1. Qumica Analtica I. Profesorado en Qumica. FH-UNaF INDICE 1- Condiciones del Cursado 2- Normas de Seguridad en el Trabajo Experimental. 3- Gua de Trabajos Prcticos de Laboratorio. 4- Gua de Problemas para el Seminario. 5- Bibliografa 1- CONDICIONES DEL CURSADO.Estimado Alumno: Este espacio curricular est destinado para que usted comprenda laimportancia del avance cientfico-tecnolgico para una mejor calidad de vida yreconocer el aporte de los anlisis qumicos cualitativos en la identificacin desustancias y la necesidad del estudio de la Qumica Analtica, en la formacin docente. La presente gua de Trabajos Prcticos consta de actividades delaboratorio y serie de problemas, destinadas a que aplique los contenidos adquiridosa la resolucin de situaciones problemticas tericas y/o experimentales con la finalidadde favorecer el aprendizajeLa carga horaria es de 9 horas semanales (tres horas de teora y treshoras de prctico de laboratorio y tres horas de seminario de problemas), durante elprimer cuatrimestre.Para el desarrollo de los trabajos prcticos de laboratorio debercontar con: La gua de trabajos prcticos Hojas blancas o rayadas tamao oficio o A4 Lpiz negro y bolgrafo En esta etapa de estudio es importante el autoaprendizaje que puedalograr, adquirir o reforzar, para ello debe trabajar en forma responsable. Los docentesguiaremos su saber y lo acompaaremos en este nuevo camino que inicia hoy TERICO Asistencia Opcional Asistencia Obligatoria 80% Traer las guas de problemas RESUELTAS paraSEMINARIOdebatir. Aprobar el informe escrito de cada Prctico.

2. Qumica Analtica I. Profesorado en Qumica. FH-UNaF Uso obligatorio de guardapolvos, gafas acrlicasy guantes de ltex. Asistencia Obligatoria 80% Traer estudiadas las guas del prctico del da. PRCTICAS DE Aprobar el informe escrito de cada Prctico. LABORATORIO Uso obligatorio de guardapolvos, gafas acrlicasy guantes de ltex. Aprobar 2 paraciales con el 60% c/u (El parcialconsta de dos instancias; actividadesexperimentales y resolucin de ejercicios, cadauna debe ser aprobada con el 60%, para PROMOCINconsiderar aprobado el parcial) Se podr recuperar cada parcial una sola vez. Tener aprobados los Prcticos de Laboratorio. Tener aprobado el seminario. Los alumnos deben entregar en el primer Prctico de Laboratorio la FichaPersonal Completa. Es requisito para el Seminario asistir con la gua de Problemas Resueltas parapoder debatir y esclarecer dudas.2- NORMAS DE SEGURIDAD EN EL TRABAJO EXPERIMENTALA) COMO TRABAJAR CON SEGURIDAD EN EL LABORATORIO? Un accidente es el resultado del encuentro de dos factores: una situacin peligrosa y una imprudencia, y est comprobado que, la mayora de los casos, es el factor humano el responsable de los accidentes. El modo de evitarlos, ser entonces tener en cuenta una serie de normas de seguridad, como las que aqu te brindamos:RECUERDA ESTOS CONSEJOS:1. No te entretengas jugando con las llaves de gas ubicadas sobre kas mesadas.2. Al terminar la tarea controlada que la llave de gas quede cerrada, (en cruz con respecto a la tubera del gas).3. No, pruebes ni huelas las sustancias qumicas contenidas en los frascos.4. No cambies los tapones de los frascos.5. Si al utilizar una sustancia, no vuelvas a ponerlo en el frasco de donde lo sacaste.6. Al calentar el contenido de un tubo de ensayo no mires nunca hacia su interior, ni coloques su abertura en direccin hacia otro alumno.7. Calienta el contenido del tubo de ensayo movindolo desde la parte superior a la inferior. 3. Qumica Analtica I. Profesorado en Qumica. FH-UNaF8. Averigua la ubicacin y el manejo del extinguidor de incendios y del balde conarena.9. No mantengas lquidos voltiles e inflamables cerca de la llama.10. Limpia y seca el material de vidrio que hayas usado.11. Informa al profesor sobre el material de vidrio que se haya roto.12. Ordena y limpia la mesada de trabajo antes de retirarte del laboratorio.13. Lee dos veces las etiquetas de las botellas, frascos o recipientes antes de utilizarsu contenido para evitar errores.14. Srvase solo la cantidad necesaria de reactivo.15. Utilice un reactivo por vez para no confunda sobre las tapas de los envases.16. Utilice una para de goma o propipeta para succionar lquidos en la pipetas. No lohaga nunca con la boca.17. Si diluye cidos o bases fuertes concentradas, siempre vuelque estas sustanciassobre agua y nunca agua sobre los cidos o bases. Al diluir cidos y bases selibera una gran cantidad de calor. RECUERDA NUNCA LE DES DE BEBER AUN ACIDO O BASE.18. Cuando caliente algn elemento, hgalo con cuidado. El vidrio tiene el mismoaspecto frio o caliente. Si trabaja en grupo indique a sus compaeros cual es elmaterial caliente.19. Nunca utilice material de vidrio roto o rajado.20. Mantenga ordenado su lugar de trabajo.NORMAS BASICAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Cuando se trabaja en un laboratorio existe el peligro potencial de un ACCIDENTE, en virtud de las sustancias y de los elementos que se utilizan, y la posibilidad de cometer algn error al realizar un experimento.SUSTANCIA PELIGROSA + ERROR HUMANO = ACCIDENTE Por eso, cuando se trabaja en el laboratorio, deben tenerse presente una serie de reglas o consejos que disminuyen y en algunos casos logran evitar los accidentes. Adems es imprescindible que el lugar de trabajo se encuentre en orden antes de comenzar. Es conveniente no olvidar las siguientes normas: 1. INDICACIONES: siga todas las indicaciones que le han sido dadas por el JTP. 2. ESTUDIE CADA EXPERIENCIA ANTES DEL DESARROLLO DEL PRCTICO: Esta manera de trabajar no solo le ahorrar tiempo sino que evitar errores y accidentes innecesarios. 3. SEGURIDAD DE SUS COMPAEROS: considere la seguridad de sus compaeros. El laboratorio es un lugar para trabajar con seriedad. 4. Qumica Analtica I. Profesorado en Qumica. FH-UNaF 4. COMUNICAR LOS ACCIDENTES: al profesor o ayudante de laboratorio. 5. VERTIDO DE SUSTANCIAS: proceda siempre con precaucin cuando se transfieran sustancias desde sus recipientes. Si algo se derramara notifique al profesor o ayudante de laboratorio, de manera que puedan aplicarse los procedimientos de limpieza adecuados. 6. CALENTAMIENTO DE TUBOS DE ENSAYOS: en los trabajos de laboratorio que involucren el calentamiento de tubos de ensayos, no debe mirarse el interior del mismo mientras se calienta ni tampoco debe apuntar la boca del tubo en direccin hacia algn compaero. 7. CALENTAMIENTO DE LQUIDOS EN TUBOS DE ENSAYO: cuando calienta lquidos en tubos de ensayo, debe hacerlo partiendo de las porciones superiores hacia abajo. De otra manera el vapor que asciende, al encontrarse con la capa de lquido situada por encima de l, puede causar proyecciones del tubo hacia el exterior. 8. OLOR DE LAS SUSTANCIAS GASEOSAS: investigue el olor de las sustancias gaseosas moviendo la mano y aspirando con precaucin. 9. LQUIDOS VOLTILES: cuando se trabaje con lquidos voltiles inflamables, hay que tener precaucin de que no haya llamas cerca. 10. RECIPIENTES CON SUSTANCIAS PELIGROSAS: cualquier recipiente donde se encuentren volmenes de sustancias qumicas peligrosas como cidos o lcalis, deben ser manipulados con sumo cuidado y mediante el uso de propipeta. 11. PREPARACION DE CIDOS DILUIDOS: nunca agregue agua sobre un cido concentrado. Si es necesario preparar un acido diluido, debe agregarlas siempre el acido concentrado, en pequeas cantidades, sobre el agua y agitar permanentemente. 12. SUSTANCIAS CORROSIVAS: manipule las sustancias corrosivas con mximo cuidado. 13. TAPONES Y NEXOS DE GOMA EN MATERIAL QUEBRADIZO: nunca fuerce los tapones y nexos de goma, de los tubos de vidrio, termmetros o cualquier otro material que se pueda quebrar. La glicerina o el detergente facilitan la tares de quitar dichos tapones o nexos. 14. VENTILACION: conviene trabajar siempre en un lugar bien ventilado.B) PROTECCION PERSONAL: 1. No realice experimentos en ausencia del docente. 2. Realice solo los experimentos autorizados, si desea introducir variantes,consulte previamente al docente sobre los posibles riesgos. 3. Use proteccin ocular durante la realizacin del trabajo. Se puede emplearlentes de seguridad de policarbonato. Cuando el prctico as los requiera. 4. Es conveniente utilizar batas o guardapolvos para proteger la ropa demanchas y salpicaduras. 5. Los zapatos deben ser cerrados y preferiblemente con suelas de goma paradisminuir eventuales resbalones. 5. Qumica Analtica I. Profesorado en Qumica. FH-UNaF 6. Las personas que usen el cabello largo debern llevarlo recogido. 7. No use cadenitas, colgantes, collares, pulseras, pauelos o bufandas que puedan engancharse en los elementos de trabajo, produciendo vuelcos y accidentes. 8. Queda terminantemente prohibido comer o beber en el laboratorio durante la realizacin del prctico. 9. Queda terminantemente prohibido fumar en el laboratorio. 10. Queda terminantemente jugar o correr en el laboratorio. 11. Lvese las manos con jabn y agua al terminar el prctico.C) Qu HACER EN CASO DE PRODUCIRSE UN ACCIDENTE? 1. Informe inmediatamente al docente. 2. Si se produce una quemadura, colocar la parte afectada debajo del chorro de agua fra y mantener en esa posicin durante 5 a 10 minutos. 3. En caso de producirse alguna salpicadura o contacto de sustancia qumica con los ojos, lavar con abundante agua durante por lo menos 15 miutos. 4. Si se produce un incendio, avise al docente. En primer lugar se deben apagar los mecheros y cerrar las llaves de gas. 5. Si se prende fuego en el contenido de un vaso de precipitado u otro recipiente, trate de apagarlo cubriendo el vaso con un vidrio reloj o una toalla de papel mojada. 6. Cuando se produzcan derrames de sustancias qumicas en las mesadas o en el piso, avise inmediatamente al docente. Informe de que sustancia se trata para saber cmo limpiar lo derramado. 7. En el laboratorio deben estar accesibles los nmeros telefnicos de mdicos, hospital, centro o servicio asistencial y de los bomberos deben estar juntos al mismo tiempo. 8. Botiqun de primeros auxilios: debe estar equipado con elementos para desinfectar y cubrir heridas pequeas (alcohol, agua oxigenada 10 vol., algodn, gasas, curitas, vendas, etc.), solucin de acido brico al 5% para salpicaduras con cidos. 9. En caso de quemaduras con objetos calientes o con cidos, enjuague abundantemente la zona afectada con agua corriente. 10. Consulte con urgencia al mdico.D) RESIDUOS PELIGROSOS:Antes de la realizacin de los trabajos se deben dar expresas indicaciones sobre latoxicidad de los elementos utilizados y el destino de los residuos producidos en elexperimento.1. No arroje los residuos a la pileta o la basura, salvo que se indique que puede hacerlo. 6. Qumica Analtica I. Profesorado en Qumica. FH-UNaF2. No mezcle los residuos. Pueden ocurrir reacciones indeseables, dificulta la recuperacin de algn elemento o el tratamiento que se les debe dar para su disposicin final.3. Utilice los recipientes destinados a recoger los residuos. Recuerde que para distinto residuo, habr diferentes recipientes para almacenarlos. Verifique el rtulo del recipiente antes de volcar los mismos.3-GUIA DE TRABAJOS PRCTICOS DE LABORATORIO 7. Qumica Analtica I. Profesorado en Qumica. FH-UNaFActividad de diagnstico: Recuperacin de saberes previosObjetivo: Identificar las ideas previas sobre los conceptos bsicos de laboratorio de qumica que poseen los alumnosMarco terico:Piaget, afirma el aprendizaje est condicionado por el nivel de desarrollo cognitivo delalumno y como complemento Vigotsky, sostiene el aprendizaje es a su vez, unmotor del desarrollo cognitivo. Por lo que resulta difcil separar desarrollo cognitivode aprendizaje escolar. Pero el punto central es que el aprendizaje es un procesoconstructivo interno del alumno, por eso es que el docente debe plantearse unconjunto de acciones dirigidas a favorecer tal proceso, teniendo gran implicancias enestas acciones los saberes previos.Para Ausubel, aprender es sinnimo de comprender. Es por ello, que con la intencin depromover la construccin de los saberes, el profesor deber utilizar organizadoresprevios que favorezcan la creacin de relaciones adecuadas entre los saberes previos ylos nuevos. Los organizadores tienen la finalidad de facilitar la enseanza receptivosignificativa, con lo cual, sera posible considerar que la exposicin organizada de loscontenidos, propicia una mejor comprensin.Finalmente, la tcnica de mapas conceptuales, desarrollada por Novak, es til para darcuenta de las relaciones que los alumnos realizan entre conceptos, y pueden serutilizados tambin como organizadores previos que busquen estimular la actividad delosalumnos.Con respecto a lo disciplinar, decimos que La Qumica Analtica es la ciencia queestudia el conjunto de principios, leyes y tcnicas cuya finalidad es la determinacin dela composicin qumica de una muestra natural o artificial. Se divide en Cualitativa yCuantitativa. La primera tiene por objeto el reconocimiento o identificacin de loselementos o de los grupos qumicos presentes en una muestra. La segunda, ladeterminacin de las cantidades de los mismos y sus posibles relaciones qumicas eincluso estructurales (Burriel, Martin et al). Anlisis Qumico es el conjunto detcnicas operatorias puestas al servicio de la Qumica Analtica.Muchos errores del anlisis se deben a una deficiente preparacin de los reactivos. Hay 8. Qumica Analtica I. Profesorado en Qumica. FH-UNaFquetenerrigoren la preparacin ycuidadodedisoluciones.Cuando un reactivo analtico tenga impurezas se debe reflejar su porcentaje de impurezay la fecha de preparacin por la posibilidad de que pierda propiedades. Debe partirse deproductos de calidad de reactivo para anlisis. Aquellos reactivos que sedescomponen o alteran con el tiempo, deben ser vigilados y comprobados antes de suuso,etiquetndolasconlafechade su preparacin.Aquellos reactivos que se alteren por la luz se guardarn en frascos de topacio. Losfrascos conteniendo reactivos alcalinos concentrados no deben tener tapn de vidrio porla facilidad en que se sueldan estoNo se pipetear con la boca. Basta en estos casos con introducir la pipeta hasta la basedel recipiente y esperar a que ascienda el lquido, sin succin o con ayuda de Figura Auna pera (figura A) o propipeta que tiene tres vlvulas que permiten llenar, enrasar yvaciar fcilmente las pipetas aforadas y graduadas; en primer lugar, se presiona lavlvula A para expulsar el aire; con la vlvula S se aspira (succiona) el lquido ypresionando la vlvula E, se vaca el lquido. Al succionar, se cuidar que la pipeta estbien introducida en el lquido, y que seguir estndolo an cuando se vaya llenando conl. (Si quedase poco introducida, pueden penetrar burbujas de aire, que junto con ellquido ascenderan hasta la pera estropendola).Escalas de trabajo en Anlisis Qumico.Segn el tamao de la muestra: Escala Masa de la muestraVolumenMacro anlisis 0,1 g o 100 mg 10 mlSemimicro anlisis De 0,01g o 10 mg hasta 0,1De 1ml hasta 10 ml gMicro anlisis De 0,1 mg o 100 gamasDe 0,01 ml a 1ml hasta 10 mgUltramicro anlisisDe 0,1 gamas a 100 gamas De 0,001 ml a 0,01mlSub ultramicroanlisis Menor a 0,1 gamasMenor a 0,001 ml 9. Qumica Analtica I. Profesorado en Qumica. FH-UNaFTeniendo en cuenta los conceptos adquiridos en las ctedras de Fundamento deQumica, Qumica Inorgnica y Qumica Orgnica I (correlativas de Qumica AnalticaI) es que le proponemos que realice las siguientes acciones:Actividad: A-Procedimiento experimental:1-Identifique 20 elementos de laboratorio (incluidos equipos) y explique la formacorrecta de su utilizacin2-Determine cuales son materiales de vidrio calibrados y no calibrados de losnombrados en el tem anterior3- Esquematice la forma correcta para el trasvace cuantitativo desde un vidrio reloj aun beacker y el trasvace cuantitativo del precipitado de un beacker al papel de filtro4- Realice los clculos y prepare las siguientes solucionesa- 50 ml de cido clorhdrico 2Nb- 100 ml de NaOH 1 Nc- 1000 ml de Solucin alcohlica al 10 % P/V de KOH (solucin lavadora)d- 500ml de cido sulfrico 0,1Ne- 100ml de NaOH 0,1N ( a partir de la solucin b)(Ante cualquier duda consulte con el docente)B- Analizar los resultados obtenidosSocialice con el grupo clase, en la actividad realizada, cuales fueron sus inconvenientesC- Investigue y responda las siguientes cuestiones1- Segn lo visto en las prctica de laboratorio hasta la fecha cuales son las partesfundamentales para la presentacin del informe de trabajos prcticos?. Expliquebrevemente cada una de ellas 10. Qumica Analtica I. Profesorado en Qumica. FH-UNaF2- Mencione precauciones que se deben tener en el manejo de reactivos txicos,inflamables y corrosivos3- En cuanto a las normas sobre el trabajo en el anlisis qumico, porque cree que esimportante: El orden y limpieza en el laboratorio La rotulacin de los recipientes que contienen a los reactivos preparados Preparacin adecuada de las soluciones que se utilizaran como reactivo Conocimiento y comprensin de la prctica de laboratorio antes de iniciar la actividad4- indique 5 (cinco) normas para el trabajo correcto de laboratorio que no incluyan a lasdel punto anterior5- Cuales son la soluciones lavadoras mas utilizadas. Explique ventajas y desventajas dePotasa alchlica y la mezcla sulfocrmica. Cmo realiza su preparacin?D-Realice un mapa conceptual que relaciones saberes previos con los nuevosadquiridos en esta clase. Utilice el programa Cmap ToolsE-Realice el informe o protocolo correspondiente al presente trabajo prctico Trabajo Prctico N1: Efecto del in comn y el uso del peachmetroObjetivos: 11. Qumica Analtica I. Profesorado en Qumica. FH-UNaF Interpretar la variacin en la disociacin de un cido dbil por efecto del in comn Adquirir habilidad en el uso del peachmetro Marco terico:Un electrolito se caracteriza porque por el simple hecho de su disolucin acuosa seescinde o disocia en iones libres, que pueden estar ya preformados en el slido que seoriginan en el acto de la disolucin. Estos pueden ser:- Electrolitos fuertes son aquellos que, en disolucin 0.1M, se encuentran disociadosde una manera prcticamente total; tales son: los cidos fuertes, las bases fuertes y casitodas las sales solubles de carcter inico.- Electrolitos dbiles son aquellos que, a la concentracin de 0.1M, se escinden muypoco; as sucede con los cidos dbiles, las bases dbiles y los complejos estables.Cuando el electrolito est muy diluido cada ion se comporta como si fuera totalmenteindependiente de su entorno: otros iones y el disolvente. Al aumentar la concentracincomienzan a ser importantes las interacciones electrostticas ion-ion e ion-disolvente, loque hace que el soluto presente una actividad diferente, mayor o menor, que suconcentracin. La relacin entre actividad y concentracin se expresa como:siendo:- ai la actividad de la especie- fi el coeficiente de actividad- ci la concentracin de la especieLa actividad se define como el comportamiento de un ion en relacin a suconcentracin. Como actividad y concentracin se expresan en las mismas unidades,por ejemplo, moles/litro, el factor de actividad es adimensional.En la prctica es imposible determinar coeficientes de actividades individuales, ya queno se pueden preparar soluciones con slo un tipo de iones, por lo que se midencoeficientes de actividad medios (f) . En disoluciones diluidas f = 1.Una de las leyes fundamentales de la naturaleza es que cualquier sistema fsico oqumico, cuando nose encuentra en estado de equilibrio, tiende a experimentar uncambio espontneo e irreversible hacia un estado final de equilibrio; una vez que se haalcanzado el equilibrio o se observan cambios en el sistema menos que se modifiquenlas condiciones( Burreil, M).Dada la reaccin; aA+bBcC+dD. Decimos que el sistema llega ael equilibrio cuando el incremento de energa interna es cero (G=0); por lo tanto, laenerga libre normal de reaccin (G)Qumica Analtica I. Profesorado en Qumica. FH- UNaFG= R T ln C c D d Aa Bb Donde C ; D ; A ;B ,son las actividades de cadauna de las especies 12. Qumica Analtica I. Profesorado en Qumica. FH-UNaFComo contiene la relacin de actividades deln C c D dreactivos y Aa Bb productos en estado de equilibrio, estarelacinse llama constante termodinmica deequilibrio (Kt)Por lo expresado, Kt= C c D d =[C]c [D]d (fc)c (fD)d = K (fc)c (fD)dAa Bb[A]a[B]b (fA)a (fB)b (fA)a (fB)bSiendo K la constante de equilibrio que se expresa en unidades de concentracinComo no puede ser cuantitativamente evaluados los factores debido a las interaccionessoluto-soluto, soluto-solvente , en la mayora de los tratamientos matemticos sobreequilibrios se ignorar elos valores ed fi y no se har distincin entre Kt y K(considerando, adems, que en soluciones diluidas f = 1). Se entiende que lasconclusiones que se obtengan con esta simplificacin son aproximadas y no exactas.Cuando a un sistema en equilibrio de electrolitos se le aumenta la concentracin de unode sus iones, este alcanzar un nuevo equilibrio, diferente al anterior (efecto del incomn)Supongamos un electrolito fuerte AB, expresndose el equilibrio como:ABA- + B+ Si se aade una determinada cantidad de A-, el sistema pierde la situacin de equilibrio y evoluciona desplazndose hacia laizquierda (se retrograda la disociacin) disminuyendo las concentraciones de A- , B+y aumentando la de AB.Efectos semejantes tendr la adicin de iones B+.Hay queindicar que la presencia de un electrolito dbil no afecta en absoluto la disociacin delfuerte; y que, la presencia de un electrolito fuerte, que contiene, un in comn, afectanotablemente la disociacin de un electrolito dbil, no estando alterada la del fuerte.Este efecto, en cidos dbiles al aadir un cido fuerte puede determinarse midiendo elpH.Actividad:Veremos la variacin que experimenta la disociacin del cido actico al aadirle elelectrolito fuerte (cido clorhdrico) A-Procedimiento experimental: - Materiales a utilizar: 5 vasos de precipitado de 100ml, pipetas de 5 o 10 ml, piceta o frasco lavador con agua destilada, peachmetro. 13. Qumica Analtica I. Profesorado en Qumica. FH-UNaF- Preparar 50 ml de HCl 0,1M y 50 ml de H3C-COOH 0,1 M.- Ajustar el peachmetro con una solucin buffer adecuada.-Transferir en vasos de precipitado 25 ml de de cada cido y medir el pH conpeachmetro del HCl 0,1M y H3C-COOH 0,1 M. Registrar.- Realice una mezcla en partes iguales de HCl 0,1M y H3C-COOH 0,1 M y vuelva amedir el pH.- Anlisis de resultados: escriba las reacciones de disociacin de ambos cidos ydetermine en forma terica el pH para cada caso. Calcule el pH en la mezcla a partirdel Ka del mismo. Ka (cido actico)=10-4,8 Cul es su conclusin?B- Analizar los resultados obtenidos y escriba las ecuaciones qumicas correspondientesC- Investigue y responda las siguientes cuestiones Qu es un proyecto de investigacin? Y Cules son las partes que lo conforman?. Explique brevemente cada una de ellasD-Realice un mapa conceptual que relaciones saberes previos con los nuevosadquiridos en esta clase. Utilice el programa Cmap ToolsE-Realice el informe o protocolo correspondiente al presente trabajo prctico 14. Qumica Analtica I. Profesorado en Qumica. FH-UNaF T.P. N2: Reacciones analticas por va hmeda: reaccin cido-baseObjetivos: Interpretar las reacciones qumica de cido-base en sistemas monoprtidos Conocer tcnicas para valorar soluciones y preparar soluciones reguladoras Aplicar los conceptos de capacidad y efectividadMarco terico:Todas las propiedades analticas que se puedan observar por cualquier mtodo tienen suaplicacin en el anlisis. La reaccin Qumica es la base fundamental de los procesosanalticos.Reaccin analtica es toda reaccin qumica utilizable en Qumica Analtica porqueorigina fenmenos fcilmente observables que se relacionan con la sustancia, elementoo grupo qumico que se analiza.Estas reacciones pueden verificarse por va hmeda que, generalmente, tienen lugarentre iones en disolucin y por va seca que se verifican entre slidos.Requisitos que deben satisfacer las reacciones cualitativas: Transcurrir rpidamente, casi instantneamente Ser acompaada por la formacin de un precipitado caracterstico, gas o la aparicin de un color Ser prcticamente irreversible Ser lo mas especfica posible y muy sensibleLas reacciones analticas por va hmeda pueden clasificarse segn los cuatro tiposfundamentalesque se indican a continuacin:- Reacciones cido-base. Que implican una transferencia de protones.- Reacciones de formacin de complejos. En las que se produce una transferencia deioneso molculas.- Reacciones de precipitacin. En las que adems de haber un intercambio de iones omolculas tienenlugar la aparicin de una fase slida.- Reacciones redox. Que entraan un intercambio de electrones.El procedimiento general para la identificacin de una sustancia por el mtodo clsicode anlisis consiste en provocar en la misma un cambio en sus propiedades que seafcilmente observable y que corresponda con la constitucin de dicha sustancia.La preparacin de reactivos para ser utilizados por va hmeda ha de ser unaoperacin escrupulosa. Muchos errores del anlisis se deben a una deficientepreparacin de los mismos. Hay que tener rigor en la preparacin y cuidado dedisoluciones.Cuando un reactivo analtico tenga impurezas se debe reflejar su porcentaje de impurezay la fecha de preparacin por la posibilidad de que pierda propiedades. Debe partirse de 15. Qumica Analtica I. Profesorado en Qumica. FH-UNaFproductos de calidad de reactivo para anlisis. Aquellos reactivos que sedescomponen o alteran con el tiempo, deben ser vigilados y comprobados antes de suuso, es conveniente poner en la etiqueta la fecha de su preparacin.Aquellos reactivos que se alteren por la luz se guardarn en frascos de topacio. Losfrascos conteniendo reactivos alcalinos concentrados no deben tener tapn de vidrio porla facilidad que se sueldan estos frascos.Una titulacin o valoracin consiste en agregar en una disolucin cuya concentracin sedesea conocer, una dilucin valorada (concentracin exacta) con una bureta hasta que lacantidad total sea equivalente a la de la sustancia cuya concentracin queremos conocer.Este punto se llama punto de equivalencia o punto final terico. El indicador cido-base,( ejemplo: fenolftaleina, verde de bromo cresol, etc) es utilizado para sealar el punto enel cual la cantidad de reactivo agregado es equivalente a la de la sustancia que sedetermina. Frente al viraje del indicador consideramos que ha concluido prcticamentela reaccin. El punto final as obtenido puede no coincidir necesariamente con el puntode equivalencia y mientras que a este ltimo se lo denomina punto final terico, alpunto en que se produce el cambio de color, se lo llama punto final de la titulacinLas soluciones reguladoras o buffer es la mezcla en concentraciones relativamenteelevadas de un cido dbil y su base conjugada, es decir, sales hidrolticamente activas.Tienen la propiedad de mantener estable el pH de una disolucin frente a la adicin decantidades relativamente pequeas de cidos o bases. Son capaces de mantener la acidezo basicidad de un sistema dentro de un intervalo reducido de pH, por lo cual tienenmltiples aplicaciones, tanto en la industria como en los laboratorios. Se puede entender esta propiedad como consecuencia del efecto ion comn y lasdiferentes constantes de acidez o basicidad: una pequea cantidad de cido o basedesplaza levemente el equilibrio cido-base dbil, lo cual tiene una consecuencia menorsobre el pH. 1Cada sistema buffer tiene su propio rango efectivo de pH, el cual depender de laconstante de equilibrio del cido o base empleado. Son importantes en el laboratorio yen la industria, y tambin en la qumica de la vida. Tampones tpicos son el paramonaco-catin amonio, cido actico-anin acetato, anin carbonato-aninbicarbonato, cido ctrico-anin citrato o alguno de los pares en la disociacin del cidofosfrico.Frecuentemente se utiliza la ecuacin de Henderson-Hasselbalch para el clculo del pHen soluciones reguladoras. Sin embargo, debe aclararse que esta ecuacin no esaplicable en todos los casos, ya que para su deduccin se realiza una serie desuposiciones. Esta ecuacin suele proporcionar resultados incorrectos cuando lasconcentraciones del cido y su base conjugada (o de la base y su cido conjugado) sonbajas. 16. Qumica Analtica I. Profesorado en Qumica. FH-UNaFSe puede preparar disolviendo en agua cantidades adecuadas de un cido dbil y una salde su base conjugada, (o una base dbil y una sal de su cido conjugado); tambin sepuede obtener una solucin reguladora haciendo reaccionar parcialmente (porneutralizacin) un cido dbil con una base fuerte, o una base dbil con un cido fuerte.Una vez formada la solucin reguladora, el pH vara poco por el agregado de pequeascantidades de un cido fuerte de una base fuerte, y pierde su capacidad reguladora porel agregado de agua (dilucin)Ecuacin de Henderson - Hasselbach o Ecuacin BufferpH = pKa log Ca / Cb10pH = Ka . CaCbLa capacidad reguladora de una solucin es una medida de la resistencia al cambio depH que se producira por el agregado de pequeas cantidades de cidos y /o basesfuertes, y es mxima cuando Ca = CbUna solucin que contiene concentraciones equimolares de un cido dbil y su baseconjugada, tendr un pH = pKa y en esa situacin la variacin de pH por el agregado deuna pequea cantidad de cido o base fuerte, es mnima.En la deduccin de la ecuacin de Henderson, hemos considerado que las [H3O+] y[HO - ] son desestimables frente a Ca y Cb, esto implicara que el pH de una solucinbuffer es independiente de esas concentraciones mientras se mantenga la relacin entreel cido y su base conjugada, lo cual no se cumple siempre. La capacidad reguladora deuna solucin buffer disminuye notablemente cuando se la diluye, pues las [H3O+] y[HO -] no son desestimables frente a Ca y Cb.En la tabla siguiente se muestran algunos de los resultados obtenidos, cuando se diluyeuna solucin reguladora de cido actico y acetato de sodio, partiendo de Ca = Cb =1,00 M, y los cambios de pH que se produce por el agregado de 0,010 moles de NaOH aun litro de cada dilucin.Debemos tener en cuenta que: Las soluciones buffer deben prepararse de manera que las concentracionesiniciales de las especies conjugadas estn entre 0,05 M y 1,0 M y que larelacin entre sus concentraciones (Ca / Cb) est comprendida entre 0,1 y10 17. Qumica Analtica I. Profesorado en Qumica. FH-UNaF El intervalo de pH para el cual un sistema buffer regula adecuadamente es:pKa 1 < pH < pKa + 1 El sistema buffer ms adecuado es aquel cuyo valor de pKa est lo mscerca posible del pH que se desea regular. La dilucin no cambia el pH de la solucin buffer pero disminuyeconsiderablemente su capacidad reguladoraActividad: A-Procedimiento experimental:Materiales: - Pipeta -Solucin 0,1 N de NaOH - Bureta - Vaso de precipitado-Solucin 0,1N de ftalato cido de potasio(KHC8H4O4) - Soporte metlico - Probetas -Indicador, solucin alcohlica al 1 % defenolftaleina - Vidrio reloj- cido actico - Pinzas.- Agua destiladaa- Titulacin de NaOH-Preparar una solucin de NaOH 0,1 N ( a valorar)-Medir 20 o 25 ml de sol ftalato acido en un erlenmeyer y agregar la fenolftaleina- Colocar le NaOH en una bureta previamente enjuaga da con la disolucin- Titular la solo de ftalato hasta que el indicador pasa de incoloro a rosado.- Repetir la operacin 4 veces y calcular promedio de los volmenes gastados 18. Qumica Analtica I. Profesorado en Qumica. FH-UNaF Vg = volumen gastado de NaOH NNaOH exacta = V ftal (ml) N ftal (meq/ml) Vg (ml) 25 ml de ftalato cido de potasio 0,1N con el indicadorClculos:NNaOH VNAOH = Npatron V patronNr= Nt FcFc= Nr/Ntb- Preparacin de una solucin buffer- Preparar 50 ml de una solucin de HAc 0,1N, teniendo en cuenta queVconc. Nconc.= Vdil. Ndil.- Valorar la solucin de cido actico Vg = volumen gastado de NaOH NHAc exacta = V NaOH (ml) N NaOH (meq/ml) Vg (ml) 25 ml de HAc con el indicador: fenolftalna (incoloro----rosado) 19. Qumica Analtica I. Profesorado en Qumica. FH-UNaFRealizar cuatro repeticiones y calcular el promedio de los volmenes gastados. Calcularla Normalidad terica , real y factor de correccin del cido actico1- Calcular el volumen de solucin patrn secundario de NaOH a agregar a un volumen determinado de HAc de concentracin conocida para el pH de la SR deseadaDatos pH=5; 100ml de SR; 50ml Hac valorado; HAc 0,1039N; NaOH 0,098NPara calcular los meq de la base 10pH = Ka . CaCbPara calcular los ml de la base a utilizar Vb = meq NaOH NNaOH5- En un matraz aforado, se agrega la solucin de HAc medido y con una bureta seadiciona el NaOH. Completar el volumen con agua destilada6-Determinar la capacidad reguladora terica y realLa capacidad reguladora (CR) es el nmero de moles de base fuerte o cido fuerte quese requieren para modificar en una unidad el pH en un litro de la solucin reguladoraPara calcular la CR terica, partir de 10pH = Ka . Ca CbPara hallar la CR real: Calibrar el peachmetro con un buffer de calibracin de pH prximo a la SR Colocar el volumen exactamente medido de la SR en un vaso de precipitado y con labureta cargada con NaOH se comienza agregar hasta que el pH se modifique en unaunidad Con este volumen y conociendo su concentracin se calcula la CR real7- Determinar la efectividad de SR:La efectividad es la capacidad de resistir a cambios de pHE = Ca CbB- Analizar los resultadosobtenidosy escribirlas ecuaciones qumicascorrespondientes 20. Qumica Analtica I. Profesorado en Qumica. FH-UNaFC- Investigue y responda las siguientes cuestiones Cules son la determinaciones analticas que se utilizan con mayor frecuencia para elanlisis de agua y suelo?. Explique brevemente la determinacin de algunas de ellas(debata con sus compaeros y el docente cuales son las ms convenientes o factibles derealizar en el laboratorio de Qumica de la UNaF)D-Realice un mapa conceptual que relaciones saberes previos con los nuevosadquiridos en esta clase. Utilice el programa Cmap ToolsE-Realice el informe o protocolo correspondiente al presente trabajo prctico 21. Qumica Analtica I. Profesorado en Qumica. FH-UNaF T.P. N3: Reacciones analticas de precipitacin: "Lluvia de oro"Objetivos: Interpretar reacciones analticas de precipitacin y sus posibles aplicaciones en determinaciones cualitativas y cuantitativas Observar una reaccin de precipitacin y el fenmeno de cristalizacin Promover la ejercitacin metodolgica para el desarrollo de posteriores trabajos prcticosFundamento terico:La importancia de las reacciones de precipitacin en qumica analtica radicabsicamente en las diversas aplicaciones que posee en el anlisis qumico. Por ejemploen: Mtodos separativos: la precipitacin del analita o de los componentes que interfieren en la muestra problema es la ms antigua de las tcnicas de separacin usadas en anlisis. Anlisis gravimtrico: los mtodos gravimtricos consisten en la precipitacin del analito de inters bajo la forma de un compuesto insoluble y en alto grado de pureza, su aislamiento por filtracin, el secado o calcinacin del precipitado y la determinacin de su masa (valor cuantitativo) Volumetra de precipitacin: se basa en medir el volumen de solucin de un reactivo de concentracin conocida necesario para la precipitacin total del analita disuelto en un volumen de muestra. Turbidimetra: empleando las propiedades de los precipitados coloidales donde es posible determinar la concentracin de una sustancia, precipitndola y midiendo la luz dispersa por las partculas en suspensin. En la sntesis de sustancias.La precipitacin de cualquier sustancia ocurre desde sus soluciones sobresaturadas. Enel caso de sustancias inicas esto ocurre cuando el producto de la concentracin de losiones en solucin es mayor que el Kps (constante del producto de solubilidad) delcristal:Dado un compuesto inico AB, tendremos que en solucin acuosa:Q = [A+]ss . [B-]ss > Kps = [A+]s . [B-]sDonde:s = concentracin en las soluciones saturadass= concentracin en la solucin sobresaturadaQ = producto de las concentraciones inicasQ debe ser significativamente mayor que Kps para que la precipitacin se inicie. 22. Qumica Analtica I. Profesorado en Qumica. FH-UNaFLa formacin del precipiatdo de ioduro de plomo (II), en el presente prctico, se debe ala reaccin qumica que ha ocurrido entre el nitrato de plomo y el ioduro potsico, doscompuestos diferentes que disueltos en agua son incoloros y que al ser incorporados enun medio acuoso, reaccionan dando lugar a otro compuesto diferente que es slido y decolor amarillo.Actividad:A-Procedimiento experimental:-Materiales a utilizar:1. Soporte metlico2. Aro con nuez3. Vaso de precipitados4. Probeta de 100 ml5. Erlenmeyer de 250 ml6. Embudo de vidrio7. Varilla de vidrio agitadora-Proceso experimental de la "Lluvia de oro":Inicialmente se preparan dos disoluciones: una primera disolucin de 40 ml de nitratode plomo (II) (diluida). Tambin otra disolucin de 80 ml de ioduro potsico. Verter elyoduro potsico sobre la disolucin de nitrato de plomo (II). Calentar el vaso deprecipitado. Enfriar la disolucin utilizando agua corriente. Cuando an est caliente sevierte sobre una probeta o varias dependiendo de la cantidad de disolucin sobrante .Para obtener un mayor efecto al observar la disolucin se enciende un flexo sobre laprobeta previamente apagando luces y cerrar persianas.B- Analizar los resultados obtenidos y escriba las ecuaciones qumicas correspondientesC- Investigue y responda las siguientes cuestiones1. Por qu se aade el doble de ioduro potsico que de nitrato de plomo?.2. Qu precipitado se forma?. Escriba la ecuacin qumica correspondiente3. Qu es el fenmeno de cristalizacin?4. A que se debe la formacin de la "Lluvia de oro"? . ExpliqueD-Realice un mapa conceptual que relaciones saberes previos con los nuevosadquiridos en esta clase. Utilice el programa Cmap ToolsE-Realice el informe correspondiente al presente trabajo prctico 23. Qumica Analtica I. Profesorado en Qumica. FH-UNaF T.P. N4: Reacciones analticas redoxObjetivos: Interpretar reacciones analticas de xido-reduccin y sus posibles aplicaciones en determinaciones cualitativas Promover la ejercitacin metodolgica para el desarrollo de prcticas relacionadas con el anlisis cuantitativoMarco terico:Las reacciones qumicas de xido - reduccin (reacciones redox) son aquellas en lascuales se produce una transferencia de electrones. Son las reacciones donde se producencambios en el n de oxidacin de algunas especies.a)Agente Reductor: es la especie qumica (tomo o grupo de tomos o ion) que alreaccionar cede electrones, es la especie que se oxida.- Metales: los ms utilizados son el cinc, cobre, hierro y aluminio, en medio cido,neutro o alcalino. Por ejemplo el hierro metlico se utiliza para reducir el estao de IV aII- cido sulfuroso: se oxida como in sulfato, en mediofuertemente cido reduce porejemplo a los iones As de V a III el Sb de V a III- Otros: el cloruro estannosos reduce el Fe de III a II, el Cr de VI a III, entre otrosb)Agente Oxidante: es la especie qumica (tomo o grupo de tomos o ion) que alreaccionar gana electrones, es la especie que se reduce. Entre ellos encontramos:- Los halgenos: los ms utilizados son yodo, bromo y cloro. El primero en tcnicascuantitativas de yodometera, y los otros en soluciones acuosas (agua de bromo y cloro)- cido ntrico: depende de su concentracin y de la naturaleza de la sustancia a oxidar;por ejemplo cuando acta concentrado sobre metales como la plata, mercurio y cobre,origina NO2.- Agua regia: se prepara mezclando HCl y HNO3 en relacin 3:1; y se producen dossustancias oxidantes: el cloro (Cl2) y cloruro de nitrosilo (ClNO)- Perxido de hidrgeno: El agua oxigenada acta como oxidante o reductor; frente aoxidantes fuertes, como permanganatos, dicromatos, etc., acta como reductor; sobrelos reductores (como por ejemplo las sales de Fe II), acta como oxidante 24. Qumica Analtica I. Profesorado en Qumica. FH-UNaFComo reductor: O22- O2 (se oxida) + 2e-Como oxidante O2 + 2e-2O2- (se reduce)En solucin cida, el in dicromato, de color naranja se reduce a catin Cr (III). El colorde los complejos de este ltimo varia de verde a violeta, debindose utilizar indicadorescon cambios de coloracin muy notables con la finalidad de localizar el punto final deldicromatoCr2O7= + 14H+ + 6 e-2 Cr3+ 7H2OEn solucin alcalina el dicromato se transforma en CrO4= , de color amarillo que notiene poder oxidante.Actividad: A-Procedimiento experimental:-Materiales: granallas de Zn, trocitos de cobre, virutas de hierro, HCl, FeSO4 al 2%,H2SO4 al 10%, KMnO4 al 1%, KSCN al 10%, dicromatro de potasio0,1N, sol decloruro estannoso recin preparada (15 g de SnCl2.2 H2O en 100ml deHCl 1:2), HgCl25%, solucin indicadora de difenilamina (1g en 100 ml de H2SO4 ), solucin de H2SO41:5 y cido fosfrico al 85% p/p- Tubos de ensayos, gradilla de tubos de ensayos, pipetas, bureta, soporte, erlenmeyer,agua destilada, matraz aforado, vaso de precipitado y varilla de vidrioreacciones redox con metalesColocar en una gradilla tubos de ensayos limpios, numerarlos y agregar: Tubo N 1: 1cm3 de HCl conc. y una granalla pequea de Zn. Tubo N 2: 1 cm3 de HCl conc. y un trozo pequeo de cobre. Tubo N 3: 2 cm3 de solucin de CuSO4 al 0,5% y Fe en virutas. Observar. Tubo N 4: 2 cm3 de solucin de CuSO4 al 0,5% y un trocito de Zn.Oxidacin de Fe2+ por MnO4-Colocar en una gradilla 2 tubos de ensayos limpios y agregar en ambos 2 cm3 desolucinde FeSO4 al 2%, y 3 gotas de H2SO4 al 10%. Agitar y agregar en el tubo N 1solamente, 3 gotas de KMnO4 al 1%. Aadir luego a cada tubo 3 gotas de solucin deKSCN al 10%. 25. Qumica Analtica I. Profesorado en Qumica. FH-UNaFObservar e interpretar lo que ocurre en cada caso.Para la determinacin del in frrico con una solucin de dicromato de potasio 0,1N,tomar 20-25 ml de la muestra, llevarlo a un erlenmeyer de 250 ml, calentar hastaebullicin, agregar de 1 a 1,5 ml de SnCl2 , se deja enfriar y luego se le agrega 1 a 1,5ml de HgCl2 . Se le adicionan 150ml de agua, 10 ml de H2SO4 , 5ml cido fosfrico y 3gotas de solucin indicadoraSe titula con solucin de dicromato hasta que el color verde pase al verde grisceo,luego a partir de all gota a gota hasta la aparicin del color azul violceo(el viraje del indicador es reversible, por lo tanto si la solucin es sobretituladaaccidentalmente, esta puede ser titulada por retorno)B- Analizar losresultadosobtenidosyescribir las ecuaciones qumicascorrespondientesC- Investigue y responda las siguientes cuestionesEjemplifique dos casos en el que el perxido de hidrgeno es utilizado endeterminaciones analticas cualitativas 1- Cules son los iones que puedes ser identificados en una muestra de suelo? 2- De los iones del punto 1 Cules se identifican a partir de una reaccin analtica redox? Cmo se determinan?. Indique el procedimiento correspondiente. 3- Con los datos obtenidos en el prctico Cmo determina los miligramos de catin frrico presentes en la muestra? 4-D-Realice un mapa conceptual que relaciones saberes previos con los nuevosadquiridos en esta clase. Utilice el programa Cmap Tools E-Realice el informe o protocolo correspondiente al presente trabajo prctico 26. Qumica Analtica I. Profesorado en Qumica. FH-UNaF T.P. N5: Sensibilidad y SelectividadObjetivos: Determinar la sensibilidad y selectividad de una reaccin qumica Confrontar la sensibilidad de una misma reaccin qumica sobre dos soportes diferentes Interpretar las interferencias presentes en una reaccin qumicaMarco terico:La Sensibilidad o Lmite de Identificacin (L.I), de una sustancia es la mnimacantidad de sustancia, expresada en gamma () o microgramos (g), que es capaz de serrevelada o que se pone en evidencia por un reactivo en un ensayo o tcnica. Debetenerse en cuenta que cada tipo de ensayo o tcnica utiliza volmenes normalizadospredeterminados con lo que desaparece la incertidumbre en la concentracin.Concentracin Lmite (C.L): es una forma mas completa de expresar la sensibilidad,pues toma en cuenta un factor muy importante como es la concentracin.Se define la concentracin lmite como la cantidad (masa) mnima de una especieexpresada en gramos que es apreciable por unidad de volumen, expresada en mL. C.L = masa/volumen = g/mLRelacin entre C.L y L.IC.L = (g) identificados / mL de disolucin 0 L.I (g) x 10-6 /mLL.I (g) = C.L x mL x 106Otra forma de expresin; Lmite de dilucin (L.D): es el valor inverso de C.L yexpresa una dilucin por encima de la cual la relacin ya no es positiva. Ej. 1/200.000significa los gramos de sustancia problema pueden ser detectados cuando se halladisuelta en doscientos mil mL.La selectividad expresa el grado de interferencia de unas especies qumicas en laidentificacin de otras. La determinacin prctica de la sustancia a investigar resultadifcil, pues normalmente presenta interferencias capaces de desorientarnos en unareaccin. Las interferencias pueden ser de tres tipos: 1. Positivas: cuando la sustancia extraa que acompaa a la que se investigareacciona con el reactivo, produciendo una reaccin cuyo resultados similares ala que produce dicho reactivo con la sustancia problema. Ej. Fe (oso) daprecipitado rojo con la dimetilglioxima, al igual que el Ni que se investiga condicho reactivo. 2. Negativas: cuando la reaccin es retardada o inhibida por las sustancias queacompaan a la sustancia problema. Ej. Al investigar Fe (ico) con sulfocianuro,da coloracin roja pero si hay F se forman complejos hexa-fluor-ferrato (III) 27. Qumica Analtica I. Profesorado en Qumica. FH-UNaFpoco ionizado. Este tipo de interferencias es aprovechada, en aquellos casos enque se quiere inhibir la reaccin de un catin que interfiere positivamente oenmascarando la reaccin. 3. De enmascaramiento: se refiere a aquellas sustancias que estando presentes en lasolucin problema, ya sea porque son coloreadas o porque reaccionan con elmismo reactivo que la sustancia principal produciendo precipitados o productoscoloreados, enmascaran la reaccin impidiendo su visualizacin en formainequvoca. Ej. Co con sulfocianuro da cobalto sulfocianuro, in de color azul,pero si hay Fe+3 presente, se formar un complejo de color rojo que enmascara elcolor azul de la reaccin.Ensayo en blanco: se realiza siguiendo exactamente la tcnica para una reaccinsustituyendo la solucin problema por agua destilada. Sirve para comprobar lapureza de un reactivo; pues en caso de dar positivo, quiere decir que el mismoesta impurificado por la sustancia que investigamos; y en aquellos casos que seinvestiga con un reactivo coloreado, sirve como termino de comparacin parainformar positividad de una reaccin.Ensayo testigo: se realiza siguiendo exactamente la tcnica para una reaccinsustituyendo la solucin problema con el analito que quiero identificar y mesirve de referencia para su posterior reconocimiento.Actividad:A-Procedimiento experimental:La tcnica de concentracin limite y lmite de identificacin consiste en ensayar unareaccin de identificacin o reconocimiento de un elemento o de una sustancia pormedio de un reactivo especfico o no, partiendo de una concentracin perfectamenteconocida del elemento o sustancia que se investiga y ensayando el resultado.Para determinar la selectividad de una reaccin qumica se realizaran ensayos a la gota,utilizando placa de toque como soporte. Para cada reaccin se debe hacer:* Un ensayo en blanco* Ensayos testigos para cada analito por separado, es decir, analito (ETA) y lainterferencia (ETI)* Ensayo testigo con la mezcla de interferencia (EA+I)* Ensayo con la mezcla de analito e interferencia (EA+I).- Materiales a utilizar: papel de filtro, placas de toque, microtubos o tubos de Khan (deacuerdo con el mtodo y tcnica a seguir)Concentracin del reactivo: conocida y constanteConcentracin del problema. Conocida y disminuir progresivamente.Volmenes: Soporte utilizado: papel de filtro: 0.05mLPlaca de toque: 0.05mLMicrotubos: 1.00mL 28. Qumica Analtica I. Profesorado en Qumica. FH-UNaFTiempo: tomar como limite de reaccin positiva 2 minutos.Reacciones de Identificacin: 1. Fe+3 con ferrocianuro de potasio* 2. Ni con dimetilglioxima**Ensayos: a) Microtubo: 1mL de muestra problema + NH3 hasta alcalinizar + DMG b) Placa de toque: 2 gotas de muestra problema + NH3 hasta alcalinizar +DMG c) Papel de filtro: 2 gotas de muestra problema + DMG + vapores deNH3concentrado* Si el Fe es ferroso, se oxida previamente con un cristal de persulfato potsico.Precipitado azul indica Fe (en grandes concentraciones).* La prueba es mas sensible cuando una gota de la solucin por probar se coloca sobrepapel de filtro seco que ha sido impregnado con el reactivo. La impregnacin se lleva acabo mejor usando una solucin saturada caliente del reactivo en acetona.Reacciones de Identificacin de las interferencias:1. Identificacin de Fe(II) con DMG en presencia de Ni (II)Una gota de solucin por probar (previamente reducida en caso de ser necesario, poradicin de sulfato de hidracina) se mezcla con un cristal de acido tartrico y luego seadiciona una gota de DMG alcohlica al 1%, seguida por un poco de amoniaco. Deacuerdo con el contenido de Fe, aparece una coloracin roja ms o menos intensa. Elcolor se desvanece con el reposo en el aire porque el complejo ferroso se oxida.La presencia de Ni interfiere, pues la precipitacin de la Ni-DMG insoluble roja hacedifcil ver la coloracin roja de la solucin. Sin embargo, si se agrega cianuro depotasio, Ni-DMG se disuelve y solo queda la sal ferrosas roja la que es estable enpresencia de cianuro de potasio.B-Analizar los resultados obtenidos y escribir las ecuaciones qumicas correspondientesC- Investigue y responda las siguientes cuestiones a- Qu factores condicionan la sensibilidad y la selectividad de una reaccinqumica? b- Establecer la importancia en la eleccin del soporte o tcnica a utilizar.D-Realice un mapa conceptual que relaciones saberes previos con los nuevosadquiridos en esta clase. Utilice el programa Cmap ToolsE-Realice el informe o protocolo correspondiente al presente trabajo prctico 29. Qumica Analtica I. Profesorado en Qumica. FH-UNaFT.P. N6: Reactivos generales y especficosObjetivos: Utilizacin y aplicacin de reactivos generales y especficos Promover la ejercitacin metodolgica para el desarrollo de posteriores trabajos prcticos (identificacin de cationes) Interpretar propiedades qumicas y fsicas en las reacciones analticasMarco terico:Reactivos generales: Amoniaco y sulfuro.Frente al Al3+ y el Fe3+ acta como reactivo general el amoniaco. Si ambos estnmezclados nos basaremos en el anfoterismo del Al(OH)3 para separar dichas especies.Frente al Cu2+ y Zn3+ el ion sulfuro acta como reactivo separador, por las diferenciasde Producto de Solubilidad de sus sulfuros.Se visualiza la influencia del pH en la separacin. Se usa tioacetamida como generadorde iones sulfuro.Utilizacin de la tioacetamida como reactivo general en reemplazo del H2S:El sulfuro de hidrogeno es muy toxico. Debido a esto se ha intentado sustituirlo en eldesarrollo sistemtico del anlisis cualitativo por otros reactivos que contienen azufre,por ejemplo por tioacetamida en cuya hidrlisis se forma sulfuro de hidrogeno. Laprecipitacin por tioacetamida es un ejemplo de la llamada precipitacin homogneaque tambin y mas correctamente se puede llamar mtodo de los reactivos producidos.En este procedimiento como reactivo se utiliza tal o cual producto que se formapaulatinamente en la solucin debido a una reaccin determinada. La tioacetamidaCH3CSNH2 es la amida del acido tioactico. En soluciones acuosas la tioacetamida sedescompone dando como productos intermediarios acido tioactico CH3COSH yacetamida CH3CONH2.Con la elevacin de la temperatura la velocidad de la descomposicin aumentadesarrollndose la siguiente reaccin. CH3CSNH2 + 2 H2O CH3COOH + NH3 + H2SLa velocidad de descomposicin tambin aumenta en presencia de iones hidrogeno uoxhidrilos segn:Medio acido: CH3CSNH2 + 2 H2O CH3COOH + NH4+ + H2SMedio Alcalino: CH3CSNH2 + 3 OH-CH3COO- + NH3 + H2O + S2-Como se puede apreciar, en medio acido la concentracin de ion sulfuro es muchomenor que en medio alcalino, puesto que la disociacin del acido sulfhdrico se inhibepor la presencia del ion hidrgeno libre. 30. Qumica Analtica I. Profesorado en Qumica. FH-UNaFReactivo Selectivo:La dimetilglioxima o reactivo de Tschugaeff (1905) en solucin amoniacal forma con elFe2+ una sal de color rojo. El Fe3+ no da ese color pero precipitan Fe(OH)3 debido almedio amoniacal. Por ello debe acomplejarse con acido tartrico. El Ni2+ en solucionesamoniacales o en buffer acetato-actico, precipita con la DMG un quelato rojo, pero siel catin se acompleja con CN-, se evita la formacin de dicho precipitado.Actividad:a) En un tubo de centrifuga colocar 2 mL de muestra. Tomar el pH con papel tornasolrojo de la siguiente forma: tomar una gota de la solucin a ensayar con una varilla ytocar un pedacito del papel indicador colocado sobre papel blanco limpio, o placa detoque, o sobre vidrio reloj. Observar el color.Se agrega gota a gota NH3 2M agitando luego de agregar cada gota, se toma el pH dellquido homogeneizado a cada paso hasta llegar a pH alcalino. Se agregan algunoscristales de ClNH4. Se calienta suavemente a bao mara, se raspan las paredes del tubopara favorecer la precipitacin. Enfriar completamente en agua, centrifugar, previoequilibrado de los tubos.Verificar precipitacin completa agregando al sobrenadante una gota NH diluido, paraello separar el liquido y colocarlo en otro tubo. Si precipita, unir con el preparadoanterior. Lavar dos veces el precipitado, para lo cual se debe preparar un lquido delavado de la siguiente constitucin: 1mL H2O + 2 gotas de NH3 2M + Cristales de ClNH4Al precipitado se lo trata con 1 mL de NaOH diluido (30%). Agitar con la varilla demodo de suspender el precipitado. Calentar a bao mara, enfriar y luego centrifugar 2minutos. Transferir el lquido sobrenadante a otro tubo. Reservar el residuo. En ellquido investigar aluminio.Agregar acido actico hasta llegar a acidez. Comprobar con el tornasol.b) Tomar 0,5 mL de muestra en tubo para centrifuga en el cual se ha marcadopreviamente el nivel de 2,5 mL, neutralizar si es necesario con NH3 2 M probando enplaca, con indicador de azul de bromotimol (tornasol universal). Se agregan 0,35 mL deHCl 2M y 4 gotas de tioacetamida, llevando a B.M. nuevamente. Dejar enfriar ycentrifugar.En la solucin queda Zn2+. En el precipitado el SCu negro. Se separan ambas fases.A-Procedimiento experimental:- Materiales a utilizar: papel de filtro, placas de toque, tubos de centrifuga, papeltornasol rojo.a) Identificacin de Al usando papel como soporte: 31. Qumica Analtica I. Profesorado en Qumica. FH-UNaFEn papel de filtro 4 x 4 cm colocar una gota de la solucin problema, secar arrimando auna llama sin quemar y luego otra gota repitiendo la operacin. Agregar 1 gota dealizarina S sobre la anterior. Exponer a los vapores NH3 cc. Color rojo ladrillo indica lapresencia de Al.Ensayo en blanco: ya que la alizarina tiene color propio, es necesario comparar con unblanco, en el cual en vez de la solucin a ensayar se coloca agua destilada.Luego en el orden correspondiente los reactivos detallados. Comparar.En el precipitado investigar hierro:Sobre el precipitado se agrega gota a gota ClH cc y calentar a bao mara (BM), hastadisolucin. Enfriar. Diluir con 2 mL de agua destilada.Reconocimiento sobre placa de toque:Con una pipeta pasteur colocar 1 gota de solucin problema en una cavidad y agregar 1gota de Fe (CN)6K4. Color azul indica Fe3+.b) reactivo selectivoEn los siguientes tubos agregar los reactivos indicados en ese oreden:Tubo1: 2 gotas de Ni2+ 0,05M + NH3 hasta alcalinizar + 2 gotas de DMGTubo2: 2 gotas de Fe2+ 0,05M + NH3 hasta alcalinizar + 2 gotas de DMGTubo3: 2 gotas de Ni2+ + CNK hasta decoloracin + 2 gotas DMGTubo4: 2 gotas de Fe2+ +1 gota de ClH diluido + 5 gotas de H2O2, calentar a BM 2 min.Enfriar. Agregar cristales de tartrato de potasio, alcalinizar con NH3 y agregar 2 gotasde DMG.Mezclar partes iguales de Fe2+ y Ni2+, tomando los tubos 1 y 2 como testigos yreconocer:Tubo5: Fe2+ en presencia de Ni2+Tubo6: Ni2+en presencia de Fe2+Puede ensayarse la presencia de Fe2+ con ortofenantrolina en medio neutro. Originacolor rojo, ningn otro ion lo hace. Reactivo especifico.c) Identificacin de Cu2+ y Zn2+En el precipitado: lavar con 1 mL de agua conteniendo 2 gotas de tioacetamida ycristales de ClNH4. Para el lavado suspender el precipitado en el lquido, calientar 2-3minutos en B.M., enfriar, centrifugar y desechar el lquido.Tratar el precipitado con 1,5 mL de una mezcla de NO3H + H2O (1+2). Llevar a B.M.Enfriar. Agregar NH3cc. gota a gota hasta reaccaion alcalina, comprobar con tornasol.Una coloracin azul indica la presencia de Cu2+.Agregar CNK 0,5 N hasta desaparicin del color azul y dos gotas mas. Agregar 3 gotasde tioacetamida, un cristal de ClNH4 y calentar a B.M. turbidez por precipitado blancode SZn indicara que pudo llegar hasta aqu, resultando deficiente: la separacin consulfuro o el lavado del precipitado de SCu.En la solucin: agregar NH3 2M hasta neutralidad, comprobar con tornasol ms 2 o 3gotas en exceso. Agregar 3 gotas de tioacetamida y calentar a B.M. 5 minutos. Laaparicin de precipitado blanco de SZn lo confirma. Si se observa precipitado pardo o 32. Qumica Analtica I. Profesorado en Qumica. FH-UNaFgris es que ha pasado Cu2+, cuyo S2- negro al precipitar aqu obscurece al blanco delZn2+.B-Analizar los resultados obtenidos y escribir las ecuaciones qumicas correspondientesC- Investigue y responda las siguientes cuestiones a- Defina reactivo general y especfico y ejemplifique b- Disee una experiencia sencilla donde se utilicen estos tipos de reactivosD-Realice un mapa conceptual que relaciones saberes previos con los nuevosadquiridos en esta clase. Utilice el programa Cmap ToolsE-Realice el informe o protocolo correspondiente al presente trabajo prctico 33. Qumica Analtica I. Profesorado en Qumica. FH-UNaFT.P. N7: Marcha analtica del primer grupo de cationes GRUPO DE LA PLATA (GRUPO I) PLOMO, MERCURIO (oso) Y PLATAObjetivos: Utilizar tcnicas y propiedades para la separacin de cationes. Reconocer los diversos tipos de reactivos para la identificacin Identificar los cationes del primer grupo. Marco terico: Los cationes que conforman el primer grupo de cationes son: Pb+ Hg+, Ag+. Los compuestos de estos metales se caracterizan porque precipitan como cloruros con HCl diluido. El cloruro de plomo es algo soluble en agua y por eso, no se precipita totalmente como cloruro en este grupo, y se identifica nuevamente el Grupo II, donde es precipitado como sulfuro muy insoluble. En cuanto a las caractersticas de estos metales, puede indicarse que: Plomo: metal gris azulado. Se disuelve fcilmente con en HNO3 dil. Mercurio: metal plateado, lquido en cond. Ambientales. No es atacado porHCl y H2SO4 dil pero reacciona fcilmente con el HNO3 Plata: metal blanco, maleable, dctil. Insoluble en HCl y H2SO4 dil , pero sedisuelve fcilmente en HNO3 y H2SO4 conc (2:1)La marcha analtica del primer grupo de cationes responde al siguiente esquema: MUESTRA HCl 2M Ppdo. Blanco: ClAg; ClHg; Cl2PbH2O CalienteSolucinPrecipitado K2Cr2O4 IK NH4OH caliente PbCr2O4 PbI SolucinPrecipitado HNO3KI amarilloamarillo PapelHgCl(NH2) negroAgCl blancoAgI amarillo 34. Qumica Analtica I. Profesorado en Qumica. FH-UNaFActividad:A-Procedimiento experimental:- MaterialesPipetas de 5-10 ml, vaso de precipitados, varilla, mechero, trpode, tela metlica conamianto, embudo, papel de filtro.cido ntrico diluido, solucin de cromato de potasio, amonaco diluido, solucin deyoduro de potasio, solucin de cido actico, cido clorhdrico 2 M. 1. A la muestra incgnita, colocar 1 ml de cido clorhdrico 2 M contenida en untubo de ensayo. 2. Filtrar el precipitado y separar la solucin, con un embudo y papel de filtro. 3. tratar al precipitado con agua caliente y separar la solucin en dos tubos deensayo. 4. A una de ellas agregar una solucin de cromato de potasio, registrar loobservado. 5. A la otra muestra agregar una solucin de yoduro de potasio, registrar loobservado. 6. Al residuo que qued en el papel de filtro, agregar una solucin de hidrxido deamonio, registrar lo ocurrido. 7. A la solucin que se recoge del paso anterior, se lo divide en dos muestras.Dividir en dos muestras a la solucin que se recoge del paso anterior. 8. A una agregar una solucin de cido ntrico diluido, registrar lo ocurrido. 9. A la segunda muestra agregar una solucin de yoduro de potasio, registrar loobservado. Registrar y anotar lo observado. Realizar un esquema descriptivo con los pasos seguidos en la identificacin de los cationes del primer grupo.B-Analizar los resultados obtenidos y escribir las ecuaciones qumicas correspondientesC- Investigue y responda las siguientes cuestiones Cul es el reactivo general del primer grupo de cationes? Qu reactivos especficos fueron utilizados? Debido a qu se utiliza agua caliente para lavar el residuo?D-Realice un mapa conceptual que relaciones saberes previos con los nuevosadquiridos en esta clase. Utilice el programa Cmap ToolsE-Realice el informe o protocolo correspondiente al presente trabajo prctico 35. Qumica Analtica I. Profesorado en Qumica. FH-UNaFT.P. N8: Segundo grupo de cationesObjetivos: Utilizar tcnicas y propiedades para la separacin de cationes. Identificar cationes del segundo grupo partir de una muestra problemaMarco terico: Este grupo es llamado del arsnico y del cobre y estn ormados por los cationes: mercurio, plomo, bismuto, cobre, cadmio, arrsnico, antimonio y estao, que precipitan como sulfuros, en solucin cida. Los sulfuros de arsnico, antimonio y estao son solubles en sulfuro de amonio o en solucin de hidrxido de sodio, mientras que los cationes restantes son prcticamente insolubles. por eso se recomienda subdividir este grupo en dos subgrupos: IIa(del Cu) que comprende el mercurio, plomo, bismuto, cobre y cadmio y el grupo IIB o grupo del arsnico que incluye arsnico, antimonio estao MUESTRA+HClRESIDUOFILTRADO1mlH2O2 3%. Ajuste con HCl 0,3M en .Saturar con H2S RESIDUOFILTRADOINDICA LA PRESENCIADEL II GRUPOActividad:A-Procedimiento experimental:Materiales:Vaso de precipitado, varilla, moneda de cobre, trpode, tela metlica con amianto,embudo, papel de filtro.Solucin de Hidrxido de sodio 1 M, solucin de Yoduro de potasio, solucin deCloruro de estao (II), amonaco diluido, carbn, Carbonato de sodio. 36. Qumica Analtica I. Profesorado en Qumica. FH-UNaF1.- Dividir la muestra incgnita I en cuatro partes:a) A una de ellas agregar hidrxido de sodio, luego agregar un exceso de estereactivo. Verificar la solubilidad del precipitado en cido clorhdrico.b) A la segunda muestra agregar lentamente la solucin de ioduro de potasio.Luego agregar un exceso de reactivo.c) A la tercera, agregar lentamente una solucin de cloruro de estao (II). Luegoagregar un exceso de reactivo.d) A la ltima porcin de la muestra agregar una lmina de cobre brillante (limpio).2.- Dividir la muestra incgnita II en dos porciones.a) A la primera, agregar una solucin de amonaco diluido. Luego agregar unexceso de reactivo.b) A la segunda, agregar una solucin de hidrxido de sodio. Comprobar susolubilidad en cidos minerales.3.- La muestra incgnita III, dividirla en cuatro porciones y luego:a) A la primera, tratarla una pequea cantidad de hidrxido de amonio.b) A la segunda, agregarle hidrxido de sodio en fro. Comprobar su solubilidadcon un exceso de reactivo. Luego calentar el tubo de ensayo.c) A la tercera, agregarle una solucin de ioduro de potasio.d) A la cuarta porcin, sumergir un clavo de hierro limpio.4.- Dividir la muestra incgnita IV en dos porciones:a) A la primera, agregarle lentamente hidrxido de amonio, y luego un exceso dereactivo.b) A la segunda, hidrxido de sodio, y luego comprobar su solubilidad con unexceso de reactivo.5.- A la muestra incgnita V, agregarle IK. Observar y anotar6.- A la muestra incgnita VI, agregarle hidrxido de sodio gota a gota. Comprobar susolubilidad con un exceso de reactivo.7.- Registrar lo observado, escribir las frmulas correspondientes y realizar un esquemadel procedimiento realizado.B-Analizar los resultados obtenidos y escribir las ecuaciones qumicas correspondientesC- Investigue y responda las siguientes cuestiones1) Investigar de qu manera se diferencian los precipitados formados por Hg (II) y Hg (I)2) Debido a qu al agregar en exceso cloruro de estao (II) se obtiene un precipitado diferente al anterior?D-Realice un mapa conceptual que relaciones saberes previos con los nuevosadquiridos en esta clase. Utilice el programa Cmap ToolsE-Realice el informe o protocolo correspondiente al presente trabajo prctico 37. Qumica Analtica I. Profesorado en Qumica. FH-UNaF T.P. N9: Tercer grupo de cationesObjetivos: Utilizar tcnicas y propiedades para la separacin de cationes. Reconocer los diversos tipos de reactivos para la identificacin Identificar los cationes del tercer grupo.Marco terico:El tercer grupo de cationes es tambin llamado grupo del hierro y del cinc y seencuentra formado por: hierro, aluminio, cromo, nquel, cobalto, manganeso y cinc.Ellos, precipitan en solucin alcalinizada con hidrxido de amonio, en presencia decloruro de amonio por sulfuro de amonio. El Fe3+, el Al3+, y el Cr3+, precipitan comohidrxidos, por el hidrxido de amonio, debido a que sus sulfuros son solubles ensolucin acuosa. Los dems, precipitan como sulfuros. Por ello, es recomendabledividir al grupo en dos subgrupos: IIIA o grupo del hierro, formado por Fe3+,, Al3+, yCr3+, y IIIB o grupo del cinc, representado por los cationes nquel, cobalto, manganesoy zinc.Actividad:A-Procedimiento experimental:Materiales: Vaso de precipitados. Tubos de ensayos. Tela metlica con amianto.MecheroSolucin de amonaco. Solucin de Ferrocianato de Potasio. Solucin de cidoclorhdrico. Solucin de hidrxido de sodio 1 M. Solucin de cloruro de sodio. Aguaoxigenada. cido clorhdrico concentrado. Solucin de fosfato monocido dosdico.cido actico1. A la primera muestra incgnita se la separa en tres porciones. Porcin A, tratarla con las siguientes sustancias: a. Agregar a la misma una solucin de amonaco, al obtenerse unprecipitado marrn rojizo indica la presencia de Fe(OH)3. observar,anotar y escribir la ecuacin qumica. b. Al precipitad formado dividirlo en dos porciones y aadirle: Reactivo enexceso y cidos diluidos. El producto de solubilidad del Fe(OH)3 es tan pequeo (3,8 . 10-38) que ocurre la precipitacin completa en presencia de sales de amonio, diferencia con Fe (II), Ni, Zn y Mg. c. Calentar el precipitado de hidrxido de para obtener xidos de hierro (III) y probar su solubilidad en cidos. 38. Qumica Analtica I. Profesorado en Qumica. FH-UNaF Porcin B, tratarla con las siguientes sustancias: a. Agregar hidrxido de sodio. Observar, anotar y escribir la ecuacinqumica. b. Comprobar si es soluble o no en exceso de reactivo. Porcin C, tratarla con las siguientes sustancias: a. Aadir a la muestra ferrocianuro de potasio. Observar, anotar y escribirla ecuacin qumica. b. Comprobar su solubilidad en: cido clorhdrico diluido, cido clorhdricoconcentrado y exceso de reactivo. Observar y aadir a una partehidrxido de sodio y obtendr un precipitado rojo a medida que se formael xido de hierro (III) y los iones ferrocianatos (II). Observar y anotar.2. A la segunda muestra incgnita se la divide en cuatro porciones:Porcin A: a. Agregar solucin de amoniaco. Luego de la formacin del precipitado,cloruro de amonio y calentar a ebullicin hasta que tengan ligero color aamoniaco; comprobar si el hidrxido formado es soluble o no en cidos ybases fuertes. Observa, anotar y escribir la ecuacin qumicacorrespondiente.Porcin B: a. Agregar hidrxido de sodio, gota a gota. Observar, anotar y escribir la ecuacin correspondiente. Comprobar la solubilidad del precipitado en exceso de reactivo. En presencia de cido ctrico, sulfosaliclico, mlico, azucares y otros compuestos orgnicos hidroxilados no tiene lugar la precipitacin del hidrxido de aluminio, con soluciones de amonio o hidrxido de sodio.Porcin C: a. Agregar a la tercera porcin fosfato de sodio y comprobar la solubilidad de los mismos en cidos fuertes, en actico y en hidrxido de sodio. Observar, anotar y escribir la ecuacin qumica correspondiente.Porcin D: a. Aadir carbonato de sodio. Observar, anotar y escribir la ecuacincorrespondiente. Comprobar la solubilidad en exceso de reactivo.3. Separar la muestra III en dos porciones:Porcin A: a. Agregar amoniaco y llevarla a ebullicin. Observar, anotar y escribir laecuacin qumica correspondiente. 39. Qumica Analtica I. Profesorado en Qumica. FH-UNaF La presencia de un precipitado gelatinoso gris verdoso o gris azulado, demuestra la presencia de Cr 3+.Porcin B: a. Agregar a la muestra hidrxido de sodio. Observar, anotar y escribir la ecuacin correspondiente y comprobar si se disuelve por accin de cidos diluidos y exceso de reactivo. A la solucin formada por exceso de reactivo, agregarle agua oxigenada (perxido de hidrgeno) obtenindose una solucin amarilla debido a la oxidacin de los iones Cr+3 a Cr+5. Luego de destruir el exceso de perxido por ebullicin, se identifican los iones cromato utilizando el siguiente mecanismo, se agrega a la solucin cido actico (para acidificar) luego cloruro de bario, obtenindose un precipitado amarillo de cromato de bario.4. Dividir la muestra IV en ascuotas y tratarlas con:a. Hidrxido de sodio, a bajas temperaturas comprobar la precipitacin de una sal bsica. Observar, anotar y escribir la ecuacin correspondiente.b. A otra porcin agregarle hidrxido de sodio en exceso y calentar:El precipitado se convierte en hidrxido de cobalto (rosa). Comprobar,anotar y escribir la ecuacin qumica correspondiente. Por exposicin al aire este se transforma en Co (III) negro amarronado, este cambio ocurre ms rpidamente si se le agrega perxido de hidrgeno.c. Tomar otra alicuota y agragarle gota a gota pequeas cantidades desolucin de amoniaco hasta la formacin de un precipitado, el cual enexceso de reactivo se disuelve. Comprobar, anotar y escribir la ecuacincorrespondiente.5. Tratar la muestra V con:a. Hidrxido de sodio: observar, anotar y escribir la ecuacincorrespondiente: comprobar si es insoluble en exceso de reactivo y enpresencia de amoniaco. Identificar el catin.6. Dividir la muestra VI en dos porciones y agregar:a. Hidrxido de sodio. Observar, anotar y escribir la ecuacin qumicacorrespondiente.Dividir el precipitado en tres porciones y comprobar la solubilidad enpresencia de exceso de reactivo, que le ocurre al precipitado expuesto al airey en presencia de perxido de hidrgeno. b. La segunda muestra se tratar con solucin de amoniaco. Comprobar la solubilidad del precipitado en exceso de reactivo. Observar, anotar y escribir la ecuacin correspondiente.7. Separar la muestra incgnita en dos alicuotas: a. Tratar a la primera con hidrxido de sodio. Comprobar la solubilidad del precipitado por agregado de cidos, exceso de reactivo. Observar, anotar y escribir la ecuacin qumica correspondiente. Identificar a todos los cationes, luego de cada ensayo. 40. Qumica Analtica I. Profesorado en Qumica. FH-UNaF Precaucin: al agregar cualquier reactivo hacerlo gota a gota.B-Analizar los resultados obtenidos y escribir las ecuaciones qumicas correspondientesC- Investigue y responda las siguientes cuestiones 1. Escribir los cationes que pertenecen el tercer grupo de cationes, divididos en dossubgrupos. 2. Identificar en un cuadro como haras para separarlos y poder identificarlos. 3. Teniendo en cuenta la marcha de cationes, qu compuestos forman al agregarselos reactivos del grupo?D-Realice un mapa conceptual que relaciones saberes previos con los nuevosadquiridos en esta clase. Utilice el programa Cmap ToolsE-Realice el informe o protocolo correspondiente al presente trabajo prctico 41. Qumica Analtica I. Profesorado en Qumica. FH-UNaFT.P. N10: Cuarto y Quinto grupo de cationesObjetivos: Identificar los cationes del cuarto y quinto grupo Trabajar en escala de semimicroanlisis y microanlisisMarco terico:Grupo del calcio (grupo IV): bario, estroncio y calcioLos cationes de ste grupo (IV) no precipitan con los reactivos generales de los gruposI, II y III. Se caracterizan por precipitar con solucin de carbonato de amonio, enpresencia de soluciones de cloruro e hidrxido de amonio.El grupo de los metales alcalinos (grupo V), se encuentra conformado por los cationesmagnesio, sodio, potasio, litio y amonio. Los cationes de ste grupo no precipitan conlos reactivos generales de los grupos anteriores. El Li, Na y K son alcalinos, el amoniose incluye en este grupo porque sus compuestos son semejantes a los metales alcalinos.El Mg se incorpora en ste grupo porque su carbonato no precipita por solucin decarbonato de amonio en presencia de cloruro de amonio, como los alcalinos trreosActividad: A-Procedimiento experimental:Materiales: Pipetas de 1-5-10 ml.. Vaso de precipitado. Tubos de ensayo parasemimicroanlisis y microanlisis. Varilla. Mechero. Trpode. Tela metlica conamianto.Cromato de potasio. Amonaco. Cromato de sodio. cido actico. cido sulfrico.cido clorhdrico. Carbonato de amonio. Sulfato de calcio. Solucin de hidrxido deamonio, solucin de hidrxido de sodio, solucin de carbonato de sodio, solucin decido perclrico.IV Grupo (en escala de semimicro anlisis):1. Separar la muestra en tres porciones.a. Tratar a la primera porcin con carbonato de amonio, comprobar lasolubilidad en cidos diluidos.b. A la segunda porcin tratarla con cido sulfrico diluido, comprobar lasolubilidad del precipitado en agua y cidos diluidos. Hacer hervir alsulfato de bario con una solucin concentrada de carbonato de sodio.c. A la tercera porcin de muestra tratarla con cromato de potasio.Comprobar su solubilidad en cido actico diluido y en cidos minerales.Hacer las ecuaciones correspondientes e indicar los cambios producidos.2. A la segunda muestra incgnita dividirla en cuatro porciones a. Tratar la primera con hidrxido de aluminio. b. A la segunda porcin agregarle carbonato de amonio. Comprobar su solubilidad en cidos diluidos. 42. Qumica Analtica I. Profesorado en Qumica. FH-UNaF c. Tratar la tercera porcin con cido sulfrico diluido. Colocar elprecipitado en dos tubos de ensayo: al primer agregarle cido paracomprobar su solubilidad y al segundo tubo agregarle solucinconcentrada de carbonato de sodio. La solucin del segundo tubo deensayo, filtrar y disolver el precipitado en cido clorhdrico y de esamanera se transfieren los iones estroncio a la solucin. d. A otra porcin de muestra agregarle sulfato de calcio en caliente. e. Trate otra porcin de muestra con cromato de potasio. Compruebe lasolubilidad del mismo en agua, soluciones de cido actico y en cidominerales. Hacer las ecuaciones correspondientes e indicar los cambios producidos.3. A la tercer muestra incgnita, dividirla en tres porciones: a. Tratar a la primera porcin con solucin de carbonato de amonio. Llevar a ebullicin y observar los cristales formados. b. A la segunda porcin tratarla con cido sulfrico diluido, comprobar su solubilidad en agua. c. Comprobar si precipita con cromato de potasio y sulfato de calcio e indicar la diferencia con el estroncio y el bario. Hacer las ecuaciones correspondientes e indicar los cambios producidos.V Grupo (en escala de micro anlisis):1. Dividir la muestra I en tres alicuotas:a. A la primera agregar una solucin de hidrxido de amonio. Observar, anotar y escribir la ecuacin qumica correspondiente. Comprobar la solubilidad del precipitado en exceso de reactivo.b. A la segunda agregar una solucin de hidrxido de sodio. Observar, anotar y escribir las ecuaciones correspondientes.c. A la tercera porcin agregar solucin de carbonato de sodio. Observar, anotar y escribir las ecuaciones correspondientes. Comprobar su solubilidad en bases, cidos y soluciones de amonio.2. A muestra II, agregar una solucin de cido perclrico. Observar, anotar y escribir lasecuaciones correspondientes.3.B-Analizar los resultados obtenidos y escribir las ecuaciones qumicas correspondientesC- Investigue y responda las siguientes cuestiones 1.Hacer un cuadro en el cual se visualice la separacin e identificacin de loscationes del cuarto y quinto grupo. 2.Explicar las caractersticas generales del grupo de cationes. 3.Qu ocurre cuando se agrega un cido a una solucin de cromato de potasio? 4.Debido a qu los iones de estroncio y calcio necesitan mayor cantidad de ionescromatos para precipitar que los iones bario?D-Realice un mapa conceptual que relaciones saberes previos con los nuevosadquiridos en esta clase. Utilice el programa Cmap ToolsE-Realice el informe o protocolo correspondiente al presente trabajo prctico 43. Qumica Analtica I. Profesorado en Qumica. FH-UNaFT.P. N11: Identificacin de anionesObjetivos: Identificar los aniones cloruro, carbonato, bicarbonato e hidrxido presentes en una muestra Promover la ejercitacin metodolgica para el desarrollo de posteriores trabajos prcticosMarco terico:El in cloruro (Cl-), es uno de los aniones inorgnicos principales en el agua natural yresidual. Una de las tcnicas utilizadas para su determinacin es el Mtodo de Mohr.La valoracin se hace con solucin patrn de AgNO3. El indicador es el in CrO4 =,que produce en la solucin, en el punto inicial, una coloracin amarilla y forma en elpunto final un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata, Ag2CrO4. Cl - + Ag+ AgCl (Precipitado blanco) CrO4= + 2Ag+ Ag 2CrO4 (Precipitado rojo ladrillo)La alcalinidad del agua puede deberse a la presencia de bicarbonato, carbonato ehidrxidos. Estos aniones pueden determinarse por titulacin con solucin valorada decido mineral fuerte (cido sufrico0,02N) en los sucesivos puntos de equivalencia pormedio de indicadores.La fenolftalena (indicador) permite determinar la fraccin de alcalinidad atribuible alhidrxido y la mitad del carbonato. La heliantina o naranja de metilo es un indicadorque puede utilizarse para determinar la alcalinidad debida a hidrxido, carbonatos ybicarbonatosFenolftaleina; intervalo de transicin el pH 8,0-9,6 (incoloro en cido, rojo en bsico)Heliantina: intervalo de transicin el pH 3,1-4,4 (rojo en cido, amarillo en bsico)Este tipo de titulaciones tiles son para el tratamiento de las aguas naturales.Actividad:A-Procedimiento experimental:Materiales: pipetas de 1-5 y 10 ml, erlenmeyer de 100 y 250 ml, probetas de 50 ml,papel indicador universal, agitador magntico, solucin K2CrO4 al 0,05 % (p/v),solucin de AgNO3 0,01N, H2SO4 0,02N; fenolftalena; naranja de metilo; patrn parafenolftalena pH 8,3; patrn de naranja de metilo pH 4,2Muestra 1: Medir 20ml de la muestra y transferirlo en un erlenmeyer de 100-250ml;adicionar 1 ml de indicador K2CrO 4. Ajustar el pH 7-10. Aadir gota a gota consolucin de nitrato de plata, agitando constantemente, hasta que aparezca unacoloracin rojo ladrillo.. 44. Qumica Analtica I. Profesorado en Qumica. FH-UNaFMuestra 2: Medir 100ml de la muestra y transferirlo en un erlenmeyer de 250ml;adicionar 2 gotas de fenolftalena (coloracin rosada, indica la presencia de carbonatosy/o hidrxidos)Aadir con una bureta gota a gota, solucin de H2SO4 0,02N (valorado por el auxiliardocente con carbonato de sodio) hasta que la coloracin sea semejante a la solucinpatrn preparada (Vfe)A la misma muestra agregar dos gotas de naranja de metilo y aadir con una bureta gotaa gota, solucin de H2SO4 0,02N hasta que la coloracin sea semejante a la solucinpatrn preparada (Vhe). Las determinaciones deben hacerse por triplicado B- Analizar los resultados obtenidos y escriba las ecuaciones qumicascorrespondientesTeniendo en cuenta que Vfe es mayor de 0 y Vhe es igual a 0; la especie presenta aniones OH- Vfe es igual a cero y Vhe mayor a 0; la especie presenta HCO3- Vfe mayor a 0 y Vhe mayor a 0; puede darse que:a- Vfe > Vhe; las especies presente son OH- y CO3=b- Vfe = Vhe; la especie presente es CO3=c- Vfe < Vhe; las especies son HCO3- y CO3=d-C- Investigue y responda las siguientes cuestionesa- Cmo prepara 250 ml de una solucin 5N de H2SO4 ( a partir del concentrado, 98%, densidad= 1,89 g/ml)b- Cmo prepara 250 ml de una solucin 0,0200N de H2SO4 a partir de de la anterior (5N)c- Qu es la alcalinidad del agua?. Cmo se expresa?d- Cules son los valores de alcalinidad para el agua sea potable?e- Indique tres aniones de importancia en los suelos para cultivo de hortalizas. Justifique su respuesta e indique las tcnicas de uso habitual para la determinacin cualitativa de los mismosD-Realice un mapa conceptual que relaciones saberes previos con los nuevosadquiridos en esta clase. Utilice el programa Cmap ToolsE-Realice el informe o protocolo correspondiente al presente trabajo prctico 45. Qumica Analtica I. Profesorado en Qumica. FH-UNaF T.P. N12: Trabajo prctico integrador de contenidosObjetivos: Promover la ejercitacin metodolgica del anlisis qumico analtico cualitativo y su aplicacin Interpretar las reacciones analticas por colorimetra Determinar por colorimetra algunos nutrientes presentes en una muestra de sueloMarco terico:Todas las propiedades analticas que se puedan observar por cualquier mtodo tienen suaplicacin en el anlisis. La reaccin Qumica es la base fundamental de los procesosanalticos.La reaccin analtica es toda reaccin qumica utilizable en Qumica Analtica porqueorigina fenmenos fcilmente observables que se relacionan con la sustancia, elementoogrupoqumico que seanaliza.Estas reacciones pueden verificarse por va hmeda que, generalmente, tienen lugarentre iones en disolucin y por va seca que se verifican entre slidos.la importancia analtica en suelos para las actividades agropecuarias de debe a que serequieren de ciertos elementos qumicos para el crecimiento saludable de las plantas. Laescasez de uno solo puede afectar seriamente los rendimientos y las utilidades en laagricultura.Nutrientes N, P, K son llamados primarios debido a que , se requieren en mayorcantidad para el desarrollo adecuado del vegetal. Nutrientes secundarios son el Ca, Mg,S y los micronutrientes son el B, Cu, Fe, Mn, Mo, Zn, Cl denominados as debido a quela planta requiere de ellos en pequeas cantidades.La planta no asimila de la tierra los otros elementos necesarios (C, O, H).En el presente trabajo prctico se utiliza la propiedad de los compuestos qumicos decolorarse cuando intervienen en reacciones qumicas especficas( reacciones analticaspor colorimetra)Actividad:A-Procedimiento experimental:Materiales: Tamiz, embudo, papel de filtro, pipeta, probeta, matraz aforado, varrillaagitador de vidrio. Agua destilalda, Acetato de sodio, cido actico, Difenilamina,cido sulfrico concentrado, Yoduro de potasio, Cloruro mercurioso, Hidrxido depotasio, Molibdato de sodio, Oxalato estanoso, Bencidina, Amarillo de titanio(tiazol),Oxalato de amonio. 46. Qumica Analtica I. Profesorado en Qumica. FH-UNaFLleve 5 gramos de la muestra de tierra por analizar a estufa 105-110C durante 1 hsElija tamices de 10, 18, 40, 60, etc y determine la granulometra del material(identificando los tamices de retenido y cernido del material). Aadir 10 ml de solucinextractiva, se agita unos minutos y se filtra (no debe aadirse agua). Al lquido filtradose le llama extracto del suelo y lleva disueltos los elementos a determinar.NITROGENO/NITRICO.1.En una placa de porcelana se coloca una gota de extracto de suelo (ES) y se le agrega 4 gotas de difenilamina, se reposa 2 minutos, se agita se observa la colracin formada. Vara, segn la concentracin de azul fuerte a azul plido.NITROGENO AMONIACAL. 2. 4 gotas de ES se le agrega 2 gotas de reactivo de Nessler, se reposa 1 minuto yse compara. La coloracin vara de caf a amarillo.FOSFORO.3. 10 gotas de ES y 1 gota de molibdato de sodio y 2 gotas de oxalato estanoso, se agita y reposa un minuto. La coloracin vara de azul a blancoMANGANESO4. 10 gotas de ES y 1 gota de KOH, agitando se agregan 2 3 gotas de bencidina y se compara inmediatamente (coloracin fugaz). Vara de azul verdoso a azul no muy intenso.MAGNESIO 5. 10 gotas de ES, 1 gota de KOH y 3 gotas de amarillo de titanio, se agita y sereposa 1 minuto. La coloracin vara de rojo carmn a amarillo naranja.CALCIO6. 10 gotas de ES y 2 gotas de oxalato de amonio, se reposan 5 minutos y secomparan verticalmente. La coloracin vara de blanco a transparente.7.B- Analizar los resultados obtenidos y escriba las ecuaciones qumicas correspondientesC- Investigue y responda las siguientes cuestiones a- Identifique cinco iones importantes para identificar en las muestras desuelo?.Justifique su respuesta b- Qu variantes se utilizan en el anlisis e suelo con r4specto a la tcnicamencionada?Por qu?D- Realice un mapa conceptual que relaciones saberes previos con los nuevosadquiridos en esta clase. Utilice el programa Cmap ToolsE-Realice el informe o protocolo correspondiente al presente trabajo prctico 47. Qumica Analtica I. Profesorado en Qumica. FH-UNaFPara la PREPARACION DE LOS REACTIVOS utilice las siguientes tcnicasoperatorias:1. Solucin extractiva: 10 gramos de acetato de sodio en 100 ml de cido actico al 3%.2. cido actico al 3%: 3 ml de cido actico se aforan a 100 ml con agua destilada.3. Difenilamina: solucin al 2/1000 .2/100 en H2SO4 concentrado, sin que la temperatura no exceda de 24 C en la preparacin.4. Reactivo de Nessler: (200 ml). 10 gr de KI en 30 ml de agua destilada, agregar solucin saturada de HgCl2 (4.4 gr en 70 ml de agua destilada) y 80 ml de KOH al 50%; completar a 200 con agua destilada.5. Molibdato de sodio: 12.5 gr en 100 ml de agua tibia. Por separado, mezclar 50 ml de cido actico y 550 ml de agua destilada. Mezclar las dos soluciones lentamente y agitando. No debe haber precipitado.6. Oxalato estanoso: Disolver en 10 ml de ES lo que se pueda tomar con la punta de un palillo. Se debe preparar el da que se utiliza.7. Bencidina: 0.1 gr de bencidina en 20 ml de cido actico; diluir a 200 ml con agua destilada.8. KOH: solucin acuosa al 15%. 15 gr en 100 ml de agua destilada.9. Amarillo de titanio (tiazol). 50 mg en 20 ml de agua destilada.10. Oxalato de amonio. Solucin acuosa al 105. 10 gr en 100 l de agua destilada. 48. Qumica Analtica I. Profesorado en Qumica. FH-UNaF T.P. N13: Diseo de una actividad experiemntalObjetivos: Promover la ejercitacin metodolgica para la elaboracin de un protocolo experimental Interpretar la importancia de la articulacin de contenidos y su aplicacin Que el alumno valore la importancia de la creatividad en las tareas asignadas Que el alumno domine los contenidos curriculares en el que se van a desempear.Marco terico:Frente a la importancia de formar a los alumnos para mantenerse en un sistemaabierto de aprendizaje, basado en el manejo adecuado de la informacin, la resolucinde problemas, la creatividad ,(Zagastizabal, 1993), es que se propone, como instrumentoorientado a la formacin de conocimientos de la Qumica Analtica, el desarrollo de lasprcticas de laboratorioSe trata entonces, de suministrar a nuestros estudiantes la posibilidad parareconocer, investigar hechos y/o fenmenos; registrar y formular un interroganteanaltico, plantear y analizar experimentos controlados; obtener y organizarinformacin, formular hiptesis , evaluar realidades y extraer conclusiones (Bastido,1990) Recuerde que las siguientes partes son las que conforman un protocolo e laboratorio(pudindose incluir otras o modificar las presentadas) Objetivos: los propsitos de la actividad propuesta Fundamentos tericos que permiten comprender los temas abordados en la parteprctica .Materiales: los recursos a utilizar Tcnica de laboratorio: tiene como propsito presentar una situacin que pone alalumno en contacto con objetos o fenmenos reales o simulados. La aplicacin de estatcnica permite que los alumnos realicen observaciones y no simplemente observen, queparticipen y no ser simples espectadores. Anlisis de datos: orientando a reflexionar sobre los resultados obtenidos en lasexperiencias Interrogatorio: es un procedimiento didctico universalmente empleado para despertary dirigir la actividad reflexiva de los alumnosEn ellas el docente identifica las metas, diagnostica los conocimientos previos,estructura los contenidos, prepara organizadores y piensa el tipo de preguntas a incluir 49. Qumica Analtica I. Profesorado en Qumica. FH-UNaFActividad:A partir del programa general vigente de la asignatura y las experiencias delaboratorio realizadas: elabore y ejecute, en forma grupal, un protocolo experimentalrelacionado con la temtica anlisis de agua, pensando en la construccin deconocimientos en contextos reales (diversas muestras de agua) con la finalidad dedesarrollar capacidades reflexivas y crticas entre sus paresB- Analizar los resultados obtenidosel programa general vigente de la asignatura y las experiencias de laboratorio realizadas,recordando que:C-Realice la propuesta de la clase: teniendo en cuenta Unidad Acadmica, fecha, ejecutores, ttulo Fundamentacin Objetivos Contenidos conceptuales Contenidos procedimentales Contenidos actitudinales Estrategias metodolgicas: exposicin didctica, interrogatorio, tcnica de laboratorio Recursos didcticos: como pizarrn , tiza, material de laboratorio, guas de trabajo, libros, apuntes. Evaluacin: Criterios de evaluacin: Sistema de evaluacin: Tiempo 50. Qumica Analtica I. Profesorado en Qumica. FH-UNaF 4-GUA DE PROBLEMAS PARA EL SEMINARIO.Serie de Problemas N0SolucionesObjetivo: identificar las ideas previas que poseen los alumnos sobre la resolucin desituaciones problemticas tericas de solucionesMarco terico:La concentracin de las disoluciones de los reactivos puede expresarse en tanto porciento, en Molaridad y en Normalidad. Excepcionalmente se emplean los conceptos deMolalidad, o de Formalidad, y para las disoluciones de Perxido de Hidrxido,volmenes de oxgeno contenidos enun litrodedisolucin.Una disolucin al X por ciento indica que en 100 ml de la disolucin hay disueltos X grdel reactivo.Una disolucin molar es la que tiene disueltos un mol de la sustancia en un litro de ladisolucin:Una disolucin normal es la que contiene un equivalente qumico del reactivo disueltoen un litro dedisolucin:Disolucin molal es la que contiene disuelto un mol de sustancia en 1000 gr dedisolvente:Disolucin formal (formalidad) es aqulla que contiene en un litro de disolucin elpeso-frmula o el peso, expresado en gramos, de la frmula de la sustancia. Aunquegeneralmente coinciden las disoluciones molares y formales, otras veces no es lomismo: 51. Qumica Analtica I. Profesorad