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INTRODUCCIÓN AL TRABAJO DE LABORATORIO

1. INTRODUCIÓN1

El laboratorio de química es un espacio para la experimentación, la creatividad y la investigación, que

puede convertirse en un lugar peligroso en la medida que las personas que trabajan en él desconozcan

ciertas normas básicas referentes al manejo de las sustancias, implementos de seguridad, los materiales

y las técnicas que allí se utilizan.

Esta primera práctica muestra la necesidad de tener conocimientos previos acerca de las actividades a

desarrollar y que el trabajo de laboratorio se lleva a cabo de acuerdo con lineamientos de seguridad,

prevención, sentido común y actitud responsable.

2. OBJETIVOS1

Identificar los lineamientos de seguridad, precauciones y actitudes a tener en cuenta en el laboratorio.

Identificar y conocer los implementos de seguridad disponibles en el laboratorio y el espacio físico a

ocupar.

Reconocer la importancia de la identificación de las propiedades de las sustancias químicas a partir

de los símbolos de seguridad, de los códigos R y S y la información contenida en las etiquetas de los

reactivos, para su adecuada interpretación y manejo.

Comprender la importancia de conocer las fichas de las sustancias químicas antes de realizar una

práctica de laboratorio.

3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO

Antes de realizar esta práctica, el estudiante debe:

1. Consultar y consignar a mano en su cuaderno la información referente a:

Clave de riesgo (Código R), código de seguridad (Código S) y número CAS.

Definición y aplicabilidad del manual conocido como “Buenas Prácticas de Laboratorio”.

Definición y aplicabilidad de la Matriz de Compatibilidades Químicas

2. Leer con atención la información sobre “Clasificación de las Sustancias de Acuerdo con su

Comportamiento” (explosiva, comburente, inflamable, tóxica, radioactiva, nociva e irritante,

cancerígena, teratogénica, mutagénica, y corrosiva).

3. Alistar en el cuaderno las tablas para recolección de datos primarios, (no debe recolectar

información en las hojas de la guía de laboratorio, a menos de que así se indique).

4. MATERIALES DEL ESTUDIANTE

Cada estudiante debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad:

Guía de laboratorio.

Cuaderno exclusivo para el laboratorio, para consignar en tinta todo lo relacionado con la

asignatura. En lo posible, debe usarse un cuaderno grapado, plastificado y grande. Debe incluir la

paginación.

2

Blusa blanca de laboratorio que cubra hasta las rodillas, manga larga, de material poco

inflamable (alto porcentaje de algodón).

Gafas de seguridad de alta transparencia. Se debe tener en cuenta que serán usadas durante

varias horas seguidas, por lo que deben ser cómodas.

Guantes de nitrilo ajustables.

Se recomienda que cada estudiante tenga calculadora, regla, tijeras, toallas de papel.

Carpeta con gancho legajador.

5. MATERIALES QUE SUMINISTRÁ EL LABORATORIO

Manuales de seguridad

Recipientes con reactivos

Brújula

6. ASPECTOS CONCEPTUALES

La preparación de la ficha de seguridad de cada uno los reactivos a emplear, permite conocer los riesgos

y precauciones que se deben tener en cuenta con las sustancias químicas 1.

Al plantear y diseñar una práctica de laboratorio, es indispensable tener en cuenta todos los aspectos

relacionados con precauciones, protección y seguridad. Además es necesario contemplar la disposición

final de los desechos generados.

Las sustancias químicas están clasificadas de acuerdo con su naturaleza y peligrosidad. Algunas

sustancias pueden pertenecer a más de un grupo. Las precauciones consideradas para su manejo están

de acuerdo con la categoría en la que se encuentran. Por ejemplo, las sustancias inflamables se deben

almacenar lejos de posibles chispas o de cualquier material corrosivo 2.

6.1 CLASIFICACIÓN DE SUSTANCIAS QUÍMICAS SEGÚN SU PELIGROSIDAD 2,3

Existen diferentes clasificaciones con ligeras variaciones en los pictogramas y en las subdivisiones en las

categorías. A continuación se presentan algunas de las más empleadas:

CLASIFICACIÓN SEGÚN LA ORGANIZACIÓN DE LAS NACIONES UNIDAS (ONU)

Clase 1. EXPLOSIVOS

Son sustancias sólidas o líquidas, o mezclas de ellas, que por sí mismas son

capaces de reaccionar químicamente produciendo gases a tales temperaturas,

presiones y velocidades que pueden ocasionar daños graves en los alrededores.

Se consideran 6 subclases de acuerdo con la forma como una sustancia puede

explotar.

Subclase 1.1: corresponde a sustancias o artículos que ofrecen peligro de explosión en masa. Es decir,

que afecta toda la carga en forma instantánea.

3

Subclase 1.2: Sustancias o artículos que ofrecen peligro de proyección más no explosión en masa.

Subclase 1.3: sustancias o artículos que ofrecen peligro de fuego y en menor grado proyección de

partículas, o ambos, mas no peligro de explosión en masa.

Subclase 1.4: Sustancias o artículos que no representan peligro significativo. Pueden entrar en ignición

eventualmente.

Subclase 1.5: Sustancias o artículos muy insensibles que ofrecen en condiciones especiales, peligro de

explosión en masa.

Subclase 1.6: Sustancias o artículos extremadamente insensibles que no tienen peligro de explosión en

masa.

Ejemplos de sustancias o artículos explosivos son: La Dinamita, el TNT, Pólvora negra, Nitroglicerina,

Nitrato de pentaeritritol.

Clase 2. GASES

Clase 2. GASES. Son sustancias que se encuentran totalmente en estado gaseoso a 20ºC y una presión

estándar de 101.3 Kpa. Existen gases:

COMPRIMIDOS, que se encuentran totalmente en estado gaseoso al ser empacados o envasados para

el transporte, a 20ºC. Ej. Aire comprimido

LICUADOS, que se encuentran parcialmente en estado líquido al ser empacados o envasados para el

transporte a 20ºC. Ej. GLP

CRIOGÉNICOS, que se encuentran parcialmente en estado líquido al ser empacados o envasados para

el transporte a muy bajas temperaturas. Ej. Nitrógeno criogénico

EN SOLUCIÓN, que se encuentran totalmente disueltos en un líquido al ser

empacados o envasados para el transporte. Ej. Acetileno (en acetona)

Con respecto al tipo de riesgo que ofrecen, los gases se clasifican en dos

subdivisiones:

Subclase 2.1: Gases Inflamables, pueden incendiarse fácilmente en el aire

cuando se mezclan en proporciones inferiores o iguales al 13% en volumen. Ej.

Gas Propano, Aerosoles.

Subclase 2.2: Gases No-inflamables, no tóxicos; Pueden ser asfixiantes simples u

oxidantes. Ej. Nitrógeno.

Subclase 2.3: Gases Tóxicos; ocasionan peligros para la salud, son tóxicos o

4

corrosivos. Ej. Cloro.

Clase 3. LÍQUIDOS INFLAMABLES

Clase 3. Líquidos Inflamables. Son líquidos o mezclas de ellos, que pueden

contener sólidos en suspensión o solución, y que liberan vapores inflamables por

debajo de 35ºC (punto de inflamación). Por lo general son sustancias que se

transportan a temperaturas superiores a su punto de inflamación, o que siendo

explosivas se estabilizan diluyéndolas o suspendiéndolas en agua o en otro líquido.

Ej. Gasolina, benceno y nitroglicerina en alcohol.

Clase 4. SÓLIDOS CON PELIGRO DE INCENDIO

Clase 4. Sólidos con peligro de incendio. Constituyen cuatro subdivisiones:

Subclase 4.1: Sólidos Inflamables. Son aquellos que bajo condiciones de

transporte son combustibles o pueden contribuir al fuego por fricción. Ej. Fósforo.

Subclase 4.2: Sólidos espontáneamente combustibles. Son aquellos que se

calientan espontáneamente al contacto con el aire bajo condiciones normales. Ej.

Hidrosulfito de sodio.

Subclase 4.3: Sólidos que emiten gases inflamables al contacto con el

agua. Son aquellos que reaccionan violentamente con el agua o que emiten gases

que se pueden inflamar en cantidades peligrosas cuando entran en contacto con

ella. Ej. Metales alcalinos como sodio, potasio.

Clase 5- OXIDANTES Y PERÓXIDOS ORGÁNICOS.

5

Subclase 5.1: Sustancias oxidantes. Generalmente contienen oxígeno y causan la combustión o

contribuyen a ella. Ej. Agua oxigenada (peróxido de hidrógeno); Nitrato de potasio.

Subclase 5.2: Peróxidos orgánicos. Sustancias de naturaleza orgánica que

contienen estructuras bivalentes -O-O-, que generalmente son inestables y pueden

favorecer una descomposición explosiva, quemarse rápidamente, ser sensibles al

impacto o la fricción o ser altamente reactivas con otras sustancias. Ej. Peróxido de

benzoílo, Metiletilcetona peróxido.

Clase 6. SUSTANCIAS TÓXICAS E INFECCIOSAS

El término tóxico puede relacionarse con "venenoso" y la clasificación para estas sustancias está dada de

acuerdo con la DL50 oral, inhalatoria y dérmica. Existen dos subdivisiones:

Subclase 6.1: Sustancias Tóxicas. Son líquidos o sólidos que pueden

ocasionar daños graves a la salud o la muerte al ser ingeridos, in halados o entrar

en contacto con la piel. Ej. Cianuros, Sales de metales pesados.

Subclase 6.2: Materiales infecciosos. Son aquellos microorganismos que se

reconocen como patógenos (bacterias, hongos, parásitos, virus e incluso híbridos

o mutantes) que pueden ocasionar una enfermedad por infección a los animales

o a las personas. Ej. Ántrax, VIH, E. Coli.

Clase 7. MATERIALES RADIOACTIVOS.

Son materiales que contienen radionúclidos y su peligrosidad depende de la

cantidad de radiación que genere así como la clase de descomposición atómica

que sufra. La contaminación por radioactividad empieza a ser considerada a partir

de 0.4 Bq/cm2 para emisores beta y gama, o 0.04 Bq/cm2 para emisores alfa. Ej.

Uranio, Torio 232, Yodo 125, Carbono 14.

Clase 8. SUSTANCIAS CORROSIVAS

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Corresponde a cualquier sustancia que por reacción química, puede causar daño

severo o destrucción a toda superficie con la que entre en contacto incluyendo la

piel, los tejidos, metales, textiles, etc. Causa entonces quemaduras graves y se

aplica tanto a líqudos o sólidos que tocan las superficies como a gases y vapores

que en cantidad suficiente provocan fuertes irritaciones de las mucosas. Ej. Ácidos

y cáusticos.

Clase 9. SUSTANCIAS Y ARTÍCULOS PELIGROSOS MISCELÁNEOS

Son materiales que no se encuentran incluidos en las clases anteriormente

mencionadas y por tanto pueden ser transportados en condiciones que deben ser

estudiadas de manera particular. Ej. Asbesto, fibra de vidrio, sílice. Dentro de este

grupo se han incluido las sustancias que ocasionan de manera especial,

contaminación ambiental por bioacumulación o por toxicidad a la vida acuática

(polutantes marinos) o terrestre (contaminante ambiental). Ej. 1,2-Dibromoetano.

CLASIFICACIÓN DE SUSTANCIAS QUÍMICAS SEGÚN LA DIRECTIVA EUROPEA3

Este sistema de identificación de peligros se utiliza principalmente en el almacenamiento de productos

químicos dentro de laboratorios o bodegas para el etiquetado de frascos o contenedores; algunas

empresas multinacionales de origen Europeo, lo deben usar de manera obligatoria también durante el

transporte, pero no constituye un requerimiento legal en Colombia.

Según este sistema, las sustancias se clasifican en ocho (8) grupos que son representados por sus

respectivos pictogramas, todos en fondo naranja y una letra. Hay que tener en cuenta que un producto

puede pertenecer a uno o a varios grupos.

E

SUSTANCIAS EXPLOSIVAS: Son sustancias y preparaciones que reaccionan

exotérmicamente también sin oxígeno y que detonan, deflagran rápidamente o pueden

explotar al calentar, por percusión, fricción o formación de chispas. Ej. Dinamita, ácido

pícrico.

O

SUSTANCIAS COMBURENTES (OXIDANTES): Sustancias que en contacto con

materiales combustibles, sobre todo por cesión de oxígeno, aumentan

considerablemente el peligro de incendio y violencia del mismo. Los peróxidos

orgánicos son combustibles y por tanto pueden arder espontáneamente. Ej. Peróxido

de acetilo.

F

SUSTANCIAS FACILMENTE INFLAMABLES: Líquidos con punto de inflamación

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inferior a 21ºC, pero no son altamente inflamables. Sustancias sólidas y preparaciones que por acción

breve de una fuente de calor pueden inflamarse fácilmente y continuar quemando o permanecer

incandescentes. Ej. Calcio, Etanol.

F+

SUSTANCIAS EXTREMADAMENTE INFLAMABLES: Líquidos con un punto de

inflamación inferior a 0 ºC y un punto de ebullición de máximo 35 ºC. Gases y mezclas

de gases que a presión normal y temperatura usual son inflamables en el aire. Ej.

Acetona, Cloretileno, propano.

T y T +

SUSTANCIAS TOXICAS Y MUY TOXICAS: La inhalación, la ingestión o la

absorción cutánea en pequeña cantidad puede conducir a daños considerables para la

salud con posibles consecuencias mortales o irreversibles. Posibles efectos cancerígenos, mutagénicos y

tóxicos para la reproducción. Ej. Cresoles, óxido de etileno, cromo.

C

SUSTANCIAS CORROSIVAS: Sustancias que por contacto producen destrucción del

tejido cutáneo en todo su espesor. Ej. Acido clorhídrico, Soda cáustica, hipoclorito de

sodio.

Xn

SUSTANCIAS NOCIVAS: Son aquellas que por inhalación, ingestión o absorción

cutánea pueden provocar daños a la salud agudos o crónicos. Posibles sensibilizantes

por inhalación. Ej. Eugenol, Estireno, Xileno.

Xi

SUSTANCIAS IRRITANTES: Sin ser corrosivas pueden producir inflamaciones en la

piel o las mucosas, por contacto breve, prolongado o repetido. Peligro de

sensibilización por contacto. Ej. Etilhexilacrilato, carbonato de sodio, ácido clorhídrico

0.1N.

N

PELIGROSO PARA EL MEDIO AMBIENTE: Sustancias que al ser liberadas al medio

8

acuático o no acuático, pueden producir un daño del ecosistema por desequilibrio inmediato o posterior.

Ej. Fenilhidracina, bromobenceno.

CLASIFICACIÓN DE PRODUCTOS QUÍMICOS SEGÚN LA NORMA NFPA 7043

La NFPA (por su sigla en inglés, National Fire Protection Association), una entidad internacional voluntaria

creada para promover la protección y prevención contra el fuego, es ampliamente conocida por sus

estándares (National Fire Codes), a través de los cuales recomienda prácticas seguras desarrolladas por

personal experto en el control de incendios.

La norma NFPA 704 es el código que explica el diamante del fuego, utilizado para comunicar los peligros

de los materiales peligrosos. Es importante tener en cuenta que el uso responsable de este diamante o

rombo en la industria implica que todo el personal conozca tanto los criterios de clasificación como el

significado de cada número sobre cada color. Así mismo, no es aconsejable clasificar los productos

químicos por cuenta propia sin la completa seguridad con respecto al manejo de las variables

involucradas. A continuación se presenta un breve resumen de los aspectos más importantes del

diamante.

La norma NFPA 704 pretende a través de un rombo seccionado en cuatro partes de diferentes colores,

indicar los grados de peligrosidad de la sustancia a clasificar.El diagrama del rombo se presenta a

continuación:

ROJO: Con este color se indican los riesgos a la inflamabilidad.

AZUL: Con este color se indican los riesgos a la salud.

AMARILLO: Con este color se indican los riesgos por reactividad (inestabilidad).

BLANCO: En esta casilla se harán las indicaciones especiales para algunos productos. Como producto

oxidante, corrosivo, reactivo con agua o radiactivo.

Dentro de cada recuadro se indicaran los niveles de peligrosidad, los cuales se identifican con una escala

numérica, así:

9

Los símbolos especiales que pueden incluirse en el recuadro blanco son:

OXI Agente oxidante ; COR Agente corrosivo

Reacción violenta con el agua

Radioactividad

7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

El procedimiento puede ser llevado a cabo en cualquier orden, se puede optimizar el tiempo para realizar

las actividades aprovechando la disponibilidad de los implementos para el uso de todos.

7.1 RECONOCIMIENTO DEL LUGAR DE TRABAJO Y DEL MATERIAL BÁSICO DE VIDRIO,

METAL Y PORCELANA

Dibuje un mapa del laboratorio. Ubique lo siguiente:

Vías de acceso y evacuación

Extintores

Lavaojos

Duchas de seguridad

Cabinas de extracción

Botiquín

AMARILLO AZUL

BLANCO

ROJO

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En un mesón encontrará material de laboratorio, repase sus nombres de acuerdo con la consulta

realizada y con la charla prelaboratorio.

7.2 ASIGNACIÓN DE PICTOGRAMAS

Consulte los manuales de seguridad disponibles y de acuerdo con la información de cada sustancia,

clasifíquela como: explosiva, comburente, inflamable, tóxica, radioactiva, irritante, nociva, corrosiva y/o

dañina para el medio ambiente y asigne los pictogramas correspondientes (Tabla 9.1.2)

Ácido clorhídrico (escoja alguna concentración de las que encontrará em los manuales)

Sulfato de cobre

Acetona

Hidróxido de calcio

7.3 CONSULTA DE LAS ETIQUETAS DE LOS RECIPIENTES DE REACTIVOS

En la mesa de reactivos se encuentran tres recipientes con reactivos, rotulados con los números 1, 2 y 3.

Lea cuidadosamente y transcriba la información requerida en la Tabla del numeral 9.1.3.

7.4 ELABORACIÓN DE UNA FICHA DE SEGURIDAD-INTERPRETACIÓN DE LOS CODIGOS R Y S

Con la información disponible en los manuales o carteles, elabore la ficha de seguridad para:

__________________________, según el modelo del numeral 9.1.4. Empleando los códigos R y S,

identifique y registre los riesgos y precauciones que se deben tener en cuenta al manipular esta sustancia.

8. RESULTADOS, DISCUSIÓN DE RESULTADOS Y CONCLUSIONES

8.1 TABLAS DE RECOLECCIÓN DE DATOS

8.1.1 MAPA DEL LABORATORIO

8.1.2 TABLA PARA LA ASIGNACION DE PICTOGRAMAS

SUSTANCIA CLASIFICACIÓN PICTOGRAMA

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8.1.3 CONSULTA DE ETIQUETAS

Reactivo 1 Reactivo 2 Reactivo 3

Nombre

Marca comercial

Contenido

Fórmula química

Estado físico

Códigos R

Códigos S

Masa molar

8.1.4 ELABORACIÓN DE UNA FICHA DE SEGURIDAD RESUMIDA

INFORMACIÓN GENERAL DEL COMPUESTO

Nombre:

Fórmula química:

No. CAS:

PROPIEDADES FÍSICAS Y QUÍMICAS

Estado físico:

Color:

Densidad:

Solubilidad:

Punto de fusión:

Punto de ebullición:

Punto de ignición:

RIESGOS

PRECAUCIONES

PROTECCIÓN PERSONAL

MANEJO DE EMERGENCIAS

MANEJO DE RESIDUOS

9. PREGUNTAS DE REFLEXIÓN

¿Ha visto Ud. los pictogramas referentes a la clasificación de las sustancias químicas en su vida

cotidiana? ¿Dónde? (por ej.: en la calle, camiones, recipientes, etc.) ¿Sobre qué peligros

advierten? Mencione e ilustre, al menos, dos ejemplos.

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¿En qué oficios o actividades de la gente en la ciudad, (industria, hospital, almacén), ha visto

Usted el uso de los implementos de seguridad? ¿Se ha percatado de la necesidad de usarlos en

algún lugar y las personas no lo hacen? Haga sus comentarios sobre, al menos, dos ejemplos.

En los hogares, se emplean normalmente sustancias con propiedades químicas especiales,

sobretodo como productos de aseo. Emplee la literatura pertinente y sus conocimientos sobre

clasificación de las sustancias según su peligrosidad, para elaborar pictogramas para, al menos,

dos frascos de su casa. Ilustre su trabajo en el informe de esta práctica.

Consulte cual es el contenido básico de un botiquín de primeros auxilios y la frecuencia con la

que debe revisarse o cambiarse.

¿De qué clase son los extintores que encontró en el laboratorio? ¿Para qué tipos de incendio son

convenientes?

Cuando se consultan las fichas toxicológicas, es frecuente encontrar abreviaturas en inglés o en

español que van acompañadas de cantidades de sustancias (con unidades como ppm, mg/kg,

etc). Consulte el significado de las abreviaturas: TLV-TWA, VLA-ED, TLV-STEL, VLA-EC, LD50,

LD50/30, LD50/60.

Averigüe qué aspectos están contemplados cuando las fichas toxicológicas mencionan los

“VALORES LIMITES PERMISIBLES AMBIENTALES”.

Consulte cuál es la entidad encargada de atender emergencias por intoxicación o quemaduras

con sustancias químicas en la ciudad de Bogotá. Reporte los números de contacto en su

cuaderno.

10. BIBLIOGRAFÍA

1. Farias C., D.M. (2007). Guías de Laboratorio para Fundamental I. Documento de Trabajo –

Departamento de Química – Universidad Nacional de Colombia, Bogotá.

2. Peller, J.R. (1997). Exploring chemistry laboratory – Experiments in general, organic and biological

chemistry. Prentice Hall, USA. pp. 1-3

3. www.suratep.com/cistema/articulos142 - Consultado 16-01-2009 (vea aquí los

pictogramas a color)

BIBLIOGRAFĺA RECOMENDADA

TOXIC AND HAZARDOUS CHEMICAL SAFETY MANUAL FOR HANDLING AND DISPOSAL WITH

TOXICITY AND HAZARD DATA. International Technical Information Institute.1976.

THE MERCK INDEX OF CHEMICALS AND DRUGS, AN ENCYCLOPEDIA FOR CHEMISTS. Merck, &

Co. Inc. Rahway. USA. Rahway : N.J. USA, 1960

http://www.chemdat.de

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MEDIDAS Y OBSERVACIONES EN CIENCIAS

1. INTRODUCCIÓN

Los químicos frecuentemente realizan mediciones que usan en cálculos para obtener otras cantidades

relacionadas. Los diferentes instrumentos permiten medir las propiedades de una sustancia. Por

ejemplo: con una cinta métrica se mide la longitud; con la bureta, pipeta, probeta graduada y matraz

o balón volumétrico, se mide el volumen; con la balanza, la masa y con el termómetro, la temperatura.

Una cantidad medida suele describirse como un número acompañado de la unidad apropiada1.

La práctica está diseñada para mostrar al estudiante la importancia de registrar adecuadamente las

medidas que se realizan en un laboratorio de química. Además, induce a la observación, descripción y

análisis de los resultados. También incluye una introducción al manejo gráfico de resultados.

2. OBJETIVOS

Describir propiedades y cambios asociados a un fenómeno fisicoquímico

Reportar los datos con el número apropiado de cifras significativas

Realizar las medidas y cálculos matemáticos necesarios y expresar respuestas numéricas con el

número correcto de cifras significativas

Emplear graficas para analizar los resultados de un experimento científico

3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO

Antes de realizar esta práctica, el estudiante debe:

1. Consultar y consignar a mano en su cuaderno la información referente a:

Proceso combustión

Manejo de balanza analítica y balanza de platillo externo

Propiedades físicas y químicas de la materia

Ley de Conservación de la Masa

Uso de un calibrador

2. Leer con atención la información sobre unidades del sistema internacional (SI), introducción a la

estadística, presentación de los datos y resultados derivados de un experimento, cifras

significativas, densidad, escalas de temperatura.

3. Alistar en el cuaderno las tablas para recolección de datos.

4. MATERIALES DEL ESTUDIANTE

Cada estudiante debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad:

Guía de laboratorio, cuaderno de laboratorio, blusa, gafas de seguridad, guantes de nitrilo,

calculadora, regla, tijeras, toallas de papel, toalla de algodón.

Encendedor, cronómetro, calibrador (de bajo costo, lo encuentra en las ferreterías), 1 vela

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5. MATERIALES QUE SUMINISTRA EL LABORATORIO

A cada estudiante

Media caja de petri

Vidrio de reloj

Pinzas para crisol

Vaso de precipitados de 150 mL

Picnómetro

Termómetro

Bloque metálico

Para uso común

Probetas de plástico

Balanzas (de platillo externo y analíticas)

Reactivos

Hielo

Disolución salina de densidad desconocida

6. ASPECTOS CONCEPTUALES

6.1 MEDICIONES Y UNIDADES DEL SISTEMA INTERNACIONAL (SI)1

En 1960, la Conferencia General de Pesos y Medidas, que es la autoridad internacional en cuanto a

unidades, propuso un sistema métrico revisado, al que llamó Sistema Internacional de Unidades

(abreviado como SI, del francés Système Internacionale d’Unites). La tabla 1 muestra las unidades

básicas del Sistema Internacional. Todas las demás se derivan de ellas.

Tabla 1. Unidades básicas del Sistema Internacional

CANTIDAD BÁSICA NOMBRE DE LA UNIDAD SIMBOLO

Longitud metro m

Masa kilogramo kg

Tiempo segundo s

Corriente eléctrica ampere A

Temperatura kelvin K

Cantidad de sustancia mol Mol

Intensidad luminosa candela cd

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6.2 INTRODUCCIÓN A LA ESTADĺSTICA2,5

Con el fin de unificar los criterios a emplear en esta práctica se recomienda la revisión del anexo

titulado INTRODUCCIÓN AL MANEJO ESTADISTÍCO DE DATOS EXPERIMENTALES, que encontrará al

final de la guía. Para complementar o profundizar sobre este tema, puede consultar la bibliografía

recomendada.

6.3 REPRESENTACIÓN DE LOS DATOS Y RESULTADOS DERIVADOS DE UN

EXPERIMENTO2

Existen varios métodos para representar los datos experimentales; los más utilizados son las tablas y

las gráficas.

TABLAS. Una tabla es un arreglo bidimensional, en filas y columnas, de algún tipo de información.

Todas las tablas deben tener un título claro y completo pero breve; cada columna debe tener un

encabezamiento dando el nombre y la unidad de la cantidad listada. Es frecuente que se requiera más

de una tabla y que se necesite referirse a la información en ellas; es conveniente entonces identificar

perfectamente las tablas, colocándole un número y también un título explicativo que permita a

cualquier lector de primera vista saber a qué se refiere la información de la tabla.

GRÁFICAS. En muchos experimentos el objetivo es hallar una relación entre dos o más variables. Por

ejemplo, la temperatura y el volumen de un gas, la masa y el volumen de una sustancia, la intensidad

del color y la concentración, etc. Para visualizar estas relaciones normalmente se utilizan gráficas. Las

gráficas revelan tendencias, puntos críticos, relaciones de dependencia y algunos otros rasgos que

pueden permanecer ocultos en una representación tabular. En las gráficas se pueden hacer

operaciones matemáticas como la diferenciación (trazando tangentes) o la integración (hallando el

área bajo la curva) entre las variables.

Hoy en día con programas como Excel®, Table curve®, Origin®, Grams®, etc, es muy fácil hacer

gráficas y hallar la ecuación que representa la relación matemática entre las variables; si utiliza estos

programas dedique tiempo para aprender su funcionamiento. A mano o en computador una buena

gráfica debe tener las siguientes características:

1. Papel: El papel milimetrado común es suficiente para la mayoría de los propósitos. Aunque en

ocasiones se requiera papel logarítmico o probabilístico. Las gráficas generadas por computador

se pueden imprimir en papel corriente manteniendo las proporciones entre las variables.

2. Escalas: Por lo general, la variable independiente se ubica en el eje x (la variable independiente

es aquella que se varió a voluntad y la dependiente es la respuesta obtenida como resultado de

esa variación). La escala de cada eje se debe escoger de modo tal que el rango completo de

valores se pueda dibujar en el gráfica y las coordenadas de un punto se puedan determinar

rápida y fácilmente.

a. La escala será numerada de forma tal que la curva resultante sea tan extensa como la hoja

permita. En lo posible que la incertidumbre de la medida corresponda a una o dos de las

divisiones más pequeñas del papel. Lo ideal es no restar ni aumentar resolución a los datos

representados.

16

b. Si es posible, la escala se debe escoger de modo tal que la pendiente geométrica sea cercana a

uno.

3. Titulo: El título de una grafica debe ser breve pero dar una descripción clara de las relaciones

bajo estudio. Títulos como “Experimento No. 1” o “Volumen y temperatura” no son adecuados

porque su significado sólo es claro para aquellos que están familiarizados con el experimento y

desaparecerá con el tiempo a medida que se borra la memoria. Un ejemplo de título adecuado

sería “Densidad del isopropanol entre 20 °C y 60 °C”.

4. Ejes: Cada eje de la gráfica debe ser claramente identificado de modo que muestre la variable

que éste representa y las unidades utilizadas. Cuando las cantidades son muy pequeñas o muy

grandes –menores que la unidad o mayores a 100- se multiplican por una potencia para

convertirlas, en lo posible, en cantidades de una a diez.

5. Puntos experimentales: Se debe resaltar la localización de los valores experimentales,

especialmente cuando se trazan líneas de tendencia. Para hacer más visibles los puntos,

generalmente se trazan líneas o círculo a su alrededor. Si es posible, el tamaño de las líneas

debe ser el de la incertidumbre de la determinación. Programas como Excel® permiten asignar

una línea que señala el tamaño de la incertidumbre para las variables representadas en cada

eje.

Si hay más de una curva en la misma hoja se deben utilizar símbolos que permitan diferenciar

fácilmente cada una de ellas.

6. La curva: No debe ser la unión de líneas cortas entre los valores experimentales; si la relación

es aparentemente lineal, entonces se debe trazar una línea recta que pase lo más cerca posible

de todos los puntos tratando de promediar las desviaciones. Si se realizan extrapolaciones se

deben indicar en línea punteada. Los programas de computador permiten agregar la línea de

tendencia y determinar su ecuación con relativa facilidad.

6.4 ESCALAS DE TEMPERATURA1

Son tres escalas de la temperatura que están en uso actualmente. Sus unidades son °F (grados

Fahrenheit), °C (grados Celsius) y K (Kelvin). En la escala Fahrenheit, la más usada en Estados Unidos

fuera de los laboratorios, se definen los puntos de congelación y ebullición normales del agua como

32 °F y 212 °F, respectivamente. La escala Celsius divide el intervalo entre los puntos de congelación

(0 °C) y ebullición (100 °C) del agua en 100 grados. Como se mostró en la tabla 1, el kelvin es la

unidad básica de temperatura SI; se trata de una escala de temperatura absoluta. Por absoluta debe

entenderse que el 0 de la escala Kelvin, denotado como 0 K, es la temperatura más baja que puede

alcanzarse en teoría.

La magnitud de un grado en la escala Fahrenheit es de apenas 100/180, o sea, 5/9, de una grado en

la escala Celsius. A fin de convertir grados Fahrenheit a grados Celsius, se escribe:

? °C = (°F – 32 °F) × 5 °C/9 °F

La siguiente ecuación se utiliza para convertir grados Celsius a grados Fahrenheit:

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? °F = 9 °F/5 °C × (°C) + 32 °F

Las escalas Celsius y Kelvin tienen unidades de la misma magnitud, es decir, un grado Celsius es

equivalente a un Kelvin. En estudios experimentales, se ha comprobado que el cero absoluto de la

escala Kelvin equivale a -273.15 °C. Así pues, es posible usar la ecuación siguiente para convertir

grados Celsius a Kelvin:

? K = (°C + 273.15 °C) 1 K/1 °C

Con frecuencia es necesario hacer conversiones entre grados Celsius y grados Fahrenheit, y entre

grados Celsius y Kelvin.

6.5 DENSIDAD1

La ecuación de la densidad es d=m/V; donde d, m y V denotan densidad, masa y volumen,

respectivamente. La densidad es una propiedad intensiva y no depende de la cantidad de masa

presente, por lo que la proporción de la masa sobre el volumen permanece sin cambio para un

material dado, o sea que el volumen aumenta a medida que lo hace la masa. La unidad derivada del

SI para la densidad es el kilogramo por metro cúbico (kg/m3); sin embargo, esta unidad es muy

grande para muchas aplicaciones químicas, por lo que es frecuente emplear g/cm3 o g/mL.

En el laboratorio de química es usual emplear la densidad absoluta definida como masa/volumen o la

densidad relativa (también llamada gravedad específica – Gs), que se calcula empleando relaciones de

masa de la sustancia a masa del agua siempre que se trabaje con volúmenes iguales de agua y de la

sustancia a analizar. Considere que el volumen medido con el picnómetro es absolutamente

reproducible, de manera que se puede trabajar con la igualdad: magua/dagua = mdisolución/ddisolución.

7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

El procedimiento puede ser llevado a cabo en cualquier orden, se puede optimizar el tiempo para

realizar las actividades aprovechando la disponibilidad de los implementos para el uso de todos.

7.1. COMBUSTIÓN DE UNA VELA3

1. Observe la vela y describa sus características físicas.

2. Una la vela firmemente a la media caja de petri. Pese el conjunto en una balanza analítica.

Registre ese dato en su cuaderno con el número correcto de cifras significativas.

3. Encienda la vela y tome este momento como tiempo cero (t=0 min).

4. La vela debe permanecer encendida por intervalos de diez minutos; entre los intervalos,

apague la vela y deje enfriar aproximadamente 3 minutos, determine la masa del conjunto (vela

+ caja de petri) cada vez.

5. Complete siete medidas.

En algún momento en que la vela esté encendida, realice las siguientes pruebas y registre los cambios

físicos y químicos que observe:

18

Sujete un vidrio de reloj con unas pinzas para crisol y coloque sobre él un trocito de hielo.

Sostenga el vidrio con el hielo a aproximadamente 5 cm de la llama de la vela durante algunos

segundos; registre sus observaciones.

Para realizar la última medida de masa de la vela, use un vaso de precipitados invertido para

cubrirla y apagarla; registre sus observaciones.

6. Una vez obtenga las siete medidas de masa, calcule el porcentaje de cambio total en la masa de

la vela que empleó (con t=0 min y t=60 min).

7. Reporte ese valor de porcentaje en la tabla grupal de resultados.

7.2 DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD

7.2.1 DENSIDAD DE UN SÓLIDO

1. Describa las características físicas (color, brillo, textura) del bloque metálico que le fue

entregado. Efectúe las medidas geométricas que le permitan estimar el volumen del bloque

(emplee un calibrador). Determine la masa del bloque utilizando la balanza de platillo externo

con aproximación a la décima de gramo. Calcule la densidad del bloque metálico4.

2. En la mesa de materiales para uso común, encontrará una probeta de plástico. Coloque entre

50 mL y 100 mL de agua de la llave en la probeta. Lea el volumen exacto, reportándolo con el

número apropiado de cifras significativas. Sumerja el bloque metálico en la probeta y repita la

medida del volumen. Determine el volumen ocupado por el sólido. Determine la masa del

bloque utilizando la balanza de platillo externo con aproximación a la décima de gramo. Calcule

la densidad del bloque metálico.

7.2.2 DENSIDAD DE UN LÍQUIDO

1. Pese el picnómetro vacío, limpio y seco; registre este valor. En la mesa de reactivos encontrará

una disolución salina de densidad desconocida; con ayuda de un vaso de precipitados, transfiera

disolución al picnómetro hasta alcanzar un nivel de aproximadamente ¾ del cuello del

recipiente (ver figura 16). Deje caer libremente la tapa del picnómetro de manera que el líquido

llene por completo el capilar. Seque cuidadosamente el picnómetro con una toalla de papel.

Péselo de nuevo y registre el dato. Repita el procedimiento llenando el picnómetro con agua

destilada. Determine la temperatura (°C) del agua destilada que está utilizando con el

termómetro que le fue entregado.

2. Busque la densidad del agua a la temperatura de trabajo en alguna Tabla de Constantes Físicas.

Calcule la densidad de la disolución salina relativa al agua.

3. Registre el valor de densidad en la tabla de datos grupales. Realice el análisis estadístico,

calcule el nuevo promedio del valor de densidad y utilícelo como valor real para calcular el error

relativo, el error absoluto y el porcentaje de error de su determinación con respecto a este valor.

19

Figura 1. Picnómetro

8. RESULTADOS, DISCUSIÓN DE RESULTADOS Y CONCLUSIONES

8.1 TABLAS DE RECOLECCIÓN DE DATOS

8.1.1 COMBUSTIÓN DE UNA VELA

Características físicas de la vela

ANTES DE LA COMBUSTIÓN DESPUÉS DE LA COMBUSTIÓN

Medidas de masa

TIEMPO (min) MASA (g)

t = 0

t = 10

t = 20

t = 30

t = 40

t = 50

t = 60

Observación en el vidrio de reloj con hielo

_____________________________________________________________

_____________________________________________________________

_____________________________________________________________

Observación al usar el vaso de precipitados para apagar la vela

_____________________________________________________________

_____________________________________________________________

_____________________________________________________________

_____________________________________________________________

_____________________________________________________________

_____________________________________________________________

ALTURA APROXIMADA DEL LĺQUIDO ANTES DE TAPAR

20

Tabla de datos grupales (elabore esta tabla en su cuaderno con el número actual de grupos

de laboratorio)

Grupo 1 2 3 n Promedio S Intervalo Nuevo

promedio

Dato

porcentaje

(%)

8.1.2 DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD

Densidad de un sólido

Descripción física del bloque metálico

Densidad del sólido a través de medidas geométricas para determinar volumen

Medidas del bloque (cm)

Volumen del bloque (mL)

Masa del bloque (g)

Densidad del bloque (g/mL) en (kg/m3):

Densidad del sólido a través de medidas de volumen de liquido desplazado

Volumen inicial (mL)

Volumen final (mL)

Volumen del bloque (mL)

Masa del bloque (g)

Densidad del bloque (g/mL) en (kg/m3):

Densidad de un líquido

Masa picnómetro vacío (g)

Masa picnómetro con disolución (g)

Masa picnómetro con agua destilada (g)

Temperatura del agua destilada (°C) (K)

Densidad del agua destilada (g/mL)

Densidad de la disolución (g/mL) en (kg/m3):

Tabla de datos grupales (elabore esta tabla en su cuaderno con el número actual de grupos

de laboratorio)

Grupo 1 2 3 n Promedio S Intervalo Nuevo

promedio

21

Dato

porcentaje

(%)

Valor real densidad del líquido

Error relativo

Error absoluto

Porcentaje de error

8.2 PREGUNTAS DE REFLEXIÓN

Analice si la fusión de la parafina o cera de la vela es un cambio físico y químico.

Rediseñe el experimento con la vela y plantee uno nuevo que le permitiera hacer algunos

comentarios sobre la “Ley de la Conservación de la Masa”.

¿Cuál reacción se lleva a cabo en la combustión de la vela? ¿Qué sucede cuando se invierte el

vaso de precipitados sobre ella?

Use los datos de la masa de su vela para construir una gráfica. El eje x corresponderá al tiempo

transcurrido (min) y el eje y a la masa (g). Elabore la gráfica teniendo en cuenta las

características descritas anteriormente en el marco conceptual.

Usando la gráfica, determine la masa de la vela a los 6 min, a los 45 min y a los 55 min. Señale

la interpolación sobre ella.

Con los datos de la tabla grupal, haga el manejo estadístico de datos experimentales, calcule:

promedio, desviación estándar (S), intervalo para rechazo de datos, nuevo promedio.

Compare las densidades del bloque metálico calculadas con: (a) las medidas con el calibrador y

(b) con la probeta con agua. Discuta las causas de las diferencias que pueda encontrar.

Discuta por qué la densidad de los líquidos cambia con la temperatura.

Discuta los valores y diferencias de los errores calculados para la densidad del líquido que

determinó.

9. BIBLIOGRAFÍA

1. Chang, R. (2007) Química. Mc Graw Hill. 9naEdición. China. p. 15, 19-27

2. Trujillo, C.A.; Sánchez R., J.E. (2007) Técnicas y medidas básicas en el laboratorio de química.

Universidad Nacional de Colombia. Unibiblos, Bogotá, Colombia. pp. 96-97

3. Peller, J.R. (1997) Exploring chemistry laboratory – Experiments in general, organic and

biological chemistry. Prentice Hall, USA. pp. 15-25

4. Trujillo, C.A.; Farias C., D.M. (2008) Guías de Laboratorio para Química Fundamental I.

Documento de Trabajo – Departamento de Química – Universidad Nacional de Colombia,

Bogotá.

5. Roberts, J.L.; Hollenberg, J.L; Postma, J.M. (1997) Chemistry in the Laboratory. W.H. Freeman

and Company, NJ, USA. p. 329

22

6. http://mediateca.educa.madrid.org/imagen/imagenes/publicas - Consultado 21/01/2009

BIBLIOGRAFÍA RECOMENDADA

Guide to the CRC Handbook of Chemistry and Physics – CRC PRESS

Trujillo, C.A.; Sánchez R., J.E. (2007) Técnicas y medidas básicas en el laboratorio de química.

Universidad Nacional de Colombia. Unibiblos, Bogotá, Colombia.

Miller, J.C.; Miller, J.N. (1993) Estadística para química analítica. 2da edición. Addison-Wesley

Iberoamericana, USA.

Sistema Internacional de Unidades (en español, 100 páginas pdf)

http://www.cem.es/cem/es_ES/documentacion/generales.jsp?op=generales

23

SEPARACIÓN DE LOS COMPONENTES DE LAS MEZCLAS

FILTRACIÓN, EVAPORACIÓN, TAMIZADO

1. INTRODUCIÓN

La mayoría de las mezclas, sean homogéneas o heterogéneas, se pueden separar, por medio físicos en

sus componentes puros, sin cambiar su identidad1. En el laboratorio generalmente se requiere separar los

componentes de una mezcla, bien sea, para determinar su composición o para purificar los componentes

y usarlos en reacciones posteriores, por ejemplo. Las técnicas a utilizar dependen del estado general de

la mezcla (sólida, líquida o gaseosa) y de las propiedades físicas de los componentes.

En esta práctica se propone el manejo de varias técnicas de separación, empleando una mezcla

homogénea, mezclas heterogéneas y una dispersión coloidal. Adicionalmente, se pretende que los

estudiantes mejoren su capacidad para observar, describir, interpretar y analizar los resultados obtenidos

en el laboratorio químico.

2.OBJETIVOS

Emplear algunos métodos de separación de los componentes de mezclas

Aprender a calcular la concentración de disoluciones en varias unidades

Mejorar las capacidades de observación y descripción de fenómenos físicos y químicos

3.ACTIVIDADES PRELABORATORIO

Antes de realizar esta práctica, el estudiante debe:

Consultar y consignar a mano en su cuaderno la información referente a: coloides (definición,

clasificación, ejemplos, propiedades). Cálculo de las moles de una sustancia. Ficha técnica del

dicromato de potasio.

Leer con atención la información sobre: mezclas, técnicas de separación de mezclas, operaciones

unitarias.

Alistar en el cuaderno las tablas para recolección de datos.

4.MATERIALES DEL ESTUDIANTE

Cada estudiante debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad:

Guía de laboratorio, cuaderno de laboratorio, blusa blanca de laboratorio, gafas de seguridad,

guantes de nitrilo, calculadora, toallas de papel, papel milimetrado o computador, regla.

INDICADOR LÁSER (de bolsillo, no se requiere potencia)

5.MATERIALES QUE SUMINISTRÁ EL LABORATORIO

A cada estudiante o grupo de trabajo

24

2 vasos de precipitado (150 mL y 250 mL)

1 vidrio de reloj

1 plancha de calentamiento

4 tubos de ensayo en gradilla

Varilla de vidrio para agitar

Embudo de vidrio

Aro metálico con nuez y soporte universal o triángulo de porcelana y trípode

Para uso común

Disolución de dicromato de potasio dispuesto en un dispensador automático o en un vaso

acompañado de una pipeta aforada de 10,00 mL con succionador

1 vaso de 150 mL con disolución de dicromato de potasio, dispuesto con una pipeta

Goteros con disolución de FeCl3 30%

Goteros con disolución Na2SO4 0,5 M

Recipiente con arena o tierra de diatomáceas dispuesto con una espátula

Recipiente que contiene una muestra de suelo dispuesto con una espátula

Pliego de papel sobre una mesa de trabajo

6.ASPECTOS CONCEPTUALES

MEZCLAS2

La materia suele clasificarse para su estudio en sustancias puras y mezclas. Las sustancias puras se

caracterizan porque tienen composición fija y no pueden separarse por métodos físicos en otras

sustancias más simples. Una mezcla es una combinación física de dos o mas sustancias puras, la mezcla

tiene composición variable y sus componentes pueden separarse por métodos físicos; además, la

temperatura es variable durante el cambio de estado.

Las mezclas se clasifican en heterogéneas cuando constan de dos o más fases y sus componentes

pueden identificarse a simple vista o con ayuda de un microscopio. Por ejemplo, un pedazo de granito es

una mezcla de pequeños granos de diferentes compuestos como cuarzo, mica y feldespato. Las mezclas

homogéneas, usualmente llamadas soluciones o disoluciones, constan de una sola fase (región en la

que todas las propiedades químicas y físicas son idénticas). Los componentes de una disolución están tan

íntimamente mezclados que son indistinguibles, tal es el caso de la solución que se forma entre agua y

NaCl. Las partículas que componen una disolución se encuentran subdivididas hasta el tamaño de

moléculas o iones (aproximadamente 10-8 cm) y distribuidas uniformemente en todo el espacio disponible,

sin que exista tendencia a agruparse en determinadas regiones. Existe otro tipo de mezcla, denominado

coloides o dispersiones coloidales, en las que el tamaño de las partículas, generalmente de forma

esférica, está entre 1-1000 nm3.

Un método para determinar si una mezcla es una disolución verdadera o un coloide consiste en hacer

que un haz de luz la atraviese. Cuando la luz pasa a través de una disolución, un observador que mira en

dirección perpendicular al haz, no ve luz. En una dispersión coloidal la luz es dispersada en diferentes

direcciones y se observa el haz fácilmente. Este efecto es conocido como efecto Tyndall (estudiado por

primera vez por Jhon Tyndall, 1869)3.

25

Las partículas coloidales se mantienen suspendidas debido, en parte, a que las superficies de las

partículas tienen adheridos iones, que se adsorben preferentemente unos sobre otros, de manera que

cada partícula adquiere una carga determinada; como todas tienen el mismo signo, se repelen entre sí.

Estas repulsiones mutuas vencen la fuerza de la gravedad y las partículas permanecen en suspensión.

Debido a la propiedad de adsorber cargas en la superficie, las partículas coloidales pueden separarse de

la fase en la que se encuentran dispersas, por coagulación generada por aumento de temperatura o por

la adición de electrolitos que generen atracciones electrostáticas, de modo que las partículas se unan, se

hagan más pesadas y se vayan al fondo del recipiente.

TÉCNICAS DE SEPARACIÓN DE MEZCLAS4

Para mezclas sólidas se pueden utilizar técnicas de separación como: lixiviación y extracción. Éstas

técnicas requieren de la utilización de un solvente selectivo para separar uno o algunos de los

componentes. Cuando la mezcla sólida contiene partículas de diferente tamaño se utiliza el tamizado.

Si se trata de mezclas líquidas constituidas por una sola fase, puede usarse la destilación si la

diferencia de los puntos de ebullición entre los componentes es apreciable (10 ºC aproximadamente).

Además puede utilizarse la extracción si los componentes de la mezcla tienen diferente solubilidad en

un determinado solvente. Por otra parte, la cristalización aprovecha las diferencias que existan en la

solidificación de los componentes. Si no se quiere recuperar el solvente, se puede evaporar,

obteniendo así, el soluto seco.

Para separar mezclas heterogéneas, por ejemplo sólido-líquido, se pueden utilizar técnicas tales como

la filtración, la centrifugación o la decantación.

La FILTRACIÓN puede ser simple (por gravedad) y al vacío.

La filtración por gravedad se realiza vaciando la mezcla sobre un embudo que contiene un papel de

filtro. El líquido pasa a través del papel y el sólido es retenido. El embudo generalmente se soporta

sobre un aro de hierro o sobre un trípode (Ver figura 1).

Figura 1. Filtración por gravedad

(Puede complementar con la bibliografía recomendada)

La filtración al vacío se utiliza cuando se requiere un proceso más rápido. En estos casos se utiliza un

embudo Buchner, el cual posee una placa con huecos para soportar el papel de filtro (figura 2).

Existen embudos Buchner de porcelana, vidrio y plástico. Antes de colocarse, el papel de filtro se

recorta de modo tal que tape todos los huecos pero sin que quede levantado en las paredes. El papel

se humedece con agua destilada para fijarlo en su lugar. El embudo está provisto de un anillo de

26

caucho que encaja perfectamente en la boca de un erlenmeyer con tubuladura lateral. Cuando el

líquido (filtrado) es importante, es conveniente colocar una trampa entre el erlenmeyer que recibe el

filtrado y la trompa de succión, porque siempre existe el peligro de que el agua se devuelva y

contamine el filtrado.

Figura 2 Filtración al vacío

(Puede complementar con la bibliografía recomendada)

La DECANTACIÓN es una técnica de separación que aprovecha la diferencia de densidades.

Generalmente el sólido es más denso que el líquido por lo cual se deposita en el fondo del recipiente,

mientras la parte superior del líquido queda prácticamente sin partículas del sólido y se puede retirar

con facilidad. En los procedimientos donde el sólido requiere ser lavado para retirar algún producto

soluble, es conveniente combinar la filtración con la decantación. El sólido a ser lavado, que se

encuentra disperso en sus aguas madres (la solución de la cual precipitó), se deja en reposo. Cuando

el sólido se ha decantado, se transfieren suavemente al embudo las capas superiores del líquido. Se

agrega más solución de lavado al vaso, se agita y se repite el procedimiento hasta que los iones o el

producto que se quiere retirar no se encuentren presentes en el filtrado, en ese momento ya se puede

transferir todo el sólido al papel de filtro con la ayuda de un frasco lavador.

Si se trata de una mezcla inmiscible líquido-líquido, puede usarse un embudo de separación en el

cual el líquido más denso se deposita en la parte inferior del embudo, de donde se puede extraer

abriendo la llave del mismo.

Otra técnica muy utilizada para separar mezclas líquidas y gaseosas es la cromatografía. Existen

varios tipos: cromatografía de papel, de capa delgada, de columna, de gases y líquida. En la

cromatografía de papel la fase fija es papel de filtro y la móvil es un líquido que se desplaza o recorre

el papel impulsado por el fenómeno de capilaridad.

Las técnicas de separación de mezclas pueden ser definidas como OPERACIONES UNITARIAS. Para

entender que son las operaciones unitarias considere que todo proceso químico, conducido en cualquier

escala, puede descomponerse en una serie ordenada de pasos que se denominan: operaciones unitarias.

Dentro de ellas se encuentran la pulverización, el secado, la cristalización, la filtración, la evaporación, la

destilación. El número de estas operaciones básicas no es muy grande, y generalmente sólo unas cuantas

de ellas intervienen en un proceso determinado. Estas operaciones son entonces comunes e iguales para

varios procesos.

27

UNIDADES DE CONCENTRACIÓN PARA DISOLUCIONES2

DENOMINACIÓN SÍMBOLO UNIDADES

PORCENTAJE PESO A PESO % p/p Peso soluto/Peso disolución x 100

PORCENTAJE VOLUMEN A VOLUMEN % v/v Volumen soluto/Volumen disolución x 100

PORCENTAJE PESO A VOLUMEN % p/v Peso soluto/Volumen disolución x 100

MOLARIDAD M Moles soluto/Litros disolución

MOLALIDAD m Moles soluto/Kilogramos disolvente

FRACCIÓN MOLAR X Moles soluto ó disolvente/Moles totales

PARTES POR MILLÓN ppm Miligramos soluto/Kilogramos disolución

Tabla 1. Principales formas de expresar la concentración de las disoluciones.

7.ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

OBSERVACIÓN DEL EFECTO TYNDALL EN UNA DISOLUCIÓN, UN COLOIDE Y UNA MEZCLA

HETEROGÉNEA

Haga pasar el haz de luz del apuntador láser a través de los tubos de ensayo como se muestra en la

figura 3.

Figura 3. Observación del efecto Tyndall. (izquierda) disolución, (derecha) dispersión coloidal

OBTENCIÓN Y COAGULACIÓN DE UNA DISPERSIÓN COLOIDAL5

• Caliente en un vaso de precipitados, aproximadamente 10 mL de agua destilada hasta ebullición.

• Adicione 5-10 gotas de la disolución de cloruro férrico -FeCl3- 30% p/p; haga la adición gota a

gota sobre el agua burbujeante. La coloración final debe ser vino tinto.

• Deje enfriar hasta temperatura ambiente.

• Agregue aproximadamente 3 mL de la dispersión coloidal que obtuvo a un tubo de ensayo y

observe el efecto Tyndall como se sugiere en la figura 3. Este coloide está constituido por

partículas de hidróxido férrico -Fe(OH)3 - de tamaño coloidal.

• Empleando un gotero, adicione 3 gotas de disolución de sulfato de sodio, Na2SO4.

• Observe y registre.

• Observe nuevamente el efecto Tyndall

• Deje en reposo por 20 min.

• Observe y registre.

• (Nota: Si tiene a disposición una centrifuga, centrifugue la dispersión coloidal durante 5 min.

Tenga en cuenta que el peso en la centrífuga debe estar balanceado, de manera que deben

enfrentarse tubos que masa similar. Esté atento a las instrucciones del profesor. Después de

centrifugar, observe y registre).

• DISPONGA LOS DESECHOS DE ESTA PARTE DE LA PRÁCTICA EN EL RECIPIENTE QUE SE LE

INDIQUE.

28

SEPARACIÓN DE LOS COMPONENTES DE UNA DISOLUCIÓN DE DICROMATO DE POTASIO5

Lave, seque y pese el vidrio de reloj.

Dispense cuidadosamente 10,00 mL de disolución de dicromato de potasio sobre el vidrio de reloj

(en el laboratorio puede disponer de un dispensador automático o de pipetas aforadas que debe

emplear ayudado por un pipeteador. ¡NO SUCCIONE CON LA BOCA!)

Pese cuidadosamente, en la misma balanza, el vidrio de reloj más la disolución.

Vierta agua común en un vaso de precipitados de 250 mL (aproximadamente 3/4 partes del vaso)

y caliente sobre la plancha.

Coloque el vidrio de reloj sobre la boca del vaso de 250 mL de manera que se caliente al baño de

María con el vapor que sale del vaso (véase figura 4).

Mantenga el calentamiento hasta que la disolución de dicromato se seque, quedando el soluto

adherido al vidrio de reloj. Tenga cuidado de no dejar secar totalmente el agua del vaso.

Pese el vidrio de reloj con el soluto seco en la misma balanza que empleó al inicio del

procedimiento.

Disponga este residuo sólido en el recipiente destinado para tal fin.

Figura 4. Montaje para la evaporación de un solvente

• Agregue aproximadamente 3 mL de la disolución de dicromato, dispuesta en un vaso, a un tubo

de ensayo y observe el efecto Tyndall como se sugiere en la figura 3.

SEPARACIÓN DE LOS COMPONENTES DE MEZCLAS HETEROGÉNEAS

FILTRACIÓN (POR GRAVEDAD)

• Disponga aproximadamente 40 mL de agua común en un vaso de precipitados.

• Adicione arena o de tierra de diatomáceas, 4 veces con la espátula, y mezcle con la varilla de

vidrio

• Agregue aproximadamente 3 mL de esta mezcla a un tubo de ensayo, procurando transferir

arena al tubo, no solamente el sobrenadante. Observe el efecto Tyndall como se sugiere en la

figura 3.

• Deje reposar y observe el efecto Tyndall nuevamente. Registre sus observaciones.

• Haga el montaje de la figura 1 y filtre la mezcla heterogénea, recogiendo el sobrenadante en un

tubo de ensayo y observe el efecto Tyndall.

• (Nota: es posible que se le pida que repita el procedimiento de filtración empleando el montaje

de la figura 2. Este atento a las instrucciones del profesor y las descripciones dadas en el marco

29

conceptual para el uso de este montaje)

TAMIZADO

Para esta parte de la experimentación debe usar una balanza de platillo externo

Tome en una vasija plástica, aproximadamente 600 g de la muestra de material sólido a analizar

(suelo, arena, gravilla, pedazos de piedra).

Disperse el material sobre una mesa recubierta con una hoja grande de papel limpio. Tome con

los dedos dos de las puntas opuestas de la hoja y desplace una de ellas diagonalmente sobre la

muestra, de modo que el suelo se voltee hacia el extremo opuesto; voltee el suelo en sentido

contrario. Repita el procedimiento tomando las otras dos puntas. Repita las cuatro mezclas o

enrollamientos 5 veces. Acomode el material con una espátula, de modo que quede un círculo.

Divida el círculo de material en cuatro porciones iguales, haciendo una cruz. Reúna dos de las

porciones opuestas por la diagonal, como lo muestra la figura 5. Con esta nueva porción repita el

procedimiento dividiendo de nuevo en cuatro y recogiendo dos porciones opuestas. Repita el

cuarteo con la nueva porción, una vez más.

Figura 5. Ejemplo del procedimiento de muestreo con cuarteo

La última porción (denominada en el ejemplo como “porciones 2b y 3b”), es la muestra para

trabajar. Pésela y reporte este dato en su cuaderno.

Organice al menos 5 tamices de diferente tamaño de malla en orden ascendente de manera que

el tamiz inferior sea el de malla más pequeña. Los tamices tienen un número de clasificación;

entre mayor sea el número, la malla es más pequeña; (ejemplo de ordenamiento: tamices con

números: 100 (inferior), 35, 20, 16, 12 (superior)).

Reporte en su cuaderno los tamaños de las mallas empleadas (en mm o en μm).

Colóquelos sobre el tambor que no tiene agujeros (tambor base).

Vierta la muestra de trabajo y sacuda horizontalemente la torre de tamices durante 1 minuto.

Separe los tamices cuidadosamente y pese el contenido de cada uno de ellos. Puede usar en este

punto del procedimiento, una balanza analítica.

Reporte los valores de masa de material como porcentaje con respecto a la masa de muestra de

trabajo resultante del proceso de muestreo.

Construya una gráfica de porcentaje de material vs. intervalo de tamaño de partícula (gráfica de

distribución de tamaño de partícula).

30

8.RESULTADOS, DISCUSIÓN DE RESULTADOS Y CONCLUSIONES

8.1TABLAS DE RECOLECCIÓN DE DATOS PRIMARIOS

REGISTRO DE LAS OBSERVACIONES DEL EFECTO TYNDALL

CONTENIDO DEL TUBO OBSERVACIÓN DEL EFECTO TYNDALL

Etc.

SEPARACIÓN DE LOS COMPONENTES DE UNA DISOLUCIÓN DE DICROMATO DE POTASIO5

Masa vidrio de reloj vacío (g)

Masa vidrio de reloj con disolución (g)

Densidad de la disolución (g/mL)

Masa vidrio reloj + residuo sólido (soluto) (g)

Masa del soluto (g)

Masa del solvente (g)

Concentración de la disolución

Molaridad (M)

Molalidad (m)

Porcentaje peso a peso (% p/p)

Porcentaje peso a volumen (% p/v)

Fracción molar del soluto (Xsoluto)

Fracción molar del disolvente

(Xdisolvente)

Partes por millón (ppm)

31

8.2PREGUNTAS DE REFLEXIÓN

¿Cuál método de separación está empleando al agregar la disolución de sulfato de sodio al coloide de

hidróxido férrico?

Si usó centrífuga, ¿qué diferencias puede anotar si compara el tubo antes y después de la

centrifugación?

Comente sus observaciones del efecto Tyndall en todos los casos.

Comente los resultados de la separación de los componentes de la disolución o mezcla homogénea.

¿Cuál método de separación está empleando?

Compare la mezcla heterogénea antes y después de ser filtrada. Comente los resultados de la

observación del efecto Tyndall.

Elabore la gráfica de distribución de tamaño de la muestra que separó por tamizado. Si trabajó con

suelos, haga sus comentarios sobre el tipo de suelo que analizó (consulte la bibliografía pertinente).

Si usó el montaje para filtración al vacio, comente las diferencias cuando compara con la filtración

por gravedad.

9. BIBLIOGRAFÍA

1.Chang, R. (2007). Química. Mc Graw Hill. 9naEdición. China. pp. 11-13, 504

2.Farías C., D.M. – Editora- (2007). Curso libre Juvenil de Química Básica. Departamento de Química –

Facultad de Ciencias – Universidad Nacional de Colombia. Cap. 7

3.Petrucci, R.H.; Harwood, W.S. (1999). Química General – Principios y Aplicaciones Modernas. Prentice

Hall, 7ma edición. pp. 496

4.http://docencia.udea.edu.co/cen/tecnicaslabquimico/02practicas/practica07.htm - consultado enero 12

de 2009

5.Palomeque F., L.A.; Farías C., D.M. (2006). Guías para el trabajo en el laboratorio de química general

para ingeniería química. Notas de Clase, Facultad de Ciencias – Universidad Nacional de Colombia.

Colombia

BIBLIOGRAFÍA RECOMENDADA

Trujillo, C.A.; Sánchez R., J.E. (2007). Técnicas y medidas básicas en el laboratorio de química.

Universidad Nacional de Colombia. Colombia.

NOTA IMPORTANTE: AL FINALIZAR ESTA PRÁCTICA, USTED DEBE ENTREGAR, DE MANERA

INDIVIDUAL A SU PROFESOR, LOS RESULTADOS DE LOS CÁLCULOS DE LA CONCENTRACIÓN DE LA

DISOLUCIÓN TRABAJADA. EN EL ANEXO 3 ENCUENTRA UNA PARTE DESPRENDIBLE EN SU GUIA QUE

PODRÁ CORTAR PARA LA ENTREGA. DEBE ANEXAR TAMBIEN LA GRÁFICA DE DISTRIBUCIÓN DE

TAMAÑO DE PARTÍCULA DEL MATERIAL SÓLIDO QUE TRABAJÓ.

32

SEPARACIÓN DE LOS COMPONENTES DE LAS MEZCLAS

SEPARACIÓN DE PIGMENTOS VEGETALES POR CROMATOGRAFÍA

1.INTRODUCCIÓN

Muchas de las propiedades de la materia que nos rodea se pueden explicar mediante el estudio de su

composición. Para ello es necesario separar e identificar los elementos y/o compuestos químicos que la

constituyen y se debe determinar la relación en que se presentan cada uno de ellos en la materia en

estudio. La CROMATOGRAFÍA es tal vez el método más importante para el análisis químico de mezclas,

que tiene como principio la separación de sustancias de acuerdo a diferencias en su polaridad, la

capacidad de adsorción, el reparto, el peso molecular y/o la afinidad de intercambio de iones. En un

proceso cromatográfico se cuenta con un sistema constituido por dos fases que están en contacto, una

fase móvil y una fase estacionaria o soporte. La fase móvil se desplaza a través de la fase estacionaria en

un proceso conocido como elución.

La distribución diferencial de los componentes de la mezcla en estas dos fases permite su separación. Por

ejemplo, la mezcla de dos compuestos A y B que presentan diferencias en su polaridad (A es mas polar

que B), se puede separar usando cromatografía en papel. En esta técnica, la mezcla se adsorbe sobre

una fase estacionaria polar como lo es la celulosa del papel y se realiza el proceso de elución usando un

solvente orgánico de menor polaridad. El compuesto A que presenta alta polaridad, será retenido sobre la

fase estacionaria polar. A si mismo, el compuesto B al ser menos polar, tenderá a ser menos retenido

sobre dicho soporte y al ser mas afín con la fase móvil menos polar, eluirá con ésta y se separará del

compuesto A. De esta manera, las diferencias en polaridad de los compuestos determinan su separación.

En muchas ocasiones es necesario recurrir a técnicas cromatográficas modernas para la separación de

mezclas más complejas. En la presente práctica se presenta una separación sencilla de algunos de los

pigmentos constituyentes de una muestra vegetal usando cromatografía en papel. Su objetivo central es

acercar al estudiante a la separación de los componentes de una mezcla usando cromatografía y de esta

manera evidenciar de manera experimental, los principios básicos que determinan la separación en esta

importante técnica.

2.OBJETIVOS

7.3 Revisar conceptos relacionados con polaridad y separación por cromatografía.

7.4 Aprender a realizar montajes sencillos para separar por cromatografía en papel, los componentes

coloreados de una mezcla.

7.5 Conocer los criterios de selección de fases móviles considerando las diferencias de polaridad de

los compuestos de una mezcla.

7.6 Separar los componentes coloreados de un extracto obtenido de una fuente vegetal.

7.7 Comprender en los principios generales de la separación en cromatografía

3.ACTIVIDADES PRELABORATORIO

Antes de realizar esta práctica, el estudiante debe:

1. Consultar y consignar a mano en su cuaderno la información referente a: Qué es fase móvil y

fase estacionaria, cuáles son los mecanismos que determinan la separación en cromatografía,

33

que mecanismos determinan la separación en cromatografía en papel, el significado de “factor de

retención”. Cuales son las técnicas cromatográficas modernas mas usadas?

2. Leer con atención la información sobre: Cuáles son los pigmentos principales de las plantas. Que

diferencia se presenta entre las clorofilas a, las clorofilas b, Xantofilas y carotenos.

3. Consulte sobre los pigmentos mayoritarios en la fuente vegetal seleccionada.

4. Transferir al cuaderno las tablas para recolección de datos.

4.MATERIALES DEL ESTUDIANTE

Cada estudiante debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad:

Guía de laboratorio, cuaderno de laboratorio, blusa blanca de laboratorio, gafas de seguridad, guantes de

nitrilo, calculadora, toallas de papel, cinta de enmascarar, cinta transparente, cuaderno, capilares de

vidrio, 5 portaobjetos de vidrio, regla y frasco de compota pequeño, rayador de cocina (sólo si trae

zanahoria), cuchillo de cocina o bisturí, cámara fotográfica o teléfono con cámara (ESTO SÓLO SI LE ES

POSIBLE), frasco de vidrio color ámbar con tapa (pequeño, de aproximadamente 20 mL de capacidad).

Material vegetal asignado.

5.MATERIALES Y REACTIVOS QUE SUMINISTRÁ EL LABORATORIO

Materiales suministrados para cada estudiante:

Papel filtro (Para filtrar y como fase estacionaria)

Embudo de vidrio

Vaso de precipitado de 150 mL

Pipeta Pasteur de vidrio

Portaobjetos

Reactivos y Equipos de uso común:

Éter de petróleo

Acetato de propilo

Etanol al 96%

Metil etil cetona

6.ASPECTOS CONCEPTUALES

La necesidad de realizar el fraccionamiento de mezclas complejas de una manera rápida y eficiente

permitió el desarrollo de diferentes métodos basados en la separación en función de las diferencias en las

propiedades de los constituyentes de las mezclas. Este es el caso de la cromatografía, en el cual las

sustancias presentes en una mezcla son separadas de acuerdo a sus solubilidades relativas o a sus

puntos de ebullición. Actualmente se conocen procedimientos cromatográficos que permiten la

separación de sustancias que difieren entre otros, en su solubilidad, la capacidad de adsorción, el reparto,

el peso molecular y la afinidad de intercambio de iones.

34

En un proceso cromatográfico se cuenta con un sistema constituido por dos fases, una fase móvil y una

fase estacionaria que se encuentran en contacto directo y por los cuales se separan los componentes de

la mezcla. La separación se presenta gracias a la distribución diferencial de los solutos que constituyen la

mezcla en las dos fases (móvil y estacionaria). La distribución diferencial en las 2 fases se presenta a su

vez, debido a que los solutos difieren en la afinidad relativa a las fases considerando su estructura

química.

La estructura química de las moléculas de las sustancias determina por ejemplo, entre otras propiedades,

si son solubles en agua o en solventes orgánicos. Las moléculas que presentan alta polaridad

generalmente son bastante afines con el agua y son solubles en la misma. A su vez, aquellas moléculas

que no son polares, son generalmente solubles en solventes orgánicos y poco solubles en agua. La

estructura adicionalmente nos proporciona información de que tan fuerte se une una molécula a un

material adsorbente como el papel. Las diferencias en estas propiedades permiten que dos moléculas con

diferencias en su estructura, presenten diferentes afinidades a las 2 fases de un sistema cromatográfico

y permiten su separación mediante cromatografía.

Cuando la fase estacionaria es papel, la técnica se conoce como cromatografía en papel, cuando es una

resina, almidón o alúmina empacada en una columna de vidrio, el proceso es conocido como

cromatografía en columna, cuando el material de la fase estacionaria es esparcido en una delgada capa

sobre una placa de vidrio o plástico el proceso se conoce como cromatografía en capa delgada.

La CROMATOGRAFÍA EN PAPEL utiliza la celulosa como soporte en el que se aplica una simple gota de la

mezcla a resolver, que se coloca de forma vertical sobre una delgada capa de solvente o mezcla de

solventes que por capilaridad al ascender por el papel producen la separación de los diferentes

componentes de la mezcla aplicada. Básicamente se presentan dos fenómenos diferentes en la

separación: 1) a mayor solubilidad entre el componente de la mezcla y los solventes utilizados en la

separación, mayor será su separación desde el punto de aplicación de la muestra, y 2) también se

pueden presentar diferentes grados de interacción entre la celulosa y las moléculas de la muestra a

resolver, lo que influye directamente en la separación.

Con el fin de comparar la retención en la fase estacionaria para los diferentes solutos es necesario

calcular el factor de retención “Rf”. Esta determinación se realiza midiendo la distancia desde el punto de

siembra hasta la posición final de cada uno de los compuestos en el papel. Con el fin de comparar con la

elución del frente del solvente, se determina también la posición de éste y se calcula la relación

correspondiente de las distancias (Figura 1.)

Figura.1. Cálculo del factor de retención para cromatografía en papel o en capa delgada

Distancia desde el punto de

siembra hasta el soluto

Distancia desde el punto de

siembra hasta el frente del

solvente

a Rf = =

b

b

a

35

7.ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

Se debe realizar la lectura de la guía completa antes de iniciar con el procedimiento

7.1 Extracción de pigmentos vegetales

7.1.1. Seleccionar en la sesión anterior el material vegetal a trabajar (puede seleccionar entre hojas de

espinaca, zanahoria o pimentón), de acuerdo a las indicaciones realizadas por el profesor.

7.1.2. Lavar el material vegetal seleccionado con abundante agua con el fin de eliminar la tierra o

desechos que pueda presentar.

7.1.3. En el caso de las hojas de espinaca quitar las nerviaciones más gruesas y cortar en pequeños

trozos. En el caso del pimentón y la zanahoria, cortar en pequeños trozos con ayuda de un bisturí o rayar

con un rayador al menos 10 g de material vegetal.

7.1.4. Colocar en un mortero limpio aproximadamente 10 g de material vegetal y adicionar 10mL de

solvente de extracción de acuerdo al material vegetal seleccionado (Tabla No. 1)

7.1.5. Macerar vigorosamente con el mango o pistilo hasta que el solvente tome la coloración intensa

característica del material vegetal (Espinaca: amarillo verdoso; Zanahoria: amarillo intenso; Pimentón:

naranja oscuro)

7.1.6. Centrifugar los extractos y guardarlos en un frasco pequeño de vidrio limpio para realizar el

posterior análisis. (Recuerde que el extracto obtenido debe ser compartido con los dos grupos que tienen

las otras fuentes vegetales diferentes)

FUENTE VEGETAL SOLVENTE DE EXTRACCIÓN FASE MÓVIL

Hojas de Espinacas Éter de petróleo EtOH 96 %

Zanahoria Metil etil cetona EtOH 96 %

Pimentón Acetato de propilo EtIOH 96 %

Tabla 1. Solventes extractores utilizados para las diferentes fuentes vegetales.

7.2 Preparación del sistema de solventes para elución

7.2.1. Marcar un frasco de vidrio (tipo frasco de compota) con los componentes de la fase móvil que le

corresponde preparar de acuerdo con la fuente vegetal seleccionada (Tabla No. 1)

7.2.2. Preparar la fase móvil de acuerdo a la tabla No. 1 y las indicaciones dadas por el instructor.

Aproximadamente 5 mL de la fase móvil debe ser adicionada en el frasco de compota. La altura del

solvente en éste debe ser de aproximadamente 5 mm.

7.2.3. Cerrar el sistema con la tapa del frasco con el fin de favorecer la saturación de la cámara

7.3 Siembra de la muestra en la fase estacionaria

7.3.1. Cortar una tira de papel filtro de aproximadamente 2 cm de ancho y 8 cm de largo usando como

molde los portaobjetos.

7.3.2. Colocar con la ayuda de un capilar una gota del extracto de pigmentos previamente obtenido a una

distancia de aproximadamente 10mm del borde inferior del papel.

7.3.3. Permitir que el solvente se evapore del papel

7.3.4. Repetir el procedimiento al menos 5 veces, en la misma posición en el papel, con el fin de que el

solvente se evapore y aumente la cantidad de pigmentos que finalmente se separarán.

36

7.3.5. Repita el procedimiento en otro papel, con los extractos obtenidos por los otros grupos que

trabajaron con fuentes vegetales diferentes a la seleccionada por su grupo. Cada grupo debe realizar la

siembra de extracto de las tres fuentes vegetales a trabajar en diferentes tiras de papel.

7.4 Elución de las muestras

7.4.1. Sujetar el papel de filtro sobre el cual se sembraron previamente las muestras a un lápiz o a un

portaobjetos por el borde superior usando cinta transparente.

7.4.2. El borde inferior se sumerge en el etanol que se encuentra en la cámara previamente saturada,

como se muestra en la figura.

Figura 2. Posición del punto de siembra y del nivel de la fase móvil.

7.4.3. Esperar hasta que el solvente llegue a unos 5mm antes del borde superior para sacar el papel del

etanol (aproximadamente 20 minutos)

7.4.4. Marcar con un lápiz la máxima posición a la cual llego el solvente.

ANTES DE LA ELUCIÓN

DESPUES DE LA ELUCIÓN

7.4.5. Esperar que se evapore por completo el solvente del papel. Puede colocar cada tira de papel a una

lámina portaobjetos, para poder manipularla mejor.

Punto de siembra de la

muestra

PUNTO DE SIEMBRA

MAXIMA POSICIÓN

DEL SOLVENTE

PUNTO DE SIEMBRA

POSICIÓN FINAL DE LA

MUESTRA

37

7.4.6. Medir con una regla las distancias desde el punto de siembra, hasta donde llegaron cada una de

las manchas que se presentan en el papel y el punto de máximo recorrido del solvente. Recuerde que

cada una de estas manchas corresponde a un pigmento diferente.

7.4.7. Determinar el valor de factor de retención “Rf” correspondiente para cada uno de los pigmentos.

7.4.8. Para calcular el valor de Rf debe tener en cuenta que una vez determinada la distancia desde el

punto de siembra hasta el punto de máximo desplazamiento del frente del solvente (a) y desde el punto

de siembra de la muestra hasta la posición donde se ubica el pigmento (b), se debe calcular la relación

correspondiente de acuerdo a la siguiente formula

Figura 3. Calculo del factor de retención para cromatografía en papel o en capa delgada

7.4.9. Calcular el valor de Rf para cada uno de los solutos que se presenten después de la elución

7.4.10. Repita el procedimiento pero usando esta vez, las tiras de papel en las que se sembraron los

extractos de las otras fuentes vegetales descritas anteriormente (Tabla No. 1). No olvide que pueden

usar otras fases móviles a las descritas en la guía, de acuerdo a la revisión bibliográfica realizada o si se

usan otras fuentes vegetales. Para ello intercambie los frascos que presentan las fases móviles, para

cada una de las fuentes vegetales previamente usadas por sus compañeros. Solo si se presenta

contaminación en estos solventes, vuelva a prepararlos.

8. RESULTADOS, DISCUSIÓN DE RESULTADOS Y MANEJO DE DESECHOS

Disposición de Residuos

Los solventes que fueron usados como fase móvil para las diferentes cromatografías deben ser

recolectados en un recipiente marcado para posteriormente ser recuperados por destilación.

8.1 TABLAS DE RECOLECCIÓN DE DATOS PRIMARIOS

Cada grupo debe analizar cada uno de los extractos obtenidos de las diferentes fuentes vegetales,

mediante cromatografía en papel y debe presentar los resultados en su cuaderno en el modelo de tabla

que se presenta a continuación.

Distancia desde el punto de

siembra hasta el soluto

Distancia desde el punto de

siembra hasta el frente del

solvente

a Rf = =

b

b

a

38

Numero del soluto Color

Distancia desde el

punto de siembra

hasta el pigmento

(cm)

Valor de Rf

1

2

3

4

Frente del solvente

(cm)

Tabla 2. Resumen de los resultados obtenidos durante la separación cromatográfica de pigmentos

presentes en fuentes vegetales

Repita esta tabla para cada una de las fuentes vegetales que se trabajaran en esta práctica de

laboratorio.

Responda para cada una de las fuentes vegetales:

Cuántos pigmentos se presentan

Cuáles cree usted son los pigmentos mayoritarios para cada fuente vegetal?

Cuales son los pigmentos mas polares?

Cuales son los pigmentos menos polares?

8.2 PREGUNTAS DE REFLEXIÓN

Como se podría modificar los valores de Rf?

Si se cambia la fase móvil por agua, que resultados esperaría obtener?

Comparando con la literatura, como fue el proceso de separación de los pigmentos presentes y

como se puede mejorar para cada uno de los casos.

Que sucede si se trabaja con una fase estacionaria de mayor polaridad?

Que sucede con la elución si la polaridad de la fase móvil es menor?

Consulte cuales son las estructuras de los compuestos que separo de la fuente vegetal para la

cual realizo la extracción e identifique cual es el mas polar. Existe relación con el valor de Rf?

Consulte que otras técnicas cromatográficas pueden ser usadas para esta separación.

9. BIBLIOGRAFÍA COMPLEMENTARIA

4. Hall, J. F., (1997). Experimental Chemistry, 4ª Ed., Houghton Miiffin Company

5. Torres de Young, S., (1994). Introducción a la cromatografía. Universidad Nacional de colombia

6. Chang, R. (2007). Química. Mc Graw Hill. 9na Edición. China. pp. 11-13, 504

39

SEPARACIÓN DE LOS COMPONENTES DE LAS MEZCLAS

PRÁCTICA DE PRUEBA – (ALTERNA)

SEPARACIÓN CROMATOGRÁFICA DE COLORANTES DE DULCES

1. OBJETIVOS

Comprender los conceptos básicos involucrados en la separación cromatográfica de mezclas.

Emplear la técnica de cromatografía en papel para separar los componentes de los colorantes

presentes en dos tipos de dulces.

Comparar los colorantes presentes en los dos tipos de dulces.

Comparar el comportamiento de los colorantes presentes en los dulces con el que presentan

algunos colorantes comerciales para alimentos.

2. ACTIVIDADES PRELABORATORIO

Antes de la práctica, debe consultarse y consignarse en el cuaderno lo referente a: colorantes para

alimentos, cromatografía en papel.

Escoger 2 tipos de dulces coloreados por pareja (Por ejemplo: M&M®, Skittles®, Sparkies®);

seleccionar un sólo color y separar al menos 7 dulces de cada marca. Leer, en el empaque del

producto, el tipo de colorantes adicionados (generalmente son dados como números). Consultar cual

o cuales de ellos están relacionados con el color escogido. Sobre el colorante o los colorantes de

interés, consultar: nombre, color, uso (s), efectos (Por ejemplo: rojo # 3 es eritrosina, aporta rojo

cereza, se usa en frutas enlatadas, no tiene ningún efecto colateral conocido).

Consulte en el CODEX Alimentarius la normatividad referente a los colorantes de interés.

Hojas de seguridad de los reactivos químicos a emplear.

3. MARCO TEÓRICO

3.1 SEPARACIÓN CROMATOGRAFICA1,2

La cromatografía puede definirse como una técnica que separa una mezcla de solutos basada en la

velocidad de desplazamiento diferencial de los mismos que se establece al ser arrastrados por una fase

móvil (líquida o gaseosa) a través de un lecho cromatográfico que contiene la fase estacionaria, la cual

puede ser líquida o sólida. Las propiedades de los componentes de una mezcla determinan su movilidad

entre sí y con respecto a la fase móvil.

La palabra cromatografía significa “Escribir en Colores”, porque cuando fue desarrollada los componentes

separados eran colorantes. Se define como una técnica o método físico de separación basado en las

diferentes velocidades con que se mueven los solutos disueltos en un disolvente llamado eluente (fase

móvil) a través de un medio estacionario o fijo. Los componentes a separar se distribuyen entre la fase

estacionaria y la fase móvil o fluido que pasa a través o a lo largo de la fase estacionaria. Como los

componentes de la mezcla presentan diferente tendencia a permanecer en cualquiera de las fases, la

separación se da por el movimiento de la fase móvil en relación con la estacionaria y de la distribución de

las sustancias entre las dos fases. Las moléculas que "prefieren disolverse" en la fase móvil serán eluídas

40

más rápido que las que son preferencialmente solubles en la fase estacionaria y que tienden a quedar

retenidas. En resumen se fundamenta en la separación entre la fase estacionaria sólida o liquida y la fase

móvil liquida o gaseosa.

Los fenómenos rectores del proceso de retención y separación son la adsorción y la absorción. El primero

queda delimitado a la superficie interfacial es decir se refiere a la fijación o retención de la sustancia

entre la superficie de las dos fases; se relaciona con fuerzas químicas y físicas que dependen de la

naturaleza de la sustancia absorbida, temperatura, naturaleza del absorbente y concentración. El

segundo fenómeno determina la retención de una especie química por parte de una masa y depende de

la tendencia que tiene ésta a formar mezcla o reaccionar químicamente con la misma.

En la cromatografía plana, el soporte de la fase estacionaria es una placa o los intersticios de un papel.

En la cromatografía de papel la fase fija es papel de filtro y la móvil es un líquido que recorre el papel

impulsado por el fenómeno de capilaridad. La gravedad interviene también el movimiento de la fase

móvil en la estacionaria.

3.2 COLORANTES PARA ALIMENTOS3

Los seres humanos han utilizado los aditivos de color desde hace mucho tiempo. Los arqueólogos han

encontrado evidencia de colores con uso cosmético con fechas como 5000 a.C. También se ha

encontrado escritos que hablan de colorantes usados en el egipcio antiguo. En general, los historiadores

dicen que los colorantes para alimentos se han usado desde alrededor del 1500 a.C. Originalmente, los

productores de alimentos utilizaban los tintes de colores para ocultar la mala calidad de los productos o

para mejorar la apariencia de productos en malas condiciones; pero en el siglo XX se crearon nuevos

colores en el laboratorio para elaborar productos innovadores en el mercado. Desafortunadamente,

algunos de estos nuevos colores eran peligrosos para la salud pública. Con el tiempo se han utilizado más

de 80 diferentes colores artificiales en alimentos comunes tales como jaleas, licores, dulces, mostazas y

salsas (de tomate, por ejemplo). Algunos de estos colores eran destinados a la industria textil, no a la

industria alimentaria.

En 1906, se creó la F.D.A., la Food and Drug Administration. Este fue el comienzo de varias leyes que

permitieron al gobierno de Estados Unidos, controlar el uso de los alimentos y los aditivos de color. En

1938, ese gobierno aprobó una ley que también les permite controlar los colores utilizados en cosmética.

Esto incluye las siguientes nuevas designaciones que los consumidores pueden ver las etiquetas en el

paquete: FD&C (los colores pueden ser usados en alimentos, medicamentos y cosméticos), D&C (colores

a utilizarse en medicamentos y cosméticos), y ext. D&C (para colores se utilizarán sólo en el exterior de

drogas y cosméticos). En los años posteriores a 1938, se crearon reglamentos que dieron números a los

colorantes y hacen más fácil decir cuales colores que utilizan en los alimentos, medicamentos, cosméticos

y textiles. Sólo los colorantes certificados por la F.D.A. tienen asignados estos números. En 1960, la ley

creada en 1938 se modificó para ampliar el control del gobierno de no sólo de los colores que se utilizan,

sino también la cantidad de cada color puede ser utilizado. Ahora hay sólo siete colorantes aprobados por

la FDA para el uso seguro de alimentos, medicamentos y cosméticos.

41

4. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

Nota: El lugar de trabajo debe estar muy bien ventilado

Además del equipo de protección personal, EPP, los grupos de trabajo deben tener:

- 14 dulces del mismo color; 7 de una marca o clase y 7 de otra marca

- 1 frasco grande de compota con tapa o similar

- 15 cm de hilo de algodón, tijeras, regla lápiz, plástico auto adherente, clips

Cada grupo de trabajo debe solicitar

- 6 tubos de ensayo medianos

- 2 varillas agitadoras de vidrio

- 2 vidrios de reloj

- 2 vasos de precipitados de 400 mL

- Capilares de vidrio o pipeta Pasteur de vidrio (debe lavarse entre muestra y muestra)

- 1 pinza para tubo de ensayo

- 1 pancha de calentamiento (sino hay suficientes, se pueden compartir)

Para uso común, encontrará:

- Vinagre (el comercial es adecuado) – acompañado de goteros y probeta de 10 mL –

Cada grupo gasta aprox. 20 mL.

- Disolución de amoniaco 0,1 M (acompañado de una probeta de 50 mL) - Cada grupo gasta aprox.

50 mL.

- Disoluciones de los colorantes patrón

- Papel para la cromatografía

- Papel indicador universal o papel tornasol rojo

5. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

Cada grupo de trabajo experimentará con dos marcas distintas de dulces del mismo color.

Tenga la precaución de MARCAR LOS TUBOS de manera que la pareja o grupo de trabajo

diferencie siempre los que se están trabajando con cada marca de dulces

PARTE A. EXTRACCIÓN DEL COLORANTE

1) Coloque aproximadamente 250 mL de agua de la llave en un vaso de precipitados de 400 mL.

Caliente en la plancha hasta que el agua llegue a temperatura de ebullición. Se debe tratar de

mantener el nivel del agua constante durante la experimentación.

2) Coloque 6 dulces del mismo color en un tubo de ensayo y cúbralos con vinagre.

3) Caliente el tubo de ensayo en el baño de agua hasta disolver la cubierta coloreada del dulce. Se

debe evitar disolver el interior del dulce.

42

4) Saque el tubo del baño y déjelo enfriar hasta temperatura ambiente. En este punto, la solución

contiene los colorantes, algo de azúcar y vinagre.

5) Transfiera el líquido a otro tubo limpio, evitando que pasen sólidos.

6) Ponga los 15 cm de hilo de algodón en el tubo que tiene los colorantes y adicione 3 mL de vinagre.

7) Caliente el tubo en el baño de agua por 5 minutos, agitando ocasionalmente.

8) Remueva la tira de hilo y enjuáguela con un poco de agua sin retorcerla o apretarla.

9) Adicione 5 mL de disolución de amoniaco 0,1 M en otro tubo limpio y adicione en el hilo coloreado;

agite un poco con la varilla de vidrio.

10) Verifique que el pH de este tubo sea básico (puede usar papel indicador universal o papel tornasol

rojo). Si el pH continúa ácido, adicione algunas gotas de la disolución de amoniaco hasta que logre

pH básico y siga con el paso siguiente.

11) Caliente el tubo que contiene el hilo en el baño de agua caliente durante 5 minutos, agitando

ocasionalmente.

12) Remueva la tira o hilo de algodón y transfiera el líquido coloreado a un vidrio de reloj.

13) Caliente el vidrio de reloj sobre el baño de agua caliente para concentrar la disolución.

14) Detenga el calentamiento justo antes de que se seque totalmente. NO DEJE QUE TODO EL

LÍQUIDO SE EVAPORE, SI ESTO OCURRE, ADICIONE UNAS GOTAS DE DISOLUCIÓN DE

AMONIACO.

PARTE B. PREPARACIÓN DE LA CROMATOGRAFÍA

1) Tome un trozo de papel para cromatografía de 12 x 8 cm. Trace una línea recta CON LÁPIZ a

aproximadamente 1,5 cm del borde inferior. Esta se denominará línea base (ver figura 10.1).

2) Usando capilares distintos para cada muestra, coloque pequeñas gotas (siembras) sobre la línea

base. Toque suave y perpendicularmente el papel con la punta del capilar. Repita la siembra sobre

el mismo punto al menos 3 veces para que la siembra tenga buena cantidad de mezcla (color

oscuro).

3) Deje un espacio aproximado de 1,5 cm entre muestra y muestra y alrededor de 2 cm antes de los

bordes del papel Escriba con lápiz el nombre de cada una de las siembras en el borde inferior del

papel (ver figura 1).

8 cm

12 cm

Figura 1. Ejemplo de las muestras sembradas en el papel antes de desarrollar la cromatografía

(escalas de longitud no reales)

m1 m2 azul#1 azul#2 alizarina

1,5 cm

43

4) Las muestras a sembrar son:

- La disolución con colorante que usted preparó

- La disolución con colorante de su compañero

- Disoluciones de los patrones que estarán a disposición en el laboratorio (pregunte a su profesor

sobre las que debe usar, sino está seguro).

5) Curve el papel, manteniendo las siembras hacia afuera y asegure el papel enrollado con clips.

Cerciórese de que las siembras cercanas a los bordes no se sobreponen con el borde del papel (ver

figura 2).

Figura 2. Papel de cromatografía con las siembras, sumergido en disolución de amoniaco

PARTE C. DESARROLLO DE LA CROMATOGRAFÍA

1) Adicione alrededor de 30 mL de disolución de amoniaco 1,0 M o un volumen suficiente para que la

altura del líquido sea de 0,5 cm.

2) Compare la altura del papel con el nivel de la disolución, SIN SUMERGIR EL PAPEL AÚN, para

asegurarse de que la línea base estará por encima del nivel de la disolución (ver figura 2). Si esto

sucede, saque un poco de disolución del frasco. La idea es que los puntos de siembra NO queden

sumergidos en la disolución.

3) Coloque el papel enrollado dentro del frasco (puede usar un vaso de precipitados, sino no tiene

frasco).

4) Tape el frasco o cubra el vaso de precipitados con plástico auto-adherente. No perturbe el sistema

mientras no comience el ascenso del líquido por el papel.

5) Cuando el líquido ascienda y alcance casi el borde superior del papel, retire el rollo de papel del

frasco.

6) Marque con lápiz la línea final que alcanzó del líquido después del ascenso. Se recomienda también

bordear las manchas coloreadas con lápiz, ya que algunas pueden perder su color con el tiempo y

llegar a ser casi invisibles.

Línea final que alcanzó del líquido después del ascenso

Figura 3. Ejemplo de las muestras sembradas en el papel después de desarrollar la cromatografía

m1 m2 azul#1 azul#2 alizarina

NIVEL MÁXIMO DE LĺQUIDO

44

PARTE D. MEDICIONES SOBRE EL RESULTADO DE LA CROMATOGRAFÍA

1) La retención en la fase estacionaria para las diferentes sustancias se determina calculando el “factor

de retención”, Rf. Es importante que se establezca un criterio unificado para medir la distancia

desde el punto de siembra hasta la mancha de color. Lo más usual es considerar la distancia desde

el centro del punto de siembra hasta el centro de la mancha de color de la sustancia que ha

migrado. En la figura 4 se explica el cálculo.

a = distancia desde el punto de siembra hasta el frente de corrimiento del líquido (máximo nivel del

líquido).

b = distancia desde el punto de siembra hasta el lugar donde aparezca el color después del

desarrollo de la cromatografía.

Rf = b/a

Figura 4. Cálculo del factor de retención de las sustancias separadas con la cromatografía

6. ACTIVIDADES POSTLABORATORIO Y PREGUNTAS DE REFLEXIÓN

Explique las características químicas de los componentes de los colorantes, aprovechadas para su

separación.

Calcule los Rf para todas las sustancias separadas ¿Qué significan las diferencias encontradas en el

Rf?

Comente las diferencias obtenidas en los constituyentes de los colorantes en las dos marcas de

dulces. ¿Qué colores obtuvo?

Comente si se encuentra coincidencia o no con los patrones de colorantes comerciales empleados.

Si hubo coincidencias con los patrones: ¿Cuáles colorantes encontró en los dulces? ¿Son aprobados

por la F.D.A.? ¿Qué nombre tienen, para qué se usan, tienen efectos laterales dañinos? ¿Coincide

este resultado con su búsqueda bibliográfica previa?

¿Cuáles otras técnicas cromatográficas podría emplear para separar los colorantes trabajados?

¿Con qué otras mezclas de sustancias podría separar usando cromatografía? Consulte.

¿Qué ventajas y desventajas puede tener esta técnica de separación?

45

7. DISPOSICIÓN DE DESECHOS

Los residuos de vinagre se pueden neutralizar con las disoluciones de amoniaco, diluirse y desecharse.

Los capilares en la caneca de material roto de vidrio. El resto del material puede desecharse en las

canecas de material sólido común.

8. BIBLIOGRAFÍA

1) http://www.javeriana.edu.co/Facultades/Ciencias/neurobioquimica/libros/celular/cromatografia.htm-

consultado 4 julio de 2009

2) Skoog, D.A.; West, D.M. (1989). Química Analítica. 4ta Edición. McGrawHill. p. 527

3) http://www.doggedresearch.com/chromo/dyes.htm- consultado 4 julio de 2009

4) Candy Chromatography. Prentice Hall Laboratory Manual to Introductory Chemistry: Concepts and

Connections (4th Edition). CHAPTER 11. pp.73-38

9. OTRA BIBLIOGRAFIA RECOMENDADA

- Birdwhistell, K.R.; Spence, T.G. A new glow on the chromatography of M&M candies. J. Chem. Edu

Vol 79 N° 7 July 2002 .p.847

- Broźek, C.M. Chromatography. J. Chem. Edu Vol 76 N° 1 January 1999 .p.83

PARA IR MÁS ALLÁ A TRAVÉS DE LA WEB

http://www.e-industria.com/ar4/ar_G%2594%25F5VhOrO.htm

http://www.acta.org.co/publicaciones/prensa/boletin24.html http://www.acta.org.co/publicaciones/prensa/boletin25.html

46

SEPARACIÓN DE LOS COMPONENTES DE LAS MEZCLAS

DESTILACIÓN DE ETANOL EN UNA BEBIDA

1. INTRODUCCIÓN

Dentro de las técnicas de separación frecuentemente empleadas en la separación de mezclas tanto a

nivel industrial como a nivel de laboratorio encontramos la cristalización para la purificación de sólidos; la

centrifugación en la separación de sólidos y líquidos y la destilación en la separación mezclas de líquidos,

o separación de un líquido de sus impurezas no volátiles.

La destilación es un método de purificación empleado principalmente para separar mezclas de líquidos

volátiles con diferente punto de ebullición. Esta sencilla operación permite purificar un solvente pero no

permite separar completamente dos o más líquidos volátiles. Se emplean diferentes tipos de destilación

de acuerdo a la mezcla de solventes que se va a separar y a la estabilidad térmica de sus componentes.

Dependiendo de las condiciones en las que se lleve a cabo el proceso, la destilación se clasifica como:

simple, al vacío (presión reducida), fraccionada, en corriente de vapor, sublimación y microdestilación. La

primera se emplea como método de separación inicial en muchos de los procesos químicos que

requieren una separación rápida de una mezcla de líquidos o de una separación del líquido de sus

impurezas no volátiles, sin embargo, no es un proceso muy eficiente.

La destilación al vacío se emplea, cuando las sustancias a separar son lábiles al calor y por tanto se hace

necesario disminuir la presión del sistema para llevar a cabo la separación a una temperatura de

ebullición inferior. En la destilación fraccionada, mediante la introducción de una columna de

fraccionamiento se lleva a cabo varias destilaciones simples en un solo paso, lo que hace de ella un

proceso eficiente. Es ampliamente utilizada para la separación de las fracciones del petróleo y en la

industria de solventes. La microdestilación se emplea para separar líquidos muy viscosos con altos puntos

de ebullición.

2. OBJETIVOS

Familiarizarse con el método de destilación como proceso físico de separación.

Manejar la técnica de destilación simple para separar parcialmente una mezcla de líquidos con

diferentes temperaturas de ebullición.

Emplear la destilación simple para separar un líquido de sus impurezas no volátiles.

Determinar el grado alcohólico de una bebida a partir de la densidad del destilado.

3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO

Consultar y resumir en el cuaderno lo relacionado con los siguientes temas:

Presión de vapor, temperatura de ebullición, propiedades de los líquidos, destilación simple, fraccionada,

a presión reducida, por arrastre con vapor.

4. MATERIALES DEL ESTUDIANTE

Cada estudiante debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad:

47

Guía de laboratorio, cuaderno de laboratorio, blusa blanca de laboratorio, gafas de seguridad, guantes de

nitrilo, calculadora, toallas de papel y DOS toallitas de tela necesarias para manipular el material de vidrio

al hacer el montaje (en caso de fractura del vidrio, protegerá sus manos). PAPEL ALUMINIO.

500 mL de una bebida alcohólica (se recomienda emplear una bebida de bajo valor comercial. Es mejor si

el contenido de alcohol es alto).

5. MATERIALES QUE SUMINISTRÁ EL LABORATORIO

Matraz de destilación de 500mL

Refrigerante recto

Alargadera

Balón aforado de 250 mL

Termómetro

Picnómetro

Tapones de caucho (3)

Mangueras (2)

Plancha de calentamiento con agitación

Agitador magnético

Soporte universal

Pinzas para refrigerante (2)

6. ASPECTOS CONCEPTUALES

A medida que se calienta un líquido la energía cinética de las moléculas incrementa hasta causar la

ruptura de las fuerzas de atracción intermoleculares favoreciendo el proceso de evaporación1. El

incremento de la temperatura aumenta la presión de vapor del líquido hasta que iguala la presión

atmosférica, en este momento el líquido entra en ebullición. Sustancias químicas diferentes poseen

distintas fuerzas de cohesión, difieren en su presión de vapor y por tanto entran en ebullición a diferente

temperatura. Si se continúa calentando un líquido en ebullición, la temperatura se mantiene constante

por que la energía calórica suministrada se consume en la ruptura de sus fuerzas intermoleculares hasta

que se transforme por completo en vapor2.

Mientras que para una sustancia pura, la temperatura de ebullición permanece constante durante toda la

evaporación, para una solución de dos o más sustancias volátiles, la temperatura a la cual la presión de

vapor alcance el valor de la presión exterior, dependerá de la composición de la mezcla. Normalmente, es

el compuesto más volátil el que se evapora más rápido y el líquido se enriquece con el compuesto menos

volátil. La T° de ebullición entonces aumenta progresivamente.

Cuando una mezcla de líquidos volátiles contenidos dentro de un recipiente se calienta hasta alcanzar un

estado de equilibrio líquido-vapor a una determinada temperatura, la presión total del sistema es la suma

de las presiones parciales de los componentes de la mezcla. Para líquidos volátiles y miscibles, la presión

de vapor de cada líquido es proporcional a la fracción molar del líquido en la mezcla. Esta relación se

conoce como ley de Raoult3,4 y se expresa como:

P = Po X a temperatura constante. En donde,

48

P= presión total de la mezcla

Po = presión de vapor de la sustancia pura a la temperatura dada

X = fracción molar de la sustancia en la mezcla.

La relación lineal involucrada en la ley de Raoult no siempre se cumple. La presión de vapor para una

mezcla de líquidos se desvía de la línea recta, siendo más frecuente esta desviación si se presentan

interacciones moleculares fuertes, tipo puente de hidrógeno, como es el caso de la mezcla etanol-agua.

En el proceso de destilación se aprovecha las propiedades de los líquidos como evaporación,

condensación, presión de vapor y temperatura de ebullición para separar los componentes de una mezcla.

Una vez se inicia el proceso de evaporación- condensación la primera porción del destilado será más rica

en el componente más volátil (el de menor punto de ebullición y mayor presión de vapor) y a medida que

avanza la destilación el producto evaporado se va empobreciendo y el residuo se enriquece en la

sustancia menos volátil.

En una mezcla, puede ocurrir que debido a fuertes interacciones intermoleculares, se forme lo que se

denomina azeótropos. Se define un azeótropo como la mezcla líquida de dos o más componentes que se

comporta como una sustancia pura. Cuando se destila el vapor producido por la evaporación parcial del

líquido tiene la misma composición que el líquido. Un azeótropo, puede ebullir a una temperatura

superior, intermedia o inferior a la de los constituyentes de la mezcla, por lo que no es posible separarlos

por destilación simple. El agua y el etanol a 1,0 atm de presión, forman un azeótropo con una

composición en peso de 96% de etanol que entra en ebullición a 78,2°C.

La figura 1 ilustra la formación de un azeótropo para el sistema binario Metanol - Acetato de Metilo a 580

mmHg, a esta presión el líquido y el vapor presentan la misma composición 31,59% de metanol 68,41%

de agua y su temperatura de ebullición es 46,55°C.

Figura 1. Sistema binario Metanol - Acetato de Metilo a 580 mmHg.

6.1 Diagrama de fases

Un diagrama de fases es la representación grafica de las fases que coexisten en equilibrio de las

sustancias químicas. En un diagrama de presión vs temperatura para una sustancia pura (Fig. 2), se

observaran tres regiones: sólido, líquido y vapor. La línea que separa la zona sólido-líquido es la línea de

49

equilibrio sólido-líquido y a través de ella se realizaran los procesos de fusión y congelación; la línea que

separa la región líquido gas es la línea de equilibrio líquido-gas y a través de ella se llevaran a cabo

procesos de evaporación y condensación y por último sobre la línea de equilibrio sólido-gas se llevará a

cabo la sublimación y sublimación inversa.

Figura 2. Diagrama de fases para una sustancia pura

Si se trata de una mezcla de dos sustancias, se hace necesario superponer el diagrama presión-

temperatura de cada sustancia en la mezcla separados por una componente adicional que indique la

variación de la concentración de cada sustancia. La figura 3, ilustra la representación del diagrama de

fases para un equilibrio binario líquido-vapor (únicamente se esta esquematizando la línea de equilibrio

líquido-vapor para cada uno de los componentes), punteada aparece la línea de equilibrio líquido-vapor

para la sustancia Q, al igual que el plano cartesiano de la misma y en negro continuo la correspondiente

a la sustancia Z. El plano cartesiano presión vs temperatura para Z también se ha dibujado negro

continuo. A partir de éste diagrama para simplificar las condiciones de operación en el laboratorio, puede

trabajarse a temperatura constante (ver corte a temperatura constante Fig. 3 a) para obtener un

diagrama simplificado como se muestra en la figura (b), en el que la separación de los dos líquidos puede

realizarse a temperatura constante controlando las variables presión y temperatura.

(a) (b)

50

Figura 3. (a) Equilibrio binario Líquido vapor6 para las sustancias Q y Z (b) A temperatura

constante

En la práctica resulta mucho más fácil trabajar a presión atmosférica; es decir, manteniendo la presión

constante. De manera que si se tiene una mezcla binaria de líquidos miscibles a presión constante,

podremos obtener el diagrama de fases para el sistema en equilibrio líquido-vapor de temperatura en

función de la composición3, tal como se observa en la figura 4. En estas condiciones se realizará la

separación de etanol durante la práctica de laboratorio.

Figura 4. Diagrama de fases para una mezcla binaria de líquidos miscibles Q y Z a presión constante

Se aprecia a la izquierda en el diagrama, que Q tiene una fracción molar de 1.0 (XZ=0.0) y por tanto la

temperatura corresponde a la temperatura de ebullición de Q puro. En el extremo derecho se presenta el

caso contrario, la fracción molar de Z es 1.0 (XQ=0.0) y en este punto aparece la temperatura de

ebullición de Z, que es el componente menos volátil de la mezcla. Para composiciones diferentes

aparecen tres zonas claramente diferenciadas, sobre la curva superior únicamente se tiene vapor (línea

punteada), por debajo de la curva inferior se encuentra la zona de líquido y entre las dos coexisten en

equilibrio las dos fases líquido y vapor. Veamos un ejemplo de lo que sucedería en un proceso de

destilación:

Si se quiere separar una mezcla con un contenido de 80% de Z y 20% de Q, se eleva la temperatura

hasta el punto de ebullición a y desplazándonos sobre la horizontal desde le punto a hacia la izquierda

hasta tocar la línea de vapor en el punto b, se obtendrá un vapor de composición b, 44% del solvente Z

y 56% de Q. Es decir que la primera etapa de evaporación permite obtener una fase de vapor

enriquecida en el solvente más volátil, en éste caso Q. Al condensar éste vapor, bajando una vertical

desde el punto b hasta tocar la línea de líquido se obtendrá un líquido con composición c.

Si se vuelve a destilar el líquido obtenido en c, el nuevo destilado tendrá la composición d, 16% de Z y

84% de Q. Destilaciones sucesivas permiten obtener un líquido cada vez más rico en el solvente más

volátil.

51

6.2 Bebidas alcohólicas

La destilación de una bebida alcohólica puede aproximarse a la destilación de una mezcla etanol-agua a

presión constante en la que hay formación de un azeótropo.

Cada bebida alcohólica debe cumplir con una serie de requisitos para ser considerada apta para consumo

humano y poderse comercializar. El organismo de control encargado en Colombia es el ICONTEC.

Instituto de normas técnicas y certificación, es el organismo nacional de normalización según el decreto

2269 de 1993. Algunas de las normas técnicos relacionadas con bebidas alcohólicas aparecen en la tabla

1.

NORMA

TECNICA

ULTIMA

REVISIÓN

BEBIDA ALCOHÓLICA

NTC 278 1998 Ron

NTC 293 1998 Vino

NTC 300 1998 Ginebra

NTC 305 1991 Vodka

NTC 410 1998 Aguardiente

NTC 411 1997 Aguardiente de caña anisado

NTC 634 1997 Brandy

NTC 708 1998 Vinos de frutas

NTC 917 1996 Whisky

NTC 1035 1998 Cremas

NTC 1245 1998 Aperitivos

NTC 1444 1998 Vino de mesa

NTC 1588 1998 Vinos espumosos

NTC 2972 1998 Sabajón

NTC 2974 1991 Cócteles

NTC 3854 1996 Cerveza

Tabla 1. Normas técnicas relacionadas con bebidas alcohólicas

Las bebidas alcohólicas pueden clasificarse según su proceso de elaboración en dos grandes grupos: las

que se obtienen mediante fermentación directa de frutas frescas y sanas seleccionadas sin ningún tipo de

tratamiento adicional o las que incluyen destilación fraccionada en su proceso de elaboración. Al primer

grupo pertenecen principalmente los vinos y cidras; dentro del segundo grupo encontramos bebidas

como el vodka. whisky, ron. Sin importar el grupo al cual pertenecen se parte de un sustrato de origen

natural fermentable que recibe el nombre de mosto.

Se conoce como mosto a todo sustrato fermentable, obtenido a partir de frutas, cereales u otros

productos naturales ricos en carbohidratos susceptibles de transformarse en etanol mediante procesos

fisicoquímicos o bioquímicos8,9. A continuación se indican algunas de las características que diferencian

una bebida alcohólica de otra.

Vino: producto obtenido por la fermentación alcohólica normal del mosto de uvas frescas y sanas sin

adición de otras sustancias, ni el empleo de manipulaciones técnicas diferentes. Debe tener un mínimo de

6° alcohólicos8.

52

Se conoce como vino burbujeante aquel que ha sido adicionado con anhídrido carbónico puro (CO2) al ser

embotellado. A 20°C debe tener una presión inferior a 4,053X105 Pa.

Vodka: en Europa oriental y báltica proviene del mosto a base de papa y cereales; en Occidente

proviene únicamente de cereales. El producto final se genera a partir de alcohol etílico rectificado o

filtrado a través de carbón activado, seguido de una destilación simple o un tratamiento similar que

ayude a atenuar las características organolépticas inherentes a las materias primas empleadas en su

elaboración. Se caracteriza por su sabor suave8-9.

Whisky: aguardiente obtenido por destilación especial del mosto de malta de cebada fermentado,

adicionado o no de otros cereales con un grado alcoholimétrico inferior a los 95°. Sin importar su

procedencia (fermento de cereales, cerveza o malta), se somete a un proceso de añejamiento mínimo de

tres años en recipientes de roble que le confieren el aroma y sabor característicos8,.

Tequila: bebida alcohólica originaria de la región de Tequila en el estado de Jalisco (México). Se obtiene

por destilación de mostos de agave tequila weber variedad azul. Su proceso de elaboración parte de una

destilación simple del mosto de agave, obteniéndose el denominado tequila ordinario; éste destilado

posteriormente es rectificado y añejado en barriles de roble blanco durante un periodo de tiempo que

puede variar desde un mínimo de 10 meses, hasta cinco años. Se comercializa con graduaciones

alcohólicas de 37º a 55º10.

Brandy o Cognac: bebida que se obtiene mediante destilación de vino o del mosto de frutas

fermentadas y añejados en toneles de madera. Los más conocidos son los de origen francés, bajo el

nombre de cognac. Las materias primas más empleadas son manzana, cereza, albaricoque y ciruela. Los

compuestos aromáticos remanentes después de la destilación del vino, le confieren al brandy sus

características organolépticas. El grado alcohólico de un brandy se encuentra alrededor de 42°, pero se

considera aceptable una bebida que no sobrepase los 70°8,.

6.3 Método para Determinar el contenido de alcohol etílico en una bebida alcohólica

El Grado alcohólico de un licor se define como el tanto por ciento en volumen de alcohol etílico

expresado a 20°C.

Grado alcohólico= mL de etanol/ mL de solución X100

La norma técnica del ICONTEC NTC 511311 establece tres métodos diferentes para la determinación del

grado alcoholimétrico de una bebida. El punto de partida de los tres métodos es una destilación simple

de la bebida seguida de la determinación del contenido de alcohol, que puede llevarse a cabo mediante el

uso de un alcoholímetro, a partir de la gravedad específica o mediante la determinación del índice de

refracción.

En el desarrollo de este experimento determinaremos el grado alcoholimétrico a partir de la gravedad

específica.

53

7. ACTIVIDAD EXPERIMENTAL

7.1. Tabla de densidad

En el laboratorio encontrará preparadas soluciones de etanol- agua de diferente concentración.

Determine con un picnómetro la densidad de la solución que le corresponda a su grupo según la

siguiente tabla. El procedimiento para la determinación de la gravedad específica fue ilustrado en la

práctica de laboratorio No 2.

GRUPO SOLUCIÓN %

V/V

MASA

SOLUCIÓN

ALCOHÓLICA

(g)

MASA AGUA

DESTILADA (g)

DENSIDAD

g/mL

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

7.2 Cambio de la densidad de soluciones etanol-agua de la composición.

Con los resultados obtenidos, construya una grafica de densidad en función de la composición. La

siguiente gráfica ejemplifica el tipo de gráfico que se construye.

0

2

4

6

8

10

12

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0

Fracción molar de etanol

Den

sid

ad

g/m

L

54

7.3 Desgasificación de la muestra

Si su muestra es de alguna bebida espumosa, mida aproximadamente 300 mL de la bebida

alcohólica y vierta su contenido dentro de un matraz Kitasato con tapa. Con ayuda de un agitador

magnético mantenga la solución con agitación constante aproximadamente a 400 rpm durante 20

minutos. Realice esta operación al iniciar la práctica mientras atiende a la explicación del docente a cargo.

Si se trata de un vino muy espumoso se puede requerir de una hora para la desgasificación puede reducir

el tiempo necesario empleando una bomba de vacío o una trompa de vacío.

7.4 Destilación simple

Mida en un matraz aforado 250mL de la bebida desgasificada y transfiéralos cuantitativamente al matraz

de destilación, para ello lave las paredes del balón aforado con tres porciones de agua destilada de 15mL

y reciba los lavados en el matraz de destilación. Con el balón inclinado introduzca el agitador magnético

y ensamble el montaje como se ilustra en la Figura 5. El baño de agua garantiza un calentamiento

uniforme.

Figura 5. Montaje destilación simple

En el mismo balón aforado de 250 mL que se empleo para medir el volumen inicial, adicione 10 o 20 mL

de agua destilada y reciba el destilado. Destile la mezcla etanol-agua hasta que el volumen de destilado

recolectado llegue a los hombros del matraz. Suspenda la destilación, retire la alargadera y lávela por

dentro y por fuera con pequeños volúmenes de agua destilada, con ayuda de un frasco lavador. Reciba

las aguas de lavado sobre el mismo matraz de 250mL, SIN SOBREPASAR LA LINEA DE AFORO. Complete

a volumen, homogenice la solución y determine el contenido de etanol a partir de la curva ρ vs

composición.

55

7.5 Determinación del contenido de alcohol

Utilizando un picnómetro determine la gravedad específica del destilado siguiendo el mismo

procedimiento empleado en la práctica No 2. Con el valor de densidad obtenido, partir de la curva

densidad en función de la composición determiné el porcentaje en volumen de etanol de la bebida

alcohólica que Ud trabajó.

8. RESULTADOS

TABLA 1

GRUPO BEBIDA GRADO ALCOHÓLICO

EXPERIMENTAL

GRADO ALCOHÓLICO

ESPERADO

% de

desviación

Etc.

9. TRATAMIENTO DE RESIDUOS

Los residuos generados durante la práctica de laboratorio no constituyen riesgo para el ambiente. Puede

arrojarlos al vertedero.

10. PREGUNTAS DE REFLEXION

Que entiende por presión de vapor de un líquido. ¿Cómo varia con la temperatura?

Consulte que otros tipos de destilación son ampliamente empleados como métodos de separación y/o

purificación en procesos de producción industrial.

Mencione tres industrias en Colombia que emplean la destilación dentro de sus procesos de

producción.

Dentro del texto encontró la expresión 4,053X105 Pa. Su equivalente en atm es:_____________

Por que método se determina presencia de metanol en una bebida alcohólica?. Por que es importante

conocer con exactitud su contenido?

¿Qué se entiende por alcohol rectificado?

Compare los datos de densidad obtenidos para las diferentes mezclas etanol agua (procedimiento 7.1)

con los reportados por la literatura. Ver anexo 2.

11. BIBLIOGRAFIA CONSULTADA

1.Whitten, K. (2008). Química. Cengage Learning editores S.A. 0a Edición México. pp. 447-465

2. Chang, R. (2007). Química. Mc Graw Hill. 9na Edición. China. pp. 452-461, 478-489

3. Brieger, G. (1970). Química Orgánica Moderna. Harper & Row Publishers. New York. Pp. 38-48

4. Castellan, G. (1987). Fisicoquímica. Addison Wesley Iberoamericana. 3ª Edición. Pp. 318-328

5. Cardona, A., Navarro, I. Matallana, L. 2006. Medición del equilibrio liquido-vapor del sistema metanol-

acetato de metilo a 580 mmHg. Rev.Colomb.Quim. vol.35 no.1. Bogotá, pp. 24 .

6. Treybal, R. (1973). Operaciones de transferencia de masa. Mc Graw Hill 2ª Edición. Pp. 378-384.

56

7. Perry, R. (1973). Biblioteca del Ingeniero Químico. Mc Graw Hill. 5ª Edición. Pp. 3-120-3-121; 13-39 a

13-45.

8. Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC. Norma técnica ICONTEC NTC 222

9. Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC. Norma técnica ICONTEC NTC 293

10. Norma Oficial Mexicana NOM 006-CSFI-2005. Bebidas alcohólica-Tequila especificaciones

11. Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC. Norma técnica ICONTEC NTC

5113

http://sip16.stateindustrial.com/sipweb/statemsd.nsf/5cc305f88763b01185256db80063f436/6ab4e90a21c

51f5b8525717300678d50/$FILE/114870.pdf

http://www.scorecard.org/chemical-profiles/summary.tcl?edf_substance_id=64-17-5#hazards

12. BIBLIOGRAFIA RECOMENDADA

Austin, G. Manual de Procesos Químicos en la industria. Mc Graw Hill. 5a Edición. México

Normas técnicas ASTM e ICONTEC relacionadas con bebidas alcohólicas: ASTM D 1744:2002 ASTM D

4377:2000

Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC NTC 1035:2005, NTC 1244:2001,

NTC 1245:2004, NTC 1588:2004, NTC 1683:1981 NTC 1740:2001, NTC 2096:2006, NTC

278:2005, NTC 2972:2001, NTC 2974:2000, NTC 2980:1997, NTC 300:1999, NTC 305:1999,

NTC 3442:2004, NTC 3854:1996, NTC 410:1999, NTC 411 :2005, NTC 4676:1999, NTC

620:2001, NTC 708:2000, NTC 917:1996, NTC 300:1999.

Chem dat. La Base de Datos de Productos Químicos de Merck

http://sip16.stateindustrial.com/sipweb/statemsd.nsf/5cc305f88763b01185256db80063f436/6ab4e90

a21c51f5b8525717300678d50/$FILE/114870.pdf. Consultada Febrero 13 de 2009

http://www.scorecard.org/chemical-profiles/summary.tcl?edf_substance_id=64-17-5#hazards.

Consultada Febrero 13 de 2009

57

MEDIDAS CALORIMÉTRICAS

1. INTRODUCCION

Calor, Luz y electricidad son manifestaciones de la energía. La energía se puede clasificar en dos grandes

grupos: energía potencial y cinética. Una forma de energía potencial es la energía química, que puede ser

liberada o absorbida por una sustancia como energía mecánica, calor, luz, electricidad o muchas otras

formas de energía. Los azucares de los alimentos liberan energía cuando cambian químicamente durante

la digestión. Nuestro cuerpo convierte esta energía química en energía mecánica para el trabajo muscular,

energía eléctrica para la trasmisión nerviosa y muchas otras funciones energía-trabajo. Los cambios de

energía acompañan todos los procesos químicos y físicos. Calorimetría es la medición de los cambios de

energía como calor en procesos químicos y físicos.

2. OBJETIVOS

Determinar la cantidad de calor asociado con algunas reacciones químicas.

Determinar el calor específico de una muestra sólida.

3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO

Los estudiantes deben consultar y consignar lo relacionado con: Capacidad calorífica, calor específico,

valores de entalpía molar de disolución del NaOH y de entalpía molar de neutralización. Primera ley de la

termodinámica, sistemas adiabáticos.

Antes de realizar la práctica deben repasar los cálculos y conceptos termoquímicos básicos.

Deben leer atentamente el procedimiento y alistar el papel milimetrado o computador

portátil para hacer la gráfica para calcular la capacidad calorífica en la actividad

experimental 6.3.

4. MATERIALES Y REACTIVOS

Además de los implementos de seguridad, cada grupo debe contar con calculadora, papel

milimetrado, cronómetro.

A cada grupo de estudiantes

Vaso de icopor con tapa

Termómetro

Agitador de plástico

Vidrio de reloj

Plancha de agitación

Agitador magnético

Termo

Resistencia

Fuente de voltaje

58

Pieza metálica con hilo

Para uso común

NaOH sólido dispuesto con espátula

HCl 1 M dispuesto con probeta

NaOH 1 M dispuesto con probeta

5. ASPECTOS CONCEPTUALES1

La energía interna de un sistema, capacidad para hacer un trabajo, puede ser intercambiada por

transferencia de energía hacia o desde los alrededores como calor. El calor es la energía transferida como

resultado de una diferencia de temperatura. La energía fluye como calor desde una región de mayor

temperatura a una región de menor temperatura. Las moléculas o átomos en una región de mayor

temperatura se mueven más vigorosamente que las moléculas o átomos en una región de menor

temperatura. Cuando dos regiones son puestas en contacto, las moléculas o átomos energéticas en la

región de mayor temperatura golpean las moléculas o átomos de la región de menor temperatura,

estimulándolas a un movimiento más vigoroso. Como resultado, la energía interna del sistema más frío se

incrementa y la del más caliente disminuye.

La cantidad de calor necesaria para modificar un grado la temperatura de un sistema se llama

CAPACIDAD CALORĺFICA del sistema. Si el sistema es un mol de sustancia, recibe el nombre de

CAPACIDAD CALORĺFICA MOLAR. Si es un GRAMO de sustancia recibe el nombre de CAPACIDAD

CALORĺFICA ESPECĺFICA o CALOR ESPECĺFICO.

El calor especifico del agua en el intervalo de 0 a 100 °C es: 1,00 cal g-1 °C-1. Si se tiene en cuenta que

1cal = 4,184 J, se tiene que el calor especifico del agua es: 4,184 J g-1 °C-1.

Ejemplo: ¿Cuánto calor hace falta para elevar la temperatura de 7,35 g de agua de 21,0 °C a 98,0 °C?

7,35 g agua x 4,184 J /(g agua x °C) x (98,0-21,0) °C = 2,37 x 103 J

Según el procedimiento empleado para resolver el problema anterior, se puede generalizar que:

Cantidad de calor = masa de sustancia x calor especifico x variación de la temperatura

q = m x calor especifico x ∆T

También se usa la expresión: q = capacidad calorífica x ∆T, si no se usa la masa del sistema

Puede ser común encontrar la sigla Cal para expresar la CALORíA NUTRICIONAL. “Cal” en alimentos

equivale 1 kcal.

CALORÍMETROS

Los flujos de calor se miden en instrumentos llamados calorímetros. Los calorímetros son sistemas

aislados (no permiten el intercambio de calor con los alrededores), pero absorbe una pequeña cantidad

de calor proveniente, por ejemplo, de una reacción. Todas las pérdidas de calor causadas por el

59

calorímetros de agrupan en un solo factor denominado: constante del calorímetro que se determina

experimentalmente para cada sistema. La figura 1 muestra un calorímetro para trabajar a presión

constante. Puede ser construido con vasos de poliestireno, un termómetro y un agitador.

Figura 1

Imagen tomada de:

www.monografias.com/.../Image7525.gif. mayo

30/09

Figura 1.1

Imagen tomada de :

www.fq.uh.cu/termoquimica/image044.gif.

mayo 30/09

La figura 2 muestra el esquema de una bomba calorimétrica empleada para determinar el aporte

energético de sustancias como un alimento, por ejemplo.

Figura 2.

Imagen tomada de: www.monografias.com/.../Image7525.gif. mayo 30/09

6. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES. Nota: La figura 1.1 muestra solamente un termómetro acoplado

en el montaje; en la práctica debe usar además, un agitador de plástico.

60

6.1Calor de solubilización y 6.2 Calor de neutralización

25 mL de agua destilada en un calorímetro (figura 1.1).

Leer la temperatura: Ti =________°C

Agitar suavemente

Adicionar 1 g de NaOH sólido (reportar la masa exacta).

Tapar rápidamente

Parar cuando se estabilice la temperatura: Tf =__________°C

Calcular el calor desprendido en la solubilización

(despreciar la Ccal del calorímetro)

Leer la temperatura con el termómetro a lo largo del

proceso, reportar cada 30 s.

61

25 mL de HCl 1M en un calorímetro (figura 1.1).

Leer la temperatura: Ti =________°C

Agitar suavemente

Adicionar 25 mL de NaOH 1M

Parar cuando se estabilice la temperatura: Tf

=__________°C

Calcular el calor desprendido en la

neutralización (despreciar la Ccal del calorímetro)

Leer la temperatura con el termómetro, a lo largo del

proceso. Reportar la T cada 30 s.

62

6.3 Determinación del calor específico de un sólido (pieza metálica) 2

Experimentalmente surgen algunas complicaciones que es necesario resolver, la primera es que el sólido

debe estar contenido en un recipiente, y es absolutamente imposible evitar que el recipiente tome parte

de la energía que se le entrega al sistema. La segunda es que no existen aislantes perfectos y tan pronto

como el sistema se encuentre a una temperatura superior a la de los alrededores empezarán a perder la

energía que se les está entregando.

Para resolver la primera complicación experimental determinaremos la capacidad calorífica del recipiente

(se usará un termo como calorímetro), esto significa determinar cuánta energía se requiere para elevar la

temperatura del calorímetro un grado Celsius. El procedimiento consiste en agregar al recipiente un líquido

de capacidad calorífica conocida (por ejemplo agua), darle una cantidad de energía al conjunto y

determinar el aumento de temperatura, si solo el líquido tomara la energía tendría cierto aumento de

temperatura pero como el recipiente también toma energía el aumento de temperatura será menor al

esperado. Un balance de energía nos permite determinar la capacidad calorífica del calorímetro.

Para hacer el balance supondremos el conjunto calorímetro y su contenido como un sistema aislado. Para

este contexto llamamos “calorímetro” al recipiente y todos sus accesorios tales como termómetro, agitador

magnético, resistencia. Recuerde que “sistema” es sencillamente aquello que es objeto de estudio y que

“aislado” significa que no intercambia masa ni energía con los alrededores. En realidad nuestro sistema no

será tan aislado ya que los alrededores le darán energía, pero ésta irá por los cables eléctricos y se

disipará en la resistencia que está en el interior del calorímetro; en otras palabras si intercambiará energía

pero nosotros sabremos muy bien cuanta es.

Como la energía no se crea ni se destruye (primera ley de la termodinámica) la energía que se le de al

sistema debe verse reflejada en un cambio en la posición, velocidad o temperatura del sistema. Ya que el

calorímetro no va a realizar trabajo el único cambio posible es un aumento en la temperatura, si se le

entrega una cantidad de energía en la forma de trabajo eléctrico tendremos que el sistema se calentará.

Si dividimos el sistema en calorímetro y el agua en su interior el balance térmico será:

q = V2 t /R = ΔT (Cp + mH2O 4.18 J/g °C)

Donde Cp es la capacidad calorífica del calorímetro, mH2O es la masa del agua dentro del calorímetro

expresada en gramos, 4.18 J/g°C es el calor específico del agua pura y ΔT es el aumento de temperatura

causado por el trabajo eléctrico (V2 t /R) que se ha realizado sobre el sistema. Como el conjunto se agita

es de esperar que el recipiente y el líquido tengan la misma temperatura por lo tanto el T es el mismo

para ambos. Las anteriores consideraciones nos permiten diseñar el siguiente procedimiento:

1. Agregue al vaso del calorímetro 1,6 x 102 g de agua (de la llave, no se requiere agua destilada)

pesados con aproximación a una cifra decimal.

2. Arme el calorímetro con el agitador magnético dentro.

3. Instale el calorímetro en el centro de la plancha de agitación magnética. Tenga cuidado que el

calentamiento no esté encendido. Encienda la agitación, asegúrese de que la barra de agitación

magnética se mueve bien dentro del calorímetro. Si la barra vibra, la agitación está muy alta, en

este caso se debe reducir la velocidad de agitación. Una vez se ha fijado la agitación en un valor

adecuado, la plancha de agitación no se debe apagar ni se debe mover el botón de la agitación.

63

La agitación debe permanecer constante durante toda la sesión de laboratorio. No accione el

botón de calentamiento de la plancha.

4. Fije un valor de voltaje en la fuente en un valor entre 10,00 V y 12,00 V, pero aún no conecte los

cables de la resistencia del calorímetro. El valor real del voltaje debe ser determinado con un

multímetro (el profesor le ayudará a hacer esta medida con un voltímetro), el display indicador

que tienen algunas fuentes solo sirve de indicativo. Anote el valor exacto de voltaje en su

cuaderno de laboratorio.

5. Lea el valor de la resistencia que se encuentra en la cinta adherida al cable de la resistencia de su

calorímetro y anote ese valor en su cuaderno de laboratorio.

6. Sin conectar la resistencia realice medidas de temperatura contra tiempo cada 20 segundos,

durante mínimo 3 minutos. Reporte estos datos en una tabla.

7. Coloque su cronómetro en cero, con la fuente encendida conecte una de las bananas a la fuente,

al conectar la segunda banana accione el cronómetro. Anote en su cuaderno los valores de la

temperatura cada 20 segundos hasta que el sistema haya aumentado su temperatura alrededor

de 5°C.

8. Cuando el sistema haya aumentado su temperatura alrededor de 5°C, simultáneamente oprima la

función lapso del cronómetro y apague la fuente. Anote en su cuaderno el tiempo exacto que la

resistencia estuvo alimentada con corriente eléctrica, ese es el valor de t en la ecuación de arriba.

9. Continúe haciendo las lecturas de temperatura contra tiempo cada 20 segundos durante 5 minutos

más después de haber apagado la fuente.

10. Desocupe, seque y deje destapado el calorímetro.

La segunda complicación experimental es que el conjunto calorímetro más agua inevitablemente pierde

algo de la energía que se le ha entregado ya que no existen aislantes perfectos y aunque el recipiente

usado está construido con poliuretano espumado, un muy buen aislante térmico, no es perfecto. De otro

lado el sistema tampoco está aislado mecánicamente de los alrededores ya que la plancha de agitación

está haciendo mover el imán. Todo esto se ve reflejado en el T, si el sistema fuera perfectamente aislado,

T sería un poquito mayor de lo que experimentalmente se observa, por otra parte si el sistema no

necesitara agitación el T sería un poco menor ya que la agitación termina elevando la temperatura, por

suerte estos dos efectos se oponen el uno al otro pero desafortunadamente no son de igual magnitud.

Para corregir nuestros cálculos por estos dos efectos T se calcula a partir de una gráfica. Construya una

curva de temperatura contra tiempo en la cual se presentan las medidas que se realizaron antes de

conectar la resistencia, también las que se tomaron cuando circuló corriente eléctrica a través del circuito

y los 5 minutos posteriores. Durante los primeros minutos, no debe observarse diferencia entre el sistema

y los alrededores ya que la temperatura debe ser muy similar, es probable que se alcance a detectar un

muy pequeño aumento causado por el trabajo de agitación, luego la temperatura aumenta gracias al

trabajo eléctrico y cuando éste se suspende, la temperatura continúa aumentando debido al tiempo que

requiere la energía para llegar desde la resistencia hasta el termómetro donde es detectada. La parte final

64

de la curva indica la velocidad a la que el sistema pierde energía hacia los alrededores, si el sistema fuera

perfectamente aislado esta última parte debería ser una paralela al eje del tiempo.

Para calcular el T se proyecta la primera parte de la curva hacia adelante en el tiempo, la idea es ver

cual sería el aumento de temperatura en función del tiempo a causa de la agitación. También se proyecta

la última parte de la curva hacia atrás en el tiempo, la intención es tener una idea de hasta donde hubiese

aumentado la temperatura si no existieran pérdidas, o sea si el sistema fuera perfectamente adiabático.

En el punto donde la primera proyección se desprende de la curva trazada con los datos experimentales se

traza una línea perpendicular al eje del tiempo. Igualmente con la segunda proyección, donde ésta se

desprende de la curva experimental, se traza otra perpendicular al eje del tiempo. Con las líneas de las

proyecciones y las perpendiculares se forma un paralelepípedo (figura geométrica de lados no

necesariamente iguales). Trace diagonales que unan las esquinas del paralelepípedo de modo tal que

aparezca una X. En el centro de la X trace una línea paralela al eje de la temperatura (perpendicular al eje

del tiempo). El T será la diferencia entre la temperatura que indique la línea en el punto de corte con la

proyección superior menos la temperatura que indique la línea en el punto de corte con la proyección

inferior.

Para la determinación del calor específico:

1. Pese el calorímetro desocupado.

2. Pese el sólido.

3. Coloque aproximadamente 120 mL de agua en el calorímetro, pese el conjunto y determine la masa

del agua.

4. Arme el calorímetro y con la ayuda de la cuerda que tiene la barra del sólido acomódelo de tal forma

que no afecte la agitación.

5. Coloque el calorímetro centrado sobre la plancha de agitación magnética y asegúrese de que la

agitación funciona correctamente.

6. Tome lecturas de temperatura versus tiempo cada 20 segundos durante mínimo 5 minutos.

7. Conecte la resistencia el tiempo necesario para que la temperatura suba aproximadamente 5°C.

Nuevamente se le recuerda que el tiempo que la resistencia está conectada se debe determinar con

precisión al segundo.

8. Desconecte la resistencia y continúe leyendo la temperatura durante 8 minutos más.

9. Elabore la gráfica T vs. t. Calcule el ΔT empleando el trazo de la gráfica de la misma manera como lo

hizo para la determinación de la capacidad calorífica.

Tratamiento de datos para la determinación del calor específico

1. Determine la capacidad calorífica del calorímetro.

2. El balance para la determinación de la capacidad calorífica del sólido es el mismo, sólo que se deben

utilizar los valores apropiados para V, t y T que no necesariamente son los mismos que se utilizaron

en la determinación de la capacidad calorífica del calorímetro.

7. TABLAS DE RECOLECCIÓN DE DATOS Y DISPOSICIÓN DE RESIDUOS

7.1 Calor de solubilización (NaOH sólido en agua)

Masa NaOH (g):______________

65

Ti (°C): _____________

Tf (°C): _____________

7.2 Calor de neutralización (NaOH 1 M con HCl 1 M)

Ti (°C): _____________

Tf (°C): _____________

7.3 Determinación del calor específico de un sólido

Capacidad calorífica del calorímetro

Masa de agua empleada (g): __________

Voltaje real de la fuente (V): ___________

Resistencia (Ω) : ____________

ΔT según el trabajo con la gráfica (°C):__________

Tiempo (s) Temperatura (°C)

Etc.

Calor específico de la pieza metálica

Masa de agua empleada (g): __________

Masa de la pieza metálica (g): __________

Voltaje real de la fuente (V): ___________

Resistencia (Ω): ____________

ΔT según el trabajo con la gráfica (°C):__________

Tiempo (s) Temperatura (°C)

Etc.

7.4 TRATAMIENTO DE RESIDUOS

Los residuos de la disolución de NaOH deben neutralizarse con carbonato de sodio. Los volúmenes

resultantes de la neutralización deben estar neutros (verifique con papel indicador). Pueden unirse los dos

tipos de residuos, llevarse al doble del volumen con agua de la llave y desecharse en el desagüe.

8. PREGUNTAS DE REFLEXIÓN

Haga sus comentarios sobre los resultados encontrados para la entalpía molar de disolución y de

neutralización. Compare con los valores teóricos tomados como referencia.

66

¿Por qué se puede despreciar la capacidad calorífica del recipiente en las actividades experimentales

6.1 y 6.2?

Comente el procedimiento sugerido para hallar el ΔT sobre las gráficas.

Haga sus comentarios sobre el valor de capacidad calorífica hallado para el termo usado como

calorímetro.

Solicite ayuda al auxiliar de laboratorio para obtener información sobre el material de la pieza metálica.

Con esa información, consulte el calor específico del metal, compare con sus resultados, discuta.

9.BIBLIOGRAFíA

1. Lozano, H. PRÁCTICA PROPUESTA. GUÍA DEL LABORATORIO DE TÉCNICAS BÁSICAS I-2009.

Departamento de Química- Universidad Nacional de Colombia

2. Trujillo, C.A.; Umaña, A.; Farias, D.M. PRÁCTICA PROPUESTA. GUÍA DEL LABORATORIO DE TÉCNICAS

BÁSICAS 2007-2008. Departamento de Química- Universidad Nacional de Colombia

67

DISOLUCIONES Y DILUCIONES

1. INTRODUCCIÓN

La preparación y dilución de disoluciones es uno de los procedimientos más comunes en el laboratorio de

química. Es muy importante tener seguridad sobre los cálculos involucrados y desarrollar las habilidades

requeridas para la adecuada preparación de disoluciones. Esta práctica está diseñada para que el

estudiante se entrene en la preparación de disoluciones partiendo desde reactivos líquidos y sólidos.

También incluye un repaso de las unidades de concentración a través de cálculos derivados de la

separación de los componentes de una disolución por evaporación. El estudiante aprenderá además, a

diluir y a realizar los cálculos concernientes a esta manipulación básica.

2. OBJETIVOS

Aplicar los conocimientos sobre cálculos de concentración de disoluciones.

Usar correctamente las técnicas de preparación de disoluciones.

Preparar una disolución a partir del reactivo sólido.

Preparar una disolución a partir de una disolución más concentrada.

Separar por evaporación, los componentes de una disolución.

Repasar los conceptos referentes a disociación o ionización electrolítica.

3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO

1. Repasar lo referente a: Definiciones de ácidos y bases; unidades de concentración de las

disoluciones, disociación electrolítica, dilución

2. Consultar sobre: medida del pH, potenciómetro o pH-metros, indicadores de pH, papel tornasol,

papel indicador universal

3. Elaborar diagramas de flujo de los procedimientos. Consulte en que consiste la purga del material

del laboratorio.

4. Elaborar tarjetas de emergencia de: ácido clorhídrico, hidróxido de sodio, cloruro de sodio.

Organizarlas en la carpeta.

5. Consultar cómo debe llevarse a cabo el etiquetado de los reactivos preparados en un laboratorio

de química. Es conveniente que tenga listas dos etiquetas autoadhesivas para usarlas en esta

práctica.

6. Realizar los cálculos para la preparación de las disoluciones de ácido clorhídrico y de hidróxido de

sodio propuestas en las actividades experimentales.

4. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

Para cada grupo de trabajo:

- 2 vasos de precipitados de 150 mL

- 1 vaso de precipitados de 250 mL

- Plancha de calentamiento (sino hay suficientes, pueden usarse compartidas)

68

- 1 balón aforado de 50 mL con tapa

- 1 balón aforado de 100 mL con tapa

- 1 agitador de vidrio

- 2 vidrios de reloj

- 1 pipeta aforada de 10,00 mL

- 1 pipeta aforada de 5,00 mL

- 1 frasco lavador con agua destilada

- Gotero plástico para agua destilada

- 6 frascos de vidrio con tapa para guardar las disoluciones preparadas (si no están a disposición en el

laboratorio, pueden usarse frascos de vidrio de uso alimenticio muy bien lavados y del tamaño

adecuado (botellas de jugos, de compotas, etc)

Para uso común:

- En la cabina o campana con extractor de gases, encontrará una bureta con el ácido clorhídrico

concentrado

- Cerca a la balanza, encontrará el recipiente con el hidróxido de sodio sólido y un recipiente con

polvo para preparar bebida refrescante

- Disolución de concentración desconocida, acompañada de un succionador y una pipeta aforada de

10,00 mL.

- Frascos con diversas disoluciones o sustancias sólidas

- Montaje de cables con bombillo para observar conductividad eléctrica.

- Potenciómetro

- Papel indicador universal, papel tornasol azul y rojo

5. ASPECTOS CONCEPTUALES

5.1 DISOLUCIONES Y UNIDADES DE CONCENTRACIÓN

Las disoluciones se diferencian de las denominadas simplemente: mezclas, porque éstas últimas son

heterogéneas, es decir, sus componentes se distinguen a simple vista o con el microscopio. Son diferentes

también de los compuestos, porque éstos tienen la proporción de composición constante y las disoluciones

no; y se diferencian de otras clases de dispersiones como los coloides, por el tamaño de las partículas

dispersas (en los coloides, el tamaño de las partículas está entre 10-5 y 10-3 cm). Las partículas que

componen una disolución se encuentran subdivididas hasta el tamaño de moléculas o iones

(aproximadamente 10-8 cm) y distribuidas uniformemente en todo el espacio disponible, sin que exista

tendencia a agruparse en determinadas regiones, por estas razones son mezclas que se denominan

homogéneas. La proporción de los componentes puede cambiar. De la manera más general, una

disolución concentrada tiene una cantidad relativamente alta de soluto o solutos disueltos, y una

disolución diluida tiene solamente una cantidad pequeña de soluto disuelto.

Una definición importante, que se debe tener en cuenta, es la de solubilidad. La solubilidad de una

sustancia es la cantidad de esa sustancia que se puede disolver en una masa o volumen dados de

disolvente a una temperatura específica. La solubilidad suele expresarse como gramos de soluto por

gramos o mililitros de disolvente a 20 °C.

69

Teniendo en cuenta esta definición de solubilidad, se puede dar otra clasificación a las disoluciones, así:

Disolución no saturada o insaturada: Contiene menor cantidad de soluto que la que es capaz de

disolver cierta cantidad del disolvente, a la temperatura de trabajo.

Disolución saturada: Contiene más cantidad de un soluto del que se disuelve en una cantidad de

un disolvente en particular, a una temperatura específica.

Disolución sobresaturada: Contiene disuelto más soluto del que una cantidad de disolvente

determinado puede disolver a una temperatura específica.

Gran parte de las propiedades de las disoluciones dependen de las cantidades relativas de soluto y de

disolvente, es decir, de su concentración. Para expresar cuantitativamente la concentración de una

disolución se puede establecer la proporción en la que se encuentran la cantidad de soluto y la cantidad

de disolvente o la cantidad de disolución.

5.2 CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA DE LAS DISOLUCIONES

Se puede detectar la presencia de iones en una disolución acuosa, midiendo la capacidad de la disolución

para conducir corriente eléctrica. Esta capacidad depende de los iones que existen en la disolución,

provenientes del soluto. El agua por sí misma no es conductora.

Las disoluciones que no conducen corriente eléctrica corresponden a solutos no electrolitos; si la

disolución conduce corriente eléctrica dando evidencia de una ionización alta del soluto, se clasifican como

de solutos electrolitos y si conduce relativamente poco, corresponden a solutos electrolitos débiles.

6. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

6.1 PREPARACIÓN DE 100 mL DE DISOLUCIÓN DE HIDRÓXIDO DE SODIO (NaOH) 0,1 N

Calcule la cantidad de hidróxido de sodio sólido que debe pesar para preparar 100 mL de disolución 0,1 N.

Pese sobre el vidrio de reloj, la cantidad calculada de hidróxido de sodio. Reporte el peso exacto. Tenga

especial precaución al pesar, no deje el frasco sin tapa y no deje caer escamas o granallas del reactivo a la

balanza. Pese lo más rápidamente posible. No toque el hidróxido con los dedos, recuerde los datos

consignados en su ficha técnica.

Transfiera cuantitativamente el hidróxido a un vaso de precipitados con ayuda del frasco lavador. Disuelva

el hidróxido mezclando con el agitador de vidrio. La cantidad de agua destilada que puede contener su

vaso a esta altura del procedimiento no debe ser mayor a 20 mL. Cuando haya disuelto todo el sólido,

transfiera cuantitativamente el contenido del vaso al balón aforado de 100 mL. Puede ayudarse del

agitador de vidrio, para facilitar la transferencia de la disolución al balón; enjuague el vaso varias veces

con ayuda del frasco lavador, transfiriendo siempre cuantitativamente toda el agua de lavado al balón o

matraz aforado. Agregue agua destilada al balón hasta que el volumen dentro del mismo alcance la línea

de afore; en este punto del procedimiento puede usar un gotero para dispensar agua destilada gota a

70

gota hasta la línea de afore. (Recuerde que debe determinar la coincidencia de la parte inferior del

menisco con la línea de aforo o afore, mirando perpendicularmente).

Tape el balón, agite vigorosamente, inclinando totalmente el balón para homogenizar por completo la

disolución.

Lave el frasco de vidrio donde se va a guardar la disolución preparada y púrguelo con la misma;

transfiérala y etiquete adecuadamente. Esta disolución se reservará para otro laboratorio.

6.2 PREPARACIÓN DE 100 mL DE DISOLUCIÓN DE ÁCIDO CLORHÍDRICO 0,1 N:

Calcule el volumen de ácido clorhídrico concentrado que debe medir para preparar 100 mL de disolución

0,1 N. El profesor le indicará la concentración del ácido que hay en el laboratorio, para que se haga este

cálculo.

Coloque en un vaso de precipitados aproximadamente 10 mL de agua destilada. Dispense sobre el agua,

usando la bureta bajo la cabina, la cantidad de ácido requerida. Recuerde las precauciones consultadas

para el adecuado manejo de reactivos como el ácido que está usando.

Agite el contenido del vaso con el agitador de vidrio. Transfiera cuantitativamente el contenido del vaso al

balón aforado de 100 mL. Puede ayudarse del agitador de vidrio para facilitar la transferencia de la

disolución al balón; enjuague el vaso varias veces con ayuda del frasco lavador, transfiriendo siempre toda

el agua del lavado al balón aforado. Agregue agua destilada al balón hasta que el volumen dentro del

mismo alcance la línea de afore (use un gotero con agua destilada, para llegar al afore); la parte inferior

del menisco del líquido debe coincidir exactamente con esta línea.

Tape el balón, agite vigorosamente, inclinando totalmente el balón para homogenizar por completo la

disolución. Lave el frasco de vidrio donde se va a guardar la disolución preparada y púrguelo con la

misma; transfiérala y etiquete adecuadamente. Esta disolución se reservará para otro laboratorio.

6.3 DILUCIONES

1. En el vidrio de reloj, limpio y seco, pese aproximadamente 1 g de polvo para preparar bebida

refrescante.

2. Transfiera cuantitativamente el polvillo a un vaso de precipitados, adicione aproximadamente 20 mL

de agua destilada y disuelva. Lave el vidrio con el frasco lavador para asegurarse de transferir todo el

polvo.

3. Trasfiera cuantitativamente al balón aforado de 100 mL y complete a volumen. Recuerde hacer 2 o 3

lavados y trasferir estas aguas de lavado al balón.

4. Transfiera la disolución a un vaso de precipitados y rotúlelo como “disolución de partida”.

Usando las pipetas aforadas y un succionador (recuerde purgar):

5. Tome una alícuota de 10,00 mL de la disolución de partida y transfiérala al balón de 100 mL, lleve a

volumen. Esta dilución será 10 veces más diluída de la disolución de partida. Transfiérala a un frasco y

rotule.

71

6. Tome una alícuota de 5,00 mL de la disolución de partida y transfiérala al balón de 100 mL, lleve a

volumen. Esta dilución será 20 veces más diluída de la disolución de partida. Transfiérala a un frasco y

rotule.

7. Tome una alícuota de 15,00 mL de la disolución de partida y transfiérala al balón de 100 mL, lleve a

volumen. Esta dilución será 6,66 veces más diluída de la disolución de partida. Transfiérala a un frasco

y rotule.

8. Tome una alícuota de 20,00 mL de la disolución de partida y transfiérala al balón de 100 mL, lleve a

volumen. Esta dilución será 5 veces más diluída de la disolución de partida. Transfiérala a un frasco y

rotule.

9. Compare la coloración de la disolución de partida y la de las cuatro diluciones.

6.4 OBSERVACION DE LA CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA DE ALGUNAS DISOLUCIONES2

1. En el laboratorio encontrará un aparato para medir la conductividad y una serie de soluciones y

sustancias de prueba colocadas en vasos. Sumerja los terminales de cobre del aparato en cada uno

de los vasos y observe si el bombillo se enciende, si esto sucede, es porque la solución conduce

corriente eléctrica.

2. Por favor lave, con el frasco lavador, los terminales de cobre entre vaso y vaso. Seque los

terminales con toallas de papel.

POR FAVOR TENGA ESPECIAL PRECAUCIÓN AL MANIPULAR EL APARATO, NO TOQUE LOS

TERMINALES DE COBRE CON SUS MANOS.

Figura 1. Montaje eléctrico para observar la conductividad de las disoluciones

La siguiente tabla muestra las sustancias de uso común que empleará para esta parte de la práctica.

Reporte sus observaciones.

SUSTANCIA, DISOLUCIÓN O

DISPERSIÓN OBSERVACIONES

POLVO PARA PREPARAR REFRESCO O BEBIDA

HIDRATANTE

AZÚCAR SÓLIDA

SAL DE COCINA SÓLIDA

BEBIDA HIDRATANTE PREPARADA

DISOLUCIÓN DE AZÚCAR EN AGUA

DISOLUCIÓN DE SAL DE COCINA EN AGUA

72

SUSPENSIÓN DE ALMIDÓN

(1 CUCHARADA ALMIDÓN DE MAÍZ EN AGUA)

REDOXÓN® EN AGUA

JABÓN EN POLVO

JABÓN EN AGUA

La siguiente tabla muestra las sustancias de uso en un laboratorio de química empleará para esta parte de

la práctica. Reporte sus observaciones.

SUSTANCIA O DISOLUCION OBSERVACIONES

DISOLUCIÓN DE ÁCIDO CLORHÍDRICO (HCl)*

DISOLUCIÓN DE HIDRÓXIDO DE SODIO

(NaOH)*

DISOLUCIÓN DE ÁCIDO SULFÚRICO (H2SO4)

DISOLUCIÓN DE SULFATO DE COBRE (CuSO4)

DISOLUCIÓN DE NITRATO DE POTASIO

(KNO3)

DISOLUCIÓN DE ETANOL

AGUA DE LA LLAVE (GRIFO)

AGUA DESTILADA

*Se pueden emplear las disoluciones de HCl y NaOH preparadas durante esta práctica

6.5 MEDIDA DEL pH

Esté atento a las instrucciones que recibirá para calibrar el potenciómetro que se encuentre en el

laboratorio. Con el potenciómetro y con los papeles tornasol e indicador universal, mida el pH de todas las

disoluciones que pueda que se encuentren disponible se en el laboratorio. Reporte sus observaciones en

una tabla y discuta.

SUSTANCIA O DISOLUCIÓN OBSERVACIONES

DISOLUCIÓN DE ÁCIDO CLORHÍDRICO (HCl)*

Ejemplo: potenciómetro pH=2, tornasol rojo=color rojo,

tornasol azul= color rojo, papel indicador

universal=color rojo

DISOLUCIÓN DE HIDRÓXIDO DE SODIO (NaOH)*

ETC.

7.ACTIVIDADES POSTLABORATORIO Y PREGUNTAS DE REFLEXIÓN

Comente su experiencia al preparar las disoluciones de ácido y base.

73

¿Por qué se recomienda pesar rápidamente el hidróxido de sodio? Comente sus observaciones sobre

su apariencia, propiedades y precauciones de seguridad.

¿Por qué se manipula del HCl dentro de una cabina o vitrina de estracción? ¿por qué se recomienda

que haya una cantidad de agua en le vaso, antes de dispensar el HCl?

Comente su experiencia al “llevar a volumen” (llevar el nivel a la línea de afore) cuando se preparan

las disoluciones.

¿Para qué se realiza la purga de los frascos de reserva de las disoluciones?

Describa el matraz aforado que empleó. Consulte que significa la información que proporciona el

fabricante. ¿Con cuántas cifras significativas puede reportar el volumen?

¿Con cuántas cifras significativas puede reportar la masa, según la balanza que emplea?

Suponga que el polvo para preparar bebida refrescante usado en la actividad 6.4, NO es una mezcla

de azúcares, acidulantes y colorantes. Suponga que es una sustancia pura cuya masa molar es 180

g/mol. Calcule la concentración de la disolución de partida y de las cuatro disoluciones más diluidas.

Consulte cómo se calcula el factor de dilución y calcúlelo para las diluciones.

¿Por qué cree que se presentan diferencias en la conductividad entre el polvo de bebida hidratante y

la bebida preparada?

Conducen la corriente eléctrica el azúcar sólido y el azúcar disuelto?

Por qué la sal de cocina (NaCl) sólida no conduce?

¿Qué contiene una bebida hidratante? Lea una etiqueta y consigne la composición que indica el

fabricante.

Cómo es la dispersión de almidón en agua? ¿Es homogénea?¿Es una disolución?, ¿Es una mezcla

heterogénea?

Cómo es la conductividad del almidón en agua?

¿Qué contiene la pastilla de Redoxón ? Consulte la etiqueta y discuta a que componentes se les

puede atribuir el comportamiento observado.

¿Por qué presentan diferencias en la conductividad el jabón en polvo y el jabón disuelto en agua?

En general, por qué las sustancias sólidas estudiadas no conducen?

El agua destilada presenta conductividad diferente al agua de la llave?

Cómo se puede explicar la diferencia de conductividad entre el agua de la llave y el agua destilada.

Según lo observado, el HCl, el H2SO4 , el NaOH, el KNO3 y el CuSO4, se disocian en iones al

disolverse en agua? Escriba las ecuaciones de disociación correspondientes

6. 8.BIBLIOGRAFÍA

1. Petrucci, R.H.; Harwood, W.S. Química General – Principios y aplicaciones. 7ma edición. Prentice Hall.

España, 1999. p.128

2. Farías C., D.M. – Editora- (2007). Curso Libre Juvenil de Química Básica. Departamento de Química –

Facultad de Ciencias – Universidad Nacional de Colombia. Cap. 7- Autor: Liliam Palomeque.

3. Palomeque F., L.A.; Farías C., D.M. (2006). Guías para el trabajo en el laboratorio de química general

para ingeniería química. Notas de Clase, Facultad de Ciencias – Universidad Nacional de Colombia.

Colombia

74

ANÁLISIS DE COBRE EN UNA MONEDA

1. INTRODUCCIÓN

El cobre frecuentemente se utiliza en aleaciones (mezclas homogéneas en estado sólido) con metales

como el zinc, el níquel, el aluminio y el estaño, entre otros. Las aleaciones donde el cobre es el componente más abundante y por lo menos uno de los otros metales es el zinc se llaman latones. Varias

de las monedas que circulan en nuestro país están hechas de latón. El contenido de cobre en un latón se puede determinar por disolución del metal en mezcla de ácido

sulfúrico y ácido nítrico para formar sulfato de cobre acuoso (de color azul), comparando el color de la solución obtenida, con soluciones de sulfato de cobre de concentración conocida (soluciones patrón). Esta comparación se realiza en un colorímetro, un aparato que mide que tanta luz, de una determinada

longitud de onda, absorbe o transmite la muestra (se sugiere la consulta de la bibliografía recomendada). 2. OBJETIVOS

Afianzar los conocimientos en preparación de soluciones

Determinar el contenido de cobre en una moneda de $100

Introducir al conocimiento de la colorimetría como técnica analítica

3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO

Antes de realizar esta práctica, el estudiante debe:

1. Consultar y consignar a mano en su cuaderno la información referente a: ¿Qué son los bronces?,

¿Cuál es la diferencia entre bronce y latón? ¿Qué es la absorbancia?, ¿Cómo se mide la

concentración midiendo la cantidad de luz absorbida? La reacción del cobre metálico con ácido

nítrico.

2. Leer con atención la información sobre: Transmitancia de luz y su relación con la absorbancia.

Ajuste del espectrofotómetro a cero y 100% de transmitancia. La medida del volumen con material

aforado, el manejo de la pipeta. La toxicidad del ion cobre (II). Reacciones de óxido-reducción.

3. Trasferir al cuaderno las tablas para recolección de datos.

4. MATERIALES DEL ESTUDIANTE

Cada estudiante debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad:

Guía de laboratorio, cuaderno de laboratorio, blusa blanca de laboratorio, gafas de seguridad,

guantes de nitrilo, calculadora, toallas de papel, moneda de $100, cinta de enmascarar,

pipeteador, cuaderno, frasco lavador, libro Técnicas y Medidas Básicas en el Laboratorio de

Química, hoja de papel milimetrado, calculadora, dos esponjillas metálicas (de hierro o acero) para

brillar ollas (se utilizarán para tratar los residuos que su práctica genere).

5. MATERIALES QUE SUMINISTRA EL LABORATORIO

A cada estudiante o grupo de trabajo

75

Un vaso de 150 mL, un vaso de 250 mL, 1 vidrio de reloj, 2 balones aforados de 250,0 mL, un balón aforado de 50,0 mL , un balón aforado de 25,0 mL y otro de 100,0 mL, probetas de: 100 mL y 10 mL,

varilla de vidrio, 1 pipeta aforada de 5 mL y otra de 10 mL, una pipeta Pasteur plástica, 1 celda para el espectrofotómetro, 4 frascos de compota o tubos para almacenar temporalmente soluciones, una taza plástica para tratar los residuos. Notas:

1. Revise la punta de las pipetas al recibir el material. Si al retornar el material las pipetas se

encuentran despicadas se le cobrarán.

2. Las celdas para el espectrofotómetro son frágiles, se rompen con facilidad y algunas son muy

costosas.

Para uso común

Espectrofotómetro,

Planchas de calentamiento

Probeta para el ácido nítrico

Vitrina de extracción

Reactivos

Solución de ácido sulfúrico 4 M

Ácido nítrico concentrado

6. ASPECTOS CONCEPTUALES

Muchas reacciones químicas suceden en disolución, especialmente en solución acuosa, esto es donde el

solvente es agua. Una disolución (también llamada solución) es una mezcla homogénea a escala molecular de dos o más sustancias. Por lo general una de ellas se encuentra en mayor proporción y a esta

se le llama solvente, las demás son solutos. El agua es un solvente muy importante, especialmente para todas las reacciones involucradas en el fenómeno de la vida.

En el laboratorio y en la producción industrial de muchas sustancias, es común utilizar disoluciones para efectuar reacciones químicas. Las disoluciones permiten la interacción de las sustancias en forma mucho más íntima de lo que sería si las sustancias se encontraran en forma sólida. Las disoluciones permiten

ajustar la velocidad de las reacciones químicas ya que la velocidad de una reacción depende de la probabilidad de que las sustancias se encuentren y esa probabilidad se puede ajustar en las disoluciones modificando la concentración.

La concentración de una disolución es la cantidad de soluto que se halla en una determinada cantidad de disolución, existen muchas formas de expresar la concentración, pero una de las más populares entre los

químicos es la concentración molar. La concentración molar expresa el número de moles de soluto que se hallan por litro de disolución, es una unidad muy conveniente ya que las reacciones químicas se dan en número de átomos, moléculas o partículas y los moles son números.

El comercio de sustancias no se hace en moles, se hace en unidades de masa (kg, o ton), allí las unidades de concentración más populares son los porcentajes en masa/masa, masa/volumen o volumen/volumen.

Así si se dice que el HNO3 se comercializa al 63% esto significa que de cada 100 kg que se compren de ácido nítrico solo 63 kg serán de HNO3, el resto es agua u otras sustancias. Si se dice que la gasolina tiene 10% de alcohol, esto hace referencia a que si se compra un galón de gasolina 1/10 de ese galón es etanol

y 9/10 son hidrocarburos. Las soluciones se pueden diluir. Diluir es reducir la concentración agregando más solvente. Una solución

se diluye a la mitad de la concentración original si un volumen dado de esa solución se dobla agregándole un volumen de solvente tal que el resultado final sea el doble del valor inicial. Se dice entonces que la

76

nueva solución está diluida frente a la primera ¿Pero qué tan diluida? La dilución se puede expresar con el factor de dilución que es el cociente entre la concentración de la solución inicial y la nueva

concentración. Así en el ejemplo la nueva solución está a la mitad de la concentración de la solución inicial por lo tanto el factor de dilución es 2 ya que cualquier número dividido por su mitad siempre dará dos. Para hacer diluciones de modo tal que la concentración final sea conocida se utilizan instrumentos

volumétricos como el material de vidrio aforado. 7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

7.1 PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN PROBLEMA

La moneda debe limpiarse cuidadosamente para retirar la mugre que normalmente posee debido al uso. Para retirar la grasa puede utilizar varsol y papel o agua y jabón con la ayuda de una esponja. Ud. ahorra

tiempo si trae la moneda limpia.

1. Antes de pesar, la moneda debe estar bien limpia y seca. Una vez limpia y seca, debe manipularse

con guantes o pinzas.

2. Pese la moneda en la balanza analítica.

3. Colóquela en un vaso de 250 mL claramente identificado con cinta de enmascarar para que no se

confunda con los de sus compañeros y agréguele 100 mL de solución de H2SO4 4M medidos con

probeta.

4. Agregue 10 mL de solución concentrada de ácido nítrico (medidos con probeta).

5. Tape el vaso con un vidrio de reloj y coloque el conjunto sobre la plancha de calentamiento que

debe estar ubicada en la vitrina de extracción. La disolución completa puede tardar más de una

hora, así que puede preparar las soluciones patrón mientras la moneda se disuelve. No obstante, de

vez en cuando, debe revisar su vaso para asegurarse de que la reacción sucede y el volumen se

mantiene en un nivel aceptable. Si el contenido del vaso se reduce tanto que se observa seco, o si

está despidiendo humos blancos, la temperatura de la plancha está muy alta. En este caso es

necesario retirar el vaso de la plancha y dejarlo enfriar antes de proceder. Informe al profesor para

el procedimiento adecuado.

6. Si la reacción aparentemente se detiene (no se observa el desprendimiento de burbujas muy finas

desde la moneda), agregue porciones de 3 mL de ácido nítrico hasta lograr la disolución completa

del metal. Es muy importante no exagerar la cantidad de ácido nítrico, ya que el nitrato de cobre

tiene un color diferente al del sulfato de cobre. Si el nivel de líquido se reduce por debajo de la

mitad del nivel original agregue lentamente agua destilada al vaso.

7. Cuando todo el metal se haya disuelto, lave la superficie interna del vidrio de reloj de modo tal que

las aguas de lavado caigan sobre la solución. La idea es recuperar el cobre que haya sido arrastrado

por las burbujas.

8. Deje enfriar la solución y transfiera el contenido del vaso a un balón aforado de 250,0 mL .

9. Lave varias veces el vaso con pequeñas porciones de agua destilada y agregue las aguas de lavado

al balón para asegurar la transferencia cuantitativa del cobre.

10. Siga las instrucciones del libro de Técnicas y Medidas Básicas en el Laboratorio de Química para

completar a volumen y homogeneíce.

77

7.2 PREPARACIÓN DE LA PRIMERA SOLUCIÓN PATRÓN

1. En un vaso de precipitados de 150 mL limpio y seco, pese en la balanza analítica la cantidad de

sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4.5H2O) necesaria para preparar 250 mL de solución de Cu

(II) 0,100 M.

2. Agregue suficiente agua para disolver el sólido, cuidando de no perder masa.

3. Transfiera cuantitativamente la solución a un balón aforado de 250,0 mL.

4. Agregue al balón 40 mL de solución de H2SO4 4M, medidos con probeta.

5. Siga las instrucciones del libro Técnicas y Medidas Básicas en el Laboratorio de Química para

completar a volumen y homogenice.

7.3 PREPARACION DE SOLUCIONES DILUIDAS

A. Solución diluida 5,00 veces

1. Repase las instrucciones del libro Técnicas y Medidas Básicas en el Laboratorio de Química para

utilizar la pipeta aforada

2. Purgue 3 veces una pipeta aforada de 5,00 mL

3. Mida una alícuota de 5,00 mL de la solución patrón y deposítela en un balón de 25,0 mL

4. Agregue 3,2 mL (medidos con probeta) de solución de ácido sulfúrico de concentración 4 M

5. Complete a volumen con agua destilada y homogenice

6. Seque bien un frasco de compota y transfiera allí la solución. Marque el frasco como solución con

factor de dilución 5,00

B. Solución diluida 3,33 veces

1. Purgue 3 veces una pipeta aforada de 10,00 mL

2. Transfiera una alícuota medida con la pipeta a un balón de 50,0 mL

3. Mida otra alícuota de 5,00 mL y agréguela al balón

4. Agregue 5,6 mL (medidos con probeta) de solución de ácido sulfúrico de concentración 4 M

5. Complete a volumen con agua destilada y homogenice

6. Seque bien un frasco de compota y transfiera allí la solución. Marque el frasco como solución con

factor de dilución 3,33

C. Solución diluida 1,66 veces

Esta solución se prepara midiendo 15,00 mL de la solución concentrada y diluyéndolos a 25,00 mL. Mantenga la concentración de ácido sulfúrico igual a la de la solución patrón original. Tenga en cuenta que

la alícuota de solución patrón ya trae ácido sulfúrico.

D. Prepare además soluciones diluidas 2,00, 2,50, 6,66 y 10,0 veces.

No olvide mantener constante la concentración de ácido sulfúrico.

Antes de llegar al laboratorio llene los espacios en blanco de la siguiente tabla

Solución Patrón Volumen del balón (mL)

Volumen de la

ALICUOTA (mL)

Volumen de la solución de ácido sulfúrico 4M

Original 250,0 NA 40

Diluida 1,66 veces 25,00

Diluida 2,00 veces

Diluida 2,50 veces

Diluida 3,33 veces 50,00 10,00 5,6

78

Diluida 5,00 veces 25,00 5,00 3,2

Diluida 6,66 veces 100,0 13,6

Diluida 10,00 veces

NA: Significa “no aplica”.

7.4 COMPARACIÓN DEL COLOR

1. Mida el porcentaje de transmitancia de la soluciones patrón cuando éstas se iluminan con luz de

670 nm de longitud de onda. Como blanco se utiliza la solución de ácido sulfúrico 4 M diluida 6,25

veces tal como quedó al preparar las soluciones patrón.

2. Prepare diluciones de la solución problema (la de la moneda) hasta que obtenga un valor de

transmitancia que se encuentre entre el 15 % y el 85 %.

8 RESULTADOS, DISCUSIÓN DE RESULTADOS Y MANEJO DE DESECHOS

1.1 TABLAS DE RECOLECCIÓN DE DATOS

1.1.1 PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN PROBLEMA Y SOLUCIÓN PATRÓN

Masa de la moneda limpia y seca g

Masa del CuSO4.5H2O utilizado para preparar la primera solución patrón

g

Características del instrumento donde se determinó la masa

Capacidad máxima: División mínima: Tolerancia:

Marca:

8.1.2 PREPARACION DE SOLUCIONES DILUIDAS

Solución Patrón DATOS DE LA PREPARACIÓN

Original

Diluida 1,66 veces

Diluida 2,00 veces

Diluida 2,50 veces

Diluida 3,33 veces

Diluida 5,00 veces

Diluida 6,66 veces

Diluida 10,00 veces

79

Escriba la ecuación química de la reacción de disolución del cobre metálico presente en la moneda

sabiendo que la reacción produce sulfato de cobre (II) en solución acuosa, dióxido de nitrógeno

(gaseoso) y agua (líquida). Si lo desea, puede escribir una reacción similar para la disolución del zinc.

El sulfato de cobre pentahidratado utilizado para preparar la solución patrón es de muy alta pureza

así que puede considerarse totalmente puro. Con base en la masa utilizada en la reacción calcule la

concentración molar de sulfato de cobre (II) en la solución patrón original.

Calcule con el número adecuado de cifras significativas las concentraciones molares de cada una de

las soluciones diluidas preparadas.

Solución Patrón Concentración

Molar %

Transmitancia Absorbancia

Original

Diluida 1,66 veces

Diluida 2,00 veces

Diluida 2,50 veces

Diluida 3,33 veces

Diluida 5,00 veces

Diluida 6,66 veces

Diluida 10,00 veces

Calcule la incertidumbre en la concentración molar de cada una de las soluciones preparadas

asumiendo que Ud. hizo las cosas bien y por lo tanto el error máximo es debido únicamente a los

errores instrumentales.

Realice una gráfica de absorbancia versus concentración molar de las soluciones de sulfato de cobre

(II). Trace una línea recta que promedie los datos que se encuentren entre 0,08 y 0,8 de

absorbancia. Descarte los que no se hallen en ese rango.

Con base en el valor de absorbancia obtenida para la solución diluida de la muestra problema, halle

la concentración de sulfato de cobre (II) interpolando en la gráfica anterior.

Halle la concentración de la solución preparada con la disolución de la moneda teniendo en cuenta

el factor de dilución.

Determine el número de moles de cobre que había en la moneda.

Determine el % en masa de cobre en la moneda.

8.2 PREGUNTAS DE REFLEXIÓN

¿Cómo se afectan las concentraciones si no manejamos la pipeta correctamente?, por ejemplo ¿Qué

pasa si la pipeta no se purga? ¿Cómo cambiará la concentración de la disolución diluida si no espero

el tiempo especificado por el fabricante para que la pipeta descargue completamente el líquido?

¿Qué pasa si soplo la pipeta al final de la descarga?

¿Cómo se afectan los resultados si no homogeneízo al preparar las disoluciones?

¿Cómo se afectan los resultados si no se tapó el vaso de precipitados donde se realizó la disolución

de la moneda?

¿Cómo se afectan los resultados si al disolver el sulfato de cobre y transferir al balón se pierde un

poco de disolución?

¿Cómo se afectan los resultados si al llevar a volumen uno de los balones aforados, me pasé unpoco

arriba del menisco?

¿Qué pasó con el zinc que también contenía la moneda?

80

Si el ion cobre (II) es importante en el organismo humano para el transporte de oxígeno,

especialmente en los músculos, entonces ¿por qué no lo puedo desechar por la alcantarilla?

8.3 DISPOSICIÓN DE RESIDUOS El ion cobre (II) es tóxico y no se debe desechar por la alcantarilla. Para tratar los residuos de esta

práctica reúna todas las soluciones que contienen ion cobre en un recipiente e introduzca allí la esponjilla de hierro. Con la varilla de vidrio mueva suavemente la esponjilla y observe los cambios que suceden.

Cuando el color azul de la solución haya prácticamente desaparecido, agregue carbonato de sodio a la disolución hasta que no se observen más burbujas. -No exagere la cantidad de carbonato, agregar en exceso causa desperdicio y de esa forma también se contamina-. Observará que se forma un precipitado

verde grisáceo que en contacto con el aire se torna rojizo (este efecto se notará solo si se deja largo tiempo expuesto al aire).

Cuando la suspensión este neutra (no se desprenden burbujas de CO2) o alcalina se puede desechar por la alcantarilla y el sólido rojizo (cobre metálico más el hierro que no reaccionó) se separa por decantación y se puede arrojar a la basura.

Intente escribir las reacciones que se realizaron para eliminar el ion cobre y el ácido sulfúrico

¿Qué es el precipitado verde grisáceo? ¿Por qué con el tiempo y en contacto con el aire, se torna

rojizo?

El gas que se desprende al agregar carbonato de sodio es CO2, ¿Cómo podríamos verificar que es

CO2 y no O2, por ejemplo?

Usted ya sabe que no debe botar ion cobre (II) que es de color azul (muy bonito) y si puede botar

por la alcantarilla el precipitado verde grisáceo (de mal aspecto) o su producto rojizo al oxidarse con

el aire. ¿Por qué es inocuo ese precipitado verde grisáceo o su producto rojizo?

9. BIBLIOGRAFÍA

Esta práctica ha sido diseñada por CARLOS ALEXANDER TRUJILLO, Profesor Asociado del Departamento de Química, Universidad Nacional de Colombia.

10.BIBLIOGRAFĺA RECOMENDADA

Trujillo, C.A.; Sánchez R., J.E. (2007) Técnicas y medidas básicas en el laboratorio de química.

Universidad Nacional de Colombia. Unibiblos, Bogotá, Colombia.

81

REACCIONES ÁCIDO-BASE

1.INTRODUCCIÓN

Las reacciones ácido base se presentan de manera frecuente en la naturaleza, siendo bastante

importantes en diferentes sistemas químicos y biológicos. Este tipo de reacción química, conocida

comúnmente como neutralización se caracteriza por la reacción de un ácido y una base para la formación

de una sal y agua. Considerando que los ácidos y las bases reaccionan de manera diferencial con

indicadores coloreados, estos se pueden usar para su diferenciación. En la presente práctica se usarán

indicadores y potenciómetros que permitirán determinar la naturaleza ácido–base de diferentes soluciones.

A su vez, se realizará un análisis cuantitativo de soluciones de ácidos y bases de concentración

desconocida, usando titulaciones con patrones de referencia. En esta práctica se evidenciará el papel que

tiene la titulación como herramienta central en el análisis químico cuantitativo.

2.OBJETIVOS

Entender los conceptos básicos del equilibrio ácido-base

Aprender a realizar titulaciones ácido-base

Aprender el manejo de indicadores ácido-base y potenciómetros

Estudiar los sistemas ácido-base HCl-NaOH y CH3COOH-NaOH mediante titulaciones con

indicadores y potenciométricas

3.ACTIVIDADES PRELABORATORIO

Consulte y consigne en su cuaderno de laboratorio las respuestas a las siguientes preguntas: De

acuerdo a las teorías de Arrhenius y Broensted-Lowry, ¿cómo se definen los ácidos y las bases?

¿Qué es un electrolito fuerte y que es un electrolito débil? ¿Qué es pH? ¿Qué es un indicador

ácido-base y como actúa? ¿Cuál es el rango de viraje de la fenoftaleína y que otros indicadores

ácido-base se pueden usar? ¿Qué es titulación ácido-base? ¿Qué es una solución reguladora y

como actúa?

Consulte sobre las propiedades de los logaritmos. Asegúrese de saber manejar el cálculo de

logaritmos y antilogaritmos en su calculadora.

Consulte la ficha técnica de los diferentes reactivos que serán usados en esta práctica.

Aliste en su cuaderno los formatos para recolección de datos del final de la guía.

4.MATERIALES DEL ESTUDIANTE

El estudiante debe traer guía de laboratorio, cuaderno de laboratorio, bata de laboratorio, guantes de

nitrilo, toallas de papel, gafas de seguridad, calculadora, cinta de enmascarar, frasco lavador y papel

milimetrado.

5.MATERIALES DEL LABORATORIO

Equipos de laboratorio

Potenciómetro, plancha de agitación

82

Material por grupo

2 erlenmeyers, 1 vaso de 50 mL, 1 bureta, 1 pinzas para bureta, 1 agitador magnético.

Reactivos: NaOH 0,1M, Biftalato de potasio sólido, Solución HCl concentración desconocida,

Solución CH3COOH concentración desconocida.

6.ASPECTOS CONCEPTUALES

Es bien sabido que muchas de las sustancias químicas se pueden clasificar en ácidos o bases teniendo en

cuenta su comportamiento químico. De acuerdo a la teoría de Broensted y Lowry, mientras que los ácidos

son capaces de donar protones en solución, las bases los aceptan. Dichos iones H+ son bastante reactivos

en solución y en presencia de agua se combinan con las moléculas de ésta para formar el ión hidronio

(H3O+)

H+ + H2O → H3O+ (1)

Es así como el HCl se comporta como un ácido, mientras que el agua, al aceptar protones se comporta

como una base en la siguiente reacción:

HCl (g) + H2O(l) → H3O+ (aq) + Cl- (aq) (2)

Si consideramos la reacción inversa, en este modelo el Cl- (aq) se comportaría como una base ya que

aceptaría un protón proveniente del ácido (H3O+) y es por ello que se conoce como base conjugada del

ácido HCl. A su vez, el agua que se comporta como una base al aceptar un protón del HCl, presenta como

ácido conjugado el H3O+.

HCl (g) + H2O(l) → H3O+ (aq) + Cl- (aq) (3)

ácido base ácido base

De esta manera se evidencia la formación de dos pares conjugados ácido-base. En el primero tenemos el

HCl – Cl- como par ácido-base y en el segundo tenemos el H3O+-H2O como un segundo para ácido-base.

Reacciones ácido-base

La reacción entre los iones H+ de un ácido y los iones OH- de una base genera agua, la cual es un

compuesto covalente estable poco ionizable (Reacción No. 4 y 5). Es por ello que ésta es una reacción

irreversible que se presenta de manera espontanea y es característica de todas las reacciones ácido-base.

OH- (aq) + H3O+ (aq) → 2 H2O (l) (4)

OH- (aq) + H+ (aq) → H2O (l) (5)

No se debe olvidar que las reacciones 4 y 5 representan el mismo proceso ya que el ión H+ se representa

frecuentemente hidratado como el ión hidronio H3O+. A pesar de que esta reacción conocida como

neutralización se presenta para todas las reacciones ácido-base, se pueden generar diferentes sales como

productos, teniendo en cuenta los iones acompañantes de los iones OH- (aq) y H3O+ (aq).

83

NaOH(aq) + HCl(aq) → NaCl(aq) + H2O (6)

KOH(aq) + HNO3(aq) → KNO3(aq) + H2O (7)

Ionización y fuerza de ácidos y bases

Los ácidos y bases fuertes, son compuestos iónicos que se caracterizan porque los iones H+ o los iones

OH-, están unidos por fuerzas de atracción electrostáticas a sus iones acompañantes. De esta manera

cuando se disuelven en agua, estos ácidos y bases se ionizan completamente para generar en solución

iones H+ o iones OH- y sus respectivos iones acompañantes:

HCl (g) → H+ (aq) + Cl- (aq) (8)

NaOH (s) → Na+ (aq) + OH- (aq) (9)

Cuando esta reacción de disociación se presenta de manera completa y todas las moléculas del compuesto

ácido o básico que están en contacto con el agua se ionizan para generar los correspondientes iones en

solución, se dice que tenemos un ácido o una base fuerte.

No todos los ácidos y bases se comportan de esta forma, existen ácidos y bases débiles los cuales se

caracterizan porque no se disocian completamente en agua. Teniendo en cuenta esto, los ácidos fuertes

presentan una mayor concentración de iones H+ en solución que los ácidos débiles. A si mismo, las bases

fuertes presentan mayor concentración de iones OH- en solución que una base débil. El ácido acético y el

amoniaco son ejemplos de ácidos y bases débiles respectivamente.

CH3COOH (aq) + H2O(l) CH3COO- (aq)+ H3O+

(aq) (10)

NH3 (g) + H2O(l) NH4+ (aq) + OH-

(aq) (11)

En estas reacciones es evidente que el ión acetato (CH3COO-) es un fuerte aceptor de protones, es decir

que es una base conjugada fuerte. Este comportamiento genera que la reacción inversa se presente

también y que todo el ácido acético que esta en solución no se encuentre disociado. De hecho la reacción

inversa de formación del ácido acético a partir del ión acetato se presenta con mayor facilidad y en una

solución 0,1M apenas un 1,5% del ácido se encuentra disociado. Estrictamente ambos procesos (hacia la

derecha o hacia la izquierda) se presentan de manera simultánea y se presentan en acción dinámica en un

estado conocido como equilibrio.

Ionización del agua y pH

El agua presenta propiedades de ácido y de base ya que se ioniza para generar tanto iones H3O+, como

iones OH-. Sin embargo, dicha ionización se presenta en una baja extensión, de hecho por 109 moléculas

de agua se ionizan apenas 2.

H2O + H2O H3O+ + OH- (12)

La constante de equilibrio para este proceso reversible de ionización a 25oC, conocida como Kw, se

expresa de la siguiente manera:

84

Kw = [H3O+][OH-] = 1,0x10 -14

Este equilibrio se cumple siempre en las soluciones acuosas a 25oC, así que cuando no tenemos agua pura,

sino soluciones en donde varía la concentración de iones H3O+ o de iones OH-, la concentración del otro

ión también debe variar para que se cumpla dicha relación matemática. Considerando que las

concentraciones de los iones H3O+ y OH- en las soluciones acuosas pueden ser muy bajos y en muchos

casos de difícil manejo, se recurre a las funciones pH y pOH que permiten que dichas concentraciones se

puedan expresar en términos más sencillos. Estas funciones matemáticas se presentan a continuación:

pH = -Log [H3O+] pOH = -Log [OH-]

Teniendo en cuenta que el agua pura presenta [H3O+] = 1,0x10 -7 y [OH-] = 1,0x10 -7 los

correspondientes valores de pH y de pOH serían de 7 para ambos casos. En una reacción de neutralización

en donde reaccionan completamente tanto el ácido como la base, se tiene finalmente en solución, la sal

correspondiente y agua. Para muchos de los casos, en este punto la concentración de iones H3O+ y OH- en

solución depende únicamente de la disociación del agua. En por ello que para muchos casos generalmente

el pH en dicho punto es de 7,0.

Titulaciones

Las titulaciones son procesos en los que la adición de un reactivo “A” es llevada a cabo de manera

cuidadosa y exacta, sobre otro reactivo “B” que ha sido exactamente medido, hasta el punto en que la

reacción se presenta de manera completa. La concentración de alguno de los reactivos A o B es conocida.

Teniendo en cuenta los volúmenes adicionados, así como la concentración conocida, se puede determinar

la concentración desconocida. Para ello generalmente se usa material volumétrico como es el caso de

pipetas y buretas. Uno de los reactivos se coloca en una bureta y cuidadosamente se adiciona el otro

reactivo que ha sido previamente medido generalmente con una pipeta. (Figura 1.)

En las titulaciones ácido-base, generalmente la solución de la base que se encuentra en la bureta, es

cuidadosamente adicionada sobre un volumen del ácido que ha sido previamente medido y adicionado al

erlenmeyer. La adición de la base se realiza lentamente hasta el punto en donde la reacción se completa y

la base adicionada reacciona de manera estequiométrica con todo el ácido previamente adicionado en el

erlenmeyer. El volumen adicionado de base es conocido como volumen estequiométrico o volumen final.

La determinación de este volumen final se realiza usando sustancias químicas conocidas como indicadores

ácido-base. En general, todos los indicadores ácido-base son colorantes que cambian su color en función

del pH, es decir que si se presenta un cambio en la concentración de H3O+ y de OH- se presenta un

cambio de su color.

[H3O+] = 1,0x10 -7

[OH-] = 1,0x10 -7

Concentración de [H3O+] y [OH-] en el agua pura

85

Figura 1. Montaje general para titulación

Cuando un indicador es adicionado al erlenmeyer que presenta inicialmente el ácido, es decir ante una alta

concentración de iones H3O+, éste toma una coloración propia de su forma acida.

HIn + OH- In- + H2O (13)

Color A Color B

Cuando se inicia la adición de la base desde la bureta, el ácido empieza a ser neutralizado y a bajar su

concentración, lo que permite que se inicie un cambio en el color del indicador. Cuando todo el ácido se

consume se presenta un cambio abrupto en la concentración de iones H3O+, pasando por un punto de

neutralidad, y finalmente por un exceso de iones OH- , es decir un exceso de base. En este proceso se

presenta también un cambio abrupto en la coloración del indicador ácido-base, ya que paso de su forma

ácida a su forma básica. Este cambio de color le permite al experimentador, no proseguir con la adición de

la base y conocer finalmente el volumen, que al permitir el cambio de color, es equivalente

estequiometricamente al ácido del erlenmeyer.

Una herramienta muy usada en las titulaciones ácido-base para la determinación del punto final es el

potenciómetro. Este equipo presenta un electrodo selectivo de iones H3O+ que permite realizar lecturas de

los valores de pH que se obtienen en el erlenmeyer, después de cada adición de solución básica desde la

bureta (Figura No. 2). De esta manera, el punto final o estequiometrico es determinado usando graficas

de los valores de pH obtenidos con el equipo y los volúmenes de NaOH adicionados.

Figura 2. Montaje general para titulación potenciométrica ácido-base

BURETA

ERLENMEYER

PINZAS PARA BURETA

SOPORTE UNIVERSAL

86

Generalmente para la determinación de la concentración de soluciones ácidas o básicas es necesario

realizar una valoración usando un patrón primario. El patrón primario es una sustancia que se encuentra

en estado solido, que puede ser obtenido con alta pureza, no cambia químicamente cuando entra en

contacto con el aire, presenta un peso molecular alto para minimizar los errores en el momento de pesar y

finalmente que sea soluble en agua. Estas características permiten que las soluciones que se preparan

con este tipo de compuestos presenten valores confiables de concentración. La valoración de las

soluciones de ácidos y bases con patrones primarios permite a su vez, que los valores de concentración

obtenidos sean altamente confiables. Para la valoración de ácidos, generalmente se usa NaCO3 y para la

valoración de bases se usa biftalato de potasio.

7.ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

Valoración de la solución de NaOH usando patrón primario

Para determinar la concentración de una solución de NaOH se realizará una titulación ácido-base usando

biftalato de potasio como patrón primario (Masa molar 204,2 g/mol). Para ello se deben seguir los

siguientes pasos:

1. Analice la ecuación química de esta reacción ácido-base y determine la relación estequiométrica

correspondiente (Si es necesario realice el balanceo)

KHC8H4O4 (aq) + NaOH (aq) → KNaC8H4O4 (aq) + H2O

2. Calcule la cantidad de biftalato de potasio que se debe usar para realizar la valoración de una

solución de NaOH de una concentración aproximada 0,1 M y gastar aproximadamente 10 mL

durante la titulación.

3. Pese la cantidad calculada en papel parafinado o directamente en uno de los erlenmeyer

suministrados. Use para ello la balanza analítica.

4. Si se peso en el papel parafinado, transfiera cuidadosamente el biftalato de potasio pesado a un

erlenmeyer, si es necesario utilice un frasco lavador.

5. Adicione 20 mL adicionales de agua y 2 gotas de fenoftaleína al erlenmeyer. Este ultimo es un

indicador ácido-base que en medio ácido es incoloro y en medio básico presenta una coloración

purpura.

6. Llene la bureta suministrada con la solución de NaOH de concentración desconocida, purgando

previamente con una pequeña cantidad de esta solución.

7. Sujete la bureta a un soporte universal.

8. Adicione lentamente la solución de NaOH desde la bureta al erlenmeyer y asegúrese de agitar

vigorosamente después de cada agitación.

9. Disminuya la velocidad de adición cuando inicie la aparición del color purpura

10. Continúe la adición gota a gota del titulante.

11. Realice la lectura del volumen de NaOH adicionado cuando el color purpura se mantenga por al

menos 30 s.

12. Realice los cálculos correspondientes.

87

Valoración de HCl usando NaOH previamente valorado

La valoración de la solución de HCl de concentración desconocida se realiza usando la solución de NaOH

previamente valorada con el patrón primario.

1. Adicione 5,00 mL de la solución de HCl de concentración desconocida suministrada en el

laboratorio a otro erlenmeyer previamente lavado usando pipeta aforada de este volumen.

2. Adicione a este mismo erlenmeyer 20 mL de agua y 2 gotas de fenoftaleína

3. Adicione NaOH a la bureta tal y como fue descrito anteriormente

4. Adicione lentamente la solución de NaOH desde la bureta al erlenmeyer y asegúrese de agitar

vigorosamente después de cada agitación.

5. Disminuya la velocidad de adición cuando el color purpura inicie su aparición

6. Empiece la adición gota a gota del titulante.

7. Realice la lectura del volumen de NaOH adicionado cuando el color purpura se mantenga por al

menos 30 s.

8. Realice los cálculos correspondientes.

Valoración de CH3COOH usando NaOH

La valoración en este punto se realiza de acuerdo al mismo procedimiento del punto 2, pero usando 5,00

mL de una solución comercial de vinagre blanco.

Valoración de HCl y CH3COOH usando potenciómetro

La valoración de las soluciones de HCl y CH3COOH se realiza en este punto usando los potenciómetros

previamente calibrados. Para la calibración de estos equipos es necesario contar con las soluciones patrón

de pH correspondientes y se deben seguir las instrucciones dadas por el profesor.

1. Realice el montaje descrito en la figura No. 2.

2. Adicione 5,00 mL de solución de HCl de concentración desconocida y 20 mL de agua en un vaso

de precipitado de 50 mL.

3. Adicione en este punto a la solución un agitador magnético.

4. Coloque este vaso en una plancha con agitación magnética

5. Sumerja el electrodo del potenciómetro en la solución de ácido del vaso.

6. Registre el valor del pH inicial.

7. Inicie la agitación

8. Adicione desde la bureta 1 mL del NaOH de concentración conocida sobre el vaso de precipitado.

9. Registre el volumen adicionado en su cuaderno de laboratorio.

10. Realice la lectura del pH en el potenciómetro.

11. Adicione los volúmenes sugeridos por el profesor y registre los valores de pH después de cada

adición.

12. Repita el procedimiento con la solución de ácido acético.

8.RESULTADOS, DISCUSIÓN DE RESULTADOS Y MANEJO DE DESECHOS.

8.1TABLAS DE RECOLECCIÓN DE DATOS

88

Valoración de la solución de NaOH usando patrón primario. Complete la siguiente tabla de acuerdo a los

datos tomados en el laboratorio. Reporte el duplicado correspondiente para cada uno de los casos.

Masa de biftalato de potasio (g)

Moles de biftalato de potasio

Moles de NaOH que reaccionaron

Volumen de NaOH gastado en la titulación (mL)

Concentración molar de la solución de NaOH

1. Valoración de HCl usando NaOH previamente valorado

Volumen de solución de HCl (mL)

Concentración de la solución de NaOH

Volumen gastado de NaOH (mL)

Concentración de la solución de HCl

2. Valoración de CH3COOH usando NaOH

Volumen de solución de CH3COOH (mL)

Concentración de la solución de NaOH

Volumen gastado de NaOH (mL)

Concentración de la solución de CH3COOH

3. Valoración de HCl y CH3COOH usando potenciometro

Registre los datos de pH

TITULACIÓN HCl TITULACIÓN CH3COOH

Volumen de NaOH

(mL) pH

Volumen de NaOH

(mL) pH

etc

4. Realice una gráfica (pH vs VNaOH) teniendo en cuenta una distribución adecuada de la gráfica y los

datos en el papel.

5. Realice las graficas de la primera derivada (Δ pH vs VNaOH) y de la segunda derivada (Δ2pH vs VNaOH)

con el fin de determinar el punto de equivalencia. Solicite explicación a su profesor.

6. Calcule la concentración de HCl y CH3COOH de acuerdo al volumen para el punto final calculado

teniendo en cuenta el punto de inflexión en la grafica.

7. Incluya las reacciones químicas involucradas en todas las valoraciones y los cálculos

correspondientes de las concentraciones de los ácidos.

8.2PREGUNTAS DE REFLEXIÓN

Compare los valores de concentración de los ácidos obtenidos por cada uno de los dos métodos.

En su criterio cual de los dos métodos para la determinación de punto final es más confiable?

Compare los valores de pH encontrados para el punto final de la valoración del ácido fuerte y el

ácido débil. ¿Por qué se presentan las diferencias observadas?

89

¿Cómo afectarían los resultados finales obtenidos con una sobreestimación del volumen de NaOH

adicionado desde la bureta?

¿Qué pasa con el resultado final al realizar un mal uso de la pipeta aforada adicionando un valor

menor al indicado por la línea de afore de la pipeta?

¿Qué propone para disminuir los volúmenes de NaOH gastados en las diferentes valoraciones?

¿Qué otros indicadores químicos pueden servir para realizar las titulaciones de los dos ácidos

trabajados?

8.3MANEJO DE RESIDUOS

En cada una de las fases de esta práctica se generan mezclas de ácidos y bases que pueden ser

mezclados para realizar su tratamiento al finalizar la práctica. Para su disposición es necesario realizar una

evaluación de la naturaleza ácido-base final de la mezcla comprobando su pH con papel indicador

universal. Si la mezcla es ácida, se debe realizar la adición de carbonato de sodio hasta llegar a pH neutro.

A su vez, si la mezcla de residuos es básica, se adiciona ácido sulfúrico hasta llegar a pH neutro. Esta

mezcla después de ser neutralizada, se diluye con agua de la llave para ser finalmente desechada por el

desagüe. La neutralización debe ser llevada a cabo en cabina de extracción si la concentración de los

ácidos o bases es alta.

9. BIBLIOGRAFÍA

1. Chang, R. Química, 9a ed.,McGraw Hill. 2007.

2. Brown, T. L., LeMay H. E.,Bursten B. E., Burdge J. R., Química la ciencia central, 9a Ed., Pearson

Prentice Hall. 2004.

3. Bishop, C., Bishop, M., Whitten, K., Standard & microscale experiments in general chemistry, 5a

Ed., Thomson. 2004.

4. Hall, J. F., Experimental Chemistry, 4a Ed. Houghton Mifflin Company. 1997.

5. Trujillo, C. A., Sanchez, J. E., Técnicas y medidas básicas en el laboratorio de química, Unibiblos,

Bogotá, 2007.

EN ESTA PARTE DEL CURSO PODRÁ SUGERIRSE UNA PRÁCTICA EXTRA DE TITULACIÓN TIPO

REDOX O PLANTEARSE ESTE TEMA PARA LOS

PROYECTOS

90

VALORACION DE LA ACIDEZ DE SUSTANCIAS COMERCIALES (PROYECTO)

1.INTRODUCCIÓN

Una inspección rápida de la cocina, zona de lavado de ropas o en el baño de un hogar, permitiría observar

un gran número de sustancias que presentan características ácidas o básicas. Entre las sustancias con

carácter básico podemos encontrar polvo de hornear (bicarbonato de sodio), sustancias que actúan como

antiácidos estomacales, o productos de limpieza como detergentes, blanqueadores basados en cloro,

limpiadores a base de amoniaco. Por su parte, las sustancias ácidas se pueden encontrar en una gran

variedad de alimentos naturales o procesados. Las frutas cítricas o sus jugos, el vinagre o sustancias que

lo contienen y bebidas carbonatadas, son ejemplos típicos en los que la acidez es una propiedad

importante.

Esta práctica tiene por objeto incentivar en los estudiantes la capacidad para plantear, diseñar, desarrollar

y concluir proyectos de investigación de corta duración, a través de la valoración de acidez en diversas

muestras comerciales.

2.OBJETIVOS

Plantear una estrategia experimental para determinar la acidez de una sustancia natural o

procesada de uso cotidiano. Determinar la acidez de un producto usando técnicas de análisis volumétrico.

Comprender las formas de expresar el contenido en ácidos de distintos productos. Diferenciar entre acidez y pH

3.ACTIVIDADES PRELABORATORIO

Antes de realizar esta práctica, el estudiante debe:

1. Consultar y consignar a mano en su cuaderno la información referente a conceptos de acidez y

basicidad, valoraciones ácido-base, indicadores, punto final en una valoración, pH. Emplear las

habilidades adquiridas a la fecha para plantear, de manera coherente, una estrategia experimental

para determinar la acidez de una sustancia problema previamente escogida.

2. Completar el formato de estrategia experimental, someterlo a revisión por parte del profesor con, al

menos 3 días de anticipación a la práctica. Preparara las tablas para recolección de datos.

4.MATERIALES DEL ESTUDIANTE

Cada estudiante debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad:

Guía de laboratorio, cuaderno de laboratorio, blusa, gafas de seguridad, guantes de nitrilo,

calculadora, pipeteador, frasco lavador, cinta de enmascarar, regla, tijeras, toallas de papel

Sustancia problema

5.MATERIALES QUE SUMINISTRÁ EL LABORATORIO

Los reactivos y materiales solicitados por el estudiante previa revisión y autorización del profesor.

91

6.ASPECTOS CONCEPTUALES

La acidez de un producto se considera como su contenido en sustancias ácidas. Habitualmente se

determina mediante técnicas de valoración ácido-base y se puede expresar como la cantidad equivalente

de un ácido característico en el producto3.

Se conocen diversas formas de expresar la acidez dependiendo de la sustancia de análisis. El grado de

acidez en un aceite, por ejemplo, es el contenido en porcentaje de los ácidos grasos libres en el aceite.

Así, la acidez de un aceite vegetal se expresa en gramos de ácido oleico (C18H34O2) por cien gramos de

grasa (% p/p). Sólo en casos particulares, según la procedencia de la grasa, se expresa referida a ácido

palmítico (C16H32O2), ácido laúrico (C12H24O2), u otros. El índice de acidez, expresa el número de

miligramos de hidróxido de potasio necesarios para neutralizar 1 gramo de aceite o grasa4.

El ácido mayoritario contenido en la leche es el ácido láctico, por ello se expresa la acidez como gramos de

ácido láctico (C3H6O3), por cada 100 mL de leche. El vinagre, una disolución acuosa obtenida por

fermentación acética del vino o de la sidra, contiene ácidos volátiles como el acético y ácidos no volátiles

como el ácido tartárico. En este caso, la acidez total o grado acético se define como la totalidad de los

ácidos que contiene el vinagre, expresada en gramos de ácido acético (C2H4O2), por 100 mL de vinagre.

7.ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

Formato de estrategia experimental del proyecto de laboratorio5 VALORACIÓN DE ACIDEZ EN UNA MUESTRA PROBLEMA

Titulo del proyecto

Descripción del problema experimental

Ecuaciones químicas involucradas

Procedimiento (realice un diagrama de flujo con los pasos a seguir en el desarrollo del proyecto)

Reactivos (indique en cada caso las cantidades que necesita)

Material (indique la cantidad y especificaciones para cada elemento)

Equipos

Riesgos y precauciones

Disposición de residuos

Bibliografía

Responsables

Fecha de entrega

92

8. ACTIVIDADES POSLABORATORIO

Muestra analizada____________________

Volumen analito _____________________

Volumen titulante ____________________

Indicador __________________________

Acidez muestra ______________________

Acidez reportada _____________________

pH________________________________

9. PREGUNTAS DE REFLEXIÓN

Compare los valores encontrados en el análisis de acidez y pH para la sustancia problema escogida,

con lo reportado, por ejemplo, en la etiqueta, en normatividades sobre calidad, en libros sobre la

obtención industrial de la sustancia, etc.

Si trabajó con una alimento: ¿Cómo puede relacionar los valores de acidez y pH con las

características organolépticas de la sustancia analizada? (ejemplo: con el sabor, olor, color).

Si trabajó con sustancias para la limpieza, relacione los resultados encontrados con sus

propiedades y usos en el hogar.

¿Qué diferencias encontró en el manejo de la sustancia de uso cotidiano al ser analizada si

compara con el manejo dado a las sustancias empleadas en el laboratorio en prácticas pasadas?

¿Encontró dificultades en el manejo experimental al analizar la sustancia escogida? (ejemplo:

interferencias con el color, turbidez, precipitaciones, burbujas? ¿Cómo solucionó los problemas?

Haga los comentarios pertinentes, indicando si adicionó alguna sustancia, si centrifugó, si calentó,

etc.

10.BIBLIOGRAFÍA

Roberts, J.L.; Hollenberg, J.L; Postma, J.M. (1997) Chemistry in the Laboratory. W.H. Freeman and

Company, NJ, USA. p. 329

Chang, R. (2007). Química. Mc Graw Hill. 9naEdición. China. p. 15

Herr,N- Cunningham, J. (1999) Hands on chemistry activities with real-life applications. John Wiley &

Sons, Inc, San Francisco, USA. P. 523

Trujillo, C.A.; Farias C., D.M. (2008). Guías de Laboratorio para Fundamental I. Documento de Trabajo

– Departamento de Química – Universidad Nacional de Colombia, Bogotá.

93

GENERACIÓN Y RECOLECCIÓN DE GASES

1. INTRODUCCIÓN

Los gases conforman uno de los tres estados típicos de la materia y aunque no los podemos ver su

importancia es tal que han servido para modelar el comportamiento de la materia o inevitablemente para

vivir (sin oxígeno no existiría la vida tal como la conocemos). El trabajo con gases requiere utilizar

sistemas sellados y cuidados especiales para evitar los escapes, sobre todo si tenemos gases peligrosos o

irritantes como el cloro (Cl2). En esta práctica vamos a generar gases de forma sencilla y a confirmar su

presencia por medio de pruebas cualitativas. También utilizaremos el desprendimiento y recolección de

un gas como forma de determinar el porcentaje de NaHCO3 en una tableta de alka-seltzer, permitiendo

con esto aprender a utilizar el método de recolección de gases sobre agua y la comparación de dos

métodos experimentales. Finalmente, veremos las cualidades y usos del nitrógeno líquido, el cual existe en

la atmósfera como gas pero al estar en estado líquido, presenta importantes aplicaciones en muchos

campos de la industria.

2. OBJETIVOS

Reconocer cualitativamente algunos gases generados en el laboratorio

Por recolección de gases sobre agua determinar la cantidad de una sustancia química en una

muestra

Apreciar las propiedades del nitrógeno líquido

3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO

Antes de realizar esta práctica, el estudiante debe:

1. Consultar y consignar a mano en su cuaderno la información referente a:

Leyes de los gases (Boyle, Charles), ecuación de estado, solubilidad de los gases, dióxido de

carbono, oxígeno, nitrógeno, hidrógeno y presión de vapor.

Información sobre las aplicaciones y precauciones de seguridad del nitrógeno líquido (puede ver:

http://en.wikipedia.org/wiki/Liquid_nitrogen).

Fichas de seguridad de todos los reactivos a utilizar.

2. Leer y presentar un resumen del apartado sobre recolección de gases en el libro Técnicas y Medidas

Básicas en el Laboratorio de Química.

4. MATERIALES DEL ESTUDIANTE

Cada estudiante debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad:

Guía de laboratorio, cuaderno de laboratorio, blusa, gafas de seguridad, guantes de nitrilo,

calculadora, 4 bombas #12, 1 vela pequeña, 1 regla, 1 encendedor, 4 metros de hilo, 2 alka-seltzer,

150 mL de vinagre blanco, 50 mL de agua oxigenada, levadura.

94

5. MATERIALES QUE SUMINISTRA EL LABORATORIO

A cada estudiante o grupo de trabajo

2 vasos de 150 mL

1 vidrio de reloj

1 equipo de recolección de gases sobre agua (baño maría, probeta, manguera, balón, 2 pinzas)

2 tubos de ensayo de 15x160 mm

1 gradilla

1 probeta de 50 mL

Reactivos

Solución HCl 6 M

Zinc en granallas

6. ASPECTOS CONCEPTUALES

6.1 RECOLECCIÓN DE GASES SOBRE AGUA

A partir de la ecuación de estado del gas ideal reemplazamos la cantidad de moles, n, por su equivalente

cuando deseamos determinar este valor, n= m/M, y obtenemos una ecuación que nos permite determinar

de forma aproximada la masa molar, M, del gas.

PV = nRT = (m/M) RT

M = (mRT/PV) = (d RT/P) (1)

d, corresponde a la densidad del gas.

El montaje utilizado en la recolección de gases puede verse en la figura 1. Su utilización tiene gran validez

cuando el gas es insoluble en agua, sin embargo, cuando la cantidad de gas solubilizado es mínima y el

tiempo corto se impide una difusión significativa.

Figura 1. Recolección de un gas sobre agua

La presión, P, del gas puede calcularse estableciendo un equilibrio entre la presión del sistema y la presión

atmosférica mediante la ecuación:

95

Patm = Pgas + Pagua + Pcolumna

Despejamos la presión del gas y obtenemos

Pgas = Patm - Pagua - Pcolumna

En la ecuación, Patm= presión atmosférica, Pagua = presión del vapor de agua a la temperatura del sistema

y Pcolumna = hcolumna (mm) / 13,6. La columna corresponde a la que permanece en la probeta desde la

superficie del baño de agua hasta el menisco.

Una vez calculado el valor de P puede utilizarse la ecuación del gas ideal o la ecuación (1) para determinar

la masa molar o las moles de gas encerradas en la probeta. Conociendo la cantidad de moles se pueden

relacionar con alguna reacción química (utilizada para generar el gas) y realizar cálculos estequiométricos

de pureza y cantidad de reactivo.

7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

7.1 PREPARACIÓN E IDENTIFICACIÓN CUALITATIVA DE HIDRÓGENO Y OXÍGENO

7.1.1 PREPARACIÓN DE HIDRÓGENO

1. Adicionar desde el dispensador de uso común 10 mL de HCl 6 M en tubo de ensayo. No olvide que

debe portar sus gafas y guantes en todo momento. Ir al puesto de trabajo.

2. Colocar 1 granalla de Zn dentro de la bomba. Sujetar la bomba en el tubo de ensayo evitando que la

granalla caiga.

3. Subir la bomba para que la granalla caiga en el tubo. Agitar suavemente.

4. Observar la reacción dentro del tubo, sentir los cambios con el tacto y apuntar las observaciones en

el cuaderno.

5. Con el hilo amarrar la bomba antes de separarla del tubo.

6. Retirar la bomba sosteniéndola del tubo.

7. Colocar el tubo en la gradilla y dejarlo allí para el tratamiento de residuos.

8. Esperar las indicaciones del profesor para identificar el hidrógeno recolectado en la bomba.

7.1.2 PREPARACIÓN DE OXÍGENO

1. Colocar en un tubo de ensayo unos 15 mL de peróxido de hidrógeno (agua oxigenada) medidos con

la probeta.

2. Dentro de una bomba colocar una cucharadita de levadura.

3. Sujetar la bomba al tubo de ensayo.

4. Voltear la bomba para que la levadura caiga dentro del tubo y agitar suavemente.

5. Observar los cambios sucedidos y apuntar las observaciones en el cuaderno

6. Una vez termine la reacción hacer un torniquete a la bomba y separarla del tubo evitando que se

escape el gas.

7. Colocar el tubo con el residuo en la gradilla para su tratamiento posterior.

8. Alistar una vela pequeña, encenderla y sujetarla al puesto.

9. Abrir lentamente la bomba de tal forma que el gas se dirija hacia la vela. Apuntar las observaciones

realizadas.

96

7.2 DETERMINACIÓN DEL PORCENTAJE DE NaHCO3 EN UNA TABLETA DE ALKA-SELTZER

7.2.1 MÉTODO POR PÉRDIDA DE MASA

1. Mida 30 mL de vinagre con el dispensador de uso común.

2. Coloque el vinagre en un vaso de 100 o 150 mL.

3. Pese y registre la masa del vaso con el contenido.

4. Pese y registre la masa de un alka-seltzer con el sobre.

5. Con el vaso sobre su puesto de trabajo rompa el sobre del alka-seltzer y deposítelo en el vaso de

forma cuidadosa.

6. Pese y registre la masa del sobre de alka-seltzer.

7. Permita que el vaso con el contenido vinagre + tableta este en reposo por 10 minutos hasta que se

complete la reacción. Tape el vaso con un vidrio de reloj.

8. Observe cuidadosamente lo que ocurre en el vaso y registre en su cuaderno.

9. Pese y registre la masa del vaso luego de la reacción.

10. Deseche el contenido del vaso en el recipiente destinado para tal fin.

11. Calcule la masa perdida de CO2.

12. Calcule la masa de NaHCO3 que reaccionó.

13. Calcule el % de NaHCO3 presente en la tableta de alka-seltzer.

7.2.2 MÉTODO DE RECOLECCIÓN DE GASES

1. Llene la probeta con agua de la llave dentro del baño en el lugar indicado por el profesor.

2. Construya el montaje de recolección de gases como aparece en la figura 1.

3. Mida 35 mL de vinagre en una probeta de 50 mL.

4. Coloque el vinagre dentro del balón de fondo plano.

5. Parta una tableta de alka-seltzer de tal forma que obtenga aproximadamente 1/8 de tableta o unos

0,4 g.

6. Siga las indicaciones del profesor para colocar la fracción de la tableta dentro del balón de fondo

plano.

7. Agite suavemente el balón y permita que la reacción se complete.

8. Retire el balón cuando ya no se generen burbujas.

9. Registre el volumen de gas recolectado en la probeta invertida.

10. Mida y registre la altura de la columna de agua dentro de la probeta desde la superficie del agua en

el baño María hasta el menisco. Puede utilizar una regla.

11. Mida y registre la temperatura del baño de agua.

12. Retire el balón y deposite el contenido en el recipiente destinado a desechos.

13. Calcule el % de NaHCO3 en la tableta utilizando el procedimiento discutido en el laboratorio.

14. Repita el procedimiento con una masa similar.

7.3 DEMOSTRACIÓN DEL USO DEL NITRÓGENO LÍQUIDO

7.3.1 OBSERVACIÓN DEL NITRÓGENO LÍQUIDO

97

El profesor mostrará al nitrógeno, permitiendo que lo observen y perciban los cambios de estado y los

efectos sobre los alrededores. No debe tocar el nitrógeno con la mano, ni aun con los guantes

comunes.

7.3.2 EFECTO DEL NITRÓGENO LÍQUIDO SOBRE UNA BOMBA INFLADA CON AIRE

Sobre una bandeja que contiene nitrógeno se coloca una bomba inflada y sobre esta se vierte de forma

lenta cantidades de nitrógeno hasta que el tamaño de la bomba sea muy pequeño. Observe lo sucedido y

tome nota de ello.

7.3.3 EFECTO DEL NITRÓGENO LÍQUIDO SOBRE LOS TEJIDOS VEGETALES

En la misma bandeja anterior se coloca una especie vegetal (una rosa, banano, hojas, etc) y se permite

reposar allí por unos 5 minutos, luego se saca y se golpea. Observe lo sucedido y toma nota de ello.

8. RESULTADOS, DISCUSIÓN DE RESULTADOS Y DISPOSICIÓN DE RESIDUOS

8.1 TABLAS DE RECOLECCIÓN DE DATOS Y ANÁLISIS

8.1.1 GENERACIÓN DE GASES

H2 O2

Reacción de generación

Identificación del reactivo limitante

Cálculo estequiométrico de la cantidad de

gas generado, en moles, gramos y volumen

a las condiciones de laboratorio

Observaciones sobre el proceso de

generación y de la identificación cualitativa

del gas. Reacción química efectuada

Industrialmente ¿cómo se obtienen los dos gases generados?

Haga algunas predicciones sobre los efectos del uso del H2 como combustible.

Si las dos bombas contuvieran la misma cantidad de cada gas, ¿qué observaría al cabo de unas 5

horas?

Investigue por qué el incendio del Hindenburg fue tan letal, puede revisar el siguiente video:

http://www.youtube.com/watch?v=8i_afo7h36w&feature=related

Consulte qué efecto tendría el aumento o la disminución de la cantidad de oxígeno en el cuerpo

humano.

8.1.2 DETERMINACIÓN DEL PORCENTAJE DE NaHCO3 EN UNA TABLETA DE ALKA-SELTZER

MÉTODO POR PÉRDIDA DE MASA

Variable Dato

Masa del vaso con vinagre

Masa de alka-seltzer con el sobre

Masa de la tableta de alka-seltzer

98

Masa del vaso con vinagre + tableta

Masa del vaso luego de la reacción

Masa de CO2 perdida

Calculo de la masa de NaHCO3 que reaccionó

Calculo del % de masa de NaHCO3 en la tableta

MÉTODO DE RECOLECCIÓN DE GASES

Variable Dato

Masa de la fracción de tableta de alka-seltzer

Volumen en mL de CO2

Altura en mm de la columna de agua

Masa de CO2 perdida

Temperatura del baño de agua

Calculo de las moles de CO2

Calculo de la masa de NaHCO3 que reaccionó

Calculo del % de masa de NaHCO3 en la tableta

Escriba la ecuación balanceada entre el vinagre y el alka-seltzer.

Si toda la tableta reacciona en la recolección de gases, determine el volumen de CO2 que se

recolectaría, a las condiciones de laboratorio.

De qué forma la disolución del CO2 en el agua y la evaporación del agua afectan los resultados.

Compare los dos métodos de cuantificación del NaHCO3 y discuta los resultados obtenidos.

8.1.3 DEMOSTRACIÓN DEL USO DEL NITRÓGENO LÍQUIDO.

ACTIVIDAD OBSERVACIÓN

Observación del nitrógeno líquido

Efecto del nitrógeno líquido sobre una bomba

inflada con aire

Efecto del nitrógeno líquido sobre los tejidos

vegetales

Consulte el significado del término licuefacción de gases.

Discuta la ley de los gases que se evidencia en el efecto del nitrógeno sobre la bomba inflada.

¿En qué consiste la preservación de especies vivas utilizando el nitrógeno líquido? Reflexione sobre

lo observado en la especie vegetal.

8.2 DISPOSICIÓN DE RESIDUOS

Todos los residuos pueden colocarse en un mismo recipiente para tal fin pues contienen ácido acético o

clorhídrico. Se adiciona NaHCO3 lentamente con la ayuda de una cuchara y se permite que reaccione.

Cuando ya no se produzcan burbujas puede arrojar a la cañería con bastante agua. ¿Qué reacciones se

presentan al adicionar el bicarbonato de sodio? ¿Por qué el producto final se puede arrojar por la cañería

sin problema?

99

7. BIBLIOGRAFIA

1. http://www.juntadeandalucia.es/averroes/recursos_informaticos/andared02/leyes gases/index.html

- Consultado 02/2009

BIBLIOGRAFÍA RECOMENDADA

Trujillo, C.A.; Sánchez R., J.E. (2007) Técnicas y medidas básicas en el laboratorio de química.

Universidad Nacional de Colombia. Colombia. Unibiblos, Bogotá, Colombia.

100

ANEXO1. MANEJO DE DATOS EXPERIMENTALES - INTRODUCCIÓN A LA ESTADISTICA

En química se realiza la medición de muchas propiedades y el resultado siempre implica una estimación1.

Es importante notar que una medida resulta de la comparación contra un patrón de referencia, al cual se

le ha asignado previamente un valor por convención internacional, por tanto, las medidas no existen como

valores absolutos o verdaderos. Cada medida involucra algún error de medición. Dos importantes

conceptos introducidos para indicar la calidad de las medidas son la exactitud y la precisión2.

La exactitud se refiere a la proximidad entre un valor medido y el valor esperado, aceptado, nominal o

convencionalmente verdadero2. Se cuantifica en términos del error absoluto o con más frecuencia del error

relativo. Si no es posible conocer el valor esperado, no se puede cuantificar la exactitud. La palabra error

no debe entenderse necesariamente como equivocación, en este contexto, se trata de la diferencia de un

valor con otro.

El error absoluto E, para una sola medida se define como el valor absoluto de la diferencia entre el valor

medido X y el valor aceptado, esperado o nominal µ.

E = X- µ

Para un conjunto de medidas el error absoluto será la diferencia entre el promedio X y el valor aceptado

µ.

E = X - µ

El promedio o media aritmética X , es el resultado de sumar los valores de una serie de medidas

repetidas (Xi) y dividir por el número de datos individuales (n).

n

X X X X X n321

El error relativo Er, es la relación entre el error absoluto y el valor aceptado µ.

µ

E Er

Se puede expresar como porcentaje de error:

100µ

E%Er

Por su parte, la precisión es una medida cuantitativa de la repetibilidad o reproducibilidad de una serie

de medidas. La precisión informa sobre la concordancia o similitud entre los valores de dos o más

medidas.

La repetibilidad es la cercanía entre los resultados de mediciones sucesivas de la misma magnitud por

medir, efectuadas en las mismas condiciones de medición. Implica realizar las medidas con el mismo

101

procedimiento de medición, el mismo observador, el mismo instrumento de medición utilizado en las

mismas condiciones, el mismo lugar y la repetición de la medida se realiza dentro de un tiempo corto.

La reproducibilidad es la cercanía entre los resultados de las mediciones de la misma magnitud por medir,

efectuadas bajo condiciones diferentes. Las condiciones que cambian pueden ser entre otras: el principio de

medición, el método de medición, el observador, el instrumento, el patrón de referencia, el lugar, las

condiciones de uso, el tiempo, etc.

Si asociamos que las leyes científicas se basan en observaciones experimentales que involucran

mediciones, es importante para un científico tener en cuenta las limitaciones asociadas a los datos y las

conclusiones que de ellos provengan. Por ello es importante distinguir los diferentes tipos de error, y

mostrar como una serie de medidas pueden dar un estimado de la calidad de la misma. Los errores se

clasifican en tres grupos, los errores sistemáticos o determinables, los errores personales y los errores

aleatorios o indeterminables3.

Un error sistemático se caracteriza por tener magnitud constante o proporcional a un parámetro de

medida y se presentan siempre en la misma dirección, es decir, llevan a resultados siempre mayores o

menores que los reales. Los errores sistemáticos afectan la exactitud pero no la precisión de la medida,

por lo tanto no pueden ser detectados por simple repetición de las medidas. Se pueden detectar y reducir

realizando determinaciones por métodos independientes. Los errores sistemáticos se agrupan según su

causa en errores instrumentales y de método.

Un error personal esta asociado a la falta de cuidado, habilidad, experiencia, o a las limitaciones físicas

del operador. También pueden originarse por la tendencia a tomar los valores que mejor se acomoden en

un conjunto de datos a causa de la realización de juicios previos. Este tipo de error es común entre las

personas que se inician al trabajo experimental y se maximiza cuando hay deficiencias en la planeación del

trabajo. Los errores personales pueden reducirse al mínimo si se pone esfuerzo en tratar de hacer las

cosas bien y dar lo mejor de sí en las labores asignadas. Estos errores se deben evitar para tener medidas

de buena calidad.

Aún después de tener en cuenta todos los errores sistemáticos y personales, siguen existiendo pequeñas

variaciones cuyas causas, magnitudes y signo no se pueden predecir ni calcular. Si la medida se pudiera

realizar un gran número de veces, en ausencia de errores sistemáticos y personales, se obtendrían valores

que oscilan alrededor del valor aceptado o esperado, debido al error aleatorio inherente en cada

medida. Estos errores aleatorios afectan la precisión de la medida y se estiman con ayuda de parámetros

estadísticos.

La estadística es una gran herramienta que ha sido utilizada por los científicos en general, para

comunicarles a otros que las medidas se encuentran dentro de unos límites de confianza apropiados y por

lo tanto permite interpretar mejor el significado de las medidas.

Por ejemplo, en los errores aleatorios, errores de magnitud baja son más probables que grandes errores,

no obstante, las desviaciones negativas son tan probables como las positivas, lo cual genera una

distribución de las medidas conocida como distribución normal, en donde el valor medio de un número

determinado de mediciones, se convierte en el valor más probable de la medida, . La dispersión de los

datos en torno al valor medio se expresa como la desviación estándar, :

102

n

)X - (X

σ

2

i

Donde Xi representa cada uno de los datos obtenidos en el proceso de medida y n el número total de

medidas realizadas.

Es necesario reconocer que en un diseño experimental no es posible tener la población total, porque

jamás se realizará un número infinito de medidas y, por consiguiente, ni ni pueden conocerse.

Siempre se trabajará con una muestra representativa de la población. El promedio X y la desviación

estándar de la muestra, S, sirven para estimar el valor verdadero dentro de ciertos límites de confianza.

En ausencia de errores sistemáticos, el promedio de las medidas X se acerca al valor real de la propiedad

a medida que crece el número de datos.

La desviación estándar para una muestra se define como:

1-n

)X - (X

S

2

i

Donde Xi representa cada uno de los datos experimentales y n el número total de medidas realizadas.

Cuando se trabaja con una muestra, para estimar los límites de confianza dentro de los cuales se

encuentra el valor verdadero se utiliza la desviación estándar del promedio,X

S , también conocida como

error estándar de la media, que se calcula como:

1-n

S S

X

Donde S es la desviación estándar definida antes y n es el número total de medidas realizadas. De

acuerdo con la teoría estadística conocida como Distribución t o Distribución t Student2 en una muestra de

datos, cuya población sigue una distribución normal, el valor promedio X permite calcular el rango donde

se encuentra el valor verdadero según la siguiente expresión:

X tSX μ

El factor t que aparece en la fórmula depende del nivel de confianza deseado en la estimación del valor

verdadero y del número de datos adquiridos en el experimento, más específicamente del número de datos

menos uno (n-1), término conocido como número de grados de libertad, valores usualmente tabulados en

los textos de estadística. El nivel de confianza se refiere a la probabilidad de encontrar el valor dentro

del intervaloX

tSX . De acuerdo con lo anterior, la distribución normal es una distribución de

probabilidades de obtener un resultado en particular. La probabilidad de que el resultado de la medida

este más cercano al valor promedio es mayor que la probabilidad de que el resultado sea lejano. En este

103

modelo, la probabilidad de que una medida este en el rango de más o menos una desviación estándar es

de 68%; existe el 95% de probabilidad de que el resultado de la medida este entre más o menos dos

desviaciones estándar del valor promedio.

La desviación estándarX

S , indica que tan reproducible es una serie de medidas, así, un valor alto indica

alta dispersión de datos y baja precisión de las medidas, en cambio un valor bajo de la desviación

estándar indica baja dispersión de datos y buena precisión. Una desviación estándar del promedio más

pequeña significa un instrumento más preciso o la determinación de una propiedad de manera más

precisa. También, de la fórmula se puede deducir que cuanto más grande el tamaño de la muestra menor

será X

S y más confiable será el resultado.

La desviación estándar del promedio sirve para estimar la dispersión en términos absolutos, sin embargo,

cuando se desea comparar la precisión de los instrumentos o conjuntos de medidas entre sí, se utiliza el

coeficiente de variación que es un número adimensional y que mide la dispersión relativa de los datos.

El coeficiente de variación, CV, se obtiene al dividir la desviación estándar (S) sobre el promedio y es

expresado como porcentaje.

100 X

S CV

Entre más pequeño sea el coeficiente de variación, más preciso será el instrumento o el resultado de las

medidas realizadas. Lo conveniente es comparar coeficientes de variación obtenidos con el mismo número

de medidas n.

El estudiante notara que en las determinaciones de rutina o en los experimentos aplicados en la

enseñanza, lo común es hacer experimentos por triplicado. En estas circunstancias también es posible

aplicar estos conceptos de estadística. No obstante, se debe ser consciente de la existencia de múltiples

aproximaciones estadísticas para el análisis de datos experimentales, aquí se han presentado solo unas

herramientas mínimas pero útiles en el trabajo en el laboratorio.

Bibliografía

7. Chang, R. (2007). Química. Mc Graw Hill. 9naEdición. China. p. 15

8. Trujillo, C.A.; Sánchez R., J.E. (2007). Técnicas y medidas básicas en el laboratorio de química.

Universidad Nacional de Colombia. Colombia. pp 96-97.

9. Roberts, J.L.; Hollenberg, J.L; Postma, J.M. (1997) Chemistry in the Laboratory. W.H. Freeman and

Company, NJ, USA. p. 329

104

ANEXO 2

Densidad soluciones etanólicas

y = -0.0014x + 0.9967

R2 = 0.9971

0.96

0.965

0.97

0.975

0.98

0.985

0.99

0.995

1

0 5 10 15 20

% de etanol

Den

sid

ad

g/m

L

Densidad soluciones etanólicas

y = -0.0022x + 1.0205

R2 = 0.9976

0.84

0.86

0.88

0.9

0.92

0.94

0.96

0.98

25 35 45 55 65 75

% de etanol

Den

sid

ad

g/m

L

Curvas de densidad para soluciones etanol-agua a 20°C7

Datos originales tomados de Perry, R. (1973). Biblioteca del Ingeniero Químico. Mc Graw Hill. 5ª Edición.

Pp. 3-120 a 3-121

105

ANEXO 3

NOMBRE:____________________________________________________ NOTA:__________

Molaridad (M)

Molalidad (m)

Porcentaje peso a peso (% p/p)

Porcentaje peso a volumen (% p/v)

Fracción molar del soluto (Xsoluto)

Fracción molar del disolvente (Xdisolvente)

Partes por millón (ppm)

ESPACIO PARA PROCEDIMIENTO: