Thema 5 CT

Procestechnologie

MODULE

Vaste Stof Experimenten

Experimenten met de Armfield Solids Handling Study Bench

Auteur: Gerard LammersDatum: 23-09-2015Versie: 0.3

Inhoudsopgave

1Inleiding22Kennismaking met de apparatuur.33Experimenten63.1Deeltjesgrootte bepaling met analyse zeven.63.2Uitstroomsnelheid van vaste stof uit een silo93.3Bepaling van de rusthoekmeting van een vaste stof123.4Menging van vaste stoffen.133.5Scheidingsefficiency van een cycloon.154Checklist16

1Inleiding

In de procesindustrie wordt gewerkt met vaste stoffen, vloeistoffen en gassen. Proces bewerkingen met gassen en vloeistoffen zijn over het algemeen goed modelmatig te beschrijven. Daarom kan het ontwerp van apparatuur voor unit operations zoals mengen en scheiden op basis van modelmatige berekeningen worden uitgevoerd. Voor vaste stoffen is dit veel lastiger. Vaste stoffen bestaan uit een mengsel van discrete deeltjes met verschillende diameters en vormen. Het stroomgedrag en menggedrag van vaste stoffen is daardoor lastig te modelleren. Ontwerp van systemen voor vaste stof transport of vaste stof menging vraagt daarom vaak om experimentele data voor de betreffende vaste stof. Een veel gebruikte methode om poeders te karakteriseren is de Powder tester, zie:http://www.hosokawa.co.uk/product/powder-characteristics-tester-pt-x/

De experimenten die in het vervolg van deze handleiding worden besproken baseren op experimenten zoals die met een Powder tester worden uitgevoerd. De experimenten leveren resultaten op over de deeltjesgrootte en flowability (gemak waarmee poeders stromen) van de onderzochte stoffen. Deze gegevens zijn belangrijke parameters voor het ontwerp van procesapparatuur.

2Kennismaking met de apparatuur.

De bouw van de vaste stof test opstelling is hieronder gegeven.

Figuur 1: Vaste stof test opstelling.

De met cijfer aangegeven onderdelen van de opstelling zijn:

NronderdeelNrOnderdeel

1Deksel15Kogelmolen

2V-menger16Draaischijf

3Vulopening17Silo

4Rusthoek meting18Rail

5Toerenregelaar19Opvangbak

6Schakelaar20Balans (niet aanwezig)

7Schakelaar21Shaker

8Schakelaar22Zeef houder

9Cycloon23Opvangbak

10Afvoer24Regelaar

11Vast stof aanvoer25Schakelaar

12Toerenregelaar26Afsluiter

13Schakelaar27Drukmeter

14Vulopening 28Filter

De opstelling bestaat uit een aantal onafhankelijk van elkaar te gebruiken onderdelen. Hiermee kunnen verschillende poedertests worden uitgevoerd. De experimenten worden hieronder toegelicht.

1. Deeltjes grootte bepaling met analyse zevenDit experiment wordt uitgevoerd met een serie zeven met verschillende zeefmaat. Het experiment is in hoofdzaak opgebouwd uit de onderdelen 21, 22 en 23 zoals in Figuur 1 aangegeven. Met dit onderdeel wordt een experiment uitgevoerd waarmee de grootteverdeling van een vaste stof kan worden bepaald. De deeltjesgrootte verdeling is belangrijk bij het ontwerp van installaties voor transport of dosering van vaste stof. De experimentele bepaling van de deeltjesgrootte verdeling wordt beschreven in het hoofdstuk Experimenteel onder de paragraaf Deeltjes grootte verdeling bepaling.

2. Uitstroomsnelheid van vaste stof uit een siloDit experiment wordt uitgevoerd met een cilindrisch vat met conische uitstroomopening. Het experiment is in hoofdzaak opgebouwd uit de onderdelen 16 en 17 zoals in Figuur 1 aangegeven. Anders dan bij een vloeistof vraagt een goede uitstroming van een vaste stof uit een vat een zorgvuldig ontwerp dat rekening houd met de specifieke eigenschappen van de stof. Met de opstelling kan uitstroming van een vaste stof worden getest voor verschillende diameters van de uitstroomopening. De experimentele bepaling van de uitstroomsnelheid wordt beschreven in het hoofdstuk Experimenteel onder de paragraaf Uitstroming uit een silo.

3. RusthoekmetingDit experiment wordt uitgevoerd met onderdeel 4 van de opstelling, zie Figuur 1.De rusthoek van een vaste stof (Engels: Angle of Repose) is een vaste stof eigenschap die een belangrijke indicatie geeft voor de stroom eigenschappen. Een vaste stof met een kleine Angle of Repose zal over het algemeen goed uitstromen uit een silo. De experimentele bepaling van de Angle of Repose wordt beschreven in het hoofdstuk Experimenteel onder de paragraaf Bepaling van de rusthoek van een vaste stof.

4. Vaste stof menger.Dit experiment wordt uitgevoerd met een V menger. Het experiment is in hoofdzaak opgebouwd uit de onderdelen 1, 2, 3, 5 en 6 zoals in Figuur 1 aangegeven. Mengen van vaste stoffen is soms gemakkelijk maar soms ook heel moeilijk. Een bekend probleem is segregatie, hierbij is mengen lastig omdat deeltjes van ongeveer gelijke grootte zich uit het vaste stof mengsel kunnen afscheiden en een apart fractie gaan vormen. De experimentele bepaling van de snelheid waarmee vaste stoffen kunnen worden gemengd is beschreven in het hoofdstuk Experimenteel onder de paragraaf Vaste stof menging in een V mixer.

5. Scheidingsefficiency van een cycloon.Dit experiment wordt uitgevoerd met een kleine versie van een vast-gas cycloon zoals die in de procesindustrie veel worden gebruikt voor het scheiden van gas-vast stromen. Het experiment is in hoofdzaak opgebouwd uit de onderdelen 9, 26, 27 28 en 29 zoals in Figuur 1 aangegeven. De experimentele bepaling van de scheidingsefficiency van een cycloon staat beschreven in het hoofdstuk Experimenteel onder de paragraaf Scheidingsefficiency van een cycloon.

6. Malen van vaste stoffen met een kogelmolenDit experiment wordt niet uitgevoerd. Het experiment bestaat in hoofdzaak uit de onderdelen 12, 13,14 en 15 van de opstelling zoals in Figuur 1 weergegeven. Deze onderdelen worden dus tijdens het Thema 5 CT practicum niet gebruikt, dit vanwege de lange duur van het experiment.

3Experimenten

De experimenten worden beschreven in de volgorde zoals ook gebruikt in hoofdstuk 2. De beschrijving van de experimenten omvat de gebruikte apparatuur, het principe van het experiment, de experimentele werkwijze, de gewenste verwerking van de resultaten en vragen. In het logboek moeten de experimentele gegevens, de verwerking hiervan, de beantwoording van de vragen en de conclusies en discussie per experiment worden weergegeven en besproken.

3.1Deeltjesgrootte bepaling met analyse zeven.

Doel van het experiment:Doel is de bepaling van de deeltjesgrootte verdeling van twee vaste stoffen namelijk zand en suiker.

Apparatuur:Er wordt gebruik gemaakt van een aantal op elkaar geplaatste analyse zeven met oplopende zeefmaat, zie figuur 2 De zeven worden automatisch geschud.Gebruikte stoffen: zand en zout.

Figuur 2: Zeefanalyse

Principe:Het principe van het experiment is simpel, deeltjes die op een zeef blijven liggen zijn groter dan de zeefmaat, deeltjes die er doorheen vallen zijn kleiner.

Uitvoering:1. Maak de zeven en de Shaker stofvrij met een doekje. 2. Weeg elke zeef op de bovenweger op 0,01 gram nauwkeurig. Schrijf de resultaten op. Gebruik de bovenweger die nauwkeurig is op 0,01 gram. Deze bovenweger is beschikbaar in de ZAP hal. Vraag eventueel je docent.3. Plaats de zeven op elkaar zoals in figuur 2 weergeven. De grootste zeefmaat (2 mm) moet boven. 4. Weeg ongeveer 20 gram vaste stof nauwkeurig af op de bovenweger. 5. Breng de vaste stof over op de bovenste zeef. Sluit de zeef met het messing dekseltje. 6. Schakel met schakelaar 7 de Shaker 20 seconden in.7. Stop de Shakel en haal voorzichtig de verschillende zeven van elkaar. 8. Weeg elke zeef afzonderlijk op de bovenweger. Schrijf de resultaten op.

Maak de opstelling goed schoon en herhaal het experiment met de tweede vaste stof.

Uitwerking:Bereken de hoeveelheid vaste stof op elke zeef op basis van de gegevens die je hebt verzameld. Zet de resultaten in een tabel.

Beantwoord de volgende vraag:deeltjes die op de zeef met zeefmaat 500 m liggen zijn groter dan: ---- m en kleiner dan ---- m. Neem het antwoord op in je logboek.

Deeltjes die op de bovenste zeef zijn blijven liggen zijn groter dan 2 mm. Deeltjes die in het onderste opvangbakje liggen zijn kleiner dan 250 m.

Opdracht:Verwerk je resultaten zodat je onderstaande tabel kunt invullen.

Massa van de vaste stof gebruikt in het experiment:----- g

De massafractie op een zeef is de massa van de vaste stof op de zeef gedeeld door de massa van de vaste stof die je hebt gebruikt in het experiment.

Zeef maat [m]Gemiddelde deeltjesgrootte van de vaste stof op de zeef [m]Massa op zeefMassa fractie op zeef [-]Cumulatieve massa fractie groter dan:

2000> 20002000

1000?1000

710?710

500?500

355?355

250?250

In opvangbak< 2500

Zet de massafracties en de cumulatieve massa fracties uit al functie van de deeltjes grootte. Gebruik hiervoor Excel. De tabellen en grafieken uit Excel kun je printen en in je logboek plakkenN.B.: De grafiek van de massa fracties en de grafiek van de cumulatieve massafracties zijn afzonderlijke grafieken.

Vraag: klopt de massa balans? Wat is in dit geval de massabalans?

Geef een korte discussie over de resultaten gebaseerd op de grafieken die je hebt gemaakt. Vermeld conclusies.

3.2Uitstroomsnelheid van vaste stof uit een silo

Doel van het experiment:Doel is de bepaling van de uitstroomsnelheid van een vaste stof uit een silo. De uitstroomsnelheid is hierbij spreektaal voor de bepaling van het uitstroommassadebiet [g/s]. De uitstroomsnelheid wordt als functie van de uitstroomopening bepaald. De resultaten worden gefit met een machtfunctie en de waarde van de functie parameters worden bepaald. Tenslotte wordt nog getest of de uitstroomsnelheid afhankelijk is van de hoogte van de vaste stof in de silo.

Apparatuur:Er wordt gebruik gemaakt van de minisilo met variabele uitstroomdiameter die onderdeel is van de opstelling, zie de onderdelen 16 en 17 in figuur 1. Gebruikte vaste stoffen: zand, zout en suiker

Principe:Het principe van het experiment is het bepalen van de hoeveel vaste stof die in een bepaalde tijd uit de silo stroomt. Gebruik een standaard meettijd van 10 seconden. Gebruik eventueel een kortere tijd als de uitstroomsnelheid zo hoog is dat de silo binnen 10 seconden leeg is. Gebruik voor de tijdmeting een stopwatch.

Uitvoering:1. Maak de silo en de uitstroom opening schoon met een doekje.2. Stel de opening van de uitstroomopening in. De uitstroomopening stel je in met de draaischijf onderaan de silo. Zorg dat de uitstroomopening goed is gecentreerd. Kijk van boven in de silo om dit te controleren.3. Sluit de uitstroomopening van onderaf af met een metaalplaatje. 4. Vul de silo tot een niveau van 250 mm met de vaste stof die je het eerst gaat testen5. Haal het metaalplaatje weg en start tegelijk de stopwatch. De uitstromende vaste stof vang je op in het beschikbare metalen bakje. Sluit na ongeveer 10 seconden de uitstroomopening en stop tegelijk de stopwatch. 6. Bepaal door weging de hoeveelheid vaste stof in het bakje en schijf de tijd op die je met de stopwatch hebt gemeten. Gooi de vaste stof NIET weg. Die gaan we opnieuw gebruiken.7. Laat de silo weglopen, vang ook deze vaste stof op want die ga je ook opnieuw gebruiken8. Stel een nieuwe diameter in voor de uitstroom opening9. Vul je silo weer tot 250 mm met de vaste stof die je bij de punten 5 en 7 hebt opgevangen. 10. Herhaal de punten 5, 6, 7 8 en 9 tot alle vier de uitstroomopeningen hebt gebruikt..

Kies nu een nieuwe vaste stof en herhaal de procedure van 1 tot en met 10

Neem de laatste vaste stof die je wilt testen en herhaal de procedure van 1 tot en met 10. Met de laatste vaste stof doe je nog een aantal extra metingen. Bij deze metingen start je niet met een vulniveau van 250 mm maar met een vulniveau van 150 mm. Doel is om te bepalen uit de uitstroomsnelheid afhangt van de hoogte van de vaste stof in de silo. Volg de procedure zoals je die al hebt toegepast.Meet tenslotte de diameter van de uitstroomopeningen met een schuifmaat.

Uitwerking:

Verwerk je resultaten zoals aangegeven in onderstaande tabel.

Vaste stofVul hoogte[mm]D uitstroom [mm]Tijd[s]Massa uit[g]Uitstroomdebiet [g/s]

Zand250

Zand250

Zand250

Zand250

Zout250

Zout250

Zout250

Zout250

Suiker250

Suiker250

Suiker250

Suiker250

Suiker150

Suiker150

Suiker150

Suiker150

De uitstroomsnelheid uit een silo is afhankelijk van de uitstroomopening. Deze afhankelijkheid kan met de volgende vergelijking worden beschreven:

Met:m : massa debiet [g/s]K: evenredigheidsconstante [gmm-n/s]D: diameter van de uitstroomopening [mm]n: exponent

Hoofddoel van het experiment is om de waarden van de parameters K en n in bovenstaande vergelijking te bepalen voor elk van de 3 vaste stoffen die je hebt getest.

Opdracht: Gebruik de data die je voor zand hebt verkregen bij een vulhoogte van 250 mm. Je hebt dan een dataset zoals hieronder weergeven.

D uitstroom [mm] Uitstroomdebiet [g/s]

Waarde 1

Waarde 2

Waarde 3

Waarde 4

Zet deze waarden in Excel. Maak van de gegevens een grafiek met de functie:

Insert / Scatter

Klik met de rechtermuis knop op een punt in de grafiek. Er verschijn nu een menu met de optie: ADD Trendline.Kies de opties: Power, Display equation on chart, Display R squared on chart De waarden van de constanten K en n worden nu berekend. Print de grafiek met daarin de trendline en de waarden van K en n en plak die in je logboek.

Herhaal deze procedure voor de drie stoffen waarmee je de metingen hebt uitgevoerd en voor de metingen die je hebt uitgevoerd met een vulhoogte van 150 mm.

Zet de waarden van K en n die je voor elk experiment hebt gevonden in een tabel.

Vragen:

Geef een discussie en conclusies. Heeft de vulhoogte invloed op de uitstroomsnelheid?

3.3Bepaling van de rusthoekmeting van een vaste stof

Doel van het experiment:Doel is de bepaling van de rusthoek (Angle of Repose) van poedervormige stoffen. De rusthoek geeft een indicatie voor vloeibaarheid van poedervormige stoffen. Stoffen met kleine rusthoek stromen over het algemeen gemakkelijk uit een silo.

Apparatuur:Er wordt gebruik gemaakt van een cilindervormig doosje dat om zijn as kan worden gedraaid, zie onderdeel 4 in Figuur 1. Gebruikte stoffen: zand, zout en suiker

Principe:Het principe van het experiment is visueel te bepalen bij welke hoek tussen de vaste stof en de horizon de vaste stof begint te schuiven.

Uitvoering:1. Vul het meetinstrument via de trechter voor ongeveer voor 50 % met de vaste stof die je het eerst wilt meten. 2. Beweeg de cilinder tot de vaste stof horizontaal ligt.3. Draai nu langzaam de cilinder rechtsom tot je ziet dat de vaste stof gaat schuiven.4. Lees de hoek waarbij de vaste stof gaat schuiven af van de graden indicatie op het meetinstrument.5. Herhaal de meting 2 x (dus uiteindelijk 3 meetwaarden)6. Herhaal de stappen 2 tot en met 5 maar draai nu de cilinder linksom

Laat de vaste stof uit het meetinstrument stromen en vang de vaste stof op een papiertje. Maak de opstelling goed schoon en herhaal het experiment met de tweede vaste stof.

Je doet deze meting voor 3 verschillende vaste stoffen, in triplo en links- en rechtsom draaiend. In totaal hebt je na het experiment dus 12 meetwaarden.

Uitwerking:

Geef de resultaten weer in een tabel.

Bespreek:1. Verschillen tussen linksom en rechtsom draaien. Verwacht je dit?2. Verschillen in Angle of Repose tussen de verschillende stoffen. Heb je een verklaring voor de verschillen?3. Zie je een correlatie tussen de resultaten van de Angle of Repose meting en de metingen van de uitstroomsnelheid uit de silo.

3.4Menging van vaste stoffen.

Doel van het experiment:Doel is de bepaling van de menging van vaste stoffen.

Apparatuur:Er wordt gebruik gemaakt van de vaste stof menger die onderdeel is van de opstelling van Figuur 1, zie de onderdelen 1, 2 en 3. De aandrijving van de menger wordt ingeschakeld met schakelaar 6 en het toerental kan word ingesteld met regelaar 5.

Principe:De linkerkamer van de V menger wordt gevuld met 100 gram zand, de rechterkamer met 100 gram suiker. De samenstelling van de linker en rechterkamer wordt bepaald als functie van de mengtijd. Theoretisch zou de samenstelling van de linker en rechterkamer na lange mengtijd gelijk moeten worden.

Uitvoering:

De menger wordt ingeschakeld op een vooraf ingesteld toerental van 50 rpm. Na 1 minuut wordt de menger uitgeschakeld en wordt een representatief mengsel genomen van de linker en rechter kamer. Het monster wordt toegevoegd aan een calorimeter cuvet. Zorg dat de cuvet voor ongeveer is gevuld. De menger wordt nu weer voor 5 minuten ingeschakeld en de monstername wordt herhaald. Herhaal de monstername op t = 10, 15 en 30 minuten mengtijd.

Bepaling van de samenstelling van de monsters.De bepaling van de samenstelling van de monsters baseert op 2 zaken:1. De oplosbaarheid van suiker in water.2. De lineaire correlatie tussen de hoogte van nat zand in de cuvet en de massa droog zand in de cuvet.

Calibratie lijn:Vult 4 cuvetten met verschillende hoeveelheden droog zand. Bepaal de massa van het zand in elke cuvet. Voeg water toe aan elke cuvet zo dat het niveau en zorg door zacht te schudden voor het het zand settled. Bepaal nu met een liniaal of geodriehoek de zandhoogte in de cuvet. Maak na de metingen een calibratielijn zoals hieronder weergeven.

Bepaling van het gehalte zand in de mengmonsters

De cuvetten met monsters worden voorbewerkt. Doel van de voorbewerkings procedure is het oplossen van het suiker in het monster. Het suiker wordt met water in een aantal stappen opgelost en uitgespoeld. Na de voorbehandeling is in de cuvet alleen nat zand aanwezig. Door gebruik van de calibratiegrafiek is dan de massa droog zand in de cuvet te bepalen. De samenstelling van het monster volgt dan uit:

Massa % zand in monster =

Uitwerking:

Bepaal het massa percentage zand in de monsters voor de linker en rechter kamer als functie van de mengtijd en zet resultaten grafisch uit. Gebruik Excel.

3.5Scheidingsefficiency van een cycloon.

Doel van het experiment:Doel is de bepaling van de scheidingsefficiency van een gas cycloon. De cycloon is gemaakt van glas, daardoor is goed te zien hoe de cycloon werkt.

Apparatuur:Er wordt gebruik gemaakt van de onderdelen 9 (cycloon), 10, 11, 26, 27, 28 en 29 van de opstelling zoals te zien in Figuur 1. De meting wordt uitgevoerd met zand. Het zand uit de cycloon wordt opgevangen in een plastic bekerglas van 1 liter dat gedeeltelijk is afgedekt met aluminium folie.

Principe:Het principe van het experiment traagheid. In de cycloon vormt de ingaande luchtstroom met zand een vortex. In de vortex wordt het zand naar de buitenwand geslingerd en afgescheiden via de beneden uitloop. He grootste deel van de lucht verlaat de cycloon aan de bovenzijde.

Uitvoering:

Algemeen:Schakel de compressor in (schakelaar 8). Regel de luchtstroom naar de cycloon met afsluiter 26. De stroom moet niet te groot zijn. Regel afsluiter 26 zo dat je duidelijk zuiging voelt bij slang 11. Zuig een kleine hoeveelheid (~5 gram) zand op via slang 11. Vang het zand dat uit slag 10 komt op in het 1 liter bekerglas. Bestudeerd het gedrag van het zand in de cycloon en optimeer de instelling van afsluiter 10 om een goede werking van de cycloon te krijgen.Meting:Weeg ongeveer 10 gram zand af op de 2 decimalen bovenweger. Slang 10 in het bekerglas doen en gedeeltelijk afsluiten met alu folie. Het is zaak het zand uit zand 10 volledig op te vangen in het bekerglas. Zuig het zand geleidelijk op via slang 11.

Uitwerking:

Bepaal het scheidingspercentage volgens:

Scheidingspercentage = 100 %

4Checklist

Deze checklist gebruik je om te controleren of je alle benodigde experimentele resultaten en uitwerkingen in je logboek hebt opgenomen.

ExperimentIn logboekStoffen

Analyse zevenCumulatieve deeltjes grootte bepaald en grafisch weergegevenFractionele deeltjesgrootte bepaald en grafisch weergegevenzand en suiker

Uitstroom uit een siloUitstromings snelheid [g/s] bepaald als functie van de uitstroomopening en grafisch weergegeven. Experimentele gegevens gefit met de Powerlaw functie in Excel Belangrijk: bepaal de waarde van K en n voor elk van geteste de stoffenUitstromings snelheid [g/s] bepaald als functie van het niveau van de vaste stof in de silozand, suiker en zout.

Rusthoek metingRusthoek bepalen in triplo, voor links en rechtsomzand, zout en suiker

Vaste stof mengingMenging bepaald en als functie van de tijd en weergegeven in een grafiekVoor menging van suiker met zand

Scheiding vast-gas in een cycloonKwalitatief de werking van een cycloon bestudeerdAP (afscheidings-percentage) berekend Zand

Module Vaste Stof Experimenten, Practicumhandleiding, Thema 5 ,Procestechnologie 1