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LABO de ORGA Informe de Tubo Capilar

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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAOFacultad de Ingeniera Qumica

DETERMINACION DE CONSTANTES FISICASI. II. OBJETIVOS Conocer las diferentes constantes fsicas de las sustancias (compuestos orgnicos). Saber experimentar dichas propiedades o constantes fsicas. Conocer el manejo, caractersticas de los diferentes equipos, instrumentos necesarios para tales fines. Conocer las tcnicas para la determinacin de las constates fsicas. Determinar el punto de fusin y el punto de ebullicin con la finalidad de identificar un compuesto orgnico. La identificacin de compuesto orgnico depende del tipo de sustancia qumica analizada y las condiciones de trabajo con la experiencia. INTRODUCCION La pureza e identidad de una sustancia orgnica puede quedar establecida cuando sus constantes fsicas (punto de fusin, punto de ebullicin, color, densidad, ndice de refraccin, rotacin ptica, etc.), corresponden con las indicadas en la literatura. Por ser de fcil determinacin y por ser los ms citados, tanto el punto de fusin como el de ebullicin son operaciones de rutina en los laboratorios de Qumica Orgnica. III. FUNDAMENTO TEORICO 1.- PUNTO DE FUSION.- En un slido las partculas son unidades estructurales que pueden ser iones o molculas en el cual se hallan ordenados de una forma muy regular y simtrica. Fusin es el cambio desde una disposicin muy ordenada de partculas en el retculo cristalino al ms desordenado que caracteriza a los lquidos, la fusin se produce cuando alcanza una temperatura en la cual la energa trmica de las partculas es suficientemente grande como para vencer las fuerzas intermoleculares que las mantiene en posicin. El punto de fusin de un slido, es la temperatura a la cual las fases liquidas y slidas coexisten en equilibrio. Una definicin mas correcta es que el punto de fusin es la temperatura en la que las fases slido y liquido existen en el equilibrio una en presencia de las otras, a la presin total de una atmsfera. La determinacin del punto de fusin de un slido cristalino permite determinar el grado de pureza. As por ejemplo cuando el intervalo de punto de fusin es de 0.5 1C, Es decir cuando la diferencia de temperatura entre el momento en que aparece la primera gota sobre el slido que va a fundir y el momento en que todo el slido que va a fundir se transforma en lquido es de mx. 1C, el compuesto es considerado qumicamente puro.

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Por el contrario, cuando el intervalo de fusin es grande, se sugiere que el compuesto es qumicamente impuro. En muchos casos la sustancia se descompone en el momento de fundir, y esto es nota por el cambio de color de la sustancia o por el desprendimiento de gases. En el caso que tenemos una mezcla de dos o mas componentes que forma un mezcla eutectica el punto de fusin es fijo, casi como se tratara de un compuesto puro. METODO DEL TUBO CAPILAR

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2.- PUNTO DE EBULLICION.- Implica la separacin de molculas individuales o pares de iones con carga opuesta, del seno del lquido, esto sucede cuando alcanza una temperatura suficiente para que la energa trmica de las partculas supere las fuerzas de cohesin que las mantiene en el lquido. El punto de ebullicin es una constante caracterstica para la identificacin de los lquidos y se usa como criterio de pureza, pero hay que tomar en cuenta la presin a la cual se determina, debido a su marcada dependencia con la presin. Un punto de ebullicin definido, indica que el liquido es puro o que se trata de una mezcla azeotropica de dos o mas compuestos. METODO DE SIBOLOBOFF

IV.

MATERIALES Y REACTIVOS MATERIALES: Vaso de precipitado. Tubo Thiele. Pinzas de madera. Mechero de Bunsen. Tubos de ensayo. Gradillas. Trpode y rejilla de asbesto. Soporte Universal. Capilar. Termmetro. Ligas.

REACTIVOS: Aceite.

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Muestra problema. V. PARTE EXPERIMETAL 1. DETERMINACION DEL PUNTO DE FUSION: METODO DEL TUBO CAPILAR:

Fundimos el capilar en un extremo con ayuda de la llama del mechero.

Una vez enfriado el tubo capilar llenamos con la muestra proporcionada: acido benzoico.

Armamos el equipo constituido por soporte universal, termmetro, tubo capilar, tubo thiele y mechero, al tubo thiele lo llenamos previamente con aceite vegetal e introducimos en este el termmetro y el tubo capilar ambos amarrados con pabilo; preferentemente que el capilar este

cerca al bulbo del termmetro.

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Sometemos a calentamiento por unos minutos y apenas aparece una gota encima del slido o cuando este se empiezo a adelgazar notamos el punto de fusin inicial el cual es: Tf(inicial) =122oC

Al ser sometido a mas calentamiento observamos que parte del slido empieza a fundirse, es decir cambia de fase slida a liquida, aqu notamos el punto de fusin final.

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Tf(final) =122.7oC Lo que ocurri se representa aqu:

1er P.fusion

2do P.fusion

2. PUNTO DE EBULLICION: Mtodo de Siboloboff Este mtodo consiste en lo siguiente:

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En primer lugar tenemos que calentar al tubo capilar en un extremo como indica la figura

Luego la sustancia C (que no sabemos que es), la colocamos junto con el termmetro y armamos el equipo de acuerdo como se muestra en la figura. Dejamos calentar el aceite por unos minutos para que se vuelva estable.

Se adhiere al termmetro mediante un hilo y todo el conjunto se sumerge en un bao mara (de aceite) teniendo las mismas consideraciones de la experiencia del punto de fusin.

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El capilar debe estar cerrado por un extremo. Se toma un tubo de ensayo pequeo (dimetro 5-7cm) donde se vierten 1-2 ml hacia arriba (invertido). de la sustancia problema; luego se introduce el capilar con el extremo cerrado

Se calienta lentamente hasta que la muestra empieza a hervir y empiezan a salir burbujas del tubo capilar en cadena, esa ser la temperatura inicial, se retira el mechero y se espera que salga la ltima burbuja y sube el lquido en el tubo capilar, la cual nos indica la temperatura final; ese es el punto de ebullicin.

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Cuando se muestren las primeras burbujas tomamos la T 0; sube el lquido en el tubo capilar y, luego retiramos y el observamos la ultima burbujas y tomamos la T1.

Sustancia problema: liquido transparente (alcohol isopropilico C3H8O). Las temperaturas tomadas fueron T0 = 80C Tf = 81C Lo que ocurri se representa aqu:

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1er P.ebulli

2do P.ebulli

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VI.

CONCLUCIONES Debido a las temperaturas halladas por los mtodos como el tubo Thiele y el mtodo de Siboloboff hemos podido ver la pureza de nuestras muestras problema. Al realizar la diferencia de temperaturas se observa un margen de 0,7C de diferencia Tffinal Tfinicial 1C 122.7 122 1C 0.7C 1C Por lo que buscando en tablas se sabe que la temperatura de fusin del acido benzoico es aproximadamente 122C y al realizar la experiencia ratificamos dicha temperatura correspondiente al acido benzoico. Se pudo identificar los compuestos orgnicos determinando el punto de fusin y el punto de ebullicin. La identificacin de estos compuestos orgnicos dependi mucho de las sustancias que estamos analizando, ya que estaba en juego tanto los puntos de fusin como de ebullicin. Se usara aceite vegetal o parafina para el bao mara del conjunto termmetro-tubo capilar, si los puntos de fusin son menores a 200C, de lo contrario es recomendable el uso de acido sulfrico concentrado o parafina slida. El punto de fusin teorico no se pudo obtener ya que la muestra problema no era pura.

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VII.

RECOMENDACIONES Se recomienda trabajar con cuidado con el tubo Thiele para evitar quemaduras. Observar bien el termmetro en la determinacin del punto de fusin y en el punto de ebullicin. Calentar el tubo Thiele con el mechero de bunsen en forma circular. El equipo termmetro-tubo capilar, no debe chocar con las paredes del tubo Thiele en el caso de la determinacin del punto de fusin, ni del baso de precipitado para el caso de la determinacin del punto de ebullicin. Asegurarse que el sellado de uno de los lados del capilar mara o aceite. quede bien cerrado para que no haya fuga de reactivo al momento analizarlo en bao

VIII.

BIBLIOGRAFIA http://www.consumo inc.es/Seguridad/normativa/363_95/aVParteAa1.htm WADE, L. G. Mxico. http://www.acienciasgalilei.com/qui/glosario-qui.htm Libro: Qumica Orgnica, Hart, Harold-Hart David-Craine,Leslie, Editorial Mc Graw Hill Quimica Organica. Pearson Education. Primera edicin.

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