Lab Föyü(TR)

GTÜ

KİM 113

GENEL KİMYA

LABORATUVARI-I

FÖYÜ

2016 GÜZ

2

ÖNSÖZ

Üniversitelerde Fen bölümleri, tıp ve mühendislik öğrencileri ilk yıllarında Kimya

Laboratuvarı dersi ile karşılaşmaktadır. Kimya Laboratuvarı dersi ile ilgili bu kitapçığın

başında öncelikle kimya laboratuvarı için son derece önemli olan kimya laboratuvarında

uyulacak kurallar ve laboratuvarda alınması gereken güvenlik önlemleri açıklanmıştır.

Laboratuvar güvenliği ile ilgili detaylı bilgiler, verilen web bağlantısındaki kaynakta yer

almaktadır. Kimya Laboratuvarında kullanılan malzemelerin tanıtıldığı bölümden sonra,

Genel Kimya Ders konuları ile bağlantılı seçilen deneylerin föyleri yer almaktadır.

Laboratuvara ilk geldiğiniz gün, kimya laboratuvarında uyulacak kurallar ve

laboratuvarda alınması gereken güvenlik önlemleri konularında bilgilendirilerek, yangın

tüpleri, güvenlik duşu, göz yıkama muslukları gibi kaza anında kullanılacak malzeme ve

sistemlerin yerleri ve nasıl çalıştıklarını öğreneceksiniz.

Kimya laboratuvarları, her an istenmeyen kazaların yaşanabileceği yerler olması nedeni

ile herşeyden önce güvenlik konularındaki bilgilerin öğrenilmesi çok önemlidir. İlk hafta

güvenlik kuralları ve önlemleri bölümünü ve her deney haftası deney föyünü mutlaka okuyup

öğrenerek geliniz.

Hepinize sağlıklı, başarılı ve kazasız bir eğitim, öğretim dönemi dilerim.

Saygılarımla

Prof. Dr. Ayşe Gül GÜREK

3

İÇİNDEKİLER

ÖNSÖZ ....................................................................................................................................... 2

İÇİNDEKİLER ........................................................................................................................... 3

KİM 113 GENEL KİMYA LABORATUVARI- I DERS KURALLARI ................................. 4

GENEL KİMYA LABARATUVAR KURALLARI VE GÜVENLİK ÖNLEMLERİ ............. 6

LABORATUAR MALZEMELERİ ......................................................................................... 11

DENEY 1: MADDELERİN ÖZELLİKLERİ İLE TANINMASI ........................................... 16

DENEY 2: BİLEŞİKLERİN TEPKİMELERİ İLE TANINMASI .......................................... 20

DENEY 3: STOKİYOMETRİK HESAPLAMALAR ............................................................. 26

DENEY 4: KUVVETLİ ASİT İLE KUVVETLİ BAZ TİTRASYONU ................................. 29

DENEY 5: BİR TUZUN ÇÖZÜNÜRLÜĞÜNÜN TAYİNİ ................................................... 37

DENEY 6: KMNO4 İLE Fe2+ MİKTAR TAYİNİ ................................................................... 40

DENEY 7: TAMPON ÇÖZELTİLER, TAMPON KAPASİTESİ ve TAMPONLAMA

BÖLGESİ ................................................................................................................................. 45

DENEY 8: POLİPROTİK ASİTLER: pH TİTRASYON EĞRİLERİ KULLANILARAK pKa

DEĞERLERİNİN BELİRLENMESİ ....................................................................................... 55

4

KİM 113 GENEL KİMYA LABORATUVARI- I DERS KURALLARI

1. Öğrenciler, Genel Kimya Laboratuvarı Dersine bölümlerinin ilan ettiği ders programında

belirtilen gün, saat ve laboratuvarda katılmaları gerekmektedir.

2. Genel Kimya Laboratuvarı Dersi’ne devam zorunluluğu % 80’dir. 2 kez deneye gelmeyen

öğrenci bu dersten başarısız sayılır.

3. Laboratuvarda geçirilen süre boyunca öğrencilerin laboratuvar önlüğü, gözlük ve eldiven

kullanmaları zorunludur. Öğrencilerin laboratuvara önlük, gözlük ve eldiven getirmeleri

gerekmektedir. Bunları getirmeyen veya kullanmayan öğrenciler laboratuvara alınmayacak ve

deneyden başarısız sayılacaktır.

4. Laboratuvara 10 dakikadan daha fazla geç gelen öğrenci deneye kesinlikle alınmayacak ve

deneyden başarısız sayılacaktır.

5. Öğrencilerin laboratuvarda bulundukları süre boyunca, cep telefonu kullanmaları, ilgili

asistanın izni olmadan laboratuvarı terk etmeleri, deney setinden uzaklaşmaları kesinlikle

yasaktır.

6. Hem deneylerin güvenli bir şekilde yapılabilmesi hem de can güvenliği için öğrencilerin

birbirlerine el şakaları yapmaları kesinlikle yasaktır. Ayrıca, kimyasal maddelere eldivensiz

dokunmak, koklamak, tatmak sakıncalıdır.

7. Her deney için gerekli malzeme öğrencilere ilgili asistanlar tarafından verilecektir.

Öğrencilerin başka bir deney setinden ödünç malzeme alamayacaklardır. Deney sonunda,

kullanılan cam ve metal malzemeler yıkanacaktır. Deney seti temiz olarak bırakılacaktır.

8. Öğrenciler her deneye gelmeden önce, hem deneyin yapılışı hem de deneyle ilgili genel

bilgilere çalışarak gelmek zorundadırlar.

9. Her deney öncesi laboratuvarda o deneyle ilgili quiz yapılacaktır. Deney bitiminde ise o

deneyle ilgili rapor yazılarak asistana teslim edilecektir.

10. Quiz puanının %50’si ile rapor puanının %50’sinin toplamı, o deney için verilen toplam

puanı belirleyecektir.

11. Yarıyıl başında öğrenciler laboratuvar güvenliği hakkında detaylı olarak

bilgilendirileceklerdir. Daha sonra, bölümün web sayfasında bulunan laboratuvar güvenliği

bilgilerinden öğrenciler yazılı sınava gireceklerdir. Dönemin ikinci haftasında yapılacak olan

bu sınavdan 100 üzerinden 60 ve üzeri alamayan öğrenciler üçüncü haftasında yapılacak

olan telafi sınavına gireceklerdir. Bu sınavdan da 60 ve üzeri alamayan öğrenciler

deneylere alınmayacak ve laboratuvar dersinden başarısız sayılacaklardır.

5

12. Genel Kimya Laboratuvarı Dersi’ne ait yıl sonu başarı notu, laboratuvar güvenliği bilgileri

sınavına ait puanın %20’si ve deney başarı puanlarının %80’nin (her deney başarı puanın

%10’u alınır) toplamıdır.

13. Sağlık raporu olan öğrenciler, rapor belgelerini, rapor bitiminden sonraki 5 iş günü içinde

yapamadığı deneyden sorumlu araştırma görevlisine teslim etmek zorundadır. Laboratuvara

gelip fakat gerekli kurallara uymadığı için deneye alınmayan öğrenciler (Bakınız madde 1, 3,

4, 11) devamsızlık yapmış sayılırlar ve bu öğrencilerin alacakları sağlık raporları kesinlikle

kabul edilmez.

14. Telafi deneylerine ise sadece sağlık raporu olan öğrenciler girebilirler.

6

GENEL KİMYA LABARATUVAR KURALLARI VE GÜVENLİK

ÖNLEMLERİ

1. Tüm öğrenciler daima laboratuvar önlüğü giymek zorundadır. Önlüksüz öğrenciler

laboratuvara alınmayacaktır.

2. Tüm öğrenciler daima koruma gözlüğü takmak zorundadır. Gözlüksüz öğrenciler

laboratuvara alınmayacaktır. Laboratuvarda kontak lens kullanımına izin verilmemektedir.

Asit, organik gibi kimyasalların buharları lens ve göz arasında hapsolup daha büyük sorunlara

yol açabilmektedirler. Ayrıca herhangi bir kaza sonucunda lens göze yapışabilir ve çıkarılması

zorlaşır.

3. Laboratuvarda bol kıyafetler (özellikle kol kısmı), açık ayakkabılar giyilmemeli, uzun saçlar

bağlanmalıdır.

4. Laboratuvara yiyecek-içecekle girmek ve sakız çiğnemek kesinlikle yasaktır.

5. Tüm öğrencilerin yangın söndürücü, ilk yardım dolabı ve duş yerini bilmeleri gerekmektedir.

6. Yangın durumunda laboratuvardan en hızlı çıkış yolunu öğreniniz.

7. Elbiselerin ya da saçın tutuşması durumunda hemen duşu kullanınız.

8. Kimya laboratuvarları içinde koşmaktan ve şakalaşmaktan kaçınınız.

9. Tezgâhların üzerine oturulmamalı ve çanta, mont vb. kişisel eşyalar bırakılmamalıdır.

Eşyalarınız için ayrılan yerleri kullanınız.

10. Kimyasal tepkimeler sonucu açığa çıkan duman ve buhar doğrudan koklanmamalıdır.

11. Kimya laboratuvarında asistan ya da öğretim üyesi yokken çalışmak yasaktır.

12. Bunzen bekleri yanıcı, parlayıcı kimyasalların (eter gibi) yanında kullanılmamalıdır.

13. Kimyasalları kullanırken şişe ya da kabın üzerindeki etiketi lütfen dikkatli okuyunuz. Hangi

kimyasalın kullanıldığını bilmeniz önemlidir.

14. Laboratuvara gelmeden önce deney prosedürlerini okuyunuz. Deneyi bilmeden gelen her

öğrenci kendisi ve arkadaşları için tehlike oluşturabilir.

15. Herhangi bir kaza durumunda (cam kesiği, asit-baz-ısı yanığı, bayılma gibi) hemen

asistanınızı ya da öğretim üyesini mutlaka bilgilendiriniz.

16. Test tüpünü kendinize ve arkadaşınıza doğru yönlendirmeyiniz. Test tüpü içinde

gerçekleşen bir tepkime tehlikeli olabilir.

17. Derişik asitlerin üzerine su ilave edilmemelidir. Asit suya yavaş yavaş ve karıştırılarak

eklenmelidir.

18. Kimyasalları koklamak, tatmak ve pipet ile çözelti alırken ağız ile çekmek kesinlikle

yasaktır.

7

19. Herhangi bir kimyasal (katı, sıvı ya da çözelti) lavaboya ya da çöpe atılmamalıdır.

Laboratuvardaki atık şişeler kullanılmalıdır. (Atık şişelerinin yerlerini öğreniniz)

20. Kırılan cam parçaları için laboratuvarda hazırlanmış olan “kırık cam” etiketli kabı

kullanınız.

21. Lavabolara kibrit çöpü, turnusol kâğıdı atılmamalıdır.

22. Cıva buharı görülmez ve zehirlidir. Kırılan termometre içindeki cıva son derece tehlikelidir.

Mutlaka asistanınıza haber veriniz.

23. Sıcak test tüp, kroze, beher gibi malzemeler elle tutulmamalıdır. Tüp maşası kullanılmalı

ya da amyantlı tel üzerinde bekletilerek soğutulmalıdır.

24. Lütfen deney prosedüründeki miktarda kimyasal kullanınız. Fazla miktarda kullanım

tepkimelerin kontrol edilmesini zorlaştırabilir ya da yan tepkimeye neden olabilir.

25. Kullanılmayan kimyasallar stok şişelerine geri koyulmamalı, atık şişesine atılmalıdır.

26. Çalıştığınız yeri, terazi ve çevresini daima temiz tutunuz. Laboratuvarda temiz ve düzenli

çalışınız.

27. Deney esnasında kullanılan kimyasalların yerlerini değiştirmeyiniz.

28. Deney sonucunda kullandığınız tüm malzemeleri temiz olarak asistanınıza teslim ediniz.

29. Laboratuvardan ayrılmadan önce gaz ve su musluklarının kapalı olduğundan emin olunuz.

30. Laboratuvardan ayrılmadan önce ellerinizi yıkayınız.

31.Aşağıdaki linkte bulunan 1-32, 40-47, 52 nolu slaytlarda ve Tablo1.de verilen bilgileri

öğreniniz.

http://www.gtu.edu.tr/Files/kimyaBolumu/documents/LabGuvenlik.pdf

Bu web sayfası Lab.Güvenliği sınavı için önemlidir

http://www.gtu.edu.tr/Files/kimyaBolumu/documents/LabGuvenlik.pdf

8

Aşağıdaki durumlarda öncelikle asistan veya öğretim üyesine haber verilmelidir.

Tablo 1. Labaratuvar kazalarında yapılacaklar

YANIK: Yanık bölge musluk suyuna

tutulur (5-10 dakika). İlk yardım uygulanır.

KESİK/ ZEDELENME: Su ile yıkanır ve

ilk yardım uygulanır.

BAYILMA: Temiz hava almasını sağlayın.

Baş vücudundan daha alçak olacak şekilde

yatırın

YANGIN: (Hemen asistana bilgi

verilmelidir) Bunzen bekini söndürün. Saç

ya da kıyafet tutuşmasında duşu kullanın.

Gerekli durumlarda yangın söndürücü

kullanılmalıdır.

KANAMA: Yara üzerine bastırılır, yara

kalp seviyesinden yukarıda tutulur hemen

tıbbi yardım alınır.

KİMYASAL DÖKÜLMESİ: Kimyasala

uygun bir şekilde temizlenmelidir. Sulu

çözeltiler su ile temizlenebilir. Asistanınıza

bilgi veriniz.

ASİT YANIĞI: NaHCO3 çözeltisi

kullanılır.

BAZ YANIĞI: Borik asit ya da asetik asit

çözeltisi kullanılır.

GÖZE KİMYASAL KAÇMASI: Göz

hemen en az 15 dakika bol su ile yıkanır

(Göz yıkama duşunu kullanınız) . Tıbbi

yardım alınır.

9

Tablo 2. Önemli Kimyasal Güvenlik Sembolleri

Sembol Anlamı

E (Explosive): Patlayıcı

Kıvılcım, ısınma, alev, vurma, çarpma ve sürtünmeye

maruz kaldığında patlayabilir (R1-R3). Ateş, kıvılcım ve

ısıdan uzak tutulmalıdır. Uygun mesafede durulmalı ve

koruyucu giysi giyilmelidir.

F (Flammable): Yanıcı, parlayıcı

F+ (Extremely Flammable): Aşırı yanıcı, parlayıcı

Yanıcı ve parlayıcılardır (R10-R12). Alevlenme

noktası sıfır derecenin altı ve kaynama noktası maksimum

35 derece olan sıvılar. Ağız, deri ve solunum yolu ile

zehirlenmelere yol açar. Vücut ile temas ettirmemelidir.

Ateş, kıvılcım ve ısıdan uzak tutulmalıdır.

O (oxidative): Oksitleyici

Havasız ortamda bile alev alabilir veya yanabilirler

(R7-R9). Yanabilir maddelerle karıştırıldıklarında

patlayabilirler. Yanan maddelerle teması önlenmelidir.

Ateş, kıvılcım ve ısıdan uzak tutulmalıdır. Uygun mesafede

durulmalıdır. Uygun mesafede durulmalıdır ve koruyucu

giysi giyilmelidir.

G (Gas): Gaz

Basınç altında gaz içerir. Çıkan gaz soğuk olabilir.

Isıtılırsa patlayabilir. Deriye ve göze temas

ettirilmemelidir.

C (Corrosive): Korozif

Canlı Dokuyu tahrip eden ya da demiri

aşındıran/paslandıran maddelerdir (R34, R35). Deriye ve

göze hasar verirler. Gözleri ve deriyi korumak için özel

10

önlemler alınmalı, koruyucu giysi giyilmeli ve buharı

solunmamalıdır.

T (Toxic): Zehirli

T+ (Very Toxic-): Çok Zehirli

Zehirli (R23-R-25) ve çok zehirlidirler (R26-R28).

Ağız, deri ve solunum yolu ile zehirlenmelere yol açar.

Vücut ile temas ettirilmemelidir. Kanser riski taşırlar.

Xi (Irritant): Tahriş edici, rahatsız edici

Xn (Sensitising): Hassasiyet yaratıcı

Deriye ve göze hasar verirler (R20-R22i R36-R38).

Buharı solunmamalıdır. Vücut ile temas ettirilmemelidir.

Gözleri ve deriyi korumak için özel önlemler almak gerekir.

Koruyucu giysi giyilmelidir. Ozon tabakasına zarar

verirler.

H (Healt effect): Sağlık etkisi

İnsan sağlığına, kısa veya uzun dönemli hasar

verebilirler (R40, R45-R47). Vücut/cilt ile temas

ettirilmemeli, ağız yoluyla alınmamalı ve solunmamalıdır.

Kanser riski taşırlar.

N (Toxic to environment): Ekotoksik

Sudaki ve doğadaki canlılara zarar verirler. Doğaya

dökülmemeli ve salınmamalıdırlar.

11

LABORATUAR MALZEMELERİ

12

13

14

15

16

DENEY 1: MADDELERİN ÖZELLİKLERİ İLE TANINMASI

1.1.AMAÇ

Fiziksel ve kimyasal özelliklerinden faydalanılarak maddelerin tanınması

1.2.TEORİ

Madde boşlukta yer tutan, kütle denen bir özelliğe sahip ve eylemsiz olan bir nesnedir.

Madde, saf maddeler ve karışımlar olarak sınıflandırılabilir.

Saf maddeler:

Bir element ya da bileşiğin bileşimi ve özellikleri, verilen bir örneğin her tarafında aynıdır

ve bir örnekten diğerine değişmez. Element ve bileşiklere saf madde adı verilir. Saf maddeler

kendilerine özgü kimyasal ve fiziksel özelliklere sahiptir.

1) Elementler: Tek tip atomdan oluşan maddelerdir, kimyasal tepkime yardımıyla daha

basit maddelere ayrılamaz. (C, Na, Mg, N2)

2) Bileşikler: İki ya da daha fazla element atomunun birleşmesiyle oluşan maddelerdir.

(H2O, AgCl, CaCO3,).

Karışımlar:

1) Heterojen karışımlar: Bileşenin özelliklerinin her bölgede aynı olmadığı

karışımlardır. Örnek (yağ+su, kum+su)

2) Homojen karışımlar: Bileşimi ve özellikleri tümkarışım içersinde aynı olan

karışımlara homojen karışımlar denir. Örnek (şekerli su, tuzlu su, alaşımlar).

17

Şekil 1.1. Madde ve çeşitleri

Fiziksel özellikler

Maddenin bileşimini değiştirmeyen özelliktir. Erime noktası, kaynama noktası,

yoğunluk, çözünürlük, fiziksel hal, renk, kristal yapısı fiziksel özelliklere örnek olarak

verilebilir.

Fiziksel değişimlerde, maddenin bileşimi değişmez, görünümü değişir. Örneğin;

- Buzun Erimesi

- Tuzun suda çözünmesi

- Bakırın yüksek sıcaklıkta erimesi

- Mumun erimesi fiziksel değişimlerdir.

Kimyasal özellikler

Kimyasal değişimlerde ise maddenin bileşiminde değişiklik olur, yeni ürünler oluşur.

Buna göre kimyasal özellik belirli koşullarda bir maddenin madde bileşiminde bir değişime

gidebilmesi özelliğidir.

Kimyasal bir tepkimenin olup olmadığı aşağıdaki gözlemlerle anlaşılabilir:

-Renk değişimi

-Çökelti oluşumu

-Gaz çıkışı

-Isı, ses oluşumu

Örneğin;

- Şekerin yanması,

- Sütten peynir yapılması

18

- Odunun yanması kimyasal değişimlerdir.

1.3 MADDE VE MALZEMELER

Malzemeler Kimyasallar

Test tüpleri

Cam çubuk

Bunzen beki

Tahta maşa

pH kağıdı

Tüplük

Piset

Tuz (NaCl)

Şeker (C6H12O6)

Okzalik asit (H2C2O4)

Kum (SiO2)

Hipo (Na2S2O3)

Kireç (CaO)

Bakır sülfat (CuSO4)

1.4.DENEYİN YAPILIŞI

Yukarıdaki kimyasal maddeler için

a) Isısal değişimler

b) Sudaki çözünürlük

c) Sulu çözeltilerinin asitlik –bazlık testleri yapılacaktır.

1) Maddenin az bir miktarını spatül ile temiz bir test tüp içine alıp bunzen beki alevi ile ısıtın.

Maddedeki değişimi izleyin gözlemlerinizi kaydederek değişimin hangi tür olabileceğini

düşünün.

2) Maddenin az bir miktarını spatül ile temiz bir test tüp içine alıp tüpü yarısına kadar su ile

doldurun.

a) Cam çubuk ile karıştırıp gözlemleyin.

b) Çözelti homojen mi, heterojen mi, süspansiyon oluşumu var mı? Kaydedin.

c) Çözelti heterojen ise hafifçe ısıtarak, sonucu kaydedin.

*Çözeltiyi atmayın 3. kısım için saklayın.

3) 2. kısımda elde edilen çözeltiden cam çubuk yardımı ile turnusol kâğıdına bir damla

damlatın. Turnusolun renk değişimini kaydedin.

KIRMIZI turnusol MAVİ ye dönerse→bileşik BAZİKTİR

MAVİ turnusol KIRMIZI ya dönerse→bileşik ASİDİKTİR

Turnusolda renk değişikliği olmazsa→bileşik NÖTRDÜR

19

4) Asistanınızdan aldığınız bilinmeyen maddenizin ne olduğunu belirlemek için yukarıda üç

kısımda yapılan testleri uygulayın. (Kum, bakır sülfat ve şeker hariç diğer maddelerden biri

bilinmeyen maddeniz olabilir.)

* Kullanılacak test tüplerin ve cam çubukların temiz olmasına dikkat edin. Kirlilik

yanlış bileşiği bulmanıza neden olabilir.

1.5.SONUÇLAR VE TARTIŞMA

1.6. SORULAR

1. Kimyasal ve fiziksel değişimi, örnek vererek açıklayın.

2. Hangi gözlemler kimyasal değişimin olduğunu kanıtlar?

3. Bileşiklerin asidik, bazik ya da nötr olduğu nasıl belirlenir?

4. Isı etkisi her madde de değişime neden olur mu? Deneydeki gözlemlerinizi düşünerek

cevaplayın.

Isı etkisi Değişim

çeşidi

Suda

Çözünürlük

Asitlik/Baziklik

Tuz (NaCl)

Okzalik asit(H2C2O4)


Şeker (C6H12O6)

Kireç (CaO)

Kum(SiO2)

Bilinmeyen No:

Formül:

20

DENEY 2 BİLEŞİKLERİN TEPKİMELERİ İLE TANINMASI

2.1. AMAÇ

Bileşiklerin verdiği tepkimelerin incelenmesi ve bileşiklerin tanınmasında kullanılması

2.2. TEORİ

Kimyasal tepkime bir ya da daha fazla saf maddenin gerekli koşullar altında, kimyasal

bağların kırılmasına ve/veya oluşumuna sebep olan elektron hareketliliği sonucu değişimi ile

yeni madde veya maddelere dönüşmesidir. Birçok kimyasal tepkime çeşidi vardır.

Kimyasal tepkimeler başlıca dört çeşit olarak sınıflandırılabilir.

1. Birleşme tepkimeleri

Bu tepkimelerde, iki ya da daha fazla element birleşmesi ile yeni bir bileşik oluşur.

A + B → AB

CO2 + H2O→ H2CO3

2. Ayrışma tepkimeleri

Bu tepkimelerde birleşme tepkimelerinin tersine bir bileşik iki ya da daha fazla element

ve/veya bileşiğe ayrışarak bozunur. Bu tepkimeler kararsız bir bileşiğin normal koşullarda

bozunduğu veya ısı, ışık, elektroliz gibi enerjiler ile kimyasal bağların kırıldığı durumlarda

gerçekleşirler.

AB → A + B

NaCl→ Na+ + Cl-

3. Tekli yer değişme tepkimeleri

Bu tepkimeler bir elementin bir bileşikteki başka bir elementle yer değiştirmesi ile

meydana gelir.

A + BC → AC + B

Mg + 2HCl → MgCl2 + H2

4. İkili yer değişme tepkimeleri

Bu tepkimelerde artı ya da eksi yüklü iyonlar arasında yer değişimi olur. Çözelti içinde

gerçekleşebilirler ve tepkime sonucunda

a) Çökelti oluşumu

21

b) Gaz çıkışı gözlenebilir.

Artı yük değişimi

↓ ͞ ͞ ͞ ↓

AB + CD → AD + CB

KCl(aq) + AgNO3(aq) → KNO3(aq) + AgCl(k)

K2CO3(aq) + HCl (aq) → KCl(aq) + H2O(s) + CO2(g)

İyonik bileşiklerin tepkimeleri sonucunda çökelti oluşumu genel çözünürlük kurallarına

göre belirlenebilir.

Genel çözünürlük kuralları

Suda çözünenler

Na+, K+ ve NH4+ tuzları

NO3-, C2H3O2

- ve ClO3- tuzları

Cl-, Br- ve I- tuzları, (Ag+, Pb+2 ve Hg2 +2 bileşikleri hariç)

SO4-2 tuzları (Ba+2, Pb+2 ve Sr+2 bileşikleri hariç)

Suda çözünmeyenler

CO3 -2 ve PO4

-3 tuzları (Na+, K+ ve NH4+ bileşikleri hariç)

OH- ve O-2 tuzları ( Na+, K+, NH4+ ve Ba+2 bileşikleri hariç)

S-2 tuzları ( Na+, K+, NH4+ ve Ba+2 bileşikleri hariç)

Suda çözünmeyen bileşiklerin çözünmesi için aşağıdaki yöntemler kullanılabilir:

a) Çözeltinin pH’ı değiştirilir

b) Redoks tepkimeleri kullanılır

c) Suda çözünen kompleks bileşik oluşturulur

22


2.4.DENEYİN YAPILIŞI

Tablo 2.1. Denemelerde kullanılacak bileşikler


Sodyum karbonat (Na2CO3)

Sodyum sülfat (Na2SO4)

Kurşun nitrat (Pb(NO3)2)

Amonyum klorür (NH4Cl)

Magnezyum oksit (MgO)

Magnezyum sülfat (MgSO4)

Baryum klorür (BaCl2)


Cam çubuk

Test tüpleri (8 -10

adet)

Bunzen beki

Tahta maşa

Tüplük

Sodyum karbonat

(Na2CO3)

Magnezyum oksit

(MgO)

Sodyum sülfat

(Na2SO4)

Magnezyum sülfat

(MgSO4)

Kurşun nitrat

(Pb(NO3)2)

Baryum klorür

(BaCl2)

Baryum nitrat çözeltisi

(BaNO3(aq))

Hidroklorik asit çözeltisi

HCI(aq)

Sülfirik asit çözeltisi

H2SO4(aq)

Nitrik asit çözeltisi

HNO3(aq)

23

1) Az miktarda maddeyi spatül ucu ile temiz ve KURU bir test tüp içine alarak bunzen beki ile

ısıtın.

* Maddedeki değişimi gözlemleyerek değişimin türünü (kimyasal/fiziksel) düşünün.

2) a) Çözünürlük kuralları ile maddelerin sudaki çözünürlüğünü bulun ve “(çözünür/çözünmez)

olarak raporunuza kaydedin.

b) Çözünen bileşiklerin sulu çözeltilerini hazırlamak için maddenin az bir miktarını,

spatül ucu ile test tüpe alın, yarıya kadar su ile ilave edip karıştırarak çözün.

c) Elde ettiğiniz homojen çözeltileri 3 kısıma ayırın.

Birinciye 2-3 damla Ba(NO3)2 (Baryum nitrat) çözeltisi

İkinciye 2-3 damla HCl (Hidroklorik asit) çözeltisi

Üçüncüye 2-3 damla H2SO4 (Sülfirik asit) çözeltisi, ekleyin.

Değişimleri gözleyerek (çökme, renk değişikliği, gaz çıkışı, süspansiyon oluşumu gibi)

her bir maddenin verdiği tepkimeyi yazın.

3) Bileşik suda çözünmüyorsa, HNO3 (Nitrik asit) çözeltisinde çözün. Değişimleri kaydedin.

Elde ettiğiniz homojen çözeltiler için 2)c- de yapılanları tekrarlayın.

4) Asistanınızdan aldığınız bilinmeyen maddenize yukarıda yapılan testleri uygulayın bileşiğin

ne olduğunu belirleyin . (bakır sülfat hariç, bileşiklerden biri bilinmeyen olabilir.)

NOT: Bu kısımda kullanılacak tüm test tüplerin temiz olması gerekmektedir. Herhangi

bir safsızlık yanlış bileşiği bulmanıza neden olabilir.

24


2.6. SORULAR

1. Aşağıdaki tepkimelerin türünü yazınız

a) Fe3+ + 3OH− → Fe(OH)3

b) NaClO3→ NaCl + 3/2 O2

c) Zn+ 2HCl → ZnCl2 + H2

d) 2NaOH + CaCl2 → Ca(OH)2 + 2NaCl

2. Aşağıdakiler için kimyasal bir madde formülü veriniz

a) AgCl’ü çözmeyen fakat NaCl’ü çözen

b) Na2CO3’ü çözen fakat BaSO4’ı çözmeyen

c) ZnS’ü ve aynı zamanda Ag2S’i çözen

Isı etkisi Çözünürlük

H2O/HNO3

Ba(NO3)2

ilavesi

HCl

ilavesi

H2SO4

İlavesi

Sodyum karbonat

(Na2CO3)

Sodyum sülfat

(Na2SO4)

Kurşun nitrat

(Pb(NO3)2)

Bakır sülfat

(CuSO4)

Amonyum klorür

(NH4Cl)

Magnezyum oksit

(MgO)

Baryum klorür

(BaCl2)

Bilinmeyen

No:

Formül:

25

d) CaO’i ve aynı zamanda Sr(OH)2’i çözen

3. Aşağıdakiler için kimyasal bir madde formülü veriniz

a) Hem NaCl ile hem de FeCl2 ile çökelti oluşturan

b) Hem KCl ile hem de K2CO3 ile çökelti oluşturan

c) AgNO3 ile çökelti veren fakat Zn(NO3)2 ile çökelti oluşturmayan

4. Aşağıdaki tepkimelerden gerçekleşenleri tamamlayın.

a) CaCO3 (k) + HNO3 (sulu) →

b) CuBr2 (sulu) + K2S (sulu) →

c) Sr (k) + O2 (g) →

d) KCl (sulu) + AgNO3 (sulu) →

e) BaSO4 (k) + NaCl(sulu) →

26

DENEY 3 STOKİYOMETRİK HESAPLAMALAR

3.1. AMAÇ

Tepkime stokiyometrisinin belirlenmesi, gerçek ve kuramsal verimin hesaplanması

3.2. TEORİ

Tepkime eşitlikleri sembol ve formüllerle yazılarak denkleştirilir. Tepkime

stokiyometrisi, tepken ve ürünlerin atom ve formül kütleleri arasındaki sayısal ilişkilerin

bulunması ve hesaplanmalarda kullanılmasını kapsar. Dengelenmiş bir tepkime denkleminden

tepken(reaktif) ve ürünlerin mol oranları, fiziksel halleri gibi birçok bilgi elde edilebilir.

Örneğin;

2Cu(NO3)2 (k) → 2Cu (aq) + 4NO3-(aq)

Ba(NO3)2 (aq) + K2SO4 (aq) → BaSO4(k) + 2KNO3 (aq)

Kimyasal tepkimelerde, tepkenler (reaktifler) belirli oranlarda birleşirler. Tepkenlerden

başlangıç miktarı fazla olanın artan kısmı tepkimeye girmeden ortamda kalır. Kimyasal

tepkimelerde tamamı harcanan reaktife sınırlayıcı bileşen denir ve oluşan ürünlerin miktarını

bu bileşen belirler.

Kuramsal Verim:

Bir kimyasal tepkimenin denkleştirilmiş tepkime eşitliğinden hesaplanan ürün miktarı

kuramsal verimdir.

Gerçek Verim:

Kimyasal tepkimelerin birçoğu tamamlanmaz. Bu tür tepkimelerde elde edilen miktar

daima kuramsal verimden az olur. Bir tepkime sonucunda elde edilen ürün miktarı gerçek

verimdir.

Tepkimenin yüzde verimi ise aşağıdaki formülle bulunur:

% 𝑉𝑒𝑟𝑖𝑚 =𝐺𝑒𝑟ç𝑒𝑘 𝑣𝑒𝑟𝑖𝑚

𝐾𝑢𝑟𝑎𝑚𝑠𝑎𝑙 𝑣𝑒𝑟𝑖𝑚𝑥100

27

Denkleştirilmiş kimyasal eşitliği aşağıda verilen tepkime gerçekleştirilerek, yüzde verim

hesaplanacaktır.

FeCl3(aq) + 3K2C2O4.H2O (aq) → K3Fe(C2O4)3.3H2O(k) + 3KCl (aq)

(Demir(III) klorür + potasyum okzalat → potasyum ferritriokzalat trihidrat + potasyum

klorür)



100 ml beher

100 ml erlen

Huni

Filtre kağıdı

Cam çubuk

Bunzen beki

Terazi

Desikatör

FeCl3(aq)

K2C2O4.H2O (aq)

3.4. DENEYİN YAPILIŞI

1) 4 gr. Potasyum okzalatı (K2C2O4.H2O) 100 ml’ lik beher içine tartıp üzerine ve 8 ml saf

su ekleyin.

2) Bileşiğin çözünmesi için hafifçe (kaynatmadan) ısıtınız.

3) 4 ml FeCl3 çözeltisi mezür ile ölçerek sıcak olan çözelti içine ekleyin. Çözeltinin rengi

yeşile dönecektir.(1 ml çözelti 0,4 g FeCl3 içerir. )

4) Sentezlenmek istenen maddenin çözünürlüğü sıcaklık ile artar. Bu nedenle bileşiği

çöktürmek için beheri buz banyosunda bir süre bekletin.

5) Beher içindekileri, önceden tarttığınız bir filtre kağıdı ve bir huni yardımı ile süzün.

Süzüntüyü atın. Filtre kağıdı üzerinde kalan kristalleri az miktarda saf su ile yıkayın.

6) Filtre kağıdını huniden dikkatli bir şekilde alıp üzerine adınızı yazdığınız bir saat camı

üzerine koyun.

7) Sentezlediğiniz bileşiği bir sonraki hafta tartın ve sonucu hesaplamalarda kullanın

28

3.5. SONUÇLAR VE TARTIŞMA

K2C2O4.H2O (kütlesi),g

FeCl3 çözeltisinin (hacmi),V

Filtre kağıdının (kütlesi),g

Filtre kağıdı + ürün (kütlesi),g

Ürünün (kütlesi), g

FeCl3 (kütlesi), g

FeCl3 molü

K2C2O4.H2O molü

Artan tepken adı ve molü

Ürünün molü (gerçek)

Ürünün molü (teorik)

% Verim

3.6. SORULAR

1) Çöktürme tepkimelerinde elde edilen ürünün kütlesi çoğunlukla beklenenden az olmasının

nedenini açıklayınız.

2) 2.08 gr. BaCl2 ile 3.48 gr. K2SO4’ın tepkimesi sonucunda 2.2 gr. BaSO4 elde edilmiştir. Bu

tepkimenin denklemini yazıp % verimini hesaplayınız. (BaCl2: 208.23 gr/mol, K2SO4: 174.26

gr/mol, BaSO4: 233.39gr/mol)

3) 3 ml, 0.1 M AgNO3, 12 ml 0.1 M KI ile tepkimeye girdiğinde oluşan çökeltinin (AgI)

miktarını ve çözeltide kalan iyonların derişimlerini hesaplayınız. (AgI: 234.77 g/mol)

29

DENEY 4 KUVVETLİ ASİT İLE KUVVETLİ BAZ TİTRASYONU

4.1. AMAÇ

Asit ve baz çözeltilerinin hazırlanması, nötralleşme tepkimelerinin yapılışlarının

öğrenilmesi.

4.2.TEORİ

Asit ve baz kavramı günlük hayatta çok sık karşılaşılan kavramlardandır. Örneğin; güncel

bir çevre sorunu olan "asit yağmurları" bilinen bir olgudur. Asit ve bazlar konusu kimyanın da

en önemli konularından birini oluşturmaktadır; çünkü, kimyasal reaksiyonların büyük bir

çoğunluğu asit ve baz reaksiyonlarıdır.

Asit ve bazların çok çeşitli tanımları yapılmış olmasına rağmen bugün Arrhenius,

Lowery-Bronsted ve Lewis tarafından yapılan tanımlar kullanılmaktadır.

Arrhenius Asit-Baz Tanımı:

Asit: Mavi turnusolü kırmızı yapan, bazı metallerle (aktif metaller) hidrojen gazı açığa

çıkaran, tadı ekşi, su ortamında hidrojen iyonu veren maddedir.

HCl H+ Cl-+

H2SO4 2H+ SO4-2

+

HNO3 H+ NO3-

+

H2O

H2O

H2O

Baz: Kırmızı turnusolü mavi yapan, asitleri nötürleştiren ve su ortamına OH- veren

maddedir. Bu tanımın turnusolle ilgili kısmı zamanımızda çok kullanılmaktadır. Ayrıca, bazlar

karbondioksit ile tepkimeye girerek su ve karbonatlı bileşik oluştururlar. Çoğu metalle tepkime

vermezler (Amfoter metaller hariç).

NaOH Na+ OH-+

Ca(OH)2 Ca+2 2OH-+

H2O

H2O

Al(OH)3 Al+3 3OH-+

H2O

30

Lowery-Bronsted Asit-Baz Tanımı:

Asitler proton veren, bazlar ise proton alan maddelerdir. Diğer bir deyişle asit ve bazlar

sırasıyla proton verici ve proton alıcı maddelerdir. Yine bu bilim adamlarına göre bir asit proton

verdiği zaman kendisinin konjüge çifti veya konjüge bazı, bir baz proton aldığı zaman

kendisinin konjüge asidi meydana gelir.

Asit BazProton

Baz AsitProton

+

+

NH3 H2O NH4+ OH-+ +

Baz (1) Asit (2) Baz (2)Asit (1)

Konjüge Asit Konjüge Baz

Lewis Asit-Baz Tanımı:

Bu tanıma göre, asit elektron alabilen, veya elektron çiftine katılabilen, baz ise elektron

verebilen veya elektron çifti taşıyabilen maddedir.

B: A BA+

A = Lewis Asiti

B: = Lewis Bazi

N:

H

H

H

+ B

F

F

F

N

H

H

H

B

F

F

F

Lewis Bazi Lewis Asiti

Bu tanımlar her ne kadar asit ve baz özelliklerini ortaya koyuyorsa da bir maddenin asit

ve baz özelliği karşısında bulunan maddeye bağlıdır. Bilim adamları kavram kargaşalığına

meydan vermemek için, saf suyu kıyas maddesi olarak almışlar ve saf suda çözüldükleri zaman

hidrojen iyonunu artıran maddelere asit, azaltan maddeler de baz demişlerdir. Asit ve bazlar

molekül başına verdikleri veya aldıkları protonların sayısına göre sınıflandırılabilirler. Eğer bir

asit sadece bir proton verebilirse "monoprotik", "mono fonksiyonel", "mono bazik" veya "mono

31

ekivalent" olarak çeşitli şekillerde tanınır. Eğer iki, üç, dört v.s. proton verebilirlerse di, tri, tetra

örnekleri mono yerine kullanılabilir.

Birden fazla fakat sayısı belli olmayan miktarda proton verebilen veya alabilen asit ve

bazlar için poli örnekleri kullanılabilirler. Asitler ve bazların sulu çözeltilerinde (0.1-0.01 M)

iyonlarına ayrılma derecesine göre:

a. Kuvvetli

b. Zayıf

c. Çok zayıf

diye üçe ayrılırlar.

a) Kuvvetli Asitler ve Bazlar: Sulu çözeltilerinde %100 iyonlaşabilen asit ya da bazlara

"kuvvetli asit ya da baz" denir. Kuvvetli asitlerin çözeltilerinde H3O+ iyonunun hemen tümüyle

asitten; kuvvetli bazların çözeltilerinde ise OH- iyonunun hemen hemen tamamen bazdan

geldiği kabul edilir.

HCl H2O H3O+ Cl-+ +

NaOH H2ONa+ OH-+

b) Zayıf Asitler ve Bazlar: Sulu çözeltilerinde %100 iyonlaşmayan asit ya da bazlar

"zayıf asit ya da baz" olarak tanımlanır. Bu tür asit veya bazların iyonlaşmaları denge

reaksiyonu şeklinde gösterilir ve asitlik sabiti (Ka) veya bazlık sabiti (Kb) kavramları kullanılır.

CH3COOH H2O H3O+ CH3COO-+ +

NH3 NH4+ OH-+H2O+

Ka

Kb

Ka = 1,8. 10-5

Kb = 1,8. 10-5

c) Çok Zayıf Asitler ve Bazlar: Sulu çözeltilerinde çok az iyonlaşan asit ya da bazlar

"çok zayıf asit ya da baz" olarak tanımlanır. Bu tür asit veya bazların Ka veya Kb'leri çok

düşüktür, pKa veya pKb'leri ise tam tersine büyüktür.

H3C C OH

H

H

Ka = 1,3. 10-16 H2N pKb = 9,13

32

Volumetrik Analiz

Bir maddenin sentezlenmesi ve sonrasında analiz edilmesi kimyanın temel konularından

birini oluşturmaktadır. Yapılan kimyasal analizde, bir maddenin cinsinin tayin edilmesi

“kalitatif (nitel) analiz”, miktarının tayin edilmesi ise “kantitatif (nicel) analiz”olarak

adlandırılır. Herhangi bir cihazın kullanılmadığı kantitatif analiz işlemlerinde, iki temel işlem

uygulanır: gravimetri ve volümetri. Gravimetrik işlemlerde, cinsi bilinen fakat miktarı

bilinmeyen maddenin istenilen miktarı tartım yoluyla bulunur. Bunun için söz konusu

maddenin bir kimyasal reaksiyon yolu ile genellikle suda çözünmeyen bir bileşiği hazırlanır ve

çözünmeyen bu maddenin tartımından hesap yolu ile istenilen maddenin miktarına geçilir.

Volümetride ise, belirli hacimdeki bilinmeyen madde çözeltisi ile tam olarak reaksiyona

girebilecek, konsantrasyonu tam olarak bilinen çözeltinin hacmi ölçülür. Buradan hesap yolu

ile çözeltideki maddenin bilinmeyen konsantrasyonu veya doğrudan ağırlığı hesaplanır.

Şekil 4.1. Titrasyon düzeneği

Volümetrik işlemlerde miktarı belirlenecek olan maddenin belirli hacimdeki çözeltisi bir

erlene konur. Konsantrasyonu bilinen çözelti ise büret içerisine alınır. Büretteki çözelti,

reaksiyon bitinceye kadar damla damla ve erlen yavaşça çalkalanarak erlene ilave edilir.

Reaksiyon bittiğinde; bürette bulunan reaktifin, reaksiyon için ne kadarının harcandığı hacim

olarak (genellikle ml) okunur. Bu işleme “titrasyon” adı verilir. Titrasyon işleminde,

reaksiyonun bittiği noktaya “eşdeğer nokta” adı verilir. Her iki metodda da kullanılan

reaksiyonun tam olarak (kantitatif olarak) gerçekleşmesi gerekir. Böylece reaksiyon

33

denkleminden faydalanarak hesap yapmak mümkün olur. Reaksiyonun tamamen bittiği veya

bazen, belirli bir aşamaya geldiği noktayı gösteren maddelere “indikatör” adı verilir.

İndikatörler, bu fonksiyonlarını renk değiştirme, çökelti oluşturma veya fluoresan özellik

gösterme gibi çeşitli yollarla yerine getirirler (indikatörlerin sınıflandırılması). Çözelti pH’ının

belirli değişimlerinde renk değiştiren maddeler, pH indikatörü olarak adlandırılırlar. Bürette

bulunan konsantrasyonu belirli çözeltiye “titrant” adı verilir. Bu çözeltinin konsantrasyonunun

kesin ve hassas olarak bilinmesi gerekir. Kimyasal maddelerin çoğu, çeşitli sebeplerden ötürü

safsızlıklar içerirler. Bunun yanı sıra çözelti hazırlama sırasında oluşabilen hatalar nedeni ile

titrant konsantrasyonu çok doğru olarak bilinmeyebilir. Bu durumda titrant; çözelti

hazırlandıktan sonra, birincil standart denilen maddelerle reaksiyona sokulmak sureti ile

“ayarlanır”. Bu işleme “standart çözelti hazırlama” da denilir. Bütün kimyasal maddelerin

kuvvetli veya zayıf da olsa asit veya baz özelliği göstermesi dolayısı ile; çözeltilerde sık

karşılaşılan reaksiyonların başında, bir asidin hidrojeni ile bir bazın hidroksit iyonunun

birleşerek su oluşturduğu nötralleşme (asit-baz) reaksiyonları gelir. Konsantrasyonu

bilinmeyen bir asidin (veya bazın) miktarının, konsantrasyonu bilinen bir baz (veya asit) ile

titrasyonuna “asit-baz titrasyonu” adı verilir ve bu şekilde miktarı bilinmeyen asit veya bazın

istenilen miktarı volümetrik metotla bulunmuş olur.

Asit-baz reaksiyonlarındaki temel reaksiyon şöyledir:

H+(aq) OH-(aq) H2O(s)+ Ksu= 10-14

Reaksiyon aslında bir denge reaksiyonudur. Ancak oda sıcaklığında ve tamamen iyonlar

halinde, denge sabiti 1014 olduğundan, reaksiyonun sağ taraf lehine yürüdüğü kabul edilir.

Reaksiyona giren asit ve bazın ikisinin de kuvvetli olması halinde, titrasyonun tamamlandığı

andaki pH, 7 olur. Ancak ikisinden birinin veya her ikisinin zayıf olması durumunda; eşdeğer

noktadaki pH, 7’den farklı olur. Titrasyonda kullanılan maddelerin bu özellikleri dolayısı ile

eşdeğer noktanın pH’ı önceden bilinmeli ve indikatör seçimi buna göre yapılmalıdır.

Volümetrik işlemlerde konsantrasyon birimi olarak normalitenin kullanılması büyük kolaylık

sağlar. Eşdeğerlik prensibine göre, reaksiyon tamamlandığı anda reaksiyona giren iki reaktifin

eşdeğer gram sayıları birbirine eşit olur. Bu da hesaplamalarda kolaylık sağlar. Buradaki temel

tanımlar şöyledir:

Tesir değeri: Asit ve bazlar için yer değiştirebilen hidrojen veya hidroksit iyonu sayısı

(e).

Eşdeğer (ekivalent) ağırlık: Mol ağırlığının, tesir değerine oranı (E).

34

Eşdeğer gram sayısı: Maddenin gram miktarının, eşdeğer ağırlığa oranı (EA).

Normalite: Çözeltinin her bir litresinde çözünmüş bulunan maddenin eşdeğer gram sayısı

(N).

Çözelti hacmi : litre (V).

Çözünen madde miktarı : gram (m).

Mol ağırlığı : g/mol (MA)

Bu tanımlar kullanıldığında;

Bu durumda normalitenin çözelti hacmi ile çarpımı eşdeğer gram sayısını verir ve

titrasyondaki reaksiyon tamamlandığında eşdeğerlik prensibine göre: Na . Va = Nb . Vb eşitliği

bulunur. Titre edilen maddenin doğrudan gram miktarı bulunabilir. Bunun için aynı bağıntı

dikkate alınır. Yine aynı kavramlar kullanılarak molarite ve normalite arasındaki ilişki de

çıkarılır. Bu bağıntıları çıkarınız.

Öğrenciler 25 ml 1M sodyum hidroksiti nötralize etmek için gereken asit miktarını

bulurlar.

Bu deneyde olan tepkime ;

HCl + NaOH NaCl + H2O



Erlen (250 mL)

Büret tutucu

Büret (50 mL yada 100 mL)

Dereceli silindir (25 mL yada daha büyük)

1 M hidroklorik asit çözeltisi

1 M sodyum hidroksit çözeltisi

Metil oranj (indikatör

35


Şekil 4.2. pH Titrasyonu için kullanılan deney düzeneği

Bu deneyde sodyum hidroksit, hidroklorik asitle nötralleşerek çözünen bir tuz olan

sodyum klorürü oluştururlar.

1) 25 ml 1 M NaOH çözeltisi hazırlayınız.

2) 25 ml sodyum hidroksit çözeltisini bir erlen içerisine koyunuz ve iki damla metil oranj

indikatörünü (geçiş aralığı, pH; 3.1-4.4) ilave edip karıştırınız.

3) Büreti 0 noktasına kadar molaritesi belli olmayan hidroklorik asit çözeltisi ile doldurunuz.

4) Hidroklorik asit çözeltisini sodyum hidroksit çözeltisi üzerine küçük hacimlerde ilave ediniz

ve her ilave sonrasında çalkalayınız. Çözelti kırmızı oluncaya kadar asit ilavesine devam ediniz.

5) Eklenen asit hacmini büret üzerinden okuyunuz.

6) Titrasyon işlemini (4. Basamak) 2 kez daha tekrar ediniz. Sonuç hesaplarken 3 titrasyonun

ortalamasını kullanınız.

36


Tablo 4.1. Nötralleştirme için gereken HCl miktarı:

1.titrasyon 2.titrasyon 3.titrasyon

Kullanılan HCl’ nin hacmi (ml)

HCl çözeltisinin normalitesi

NaOH çözeltisinin normalitesi

Kullanılan HCl’ nin miliekivalent gramı

Kullanılan NaOH’ in miliekivalent gramı

4.6. SORULAR

1. Arrhenius, Lowry-Bronsted ve Lewis asit-bazlıklarını açıklayınız.

2. Titrasyon, eş değer nokta, indikatör, titrant ifadelerini kısaca tanımlayınız

3. 0.5 M 25 ml NaOH çözeltisi nötralleştirilmek üzere 50 ml HCl çözeltisi ile titre ediliyor.

HCl çözeltisinin konsantrasyonu nedir?

37

DENEY 5 BİR TUZUN ÇÖZÜNÜRLÜĞÜNÜN TAYİNİ

5.1. AMAÇ

Tuzların çözünürlüğünün genel prensiplerini öğrenmek

5.2. TEORİ

Bir tuzun çözünürlüğü, genel olarak belli bir ağırlıktaki çözücüde (genel olarak 100g) ve

belli bir sıcaklıkta kaç gram çözündüğü dikkate alınarak hesaplanır. Çözünürlüğü etkileyen

faktörlerin başında sıcaklık gelir. Doygun bir çözeltinin sıcaklığını azaltmak veya arttırmak,

çözücü-çözünen arasındaki dengeyi bozacağından Le Chatelier İlkesine göre sıcaklık

arttırılınca denge, endotermik yöne; aksine sıcaklık düşürülünce, ekzotermik yöne kayma

eğilimi gösterir. İyonik bileşiklerin çoğu sıcaklık artışına paralel bir çözünürlük artışı

gösterirler. Doygun bir çözeltide daha fazla maddenin çözünmesi, genellikle ek enerji (ısı) ve

yüksek sıcaklık gerektiren endotermik bir süreçtir. Sıcaklığa bağlı olarak çözünürlük değişimi

genellikle bir grafik halinde gösterilir.



Havan ve dövücü

Test tübü (20 cm)

İki delikli tıpa

Termometre

Bakır tel

Beher (100 mL)

Plastik pastör pipet

NH4Cl ya da başka bir tuz

Saf su

38


Şekil 5.1. Bir tuzun çözünürlük tayini için kullanılan deney düzeneği

1) Tuzlardan biri seçilir ve seçilen tuzdan yaklaşık 8 gr tartılarak havanda iyice toz haline

getirilir.

2) Boş bir deney tüpü (20 cm) 0,01gr hassasiyetle bir analitik terazide tartılır. İçine toz haline

getirilen, çözünürlüğü tayin edilecek tuzdan yaklaşık 5gr kadar konulur ve analitik terazide

hassas olarak yeniden tartılır.

3) Üzerine bir pipet ile dikkatlice 3 mL saf su ilave edilir ve tüp 2 delikli bir tıpa ile kapatılır.

Deliklerden birine 110°C lik bir termometre geçirilir. Termometrenin ucunun tüpün tabanına

değmemesine dikkat edilir. İkinci deliğe bir ucu tüpün içinde kalacak büyüklükte halka

yapılmış bakır tel geçirilir. Bakır telin halkası, telin mantar tıpa dışında kalan ucu kullanarak

elle kolaylıkla aşağı yukarı hareket ettirilebilmelidir. Bu şekilde hazırlanan tüp 400 mL beher

içinde kaynayan suya daldırılır.

4) Tüpün içindeki çözelti su banyosunun içinde kalacak şekilde tüp bir kıskaç ile spora

tutturulur ve bütün tuz çözünene kadar tüp içindeki çözelti halkalı çubukla karıştırılır. Bu işlem

yapılırken termometrenin kırılmamasına dikkat edilir.

5) Kaynayan suyun içindeki tüpte bulunan tuz birkaç dakika içinde tam olarak çözünmezse

1mL daha su ilave edilir. Gerekirse her defasında 1mL olmak üzere tuz tam olarak çözünene

kadar saf su ilavesine devam edilir. Gereğinden fazla su ilave edilmemelidir çünkü çözeltinin

doygunluk derecesine çok yakın olması istenir. Tüp kaynayan su içinde gerektiğinden fazla

39

tutulmaz. Böylece buharlaşma ile fazla su kaybı engellenmiş olur. Tüpteki tuz tam olarak

çözündükten sonra tüp sıcak sudan çıkarılır.

6) Tüpün soğuması sırasında kristallenmenin başlayacağı an dikkatli bir şekilde gözlenir ve

kristallenmenin başladığı andaki sıcaklığı tespit edilir. Bu sıcaklık, çözeltinin doygunluk

sıcaklığıdır. Doğru bir doygunluk sıcaklığı elde etmek için bu ısıtma-soğutma ve kristallenme

sıcaklığının tespiti işlemi birkaç defa tekrarlanmalıdır.

7) Sonrasında tüpe 1 mL saf su ilave edilir. Tekrar tüp içindeki bütün kristal çözünene kadar

kaynayan suyun içinde tutulur.

8) Çözünme işi tamamlanınca tüp sıcak sudan çıkarılır. Devamlı karıştırılarak

soğutulur.Yukarıda yaptığımız gibi soğutma esnasında kristalin oluşmaya başladığı sıcaklık

doğru bir şekilde tespit edilir.Bu durumda doğru bir doygunluk sıcaklığı elde etmek için ısıtma

ve soğutma işlemi birkaç defa tekrarlanır. Bu işlem (1mL saf ilavesini) geniş bir sıcaklık

aralığını kapsayan en az 5 veya 6 doygunluk sıcaklığı elde edene kadar tekrarlanır. Yani 1mL

saf su ilave ederek farklı doygunluk sıcaklığı elde etme deneyimi 5–6 defa yapılır. Eğer 1mL

saf su ilave ettiğimiz zaman doygunluk sıcaklığı çok düşük bir değer gösterirse diğer deneyler

1mL saf su yerine 0,5mL saf su ilave ederek tekrarlanabilir. Tersine 1mL saf su ilavesi

doygunluk sıcaklığını çok az düşürmüş ise 1mL saf su yerine 2- 3mL saf su ilave ederek

deneyler tekrarlanabilir.


Deney 1 Deney 2 Deney 3

Boş tüpün ağırlığı (g)

Tuz konulmuş tüpün ağırlığı (g)

Tuzu çözmek için tüpe ilk başta konulan saf

suyun hacmi (mL)

Tuzun çözünmesi için sonradan ilave edilen saf

suyun toplam hacmi (mL)

Kristallenme sıcaklığı (°C)

40

DENEY 6 KMNO4 İLE Fe2+ MİKTAR TAYİNİ

6.1. AMAÇ

Yükseltgenme-indirgenme tepkimelerinin genel ilkelerinin öğrenilmesi

6.2. TEORİ

Yükseltgenme bir atomun yükseltgenme sayısının cebirsel olarak arttığı bir işlemdir.

İndirgenme ise bir atomun yükseltgenme saysının cebirsel olarak azaldığı bir işlemdir.

Yükseltgenme sayısındaki toplam artış, yükseltgenme sayısındaki toplam azalmaya eşit

olmalıdır.

S0 + O20 S4+ + O2

2-

Yükseltgenen İndirgenen

(indirgen) (yükseltgen)

Kükürt atomunun yükseltgenme saysı 0’dan 4+’ya arttığından, S atomu

yükseltgenmiştir. Oksijen atomunun yükseltgenme sayısı 0’dan 2-‘ye azaldığından, O atomu

indirgenmiştir.

Hiçbir madde bir diğer madde yükseltgenmedikçe indirgenemeyeceğinden indirgenen

madde, yükseltgenmeden sorumludur. Bu nedenle bu maddeye yükseltgen denir. İki işlem

birbirine bağlı olduğundan kendisi yükseltgenen indirgenmeden sorumlu maddeye indirgen

denir.

Yükseltgenme-indirgenme tepkimelerininin denkleştirilmesinde 2 yöntem çok kullanılır.

1) Yükseltgenme sayısı yöntemi

2) İyon-elektron yöntemi

Redoks Titrasyonları

Çok sayıda elementin kolaylıkla yükseltgenebilmesi veya indirgenebilmesi nedeniyle,

redoks reaksiyonları temelli titrasyon yöntemleri öteki reaksiyon türlerine oranla daha fazladır.

Kuvvetli oksidasyon gücü ve aynı zamanda indikatör özelliği göstermesinden dolayı standart

KMnO4 çözeltisi ile doğrudan veya dolaylı yolla tayin edilebilen maddelerin çokluğu ve

çeşitliliği bunun en güzel örneğidir.

Redoks titrasyonları asit-baz titrasyonlarına benzer. Yükseltgen ve indirgen maddeler

birbiriyle eşdeğer miktarlarda reaksiyona girerler.

41

Eşdeğer noktada meg yükseltgen madde = meg indirgen madde meg = milieşdeğer gram.

Bir redoks titrasyonunda kullanılan bir bileşiğin eşdeğer ağırlığının hesaplamasında,

redoks reaksiyonunda bileşiğin aldığı veya verdiği elektronların sayısının bilinmesi gerekir.

Örneğin;

KMnO4-Mn2+

yarı reaksiyonunda 1 mol MnO4- 5 mol e- alır. Permanganat iyonundaki Mn atomu 7+

yükseltgenme sayısına sahiptir ve 5 e- alarak Mn2+ iyonuna indirgenir. Her bir mol KMnO4 158

g dır ve 5 e- alarak Mn2+ iyonuna indirgenir. Her bir mol KMnO4 158 g dır ve 5 mol e- ile

birleşir. 1 mol e- ile birleşen KMnO4 miktarı = 1/5 mol x 158g/mol =31.6 g dır. Genel olarak,

bir redoks titrasyonunda kullanılan bir bileşiğin eşdeğer ağırlığı,

Eşdeğer ağırlık =Formül ağırlığı

Formül başına değişen e−sayısı

bağıntısı ile bulunabilir.



Büret

Erlen

Beher

Sülfürik aait

KMnO4

FeSO4

Saf su

42


Şekil 6.1. Potasyum permanganat ile Fe2+ miktar tayini deney düzeneği

Potasyum permanganat yükseltgen olup bu etki ortamın asidik ya da bazik olmasına

göre değişir. KMnO4 ile yapılan titrasyonlar genellikle asitli ortamda yapılır. Bu durumda

KMnO4’ün etkime değerliği 5 dir. Buna göre 1/10 N KMnO4 çözeltisinin 1 litresinde 1/50 mol

(3,16 g) KMnO4 bulunur.

1) 0.1 N KMnO4 çözeltisini hazırlamak için 3.16 g KMnO4 ü 1 litre kaynar suda çözünüz. 5

dakika kaynatınız ve ağzını kapatarak bir gece kendi halinde bırakınız. Cam pamuğundan

süzerek şişede muhafaza ediniz.

2) 250 ml lik temiz kuru bir erlen alınız. Yeni hazırlanmış Fe2SO4 çözeltisinden belli hacimde

alınız.

3) Toplam hacmi 30 ml olacak şekilde erlendeki çözeltiyi distile su ile seyreltiniz. Üzerine 10

ml 6N H2SO4 çözeltisi ilave ediniz.

4) 0.1 N KMnO4 çözeltisi ile pembe renk gözleninceye kadar titre ediniz.

43

5) Aynı işlemi 2.ci ve 3. kez tekrarlayınız.

6) Elde ettiğiniz bulguları tabloya kaydediniz.

Bu deneyde kullanılan reaksiyonlar

2KMnO4 + 10 FeSO4 + 8H2SO4 2MnSO4 + 5Fe2(SO4)3 + 8H2O + K2SO4 veya

MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ Mn2+ + 5Fe3+ + 8H2O dur.

Yarı reaksiyonları yazarsak

Mn7+O4- + 5 e- Mn2+

Fe2+ Fe3+ +e-

Bu reaksiyonda Fe2+ iyonu 1 elektron kaybederek Fe3+’e yükseltgenmektedir. Bu nedenle

demirin eşdeğer ağırlığı 55.85/molx1/1=55.85 eşdeğer gram olur.


1.Deneme 2.Deneme 3.Deneme

Kullanılan MnO4 hacmi (ml)

KMnO4 çözeltisinin normalitesi

FeSO4 çözeltisinin normalitesi

Kullanılan KMnO4’ın milieşdeğer gramı

Fe(II) nin eşdeğer ağırlığı

Numunedeki Fe’in miligram miktarı

Fe(II)’nin eşdeğer ağırlığı (gerçek değeri)

6.6. SORULAR

1. NH4+ , SO4

2-, H2O2, N2O, S2O32-, CN-, H3PO4, Cr2O7

2-, CrO42- verilen iyon grupları ve

bileşiklerdeki her bir atoma ait yükseltgenme basamağını belirleyiniz.

2. Asidik çözeltide meydana gelen VO43- + Fe2+ VO2+ + Fe3+ tepkimesini

denkleştiriniz.

44

3. 5 SO32- + 2 MnO4

- + 6 H+ 5 SO42- + 2 Mn2+ + 3 H2O redoks tepkimesindeki

indirgen ve yükseltgenler hangileridir?

4. Bir kimyasal tepkimenin redoks tepkimesi olup olmadığına nasıl karar verilir?

5. Aşağıdaki redoks tepkimelerini bazik çözeltide denkleştiriniz.

a. MnO2(k) + ClO3- MnO4

- + Cl-

b. Fe(OH)3(k) + OCl- FeO42- + Cl-

c. ClO2 ClO3- + Cl-

45

DENEY 7 TAMPON ÇÖZELTİLER, TAMPON KAPASİTESİ ve

TAMPONLAMA BÖLGESİ

7.1. AMAÇ

Bir tampon çözeltinin nasıl hazırlandığını öğrenmek.

Bir tampon çözeltinin tampon kapasitesini belirlemek.

Bir tampon çözeltinin tamponlama bölgesini belirlemek.

7.2. TEORİ

Tampon çözeltiler, az miktarda asit veya baz eklendiği zaman pH'ındaki değişimlere

direnç gösteren sulu sistemlerdir. Tampon çözeltiler, zayıf bir asit (proton verici) ve onun

konjuge bazından (proton alıcı) oluşur. Tamponlama, bir çözeltideki, bir proton vericisi (HA)

ve onun konjuge proton alıcısı (A-) arasındaki denge reaksiyonundan kaynaklanır.

HA H+ + A- Keq veya[H+] [A-]

[HA]Ka =

Verilen herhangi bir tamponun pH’sı, Henderson-Hasselbalch eşitliği vasıtasıyla,

içerdiği zayıf asidin pKa’sı ve onun konjuge bazının mol oranının logaritması ile

ilişkilendirilmektedir:

Bir tampona H+ veya OH- eklendiğinde sonuç, zayıf asidin ve onun anyonunun rölatif

(göreceli) konsantrasyonlarının oranındaki küçük bir değişimidir ve böylece pH’da küçük bir

değişim olur. Sistemin bir bileşeninin konsantrasyonundaki düşüş, bir diğerindeki artış ile

tamamıyla dengelenmiş olur. Tampon bileşenlerinin toplamı değişmez, sadece oranları değişir.

Daha genel olarak şöyle yazılır,

46

HA A-

OH- H2O

H+

Tampon kapasitesi, genellikle tampon çözeltinin konsantrasyonuna bağlıdır. Yüksek

konsantrasyondaki tamponlar daha yüksek tamponlama kapasitesine sahiptir. Diğer bir değişle,

pH, tampon bileşenlerinin tam konsantrasyonuna bağlı değildir ancak oranlarına bağlıdır.

Tampon kapasitesi, verilen bir tamponun eklenen asit veya baza karşı pH’ındaki değişimlere

direnç gösterme yeteneğini tanımlamak için kullanılan bir terimdir. Bir litre tampona bir mol

asit veya alkali (baz) eklendiği zaman tampon kapasitesi bir (1) olur ve pH bir birim değişir.

Tamponlama Bölgesi: Her konjuge asit-baz çifti, etkili bir tamponu oluşturan

karakteristik bir pH bölgesine sahiptir. HA ve A- arasındaki denge yüzünden oluşan

tamponlamadan dolayı, bu denge çoğunlukla pH değerlerinin pKa ± 1’e eşit olmasıyla tespit

edilir.

Sıcaklık katsayısı (∆pKa/C) değerleri: Bir tamponun pKa’sı ve dolayısıyla pH’sı

sıcaklıkla çok az değişir. Sıcaklık ve aktivitenin matematiksel ilişkisi karmaşık olabilmesine

rağmen, sıcaklıkla pKa’nın gerçek değişimi yaklaşık olarak lineerdir. Tablo 7.1, biyolojik

deneylerde çoğunlukla kullanılan seçilmiş çeşitli tamponların pKa ve ∆pKa/C değerlerini

göstermektedir.

Tablo 7.1. Biyolojik çalışmalarda kullanılan bazı tampon çözeltiler

47

Çoğu biyokimyasal deney pH’dan etkilenir ve pek çok biyokimyasal deney sistemi

pH’sının kontrol edilmesi gerekliliği bu sebeptendir. Bunu başarmanın genel bir yolu, bu

deneyleri tampon sistemlerinde gerçekleştirmektir. Bu yüzden, biyokimyasal deneyimler

genellikle tampon hazırlamayı gerektirir. Bu deneyin amacı, istenen pH’da bir asetik asit-

sodyum asetat tamponunu size hazırlatarak tampon hazırlanmasını göstermektir.

İstenen pH’da bir tampon hazırlamak için, uygun miktarlarda zayıf bir asit ve onun

konjuge bazını içeren bir çözeltiyi hazırlamak gerekir.

Tampon hazırlamanın bir yolu, uygun bir zayıf asit ve onun konjuge bazının gerekli

miktarlarını karıştırmaktır. Bir diğer yol, zayıf bir asitten çıkarak onun konjuge bazını güçlü bir

baz ekleyerek oluşturmayı veya tersine, konjuge bir bazdan çıkılıp güçlü bir baz ekleyerek zayıf

bir asit oluşturmayı kapsar. Eğer bir pH metre kulanılabilirse, uygun karışım tampon

hazırlanması için kullanılabilir çözeltilerin karıştırılmasıyla “deneme-yanılma”yla da elde

edilebilir. Ancak, pH metrenin bulunmadığı durumlarda sahip değinilse veya bu yaklaşım

kullanılmak istenmezse, kullanılan maddelerin uygun miktarları biyokimyasal el-kitaplarından

veya Henderson-Hasselbalch eşitliğinden hesaplanarak bulunabilir. Bu deneyde sonraki

yaklaşım (Henderson-Hasselbalch eşitliği) kullanılacaktır.

7.3. MADDE VE MALZEMELER


pH Metre

Büret ve Büret Tutucu

Manyetik Karıştırıcı

İki Ayaklı Stant

250 mL beher

100 mL mezür

Cam pipet

Distile su

1 M Asetik Asit Çözeltisi

1 M Sodyum Asetat Çözeltisi

1 M Sodyum Hidroksit(NaOH)

Çözeltisi

48


Bir titrasyon düzeneği bir manyetik karıştırıcı, beher ve büret (veya pipet) ile birlikte

uygun bir stanttan oluşur (Şekil 7.3).

Şekil 7.1. pH Titrasyonu için kullanılan deney düzeneği

pH 5.0 olan 0.1 M 100 mL'lik Asetik Asit-Sodyum Asetat tamponunu hazırlayınız. Böyle

bir tamponun 100 mL’sindeki asetik asit ve asetat iyonlarının miktarlarını hesaplamak için

Henderson-Hasselbalch eşitiliğini kullanınız:

1) Size sağlanacak 1 M asetik asit (CH3COOH) ve 1 M sodyum asetat (CH3COONa)

çözeltilerinin uygun miktarlarını karıştırarak, bu tamponun 100 mL’lik örneğini

hazırlayınız.

2) İstenen tamponun ikinci bir 100 mL’lik örneğini, uygun miktarlardaki asetik asit ve

sağlanacak 1 M sodyum hidroksit (NaOH) çözeltilerinden alıp karıştırarak

hazırlayınız. Not: Bu durumda asetik asidin doğru miktarıyla başladığınızdan emin olun.

İki tampon örneğini hazırladıktan sonra laboratuvar sorumlusu ile her birinin

pH’sını kontrol ediniz.

Hazırladığınız tampon çözeltileri saklayın!

49

Tampon kapasitesi: Bir tamponun amacı, çözeltiye ya asit ya da baz eklendiği zaman

pH’daki değişimleri minimize etmektir. Bir tamponun pH değişimlerine direnme yeteneği

tampon bileşenlerinin kesin konsantrasyonuna ve her birinin oranına bağlıdır. Verilen bir pH’da

konsantre bir tampon, dilüe (seyreltilmiş) bir tampondan daha iyi bir tamponlama kapasitesine

sahip olacaktır. Verilen bir konsantrasyonda bir tamponun tamponlama kapasitesi, tamponu

hazırlamak için kullanılan asidin pKa’sı pH’sına eşit olduğu zaman maksimum olacaktır.

1) İki tampon örneğinizin pH’sını ölçtükten sonra asetik asit-sodyum asetat

tamponunuzun yaklaşık olarak 200 mL olacak şekilde birleştiriniz.

2) 200 mL'lik tampon çözeltiden 20 mL alıp 100 mL'lik temiz bir erlene ilave edin. 100

mL'ye saf su ile tamamlayın ve iyice karıştırın. Şimdi, konsantrasyonları 5 kat farklı

olan iki tane tampon çözeltiye sahipsiniz.

3) Hazırladığınız seyreltilmemiş tampon çözeltiden 25 mL alıp, temiz bir behere koyun.

pH'sını pH metre ile ölçün. 1 mL 0.1 N NaOH ilave edip, iyice karıştırın ve pH'sını

ölçün. 1 mL NaOH ilavesine, asetik asitin pKa değerinin bir fazlasına çıkana kadar

devam edin. Bu noktadan sonra pH, asetik asitin pKa değerinin iki fazlasına çıkana kadar

0.5 mL NaOH ilave edip, pH'ı ölçün. (Asetik Asit için pKa = 4.75).

4) Hazırladığınız seyreltilmiş tampon çözeltiden 25 mL alıp, temiz bir behere koyun. pH'

ını ölçün. Seyreltilmemiş tampon çözetinin pH'sıyla aynı mı? 0.5 mL 0.1 N NaOH

ilave edip, iyice karıştırın ve pH'sını ölçün. 0.5 mL NaOH ilavesine, asetik asitin pKa

değerinin yaklaşık olarak iki fazlasına çıkana kadar devam edin.

5) Hazırladığınız seyreltilmemiş tampon çözelti örneğinden 25 mL alıp, temiz bir behere

koyun. pH'sını pH metre ile ölçün. 1 mL 0.1 N HCl ilave edip, iyice karıştırın ve pH'sını

ölçün. 1 mL HCl ilavesine, asetik asitin pKa değerinin bir eksiğine düşene kadar devam

edin. Bu noktadan sonra pH, asetik asitin pKa değerinin yaklaşık iki eksiğine düşene

kadar 0.5 mL HCl ilave edip, pH'ı ölçün.

6) Son olarak, seyreltilmiş tampon çözelti örneğinden 25 mL alıp, temiz bir behere

koyun. pH'sını pH metre ile ölçün. 0.5 mL 0.1 N HCl ilave edip, iyice karıştırın ve

pH'sını ölçün. 0.5 mL HCl ilavesine, asetik asitin pKa değerinin yaklaşık olarak iki

eksiğine düşene kadar devam edin.

50


Tablo 1. Hazırladığınız Tampon Çözeltilerin pH Değerleri

Tampon Çözelti pH

1

2

Tablo 2. Seyreltilmemiş Tampon Çözeltinin Titrasyonu

NaOH (0.1 N) Hacmi, mL pH

Tablo 3. Seyreltilmiş Tampon Çözeltinin Titrasyonu

NaOH (0.1 N) hacmi, mL pH

Tablo 4. Seyreltilmemiş Tampon Çözeltinin Titrasyonu

HCl (0.1 N) hacmi, mL pH

Tablo 5. Seyreltilmiş Tampon Çözeltinin Titrasyonu

HCl (0.1 N) hacmi, mL pH

51

EK BİLGİLER:

Bir tamponun Molaritesi ve İyonik Şiddeti:

Biyokimyasal literatürün kimisinde tampon çözeltiler molariteleri, kimisinde de iyonik

şiddetleri bakımından tanımlanırlar. Sonuç olarak bu kavramların bilinmesi gerekir. Daha

önemlisi ise iyonik şiddet kavramının öneminin farkında olmanın gerekliliğidir.

Bir tampon çözeltinin molaritesi, içindeki Bronsted asidi veya bazı ve onun konjuge

bazı veya asidinin konsantrasyonlarının toplamı olarak tanımlanır. Örneğin, litresinde 0,045

mol asetik asit ve 0,055 mol sodyum asetat içeren bir asetik asit-asetat tamponunun molaritesi

0,100 olur.

İyonik şiddet kavramı molariteden iki yolla ayrıdır. Birincisi, iyonik türlerin çözeltide

görüldüğü düşünülmesidir. İkincisi ise, bu iyonik türlerin hem konsantrasyonlarının hem de

yüklerinin düşünülmesidir. Matematiksel olarak bir çözeltinin iyonik şiddeti (µ), aşağıdaki gibi

tanımlanır:

𝜇 =1

2 ∑𝑐𝑖𝑍𝑖

2

ci “i” iyonunun konsantrasyonu, Zi bu iyonunun yükünü ifade eder. Bu deneyde ve çoğu

biyokimyasal literatürde µ iyonik şiddeti belirtirken, biyokimyasal literatürde bu

nicelik/kavram için sıklıkla “I” nın kullanımıyla da karşılaşılacaktır.

ÖRNEK HESAPLAMA

0,1 M NaCl' ün iyonik şiddeti aşağıdaki gibi hesaplanabilir:

𝜇 =1

2([𝑁𝑎+](1)2 + [𝐶𝑙−](−1)2)

𝜇 =1

2[(0.1)(1) + (0.1)(1)]

μ =1

2(0.1 + 0.1) = 0.1

Bu durumda iyonik şiddet çözeltinin konsantrasyonuna eşit olur. Bu, tek değerlikli iyonlardan

oluşan elektrolitlerin tüm çözeltileri için doğru olacaktır.

52

0.1 M (NH4)2SO4' ün iyonik şiddeti aşağıdaki gibi hesaplanabilir:

𝜇 =1

2([𝑁𝐻4](1)2 + [𝑆𝑂4](−2)2)

𝜇 =1

2[(0.2)(1) + (0.1)(4)]

μ =1

2(0.2 + 0.4) = 0.3

Bu durumda iyonik şiddet, sayısal olarak çözeltideki konsantrasyondan daha büyük olur. Bu,

çok değerlikli iyonlardan oluşan elektrolitlerin tüm çözeltileri için doğru olacaktır.

İyonik şiddet kavramı yüklü maddeleri içeren sistemler için önemlidir çünkü, bu maddeler

arasındaki çekme ve itme kuvvetleri çözeltinin iyonik gücü arttığı zaman azalacaktır. Örneğin,

asetik asit için iyonlaşma sabiti çözeltinin iyonik şiddeti arttığında artar. Biyokimyada bunun

daha belirgin önemi, yüklü çözünenler ve iyon değiştirme kromatografisinde kullanılan yüklü

iyon değiştirici matrisin arasındaki etkileşimlerde, proteinlerdeki yüklü gruplar arasındaki

molekül içi reaksiyonlarda ve yüklü maddelerle proteinlerin moleküller arası reaksiyonlarında

görülür. Tüm bu etkileşimler iyonik şiddetteki etkileşimlerden etkilenirler.

ÖRNEK HESAPLAMALAR

Bölüm 1: Belirlenen pH’da bir tampon elde etmek için 1 M Asetik Asit, 1 M Sodyum

Asetat ve suyun birleştirilmesi

Burada, iki eşitliği kullanacağız. Birincisi, Henderson-Hasselbalch eşitliğinin yeniden

düzenlenmesidir:

10(𝑝𝐻−𝑝𝐾𝑎) =[𝐴−]

[𝐻𝐴]=

(𝐴−)

𝐻𝐴

Eşitlik I bize, konjuge asit ve konjuge bazın (istenen pH ve ilgili asitin pKa’sı bakımından)

konsantrasyonunun (veya ekivant olarak miktarlarını) gereken oranını verir. İkinci eşitlik

aşağıdaki gibidir:

[𝐻𝐴] + [𝐴−] = 0.1 𝑀

Eşitlik I :

Eşitlik II :

53

Eşitlik II basitçe, 0,1 M olması gereken konjuge asit ve konjuge bazın

konsantrasyonlarının birleştirilmesini belirtir.

Burada, [HA] ve [A-]’den oluşan iki bilinmeyenli, iki adet denkleme ulaştığımıza dikkat

ediniz:

Eşitlik I’den,

[𝐴−] = [HA]x10(𝑝𝐻−𝑝𝐾𝑎)

Eşitlik II’de [A-] yerine konulduğunda,

[𝐻𝐴] + [𝐻𝐴](10(𝑝𝐻−𝑝𝐾𝑎)) = [𝐻𝐴] × (1 + 10(𝑝𝐻−𝑝𝐾𝑎)) = 0.1𝑀

[HA]’nın bulunması için yeniden düzenlenir,

[𝐻𝐴] =0.1𝑀

1 + 10(𝑝𝐻−𝑝𝐾𝑎)

Ve, bu eşitlik kullanılır:

[𝐴−] = 0.1 𝑀 − [𝐻𝐴]

Şimdi, asetik asidin bilinen (veya söylenen) pKa’sı 4,76 ve belli bir pH’daki (mesela,

4,06) tamponu hazırlamak için, kullanmamız gereken 1 M asetik asit ve 1 M sodyum asetat

çözeltilerinden ne kadar alınması gerektiğini kolaylıkla bulabiliriz:

[𝐻𝐴] =0.1𝑀

1 + 10(−0.7)=

0.1𝑀

1 + 0.20=

0.1𝑀

1.20= 0.083𝑀

[𝐴−] = 0.1 𝑀 − 0.083 𝑀 = 0.017 𝑀

Bu konsantrasyonlar 100 mL’lik son çözeltideki konsantrasyonlardır. Basit ancak

bununla birlikte 1 M stok çözeltilerin hacimlerinin ne olacağını hesaplamak için verilen bu son

konsantrasyonların kullanılması gerekir (N1.V1=N2.V2 formülüyle).

Bölüm II: Aynı pH ve konsantrasyondaki tamponun 1 M asetik asit, 1 M sodyum

hidroksit ve su kullanılarak hazırlanması

Hazırlanacak bu tampon çözeltideki asetat iyonunun tamamının asetik asitten geleceğini

düşündüğümüzde (asetik asite NaOH eklenerek oluşturulacaktır), hesaplamalar temel olarak

54

yukarıda verilen birinci örnektekiyle aynıdır. NaOH, asetik asit ve suyun henüz belirlenmemiş

miktarlarını bulabilmek için aynı iki eşitliği kullanmamız gerekir:

10(𝑝𝐻−𝑝𝐾𝑎) =[𝐴−]

[𝐻𝐴]=

(𝐴−)

𝐻𝐴 (Eşitlik 1)

[𝐻𝐴] + [𝐴−] = 0.1 𝑀 (Eşitlik 2)

Böylece, son çözeltideki bazın asite oranı Eşitlik 1 ile bulunur ve asetik asit ve asetatın

konsantrasyonları toplamı 0.1 M olmalıdır. Kullanacağımız asetik asitin hacmi ne olursa olsun

asetat iyonları oradan geleceği için, biz 1 M asetik asitin 10 mL’sini almamız gerekir (10 mL

alınıp 100 mL’ye saf suyla tamamlanır ve konsantrasyon 0.1 M olur).

Yani, 1 M asetik asitten 10 mL alınır. Şimdi, geriye kalan işlem, yeterli miktarda asetat

iyonu oluşturacak uygun hacimdeki 1 M NaOH’ i Eşitlik 1 ile belirlemek olacaktır. Ancak bu

yukarıda birinci örnekte verilen oranla aynıdır dolayısıyla, yukarıdaki örnekte verilen

miktarlarla aynı hacimlerde 1 M NaOH ve 1 M asetat ekliyoruz. 1 M NaOH’in eklenmesi,

Eşitlik 1’e göre gerekli oranı veren, doğru miktarda asetat iyonunun oluşmasını ve yeterli

miktardaki asetik asitin ayrılmasını sağlayacaktır.

7.6. SORULAR

1. pH (ordinat) ve tampona eklenen asit veya bazın mmol (apsis) grafiğini çiziniz.

Tamponlarınızın her biriyle (seyreltilmiş ve seyreltilmemiş) ilişkili olan noktalar aracılığıyla

pürüzsüz bir eğri (en uygununu) çiziniz.

2. Hangi tampon çözelti daha iyi bir tampondur? Hangi pH'da tampon çözeltiler pH

değişimlerine karşı en iyi direnç göstermiştir?

3. Bu deneyin ilk bölümünde seyrelterek hazırladığınız tamponun molaritesini ve iyonik

şiddetini hesaplayınız.

4. Yaptığınız deneydeki tampon çözeltiyle aynı pH'daki, iyonik şiddeti 0.1 olan asetat

tamponunu nasıl hazırlarsınız?

5. 1 M KH2PO4 ve 1 M K2HPO4'dan 1 L 0.1 M pH 7.0 olan tampon çözeltiyi hazırlayınız.

(Fosforik asit için pKa değerleri sırasıyla, 2,1, 7,2 ve 11,8’dir).

6. pH 7.0 olan bir asetik asit-sodyum asetat, bir Tris-hidroklorür-Tris ve bir fosfat tamponuna

HCl ve NaOH ilave edildiğinde her birinin nasıl davranacağını denge eşitlikleriyle

gösteriniz.

55

DENEY 8 POLİPROTİK ASİTLER: pH TİTRASYON EĞRİLERİ

KULLANILARAK pKa DEĞERLERİNİN BELİRLENMESİ

8.1. AMAÇ

Bir asidin titrasyonunu yapmak.

Poliprotik bir asidin gücünü belirlemek.

Bir asidin pKa değerlerini hesaplamak.

8.2. TEORİ

pH Titrasyon Eğrileri (İdeal)

Bir asit-baz reaksiyonunda eşdeğerlik (dönüm) noktası, bir indikatör kullanılarak

belirlenmektedir. Bu deneyde, zayıf bir poliprotik asidin (sitrik asit) güçlü bir bazla (NaOH)

olan titrasyonu yapılarak pH değişimleri takip edilecektir. Eşdeğerlik noktasında, çözelti

pH’sında asidikden kuvvetli baziğe doğru büyük bir değişim gözlenir. Aşağıdaki grafikteki

eğri, zayıf bir diprotik aside ait ideal bir titrasyon eğrisidir.

Şekil 8. 1. Zayıf bir diprotik asidin titrasyon eğrisi

Grafiğe bakıldığında, pH’da önemli değişimlerin olduğu iki tane eşdeğerlik noktası yani

iki tane titrasyon eğrisinin olduğu görülmektedir. Titrasyon 1, bazla (NaOH) birinci protonun

reaksiyonudur (Denklem 1).

H2X(suda) + NaOH(suda) ↔ NaHX(suda) + H2O (Denklem l)

Titrasyon 2 ise, sodyum hidroksitle ikinci protonun reaksiyonudur (Denklem 2).

NaHX(suda) + NaOH(suda) ↔ Na2X(suda) + H2O (Denklem 2)

56

Kısaca ifade etmek gerekirse, zayıf bir poliprotik asitle güçlü bir bazın titrasyonunda,

titrasyon sayısı poliprotik asidin proton sayısına bağlıdır. Buna göre reaksiyonun tamamını, iki

titrasyonun toplamı şeklinde yazılabilir:

H2X(suda) + 2 NaOH ↔ Na2X(suda) + 2 H2O (Denklem 3)

ve Denklem 3 elde edilmiş olur.

Asitin molaritesi veya miktarını belirlemek için final (son) eşdeğerlik noktası kullanılır.

pH titrasyon grafiğine bakıldığında eşdeğerlik noktası pH’da önemli bir artışın olduğu final

bölgesi kullanılarak belirlenir (orta noktanın tespit edilmesiyle yaklaşık olarak bulunabilir).

Bununla birlikte, bu grafikten başka bilgiler de edinilebilir. İlk titrasyon bölgesine

baktığımızda, son (final) eşdeğerlik noktasına erişmek için gerekli NaOH hacminin yarısının

kullanıldığı noktanın eşdeğerlik noktasına denk geldiğini görmekteyiz.

Teorik eşdeğerlik nokta her bir titrasyon için harcanan titrantın yarısına denk gelen

noktadır. Titrasyon 1 baktığımızda, ½(yarı) noktası çözeltide kalan H2X(aq) konsantrasyonu

başlangıçtaki H2X konsantrasyonunun yarısıdır. Oluşan NaHX(aq) konsantrasyou da aynı

şekilde başlangıçtaki H2X(aq) konsantrasyonunun yarısıdır. Titrasyon 1 için denge eşitliklerini

yazarsak;

H2X(suda) + H2O(s) ↔ HX- + H3O+

Ka = [H3O+][HX-]/[H2X]

Veya diğer bir ifadeyle,

[H3O+] = Ka{[H2X]/[HX-]}

yarı noktadaki H2X ve HX- (=NaHX) konsantrasyonları kullanılarak denklem aşağıdaki gibi

yazılabilir:

[H3O+] = Ka{1/2[H2X]başlangıç/[1/2H2X]başlangıç}

[H3O+] = Ka

Grafikten, bu noktadaki pH’ı tespit edebiliriz, pH=-log10[H3O+] olduğundan bu

noktadaki [H3O+] konsantrasyonu ile Ka denge sabiti belirlenebilir. Kullanılan asit poliprotik

bir asit olduğu için belirlenen denge sabiti Ka1’dir. Şimdiye kadar anlattığımız bilgiler sayesinde

ikinci titrasyondaki yarı noktayı da siz belirleyebilirsiniz. Poliprotik asitlerin bilinen Ka

57

değerleri ikinci titrasyondaki yarı noktanın belirlenmesinde kullanılır. Bu deneyde

kullanacağınız ilk asit, sitrik asittir. Sitrik asidi incelediğimizde önemli pH değişimlerinin

olacağı üç eşdeğerlik noktası görmekteyiz. Sitrik aside ait belirleyeceğiniz bu üç Ka değerini

aşağıda verilen Ka değerleriyle karşılaştırınız.

H3C6H5O7(suda) + H2O(s) ↔ H2C6H7O7 - + H3O

+ Ka1 = 7.4x10-3 25 oC’de

H2C6H5O7 - + H2O(s) ↔ HC6H6O7

2- + H3O+ Ka2 = 1.7x10-5 25 oC’de

HC6H5O7 2- + H2O(s) ↔ C6H5O7

3- + H3O+ Ka3 = 4.0x10-7 25 oC’de

pH Titrasyon Eğrileri (Gerçek)

Gerçekte, çoğu poliprotik asit farkedilebilir bir tane eşdeğerlik noktası gösterir. Bu gerçek

eşdeğerlik noktası son denge denklemi ile ilişkilidir. Peki bu durumda poliprotik asitler (mono,

di-, tri-protik vs.) için ayrım nasıl yapılmaktadır? Triprotik bir asit için, iki eşdeğerlik noktası

kullanılan baz için gereken toplam hacmin 1/3 ve 2/3’ü ile ilişkili olan kısımdır ve buradan Ka

değerlerini belirleyebiliriz.

Deneyde ikinci asit olarak bir amino asit olan glisin kullanılacaktır, glisine ait Ka değerleri

aşağıdaki Şekil 8.2’de verilmiştir.

58

Şekil 8.2. Proton alan ve proton veren konjuge asit-baz çiftleri

Örneğin; Monoprotik asit: Asetik asit ve amonyum iyonları sadece tek proton verir.

Diprotik asit: karbonik asit (H2CO3) ve glisin. Triprotik asit: Fosforik asit (H3PO4). Grafikte,

pH gradienti boyunca her bir çifte ait ayrılma denklemleri gösterilmiştir. Her bir reaksiyon için

denge (veya ayrışma) sabiti Ka ve onun negatif logaritması olan pKa değeri gösterilmiştir.

8.3. MADDE VE MALZEMELER


Büret

Büret Tutucu

Manyetik Karıştırıcı

Manyetik Balık

İki ayaklı stand ve uygun kıskaç

pH metre250 mL’lik Beher

0.02 M Sodyum hidroksit (NaOH)

çözeltisi

0.02 M Sitrik asit çözeltisi

0.02 M Glisin çözeltisi

Saf su

59


Titrasyon deney düzeneği bir pH metre, manyetik karıştırıcı ve büretten oluşur (Şekil

8.3).

Sizinle ilgilenen hocanız, bu deney için en iyi kurulumu size gösterecektir.

1. Beher içine mezür ile 20 mL 0.02 M sitrik asit çözeltisinden alınız.

2. Bürete 0.02 M NaOH doldurunuz. Bürete doldurduğunuz bazın hangi çizgide olduğunu

okuyup kaydediniz. Kaç mL NaOH ilave ettiğinizi not ediniz.

3. Sitrik asitin başlangıç pH’sını ölçünüz.

4. pH değişimindeki artış 0.2 olacak şekilde dikkatlice NaOH ilavesi yapınız. Bu işleme

pH 12 oluncaya kadar devam ediniz ve harcanan NaOH miktarı ve pH değerlerini not

ediniz.

5. Yukarıda yaptığınız bu basamakları size verilen ~0.02 M glisin için tekrarlayınız.

Şekil 8. 3. Sitrik asidin NaOH ile titrasyonunda kullanılan deney düzeneği

60


Tablo 1. Deneyde elde edilen titrasyon verileri.

NaOH hacmi (0.02 M), mL pH (Sitrik asit) pH (Glisin)

0.00 ---

---- ----

8.6. SORULAR

1) Sitrik asit için yaptığınız deneyde kaydettiğiniz “pH” ile “Eklenen NaOH hacmi” ni

grafiğe geçiriniz ve bu grafikten:

a) Sitrik asitin Ka değerlerini bulunuz.

b) Sitrik asitin gerçek konsantrasyonunu bulunuz.

2) Yukarıda verilen işlemleri yaparak;

a) Glisinin Ka değerlerini bulunuz.

b) Glisinin gerçek konsantrasyonunu bulunuz.

Documents

Lab Föyü(TR)