40

Click here to load reader

Laporan bil.asam & bil.penyabunan ULFA

Embed Size (px)

DESCRIPTION

Lemak dan minyak dapat terhidrolisis, lalu menghasilkan asam lemak dan gliserol. Proses hidrolisis yang disengaja biasa dilakukan dengan penambahan basa kuat seperti NaOH atau KOH, melalui pemanasan dan menghasilkan gliserol dan sabun. Proses hidrolisis minyak oleh alkali disebut reaksi penyabunan atau saponifikasi (Satrohamidjojo, 2005).

Citation preview

Penentuan Bilangan Asam dan Bilangan Penyabunan Sampel Minyak Atau Lemak

Penentuan Bilangan Asam dan Bilangan Penyabunan Sampel Minyak Atau Lemak

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Bidang farmasi merupakan salah satu bidang profesional kesehatan yang merupakan kombinasi dari ilmu kesehatan dan ilmu kimia, yang mempunyai tanggung-jawab memastikan efektivitas dan keamanan penggunaan obat. Farmasi berhubungan dengan layanan terhadap pasien yaitu layanan klinik, evaluasi efikasi dan keamanan penggunaan obat, dan penyediaan informasi obat.Lemak atau minyak adalah senyawa makromolekul berupa trigliserida, yaitu sebuah ester yang tersusun dari asam lemak dan gliserol. Jenis dan jumlah asam lemak penyusun suatu minyak atau lemak menentukan karakteristik fisik dan kimiawi minyak atau lemak.

Disebut minyak apabila trigliserida tersebut berbentuk cair pada suhu kamar dan disebut lemak apabila berbentuk padat pada suhu kamar.Bilangan Penyabunan adalah banyaknya alkali yang dibutuhkan untuk menyabunkan sejumlah contoh minyak. Bilangan penyabunan dinyatakan dalam jumlah milligram kalium hidroksida yang dibutuhkan dalam menyabunkan 1 gram minyak. Besarnya bilangan penyabunan bergantung pada berat molekul minyak. Minyak dengan bobot molekul rendah akan mempunyai bilangan penyabunan yang lebih tinggi dibandingkan minyak dengan bobot molekul tinggi. Pada pengujian ini, dilakukan penghitungan angka penyabunan CPO (Crude Palm Oil) dengan menggunakan larutan alkohol, KOH 0.1 N, HCL 0.5 N, indikator penolphtalein, dan aquades. Pada pengujian ini dilakukan titrasi dan analisis perubahan warna untuk menghitung berapa banyak HCL 0.5 N yang digunakan untuk mengaplikasikan rumus angka penyabunan.1.2 Maksud Praktikum

Adapun maksud dari percobaan ini adalah untuk menghitung bilangan asam dan dan bilangan penyabunan pada sampel minyak atau sampel lemak.1.3 Tujuan Praktikum

Adapun tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan bilangan asam dan dan bilangan penyabunan pada sampel minyak atau sampel lemak.BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

Lemak dan minyak dapat terhidrolisis, lalu menghasilkan asam lemak dan gliserol. Proses hidrolisis yang disengaja biasa dilakukan dengan penambahan basa kuat seperti NaOH atau KOH, melalui pemanasan dan menghasilkan gliserol dan sabun. Proses hidrolisis minyak oleh alkali disebut reaksi penyabunan atau saponifikasi (Satrohamidjojo, 2005).

Semua lemak atau trigliserida akan mengalami hidrolisis menjadi digliserida dan asam lemak. Kemudian, digliserida tersebut akan mengalami hidrolisis lebih lanjut menjadi monogliserida dan asam lemak. Akhirnya monogliserida yang terbentuk ini akan mengalami hidrolisis menjadi gliserol dan asam lemak. Hidrolisis lemak makanan dalam intestimun oleh pengaruh enzim steapsin juga berjalan secara bertingkat-tingkat. Hasil hidrolisis yang berupa gliserol dan asam lemak, kemudian diabsorpsi oleh dinding intestimun, untuk diproses lebih lanjut (Sumardjo, 2008).

Bilangan penyabunan (safonification number), yaitu suatu bilangan yang menunjukkan jumlah milligram kalium hidroksida yang dibutuhkan untuk menyabunkan 1 gram lemak atau minyak. Bilangan ini memberikan gambaran kepada kita tentang besar kecilnya molekul lemak. Makin besar bilangan penyabunan suatu lemak, makin kecil molekul lemak tersebut, dan sebaliknya makin kecil bilangan penyabunan suatu lemak, makin besar molekul lemaknya (Sumardjo, 2008).Asam lemak bebas adalah asam yang di bebaskan pada hidrolisa dari lemak. Terdapat berbagai macam lemak, tetapi untuk perhitungan, kadar asam lemak bebas minyak sawit dianggap sebagai Asam Palmitat (berat molekul 256). Daging kelapa sawit mengandung enzim lipase yang dapat menyebabkan kerusakan pada mutu minyak ketika struktur seluler terganggu. Enzim yang berada didalam jaringan daging buah tidak aktif karena terselubung oleh lapisan vakuola, sehingga tidak dapat berinteraksi dengan minyak yang banyak terkandung pada daging buah. Masih aktif di bawah 15 derajat C dan non aktif dengan temp diatas 50 derajat C. Apabila trigliserida bereaksi dengan air maka menghasilkan gliserol dan asam lemak bebas. Enzim lipase bertindak sebagai katalisator dalam pembentukan trigliserida dan kemudian memecahnya kembali menjadi asam lemak bebas (ALB) (Soerawidjaja, 2005).Angka penyabunan menunjukkan berat molekul lemak dan minyak secara kasar. Minyak yang disusun oleh sam lemak berantai karbon yang pendek berarti mempunyai berat molekul yang relatif kecil, akan mempunyai angka penyabunan yang besar dan sebaliknya bila minyak mempunyai berat molekul yang besar, maka angka penyabunan relatif kecil. Angka penyabunan ini dinyatakan sebagai banyaknya (mg) NaOH yang dibutuhkan untuk menyabunkan satu gram lemak atau minyak (Herlina, 2002).Angka asam menunjukkan banyaknya asam lemak bebas yang terdapat dalam suatu lemak atau minyak. Angka asam dinyatakan sebagai jumlah miligram NaOH yang dibutuhkan asam lemakbebas yang terdapat dalam satu gram lemak atau minyak (Herlina, 2002).Bilangan asam adalah ukuran dari jumlah asam lemak bebas serta dihitung berdasarkan berat molekul dari asam lemak atau campuran asam lemak. Bilangan asam dinyatakan sebagai jumlah milligram KOH 0,1 N yang digunakan untuk menetralkan asam lemak bebas yang terdapat dalam 1 gram minyak atau lemak. Derajat asam adalah banyaknya milliliter KOH 0,1 N yang diperlukan untuk menetralkan 100 gram minyak atau lemak (Ketaren, 2005).Cara penentuan minyak atau lemak sebanyak 10 -20 gram ditambahkan 50 ml alkohol netral 95% kemudian dipanaskan 10 menit dalam penangas air sambil diaduk dan ditutup pendingin balik. Alkohol berfungsi untuk melarutkan asam lemak. Setelah didinginkan kemudian dititrasi dengan KOH 0,1 N menggunakan indikator phenolphathalein sampai tepat warna merah jambu (Sudarmadji, et. al., 2007).Prosedur kerja a. Penetapan bilangan asamTimbang seksama 5 gram sampel minyak sovia, masukkan kedalam Erlenmeyer, tambahkan 50 mL alkohol 95% netral. Setelah ditutup dengan pendingin balik, panaskan sampai mendidih dan dikocok kuat-kuat untuk melarutkan asam lemak bebasnya. Setelah dingin, larutan lemak dititrasi dengan larutan baku KOH 0,1 N menggunakan indikator fenolftalein (PP). akhir titrasi apabila terbentuk warna merah muda yang tidak hilang selama 30 detik. Apabila cairan yang dititrasi gelap maka dapat ditambahkan pelarut yang cukup banyak dan atau penambahan indikator bromotimol-biru sampai terbentuk warna biru.b. Penetapan bilangan penyabunanTimbang seksama kurang lebih 5 gram minyak sovia, masukkan kedalam Erlenmeyer 250 mL dan tambahkan 50 mL larutan KOH-etanolik. Setelah ditutup dengan pendingin balik, didihkan dengan hati-hati selama 30 menit. Selanjutnya dinginkan dan tambahkan beberapa tetes indikator fenolftalein dan titrasi kelebihan larutan KOH dengan larutan baku HCl 0,5 N. untuk mengetahui kelebihan larutan KOH ini maka dilakukan titrasi blangko, yaitu dengan prosedur yang sama tanpa mengandung sampel (susu indomilk).BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat PraktikumAdapun alat yang digunakan pada saat praktikum adalah buret, erlenmeyer 250ml, labu tentukur 50,100ml, pipet volume 1ml, 5ml, 25ml, 50ml, timbangan analitik.

3.2 Bahan PraktikumAdapun bahan yang digunakan pada saat praktikum adalah alcohol 95%, indicator bromotimol biru, indicator fonolftalein (pp), larutan baku HCl 0,5 N, larutan baku KOH 0,1 N, larutan KOH-etanolik, sampel susu (indomilk).

3.3 Cara Kerja1. Penentuan bilangan asam

Disiapkan alat yang akan digunakan dan cuci hingga bersih. Ditimbang 5 gram sampel minyak. Dimasukkan kedalam Erlenmeyer asah 250 mL. Ditambahkan 50 mL alcohol (CH3CH2OH) netral dan memasukkan batu didih. Dipanaskan Erlenmeyer tersebut diatas penangas listrik berpendingin tegak selama 30 menitDidinginkan Erlenmeyer tersebut dengan suhu kamar. Setelah dingin, ditambahkan 3 tetes indicator phenophtalein (pp). Dititran dengan NaOH yang telah distandarisasi.2. Penentuan bilangan penyabunanDitimbang 2 gram sampel dalam Erlenmeyer. Ditambahkan 25 ml KOH-etanolik 0,5 N. Erlenmeyer dihubungkan dengan pendingin tegak dan dididihkan diatas waterbath selama 30 menit. Larutan didinginkan lalu ditambahkan 3 tetes indikator PP kemudian dititrasi dengan HCl 0,3 N. Dihitung angka penyabunan.

3. Pembuatan larutan blangko

Dimasukkan larutan baku HCl 0,5 N kedalam buret. Diambil 20 ml larutan KOH-etanolik masukkan dalam Erlenmeyer. Dipipet 3 tetes indicator pp kedalam Erlenmeyer. Dititrasi dengan larutan baku HCl 0,5 N.

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil

1. Tabel

Klp.SampelBilangan AsamBilangan Penyabunan

1.Minyak Bimoli1,669204,765

2.Minyak Sovia9,460198,594

3.Susu Ultramilk2,226048137,445

4.Susu Indomilk5,56512140,811

2. Perhitungan penetapan bilangan asamDik: Berat sampel = 5 gram N KOH = 0,0992

a. Sampel minyak sofia VKOH = 8,5 mL Peny : Bilangan asam = 56,1 () = 8,5 0,0992 56,1

5 = 47,30352 5 = 9,460 b. sampel minyak BimoliVKOH = 1,5 mL Peny: Bilangan asam = 56,1 () = 1,5 0,0992 56,15 = 8,347685 = 1,669 c. Susu ultramilk VKOH = 2 mL peny: Bilangan asam = 56,1 () = 2 0,0992 56,15 = 11,130245 = 2,226 d. Sampel susu indomilk VKOH = 5 mL peny: Bilangan asam = 56,1 () = 5 0,0992 56,15

= 47,303525 = 9,460 3. Perhitungan untuk penentuan bilangan penyabunan Dik: Larutan Blanko : 41,5 mL Berat sampel : 5 gram N HCl : 0,5 N a. Minyak Bimoli V HCl : 5 mL Bilangan Penyabunan = ( 56,1) ()

= ( 41,55) 0,5 56,1 5 = 36,5 28,05 5 = 204, 765 b. Minyak Sofia V HCl : 6,1 mL Bilangan Penyabunan = ( 56,1) ()

= ( 41,56,1) 0,5 56,15 = 35,4 28,05 5 = 198,594 c. Susu Ultramilk V HCl : 17 mL Bilangan Penyabunan = ( 56,1) ()

= ( 41,517) 0,5 56,15 = 24,5 28,05 5 = 1137,445 d. Susu Indomilk V HCl : 16,4 mL Bilangan Penyabunan = ( 56,1) ()

= ( 41,516,4)x 0,5 x 56,15 = 25,1 x 704,0555 = 140,8114.2 Pembahasan

Asam lemak bebas adalah asam lemak yang berada sebagai asam bebas tidak terikat sebagai trigliserida. Asam lemak bebas dihasilkan oleh proses hidrolisis dan oksidasi biasanya bergabung dengan lemak netral.

Reaksi ini akan dipercepat dengan adanya faktor-faktor panas, air, keasaman, dan katalis (enzim). Semakin lama reaksi ini berlangsung, maka semakin banyak kadar alam lemak bebas yang terbentuk. Asam lemak bebas terbentuk karena proses oksidasi, dan hidrolisa enzim selama pengolahan dan penyimpanan. Dari hasil praktikum didapatkan bilangan asam untuk sampel minyak bimoli yaitu 1,669, untuk minyak sovia yaitu 9,460, untuk susu ultramilk yaitu 2,226 dan untuk susu indomilk yaitu 5,565.Angka Penyabunan dapat dilakukan untuk menentukan berat molekul minyak dan lemak secara kasar. Minyak yang disusun asam lemak berantai C pendek berarti mempunyai berat molekul relative kecil, akan mempunyai angka penyabunan yang besar dan sebaliknya, minyak dengan berat molekul yang besar mempunyai angka penyabunan relative kecil.

Angka penyabunan dinyatakan sebagai banyaknya (mg) KOH yang dibutuhkan untuk menyabunkan satu gram (1 g) lemak atau minyak. Alcohol yang ada pada koh berfungsi untuk melarutkan asam lemak hasil hidrolisa agar mempermudah reaksi dengan basa sehingga membentuk sabun.Pada saat percobaan angaka penyabunan juga digunakan titrasi blangko (titrasi tanpa menggunakan sampel) yang berfungsi untuk mengetahui jumlah titer yang bereaksi dengan preaksi. Sehingga dalam perhitungan tidak terjadi kesalahan yang disebabkan oleh preaksi.Adapun alasan penambahan alkohol 95% Karena alkohol yang digunakan adalah untuk melarutkan minyak, sehingga alkohol (etanol) yang digunakan konsentrasinya berada di kisaran 95-96%, karena etanol 95 % merupakan pelarut lemak yang baik.

Pemberian indikator pp pada praktikum ini adalah sebagai indikator pembuktian bahwa bahan tersebut bersifat asam atau basa. Pada praktikum ini, setelah dititrasi dengan NaOH, larutan alkohol dan susu indomilk yang telah ditetesi indikator pp berubah warna menjadi merah muda. Hal ini membuktikan bahwa larutan tersebut bersifat basa. Hal ini diperkuat oleh Anonim 2015 yaitu jika pada percobaan larutan NaOH diberi fenoftalein, berubah menjadi warna merah muda yang tidak hilang selama 30 detik, maka trayek pH-nya sekitar 9-10 (basa).Penggunaan HCl saat proses titrasi adalah untuk menentukan kadar asam lemak bebas yang terkandung dalam susu indomilk. Jumlah volume yang digunakan untuk menitrasi susu indomilk adalah 16,4.Kondensor berfungsi untuk mengubah asam lemak dalam bentuk uap menjadi cairan yang akan bersentuhan dengan uap yang akan dikembalikan kekolom. Sehingga cairan akan bersentuhan dengan uap yang muncul dikolom yang dalam perjalanan menuju kondensor.

Adapun kesalahan yang dilakukan pada saat titrasi yaitu penentuan titik akhir titrasi, disebabkan karena perubahan warna yang seharusnya terjadi dari coklat kemudian kuning lalu berubah menjadi putih. Perubahan dari kuning ke putih tersebut tidak terlalu kontras dan menyebabkan titik akhir titrasi sulit ditentukan. Untuk mengetahui hasil pengujian tersebut beanar atau salah, maka perlu dibandingkan dengan titrasi blanko.BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Dari hasil praktikum didapatkan bilangan asam untuk sampel minyak bimoli yaitu 1,669, untuk minyak sovia yaitu 9,460, untuk susu ultramilk yaitu 2,226 dan untuk susu indomilk yaitu 5,565.

Dan untuk penentuan bilangan penyabunan didapatkan hasilnya yaitu untuk sampel minyak bimoli yaitu 204,765, untuk minyak sovia yaitu 198,594, untuk susu ultramilk yaitu 137,445 dan untuk susu indomilk yaitu 140,811.

5.2 Saran

Untuk praktikum selanjutnya diharapkan asisten dapat lebih membimbing praktikan agar tidak terjadi kesalahan.DAFTAR PUSTAKAAnonim 2015. Penuntun Praktikum Analisis Farmasi Kuantitatif . Universitas Muslim Indonesia : Makassar.Herlina, N dan H. S. Ginting, 2002. Lemak dan Minyak. Fakultas Teknik Jurusan Teknik Kimia USU, Medan.Ketaren, S. 2008 . Pengantar Teknologi Minyak Dan Lemak Pangan. Cetakan Pertama. Universitas Indonesia Press. Jakarta.Satrohamidjojo.2005. Kimia Organik. UGM : Yogyakarta.Soerawidjaja, Tatang, H. 2005. Pengembangan Industri Biodiesel di Indonesia.Sumardjo, Darmin. 2008. Pengantar Kimia. Jakarta : EGC. Jakarta.

Sudarmadji S, Bambang H, Suhardi. 2007. Analisis Bahan Makanan dan Pertanian. Yogyakarta: Liberty Yogyakarta.LAMPIRANA. Skema Kerja

1. Penetapan Bilangan AsamTimbang sampel 1 gram

Masukkan dalam Erlenmeyer

Tambah 50 ml alcohol 95% netral

Ditutup dengan pendingin balik

Panaskan sampai mendidih dan gojok kuat-kuat

Setelah dingin, larutan lemak dititrasi dengan larutan baku KOH 0,1 N menggunakan indicator fenolftalein (pp)

Terbentuk warna merah muda yang tidak berubah selama 30 detik

Apabila cairan yang dititran berwarna gelap, ditambahkan pelarut yang cukup banyak atau perubahan indicator bromotimol biru sampai terbentuk warna biru

Hitung bilangan angka asam

2. Penetapan Bilangan Penyabunan

Ditimbang seksama 5,0 gram minyak/lemak

Dimasukkan dalam Erlenmeyer 200 ml

Ditambahkan 20 ml larutan KOH-etanolik

Ditutup dengan pendingin balik

Didihkan dengan hati selama 30 menit

Ditambahkan indicator pp

Dititrasi dengan larutan baku HCl 0,5 N

Dilakukan titrasi blangko untuk mengetahui kelebihan asam

Dihitung angka penyabunan

3. Pembuatan larutan blangko

Dimasukkan lar.baku HCl 0,5 N kedalam buret

Diambil 20 ml larutan KOH-etanolik masukkan dalam Erlenmeyer

Dipipet 3 tetes indicator pp kedalam Erlenmeyer

Dititrasi dengan lar.baku HCl 0,5 N

B. Gambar

Larutan Blanko Sampel + KOH etanolit

Sampel + alcoholSampel + alkohol

sebelum dititrasi Sesudah titrasiHusnul Khatimah UlfaMASRURA AZRHIANY

15020120092