LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II PERCOBAAN IV PENENTUAN
KOMPOSISI ION KOMPLEKS
DISUSUN OLEH : NAMA NIM KELOMPOK JURUSAN FAKULTAS/PRODI ASISTEN
: FEBRINA SULISTYORINI : 09/281447/PA/12402 : 3 (TIGA) : KIMIA :
MIPA/KIMIA : MUSTIKA YUNIARTI
HARI/TANGGAL PRAKTIKUM : SELASA, 10 APRIL 2012
LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA
DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS GADJAH MADA YOGYAKARTA
2012
PENENTUAN KOMPOSISI ION KOMPLEKS Febrina Sulistyorini
09/281447/PA/12402 INTISARI Telah dilakukan penentuan komposisi ion
kompleks. Tujuannya adalah untuk mempelajari penentuan komposisi
larutan kompleks ion besi salisilat menggunakan metode job. Pada
percobaan ini, penentuan komposisi ion kompleks dilakukan dengan
metode job atau metode variasi kontinyu. Dalam metode variasi
kontinyu, larutan kation dan ligan dicampur sesuai dengan komposisi
yang diinginkan dengan volume total yang sama. Kemudian absorbansi
dari tiap komposisi larutan diukur pada panjang gelombang maksimum.
Besarnya absorbansi pada panjang gelombang maksimum dari semua
larutan tersebut diplotkan dalam grafik. Dari grafik yang diperoleh
ini maka didapatkan besarnya xmaks yang kemudian digunakan untuk
menghitung n (jumlah ion asa-) dalam senyawa kompleks yang
terbentuk. Pada percobaan ini dilakukan variasi terhadap fraksi mol
ligan yaitu asam salisilat. Variasi fraksi mol yang digunakan
adalah 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; dan 0,9. Hasil
percobaan adalah panjang gelombang maksimum yang diperoleh sebesar
530 nm. Absorbansi larutan Fe3+ pada panjang gelombang maksimum
tersebut sebesar 0,009. Kompleks yang terbentuk adalah [Fe(asa)]3+
. Kata kunci : metode job, ion kompleks, absorbansi
PERCOBAAN IV
PENENTUAN KOMPOSISI ION KOMPLEKS
I.
TUJUAN Mempelajari penentuan komposisi larutan kompleks ion besi
salisilat menggunakan metode job.
II. DASAR TEORI 1. Senyawa Kompleks Senyawa kompleks adalah
senyawa yang terdiri dari satu atom pusat atau lebih yang menerima
sumbangan pasangan elektron dari atom lain, gugus atom penyumbang
elektron ini disebut ligan (Pudyaatmaka, 2002). Satu ion (molekul)
kompleks terdiri dari satu atom pusat dengan sejumlah ligan yang
terikat erat dengan atom pusat. Atom pusat ditandai dengan bilangan
koordinasi. Suatu angka bulat yang ditunjukkan dengan ligan
monodentat yang dapat membentuk kompleks stabil dengan atom pusat
(Vogel, 1989). Kemampuan ion kompleks melakukan reaksi yang
mengahasilkan pergantian satu atau lebih ligan dalam lingkungan
koordinasinya oleh yang lain disebut kelabilan. Kompleks inert
adalah yang reaksi pergantian ligannya cukup lambat. Dengan cara
memasukkan bersama-sama zat pereaksi di dalam wadah (Cotton, 1989).
2. Spektrofotometer UV-Vis Spektrofotometer adalah alat yang
terdiri atas spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan
sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer
adalah alat untuk mengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan
atau diabsorpsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur
energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan,
direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang
(Khopkar, 1990). Sinar ultraviolet dan sinar tampak memberikan
energi yang cukup untuk terjadinya transisi elektronik. Dengan
demikian, spektra uv-visible disebut spektra elektronik. Keadaan
energi yang paling rendah disebut dengan keadaan dasar (ground
state). Transisi-transisi elektronik akan meningkatkan energi
molekuler dari keadaan dasar ke satu atau lebih tingkat energi
tereksitasi. Penentuan kadar secara spektrofotometri sinar tampak
dilakukan dengan mengukur absorbansi maksimum. Apabila senyawa
fisik tidak berwarna maka senyawa diubah dulu menjadi senyawa
berwarna melalui reaksi kimia dan absorbansi ditentukan dalam
daerah sinar tampak . 3. Metode Job Variasi kontinyu merupakan
suatu cabang ilmu kimia yang sangat penting karena dapat menentukan
dan melakukan suatu proses perubahan-perubahan secara fisika maupun
kimia yang dapat kita amati melalui variasi kontinyu. Metode
variasi kontinyu yang dikemukakan oleh Job dapat menimbulkan
kondisi optimum pembentukan dan konstanta kestabilan senyawa
kompleks yang mengandung konsentrasi ion logam maupun konsentrasi
ligan divariasikan (Ewing, 1985). Metode Job dilakukan dengan
pengamatan terhadap kuantitas molar pereaksi yang berubah-ubah,
namun molar totalnya sama. Sifat fisika (massa, volume, suhu, daya
serap) diperiksa dan perubahannya digunakan untuk meramal
stoikiometri sistem. Dari grafik aluran sifat fisik terhadap
kuantitas pereaksi, akan diperoleh titik maksimal atau minimal yang
sesuai dengan titik stoikiometri sistem yang menyatakan
peerbandingan pereaksi dalam senyawa.
III. PROSEDUR PERCOBAAN 1. Bahan : Larutan ammonium besi(III)
sulfat 0,002 M Larutan asam salisilat 0,002 M
2. Alat : 1 set spektrofotometer UV-Vis 10 buah labu ukur 10
mL
-
1 buah pipet ukur 10 mL 1 buah propipet 2 buah gelas beker 150
mL 2 buah pipet tetes 11 buah kuvet Gambar 1. Spektrofotometer
UV-Vis
3. Cara Kerja Disiapkan larutan Fe3+ dan asam salisilat yang
konsentrasinya masing-masing 0,002 M dan disiapkan pula 10 buah
labu ukur 10 mL. Labu ukur pertama diisi dengan larutan Fe3+,
kemudian dengan labu takar yang lain dibuat larutan campuran Fe3+
dan asam salisilat (x) sebesar : 0,1 ; 0,2 ; 0,3 ; 0,4 ; 0,5 ; 0,6
; 0,7 ; 0,8 ; dan 0,9. Kemudian dicari maks dari setiap larutan
tersebut pada = 490 - 570 nm.Diukur serapan dari larutan Fe3+ pada
maks yang diperoleh.
IV. HASIL 1. Penentuan maks 490 500 510 520 530 540 550 560 570
0,1 0,227 0,248 0,259 0,264 0,272 0,258 0,253 0,239 0,225 0,2 0,394
0,429 0,447 0,455 0,477 0,463 0,444 0,428 0,415 0,3 0,572 0,611
0,641 0,641 0,661 0,643 0,628 0,598 0,567 0,4 0,658 0,720 0,745
0,755 0,775 0,760 0,745 0,709 0,677 0,5 0,654 0,702 0,726 0,742
0,763 0,755 0,738 0,706 0,669 0,6 0,572 0,622 0,634 0,645 0,648
0,643 0,627 0,603 0,570 0,7 0,435 0,475 0,500 0,503 0,505 0,501
0,485 0,468 0,437 0,8 0,309 0,336 0,341 0,349 0,352 0,346 0,331
0,320 0,297 0,9 0,129 0,140 0,148 0,151 0,153 0,150 0,146 0,141
0,132
2. Absorbansi pada maks maks 530 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8
0,9 Fe3+ 0,272 0,477 0,661 0,775 0,763 0,648 0,505 0,352 0,153
0,009
V. PEMBAHASAN
Pada percobaan ini, dilakukan penentuan komposisi larutan
kompleks ion besi salisilat menggunakan metode job. Pada percobaan
ini digunkan logam Fe3+ sebagai atom pusat dan asa (asam saisilat)
sebagai ligan. Untuk menentukan variasi Fe3+ dan asa maka dibuat
perbandingan terhadap variasi volume Fe3+ : asa dimana kosentrasi
Fe3+ dan asa sama yaitu 0,002 M. Digunakan konsentrasi yang sama
dengan tujuan agar jumlah molar logam dan ligan tetap sama sehingga
yang berbeda adalah komposisi antara jumlah Fe3+ dan asa. Jika
komposisi ligan semakin banyak maka komposisi logam semakin sedikit
dan jika komposisi ligan semakin sedikit maka komposisi logam
semakin besar. Reaksi yang terjadi antara larutan Fe3+ dan asam
salisilat tersebut adalah : Fe3+ + asa- [Fe(asa)]3+ Fe3+ + asa-
[Fe(asa)2]2+ Fe3+ + asa- [Fe(asa)3]+ Pada percobaan ini, digunakan
variasi fraksi mol asam salisilat yaitu 0,1 ; 0,2 ; 0,3 ; 0,4 ; 0,5
; 0,6 ; 0,7 ; 0,8 ; dan 0,9. Campuran asam salisilat dengan larutan
Fe3+ , menghasilkan warna ungu. Warna ini disebabkan oleh adanya
transisi elektronik dari kompleks tersebut. Kompleks ini menunjukan
warna komplementernya kerena atom pusatnya memiliki orbital d yang
belum terisi penuh elektron. Adanya orbital d yang belum terisi
penuh ini menyebabkan kemungkinan terjadinya transisi elektronik
dari orbital d yang tingkat energinya terendah ke orbital d yang
tingkat energinya tinggi. Struktur kompleks ini adalah oktahedral
sehingga transisi yang terjadi adalah dari orbital t2g ke orbital
eg. Yang kemudian dianalisis dengan menggunakan spektrometer
UV-Vis. Analisis dengan spektrofotometri UV-Vis diawali dengan
penentuan panjang gelombang maksimum (max). Hal ini sangat penting
dilakukan dalam analisis secara spektrofotometri UV-Vis karena pada
panjang gelombang maksimum dihasilkan absorbansi tertinggi yang
menunjukkan kepekaan suatu pengukuran sehingga dapat digunakan
untuk analisis suatu larutan dengan konsentrasi rendah. Penentuan
panjang gelombang maksimum dilakukan pada range panjang gelombang
490 570 nm dengan interval 10 nm. Dari hasil analisis menggunakan
spektrofotometer UV-Vis tersebut, dapat diketahu bahwa semakin
besar fraksi mol asam salisilat, maka semakin besar pula
absorbansinya (pada panjang gelombang yang sama). Akan tetapi pada
konsentrasi tertentu, besarnya absorbansi semakin kecil. Sehingga
hubungan fraksi mol dan absorbansi
dapat dinyatakan sebagai kurva normal. Selain itu, pada panjang
gelombang yang semakin panjang juga terjadi peningkatan besarnya
absorbansi (pada fraksi mol yang sama). Akan tetapi pada panjang
gelombang tertentu, absorbansinya semakin menurun. Panjang
gelombang dimana absorbansinya mencapai absorbansi tertinggi inilah
yang merupakn panjang gelombang maksimum. Atau dalam kurva juga
disebut sebagai titik balik maksimum. Besarnya absorbansi yang
tidak selalu naik atau tidak selalu turun melainkan naik dulu
setelah itu mengalami penurunan ini diakibatkan karena reaksi pada
campuran yang sudah melampaui kesetimbangan. Pada percobaan ini
panjang gelombang maksimum yang diperoleh sebanyak 1 panjang
gelombang maksimum yaitu 530 nm. Secara teoritis, panjang gelombang
maksimum untuk kompleks besi(III) salisilat adalah 520 nm. Sehingga
dapat dikatakan bahwa pada penentuan panjang gelombang maksimum
terjadi pergeseran ke panjang gelombang yang lebih panjang
(bathokromik). Hal ini disebabkan oleh adanya perpanjangan
konjugasi atau ikatan jenuh berselang-seling dengan ikatan tunggal
yang berpengaruh pada penyerapan sinar. Selain itu dapat juga
disebabkan karena kompleks ini menyerap warna dari warna
koplementer ungu yaitu kuning. Namun munculnya panjang gelombang
maksimum pada daerah UV disebabkan adanya trasisi elektronik yang
disebabkan adanya gugus kromofor yakni cincin benzena yang terdapat
pada kompleks tersebut. Pada panjang gelombang maksimum tersebut,
diperoleh absorbansi larutan Fe3+ sebesar 0,009 nm. Pada percobaan
ini, penentuan komposisi ion kompleks dilakukan dengan metode job
atau metode variasi kontinyu. Dalam metode variasi kontinyu,
larutan kation dan ligan dicampur sesuai dengan komposisi yang
diinginkan dengan volume total yang sama. Kemudian absorbansi dari
tiap komposisi larutan diukur pada panjang gelombang maksimum.
Besarnya absorbansi pada panjang gelombang maksimum dari semua
larutan tersebut diplotkan dalam grafik. Dari grafik yang diperoleh
ini maka didapatkan besarnya xmaks yang kemudian digunakan untuk
menghitung n (jumlah ion asa-) dalam senyawa kompleks yang
terbentuk. Pada percobaan ini diperoleh besarnya n = 0,78571 ;
karena n adalah bilangan bulat maka nilai n tersebut dibulatkan
menjadi 1. Sehingga dapat disimpulkan bahwa pada percobaan ini,
komposisi ion asa- dalam kompleks yang terbentuk adalah sebanyak 1.
Sehingga rumus senyawa dari kompleks besi(III) salisilat yang
terbentuk adalah :
Fe3+ + asa- [Fe(asa)]3+
VI. KESIMPULAN Berdasarkan hasil percobaan, maka dapat
disimpulkan bahwa : 1. Metode job atau metode variasi kontinyu
dapat digunakan untuk menentukan komposisi larutan kompleks ion
besi salisilat. 2. Panjang gelombang maksimum untuk kompleks
besi(III) salisilat yang diperoleh adalah 530 nm. 3. Kompleks yang
terbentuk adalah Fe3+ + asa- [Fe(asa)]3+
VII. DAFTAR PUSTAKA Cotton F.A, Wilkinson G, 1989, Kimia
Anorganik Dasar, UI Press, Jakarta Ewing, G. W, 1985. Instrument
Method of Chemical Analysis. New York: Mc Graw-Hill Khopkar. 1990.
Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta Pudyaatmaka,
A.Hadyana, 2002, Kamus Kimia, Balai Pustaka, Jakarta Vogel, 1988,
Analisa Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro, Kalman Media,
Jakarta VIII. LEMBAR PENGESAHAN Mengetahui, Asisten Praktikum
Yogyakarta, 1 Mei 2012 Praktikan
Mustika Yuniarti IX. LAMPIRAN PERHITUNGAN 1. Penentuan maks 490
500 0,1 0,227 0,248 0,2 0,394 0,429 0,3 0,572 0,611 0,4 0,658 0,720
0,5 0,654 0,702 0,6 0,572 0,622
Febrina Sulistyorini
0,7 0,435 0,475
0,8 0,309 0,336
0,9 0,129 0,140
510 520 530 540 550 560 570
0,259 0,264 0,272 0,258 0,253 0,239 0,225
0,447 0,455 0,477 0,463 0,444 0,428 0,415
0,641 0,641 0,661 0,643 0,628 0,598 0,567
0,745 0,755 0,775 0,760 0,745 0,709 0,677
0,726 0,742 0,763 0,755 0,738 0,706 0,669
0,634 0,645 0,648 0,643 0,627 0,603 0,570
0,500 0,503 0,505 0,501 0,485 0,468 0,437
0,341 0,349 0,352 0,346 0,331 0,320 0,297
0,148 0,151 0,153 0,150 0,146 0,141 0,132
maks = 530 nm 2. Pada maks \x 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8
0,9 Fe3+
530
0,272 0,477 0,661 0,775 0,763 0,648 0,505 0,352 0,153 0,009
Perhitungan nilai y pada panjang gelombang 530 nm y = Aterukur
(1-x) Az y = 0,272 (1-0,1) 0,009 y = 0,272 (0,9) 0,009 y = 0,231
0,0081 y = 0,2229 y = Aterukur (1-x) Az y = 0,477 (1-0,2) 0,009 y =
0,477 (0,8) 0,009 y = 0,477 0,0072 y = 0,4698
y = Aterukur (1-x) Az y = 0,661 (1-0,3) 0,009 y = 0,661 (0,7)
0,009 y = 0,661 0,0063 y = 0,6547 y = Aterukur (1-x) Az y = 0,775
(1-0,4) 0,009 y = 0,775 (0,6) 0,009 y = 0,775 0,0054 y = 0,7696 y =
Aterukur (1-x) Az y = 0,763 (1-0,5) 0,009 y = 0,763 (0,5) 0,009 y =
0,763 0,0045 y = 0,7585
y = Aterukur (1-x) Az y =0,648 (1-0,6) 0,009 y = 0,648 (0,4)
0,009 y =0,648 0,0036 y = 0,6444 y = Aterukur (1-x) Az y = 0,505
(1-0,7) 0,009 y = 0,505 (0,3) 0,009 y = 0,505 0,0027 y = 0,5023 y =
Aterukur (1-x) Az y = 0,352 (1-0,8) 0,009 y = 0,352 (0,2) 0,009 y =
0,352 0,0018 = 0,3502 y = Aterukur (1-x) Az y = 0,153 (1-0,9) 0,009
y = 0,153 (0,1) 0,009 y = 0,153 0,0009 y = 0,1521 x y 0,1 0,2
0,2229 0,4698 0,3 0,6547 0,4 0,7696 0,5 0,7585 0,6 0,6444 0,7
0,5023 0,8 0,3502 0,9 0,1521
xmaks = 0,44 n = xmaks / (1 - xmaks) = 0,44 / (1 0,44) = 0,44 /
0,56 = 0,78571 Pembulatan : n = 0,78571 ~ 1
