Ispitivanje osposobljenosti laboratorija kroz regionalno međulaboratorijsko ispitivanje tlačne čvrstoće betona

Emilija Barišić, dipl. ing. građ., emilija.barisic@igh.hr

mr.sc. Dalibor Sekulić, dipl. ing. fiz, dalibor.sekulic@igh.hr Ivan Petrak, ing. građ., ivan.petrak@igh.hr

Institut građevinarstva Hrvatske

Zavod za betonske i zidane konstrukcije Janka Rakuše 1

Zagreb Sažetak U okviru europskog programa "CARDS2006 Regional Quality Infrastructure" organizirano je ispitivanje osposobljenosti ispitnih i umjernih laboratorija u skladu s ILAC-G13 i ISO Guide 43-1 za različita područja mjerenja i ispitivanja (temperatura i vlaga, voda, el. energija, LVD sigurnost, masa, gorivo, konstrukcijski beton i čelik). Osnovni cilj bio je poticaj prijenosu znanja za implementaciju tehničkih direktiva i razvoju nacionalnih tehničkih propisa te olakšanju procesa prihvaćanja tih zemalja u EU.

Svrha ispitivanja osposobljenosti za područje ispitivanja betona je pružanje alata za osiguranje kvalitete svakom laboratoriju sudioniku kojim se omogućuje usporedba sposobnosti sa sličnim laboratorijima te poduzimanje popravnih radnji za poboljšanje kvalitete. U tijeku ocjene za akreditaciju laboratorij mora pokazati dokaze osposobljenosti.

U ovom međulaboratorijskom ispitivanju sudjelovalo je sedam zemalja zapadnog Balkana (Hrvatska kao pilot laboratorij, Bosna i Hercegovina, Crna Gora, Srbija, Makedonija, Kosovo i Albanija) i Slovenija kao organizator CARDS2006 PT-a. U laboratoriju IGH u Zagrebu izrađeni su betonski uzorci za ispitivanje tlačne čvrstoće i gustoće betona od kojih je po dvanaest uzoraka dostavljeno u ostalih sedam laboratorija. U radu je opisana organizacija ovog ispitivanja, obrada i analiza rezultata ispitivanja. Na osnovi analize rezultata dani su komentari o osposobljenosti pojedinih laboratorija za provođenje metode ispitivanja tlačne čvrstoće betona.

Ključne riječi: ispitivanje osposobljenosti, ispitni i umjerni laboratoriji, beton, tlačna čvrstoća Uvod Međulaboratorijsko ispitivanje (engl. Interlaboratory Comparison Testing, ILC) omogućuje usporedbu rezultata uključenih laboratorija i provjeru točnosti objavljenih mjernih nesigurnosti. Sudjelovanjem u međulaboratorijskom ispitivanju laboratorij ispunjava zahtjev norme (HRN) EN ISO/IEC 17025, posebno točke 5.9: Osiguravanje kvalitete rezultata ispitivanja i umjeravanja, za kontinuirano dokazivanje profesionalne stručnosti u području mjerenja njihovim kupcima.

Međulaboratorijsko ispitivanje tlačne čvrstoće betona prema normi (HRN) EN 12390-3, Ispitivanje očvrsnulog betona – 3. dio: Tlačna čvrstoća ispitnih uzoraka, razlikuje se od uobičajenih ILC jer je to razorno ispitivanje, tj. svaki od uključenih laboratorija ispituje različite ispitne uzorke. Zbog toga, unatoč činjenici da su svi uzorci izrađeni iz istog uzorka

svježeg betona, njegovani na isti način i ispitani u istom danu, mora se računati da postoji izvjesni utjecaj heterogenost ispitnih uzoraka.

Međulaboratorijsko ispitivanje organizirao je Laboratorij za metrologiju i kvalitetu Elektrotehničkog fakulteta Univerziteta u Ljubljani kroz ispitivanje osposobljenosti (engl. Proficiency Testing, PT) između zemalja Zapadnog Balkana u okviru europskog programa CARDS 2006: Regional Quality Infrastructure (CARDS = Community Assistance for Reconstruction, Development and Stabilisation).

Ciljevi PT-a bili su:

- podrška nacionalnim infrastrukturama kvalitete u cijeloj regiji Zapadnog Balkana aktivnim uključivanjem laboratorija, sudjelovanjem osoblja nacionalnih akreditacijskih i normizacijskih tijela

- stimulacija prijenosa znanja o implementaciji tehničkih direktiva i razvoja tehničkog dijela nacionalnih zakona te pojednostavljivanje pristupnog procesa Europskoj Uniji.

Ispitivanje osposobljenosti provedeno je u skladu s ILAC-G13:2000 i ISO Guide 43-1 2nd edition, 1997. Organizirano je osam PT-shema u različitim područjima: PT1: Okoliš – Temperatura i relativna vlažnost zraka PT2: Okoliš – Otpadne vode PT3: Zaštita potrošača – Električna energija PT4: Zaštita potrošača – Sigurnost niskonaponskih uređaja (prema Direktivi LVD-Low Voltage Directive) PT5: Zaštita potrošača - Masa PT6: Zaštita potrošača - Gorivo PT7: Graditeljstvo – Beton PT8: Graditeljstvo - Čelik. Osam laboratorija iz osam zemalja sudjelovalo je u shemi PT7-beton. To su Albanija, Bosna i Hercegovina, Crna Gora, Hrvatska, Kosovo, Makedonija, Slovenija i Srbija. Organizaciju PT7-beton proveo je pilot laboratorij, Odsjek za beton, mortove i sanacijske materijale Laboratorija za beton i opeku Zavoda za betonske i zidane konstrukcije Instituta građevinarstva Hrvatske. Ocjena rezultata uključenih laboratorija provedena je anonimno. Pilot laboratorij dao je jedinstvenu oznaku svakom laboratoriju, koji je označio svoje rezultate tom oznakom. Izabrane su oznake od 1 do 8, a one naravno nisu ni u kakvom odnosu s abecednim popisom uključenih laboratorija. Izvještaj o međulaboratorijskom ispitivanju dostavljen je svim laboratorijima, organizatoru PT-a i Hrvatskoj Akreditacijskoj Agenciji. Laboratorij za metrologiju i kvalitetu Elektrotehničkog fakulteta Univerziteta u Ljubljani kao organizator ispitivanja osposobljenosti organizirao je dva seminara za oko 80 sudionika koje su činili predstavnici svih laboratorija, ispitnih i umjernih, predstavnici normizacijskih i akreditacijskih kuća i predstavnici ministarstava gospodarstva. Na početnom seminaru u siječnju 2008. predstavljeni su opći ciljevi CARDS programa (ciljevi i mehanizmi procesa stabilizacije i pridruživanja za zemlje Zapadnog Balkana). Sustavno vrednovanje točnosti rezultata laboratorijskih ispitivanja kroz sudjelovanje u

ispitivanjima osposobljenosti i efikasna razmjena informacija jedno je od ciljanih aktivnosti programa. Širi kontekst obuhvaća ocjenu infrastrukture kvalitete u odnosu na razinu koja se zahtjeva za prihvaćanje u EU kroz razvoj tehničkog zakonodavstva, normizacije, metrologije, akreditacije, ispitivanja-certifikacije-nadzora i tržišne inspekcije. Polaznici su upoznati s načelima Novog i Općeg pristupa (engl. New and Global Approach) te načinom transpozicije tehničkih direktiva u nacionalna zakonodavstva. Predstavljeni su također programi pojedinih PT shema te dana okvirna pravila za provedbu međulaboratorijskih ispitivanja. Definirani su ključni koraci provedbe ispitivanja osposobljenosti:

- identifikacija potreba, prioriteta i mogućnosti laboratorija - prethodni seminar - program osposobljavanja - podrška i koordinacija rada laboratorija u pojedinom PT-u - ocjena rezultata - moguće popravne radnje - završni seminar – zaključci i preporuke

Slika 1 Sudionici završnog seminara CARDS2006 u Ljubljani

Na završnom susretu u lipnju 2008. predstavljeni su svi sudionici: laboratoriji, akreditacijske i normizacijske kuće. Prezentirani su rezultati svih osam PT-a te sumirani organizacijski i tehnički problemi. Uspostavljeno je niz kontakata koji obećavaju buduću suradnju. Priprema i provedba PT7 - Beton U pilot laboratoriju pripremljeni su uzorci, betonske kocke dimenzija (150x150x150) mm, iz dvije mješavine svježeg betona s različitim sastavom, svaka volumena oko 0,17 m3, u normiranim laboratorijskim uvjetima. Ukupno je izrađeno 2 x 48 uzoraka, po šest uzoraka iz svake mješavine za svaki laboratorij. Svi su uzorci pripremljeni na isti način prema normi HRN EN 12390-2, zbijanjem vibriranjem. Uzorkovanje je provedeno prema normi HRN EN 12390-1 u čeličnim kalupima.

Nakon ugradnje uzorci su čuvani 24 h u kalupima, zaštićeni od udara, vibracija i isušivanja pri temperaturi od (20 ± 2) °C i relativnoj vlažnosti ≥ 95 %. Nakon vađenja iz kalupa njegovani su 27 dana u vodi temperature (20 ± 2) °C.

Slika 2 Uzorci u kalupu nakon ugradnje

Slika 3 Ispitivanje tlačne čvrstoće

Za prijevoz do ostalih laboratorija uzorci su zapakirani u kutije tako da se zadrže vlažni uvjeti tijekom transporta. Svaka je pošiljka sadržavala 12 uzoraka i težila je oko 100 kg. U tijeku pripreme pilot laboratorij dostavio je svakom laboratoriju protokol koji je sadržavao detaljno opisan program ispitivanja, dužnosti pilota i uključenih laboratorija, upute za ispitivanja i mjerenja te potrebne obrasce za računanje i zapis rezultata. Program ispitivanja sastojao se od ispitivanja tlačne čvrstoće i gustoće betona prema (HRN) EN 12390-3, odnosno (HRN) EN 12390-7. Uvjeti ispitivanja zadani su za ispitivanje tlačne čvrstoće:

- stanje površine prije ispitivanja: zaprimljeno stanje

- brzina prirasta opterećenja: konstantna brzina od 0,6 MPa/s - površina koja se opterećuje: okomito na smjer ugradnje

Cijeli postupak od pripreme do ispitivanja sastojao se od sljedećeg:

- priprema sastojaka: o agregat, ispitivanje osnovnih svojstava (granulometrijski sastav, upijanje i

vlažnost) o cement, ispitivanje osnovnih svojstava (gustoća)

- račun sastava betona prema normi HRN EN 1766 - vaganje sastojaka - miješanje betona prema normi HRN EN 1766 - izrada 6 x 8 uzoraka dimenzija (150 x 150 x 150) mm prema HRN EN 12390-1 i -2 - 24 h njege u kalupima u uvjetima (20 ± 2) °C i r.h. ≥ 95 % - vađenje iz kalupa - 27 dana njege u vodi (20 ± 2) °C - pakiranje, otprema, preuzimanje - dogovaranje datuma ispitivanja - mjerenje dimenzija - vaganje - ispitivanje tlačne čvrstoće - ocjena tipa loma (slika 4)

Slika 4 Zadovoljavajući lomovi ispitnog uzorka

Iako se na početku činilo kako će biti jednostavno organizirati međulaboratorijsko ispitivanje betona, jer je pilot laboratorij već imao iskustva sa sličnim organizacijama, pokazalo se da shema koja obuhvaća čak osam zemalja ima niz prepreka. Upravo ono što Europska Unija promiče, osiguranje slobodnog kretanja roba, usluga i kapitala, pokazalo se nedostajućim na našim prostorima. Planirano vrijeme ispitivanja moralo je biti odgođeno, a ukupno vrijeme od slanja do prijema bilo je dulje od 6 tjedana! Iskrsnuli su problemi sa carinama i uvoznim dozvolama, pratećom dokumentacijom, jezične barijere onemogućavale su potragu za izgubljenim pošiljkama, a serverska ograničenja onemogućavala su elektronsku komunikaciju.

Primijenjene statističke analize Nakon obrade rezultata i računanja vrijednosti tlačnih čvrstoća i gustoća betona primijenjene su sljedeće statističke metode: I Razmatranje dosljednosti rezultata i otkrivanje mogućih neprihvatljivih rezultata

(outlier-a). Prema točki 7.1 norme ISO 5725-2 upotrijebljena su dva pristupa: a) Grafičke metode: Mandelova h statistika i Mandelova k statistika b) Numeričke metode: Cohranov test i Grubbsov test

II Računanje opće srednje vrijednosti i varijanci III Računanje Z vrijednosti Mandelova h i k statistika Statistika dosljednosti između laboratorija (engl. Between laboratory consistency), h, računa se za svaki laboratorij i za svaku razinu (dvije serije uzoraka) dijeljenjem njegovog odstupanja od opće srednje vrijednosti sa srednjim kvadratnim odstupanjem određenim iz aritmetičkih sredina rezultata pojedinih laboratorija. Statistika dosljednosti unutar pojedinog laboratorija (engl. Within laboratory consistency), k, računa se za svaku razinu (dvije serije uzoraka) i za svaki laboratorij dijeljenjem srednjeg kvadratnog odstupanja pojedinog laboratorija sa zbirnim srednjim kvadratnim odstupanjem. Rezultati se prikazuju grafički, a kritične vrijednosti h i k pokazatelja dane su u tablicama 6 i 7 točke 8.3 norme ISO 5725-2. Cohranov test i Grubbsov test Cohranov test pokazuje razlike između unutarlaboratorijskih varijanci. Računa se dijeljenjem najveće varijance sa sumom varijanci svih laboratorija. Grubbsov test daje mogućnost ukazivanja na jedan ili dva neprihvatljiva rezultata. Provedeni su testovi za jedan neprihvatljiv rezultat (i to za najveću vrijednost i za najmanju vrijednost) i testovi za dva neprihvatljiva rezultata (za dvije najmanje, odnosno dvije najveće vrijednosti). Za Cohranov i Grubbsov test promatranja jednog neprihvatljivog rezultata primjenjuju se sljedeći kriteriji:

a) Ako je statistika testa (C, odnosno G) manja ili jednaka od 5 %-tne kritične vrijednosti, rezultat ispitivanja se smatra prihvatljivim (engl. correct)

b) Ako je statistika testa (C, odnosno G) veća od 5 %-tne kritične vrijednosti i manja ili jednaka od 1 %-tne kritične vrijednosti, rezultat ispitivanja se smatra upitnim (engl. straggler) i označuje s jednom zvjezdicom

c) Ako je statistika testa (C, odnosno G) veća od 1 %-tne kritične vrijednosti, rezultat ispitivanja se smatra neprihvatljivim (engl. outlier) i označuje s dvije zvjezdice

Za Grubbsov test dvaju neprihvatljivih rezultata primjenjuju se sljedeći kriteriji:

d) Ako je statistika testa (G) veća ili jednaka od 5 %-tne kritične vrijednosti, rezultat ispitivanja se smatra prihvatljivim

e) Ako je statistika testa (G) veća ili jednaka od 1 %-tne kritične vrijednosti i manja od 5 %-tne kritične vrijednosti, rezultat ispitivanja se smatra upitnim i označuje s jednom zvjezdicom

f) Ako je statistika testa (G) manja od 1 %-tne kritične vrijednosti, rezultat ispitivanja se smatra neprihvatljivim i označuje s dvije zvjezdice

Kritične vrijednosti za Cohranov test dane su u tablici 4 norme ISO 5725-2, točka 8.1. Critical values for Grubbs' test are given in ISO 5725-2, Clause 8.2, Table 5. Računanje varijanci, ponovljivosti i obnovljivosti Provedena je statistička analiza prema postupku opisanom u normi ISO 5725-2, točka 7.4. Za svaku od dvije razine izračunata je opća srednja vrijednost, (mj). Također su izračunate:

- međulaboratorijska varijanca - (sLj2)

- varijanca ponovljivosti (srj2)

- varijanca obnovljivosti (sRj2)

Iz tih rezultata određena su srednja kvadratna odstupanja ponovljivosti i obnovljivosti (sr i sR), ponovljivost (r) i obnovljivost (R). Također, izračunato je kvadratno odstupanje ponovljivosti za svaki laboratorij i svaku razinu (Sij). Za svaki laboratorij rezultati ispitivanja s proširenim mjernim nesigurnostima prikazane su u odnosu na 95 %-tne razine povjerenja za ponovljivost i obnovljivost. Upotrijebljene su vrijednosti iz Studentove t-raspodjele za 95 %-tne razine povjerenja i određen broj stupnjeva slobode. Ocjena rezultata provedena je također i usporedbom dobivenih srednjih kvadratnih odstupanja ponovljivosti (sr) i obnovljivosti (sR) s vrijednostima navedenim u normi metodi ispitivanja (tablica 1).

Tablica 1 Vrijednosti ponovljivosti i obnovljivosti navedene u normi

Metoda ispitivanja Srednje kvadratno

odstupanje ponovljivosti (sr)

Srednje kvadratno odstupanje obnovljivosti

(sR) HRN EN 12390-3 (tlačna čvrstoća) 3,2 % 4,7 %

HRN EN 12390-7 (gustoća) 9,9 kg/m3 20,5 kg/m3 Računanje Z-vrijednosti Z-vrijednost računa se prema sljedećem izrazu:

p

ii s

xxZ −=

gdje je:

ix - aritmetička sredina rezultata i-tog laboratorija

x - opća srednja vrijednost ps - zbirno srednje kvadratno odstupanje

Ocjena rezultata provodi se kriterijima za Z-vrijednost prema ISO/IEC Guide 43-1, na sljedeći način:

- prihvatljivo, kada je 2≤Z - upitno, kada je 32 << Z - neprihvatljivo, kad je 3≥Z

Rezultati međulaboratorijskog ispitivanja

• Pojedinačni rezultati U tablici 2 dani su rezultati ispitivanja tlačne čvrstoće i gustoće betona za obje razine (mješavine) kao srednje vrijednosti za pojedini laboratorij s pripadajućim srednjim kvadratnim odstupanjima.

Tablica 2 Sumarni rezultati ispitivanja tlačne čvrstoće i gustoće betona

Tlačna čvrstoća, fc Gustoća, ρ Mješavina 1 Mješavina 2 Mješavina 1 Mješavina 2

fc,m s fc,m s ρm s ρm s Laboratorij (MPa

) (MPa

) (%) (MPa)

(MPa) (%) (kg/m

3) (kg/m

3) (%) (kg/m3)

(kg/m3) (%)

1 68,7 3,83 5,53 63,1 1,32 2,09 2.401 15,2 0,63 2.422 10,6 0,442 65,2 3,46 5,37 62,0 1,66 2,68 2.411 14,1 0,58 2.428 14,0 0,583 71,0 2,78 3,94 62,8 0,59 0,94 2.413 8,7 0,36 2.418 7,6 0,314 65,0 1,28 2,00 62,3 2,13 3,42 2.422 10,7 0,44 2.442 12,1 0,505 65,7 0,45 0,76 64,6 0,42 0,65 2.414 13,8 0,57 2.428 7,1 0,296 64,6 3,08 4,80 55,3 2,72 4,92 2.418 16,3 0,67 2.430 8,2 0,347 51,7 2,58 4,84 48,8 3,96 8,11 2.430 9,3 0,38 2.436 7,9 0,328 64,4 4,29 6,68 59,5 3,11 5,23 2.401 7,3 0,30 2.424 7,7 0,32

Srednja vrijednost: 64,5 2,98 4,60 59,8 2,30 3,80 2.414 12,3 0,51 2.429 9,7 0,40

fc,m – srednja vrijednost tlačne čvrstoće s – srednje kvadratno odstupanje

• Rezultati Mandelove h statistike

Tablica 3 Statistika dosljednosti između laboratorija, h

Mješavina 1 Mješavina 2 h indikator Laboratorij Tlačna

čvrstoća Gustoća Tlačna čvrstoća Gustoća 1% 5%

1 0,74 -1,32 0,62 -0,91 2 0,12 -0,30 0,42 -0,13 3 1,14 -0,10 0,57 -1,43 4 0,09 0,81 0,47 1,69 5 0,21 0,00 0,91 -0,13 6 0,02 0,40 -0,85 0,13 7 -2,25** 1,62 -2,08** 0,91 8 -0,02 -1,32 -0,06 -0,65

2,06 1,75

Slika 5 Mandel-h za čvrstoću

TLAČNA ČVRSTOĆA - Mandelova h statistika

-2,5

-2,0

-1,5

-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

1 2 3 4 5 6 7 8

Laboratorij

Stat

isti

ka d

oslj

edno

sti i

zmeđ

u

labo

rato

rija

, h

MJ. 1MJ. 2h indikator 1 %h indikator 5 %

Slika 6 Mandel-h za gustoću

GUSTOĆA - Mandelova h statistika

-2,5

-2,0

-1,5

-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

1 2 3 4 5 6 7 8

Laboratorij

Stat

isti

ka d

oslj

edno

sti i

zmeđ

u

labo

rato

rija

, h

MJ. 1MJ. 2h indikator 5 %h indikator 1 %

• Rezultati Mandelove k statistike

Tablica 4 Statistika dosljednosti unutar laboratorija, k

Mješavina 1 Mješavina 2 k indikator

Laboratorij Tlačna čvrstoća Gustoća Tlačna

čvrstoća Gustoća 1% 5%

1 1,28 1,23 0,57 1,09 2 1,17 1,14 0,72 1,44 3 0,94 0,71 0,26 0,78 4 0,44 0,87 0,93 1,25 5 0,17 1,12 0,18 0,73 6 1,04 1,32 1,18 0,85 7 0,84 0,75 1,72** 0,82 8 1,44 0,59 1,35 0,79

1,65 1,45

Slika 7 Mandel-k za čvrstoću

TLAČNA ČVRSTOĆA - Mandelova k statistika

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

1,2

1,4

1,6

1,8

2,0

1 2 3 4 5 6 7 8Laboratorij

Stat

isti

ka d

oslj

edno

sti u

nuta

r

labo

rato

rija

, k

MJ. 1MJ. 2k indikator 1 %k indikator 5 %

Slika 8 Mandel-k za gustoću

GUSTOĆA - Mandelova k statistika

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,01,2

1,4

1,6

1,8

2,0

1 2 3 4 5 6 7 8Laboratorij

Stat

isit

ika

dosl

jedn

osti

unu

tar

labo

rato

rija

, k

MJ. 1MJ. 2k indikator 1 %k indikator 5 %

• Rezultati Cohranovog testa

Tablica 5 Rezultati Cohranovog testa

smax (MPa) Kritične vrijednosti Ispitivanj

e Mješavin

a smax (kg/m3) Laboratorij

C vrijedno

st 1 % 5 % Ocjena

MJ. 1 4,30 8 0,261 prihvatljiv Tlačna čvrstoća MJ. 2 3,96 7 0,371* upitan

MJ. 1 16,3 6 0,219 prihvatljiv Gustoća MJ. 2 14,0 2 0,261

0,423 0,360

prihvatljiv

• Rezultati Grubbsovog testa za jedan neprihvatljiv rezultat

Tablica 6 Rezultati Grubbsovog testa za jedan neprihvatljiv rezultat za najmanju vrijednost

fcmin (MPa) Kritične vrijednosti Ispitivanj

e Mješavin

a ρmin (kg/m3) Laboratorij

Gp vrijedno

st 1 % 5 % Ocjena

MJ. 1 51,7 7 2,260* upitan Tlačna čvrstoća MJ. 2 48,8 7 2,082 prihvatljiv

MJ. 1 2401 1 1,290 prihvatljiv Gustoća MJ. 2 2418 3 1,365

2,274 2,126

prihvatljiv

Tablica 7 Rezultati Grubbsovog testa za jedan neprihvatljiv rezultat za najveću vrijednost

fcmax (MPa) Kritične vrijednosti Ispitivanj

e Mješavin

a ρmax (kg/m3) Laboratorij

Gp vrijedno

st 1 % 5 % Ocjena

MJ. 1 71,0 3 1,138 prihvatljiv Tlačna čvrstoća MJ. 2 64,6 5 0,909 prihvatljiv

MJ. 1 2430 7 1,644 prihvatljiv Gustoća MJ. 2 2442 4 1,755

2,274 2,126

prihvatljiv

• Srednje vrijednosti u odnosu na opću srednju vrijednost i srednja kvadratna odstupanja ponovljivosti i obnovljivosti

Tablica 8 Rezultati tlačne čvrstoće

Mješavina 1 Mješavina 2

Laboratorij Srednja vrijednost

(MPa)

Srednje kvadratno odstupanje

(MPa)

Srednja vrijednost

(MPa)

Srednje kvadratno odstupanje

(MPa) 1 68,7 3,83 63,1 1,32 2 65,2 3,46 62,0 1,66 3 71,0 2,78 62,8 0,59 4 65,0 1,28 62,3 2,13 5 65,7 0,45 64,6 0,42 6 64,6 3,08 55,3 2,72 7 51,7 2,58 48,8 3,96 8 64,4 4,29 59,5 3,11

Opća srednja vrijednost mj (MPa): 64,5 59,8

Srednje kvadr. odst. ponovljivosti (sr):

- 2,97 - 2,30

Srednje kvadr. odst. obnovljivosti (sR): - 6,29 - 5,68

mj + 1,95 x sr

mj – 1,95 x sr

70,3 58,7 64,3 55,3

mj + 1,95 x sR

mj – 1,95 x sR 76,8 52,3 70,9 48,7

Slika 9 Tlačna čvrstoća, mješavina 1

MJ. 1 - TLAČNA ČVRSTOĆA

45

50

55

60

65

70

75

80

85

1 2 3 4 5 6 7 8Laboratorij

fc (M

Pa)

95%-tna razina povjerenja za obnovljivost95%-tna razina povjerenja za ponovljivostOpća srednja vrijednost

Slika 10 Tlačna čvrstoća, mješavina 2

MJ. 2 - TLAČNA ČVRSTOĆA

40

45

50

55

60

65

70

75

80

1 2 3 4 5 6 7 8Laboratorij

fc (M

Pa)

95%-tna razina povjerenja za obnovljivost95%-tna razina povjerenja za ponovljivostOpća srednja vrijednost

Slika 11 Gustoća, mješavina 1

MJ. 1 - GUSTOĆA

2370

2380

2390

2400

2410

2420

2430

2440

2450

2460

1 2 3 4 5 6 7 8Laboratorij

ρ (k

g/m

3)

95%-tna razina povjerenja za obnovljivost95%-tna razina povjerenja za ponovljivostOpća srednja vrijednost

Slika 12 Gustoća, mješavina 2

MJ. 2 - GUSTOĆA

2390

2400

2410

2420

2430

2440

2450

2460

2470

1 2 3 4 5 6 7 8Laboratorij

ρ (k

g/m

3)

95%-tna razina povjerenja za obnovljivost95%-tna razina povjerenja za ponovljivostOpća srednja vrijednost

U tablici 9 dane su vrijednosti srednjih kvadratnih odstupanja ponovljivosti i obnovljivosti i odgovarajuće vrijednosti dane u normi metodi ispitivanja. Tablica 9 Srednja kvadratna odstupanja ponovljivosti i obnovljivosti: Dobivena ispitivanjem i

navedena u normi

Srednje kvadratno odstupanje ponovljivosti

(sr)

Srednje kvadratno odstupanje obnovljivosti

(sR) Norma metoda

ispitivanja

Mješavina

Prema normiIz rezultata

međulaboratorijskog ispitivanja

Prema normi Iz rezultata

međulaboratorijskog ispitivanja

MJ. 1 4,62 % 9,77 % HRN EN 12390-3 (tlačna čvrstoća)

MJ. 2 3,2 % 3,85 % 4,7 % 9,50 %

MJ. 1 12,3 kg/m3 15,0 kg/m3 HRN EN 12390-7

(gustoća) MJ. 2 9,9 kg/m3 9,7 kg/m3 20,5 kg/m3 11,7 kg/m3

• Z-vrijednost

Tablica 10 Izračunate Z-vrijednosti

Tlačna čvrstoća Gustoća Laboratory

Mješavina 1 Mješavina 2 Mješavina 1 Mješavina 2 1 1,41 1,43 -1,05 -0,72 2 0,23 0,96 -0,24 -0,10 3 2,18* 1,30 -0,08 -1,14 4 0,17 1,09 0,65 1,34 5 0,40 2,09* 0,00 -0,10 6 0,03 -1,96 0,32 0,10 7 -4,30** -4,78** 1,30 0,72 8 -0,03 -0,13 -1,05 -0,52

Slika 13 Čvrstoća, Z-vrijednosti

Z-VRIJEDNOSTI ZA ČVRSTOĆU

-5

-4

-3

-2

-1

0

1

2

3

4

5

1 2 3 4 5 6 7 8

Laboratorij

Z-VR

IJED

NO

ST

MJ. 1MJ. 2Z = ±3Z = ±3

Slika 14 Gustoća, Z-vrijednosti

Z-VRIJEDNOSTI ZA GUSTOĆU

-5

-4

-3

-2

-1

0

1

2

3

4

5

1 2 3 4 5 6 7 8

Laboratorij

Z-VR

IJED

NO

ST

MJ. 1MJ. 2Z = ±3Z = ±3

• Komentar rezultata provedenih statističkih metoda Prema rezultatima ocjene provedene različitim statističkim metodama može se zaključiti da se rezultati laboratorija br. 7 za ispitivanje čvrstoće značajno razlikuju od ostalih laboratorija te da laboratorij br.7 ima sustavnu grešku pri određivanju tlačne čvrstoće, s premalim vrijednostima.

Taj je laboratorij ocijenjen kao upitan za prvu mješavinu prema Cohranovom testu, a za drugu mješavinu prema Grubbsovom testu za najmanju vrijednost. Prema Mandelovoj h statistici za obje mješavine i Mandelovoj k statistici za drugu mješavinu rezultati tog laboratorija mogu se smatrati neprihvatljivim. Zajedno s laboratorijem br.6 ima neprihvatljive vrijednosti za drugu mješavinu prema Grubbsovom testu za dvije najmanje vrijednosti.

Z-vrijednosti za laboratorij br. 7 su vrlo velike za obje mješavine (-4,30, odnosno -4,78). Od ostalih laboratorija granicu od Z = 2 neznatno premašuju laboratorij br.3 za prvu mješavinu i laboratorij br. 5 za drugu mješavinu, međutim prema drugim primijenjenim statistikama rezultati tlačne čvrstoće ova dva laboratorija nisu upitni.

Ocjena na temelju odnosa srednje vrijednosti pojedinog laboratorija prema općoj srednjoj vrijednosti uz srednja kvadratna odstupanja ponovljivosti/obnovljivosti pokazala se najstrožom, također izdvajajući laboratorij br. 7 s nezadovoljavajućim vrijednostima tlačne čvrstoće.

Usporedba normirane ponovljivosti za tlačnu čvrstoću (prema EN 12390-3) i ponovljivosti dobivene međulaboratorijskim ispitivanjem pokazuje lošu dobivenu ponovljivost, osobito za prvu mješavinu. Razlike između normirane i dobivene obnovljivosti još su veće od ponovljivosti.

Za određivanje gustoće rezultati svih laboratorija mogu se smatrati prihvatljivim (izuzimajući rezultate laboratorija br.4 za drugu mješavinu s velikim raspršenjem rezultata). Dobivene vrijednosti ponovljivosti i obnovljivosti su bolje nego one navedene u normi (osim ponovljivosti za prvu mješavinu).

Dobivena razlika između dviju primijenjenih metoda ispitivanja (tlačna čvrstoća i gustoća) u smislu raspršenja rezultata razumljiva je iz razloga što ima značajno veći broj utjecajnih faktora pri ispitivanju tlačne čvrstoće nego kod određivanja gustoće.

U tablici 11 dan je sažeti pregled rezultata svih provedenih statistika za prvu i drugu mješavinu, za tlačnu čvrstoću i gustoću betona.

Tablica 11 Pregled rezultata svih provedenih statističkih metoda

Tlačna čvrstoća Gustoća

Statistička metoda MJ. 1 MJ. 2 MJ. 1 MJ.

2 Mandelova h statistika 7 7 Mandelova k statistika 7 Cohranov test 7 Grubbsov test za jednu najmanju vrijednost 7 Grubbsov test za jednu najveću vrijednost Grubbsov test za dvije najmanje vrijednosti 6, 7 Grubbsov test za dvije najveće vrijednosti Sr. vrij. i ponovljivost pojedinog lab. u odnosu na ukupnu ponovljivost i obnovljivost 1, 3 7 5, 6 7 1 4

Z-vrijednost 3 7 5 7 Srednje kvadratno odstupanje ponovljivosti u odnosu na vrijednosti dane u normi veće veće veće manj

e Srednje kvadratno odstupanje obnovljivosti u odnosu na vrijednosti dane u normi veće veće manj

e manj

e prihvatljive vrijednosti upitne vrijednosti uz naveden broj laboratorija neprihvatljive vrijednosti uz naveden broj laboratorija Zaključak Provođenje ispitivanja osposobljenosti u okviru europskog CARDS2006 programa u zemljama Zapadnog Balkana kroz međulaboratorijsko ispitivanje nesumnjivo je dalo mogućnost povećanja kvalitete rada uključenih laboratorija. Kroz organizirane seminare osoblje je steklo dodatna znanja o važnosti vrednovanja točnosti rezultata laboratorijskih ispitivanja, a kroz sudjelovanje u međulaboratorijskom ispitivanju laboratoriji ispunjavaju zahtjev norme EN ISO/IEC 17025 za osiguravanje kvalitete rezultata ispitivanja. Sve to daje doprinos kontinuiranom dokazivanju profesionalne stručnosti njihovim kupcima.

U ovom međulaboratorijskom ispitivanju sudjelovalo je sedam zemalja zapadnog Balkana (Hrvatska kao pilot laboratorij, Bosna i Hercegovina, Crna Gora, Srbija, Makedonija, Kosovo i Albanija) i Slovenija. Program ispitivanja uključio je ispitivanje tlačne čvrstoće i gustoće betona.

Na temelju ocjene rezultata međulaboratorijskog ispitivanja dane su preporuke svim laboratorijima, a posebno onima za koje se pokazalo da imaju neprihvatljive rezultate, za poboljšanje provođenja metode za ispitivanje tlačne čvrstoće kroz povećanje preciznosti, umjeravanje uređaja za ispitivanje, praćenje brzine i linearnosti prirasta sile te ravnost tlačnih ploča.

Literatura [1] Proficiency Testing Report on Interlaboratory Comparison Testing, CARDS2006 PT7

– Concrete, Compressive Strength of Concrete br. 2122-MLI/01/08, IGH, Zavod za betonske i zidane konstrukcije, Laboratorij za beton i opeku, Odsjek za beton, mortove i sanacijske materijale, Zagreb, 2008

[2] HRN EN ISO/IEC 17025:2007, Opći zahtjevi za osposobljenost ispitnih i umjernih

laboratorija (ISO/IEC 17025:2005+Cor.1:2006; EN ISO/IEC 17025:2005+AC:2006) [3] ISO/IEC Guide 43-1:1997, Proficiency testing by interlaboratory comparisons – Part

1: Development and operation of proficiency testing schemes [4] ISO 5725-2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and

results – Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method