53
i LAPORAN TUGAS AKHIR KOMPARASI METODE PEMBUATAN KATODA LiFePO4/C UNTUK BATERAI ION LITIUM Disusun oleh: ATIKA AULIA NOVITA SARI (I 8316006) DIAJENG PUTRI SUCIUTAMI (I 8316017) PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SEBELAS MARET SURAKARTA 2019

LAPORAN TUGAS AKHIR KOMPARASI METODE PEMBUATAN …

  • Upload
    others

  • View
    13

  • Download
    0

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: LAPORAN TUGAS AKHIR KOMPARASI METODE PEMBUATAN …

i

LAPORAN TUGAS AKHIR

KOMPARASI METODE PEMBUATAN KATODA LiFePO4/C

UNTUK BATERAI ION LITIUM

Disusun oleh:

ATIKA AULIA NOVITA SARI (I 8316006)

DIAJENG PUTRI SUCIUTAMI (I 8316017)

PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS SEBELAS MARET

SURAKARTA

2019

Page 2: LAPORAN TUGAS AKHIR KOMPARASI METODE PEMBUATAN …

ii

Page 3: LAPORAN TUGAS AKHIR KOMPARASI METODE PEMBUATAN …

iii

Page 4: LAPORAN TUGAS AKHIR KOMPARASI METODE PEMBUATAN …

iv

KATA PENGANTAR

Puji syukur penulis panjatkan ke hadirat Allah S.W.T atas rahmat dan

karunia-Nya sehingga penulis menyelesaikan laporan Tugas Akhir ini. Laporan

ini merupakan salah satusyarat dalam menyeleaikan Program Studi Diploma III

Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta. Laporan Tugas Akhir ini

disusun berdasarkan data-data yang diambil sebagai hasil percobaan. Penulis

mengucapkan terima kasih kepada berbagai pihak yang telah banyak membantu

penulis menyelesaikan penulisan laporan ini, yaitu :

1. Bapak dan Ibu tercinta yang senantiasa memberikan semangat dan doa,

sehingga penulis dapat menyelesaikan Tugas Akhir ini.

2. Ibu Dr. Sperisa Distantina S.T., M.T. selaku Kepala Program Studi D-III

Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret, Surakarta.

3. Bapak Dr. Eng. Agus Purwanto S.T.,M.T. selaku dosen pembimbing Tugas

akhir.

4. Rekan-rekan di Laboratorium Baterai Teknik Kimia (Deni Andriana,

Cornelius Satria Yudha, Luthfi Mufidatul Hasanah, Soraya Ulfa Muzayanha)

yang telah kompak berjuang membantu kami.

5. Teman –teman DIII Teknik Kimia angkatan 2016 atas doa dan dukunganya

6. Semua pihak yang telah membantu dalam penyusunan laporan Tugas Akhir

ini.

Penulis menyadari banyak kekurangan dalam penyusunan laporan Tugas

Akhir ini, maka masukan dan kritikan yang bersifat membangun penulis

harapkan. Semoga laporan ini dapat bermanfaat.

Surakarta, Juni 2019

Penulis

Page 5: LAPORAN TUGAS AKHIR KOMPARASI METODE PEMBUATAN …

v

DAFTAR ISI Halaman Judul .......................................................................................................... i

Lembar Pengesahan ................................................................................................ ii

Lembar Konsultasi ................................................................................................. iii

Kata Pengantar ....................................................................................................... iv

Daftar Isi.................................................................................................................. v

Daftar Tabel .......................................................................................................... vii

Daftar Gambar ...................................................................................................... viii

Intisari .................................................................................................................... ix

BAB I PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang ................................................................................... 1

I.2 Rumusan Masalah .............................................................................. 2

I.3 Tujuan ................................................................................................ 2

I.4 Manfaat .............................................................................................. 3

I.5 Batasan Masalah................................................................................. 3

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Baterai Ion Litium .............................................................................. 4

II.2 Komponen Baterai Ion Litium ........................................................... 4

II.3 Baterai LiFePO4 ................................................................................. 5

II.4 Metode Pembuatan Material Katoda ................................................. 6

II.2 Karakteristik Partikel LiFePO4 .......................................................... 7

BAB III METODE PENELITIAN

III.1 Tempat Penelitian............................................................................... 9

III.2 Alat dan Bahan Pembuatan Katoda LiFePO4 /C ................................ 9

III.3 Proses Pembuatan Baterai Silinder .................................................. 10

III.4 Lokasi Analisa Hasil ........................................................................ 10

III.5 Proses Pembuatan Partikel LiFePO4/C ............................................ 11

III.6 Pembuatan Katoda LiFePO4/C ......................................................... 13

III.7 Proses Perakitan Baterai ................................................................... 14

III.8 Tahap Pengujian Baterai .................................................................. 15

Page 6: LAPORAN TUGAS AKHIR KOMPARASI METODE PEMBUATAN …

vi

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

IV.1 Hasil Sintesis Partikel LiFePO4/C .................................................... 17

IV.2 Analisa Partikel LiFePO4/C .............................................................. 18

IV.3 Analisa Performa LiFePO4/C ............................................................ 22

BAB V PENUTUP

V.1 Kesimpulan ...................................................................................... 28

V.2 Saran ................................................................................................. 28

Daftar Pustaka

Lampiran

Page 7: LAPORAN TUGAS AKHIR KOMPARASI METODE PEMBUATAN …

vii

DAFTAR TABEL

Tabel I.1 Sifat-sifat Katoda pada Baterai ion litium ......................................... 2

Tabel IV.1 Data konsentrasi bahan pembuatan LiFePO4/C metode co-

precipitation dan solid state ............................................................. 17

Tabel IV.2 Data Bahan dan Parameter Katoda .................................................. 22

Tabel IV.3 Efisiensi Pengisian dan Pengosongan pada Baterai LiFePO4/C

dengan Metode Co-precipitation ..................................................... 24

Tabel IV.3 Efisiensi Pengisian dan Pengosongan pada Baterai LiFePO4/C

dengan Metode Solid State ............................................................... 25

Tabel IV.4 Hasil Uji Elektrokimia Baterai ........................................................ 26

Page 8: LAPORAN TUGAS AKHIR KOMPARASI METODE PEMBUATAN …

viii

DAFTAR GAMBAR

Gambar II.1 Komponen Baterai Ion Litium ......................................................... 5

Gambar II.2 Struktur Kristal LiFePO4 ................................................................. 5

Gambar II.3 JCPDS No. 81-1173 untuk Material LiFePO4 ................................................. 7

Gambar II.4 Scanning Electron Microscopy ........................................................ 7

Gambar II.5 Proses Pengisian (A) dan Proses Pengosongan (B) pada Baterai Ion

Litium .............................................................................................. 8

Gambar III.1 Skema Pembuatan Material LiFePO4/C metode co-precipitation 12

Gambar III.2 Skema Pembuatan Material LiFePO4/C metode solid state .......... 13

Gambar III.3 Skema pembuatan lembaran katoda LiFePO4/C ........................... 13

Gambar III.4 Skema Perakitan Baterai ion litium ............................................... 14

Gambar IV.1 Hasil XRD dengan variasi metode co-precipitation dan

solid state ...................................................................................... 18

Gambar IV.2 Hasil Uji SEM Partikel LiFePO4/C metode Co-precipitation ...... 19

Gambar IV.3 Hasil Uji SEM Partikel LiFePO4/C metode Solid State ................ 20

Gambar IV.4 Persebaran Partikel LiFePO4/C dengan metode co-precipitation . 20

Gambar IV.5 Persebaran Partikel LiFePO4/C dengan metode solid state .......... 20

Gambar IV.6 Hasil uji FTIR pada pembentukkan LiFePO4/C dengan metode co-

precipitation .................................................................................. 21

Gambar IV.7 Hasil uji FTIR pada pembentukkan LiFePO4/C dengan metode co-

precipitation .................................................................................. 22

Gambar IV.8 Grafik Kapasitas Baterai Metode co-precipitation dan Metode

solid state ...................................................................................... 23

Gambar IV.9 Grafik Kapasitas Baterai dengan Metode co-precipitation dan solid

state serta Pengaruh Penambahan LiFePO4/C Komersil .............. 24

Gambar IV.10 Hasil Uji Elektrokimia LiFePO4/C dalam berbagai siklus dengan

Metode Co-precipitation ............................................................... 24

Gambar IV.10 Hasil Uji Elektrokimia LiFePO4/C dalam berbagai siklus dengan

Metode Co-precipitation ............................................................... 25

Page 9: LAPORAN TUGAS AKHIR KOMPARASI METODE PEMBUATAN …

ix

INTISARI

Atika Aulia Novita Sari, Diajeng Putri Suciutami, 2019, “Laporan Tugas

Akhir Komparasi Metode Pembuatan Katoda Lifepo4/C untuk Baterai Ion

Litium”. Program Studi Diploma III Teknik Kimia Fakultas Teknik

Universitas Sebelas Maret Surakarta.

Kebutuhan energi listrik di era jaman sekarang meningkat pesat. Hal ini

selaras dengan peningkatan media penyimpanan energi listrik yang bersifat

portabel yaitu baterai. Di pasaran internasional, baterai yang banyak diminati

salah satunya adalah baterai ion litium. Jenis baterai ion litium yang paling ramah

lingkungan yaitu baterai LiFePO4. Selain itu baterai LiFePO4 memiliki keunggulan

yaitu stabilitas termal tinggi, harga bahan baku murah dibandingkan dengan

material lain dan tidak mudah meledak. Material LiFePO4 dapat dibuat dengan

metode co-precipitation dan metode solid state. Metode co-precipitation adalah

metode fase cair-cair yang mereaksikan bahan baku menjadi produk dengan

bantuan oksidator agar reaksi berjalan lebih cepat. Metode solid state adalah fase

padat-padat yang direaksikan pada suhu tinggi dan tanpa pelarut.

Pada penelitian ini kami membandingkan dua metode tersebut dalam

membuat baterai LiFePO4. Berdasarkan analisa XRD puncak-puncak LiFePO4

telah terbentuk sesuai dengan JCPDS Card 083-2092, namun masih terbentuk

Fe2O3 sebagai senyawa pengotor. Berdasarkan analisa SEM ukuran partikel

LiFePO4 dengan metode co-precipitation berada pada rentang 0,32-1,32 μm

dengan persebaran partikel paling banyak pada kelas 0,61 μm. Sedangkan hasil uji

SEM metode solid state berada pada rentang 0,72-4,92 μm dengan persebaran

partikel paling banyak pada kelas 0,72 μm. Berdasarkan uji analisa FTIR

terbentuk ikatan H2O dan PO43- yang membuktikan bahwa material LiFePO4 telah

terbentuk. Berdasarkan uji elektrokimia kapasitas keluaran awal metode co-

precipitation lebih besar dibandingkan metode solid state dengan nilai 9,3

mAh/gram dan 2,5 mAh/gram.

Page 10: LAPORAN TUGAS AKHIR KOMPARASI METODE PEMBUATAN …

1

BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Baterai merupakan perangkat portabel yang dapat menyimpan energi

listrik. Di dalam kehidupan sehari-hari baterai biasa digunakan pada peralatan

elektronik, seperti telepon genggam, remot kontrol, laptop ataupun kamera. Jenis

baterai dibagi menjadi dua yaitu baterai primer dan baterai sekunder. Baterai

primer adalah baterai sekali pakai, sedangkan baterai sekunder adalah baterai yang

dapat di isi ulang. Di pasaran Internasional, baterai sekunder yang paling banyak

diminati adalah baterai ion litium.

Baterai ion litium terdiri dari empat komponen, yaitu katoda, anoda,

separator dan larutan elektrolit. Bahan katoda yang sudah beredar di pasaran

diantaranya, yaitu lithium cobalt oxide (LiCoO2), lithium mangan oxide

(LiMn2O4) (Wu et al., 2018), lithium nickel cobalt alumunium oxide

(LiAl0.05Co0.15Ni0.8O2) (Liang et al., 2018), dan lithium iron phosphate (LiFePO4)

(Yang et al., 2012). LiCoO2 memiliki kekurangan yaitu tidak ramah lingkungan

karena mengandung logam berat. Material LiMn2O4 memiliki kekurangan yaitu

kapasitas rendah (110 mAh/g) serta konduktivitas listrik yang lebih rendah yakni

sekitar 10-5 S/cm(Yoshio et al., 2009). Sedangkan material LiAl0.05Co0.15Ni0.8O2

memiliki kapasitas tinggi, namun mudah meledak karena mengandung logam

berat.

Dari material katoda tersebut, dipilihlah material LiFePO4. Karena

memiliki keunggulan yaitu stabilitas tinggi, ramah lingkungan dan harga bahan

baku murah, karena menggunakan bahan – bahan yang mudah didapatkan di

alam, tidak beracun dan kapasitas cukup tinggi (170 mAh/g) (Yang et al., 2012)

Walaupun demikian, LiFePO4 memiliki kelemahan utama yaitu konduktivitasnya

yang rendah sebesar 10-9-10-10 S/cm. Beberapa sifat katoda yang digunakan dapat

dilihat pada Tabel I.1 (Satyavani, 2016).

Page 11: LAPORAN TUGAS AKHIR KOMPARASI METODE PEMBUATAN …

2

Tabel I.1 Sifat-sifat Katoda pada Baterai ion Litium

Property LiAl0.05Co0.15

Ni0.8O2

LiCo

O2

LiMn2O4 LiFePO4

Avg. Voltage (V) 3,65 3,84 3,86 3,22

Theo. Capacity (mAh g -1) 265 274 117 170

True Density (g cm-3) 4,73 5,05 4,15 3,60

Berbagai macam proses pembuatan baterai ion litium diantaranya seperti

Solid state, sol gel, flame assisted spray pyrolysis dan co-precipitation. Pada

penelitian ini, kami melakukan sintesis material LiFePO4 dengan 2 metode yaitu

metode co-precipitation dan solid state. Disamping itu, kami juga

membandingkan karakteristik material LiFePO4 yang didapat dari kedua metode

tersebut.

I.2 Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang diatas, maka rumusan masalah yang dapat

disusun dalam tugas akhir ini adalah sebagai berikut :

1. Bagaimana perbedaan karakteristik struktural LiFePO4/C dengan

menggunakan metode co-precipitation dan solid state.

2. Bagaimana perbedaan morfologi LiFePO4/C dengan menggunakan metode

co-precipitation dan solid state.

3. Bagaimana perbedaan performa kapasitas baterai LiFePO4/C dengan

menggunakan metode co-precipitation dan solid state.

I.3 Tujuan

1. Mengetahui perbedaan karakteristik struktural LiFePO4/C dengan

menggunakan metode co-precipitation dan solid state.

2. Mengetahui perbedaan morfologi LiFePO4/C dengan menggunakan

metode co-precipitation dan solid state.

3. Mengetahui perbedaan performa kapasitas baterai LiFePO4/C dengan

menggunakan metode co-precipitation dan solid state.

Page 12: LAPORAN TUGAS AKHIR KOMPARASI METODE PEMBUATAN …

3

I.4 Manfaat

Dari penelitian yang dilakukan dapat memberikan manfaat sebagai

berikut :

1. Memberikan informasi tentang proses sintesis LiFePO4/C sebagai material

katoda dalam pembuatan baterai ion litium.

2. Mendapatkan wawasan baru mengenai pengaruh karakteristik struktural,

perbedaan morfologi, dan perbedaan performa kapasitas baterai pada

katoda LiFePO4/C menggunakan metode co-precipitation dan solid state.

I.5 Batasan Masalah

Batasan masalah dalam penelitian ini adalah :

1. Material dasar katoda LiFePO4/C yang digunakan dalam penelitian ini

adalah Li2CO3, FeSO4, (NH4)H2PO4, NH3, H2O2 dan Glukosa.

2. Pembuatan katoda LiFePO4/C menggunakan metode co-precipitation dan

solid state.

3. Bahan anoda yang digunakan adalah grafit.

4. Pengujian material katoda dilakukan dengan X-ray Diffractometer (XRD),

dan Scanning Electron Microscopy (SEM), Fourier transform infrared

spectroscopy (FTIR), dan uji galvanosatik.

Page 13: LAPORAN TUGAS AKHIR KOMPARASI METODE PEMBUATAN …

4

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Baterai ion litium

Baterai ion litium secara luas digunakan pada perangkat elektronik

portabel seperti pada kendaraan listrik, telepon genggam, kamera, karena

mempunyai keuntungan seperti densitas yang tinggi, umur pemakaian yang

panjang, dan ringan (Wang et al., 2016). Baterai ion litium dapat dibuat dalam

bentuk silinder maupun koin. Berbagai jenis baterai yang telah beredar di pasaran

antara lain lithium cobalt oxide, lithium nikel oxide, lithium mangan oxide

(Kotobuki et al., 2010) dan lithium iron phosphate (An et al., 2018).

II.2 Komponen Baterai ion litium

Komponen dasar sel baterai terdiri dari 4 bagian utama yaitu : katoda,

separator, anoda, dan elektrolit. Katoda adalah elektroda positif yang menerima

elektron dari sirkuit eksternal. Anoda adalah elektroda negatif yang memberikan

elektron ke sirkuit internal. Syarat elektroda yaitu mampu mengalami reaksi

oksidasi reduksi, memiliki tegangan hasil yang tinggi ketika digunakan, harga

bahan baku murah dan melimpah, dan strukturnya stabil ketika proses litiasi.

Komponen elektrolit berfungsi sebagai tempat mengalirnya ion litium dari anoda

ke katoda atau sebaliknya. Karakteristik yang perlu dimiliki elektrolit adalah

konduktivitas ionik tinggi, namun konduktivitas elektronik yang rendah sehingga

mampu menghantarkan ion selama proses reaksi redoks terjadi antara elektroda

positif dan elektroda negatif tanpa terjadi kebocoran arus elektron. Separator

adalah penghalang fisik antara elektroda positif dan elektroda negatif yang

dimasukkan ke dalam baterai untuk mencegah konslet listrik. Separator yang

digunakan dapat berupa gel elektrolit atau film plastic mikro atau bahan inert

berpori. Syarat separator yaitu mampu mengalirkan ion, namun tidak mampu

mengalirkan elektron. Komponen baterai ion litium terdiri dari beberapa bagian

seperti terlihat pada gambar II.1

Page 14: LAPORAN TUGAS AKHIR KOMPARASI METODE PEMBUATAN …

5

Gambar II.1 Komponen Baterai Ion Litium

(www.electronics.howstuffwork.com)

II.3 Baterai LiFePO4

Lithium iron phosphate (LiFePO4) merupakan material katoda baru yang

digunakan pada baterai ion litium. LiFePO4 dipilih karena memiliki keuntungan

diantaranya ramah lingkungan karena tidak mengandung logam berat seperti

kobalt serta berbasis fosfat yang aman untuk lingkungan, dan stabilitas termalnya

tinggi, dan ketersediaan bahan baku melimpah. Kapasitas penyimpanan teoritis

LiFePO4 sebesar 170 mAh/g (Hamid, 2012).

Gambar II.2 Struktur Kristal LiFePO4 (Zhang et al.,2012)

Li

+ FeO6

PO4

Page 15: LAPORAN TUGAS AKHIR KOMPARASI METODE PEMBUATAN …

6

II.4 Metode Pembuatan Material Katoda

II.4.1. Co-Precipitation

Co-Precipitation adalah metode fase cair-cair yang mereaksikan bahan

baku menjadi produk dengan bantuan oksidator agar reaksi lebih cepat. Dalam

metode ini, reaktan dilarutkan kedalam air dan dicampurkan secara bersama-sama

dan terjadi pengendapan dari logam-logamnya. Lalu disaring, dan dikalsinasi.

Kelebihan dari metode co-precipitation yaitu dapat menghasilkan ukuran partikel

kecil dan mampu menghilangkan senyawa pengotor yang larut dalam air seperti

sulfat, memiliki kemurnian yang tinggi.

II.4.2. Metode Solid State

Metode solid state adalah metode fase padat-padat yang direaksikan

pada suhu tinggi dan tanpa pelarut. Metode solid state diawali dengan persiapan

bahan baku, pencampuran sesuai stoikiometri dan pemanasan pada suhu yang

tinggi dengan gas inert. Keunggulan dari metode ini yaitu metode yang sederhana.

Akan tetapi kelemahan metode ini yaitu ukuran partikel besar dan sulitnya untuk

mengatur homogenitas (Yin et al., 2013)

II.4.3. Metode Flame Assisted Spray Pyrolysis (FASP)

Flame Assisted Spray Pyrolysis (FASP) merupakan metode pembuatan

nanopartikel yang memanfaatkan atomisasi atau penyemprotan larutan ke dalam

api dan akan menghasilkan partikel serbuk. Menurut Nuryadin (2008) faktor

utama pembentuk partikel sangat dipengaruhi oleh proses spray dan proses

pemanasan.

Metode ini sangat efektif untuk menghasilkan partikel keramik halus

dengan fase kristal murni dalam waktu singkat (Zhang et al., 2011). Akan tetapi

kelemahan dari metode ini yaitu masih banyak terdapat kandungan pengotor yang

tidak larut air di dalam material LiFePO4 yang dihasilkan contohnya sulfat.

Page 16: LAPORAN TUGAS AKHIR KOMPARASI METODE PEMBUATAN …

7

II.5. Karakterisasi Partikel LiFePO4

II.5.1. XRD (X-Ray Diffractometer)

XRD digunakan untuk analisis struktur kristal dari LiFePO4 menggunakan

Bruker AXS D8 Advance X-Ray pada rentang sudut 2θ sebesar 10-80. Berikut

ini merupakan Grafik JCPDS No. 81-1173 material LiFePO4.

Gambar II.3 JCPDS No. 81-1173 untuk Material LiFePO4

II.5.2. SEM (Scanning Electron Microscopy)

SEM digunakan untuk menganalisa struktur morfologi permukaan dan

ukuran atau diameter partikel LiFePO4.

Gambar II.4 Scanning Electron Microscopy (Li et al., 2019)

II.5.3. FTIR (Fourier Transform InfraRed)

FTIR digunakan untuk menganalisa gugus fungsi dalam senyawa kimia.

II.5.4. Uji Kapasitas Baterai

Uji kapasitas baterai menggunakan alat BST8 SERIES battery analyzer

yang berfungsi untuk menguji kapasitas charge (pengisian) dan discharge

(pengosongan), efisiensi baterai lithium ion (Suryono, 2015).

Page 17: LAPORAN TUGAS AKHIR KOMPARASI METODE PEMBUATAN …

8

Gambar II.5 Proses Pengisian (A) dan Proses Pengosongan (B) pada Baterai

ion litium (Toprakci, 2010)

Pada saat pengisian (charging) terjadi proses pelepasan ion litium pada

katoda kemudian berpindah ke anoda. Sedangkan saat pengosongan (discharging)

ion litium akan kembali berpindah dari anoda ke katoda. Sedangkan di luar sirkuit

elektron mengalir dari katoda menuju anoda, bersamaan dengan dengan itu listrik

pun mengalir. Ion akan mengalir dengan perantara elektrolit dan melewati

separator.

Page 18: LAPORAN TUGAS AKHIR KOMPARASI METODE PEMBUATAN …

9

BAB III

METODE PENELITIAN

III.1 Tempat Penelitian

Penelitian ini merupakan pembuatan material katoda LiFePO4, yang

dilakukan di Gedung VI Laboratorium Material Maju, Fakultas Teknik,

Universitas Sebelas Maret Surakarta.

III.2 Alat dan Bahan Pembuatan Katoda LiFePO4

a. Alat

Alat yang digunakan dalam metode co-precipitation dan solid state yaitu :

1. Mortar

2. Gelas Beaker

3. Sendok

4. Gelas Arloji

5. Hot Plate Magnetic Stirrer

6. Motor Pengaduk

7. Waterbath

8. Corong Kaca

9. Erlenmeyer

10. Kertas Saring

11. Saringan ukuran 200 mesh

12. Saringan ukuran 400 mesh

13. Furnace

14. Crucible Alumina

b. Bahan

1. Li2CO3

2. FeSO4

3. (NH4)H2PO4

4. H2O2

5. NH3

6. Glukosa

Page 19: LAPORAN TUGAS AKHIR KOMPARASI METODE PEMBUATAN …

10

III.3 Proses Pembuatan Baterai Silinder

a. Alat

Peralatan yang digunakan untuk membuat baterai ion litium berbentuk

silinder adalah :

1. Mortar

2. Doctor blade

3. Hot Rolling Machine (Model HR01)

4. Slitting Machine (Model GN-SM-110A),

5. Welder

6. Auto Winding Machine (KGC-AWM-05)

7. Point Welding Machine,

8. Grooving Machine (Model GN-GM-GC)

9. Ultrasonic Welder Equipment (Model GN-UW-1000)

10. Glove Box

b. Bahan

Bahan pembuatan sel baterai adalah :

1. Katoda (LiFePO4/C)

2. Anoda (grafit)

3. Acetylene Black (AB)

4. NMP (N-Methyl-2-Pyrollidone)

5. PVDF (Polyvinylidene di-fluoride)

6. Casing baterai

7. Elektrolit

8. Separator

9. Alumunium Foil

10. Alumunium tab

III.4 Lokasi Analisa Hasil

Material katoda LiFePO4 yang dihasilkan dilakukan pengujian SEM,

XRD, dan FTIR. Untuk pengujian SEM dilakukan di Laboratorium Penelitian dan

Page 20: LAPORAN TUGAS AKHIR KOMPARASI METODE PEMBUATAN …

11

Pengujian Terpadu Universitas Gadjah Mada Yogyakarta. Pengujian XRD

dilakukan di Laboratorium Terpadu Universitas Islam Indonesia Yogyakarta.

Pengujian FTIR dilakukan di Laboratorium MIPA Terpadu Universitas Sebelas

Maret Surakarta. Sedangkan untuk kapasitas baterai dilakukan pengujian di

Laboratorium Material Maju Universitas Sebelas Maret.

III.5 Proses Pembuatan Partikel LiFePO4/C

III.5.1 Metode Co-precipitation

Pada metode ini, proses pembuatan partikel LiFePO4 diawali dengan

pembuatan partikel FePO4. Bahan yang digunakan untuk membuat partikel FePO4

yaitu FeSO4, (NH4)H2PO4, H2O2, NH3, dan Akuades. Pembuatan partikel FePO4

dilakukan dengan mencampurkan FeSO4, (NH4)H2PO4, dan akuades. Kemudian

dilakukan pengadukan menggunakan motor pengaduk dan pemanasan dengan

temperatur sebesar 60°C selama 60 menit hingga homogen. Setelah homogen,

campuran bahan ditambahkan H2O2 hingga berubah warna menjadi putih susu,

dan dilakukan penambahan larutan NH3 hingga pH nya 3-5. Jika sudah 60 menit,

campuran bahan tersebut kemudian disaring dan padatan yang tersaring dicuci

dengan menggunakan akuades panas, lalu dioven selama 24 jam pada temperatur

150°C. Kemudian serbuk FePO4 dihaluskan dan diikuti penambahan Li2CO3

dengan perbandingan stoikiometri sebesar 1:1 %mol. Prekursor tersebut dicampur

hingga homogen. Selanjutnya, penambahan glukosa sebanyak 30% berat dan

ditumbuk kembali hingga homogen. Prekursor yang telah homogen kemudian di

furnace selama 10 jam dengan suhu 700°C dengan aliran gas inert (Nitrogen).

Page 21: LAPORAN TUGAS AKHIR KOMPARASI METODE PEMBUATAN …

12

Gambar III.1 Skema Pembuatan Material LiFePO4/C metode co-

precipitation

III.5.2 Metode Solid State

Proses Pembuatan partikel LiFePO4/C dilakukan dengan mencampurkan

FeSO4, (NH4)H2PO4, dan Li2CO3 dengan perbandingan stoikiometri Li:Fe:P

sebesar 1:1:1. Bahan-bahan tersebut dicampur dan ditumbuk menjadi satu hingga

homogen. Selanjutnya campuran bahan ditambah dengan glukosa sebanyak 30%

berat. Campuran bahan tersebut kemudian di furnace selama 10 jam dengan

temperatur 700°C.

Page 22: LAPORAN TUGAS AKHIR KOMPARASI METODE PEMBUATAN …

13

Gambar III.2 Skema Pembuatan Material LiFePO4/C metode solid state

III.6 Pembuatan Katoda LiFePO4/C

Untuk membuat lembaran katoda LiFePO4/C diperlukan bahan tambahan

berupa Polyvinylidene di-fluoride (PVDF), Acetylene black (AB), N-methyl-

pyrollidone (NMP). Ratio LiFePO4/C : AB : PVDF adalah sebesar 8:1:1 %berat,

sedangkan untuk PVDF : NMP sebesar 1 : 20. Mencampur bahan yang telah

disiapkan dengan mortar dan pestle hingga homogen. Kemudian menyiapkan

lembaran Alumunium foil dan meletakkan diatas alat doctor blade. Melakukan

pelapisan slurry diatas alumunium foil dengan ketebalan 200 μm. Mengeringkan

lembaran katoda didalam oven selama 30 menit pada suhu 120°C.

Gambar III.3 Skema pembuatan lembaran katoda LiFePO4/C

Page 23: LAPORAN TUGAS AKHIR KOMPARASI METODE PEMBUATAN …

14

III.7 Proses Perakitan Baterai

Lembaran katoda yang telah dibuat kemudian di-press menggunakan alat

Hot Rolling Machine dan dipotong hingga lebar lembaran katoda 5,6 cm

menggunakan alat Slitting Machine. Kemudian alumunium di las pada bagian

atasnya menggunakan Alumunium tab. Membuat susunan sebagai berikut :

katoda, separator, dan anoda kemudian digulung menjadi satu menggunakan alat

Auto Winding Machine. Gulungan baterai tersebut dimasukkan kedalam casing

baterai yang berbentuk silinder, kemudian nickel pada bagian bawah di las

menggunakan point welding machine. Setelah itu, bagian atas selongsong baterai

dibuat uliran agar posisi baterai tidak berpindah menggunakan alat grooving

machine. Kemudian menghubungkan alumunium yang berada pada bagian atas

dengan tutup baterai menggunakan alat Ultrasonic Welder Equipment. Setelah itu

mengisi elektrolit kedalam baterai di dalam glove box dengan aliran gas argon.

Gambar III.4 Skema Perakitan Baterai ion litium

Page 24: LAPORAN TUGAS AKHIR KOMPARASI METODE PEMBUATAN …

15

III.8 Tahap Pengujian Baterai

1. Pengujian XRD

X-Ray Diffractometer (XRD) digunakan untuk analisa struktur kekristalan

partikel LiFePO4 menggunakan Bruker AXS D8 Advance X-Ray pada rentang

sudut 2θ sebesar 10°-80°. Jenis sinar yang digunakan yaitu sinar X. Sinar

dipancarkan dan diserap oleh serbuk LiFePO4 kemudian dipantulkan

gelombangnya hingga membentuk sebuah pola diffraksi. Pola tersebut kemudian

dicocokkan dengan JCPDS card LiFePO4.

2. Pengujian SEM

Scanning Electron Microscopy (SEM) digunakan untuk menganalisa

struktur morfologi permukaan LiFePO4. Pada analisis ini akan memperlihatkan

bentuk permukaan partikel, misal : sperical atau acak. Analisis ini juga dapat

digunakan untuk menentukan diameter atau ukuran partikel LiFePO4. Perbesaran

yang digunakan sebesar 1 μm.

3. Pengujian FTIR

Uji FTIR (Fourier transform infrared spectroscopy) digunakan untuk

menganalisa gugus fungsi dalam senyawa kimia. Sebuah spektra inframerah suatu

senyawa akan memberikan gambaran dan struktur molekul senyawa yang

diujikan. Spektra IR dihasilkan dari pengukuran proses absorpsi, radiasi, refleksi

atau emisi didalam daerah IR. Transformasi fourier merupakan sebuah perubahan

intensitas gelombang radiasi elektromagnetik dari suatu daerah waktu ke daerah

frekuensi. Deret fourier adalah berbagai angka yang menunjukkan intensitas

gelombang sebagai daerah waktu atau daerah frekuensi.

4. Pengujian Kapasitas Baterai

BST8 SERIES battery analyzer (Galvanostic test) digunakan untuk

menguji kapasitas charge (pengisian) dan discharge (pengosongan), efisiensi dan

stabilitas siklus baterai ion litium. Pengujian dilakukan dengan mengatur arus

tetap pada saat pengisian maupun pengosongan. Sehingga akan didapatkan data

charge, discharge dan efisiensi tiap siklus. Sedangkan efisiensi dihitung

berdasarkan nilai kapasitas discharge terhadap kapasitas charge.

Page 25: LAPORAN TUGAS AKHIR KOMPARASI METODE PEMBUATAN …

16

Berikut ini merupakan langkah-langkah dalam pengujian kapasitas baterai

ion litium :

1. Letakkan sampel baterai di salah satu channel pada battery analyzer

(terdapat 8 channel)

2. Buka software aplikasi BST8 (Battery system test 8), pastikan perangkat

lunak telah terhubung dengan Battery analyzer.

3. Selanjutnya mengatur parameter baterai dengan cara klik kanan pada

mouse dan pilih start up.

4. Parameter yang diatur meliputi :

a. Constant current discharge, kondisi batas arus pengosongan.

b. Constant curreng charge, kondisi batas arus pengisian.

c. Constant voltage charge, kondisi batas pengisian tegangan.

d. Cycle, banyaknya siklus.

e. Rest, waktu istirahat.

5. Selanjutnya tekan OK, proses analisa baterai berjalan sampai selesai sesuai

dengan siklus yang telah diatur.

Page 26: LAPORAN TUGAS AKHIR KOMPARASI METODE PEMBUATAN …

17

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

IV.1 Hasil Sintesis Partikel LiFePO4 /C

LiFePO4/C disintesis melalui dua metode co-precipitation dan solid state.

Metode co-precipitation disintesis dengan dua tahap yaitu pembuatan partikel

FePO4 dan pembuatan partikel LiFePO4/C. Sintesis partikel FePO4 dilakukan

berdasarkan perhitungan stoikiometri menggunakan FeSO4 sebanyak 36,7 gram,

(NH4)H2PO4 sebanyak 15,2 gram yang dilarutkan dalam akuades sebanyak 300

mL. Sedangkan untuk sintesis partikel LiFePO4/C dengan metode solid state

menggunakan FeSO4 sebanyak 17,51 gram, (NH4)H2PO4 sebanyak 7,24 gram dan

Li2CO3 sebanyak 4,56 gram dicampur dan di-furnace dengan penambahan gas

inert berupa Nitrogen.

Tabel IV.1 Data konsentrasi bahan pembuatan LiFePO4/C metode co-

precipitation dan solid state

Metode Konsentrasi Hasil

(gram)

Furnace

Li2CO3 FeSO4 (NH4)H2PO4 Glukosa Suhu

(0C)

Waktu

(jam)

Co-Precipitation 1 1 1 30% 6,7 700 10

Solid State 1 1 1 30% 7,2 700 10

Proses pembuatan partikel LiFePO4/C dengan metode co-precipitation

menghasilkan partikel sebanyak 6,7 gram. Sintesis partikel LiFePO4/C dengan

metode solid state dilakukan satu tahap yaitu dengan menggunakan FeSO4,

(NH4)H2PO4, Li2CO3, dan glukosa. Proses pembuatan partikel LiFePO4 dengan

metode Solid State menghasilkan partikel sebanyak 7,2 gram dengan

menggunakan gas inert berupa nitrogen.

Pada pembuatan partikel LiFePO4/C dilakukan penambahan material

LiFePO4/C komersil yang bertujuan sebagai pembanding. Penambahan

LiFePO4/C komersil ditambahkan sebesar 50% berat dari material sintesis.

Page 27: LAPORAN TUGAS AKHIR KOMPARASI METODE PEMBUATAN …

18

IV.2 Analisa Partikel LiFePO4/C

IV.2.1 Analisa XRD Partikel LiFePO4/C

Uji XRD digunakan untuk analisis puncak-puncak struktur kristal yang

terbentuk dari partikel sampel apakah sudah sesuai atau belum dengan puncak di

JCPDS Card 083-2092. Jenis XRD yang digunakan Bruker AXS D8 Advance X-

Ray pada rentang sudut 2θ sebesar 10-80 . Hasil analisa XRD dengan metode co-

precipitation dan metode solid state ditunjukan pada Gambar IV.1. Pada ke dua

metode tersebut sudah muncul beberapa puncak-puncak LiFePO4/C namun masih

menghasilkan senyawa pengotor. Senyawa pengotor yang teridentifikasi adalah

Besi oksida atau Fe2O3 dan kandungan sulfat. Adanya senyawa Fe2O3 diduga

terjadi karena adanya proses oksidasi besi sulfat dari valensi dua menuju valensi

tiga. Besi (II) mengalami reaksi oksidasi menjadi Besi (III) yang diakibatkan

karena kandungan oksigen berlebih. Selain pengotor besi oksida, terdapat

kandungan sulfat yang masih tersisa. Hal ini dikarenakan suhu dekomposisi sulfat

berada pada 800 oC sedangkan suhu reaksi LiFePO4/C berada pada suhu 700 oC.

Keterangan

: Fe2O3

: SO4

Gambar IV.1 Hasil XRD dengan variasi metode co-precipitation dan solid state

Page 28: LAPORAN TUGAS AKHIR KOMPARASI METODE PEMBUATAN …

19

IV.2.2 Analisa Uji SEM Partikel LiFePO4/C

Analisa SEM (Scanning Electron Microscopy) digunakan untuk

menganalisa struktur morfologi permukaan dan ukuran atau diameter partikel

LiFePO4/C. Pengukuran partikel dilakukan secara acak. Pengujian ini dilakukan

dengan 4 gambar, perbesaran gambar yang diambil yaitu 50 µm, 10 µm, 5 µm,

dan 1 µm. Gambar IV.4 merupakan hasil uji SEM dengan metode co-

precipitation. Beberapa partikel terlihat berbentuk bulat dengan butir yang sudah

cukup jelas satu sama lain. Sedangkan, Gambar IV.5 merupakan hasil uji SEM

dengan metode solid state. Bentuk partikel dari metode solid state ini masih

belum seragam dan ukuran partikel besar. Hal tersebut dapat dilihat dari rentang

ukuran partikel untuk persebaran ukuran partikel metode co-precipitation berkisar

dari 0,32-1,32 μm, sedangkan untuk persebaran ukuran partikel metode solid state

berkisar antara 0,72-4,92 μm. Persebaran partikel metode co-precipitation

dijelaskan pada Gambar IV.4 dan persebaran partikel metode solid state

dijelaskan pada Gambar IV.5.

Gambar IV.2 Hasil Uji SEM Partikel LiFePO4/C metode Co-precipitation

Page 29: LAPORAN TUGAS AKHIR KOMPARASI METODE PEMBUATAN …

20

Gambar IV.3 Hasil Uji SEM Partikel LiFePO4/C metode solid state

Gambar IV.4 Persebaran Partikel LiFePO4/C dengan metode Co-precipitation

Gambar IV.5 Persebaran Partikel LiFePO4/C dengan metode Solid State

0

10

20

30

40

0,32 0,46 0,61 0,75 0,89 1,04 1,18 1,32Ukuran Partikel (μm)

Fra

ksi

(%

)

0

2

4

6

8

10

12

14

0,72 1,56 2,40 3,24 4,08 4,92

Fra

ksi

(%)

Ukuran Partikel (μm)

Page 30: LAPORAN TUGAS AKHIR KOMPARASI METODE PEMBUATAN …

21

IV.2.3 Analisa Uji FTIR Partikel LiFePO4/C

Analisa FTIR digunakan untuk mengetahui gugus yang terbentuk pada

partikel LiFePO4/C. Pada hasil uji yang diperoleh dari hasil material LiFePO4/C

dengan FTIR didapatkan dua gugus yang diamati yaitu Ikatan H2O dan gugus

PO43-. Ikatan H2O muncul pada rentang antisymmetric stretching mode 1600-1660

cm-1 dan 3000-3500 cm-1. Sedangkan gugus PO4

3- muncul pada rentang

antisymmetric stretching mode 1000-1200 cm-1 dan 400-560 cm-1 (Boonchom and

Danvirutai, 2007).

Gambar IV.8 merupakan hasil uji FTIR untuk sampel LiFePO4/C dengan

metode Co-precipitation. Sedangkan, Gambar IV.9 merupakan hasil uji FTIR

untuk sampel LiFePO4/C dengan metode Solid state.

Gambar IV.6 Hasil uji FTIR pada pembentukkan LiFePO4/C dengan metode co-

precipitation

H2O

H2O

PO43-

PO43-

Page 31: LAPORAN TUGAS AKHIR KOMPARASI METODE PEMBUATAN …

22

Gambar IV.7 Hasil uji FTIR pada pembentukkan LiFePO4/C dengan metode

solid state

IV.3 Analisa Performa LiFePO4

Analisa performa dilakukan dengan uji elektrokimia. Parameter utama

pembuatan baterai meliputi massa bahan katoda dan tebal pelapisan. Tebal

pelapisan dilakukan pada ketebalan 200 μm. Adapun perbandingan dalam

pembuatan katoda LiFePO4/C seperti pada Tabel IV.2.

Tabel IV.2 Data Bahan dan Parameter Katoda

No Sampel Massa Bahan (gram)

LiFePO4/C AB PVDF

1 Co-precipitation 4 0,5 0,5

2 Solid State 4 0,5 0,5

3 Co-precipitation

50%

4 0,5 0,5

4 Solid State 50% 4 0,5 0,5

H2O

H2O

PO43-

PO43-

Page 32: LAPORAN TUGAS AKHIR KOMPARASI METODE PEMBUATAN …

23

IV.3.1 Kapasitas Baterai

Gambar IV.8 Grafik Kapasitas Baterai Metode Co-precipitation dan Metode Solid

State

Kapasitas baterai pada metode co-precipitation sebesar 9,3 mAh/g dan

metode solid state sebesar 2,5 mAh/g. Nilai ini masih sangat rendah jika

dibandingkan dengan kapasitas teoritis baterai LiFePO4/C (170 mAh/g). Gambar

IV.8 menunjukan hasil kapasitas yang paling besar terjadi pada metode co-

precipitation. Hal ini menunjukan bahwa metode co-precipitation memiliki

kapasitas lebih tinggi dibandingkan metode solid state. Hasil co-precipitation

lebih tinggi kemungkinan disebabkan karena kandungan sulfur yang lebih rendah

karena telah mengalami proses pencucian dengan akuades. Sedangkan LiFePO4/C

dari metode solid state tidak mengalami pencucian sehingga dapat dipastikan

kandungan sulfur masih tinggi. Sebab dekomposisi sulfur terjadi pada suhu

8000C , sedangkan proses pemanasan LiFePO4 hanya dilakukan pada suhu 7000C.

Page 33: LAPORAN TUGAS AKHIR KOMPARASI METODE PEMBUATAN …

24

Gambar IV.9 Grafik Kapasitas Baterai dengan metode Co-precipitation dan

Solid State serta pengaruh penambahan LiFePO4/C komersil.

Gambar IV.10 Hasil Uji Elektrokimia LiFePO4/C dalam Berbagai Siklus dengan

Metode Co-precipitation

Page 34: LAPORAN TUGAS AKHIR KOMPARASI METODE PEMBUATAN …

25

Gambar IV.11 Hasil Uji Elektrokimia LiFePO4/C dalam Berbagai Siklus dengan

Metode Solid State

Tabel IV.3 Efisiensi pengisian dan pengosongan pada baterai LiFePO4/C dengan

Metode Co-precipitation

Siklus ke Kapasitas Pengosongan

(mAh/g)

Efisiensi (%)

1 9.34 100

2 9.01 96.39

3 8.37 89.55

4 7.84 83.86

5 7.45 79.79

6 7.13 76.36

7 6.78 72.52

Page 35: LAPORAN TUGAS AKHIR KOMPARASI METODE PEMBUATAN …

26

Tabel IV.4 Efisiensi pengisian dan pengosongan pada baterai LiFePO4/C dengan

Metode Solid State

Siklus ke Kapasitas Pengosongan

(mAh/g)

Efisiensi (%)

1 2,53 100

2 2,41 95,19

3 2,21 91,91

4 2,05 92,65

5 2,02 98,84

6 1,90 93,81

7 1,82 95,53

Berdasarkan Gambar IV.9 diatas dapat disimpulkan bahwa kapasitas

terendah ke tertinggi dari metode solid state kemudian co-precipitation. Sebagai

referensinya, dibuatlah material LiFePO4/C komersil yang menghasilkan kapasitas

sebesar 117,3 mAh/gram.

Pengujian elektrokimia baterai dilakukan dengan dua jenis uji yaitu uji

dengan menggunakan sintesis material murni dan uji dengan menggunakan

penambahan material LiFePO4/C komersil 50%. Pada pengujian tersebut

diperoleh data kapasitas baterai dengan penambahan LiFePO4/C komersil 50%

lebih besar dibandingkan dengan sintesis material murni.

Gambar IV.10 dan IV.11 merupakan analisa siklus hidup pada baterai

LiFePO4/C dari metode co-precopitation dan solid state. Pada metode co-

precopitation terjadi penurunan kapasitas dari siklus pertama ke siklus ketujuh

sebesar 72,52 %. Sedangkan pada metode solid state terjadi penurunan kapasitas

dari siklus pertama ke siklus ketujuh sebesar 95,53 %. Penurunan kapasitas ini

terjadi karena adanya senyawa pengotor dan terbentuk senyawa lain yang tidak

mempunyai kapasitas keluaran.

Page 36: LAPORAN TUGAS AKHIR KOMPARASI METODE PEMBUATAN …

27

Tabel IV.5 Hasil Uji Elektrokimia Baterai

No Nama Sampel Kapasitas (mAh/g)

1 LiFePO4 Co-precipitation 9,3

2 LiFePO4 Solid State 2,5

3 LiFePO4 Co-precipitation 50% 69,9

4 LiFePO4 Solid State 50% 64,9

5 LiFePO4 Komersil 117,3

Page 37: LAPORAN TUGAS AKHIR KOMPARASI METODE PEMBUATAN …

28

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

V.1 Kesimpulan

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, dapat diambil kesimpulan

sebagai berikut :

1. Berdasarkan karakteristik struktural LiFePO4/C dengan menggunakan

metode co-precipitation dan solid state didapatkan hasil :

a. Uji XRD menunjukkan bahwa partikel yang dihasilkan telah terbentuk

struktur kristal LiFePO4/C

b. Uji FTIR menunjukkan bahwa Ikatan H2O dan PO43- terbentuk pada

kedua metode

2. Berdasarkan hasil uji SEM menunjukkan bahwa rentang ukuran partikel

metode co-precipitation sebesar 0,34-1,32μm dan metode solid state

sebesar 0,72-4,92 μm .

3. Berdasarkan hasil uji elektrokimia menunjukan bahwa kapasitas baterai

dengan metode co-precipitation lebih besar dibandingkan metode solid

state. Kapasitas baterai metode co-precipitation yaitu 9,3 mAh/gram dan

metode solid state yaitu 2,5 mAh/gram. Kapasitas baterai dengan

penambahan LiFePO4 komersil 50% untuk metode co-precipitation yaitu

69,9 mAh/gram dan metode solid state yaitu 64,9 mAh/gram

V.2 Saran

1. Diperlukan proses pencucian lebih banyak, agar kandungan sulfur benar-

benar hilang.

2. Perlu penambahan gas inert agar tidak terbentuk senyawa pengotor.

Page 38: LAPORAN TUGAS AKHIR KOMPARASI METODE PEMBUATAN …

29

DAFTAR PUSTAKA

An, C. et al. (2018). ‘Ultrahigh rate and long-life nano- LiFePO4 cathode for Li-

ion batteries’, Electrochimica Acta. Elsevier B.V. 283. pp 385-392.

doi: 10.1016/j.electacta.2018.06.149.

Boonchom, B. and Danvirutai, C. (2007) ‘Thermal Decomposition Kinetics of

FePO4‚ 3H2O Precursor To Synthetize Spherical Nanoparticles FePO

4’, pp. 9071–9076.

Hamid, N. et al. (2012) ‘High-capacity cathodes for lithium-ion batteries from

nanostructured LiFePO4 synthesized by highly-flexible and scalable

flame spray pyrolisis’, Journal of Power Sources. Elsevier B.V. 216.

pp 76-83. doi: 10.1016/J.JPOWSOUR.2012.05.047.

Kotobuki, M. et al. (2010) ‘Compability of LiCoO2 and LiMn2O4 cathode

materials for Li0.55La0.35TiO3 electrolyte to fabricate all-solid-state

lithium battery’, Journal of Power Sources. Elsevier B.V. 195(17). pp

5784-5788. doi: 10.1016/j.jpowsour.2010.03.004.

Li, Y. et al. (2019) ‘Enchanced cathode performance of LiFePO4/C composite by

novel reaction of ethylene glycol with different carboxylic oxide’,

Materials Chemistry and Physics. Elsevier B.V. pp 293-300. doi:

10.1016/j.matchemphys.2018.12.042.

Liang, M. et al. (2019) ‘Superior electrochemical performance of quasi-

concentration-gradient LiNi0.8Co0.15Al0.05O2 cathode material synthe

sized with multi-shell precursor and new aluminum source’,

Electrochimica Acta. Elsevier B.V., 300. pp 426-436. doi:

10.1016/j.electacta.2019.01.125.

Nuryadin, B.W. (2008). ‘Rancang Bangun Reaktor Spray Drying dan Spray

Pyrolisis Menggunakan Ultrasonic Nebulizer dan Pemanas Bertingkat.

Program Studi Fisika, Institut Teknologi Bandung, Indonesia.

Satyavani, T. V. S. L., Srinivas Kumar, A. and Subba Rao, P. S. V. (2016)

‘Methods of synthesis and performance improvement of lithium iron

phosphate for high rate Li-ion batteries: A review’, Engineering

Page 39: LAPORAN TUGAS AKHIR KOMPARASI METODE PEMBUATAN …

Science and Technology, an International Journal. Elsevier B.V.,

19(1), pp. 178–188. doi: 10.1016/j.jestch.2015.06.002.

Suryono, E. (2015). Fabrikasi Lithium Iron Phosphate Carbon Sebagai Material

Katoda Baterai Lithium Ion.

Toprakci, O. et al. (2010) ‘Fabrication and Electrochemical Characteristics of

LiFePO4 Powders for Lithium-Ion Batteries’, KONA Powder and x

Particle Journal, 28(28), pp. 50–73. doi: 10.14356/kona.2010008.

Wang, P. et al. (2016) ‘Real-time monitoring of internal temperature evolution of

the lithium-ion coin cell battery during the charge and discharge

process’, Extreme Mechanics Letters. Elsevier B.V. 9(3). pp 459-466.

doi: 10.1016/j.eml.2016.03.013.

Wu, Si Xian. et al. (2018) ‘Functionalization of MWCNTs by plasma treatment

and use as conductive additives for LiFePO4 electrode’, Journal of the

Taiwan Institute of Chemical Engineers. Elsevier B.V., 12. pp 208-

214. doi: 10.1016/j.jtice.2018.04.026.

Yang, K. et al. (2011) ‘Synthesis and characterization of LiFePO4 and LiFePO4/C

cathode material from lithium carboxylic acid and Fe3+’, Journal of

Power Sources. Elsevier B.V., 201. pp 274-279. doi: 10.1016/

j.jpowsour.2011.11.019.

Yin, Y. et al. (2013) ‘Solid State Reaction Preparation of LiFePO4/(C+Cu)

Cathode Material and Its Electrochemical Performance’, Sciverse

ScienceDirect. Elsevier B.V., 29(10). pp 937-942. doi: 10.1016/

j.jmst.2013.06.004.

Yoshio, M. et al. (2009). ‘Lithium-Ion Batteries: Science and Technologies’, doi:

10.1007/978-0-387-34445-4. New York. Springer-Verlag.

Zhang, W. et al. (2011). ‘Structure and performance of LiFePO4 cathode

materials: A review’, Journal of Power Sources. Elsevier B.V., 196(6).

pp 2962-2970. doi: 10.1016/J.JPOWSOUR.2010.11.113.

Zhang, Y. et al. (2012) ‘Advances in new cathode material LiFePO4 for lithium

ion batteries’, Synthetic Metals. Elsevier B.V., 162(13–14), pp. 1315–

1326. doi: 10.1016/J.SYNTHMET.2012.04.025.

Page 40: LAPORAN TUGAS AKHIR KOMPARASI METODE PEMBUATAN …

LAMPIRAN

Page 41: LAPORAN TUGAS AKHIR KOMPARASI METODE PEMBUATAN …

Lampiran 1. Perhitungan

1. Metode Co-Precipitation

Mencari berat bahan untuk pembuatan larutan dapat dilakukan dengan

perhitungan stoikiometri sebagai berikut :

FeSO4.7H2O + (NH4)H2PO4 → FePO4

Diasumsikan hasil reaksi terbentuk FePO4.

Mol FePO4 = Massa

Berat Molekul

= 20 gram

l51 gram/mol

= 0,132 mol

FeSO4.7H2O + (NH4)H2PO4 → FePO4

Mula : 0,132 mol 0,132 mol -

Reaksi : 0,132 mol 0,132 mol 0,132 mol

Sisa : 0 mol 0 mol 0,132 mol

Berat FeSO4.7H2O = mol x Berat molekul

= 0,132 mol x 278,02 gram/mol

= 36,69 gram

Berat (NH4)H2PO4 = mol x Berat molekul

= 0,132 mol x 115,03 gram/mol

= 15,18 gram

2. Metode Solid State

Mencari berat bahan dapat ditentukan dengan perhitungan stoikiometri

sebagai berikut :

FeSO4.7H2O + (NH4)H2PO4 + Li2CO3 → LiFePO4

Mol LiFePO4 = Massa

Berat Molekul

= 10 gram

l58,7 gram/mol

= 0,063 mol

Page 42: LAPORAN TUGAS AKHIR KOMPARASI METODE PEMBUATAN …

2FeSO4.7H2O + 2(NH4)H2PO4 + Li2CO3 2LiFePO4

Mula : 0,126 mol 0,126 mol 0,063 mol -

Reaksi : 0,126 mol 0,126 mol 0,063 mol 0,126 mol

Sisa : 0 mol 0 mol 0 mol 0,126 mol

Berat FeSO4.7H2O = mol x Berat molekul

= 0,126 mol x 278,02 gram/mol

= 35,03 gram

Berat (NH4)H2PO4 = mol x Berat molekul

= 0,126 mol x 115,03 gram/mol

= 14,49 gram

Berat Li2CO3 = mol x Berat molekul

= 0,063 mol x 73,29 gram/mol

= 4,62 gram

Berat glukosa yang digunakan 30% berat dengan perhitungan sebagai

berikut :

Berat glukosa = 30% x ( Berat FeSO4.7H2O + Berat (NH4)2HPO4 + Berat

Li2CO3 )

= 30% x (35,03 gram + 14,49 gram + 4,62 gram )

= 16,24 gram

Page 43: LAPORAN TUGAS AKHIR KOMPARASI METODE PEMBUATAN …

Lampiran 2. Analisa Ekonomi

A. Kebutuhan Bahan Baku

Dasar perhitungan yang diambil

Basis Produksi : 100 gram serbuk LiFePO4

Tabel 1. Biaya Bahan Baku Pembuatan LiFePO4

No Bahan Kebuthan Harga Satuan Harga per

Kebutuhan

1 Li2CO3 23,09 gram Rp. 1.460.000 Rp. 33.480

2 FeSO4 175,14 gram Rp. 1.305.000 Rp. 228.557

3 (NH4)H2PO4 72,45 gram Rp. 1.632.000 Rp. 118.238

4 C6H12O6 81,20 gram Rp. 880.000 Rp. 71.456

5 Akuades 2500 ml Rp. 5.000/L Rp. 12.500

Total Rp. 464.231

B. Biaya Produksi per Tahun

Biaya produksi per bulan dengan basis produksi 100 gram/hari

1. Biaya Bahan Baku Pembuatan Lapisan Katoda per Bulan

= Rp. 464.231 x 20 hari

= Rp. 9.284.620

Gaji Karyawan per Bulan

Pekerja ( 2 orang ) = Rp. 2.500.000

Total Gaji Karyawan = Rp. 5.000.000

2. Kebutuhan Listrik

Kebutuhan Listrik per Hari

= 54 kWh x Rp. 1.500/kWh = Rp. 81.000

Kebutuhan Listrik per Bulan

= Rp. 81.000 x 20 hari

= Rp. 1.620.000

Biaya Produksi per Bulan = Rp. 15.904.620

Page 44: LAPORAN TUGAS AKHIR KOMPARASI METODE PEMBUATAN …

C. Depresiasi Alat

Asumsi dengan waktu kerja untuk 5 tahun adalah 1200 hari

Tabel 2. Harga Alat-Alat Investasi

Alat Jumlah Harga Satuan Total Harga

Mortar 5 Rp. 44.000 Rp. 220.000

Gelas Beaker 500 mL 5 Rp. 67.500 Rp. 337.500

Erlenmeyer 500 mL 5 Rp. 40.000 Rp. 200.000

Sendok Spatula 5 Rp. 5.000 Rp. 25.000

Gelas Arloji 5 Rp. 15.000 Rp. 75.000

Corong 10 Rp. 25.000 Rp. 250.000

Pengaduk Motor 2 Rp. 4.800.000 Rp. 9.600.000

Crucible 10 Rp. 15.000 Rp. 150.000

Kompor listrik 2 Rp. 1.200.000 Rp. 2.400.000

Oven 1 Rp. 12.500.000 Rp. 12.500.000

Furnace 1 Rp. 65.000.000 Rp. 65.000.000

Kertas Saring 10 Rp. 7.000 Rp. 70.000

Depresiasi alat = (Original Value – Salvage Value) : Service Life

a. Furnace = ( Rp. 65.000.000 – Rp. 0) : 1.200

= Rp. 54.166

b. Kompor Listrik =( Rp. 1.200.000 – Rp. 0) : 1.200

= Rp. 1.000

c. Oven =( Rp. 12.500.000 – Rp. 0) : 1.200

= Rp. 10.416

d. Pengaduk Motor =( Rp. 4.800.000 – Rp. 0) : 1.200

= Rp. 4.000

Total Depresiasi alat per hari = Rp. 69.583

Total Depresiasi alat per bulan = Rp. 1.391.666

Page 45: LAPORAN TUGAS AKHIR KOMPARASI METODE PEMBUATAN …

D. Produk

a. Harga Jual/gram = Rp. 15.000

b. Penjualan/hari = Rp. 1.500.000

c. Keuntungan/bulan

= ( Harga Jual x Jumlah Produk ) – ( Biaya Produksi + Depresiasi Alat )

= ( Rp. 15.000x (100 gr x 20 hari)) – (Rp. 15.904.620 + Rp. 1.391.666)

= Rp. 30.000.000 – Rp. 17.296.286

= Rp. 12.703.7113

Dalam 1 hari menghasilkan 100 gr, jadi keuntungan untuk 100 gr serbuk

LiFePO4 adalah Rp. 635.185

E. % ROI ( Return on Investment )

% ROI adalah salah satu bentuk dari rasio profitabilitas yang

dimaksudkan dapat mengkur kemampuan perusahaan dengan keseluruhan

dana yang ditanamkan dala aktivitas yang digunakan untuk operasinya

perusahaan untuk menghasilkan keuntungan.

ROI = ( Keuntungan per Bulan / Total Investment) x 100%

= (Rp. 12.703.7113/ Rp. 90.827.500) x 100%

= 13,9%

F. POT ( Pay Out Time )

POT adalah waktu yang diperlukan untuk mengembalikan Capital Investment

dari keuntungan yang diperoleh sebelum dikurangi depresiasi.

POT = Total investment/ (Keuntungan per Hari – depresiasi per Hari)

= Rp. 90.827.500/ (Rp. 635.185 – Rp. 69.583)

= 161 Hari

G. BEP (Break Event Point)

BEP adalah titik impas dimana keadaan jumlah pendapatan dan biaya sama

atau seimbang sehingga tidak terdapar keuntungan atau kerugian

Page 46: LAPORAN TUGAS AKHIR KOMPARASI METODE PEMBUATAN …

1. Fixed Cost (Biaya Tetap Produksi)

Fixed Cost adalah biaya tetap yang dikeluarkan untuk suatu produksi dan

tidak berubah meskipun perusahaan tidak beroperasi.

Biaya Tetap Produksi = Depresiasi alat per hari + Gaji karyawan

= Rp. 69.583 + Rp. 250.000

= Rp. 319.583

Variable Cost (Biaya Variabel)

Variable Cost adalah biaya per unit yang sifatnya dinamis tergantung dari

tindakan produksinya. Jika produksi yang direncanakan meningkat, berarti

Variable cost akan menigkat.

Biaya variable per 1 kali produksi

= Bahan Baku + Utilitas

= Rp. 464.231 + Rp. 81.000

= Rp. 545.231

2. Price (Harga Penjualan Produk)

Harga jual per 100 gram = Rp. 1.500.000

BEP = (Fixed Cost+0,3 Gaji Karyawan per hari)

(Penjualan per hari - Variabel Cost-0,7 Gaji Karyawan Perhari) 𝑥 100%

= ( Rp.319.583+(0,3 x Rp.250.000))

( Rp.1.500.000− Rp.545.231−(0,7∗Rp.250.000)) 𝑥 100%

= 50,60%

Page 47: LAPORAN TUGAS AKHIR KOMPARASI METODE PEMBUATAN …

Lampiran 3. Dokumentasi

1. Bahan Baku

FeSO4.7H2O (NH4)H2PO4

Li2CO3 Glukosa

NMP Acetylene Black (AB)

Page 48: LAPORAN TUGAS AKHIR KOMPARASI METODE PEMBUATAN …

PVDF

2. Metode Co-Precipitation

Page 49: LAPORAN TUGAS AKHIR KOMPARASI METODE PEMBUATAN …

3. Metode Solid State

4. Perakitan Baterai

Page 50: LAPORAN TUGAS AKHIR KOMPARASI METODE PEMBUATAN …
Page 51: LAPORAN TUGAS AKHIR KOMPARASI METODE PEMBUATAN …

Lampiran 4. Data-data Hasil Uji

1. Data Hasil Uji XRD

a. Uji XRD metode Co-precipitation

b. Uji XRD metode Solid State

Page 52: LAPORAN TUGAS AKHIR KOMPARASI METODE PEMBUATAN …

2. Data Hasil Uji XRD

a. Data Hasil Uji Partikel LiFePO4 Metode Co-precipitation

b. Data Hasil Uji Partikel LiFePO4 Metode Solid State

Page 53: LAPORAN TUGAS AKHIR KOMPARASI METODE PEMBUATAN …