298 Bericht: Spezielle analytische Methoden

Kfivette bei 619 nm vorgenommen. VSllig analog wird eine Eiehkurve aufgestellt, indem 2--25 tzg Fluorid in den Destillationskolben gegeben werden und die Destil- lation und Bestimmung ausgef/ihrt werden. -- Die relative l~achweisgrenze betr~Lgt bei einem Luftdurchsatz yon 7001 in 10--15 rain 0,7 Ixg Finorid/m 8 Luft. Ffir den Bereieh yon 2--10 ~zg Fluorid/m a betr~gt die Standardabweiehung • 0,4 tzg Fluorid/m a. -- Alizarinkomplexanl6sung. 96,2 mg Alizarinkomplexan in 20 ml Wasser mit 2 Iq I~atronlauge 15sen, mit Wasser verdfinnen, auf pH 5,0 mit 2 N Salzs~ure einstellen nnd auf 500 ml aufffillen. 1. Brennstoff-Ohem. 46, 231--235 (1965). Landesanstalt f. Immissions- und Boden-

nutzungsschutz, des Landes 1Nordrhein-Westfalen, Essen. K. HmC~CING

Einen Beitrag zur Spurenanalyse yon Aminen in Luft bringen S. HX~Tzsc~ und K.-E. P~]~sc~E~ [1]. Die Anreicherung der Spuren prim~rer Amine der Gruppen 1 bis 6 dutch Absorption in zwei hintereinandergeschalteten Impingern erfolgte schon im ersten Impinger auf 85--950/0 in 75 ml retd. Salzs~ure bzw. Isopropano]/ Salzs~ure. Die Darste]lung yon Amin/Luft-Gemischen geschah 1. in der Miseh- apparatur der Fa. WSsthoff und 2. (lurch Hinwegffihren der D~mpfe, die mit einem bestimmten Partialdruck fiber einer w/~l]rigen Amin]Ssung lagerten. Vor- und Naehteile beider Darstellungsarten werden diskutiert. Die absorbierten Amine wurden innerhalb yon 75 Tagen zu 12--26~ abgebaut. Die Verluste beim Ein- dampfen der w~Brig-salzsauren AminlSsungen wurden in Abh/~ngigkeit yon der Aminkonzentration ermittelt, wobei bei 1--4 mg Amin pro 100 ml Flfissigkeit keine Verluste auftraten, die auBerhalb der Fehlergrenze der photometrischen Bestimmung lagen. Nach Extraktion der Amine aus wEBriger L6sung mit Essig- siiureisoamylester der Fa. Merck (mehrmals im Vakuum destilliert) konnte die Trennung dutch Gasverteflungs-Chromatographie erfolgen. Die genaue Arbeits- weise der Extraktion wird angegeben. Die Farbreaktion mit lqinhydrin wurde zur photometrischen Bestimmung der prim/~ren Amine benutzt. 1. Staub 26, 332--335 (1966). Bundesgesundheitsamt, Inst. Wasser-, Boden- und

Lufthygiene, Berlin. M. MiiLLER, Lintorf

Zur Bes t immung yon 7 H-Benz(de)anthracen-7-on und 1)henalen-l-on in Luft- proben haben E. SAWICKI, H. Jom~soN und M. Mo~GA~ [1] versehiedene Modi- /ikationen einer fluorimetrischen Methode verglichen. Ffir die Trennung und An- reicherung der genannten Substanzen ist die eindimension~le Dfinnschicht-Chro- matographie auf Ainmininmoxid mit Methylenchlorid und Elution mit Chloroform geeignet. ~ach Eindampfen wird der Rfickst~nd mit Trifluoressigs~ure gelSst, nnd die Polyene werden dureh Spektralfluorescenz- oder durch Finorescenzmessung bestimmt. 1. Mikrochim. Acta 1967, 297--306. Lab. Eng. Phys. Sci., Div. Air PolL, R. A.

Taft Sanitary Engng. Center, Public Health Serv., U.S. Dept. Health, Ednc. Welfare, Cincinnati, Ohio (USA). A. NIEMA~-

Genauigkeit einiger Methoden zur Bes t immung yon toxisehen Verunreinigungen der Lnft mit Hilfe desI~lfrieh-Photometers.Die Abhdngigkeit der Genauigkeit yon der Lichtabsorption der Untersuchungs168ung untersuchte I. Pn~v.s [1] im ersten Tefl seiner Arbeit. Er stellte lest, dab bei der Bestimmung yon S02, Cr03, N205 und ZnO mit dem visuellen Photometer die Standardabweichung (s) der Einzel- messung mit dem Absorptionswert w~chst, so wie es bei photoelektrischen Colori- metern der Fall ist. Der Variationskoeffizient (V) wird bei steigendem Absorptions- wert kleiner. Im Gegensatz zu den photoelektrischen Colorimetern wird die relative Genauigkeit bei steigenden Absorptionswerten (bis 1,4 und sogar 2,4) immer

2. Analyse -con 5laterialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 299

besser. Eine Tatsache, die bei der Ausarbeitung yon Untersuchungsmethoden bisher wenig beriieksichtigt wird. Im Tell I I untersuchte I. PIN]~s [2] die Charakteristik der Methoden. Bei der Be- stimmung yon S02, Cr03, N205 und ZnO stellte Verf. fest, dab s~ (die Standard- abweichung der einzelnen Durchlgssigkeitsmessung der LSsung) im Absorptions- bereich yon 0--0,35 konstant ist. Durch Nessung der Lichtabsorption yon LSsungen verschiedener, aber bekannter Konzentration (ira Bereich E = 0--0,35) kann man sr berechnen. Wenn s~ bekannt ist, kann man die Nachweisgrenze, die Bestim- mungsgrenze, die h6chste bestimmbare Konzentration und den Variationskoeffi- zienten fiir versehiedene Konzentrationen bereehnen. 1. Chem. Anal. (Warsaw) 9, 179--190 (1964) [Polnisch]. (Mit engl. Zus.fass.)

Landes-Sanitgts- und Epidemie-Inspektion, Katowice (Polen). 2. Chem. Anal. (Warsaw) 9, 191--201 (1964) [Polniseh]. (Mit engl. Zus.fass.)

A. SYLVESTER

Einige Probleme bei der Analyse gasfiirmiger Zersetzungsprodukte. In einer kri- tischen Betrachtung setzt sich P. D. G~N [1] mit Problemen auseinander, welche bei der Analyse der aus thermischen Zersetzungen stammenden gasfSrmigen Pro- dukte auftreten. Hierbei wird die Kombination yon Thermowaage (TGA, DTA) mit Gasdetektoren (W~rmeleitf~higkeit, Gasdichte) oder Gas-Chromatographen diskutiert und an Beispielen eingehend erl~Lutert. Weiterhin wird die Kombination DTA-Massenspektrometrie erwiihnt. Bei der Identifizierung und Bestimmung fifichtiger Pyrolyseprodukte mfissen zur Interpretation der erhaltenen Ergebnisse folgende Parameter besonders berfieksiehtigt werden: Aufheizgeschwindigkeit der Probe, gew~hlter Temperaturbereich, Probenmenge (Dicke der Probe), ](onden- sation yon Pyrolyseprodukten in k~lteren Teflen der Apparatur, Zusammensetzung des Tr~gergases. 1. TManta 11, 1417--1432 (1964). Bell Telephone Labs., Inc., Murray Hill, N. J.

(USA). D. I~oc~ow

Die Abgase bei der Synthese yon Cyanamid analysieren G. A. ISAJAX, I .F . BIy6~Ev, ~. M. G~tSrAI~JA~ und V. N. A~TOI~JAST [1] gas-chromatographisch unter Verwendung yon zwei Kolonnen. Die polaren Gase (NHs, HCN und 1-120 ) werden in der einen (0,5 m, 80 ~ C) absorbiert, die Diatomit enthglt. Dazu wird Kieselgur (0,3--0,6 ram) 24 h mit konz. Sehwefels~ure behandelt und die Siiure mit 0,5 N Kalilauge neutralisiert. Man w~seht dann die Tr~Lgermasse mit Wasser, troeknet, gliiht 4 h bei 1000-- 1100 ~ C, behandelt mit Dinonylphthalat (7 g auf 100 g Diatomit) und mit Tri~thanolamin (21%). Kohlenstoffdioxid wird getrennt bestimmt und die restlichen Gase (H 2, 02, N~, CH v CO) unterliegen der ehromatographischen Trennung in der zweiten Kolonne (2 m lang) am Molekularsieb 5A (0,3--0,6 ram), das vorher 4 Std bei 450~ gegliiht wird. Als Tr~Lgergas dient Argon oder Helium (75 ml/min). Die Analyse dauert insgesamt 25 min. 1. Zavodsk. Lab. 32, 932 (1966) [l%ussisch]. Chemisches Kombinat, Kirovakan

(UdSSR). B. TvA~o~A

Eine nene gas-chromatographische Methode zur Autoauspuff-Kohlenwasserstoff- Analyse ist yon D. J. M c E w ~ [1] sowohl fiir konz. als auch ffir mit Luft retd. Auspuffgase entwiekelt worden. Ein handelsiiblicher Gas-Chromatograph wurde so umgebaut, dab er eine getrennte Heizung zum Thermostatisieren der Proben, ein Durchflul3sehaltrohr, eine Ausziehsgule zum Entfernen der unges~itt. Kohlen- wasserstoffe, eine Adsorptionssiiule und eine Capillarsgule enthglt. Proben yon Kohlenwasserstoff-Eiehgasmischungen, unverd, oder mit Luft verd. Auspuffgasen wurden eingefiihrt und analysiert, wobei verschiedene Masehinenarbeitsweisen