18
1 Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob Úprava velikosti částic Rozmělňování Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob Zmenšování velikosti částic Úprava velikosti částic Důvody pro snížení velikosti částic možnost přesnějšího dávkování zvýšení specifického povrchu rychlejší rozpouštění, sušení lepší tokové vlastnosti, lisovatelnost Zvýšení velikosti částic snížení stlačitelnosti, zlepšení tokových vlastností fixace homogenity u sypkých směsí

Inženýrství chemicko-farmaceutických výrobtresen.vscht.cz/kot/wp-content/uploads/2014/10/2015-03-uprava...Rittingerova konstanta

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: Inženýrství chemicko-farmaceutických výrobtresen.vscht.cz/kot/wp-content/uploads/2014/10/2015-03-uprava...Rittingerova konstanta

1

Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob

Úprava velikosti částic

Rozmělňování

Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob Zmenšování velikosti částic

Úprava velikosti částic

Důvody pro snížení velikosti částic

možnost přesnějšího dávkování

zvýšení specifického povrchu

rychlejší rozpouštění, sušení

lepší tokové vlastnosti, lisovatelnost

Zvýšení velikosti částic

snížení stlačitelnosti, zlepšení tokových vlastností

fixace homogenity u sypkých směsí

Page 2: Inženýrství chemicko-farmaceutických výrobtresen.vscht.cz/kot/wp-content/uploads/2014/10/2015-03-uprava...Rittingerova konstanta

2

Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob Zmenšování velikosti částic

Snížení velikosti částic

Procesy rozmělňování podle vstupujících částic

Hrubé d = 20 – 100 cm (drtiče, řezačky)

Střední d = 2 – 20 cm (mlýny, struhačky)

Jemné d = 0,3 – 2 cm (mlýny)

Velmi jemné (koloidní mlýny)

Rozmělňování

Proces s velmi neefektivním využitím energie

Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob Zmenšování velikosti částic

Teorie rozmělňování

Pevná látka (krystal)

Molekuly jsou uspořádány ve struktuře (krystalové mřížce) na jejíž rozrušení je třeba vynaložit energii

Síla mezi

ionty

Tah

Tlak

Meziatomová vzdálenost Meziatomová vzdálenost

Střední meziatomová

vzdálenost

Page 3: Inženýrství chemicko-farmaceutických výrobtresen.vscht.cz/kot/wp-content/uploads/2014/10/2015-03-uprava...Rittingerova konstanta

3

Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob Zmenšování velikosti částic

Spotřeba energie

Fragmentace

energie přibližně úměrná vznikajícímu povrchu

fragmentace probíhá ve strukturních poruchách

Ztráty

elastická deformace částic

kompaktace částic

tření

plastická deformace částic

Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob Zmenšování velikosti částic

Rittingerův zákon (1867)

Předpoklad

Spotřeba energie úměrná vytvořenému povrchu

Odvození z objemu a povrchu částic

3

22

3

11dkVdkV

VV

2

22

2

11dkSdkS

SS

2

1

21V

VN

Page 4: Inženýrství chemicko-farmaceutických výrobtresen.vscht.cz/kot/wp-content/uploads/2014/10/2015-03-uprava...Rittingerova konstanta

4

Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob Zmenšování velikosti částic

Rittingerův zákon (1867)

Nově vytvořený povrch

Nově vytvořený měrný povrch

2

1

2

23

2

3

1

3

11

21211

dkdkd

d

dkV

S

m

SS

SS

V

spec

2

1

2

23

2

3

1

12

2

1

122121dkdk

d

dSS

V

VSSNS

SS

12

111

ddk

kS

V

s

spec

Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob Zmenšování velikosti částic

Rittingerův zákon (1867)

Integrální forma

KR ... Rittingerova konstanta

fc ... pevnost materiálu v tlaku [N.m-2]

Difereciální forma

Aplikace

U běžných velikostí předpovídá příliš malou energii

Vhodný pro popis velmi jemného mletí

dp < 0,05 mm

1212

1111

ddfK

ddCE

cR

2

1

d

d

dC

d

E

Page 5: Inženýrství chemicko-farmaceutických výrobtresen.vscht.cz/kot/wp-content/uploads/2014/10/2015-03-uprava...Rittingerova konstanta

5

Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob Zmenšování velikosti částic

Kickův zákon (1885)

Předpoklad

Spotřeba energie úměrná poměru velikostí částic

Odvození diferenciální formy (spojitý proces)

2

1

d

d

1

1

1

11

1

21

d

d

d

dd

d

d

dC

d

E

d

dCE

d 1

d

d0lim

Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob Zmenšování velikosti částic

Kickův zákon (1885)

Integrální forma

Symboly

KK ... Kickova konstanta

Aplikace

předpoklad nereflektuje skutečnost, že menší částice se rozmělňují hůře

vhodný pro popis drcení a hrubého mletí

dp > 50 mm

2

1

2

1lnln

d

dfK

d

dCE

cK

Page 6: Inženýrství chemicko-farmaceutických výrobtresen.vscht.cz/kot/wp-content/uploads/2014/10/2015-03-uprava...Rittingerova konstanta

6

Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob Zmenšování velikosti částic

Griffithova teorie

V namáhaném tělese se akumuluje energie (deformační energie, deformační práce)

Deformační energie není rozložena homogenně Koncentruje se na poruchy ve struktuře materiálu, krystalu

Koncentrační faktor

L, R … podélný a příčný rozměr poruchy

Fragmentace probíhá šířením poruch za podmínek

Deformační energie je větší než nárůst povrchové energie způsobený fragmentací

V materiálu existuje porucha, která by se mohla šířit

Všechny materiály za normálních podmínek obsahují poruchy

Limitní velikost poruchy dostatečné pro šíření ovlivňuje konc. faktor

Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob Zmenšování velikosti částic

Bondův zákon (1952)

Poloempirický, oveřený na řadě materiálů

Symboly

KB ... Bondova konstanta

fc ... pevnost materiálu v tlaku [N.m-2]

Aplikace

pro popis běžného mletí

0,05 mm < dp < 50 mm

1212

1111

dd

fK

dd

CEcB

Page 7: Inženýrství chemicko-farmaceutických výrobtresen.vscht.cz/kot/wp-content/uploads/2014/10/2015-03-uprava...Rittingerova konstanta

7

Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob Zmenšování velikosti částic

Bondův zákon (1952)

Integrální forma

Diferenciální forma

„Praktická“ forma

W1 … pracovní index

práce pro snížení velikosti z nekonečna na 100 μm

velikost se uvažuje na 80 % prosevného podílu

1212

1111

dd

fK

dd

CEcB

23

1

d

d

dC

d

E

12

1

1010

dd

WE

Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob Zmenšování velikosti částic

Energie potřebná na rozmělnění (zobecnění)

Obecná závislost

Symboly d ... velikost částice

E ... energie

K ... konstanta

n ... řád procesu

fc ... pevnost materiálu

Rittinger n = 2, K = KR

Kick n = 1, K = KK

Bond n = 1,5, K = KB

ncd

Kfd

E 1

d

d

Page 8: Inženýrství chemicko-farmaceutických výrobtresen.vscht.cz/kot/wp-content/uploads/2014/10/2015-03-uprava...Rittingerova konstanta

8

Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob Zmenšování velikosti částic

Porovnání zákonů a oblast platnosti

Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob Zmenšování velikosti částic

Obecné zákonitosti rozmělňování

Stupeň rozmělnění s

D … průměr hrubých částic před rozmělněním

d … průměr hrubých částic po rozmělnění

Energie potřebná na rozmělnění

Závisí na velikosti částic

Účinnost rozmělňování

nízká: 1 – 80 %

pro návrh procesu nutný experiment s daným materiálem v daném typu rozmělňovače

d

Ds

Page 9: Inženýrství chemicko-farmaceutických výrobtresen.vscht.cz/kot/wp-content/uploads/2014/10/2015-03-uprava...Rittingerova konstanta

9

Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob Zmenšování velikosti částic

Mechanismy rozmělňování

Namáhání mezi dvěma povrchy

částice – částice nebo částice – povrch zařízení

nízké rychlosti 0,01 – 10 m.s-1

drcení doprovázené otěrem

Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob Zmenšování velikosti částic

Mechanismy rozmělňování

Namáhání nárazem na povrch

částice – částice nebo částice – povrch zařízení

vysoké rychlosti 10 – 200 m.s-1

nárazová fragmentace doprovázená otěrem

Namáhání působením nosného média

Page 10: Inženýrství chemicko-farmaceutických výrobtresen.vscht.cz/kot/wp-content/uploads/2014/10/2015-03-uprava...Rittingerova konstanta

10

Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob Zmenšování velikosti částic

Čelisťový drtič

Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob Zmenšování velikosti částic

Kuželový drtič

Page 11: Inženýrství chemicko-farmaceutických výrobtresen.vscht.cz/kot/wp-content/uploads/2014/10/2015-03-uprava...Rittingerova konstanta

11

Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob Zmenšování velikosti částic

Kladivový mlýn

Velmi univerzální podle typu kladiv

Produkuje „ostré“ částice (výrazné hrany)

Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob Zmenšování velikosti částic

FitzMill® Comminutor mlýn na principu kladivového mlýnu pro farmacii

Page 12: Inženýrství chemicko-farmaceutických výrobtresen.vscht.cz/kot/wp-content/uploads/2014/10/2015-03-uprava...Rittingerova konstanta

12

Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob Zmenšování velikosti částic

Kolíkový mlýn

Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob Zmenšování velikosti částic

Kulový mlýn

grvc

Page 13: Inženýrství chemicko-farmaceutických výrobtresen.vscht.cz/kot/wp-content/uploads/2014/10/2015-03-uprava...Rittingerova konstanta

13

Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob Zmenšování velikosti částic

Válcový mlýn

Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob Zmenšování velikosti částic

Koloidní mlýn

Koloidní mlýn

pracuje za mokra

velmi jemné mletí

úzká distribuce velikosti částic v produktu

Page 14: Inženýrství chemicko-farmaceutických výrobtresen.vscht.cz/kot/wp-content/uploads/2014/10/2015-03-uprava...Rittingerova konstanta

14

Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob Zmenšování velikosti částic

Perlový (pískový) mlýn

Mletí ve formě suspenze (slurry)

Mletí probíhá roztíráním materiálu v loži písku, kuliček, atp.

Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob Zmenšování velikosti částic

Fluidní mlýn (mikronizér)

Srážky částic uvedených do vysoké rychlosti

Page 15: Inženýrství chemicko-farmaceutických výrobtresen.vscht.cz/kot/wp-content/uploads/2014/10/2015-03-uprava...Rittingerova konstanta

15

Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob Zmenšování velikosti částic

Mechanismy rozmělňování

Směr namáhání

Komprese

Střih

(Tah)

Způsob aplikace síly

přímé rozmělňování

válcový mlýn, čelisťový drtič

rozmělňování ve vrstvě (méně účinné – komprese vrstvy)

kulový mlýn

Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob Zmenšování velikosti částic

Volba metody rozmělňování podle materiálu

Tažné materiály

výrazná plastická deformace

snižování vel. částic

řezání

strouhání

Křehké materiály

snižování vel. částic

drtiče

mlýny Namáhání (tlak)

Napětí

materiálu

Elastická

deformace

Plastická

deformace lom

Page 16: Inženýrství chemicko-farmaceutických výrobtresen.vscht.cz/kot/wp-content/uploads/2014/10/2015-03-uprava...Rittingerova konstanta

16

Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob Zmenšování velikosti částic

Zvláštní požadavky na aparáty

Podle vlastností zpracovávané látky

velmi tvrdá (zpravidla křehká a abrazivní)

nízkorychlostní, nízkokontaktní apatáty

plastická, vláknitá

neúčinkuje náraz, tlak, aplikace střihu, kryomletí

vlhká, kohezní

špatné tokové vlastnosti, zpracování za mokra

teplotní citlivost

nevhodné tření, vhodné zpracování za vlhka

lepkavá

kvůli údržbě je lepší jednoduché zařízení

Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob Zmenšování velikosti částic

Zvláštní požadavky na aparáty

Podle vlastností zpracovávané látky

kluzká

drcení bude neúčinné kvůli nízkému tření

výbušná

nutná inertní atmosféra

zdraví škodlivá

dobré ohraničení procesu, bezprašnost

Page 17: Inženýrství chemicko-farmaceutických výrobtresen.vscht.cz/kot/wp-content/uploads/2014/10/2015-03-uprava...Rittingerova konstanta

17

Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob Zmenšování velikosti částic

Distribuce velikosti částic produktu

Empirické studium na zařízení

Predikce

velikostní třídy částic

Sj … Specifická rychlost rozmělňování částice velikosti j

jak rychle se částice různých velikostí rozpadnou

něco jako rychlostní konstanta

[s-1]

bi,j … Distribuční funkce rozmělňování

jaké vzniknou částice při rozpadu částice velikosti j

pravděpodobnost, že z částice velikosti j vznikne částice velikosti i

[procenta]

Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob Zmenšování velikosti částic

Distribuce velikosti částic produktu

Page 18: Inženýrství chemicko-farmaceutických výrobtresen.vscht.cz/kot/wp-content/uploads/2014/10/2015-03-uprava...Rittingerova konstanta

18

Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob Zmenšování velikosti částic

Distribuce velikosti částic produktu

S a b jsou charakteristikami mlýnu

Nutné jejich experimentální stanovení

Mohou záviset na podmínkách provozu (třeba frekvenci rotace)

ji

jjjiiimSbmS

t

m,

i

d

d

Zánik částic

velikosti i rozpadem

Vznik částic

velikosti i rozpadem

částic velikosti j

Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob Zmenšování velikosti částic

Mletí s uzavřeným okruhem

U mlýnů které negarantují maximální velikost částic se vřazuje klasifikátor (síto nebo cyklón)