Jiří Doubek Ročníková Práce

Gymnzium & SOPg Liberec, Jeronmova

RONKOV PRCE

VYPRACOVAL: DOUBEK JI2014Prohlauji, e jsem svou ronkovou prci vypracoval samostatn po odbornch konzultacch sIng. Duanem Sedlkem a RNDr. Alenou Havlkovou, kterm tmto dkuji.

.Ji Doubek

Obsahvod a cl prce5Vroba pevnho podpalovae5Formaldehyd7Stanoven obsahu formaldehydu8Kolorimetrick metody8Titran metoda (Severochema)9Normalita a molarita11Statistick ukazatele13Aritmetick prmr13Smrodatn odchylka13Interval spolehlivosti13Praktick st15Stanoven obsahu zbytkovho formaldehydu15Stanoven koncentrovanho formaldehydu19Zvr23Pouit literatura24Dal zdroje24Plohy25

AnotationThis project is primarily concerned with the issue of titrimetric assessment of free formaldehyde in solid firelighter (PE-PO) manufactured by Severochema Liberec. Free formaldehyde is monitored because of chemical law requirement (350/2011 Sb.). Another aim of its monitoring is to prevent people who get in direct contact with PE-PO from being excessively exposed to effects of formaldehyde. Keywords: formaldehyde, titration, analysis of the free formaldehyde, solid firelighter

vod a cl prceClem m prce bylo vyzkouet pouit kyseliny srov a kyseliny chlorovodkov pi titranm stanoven formaldehydu a doporuit kyselinu a jej koncentraci pouitelnou pi stanoven zbytkovch koncentrac volnho formaldehydu v kostce PE-PO a pi stanoven koncentrace koncentrovanho formaldehydu.

Vroba pevnho podpalovaePevn podpalova, neboli PE-PO je vyrbn drustvem pro chemickou vrobu Severochema ji 50 let. Principiln se jedn o ztuenou, emulgovanou holavinu. Zkladem pro vrobu pevnho podpalovae je moovinoformaldehydov pryskyice, do kter se po jej sten polymeraci emulguje holavina a proces zesovn polymeru se pak nech dobhnout do poadovanho stupn. PE-PO se pot rozee na kostky stanovench rozmr, zabal se bu do folie, nebo krabiky a vji zabalenm stavu dochz kdokonen polymern reakce. Moovinoformaldehydov pryskyice se vyrb reakc formaldehydu smoovinou. Moovina m 4 vodky, kter mohou reagovat, proto na sebe me navzat a maximln 4 molekuly formaldehydu. Pi tchto reakcch vznik monometylolmoovina, dimetylolmoovina, trimetylolmoovina a konen i tatrametylolmoovina, podle rovnice:

Obrzek 1, UPLEK a ERN. Aminoplasty. Praha: Sttn nakladatelstv technick literatury, 1963.

Dal st vroby je nsledn kondenzace derivt mooviny. Pitomto procesu se odtpuje voda. Cel tato reakce probh podle rovnic, viz Obrzek 2:


Tato reakce je elementrn reakc pro vznik moovinoformaldehydovch pryskyic. Cel tento proces ovlivuje pH a to tak, e se sniujcm se pH, reakn rychlost stoup. Proto je ve vrobn praxi finln zesovn polymernho skeletu semulgovanou holavinou provedeno jeho okyselenm kyselinou chlorovodkovou vnasycenm roztoku mooviny.Pi kondenzaci dochz pevn kreakci skupiny NH2 a mnohem mn kreakci skupin NH-. Proto ze dvou monost struktury kondenztu, vzniklho nap. kondenzac monomethylolmooviny daleko pevauje struktura prvn. Tato struktura slinernm etzcem byla potvrzena i dalmi vzkumy. Tm je tedy vyvrcen nzor, kter by pedpokldal molekulrn etzec svolnmi aminoskupinami. Viz obrzek 3.


Reakce, pi kterch reaguj sformaldehydem jin nzkomolekulrn kondenzty, maj podobn vlastnosti jako zkladn sloueniny. Nap. adin reakce, pi kter se aduje formaldehyd na methylendimoovinu, je vrychlostn konstant velice podobn reakci formaldehydu smoovinou. Dal takovou reakc me bt kondenzan rekce methylendimooviny smonomethylol moovinou, kter se svou rychlostn konstantou zase bl reakci mooviny smonomethylolmoovinou.

FormaldehydFormaldehyd neboli methanal, (formaln, methylaldehyd, morbicid, paraform) je chemickou ltkou, kter se vprod vyskytuje jako plyn ostrho zpachu, bez barvy. Je vak dobe rozpustn ve vod, za vzniku a 50% vodnho roztoku formaldehydu. Jeho funkn chemick vzorec je HCHO a sumrn CH2O. Zhlediska toxikologickho se jedn o karcinogen 1. tdy, tedy o ltku sprokzanm karcinogennm inkem. Dle je podle bezpenostnho listu klasifikovn vtami:H301 toxick pi poit, H311 toxick pi styku sk, H314 - zpsobuje tk poleptn ke a pokozen o, H317 - me vyvolat alergickou kon reakci, H331 toxick pi vdechovn, H351 podezen na vyvoln rakoviny.

Zejmna kvli sv karcinogenn a ad dalch negativnch zdravotnch aspekt se jedn o sledovanou ltku spedepsanmi hygienickmi limity jednak vpracovnm prosted, ale zejmna vsouvislosti svrobou devotsek i vprosted, kde me dojt kppadnmu uvolnn formaldehydu do okol a nsledn intoxikaci osob.Mimo to je podle zkona 350/2011 Sb. a provdc vyhlky 402/2011 Sb. koncentran limit formaldehydu ve vrobcch 0,1%hm. (uvedeno jako karcinogeny kategorie 1 a 2), od kterho se mus pihlet pi celkov klasifikaci smsi.Ztchto dvod je koncentrace volnho formaldehydu sledovna i u vrobku PE-PO.

Stanoven obsahu formaldehyduMezi zkladn metody pro zjitn obsahu formaldehydu pat kolorimetrick a titran metoda. Kolorimetrick metody

a) Reakce skyselinou chromotropovouNejznmj spektrofotometrick metoda vyuv reakci formaldehydu s kyselinou chromotropovou (kyselina 4,5-dihydroxynaftalen-2,7-disulfonov) v ptomnosti kyseliny srov ve vodnm prosted. Reakc vznik charakteristick fialov zbarven ltka. Intenzita zbarven je mena pi vlnov dlce 570-580 nm. Zjiovanou koncentraci formaldehydu lze odest nap. metodou kalibran kivky. Byly zjitny interference fenolu, dusinan a dusitan (ru reakci). Interference ostatnch aldehyd a alkohol nejsou vznamn.(cit. 1-3)

Obrzek 4, vlevo vluh formaldehydu za studena, vpravo slep vzorek, cit. 4

b) Modifikovan pararosanilinov metodaDal pouvanou spektrofotometrickou technikou je modifikovan pararosanilinov metoda. Je zaloena na reakci pararosanilinu, formaldehydu a siiitanu. Reakc vznik purpurov zbarven ltka, kter siln absorbuje svtlo o vlnov dlce 570 nm (cit.13). Bylo zjitno, e nzkomolekulrn aldehydy (acetaldehyd, propionaldehyd) pozitivn interferuj. Negativn interference vykazuj tak siiitany, SO2 a kyanidy.

Obrzek 5, vlevo vluh formaldehydu za studena, vpravo slep vzorek, cit. 5

c) Reakce sNashovm inidlemDal monost proveden kolorimetrick metody je pidn Nashova inidla (kyselina octov, octan amonn a acetylaceton) do baky sroztokem, ve kterm je formaldehyd obsaen. Nslednm menm pomoc fotoelektrickho spektrometru meme pi vlnov dlce 420 nm zjistit obsah formaldehydu.

Obecn lze ci, e spektrofotometrick metody pouvan ke stanoven HCHO (karbonylovch slouenin) nejsou pli citliv. Proto nebyly vrmci tto prce dle zkoumny.

Titran metoda (Severochema)Titran metodu, pro zjitn obsahu formaldehydu, kterou pouv drustvo pro chemickou vrobu Severochema, jsem pouil i j ve sv praktick sti. Proto je rozepsna podrobnji. Je rozdlena do dvou st, piem prvn st popisuje metodu stanoven pi nzkch koncentracch a druh pi koncentracch vysokch.Pro proveden tto zkouky potebujeme zchemikli siiitan sodn (Na2SO3) rozputn ve vod. Pro nzk koncentrace sta 1 molrn, pro koncentrace vy je vhodnj pout roztok 2 molrn, kyselinu srovou (H2SO4), kter pro nzk koncentrace byla pouita 0,05 molrn, pro koncentrace vy je vak phodnj pout roztoku 0,25 nebo 0,5 molrnho. Dle kyselinu chlorovodkovou (HCl) o dvojnsobn molarit ne u kyseliny srov, aby bylo dosaeno stejn normality obou kyselin, hydroxid sodn (NaOH) o koncentraci 0,05 % a nakonec demineralizovanou vodu (H2O). Kproveden chemickch proces bylo poteba 150ml kdinky, 5ml pipety, byrety dlen po 0,1 ml, odmrnho vlce 10ml, odmrn baky, a 10ml kdinky. Znesklennch pomcek bylo pouito magnetick mchadlo a stika.Mezi pouit pstroje se ad laboratorn vhy a pH metr.

Postup stanoven pro nzk koncentrace formaldehydu:Nejprve bylo nutno namchat zsobn roztok formaldehydu, siiitanu sodnho a hydroxidu sodnho. Dle pro pesnost men jsme zkalibrovali pH metr (viz obr. 8)a laboratorn vhy vynulovali na vhu mal 10ml kdinky, do kter jsme nsledn pipetou pivedli cca 5 ml roztoku. Tento objem se zvil a hodnota zapsala do tabulky. Nsledn jsme tchto cca 5 ml roztoku formaldehydu pelili do 150ml kdinky, a 10ml kdinku opakovan proplchli demineralizovanou vodou, aby dn formaldehyd vmal kdince nezstal a nezkreslil nm tm men. 150ml kdinku jsme dolili demineralizovanou vodou a na hodnotu 100 ml. Do kdinky jsme vloili magnetick mchadlo a celou kdinku poloili na magnetickou mchaku. Dovnit kdinky jsme zavedli sondu pH metru. Do pipety jsme nasli pr mililitr roztoku hydroxidu sodnho a pot po kapkch pidvali do kdinky, dokud se hodnota pH neustavila na 9,2. Dle jsme nalili do odmrnho vlce 10 ml zsobnho roztoku siiitanu sodnho, kter jsme nsledn pelili do kdinky a vykali 60 sekund, aby reakce sjistotou probhla vcelm objemu (viz obr. 8). Po 60 sekundch jsme byretou zaali pikapvat do kdinky kyselinu chlorovodkovou nebo srovou. A se pH ustavilo znovu na hodnot 9,2, zapsali jsme si objem spotebovan kyseliny. Pro plnost chemick reakce probh podle rovnic:1. HCHO + H2O + Na2SO3 NaOH + CH2(NaSO3)OH2. NaOH + H+ Na+ + H2O

Postup stanoven pro vysok koncentrace formaldehydu:Vpotku se postup shoduje spostupem stanoven pro nzk koncentrace. Rozdl nastv a ve chvli, kdy msto 5 ml, pipetujeme (nyn ji pipetovacm balonkem) pouze 1 ml roztoku koncentrovanho formaldehydu. Dle se ji potup shoduje, jen je pouit 2molrn siiitan sodn a kyselina chlorovodkov 0,5molrn nebo 1molrn a kyselina srov 0,25molrn nebo 0,5molrn (koncentrace kyselin jsou rozdln, protoe kyselina srov je kyselina dvojsytn, na rozdl od kyseliny chlorovodkov, kter je jednosytn. Vtomto stanoven je vak nutn stejn normalita kyselin, kter meme doshnout pouze polovin molaritou kyseliny srov.)Reakce probh stejn jako u nzk koncentrace.

skal metody: Mezi skal tto metody se ad napklad rozdlnost vsledk men u kyseliny chlorovodkov a kyseliny srov. Zpravidla jsou vsledky u kyseliny srov lehce vy. Dvod tchto odchylek nen objasnn. Dal problm vpesnosti se me objevit pi titrovn. A to vplnm konci, kdy u se pikapvaj pouze kapiky. Nepesnost zde me vzniknout neuvenm poputnm kohoutku, kdy spadne vce kapek, ne je nutn pro dokonen titrace. Nepesnost, i kdy men, me vzniknout i zdvodu toho, e jedna kapka je moc velk na to, aby pivedla pH na sprvnou hodnotu.

Normalita a molaritaMolrn koncentrace (ltkov koncentrace) c(A) rozputn ltky A v roztoku je podl ltkovho mnostv n(A) rozputn ltky A a objemu Vroztoku: cm(A) = n(A) / VVyjaduje se nejastji v mol.dm-3. Molrn koncentrace tedy udv poet mol ltky v jednom dm3 roztoku. O roztok, kter m molrn koncentraci 2 mol.dm-3 kme, e je 2molrn a oznaujeme jako 2M roztok.

Chemick ekvivalent ltky je st molekuly (atomu, iontu), kter je pi dan reakci chemicky ekvivalentn jednomu atomu vodku (iontu H+, elektronu).1 mol chemickch ekvivalent nazvme val.Pi dan reakci reaguje vdy 1 val jedn ltky s 1 valem jin ltky.Valov hmotnost Mv - hmotnost 1 valu ltky - je podlem hmotnosti Mr 1 molu a valence v (sytnost kyseliny, zsady):Mv = Mr / v tedy1 val = 1 mol / v

Valov mnostv nv ltky je podlem hmotnosti m ltky a valov hmotnosti ltky Mv: nv = m / MvNormln koncentrace cn(A) rozputn ltky A v roztoku je podl valovho mnostv nv(A) ltky A a objemu Vroztoku:cn(A) = nv(A) / VVyjaduje se nejastji v val.dm-3. Normln koncentrace tedy udv poet val ltky v jednom dm3 roztoku. O roztok, kter m normln koncentraci 2 val.dm-3 kme, e je 2normln a oznaujeme jako 2N roztok.

Statistick ukazateleVe sv praktick sti, pro vyhodnocen vsledk men, jsem vyuil nsledujc statistick ukazatele: aritmetick prmr, smrodatnou odchylku a interval spolehlivosti. Aritmetick prmr Aritmetick prmr je veliina pouvan ve statistice, kter vyjaduje prmrnou hodnotu souboru dat. Oznauje se vodorovnou arou nad psmenem. Aritmetick prmr je nejastji pouvanm prmrem. Khodnot prmru se dostaneme tmto vztahem:

Smrodatn odchylkaSmrodatn odchylka uruje, jak moc jsou hodnoty rozptleny i odchleny od prmru hodnot. (cit. 6)

Kde n je poet provedench men, Xi kad jedno men a je aritmetick prmr hodnot vech men. Zna se velkm psmenem S.

Interval spolehlivostiInterval spolehlivosti je veliina, kter znzoruje, do jak mry lze brt vsledky men jako hodnovrn. Vsledek intervalu spolehlivosti je vyjden jako aritmetick prmr hodnota smrodatn odchylky prmru () kritick hodnota Studentova rozdlen pro zvolenou hladinu vznamnosti (ta), kterou meme najt vtabulce podle zvislosti na zvolen hladin vznamnosti a potu men (viz obrzek 6.). Zna se L1,2

Pesnost i nepesnost metody budeme posuzovat prv podle smrodatn odchylky a intervalu spolehlivosti.

Obrzek 6, Tabulka Studentova rozdlen, http://ach.upol.cz/ucebnice/tab4.htm

Praktick st Za cl sv praktick prce jsem si zvolil odladn titran metody pro stanoven volnho (zbytkovho) formaldehydu vkostce PE-PO a pro stanoven koncentrovanho formaldehydu pouvanho pi vrob PE-PO.

Stanoven obsahu zbytkovho formaldehyduFungujc metodu pro stanoven obsahu zbytkovho formaldehydu ji Severochema m. Pouv ji ke zkoumn, jestli je vPe-Po obsaen formaldehyd. Tuto metodu jsem tedy ml za kol ovit a dokzat, e jej pouitelnost pro firmu Severochema je spolehliv. Postup pro stanoven jsem popsal ji vteoretick sti, viz Postup stanoven pro nzk koncentrace. Abych se dostal kvsledkm sv prce, musel jsem nejprve vypotat koncentraci roztoku formaldehydu zobjemu spotebovan kyseliny. Ktomu jsem pouil vzorec: kde: Vje spoteba kyseliny vml, f je faktor kyseliny (jeliko byly pouity normanaly, byl uvaovn faktor = 1)n je navka Pe-Pa vg (hmotnost roztoku). 0,3003 je setina relativn molekulov hmotnosti formaldehydu

Tuto metodu jsem ovoval dvma rznmi zpsoby. Prvn spoval vtom, e roztok o neznm koncentraci jsem 10 krt analyzoval a pot vyhodnotil. Druh se liil od prvnho vtom, e jsem ml 4 roztoky o rznch, znmch koncentracch, kter jsem analyzoval kad 3 krt a vsledky nsledn vyhodnotil pomoc stejnch statistickch ukazatel.

Stanoven obsahu zbytkovho HCHO v ad vzork o neznm koncentraci

men s HCl (%CH2O) 0,1 M (0,1 N)

mroztokuVkyselinyxi

4,8562,10,130,00331,089E-05

4,8962,050,126-0,00074,9E-07

4,8572,050,1270,00039E-08

4,88820,123-0,00371,369E-05

4,8892,10,1290,00235,29E-06

4,92,050,126-0,00074,9E-07

4,8712,10,1290,00235,29E-06

4,87520,123-0,00371,369E-05

4,8922,050,126-0,00074,9E-07

4,9122,10,1280,00131,69E-06

prmr (%HCHO)

0,1267

poet men n10

Smrodatn odchylka (%HCHO) S 0,002406

Relativn smrodatn odchylka (%) Sr 0,01899

Smrodatn odchylka prmru Sx0,000761

Interval spolehlivosti pro hladinu =0,05 (%HCHO) L1,2 0,12670,00172

Stanoven obsahu zbytkovho HCHO v ad vzork o neznm koncentraci

men s H2SO4 (%CH2O) 0,05 M (0,1 N)

mroztokuVkyselinyxi

4,8432,080,1290,00121,44E-06

4,8652,10,130,00224,84E-06

4,9282,080,127-0,00086,4E-07

4,8482,080,1290,00121,44E-06

4,8952,10,1290,00121,44E-06

4,882,060,127-0,00086,4E-07

4,8822,040,125-0,00287,84E-06

4,9512,10,127-0,00086,4E-07

4,9272,10,1280,00024E-08

4,9282,080,127-0,00086,4E-07

prmr (%HCHO)

0,1278

poet men n10

Smrodatn odchylka (%HCHO) S 0,001476

Relativn smrodatn odchylka (%) Sr 0,011547

Smrodatn odchylka prmru Sx0,000467

Interval spolehlivosti pro hladinu =0,05 (%HCHO) L1,2 0,12780,00106

Stanoven obsahu HCHO v ad vzork o znm koncentraci

men s HCl pro koncetraci 0,05% (%HCHO)

mroztokuVkyselinyxi

4,8540,850,0530,0024E-06

4,8410,80,05-0,0011E-06

4,8210,80,05-0,0011E-06

prmr (%HCHO)

0,051

poet men n3

smrodatn odchylka (%HCHO)0,001732

relativn smrodatn odchylka (%)0,033962

smrodatn odchylka prmru0,001

interval spolehlivosti (%HCHO)0,0510,00430


mroztokuVkyselinyxi

4,8251,60,10,0024E-06

4,8291,550,096-0,0024E-06

4,9111,60,09800

prmr (%HCHO)

0,098

poet men n3





men s HCl pro koncentraci 0,2% (%HCHO)

mroztokuVkyselinyxi

4,8013,050,191-0,000674,44444E-07

4,8083,050,19-0,001672,77778E-06

4,8863,150,1940,0023335,44444E-06

prmr (%HCHO)

0,191667

poet men n3






mroztokuVkyselinyxi

4,8327,60,472-0,0024E-06

4,8417,650,4750,0010,000001

4,8097,60,4750,0010,000001

prmr (%HCHO)

0,474

poet men n3





Stanoven obsahu HCHO v ad vzork o znm koncentraci

men s H2SO4 pro koncentraci 0,05% (%HCHO)

mroztokuVkyselinyxi

4,8870,860,0530,0006674,44444E-07

4,8230,780,049-0,003331,11111E-05

4,7960,880,0550,0026677,11111E-06

prmr (%HCHO)

0,0523333

poet men n3





men s H2SO4 pro koncetraci 0,1% (%HCHO)

mroztokuVkyselinyxi

4,8091,660,104-0,001331,77778E-06

4,8261,680,105-0,000331,11111E-07

4,8321,720,1070,0016672,77778E-06

prmr (%HCHO)

0,1053333

poet men n3






mroztokuVkyselinyxi

4,8133,20,20,0003331,11111E-07

4,8253,220,2010,0013331,77778E-06

4,8623,20,198-0,001672,77778E-06

prmr (%HCHO)

0,1996667

poet men n3






mroztokuVkyselinyxi

4,8537,740,479-0,007675,87778E-05

4,8097,880,4920,0053332,84444E-05

4,7947,80,4890,0023335,44444E-06

prmr (%HCHO)

0,4866667

poet men n3





Je teba brt vpotaz, e statick soubor o 10 men m vy vypovdac schopnost ne pouh 3 men na jeden soubor dat. Ztoho dvodu bych konstatoval, e pouit kyseliny srov se jev vtomto ppad malinko pesnj (porovnat smrodatn odchylky a prmrn hodnoty +- zjitn interval spolehlivosti). Pro tomu tak je nevme (lze spekulovat o vraznjch elektrofilnch vlastnostech molekuly chloru a jeho vlivu na koncentraci formaldehydu, ale relevantn podklady nejsou kdispozici.), ale potvrzuj to i praktick zkuenosti zjinch laborato, kde se toto stanoven provd.Proto bych doporuil ktitraci pouvat kyselinu srovou msto kyseliny chlorovodkov.

Stanoven koncentrovanho formaldehyduMetodu pro stanoven koncentrovanho formaldehydu jako suroviny Severochema nem. Proto ji bylo nutno odladit. Nezbytn vak bylo empiricky odzkouet, kolik ml koncentrovanho roztoku formaldehydu je ideln zkoumat, dle kolik ml a jak koncentrovanho siiitanu sodnho je zapoteb, jak koncentrovanou kyselinu pout a zhruba kolik ml tto kyseliny bude poteba, aby se mohla vybrat byreta sidelnm objemem a lennm. Kpiblinmu objemu 1molrn kyseliny chlorovodkov jsem se dostal pomoc tohoto vpotu:nHCHO = nHClmHCHO(37%) = 1g mHCHO(100%) = 0,37gn=m/M = 0,37/30,03 = 0,012321molarita HCl = 11mol odpovd 1l (HCl)0,12321 mol odpovd 0,12321 l (HCl) = 12,321 ml (HCl)

Ve svch mench jsem pouil dv rzn koncentrace kyselin zdvodu toho, e m men je koncentrace kyseliny, tm vce je j nutno pout, a tm se zvyuje pesnost.Zde jsou tabulky vsledk:

Zkuebn stanoven obsahu HCHO v roztoku o vysok koncentraci.

Men s HCl pro koncentraci 36-38% (%HCHO), 1 M (1 N)

mroztokuVkyselinyxi

1,07913,838,4071,20351,448412

1,05112,636-1,20351,448412

prmr37,2035

poet men2

smrodatn odchylka1,702006

relativn smrodatn odchylka0,045749



Stanoven obsahu HCHO v roztoku o vysok koncentraci. (2)

men s HCl (%CH2O), 1 M (1 N)

mroztokuVkyselinyxi

1,0991335,587-0,38470,147994

1,10313,336,210,23830,056787

1,09713,236,1350,16330,026667

1,11113,335,95-0,02170,000471

1,14713,735,87-0,10170,010343

1,12113,536,1650,19330,037365

1,09313,236,230,25830,066719

1,09713,135,86-0,11170,012477

1,1113,335,95-0,02170,000471

1,07512,835,76-0,21170,044817

prmr

35,9717

poet men n10






men s HCl (%CH2O) 0,5 M (0,5 N)

mroztokuVkyselinyxi

1,14428,537,406-0,236710,056034

1,13728,437,504-0,138710,019242

1,09927,637,7080,0652860,004262

1,12828,437,80,1572860,024739

1,12328,237,7050,0622860,00388

1,13128,337,571-0,071710,005143

1,11928,237,8050,1622860,026337

prmr

37,64271

poet men n7






men s H2SO4 (%CH2O) 0,25 M (0,5 N)

mroztokuVkyselinyxi

1,17828,736,580,0828570,006865

1,15527,736,01-0,487140,237308

1,15328,136,590,0928570,008622

1,13527,836,640,1428570,020408

1,16928,336,37-0,127140,016165

1,16528,336,47-0,027140,000737

1,15828,436,820,3228570,104237

prmr

36,49714

poet men n7





Pouit 0,5M kyseliny chlorovodkov a 0,25M kyseliny srov se potvrdilo jako pesnj ne pouit 1M kyseliny chlorovodkov a 0,5M kyseliny srov, co lze vyst zni smrodatn odchylky. Zajmav je, e u tchto vych koncentrac ji nen znateln rozdl mezi kyselinou chlorovodkovou a kyselinou srovou, jako tomu bylo u koncentrac nzkch tak, e by jedna mla vsledky vy ne ta druh. Je poteba zdraznit, e vppad koncentrovanjch kyselin se patn uroval inflexn bod titrace, protoe dochzelo ke skokovm zmnm pi odetu pH vokol inflexnho bodu. Rovn odeet spoteby kyseliny byl mnohem hrubj a ml vy vliv na vpoet koncentrace formaldehydu.Ztohoto dvodu byla snena koncentrace titran kyseliny na onch 0,5M HCl, resp. 0,25M u H2SO4.

ZvrPro zaveden do praxe bych, zvsledk sv prce, doporuil, pi zkoumn koncentrace zbytkovho formaldehydu, pout kyselinu srovou skoncentrac 0,05 M. Tato kyselina se osvdila lpe, co lze pozorovat nani smrodatn odchylce. Pouit kyseliny chlorovodkov vak nen nijak vrazn mn pesn, a proto jej pouit vpraxi je tak akceptovateln, zejmna vppad, kdy naprost pesnost nen nezbytn a kdispozici je pouze kyselina chlorovodkov. Pi stanoven koncentrace koncentrovanho formaldehydu bych doporuil pouit, na rozdl od stanoven koncentrace zbytkovho formaldehydu, kyseliny chlorovodkov, kter mla men rozptyl hodnot, a tm by mla bt tedy pesnj. Vsledky men spouitm kyseliny srov jsou tak uspokojiv, a proto vyuit vpraxi by nemlo ssebou nst dn velk rizika nepesnosti.Nepesnosti vmch mench se mohly vyskytnout hned znkolika dvodu. Prvnm zdvod mohl bt nedostaten poet men, zeho vyplv i vt pravdpodobnost mon chyby, kter by ve vtm statistickm vzorku byla snadno odhaliteln. Dalm zdvodu by mohl bt lidsk faktor, jeliko i pes nejvt snahu se lovku vechna men nepovedou stejn pesn.Vechny vsledky men by mohly bt pesnj, pokud by se provedlo men vce a pokud by co mon nejvce kon mohl provdt stroj. Kpesnjm vsledkm, zejmna u zkoumn koncentrovanho formaldehydu, by bylo mono dojt pomoc titrace mn koncentrovanou kyselinou. Zajmavm porovnnm by bylo porovnn pesnosti metody titran a spektrometrick. Pokud by vsledky obou metod vychzely jen smalmi odchylkami, mohly by se tak tyto metody tmto ovit. Avak pro plnou validaci by bylo jet poteba vtho statistickho vzorku men a nkterch dalch statistickch ukazatel, jako jsou napklad opakovatelnost nebo vtnost metody.Tato prce mi pinesla zlepen znalost zchemie. Tak mi umonila podvat se do laboratoe a provdt vn vzkum. Vneposledn ad tak pinesla zlepen vmch schopnostech sprac vMicrosoft Word a Excel.

Pouit literatura

Chem. Listy 99, 13 20 (2005), PEHLED STANOVEN FORMALDEHYDU A DALCH KARBONYLOVCH SLOUENIN VOVZDU

Citace 1-3:UPLEK a ERN. Aminoplasty. Praha: Sttn nakladatelstv technick literatury, 1963.18. Miksch R. R., Anthon D. W., Fanning L. Z., Hollowell, C. D., Revzan K., Glanville J.: Anal. Chem. 53, 2118 (1981).19. Georghiou P. E., Harlick L., Winsor L., Snow D.: Anal. Chem. 55,567(1983).20. Georghiou P. E., Winsor L., Shirtliffe C. J., Svec J.: Anal. Chem. 59, 2432 (1987).Citace 4-5UNIVERZITA KARLOVA VPRAZE, Prodovdeck fakulta, Praha 2009, Renata ulcov, Hana Bhmov, Eva Stratilov Urvlkov, Zajmav experimenty zchemie kolem nsCitace 6http://www.matematika.cz/smerodatna-odchylkaDal zdrojehttp://cs.wikipedia.org/wiki/Formaldehydwww.irz.cz/repository/latky/formaldehyd.pdfarchive.lib.msu.edu/tic/mitgc/article/197960.pdfhttp://cs.wikipedia.org/wiki/Absorbancehttp://cshprotocols.cshlp.org/content/2010/10/pdb.rec12339.full?text_only=truehttp://en.wikipedia.org/wiki/Acetyl_Acetonehttp://www.matematika.cz/smerodatna-odchylkahttp://cs.wikipedia.org/wiki/Smrodatn_odchylkahttp://ach.upol.cz/ucebnice/tab4.htm

Plohy

Obrzek 7, molekula formaldehydu (vytvoeno na: http://www.molecular-networks.com/online_demos/corina_demo_interactive)

Obrzek 8, kalibrace pH metru

Obrzek 9, aparatura

24

Documents

Jiří Doubek Ročníková Práce