LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK 2

Penentuan Kadar Klorida dengan Argentometrik

(Metoda Gravimetri)

Selasa, 14 April 2014

Disusun Oleh:

Yeni Setiartini

1112016200050

Kelompok 3:

Fahmi Herdiansyah

Huda Rahmawati

Aida Nadia

Rizky Harry Setiawan.

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS ILMU TARBIYAH DAN KEGURUAN

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH

JAKARTA

2014

ABSTRAK

Telah dilakukan percobaan penentuan kadar klorida dengan metode Argentometri

dan dengan menerapkan metode gravimetric, metode Argentometri yang digunakan

adalah metode mohr dengan mereaksikan 5ml MgCl2 dan AgNO3 serta kromat

sebagai indikatornya, dari endapan yang terbentuk dilakukan penyaringan dan

pemanasan sehingga didapat hasil penimbangan kadar klorida 75,94 %.

PENDAHULUAN

Pengendapan mungkin adalah metode yang paling sering dipakai dalam praktik

analisis kualitatif. Timbulnya endapan sebagai suatu hasil regensia tertentu dapat

dipakai sebagai uji terhadap suatu ion tertentu. Namun pengendapan dapat juga

digunakan untuk pemisahan. Untuk melakukan hal ini suatu regensia yang sesuai

ditambahkan, yang membentuk endapan (endapan-endapan) dengan hanya satu atau

beberapa ion yang ada dalam larutan. Setelah penambahan reagensia dalam jumlah

yang sesuai endapan disaring dan dicuci. Kemudahan suatu endapan disaring dan

dicuci tergantung senagian besar struktur morfologi endapan yaitu pada bentuk dan

ukuran Kristal-kristalnya (VOGEL,1985).

Suatu metode analisis gravimetrik biasanya didasarkan pada reaksi kimia :

aA + rR AaRr

dimana a molekul analit A bereaksi dengan r molekul reagennya R. produknya yakni

AaRr, biasanya merupakan substansi yang sedikit larut yang ditimbulkan setelah

pengeringan atau yang bisa dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya

diketahui, untuk kemudian ditimbang. Persyaratan yang harus dipenuhi agar metode

gravimtrik berhasil yaitu :

a) Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang

terendapkan secara analitis tidak dapat terdeteksi

b) Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya

murni bila tidak diperolehhasil galat.

Dalam prosedur gravimetrik yang lazim, suatu endapan ditimbang dan dirinya analitik

dalam sampel dihitung. Maka presentasi nilai A adalah:

%A =

x 100%

Persoalan yang sangat penting dalam gravimetrik adalah pembentukan endapan yang

murni dan dapat disaring. Pendalaman masalah ini dapat diperoleh melalui studi laju

endapan dimana partikel-partikel berubah menjadi gumpalan-gumpalan yang cukup

besar untuk memisahkan dari larutan tersebut sebagai endapan. (R.A. DAY, JR. &

A.L. UNDERWOOD, 2002).

Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang melibatkan pembentukan

endapan dari garam yang tidak mudah larut antara titrant dan analit. Hal dasar yang

diperlukan dari titrasi jenis ini adalah pencapaian keseimbangan pembentukan yang

cepat setiap kali titran ditambahkan pada analit, tidak adanya interferensi yang

menggangu titrasi, dan titik akhir titrasi yang mudah diamati.

Salah satu jenis titrasi pengendapan yang sudah lama dikenal adalah melibatkan reaksi

pengendapan antara ion halida (Cl-, I-, Br-) dengan ion perak Ag+. Titrasi ini biasanya

disebut sebagai Argentometri yaitu titrasi penentuan analit yang berupa ion halida

(pada umumnya) dengan menggunakan larutan standart perak nitrat AgNO3. Titrasi

argentometri tidak hanya dapat digunakan untuk menentukan ion halide akan tetapi

juga dapat dipakai untuk menentukan merkaptan (thioalkohol), asam lemak, dan

beberapa anion divalent seperti ion fosfat PO43-dan ionarsenatAsO43-.Dasar titrasi

argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut antara titran

dengan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi penentuan NaCl

dimana ion Ag+ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl- dari analit membentuk garam

yang tidak mudah larut AgCl.

Ag(NO3)(aq) + NaCl(aq) AgCl(s) +NaNO3(aq)

Setelah semua ion klorida dalam analit habis maka kelebihan ion perak akan

bereaksi dengan indicator. Indikator yang dipakai biasanya adalah ion kromat CrO42-

dimana dengan indicator ini ion perak akan membentuk endapan berwarna coklat

kemerahan sehingga titik akhir titrasi dapat diamati. Inikator lain yang bisa dipakai

adalah tiosianida dan indicator adsorbsi. Berdasarkan jenis indicator dan teknik titrasi

yang dipakai maka titrasi argentometri dapat dibedakan atas Argentometri dengan

metode Mohr, Volhard, atau Fajans. Selain menggunakan jenis indicator diatas maka

kita juga dapat menggunakan metode potensiometri untuk menentukan titik ekuivalen.

Ketajaman titik ekuivalen tergantung dari kelarutan endapan yang terbentuk dari

reaksi antara analit dan titrant. Endapan dengan kelarutan yang kecil akan

menghasilkan kurva titrasi argentometri yang memiliki kecuraman yang tinggi

sehingga titik ekuivalen mudah ditentukan, akan tetapi endapan dengan kelarutan

rendah akan menghasilkan kurva titrasi yang landai sehingga titik ekuivalen agak sulit

ditentukan. Hal ini analog dengan kurva titrasi antara asam kuat dengan basa kuat dan

anatara asam lemah dengan basa kuat.

Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode analisis kuantitatif

suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen

dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah

proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Metode

gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat

diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan.

Penggunaan gravimetri, dapat digunakan dalam analisis kadar air. Untuk penentuan

kadar air suatu kristal dalam senyawa hidrat, dapat dilakukan dengan memanaskan

senyawa dimaksud pada suhu 110130C. Berkurangnya berat sebelum pemanasan

menjadi berat sesudah pemanasan merupakan berat air kristalnya (Anonim.2014)

MATERIAL DAN METODE

Material

AgCl, larutan AgNO3 0,1 N dan 1 %; K2CrO4; HNO3 0,05 M; HCl 0,1 M dan akuades.

Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah krus porselen, oven, neraca analitik,

kertas saring, buret, pipet tetes, water bath dan desikator.

Metode Mohr

1. Buret disiapkan lalu diisi AgNO3.

2. AgCl sebanyak 5 mL dimasukkan kedalam gelas beaker.

3. Larutan AgCl ditambahkan 2-3 tetes K2CrO4.

4. AgCl dititrasi hingga mencapai titik ekuivalen.

5. Dilanjutkan dengan metode gravimetri

Metode Gravimetri

6. Larutan dipanaskan dengan menggunakan pemanas air (temperature

500C) sambil terus diaduk 5 menit.

7. Didiamkan pada suhu tersebut selama 2-3 menit sampai terjadi

pemisahan endapan dan larutan jernih.

8. Uji kesempurnaan endapan degan menambahkan 2-3 tetes AgNO3 0,1

M, diperhatikan bila tidak terjadi endapan lagi.

9. Simpan larutan ditempat yang gelap selama 20 menit.

10. Endapan lalu disaring dan dicuci dengan 10 mL HNO3 0,05 N

sebanyak 3 kali sampai bebas AgNO3 (cek dengan HCl 0,1 N).

11. Endapan lalu dipindahkan ke dalam porselen yang sudah diketahui

beratnya.

12. Krus yang sudah berisi endapan lalu dipanaskan selama 10 menit

dalam oven temperature 1050C dan didinginkan selama 20 menit

dalam desikator dan ditimbang.

13. Step 10 dilakukan berulang-ulang hingga didapatkan berat yang

konstan.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Cawan porslen 55,9364 gram

Kertas saring 1,0473 gram

Cawan + kertas saring 56.9837 gram

Cawan + kertas saring + sampel 57.5733 gram

Cawan + kertas

saring +sampel

Pemanasan I

Pemanasan II

57,4313 gram

57,4317 gram

Massa sample Massa sample awal 0.5896 gram

Massa sample pemanasan I 0.4476 gram

Massa sample pemanasan II 0.4480 gram

Massa sampel rata rata 0.4478 gram

Volume titrasi awal 49 ml

Volume titrasi akhir 38 ml

Volume AgNO3 11 ml

Persentasi massa klorida dalam metode mohr 22%

Perhitungan

Kadar klorida = massa klorida

massa sampel endapanx 100%

= 0.4478 gram

0.5896 gram 100%

=75,94 %

Pada percobaan kali ini bertujuan untuk penentukan kadar klorida pada suatu sample

dengam mengunakan metode gravimetric, Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan

salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui

dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses

pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu

unsur atau senyawa tertentu. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama,

adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat

digunakan. Penggunaan gravimetri, dapat digunakan dalam analisis kadar air. Untuk

penentuan kadar air suatu kristal dalam senyawa hidrat, dapat dilakukan dengan

memanaskan senyawa dimaksud pada suhu 110130C. Berkurangnya berat sebelum

pemanasan menjadi berat sesudah pemanasan merupakan berat air kristalnya

(Anonim.2014). Namun untuk menentukan kadar klorida yang terbentuk digunakan

metode mohr untuk membentuk endapan sampel serta alternative untuk menentukan

kadar klorida selain metode gravimetric ini, setelah terbentuk endapan dari metode

mohr dilakukan pemanasan dengan menggunakan pemanas air (temperature 500C)

sambil terus diaduk 5 menit. Didiamkan pada suhu tersebut selama 2-3 menit sampai

terjadi pemisahan endapan dan larutan jernih. Uji kesempurnaan endapan degan

menambahkan 2-3 tetes AgNO3 0,1 M, diperhatikan bila tidak terjadi endapan lagi.

Simpan larutan ditempat yang gelap selama 20 menit Endapan lalu disaring dan dicuci

dengan 10 mL HNO3 0,05 N kemudian di cek dengan mengunakan HCl untuk

mengetahui apakah terbentuk endapan lagi atau tidak, dalam praktikum kami

kesulitan dalam mencuci endapan karena setelah beberapa kali dicek menggunakan

HCL masih terbentuk endapan sehingga mungkin didapat kesalahan dalam hasil yang

diperoleh dan setelah dilakukan pemanasan beberapa kali sampai berat endapan

sample didapat persen berat sampel 75,94 % berbeda dengan hasil metode mohr yakni

sekitar 22% kadar klorida dalam endapan yang sama. menurut R.A. DAY, JR. & A.L.

UNDERWOOD (2002) dalam bukunya bahwa, persyaratan yang harus dipenuhi agar

metode gravimtrik berhasil yaitu :

a) Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang

terendapkan secara analitis tidak dapat terdeteksi

b) Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya

murni bila tidak diperolehhasil galat.

Kemungkinan terjadi kontaminasi susunan zat atau endapan menjadi tidak murni

klorida sehingga terjadi penambahan massa pada sampel.

KESIMPULAN

Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode analisis kuantitatif

suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat

komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan.

Proses pengendapan haruslah sempurna dan zat yang ditimbang mempunyai

susunan yang pasti.

Kadar klorida pada metode gravimetric ini adalah 75,94 %

REFERENSI

Anonim. 2013. PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I : Analisa Pengendapan

Kimia. Diakses dari http://pdtk1-tekim-undip.weebly.com/materi-argento-

gravimetri.html pada tanggal 19 April 2014

Underwood A.L., JR. R.A. DAY. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam.

Jakarta : Erlangga

Vogel. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Edisi ke Lima.

Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka.