KARAKTERISTIK MORFOLOGI PERMUKAAN DAN SIFAT …... · kesarjanaan di Universitas Sebelas Maret atau di Perguruan Tinggi lainnya, jika ada maka telah dituliskan di daftar pustaka skripsi

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

i

KARAKTERISTIK MORFOLOGI PERMUKAAN

DAN SIFAT MAGNETIK LAPISAN NiFe

HASIL ELEKTRODEPOSISI

Disusun Oleh :

PRIHANTO HSBR

NIM. M0206058

SKRIPSI

Diajukan Untuk Memenuhi sebagian

persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SEBELAS MARET

SURAKARTA

Januari, 2012


commit to user

ii

HALAMAN PENGESAHAN

Skripsi dengan judul :

KARAKTERISTIK MORFOLOGI PERMUKAAN DAN SIFAT

MAGNETIK KOMPOSISI LAPISAN NiFe HASIL

ELEKTRODEPOSISI

Yang ditulis oleh :

Nama : Prihanto HSBR

NIM : M0206058

Telah di uji dan dinyatakan lulus oleh dewan penguji pada

Hari :

Tanggal :

Halaman Pengesahan :

1. Dra. Riyatun, M.Si. (Ketua) ...................................

NIP. 19680226 199402 2 001

2. Dr. Eng. Risa Suryana, S.Si., M.Si. (Sekretaris).…………………....

NIP. 19710831 200003 1 005

3. Dr. Eng. Budi Purnama, S.Si., M.Si. (Anggota/Pembimbing Utama) ............

NIP. 19731109 200003 1 001

4. Candra Purnawan, S.Si, M.Sc. (Anggota/Pembimbing Pendamping) ..…......

NIP. 19800630 200501 1 001

Disahkan oleh

Ketua Jurusan Fisika

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Sebelas Maret Surakarta

Ahmad Marzuki, M.Si, Ph.D

NIP. 191680508 199702 2 001


commit to user


commit to user

iii

PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul

“KARAKTERISTIK MORFOLOGI PERMUKAAN DAN SIFAT

MAGNETIK LAPISAN NiFe HASIL ELEKTRODEPOSISI” adalah hasil

kerja saya atas arahan pembimbing dan sepengetahuan saya hingga saat ini,

isi skripsi tidak berisi materi yang telah dipublikasikan atau ditulis oleh

orang lain atau materi yang telah diajukan untuk mendapat gelar

kesarjanaan di Universitas Sebelas Maret atau di Perguruan Tinggi lainnya,

jika ada maka telah dituliskan di daftar pustaka skripsi ini dan segala bentuk

bantuan dari semua pihak telah ditulis di bagian ucapan terima kasih. Isi

skripsi ini boleh dirujuk atau difotokopi secara bebas tanpa harus

memberitahu penulis.

Surakarta, 20 Januari 2011

PRIHANTO HSBR


commit to user

x

DAFTAR ISI

halaman

HALAMAN JUDUL ..................................................................................... i

HALAMAN PENGESAHAN ...................................................................... ii

HALAMAN PERNYATAAN ...................................................................... iii

HALAMAN ABSTRAK ............................................................................... iv

HALAMAN ABSTRACT ............................................................................ v

MOTTO ........................................................................................................ vi

KATA PENGANTAR .................................................................................. vii

PERSEMBAHAN ......................................................................................... ix

DAFTAR ISI ................................................................................................. x

DAFTAR TABEL ......................................................................................... xiii

DAFTAR GAMBAR ................................................................................... xiv

DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................. xvi

BAB I PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang Masalah ...................................................................

1

1.2. Rumusan Masalah ............................................................................

2

1.3. Batasan Masalah ..............................................................................

2

1.4. Tujuan Penelitian .............................................................................

2

1.5. Manfaat Penelitian ............................................................................

2

1.6. Sistematika Penulisan ......................................................................

3

BAB II DASAR TEORI

2.1. Elektrolisis ........................................................................................

4

2.2. Teori Proses Deposisi Logam Secara Elektrolisis ............................

9

2.3. Faktor-Faktor Yang Berpengaruh Pada Elektroplating ....................

12

2.3.1. Rapat arus (Current Density) ............................................

12

2.3.2. Tegangan (voltase) ...........................................................

13

2.3.3. Konsentrasi Elektrolit ......................................................

13

2.3.4. Suhu ................................................................................

14

2.3.5. Senyawa Tambahan (Aditif) ...........................................

14

2.3.6. Jarak Anoda-Katoda .......................................................

14


commit to user

xi

2.3.7. Perbandingan (Rasio) Luas Anosa-Katoda ......................

14

2.3.8. Distribusi Arus ..................................................................

15

2.3.9. Daya Lontar Ion/Daya Tembus (Throwing Power) ..........

15

2.3.10. Epitaxy dan leveling ........................................................

15

2.3.11. Perlakuan Awal (Pretreatment) Sebelum Elektroplating ........

16

2.4. Striking ...............................................................................................

17

2.5. Lapisan Tipis NiFe............................................................................

19

2.6. X-Ray Fluorescence (XRF) Spectrometry.................................................

19

2.7. Hukum Faraday..................................................................................

2.8. Material Magnetik..............................................................................

23

23

2.3.1. Material Diamagnetik………..............................................

24

2.3.2. Material Paramagnetik..........................................................

25

2.3.3. Material Feromagnetik.....................................................

26

2.9. Histerisis........................................ .......................................................

30

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

3.1. Metode Penelitian........................................................................................

3.2. Tempat dan Waktu Penelitian...................................................................

3.3. Alat dan Bahan.........................................................................................

3.3.1. Alat untuk Pembuatan Lapisan Tipis NiFe .......................

3.3.2. Alat untuk Karakterisasi Lapisan Tipis NiFe ...................

3.3.3. Bahan untuk Pembuatan Lapisan Tipis NiFe ....................

3.4 Prosedur Percobaan ....................................................................................

3.4.1. Persiapan Substrat ...........................................................................

3.4.1.1. Pemotongan Plat Tembaga ......................................

3.4.1.2. Pemolesan Plat Tembaga Secara Mekanik

(Mechanical Polishing) ...........................................

3.4.1.3. Perlakuan Awal (Pretreatment Elektroplating)

Plat Tembaga Secara Kimiawi Sebelum

Elektroplating NiFe..................................................

3.4.2. Elektrodeposisi .......................................................................

32

32

32

32

33

33

34

34

34

34

34

33

33

35

36

34


commit to user

xii

3.4.2.1. Pembuatan Larutan Elektrolit dan Proses

Elektroplating NiFe ................................................

3.4.3. Karakterisasi ...........................................................................

3.4.4. Analisa ................................................................................

3.5 Teknik Pengumpulan dan Analisa Data ..........................................

3.5.1. Teknik Pengumpulan Data ...................................................

3.5.2. Teknik Analisa Data .............................................................

34

36

38

38

38

38

39

BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

4.1. Pre-treatment ..................................................................................

40

4.2. Laju elektrodeposisi …………………………………….….……….

42

4.3. Analisis Komposisi NiFe..........................................................................

46

4.4. Tekstur Morfologi Permukaan Lapisan NiFe..........................................

49

4.4. Hasil Karakterisasi Magnetik…………............................................

54

BAB V PENUTUP

5.1. Kesimpulan ......................................................................................

57

5.2. Saran ................................................................................................

57

DAFTAR PUSTAKA ................................................................................... 58

LAMPIRAN-LAMPIRAN.............................................................................. 61


commit to user

xiii

DAFTAR TABEL

halaman

Tabel 2.1. Kemungkian Paduan-paduan yang Terbentuk dari Elemen

Ni dan Fe ....................................................................................

24

Tabel 3.1. Formula Bak Sulfat Desain untuk Elektrolit Copper Strike ........ 35

Tabel 3.2. Formula Bak Elektroplating NiFe ............................................... 36

Tabel 4.1. Karakter Tekstur Permukaan Hasil Copper-copper Srike Plating

pada Suhu 27C, t = 2 menit .........................................................

41

Tabel 4.2. Data Berat Lapisan NiFe pada Beberapa Variasi Arus pada

Suhu 27°𝐶, t=25 Menit ................................................................

43

Tabel 4.3. Data Hubungan antara Rapat Arus dengan Laju Deposisi ........... 43

Tabel 4.4. Hasil Perhitungan Komposisi Kandungan Ni dan Fe pada

Lapisan NiFe ...............................................................................

46

Tabel 4.5. Karakter Tekstur Permukaan Hasil Elektroplating NiFe pada

Suhu 27°C, t = 25 menit ...............................................................

50


commit to user

xiv

DAFTAR GAMBAR

halaman

Gambar 2.1. Skema Sel Elektrolisis untuk Deposisi Logam Cu dari Bak Sulfat 9

Gambar 2.2. Teori Deposisi Ion Logam ............................................................. 10

Gambar 2.3. Ilustrasi Karakter Leveling Deposit Elektroplating ......................... 16

Gambar 2.4. Loncatan Elektron ........................................................................... 20

Gambar 2.5. Alat XRF ........................................................................................

Gambar 2.6. Induksi magnetik (H) dan momen magnet material iiiiiiiiiiiiiiiiiiiii

……………diamagnetik saat a)Tanpa medan luar; b) diberi medan luar.......

Gambar 2.7. Orientasi momen magnet material paramagnetik bila tidak dikenai

medan luar medan luar…………………………………………………………

Gambar 2.8. Orientasi momen magnet material paramagnetik bila dikenai

medan luar…………………………………………………………

Gambar 2.9. Arah domain material feromagnetik tanpa medan luar……………

Gambar 2.10. Pengaruh suhu terhadap sifat bahan feromagnetik……………….

Gambar 2.11. Arah momen magnet material feromagnetik saat B = 0 dan saat

diberi medan magnet luar B……………………………………..

Gambar 2.12. Konfigurasi elektron pada sub kulit 3d untuk besi (Fe)………….

Gambar 2.13. Konfigurasi elektron pada sub kulit 3d untuk nikel (Ni)………...

Gambar 2.14. Liku Histerisis Material Feromagnetik…………………………..

Gambar 3.1. Gambar Alur Penelitian ..................................................................

22

34

25

26

26

37

26

27

28

37

28

29

30

30

34

Gambar 3.2. Foto Alat Elektroplating ………………………………………..… 37

Gambar 3.3. Foto Alat STM …………………………………………………… 39

Gambar 4.1. Hasil Fotografi Bentuk Fisik Permukaan Copper-copper Strike

plating untuk Beberapa Variasi Rapat Arus ..................................

41

Gambar 4.2. Kurva Hubungan antara Rapat Arus dengan Laju Deposit NiFe 44

Gambar 4.3. Grafik Laju Deposisi V Sebagai Fungsi Massa Tambahan Bahan

Aditif Vanilin …….........................................................................

45

Gambar 4.4. Grafik Laju Deposisi V Versus Prosentase Komposisi Ni Pada

Lapisan Tipis NiFe Hasil Elektroplating .......................................

45


commit to user

xv

Gambar 4.5. Spektra Hasil Uji XRF untuk NixFey Untuk Komposisi x : y = 0,38

: 0,62……………………………………………………………..


: 0,49……………………………………………………………..


: 0,38……………………………………………………………..


: 0,31……………………………………………………………..


: 0,05……………………………………………………………..

47

47

48

48

49

Gambar 4.10. Hasil Penggambaran STM Permukaan Lapisan Tipis NixFe1-x

(x=0,51) Hasil Elektrodeposisi dengan J = 6 mA/cm2..................

51

Gambar 4.11. Tipikal Morfologi Permukaan Lapisan Tipis NiFe Hasil Scan

STM untuk Sampel dengan Variasi Rapat Arus...………...……..

52

Gambar 4.12. Tipikal Perubahan Morfologi Permukaan Lapisan Tipis Hasil

Scan STM untuk Perlakuan dengan Penambahan Bahan Aditif

Vanilin ………………………………………………………….

53

Gambar 4.13. Kurva Hysteresis Lapisan Tipis NiFe dengan Variasi

(a) Komposisi dan (b) Rapat Arus J…………………………….

55

Gambar 4.14. Medan Koersif Hc Sebagai Fungsi

(a) Prosentase Ni dan (b) Rapat Arus J …………………………

Gambar 4.15. Magnetisasi Jenuh ms Sebagai Fungsi (a) Prosentase Ni dan (b)

Rapat Arus J ………………………………………

55

56


commit to user

xvi

DAFTAR LAMPIRAN

halaman

LAMPIRAN I. Data Pengukuran Berat Lapisan NiFe ...........................

LAMPIRAN II. Foto fisik Lapisan NiFe ................................................

LAMPIRAN III. Foto fisik Lapisan NiFe dengan Tambahan Zat Aditif..

57

58

59

LAMPIRAN IV. Perhitungan........................................................................ 60


commit to user

iv

KARAKTERISTIK MORFOLOGI PERMUKAAN DAN SIFAT

MAGNETIK LAPISAN NiFe HASIL ELEKTRODEPOSISI

PRIHANTO HSBR

Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Sebelas Maret

ABSTRAK

Telah dilakukan fabrikasi lapisan NiFe dengan metode elektroplating di

atas substrat PCB. Platina digunakan sebagai elektroda pada proses

elektrodeposisi. Sebelum lapisan NiFe ditumbuhkan, dilakukan perlakuan

pendahuluan Cu striking. Hasil lapisan NiFe dikarakterisasi komposisi, morfologi

permukaan dan sifat magnetik. Analisis lapisan NiFe dengan x-ray fluorescence

memperlihatkan modifikasi resep bahan elektrolit elektroplating efektif untuk

memperoleh variasi komposisi yang berbeda. Sedangkan hasil analisis morfologi

permukaan lapisan NiFe dengan scanning tunnelling microscopy (STM)

memperlihatkan proses penumbuhan lapisan dipengaruhi oleh rapat arus (J),

komposisi NiFe dan bahan aditif. Akhirnya karakterisasi magnetik dengan

vibrating sample magnetometer (VSM) menegaskan karakteristik magnetik

lapisan tipis yang terbentuk sangat dipengaruhi komposisi dan rapat arus (J)

ketika preparasi sampel.

Kata kunci: lapisan NiFe, x-ray fluorescence, scanning tunnelling microscopy,

vibrating sample magnetometer


commit to user

v

MORPHOLOGICAL CHARACTERISTICS SURFACE

AND MAGNETIC PROPERTIES OF NiFe LAYERS OF

ELECTRODEPOSITING RESULT

PRIHANTO HSBR

Physics Department of Mathematics and SciencesFaculty

Sebelas Maret University

ABSTRACT

A fabrication of the NiFe layers by the electroplating method has been

done on the PCB substrate. Platinum is used as an electrode in the

electrodepositing process. Prior to NiFe layers were grown, the pretreatment of Cu

striking was performed. The results of NiFe layers characterized composition,

surface morphology and magnetic properties. Analysis of a layer of NiFe with x-

ray fluorescence shows the modification recipes electroplating electrolyte

materials effective to obtain the variation of different composition. While the

results of the surface morphology analysis of NiFe layer with scanning tunneling

microscopy (STM) shows that the process of growing a layer is affected by the

current density (J), the NiFe composition and additives element. Finally, magnetic

characterization by vibrating sample magnetometer (VSM) confirmed the

magnetic characteristics of the layer that be formed greatly influenced by the

composition and current density (J) when the sample preparation.

Key words: layer of NiFe, x-ray fluorescence, scanning tunneling microscopy,

vibrating sample magnetometer


commit to user

vi

MOTTO

Lebih Baik Bertindak Daripada Berencana

Inginkanlah sesuatu yang besar dan lakukanlah

mulai dari hal-hal kecil dengan ikhlas

Prihanto HSBR


commit to user

vii

KATA PENGANTAR

Puji syukur kepada Allah SWT atas segala limpahan nikmat dan

karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi.Sholawat

dan salam senantiasa penulis hanturkan kepada Rosulullah SAW sebagai

pembimbing seluruh umat manusia.

Skripsi yang penulis susun sebagai bagian dari syarat untuk mendapatkan

gelar sarjan sarjana sains ini penulis beri judul "Karakteristik Morfologi

Permukaan Dan Sifat Magnetik Lapisan Nife Hasil Elektrodeposisi".

Terselesaikannya skripsi ini adalah suatu kebahagiaan bagi saya. Setelah sekitar

dua semester penulis harus berjuang untuk bisa menyelesaikan skripsi ini tepat

waktu. Dengan segala suka dan dukanya, pada akhirnya skripsi ini terselesaikan

juga. Kepada berbagai pihak yang telah membantu penulis menyelesaikan skripsi

ini penulis ucapkan terima kasih. Atas bantuannya yang sangat besar selama

proses pengerjaan skripsi ini, ucapan terima kasih secara khusus penulis

sampaikan kepada :

1. Bapak Dr. Eng. Budi Purnama, S.Si.,selaku pembimbing I, yang telah

mendampingi selama penelitian dan memberikan bimbingan dalam

penyusunan skripsi.

2. Bapak Candra PurnawanS.Si, M.Sc selaku pembimbing II,yang telah sabar

memberikan bimbingan dan saran dalam penyelesaian skripsi.

3. Bapak Mohtar Yunianto, S.Si, M.Si selaku pembimbing akademik yang

selalu memberikan motivasi dan memberikan saran dalam penyelesaian

skripsi.

4. Mas hadi, Gunawan, Hana W, Suryono terima kasih untuk semua

bantuannya.

5. Semua teman fisika angkatan 2006 seperjuangan yang senantiasa

membantudan memberi motivasi.

6. Semua pihak yang telah membantu penulis sehingga laporan penelitian ini

dapat terselesaikan dengan baik.


commit to user

viii

Semoga segala bantuan dan keikhlasan yang telah diberikan kepada

penulis, mendapatkan balasan yang lebih baik dari Allah SWT. Penulis menyadari

bahwa masih banyak kekurangan dalam penulisan skripsi ini. Semoga hasil

penelitian ini mampu bermanfaat bagi pembaca guna penelitian selanjutnya.

Surakarta, 15 Desember 2011

Penulis

Prihanto HSBR


commit to user

ix

PESEMBAHAN

Dengan penuh rasa syukur yang tulus,

sebagai ungkapan terima kasih,

karya ini kupersembahkan kepada:

Allah SWT, atas rahmat yang Engkau berikan.

Rosulullah Muhammad SAW, penyampai kebenaran yang hakiki.

Bapak dan Ibu, atas kasih sayang dan pengorbanannya.

Doa’kan putramumenjunjung nama keluarga dan berhasil meraih

cita-cita, serta bermanfaat bagi sesama. Amin

Kakakku Heri Dieqi R dan Adikku Ismail Dika R.

Sahabat OG

Bapak/ Ibu Dosen yang saYa hormati.

Almamaterku, Universitas Sebelas Maret.


commit to user

1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang Masalah

Seiring dengan berkembangnya ilmu dan teknologi berbagai macam

penelitian dilakukan untuk memenuhi kebutuhan manusia. Salah satunya adalah

penelitian mengenai pembuatan lapisan tipis magnetik, yaitu lapisan tipis yang

memiliki sifat-sifat magnetik. Salah satu bahan feromagnetik adalah paduan

antara Ni dan Fe. Secara umum, paduan NiFe memiliki sifat yang unggul yaitu

karakter koefisien ekspansi termal rendah, suhu Curie tinggi dan memiliki

magnetostriksi rendah (Jiles, 1998).

Karakter utamanya, NiFe merupakan material soft magnetic dengan medan

koersif kecil dan memiliki permeabilitas besar sehingga mampu merespon

gelombang dengan frekuensi tinggi. Lapisan NiFe dengan komposisi 45/45, akhir-

akhir ini banyak dikaji peneliti karena berpotensi sebagai bahan dasar mikro

induktoryang menjadi kata kunci transfer data nirkabel pada teknologi informasi.

Banyak ragam metode penumbuhan lapisan tipis yang telah diketahui,

antara lain evaporator, sputtering, maupun elektroplating. Pada penelitian ini

elektroplating dipilih sebagai metode penumbuhan lapisan tipis karena

kemudahan metodenya dan murah dibandingkan metode lainnya. Sedangkan

karakteristik lapisan tipis yang terbentuk, seperti komposisi, ukuran butiran,

kehalusan, kekerasan dan sebagainya, dapat ditentukan dengan mengatur

parameter-parameter elektrodeposisi (Giorudi, 2004). Dewasa ini, elektroplating

juga diaplikasikan dalam produksi lapis tipis alloy (material paduan dua logam

atau lebih) (Giorudi, 2004).

Pada penelitian ini, akan dikaji penumbuhan lapisan tipis paduan NiFe

dengan metode elektrodeposisi pada substrat lempeng Cu printed circuit board

(PCB). Untuk memperoleh variasi karakteristik lapisan NiFe, maka parameter

deposisi (konsentrasi, rapat arus) dimodifikasi. Sedangkan karakterisasi lapisan

tipis yang diperoleh meliputi karakteristik komposisi dengan menggunakan x-ray

fluorosense (XRF) dan morfologi mikro stuktur dengan scanning tunneling


commit to user

2

microscopy (STM). Akhirnya, karakteristik magnetik lapisan yang terbentuk

menggunakan vibrating sample magnetometer (VSM).

1.2. Rumusan Masalah

Rumusan masalah pada penelitian ini adalah bagaimanakah morfologi

mikrostuktur dan karakteristik magnetik lapisanpaduan NiFe hasil elektrodeposisi

pada substrat PCB?

1.3. Batasan Masalah

Masalah yang ditentukan pada penelitian ini adalah tentang morfologi dan

sifat magnetik NiFe hasil elektrodeposisi paada suhu kamar.

1.4. Tujuan Penelitian

Tujuan dari penelitian ini adalahsebagai berikut:

1. Memperoleh lapisan NiFe dengan cara metode elektrodeposisi.

2. Menentukan komposisi lapisan NiFe yang terbentuk.

3. Menentukan mikrostruktur permukaan lapisan NiFe yang terbentuk.

4. Menentukan karakteristik magnetik lapisan NiFe hasil elektroplating.

1.5. Manfaat Penelitian

Hasil dari penelitian ini diharapkan dapat memberikan manfaat sebagai

berikut :

1. Menguasai teknologi tahap awal untuk menghasilkan material yang

mempunyai sifat-sifat unggul dalam sifat-sifat kemagnetan.

2. Membuka jalan penelitian lebih lanjut mengenai lapisan NiFe hasil

elektrodeposisi dan aplikasi-aplikasinya.


commit to user

3

1.6. Sistematika Penulisan

Laporan tugas akhir ini disusun dengan sistematika sebagai berikut:

BAB I PENDAHULUAN, berisi latar belakang masalah, perumusan

masalah, pembatasan masalah, tujuan penelitian, manfaat penelitian dan

sistematika penulisan.

BAB II DASAR TEORI, berisi teori-teori dasar yang digunakan sebagai

landasan penelitian.

BAB III METODOLOGI PENELITIAN, berisi metode penelitian, waktu

dan tempat pelaksanaan penelitian, alat dan bahan yang diperlukan serta langkah-

langkah dalam penelitian.

BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN, berisi hasil

penelitian dan pembahasan yang akan dibahas sesuai dengan acuan dasar teori

yang berkaitan dengan penelitian.

BAB V PENUTUP, berisi simpulan dan saran-saran untuk pengembangan

lebih lanjut dari skripsi ini. Pada bagian akhir skripsi ini disertai dengan daftar

pustaka dari bahan kajian pustaka dan lampiran hasil-hasil penelitian.


commit to user

4

BAB II

DASAR TEORI

2.1. Elektrolisis

Elektrolisis didefinisikan sebagai suatu proses yang menyebabkan

terjadinya reaksi oksidasi-reduksi non spontan, dengan cara pemberian arus listrik

dari (sumber) luar (http://www.glenore.150m.com/aplab23.pdf://). Ketika arus

listrik diberikan dalam sel elektrosis, elektron memasuki larutan melalui kutub

negatif (katoda) menuju kutub positif (anoda). Unsur tertentu didalam larutan

akan menyerap elektron dari katoda mengalami reduksi. Sementara itu, unsur

yang lain melepaskan elektron dari anoda dan mengalami oksidasi. Terdapat

banyak aplikasi dari elektrolisis, salah satunya adalah elektroplating, yaitu proses

pengendapan (deposisi) suatu logam secara elektrolisis, dimana deposit (endapan)

logam tersebut melekat pada suatu elektroda, dengan tujuan untuk melindungi dan

melapisi permukaan elektroda dengan sifat dan dimensi yang berbeda (ASTM B

374-96).

Potensial sel elektrokimia sangat berhubungan dengan nilai aktivitas

suatu produk ataupun reaktan, dan secara tidak langsung berhubungan dengan

konsentrasi molar. Karena hubungan aktivitas dan konsentrasi ditunjukkan

persamaan berikut:

ax= γx[X].............................................................................. (2.1)

Keterangan : ax = nilai aktivitas suatu zat X

γx = koefisien aktivitas suatu zat X

[X] = konsentrsai molar zat X

Namun,dalam beberapa kasus, akan lebih baik jika diasumsikan

koefisien aktivitas mendekati nilai satu (γx≈ 1), sehingga didapat nilai aktivitas

sama dengan nilai molaritas. Sehingga Persamaan (2.1) menjadi :

ax= [X] ......................................................................................................(2.2)

http://www.glenore.150m.com/aplab23.pdf:/


commit to user

5

ketika larutan encer, γx adalah koefisien aktivitas, yang nilainya bergantung pada

kekuatan ion atau ionic strenght (μ). Harga μ ditentukan oleh persamaan dibawah:

μ = 1

2 (M1Z1

2 + M2Z2

2 + M3Z3

3 + .....) ....................................... .....(2.3)

Simbol M1, M2, M3 menunjukkan konsentrasi molar berbagai ion yang terdapat

dalam sistem larutan; sedangkan Z1, Z2, Z3 adalah muatan (lisrik) masing-masing

ion. Persamaan (2.3) selanjutnya digunakan dalam menentukan nilai koefisien

aktivitas, sebagaimana dirumuskan dalam persamaan Debye-Huckel berikut :

- log γx = 0,509 𝑍𝑥

2 𝜇

1+3,28𝛼𝑥 𝜇........................................................................(2.4)

Keterangan : γx = Koefisien aktivitas ion X

Zx = Jumlah muatan X

μ = Kekutan ion larutan

αx = Garis tengah efektif ion X (Å)

Jika nilai μ mendekati nol (μ < 0,01), maka Persamaan Debye-Huckel (2.4)

menjadi :

- log γx= 0,509 Zx2 (μ)% ..........................................................................(2.5)

(Hendrayana, 1994 ).

Berikut contoh yang menunjukkan nillai aktivitas reaktan dan produk

mempengaruhi potensial elektroda, sebagaimana diilustrasikan oleh persamaan

(2.6) reaksi berikut:

2 AgCl + H2(g) 2 Ag(s) + 2Cl- + 2H

+...................................(2.6)

Konstanta K kesetimbangan untuk persamaan reaksi (2.6) adalah :

K =𝑎 𝐻+ .

2 𝑎 𝑐𝑙− .2 𝑎 𝐴𝑔

2

𝑃 𝐻+ .2 𝑎 𝐴𝑔𝐶𝑙

2 ...............................................................................(2.7)

Dengan a2 merupakan nilai aktivitas dari berbagai unsur didalam larutan,

sedangkan P2

H+ merupakan tekanan parsial dari gas hidrogen (dalam satuan atm).


commit to user

6

Nilai aktivitas padatan (solid) murni dalam keadaan berlebih adalah satu, sehingga

aAg = 𝑎2AgCl=1, maka persamaan (2.7) menjadi :

K = 𝑎 𝐻+

2 . 𝑎 𝑐𝑙−2

𝑃 𝐻+2 .......................................................................................(2.8)

Merupakan hal yang juga penting untuk menentukan nilai Q kedua, berdasarkan

kasus pada Persamaan (2.8) di atas, maka akan diperoleh persamaan berikut :

Q = (𝑎 𝐻+

2 )𝑖 .𝑎 𝑐𝑙−2

(𝑃𝐻+2 )𝑖

........................................................................................(2.9)

Tanda ipada Persamaan (2.9), menunjukkan bahwa kondisi tersebut merupakan

nilai aktivitas seketika bukan aktivitas kesetimbangan. Nilai Q tidak konstan,

melainkan akan selalu berubah hingga mencapai kondisi setimbang (sehingga

nilai Q berubah menjadi K).

Secara termodinamika, perubahan energi bebas (∆G) untuk reaksi suatu

sel elektrokimia, ditunjukkan oleh persamaan berikut:

∆G = RT ln Q-RT ln K ...........................................................................(2.10)

Keterangan : R = tetapan gas, harga R= 8.314 Jmol-1

K-1

.

T = suhu dalam satuan Kelvin (K).

Q= kuantitas aktivitas yabg terlibat dalam reaksi.

K = konstanta kesetimbangan reaksi.

Sedangkan hubungan antara energi bebas dengan potensial sel ditunjukkan oleh

persamaan berikut :

∆G = nFEsel............................................................................................(2.11)

Keterangan :

F = bilangan Faraday, harga F = 96487 Coulomb/mol

n = jumlah elektron yang terlibat (diserah-terimakan) dalam reaksi redoks.

Jika persamaan (2.11) disubstitusikan kedalam Persamaan (2.10) maka menjadi :

-nFEsel = RT ln Q – RT ln K

Esel =𝑅𝑇

𝑛𝐹𝑙𝑛 𝐾 −

𝑅𝑇

𝑛𝐹𝑙𝑛 𝑄 .......................................................................... (2.12)

Atau jika diubah dalam bentuk logaritma, maka akan diperoleh persamaan

berikut:


commit to user

7

Esel= 2,303 𝑅𝑇

𝑛𝐹 𝐿𝑜𝑔 𝐾 −

2,303 𝑅𝑇

𝑛𝐹𝐿𝑜𝑔 𝑄 ...................................................... (2.13)

Dalam keadaan standar:T =25oC (298,15 K), P =1 atm, konsentrasi ion 1M

dengan dan F = 96487 dan kesetimbangan reaksi, maka akan didapatkan nilai

potensial standar sel Eosel yang nilainya konstan, sebagaimana ditunjukkan oleh

persamaan berikut:

Eo

sel= 2,303 𝑅𝑇

𝑛𝐹 Log K ...............................................................................(2.14)

Apabila persamaan (2.14) disubstitusikan kedalam persamaan (2.13),

maka akan diperoleh persamaan berikut:

Esel=Eo

sel-2,303 𝑅𝑇

𝑛𝐹log Q ....................................................................... (2.15)

dengan memasukkan nilai R = 8,316 Jmol-1

K-1

, T=298 K, F= 96487, maka kan

diperoleh persamaan berikut:

Esel=Eo

sel-0,0592

𝑛 log Q .......................................................................... (2.16)

Jika terdapat suatu persamaan reaksi : aA + bB + ... ↔ gG +hH + ......

maka potensial sel dari persamaan reaksi tersebut dirumuskan sebagai berikut:

Esel = Eo

sel−0,0592

𝑛log

(𝑎𝐺)𝑔(𝑎𝐻)ℎ ……………

(𝑎𝐴 )𝑎 (𝑎𝐵)𝑏 ……………...................................... (2.17)

Persamaan reaksi sel (2.6) diasumsikan terdiri dari dua buah reaksi setengah sel,

sebagaimana ditunjukkan persamaan berikut:

2 AgCl(s) + 2e 2 Ag(s) + 2 Cl- ........................................................ (2.18)

dan

2 H+ + 2e H2(g) ............................................................................... (2.19)

dengan demikian, potensial sel juga merupakan susunan dari kedua potensial

setengah reaksi di atas. Potensial sel didefinisikan sebagai beda (selisih) dari

kedua potensial setengah reaksi,potensial katoda dikurangi potensial anoda,

ditunjukkan oleh persamaan berikut:

Esel= Ekatoda - Eanoda................................................................................(2.20)

Keterangan: Esel = Potensial sel total (V)

Ekatoda = Potensial setengah sel pada katoda (V)

Eanoda = Potensial setengah sel pada anoda (V)


commit to user

8

Untuk menghasilkan suatu arus balik pada sel galvani maupun sel

elektrolisis, dibutuhkan suatu gaya dorong (driving force) untuk mengatasi

hambatan (resistansi) ion-ion ketika melaju menuju anoda dan katoda. Gaya ini

mematuhi hukum ohm, sering juga disebut dengan istilah ohmic potential atau IR

drop, sehingga potensial sel (2.20) menjadi:

Esel= Ekatoda - Eanoda– IR .............................................................................(2.21)

Keterangan: I = kuat arus yang melewati sistem larutan (A)

R = hambatan (resistansi) larutan (Ω)

Berdasarkan hukum ohm pada persamaan (2.21), seharusnya kurva

hubungan arus voltase (potensial) berupa suatu garis lurus (linier). Namun dalam

prakteknya (percobaan electrodaliytical) terdapat penyimpangan (bukan berupa

garis linier).Hal ini dapat disebabkan karena katoda atau anoda (salah satu

maupun keduanya) mengalami polarisasi.

Derajat polarisasi suatu elektroda dinyatakan dengan overvoltage

(tegangan tambahan) dengan simbol η. Overvoltage merupakan perbedaan antara

potensisal nyata dengan potensial teoritis (termodinamika), yang dirumuskan oleh

persamaan berikut:

η = E - Eq......................................................................................................(2.22)

Nilai E (potensial nyata) selalu lebih kecil daripada Eq (potensial

Iequilibrium/kesetimbangan termodinamika), sehingga η akan selalu bertanda

negatif. Dengan kata lain, overvoltage selalu mengurangi nilai potensial

termodinaika (Eq) suatu sel. Keberadaan overvoltage ini menyebabkan persamaan

potensial sel (2.21) menjadi :

Esel= Ekatoda - Eanoda + ηtotal – IR .................................................................(2.23)

Dimana overvoltage tersebut dapat disebabkan oleh polarisasi konsentrasi maupun

polarisasi kinetik, sehingga Persamaan (2.23) dapat dijabarkan sebagai berikut:

Esel= Ekatoda - Eanoda + (ηcc + ηck + ηac + ηak) – IR ......................................(2.24)

Keterangan :

ηcc (cathodic concetration) = overvoltage akibat polarisasi konsentrasi pada kanoda

ηck (cathodic kinetic) = overvoltageakibat polarisasi kinetik pada kanoda


commit to user

9

ηac (anodic concetration) = overvoltage akibat polarisasi konsentrasi pada anoda

ηak (anodic kinetic) = overvoltage akibat polarisasi kinetik pada anoda

Jika nilai Esel bertanda negatif, menunjukkan reaksi berjalan non spontan

(tidak serta-merta), artinya perlu pemberian energi listrik dari luar agar dapat

terjadi reaksi oksidasi-reduksi. Di dalam sel elektrolisis, istilah Esel pada

persamaan (2.24) lebih tepatnya sering diganti dengan istilah Eappl, yaitu potensial

(dari sumber luar) yang diberikan pada sebuah sel elektrolisis sehingga arus listrik

dapat melewati resistensi (hambatan) sistem sel tersebut (Skoog dkk., 1995).

2.2. Teori Proses Deposisi logam

Elektroplating sering juga disebut dengan istilah elektrodeposisi

(electrodeposition), bentuk singkatan dari electrolytic deposition. Proses tersebut

menggunakan arus listrik untuk mereduksi ion logam dari larutan dan dilapiskan

pada suatu material substrat (http://electrochem.cwru.edu/ed/encycl/art-e01-

electroplat.htm).

Gambar 2.1. Skema Sel Elektrolisis untuk Deposisi Logam Cu dari Bak

Sulfat(http://electrochem.cwru.edu/ed/encycl/art-e01

electroplat.htm).

Sistem larutan diatas (Gambar 2.1), mengandung kation Cu dan anion

sulfat, serta menggunakan katoda maupun anoda dari logam Cu. Di bawah

pengaruh medan listrik eksternal, ion Cu2+

bermigrasi menuju katoda kemudian

http://electrochem.cwru.edu/ed/encycl/art-e01-electroplat.htm


http://electrochem.cwru.edu/ed/encycl/art-e01%20electroplat.htm

http://electrochem.cwru.edu/ed/encycl/art-e01%20electroplat.htm


commit to user

10

direduksi dan terdeposisi sebagai logam Cu0 pada permukaan katoda, ditunjukkan

persamaan reaksi berikut:

Katoda: Cu2+

+ 2e = Cu0........................................................... (2.25)

Sementara Cu dari anoda larut kedalam larutan untuk menjaga netralitas,

ditunjukkan persamaan reaksi berikut:

Anoda : Cu = Cu2+

+ 2e ..............................................................(2.26)

Namun jika anoda yang digunakan berasal dari logam mulia (misal platina), maka

reaksi pada anoda merupakan reaksi oksidasi air, ditunjukkan persamaan reaksi

berikut:

2H20 = 4H+

+ O2 + 4e .................................................................(2.27)

Dalam kondisi seperti itu, seiring bertambahnya durasi elektrolisis konsentrasi ion

sulfat tidak mengalami perubahan, sementara konsentrasi ion Cu 2+

akan menurun

dan konsentrasi ion H +

akan meningkat (http://electrochem.cwru.edu/ed/encycl/

art-e01-electroplat.htm).

Gambar 2.2. Teori Deposisi Ion Logam (http://electrochem.cwru.edu/ed/encycl/

art-e01-electroplat.htm).

http://electrochem.cwru.edu/ed/encycl/

http://electrochem.cwru.edu/ed/encycl/


commit to user

11

Reaksi yang terjadi didalam praktek elektrodeposisi tidaklah sesederhana

seperti pada Gambar 2.1, melainkan lebih rumit. Di bawah pengaruh potensial

(yang diberikan), ion-ion akan tertata ulang didekat permukaan elekroda yang

menghasilkan suatu zona electrical double layer yang disebut dengan istilah

helmholtz double layer, kemudian diikuti oleh pembentukan difusi lapisan

sebagaimana ditunjukkan Gambar 2.2.

Penjelasan proses deposisi logam terjadi menurut Gambar 2.2. adalah :

a. Ion-ion metal-hydrate didalam larutan bermigrasi dari bulk menuju zona gouy

chapman layer. Proses ini disebut istilah mass transfer, yang dipengaruhi oleh

3 faktor:arus (gaya elektrostatik), difusi konsentrasi, dan konveksi (misal: jika

diberi perlakuan pengadukan).

b. Ketika ion metal- hydratememasuki zona difusi (difussion layer), maka

molekul air dari ion hidrat terebut bersekutu. Kemudian setelah itu

metaltersebut terlepas dari hydrate-nya, dan memasuki daerah helmholtz

double layer.

c. Ion-ion yang telah kehilangan molekul airnya (dehydranted ions) kemudian

dinetralkan/dirduksi dan selanjutnya teradsorp pada permukaan katoda.

d. Atom yang teradsorp kemudian bermigrasi atau berdifusi menuju titik

pertumbuhan pada permukaan katoda.

(http://electrochem.cwru.edu/ed/encycl/art-e01-electroplat.htm).

Berdasarkan teori elektrodeposisi, pergerakan ion logam menuju katoda

dipengaruhi oleh kontituen-konstituen yang terdapat dalam bak elektroplating,

diantaranya:anion, senyawa ligan, molekul hydrate, surfaktan maupun brightener

(dari persenyawaan organik). Semakin banyak konsentrasi ion ligan

kompleks/hydrate/anion/surfaktan/brightener di dalam larutan, maka pergerakan

ion logam menuju katoda akan semakin lambat. Ketika pergerakan deposisi ion

logam menjadi lambat (tidak terlalu cepat), akan dihasilkan deposit yang baik

(fine grain) dan cerah. Dengan kata lain, konsentrasi ion logam yang rendah di

dalam bak elektropating dibutuhkan untuk memproduksi kristal kecil (fine grain)

dan lembut (smooth), sehingga lapisan plating akan terlihat cerah

(http://electrochem.cwru.edu/ed/encycl/art-e01-electroplat.htm).




commit to user

12

2.3. Faktor-Faktor yang Berpengaruh Pada Elektroplating

Faktor-faktor yang dapat mempengaruhi proses elektroplating antara lain:

2.3.1. Rapat arus (Current Density)

Dalam praktek elektroplating besaran yang perlu diperhatikan adalah rapat

arus yaitu arus per satuan luas permukaan benda kerja, biasanya dinyatakan dalam

ampere/dm2 (A/dm

2) atau ampere/cm

2 (A/cm

2) atau ampere/foot (A/ft

2).

Rapat arus dinyatakan dengan rumus sebagai berikut:

I

J =

A ............................................................................................. (2.28)

Keterangan: J= Rapat arus (current density)

I = Arus listrik

A= Luas permukaan

Rapat arus antara anoda dan katoda besarnya berbeda dan rapat arus katoda

merupakan besaran yang perlu diperhatikan agar kualitas endapan pada katoda

berkualitas baik (Purwanto dkk, 2005 dalam Najmus, 2010).

Rapat arus terlalu rendah menyebabkan pelepasan ion menjadi lambat,

idealnya laju pertumbuhan deposit permulaan (initial stage deposition) lebih cepat

daripada laju pembentukan deposit baru (deposisi berikutnya). Maka pada kondisi

tersebut, kemungkinan deposit berupa kristal yang kasar (karena deposisi

permulaan belum sempurna selesai tetapi sudah disusul deposisi berikutnya).

Sedangkan ketika rapat arus mulai dinaikkan, maka laju pembentukan kristal

deposit (nuclei) permulaaan mulai mengalami peningkatan, sehingga

kemungkinan deposit menjadi lebih fine-grained (berbentuk butiran yang bagus)

(Glastone, 1962).

Kondisi rapat arus jika terlalu tinggi, menyebabkan polarisasi konsentrasi

yakni zona larutan di sekitar katoda akan dikosongkan dari ion-ion, maka akan

muncul kecenderungan pertumbuhan pada zona yang lebih tinggi konsentrasinya.

Sehingga pertumbuhan deposit akan berupa gerombolan-gerombolan kecil kristal,

menyerupai pohon-pohon (Glastone, 1962). Rapat arus yang terlalu tinggi juga

dapat menyebabkan timbulnya panas, sebagai konsekuensi konversi energi listrik

menjadi energi panas. Akibat selanjutnya, dapat menghasilkan deposit yang


commit to user

13

terbakar dengan ditandai warna yang menghitam (Purwanto dkk, 2005 dalam

Najmus, 2010). Hukum Joule berikut ini :

V .i .t = m.c .∆t

E listrik = E panas (konversi energi)........ (2.29)

t adalah selang waktu deposisi,∆tadalah kenaikan suhu pada larutan makin

tinggi i maka kenaikan suhu semakin tinggi.

2.3.2. Tegangan (Voltage)

Tegangan yang diperlukan untuk proses elektroplating tergantung dari

jenis, komposisi dan kondisi elektrolit. Rapat arus dapat dinaikkan dengan

menaikkan tegangan, akan tetapi hal ini dapat menyebabkan terjadinya polarisasi

dan tercapainya tegangan batas. Pada keadaan tegangan batas, tidak terjadi aliran

arus melalui elektrolit, dan bila tegangan dinaikkan akan terjadi elektrolisis air

yang menghasilkan gas hidrogen dan oksigen (Purwanto dkk, 2005 dalam

Najmus, 2010).

2.3.3. Konsentrasi Elektrolit

Konsentrasi elektrolit selama proses elektroplating berlangsung akan

mengalami perubahan, dapat disebabkan oleh pengendapan ion logam dari larutan

menuju katoda ataupun karena penguapan. Pada umumnya kelebihan kadar logam

akan menyebabkan menurunnya kekilapan dan kerataan lapisan dan juga

mengakibatkan terjadinya pemborosan bahan. Apabila kadar logam rendah terjadi

penurunan konduktivitas sehingga proses plating menjadi lambat (Purwanto dkk,

2005 dalam Najmus, 2010).

Efek konsentrasi elektrolit dan rapat arus merupakan dua faktor yang

saling melengkapi.Dengan meningkatnya konsentrasi atau karena adanya

pengadukan larutan, maka rapat arus yang lebih tinggi boleh digunakan, dengan

catatan sebelum mulai terbentuk deposit yang kasar (Glasstone, 1962).


commit to user

14

2.3.4.Suhu

Suhu berpengaruh terhadap konduktivitas.Jika suhu semakin tinggi

menyebabkan konduktivitas larutan semakin besar sehinnga mempercepat

hantaran arus listrik.Pada suhu tinggi dapat diperoleh rapat arus yang besar. Akan

tetapi, setiap jenis plating masing-masing mempunyai rentang suhu operasi

optimum, yang berkaitan dengan sifat deposit logam pada benda kerja ataupun

sifat senyawa aditif jika diberikan (Purwanto dkk, 2005 dalam Najmus, 2010).

2.3.5. Senyawa Tambahan (Aditif)

Keberadaan senyawa aditif (misal: surfaktan, brightener, materi koloid,

atau senyawa organik lainnya) sengaja diberikan untuk mengatur pertumbuhan

kristal deposit sehingga diperoleh kualitas yang baik meliputi: kecerahan atau

kekliapan (bright), kerataan (leveling) lapisan dan kekerasan (hard) (Purwanto

dan Huda, 2005). Kebutuhan senyawa aditif tersebut biasanya hanya dalam

jumlah yang sangat kecil (misal sekitar 0.05 g/l), namun mampu memberikan

perubahan, menghasilkan deposit mikrokristal yang lembut dan butiran yang tidak

kasat (fine-grained) (Glasstone, 1962).

2.3.6. Jarak Anoda-Katoda

Jarak anoda-katoda menentukan hantaran arus listrik dan sangat

berpengaruh terhadap keseragaman tebal lapisan.Besarnya hantaran berbanding

terbalik dengan jarak.Apabila jarak anoda-katoda kecil, maka hambatan menjadi

kecil dan konduktifitas besar sehingga untuk mendapatkan rapat arus yang besar

diperlukan tegangan yang lebih rendah (Purwanto dkk, 2005 dalam Najmus,

2010).

2.3.7. Perbandingan (Rasio) Luas Anoda-Katoda

Perbandingan luas permukaan anoda-katoda sangat penting untuk menjaga

agar ion-ion didalam elektroplating selalu seimbang.Standar rasio anoda-katoda

tergantung dari jenis platingnya (Purwanto dkk, 2005 dalam Najmus, 2010).


commit to user

15

2.3.8. Distribusi Arus

Lintasan arus dari anoda ke katoda tidak semuanaya berupa lintasan lurus,

tetapi terdapat juga lintasan melengkung, mirip seperti kontur garis medan

magnet. Keadaan ini menyebabkan rapat arus pada ujung-ujung katoda menjadi

lebih besar karena mendapatkan arus dari lintasan lurus dan melengkung,

sehingga deposit pada ujung-ujung katoda cenderung lebih tebal (Purwanto dkk,

2005 dalam Najmus, 2010).

Distribusi arus pada permukaan elektroda terbagi menjadi 3 yaitu: primer,

sekunder, tersier. Disribusi arus primer (utama) melibatkan geometri sistem

plating dengan potensial konstan didaerah permukaan elektroda dan pengaruh

polarisasi dapat diabaikan.Distribusi arus sekunder melibatkan aktivasi

overpotential (ηa), kinetika elektroda, dan konduktivitasa larutan. Distribusi

arustersier melibatkan konsentrasi overpotential (ηa), difusi (perbatasan) lapisan,

dan agitasi larutan yang mempengaruhi migrasi ion (mass transport)

(http://www.tau.ac.il/~chemlaba/Files/1.pdf).

2.3.9. Daya Lontar Ion/Daya tembus (Throwing Power)

Throwing Power atau tepatnya disebut dengan istilah macrothrowing

power didefinisikan sebagai kemampuan proses elektrolitik untuk menutup

katoda dengan lapisan seseragam mungkin. Throwing power dipengaruhi oleh

pengaturan geometri anoda-katoda, jenis elektrolit dan berbagai parameter proses

lainnya. Letak geometri anoda-katoda menentukan distribusi arus utama sehingga

mempengaruhi keseragaman distribusi deposit pada katoda (Purwanto dkk, 2005

dalam Najmus, 2010).

2.3.10. Epitaxy dan leveling

Istilah epitaxy ditujukan pada hasil lapisan deposit yang mengikuti bentuk

dan struktur benda kerja yang dilapisi. Sehingga apabila substrat yang akan

dilapisi mempunyai permukaan kasar maka hasil akhir elektroplating juga terlihat

kasar (Purwanto dkk, 2005 dalam Najmus, 2010).

http://www.tau/


commit to user

16

Leveling dapat juga disebut dengan istilah microthrowing power.

Pengertian leveling merupakan kebalikan dari epitaxy, yaitu kemampuan deposit

untuk menutupi dan meratakan bagian-bagian benda kerja yang tidak rata

(cekung). Pemberian senyawa aditif tertentu dapat berfungsi sebagai leveling

agent (Purwanto dkk, 2005 dalam Najmus, 2010).

Gambar 2.3. Ilustrasi Karakter Leveling Deposit Elektroplating

(http://www.tau.ac.il/~chemlaba/Files/1.pdf).

2.3.11. Perlakuan Awal (Pretreatment) Sebelum Elektroplating

Umumya sebelum proses elektroplating dikerjakan, substrat (logam dasar)

yang akan dilapisi diberi perlakuan-perlakuan awal yang dikenal dengan istilah

pretreatment elektroplating, dengan tujuan untuk memberikan tampilan akhir

yang baik pada hasil pelapisan (Brimi et.al, 1965), serta kelekatan yang baik

antara deposit dan substrat (ASTM B 322-85, Reapproved 1994).

Benda kerja yang akan dilapisi kebanyakan masih kotor, berkerak,

berminyak, maupun terdapat bahan-bahan lainya yang melekat pada

permukaannya. Pembersihan sangat diperlukan agar lapisan plating dapat melekat

erat pada benda kerja dan tidak mudah keropos maupun terkelupas (Purwanto

dkk, 2005 dalam Najmus, 2010). Namun terkadang pembersihan saja tidak cukup

memberikan kelekatan yang kuat antara substrat dan deposit, maka benda kerja

diberikan perlakuan striking didalam rangkaian siklus pretreatmentelektroplating.

Karena lapisan strike dapat meningkatkan daya kelekatan antara substrat dan

http://www.tau/


commit to user

17

deposit, bahkan dalam beberapa kasus dianggap sebagai jaminan atas keberhasilan

elektroplating (http://www.pronline.com/).

Adapun jenis-jenis pretreatment tersebut dikategorikan atas pretreatment

fisika dan kimia..Pretreatment fisika bertujuan untuk membersihkan permukaan

substrat yang akan dilapisi secara fisik/mekanik dan menghaluskan permukaan

benda kerja, sementara pretreatment kimia bertujuan untuk membersihkan

permukaan substrat secara kimiawi serta mengaktifkan permukaan substrat yang

akan dilapisi. Prosedur-prosedur pembersihan (cleaning) harus didasarkan pada

pengetahuan tentang sifat-sifat masing-masing logam yang akan dibersihkan, serta

pengetahuan tentang kotoran yang akan dihilangkan. Sehingga pada kasus-kasus

tertentu praktek cleaning menyimpang dari prinsip-prinsip umum, dan beberapa

logam tertentu mempunyai standar cleaning sendiri yang berbeda dengan logam

lainnya (ASTM B322-85, Reapproved 1994).

2.4. Striking

Istilah striking berasal dari kata strike, yang mempunyai arti suatu proses

pelapisan elektrolitik untuk menghasilkan lapisan yang sangat tipis dengan

menggunakan waktu pelapisan yang cukup singkat, kemudian akan diikuti oleh

pelapisan lainnya diatas permukann strike tersebut (ASTM B 374-96). Istilah

strike juga sering disebut dengan kata flash tersebut. Maksimum tebal deposit

strike berada pada interval 0,05 s.d 0,10 mil (http://www.pronline.com/).

Lapisan strike hanya bertindak sebagai lapisan pelindung untuk plating

selanjutnya. Karena lapisan strike dapat meningkat yang disebabkan naiknya gaya

adesi, dan sebagai lapisan penyambungan antara deposit dan subtrat. Bahkan

dalam beberapa kasus dianggap sebagai jaminan atas keberhasilan elektroplating

(http://www.pronline.com/). Perlakuan strikingdapat mencegah terjadinya deposisi

galvani merugikan ketika, yang juga dapat menyebabkan kekuatan adesi antara

deposit dan substrat menjadi rendah (Brimi et.al., 1965).

Benda kerja yang masih kotor, berkerak, berminyak, maupun terdapat

bahan-bahan lainnya yang melekat pada permukaanya juga dapat menyebabkan

daya kelekatan yang kuat antara substrat-deposit rendah, sehingga benda kerja

http://www.pronline.com/




commit to user

18

tersebut prlu diberi perlakuan pembersihan (cleaning) untuk memperbaiki daya

kelekatannya. Namun terkadang pembersihan saja tidak cukup memberikan

kelekatan yang kuat antara substrat dan deposit, maka didalam rangkaian siklus

pretreatment elektroplating, benda kerja perlu diberikan perlakuan striking

(http://www.pronline.com/).

Logam pelapis yang telah dikembangkan untuk striking antara lain:

tembaga (copper strike), nikel (nickel strike), perak (silver strike), dan emas (gold

strike) (ASTM B 322-85, reapproved 1994). Metode striking dapat juga

digunakan di antara lapisan-lapisan plating dari jenis logam yang berbeda. Sebgai

contoh ketika menginginkan untuk mealpisi suatu substrat dengan suatu deposit

yang lebih tahan korosi, namun sayangnya deposit logam tersebut terikat

(melekat) secara lemah terhadap substrat, maka pretreatment strike

dapatdikerjakan terlebih dahulu dengan memperhatikan kecocokan antara substrat

dan logam deposit. Salah satu contohnya: Ni akan memberikan kelekatan (adesi)

yang rendah ketika dilapiskan di atas logam Zn, maka dalam kasus ini copper

strike yang akan dipilih sebagai pelapis awal, karena copper strike memberikan

kelekatan yang baik antara kedua logam tersebut.

Ciri khas formula bak striking biasanya mengandung logam utama dengan

konsentrasi yang lebih rendah dari pada konstituen anion pendampingnya.

Contohnya adalah formula bak copper-cyanide strike,dengan konsentrasi logam

Cu yang lebih rendah dibanding konsentrasi sianidanya. Berbicara tentang

formula copper strike, sejauh ini dalam beberapa literatur tidak ada keterangan

yang menyebutkan bahwa bak sulfat dapat digunakan sebagai bak striking.

Melainkan hanya menyebutkan bahan bak sulfat digunakan untuk formula plating

tembaga secara umum yang dikenal dengan istilah formula general acid

copperplating.Sementara itu, elektrolit yang sering digunakan untuk copper strike

adalah berasal dari bak copper-cyanide (Brimi et.al, 1965).



commit to user

19

2.5. Lapisan Tipis Ni-Fe

Lapisan tipis Ni-Fe merupakan bahan paduan magnetik dari unsur-unsur

logam transisi yaitu nikel (Ni) & besi (Fe) yang merupakan unsur-unsur yang

bersifat ferromagnetik.

Berdasarkan JCPDS ada beberapa kemungkinan paduan lapisan tipis yang

terbentuk dari elemen Ni, Fe. Paduan yang terbentuk hanya mungkin tersusun

oleh dua elemen yaitu antara Ni dan Fe, seperti yang ditampilkan pada tabel 2.1.

Tabel 2.1. Kemungkian Paduan-paduan yang Terbentuk dari Elemen Ni dan Fe.

Nama Paduan Simbol Paduan

Awaruite, nikel besi 𝑁𝑖3𝐹𝑒

Taenite, besi nikel (Fe,Ni)

besi nikel 𝑁𝑖3𝐹𝑒

Unnamed mineral [NR], besi nikel 𝑁𝑖3𝐹𝑒

Awaruite, besi nikel 𝑁𝑖3𝐹𝑒

Kamacite, besi nikel (Fe,Ni)

besi nikel (Fe,Ni)

Taenite, syn, besi nikel (Fe,Ni)

Unnamed mineral [NR], besi nikel (Fe,Ni)

2.6. X-ray Fluorescence (XRF) Spectrometry

Spektroskopi XRF adalah teknik analisis unsur yang membentuk suatu

materialdengan dasarinteraksi sinar-X dengan material analit. Teknik ini banyak

digunakan dalam analisa batuan karena membutuhkan jumlah sampel yang

relative kecil (sekitar 1 gram). Teknik ini dapat digunakan untuk mengukur unsur-

unsur yang tertutama banyak terdapat dalam batuan atau mineral. Sampel yang

digunakan biasanya berupa serbuk hasil penggilingan atau pengepressan menjadi

bentuk film yang banyak digunakan menggunakan beberapa prinsip.

Apabila elektron dari suatu kulit atom bagian dalam dilepaskan, maka

elektron yang terdapat pada bagian kulit luar akan berpindah pada kulit yang


commit to user

20

ditinggalkan tadi menghasilkan sinar-X dengan panjang gelombang yang

karakteristik bagi unsurtersebut(perhatikan Gambar 2.4.).

Gambar 2.4. Loncatan Elektron (Mulvane, 2005)

Apabila terjadi eksitasi sinar-X primer yang berasal dari tabung X ray

mengenai sampel, sinar-X dapat diabsorpsi atau dihamburkan oleh material.

Proses dimana sinar-X diabsorpsi oleh atom dengan mentransfer energinya pada

elektron yang terdapat pada kulit yang lebih dalam disebut efek fotolistrik. Selama

proses ini, bila sinar-X primer memiliki cukup energi, elektron pindah dari kulit

yang di dalam menimbulkan kekosongan. Kekosongan ini menghasilkan keadaan

atom yang tidak stabil. Apabila atom kembali pada keadaan stabil, elektron dari

kulit luar pindah ke kulit yang lebih dalam dan proses ini menghasilkan energi

sinar-X yang tertentu dan berbeda antara dua energi ikatan pada kulit tersebut.

Prinsip kerja XRF adalah elektron pada kulit bagian dalam sampel akan

dieksitasi oleh foton (bagian dari sinar-X). Selama proses deeksitasi, proton akan

berpindah dari tingkat energi yang lebih tinggi untuk mengisi kekosongan

elektron. Energi yang dipancarkan oleh kulit yang berbeda akan muncul sebagai

sinar-X yang diemisikan oleh atom. Spektrum sinar-X yang diperoleh selama

proses diatas menyatakan jumlah dari karakteristik puncak. Energi puncak untuk


commit to user

21

mengidentifikasi unsur dalam sampel (analisis kualitatif), sementara intensitas

puncak menyediakan konsentrasi unsur yang relevan dan mutlak (analisis

kuantitatif dan semi kuantitatif). XRF terdiri dari sumber radiasi primer (biasanya

radioisotop atau tabung sinar-X) dan peralatan untuk mendeteksi sinar-X

sekunder.

Pada umumnya kulit K dan L terlibat pada deteksi XRF. Sehingga sering

terdapat istilah Kα dan Kβ serta Lα dan Lβ pada XRF. Jenis spektrum X ray dari

sampel yang diradiasi akan menggambarkan puncak-puncak pada intensitas yang

berbeda.

Pada teknik difraksi sinar-X suatu berkas elektron digunakan, sinar-X

dihasilkan dari tembakan berkas elektron terhadap suatu unsur di anoda untuk

menghasilkan sinar-X dengan panjang gelombang yang diketahui.Peristiwa ini

terjadi pada tabung sinar-X. Pada teknik XRF, kita menggunakan sinar-X dari

tabung pembangkit sinar-X untuk mengeluarkan elektron dari kulit bagian dalam

untuk menghasilkan sinar-X baru dari sampel. Seperti pada tabung pembangkit

sinar-X, elektron dari kulit bagian dalam suatu atom pada sampel analit

menghasilkansinar-X dengan panjang-panjang gelombang karakteristik dari setiap

atom di dalam sampel. Untuk setiap atom di dalam sampel, intensitas dari sinar-X

karakteristik tersebut sebanding dengan jumlah (konsentrasi) atom di dalam

sampel. Dengan demikian, jika kita dapat mengukur intensitas sinar-X

karakteristik dari setiap unsur, kita dapat membandingkan intensitasnya dengan

suatu standar yang diketahui konsentrasinya, sehingga konsentrasi unsur dalam

sampel bisa ditentukan.

Instrumen yang digunakan untuk melakukan pengukuran tersebut

dinamakan X-Ray Fluorescence Spektrometer. Peralatan ini terdiri dari tabung

pembangkit sinar-X yang mampu mengeluarkan electron dari semua jenis unsur

yang sedang diteliti. Sinar-X ini yang dihasilkan harus berenergi sangat tinggi,

sehingga anoda target dalam tabung pembangkit harus berupa unsur Cr, Mo, W,

atau Au.


commit to user

22

Gambar 2.5. Alat XRF (Mulvane, 2001)

Sinar-X yang dihasilkan oleh tabung penghasil (1) ditembakkan ke sampel

(2), kemudian dilewatkan melalui suatu kolimator (3) untuk menghasilkan berkas

sinar yang koheren. Berkas sinar ini kemudian didifraksikan oleh kisi kristal (4)

yang sudah diketahui nilai tebal kisi. Dengan menggunakan persamaan Bragg (nλ

= 2dsinӨ ) diketahui sudut dari sinar-X yang telah diketahui panjang

gelombangnya. Kemudian kristal dan detektor (5) diatur untuk mendifraksikan

panjang gelombang tertentu.

Intensitas sinar-X karakteristik untuk setiap unsur yang sedang diselidiki

ditentukan dengan cara merotasikan kristal dan detektor pada sudut yang

dibutuhkan untuk mendifraksi panjang gelombang karakteristik tersebut.

Intensitas sinar-X kemudian diukur untuk setiap unsur dan setiap unsur pada

standar yang telah diketahui konsentrasinya.

Kelebihan dari metode XRF adalah

1. Akurasi yang tinggi.

2. Dapat menentukan unsur dalam material tanpa adanya standar.

3. Dapat menentukan kandungan mineral dalam bahan biologik maupun

dalam tubuh secara langsung.

5

2

3

4

1

http://indbongolz.files.wordpress.com/2011/02/wdxrf.jpg


commit to user

23

Kelemahan dari metode XRF adalah

1. Tidak dapat mengetahui senyawa apa yang dibentuk oleh unsur-unsur

yang terkandung dalam material yang akan kita teliti.

2. Tidak dapat menentukan struktur dari atom yang membentuk material itu.

2.7. Hukum Faraday

Pelapisan dengan metode elektrodeposisi mengikuti hukum Faraday.

Hukum Faraday menyatakan hubungan antara arus yang digunakan dengan massa

zat yang dihasilkan. Secara matematis hukum Faraday dapat dinyatakan sebagai

berikut (Hartomo, 1992):

𝑚 =𝑒 .𝑖 .𝑡

𝐹 (2.30)

Dimana m : adalah massa lapisan tipis (gr)

i : arus yang mengalir melalui larutan elektrolit (A)

t : lama proses elektrodeposisi (detik)

e : massa ekuivalen kimia logam pelapis (gr)

F : konstanta Faraday ( 1 Faraday = 96.500 Coulomb/mol)

2.8. Material Magnetik

Sebuah elektron dalam orbitnya serupa dengan sebuah sosok arus kecil

(arusnya berlawanan dengan arah gerak elektron) dan dapat mengalami torka

dalam medan magnetik eksternal, torka ini cenderung untuk menjajarkan medan

magnetik yang ditimbulkan oleh elektron, yang memeri kontribusi pada momen

magnetik atom hanyalah spin elektron dalam kulit yang tidak lengap. Kontribusi

yang ketiga pada momen sebuah atom ditimbulkan oleh spin nuklir, tetapi

pengaruh dari faktor ini biasanya dapat diabaikan.

Medan magnet digambarkan dengan dua vektor yang berlainan: induksi

magnet B atau intensitas medan magnet H . Hubungan antara B dan H adalah

(Omar, 1993)

0 = B H (2.31)


commit to user

24

dimana 7

0 4 10 H

xm

merupakan permeabilitas ruang hampa.

Ketika bahan material ditempatkan dalam medan magnet akan mengalami

magnetisasi. Magnetisasi disimbulkan dengan vektor M , yaitu momen dipol per

satuan volume. Induksi magnet dalam bahan diberikan dalam persamaan.

0 0 0 = + + B H M (2.32)

Karena magnetisasi disebabkan oleh medan, maka M sebanding dengan H ,

sehingga:

M = xH (2.33)

x merupakan suseptibilitas magnetik bahan. M sebanding dengan H ,

medan luar. Suseptibilitas magnet besarnya kontribusi yang diberikan suatu bahan

yang berada dalam pengaruh medan magnet terhadap seluruh rapat fluks magnet

yang ada.

Berdasarkan arah dan nilai suseptibilitas magnetnya material magnetik

dapat dikelompokkan menjadi tiga, yaitu material paramagnetik, diamagnetik dan

feromagnetik (Omar, 1993).

2.8.1. Material Diamagnetik

Bahan diamagnetik yaitu bahan yang terdiri dari atom yang memiliki

momen magnetik permanen sama dengan nol. Medan magnetik eksternal tidak

akan menimbulkan torka pada atom dan tidak menimbulkan penjajaran medan

dwikutub, sehingga medan magnetik internalnya sama dengan medan magnetik

yang kita pasang.


commit to user

25

H = 0 H

Gambar 2.6. Induksi magnetik (H) dan momen magnet material

iiiiiiiiiiiiiiiiiiiii diamagnetik saat a)Tanpa medan luar; b) diberi medan luar

Material diamagnetik mempunyai kepekaan yang negatif dan lemah

terhadap medan magnet. Material diamagnetik merupakan material yang

mempunyai nilai x negatif, yaitu yang mempunyai arah M berlawanan dengan

H . Material diamagnetik apabila dikenai medan magnet luar akan mengalami

induksi magketik yang lemah yang arahnya berlawanan dengan arah medan luar.

Bila medan luar dihilangkan induksi dan momen dipol lenyap. Besarnya

suseptibilitas magnet sekitar x m = -10-6

. Material yang termasuk dalam kelompok

diamagnetik diantaranya: bismuth, gold, silver, water, carbondioxide, hydrogen,

copper (Griffiths, 1993).

2.8.2. Material Paramagnetik

Material paramagnetik mempunyai kepekaan yang positif dan kecil

terhadap medan magnet. Material paramagnetik merupakan material yang sedikit

tertarik terhadap suatu medan magnet dan mempunyai nilai x positif yaitu untuk

M parallel H . Material paramagnetik mempunyai momen dipol magnet

permanen, sehingga momen magnetnya acak bila tidak dipengaruhi oleh medan

magnet luar, tapi bila dikenai medan luar, sebagian momen magnet akan menjadi

searah dengan medan magnet luar tersebut. Material paramagnetik memiliki nilai

suseptibilitas antara 10-6

sampai 10-2

. Contoh material paramagnetik adalah


commit to user

26

oksigen, sodium, aluminium, tungsten, gadolinium, platinum, titanium (Omar,

1993).

Skema momen magnet pada material paramagnetik bila tidak diberi medan

luar seperti terlihat pada gambar 2.7. Bila material paramagnetik diberi pengaruh

medan magnet, maka momen magnetnya akan berubah sebagian mengikuti arah

medan. Bila medan magnet yang diberikan dihilangkan, maka arah momen

magnet akan kembali acak.

Gambar 2.7. Orientasi momen magnet material

paramagnetik bila tidak dikenai medan luar

Gambar 2.8. Orientasi momen magnet material

paramagnetik bila dikenai medan luar

2.8.3. Material Feromagnetik

Material feromagnetik merupakan material yang mengalami gejala

magnetisasi secara spontan tanpa adanya medan magnet dari luar. Bahan

feromagnetik mempunyai kepekaan yang positif dan besar terhadap medan

B


commit to user

27

magnet eksternal. Material feromagnetik mempunyai momen dipol yang sangat

kuat yang berasal dari spin elektron.

Dalam bahan feromagnetik, masing-masing atom memiliki momen

dwikutub yang relatif besar, yang terutama ditimbulkan oleh momen spin elektron

yang tak terkompensasi. Gaya antara atom menyebabkan momen ini mempunyai

arah yang sejajar dalam suatu daerah yang terdiri dari banyak atom. Daerah ini

disebut domain, bentuk serta ukurannya dapat bermacam-macam berkisar dari

ukuran satu mikrometer sampai beberapa sentimeter.

Tanpa adanya medan luar orientasi domain acak, sehingga jumlah

magnetisasi secara makroskopik adalah nol. Domain merupakan daerah yang

mempunyai momen dipol sama. Diawah temperatur Curie, bahan feromagnetik

terbagi dalam beberapa domain. Domain-domain tersebut termagnetisasi dalam

arah yang berbeda seperti yang di tunjukkan dalam gambar 2.9. Domain-domain

tersebut dipisahkan oleh dinding domain yang mengalami peralihan arah

magnetisasi.

Gambar 2.9. Arah domain material feromagnetik tanpa medan luar

Material yang termasuk dalam golongan feromagnetik adalah logam

transisi seperti besi (Fe), cobalt (Co), nikel (Ni) dan paduan beberapa logam

seperti NiFe (Omar, 1993). Gejala magnetisasi terjadi hanya dibawah temperatur

tertentu, yaitu temperatur transisi feromagnetik, yang biasa disebut dengan

temperatur Curie. Temperatur tersebut tergantung pada bahan, tetapi nilainya

berode sekitar 1000 K. temperatur Curie untuk Co, Fe, dan Ni masing-masing

adalah 1388 K, 1043 K dan 627 K.


commit to user

28

Gambar 2.10. Pengaruh suhu terhadap sifat bahan

feromagnetik (Omar, 1993)

Diatas temperatur Curie momen dipol berorientasi secara acak sehingga

magnetisasinya nol. Pada daerah ini material berubah menjadi bersifat

paramagnetik.

Pemberian medan magnet membuat domain tumbuh mendesak domain

yang lain karena migrasi batas domain. Sehingga seluruh spesimen mengalami

meagnetisasi (Omar, 1993). Nilai magnetisasi bergantung pada besar medan

magnet luar yang diberikan. Magnetisasi akan mencapai nilai maksimum jika

momen magnetik atom sudah sejajar seluruhnya. Nilai maksimum ini disebut

magnetisasi jenuh (Ms).

Gambar 2.11. menunjukkan arah momen magnet pada material

feromagnetik saat berada dalam pangeruh medan magnet.

Gambar 2.11. Arah momen magnet material feromagnetik

saat B = 0 dan saat diberi medan magnet luar B

Paramagnetik Ms

Feromagnetik

Tc

T(K)

B


commit to user

29

a. Besi (Fe)

Besi murni adalah logam yang berwarna putih mengkilat dan relatif

lunak. Besi merupakan logam yang reaktif dan mudah terkorosi dalam udara

lembab. Besi mudah dicampurkan dengan zat-zat lain. Sehingga menjadi

bahan yang keras dan tidak mudah berkarat.

Gambar 2.12. Konfigurasi elektron pada sub kulit 3d

untuk besi (Fe) (Smith, 1993)

Besi mempunyai nomor atom 26 dan empat elektron yang tidak

berpasangan pada sub kulit 3d, hal ini menyebabkan besi mempunyai

momen magnet yang tidak nol. Momen magnet ini disebabkan karena

karena adanya pergerakan elektron yang mengelilingi inti dan berputar

pada sumbunya. Setiap elektron yang berputar mempunyai momen dipol

magnet yang biasa disebut dengan magneton Bohr yang nilainya = 9,27 x

10-24

Am2 (Smith, 1993).

b. Nikel (Ni)

Nikel merupakan logam yang berwarna putih mengkilat, keras dan

tahan korosi. Sifat-sifat seperti itu dapat dimanfaatkan untuk melapisi

barang-barang yang terbuat dari besi, baja atau tembaga, sehingga barang-

barang itu terlindungi dari korosi. Nikel juga biasa digunakan sebagai

paduan logam seperti stainless steel, monel ( Ni, Cu, dan sedikit Fe), nikrom

(Ni, Fe, dan Cr), alniko (Al, Ni, Fe, dan Co), dan paduan NiFe.

Nikel mempunyai nomor atom 28 dan dua elektron yang tidak

berpasangan pada sub kulit atom 3d.

26Fe


commit to user

30

Gambar 2.13. Konfigurasi elektron pada sub kulit 3d

untuk nikel (Ni) (Smith, 1993)

2.9. Histerisis

Menurut teori elektromagnetik tenaga yang terdesipasi sebagai panas

persatuan volume akan sebesar H-dB. Ini sama dengan luasan yang dibatasi oleh

liku histerisis dan sumbu H pada grafik liku histeris.

Berbeda dengan gejala pragmatik, maka dalam feromagnetik medan

magnet yang dikenakan menjadi sangat kuat. Selain itu hubungan antara induksi

magnet (B) dan kuat medan magnet (H) tidak tetap, melainkan tergantung pada

proses perubahannya. Gambar 2.16 memperlihatkan liku histeris dari material

feromagnetik.

Gambar 2.14. Liku Histerisis Material Feromagnetik (Peter Soedarjo, 1985)

Liku histerisis pada Gambar 2.16. menunjukkan adanya keterlambatan

atau tidak serentaknya perubahan B mengikuti perubahan H. Anak panah tersebut

pada gambar menunjukkan urutan perubahan H = 0 di titik 0. Pada titik A terjadi

kejenuhan akan B, yaitu apabila H dinaikkan maka tidak akan menaikkan B. Jika

harga H di titik A diperkecil, Lintasan liku tidak lagi membalik melalui lintasan

A0, melainkan melewati lintasan lain yaitu dari A ke Br, ke Hc, dan seterusnya.

28Ni

-H H

B A

Br

-Hc Hc


commit to user

31

Hal ini menunjukkan bahwa B masih tersisa atau mempunyai nilai

meskipun H sudah bernilai 0, dan bahan feromagnetik masih bersifat sebagai

magnet. Pada saat B = Br, untuk H = 0 sisa harga Br disebut remanen magnetik.

Untuk menghilangkan sisa kemagnetan Br, diperlukan medan magnet yang

arahnya berlawanan dan kuat medannya sebesar Hc. Kuat medan Hc disebut

dengan gaya koersif.


commit to user

32

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1. Metode Penelitian

Penelitian dilakukan dengan metode eksperimental laboratoris. Dalam

penelitian ini dilakukan pelapisan elektroplating NiFe pada PCB atau CuPCB, di

mana sebelumnya substrat tersebut diberikan pretreatment copper strike sebagai

lapisan tahap awal dan untuk mengaktifkan permukaan substrat guna memberikan

kelekatan yang baik antara substrat dan deposit NiFe. Elektrolit yang digunakan

berasal dari bak sulfat, dalam rangka mengembangkan komposisi alternatif bak

sulfat yang dapat digunakan untuk formula copper strike. Serangkaian

karakterisasi terhadap lapisan NiFe dikerjakan menggunakan instrumen XRF (X-

Ray fluoresence) untuk menentukan komposisi kristal dari lapisan NiFe yang

terbentuk dan STM easy scan untuk melihat morfologi lapisan NiFe yang

terbentuk. Akhirnya, karakteristik magnetik lapisan yang terbentuk menggunakan

vibrating sample magnetometer (VSM) untuk melihat bahwa lapisan yang

terbentuk memiliki sifat magnet.

3.2. Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Sub Lab. Kimia dan Fisika Laboratorium

Pusat F MIPA, Universitas Sebelas Maret mulai dari bulan Februari sampai

dengan bulan Desember 2011.

3.3. Alat dan Bahan Penelitian

3.3.1. Alat untuk Pembuatan Lapisan NiFe

Peralatan yang digunakan adalah sebagai berikut :

a. Electrolityc analyzer, Model: AES-2D,Yanaco 1 buah

b. Magnetic Stirrer and Hot Plate, Model: 4658, Cole Parmer 1 buah

c. Magnetic Bar 1 buah

d. Anoda Platina 1buah

e. Katoda (bendakerja/substrat) plat tembaga berbentuk strip 1buah


commit to user

33

f. PH meter, Model: Combo, Hanna 1 buah

g. Statif dan Holder 1set

h. Multimeter, Model : DT 9205, Excel 1buah

i. Neraca analitis max =310 g; d=0,001 g, Model : BP 3103, Sartorius1buah

j. Stopwatch, Hanhart 1buah

k. Jangka sorong, Pitutoyo 1buah

l. Gergaji besi 1buah

m. Peralatan Gelas 1set

3.3.2. Alat untuk Karakterisasi Lapisan NiFe

Peralatan yang digunakan adalah sebagai berikut :

a. X-Ray Fluoresence (XRF) 1set

b. Scanning Tunneling Microscopy(STM) Model: nano surf 1 set

c. Vibrating Sample Magnetometer (VSM) 1 set

3.3.3. Bahan untuk Pembuatan Lapisan NiFe

Bahan kimia yang digunakan di antaranya sebagai berikut :

a. 𝐹𝑒𝑆𝑂4.7𝐻2O p.a., Merck 50gr

b. 𝑁𝑖𝑆𝑂4.6𝐻2O p.a., Merck 50gr

c. 𝐻3𝐵𝑂3.p.a., Merck 75gr

d. 𝐶𝑢𝑆𝑂4.5𝐻2O p.a., Merck 50 gr

e. 𝐻2𝑆𝑂4 p.a., Merck 10 ml

f. 𝐷𝑒𝑡𝑒𝑟𝑗𝑒𝑛 𝑏𝑢𝑏𝑢𝑘 secukupnya

g. Akuades 10 lt

h. Autosol 1 buah


commit to user

34

3.4. Prosedur Percobaan

Gambar 3.1. Gambar Alur Penelitian

3.4.1. Persiapan

Persiapan substrat memiliki beberapa tahapan proses yaitu :

3.4.1.1. Pemotongan Plat Tembaga

Pemotongan plat tembaga dilakukan dengan menggunakan gergaji besi

dan gergaji mika. Plat tembaga yang digunakan berbentuk strip, dipotong kecil-

kecil dengan dimensi (1,5 × 3) cm2, (2,5 × 3) cm

2, (2,5 × 4) cm

2.

3.4.1.2. Pemolesan Plat Tembaga Secara Mekanik (Mechanical Polishing)

Pemolesan secara mekanik merupakan salah satu pretreatment fisika

sebelum benda kerja (substrat) siap untuk dielektroplating. Perlakuan tersebut

bertujuan untuk menghilangkan kotoran-kotoran atau lemak yang terdapat pada

permukaan substrat (plat tembaga). Tingkat keberhasilan pemolesan ditunjukan

oleh permukaan tembaga terlihat semakin mengkilap. Papan PCB printed circuit

board yang akan digunakan diolesi dengan autosol yang kemudian digosok

dengan kertas tissue.

Persiapan Preparasi Sampel

Elektrodeposisi

Karakterisasi

Struktur, komposisikristal

dan karakteristik magnet

Analisa

Selesai


commit to user

35

3.4.1.3. Perlakuan Awal (Pretreatment Elektroplating) Plat Tembaga iSecara

Kimiawi Sebelum Elektroplating NiFe

Selain Pretreatment fisika, plat tembaga (substrat) juga perlu diberi

pretreatment kimia agar permukaannya lebih bersih dan siap (permukaannya telah

aktif) untuk dielektroplating, oleh karena kebersihan dan kesiapan permukaan

substrat dapat mempengaruhi hasil akhir pelapisan dan kelekatan substrat-

deposit, pretreatment untuk substrat (logam dasar) tembaga yaitu :

a. Pembilasan

b. Copper Strike;

c. Pembilasan.

Setelah tahapan pretreatment di atas maka plat tembaga siap untuk

dielektroplating.

Keterangan prosedur kerja tahapan pretreatment di atas adalah sebagai berikut

1) Pembilasan

Seluruh proses pembilasan menggunakan akuades. Setelah plat tembaga

dibilas, lalu dikeringkan menggunakan tisu dan lap bersih.

2) Prosedur Copper Strike

a) Penyiapan Larutan Copper Strike

Formula copper strike yang diusulkan adalah sebagai berikut :

Tabel 3.1. Formula Bak Sulfat Desain untuk Elektrolit Copper Strike

Bahan Konsentrasi

𝐶𝑢𝑆𝑂46𝐻2O 0,04 M

𝐻2𝑆𝑂4 0,10 M ditetesi

Akuades (sebagai pelarut) Disesuaikan kebutuhan volume


commit to user

36

b) Prosedur Kerja Copper Strike

Sebelum pengerjaan copper strike, plat tembaga dipasangi isolasi

listrik (electrical tape) terlebih dahulu dengan tujuan menutup bagian yang

tidak ingin diplating, sehingga suatu ukuran luasan 2,5 cm × 4 cm, 2,5 cm

× 3 cm, 1,5 cm × 3 cm. Ukuran tersebut merupakan ukuran yang akan

dipakai sebagai acuan pemberian arus.

Proses copper strike menggunakan prinsip elektrolis sistem dua

elektroda yang terdiri dari satu buah anoda dan satu buah katoda. Posisi

anoda dan katoda saling berhadapan. Logam yang dilapisi (sebagai katoda)

adalah Cu. Sedangkan anodanya adalah Pt (2,5 cm × 2,5 cm). Jarak antar

elektroda adalah 3 cm. Elektrolis setiap pengerjaan copperstrike

membutuhkan 100 ml campuran larutan pada Tabel 3.1.

3.4.2. Elektrodeposisi

3.4.2.1. Pembuatan Larutan Elektrolit dan Proses Elektroplating NiFe

a. Penyiapan Larutan Elektroplating NiFe

Formula bak elektroplating NiFe yang digunakan adalah

sebagaimana yang dilakukan dalam penelitian Bedir et.al. (2006) adalah

sebagai berikut:

Tabel 3.2. Formula Bak Elektroplating NiFe (Bedir et.al, 2006).

Bahan Kuantitas

𝐹𝑒𝑆𝑂4 5,257 gram (0,02 M)

𝑁𝑖𝑆𝑂4 5,560 gram (0,02 M)

𝐻3𝐵𝑂3 24,732 gram (0,4 M)

𝐻2𝑆𝑂4 1 M 1 ml (sehingga pH campuran ± 3)

Akuedes (sebagai pelarut) Hingga 1 liter

Catatan : campuran formula di atas memiliki pH ± 3.

Untuk memperoleh variasi karakteristiklapisan tipis NiFe, maka

parameter deposisi (konsentrasi) dimodifikasi.


commit to user

37

b. Prosedur Kerja Elektroplating NiFe

Sebelum pengerjaan elektroplating NiFe, spesimen copper-copper

strike plating (plat tembaga setelah di-pretreament copper strike)

dipasangi isolasi listrik terlebih dahulu dengan tujuan untuk menutup

bagian yang tidak ingin diplating, sehingga didapat luasan 2,5 × 4 cm, 2,5

cm × 3 cm, 1,5 × 3 cm yang akan dipakai untuk acuan pemberian arus.

Selanjutnya plat tersebut ditimbang beratnya sebelum

dielektroplating. Setiap akan mengerjakan proses elektroplating NiFe,

spesimen copper-copper strike plating diolesi dengan autosol.

Proses Elektroplating NiFe menggunakan prinsip elektrolis sistem

dua elektroda, yang terdiri dari satu buah anoda dan satu buah katoda.

Posisi anoda dan katoda saling berhadapan. Logam yang dilapisi (sebagai

Katoda) adalah Cu sedangkan anodanya adalah Pt. Jarak antar elektroda

adalah 3 cm. Elektrolisis dikerjakan selama 25 menit, tanpa pengadukan.

Dibutuhkan 100 ml campuran larutan pada Tabel 3.1. (yang disiapkan

selalu dalam keadaan fresh) untuk setiap pengerjaan elektroplating NiFe.

Alat elektroplating yang digunakan ditunjukan oleh Gambar 3.1.

Gambar 3.2. Foto Alat Elektroplating.


commit to user

38

3.4.3. Karakterisasi

Karakterisasi komposisi kristal lapisan NiFe yang terbentuk dengan

menggunakan X-Ray Fluoresence (XRF) dan mikro stuktur dengan scanning

tunneling microscopy (STM). Akhirnya, karakteristik magnetik lapisan yang

terbentuk menggunakan vibrating sample magnetometer (VSM).

3.4.4. Analisa

Analisa meliputi :

1. Teknik pengumpulan data

2. Teknik analisa data

3.5. Teknik Pengumpulan dan Analisa Data

3.5.1. Teknik Pengumpulan Data

Penelitian ini akan memperoleh data-data sebagai berikut :

a. Komposisi lapisan NiFe hasil elektroplating.

Data tersebut diperoleh dengan melakukan uji identifikasi sampel lapisan

NiFe yang dikerjakn menggunakan XRF x-ray fluorosense. Pengujian dilakukan

terhadap sampel NiFe hasil elektroplating optimum yang ditinjau dari karakter

tekstur permukaan. Proses pengujian sampel dikerjakan di Lab. MIPA Terpadu

Universitas Sebelas Maret.

b. Mikrostruktur dari lapisan NiFe hasil elektroplating.

Data tersebut diperoleh dengan uji scanning tunneling microscopy (STM).

Langkah kerja pengujian lapisan tipis NiFe hasil elektroplating sebagai berikut :

1. Potong lapisan NiFe menjadi ukuran 0,5 cm x 0,5 cm.

2. Jepit lapisan NiFe menggunakan lempeng besi. Penjepitan ini

bertujuan untuk lapisan tipis NiFe terhubung dengan holder.

3. Buka software easyscan di dekstop. Tunggu mikroskop terhubung

dengan komputer, ditandai dengan menyalanya lampu yang menyala

merah pada mikroskop..

4. Letakkan lapisan NiFe di holder sampai warna lampu pada mikroskop

berubah menjadi hijau.


commit to user

39

Gambar 3.3. Foto Alat STM.

c. Karakteristik magnetik lapisan NiFe

Data tersebut diperoleh dengan melakukan uji identifikasi sampel lapisan

NiFe menggunakan vibrating sample magnetometer (VSM) yang dikerjakan di

Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir-BATAN kawasan PUSPITEK Serpong

gedung No. 43, Tangerang Selatan 15314.

3.5.2. Teknik Analisa Data

Analisa pertama adalah tentang komposisi lapisan NiFe hasil

elektroplating. Dari analisa ini akan diketahui berapa kandungan Ni dan Fe yang

terbentuk.

Analisa kedua adalah tentang tekstur permukaan lapisan NiFe. Dari analisa

ini akan diketahui bagaimana pengaruh pemberian (perubahan) rapat arus

terhadap karakter mikroskopik permukaan deposit NiFe yang dihasilkan.

Analisa ketiga adalah tentang karakteristik magnetik lapisan NiFe hasil

dari proses elektroplating.


commit to user

40

BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

4.1. Pre-treatment

Substrat plat tembaga yang akan dilapisi lapisan NiFe, sebelumnya

dilakukan pretreatment copper strike. Proses ini adalah perlakuan awal sebelum

substrat tembaga (printed circuit board, PCB) siap untuk dielektroplating lapisan

NiFe. Perlakuan ini bertujuan agar lapian (NiFe) dapat terdeposit secara sempurna

(melekat kuat) pada permukaan substrat tembaga (PCB). Hasil pretreatment ini

selanjutnya disebut dengan istilah copper-copper strike plating.

Hasil copper-copper strike plating dari bak sulfat selanjutnya ditinjau dari

segi karakter permukaan, yang meliputi beberapa parameter fisis yang mewakili

fungsinya sebagai pelapis awal. Karakter tersebut di antaranya adalah:

kenampakan lapisan yang terlihat tidak menunjukkan hitam terbakar, kerataan

lapisan terlihat rata, dan lapisan tidak mudah rapuh.

Proses copper-copper strike plating di dalam penelitian ini menggunakan

sistem dua elektroda. Pada anoda digunakan logam platina yang merupakan

logam mulia yang bersifat inert. Dan katoda yang dilapisi adalah Cu, sehingga

reaksi redoks yang terjadi adalah sebagai berikut :

Katoda :

𝐶𝑢2+ + 2𝑒 → 𝐶𝑢0 (4.1)

2𝐻+ + 2𝑒 → 𝐻2 (4.2)

Anoda :

𝐻2𝑂 → 2𝐻+ + 1

2𝑂2 + 2𝑒 (4.3)

Reaksi deposisi (reduksi) Cu pada katoda (persamaan 4.1), dipengaruhi

oleh arus yang diberikan (yang menyebabkan elektron mengalir), dinyatakan

dengan besaran rapat arus.


commit to user

41

Tabel 4.1.Karakter Tekstur Permukaan Hasil Copper-copper Srike

PlatingpadaSuhu 27C, t=2 menit

Rapat arus

Striking

Karakter Tekstur Permukaan

Kenampakan Kerataan Kerapuhan

J = 3 𝑚𝐴/𝑐𝑚2 Tidak terbakar Rata Tidak rapuh

J = 4 𝑚𝐴/𝑐𝑚2 Tidak terbakar Rata Tidak rapuh

J = 5 𝑚𝐴/𝑐𝑚2 Terbakar Tidak rata Rapuh



(d)

(e)

(a) (b)

(c)

Gambar 4.1. Hasil Fotografi Bentuk Fisik Permukaan Copper-copper Strike

plating untuk Beberapa Variasi Rapat Arus (a) J = 3 mA/cm2,

(b) J = 4 mA/cm2, (c) J = 5 mA/cm

2, (d) J = 6 mA/cm

2, dan J =

7mA/cm2.


commit to user

42

Dari data tersebut rapat arus yang terbaik untuk copper strike adalah di

rapat arus J = 4 𝑚𝐴/𝑐𝑚2. Rapat arus J = 4 𝑚𝐴/𝑐𝑚2 menunjukkan kenampakan

yang tidak terbakar. Rapat arus inilah yang akan digunakan untuk copper strike

plat Cu sebelum dilapisi NiFe.

4.2. Laju Elektrodeposisi

Plat tembaga yang telah melalui proses pretreatment copper strike,

selanjutnya dilapisi NiFe. Elektroplating NiFe tersebut dilakukan dengan variasi

rapat arus, dengan tujuan untuk mengetahui pengaruh rapat arus terhadap tekstur

permukaan deposit NiFe serta mengetahui kondisi optimum pelapisan. Adapun

hasil percobaan elektroplating NiFe adalah sebagai berikut :

Data massa lapisan NiFe diperoleh dari pengukuran pengulangan dua

sampel. Massa lapisan NiFe dihitung dari selisih pengukuran massa katoda

sebelum dan setelah proses elektrolisis. Pengukuran massa lapisan NiFe

menggunakan neraca Sartorius model: BP 3103 dengan ketelitian 0,001 g. Hasil

pengukuran massa lapisan NiFe pada beberapa variasi rapat arus disajikan dalam

Tabel 4.2, data tersebut dinyatakan dalam massa persatuan luas plat substrat,

dinyatakan dalam 𝑔/𝑐𝑚2.

Data massa lapisan NiFe pada variasi nilai rapat arus dalam tabel

menunjukkan bahwa semakin besar rapat arus yang diberikan, mengakibatkan

semakin banyak lapisan NiFe yang terdeposisi, dinyatakan dalam massa per

luasan plat (𝑚𝑔/𝑐𝑚2 ). Massa terdeposit berbanding lurus dengan arus yang

diberikan. Variasi rapat arus elektroplating NiFe dalam penelitian ini hanya

sampai J = 7 𝑚𝐴/𝑐𝑚2, karena pada saat rapat arus 7 𝑚𝐴/𝑐𝑚2, permukaan lapisan

NiFe telah nampak hitam terbakar pada sisi tepinya yang menjadi batasan dalam

eksperimen ini.

Untuk variasi rapat arus dengan luasan 2,5 cm × 4 cm data berat lapisan

ditampilkan pada tabel 4.2.


commit to user

43

Tabel 4.2. Data MassaLapisan NiFe pada Beberapa Variasi Arus pada Suhu

27°𝐶, t=25 Menit

No. Rapat Arus

Elektroplating

NiFe

(𝒎𝑨/𝒄𝒎𝟐)

Massa Lapisan

NiFe

(mg)

Massa

Perluasan Plat

(𝒎𝒈/𝒄𝒎𝟐)

1. 3,00±0,10 9,00±0,71 0,90±0,09

2. 4,00±0,10 11,00±0,71 1,10±0,09

3. 5,00±0,10 13,50±0,71 1,35±0,09

4. 6,00±0,10 15,50±0,71 1,55±0,09

5. 7,00±0,10 17,50±0,71 1,75±0,09

Semakin besar rapat arus yang diberikan semakin banyak deposit lapisan

NiFe yang menempel pada substrat Cu. Artinya laju penumbuhan lapisan NiFe

sangat ditentukan oleh rapat arus yang diberikan seperti disajikan pada Tabel 4.3.

Kurva hubungan antara rapat arus elektroplating dengan massa lapisan NiFe

berupa garis lurus yang ditunjukkan pada Gambar 4.2.

Tabel 4.3. Data Hubungan antara Rapat Arus dengan Laju Deposisi

No.

Rapat Arus Tebal

Lapisan

Laju deposisi (v)

(𝑚𝐴/𝑐𝑚2) (nm) Tanpa koreksi

(nm/s)

Dengan koreksi

(nm/s)

1. 3 960 0,64 0,54

2. 4 1310 0,87 0,77

3. 5 1610 1,07 0,97

4. 6 1850 1,23 1,13

5. 7 2090 1,39 1,29


commit to user

44

0 2 4 60

0.5

1

1.5

a*x+ba=1.86000001e-01b=1.09999994e-012.20907220e-02|r|=9.96492125e-01

a*x+ba=1.86000001e-01b=-1.06609989e-102.20907220e-02|r|=9.96492125e-01

J (mA/cm2)

v (n

m/s

)sebelum dikoreksi

setelah dikoreksi

a*x+ba=1.86000001e-01b=9.99999387e-032.20907220e-02|r|=9.96492125e-01

Gambar 4.2.Kurva Hubungan antara Rapat Arus dengan

Laju Deposit NiFe.

Bulat hitam menunjukkan data eksperimen dan segitiga adalah data

eksperimen setelah dilakukan koreksi melalui ektrapolasi kurva garis lurus.

Syarat batas untuk penentuan laju deposisi adalah pada saat J = 0 mA/cm2 maka v

= 0 nm/s. Teramati dengan jelas dari kurva di atas bahwa laju deposisi lapisan

NiFe meningkat secara linier dengan kenaikan J.

Variasi lain guna memperoleh lapisan NiFe yang baik adalah dengan

penambahan bahan aditif vanilin. Dengan memperhitungkan massa terdeposit

sebelum dan sesudah elektrodeposisi maka laju deposisi sebagai fungsi masa

tambahan bahan aditif vanilin ditunjukkan pada Gambar 4.3. Hasil ekperimen ini

dilakukan dengan J = 6 mA/cm2. Tanda lingkaran bulat pada mvanilin = 0 adalah

laju deposisi NiFe tanpa tambahan bahan aditif vanilin. Teramati dengan jelas

bahwa laju deposisi NiFe meningkat dengan kenaikan tambahan massa bahan

aditif. Menarik untuk diperhatikan bahwa laju deposisi NiFe tanpa bahan aditif

vanilin memiliki nilai cukup besar yaitu sebesar v = 1,13 nm/s. Hal ini berarti

penambahan bahan aditif mengurangi laju deposisi sehingga proses pembentukan


commit to user

45

lapisan pada permukaan substrat jadi lebih baik. Hal ini diindikasikan dengan

perbaikan kualitas lapisan yang dihasilkan.

0 100 2000

0.5

1

1.5

a*x+ba=5.06000008e-03b=2.79999990e-015.10636857e-02|r|=9.84093171e-01

v (

nm

/s)

mvanili (mgr)

Gambar 4.3. Grafik Laju Deposisi V Sebagai Fungsi Massa Tambahan

iBahan Aditif Vanilin Mvanilin.

Gambar 4.4. Grafik Laju Deposisi V Versus Prosentase Komposisi

iNi Pada Lapisan NiFe Hasil Elektroplating.

40 60 80 100

100

150

200

40 60 80 100

100

150

200

a*x+ba=-1.71739136e+00b=2.43577713e+027.86616062e+00|r|=9.77945690e-01

Prosentase x pada NixFe1-x (%)

v (n

m/s

)

Prosentase Ni pada Ni-Fe (%)


commit to user

46

Gambar 4.4. menunjukkan grafik laju deposisi lapisan NiFe. Teramati

dengan jelas bahwa laju deposisi menurun dengan kenaikan prosentase Ni pada

lapisan. Kenyataan ini dapat dijelaskan bahwa masa relatif atom Ni memiliki berat

atom lebih besar daripada atom Fe. Sehingga mobilitas atom Ni lebih lambat

dibandingkan dengan mobilitas atom Fe. Dengan bertambah prosentase ion Ni

pada larutan elektrolit maka konsekuensinya laju penumbuhan lapisan menjadi

lebih lambat. Laju deposisi lapisan NiFe menurun dari v = (182,7±0,2) nm/s pada

prosentase Ni = 38% menjadi v = (87,3±0,2) nm/s pada prosentase Ni = 95%.

Dengan kalimat lain, laju deposisi lapisan NiFe menurun sebesar 53,8% =

182,7 − 87,3 182,7 .

4.3. Analisis Komposisi NiFe

Untuk memperoleh komposisi unsur terdeposit pada lapisan NiFe, maka

dilakukan uji XRF. Sesuai dengan percobaan pendahuluan, rapat arus yang

digunakan adalah J = 6 mA/cm2. Lima variasi rancangan perhitungan komposisi

lapisan disiapkan untuk keperluan analisis komposisi ini. Komposisi yang

diharapkan adalah lapisan Ni51Fe49 atau yang mendekati. Hasil spektrum XRF

ditampilkan pada Gambar 4.5. Dengan analisis luasan dibawah kurva kesesuaian

energi eksitasi masing-masing unsur maka dapat ditampilkan dalam tabel sebagai

berikut.

Tabel 4.4. Hasil Perhitungan Komposisi Kandungan Ni dan Fe pada

Lapisan NiFe

No Uraian Tebal Lapisan

(nm)

Perbandingan Ni : Fe

1 Sampel I 2740 0,38 : 0,62

2 Sampel II 2380 0,51 : 0,49

3 Sampel III 2260 0,62 : 0,38

4 Sampel IV 1670 0,69 : 0,31

5 Sampel V 1310 0,95 : 0,05


commit to user

47

Gambar 4.5. Spektra Hasil Uji XRF untuk NixFey Dalam Komposisi

x : y = 0,38 : 0,62


x : y = 0,51 : 0,49


commit to user

48


x : y = 0,62 : 0,38


x : y = 0,69 : 0,31


commit to user

49


x :y = 0,95 : 0,05.

Dari hasil pengukuran ketebalan lapisan NiFe yang dilakukan, lapisan ini

tidak termasuk dalam ketebalan lapisan karena lapisan ini memiliki tebal lebih

dari 1000 nm. Suatu lapisan dikatakan lapisan tipis jika tebalnya berada pada

skala kurang dari 1000 nm.

4.4. Tekstur Morfologi Permukaan Lapisan NiFe

Tekstur morfologi permukaan lapisan NiFe dianalisa berdasarkan

kenampakan fisik maupun mikroskopiknya. Dari citra mikroskopiknya dapat

diketahui kanampakan lapisan NiFe dari tiap-tiap rapat arus.

a. Kenampakan fisik lapisan NiFe

Tekstur morfologi permukaan lapisan NiFe diamati berdasarkan tekstur

kenampakan fisiknya yaitu: kenampakan hitam terbakar, kerataan dan kerapuhan

lapisan. Dari hasil ekperimen diperoleh bahwa dari kelima nilai rapat arus yang

diberikan semuanya memberikan hasil pelapisan yang seragam dan merata, tapi

pada J = 7 mA/cm2 deposit mulai nampak hitam terbakar pada sisi tepi.


commit to user

50

Tabel 4.5. Karakter Tekstur Permukaan Hasil Elektroplating NiFe pada Suhu

27°C, t=25 menit

Rapat arus (J)

(mA/cm2)

Karakter Tekstur Permukaan

Kenampakan Kerataan Kerapuhan

3 Tidak terbakar Rata Tidak rapuh




7 Terbakar Rata Rapuh

Rapat arus yang tinggi menyebabkan panas sehingga substrat Cu yang

diplating dapat terbakar, dengan ditandai munculnya warna yang menghitam.

Seperti yang telah diketahui bahwa kenaikan rapat arus dipahami sebagai

penambahan ion yang ter-elektrolisis dan kemudian terdeposit pada permukaan

substrat. Selanjutnya ion akan berkompetisi menuju elektroda. Banyaknya ion

yang terdeposit pada rentang waktu yang pendek menyebabkan permukaan

substrat seolah-olah dibombardir ion dengan energi yang besar. Hal ini yang

disinyalir dengan kenaikan rapat arus terjadi perubahan kenampakan permukaan

lapisan yang diperoleh. Kenampakan hitam terbakar teramati dimulai dari tepi

substrat. Hal ini dikarenakan struktur ikatan ionik substrat pada bagian ini

memiliki ikatan yang lebih lemah dibandingkan posisi lebih dalam.

b. Kenampakan deposit NiFe secara mikroskopik

Tekstur permukaan deposit NiFe dianalisa menggunakan STM easy scan

dengan tujuan untuk mengetahui karakteristik tekstur morfologi permukaan

lapisan NiFe terdeposit.Gambar 4.10 menunjukkan profil tekstur morfologi

permukaan lapisan NiFe dengan variasi luas scan STM. Teramati dari gambar

bahwa pada scan range STM 500 nm, permukaan lapisan tersusun dari lapisan-

lapisan. Terbentuknya susunan lapisan-lapisan ini diindikasikan perbedaan waktu


commit to user

51

terdeposit ion elektronik di permukaan substrat. Pada scan range STM berturut-

turut dari 250 nm hingga 62,5 nm, terlihat bahwa pola pembentukan setiap lapisan

semakin jelas. Namun demikian, tidak mudah untuk menentukan batas antara satu

dengan lainnya. Hanya pada bagian ujung permukaan saja teramati bedanya. Hal

ini disinyalir bahwa proses pembentukan lapisan berlangsung dalam waktu yang

cepat.

(a) (b)

(c) (d)

Gambar 4.10. Hasil Penggambaran STM Permukaan Lapisan NixFe1-xi(x=0,51)

Hasil Elektrodeposisi dengan J = 6 mA/cm2 pada beberapa ivariasi

scan range.

62,5 nm × 62,5 nm 125 nm × 125 nm

500 nm × 500 nm 250 nm × 250 nm


commit to user

52

(a) (b)

(c) (d)

(e)

Gambar 4.11.Tipikal Morfologi Permukaan Lapisan Ni-Fe Hasil Scan STM iuntuk

Sampel dengan Variasi Rapat Arus, (a) J = 3 mA/cm2, (b) J = i4

mA/cm2,(c) J = 5 mA/cm

2,(d) J = 6 mA/cm

2, dan (e) J = 7 imA/cm

2.


commit to user

53

Gambar 4.11 memperlihatkan perubahan bentuk morfologi permukaan

lapisan NiFe yang dihasilkan dengan rapat arus (J) bervariasi dari 3 mA/cm2 s/d 7

mA/cm2. Teramati dengan jelas bahwa bentuk morfologi permukaan lapisan NiFe

berubah dengan perbedaan rapat arus (J) saat penumbuhan. Pertumbuhan lapisan

NiFe saat J< 4 mA/cm2 tidak memiliki tipikal pola pertumbuhan lapisan yang

jelas. Ketika J = 5 mA/cm2, pola pertumbuhan lapisan mulai jelas dan pola

semakin tegas saat rapat arus J = 6 mA/cm2. Pada saat J = 7 mA/cm

2 tipikal pola

permukaan lapisan satu dengan lainnya terbentuk secara tegas.

Gambar 4.12. Tipikal Perubahan Morfologi Permukaan Lapisan Hasil

iScaniiSTM untuk Perlakuan dengan Penambahan Bahan Aditif

iVanilinii(a) 50 mgr, (b) 100 mgr dan (c) 150 mgr.

(b)

(c)

(a)


commit to user

54

Gambar 4.12 menunjukkan bahwa tipikal morfologi lapisan NiFe hasil

elektroplating dengan tambahan bahan aditif vanilin. Secara visual dengan mata,

teramati dengan jelas bahwa bahan aditif vanilin berpengaruh dalam proses

elektrodeposisi. Sehingga hal ini menuntun untuk pengamatan secara skala

mikroskopik. Namun demikian hasil scan STM tidak menunjukkan hasil yang

kontras antara lapisan dengan variasi tambahan bahan aditif vanilin. Pada

penambahan bahan aditif vanilin 50 mgr, teramati bahwa beda antar lapisan

penyusun lapisan NiFe halus. Dan beda antar lapisan penyusun semakin menipis

ketika bahan aditif vanilin dinaikan menjadi 100 mgr. Kenyataan ini bisa diduga

bahwa bahan aditif vanilin berperan mendekatkan ion Ni dan ion Fe sehingga

paduan yang terbentuk kemudian menempel pada permukaan substrat memiliki

rata-rata kecepatan yang sama. Sehingga permukaan lapisan NiFe yang terbentuk

menjadi lebih baik dalam hal tingkat kerataan.

4.4. Hasil Karakterisasi Magnetik

Karakteristik magnetik lapisan NiFe yang terungkap dalam kurva

histeresis hasil pengukuran vibrating sample magnetometer (VSM) ditunjukkan

pada Gambar 4.13. Gambar 4.13(a) adalah karakteristik kurva histeresis untuk

tiga variasi komposisi yaitu Ni38Fe62, Ni51Fe49, dan Ni62Fe38. Teramati dengan

jelas, prosentase komposisi penyusun lapisan NiFe sangat menentukan

karakteristik kurva histeresis. Tipikal hasil yang sama terungkap untuk lapisan

NiFe hasil elektrodeposisi dengan tiga modifikasi rapat arus yaitu J = 3 mA/cm2, J

= 5 mA/cm2, danJ = 7 mA/cm

2 seperti yang ditunjukkan pada Gambar 4.13(b).

Kenyataan hasil yang menarik ini dapat dijelaskan secara singkat sebagai berikut.

Perubahan komposisi penyusun paduan lapisan tipis NiFe baik dengan perubahan

komposisi larutan saat penumbuhan maupun variasi rapat arus akan menentukan

konfigurasi magnetik. Karakteristik konfigurasi magnetik ini pada akhirnya akan

menentukan sifat magnetik yaitu medan koersif (Hc) dan magnetisasi jenuh (ms)

yang terungkap dari kurva histeresis. Pengamatan yang lebih mendalam

diperlukan guna mengetahui mekanisme pembentukan konfigurasi magnetik ini


commit to user

55

dan data yang diperoleh ini tidak mencukupi untuk menjelaskan mekanisme

perubahan sifat magnet yang drastik dengan variabel penumbuhannya.

Hasil analisis kurva histeresis pada pembahasan sebelumnya memberikan

nilai medan koersif Hc yaitu medan yang butuhkan untuk mengkompensasi

magnetisasi sisa. Gambar 4.14(a) memperlihatkan Hc meningkat dengan kenaikan

prosentase Ni pada lapisan NiFe. Ketika prosentase Ni = 38%, Hc yang diperoleh

sebesar 97 Oe. Dan Hc menjadi 110 Oe saat prosentase Ni = 63%. Sedangkan

-400 -200 0 200 400-0.9

-0.6

-0.3

0

0.3

0.6

0.9

m (

emu/g

r)

H (Oe)

Ni38Fe62

Ni51Fe49Ni62Fe38

-400 -200 0 200 400

-0.4

-0.2

0

0.2

0.4

H (Oe)

m (

emu/g

r)

J = 3 mA/cm2

J = 5 mA/cm2

J = 7 mA/cm2

0 2 4 6 80.3

0.35

0.4

0.45

J (mA/cm2)

ms

(em

u/g

r)

0 2 4 6 870

80

90

100

110

Hc

(Oe)

J (mA/cm2)

30 40 50 60 7095

100

105

110

Hc

(Oe)

Prosentase Ni (%)

30 40 50 60 700

0.2

0.4

0.6

Prosentase Ni (%)

ms

(em

u/g

r)

(a)

-400 -200 0 200 400-0.9

-0.6

-0.3

0

0.3

0.6

0.9

m (

emu/g

r)

H (Oe)

Ni38Fe62

Ni51Fe49Ni62Fe38

-400 -200 0 200 400

-0.4

-0.2

0

0.2

0.4

H (Oe)

m (

emu/g

r)

J = 3 mA/cm2

J = 5 mA/cm2

J = 7 mA/cm2

0 2 4 6 80.3

0.35

0.4

0.45

J (mA/cm2)

ms

(em

u/g

r)

0 2 4 6 870

80

90

100

110

Hc

(Oe)

J (mA/cm2)

30 40 50 60 7095

100

105

110

Hc

(Oe)

Prosentase Ni (%)

30 40 50 60 700

0.2

0.4

0.6

Prosentase Ni (%)

ms

(em

u/g

r)

(b)

Gambar 4.13. Kurva Histeresis Lapisan Tipis Ni-Fe dengan

iiVariasi (a) Komposisi dan (b) Rapat Arus J.

-400 -200 0 200 400-0.9

-0.6

-0.3

0

0.3

0.6

0.9

m (

emu/g

r)

H (Oe)

Ni38Fe62

Ni51Fe49Ni62Fe38

-400 -200 0 200 400

-0.4

-0.2

0

0.2

0.4

H (Oe)

m (

emu/g

r)

J = 3 mA/cm2

J = 5 mA/cm2

J = 7 mA/cm2

0 2 4 6 80.3

0.35

0.4

0.45

J (mA/cm2)

ms

(em

u/g

r)

0 2 4 6 870

80

90

100

110

Hc

(Oe)

J (mA/cm2)

30 40 50 60 7095

100

105

110

Hc

(Oe)

Prosentase Ni (%)

30 40 50 60 700

0.2

0.4

0.6

Prosentase Ni (%)

ms

(em

u/g

r)

(a)

-400 -200 0 200 400-0.9

-0.6

-0.3

0

0.3

0.6

0.9

m (

emu

/gr)

H (Oe)

Ni38Fe62

Ni51Fe49Ni62Fe38

-400 -200 0 200 400

-0.4

-0.2

0

0.2

0.4

H (Oe)

m (

emu

/gr)

J = 3 mA/cm2

J = 5 mA/cm2

J = 7 mA/cm2

0 2 4 6 80.3

0.35

0.4

0.45

J (mA/cm2)

ms

(em

u/g

r)

0 2 4 6 870

80

90

100

110

Hc

(Oe)

J (mA/cm2)

30 40 50 60 7095

100

105

110

Hc

(Oe)

Prosentase Ni (%)

30 40 50 60 700

0.2

0.4

0.6

Prosentase Ni (%)

ms

(em

u/g

r)

(b)

Gambar 4.14. Medan Koersif Hc Sebagai Fungsi

(a) Prosentase Ni dan (b) Rapat Arus J.


commit to user

56

pada Gambar 4.14(b) merupakan hasil ketergantungan medan koersif Hc sebagai

fungsi rapat arus J deposisi. Kenyataan hasil ini menegaskan bahwa proses

pembentukan lapisan paduan NiFe sangat mempengaruhi karakteristik magnetik

lapisan NiFe yang terungkap dari pengamatan medan koersif Hc.

Gambar 4.15 merupakan kurva ketergantungan prosentase Ni dan J

terhadap magnetisasi jenuh ms lapisan NiFe hasil elektroplating. Gambar 4.15(a)

dan 4.15(b) memperlihatkan tipikal ketergantungan ms yang sama. Magnetisasi

jenuh ms = 0,72 emu/gr diperoleh saat prosentase Ni = 51%. Sedangkan hasil

magnetisasi maksimum untuk variasi rapat arus didapat untuk J = 5 mA/cm2

dengan nilai ms = 0,43 emu/gr.

-400 -200 0 200 400-0.9

-0.6

-0.3

0

0.3

0.6

0.9

m (

emu

/gr)

H (Oe)

Ni38Fe62

Ni51Fe49Ni62Fe38

-400 -200 0 200 400

-0.4

-0.2

0

0.2

0.4

H (Oe)

m (

emu

/gr)

J = 3 mA/cm2

J = 5 mA/cm2

J = 7 mA/cm2

0 2 4 6 80.3

0.35

0.4

0.45

J (mA/cm2)

ms

(em

u/g

r)0 2 4 6 8

70

80

90

100

110

Hc

(Oe)

J (mA/cm2)

30 40 50 60 7095

100

105

110

Hc

(Oe)

Prosentase Ni (%)

30 40 50 60 700

0.2

0.4

0.6

Prosentase Ni (%)

ms

(em

u/g

r)

(a)

-400 -200 0 200 400-0.9

-0.6

-0.3

0

0.3

0.6

0.9

m (

emu

/gr)

H (Oe)

Ni38Fe62

Ni51Fe49Ni62Fe38

-400 -200 0 200 400

-0.4

-0.2

0

0.2

0.4

H (Oe)

m (

emu

/gr)

J = 3 mA/cm2

J = 5 mA/cm2

J = 7 mA/cm2

0 2 4 6 80.3

0.35

0.4

0.45

J (mA/cm2)

ms

(em

u/g

r)0 2 4 6 8

70

80

90

100

110

Hc

(Oe)

J (mA/cm2)

30 40 50 60 7095

100

105

110

Hc

(Oe)

Prosentase Ni (%)

30 40 50 60 700

0.2

0.4

0.6

Prosentase Ni (%)

ms

(em

u/g

r)

(b)

Gambar 4.15. Magnetisasi Jenuh ms Sebagai Fungsi (a) Prosentase Ni dan

I (b) Rapat Arus J.


commit to user

57

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan

Berdasarkan hasil percobaan dapat ditarik kesimpulan:

1. Telah berhasil dilakukan penumbuhan lapisan NiFe dengan metode

elektroplating diatas substrat plat Cu PCB.

2. Analisis lapisan NiFe dengan x-ray fluorescence memperlihatkan

modifikasi resep bahan elektrolit elektroplating efektif untuk memperoleh

variasi komposisi yang berbeda.

3. Hasil analisis morfologi permukaan lapisan NiFe dengan scanning

tunnelling microscopy (STM) memperlihatkan proses penumbuhan lapisan

dipengaruhi oleh rapat arus (J), komposisi NiFe dan bahan aditif.

4. Hasil karakterisasi magnetik dengan vibrating sample magnetometer

(VSM) menegaskan karakteristik magnetik lapisan yang terbentuk sangat

dipengaruhi komposisi dan rapat arus (J) ketika preparasi sampel.

5.2. Saran

Pada bagian ini diberikan saran-saran untuk perbaikan penelitian ini ke

depan, yaitu :

1. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut tentang pengembangan formula

copper strike.

2. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut untuk penumbuhan lapisan NiFe

pada substrat yang berbeda.

Documents

KARAKTERISTIK MORFOLOGI PERMUKAAN DAN SIFAT …... · kesarjanaan di Universitas Sebelas Maret atau di Perguruan Tinggi lainnya, jika ada maka telah dituliskan di daftar pustaka skripsi