacitarse en su manejo a fin de obtener resultados confiables.

II. INTRODUCCION

En Cromatografía de Gases (CG) la muestra se inyecta y volatiliza en la cabeza de una

columna cromatográfica. La elución se produce por el flujo de una fase móvil, un gas

inerte (no interacciona con las moléculas del analito) cuya única función es la de

transportar el analito a través de la columna (fase estacionaria). Al pasar por la columna

los solutos son separados y eluyen hacia el detector, cuya respuesta se visualiza en un

integrador o una computadora.

Los estándares internos tienen su máxima utilidad cuando hay pérdidas inevitables de la

muestra, por ejemplo durante una inyección manual en CG. Si se agrega un estándar

interno a una mezcla antes de cualquier pérdida, entonces la fracción de estándar que se

pierde es la misma que la fracción de la muestra que se pierde y el cociente (Cmta/Cstd)

permanece constante.

Un compuesto para ser utilizado como Estándar Interno (EI), debe reunir los siguientes

requisitos: a) que el pico de respuesta esté cercanos pero resuelto de los componentes a

determinar, b) que sea estable y químicamente inerte, c) tener estructura similar al

componente a determinar, d) no estar presente en la muestra original y e)tener alto grado

de pureza.


56

Los enjuagues bucales llevan la finalidad primordial de corregir el mal aliento de origen

bucal, tornándolo agradable. Para ello, deben controlar el desarrollo bacteriano y dejar la

boca agradablemente fresca, por eso integran en su composición etanol.

1. Fase móvil (gas)

2. Puerto de inyección

3. Columna (FE)

4.Horno de la columna

5. Detector

6. Computadora

1. Fase móvil (gas)

2. Puerto de inyección

3. Columna (FE)

4.Horno de la columna

5. Detector

6. Computadora

Esquema de un cromatógrafo de gases

III .- ACTIVIDADES PREVIAS A LA PRÁCTICA se resuelve en la bitácora.

1.- ¿Cuál es el fundamento de la CG (gas – líq. y gas – sólido). (2.0 puntos)

2.- ¿Qué tipo de sustancias se pueden determinar por esta técnica? (1.0 punto)

3.- Explicar brevemente la función de cada parte del C. gases (3.0 puntos)

4.- Efectuar el cálculo del % (v/v) de las soluciones a inyectar en la práctica 2.0 puntos)

5.-Dibujar un diagrama de flujo con las actividades a realizar (2.0 puntos)


57


REACTIVOS MATERIAL EQUIPOS

Alcohol etílico

6 tubos de ensaye de volumen

pequeño con gradilla

Cromatógrafo de

gases con detector

de ionización de

flama

3 vasos de precipitado de 50 mL

1piseta

Alcohol n-propílico

1 jeringa para CG de 10 µL

1 micropipeta de 100 a 1000 µL


1. Preparación de soluciones

Solución estándar externo. Tomar 200 µL de etanol y adicionar 800 µL de agua

destilada en un tubo de ensaye (Soln. 1).

Solución estándar interno. Tomar 100 µL de n-propanol, colocarlos en un tubo de

ensayo y adicionar 900 µL de agua destilada; (Soln. 2).

Mezcla de estándares. Colocar en un tubo de ensayo 100 µL de la Soln. 1 y 100 µL

de la Soln. 2 y adicionar 800 µL de agua destilada.

Solución problema. Colocar en un tubo de ensayo 100 µL de la Soln. 2 y 100 µL del

enjuague bucal y adicionar 800 µL de agua destilada

.


58

2.- DESARROLLO EXPERIMENTAL

Conectar y verificar las conexiones eléctricas del equipo

Abrir las válvulas de los tanques de gas (nitrógeno e hidrógeno) y las llaves de paso.

Encender el equipo y dejarlo calentar.

a) Seleccionar las condiciones de medición en el equipo (CG-FID).

Siguiendo la pantalla y el programa que controla el equipo, revisar que estén las

siguientes condiciones.

Tabla 1. Parámetros a emplear para la separación de alcoholes por CG-FID

PARÁMETRO CONDICIONES

Columna DB-wax 30 m Megabore

Gas acarreador Nitrógeno, a 5 psi

Presión de aire 7 psi

Presión de hidrógeno 20 psi

Temperatura del inyector 200°C

Temperatura del detector 250°C

Encender el detector y verificar su encendido.

b) Obtención de los cromatogramas.

1.- Inyectar 1.0 μL de la Soln 1, esperar a que se registre el pico del alcohol. Hacer la

inyección por duplicado.

2.-Inyectar 1.0 μL de la Mezcla de estándares, esperar a que se registren los picos.

Hacer la inyección por duplicado.

3.-Inyectar 1.0 μL de la Solución problema y esperar a que se registren los picos de los

alcoholes.

Una vez obtenidos los cromatogramas, anotar los datos promedio de cada inyección en la

Tabla 2.


59

NOTA:

Al terminar las inyecciones, llevar a cabo el proceso de lavado, que consiste en DEJAR

10 MINUTOS EL FLUJO DEL GAS DE ARRASTRE y luego apagar el equipo y cerrar los

gases.

VI. TABLAS DE RESULTADOS EXPERIMENTALES

Tabla 2. Resultados experimentales y procesamiento de los mismos.

Inyección Soln. 1 Mezcla estándares Solución Problema

Analito Etanol Etanol Propanol Etanol Propanol

Conc. % (v/v)

Tiempo

retención

Área de pico

Ancho de pico

Platos teóricos

Resolución

Calcular los parámetros asociados a la separación (número de platos teóricos y

resolución) a partir de los datos de tiempo de retención (Tr), ancho y área de pico.


60


Los puntos mínimos a evaluarse son:

1.- Los objetivos de la práctica y una breve introducción al tema incluyendo las

propiedades fisicoquímicas del alcohol etílico y su uso en enjuagues. (1.0 punto)

2.- Un diagrama de flujo con las actividades desarrolladas y desglosar el procedimiento de

cada actividad (puede emplear dibujos). (1.0 puntos)

3.-Los gráficos de las corridas cromatográficas, estándares y muestra. (1.0 puntos)

4.-Tabla completa con los resultados obtenidos y parámetros requeridos, referidos a la

eficiencia de la separación (N y R) (1.5 puntos)

5.-Los cálculos de la concentración de etanol en la muestra analizada, en % v/v,

considerando el método utilizado (3.0 puntos)

6.-Investigar sobre el contenido de etanol en productos del tipo analizado y comparar con

el resultado obtenido. (1.0 punto)

7.-Análisis de resultados y conclusiones (1.0 punto)

8. Referencias (0.5 puntos)


61

DATOS DE LOS REACTIVOS Y DE LA COLUMNA PARA LA PRÁCTICA.

Columna DB-WAX 304

30 m x 0.32 mm DI, película 0.25 m, fase estacionaria: columna tubular capilar de

polietilen glycol (PEG). POLAR

Temperatura minima 20°C. Limite de máxima temperatura: 250 oC.

Gas acarreador: Nitrógeno de alta pureza.

Gases para el Detector de Ionización de Flama (FID): Hidrógeno alta pureza - Aire.

ETANOL, J. T. Baker, P.M. 46.0 g/mol,

99.85 % de Pureza, densidad 0.79 g/ml,

Punto de ebullición: 78.3 oC

n-PROPANOL, J. T. Baker, P.M. 60.097 g/mol,

99.0 % de Pureza, densidad 0.80 g/ml, Punto

de ebullición: 97.2 oC


62

VII. ORIENTACIONES PARA EL TRATAMIENTO Y DISPOSICIÓN DE RESIDUOS

Los remanentes de la solución se deben de almacenar para su tratamiento posterior dado

el poco volumen generado.


63

PRACTICA No.6

Determinación de plata en un desinfectante

mediante una Curva de calibración potenciométrica .

I. OBJETIVO A) Conocer el funcionamiento de los Electrodos ión-específicos mediante su empleo y

aplicación en un método analítico, y de esta manera adquirir la destreza en la

correcta forma de calibración del potenciómetro y su manejo adecuado en la

obtención de resultados confiables al utilizar este tipo de instrumentos.

B) Cuantificar la cantidad de plata en un desinfectante por medio de una Curva de

calibración potenciométrica con uso de un Electrodo específico a plata, para

analizar la aplicación de éste tipo de métodos analíticos en el área.

II. INTRODUCCIÓN

El método empleado en esta práctica describe el procedimiento a seguir y el equipo

necesario para la determinación de plata en un producto mediante la Técnica

potenciométrica de ión selectivo en una Curva de calibración.

Esta metodología se fundamenta en el uso de un electrodo de ión-específico sensible a

plata. La diferencia de potencial desarrollada por este electrodo (con el de referencia) y la

concentración de plata se ajustan a la ecuación de Nernst,

E= Eo´ - 0.059 pAg+

la que permitirá calcular la concentración de soluciones incógnitas utilizando soluciones

estándar. La concentración de plata en la muestra, se determina directamente por

interpolación de la lectura obtenida en la curva de calibración. Por lo tanto, cualquier

especie de plata que no se encuentre como plata, no será detectada por el electrodo y

necesitará un procesamiento previo para su detección.


64

La plata se ha utilizado como conservador ya que impide el crecimiento de hongos y

bacterias en frutas, verduras, agua y el organismo así como sanitización de redes

hidráulicas y uso médico aunque su uso es restringido por provocar una condición

llamada argiria. También evidencia clínica señala su eficacia para erradicar infecciones

vaginales por levaduras de hongos con aplicación tópica y duchas vaginales.

III. CUESTIONARIO PREVIO

1.- Investigar que es un electrodo ión-selectivo y como es su funcionamiento

(2puntos)

2.- Investigar los requisitos de un reactivo para emplearse como estándar

(1punto)

3.- Anotar las especificaciones de los reactivos analíticos del Laboratorio L-114

que se emplearán durante la sesión experimental, y con ello llenar la

siguiente tabla: (2puntos)

Nombre del reactivo Marca

Presen

tación

Fórmula y

masa

molecular

Ensayo o

pureza

gravedad

específica

Nitrato de plata

Nitrato de sodio

Cloruro de potasio

Nitrato de potasio

Ácido clorhídrico

Acido nítrico

4.- Efectuar los cálculos necesarios para preparar 50mL de una solución

de AgNO3 0.01M y describir su preparación experimental. (3puntos)

5.- ¿Qué es la estandarización de una sustancia química y como se realiza?

(2puntos)


65

IV.- PARTE EXPERIMENTAL

MATERIAL POR EQUIPO SOLUCIONES (ya se han preparado )

2 vaso de precipitados de 50 ml Muestra de interés: desinfectante “microdyn”

o limpiador con plata

1 pipeta volumétrica 0.5, 2, 3, 5, mL

2 pipetas volumétricas de 1 mL

2 pipetas volumétricas de 4 mL

Solución de Ácido nítrico al 10%

6vasos de volumen pequeño

(copas tequileras) Solución de Nitrato de plata 0.01M *

5 matraces aforados de 10 mL

1 bureta de 10 mL

1 soporte con pinzas

Tampón de fuerza iónica (nitrato de sodio)1.0 M

1 parrilla con agitador magnético y barra

magnética Solución de Cloruro de potasio 0.01 M *

1 perilla y una espátula pequeña Puente de agar

potenciómetro con electrodo selectivo a

plata y electrodo de calomel

A) LIMPIEZA DE MATERIAL

1.- Lavar perfectamente el material y enjuagar por varios minutos con HNO3 al 10%,

posteriormente enjuagar con agua de la llave y finalmente con agua destilada.

B) ESTANDARIZACIÓN DEL STOCK DE NITRATO DE PLATA

Medir 4 mL de KCL 0.01M (patrón primario) con pipeta volumétrica y verter en un frasco

de volumen pequeño y agregar 5 gotas de K2CrO4 al 5% mezclar (ver figura de montaje

para esta valoración).

Llenar la bureta con la Solución de Nitrato de plata aproximada 0.01M (stock) y agregar

poco a poco esta solución hasta el cambio de amarillo (turbio) a café rojizo.

Realizar por triplicado y obtener el volumen promedio para calcular exactamente la

concentración de la Solución de Nitrato de plata 0.01M (stock), así como el promedio,

desviación estándar y el % RSD*


66

*Conocido también como coeficiente de variación (C.V.), se calcula con la fórmula:

No debe ser mayor al 5% en el caso de métodos volumétricos. Esto ayudará a que los

alumnos evalúen la calidad de su trabajo experimental, además de que el profesor pueda

ver avances con respecto al inicio del curso y al final de éste.

C) TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

Se miden 1 mL del desinfectante “microdyn” o un producto de limpieza *(verificar que el

marbete indique contener plata) en un vaso de precipitados de 50 mL, se agregan 5 mL

de Tampón de fuerza iónica (nitrato de sodio) 1.0 M y dos gotas de ácido nítrico

concentrado con agitación magnética y calentando a 100 oC, por 5 minutos, trasvasa a

matraz y afora a 10 mL con agua desionizada, se filtra (Solución problema) en caso

necesario.


67

D) PREPARACIÓN DE LA CURVA DE CALIBRACIÓN

Preparar los sistemas como se menciona en la tabla siguiente,

cada sistema se preparará en un matraz volumétrico de 10mL y se

trasvasará después a un vaso de volumen pequeño (copas tequileras) para su posterior

medición de potencial (E)

SISTEMAS 1 2 3 4 5 6 7

Solución de Nitrato de plata 0.01M

(stock) (mL)

0.25 0.5 1 2 4 8 0

Tampón de fuerza iónica (nitrato

de sodio) 1.0 M (mL)

2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0

Solución problema (mL) 0 0 0 0 0 0 5

Aforo con agua destilada (mL) 10 10 10 10 10 10 10

NOTA:En caso de registrar una lectura alta, en la muestra problema, preparar otro

sistema con mayor volumen de problema. Por el contrario, en caso de una lectura baja

colocar menor volumen de solución problema

**; para el caso único del sistema 7 (muestra problema)


68

E) DETERMINACIÓN POTENCIOMÉTRICA

1.- Efectuar el montaje experimental (página siguiente) con el potenciómetro,

calibrar previamente (cerrando el circuito con el cable correspondiente).

2.- Introducir los electrodos en la solución correspondiente y ajustar la posición

del vaso que contiene Ag+ y su velocidad de agitación.

3.-Situar el botón del potenciómetro en el modo de milivoltios (mV) y una vez estabilizada

la lectura, proceder a su anotación.

NOTA: Para la mayoría de las muestras, la lectura se estabiliza en 1minuto. La

estabilización de las lecturas tarda más a concentraciones bajas.

Se recomienda medir de la solución más diluida a la más concentrada en este caso no

es necesario el lavado de los electrodos entre mediciones. Para el caso de las muestras

problema, lavar los electrodos con agua destilada y secar suavemente antes de proceder

a efectuar la siguiente determinación.

NOTA Almacenar los reactivos restantes de trabajo debidamente etiquetados. NO

DESECHARLOS.


69

Las lecturas, en milivoltios (mV), obtenidas en la determinación potenciométrica de los

sistemas de calibración se representan frente al -log de la concentración de plata= (pAg).

V.- RESULTADOS

Tabla No. 1 Resultados experimentales Estandarización de Solución de Nitrato

de plata 0.01M (stock)

Alícuota Concentración

M exacta de

KCl

Volumen (mL)

exacto de KCl

Volumen de AgNO3

utilizado para llegar al

punto de equivalencia

1 V1 =

2 V2 =

3 V3 =

Promedio =_______________

Desviación estándar (STD) =_____________

% Desviación estándar relativa (% RSD)* =_____________

Tabla No.2.- Resultados experimentales (Curva de Calibración)

Sistemas 1 2 3 4 5 6

Concentración M del stock de Ag+

-log de la concentración (pAg)

Lectura en milivoltios (mV)


70

Tabla No. 3.- Resultados experimentales (muestra problema).

Lectura en mV de la muestra problema

(SISTEMA 7 )

Gráfica No. 1.- E = f (-log [Ag+])


71

VI.- INFORME DE TRABAJO

El informe de trabajo debe incluir: objetivos particulares, introducción,

procedimiento experimental (diagrama de flujo, dibujos, etc.), resultados experimentales

(tablas), análisis de resultados, observaciones, conclusiones y referencias bibliográficas.

Formato (1punto)

Incluir los siguientes aspectos para el análisis de resultados:

a) Calcular la concentración exacta de Solución de Nitrato de plata 0.01M

(stock) empleada para construir la curva de calibración y %RSD (2puntos)

b) Graficar la curva de calibración(anotando todos los parámetros de esta y la función

de calibración, considerando la regresión lineal comparar a la función (2puntos)

c) Efectuar el cálculo de los gramos de plata (Ag+) por cada 100 mL (% p/v) de

producto analizado en contraste con lo referido en el membrete del producto

(3 puntos)

Investigar que es la fuerza iónica y porque hay que controlarla (1punto)

e) Investigar aplicaciones a la determinación de plata en otro tipo de muestras de

interés en el área. (1punto)

DATOS

Ag+/ Ago Eo = 0.79 v Electrodo de Calomel E= 0.245 v


72

PRÁCTICA No. 7

“DETERMINACION POTENCIOMÉTRICA DE HIERRO EN MUESTRAS

FARMACÉUTICA (tabletas)”

I. OBJETIVOS

Efectuar la cuantificación de FeSO4 por medio de una Curva de valoración

potenciométrica.

Identificar las partes básicas del potenciómetro para reconocer su manejo a fin

de obtener resultados confiables.

II. INTRODUCCIÓN

El método de titulación potenciométrica consiste en medir el potencial (voltaje) en una

solución por medio de un electrodo como función de volumen de agente titulante. El

potencial que se mide se puede transformar a unidades de concentración de una especie

en solución. La ventaja de medir potencial es que éste se mide por medio de un electrodo

que es selectivo a la especie o analito que se quiere determinar. Por lo tanto, el voltaje

que se mide en la solución es representativo de la concentración de la especie en

solución. Este alto grado de selectividad (señal analítica que puede mostrar un pequeño

grupo de analitos en una solución que contiene múltiples especies químicas) se debe a la

propiedad física del electrodo con que se mide el voltaje. La medida del potencial se

puede emplear para poner de manifiesto el punto final en reacciones ácido-base, redox,

precipitación y formación de complejos; para ello se selecciona el electrodo indicador

adecuado y un electrodo de referencia que cierra la celda.

Para determinar el punto final se pueden utilizar varios métodos; el más directo se basa en

representar el potencial en función del volumen de valorante. Otro procedimiento más

exacto consiste en representar el ( VE / ).


73

En esta práctica el hierro presente se disuelve en ácido se valora con dicromato de

potasio y las variaciones del potencial durante el proceso se siguen con un potenciómetro,

para obtener una gráfica de E = f(mL de valorante) mediante la cual se determinara el

volumen gastado para llegar al punto de equivalencia y así poder cuantificar el contenido

de hierro.

El grado en que ocurre la reacción (y por tanto del cambio de pendiente en el punto de

equivalencia) depende de la constante condicional de formación, el efecto del pH en la

titulación es un parámetro a considerar en el amortiguamiento del medio de reacción.

III. ACTIVIDADES PREVIAS A LA PRÁCTICA se resuelve en la bitácora.

1. Efectuar los cálculos para preparar 100 mL de una solución de K2Cr2O7 0.01 M y

describir la preparación experimental. (2puntos)

2. Buscar en referencias bibliográficas las características de un reactivo para

emplearse como valorante. (2puntos)

3. Establecer la reacción de valoración balanceada (2puntos)

4. Describa como se determina el volumen del punto de equivalencia usando el

método de las tangentes (2puntos)

5.-Dibujar un diagrama de flujo con las actividades a realizar (2.0 puntos)


74


MATERIAL REACTIVOS EQUIPOS

1 piseta Ácido fosfórico R.A.

1 agitador magnético

2 vasos de volumen pequeño

1 Pipeta graduada de 5 mL

1 bureta de 25 mL Potenciómetro con

electrodo de platino y

de calomel ( o

convinado)

1 Pipeta volumétrica de 2 ,10 mL

1 probeta de 25 ml

Ácido Nítrico R.A.

2 vasos de precipitados de 50 mL Dicromato de potasio R.A.

1 Soporte universal completo

Tabletas que contengan sulfato

ferroso (Hemobión o SSA)


1.-Preparación de soluciones

Solución ácida: Se colocan en una probeta de 25 mL un poco de agua destilada y se

agregan 2 mL de ácido fosfórico concentrado y se lleva al volumen con agua destilada.


75

-Solución problema

Se pesan tres tabletas y se obtiene el peso promedio, se muelen y se pesa el polvo

equivalente a 25 mg de sulfato ferroso en un vaso de precipitados y se agregan 10 mL de

solución ácida con agitación.

2.- Valoración Potenciométrica: Efectuar el montaje del potenciómetro, calibrando

previamente. Llenar la bureta con el valorante (dicromato de potasio), comenzar la

titulación agregando 0.5mL consecutivamante (hasta después del punto de equivalencia)


Tabla 1: Datos experimentales de la valoración potenciométrica del Fe(II) en las

tabletas

Volumen

K2Cr2O7(mL)

0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0

E’ECS(mV)

E’ENH(mV)


76

Gráfico 1. Curva de valoración potenciométrica.


77


El informe de trabajo debe incluir objetivos particulares, introducción, procedimiento

experimental (diagrama de flujo, dibujos, etc.), resultados experimentales, Análisis de

resultados, observaciones, conclusiones, referencias bibliográficas (1punto)

1. Una tabla con volumen y/o cantidad de muestra analizada / Molaridad del Cr2O7 2-)

/ volumen del Cr2O7 2- gastado para el punto de equivalencia Colocarla en el

análisis de resultados (1punto

2. Utilizando los diagramas anexos plantear el equilibrio representativo de la

reacción de valoración y balancearlo (2puntos)

3. Realizar los gráficos E = f( vol. Cr2O7 2-) y VE / determinar el volumen de

punto de equivalencia en cada gráfico (2.0puntos)

4. Efectuar el cálculo (con cada uno de los volúmenes obtenidos en cada gráfica, de

los mg de FeSO4 / tableta contrastando con lo referido en el membrete del

producto analizado (3.0puntos)

7.-Conclusiones en base a los objetivos. (1.0 punto)

8.-Referencias utilizadas

DATOS: H3PO4 pKa’s = 2.2 , 7.2 , 12.3

Complejos de Fe(II)

Fe(OH)n+ Log β1= 4.5

Fe2+ + H2PO4- → Fe H2PO4

+ log K = 2.7 Fe2+ + HPO4

2- → Fe HPO4 log K = 3.6

Complejos de Fe(III) Fe(OH)n

3-n Log β1= 11.0 , Log β2= 21.7 Fe3+ + H2PO4

- → Fe H2PO42+ log K = 3.47

Fe3+ + HPO42- → Fe HPO4

+ log K = 8.3

Complejos de Cr(III) Cr(OH)n

3-n Log β1= 10.2, Log β2= 18.3 Cr3+ + H2PO4

- → Cr H2PO42+ log K = 2.56

Cr(OH)3↓ pKs = 30.3


78

DIAGRAMA pPO4´ como función del pH para Fe(III)

DIAGRAMA pPO4´ como función del pH para Fe(II)


79

DIAGRAMA pPO4´ como función del pH para Cr(III)

B A


80


Deberá disponer de un frasco debidamente etiquetado como residuos de K2Cr2O7 y

deberá mantenerse bien tapado, alejado de materiales combustibles y protegidos de

calor, daño físico y flamas y en lugares secos (se almacena para su tratamiento)

El tratamiento posterior se realizará como sigue


81


82

2ª SERIE DE EJERCICIOS

1.- Completar la tabla, calculando los parámetros que se piden y explicar si esta

separación es eficiente, dibujando el cromatograma correspondiente.

componente Tr w K´ N α R

A 21.5 0.96

B 22.1 0.95

C 25.3 0.99

Tiempo muerto ( to ) es de 2.5 min.

2.-El análisis de residuos de pesticidas en plantas se realiza por cromatografía 2.856g de

planta son triturados y colocados en un solvente apropiado y aforados a 20 mL, con fase

móvil. Se toman 20 l de esta solución y se inyectan al cromatógrafo, obteniendo un área

de 3587. Se cuenta con un estándar de concentración de 52 g/ ml, y se obtienen los

siguientes resultados

sistema mL del

estándar

mL de

fase móvil

(aforo)

Tiempo de

retención (min)

W

(min)

Área

(UA)

1 2 20 2.510 0.196 1168

2 4 20 2.505 0.197 2170

3 6 20 2.521 0.198 3214

4 8 20 2.513 0.197 4079

5 10 20 2.518 0.196 5392


83

a) Graficar la curva y calcular los parámetros lineales.

b) Cuál es el N promedio y AEPT de la columna si esta mide 30 cm.

c) Calcular el % en peso de pesticida en la planta.

3.- Se cuanta con los estándares de anfetamina (8x10-4 M) y metanfetamina (6 x10-4 M) ,

se toman 2 mL de cada uno de ellos se mezclan aforando a 10 ml (Sistema A ) Se

inyecta al C. Gases y produce las respuestas 25165 y 14487 respectivas.

Por otro lado 5 mL de una muestra que contiene anfetamina se mezclan con 2 mL del

estándar de metanfetamina (6 x10-4 M) aforando a 10mL (Sistema B), se obtienen las

siguientes respuestas medidas en el C. de gases 26078 y 14494 respectivamente

Calcular el Factor Respuesta y los mg de anfetamina/L.

4.- El método para la determinación de Fe(II) en una muestra se realizó, midiendo 5 mL

de electrolito soporte y en varias adiciones sucesivas de 0.2 ml de Fe(II) estándar

0.002M, se tomó la lectura de la corriente (i) se obtienen los siguientes resultados

ml de Fe(II)st 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0

i ( mA) 2.0 3.4 4.8 6.4 7.6

a) Si 1mL de muestra se aforó a 5 mL con electrolito soporte se obtiene una corriente

(i) = 5.1 Calcular los mg de Fe(II)/100 mL de muestra.


84

5.- Explique el tipo de sustancias que pueden ser analizadas en Cromatografia de Gases

y específicamente que compuestos dan señal utilizando un detector FID (ionización de

flama)

4.-En la Figura se muestra un cromatograma para los

compuestos A y B obtenido por cromatografía de gases

a) Que compuesto tiene el punto de ebullición mayor

b) Que pasaría si se utiliza una mayor temperatura para la

medición de esta mezcla

c) Si el w para A es de 0.35 s y el w para B es de 0.41,

además que el tiempo muerto to es de 0.61 min .

Calcule la eficiencia de los picos (N), su factor de

capacidad (k’) y la resolución (Rs) entre los picos


85

ANEXOS

INSTRUCTIVO PARA EL MANEJO DEL ESPECTROFOTOMETRO

BAUSCH & LOMB SPECTRONIC 20

Este instrumento se utiliza para medir la radiación absorbida por las moléculas. Cuando

una onda electromagnética de longitud de onda definida incide sobre una sustancia dada,

la cual es una función de la concentración de la sustancia en la trayectoria de la luz y del

espesor de la muestra. Este instrumento solo posee lámpara para el espectro visible, por

lo que si se desean hacer lecturas en el espectro ultravioleta o infrarrojo, es necesario

cambiar la lámpara.

pasos a seguir cuando se usa Specctronic 20.

Encender el instrumento usando la

perilla izquierda del frente. Permitir

unos 5 minutos para calentamiento

en el primer encendido.


86

Seleccionar la longitud de de onda

apropiada para la muestra a analizar.

Con el porta muestra vacio y cerrado,

ajustar la aguja de lectura a 0%T

usando la perilla de ajuste de cero.

Llenar a la mitad una celda con agua.

Se conoce como blanco. Colocarlo en

el porta muestra y cerrar la cubierta.


87

Con el blanco en el porta muestra y la

cubierta cerrada, ajustar la aguja

meter a 100%T usando la perilla de

control de luz en el frente derecho del

instrumento.

Retirar el blanco y colocar la muestra

a analizar en el porta muestra y

cerrar la cubierta.

Registrar el valor de Absorbancia (o

%T) En este caso las lecturas son

20%T y 0.70 absorbancia.

Repetir este paso con estándares si

se esta realizando una curva de

calibración o verificando

proporcionalidad (Ley de Beer).

Repetir este paso con una muestra

de concentración desconocida.


88

CUIDADOS GENERALES

CELDAS

Manipularlas solo por la parte superior.

Limpiarlas solo si se requiere, con papel suave

Llenarlas hasta la marca para asegurar lectura representativa

Introducirlas verificando que la marca de éstas coincida con la muesca del equipo, para

que siempre entre en la misma posición

No utilizar tubos de ensayo como sustitutos de celda, pues no están hechos del vidrio

adecuado.

SOLUCIONES

Solo se realizan mediciones de soluciones translúcidas en el instrumento, la presencia de

partículas suspendidas causaría error muy grave.

Los valores de absorbancia que presentan un error relativo muy pequeño se encuentran

dentro de 0.2 y 0.8 (63 y 16% T, respectivamente), por lo que debe realizarse

procedimiento correcto para que las lecturas estén dentro de ese rango.

LAMPARAS

No trabajar a longitudes de onda mayores a 600nm o menores a 400 están fuera del

alcance de la lámpara de espectro visible que es la que generalmente tiene este tipo de

instrumento, solo utilizar soluciones coloridas. Para trabajar en región infrarrojo o

ultravioleta, se tiene que conseguir la lámpara adecuada.


89

INSTRUCTIVO PARA EL MANEJO DEL CROMATOGRAFO DE LIQUIDOS DE ALTA

RESOLUCIÓN PERKIN ELMER MODELO

PREPARACIÓN DE LA FASE MOVIL

A) Mezclar los solventes previamente ajustado el pH

B) filtrar y llevar al ultrasonido para eliminar microburbujas de aire

I) ENCENDIDO Y PROGRAMADO DE LAS CONDICIONES DE ANALISIS

A)ENCENDIDO DEL EQUIPO: Presionar el botón power de la bomba,del Detector y del

registrador, dejar calentar por 15 minutos, colocar la Fase Móvil en el canal A o B y la

columna de trabajo

B) PROGRAMACIÓN DEL FLUJO Y LA COMPOSICIÓN Al encender aparece en la pantalla

electrónica de la bomba

STP MIN FLW % A CURV

Etapa

o paso

Tiempo Flujo % del disolvente del

canal A

Gradiente

fase móvil


85

Estos parámetros aparecen con algún número dado por la memoria del análisis anterior

Para efectuar algún cambio en ellos

1) Presionar PROGRAM y Seleccionar del 1-9 en el teclado adjunto a la pantalla,

2) Presionar nuevamente el botón de PROGRAM y aparecerá STP remarcado por

negro lo que indica que el cursor se encuentra allí localizado,

3) Presionar ENTER y el cursor se localizará en el siguiente evento de la pantalla es

decir Min si desea cambiarlo teclear de 1 a 999.

4) Presionar ENTER nuevamente y el cursor pasara a Flw si desea cambiar el flujo

teclee el valor deseado( normalmente los flujos de Fase Móvil van de 0- 5 ml/ min,

aunque los de trabajo común son de 0-2 ).

5) Si desea cambiar e % de disolvente en canal A presione ENTER y teclee la

proporción ya que si es menor a 100 el restante para completar este lo tomará la

bomba del canal B por default ( esto se realiza solo si el análisis es por gradiente

de Fase Móvil ya que es una bomba binaria ).

Cuando se termina el programa aparecerá el paso o etapa 1 en la pantalla, el cual se

programará al igual que el paso 0 .

6) Para Ejecutar el programa presione las teclas RUN METHOD y EXIT METHOD

7) Presione la tecla START BOMB y la bomba comienza a trabajar con el flujo

programado, espere unos 10 minutos para estabilizar el flujo y limpiar la columna con el

solvente utilizado como Fase móvil.


91

CALIBRADO DEL DETECTOR

Una vez encendido y calentado por 10 minutos se ajusta Manualmente la longitud de

onda deseada cuidando que el seguro, colocado en la parte inferior (perilla negra) se

ajuste hacia la izquierda y se cierre al contrario una vez ajustada

1) Si se desea trabajar en longitudes de la región visible se

jala un dispositivo para ello colocado junto a la celda del detector.

2) Se presiona el botón naranja para ajustar el cero de absorbancia y así calibrar ya

que la Fase Móvil que ya está pasando por este, es el blanco reactivo.

C) ENCENDIDO Y PROGRAMACIÓN DEL INTEGRADOR


92

1) Ajustar parámetros a fin de mejorar presentación de la respuesta

Zero(línea base) números enteros.

Attn2 (números enteros no mayores a 10.

Ch sp velocidad del papel

Thrsh límite de ruido ( números enteros del 1-4.)

Wd pk ancho de pico

AR REJ área mínima del pico 8 valores desde 1000 a 1000000)

Estos tres últimos valores permiten tener respuesta que no se considere ruido.

Un cambio en estos valores se oprime la tecla correspondiente, se teclea con los

valores numéricos el valor deseado y se oprime la tecla enter.

II) PROCEDIMIENTO DE INYECCIÓN

1.-Colocar la jeringa en INYECT, cargar la muestra

2.- Girar a LOOD.*

3.- Retirar la jeringa.

4.- Girar a INYECT nuevamente.

*Al mismo tiempo se oprime la tecla Stara del integrador, para efectuar la corrida.


93

III) CUIDADOS DEL EQUIPO

1.- Purgado de la Bomba

a) Se retira la columna.y se gira el botón de la parte baja frontal de la bomba ( ver figura)

b) Se incrementa el flujo de la bomba hasta 3-5 ml / min.

c) Se conecta la entrada de una jeringa de plástico sin aguja en la entrada del botón y se

extrae fase móvil hasta que el flujo sea continuo y sin aire.

d) Se retira la jeringa y se regula nuevamente el flujo de trabajo en la bmba.

e) Se conecta nuevamente la columna.

2.- Cuidados de la Jeringa

a) Al inyectar debe ser con mano firme y rápido.

b) Antes y después de inyectar debe ser con fase móvil varias 3.- Cuidados del Inyector

a) Si tiene fuga hacia enfrente (válvula de inyección ) se debe cambiar empaque

interno.( ver Manual de Inyector).


94

REFERENCIAS.

1) Ramette, A. 1988. Equilibrio y Análisis Químico. Editorial Fondo Educativo

Interamericano. México, DF. P.p. 72-74, 140-144, 148-155, 158-161

2) Harris, D. C. 1999. Análisis Químico Cuantitativo. Grupo Editorial Iberoamérica, SA

de CV. 3ª edición. México, D. F. P.p. 327-330.

3) Christian G., Química Analítica. Editorial Limusa.2ª. Edición cap. 15,17,22

4) Skoog, D. y West D. 1988. Química Analítica.. Ed. McGraw-Hill / Interamericana de

España, SA. 4ª edición. Madrid, España. P.p. 451, 452, 476 y 477.

5) Skoog, D. y West D. 2001.Principios de Análisis Instrumental. Ed. McGraw-Hill /

Interamericana de España, SA. 7ª edición. Madrid, España. P.p. 251 y 252.

6) Smith, R. and Martell, A. 1989. Critical Stability Constants. Plenum Press. 2ª

edition. Volume 4: Inorganic Complexes. USA.

7) Rovessac Annick F., Métodos y técnicas Instrumentales Modernas Ed. McGraw-

Hill Capitulo 2,9,10,11,20,22

8) NOM-001-ECOL-1996 Norma Oficial Mexicana. Diario Oficial de la Federación

1997 México.

9) SEDUE 1988 “ Reglamento de la Ley General de Equilibrio Ecológico y la

protección al ambiente en materia de residuos peligrosos “. Diario Oficial de la

Federación.

10) Rubinson/Rubinson, Química Analítica Contemporánea Editorial Pearson

Educación


95



Nombre Ácido acético Fórmula CH3COOH

PRIMEROS

AUXILIOS

Inhalación Trasladar al aire fresco. Si no respira administrar respiración artificial.

Evitar la reanimación boca a boca. Si respira con dificultad suministrar

oxígeno. Mantener a la persona abrigada y en reposo. Buscar atención

médica inmediatamente

Nombre Alcohol Etílico Fórmula CH3CH2OH PRIMEROS AUXILIOS

Inhalación Trasladar al aire fresco. Si no respira administrar respiración artificial. Si respira con dificultad suministrar oxígeno. Mantener la víctima abrigada y en reposo. Buscar atención médica inmediatamente.

Ingestión Lavar la boca con agua. Inducir al vómito. No administrar eméticos, carbón animal ni leche. Buscar atención médica inmediatamente (puede tratarse de alcohol desnaturalizado).

Contacto con ojos

Lavar con abundante agua, mínimo durante 15 minutos. Levantar y separar los párpados para asegurar la remoción del químico. Si la irritación persiste repetir el lavado. Buscar atención médica.

Contacto con piel

Lavar la piel con abundante agua. Retirar la ropa contaminada y lávela con abundante agua y jabón.

FUGAS Y DERRAMES

Mantener alejadas fuentes de ignición. Cubrir el área de derrame con rocío de agua para diluir el producto y eliminar vapores. En caso de pequeños derrames utilizar material inerte absorbente. Evitar que el producto sea conducido al drenaje.

DESECHOS Se puede realizar una incineración controlada del material una vez ha sido absorbido o se puede dejar evaporar.

Nombre Hidróxido de sodio Fórmula NaOH

PRIMEROS

AUXILIOS

Inhalación Trasladar al aire fresco. Si no respira administrar respiración artificial. Si

respira con dificultad suministrar oxígeno. Mantener a la persona abrigada

y en reposo.

Ingestión Lavar la boca con agua. Si está consciente, suministrar abundante agua.

No inducir el vómito. Buscar atención médica inmediatamente.

Contacto

con ojos

Lavar con abundante agua, mínimo durante 15 minutos. Levantar y separar

los párpados para asegurar la remoción del químico. Colocar una venda

esterilizada. Buscar atención médica.

Contacto

con piel

Retirar la ropa y calzado contaminado. Lavar la zona afectada con

abundante agua y jabón, mínimo durante 15 minutos. Si la irritación

persiste repetir el lavado. Buscar atención médica.

FUGAS Y

DERRAMES

Evacuar o aislar el área de peligro. Restringir el acceso a personas innecesarias y sin la

debida protección. Ubicarse a favor del viento. Usar equipo de protección personal.

Ventilar el área. No permitir que caiga en fuentes de agua y alcantarillas. Los residuos

deben recogerse con medios mecánicos no metálicos y colocados en contenedores

apropiados para su posterior disposición.

DESECHOS Debe tenerse presente la legislación ambiental local vigente relacionada con la

disposición de residuos para su adecuada eliminación. Los residuos de este material

pueden ser llevados a un relleno sanitario legalmente autorizado para residuos químicos

para su debida neutralización.

http://es.wikipedia.org/wiki/Carbono




http://es.wikipedia.org/wiki/Ox%C3%ADgeno



96

Ingestión Lavar la boca con agua. Si está consciente, suministrar abundante agua.

No inducir el vómito. Mantener la víctima abrigada y en reposo. Buscar

atención médica inmediatamente.

Contacto

con ojos

Lavar con abundante agua, mínimo durante 15 minutos. Levantar y

separar los párpados para asegurar la remoción del químico. Si la

irritación persiste repetir el lavado. Buscar atención médica.

Contacto

con piel

Retirar la ropa y calzado contaminados. Lavar la zona afectada con


persiste repetir el lavado. Buscar atención médica inmediatamente.

Extraer la sustancia con un algodón impregnado de Polietilenglicol 400.

FUGAS Y

DERRAMES

Evacuar o aislar el área de peligro (entre 50 y 100 metros en todas las direcciones),

marcar las zonas. Restringir el acceso a personas innecesarias y sin la debida

protección. Ubicarse a favor del viento. Usar equipo de protección personal. Ventilar el

área. No permitir que caiga en fuentes de agua y alcantarillas.. Recoger con palas no

metálicas u otro elemento que pueda producir chispas. Evitar el paso de la sustancia de

la alcantarillado, neutralizar con sosa. Recoger la sustancia utilizando los absorbentes

adecuados.

DESECHOS Neutralizar con sosa cáustica diluida, recoger el residuo y enterrar según las leyes

locales. Puede considerarse su neutralización, dilución y vertimiento al desagüe. Tenga

en cuenta las leyes vigentes. Disponga de acuerdo con las reglamentaciones

ambientales locales.

Nombre Ácido clorhídrico Fórmula HCl

PRIMEROS

AUXILIOS

Inhalación Trasladar al aire fresco. Si no respira administrar respiración artificial

(evitar el método boca a boca). Si respira con dificultad suministrar

oxígeno. Mantener a la persona abrigada y en reposo. Buscar atención

médica inmediatamente.

Ingestión Lavar la boca con agua. Si está consciente, suministrar abundante

agua. No inducir el vómito. Si éste se produce de manera natural,

inclinar la persona hacia el frente para evitar la broncoaspiración.

Suministrar más agua. Buscar atención médica.

Contacto

con ojos

Lavar con abundante agua, mínimo durante 15 minutos. Levantar y

separar los párpados para asegurar la remoción del químico. Si la

irritación persiste repetir el lavado. Buscar atención médica.

Contacto

con piel

Retirar la ropa y calzado contaminados. Lavar la zona afectada con


persiste repetir el lavado. Buscar atención médica.

FUGAS Y

DERRAMES

Evacuar o aislar el área de peligro. Restringir el acceso a personas innecesarias y sin

debida protección. Eliminar toda fuente de calor. Evitar que la sustancia caiga en

alcantarillas, zonas bajas y confinadas, para ello construya diques con arena, tierra u

otro material inerte. Mezclar con sosa o cal para neutralizar. Lavar la zona con agua.

DESECHOS Debe tenerse presente la legislación ambiental local vigente relacionada con la

disposición de residuos para su adecuada eliminación. Considerar el uso del ácido

diluido para neutralizar residuos alcalinos. Adicionar cuidadosamente ceniza de sosa o

cal, los productos de la reacción se pueden conducir a un lugar seguro, la disposición

en tierra es aceptable.


97

Nombre Ácido nítrico Fórmula HNO3

PRIMEROS

AUXILIOS

Inhalación Evaluar los signos vitales: pulso y velocidad de respiración; detectar

cualquier trauma. En caso de que la persona no tenga pulso,

proporcionar rehabilitación cardiopulmonar; si no hay respiración, dar

respiración artificial y si ésta es dificultosa, suministrar oxígeno y

sentarla.

Ingestión Proceder como en el caso de inhalación en caso de inconciencia. Si

la persona está conciente, lavar la boca con agua corriente, sin que

sea ingerida. No inducir el vomito ni tratar de neutralizarlo. El carbón

activado no tiene efecto. Dar a la persona 1 taza de agua o leche,

solo si se encuentra conciente. Continuar tomando agua,

aproximadamente una cucharada cada 10 minutos.

Contacto

con ojos

Lavarlos con agua tibia corriente de manera abundante, hasta su

eliminación total.

Contacto

con piel

Lavar cuidadosamente el área afectada con agua corriente de

manera abundante.

FUGAS Y

DERRAMES

Ventilar el área dependiendo de la magnitud del siniestro. Mantener el material

alejado de agua, para lo cual construir diques, en caso necesario, con sacos de

arena, tierra o espuma de poliuretano. Para absorber el derrame puede utilizarse

mezcla de bicarbonato de sodio-cal sodada o hidróxido de calcio en relación 50:50,

mezclando lenta y cuidadosamente, pues se desprende calor. Una vez

neutralizado, lavar con agua. Tanto el material derramado, el utilizado para

absorber, contener y el generado al bajar vapores, debe ser neutralizado con cal,

cal sodada o hidróxido de calcio, antes de desecharlos.

DESECHOS Con cuidado (se genera calor y vapores) diluya con agua-hielo y ajuste el pH a

neutro con bicarbonato de sodio o hidróxido de calcio. El residuo neutro puede

tirarse al drenaje con agua en abundancia.

Nombre Agua Desionizada Fórmula H3O y OH PRIMEROS AUXILIOS

Inhalación No Requerido

Ingestión No Requerido

Contacto con ojos

No Requerido

Contacto con piel

No Requerido

FUGAS Y DERRAMES

Disponer conforme a las regulaciones locales vigentes para este tipo de sustancia, se puede verter el producto por el desagüe.

DESECHOS No hay peligro ambiental.

http://es.wikipedia.org/wiki/Hidr%C3%B3geno




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