FUNDAMENTO DEL MÉTODO DE ANÁLISISMÉTODO ESPECTROMETRICO UV PARA DETERMINAR NO3

−¿¿ EN AGUAS

La región UV se define como el rango de longitudes de onda de 195 a400 nm. Es una región de energía muy alta. Los compuestos con doble enlaces aislados, triples enlaces, enlaces peptídicos, sistemas aromáticos, grupos carbonilos y otros heteroátomos tienen su máxima absorbancia en la región UV; por lo que esta región es muy importante para la determinación cualitativa y cuantitativa de compuestos orgánicos. Diversos factores como PH, concentración de la sal, y el disolvente que alteran la carga de las moléculas provocan desplazamientos de los espectros UV. La fuente de radiación UV es una lámpara de deuterio.

Todos los compuestos en la serie saturada muestran bandas débiles de origen nπ*

En el espectro UV las transiciones electrónicas son:

1. Transiciones σ→σ∗ Hidrocarburos saturados2. Transiciones n→σ ∗ Compuestos con: (halogenos, N, O,S)3. Transiciones n→π∗ Moléculas con heteroátomos En la parte no

Saturada4. Transiciones π→π∗ Compuestos con dobles enlaces etilénicos

El método espectrofotométrico UV es aplicable a muestras limpias bajo contenido de materia orgánica. Las mediciones se realizan en un espectrofotómetro a 220nm para concentraciones inferiores a 10ppm

Teniendo en cuenta que tanto la materia orgánica como el ion nitrato (NO3−¿¿) absorben energía

radiante a una longitud de onda de 220nm, y que la materia orgánica (mas no el nitrato) también absorben energía a 275nm, el método por instrumentación realiza las mediciones a estas 2 longitudes de onda con el objetivo de corregir las primeras mediciones por la interferencia que haya podido ocasionar la presencia de materia orgánica en la muestra.

DESCRIPCIÓN DE LA TÉCNICA EMPLEADATÉCNICA : CURVA DE CALIBRACIÓN

Este es el método más usado en la práctica. Se preparan y se miden soluciones patrones de la sustancia que se analiza de concentración variable entre cuyos límites se halla la concentración problema y se representa la absorbancia e función de la concentración. Esto es lo que constituye la curva de calibración a partir de la cual se halla la concentración de la sustancia problema mediante interpolación.

Este método es lento si se tiene en cuenta que deben someterse los patrones a iguales manipulaciones de la muestra problema.

Generalmente ña curva de patrones es lineal y tiene una ordenada en el origen iguala cero, siendo la pendiente independiente de otros constituyentes. La linealidad depende de las características intrínsecas de la técnica y de varios factores instrumentales. La ordenada en el origen es función de señales no analíticas (parasitas) y se origina por interferencias aditivas. La pendiente depende de factores intrínsecos del sistema, generalmente es característica y define la sensibilidad del método. No obstante, puede afectarse en ciertos casos, por la presencia de sustancias que originan interferencias como la materia orgánica disuelta, los surfactantes NO2

−¿¿ yCr+6, también pueden interferir varios iones inorgánicos, que no se encuentran normalmente en el agua natural, como clorito y clorato.

DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LOS INSTRUMENTOS

ESPECTROFOTÓMETRO UV-1700 SHIMADZU

Shimadzu satisface sus necesidades de robustez, facilidad de uso, validación y aplicaciones con una amplia selección de espectrofotómetros. Poseen capacidad para fotometrías, cinética, análisis, cuantificación y validación del desempeño.

El UV-1700 de SHIMADZU se puede operar como instrumentos independientes o controlados por una PC con el software UV PROBE. El UV-1700 cumple con todas las especificaciones principales internacionales de la farmacopea-Diseñado para facilitar el cumplimiento con los requisitos mundiales, incluye una resolución de 1nm y una amplia gama de funciones analíticas.

SOFTWARE UV PROBE

El software UV-PROBE ofrece un funcionamiento intuitivo con pantallas personalizadas y generación de informes. Un programa opcional permite que los usuarios exporten datos en formato de archivos uvpc para el análisis del color y grosor de la película.

ACCESORIOS

Thermal melt analysis system(TMSPC-8) 8-16 micro-multiceldas Sipper con jeringa modular Acopladores de fibra óptica

INSTRUMENTO DE DOBLE HAZ

El espectrofotómetro UV es un instrumento que presenta un diseño de doble haz en el espacio en el cual, mediante un espejo en forma de V llamado divisor de haz, se forman dos haces en el espacio.

Un haz pasa a través de la disolución de referencia y continua hasta un fotodetector, simultáneamente el segundo atraviesa la muestra hasta un segundo detector contrastado. Las dos señales de salida amplifican y su cociente(o el log de su cociente) se determina electrónicamente y se visualiza mediante un dispositivo de lectura.

Los instrumentos de doble haz ofrecen la ventaja de compensar tanto las llamadas fluctuaciones más cortas en la radiación que sale de la fuente. Además, el diseño de doble haz permite el registro continuo de espectros de transmitancia o absorbancia