41
KIMIA ANALITIK [GC/MS] KATA PENGANTAR Dengan memanjatkan puji syukur ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa, atas segala limpahan rahmat dan karunia- Nya kepada tim penulis sehingga dapat menyelesaikan makalah ini yang berjudul : “GC/MS”. Makalah ini akan membahas metode GC/MS yang akan dipergunakan untuk menganalisis kasus yang ada. Kasus yang diberikan pada pembahasan kali ini ialah “ANALISIS PESTISIDA DALAM AIR MINUM”. Solusi yang dibahas dalam makalah ini menunjang pembelajaran mata kuliah Kimia Analitik. Dalam penulisan makalah ilmiah ini, banyak halangan dan rintangan yang terjadi. Kami juga berterima kasih kepada seluruh pihak yang terlibat baik secara langsung maupun tidak langsung dalam penyelesaian makalah ilmiah ini, yaitu: 1. Dosen mata kuliah Kimia Analitik, Ibu Dianursanti yang telah membimbing kami selama proses penulisan makalah ini. 2. Orang tua kami yang senantiasa memberikan dukungan selama proses pembuatan makalah ilmiah ini. 3. Kak Elsa, selaku asisten dari mata kuliah Kimia Analitik yang ikut membimbing kami selama proses penulisan makalah. Pemicu 5 – Analisis Pestisida dalam Air Minum i

MAKALAH PEMICU 5 GC/MS

Embed Size (px)

DESCRIPTION

Makalah Kimia Analitik GC/MS

Citation preview

KIMIA ANALITIK [GC/MS]

KATA PENGANTAR

Dengan memanjatkan puji syukur ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa, atas

segala limpahan rahmat dan karunia-Nya kepada tim penulis sehingga dapat

menyelesaikan makalah ini yang berjudul : “GC/MS”.

Makalah ini akan membahas metode GC/MS yang akan dipergunakan

untuk menganalisis kasus yang ada. Kasus yang diberikan pada pembahasan kali

ini ialah “ANALISIS PESTISIDA DALAM AIR MINUM”. Solusi yang

dibahas dalam makalah ini menunjang pembelajaran mata kuliah Kimia Analitik.

Dalam penulisan makalah ilmiah ini, banyak halangan dan rintangan yang

terjadi. Kami juga berterima kasih kepada seluruh pihak yang terlibat baik secara

langsung maupun tidak langsung dalam penyelesaian makalah ilmiah ini, yaitu:

1. Dosen mata kuliah Kimia Analitik, Ibu Dianursanti yang telah

membimbing kami selama proses penulisan makalah ini.

2. Orang tua kami yang senantiasa memberikan dukungan selama proses

pembuatan makalah ilmiah ini.

3. Kak Elsa, selaku asisten dari mata kuliah Kimia Analitik yang ikut

membimbing kami selama proses penulisan makalah.

4. Seluruh rekan Teknik Kimia dan Teknologi Bioproses UI, seluruh

angkatan, serta segala pihak yang telah membantu tim penulis.

Tim penulis menyadari bahwa makalah ini dalam proses penulisan

makalah ini masih jauh dari kesempurnaan baik materi maupun cara penulisannya.

Oleh karena itu, tim penulis mengharapkan saran dan kritik yang membangun dari

pembaca guna penyempurnaan makalah ini.

Akhirnya, tim penulis berharap semoga makalah ini dapat bermanfaat bagi

seluruh pembaca.

Depok, 23 Juli 2012

Tim Penulis

Pemicu 5 – Analisis Pestisida dalam Air Minum i

KIMIA ANALITIK [GC/MS]

DAFTAR ISI

Kata Pengantar i

Daftar Isi ii

BAB I Pendahuluan 1

BAB II Jawaban Pertanyaan 2

Tugas I 2

Tugas II 4

Tugas III 15

BAB III Kesimpulan 23

Daftar Pustaka 24

Lampiran 25

Pemicu 5 – Analisis Pestisida dalam Air Minum ii

KIMIA ANALITIK [GC/MS]

BAB I

PENDAHULUAN

Pemisahan campuran menjadi komponen-komponennya adalah hal yang

pentinga dalam semua cabang kimia dan tidak kalah pentingnya dalam banyak bidang

lain dimana teknik kimia digunakan untuk memecahkan berbagai macam masalah. Jadi,

dapmpak dari suatu teknik pemisahan yang ampuh dan serba guna akan dirasakan oleh

seluruh ilmu pengetahuan modern. Dalam kaitan ini, ketelitian kromatografi jarang

sekali ditekankan. Padahal dengan menggunakan metode ini, banyak kasus pemisahan

dituntaskan jauh lebih cepat dan lebih efektif daripada sebelumnya. Terobosan yang

tidak tertandingi dalam biokimia, misalnya dalam pengertian kita tentang struktur dan

fungsi enzin dan protein-protein lainnya, berasal langsung dari penerapan kromatografi

ke penelitian biologi. Menghitung polusi air dan udara, menentukan residu pestisida

pada buah-buahan maupun sayur-sayuran, mengidentifikasi dan mengklasifikasikan

bakteri, memantau gas-gas dalam pernapasan selama pembiusan, mencari senyawa-

senyawa organik dan makhluk hidup di planet lain, menentukan jalur metabolisme dan

mekanisme kerja obat-obatan, semuanya berderet dalam daftar panjang penelitian

berdasarkan kromatografi.

Melihat banyaknya penerapan yang dapat dilakukan oleh metoda kromatografi,

kini kromatografi telah mengalami perkembangan yang pesat. Beberapa diantaranya

ialah munculnya detektor-detektor yang lebih baik, bahan pengisi kolom yang baru,

antarmuka dengan instrumen lain yang disempurnakan seperti spektrometer massa yang

bisa mengidentifikasi komponen-komponen yang terpisah, teknik pemrosesan data yang

baru berdasarkan pada komputer dan model matematis baru yang memberikan wawasan

tambahan baru pada sifat proses tersebut. Pembahasan kali ini akan membahas lebih

lanjut mengenai perkembangan kromatografi yang bergabung dengan instrumen lainnya

yaitu spektrometer massa atau biasa disebut sebagai Gas Chromatography / Mass

Spectrometry (GC/MS).

Pemicu 5 – Analisis Pestisida dalam Air Minum 1

KIMIA ANALITIK [GC/MS]

BAB II

JAWABAN PERTANYAAN

Tugas I :

Susunlah delapan isu (hal) penting berkaitan dengan pestisida, kontaminasi dan efek

pestisida pada kesehatan.

Jawab:

1. Pestisida merupakan zat yang digunakan untuk membunuh hama, dimana selain

membunuh hama, pestisida juga dapat berfungsi sebagai pensteril tanah, penggugur

daun kapas, pengawet kayu, dan lain-lain.

2. Pestisida dapat digolongkan berdasarkan sasaran hamanya, yaitu insektisida, herbisida,

fungisida, algisida, bakterisida, nematisida, dan lain-lain, dimana efek akan maksimal

jika digunakan pada hama-hama sasarannya.

3. Pestisida banyak digunakan pada berbagai jenis kegiatan manusia dalam mengolah

tanaman dan hewan untuk dikonsumsi. Menurut Departemen Kesehatan (1998),

persentase penggunaan pestisida di Indonesia adalah:

Insektisida 55,42 %

Herbisida 12,25 %

Fungisida 12,05%

Repelen dan lain-lain 20,28%

4. Pestisida pada lingkungan

Pada awalnya pestisida yang berformulasi dalam bentuk partikel air (droplet) yang

disemprotkan pada udara, dalam kurun waktu tertentu pestisida tersebut akan jatuh pada

permukaan tanah, permukaan tumbuhan, atau langsung ke permukaan air. Pestisida jenis

organoklorin bersifat sulit menguap dan akan tetap berada pada tanah. Ketika hujan

turun, pestisida pada tanah akan mengalir menuju sungai atau sumur. Air dari sungai

atau sumur tersebut kemudian digunakan oleh manusia untuk berbagai kegiatan, bahkan

untuk irigasi. Jika PDAM tidak dapat mendegradasikan pestisida, maka ada

kemungkinan langsung digunakan untuk minum. Pestisida yang berada pada tanah, air

tanah, atau pada air untuk irigasi akan diserap oleh tumbuhan yang kemudian akan

terakumulasi pada tumbuhan tersebut, yang kemudian akan terkonsumsi oleh manusia.

5. Pestisida dapat merusak keseimbangan ekologi

Pemicu 5 – Analisis Pestisida dalam Air Minum 2

KIMIA ANALITIK [GC/MS]

Lingkungan perairan yang tercemar dapat menyebabkan satwa yang hidup di dalam dan

sekitarnya turut tercemar. Ditemukan kandungan organoklorin dalam tubuh ikan

sebanyak 0,0792 ppm di Lembang dan 0,020 ppm di Pengalengan. Selain itu, terdapat

residu organofosfat sebesar 0,0004-1,1450 ppm di wilayah tersebut. Pada penelitian

yang lebih intensif telah ditemukan bahwa semua badan air tawar yang diteliti di Jawa

Barat mengandung pestisida dengan jumlah berkisar 0,1-6,0 ppm dari empat jenis

organofosfat dan satu jenis karbamat.

6. Pestisida dapat menyebabkan berbagai penyakit pada manusia

Unsur kimia dan pestisida yang terkandung dalam makanan konsumsi sehari-hari dapat

menyebabkan gangguan kesadaran (Cognitive Dysfunction) seperti sulit mengeja,

membaca, menulis, membedakan warna, termasuk berbicara. Selain itu, adanya resiko

yang lebih berbahaya yaitu semakin besarnya gangguan fisik otak. Pada wanita,

pestisida menjadi salah satu penyebab kanker payudara, sedangkan pada laki-laki

berpotensial mengalami masalah kesuburan/reproduksi.

7. Semua jenis pestisida merupakan bahan karsinogenik

Semua makanan yang dibudidaya secara konvensional dengan menggunakan pestisida

sintetis/kimia mengandung residu bahan-bahan kimia. Semua jenis pestisida kimia

tersebut merupakan bahan karsinogenik, yaitu zat yang dapat merangsang tumbuhnya

kanker. Sebuah penelitian dilakukan pada tahun 1980-an menyimpulkan bahwa rata-rata

anak-anak terkena bahan beracun penyebab kanker empat kali lebih banyak dari pada

orang dewasa, dimana sebagian racun berasal dari jenis-jenis makanan anak-anak yang

mereka makan.

8. Senyawa-senyawa pestisida yang sering digunakan adalah organoklorin, organofosfat,

dan piretroid.

Pada manusia, pestisida organoklorin dapat menyebabkan hilangnya berat badan, napsu

makan berkurang, kurang darah, tremor, otot lemah, hipereksitabilitas, kehilangan

kesadaran, epilepsi, dan sawan. Pestisida piretroid dapat menyebabkan koreoatetosis

dengan air liur, hipereksitasi, tremor, paralisis, konvulsi, paralisis hingga kematian.

Tugas II:

Pemicu 5 – Analisis Pestisida dalam Air Minum 3

KIMIA ANALITIK [GC/MS]

Anda mendapat tugas untuk menganalisis sumber air minum apakah sudah tercemar

oleh pestisida atau tidak. Teknik analisis yang anda gunakan adalah kromatografi gas

(GC) dan spektrometri massa (MS). Instrumen yang dipakai terdiri dari dua teknik ini

sekaligus.

Bila anda hendak menggunakan GC/MS dalam analisis air minum,

1. Dapatkah anda menjelaskan rancangan analisis pestisida tersebut?

Jawab:

Analisis kandungan pestisida dalam air minum ini, kami menggunakan teknik

GC/MS. Teknik ini merupakan perpaduan dari kedua teknik, yaitu kromatografi gas

(GC) dan spektrometri massa (MS). Oleh karena itu dalam merancang analisis ini

kita menggunakan kedua teknik ini denga terlebih dahulu menganalisis dengan

teknik GC dan kemudian dilanjutkan dalam rancangan alat MS. Rancangan analisis

ini terdiri dari:

a. Prinsip kerja

Kromatografi Gas (Gas Chromatography)

Kromatografi gas (GC) merupakan jenis kromatografi yang digunakan

dalam kimia organik untuk pemisahan dan analisis. GC dapat digunakan

untuk menguji kemurnian dari bahan tertentu, atau memisahkan berbagai

komponen dari campuran. Dalam beberapa situasi, GC dapat membantu

dalam mengidentifikasi sebuah senyawa kompleks.

Dalam kromatografi gas, fase yang bergerak (mobile phase) adalah

sebuah operator gas, yang biasanya gas murni seperti helium atau yang

tidak reactive seperti gas nitrogen. Stationary atau fasa diam merupakan

tahap mikroskopis lapisan cair atau polimer yang mendukung gas murni,

di dalam bagian dari sistem pipa-pipa kaca atau logam yang disebut

kolom. Instrumen yang digunakan untuk melakukan kromatografi gas

disebut gas chromatograph (aerograph, "gas pemisah").

Spektroskopi Massa (Mass Spectrometry)

Umumnya spektrum massa diperoleh dengan mengubah senyawa suatu

sample menjadi ion-ion yang bergerak cepat yang dipisahkan

berdasarkan perbandingan massa terhadap muatan.

Pemicu 5 – Analisis Pestisida dalam Air Minum 4

KIMIA ANALITIK [GC/MS]

Spektroskopi massa mampu menghasilkan berkas ion dari suatu zat uji,

memilah ion tersebut menjadi spektum yang sesuai dengan perbandingan

massa terhadap muatan dan merekam kelimpahan relatif tiap jenis ion

yang ada. Umumnya hanya ion positif yang dipelajari karena ion

negative yang dihasilkan dari sumber tumbukan umumnya sedikit.

Kombinasi GCMS

Saat GC dikombinasikan dengan MS, akan didapatkan sebuah metode

analisis yang sangat bagus. Peneliti dapat menganalisis larutan organik,

memasukkannya ke dalam instrumen, memisahkannya menjadi

komponen tinggal dan langsung mengidentifikasi larutan tersebut.

Selanjutnya, peneliti dapat menghitung analisa kuantitatif dari masing-

masing komponen. Pada Gambar 4, sumbu z menyatakan kelimpahan

senyawa, sumbu x menyatakan spektrum kromatografi, dan sumbu y

menyatakan spektrum spektroskopi massa. Untuk menghitung masing-

masing metode dapat divisualisasikan ke dalam grafik dua dimensi.

b. Alat atau instrumentasi

Rangkaian instrumentasi untuk gas kromatografi dan spekstroskopi

massa bergabung menjadi satu kesatuan rangkaian yang sering disebut dengan

GCMS. Secara umum rangkaian GCMS :

Gambar 1. Skema GC/MS (Sumber: www.chromacademy.com)

Pemicu 5 – Analisis Pestisida dalam Air Minum 5

KIMIA ANALITIK [GC/MS]

Berikut adalah penjelasan mengenai masing-masing instrument pada rangkaian

GCMS.

Instrumentasi Gas Kromatografi

Carrier Gas Supply

Gas pembawa (carrier gas) pada kromatografi gas sangatlah penting.

Gas yang dapat digunakan pada dasarnya haruslah inert, kering, dan

bebas oksigen. Kondisi seperti ini dibutuhkan karena gas pembawa

ini dapat saja bereaksi dan dapat mempengaruhi gas yang akan

dipelajari atau diidentifikasi.

Injeksi Sampel

Sejumlah kecil sampel yang akan dianalisis diinjeksikan pada mesin

menggunakan semprit kecil. Jarum semprit menembus lempengan

karet tebal (lempengan karet ini disebut septum) yang mana akan

mengubah bentuknya kembali secara otomatis ketika semprit ditarik

keluar dari lempengan karet tersebut.

Oven

Digunakan untuk memanaskan column pada temperatur tertentu sehingga

mempermudah proses pemisahan komponen sampel.

Kolom

Ada dua tipe utama kolom dalam kromatografi gas-cair. Tipe pertama,

tube panjang dan tipis berisi material padatan; Tipe kedua, lebih tipis dan

memiliki fase diam yang berikatan dengan pada bagian terdalam

permukaannya. Ada tiga hal yang dapat berlangsung pada molekul

tertentu dalam campuran yang diinjeksikan pada kolom:

Molekul dapat berkondensasi pada fase diam.

Molekul dapat larut dalam cairan pada permukaan fase diam

Molekul dapat tetap pada fase gas

Instrumentasi Spekstroskopi massa

Sumber Ion

Setelah melewati rangkaian gas kromatografi, sampel gas yang

akan diuji dilanjutkan melalui rangkaian spekstroskopi massa.

Pemicu 5 – Analisis Pestisida dalam Air Minum 6

KIMIA ANALITIK [GC/MS]

Molekul-molekul yang melewati sumber ion ini diserang oleh

elektron, dan dipecah menjadi ionion positifnya. Tahap ini sangatlah

penting karena untuk melewati filter, partikel-partikel sampel

haruslah bermuatan.

Filter

Selama ion melui rangkaian spekstroskopi massa, ion-ion ini

melalui rangkaian elektromagnetik yang menyaring ion berdasarkan

perbedaan masa. Para ilmuwan memisahkan komponen-komponen

massa untuk kemudian dipilih yang mana yang boleh melanjutkan

yang mana yang tidak (prinsip penyaringan). Filter ini terus

menyaring ion-ion yang berasal dari sumber ion untuk kemudian

diteruskan ke detektor.

Detektor

Ada beberapa tipe detektor yang biasa digunakan. Detektor

ionisasi nyala dijelaskan pada bagian bawah penjelasan ini,

merupakan detektor yang umum dan lebih mudah untuk dijelaskan

daripada detektor alternatif lainnya.

Dalam mekanisme reaksi, pembakaran senyawa organik

merupakan hal yang sangat kompleks. Selama proses, sejumlah ion-

ion dan elektron-elektron dihasilkan dalam nyala. Kehadiran ion dan

elektron dapat dideteksi.  Seluruh detektor ditutup dalam oven yang

lebih panas dibanding dengan temperatur kolom. Hal itu

menghentikan kondensasi dalam detektor.

Hasil detektor akan direkam sebagai urutan puncak-puncak; setiap

puncak mewakili satu senyawa dalam campuran yang melalui

detektor. Sepanjang anda mengontrol secara hati-hati kondisi dalam

kolom, anda dapat menggunakan waktu retensi untuk membantu

mengidentifikasi senyawa yang tampak-tentu saja anda atau

seseorang lain telah menganalisa senyawa murni dari berbagai

senyawa pada kondisi yang sama.

Rekorder

Pemicu 5 – Analisis Pestisida dalam Air Minum 7

KIMIA ANALITIK [GC/MS]

Digunakan untuk merekam hasil dari deteksi yang diberikan oleh

detector, hasil rekaman ini berupa gambar kromatogram, dan ada

yang sudah menggunakan unit proses komputer.

c. Tahap-tahap atau cara kerja

Tahap-tahap suatu rancangan penelitian GC/MS:

Sample preparation

Derivatisation

Injeksi

Menginjeksikan campuran larutan ke kolom GC lewat heated

injection port. GC/MS kurang cocok untuk analisa senyawa labil

pada suhu tinggi karena akan terdekomposisi pada awal pemisahan.

separation

Campuran dibawa gas pembawa (biasanya Helium) dengan laju alir

tertentu melewati kolom GC yang dipanaskan dalam pemanas.

Kolom GC memiliki cairan pelapis (fasa diam) yang inert.

MS detektor

Aspek kualitatif : lebih dari 275.000 spektra massa dari senyawa yang

tidak diketahui dapat teridentifikasi dengan referensi komputerisasi.

Aspek kuantitatif : dengan membandingkan kurva standar dari

senyawa yang diketahui dapat diketahui kuantitas dari senyawa yang

tidak diketahui.

Scanning

Spektra massa dicatat secara reguler dalam interval 0,5-1 detik

selama pemisahan GC dan disimpan dalam sistem instrumen data

untuk digunakan dalam analisis. Spektra massa berupa fingerprint ini

dapat dibandingkan dengan acuan. 

2. Parameter apa saja yang harus anda ketahui?

Pemicu 5 – Analisis Pestisida dalam Air Minum 8

KIMIA ANALITIK [GC/MS]

Pengukuran metode kromatografi gas memiliki dua bagian penganalisaan.

Pertama yaitu analisa kualitatif, serta yang kedua adalah analisa kuantitatif. Analisa

tersebut masing-masing memiliki parameter dalam bagian pengukurannya.

Parameter dalam Laju Pemisahan Zat Terlarut

a. Rasio Partisi (Partition Ratio)

Rasio partisi atau koefisien partisi (partition ratio or partition coefficient;

K ) didefinisikan sebagai konsentrasi molar dari zat terlarut yang

dianalisis dalam fase diam (cS ) dibagi dengan konsentrasi molar dari zat

terlarut yang dianalisis dalam fase gerak (c M ).

K=cS

c M

....................(1)

b. Waktu dan Volume Retensi

Waktu Retensi

Waktu retensi (tR ) merupakan waktu yang dibutuhkan suatu senyawa

(komponen sampel) untuk mengalir dari tempat injeksi (injection port)

menuju ke detektor, di mana yang diukur oleh detektor ialah waktu antara

saat menekan tombol start hingga waktu detektor menampilkan puncak

(peak) pada bagian akhir kolom. Waktu retensi disebut juga waktu elusi

karena pada dasarnya merupakan waktu yang diperlukan untuk proses

elusi dari awal hingga akhir kolom. Waktu yang diperlukan fase gerak

untuk melewati kolom atau waktu zat yang tidak tertahan (unretained)

oleh fasa diam disebut dead time (tM ). tR dan tM ditunjukkan pada gambar

1 di lampiran.

Adapun waktu retensi (tR ) menentukan besar kelajuan linear rata-rata

komponen sampel (the average linear rate of solute migration / v ),

sedangkan dead time (tM ) menentukan kecepatan linear rata-rata molekul

fasa gerak (the average linear velocity of molecules of the mobile phase /

Pemicu 5 – Analisis Pestisida dalam Air Minum 9

KIMIA ANALITIK [GC/MS]

u ). Keduanya merupakan parameter penting untuk mengidentifikasi

puncak-puncak dalam kromatogram. Persamaannya dapat dilihat di bawah

ini.

v= LtR

..............(2)

dan u= L

t M

..............(3)

di mana L adalah panjang dari paking kolom (column packing).

Volume Retensi

Volume retensi merupakan volume fasa gerak yang dibutuhkan untuk

mengelusi komponen sampel keluar kolom. Volume retensi VR adalah

produk dari waktu retensi dan laju alir fase gerak (v), dapat dirumuskan

sebagai berikut:

V R=tR × v....................(4)

Retensi relatif ra/b adalah rasio retensi standar (a) terhadap sampel (b)

dapat dirumuskan sebagai berikut:

r A / B=t RA

'

tRB'

=V RA

'

V RB'

....................(5)

Penggunaan waktu retensi relatif lebih dipilih daripada waktu retensi

absolut. Waktu retensi absolut tergantung pada kolom yang digunakan

sehingga hal ini sulit untuk diseragamkan. Pada gas campuran akan

tampak beberapa puncak di mana analisis dilakukan pada masing-

masing puncak. Secara mendasar, terdapat tiga kondisi dalam penentuan

komponen sampel:

1) Bila waktu retensi A sama dengan waktu retensi B, maka belum

tentu komponen B sama dengan A. Kasus ini merupakan salah satu

batasan dalam penggunaan GC. Bila ditemukan kasus ini sebaiknya

digunakan metode lain.

Pemicu 5 – Analisis Pestisida dalam Air Minum 10

KIMIA ANALITIK [GC/MS]

2) Bila waktu retensi A tidak sama dengan B dapat dipastikan B bukan

A.

3) Bila tidak terdapat puncak selain A maka dapat dipastikan tidak ada

sampel pada batasan deteksi.

Banyak faktor yang harus dipertimbangkan dalam pengukuran

retensi. Presisi data tergantung pada kemampuan alat untuk mengatur

suhu kolom dan laju alir gas. Perubahan suhu sekitar 30oC memperbesar

waktu retensi dua kali lipat. Untuk penyimpangan 1%, perubahan suhu

harus dijaga tidak lebih dari 0,3oC. Faktor lainnya adalah jumlah sampel,

bila sampel yang diinjeksi overload (kelebihan) maka akan terbentuk

leading peaks atau tailing peaks, tergantung kandungan sampel (gambar

2). Untuk mengatasinya biasanya jumlah sampel diinjeksi setengahnya.

Langkah tersebut terus dilakukan hingga puncak tidak mengalami

perubahan untuk memastikan jumlah sampel dalam kondisi

nonoverload.

c. Faktor Kapasitas

Faktor kapasitas (capacity factor; k ' ), disebut juga retention factor,

merupakan parameter untuk menunjukkan kecepatan migrasi zat terlarut

dalam kolom Faktor kapasitas (capacity factor) merupakan

perbandingan jumlah mol (volume) sampel dalam fase diam dengan

dalam fase gerak, di mana nilai tersebut menunjukkan seberapa kuat

komponen-komponen dalam sampel yang dibawa oleh fase gerak

berinteraksi dengan fase diam dalam kolom. Misalnya untuk zat terlarut

A, maka faktor kapasitas dirumuskan sebagai

k ' A=K A V S

V M

..................(6)

atauk ' A=

tR−t M

tM

..................(7)

Dengan KA adalah koefisien partisi untuk komponen A. Jika k’A < 1

maka tm akan terlalu besar sehingga elusi terjadi terlalu cepat. Hal ini

menyebabkan sulitnya menentukan waktu retensi. Jika k’A lebih besar

Pemicu 5 – Analisis Pestisida dalam Air Minum 11

KIMIA ANALITIK [GC/MS]

dari 20 atau 30, maka elusi akan berlangsung lama. Idealnya, pemisahan

terjadi pada kondisi dimana 5 < k’A < 1. Faktor kapasitas dapat diubah

dengan mengubah temperatur dan pengepakan kolom.

d. Faktor Selektivitas

Faktor selektivitas (selectivity factor; α ) didefinisikan sebagai

perbandingan antara rasio partisi zat terlarut B yang lebih kuat tertahan

dengan rasio partisi dari zat terlarut A yang kurang kuat tertahan atau

lebih cepat terelusi, dapat juga didefinisikan sebagai rasio antara

kapasitas faktor dari dua puncak.

α=K B

K A atauα=

k 'B

k 'A atau α=

( tR)B−tM

( tR )A−t M

....................(8)

Parameter dalam Perluasan Pita (Band Broadening) dan Efisiensi

Kolom (Column Efficiency)

a. Tinggi Piringan (Height Equivalent to a Theoretical Plate [HETP]; H )

Untuk tinggi piringan (Height Equivalent to a Theoretical Plate

[HETP]; H ), semakin kecil nilainya maka semakin besar efisiensi

kolom. Adapun tinggi piringan didefinisikan sebagai

H= LN

....................(9)

Selain itu, karena pita-pita kromatografi merupakan kurva distribusi

normal atau Gaussian (dideskripsikan oleh deviasi standar, σ dan

variasi, σ2

) dan efisiensi kolom digambarkan dalam luas puncak-

puncak kromatografi, maka variasi per satuan panjang kolom

didefinisikan sebagai tinggi piringan untuk mengukur efisiensi kolom.

H=σ 2

L

....................(10)

Pemicu 5 – Analisis Pestisida dalam Air Minum 12

KIMIA ANALITIK [GC/MS]

b. Jumlah Piringan (The Number of Theoretical Plates; N )

Efisiensi kolom juga diekspresikan sebagai jumlah piringan (the

number of theoretical plates; N ). Efisiensi meningkat seiring dengan

peningkatan jumlah piringan. Nilai N juga dapat ditentukan dengan

menurunkan persamaan yang berkaitan dengan kurva Gaussian sehingga

diperoleh persamaan:

N=16 ( tR

W )2

atau

N=5 .5( tR

W 12)

2

....................(11)

di mana W 1

2 merupakan lebar dasar puncak pada setengah tinggi puncak.

Parameter dalam Resolusi Kolom (Column Resolution)

Resolusi kolom (column resolution) merupakan ukuran kuantitatif apakah

suatu senyawa terpisah secara baik atau tidak dengan senyawa lain. Resolusi

didefinisikan sebagai jarak dua puncak yang merupakan selisih retention time

kedua komponen dibagi dengan lebar rata-rata (W ) dua puncak yang diukur

pada dasarnya. Resolusi dari dua jenis komponen, A dan B, dirumuskan oleh

persamaan

R s=2 [ (tR )B−( tR )A ]

W A+W B

....................(12)

Resolusi kolom dapat ditingkatkan dengan memperpanjang kolom yang

meningkatkan pula jumlah piringan dan waktu elusi. Resolusi juga dapat

dikaitkan dengan jumlah piringan dalam kolom, faktor selektivitas, dan faktor

kapasitas dua zat terlarut melalui suatu persamaan:

Pemicu 5 – Analisis Pestisida dalam Air Minum 13

KIMIA ANALITIK [GC/MS]

R s=√ N4 ( α−1

α )( k 'B

1+k 'B );

(t R )B=16 R s

2 H

u ( αα−1 )

2 (1+k 'B )3

(k 'B)2

....................(13)

3. Mengapa metoda GC/MS sering digunakan untuk analisa kualitatif maupun

kuantitatif?

Analisis kualitatif dalam GC/MS berupa pengidentifikasian senyawa yang

terkandung dalam suatu campuran dengan menggunakan perbandingan waktu retensi

antara analit standar dengan sampel. Analisis ini didapatkan dari hasil yang ada pada

detektor. Detektor pada kromatografi adalah suatu sensor elektronik yang berfungsi

mengubah sinyal gas pembawa dan komponen-komponen di dalamnya menjadi

sinyal elektronik. Sinyal elektronik inilah yang akan berguna sebagai analisis

kualitatif maupun kuantitatif terhadap komponen-komponen yang terpisah antara

fasa stasioner dan fasa gerak.

GC/MS sering dipakai dalam analisa kuantitatif, karena metode ini dapat

menentukan berat molekul yang sangat teliti hingga empat angka di belakang koma.

Sebagai contoh terdapat senyawa CO dengan massa molekul 28, N2 dengan massa

molekul 28, H2C=CH2 dengan massa molekul 28. Pada dasarnya, setelah dihitung

massa molekul yang lebih teliti, massa molekul dari berbagai senyawa tersebut ialah

berbeda.

4. Apakah keungulan teknik analisis ini?

Metoda GC/MS memiliki kelebihan dan kekurangannya masing-masing. Adapun

kelebihan yang dimiliki oleh alat GC/MS ini adalah:

Spektroskopi massa dapat digunakan untuk mengetahui rumus molekul tanpa melalui

analisa unsur. Sebagai contoh, C4H10O biasanya memakai cara kualitatif atau

kuantitatif yaitu dengan mengetahui rumus empiris (CxHyOz)n kemudian ditentukan

berat molekulnya. Saat ini, rumus molekul suatu senyawa dapat diketahui dengan

alat GC/MS dengan bantuan komputer didalamnya.

Pemicu 5 – Analisis Pestisida dalam Air Minum 14

KIMIA ANALITIK [GC/MS]

Pada spektroskopi massa, jika dimasukkan senyawa maka senyawa tersebut akan

ditembaki oleh elektron dan molekul yang akan mengalami reaksi fragmentasi.

Molekul akan pecah karena tembakan elektron dalam spektrometer. Pecahnya

molekul tersebut bergantung pada gugus fungsi yang ada dalam molekul itu.

Sehingga molekul yang pecah hanyalah molekul-molekul tertentu sesuai gugus

fungsinya. Sebelum adanya GC/MS, hanya spektrometri infra merah yang dapat

mengetahui gugus fungsi. Dengan adanya fragementasi, senyawa tersebut mudah

dikenali sehingga dapat diketahui dengan mudah apakah senyawa tersebut termasuk

golongan apa.

Dalam aplikasinya, GC/MS dapat mendeteksi kadar obat <1 μg/L dan memutuhkan

waktu pengerjaan yang relatif singkat.

Sedangkan kekurangan dari GC/MS ialah:

GC/MS hanya dapat digunakan untuk mendeteksi senyawa-senyawa yang mudah

menguap. Glukosa, sukrosa, sakarosa bersifat non-volatil sehingga tidak dapat

dideteksi dengan alat GC/MS. Kriteria menguap ialah pada kondisi vakum tinggi

dengan tekanan rendah, dapat dipanaskan dan uap yang diperlukan tidak banyak.

Pada umumnya, senyawa-senyawa dengan berat molekul kurang dari 1000 dapat

diuapkan. Penentuan berat molekul dapat diketahui melalui spektroskopi massa.

Tekanan dalam ruang pengionan harus cukup rendah yaitu pada orde 10 -6 torr untuk

mencegah reaksi ion-ion yang diinginkan dengan spesies lain.

Memerlukan derivatisasi sampel dan biaya operasional yang relatif mahal.

Derivatisasi merupakan proses kimiawi untuk mengubah suatu senyawa menjadi

senyawa lain yang mempunyai sifat-sifat yang sesuai untuk dilakukan analisis

menggunakan kromatografi gas (menjadi lebih mudah menguap). Instrumen GC/MS

yang paling murah berharga sekitar $50.000 - $150.000 dalam dollar tahun 1989.

Tugas III:

Hasil Percobaan dengan GC

Bila dalam suatu percobaan Anda menggunakan gas chromatograph. Sampel standar

Anda terdiri dari campuran hexachlorobenzene dan pentachlorobenzene sebagai standar.

Sampel setelah diinjeksikan pada gas chromatograph (GC) yang dilengkapi dengan

Pemicu 5 – Analisis Pestisida dalam Air Minum 15

KIMIA ANALITIK [GC/MS]

electron capture detector (EC). Tinggi puncak akan digunakan sebagai kuantitas

senyawa yang terdeteksi, yang juga terdapat dalam sampel. Hasil yang diperoleh:

Dari 5 μL larutan standar hexachlorobenzene dan pentachlorobenzene masing-

masing menunjukkan puncak pada 2.4 dan 7.2 menit.

Sebanyak 5 μL dari campuran sampel standar menghasilkan data sebagai

berikut:

No Hexachlorobenzen

e (mL)

Pentachlorobenzene

(mL)

Tinggi puncak

hexachloroben

zene (mm)

Konsentrasi

(ml/ml)

hexachlorobenzene

dalam sampel

standar

1 0.1 1.9 3.75 5 %

2 0.2 1.8 7.50 10 %

3 0.3 1.7 11.25 15 %

4 0.4 1.6 15 20 %

5 0.5 1.5 18.75 25 %

Dengan cara yang sama seperti sampel standar, dari hasil injeksi 5 μL sampel air

minum diperoleh puncak 2.4 menit dengan tinggi senilai 9.25 mm

Pada salah satu campuran standar hexachlorobenzene dan pentachlorobenzene

yang digunakan menunjukkan data sebagai berikut: lebar dasar puncak pada

hexachlorobenzene dan pentachlorobenzene berturut-turut adalah 1.45 menit dan

2.85 menit.

Bagaimana Anda menentukan:

1. Konsentrasi senyawa hexachlorobenzene dalam sampel air minum

Jawab :

Pada data diatas, kromatogram dari larutan standar diplot menjadi sebuah grafik.

Hal ini dikarenakan terdapat persamaan yang menghubungkan antara konsentrasi

suatu analit dalam suatu campuran tertentu dengan tinggi atau luas area puncak

analit. Persamaan ini berupa persamaan garis lurus yang tertera pada persamaan (1).

Pemicu 5 – Analisis Pestisida dalam Air Minum 16

KIMIA ANALITIK [GC/MS]

Y = m x + b

Tinggi puncak persen metil propionat

Plot antara konsentrasi hexachlorobenzene dalam larutan standar dengan tinggi

puncak hexachlorobenzene dapat dilihat pada grafik dibawah ini.

5 10 15 20 2502468

101214161820

Grafik Kandungan Hexachlorobenzene dengan Tinggi Puncak

Konsentrasi hexachlorobenzene dalam sampel standar (%)

Ting

gi P

unca

k H

exac

hlor

oben

zene

(mm

)

Dari grafik diatas terlihat bahwa konsentrasi hexachlorobenzene (%) sebagai sumbu

x dan tinggi puncak hexachlorobenzene sebagai sumbu y. Menggunakan metoda

least square, akan ditemukan nilai-nilai pada persamaan garis lurus. Tabel 1 akan

menjelaskan perhitungan nilai x (konentrasi hexachlorobenzene) dan y (tinggi

puncak hexachlorobenzene) menggunakan metoda least square.

Tabel 1. Perhitungan Menggunakan Metoda Least Square

No. x y x2 y2 xy

1. 5 3,75 25 14,0625 18,75

2. 10 7,50 100 56,25 75

3. 15 11,25 225 126,5625 168,75

4. 20 15 400 225 300

Pemicu 5 – Analisis Pestisida dalam Air Minum 17

KIMIA ANALITIK [GC/MS]

5. 25 18,75 625 351,5625 468,75

Σ 75 56,25 1375 773,4375 1031,25

Dari Tabel 1 akan ditemukan nilai b dan a menggunakan persamaan (2) dan (3).

b=nΣ (xy )−ΣxΣy

nΣ x2− (Σx )2

¿(5× 1031,25 )−(75 ×56,25)

(5×1375 )−5625

¿0,75

a=Σ x2 Σy−ΣxΣ( xy)

nΣ x2−( Σx )2

¿(1375× 56,25 )−(75 ×1031,25)

(5 ×1375 )−5625

¿0

Sehingga, persamaan garis lurus menjadi:

y=bx+a

y=0,75 x

Pada saat waktu retensi sebesar 2,4 menit diperoleh tinggi puncak 9,25 mm.

Sehingga, nilai ini dapat dimasukkan ke dalam persamaan (4). Tinggi puncak

digunakan sebagai y.

9,25=0,75 x

x=12,33 %

Didapatkan nilai x atau nilai konsentrasi hexachlorobenzene dalam larutan standar

sebesar 12,33 %. Diketahui bahwa larutan air minum memiliki volume 5 μL.

Sehingga, volume hexachlorobenzene dalam larutan standar ialah:

V=12,33 %×5 μL

¿0,62 μL

¿6,2 ×10−7 L

Pemicu 5 – Analisis Pestisida dalam Air Minum 18

.......................... (14)

.......................... (15)

.......................... (16)

KIMIA ANALITIK [GC/MS]

Jadi, konsentrasi senyawa hexachlorobenzene dalam sampel air minum ialah sebesar

12,33% atau memiliki volume 6,2 ×10−7 L dari 5 μL larutan air minum.

2. Resolusi kolom (Rs) [tanpa satuan]

Jawab:

Secara umum, letak pita-pita elusi pada sumbu horisontal kromatogram dan

ketebalannya akan menentukan seberapa tuntas suatu pemisahan dari campuran awal

yang telah dilakukan. Sampel ini dianggap sulit untuk dipisahkan sehingga

menyulitkan pembahasan mengenai pemisahan campuran. Resolusi dapat disebut

juga separation. Resolusi merupakan dua zat terlarut yang didasarkan pada waktu-

waktu retensi dan lebar pita.

Kolom yang lebih efisien akan mempunyai resolusi yang baik. Tingkat

pemisahan komponen dalam suatu campuran dengan metoda kromatografi

direfleksikan dalam kromatogram yang dihasilkan. Untuk hasil pemisahan yang baik,

puncak-puncak dalam kromatogram harus terpisah secara sempurna dari puncak

lainnya dengan sedikit overlapping atau tidak terjadi overlapping sama sekali.

Tingkat pemisahan antara puncak-puncak kromatografi yang bersebelahan

merupakan fungsi jarak antara puncak maksimum dan lebar puncak yang

berhubungan. Resolusi tidak memiliki satuan. Nilai resolusi dapat diketahui

berdasarkan persamaan (5). Dengan R sebagai resolusi, tR waktu retensi dan W

adalah lebar dasar puncak.

R=2[ (tR )B−(tR )A ]

W B+W A

Pada kasus diatas, diketahui data sebagai berikut:

Waktu retensi larutan standar hexachlorobenzene, (tR )A = 2,4 menit

Waktu retensi larutan standar pentachlorobenzene,(tR )B = 7,2 menit

Lebar dasar puncak hexachlorobenzene, W A = 1,45 menit

Lebar dasar puncak pentachlorobenzene, W B = 2,85 menit

Menggunakan persamaan (5) maka nilai resolusi dapat diketahui sebagai berikut:

Pemicu 5 – Analisis Pestisida dalam Air Minum 19

.......................... (17)

KIMIA ANALITIK [GC/MS]

R=2[ (tR )B−(tR )A ]

W B+W A

¿2 (7,2−2,4 ) menit(2,85+1,45 ) menit

¿ 9,64,3

¿2,23

Nilai resolusi harus mendekati atau lebih dari 1,5 karena akan memberikan

pemisahan puncak yang baik (base line resolution). Resolusi yang besar akan dicapai

jika perbedaan waktu retensi analit cukup besar dan lebar puncak analit dengan analit

lain sesempit mungkin. Semakin baik nilai resolusi maka semakin kecil

kemungkinan tumpang tindih pada grafik.

Jadi, nilai resolusi kolom pada percobaan kromatografi gas kali ini sebesar 2,23.

Nilai ini termasuk nilai resolusi yang cukup baik dan memberikan pemisahan puncak

yang baik.

3. Jumlah piringan rata-rata (N rata-rata)

Jawab :

Salah satu karakteristik sistem kromatografi yang paling penting adalah efisiensi

atau jumlah piringan teoritis. Jumlah piringan ini seringkali digunakan untuk

menunjukkan performa kolom. Sehingga, jumlah piringan dapat dikatakan sebagai

ukuran kemampuan kolom untuk memisahkan campuran senyawa. Menurut teori

piringan ini, kromatografi dibayangkan terdiri dari segmen-segmen identik yang

disebut plat teoritis. Di dalam setiap plat teoritis dianggap terjadi kesetimbangan

distribusi. Semakin banyak jumlah plat teoritis maka semakin baik kemampuan

memisahkan atau efisiensi kolom semakin baik. Nilai plat teoritis dapat diketahui

dari persamaan (6). Dengan N sebagai jumlah plat teoritis, tR waktu retensi dan W

adalah lebar dasar puncak.

N=16 ((tR)W )

2

Pemicu 5 – Analisis Pestisida dalam Air Minum 20

.......................... (18)

KIMIA ANALITIK [GC/MS]

Pada kasus diatas, diketahui data seperti yang telah tertera pada soal nomor 2.

Menggunakan persamaan (3), pertama-tama dicari terlebih dahulu nilai dari jumlah

piringan yang dibutuhkan hexachlorobenzene (NA) dan nilai dari jumlah piringan

yang dibutuhkan pentachlorobenzene (NB).

Jumlah piringan yang dibutuhkan hexachlorobenzene (NA)

N A=16( (tR )A

W A)

2

¿16( 2,41,45 )

2

¿16 ×2,74

¿43,83

Jumlah piringan yang dibutuhkan pentachlorobenzene (NB)

N B=16( (tR )BW B

)2

¿16( 7,22,85 )

2

¿16 ×6,38

¿102,12

Jumlah piringan rata-rata yang dibutuhkan ialah:

N=N A+ NB

2

¿ 43,83+102,122

¿72,97Jadi, jumlah piringan rata-rata yang dibutuhkan sebanyak 72,97 atau sekitar 73

piringan.

4. Tinggi Piringan

Asumsi panjang kolom (L) yang digunakan adalah 25 m dengan N = 85 piringan,

tinggi piringannya adalah

H= LN

H= 25 m85 piringan

Pemicu 5 – Analisis Pestisida dalam Air Minum 21

KIMIA ANALITIK [GC/MS]

H=0,29 m

Jadi, tinggi piringannya adalah 0,29 m.

5. Panjang kolom jika resolusi 1.5

Pada persamaan resolusi

R s=√N4 (α−1

α )( kB

1+k B).........................(19)

k dan α tidak berubah secara drastis dengan adanya perubahan L dan N, sehingga

kita bisa anggap k dan α akan konstan. Apabila resolusi ingin diubah, maka yang

mempengaruhi adalah akar dari jumlah piringannya, sehingga didapat persamaan

(R¿¿S )1

(R¿¿ S)2=√N 1

√N 2

¿¿

Dengan (R¿¿ S)1¿ = 1,88, (R¿¿ S)2 ¿ = 1,5 , N1 = 88 piringan, dan N2 adalah jumlah

piringan yang akan dicari. Apabila kita substitusikan akan diperoleh:

1,881,5

=√88

√N2

N2=(√88 x 1,51,88 )

2

N2=56,02 ≈ 56 piringan

Dengan diketahuinya jumlah piringan, kita bisa menentukan berapa panjang

kolomnya bila resolusi menjadi 1,5 dengan tinggi piringan tetap (H = 0.29 m)

N2=L2

H

L2=N2 . H

L2=56 piringan x0,29m

L2=16,24 m

Sehingga, panjang kolom bila resolusi kolom yang diharapkan 1,5 adalah 16,24 m.

6. Waktu elusi senyawa metil propionat yang diperlukan pada panjang kolom

tersebut

Pemicu 5 – Analisis Pestisida dalam Air Minum 22

KIMIA ANALITIK [GC/MS]

Resolusi pada kolom yang diperpanjang adalah 1,5. Waktu elusi setelah kolom

diperpanjang bisa ditentukan dengan menggunakan resolusi kolomnya. Dari

penurunan persamaan resolusi, diperoleh hubungan antara waktu retensi dengan

resolusi sebagai

(tR)B=16 R s

2 Hu ( α

α−1 )2 (1+k B)

3

(kB)2

.........................(20)

u , α, dan k diasumsikan tidak berubah atau perubahannya sangat kecil apabila

waktu retensi dan resolusi berubah, sehingga didapatkan persamaan

(R¿¿ S)12

(R¿¿ S)22=

(tR)1

(tR)2

¿¿

(tR)2=(R¿¿S )2

2

(R¿¿S)12(tR)1¿

¿

(tR)2=(1,5)2

(1,88)2 3,4 menit

(tR)2=2,16menit

Sehingga, pada kolom yang telah diperpanjang, waktu elusinya adalah 2,16 menit.

BAB III

KESIMPULAN

Dari solusi yang telah dibahas pada bab sebelumnya, dapat disimpulkan bahwa:

Efek buruk yang ditimbulkan oleh pencemaran karena pestisida sangat banyak

dan bukan hanya bagi manusia saja, bahkan juga bagi lingkungan di sekitarnya.

Teknik GC/MS dapat dipergunakan untuk melakukan analisis kandungan

pestisida dalam air minum. Teknik ini merupakan perpaduan dari kedua teknik,

yaitu kromatografi gas (GC) dan spektrometri massa (MS).

Pemicu 5 – Analisis Pestisida dalam Air Minum 23

KIMIA ANALITIK [GC/MS]

Pengukuran metode kromatografi gas memiliki dua bagian penganalisaan.

Pertama yaitu analisa kualitatif, serta yang kedua adalah analisa kuantitatif.

Analisa tersebut masing-masing memiliki parameter dalam bagian

pengukurannya.

Parameter yang digunakan dalam analisa diantaranya:

o Parameter dalam laju pemisahan zat terlarut,

o Parameter dalam perluasan pita (band broadening) dan efisiensi kolom

(column efficiency)

o Parameter dalam resolusi kolom (column resolution)

Dengan analisa kuantitatif metode GC-MS, kita dapat menghitung konsentrasi

senyawa campuran, resolusi kolom, jumlah piringan rata-rata, tinggi piringan,

panjang kolom, dan waktu elusi senyawa.

DAFTAR PUSTAKA

Pustaka Buku

Anderson, K dan Scoot,R. (1982). Fundamental of Industrial Toxicology. Michigan:

Ann Arbor Science Publisher.

Basset, J, et al. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit

Buku Kedokteran EGC: Jakarta.

Pemicu 5 – Analisis Pestisida dalam Air Minum 24

KIMIA ANALITIK [GC/MS]

Bergstrom, Sven. (1952). “Nickel–Cadmium Batteries – Pocket Type” Journal of the

Electrochemical Society. New York: The Electrochemical Society.

D.A,Skoog,et.al. 1988. Fundamental of Analytical Chemistry, 5th edition. Saunders

College.

Day, Underwood. 1991. Quantitative Analysis. New Jersey: Prentice Hall Publishing.

Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Penerbit Universitas Indonesia: Jakarta.

McMaster, M.2008.GC/MS: A Practical User’s Guide.Canada:Wiley.

Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Penerbit UI Press: Jakarta.

Underwood, A. L., R. A. Day. 1991. Quantitative Analysis 6th edition. New York:

Prentice-Hall, Inc.

Pustaka Internet

Wrasmitha, M.C.(2012) ’Dugaan Perkosaan Menggunakan Obat’ Farmasi Forensik

[Online], Available: http://gelgel-wirasuta.blogspot.com/[17 Juli 2012]

Arrasyid,Miranda Hasanah.(2011). ’Makalah Gas Kromatografi’ [Online],Available:

http://ml.scribd.com/doc/76265964/MAKALAH [Diakses pada tanggal 17 Juli

2012 pukul 10.12]

LAMPIRAN

Pemicu 5 – Analisis Pestisida dalam Air Minum 25

KIMIA ANALITIK [GC/MS]

Gambar 2. Diagram Alir Kromatografi Gas-Cair (Sumber: http://

www.chromacademy.com)

Gambar 3. Perangkat Kromatografi Gas (Sumber:

http://agungnug19.files.wordpress.com)

Pemicu 5 – Analisis Pestisida dalam Air Minum 26