Laboratorio Oxígeno Disuelto

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Práctica de laboratorio para determinación de oxígeno disuelto, del rio Santa Clara

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Control y Contaminacin AguaNombre: Bryan Andrade SurezFecha: 2015 05 19Laboratorio N 1.Prctica de Oxgeno Disuelto

1. OBJETOEl presente procedimiento tiene por objeto describir el procedimiento para el muestreo de aguas y determinacin de oxgeno disuelto.2. APLICACINEste mtodo se aplica para aguas limpias y residuales.3. FUNDAMENTO DEL MTODOLa primera tarea en un anlisis qumico es el muestreo, aunque algunas veces no se tenga demasiado en cuenta. La importancia de los procedimientos que se deben utilizar para realizar un muestreo correcto, no se pueden subestimar, aunque se tenga un equipo instrumental muy sofisticado, slo se analizar la muestra que llegue al laboratorio. La muestra debe ser representativa del conjunto del agua que se necesita analizar y debe recogerse de tal manera que la concentracin de las especies que se tienen que analizar no cambie ni durante el transporte, ni durante el almacenamiento. Supngase que se tiene que analizar el agua de un ro, pues bien, antes de realizar el muestreo se tienen que tomar una serie de decisiones: Se tiene que decidir qu analitos se tienen que analizar. Las tcnicas analticas que se vayan a utilizar afectarn a la cantidad de muestra que se tiene que recoger, al tipo de envase que se debe utilizar y tambin al mtodo de almacenamiento. Se tiene que decidir el programa de muestreo, ya que la composicin del agua natural est siempre cambiando. Se deben conocer las variaciones en las concentraciones del oxgeno disuelto, sobre todo.

OXGENO DISUELTO Es una funcin de la temperatura y de la presin y cumple con la ley de Henry para gases:

La solubilidad de un gas en un lquido es proporcional a la presin parcial del gas en contacto con ese lquidok= moles /litro atm. = 1.28x10-3 para el oxgeno pO2= (1-pvt) % de O2 en el aireLa concentracin de saturacin [Cs] depende de: temperatura salinidad presinLa concentracin de saturacin del oxgeno en agua fresca puede calcularse a travs de la siguiente ecuacin:

El impacto de la baja concentracin de oxgeno y de las condiciones aerbicas se refleja en un desbalance del ecosistema, mortalidad de peces, olores y otras circunstancias antiestticas.El problema del OD puede resumirse as: la descarga de residuos orgnicos e inorgnicos oxidables en un cuerpo de agua, durante el proceso de estabilizacin de materia orgnicaResulta en el decrecimiento de la concentracin de OD que interfiere con el uso deseable del agua.El oxgeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidrxido de manganeso (III), transformndose rpidamente en hidrxido de manganeso (III):

Al acidificar, el hidrxido de manganeso (III) producido oxida al yoduro, formndose yodo.El yodo producido, equivalente al oxgeno que haba en la muestra, puede ser valorado con tiosulfato sdico, segn la reaccin:

Debido a que un mol de oxgeno equivale a dos moles de yodo, se requerirn cuatro moles de tiosulfato por cada mol de oxgeno disuelto.4. MATERIALES Y EQUIPOSSe enumeran a continuacin los equipos y el material necesarios:4.1. Equipos

Balanza analtica. Rango 0 110 g. Resolucin 0,0001 g.

4.2. Material

Botellas Winckler de 300mL Probeta de 50mL Buretas de 50mL Pipetas automticas de 1mL Vasos de precipitacin de 10mL Balones aforados de 100mL Vasos de precipitacin de 250mL Vasos de precipitacin de 500mL Termmetro

5. REACTIVOSSe enumeran a continuacin los reactivos necesarios para la realizacin de este procedimiento.Solucin Sulfato Manganeso: Disolver 364 g MnSO4H2O en agua destilada, filtrar y diluir a 1L. Solucin de Alcali Yoduro Acido: Para muestra saturada o menos que la muestra saturada, disolver 500 g hidrxido de sodio (NaOH) y 150 g KI en agua destilada y diluir a 1L. Aadir 10 g de Azida de Sodio (NaN3) disueltos en 40 mL de agua destilada. Precaucin: El NaOH concentrado es muy corrosivo para la piel. Usar guantes y lavar inmediatamente las zonas afectadas. cido sulfrico, H2SO4, concentrado. Solucin de almidn: Disolver 2 g almidn soluble (Grado de laboratorio) y 0,2 g cido saliclico Como un conservante, en 100 ml de agua destilada caliente.Titulante: Estndar de tiosulfato de Sodio: Disolver 6,205 g de Na2S2O3.5H20 en agua destilada. Anadir 0,4 g de NaOH y diluir a 1 litro.

6. PROCEDIMIENTO

6.1. Toma y Preservacin de MuestrasSe proceder de un Acuerdo Lo establecido en los Mtodos Estndares para Anlisis de Agua y Agua Residual6.2. Determinacin de Oxgeno disuelto

A la muestra recogida en una botella de 300 ml, aadir Por debajo de la superficie 1 ml de sulfato manganoso (MnSO4) con una pipeta, y 1 ml del reactivo de lcali - yoduro - cido, agitar vigorosamente despus de cada adicin y eliminar el sobrante. Cuando el precipitado se ha asentado suficientemente (1/3 botella), destapamos el frasco y agregamos 1 ml de cido sulfrico concentrado. Tapamos y agitamos Hasta Que el precipitado se disuelva. Titule un volumen correspondiente a 200 ml de muestra original. Titule con La Solucin de 0,025M Na2S2O3 a un color amarillo plido. Aadir unas gotas de solucin de almidn y continuar la titulacin hasta la primera desaparicin del color azul.

7. CALCULOS Y EXPRESIN DE LOS RESULTADOSTomando en cuenta la equivalencia 1 ml de Na2S2O3 = 1 mg/L de Oxgeno disuelto, despus de la titulacin realizada en laboratorio a las muestras obtenidas del Ro Santa Clara, as tambin una muestra de la llave del laboratorio, la cual proviene de un pozo propio de la Universidad de las Fuerzas Armadas ESPE, los resultados obtenidos luego de este proceso se detallan a continuacin (ver Tabla N1)Tabla N1. Determinacin de OD de las muestrasLugar de Muestreo

Ro Santa Clara (13 C)7.57.5

Agua Llave ESPE #1 (ND)4.44.4

Agua Llave ESPE #2 (ND)3.13.1

8. ANLISIS DE LOS RESULTADOSEn la tabla N 2 Lmites mximos permisibles de OD para aguas de consumo humano y uso domstico se ha simplificado en una sola tabla con el mencionado ttulo ya que en las tablas 1 y 2 de Tulas que se refieren al tema de aguas para consumo humano y uso domstico coinciden con el lmite mximo permisible para aguas que requieren tratamiento convencional y aguas que nicamente requieran desinfeccin. En ambos casos constituye los valores mximos permisibles de oxgeno disuelto en aguas de consumo humano y uso domstico de la normativa ambiental y de descarga de efluentes del libro VI, anexo 1 del TULAS.Tabla N 2. Lmites mximos permisibles de OD para aguas de consumo humano y uso domsticoParmetrosExpresado comoUnidadLmite mximo permisible

Oxgeno DisueltoODmg/lNo menor al 80% del oxgeno de saturacin y no menor a 6mg/l.

Fuente: Libro VI, Anexo 1 TULAS. (Presidencia de la Repblica, 2003)

En la tabla N 3 Criterios de OD para la preservacin de la flora y fauna en aguas dulces, fras o clidas, y en aguas marinas y de estuario, constituye los valores mximos permisibles de oxgeno disuelto en aguas dulces, fras o clidas, y en aguas marinas y de estuario de la normativa ambiental y de descarga de efluentes del libro VI, anexo 1 del TULAS.Tabla N 3.- Criterios de OD para la preservacin de la flora y fauna en aguas dulces, fras o clidas, y en aguas marinas y de estuarioParmetrosExpresado comoUnidadLmite mximo permisible

Agua fra dulceAgua clida dulceAgua marina y de estuario

Oxgeno DisueltoODmg/lNo menor al 80% del oxgeno de saturacin y no menor a 6 mg/lNo menor al 60% del oxgeno de saturacin y no menor a 5 mg/lNo menor al 60% del oxgeno de saturacin y no menor a 5 mg/l

Fuente: Libro VI, Anexo 1 TULAS. (Presidencia de la Repblica, 2003)Al comparar el resultado de oxgeno disuelto del agua del ro Santa Clara con la normativa ambiental y de descarga de efluentes del TULAS para la preservacin de la flora y fauna en aguas fra dulce, se encuentra que la concentracin de OD supera la cantidad mnima, siendo 7,5 mg/L de OD del ro Santa Clara y 6 mg/L lo establecido por la Ley. El resultado de OD de la muestra de Agua de la llave, muestra claramente que la concentracin del parmetro analizado no cumple con el lmite permisible por la ley, esta indica que no debe ser menor a 6 mg/L, siendo en promedio un valor de 4,4 mg/L lo obtenido. Esto se debe a que la fuente del agua que se utiliza en la universidad, es proveniente de un pozo cuyo nivel fretico es bajo, por lo cual esta agua no tiene la suficiente aireacin. A pesar de obtener un resultado de 3,1 mg/L de OD para una muestra de agua de llaves esta ha sido eliminada del anlisis de resultados ya que se considera que debido a que por ser la primera muestra tomada, al agua se encontraba en reposo en la tubera por lo cual disminuy a ese nivel la cantidad de OD.Como conclusin el anlisis de Oxgeno Disuelto no es suficiente para determinar la calidad de agua, ya que bajo anlisis a visual la contaminacin del Ro Santa Clara es mayor a la del agua de pozo de la ESPE.9. REFERENCIAS9.1 Standard Methods for the examination of water and wastewater. Publication office American Public Health Association. 19989.2 Texto Unificado Legislacin Secundaria, norma de calidad ambiental y de descarga de efluentes: recurso agua. Publicada por el Decreto ejecutivo No 3516.9.3 CLESCERI, Leonore; A.E. Greenberg; and R.R. Trussell (Eds.). Standard Methods for Examination of Water and Wastewater. Baltimore, Maryland: Port City Press, 1989, 17th ed. http://www.slideshare.net/yolichavez/muestreo-para-anlisis-qumico29.4 Manual de Mtodos Normalizados para el Anlisis de Aguas Potables y Residualeshttp://www.ambiente.gob.ec/sites/default/files/archivos/normativa/libro6_anexo1.pdf

10. CUESTIONARIO Demostrar que para el procedimiento de determinacin de OD Indicado:1 ml de Na2S2O3 = 1 mg / L de Oxgeno disuelto

C1 * V1 = C2 * V2C Na2S2O3 * V Na2S2O3 = C muestra * V muestra

Por lo tanto:

Cul es la importancia del oxgeno en los ecosistemas naturalesDentro de lo que son ecosistemas naturales, sean estos acuticos o terrestres, el oxgeno es de vital importancia ya que al ser un elemento vital, sirve como indicador de calidad de aguas en lo que cabe a sistemas acuticos, siendo muy comn el anlisis de Oxgeno Disuelto para verificar esa calidad. En los ecosistemas terrestres, los organismos, incluyendo plantas y animales, utilizan oxgeno en combinacin con alimentos para obtener energa de manera eficiente. Qu es la Ley de Henry y qu importancia tiene en la disolucin del oxgeno en el agua

William Henry fue quin en 1803 formul la ahora conocida como ley de Henry, la cual depende directamente de la temperatura. Debido al aumento en la temperatura del fluido, las molculas del mismo fluido empiezan a excitarse y moverse ms. Esto logra que rompan los momentos que mantienen al gas "envuelto" de lquido. La misma variacin aumenta el movimiento de los gases, que al no obtener tanta resistencia por parte del lquido a menores temperaturas, comienza a ascender por diferencia de densidades. Es decir que a una temperatura constante, la cantidad de gas disuelto en un lquido es directamente proporcional a la presin parcial que ejerce ese gas sobre el lquido.El resultado final, emisin de gases, por el movimiento convectivo lquido y la ascendencia gaseosa, lo que conlleva a una concentracin de gases menor.Matemticamente se expresa as:CA= KHPADonde:CA=la concentracin molar del gas A disuelto, PA =la presin parcial del mismo KH= constante de Henry, que no es ms que la constante de equilibrio para el procesoEn el caso del agua y el oxgeno:La solubilidad de un gas aumenta en un lquido al disminuir la temperatura, la cantidad de O2 que se disuelve a 0C es aproximadamente el doble de la que se disuelve a 35C: 14,7 frente a 7,0 ppm. De ah que la concentracin media de O2 disuelto en aguas naturales superficiales no contaminadas ronde las 10 ppm en climas moderados. Los peces, para poder vivir, necesitan agua que contenga, al menos, 5 ppm de O2 disuelto. Esto puede ocurrir en centrales trmicas u otras instalaciones industriales en las que se recogen el agua fra de un ro, se utiliza como refrigerante de un proceso y luego se vuelve a emitir pero caliente

Complemente la siguiente tabla comparativa de los procedimientos para recoleccin y preservacin de muestras instantneas de agua, para los siguientes parmetros: cloro residual, oxgeno disuelto, metales, detergentes, grasas y aceites, coliformes fecales.PARMETROTIPO DE RECIPIENTEMTODO DE PRESERVACINTIEMPO MXIMO DE PRESERVACINOBSERVACIONES GENERALES AL PROCEDIMIENTO DE MUESTREO

INENEPASMINENEPASMINENEPASM

Cloro ResidualPlstico o VidrioPlstico o VidrioPlstico o Vidrio ND ND Analizar inmediatamente NDAnalice inmediatamente NDTransportar en obscuridad. Realizar el anlisis lo antes posible.

Oxgeno Disuelto Vidrio Vidrio (300ml)VidrioFijar el oxgeno en el sitio y guardar en la obscuridadMantener a 10-20 C en la obscuridad ND4 das a lo mucho4 h - 8 h NDFijar el oxgeno de acuerdo con el mtodo de anlisis usado

MetalesPlstico o Vidrio Plstico o VidrioPlstico o VidrioFiltracin en el lugar del muestreo y acidificacin del filtrado a pH < 2HNO3 a pH