BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Dalam percobaan kali ini kita juga akan melakukan percobaan destilasi. Proses

yang terjadi pada destilasi yaitu perubahan dari fasa cair menjadi fasa uap atau gas.

Tahap terpenting pada destilasi adalah pendidikan dan kondensasi/pengembunan,

tetapi destilasi bukan dua urutan proses penguapan dan kondensasi. Kebanyakan zat

cair menunjukkan kecendrungan untuk berubah menjadi uap atau gas. Kecendrungan

in secara kuantitatif dapat dinyatakan dengan tekanan uap.

Tekanan uap merupakan sifat fisika dari zat cair yang tergantung pada suhu.

Tekanan uap bertambah bila suhu semakin tinggi. Temperatur pada saat tekanan uap

sama dengan tekanan luar/atmosfir yang disebut dengan titik didih Pada praktikum ini

kita hanya mempelajari dasar-dasar tehnik kerja dari proses destilasi dan tidak

melakukan praktikum langsung.

Dalam percobaan kedua kita akan melakuakan percobaan tentang

kesetimbangan kimia. Dalam dunia kerja khususnya di bidang industri kita akan

banyak di hadapi dengan identifikasi zat- zat dari suatu senyawa yang belum

diketahui zat yg terkandung di dalamnya serta apa yang terjadi bila kedua zat di

cmpurkan yang akan menunjukan terjadinya reaksi kimia,perubahan tersebut dapat

terjadi pada perubahan warna, terjadinya endapan dan sebagainya, karena dalam

dunia industri kita tidak hanya memproduksi tetapi juga menciptakan suatu obat

untuk beberapa penyakit yang belum dii temui obat untuk menyembuhkannya maka

dari itu kita harus memahami cara mengidentifikasi suatu senyawa dengan benar.

Untuk melakukannya kita dapat mencampurkan zat tersebut satu sama lain dan

menambahkan indikator yang berfungsi untuk mempertegas reaksi yang terjadi

apakah itu perubahan warna, endapan dan sebagainya. Zat yang akan dicampur

harus memiliki ukuran tertentu.

I.2 Tujuan

1. Untuk dapat memahami cara kerja destilasi.

2. Untuk melakukan reaksi-reaksi dan mengamati peristiwa yang terjadi jika satu

atau beberapa zaz direaksikan dengan zat lain berdasarkan perubahn warna yang

terjadi

1

BAB II

TEORI

II.1 Destilasi

Destilasi atau penyulingan adalah cara pemisahan zat cair dari campurannya

berdasarkan perbedaan titik didih atau berdasarkan kemampuan zat yang

menguap. Contoh pemisahan campuran dengan cara destilasi adalah pada proses

pemisahan minyak mawar, minyak kayu putih, pada proses pemuatan bensin

dan proses pembuatan alkohol. Hasil dari proses destilasi disebut dengan

Destilat.

Tujuan dari distilasi adalah memisahkan cairan yang lebih mudah menguap

(volatil) dari zat-zat yang sukar menguap (non volatil) atau yang lebih umum

adalah untuk memisahkan dua atau lebih cairan yang mempunyai titik didih

berbeda dan dinyatakan sebagai distilasi fraksionasi. Pendekatan teoritis

mengenai distilasi fraksionasi memerlukan pengetahuan mengenai hubungan

antara titik didih atau tekanan uap campuran zat dan komposisinya. Dengan

mengetahui kurva distilasi dapat diperkirakan apakah pemisahan

memungkinkan dan dapat dilakukan dengan mudah atau sukar.

Distilasi normal adalah proses pemisahan/ pemurnian cairan dari senyawa

dari menjadi unsur-unsur dimana perbedaan titik didih antara yang satu dengan

yang lainnya harus cukup besar. Jika kecil, maka tidak dapat ipisahkan dengan

metode distilasi.

a. Jenis-jenis distilasi

1. Distilasi sederhana (Non-Fraksionasi)

Distilasi ini digunakan bila sampel dikatakan hanya mengandung satu

komponen yang mudah menguap atau mempunyai perbedaan titik didih yang

tinggi. Pemurnian dengan distilasi sederhana dapat dilakukan dengan distilasi

yang berulang-ulang (redistilasi)

2. Distilasi Vakum

Distilasi Vakum disebut juga distilasi dengan tekanan rendah. Untuk

mencegah penguraian senyawa-senyawa organik dianjurkan melakukan distilasi

2

dengan metode ini. Distilasi ini terutama digunakan untuk sampel-sampel

dengan titik didih diatas 180oc. Dengan bantuan aspirator air, tekanan dapat

diturunkan sampai 12-15 mmHg. Sedangkan dengan bantuan pompa vakum

tekanan dapat diturunkan sampai 0.01 mmHg. Untuk terakhir ini diperlukan

cold trap untuk keamanan dan jangan sekali-kali melepaskan keadaan vakum

dengan melepaskan labu atau termometer.

Sampel dimasukkan ke dalam labu distilasi, selanjutnya masukkan batu

didih agar pendidihan berlangsung halus dan teratur. Pengontrolan suhu labu

distilasi diperlukan supaya pendidihan berlangsung dengan baik.

3. Distilasi Fraksionasi

Distilasi fraksionasi diperlukan untuk pemisahan dua atau lebih komponen

yang mudah menguap atau yang mempunyai perbedaan titik didih yang rendah.

Kolom fraksionasi memungkinkan adanya kesetimbangan antara turunnya

cairan yang mengkondensasi dan naiknya uap, sehingga menghasilkan siklus

penguapan kondensasi dalam jumlah banyak.

Panjang dan jenis kolom fraksionasi yang diperlukan bergantung pada

titik didih komponen-komponen yang akan dipisahkan. Pemisahan yang sesuai

untuk komponen-komponen dengan perbedaan titik didih 15-20oc adalah dengan

menggunakan vigorous. Untuk komponen-komponen dengan titik didih yang

lebih dekat diperlukan “packed column” atau “Spinning Band Column”.

Kondisi kesetimbangan harus dijaga dalam kolom fraksionasi pada setiap

saat untuk memperoleh pemisahan yang baik. Istilah reflux digunakan untuk

cairan yang menguap dan kembali ke labu semula sebagai kondensat.

Perbandingan distilat dengan jumlah kondensat yang kembali ke labu distilasi

(disebut refluks ratio) biasanya harus lebih besar dari satu dan umumnya antara

5-10 untuk komponen yang relatif mudah dipisahkan. Untuk menjaga refluks

ratio dalam daerah ini diperlukan pengontrolan pemanasan labu distilasi.

4. Distilasi Uap

Distilasi ini digunakan untuk cairan-cairan yang sama sekali tidak mau

bercampur (immiscible) atau cairan yang bercampur (miscible) sangat terbatas.

Campuran heterogen dari dua cairan ini (A dan B) tidak mengikuti hokum

Raoult, tetapi masing-masing komponen mempunyai tekanan uap parsial (POB

3

atau POA) yang sama dengan tekanan uap zat murni pada suhu tertentu. Dengan

kata lain, tekanan uap parsial masing-masing komponen dalam campuran

heterogen hanya bergantung pada suhu. Bila POB + PO

A sama dengan tekanan

atmosfer, campuran mendidih. Karena POB dan PO

A aditif, titik didih campuran

selalu dibawah titik didih dari komponen yang lebih mudah menguap. Titik

didih campuran dan komposisi distilat akan tetap konstan sampai salah satu

komponen hampir sempurna dikeluarkan. Oleh karena salah satu komponen air,

distilasi uap pada tekanan atmosfer akan menghasilkan pemisahan komponen-

komponen dengan titik didih yang cukup tinggi pada suhu di bawah 100oc.

b. Cara kerja.

- Distilasi sederhana

1. Siapkan unit distilasi sebagai berikut : sebagai labu distilasi gunakan labu bulat

berukuran 100 ml berleher pendek. Masukkan 2 buah batu didih yang bersih di

dalam labu.

2. Siapkan sumbat gabus/karet yang dilubangi sesuai dengan ukuran thermometer

dan masukkan termometer ke dalam lubang sumbat. Selanjutkan tempatkan

sumbat sedemikian sehingga bulb air raksa berada sedikit di bawah sambungan

dengan kondensor. Hubungkan bagian atas labu distilasi dengan kondensor

melalui sumbat berlubang yang sesuai dan masing-masing di-klem.

3. Selanjutnya hubungkan adaptor dengan ujung kondensor yang lain.

4. Siapkan sejumlah gelas ukur 10ml untuk menampung distilat yang diperoleh.

5. Masukkan ke dalam labu distilasi campuran 25ml metanol dengan 25 ml air,

gunakan corong bertangkai panjang untuk memasukkan cairan.

6. Panaskan labu dan atur pemasangan sehingga distilat yang diperoleh sebanyak 1

tetes setiap 2-5 detik.

7. Catat suhu setiap interval 2ml dan setiap 2ml distilat tersebut dilakukan

penimbangan (4 angka dibelakang koma)

8. Distilasi harus dihentikan sebelum cairan dalam labu distilasi habis atau kering.

(pada suhu 1000C atau mendekati)

9. Buatlah grafik suhu vs volume distilat untuk suatu sistem distilasi sederhana.

4

- Distilasi dengan tekanan rendah.

1. Ulangi percobaan yang sama seperti distilasi sederhana akan tetapi sistem

diturunkan tekanannya dengan cara menghubungkan ujung kondensor dengan

aspirator yang telah dihubungkan dengan pompa air.

2. Catat suhu sebagai fungsi volume distilat yang ditampung setiap interval 2 ml dan

ditimbang beratnya.

3. Setelah distilasi selesai tentukan volume masing-masing distilat dengan teliti

menggunakan gelas ukur.

4. Buatlah grafik suhu vs volume distilat untuk sistem distilat tekanan rendah

Bandingkankan kurva yang diperoleh dengan hasil sistem distilasi sederhana di

atas. Buat kesimpulan.

- Distilasi fraksionasi (A)

1. Susunlah unit distilasi seperti di atas, akan tetapi tempatkan labu fraksionasi di

bagian atas labu distilasi dengan menggunakan sumbat berlubang yang sesuai,

tempatkan thermometer di atas labu fraksionasi dengan kedudukan bulb air raksa

sedikit dibawah sambungannya dengan kondensor.

2. Masukkan 25ml methanol dan 25ml aquades ke dalam labu distilasi melalui

corong, tambahkan batu didih dan panaskan.

3. Catat suhu sebagai fungsi dari volume distilat, yang ditampung tiap interval 2 ml

dan timbang berat tiap 2 ml distilat. Bandingkan grafik ini dengan grafik yang

diperoleh dengan distilasi sederhana. Simpulkan data yang anda peroleh.

- Distilasi Fraksionasi (B)

1. Siapkan unit distilasi seperti percobaan A,

2. Masukkan 25 ml etanol dan 25 ml air ke dalam labu distilasi dengan

menggunakan corong panjang.

3. Kumpulkan distilat dalam labu Erlenmeyer 50 ml berdasarkan fraksi suhu, yaitu:

Fraksi I t < 830C

Fraksi II 83-890C

Fraksi III 89-950C

Fraksi IV > 950C

5

Interval suhu tersebut diperoleh berdasarkan perbedaan titik didih etanol dalam

air. Hindari penguapan alkohol dengan menutup masing-masing penampung.

Setiap pengambilan fraksi distilat, distilasi tidak perlu dihentikan.

4. Bila suhu melebihi 950C, segera hentikan distilasi. Seluruh cairan yang masih

tersisa di labu distilasi merupakan fraksi IV. Setelah dingin, ukur volume dan

berat masing-masing fraksi dicatat.

5. Bersihkan, keringkan labu distilasi dan lakukan redestilisasi dimulai dari fraksi I.

6. Tambahkan batu didih baru, tamping distilat pada Erlenmeyer I sampai suhu 830C

dan hentikan distilasi.

7. Setelah labu distilasi dingin. Tambahkan fraksi II ke dalam labu distilasi tersebut

dan lakukan redestilasi. Kumpulkan distilat sampai suhu 830C pada Erlenmeyer I

kemudian segera hentikan distilasi.

8. Setelah labu distilasi dingin, tambahkan fraksi III ke dalam labu dan lakukan

redistilasi dan tampung distilat yang mendidih di bawah 830C pada Erlenmeyer I

juga. Lakukan juga hal yang sama terhadap fraksi IV setelah labu distilasi dingin.

9. Setelah distilat yang dikumpulkan dalam Erlenmeyer I dingin, ukur volume dan

berat distilat.

10. Setelah fraksi < 830C diambil dari fraksi IV, distilasi tidak perlu dihentikan,

distilasi dilanjutkan dan diambil fraksi 83-890C (2), fraksi 89-950C (3) dan fraksi

950C dengan cara seperti mengambil fraksi I, II, III,dan IV.

11. Tentukan volume dan berat distilat fraksi redistilasi fraksi I, II, III, dan IV.

12. Bandingkan volume distilat hasil distilasi, redistilasi dan awal. Serta bandingkan

pula BJ etanol murni dan air.

- Distilasi uap

1. Siapkan sampel yang telah dipotong-potong dan dikeringkan (jahe sereh, kulit

jeruk daun cengkeh, cengkeh, kayu manis, bunga kenanga, daun minyak kayu

putih, dll) sebanyak kurang lebih 1 kg, atau sesuai kapasitas alat. Masukkan air ke

dalam tungku distilasi uap sampai batas (air tidak menggenangi sampel),

selanjutnya masukkan sampel dan susun alat.

2. Distiliasi dapat dimulai. Jaga agar air kondensor tetap dingin, dengan penambahan

es atau penggantian air.

3. Amati dan catat setiap perubahan yang terjadi. Distilasi dapat dihentikan bila

minyak atsiri yang didapat sudah tidak bertambah lagi

6

II.2. KesetimbanganIon Khromat CrO42- dan Ion dikhromat Cr2O7

2-.

Pada umumnya reaksi kimia adalah reaksi kesetimbangan. Reaksi

kesetimbangan dapat dikenal dari sifat makroskopis yang konstan dalam suatu sistem

tertutup ( atau dapat dianggap sebagai sistem tertutup ) pada temperatur tertentu.

Melalui percobaan reaksi kimia telah diketahuio bahwa setiap reaksi kimia pada

kesetimbangan terdapat hubungan tetap antara konsentrasi zat-zat yang diambil

bagian dalam kesetimbangan ini.

Jika suatu sistem dalam keadaan setimbang diganggu, akan terjadi reaksi

kimia, tetapi akhirnya kesetimbangan dapat diperoleh kembali. Azaz Chatelier

menyatakan bahwa jika suatu sistem dalam keadaan setimbang diganggu, maka

kesetimbangan akan berubah sedemikian rupa ke arah yang memperkecil gangguan

tersebut. Sebagai contoh untuk reaksi.

H2 (g) + I2 (g) 2HI

Apabila konsentrasi H2 diperbesar maka reaksi akan bergeser maka reaksi

akan bergeser ke arah kanan, berarti HI yang terbentuk bertambah. Dalam percobaan

ini yang akan dilakukan adalah kesetimbanag ion khromat dan dhikhromat.

- Hubungan konsentrasi produk dengan tetapan kesetimbangan

Menurut hukum Aksi Massa adalah berbanding terbalik. Bila konsentrasi

produk makin besar maka tetapan kesetimbangan makin kecil, begitu juga sebaliknya.

- Faktor-faktor yang mempengaruhi letak kesetimbangan

Perubahan konsentrasi.

Suhu.

Perubahan volume dan tekanan.

Penambahan gas mulia.

Katalisator.

BAB III

7

PERCOBAAN

1. Destilasi

a. Alat dan bahan

1. Labu distilasi : temapt sampel yang dipanaskan

2. Pendingin Leibig/ : alat sirkulasi air untuk pendingin uap setelah distilasi

Kondensor mencair.

3. Termometer : alat untui mengukur suhu

4. Erlenmayer : sebagai tempat penampung distilasi

5. Gelas piala/penangas : alat untuk merendam labu destilasi agar sample tidak rusak

6. Statif : alat untuk menyangga klem

7. Pompa air : alat untuk sirkulasi air pada kondensor

8. Standar/klemp : alat untuk menyangga labu destilasi

9. Bunsen : alat untuk memenaskan labu destilasi

10. Selang : alat untuk keluar-masuknya air pada kondensor.

11. Kaki tiga : sebagai tungku (meletakkan Bunsen diantara kaki tiga)

12. Kasa : alat perantara panas sehingga panas api bunsen dapat merata.

13. Pipa U : alat penghubung antara labu destilasi dengan kondensor

14. Stop kontak : alat untuk mengalirkan arus listrik pada pompa air

b. Langkah kerja

Pasang klemp pada statif

Pasang labu destilasi yang telah terisi larutan KMnO4 pada klemp

kemudian keratkan

Pasang pipa U pada mulut labu destilasi

Sambungkan alat kondensor pada mulut pipa U yang satunya.

8

Sanggalah kondensor dengan menggunakan klemp yang telah

terpasang pada statif.

Letakkan erlenmeyer pada ujung kondensor.

Isilah beker glass dengan air kemudian letakkan diatas kaki tiga yang

sebelumnya telah dipasang kasa di atasnya.

Kemudian letakkan rangkaian diatas, dibawah labu destilasi (labu destilasi

terendam dalam air yang ada di beker glass)

Kemudian letakkan bunsen di antara kaki tiga

Pasang ujung selang in (selang untuk air yang masuk pada kondensor) pada

pompa air yang akan diletakkan dalam ember yang telah terisi oleh air. Kemudian

pasang ujung selang yang satunya di lubang kondensor yang dekat erlenmeyer.

Pasang ujung selang out (selang untuk air yang keluar pada kondensor) pada

lubang kondensor yang dekat pipa U dan ujung selang yang satunya masukkan

pada ember yang berisi air dan pompa air tersebut.

Nyalakan Bunsen dan stop kontak

Masukkan ke dalam labu destilasi larutan KmnO4.

Lakukan destilasi sampai didapatkan destilat sekitar 5 ml

9

●

6

11

8

c. Skema alat

Keterangan gambar

1. Statif

2. Klemp

3. Labu destilasi yang berisi KMnO4

4. Kondensor

5. Erlenmeyer (tempat destilat dari

KMnO4)

6. Selang In

7. Selang Out

8. Beker glass

9. Kasa

10. Kaki tiga

11. Bunsen

12. Ember

13. Pompa air

14. Stop kontak

10

7

1312

14

10

III.2. KesetimbanganIon Khromat CrO42- dan Ion dikhromat Cr2O7

2-.

a. Alat dan bahan.

Pipet ukur 5 ml ( 2 buah )

Tabung reaksi 15 ml ( 4 buah )

Pipet tetes

K2CrO4 0,1 M

NaOH 1M

K2Cr2O7 0,1 M

HCl 1 M

Ba(NO3)2 0,1 M

b. Langkah kerja

1. Kedalam 2 tabung reaksi masukkan masing-masing 5 ml K2CrO4 dan 5 ml

K2Cr2O7. Catat kedua warna larutan.

2. Pindahkan masing-masing larutan tersebut di atas sebanyak 1 ml ke dalam 2

tabung reaksi lainnya. Tambahkan berturut-turut setetes demi setetes NaOH 1 M

ke dalam larutan tersebut, sampai terjadi perubahan warna dalam salah satu

tabung reaksi. Simpan kedua tabung untuk percobaan e nanti.

3. Ulangi percobaan b dengan larutan yang baru ke dalam 2 tabung reaksi bersih,

akan tetapi penambahan Naoh 1 M diganti dengan penambahan HCl 1 M setetes

demi setetes ke dalam kedua tabung reaksi tersebut, sampai terjadi perubahan

warna dalam slah satu tabung reaksi. Catat perubahan warna dalam tabung reaksi

tersebut. Simpan untuk percobaan d.

4. Tambahkan setetes demi setetes larutan NaOH 1 M ke dalam salah satu tabung

reaksi yang telah mengalami perubahan warna pada percobaan c. Amati

perubahan apa yang terjadi.

5. Tambahkan setetes demi setetes larutan HCl 1 M, ke dalam salah satu tabung

reaksi yang telah mengalami perubahan warna pada percobaan b. Amati

perubahan yang terjadi

11

c. Hasil Pengamatan

1.

5 ml K2CrO4 5 ml K2Cr2O7

Warna kuning warna orange

I III

2.

Pindah ± 1 ml

I II

Pindah ± 1 ml

III IV

( II dan IV simpan dahulu )

3.

Tambahkan NaOH 1 ml Tambahkan NaOH 1 ml

12

Tidak mengalami perubahan berubah menjadi warna

warna kuning

I III

4.

Tambahkan i ml HCl tambahkan 1 ml HCl

tidak berubah warna terjadi perubahan warna kuning

II IV

5.

Tambahkan NaOH 1 M

( yang mengalami perubahan warna pada tabung no IV)

Tidak mengalami perubahan warna

IV

5.

Tambahkan NaOH 1 M

( yang mengalami perubahan warna pada tabung no III)

13

Tidak mengalami perubahan warna

III

d. Reaksi yang Terjadi :

i. Tabung I : K2CrO4 + 2NaOH 2KOH + Na2CrO4

ii. Tabung II : K2Cr2O7 + 2NaOH 2KOH + Na2Cr2O7

Tabung II + HCL :

2KOH + Na2Cr2O7 + 2HCl K2Cr2O7 + 2NaCl + H2O

iii. Tabung III : K2CrO4 + 2HCl H2CrO4 + 2KCl

iv. Tabung IV : K2Cr2O7 + 2HCl H2Cr2O4 + 2KCl

Tabung IV + NaOH :

H2Cr2O4 + 2KCl + 2NaOH K2Cr2O7 + 2NaCl + 2H2O

e. Pembahasan dan Kesimpulan

Dari hasil pengamatan pada percobaan diatas dapat disimpulkan bahwa ada

beberapa hasil dari pengamatan diatas yang tidak sesuai dengan teori. Contoh pada

percobaan enam dan lima, pada percobaan lima penambahan larutan NaOH 1 M pada

tabung no IV yang mengalami perubahan warna akibat ditambah dengan larutan HCl

(asam) menjadi warna kuning kemudian ketika ditambah NaOH (basa) tidak

mengalami perubahan, seharusnya menurut teori mengalami perubahan warna yaitu

kembali keasal yaitu warna orang, percobaan ke 6 yaitu hampir sma dengan

percobaan no 5 tadi tetapi hanya saja sebelumnya pada tabung no III yang awalnya

ditambahkan NaOH mengalami perubahan warna menjadi kuning dan ketika

ditambah dengn HCl ( asam ) tidak mengalami perubahan warna tetapi menurut teori

mengalami perubahna warna yaitu kembali keawal yaitu warna orange. Hal ini

mungkin disebabkan karena bahan yang digunakan telah terkontaminasi dengan zat

lain. Jika salah satu konsentrasi zat diperbesar, maka kesetimbangan mengalami

pergeseran yang berlawanan arah dengan zat tersebut. Bila konsentrasi diperkecil,

maka kesetimbangan akan bergeser kearahnya

BAB IV

PENUTUP

IV.1 Simpulan

14

Destilasi atau penyulingan adalah cara pemisahan zat cair dari campurannya

berdasarkan perbedaan titik didih atau berdasarkan kemampuan zat yang menguap.

Contoh pemisahan campuran dengan cara destilasi adalah pada proses pemisahan

minyak mawar, minyak kayu putih, pada proses pemuatan bensin dan proses

pembuatan alkohol. Hasil dari proses destilasi disebut dengan Destilat. Tujuan dari

distilasi adalah memisahkan cairan yang lebih mudah menguap (volatil) dari zat-zat

yang sukar menguap (non volatil). . Dari praktikum ini destilat yang dihasilkan berupa

serbuk Kristal atau hablur kering dari KMnO4 yang telah terpisah dengan pelarutnya

yaitu methanol.

Untuk praktikum mengenai kesetimbangan kimia didapat bukti bahwa

perubahan konsentrasi mempengaruhi letak kesetimbangannya. Bila konsentrasi

produk makin besar maka tetapan kesetimbangan makin kecil, begitu juga sebaliknya.

15