20
Cod proiect: PN-III-P2-2.1-PED-2016-1538 Număr contract: 113PED/2017 Finanţare: Bugetul de stat Denumirea Programului: Programul 2 - Creşterea competitivităţii economiei româneşti prin cercetare, dezvoltare şi inovare, Subprogramul 2.1. Competitivitate prin cercetare, dezvoltare şi inovare Tipul proiectului: Proiect experimental demonstrativ (PED) Autoritatea Contractantă: Unitatea Executivă pentru Finanţarea Învăţământului Superior, a Cercetării, Dezvoltării şi Inovării (UEFISCDI) Contractor: INSTITUTUL NAŢIONAL DE CERCETARE-DEZVOLTARE PENTRU INGINERIE ELECTRICĂ ICPE-CA BUCUREŞTI (INCDIE ICPE-CA) Partener P1: INSTITUTUL NATIONAL DE CERCETARE-DEZVOLTARE PENTRU TEXTILE SI PIELARIE – BUCURESTI (INCDTP) DENUMIRE CONTRACT: „Medii de filtrare textile cu straturi polimerice fibroase obtinute prin electrofilare” FILTER RAPORT FINAL

FILTER - icpe-ca.ro · 2 Descrierea proiectului Proiectul intitulat MEDII DE FILTRARE TEXTILE CU STRATURI POLIMERICE FIBROASE OBTINUTE PRIN ELECTROFILARE (FILTER) și-a propus designul

  • Upload
    others

  • View
    8

  • Download
    0

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: FILTER - icpe-ca.ro · 2 Descrierea proiectului Proiectul intitulat MEDII DE FILTRARE TEXTILE CU STRATURI POLIMERICE FIBROASE OBTINUTE PRIN ELECTROFILARE (FILTER) și-a propus designul

Cod proiect PN-III-P2-21-PED-2016-1538 Număr contract 113PED2017 Finanţare Bugetul de stat Denumirea Programului Programul 2 - Creşterea competitivităţii economiei romacircneşti prin cercetare dezvoltare şi inovare Subprogramul 21 Competitivitate prin cercetare dezvoltare şi inovare Tipul proiectului Proiect experimental demonstrativ (PED) Autoritatea Contractantă Unitatea Executivă pentru Finanţarea Icircnvăţămacircntului Superior a Cercetării Dezvoltării şi Inovării (UEFISCDI) Contractor INSTITUTUL NAŢIONAL DE CERCETARE-DEZVOLTARE PENTRU INGINERIE ELECTRICĂ ICPE-CA BUCUREŞTI (INCDIE ICPE-CA) Partener P1 INSTITUTUL NATIONAL DE CERCETARE-DEZVOLTARE PENTRU TEXTILE SI PIELARIE ndash BUCURESTI (INCDTP)

DENUMIRE CONTRACT

bdquoMedii de filtrare textile cu straturi polimerice fibroase obtinute prin electrofilarerdquo

FILTER

RAPORT FINAL

2

Descrierea proiectului Proiectul intitulat MEDII DE FILTRARE TEXTILE CU STRATURI POLIMERICE FIBROASE OBTINUTE PRIN

ELECTROFILARE (FILTER) și-a propus designul conceptual (TRL2) dezvoltarea (TRL3) și validarea la scală de laborator (TRL4) a unui model demonstrativ de mediu de filtrare textil cu straturi micro sau nanometrice realizate prin electrofilare pentru separarea particulelor icircn suspensie din soluții apoase

Proiectul FILTER studiază realizarea și validarea icircn condiții de laborator a unor medii de filtrare multistrat icircmbunătățite ce includ o structură textilă monostrat un strat subțire din fibre polimerice electrofilate și un icircnveliș protector dintr-un strat continuu electrofilat Structura cu 3 straturi a mediilor de țesături filtrante avute icircn vedere este destinată captării particulelor cu o restricție minimă a curgerii

Proiectul furnizează un nou concept pentru mediile de filtrare pe bază de țesături foarte subțiri ce permit utilizarea mai multor straturi funcționale pe unitatea de volum și au o eficiență icircmbunătățită

Contribuția inovativă a coordonatorului de proiect ICPE-CA constă icircn sintezacaracterizarea de micro(nano) fibre electrofilate adaptate unor aplicații diferite de filtrare a soluțiilor apoase iar a partenerului INCDTP icircn dezvoltarea structurii textile cu dublu rol - de suport și de mediu filtrant Structura textilă este realizată astfel icircncacirct să asigure o comportare uniformă a filtrului compozit flexibil icircn timpul utilizării și menținerea unui strat superficial suport al micro și nanofibrelor

Proiectul abordează tratarea icircn ansamblu de materialemedii de filtrare textile icircmbunătățite cu structuri de tip membrană polimerică obținute prin electrofilare Obiectivul general al proiectului PN-III-P2-21-PED-2016-1538 cu titlul ldquo Medii de filtrare textile cu straturi polimerice fibroase obtinute prin electrofilare Fabric FILter media conTaining fibrous polymer layers produced by ElectRospinningrdquo (Acronim proiect FILTER) consta in definirea (TRL2) dezvoltarea (TRL 3) si validarea la nivel de laborator (TRL4) a unui model demonstrativ de filtru textil cu straturi micronanoporoase obtinute prin electrofilare destinat separarii de particule solide din suspensii apoase Obiective specifice OS1 Elaborarea conceptului stabilirea condițiilor experimentale realizarea modelului demonstrativ de straturi polimerice fibroase strat de acoperire obtinuțe prin electrofilare OS2 Elaborarea conceptului stabilirea conditiilor experimentale realizarea modelului demnstrativ de structuri textile mono- și multistrat cu dublu rol (susținere si filtrare) OS3 Realizarea si validarea in conditii de laborator modelului demonstrativ de filtre textile cu straturi polimerice electrofilate

Prezentarea şi argumentarea nivelului de maturitate tehnologică (TRL) la finalul proiectului

Dezvoltarea modelului demonstrativ de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate a pornit de la definirea modelului conceptual pe baza combinării straturilor funcționale de micro nanofibre produs prin electrofilare cu o structură textilă cu rol dublu de susținere și filtrare Structurile micro (nano) fibroase funcționale și structurile textile au fost analizate și studiate sun aspectul funcționalității pentru aplicația vizată S-a dovedit fezabilitatea unui astfel de sistem de filtrare prin lucrările de cercetare realizate bazate atacirct pe investigarea proprietăților structurale și funcționale ale straturilor independente (strat textil respectiv straturi electrofilate) cacirct și pe demonstrarea capabilităților de filtrare ale sistemului rezultat prin testarea icircn laborator la filtrarea unei soluții coloidale de NpAg icircn scopul validării acestuia icircn laborator

Icircn ceea ce privește nivelul de maturitate tehnologică putem asimila punctul de plecare al proiectului ca fiind TRL 2 (Design conceptual și sdefinirea experimentală pentru materialele de filtrare din țesături textile cu straturi polimerice electrofilate) icircn cadrul proiectului elaborandu-se un model conceptual atacirct pentru definirea ansamblului filtru cacirct și pentru fiecare componentă icircn parte

La finalul proiectului FILTER parcurgacircnd activitățile de realizare a demonstratorului de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate (TRL3) s-a realizat demonstrarea funcționalității acestuia atacirct prin caracterizare complexă (studii morfo-structurale porozitate permeabilitate la aer hidrofilicitate) conducacircnd la validarea modelului icircn laborator pebntru reținerea din soluție (soluție coloidală de NpAg) a unei fracții de partciule icircntre 150 ndash 300 nm (TRL4)

3

Prezentarea și argumentarea nivelului de maturitate tehnologică TRl2 atins icircn cadrul proiectului 1 ELABORAREA CONCEPTULUI ȘI STABILIREA CONDIȚIILOR EXPERIMENTALE PENTRU REALIZAREA DE FILTRE TEXTILE CU STRATURI POLIMERICE ELECTROFILATE

11 Elaborarea conceptului pentru realizarea de filtre textile cu straturi polimerice electrofilate

Din punct de vedere conceptual filtrul textil ce va fi realizat icircn cadrul proiectului se bazează pe utilizarea unei structuri compozite multi-strat ce include - un strat superior hidrofil cu porozitate scăzută constituit dintr-o acoperire obținută prin electrofilare (ICPE-

CA) - un strat polimeric intermediar (membrană poroasă) format din micronanofibre obținute prin electrofilare cu

funcțiune de filtrare (ICPE-CA) - un suport textil cu dublu rol susținere mecanică și filtrare (INCDTP) Prezentarea schematică a filtrului textil cu straturi polimerice electrofilate și strat de acoperire ce va fi realizat icircn proiect este redată icircn figura de mai jos

Fig 1 Prezentare schematică a filtrului textile multistrat

12 Stabilirea condițiilor experimentale pentru realizarea straturilor polimerice electrofilate

121 Stabilirea experimentelor Straturile polimerice electrofilate cu rol de filtrare s-au realizat prin electrofilarea unor soluții polimerice de acetat de celuloză utilizacircnd diverși solvenți S-au utilizat

minus acetat de celuloză (AC) cu masa moleculară 30000 produs de Aldrich ca sursă polimerică

minus acetonă (A) cu densitatea 13 gcm3 prosă de Aldrich

minus NN-dimethylformamidă (D) cu densitatea 094 gcm3 produsă de Alfa Aesar

minus cloroform (C) cu densitatea 1485 gcm3 produs de Chimreactiv

Schema experimentărilor și stabilirea condițiilor experimentale pentru realizarea straturilor polimerice electrofilate este redată icircn figura de mai jos Soluțiile de acetat de celuloză au fost preparate conform datelor furnizate icircn tabelele de mai jos Schema experimentărilor este prezentată icircn figura 4

Fig 2 Prezentare schematică a experimentărilor pentru stabilirea condițiilor de realizare a straturilor polimerice electrofilatestrat de acoperire din structura filtrului textil

S-au preparat soluții cu concentrații de 12 grav icircn sistem binar DMFacetonă (tabel 1) acetonăcloroform (tabel 2) DMFcloroform (tabel 3) respectiv icircn sistem ternar DMFacetonăchloroform (tabel 4) Tabelul 1 Soluții acetat de celuloză DMFacetonă

Proba AC ( grav) DA (vv)

ACAD100 12 10

ACAD75 12 31

ACAD50 12 11

ACAD25 12 13

ACAD0 12 01

Tabelul 2 Soluții acetat de celuloză acetonăcloroform

Proba AC ( grav) AC (vv)

ACAC100 12 10

ACAC75 12 31

ACAC50 12 11

ACAC25 12 13

ACAC0 12 01

4

Tabelul 3 Soluții acetat de celulozăDMFcloroform

Proba AC ( grav) DC (vv)

DC100 12 10

DC75 12 31

DCC50 12 11

DC25 12 13

Tabelul 4 Soluții acetat de celulozăDMF acetonăcloroform

Proba CA ( wt) DAC (vvv)

DAC111 12 111

DAC112 12 112

DAC121 12 121

DAC211 12 211

Soluțiile de acetat de celuloză descrise icircn tabelele de mai sus au fost preparate prin dizolvarea acetatului de celuloză icircn sistemele de solvenți binare sau ternare sub agitare magnetică la temperatura

camerei timp de 2 ore cu o viteză de rotație de 480 rpm Soluțiile rezultate au fost utilizate imediat pentru electrofilare Electrofilarea soluțiilor de acetat de celuloză s-a realizat pe substrat de aluminiu la o tensiune de lucru de 18 kV cu un debit al soluției de 18 mlh utilizacircnd o duză de 08 mm și o distanță de 20 cm icircntre

electrozi

a b c d e Fig 3 Imagini SEM ale fibrelor de acetat de celuloză electrofilate din soluții icircn sistem binar DMFacetonă icircn raport volumic 10

(a) 31(b) 11 (c) 13 (d) (mărire 20kx) și 01 (e) (mărire 5kx)

a b Fig4 Imagini SEM ale fibrelor de acetat de celuloză electrofilate icircn sistem binary de solvenți DMF cloroform icircn raport

volumic 11 (a) 12 (b) 21 (c) (mărire 5kx)

a b c d Fig5 Imagini SEM ale fibrelor de acetat de celuloză electrofilate icircn sistem ternar DMFacetonăcloroform icircn raport

volumic 111 (a) 112 (b) 121 (c) și 211 (d) (mărire 20kx)

Tabelul 5 Morfologia eșantioanelor electrofilate

Proba Diametru mediu (nm)

Diametru minim (nm)

Diametru maxim (nm)

Observatii

ACAD0 3751 942 6520 Fibre fără picături

ACAD 75 298 153 444

ACAD 50 230 174 287 Preponderent picături cu diam 2-5m

ACAD 25 74 51 97 Preponderent picături 20-40m

AD - - - Picaturi cu diam 1-5 m

DAC 111 198 136 260 Amestec de fibre și picaturi

DAC 112 235 88 382 Amestec de fibre și picaturi

DAC 121 443 281 606 Fibre

DAC 211 58 33 83 Preponderent picături cu diam 20-40m

122 Realizare model demonstrativ de straturi polimerice electrofilate cu strat de acoperire

Din analiza datelor rezultate la caracterizarea straturilor polimerice obținute prin electrofilarea soluțiilor de acetat de celuloză icircn diferite sisteme de solvenți corelat cu cerințele pentru mediile de filtrare (vezi cap 3 tabelul D9 grupele a doua și a treia de proprietăți proprietăţi orientate către domeniul de aplicaţieproprietăţi specifice de filtrare) și cu condițiile impuse icircn modelul conceptual elaborat pentru realizarea filtrului textil (vezi cap 34) modelul demonstrativ (DACDC) de straturi polimerice electrofilate cu strat de acoperire s-a realizat astfel

minus stratul intermediar (membrană poroasă) format din micronanofibre obținute prin electrofilare cu funcțiune de filtrare se realizează din soluție de acetat de celuloză icircn sistem ternar de solvenți DAC 121

5

minus strat superior hidrofil cu porozitate scăzută se realizează din soluție de acetat de celuloză icircn sistem binar DC 11 Icircn vederea evaluării caracteristicilor prin caracterizare complexă ce presupune investigarea

morfologiei (SEM) evaluarea hidrofilicității (unghi de contact) evaluarea suprafeței specifice (BET) evaluarea rezistenței mecanice (rezistența la tracțiune) modelul demonstrativ s-a realizat prin electrofilarea succesivă a celor două straturi polimerice pe folie de aluminiu icircn următoarele condiții tensiune de lucru 18 kV debit al soluției 18 mlh utilizacircnd o duză de 08 mm și o distanță 20 cm icircntre electrozi durata procesului 4 h pentru

fiecare strat Pentru modelul demonstrativ astfel realizat s-a efectuat investigarea morfologică prin SEM pentru a

evidenția depunerea continuă a stratului de acoperire hidrofil la suprafața stratului polimeric fibros cu rol de filtrare Imagini ale suprafaței modelului respectiv icircn secțiune sunt prezentate icircn fig 6 și 7

Fig 6 Imagine SEM a modelului demonstrativ

DACDC ( suprafața stratului de acoperire (50kx) Fig 7 Imagine SEM icircn secțiune a modelului demonstrativDACDC(5kx))

13 Proiectarea și realizarea modelului demonstrativ de filtre textile cu straturi polimerice electrofilate

131 Metode şi algoritmi de proiectare a filtrelor realizate ca ţesături simple

Prin calculul de proiectare a unei ţesături filtrante simple se realizează dimensionarea caracteristicilor structurale de bază (fineţea firelor desimea firelor şi legătura) pentru a corespunde cerinţelor de funcţionalitate impuse Din punct de vedere al caracteristicilor structurale de bază ţesăturile simple pot fi echilibrate sau dezechilibrate la fineţe şi desime porii rezultaţi avacircnd dimensiune pătrată sau dreptunghiulară La ţesătura cu structură echilibrată firele de urzeală şi bătătură au aceeaşi fineţe şi desime respectiv acelaşi diametru d şi aceeaşi desime P La ţesătura cu structură dezechilibrată firele de urzeală şi bătătură au fineţi diferite exprimate prin diametrele du şi db şi desimi diferite exprimate prin Pu şi Pb Elementele de apreciere calitativă a mediilor filtrante ţesute cu structură simplă echilibrată şi dezechilibrată sunt

minus latura porului (l lu lb) care reprezintă distanţa dintre două fire consecutive ale ţesăturii măsurată pe proiecţia icircn plan orizontal sau vertical a acesteia

minus aria porului (Ap) definită ca fiind aria proiecţiei icircn plan orizontal a porului ţesăturii

minus suprafaţa activă de filtrare (Sa) care reprezintă gradul de gol sau porozitatea ţesăturii şi se calculează ca

raport dintre suprafaţa porului şi suprafaţa totală a elementului de ţesătură 1002

2

=l

lS p

a ()

minus fineţea filtrului (F) exprimată prin numărul de ochiuri pe unitatea de lungime sau numărul de ochiuri pe

unitatea de suprafaţă (ochiuricm ochiuriinch ochiuricm2)

Calculul parametrilor de apreciere calitativă a ţesăturilor simple pentru medii filtrante se realizează cu relațiile Țesături cu structuri echilibrate Latura porului (l) lu lb (mm)

Aria porului (Ap) Ap = l2 (mm2)

Aria elementului de ţesătură (Aet) (mm2)

Suprafaţa activă de filtrare(Sa) Sa=ApAet() ()

Fineţea filtrului (F)

(ochiuricm) Țesături cu structuri dezechilibrate Latura porului (l) lu lb (mm)

Aria porului (Ap) Ap= lulb (mm2)

Aria elementului de ţesătură (Aet) (mm2)

Suprafaţa activă de filtrare(Sa) Sa=ApAet()

Fineţea filtrului (F) (ochiuricm2)

Proiectarea tehnologică a avut icircn vedere pe de o parte valorificarea particularităților specifice firelor sintetice respectiv rezistența mecanică mare (la tracțiune și frecare) capacitatea de umplere a spațiilor interstițiale capacitatea de autocurățare icircn sistem vibratoriu specifică mai ales firelor filamentare iar pe de altă parte icircncadrarea icircn valorile obținute prin proiectarea cu ajutorul softului de proiectare și alinierea la cerințele specifice fiecărei aplicații industriale Pentru realizarea practică a variantelor de țesături a fost utilizată tehnologia prezentată icircn figura 13

6

Icircn funcţie de datele de intrare au fost elaboraţi cinci algoritmi de proiectarereproiectare a mediilor filtrante ţesute după cum urmează

Fig 8 Tehnologia de realizare a țesăturilor filtrante pe mașini clasice de țesut

Icircn tabelul 6 sunt prezentate datele de intrare și datele de ieșire aferente variantelor de algoritmi Icircn realizarea mediului filtrant final se pot aplica unul sau mai mulți algoritmi funcție de treptele de filtrare și intensitatea filtrării Algoritmii au fost elaboraţi pe categorii de ţesături echilibrate sau dezechilibrate la fineţe şi desime Fiecare algoritm icircn parte are recomandări de utilizare optimă icircn funcţie de situaţie pentru proiectare reproiectare verificare Tabelul 6

Algoritm I Algoritm II Algoritm III Algoritm IV Algoritm V

1 Date de intrare du db Pu Pb

1 Date de intrare du db Fd

1 Date de intrare du db lulb

1 Date de intrare du db Sa

1 Date de intrare lulb Sa

2 Fineţea firelor

2 Fineţea firelor

2Fineţea firelor

2Fineţea firelor

2 Aria porului

3 Fineţea filtrului Structura echilibrată Structură dezechilibrată ochiuricm2

3 Desimea firelor

( )dFfP =

3 Desimea firelor

( )dlfP p=

3 Desimea firelor

( )dSfP a=

3Desimea firelor ( )

pa lSfP =

4 Latura porului

4 Latura porului

( )dPfl =

4 Fineţea filtrului Structura echilibrată Structură dezechilibrată ochiuricm2

4 Fineţea filtrului Structura echilibrată Structură dezechilibrată ochiuricm2

4 Fineţea filtrului Structura echilibrată Structură dezechilibrată ochiuricm2

5 Aria porului

( )dPfAp =

5 Aria porului

( )dPfAp =

5 Aria porului

( )dPfAp =

5 Latura porului

( )dPfl =

5 Diametru firelor

6 Suprafaţa activă de filtrare

( )dPfSa =

6 Suprafaţa activă de filtrare

( )dPfSa =

6 Suprafaţa activă de filtrare

( )dPfSa =

6 Aria porului ( )dPfAp =

6 Fineţea firelor

7 Masa ţesăturii

Tabelul 7

Algoritm I Algoritm II Algoritm III

1 Date de intrare du =015mm db= 02mm Pu=20 firecm Pb=15 firecm

1Date de intrare du =015mm db= 02mm Fd=300 ochiuricm2

1Date de intrare du =015mm db= 025mm lu=lb=03mm

2 Fineţea filtrului Structură dezechilibrată Fs = 300 ochiuricm2

2 Desimea firelor Pu = 1897 Pu=19 firecm Pb = 1586 Pb = 16 firecm

2Desimea firelor Pu=22 firecm Pb = 18 firecm

3 Latura porului Lu=035mm lb= 046mm

3 Latura porului Lu=035mm lb= 046mm

3Fineţea filtrului Structură dezechilibrată Fd=396 ochiuricm2

4 Aria porului Ap = 0163 mm2

4Aria porului Ap = 016 mm2

4Aria porului Ap = 0093mm2

5 Suprafaţa activă de filtrare Safil = 49

5 Suprafaţa activă de filtrare Safil = 487

5Suprafaţa activă de filtrare Safil = 368

6 Fineţea firelor 6 Fineţea firelor 6 Fineţea firelor

7

60Nmu 30Nmb

60Nmu 30Nmb

60Nmu 20Nmb

7 Masa ţesăturii Mt=833gm2

7 Masa ţesăturii Mt=883gm2

7 Masa ţesăturii Mt = 129gm2

Tabelul 8

Algoritm IV Algoritm V

1Date de intrare du =015mm db= 025mm Sa=50

1Date de intrare lu=03mm lb=025mm Sa=50

2Desimea firelor Pu= 20 fire cm Pb = 12 firecm

2Aria porului Ap = 008mm

3Fineţea filtrului Structură dezechilibrată Fd = 228 ochiuricm2

3Desimea firelor Pu = 27 firecm Pb = 24 firecm

4Latura porului lu = 04 mm lb = 06 mm

4Fineţea filtrului Structură dezechilibrată Fd= 664 ochiuricm2

5Aria porului Ap= 0216 mm2

5Diametru firelor du= 010mm db= 017

6Fineţea firelor 60Nmu 20Nmb

6Fineţea firelor 500Nmu 44Nmb

7 Masa ţesăturii Mt = 92 gm2

7 Masa ţesăturii Mt = 65 gm2

Fig 9 Variante de structuri textile țesute

Prezentarea și argumentarea nivelului de maturitate tehnologică TRl3 atins icircn cadrul proiectului 2 REALIZARE MODEL DEMONSTRATIVE DE FILTRU TEXTILE CU STRATURI POLIMERICE ELECTROFILATE DEMONSTRAREA FUNCȚIONALITĂȚII 21 Caracterizare complexă și demonstrarea funcționalității modelului demonstrativ de straturi polimerice electrofilatecover layer Evaluarea caracteristicilor modelului demonstrativ de straturi polimerice electrofilatecover layer realizat icircn

etapa icircntacirci a proiectului prin caracterizare complex presupune - investigarea morfologiei (microscopie electronica de baleiaj SEM)

- evaluarea hidrofilicității (unghi de contact) - evaluarea suprafeței specifice (BET)

- evaluarea rezistenței mecanice (rezistența la tracțiune) Modelul demonstrativ de straturi polimerice electrofilatecover layer obținut icircn prima etapă s -a realizat prin

electrofilarea succesivă a celor două straturi polimerice pe folie de aluminiu icircn următoarele condiții tensiune de lucru 18 kV debit al soluției 18 mlh utilizacircnd o duză de 08 mm și o distanță 20 cm icircntre

electrozi durata procesului 4 h pentru fiecare strat 211 Caracterizare morfologică prin microscopie electronică de baleiaj

Caracterizarea morfologică a fibrelor obținute s-a realizat prin microscopie electronică de baleiaj utilizacircnd o stație Carl Zeiss FESEMFIBEDS Auriga la o tensiune de accelerare a electronilor de 5 kV detector SESI

Morfologia straturilor individuale electrofilate este prezentată icircn figuri le 10 și 11 prin comparație pentru evidențierea realizării acestora icircn acord cu modelul conceptual definit

- stratul intermediar (de tip membrană poroasă format din fibre individuale)

8

- stratul de acoperire (de tip peliculă) cu porozitate redusă

Fig10 Imagini SEM ale fibrelor de acetat de celuloză electrofilate icircn sistem ternar DMFacetonăcloroform icircn raport volumic 121 (DAC121) ndash strat

intermediar (membrană poroasă) Tabelul 9 Morfologia eșantioanelor electrofilate

Proba Diametru mediu (nm)

Diametru minim (nm)

Diametru maxim (nm)

Observatii

DAC 121

443 281 606 Fibre

Fig 11 Imagini SEM ale fibrelor de acetat de celuloză electrofilate icircn sistem binar de solvenți DMF cloroform icircn raport volumic 11 (DC11) ndash strat de

acoperire Tabelul 10 Morfologia eșantioanelor electrofilate

Proba Diametru mediu (nm)

Diametru minim (nm)

Diametru maxim (nm)

Observatii

DC 11 - - - Strat preponderent continuu cu aspect de spray-ere

Pentru modelul demonstrativ realizat prin depunerea succesivă a celor două straturi electrpfilate s-a efectuat investigarea morfologică prin microscopie electronică de baleiaj pentru a evidenția depunerea

continuă a stratului de acoperire hidrofil la suprafața stratului polimeric fibros cu rol de filtrare Imagini ale suprafaței modelului (strat de acoperire) respectiv icircn secțiune sunt prezentate icircn figurile 12

a b

Fig 12 Imagine SEM a modelului demonstrativ DACDC (a-detaliu la

suprafața stratului de acoperire) (5kx) b-detaliu pe suprafața stratului fibros

(5kx))

212 Determinarea rezistenței mecanice la tracțiune

Pentru realizarea testelor de rezistență mecanică la tracțiune a modelului demonstrativ de straturi polimerice electrofilate au fost realizate eșantioane de straturi polimerice electrofilate din soluții de acetat de celuloză timp de 6 ore pe substrat textil de tifon

Rezistența la tracțiune s-a determinat cu o viteză de 50 mmmin perpendicular pe probă Dimensiunile eșantioanelor de test au fost 100 mm x 20 mm Rezistența mecanică

determinată a fost de 277 MPa Valorile obținute se corelează cu aspectul microstructural identificat prin microscopie SEM caracterizat de prezența unor fibre cu diametre uniform

distribuite icircn stratul intermediar DAC121

Fig 13 Curbele de deformare la rupere prin icircntindere pentru DAC121DC11 depuse pe tifon

Tabelul 11 Valorile medii ale proprietăţilor mecanice ale modelului demonstrativ de straturi polimerice electrofilate DAC121DC11 straturilor polimerice realizate

Proba Grosimea membranei (mm)

Rezistenţa mecanică medie (MPa)

DAC121DC11 024 277

213 Determinarea suprafeței specifice BET Determinarea suprafeţei specifice şi a porozităţii s-a realizat cu un aparat Quantachrome de tip AUTOSORB-1 (INCDIE ICPE-CA Bucureşti) prin măsurarea cantităţii de gaz adsorbit (azot) sau desorbit la suprafaţa solidă a probei

9

la anumite presiuni de vapori de echilibru prin metoda statică volumetrică Determinarea suprafeţei specifice BET a probelor analizate s-a realizat prin adsorbţia fizică a N2 la o temperatură de -196degC Probele au fost degazate sub vacuum (lt 10-6 atm) la 70degC timp de 20 ore Suprafaţa specifică a fost calculată prin aplicarea metodei Brunauer-Emmitt-Teller (BET) [21] Calculul volumului de micropori s-a realizat cu metoda BJH

Tabel 12 Caracteristicile de adsorbţie ale straturilor de acetat de celuloză

Proba Suprafaţa specifică BET m2g Volum total de pori cm3g

DAC121DC11 31326 408210-1

DC11 023 143310-3

Icircn figurile de mai jos sunt prezentate diagramele BET și curbele de adsorbție-desorbție ale straturilor de acetat de celuloză DAC121 (acetat de celulozăDMFacetonăcloroform) respectiv DC11 (acetat de celulozăacetonăcloroform) pentru care au fost determinate suprafața specifică BET și volumul de pori prezentate icircn tabelul 4

Fig 14 Curba de adsorbție-desorbție a stratului DAC121 Fig 15 Diagrama BET a stratului DAC121

Fig 16 Curba de adsorbție-desorbție a stratului DC11 Fig17 Diagrama BET a stratului DC11

214 Determinarea caracterului hidrofil Determinarea unghiului de contact s-a realizat cu ajutorul unui microscop optic prevăzut cu o cameră pentru achiziţia imaginilor pe calculator şi prelucrarea acestora cu ajutorul softului Image J funcţia Drop Analysis-Drop Snake Rezultatele obţinute sunt prezentate icircn tabelele şi figurile de mai jos

a b c Fig 18 Unghiul de contact al nanofibrelor depuse pe substrat aluminiu timp de 2 ore a) DC11 b) DAC121 c) e

DAC 121DC11 Tabelul 13 Unghiul de contact al nanofibrelor de acetat de celuloză depuse pe substrat de aluminiu

Proba Unghi de contact

stacircnga dreapta

DC11 129989 129959

DAC121 131426 131828

DAC121DC11 137169 128660

22 Caracterizarea structurilor textile ca soluții de susținere a straturilor electrofilate Caracterizarea complexă a presupus următoarele etape de testare a) evaluarea și calcularea parametrilor de structură aferenți variantelor selectate icircn vederea realizării sistemului de filtrare (model demonstrativ de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate) b) testarea structurilor textile la acțiunea unor fluxuri de fluide

10

Se menționează că testările s-au desfățurat icircn acord cu reglementările icircn vigoare dar s-au testat țesăturile și icircn condiții particulare nespecificate icircn reglementările din domeniul textilelor tradiționale care au permis evidențierea unor aspecte netextile la limita interdisciplinarității Aceste testări nu prezintă valori aberante ele se doresc a fi o treaptă de translatare către cerințele de utilizare finale Particularizările se consideră dezvoltări icircn metodologia de testare a suporturilor textile au statut de dezvoltări orientate și permit emiterea unor concluzii care să creeze punți către cerințele de utilizare finale care icircn general icircn cazul textilelor tehnice nu se exprimă direct prin caracteristici icircn sine cunoscute ale structurilor textile uzuale Icircn acord cu cerințele de utilizare care se impun stratului textil din sistemul de filtrare se menționează că atributele de potențial mecanic (deformare degradare) se consideră nesemnificative Textilul ca suport este analizat icircn raport cu stratul de electrofilare a cărui masă specifica este semnificativ inferioară masei specifice a oricărei structuri țesute clasice tradiționale Țesăturile selectate pentru experimentări au legături icircn general cu raport mic de maximum 4 și sunt echilibrate pe urzeală și bătătură Din punct de evdere tehnologic s-au selectat acele legături care se țes cu un bun randament icircn prelucrare fără a necesita reglaje complicate și se pot obține pe orice mașină de țesut indiferent de sistemul de inserare și de formare a rostului Din punct de vedere al eficienței in prelucrare firele selectate de asemenea contribuie pozitiv prin natură și compoziție și prin faptul că sunt materii prime uzual prelucrate icircn domeniul textilelor tehnice Firele nu necesită potențiale de performanță mecanică Cerințele impuse pentru țesături și firele componente sunt strict cacirct să nu afecteze semnificativ procesul icircn sine de țesere finisare textilă confecționare Firele selectate pentru o țesătură dată au 100 aceeași compoziție fibroasă si sunt unic component Astfel centrul de greutate al selectării firelor s-a deplasat la nivelul inferior al fibrelor componente Fibrele folosite au fost a) clorofibra fibre discontinue (sunt fibre sintetice pe bază de PVC cu o bună comportare termică și care inhibă dezvoltarea microorganismelor) ndash reprezintă o fibră specializată cu performanțe din primele generații de fibre funcționalizate obținute icircn laborator este o soluție efiecientă pentru procese de filtrare icircn condiții de temperatură și prezintă o bună rezistență la proliferarea unoir microorgnaisme de la o utilzare la alta a sistemului de filtrare (Nm 402 desitatea specifică de masa = 140 gcm3) b) poliester filamentar ndash are rezistențe mecanice icircn sine cunoscute varianta selectată se caracterizează prin faptul că diametrul specific al cablului filamentar este la limita superioară și permite icircn cadrul demosntratorului să evidențieze aspecte limită (inclusiv de evitat) icircn contextul obiectivului proiectului (1100dtex desitatea specifică de masă = 138 gcm3) c) poliamida filamentară ndash raționamentele sunt identice cu poliesterul cu observația că icircn funcție de particularitățile procesului de filtrare uneori este inlocuiește PES Cablurile filamentare au fost selectate la limita minimă de diametru specific (100dtex desitatea specifică de masă = 113 gcm3) d) sticla filamentară ndash a fost selectată această fibră pentru caracteristicile ei icircn sine cunoscute și in special datorită lipsei de elasticitate și a faptului că icircn secțiune transversală și in lungul ariei laterale fibra aproximează cel mai bine fibra ideală din teoriile de proiectare și modelare a țesăturilor (670dtex desitatea specifică de masă = 25 gcm3) S-au selectat 6 variante de țesături - suporturi textile care au fost investigate pentru următoarele caracteristici (tabelul 4) De asemenea a fost selectată și o variantă de suport textil de tip val fibros consolidat fizico-chimic Aceasta variantă este realizată din (e) acid polilactic Structura neconvențională de val fibros consolidat s-a selectat din două motive (i) ca o referință de permeabilitate la aer - selecția s-a realizat astfel icircncacirct să aibă o grosime comparabilă cu a variantelor de țesături selectate (ii) ca o variantă de suport textil biodegradabil ndash astfel aspectul de gestionare a deșeurilor este realizat deoarece dupa ieșirea din uz a sistemului filtrant suportul textil este incadrat la deșeuri biodegradabile iar suportul electrofilat și filtratul se preiau și se integrează icircn lanțul de refolosire recuperare

Tabelul 14 Caracteristicile variantelor de țesături - suporturi textile selectate Caracteristica V01 Vo2 V03 V04 V05 V06 V07

Natura materiei prime PVC PVC PES PES PA sticla PLA

Compoziția 100 100 100 100 100 100 100

Legătura Rt=4 f=2 s=plusmn1 plusmn2

Rt=2 f=1 s=+1

Rt=2 f=1 s=+1

Rt=4 f=2 s=plusmn1 plusmn2

Rt=2 f=1 s=+1 Rub= 4 f=2 s=(0 +1)

Rt=2f=2s=(0 +1)

Rt=2 f=1

s=+1

-

Masa specifică gm3 275 240 332 2975 82 177 197

Grosimea mm 0645 0565 0490 0504 0160 0186 0683

Desimea urzelii nrcm 280 270 130 1400 420 130 -

Desimea bătăturii nrcm 226 170 130 1200 398 123 -

Permeabilitatea la aer 100Pa lm2s

22030 9476 7645 43500 128165 3113 5341

Permeabilitatea la aer 200Pa lm2s

39665 18345 13045 53700 196500 45980 11375

11

Caracterizarea primară a suporturilor textile - concretizate ca demonstrator textil parte componentă a sistemului de filtrare a permis prin variantele de țesături selectate să se definească și să se delimiteze clar stratul textil de cel electrofilat să asigure stratului principal de electrofilat să filtreze să influenteze nesemnificativ filtrarea și să sustina stratul de electrofilat Se mentionează că la acest stadiu al cercetării pentru demonstrator s-au folosit soluții predefinite icircn care singurul component au fost nanoparticulele de filtrat Icircn completarea caracteristicilor determinate icircn laborator s-au calculat și caracteristici secundare care se definesc drept răspunsuri primare de funcționalitate (icircn domeniul textil) Acestea sunt - diametrul mediu al firului - gradul de echilibrare structurală - factorul de acoperie al structurii textile - gradul de neacoperire al structurii textile Acestea sunt prezentate sintetic in tabelul 15

Tabelul 15 Caracteristici secundare ale variantelor de țesături - suporturi textile selectate Caracteristica V01 Vo2 V03 V04 V05 V06

Densitate specifică de masă gcm3 140 140 138 138 113 250

Nm 20 20 - - - -

dtex - - 1100 1100 100 670

Diametrul teoretic mm 0213 0213 03180 0318 0106 0188

Diametrul aparent microm 3376 3159 370 370 120 3522

Dumm 280 270 130 140 42 130

Dbmm 226 170 130 120 398 123

Grad acoperire teoretic 07907 07290 06560 06570 06790 04190

Grad neacoperire teoretic 02093 02710 03440 03430 03210 05810

Gradul de acoperire cu aplatizare pe un sistem 09043 08032 06955 06915 07101 05717

Gradul de acoperire cu aplatizare totală 09870 09319 07306 07320 07408 06927

Țesăturile sunt echilibrate dupa diametrul specific icircn urzeala și icircn bătătură Țesăturile sunt dezechilibrate după frecvența firelor icircn cele două sisteme de fire pentru V01 și V02 Restul variantelor se consideră echilibrate și după frecvența firelor Diferența dintre valorile medii ale diametrelor teoretic și aparent evidențiaza fenomenul cunoscut de aplatizare a firului icircn structura țesăturii indiferent dacă firul este cu fibră discontinuă sau continuă Se face observația pentru valoarea diametrului aparent la fibrele de sticlă că desi pare mare (valoare aberantă) totuși aceasta este o comportare normală a sticlei avacircnd in vedere aspectul neted lucios icircn lungul fibrei de sticlă Ca urmare a investigațiilor efectuate asupra variantelor de țesături realizate se apreciază că aceste variante asigură o studiere complexă a sistemului de filtrare final sunt reprezentative pentru produsul analizat și contextul de utilizare asociat

3 Realizarea modelului demonstrativ de filtre textile cu straturi polimerice electrofilate

31 Stabilirea experimentelor

Icircn acord cu conceptul dezvoltat pentru realizarea demonstratorului de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate din analiza datelor rezultate la caracterizarea straturilor polimerice obținute prin electrofilarea soluțiilor de acetat de celuloză icircn diferite sisteme de solvenți pe substrat de aluminiu corelat cu cerințele pentru mediile de filtrare icircn prima etapă a proiectului s-au selectat pentru realizarea modelului demonstrativ A) straturile polimerice electrofilate

minus stratul intermediar (membrană poroasă) format din micronanofibre obținute prin electrofilare cu funcțiune de filtrare se realizează din soluție de acetat de celuloză icircn sistem ternar de solvenți DAC 121

minus strat superior hidrofil cu porozitate scăzută se realizează din soluție de acetat de celuloză icircn sistem binar DC 11 B) stratul textil ndash suport realizat din țesătură V04 respectiv V05 (vezi tabele 6 7)

Pentru realizarea modelului demonstrativ s-a avut icircn vedere adaptarea parametrilor de electrofilare a soluțiilor polimerice dată fiind modificarea substratului colector de la folia de aluiminiu folosită pentru

testele inițiale de electrofilare la stratul textil cu caracteristici diferite ce influențează procesul de electrofilare (de ex conductivitatea electrică a substratului)

Icircn vederea evaluării caracteristicilor prin caracterizare complexă ce presupune investigarea morfologiei (SEM) evaluarea hidrofilicității (unghi de contact) evaluarea suprafeței specifice (BET) modelul

demonstrativ s-a realizat prin electrofilarea succesivă a celor două straturi polimerice pe substrat textile folosind două tipuri de țesătură

S-au obținut astfel 2 tipuri de modele demonstrative Tabelul 16 Modele demonstrative de filtre textile cu straturi polimerice electrofilate ndash descriere

Model demonstrativ Suport textil Stat intermediar electrofilat Start electrofilat de acoperire

12

MD1 V04 DAC121 DC11

MD2 V05 DAC121 DC11

Schema experimentărilor și stabilirea condițiilor experimentale pentru realizarea straturilor polimerice electrofilate este redată icircn figura de mai jos Soluțiile de acetat de celuloză au fost preparate conform datelor furnizate icircn tabelele de mai jos Schema experimentărilor este prezentată icircn figura 19

32 Realizarea modelului demonstrativ de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate

Modelele demonstrative de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate s-au realizat prin electrofilarea succesivă a soluțiilor de acetat de celuloză DAC121 respectiv DC11 pe fiecare dintre cele două substraturi textile selectate Condițiile de realizare a MD au fost identice corespunzător datelor din tabelul 8 Etapele de realizare a modelelor experimentale au fost următoarele - montarea țesăturii substrat pe placa colectoare a instalației de electrofilare - fixarea țesăturii pe colector astfel icircncacirct să se asigure uniformitatea depunerii straturilor electrofilate

Acetat de

celuloză

Solutii acetat de

celuloză

Amestec de solvenți

ELECTROFILARE

CARACTERIZARE

Analiza microscopică (SEM)

Demonstrare funcționalitateValidare la

nivel de laborator

Determinare permeabilitate la aer

Determinare unghi de contact

omogenizare

Dizolvare ndash agitare

magnetică

DAC121

DC11

Suport textil

Suport textil

DAC121

DC11 Model demonstrativ filtru

ELECTROFILARE Suport textil

DAC121

Fig 19 Prezentare schematică a experimentărilor pentru realizarea

modelului demonstrative de filtru textile cu straturi polimerice electrofilate

13

- depunerea straturilor electrofilate

- strat intermediar fibros (poros) pe suprafața suportului textil prin electrofilarea soluției DAC121 - strat de acoperire prin electrofilarea soluției DC11

Tabelul 17 Parametrii procesului de realizare a modelelor demonstrative de fi ltre textile cu straturi

polimerice electrofilate

Model demonstrativ

Suport textil

Strat electrofilat

Concentrație soluție

[ grav]

Tensiune de lucru

[kV]

Debil soluție [mlh]

Diametrul duzei [mm]

Distanța [cm]

Timp [ore]

MD1 V04 DAC121 13 25 03 08 20 12

DC11 10 25 03 08 20 4

MD2 V05 DAC121 13 25 03 08 20 12

DC11 10 25 03 08 20 4

Fig 20 Model demonstrativ cu substrat textil V04 Fig 21 Model demonstrativ cu substrat textil V05

33 Demonstrarea funcționalității modelului demonstrativ de filtre textile cu straturi polimerice electrofilate

Pentru validarea modelelor demonstrative elaborate icircn condiții de laborator s-a abordat următoarea cale de investigare 1 Evaluarea din punct de vedere microscopic (microscopie electronică de baleiaj SEM) atacirct a morfologiei de ansamblu a foiltrului textil cu straturi polimerice electrofilate cacirct și investigarea modului de compatibilizare a celor 2 componente de bază stratul textil respectiv straturile electrofilate cu rol icircn asigurarea filtrării (aspectul de suprafata pe trepte de focusare macro mezo nano) 2 Permeabilitatea la aer 3 Evaluarea unghiului de contact la suprafața filtrului

331 Evaluarea microscopică

Demonstrator cu țesătură V04 Investigațiile s-au realizat atacirct utilizacircnd stația Carl Zeiss FESEMFIBEDS Auriga (ICPE-CA) ndash morfologia sistemului icircn secțiune și la suprafață cacirct și instalatia tip SEM din dotarea INCDTP - aspectul de suprafata pe trepte de focusare macro mezo nano

14

Fig 22 Aspectul icircn secțiune al MD 1 strat

textil V04 strat intermediar electrofilat

strat de acoperire electrofilat

Fig 23 Aspectul de suprafață al MD 1 strat

textil V04 strat intermediar electrofilat

strat de acoperire electrofilat

Fig 24 MD 1 - Aspectul la nivel mezo (x200)

Fig 25 MD 1 - Aspectul la nivel micro (x3000)

Se constată la nivel mezo (x200) un aspect vălurit al depunerii electrofilate icircn timp ce la nivel mcro (x3000) se evidențiază aspectul de suparafață al ultimelor straturi de electrofilate rezultatul confirmă prin morfologia stratului prezenta unui proces derivat de electrofilare similar unei spray-eri

Fig 26 Detaliu de fibră (x3000)

Fig 27 Detaliu depunere electrofilată (x400)

Detaliul de fibră din figura 26 este parte din firul component mai exact este un capăt de filament de fibră sintetică filament parte componenta a firului multifilamentar cu o subțirime de Nm 100 Icircn figura 27 se evidențiază depunerea vălurită vale-deal și se explică prin depunerea electrofilatului icircntacirci pe cotele cele mai icircnalte expuse de suportul țesătura V04 Se evidențiază

minus forma și dimensiunile ochiului de rețea

minus forma aplatizată a multifilamentului pe ambele sensuri al țesăturii

minus traiectoriile de depunere ale nano-filamentelor și dispunerea preponderentă a nano-stropilor icircn planul orizontal al detaliului adică filamentele electrofilae nu sunt absorbite icircn cavitatea ochiului de rețea cu siguranță la primele straturi de depunere există și filamente absobite de cavitate dar intensitatea negrului confirmă faptul că există o cavitate inchisă cu o curbură mai mică decacirct a curburii ochiului observate pe partea de deal din anablul deal-vale

Fig 28 Detaliu intr-un ochi de retea (x1500)

Fig 29 Detalii cu privire la dimensiunile

nanofilamentelor electrofilate

Icircn figura 28 se evidențiază

minus stare tranzitorie de electrofilare si spray-ere

minus cavitatile nanostropilor datorate fortelor din campul electromagnetic de electrofilare

minus geometria stropilor confirma depunerea in vale tip cavitate inchisa

minus suportul mezo de suport si suportul nano de filtrare Icircn figura 29 se evidențiază detalii cu privire la dimensiunile nanofilamentelor electrofilate rezultate dintr-un proces de electrofilare in care nanofilamentul este discontinuu

15

Fig 30 Detaliu micro cu aspectul de vale-deal

(xx1000)

Fig 31 Detaliu din zonele extreme in care s-a facut

depunerea electrofilatului (x500)

Icircn figura 30 neste prezentat un detaliu micro cu aspectul de vale-deal care relefează consistenta ultimlor straturi depuse asociate unui proces de spray-ere Se evidentiaza o tasare a electrofilatului in zonele de deal Figura 31 prezintă un detaliu din zonele extreme in care s-a facut depunerea electrofilatului dar si deterioarea micro a stratului in zona de taiere cu foarfeca textila

a b

Fig 32 Detalii de straturi eectrofilate (x2000)

Icircn figura 32 se prezintă detalii de straturi electrofilate Figura 32a evidențiază icircmbrăcarea unui nanofilament care conține și stropi cu etirare nefinalizată de către stropii de spray-ere din straturile superioare Figura 32b reprezintă un detaliu asemănător se constată prezența cavității icircnchise depunerea are continuitate pe suprafață dar cu denivelări la nivel nano se menționează că pentru un filtru clasic la nivel macro tesatura- filtru expune tot o suprafață cu denivelări

332 Caracterizarea stratificatului din punct de vedere al permeabilități la aer după natura suportului textil

Tabelul 18 Evidențierea caracteristicii de permeabilitate la aer a modelelor demonstrative de filtre textile cu straturi poliemerice eelctrofilate Caracteristica MD1

Suport textil

Natura materiei prime PES

Compozitie 100

Legatura Rt=4 f=2 s=plusmn1 plusmn2

Masa specifica gm3 2975

Grosimea mm 054

Desime urzeala nrcm 1400

Desime batatura nrcm 1200

Permeabilitatea la aer 100Pa lm2s 43500

Permeabilitatea la aer 200Pa lm2s 53700

Sistem filtrre

Grosimea mm 084

Permeabilitatea la aer 100Pa lm2s 526

Permeabilitatea la aer 200Pa lm2s 883

Din analizarea icircn condișii de testare macro a unor aspecte de structură ale sistemului de filtrare reiese o variație a grosimii de la 0540 la 084 icircn conditiile icircn care față de metoda reglementată grosimea s-a determinat fără compresiune Permeabilitatea la aer confirmă prezența stratului electrofilat și mai mult se evidențiază o reducere a permeabilității la aer de a stratului textil icircn sistemul de filtrare

333 Evaluarea unghiului de contact la suprafața filtrului

a b

Fig 33 Deteminarea unghiului de contact la syuprafața suportului

textil respectiv a filtrului cu straturi electrofilate a b

substrat V04

Prezentarea și argumentarea nivelului de maturitate tehnologică TRl32 atins icircn cadrul proiectului

16

Prezentarea și argumentarea nivelului de maturitate tehnologică TRl4 atins icircn cadrul proiectului

4 Validarea modelului demonstrativ de filtrui textil cu straturi electrofilate icircn laborator Evaluarea capacității de filtrare și reținere a particulelor

Evaluarea capacității de reținere de particule (rezultate pentru modelul demonstrativ cu suport textil V04) Pentru evaluarea capacității de filtrare icircn scopul validării la nivel de laborator a modelelor demonstrative MD1 și MD2 s-au utilizat soluții coloidale de Ag (SCAg) cu concentrația de 50 ppm respectiv suspensii de NpZnO de aceeași concentrație care au fost filtrate utilizacircnd cele 2 modele experimentale Soluțiile coloidale de Ag (SCAg) au fost caracterizate prin metoda spectrofotometriei de absorbție a luminii icircn UV-Vis

Fig 34 Detalii ale experimentului de filtrare

Spectrele de absorbanță au fost icircnregistrate cu spectrofotometrul UV-Vis-NIR tip V-570 (Jasco Japonia) prevăzut cu modul standard și software Spectra Manager Spectrele de absorbanță s-au inregistrat icircn domeniul 200-800 nm pentru o lățime de bandă de 1 nm ți cu o viteză de scanare de 100 nmmin pe probe de suspensie cu volum de cacircte 3 ml introduse icircntr-o cuvă de quartz cu drum optic 10 mm folosind ca etalon apă distilată cu volum de 3 ml introdusă icircntr-o cuvă de quartz cu drum optic 10 mm Concentrația NpAg a fost determinată prin interpolare dintr-o curbă de etalonare (calibrare) a NpAg prin măsurarea absorbanței probei de SCAg analizate la lungimea de undă de 420 nm Curba de etalonare a SCAg la lungimea de undă de 420 nm este de tip proporțional și a fost determinată pe SCAg etalon cu concentrațiile de 2 ppm 5 ppm 10 ppm 15 ppm si 20 ppm NpAg fiind reprezentată de ecuația (1) Abs = 00672 x Conc (1) unde Abs = absorbațta icircn ua Conc = concentrația icircn ppm Distribuția granulometrică și diametrul mediu al NpAg Rezultate obținute ndash Model demonstrator MD1 (substrat textil V04) Icircn Fig 35 - 37 se prezintă spectrele de absorbție icircn UV-Vis ale suspensiilor coloidale de Ag icircn soluția martor respectiv icircn soluțiile rezultate fupă filtrare utilizacircnd filtrele MD1 și MD2

Fig 35 Spectrul de absorbtie in UV-Vis a SCAg ndash martor Fig 36 Spectrul de absorbtie in UV-Vis a SCAg ndash MD1

Fig 37 Spectrele de absorbtie in UV-Vis a SCAg a) martor b) MD1

17

Se constată că toate suspensiile prezintă maxime de absorbtie la lungimea de undă 407-413 nm care sunt peak-uri corespunzătoare rezonanței de plasmon de suprafață a NpAg așa cum menționeaza literatura de specialitate [1-3] Tabelul 13 prezintă rezultatele măsurătorilor de spectrofotometrie de absorbție icircn UV-Vis ale SCAg analizate Tabelul 19 Rezultatele masuratorilor de spectrofotometrie de absorbtie in UV-Vis ale SCAg

Denumire proba

Lungimea de unda la care apare rezonanta de plasmon de suprafata

a NpAg (nm)

Absorbanta maxima

(ua)

FWHM (nm)

Concentratia NpAg (ppm)

SCAg martor 407 3083 8974 4520

MD1 413 2354 9922 3592

Concentratiile NpAg au fost masurate prin spectrofotometrie de absorbtie in UV-Vis la lungimea de unda de 420 nm Valorile rezultate prin analiza DLS pentru diametrul hidrodinamic mediu indicele de polidispersitate si diametrul mediu dupa intensitate al NpAg din SCAg sunt prezentate in tabelul și figurile de mai jos

Tabelul 20 Diametrul hidrodinamic mediu indicele de polidispersitatesi diametrul mediu dupa intensitate al NpAg din SCAg

Proba Diametru hidrodinamic mediu

deff std dev (nm)

Indice de

polidispersitate std dev

Diametru mediu dMSD dupa intensitate

(nm)

SCAg martor 880 18 0357 0014 1379

MD1 569 06 0361 0013 871

Fig38 Distribuția granulometrică contribuția procentuală relativă a intervalului mărimii particulelor G(d) și contribuția procentuală cumulată C(d) după intensitate a NpAg din SCAg martor

Fig 39 Distribțtia granulometrică contribuția procentuală relativă a intervalului mărimii particulelor G(d) și contribuția procentuală cumulată C(d) după intensitate a NpAg din SCAg ndashMD1

Valorile indicelui de polidispersitate (gt 034) confirmă faptul că NpAg aflate icircn toate SCAg sunt polidisperse Icircn figurile de mai sus se observă faptul că icircn repartiția granulometrică a NpAg analizate prin metoda DLS se află 3 sau 4 populații de NpAg aflate icircn intervale restranse după cum urmează - prima populație 28-79 nm a doua populatțe 223-447 nm și a treia populație 1270-303 nm pentru

SCAg ndash martor - prima populație 24 nm a doua populație 119-226 nm și a treia populație 814-1544 nm pentru

SCAg ndash MD1

-

- Pentru toate SCAg analizate ultima populație a avut frecvența cea mai mare Se poate concluziona că icircn cazul modelului demonstrative MD1 filtrul textil cu straturi polimerice electrofilate reține cu precădere particulele cu dimensiuni 1544 ndash 303 nm din soluția martor SCAg

Fig 40 NpAg reținute pe suprafața filtrului corespunzător MD1

NpAg

18

Modul de atribuire şi exploatare de catre parteneri a drepturilor de proprietate (intelectuală de producţie difuzare comercializare etc) asupra rezultatelor proiectului

Diseminarea rezultatelor prin prezentare la conferințe publicare icircn reviste ISI

Participare la conferințe internaționale 1 bdquoPANZnO composite electrospun fibers for UV shielding applicationsldquo autori Chitanu E Bara A Patroi D Marinescu V Codescu MM Banciu C ndash prezentare poster la 10th International Symposium on Advanced Topics in Electrical Engineering (ATEE23 ndash 25 artie 2017 București 2 bdquoStudy of electrospun cellulose acetate fibersldquo autori E Chitanu A Bara C Banciu M Lungulescu and V Marinescu ndash prezentare poster la Conferinta 8TH TEXTEH INTERNATIONAL CONFERENCE 19 ndash 20 octombrie 2017 București 3 bdquoThe effect of process parameters on the electrospun polystyrene fiberldquo autori C Banciu A Băra E Chițanu V Marinescu G Sbacircrcea I Ion - prezentare orală la Conferinta 8TH TEXTEH INTERNATIONAL CONFERENCE 19 ndash 20 octombrie 2017 București 4 rdquoAspects regarding accomplishing multilayered filtration media using elecrospun websrdquo autori Adela Bara 1 Cristina Banciu 1 Elena Chitanu 1 Virgil Marinescu1 Angela Dorogan 2 Eftalea Carpus 2 Carmen Ghituleasa 2 1 ndash INCDIE-ICPE-CA 2 ndash INCDTP ndash prezentare acceptată icircpentru Conferința Internțională ICAMS din 2018 Icircn baza rezumatului evaluat și acceptat se va elabora și se va trimite spre publicare icircn Cartea Conferintei articolul cu titlul

Articole publicate 1 bdquoPANZnO composite electrospun fibers for UV shielding applicationsldquo autori Chitanu E Bara A Patroi D Marinescu V Codescu MM Banciu C ndash prezentare poster la 10th International Symposium on Advanced Topics in Electrical Engineering (ATEE23 ndash 25 artie 2017 Publicat icircn 10th International Symposium on Advanced Topics in Electrical Engineering (ATEE) March 23-25 2017 Bucharest Romania IEEE pp 227-230 DOI 101109ATEE20177905098 Articole icircn curs de publicare icircn 2018 icircn revista bdquoIndustria textilăldquo 1 bdquoStudy of electrospun cellulose acetate fibersldquo autori E Chitanu A Bara C Banciu M Lungulescu and V Marinescu 2 bdquoThe effect of process parameters on the electrospun polystyrene fiberldquo autori C Banciu A Băra E Chițanu V Marinescu G Sbacircrcea I Ion - prezentare orală la Conferinta 8TH TEXTEH INTERNATIONAL CONFERENCE 19 ndash 20 octombrie 2017 București Articoletransmise pentru publicare icircn 2018 icircn revista bdquoIndustria textilăldquo 1 Filtration System based on Nanofiberrdquo autori Adela Bara 1 Cristina Banciu 1 Elena Chitanu 1 Angela Dorogan 2 Eftalea Carpus 2 Carmen Ghituleasa 2 1 ndash INCDIE-CA 2 ndash INCDTP ndash icircn curs de recenzie urmează să fie publicat in revista Industria textilă icircn 2019

Impactul rezultatelor obţinute cu sublinierea celui mai semnificativ rezultat obţinut Rezultatele obținute icircn cadrul proiectului dezvoltate pacircnă la nivelul de maturitate TRL 4 cu demonstrarea soluției la nivel de laborator permit continuarea cercetărilor cu implicarea mediului industrial icircn sensul și icircn scopul dezvoltării icircn Romacircnia a unor elemente de filtrare moderne Astfel se intenționează cooptarea pentru proiecte ulterioare CD a unor parteneri industriali din sectorul textilelor tehnice (un potențial partener PRODIN SA) icircmpreună cu care să se dezvolte sisteme de filtrare pentru aplicații de micronanofiltrare folosind ca elemente active funcțional straturi polimerice electrofilate Daă fiind versatilitatea metodei de electrofilare și permisivitatea acesteia către utilizarea unei game largi de polimeri se icircntrevede posibilitatea identificării unor aplicații punctuale dintre cele mai moderne orientate către sectoare industriale dintre cele mai bine poziționate tehnologic (de exemplu industrria farmaceutică a medicamentelor mediu și depoluare etc) Icircn cadrul proiectului a fost realizat un model demonstrativ de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate alcătuit astfel - un strat superior hidrofil cu porozitate scăzută constituit dintr-o acoperire obținută prin electrofilare - un strat polimeric intermediar (membrană poroasă) format din micronanofibre obținute prin electrofilare cu

funcțiune de filtrare - un suport textil cu dublu rol susținere mecanică și filtrare din PES

Pentru realizarea demonstratorului au fost parcurse etape de dezvoltare conceptuală cercetare industrial și dezvoltare experimentală Icircn sumar caracteristicile modelului demonstrativ obținut sunt următoarele

19

Model demonstrativ cu substrat textil V04 (PES)

Aspectul icircn secțiune al MD strat textil V04

strat intermediar electrofilat strat de

acoperire electrofilat

Aspectul de suprafață al MD strat textil V04

strat intermediar electrofilat strat de

acoperire electrofilat

Pentru modelul demonstrativ descris s-a demonstrat capacitatea de reținere de nanopartciule de Ag cu dimensiunea cuprinsă icircn intervalul 1544 ndash 303 nm din soluție coloidală de NpAg de concentrație 50 ppm

-

NpAg reținute pe suprafața filtrului corespunzător MD1

NpAg

20

Prezentarea proiectului Mediile de filtrare sunt utilizate icircn industrie icircn diferite forme pentru filtrarea și icircndepărtarea particulelor din fluide Cerințele crescacircnde impuse de avansurile tehnologice din industrie dezvoltarea nanotehnologiei și implicit producerea și utilizarea din ce icircn ce mai largă a nanoparticulelor și impunerile legate de asigurarea protecției mediului și sănătății au dus la necesitatea utilizării mediilor de filtrare performante icircn care dimensiunea porilor șia fibrelor devine o adevărată provocare Astfel a apărut necesitatea dezvoltării de filtre pe bază de nano(micro)fibre cu porozitate nano(micro)metrică icircn scopul captării particulelor de dimensiuni mici din lichide Pornind de la aceste considerente prin proiectul FILTER s-a urmărit și s-a realizat dezvoltarea de medii de filtrare textile cu straturi din materiale fibroase nețesute cu fibrele dispuse suficient de apropiate una de cealaltă astfel icircncacirct distanța interfibră sau dimensiunea efectivă a porilor să fie suficient de mică dar icircntr-un strat suficient de gros capabile să capteze particulele icircntr-un domeniu de dimensiuni dorit

Icircn cadrul proiectului FILTER s-a studiat realizarat și validat icircn condiții de laborator un filtru textil cu straturi polimerice electrofilate ca mediu de filtrare multistrat ce include o structură textilă monostrat un strat subțire din fibre polimerice electrofilate de acetat de celuloză și un icircnveliș protector dintr-un strat continuu electrofilat de acetat de celuloză Structura cu 3 straturi a mediilor de țesături filtrante avută icircn vedere este destinată captării particulelor cu o restricție minimă a curgerii Mediile de filtrare dezvoltate prin proiectul FILTER se bazează pe utilizarea unei tehnologii noi și versatile (electrofilarea) beneficiind icircn egală măsură de avantajele și tradiția din domeniul textilelor tehnice Tehnologiile abordate permit utilizarea unei game largi de materii prime oferind posibilitatea fabricaaței icircn forma dorită icircn funcție de aplicația vizată (panouri cartușe plisate discuri plate etc)

Page 2: FILTER - icpe-ca.ro · 2 Descrierea proiectului Proiectul intitulat MEDII DE FILTRARE TEXTILE CU STRATURI POLIMERICE FIBROASE OBTINUTE PRIN ELECTROFILARE (FILTER) și-a propus designul

2

Descrierea proiectului Proiectul intitulat MEDII DE FILTRARE TEXTILE CU STRATURI POLIMERICE FIBROASE OBTINUTE PRIN

ELECTROFILARE (FILTER) și-a propus designul conceptual (TRL2) dezvoltarea (TRL3) și validarea la scală de laborator (TRL4) a unui model demonstrativ de mediu de filtrare textil cu straturi micro sau nanometrice realizate prin electrofilare pentru separarea particulelor icircn suspensie din soluții apoase

Proiectul FILTER studiază realizarea și validarea icircn condiții de laborator a unor medii de filtrare multistrat icircmbunătățite ce includ o structură textilă monostrat un strat subțire din fibre polimerice electrofilate și un icircnveliș protector dintr-un strat continuu electrofilat Structura cu 3 straturi a mediilor de țesături filtrante avute icircn vedere este destinată captării particulelor cu o restricție minimă a curgerii

Proiectul furnizează un nou concept pentru mediile de filtrare pe bază de țesături foarte subțiri ce permit utilizarea mai multor straturi funcționale pe unitatea de volum și au o eficiență icircmbunătățită

Contribuția inovativă a coordonatorului de proiect ICPE-CA constă icircn sintezacaracterizarea de micro(nano) fibre electrofilate adaptate unor aplicații diferite de filtrare a soluțiilor apoase iar a partenerului INCDTP icircn dezvoltarea structurii textile cu dublu rol - de suport și de mediu filtrant Structura textilă este realizată astfel icircncacirct să asigure o comportare uniformă a filtrului compozit flexibil icircn timpul utilizării și menținerea unui strat superficial suport al micro și nanofibrelor

Proiectul abordează tratarea icircn ansamblu de materialemedii de filtrare textile icircmbunătățite cu structuri de tip membrană polimerică obținute prin electrofilare Obiectivul general al proiectului PN-III-P2-21-PED-2016-1538 cu titlul ldquo Medii de filtrare textile cu straturi polimerice fibroase obtinute prin electrofilare Fabric FILter media conTaining fibrous polymer layers produced by ElectRospinningrdquo (Acronim proiect FILTER) consta in definirea (TRL2) dezvoltarea (TRL 3) si validarea la nivel de laborator (TRL4) a unui model demonstrativ de filtru textil cu straturi micronanoporoase obtinute prin electrofilare destinat separarii de particule solide din suspensii apoase Obiective specifice OS1 Elaborarea conceptului stabilirea condițiilor experimentale realizarea modelului demonstrativ de straturi polimerice fibroase strat de acoperire obtinuțe prin electrofilare OS2 Elaborarea conceptului stabilirea conditiilor experimentale realizarea modelului demnstrativ de structuri textile mono- și multistrat cu dublu rol (susținere si filtrare) OS3 Realizarea si validarea in conditii de laborator modelului demonstrativ de filtre textile cu straturi polimerice electrofilate

Prezentarea şi argumentarea nivelului de maturitate tehnologică (TRL) la finalul proiectului

Dezvoltarea modelului demonstrativ de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate a pornit de la definirea modelului conceptual pe baza combinării straturilor funcționale de micro nanofibre produs prin electrofilare cu o structură textilă cu rol dublu de susținere și filtrare Structurile micro (nano) fibroase funcționale și structurile textile au fost analizate și studiate sun aspectul funcționalității pentru aplicația vizată S-a dovedit fezabilitatea unui astfel de sistem de filtrare prin lucrările de cercetare realizate bazate atacirct pe investigarea proprietăților structurale și funcționale ale straturilor independente (strat textil respectiv straturi electrofilate) cacirct și pe demonstrarea capabilităților de filtrare ale sistemului rezultat prin testarea icircn laborator la filtrarea unei soluții coloidale de NpAg icircn scopul validării acestuia icircn laborator

Icircn ceea ce privește nivelul de maturitate tehnologică putem asimila punctul de plecare al proiectului ca fiind TRL 2 (Design conceptual și sdefinirea experimentală pentru materialele de filtrare din țesături textile cu straturi polimerice electrofilate) icircn cadrul proiectului elaborandu-se un model conceptual atacirct pentru definirea ansamblului filtru cacirct și pentru fiecare componentă icircn parte

La finalul proiectului FILTER parcurgacircnd activitățile de realizare a demonstratorului de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate (TRL3) s-a realizat demonstrarea funcționalității acestuia atacirct prin caracterizare complexă (studii morfo-structurale porozitate permeabilitate la aer hidrofilicitate) conducacircnd la validarea modelului icircn laborator pebntru reținerea din soluție (soluție coloidală de NpAg) a unei fracții de partciule icircntre 150 ndash 300 nm (TRL4)

3

Prezentarea și argumentarea nivelului de maturitate tehnologică TRl2 atins icircn cadrul proiectului 1 ELABORAREA CONCEPTULUI ȘI STABILIREA CONDIȚIILOR EXPERIMENTALE PENTRU REALIZAREA DE FILTRE TEXTILE CU STRATURI POLIMERICE ELECTROFILATE

11 Elaborarea conceptului pentru realizarea de filtre textile cu straturi polimerice electrofilate

Din punct de vedere conceptual filtrul textil ce va fi realizat icircn cadrul proiectului se bazează pe utilizarea unei structuri compozite multi-strat ce include - un strat superior hidrofil cu porozitate scăzută constituit dintr-o acoperire obținută prin electrofilare (ICPE-

CA) - un strat polimeric intermediar (membrană poroasă) format din micronanofibre obținute prin electrofilare cu

funcțiune de filtrare (ICPE-CA) - un suport textil cu dublu rol susținere mecanică și filtrare (INCDTP) Prezentarea schematică a filtrului textil cu straturi polimerice electrofilate și strat de acoperire ce va fi realizat icircn proiect este redată icircn figura de mai jos

Fig 1 Prezentare schematică a filtrului textile multistrat

12 Stabilirea condițiilor experimentale pentru realizarea straturilor polimerice electrofilate

121 Stabilirea experimentelor Straturile polimerice electrofilate cu rol de filtrare s-au realizat prin electrofilarea unor soluții polimerice de acetat de celuloză utilizacircnd diverși solvenți S-au utilizat

minus acetat de celuloză (AC) cu masa moleculară 30000 produs de Aldrich ca sursă polimerică

minus acetonă (A) cu densitatea 13 gcm3 prosă de Aldrich

minus NN-dimethylformamidă (D) cu densitatea 094 gcm3 produsă de Alfa Aesar

minus cloroform (C) cu densitatea 1485 gcm3 produs de Chimreactiv

Schema experimentărilor și stabilirea condițiilor experimentale pentru realizarea straturilor polimerice electrofilate este redată icircn figura de mai jos Soluțiile de acetat de celuloză au fost preparate conform datelor furnizate icircn tabelele de mai jos Schema experimentărilor este prezentată icircn figura 4

Fig 2 Prezentare schematică a experimentărilor pentru stabilirea condițiilor de realizare a straturilor polimerice electrofilatestrat de acoperire din structura filtrului textil

S-au preparat soluții cu concentrații de 12 grav icircn sistem binar DMFacetonă (tabel 1) acetonăcloroform (tabel 2) DMFcloroform (tabel 3) respectiv icircn sistem ternar DMFacetonăchloroform (tabel 4) Tabelul 1 Soluții acetat de celuloză DMFacetonă

Proba AC ( grav) DA (vv)

ACAD100 12 10

ACAD75 12 31

ACAD50 12 11

ACAD25 12 13

ACAD0 12 01

Tabelul 2 Soluții acetat de celuloză acetonăcloroform

Proba AC ( grav) AC (vv)

ACAC100 12 10

ACAC75 12 31

ACAC50 12 11

ACAC25 12 13

ACAC0 12 01

4

Tabelul 3 Soluții acetat de celulozăDMFcloroform

Proba AC ( grav) DC (vv)

DC100 12 10

DC75 12 31

DCC50 12 11

DC25 12 13

Tabelul 4 Soluții acetat de celulozăDMF acetonăcloroform

Proba CA ( wt) DAC (vvv)

DAC111 12 111

DAC112 12 112

DAC121 12 121

DAC211 12 211

Soluțiile de acetat de celuloză descrise icircn tabelele de mai sus au fost preparate prin dizolvarea acetatului de celuloză icircn sistemele de solvenți binare sau ternare sub agitare magnetică la temperatura

camerei timp de 2 ore cu o viteză de rotație de 480 rpm Soluțiile rezultate au fost utilizate imediat pentru electrofilare Electrofilarea soluțiilor de acetat de celuloză s-a realizat pe substrat de aluminiu la o tensiune de lucru de 18 kV cu un debit al soluției de 18 mlh utilizacircnd o duză de 08 mm și o distanță de 20 cm icircntre

electrozi

a b c d e Fig 3 Imagini SEM ale fibrelor de acetat de celuloză electrofilate din soluții icircn sistem binar DMFacetonă icircn raport volumic 10

(a) 31(b) 11 (c) 13 (d) (mărire 20kx) și 01 (e) (mărire 5kx)

a b Fig4 Imagini SEM ale fibrelor de acetat de celuloză electrofilate icircn sistem binary de solvenți DMF cloroform icircn raport

volumic 11 (a) 12 (b) 21 (c) (mărire 5kx)

a b c d Fig5 Imagini SEM ale fibrelor de acetat de celuloză electrofilate icircn sistem ternar DMFacetonăcloroform icircn raport

volumic 111 (a) 112 (b) 121 (c) și 211 (d) (mărire 20kx)

Tabelul 5 Morfologia eșantioanelor electrofilate

Proba Diametru mediu (nm)

Diametru minim (nm)

Diametru maxim (nm)

Observatii

ACAD0 3751 942 6520 Fibre fără picături

ACAD 75 298 153 444

ACAD 50 230 174 287 Preponderent picături cu diam 2-5m

ACAD 25 74 51 97 Preponderent picături 20-40m

AD - - - Picaturi cu diam 1-5 m

DAC 111 198 136 260 Amestec de fibre și picaturi

DAC 112 235 88 382 Amestec de fibre și picaturi

DAC 121 443 281 606 Fibre

DAC 211 58 33 83 Preponderent picături cu diam 20-40m

122 Realizare model demonstrativ de straturi polimerice electrofilate cu strat de acoperire

Din analiza datelor rezultate la caracterizarea straturilor polimerice obținute prin electrofilarea soluțiilor de acetat de celuloză icircn diferite sisteme de solvenți corelat cu cerințele pentru mediile de filtrare (vezi cap 3 tabelul D9 grupele a doua și a treia de proprietăți proprietăţi orientate către domeniul de aplicaţieproprietăţi specifice de filtrare) și cu condițiile impuse icircn modelul conceptual elaborat pentru realizarea filtrului textil (vezi cap 34) modelul demonstrativ (DACDC) de straturi polimerice electrofilate cu strat de acoperire s-a realizat astfel

minus stratul intermediar (membrană poroasă) format din micronanofibre obținute prin electrofilare cu funcțiune de filtrare se realizează din soluție de acetat de celuloză icircn sistem ternar de solvenți DAC 121

5

minus strat superior hidrofil cu porozitate scăzută se realizează din soluție de acetat de celuloză icircn sistem binar DC 11 Icircn vederea evaluării caracteristicilor prin caracterizare complexă ce presupune investigarea

morfologiei (SEM) evaluarea hidrofilicității (unghi de contact) evaluarea suprafeței specifice (BET) evaluarea rezistenței mecanice (rezistența la tracțiune) modelul demonstrativ s-a realizat prin electrofilarea succesivă a celor două straturi polimerice pe folie de aluminiu icircn următoarele condiții tensiune de lucru 18 kV debit al soluției 18 mlh utilizacircnd o duză de 08 mm și o distanță 20 cm icircntre electrozi durata procesului 4 h pentru

fiecare strat Pentru modelul demonstrativ astfel realizat s-a efectuat investigarea morfologică prin SEM pentru a

evidenția depunerea continuă a stratului de acoperire hidrofil la suprafața stratului polimeric fibros cu rol de filtrare Imagini ale suprafaței modelului respectiv icircn secțiune sunt prezentate icircn fig 6 și 7

Fig 6 Imagine SEM a modelului demonstrativ

DACDC ( suprafața stratului de acoperire (50kx) Fig 7 Imagine SEM icircn secțiune a modelului demonstrativDACDC(5kx))

13 Proiectarea și realizarea modelului demonstrativ de filtre textile cu straturi polimerice electrofilate

131 Metode şi algoritmi de proiectare a filtrelor realizate ca ţesături simple

Prin calculul de proiectare a unei ţesături filtrante simple se realizează dimensionarea caracteristicilor structurale de bază (fineţea firelor desimea firelor şi legătura) pentru a corespunde cerinţelor de funcţionalitate impuse Din punct de vedere al caracteristicilor structurale de bază ţesăturile simple pot fi echilibrate sau dezechilibrate la fineţe şi desime porii rezultaţi avacircnd dimensiune pătrată sau dreptunghiulară La ţesătura cu structură echilibrată firele de urzeală şi bătătură au aceeaşi fineţe şi desime respectiv acelaşi diametru d şi aceeaşi desime P La ţesătura cu structură dezechilibrată firele de urzeală şi bătătură au fineţi diferite exprimate prin diametrele du şi db şi desimi diferite exprimate prin Pu şi Pb Elementele de apreciere calitativă a mediilor filtrante ţesute cu structură simplă echilibrată şi dezechilibrată sunt

minus latura porului (l lu lb) care reprezintă distanţa dintre două fire consecutive ale ţesăturii măsurată pe proiecţia icircn plan orizontal sau vertical a acesteia

minus aria porului (Ap) definită ca fiind aria proiecţiei icircn plan orizontal a porului ţesăturii

minus suprafaţa activă de filtrare (Sa) care reprezintă gradul de gol sau porozitatea ţesăturii şi se calculează ca

raport dintre suprafaţa porului şi suprafaţa totală a elementului de ţesătură 1002

2

=l

lS p

a ()

minus fineţea filtrului (F) exprimată prin numărul de ochiuri pe unitatea de lungime sau numărul de ochiuri pe

unitatea de suprafaţă (ochiuricm ochiuriinch ochiuricm2)

Calculul parametrilor de apreciere calitativă a ţesăturilor simple pentru medii filtrante se realizează cu relațiile Țesături cu structuri echilibrate Latura porului (l) lu lb (mm)

Aria porului (Ap) Ap = l2 (mm2)

Aria elementului de ţesătură (Aet) (mm2)

Suprafaţa activă de filtrare(Sa) Sa=ApAet() ()

Fineţea filtrului (F)

(ochiuricm) Țesături cu structuri dezechilibrate Latura porului (l) lu lb (mm)

Aria porului (Ap) Ap= lulb (mm2)

Aria elementului de ţesătură (Aet) (mm2)

Suprafaţa activă de filtrare(Sa) Sa=ApAet()

Fineţea filtrului (F) (ochiuricm2)

Proiectarea tehnologică a avut icircn vedere pe de o parte valorificarea particularităților specifice firelor sintetice respectiv rezistența mecanică mare (la tracțiune și frecare) capacitatea de umplere a spațiilor interstițiale capacitatea de autocurățare icircn sistem vibratoriu specifică mai ales firelor filamentare iar pe de altă parte icircncadrarea icircn valorile obținute prin proiectarea cu ajutorul softului de proiectare și alinierea la cerințele specifice fiecărei aplicații industriale Pentru realizarea practică a variantelor de țesături a fost utilizată tehnologia prezentată icircn figura 13

6

Icircn funcţie de datele de intrare au fost elaboraţi cinci algoritmi de proiectarereproiectare a mediilor filtrante ţesute după cum urmează

Fig 8 Tehnologia de realizare a țesăturilor filtrante pe mașini clasice de țesut

Icircn tabelul 6 sunt prezentate datele de intrare și datele de ieșire aferente variantelor de algoritmi Icircn realizarea mediului filtrant final se pot aplica unul sau mai mulți algoritmi funcție de treptele de filtrare și intensitatea filtrării Algoritmii au fost elaboraţi pe categorii de ţesături echilibrate sau dezechilibrate la fineţe şi desime Fiecare algoritm icircn parte are recomandări de utilizare optimă icircn funcţie de situaţie pentru proiectare reproiectare verificare Tabelul 6

Algoritm I Algoritm II Algoritm III Algoritm IV Algoritm V

1 Date de intrare du db Pu Pb

1 Date de intrare du db Fd

1 Date de intrare du db lulb

1 Date de intrare du db Sa

1 Date de intrare lulb Sa

2 Fineţea firelor

2 Fineţea firelor

2Fineţea firelor

2Fineţea firelor

2 Aria porului

3 Fineţea filtrului Structura echilibrată Structură dezechilibrată ochiuricm2

3 Desimea firelor

( )dFfP =

3 Desimea firelor

( )dlfP p=

3 Desimea firelor

( )dSfP a=

3Desimea firelor ( )

pa lSfP =

4 Latura porului

4 Latura porului

( )dPfl =

4 Fineţea filtrului Structura echilibrată Structură dezechilibrată ochiuricm2

4 Fineţea filtrului Structura echilibrată Structură dezechilibrată ochiuricm2

4 Fineţea filtrului Structura echilibrată Structură dezechilibrată ochiuricm2

5 Aria porului

( )dPfAp =

5 Aria porului

( )dPfAp =

5 Aria porului

( )dPfAp =

5 Latura porului

( )dPfl =

5 Diametru firelor

6 Suprafaţa activă de filtrare

( )dPfSa =

6 Suprafaţa activă de filtrare

( )dPfSa =

6 Suprafaţa activă de filtrare

( )dPfSa =

6 Aria porului ( )dPfAp =

6 Fineţea firelor

7 Masa ţesăturii

Tabelul 7

Algoritm I Algoritm II Algoritm III

1 Date de intrare du =015mm db= 02mm Pu=20 firecm Pb=15 firecm

1Date de intrare du =015mm db= 02mm Fd=300 ochiuricm2

1Date de intrare du =015mm db= 025mm lu=lb=03mm

2 Fineţea filtrului Structură dezechilibrată Fs = 300 ochiuricm2

2 Desimea firelor Pu = 1897 Pu=19 firecm Pb = 1586 Pb = 16 firecm

2Desimea firelor Pu=22 firecm Pb = 18 firecm

3 Latura porului Lu=035mm lb= 046mm

3 Latura porului Lu=035mm lb= 046mm

3Fineţea filtrului Structură dezechilibrată Fd=396 ochiuricm2

4 Aria porului Ap = 0163 mm2

4Aria porului Ap = 016 mm2

4Aria porului Ap = 0093mm2

5 Suprafaţa activă de filtrare Safil = 49

5 Suprafaţa activă de filtrare Safil = 487

5Suprafaţa activă de filtrare Safil = 368

6 Fineţea firelor 6 Fineţea firelor 6 Fineţea firelor

7

60Nmu 30Nmb

60Nmu 30Nmb

60Nmu 20Nmb

7 Masa ţesăturii Mt=833gm2

7 Masa ţesăturii Mt=883gm2

7 Masa ţesăturii Mt = 129gm2

Tabelul 8

Algoritm IV Algoritm V

1Date de intrare du =015mm db= 025mm Sa=50

1Date de intrare lu=03mm lb=025mm Sa=50

2Desimea firelor Pu= 20 fire cm Pb = 12 firecm

2Aria porului Ap = 008mm

3Fineţea filtrului Structură dezechilibrată Fd = 228 ochiuricm2

3Desimea firelor Pu = 27 firecm Pb = 24 firecm

4Latura porului lu = 04 mm lb = 06 mm

4Fineţea filtrului Structură dezechilibrată Fd= 664 ochiuricm2

5Aria porului Ap= 0216 mm2

5Diametru firelor du= 010mm db= 017

6Fineţea firelor 60Nmu 20Nmb

6Fineţea firelor 500Nmu 44Nmb

7 Masa ţesăturii Mt = 92 gm2

7 Masa ţesăturii Mt = 65 gm2

Fig 9 Variante de structuri textile țesute

Prezentarea și argumentarea nivelului de maturitate tehnologică TRl3 atins icircn cadrul proiectului 2 REALIZARE MODEL DEMONSTRATIVE DE FILTRU TEXTILE CU STRATURI POLIMERICE ELECTROFILATE DEMONSTRAREA FUNCȚIONALITĂȚII 21 Caracterizare complexă și demonstrarea funcționalității modelului demonstrativ de straturi polimerice electrofilatecover layer Evaluarea caracteristicilor modelului demonstrativ de straturi polimerice electrofilatecover layer realizat icircn

etapa icircntacirci a proiectului prin caracterizare complex presupune - investigarea morfologiei (microscopie electronica de baleiaj SEM)

- evaluarea hidrofilicității (unghi de contact) - evaluarea suprafeței specifice (BET)

- evaluarea rezistenței mecanice (rezistența la tracțiune) Modelul demonstrativ de straturi polimerice electrofilatecover layer obținut icircn prima etapă s -a realizat prin

electrofilarea succesivă a celor două straturi polimerice pe folie de aluminiu icircn următoarele condiții tensiune de lucru 18 kV debit al soluției 18 mlh utilizacircnd o duză de 08 mm și o distanță 20 cm icircntre

electrozi durata procesului 4 h pentru fiecare strat 211 Caracterizare morfologică prin microscopie electronică de baleiaj

Caracterizarea morfologică a fibrelor obținute s-a realizat prin microscopie electronică de baleiaj utilizacircnd o stație Carl Zeiss FESEMFIBEDS Auriga la o tensiune de accelerare a electronilor de 5 kV detector SESI

Morfologia straturilor individuale electrofilate este prezentată icircn figuri le 10 și 11 prin comparație pentru evidențierea realizării acestora icircn acord cu modelul conceptual definit

- stratul intermediar (de tip membrană poroasă format din fibre individuale)

8

- stratul de acoperire (de tip peliculă) cu porozitate redusă

Fig10 Imagini SEM ale fibrelor de acetat de celuloză electrofilate icircn sistem ternar DMFacetonăcloroform icircn raport volumic 121 (DAC121) ndash strat

intermediar (membrană poroasă) Tabelul 9 Morfologia eșantioanelor electrofilate

Proba Diametru mediu (nm)

Diametru minim (nm)

Diametru maxim (nm)

Observatii

DAC 121

443 281 606 Fibre

Fig 11 Imagini SEM ale fibrelor de acetat de celuloză electrofilate icircn sistem binar de solvenți DMF cloroform icircn raport volumic 11 (DC11) ndash strat de

acoperire Tabelul 10 Morfologia eșantioanelor electrofilate

Proba Diametru mediu (nm)

Diametru minim (nm)

Diametru maxim (nm)

Observatii

DC 11 - - - Strat preponderent continuu cu aspect de spray-ere

Pentru modelul demonstrativ realizat prin depunerea succesivă a celor două straturi electrpfilate s-a efectuat investigarea morfologică prin microscopie electronică de baleiaj pentru a evidenția depunerea

continuă a stratului de acoperire hidrofil la suprafața stratului polimeric fibros cu rol de filtrare Imagini ale suprafaței modelului (strat de acoperire) respectiv icircn secțiune sunt prezentate icircn figurile 12

a b

Fig 12 Imagine SEM a modelului demonstrativ DACDC (a-detaliu la

suprafața stratului de acoperire) (5kx) b-detaliu pe suprafața stratului fibros

(5kx))

212 Determinarea rezistenței mecanice la tracțiune

Pentru realizarea testelor de rezistență mecanică la tracțiune a modelului demonstrativ de straturi polimerice electrofilate au fost realizate eșantioane de straturi polimerice electrofilate din soluții de acetat de celuloză timp de 6 ore pe substrat textil de tifon

Rezistența la tracțiune s-a determinat cu o viteză de 50 mmmin perpendicular pe probă Dimensiunile eșantioanelor de test au fost 100 mm x 20 mm Rezistența mecanică

determinată a fost de 277 MPa Valorile obținute se corelează cu aspectul microstructural identificat prin microscopie SEM caracterizat de prezența unor fibre cu diametre uniform

distribuite icircn stratul intermediar DAC121

Fig 13 Curbele de deformare la rupere prin icircntindere pentru DAC121DC11 depuse pe tifon

Tabelul 11 Valorile medii ale proprietăţilor mecanice ale modelului demonstrativ de straturi polimerice electrofilate DAC121DC11 straturilor polimerice realizate

Proba Grosimea membranei (mm)

Rezistenţa mecanică medie (MPa)

DAC121DC11 024 277

213 Determinarea suprafeței specifice BET Determinarea suprafeţei specifice şi a porozităţii s-a realizat cu un aparat Quantachrome de tip AUTOSORB-1 (INCDIE ICPE-CA Bucureşti) prin măsurarea cantităţii de gaz adsorbit (azot) sau desorbit la suprafaţa solidă a probei

9

la anumite presiuni de vapori de echilibru prin metoda statică volumetrică Determinarea suprafeţei specifice BET a probelor analizate s-a realizat prin adsorbţia fizică a N2 la o temperatură de -196degC Probele au fost degazate sub vacuum (lt 10-6 atm) la 70degC timp de 20 ore Suprafaţa specifică a fost calculată prin aplicarea metodei Brunauer-Emmitt-Teller (BET) [21] Calculul volumului de micropori s-a realizat cu metoda BJH

Tabel 12 Caracteristicile de adsorbţie ale straturilor de acetat de celuloză

Proba Suprafaţa specifică BET m2g Volum total de pori cm3g

DAC121DC11 31326 408210-1

DC11 023 143310-3

Icircn figurile de mai jos sunt prezentate diagramele BET și curbele de adsorbție-desorbție ale straturilor de acetat de celuloză DAC121 (acetat de celulozăDMFacetonăcloroform) respectiv DC11 (acetat de celulozăacetonăcloroform) pentru care au fost determinate suprafața specifică BET și volumul de pori prezentate icircn tabelul 4

Fig 14 Curba de adsorbție-desorbție a stratului DAC121 Fig 15 Diagrama BET a stratului DAC121

Fig 16 Curba de adsorbție-desorbție a stratului DC11 Fig17 Diagrama BET a stratului DC11

214 Determinarea caracterului hidrofil Determinarea unghiului de contact s-a realizat cu ajutorul unui microscop optic prevăzut cu o cameră pentru achiziţia imaginilor pe calculator şi prelucrarea acestora cu ajutorul softului Image J funcţia Drop Analysis-Drop Snake Rezultatele obţinute sunt prezentate icircn tabelele şi figurile de mai jos

a b c Fig 18 Unghiul de contact al nanofibrelor depuse pe substrat aluminiu timp de 2 ore a) DC11 b) DAC121 c) e

DAC 121DC11 Tabelul 13 Unghiul de contact al nanofibrelor de acetat de celuloză depuse pe substrat de aluminiu

Proba Unghi de contact

stacircnga dreapta

DC11 129989 129959

DAC121 131426 131828

DAC121DC11 137169 128660

22 Caracterizarea structurilor textile ca soluții de susținere a straturilor electrofilate Caracterizarea complexă a presupus următoarele etape de testare a) evaluarea și calcularea parametrilor de structură aferenți variantelor selectate icircn vederea realizării sistemului de filtrare (model demonstrativ de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate) b) testarea structurilor textile la acțiunea unor fluxuri de fluide

10

Se menționează că testările s-au desfățurat icircn acord cu reglementările icircn vigoare dar s-au testat țesăturile și icircn condiții particulare nespecificate icircn reglementările din domeniul textilelor tradiționale care au permis evidențierea unor aspecte netextile la limita interdisciplinarității Aceste testări nu prezintă valori aberante ele se doresc a fi o treaptă de translatare către cerințele de utilizare finale Particularizările se consideră dezvoltări icircn metodologia de testare a suporturilor textile au statut de dezvoltări orientate și permit emiterea unor concluzii care să creeze punți către cerințele de utilizare finale care icircn general icircn cazul textilelor tehnice nu se exprimă direct prin caracteristici icircn sine cunoscute ale structurilor textile uzuale Icircn acord cu cerințele de utilizare care se impun stratului textil din sistemul de filtrare se menționează că atributele de potențial mecanic (deformare degradare) se consideră nesemnificative Textilul ca suport este analizat icircn raport cu stratul de electrofilare a cărui masă specifica este semnificativ inferioară masei specifice a oricărei structuri țesute clasice tradiționale Țesăturile selectate pentru experimentări au legături icircn general cu raport mic de maximum 4 și sunt echilibrate pe urzeală și bătătură Din punct de evdere tehnologic s-au selectat acele legături care se țes cu un bun randament icircn prelucrare fără a necesita reglaje complicate și se pot obține pe orice mașină de țesut indiferent de sistemul de inserare și de formare a rostului Din punct de vedere al eficienței in prelucrare firele selectate de asemenea contribuie pozitiv prin natură și compoziție și prin faptul că sunt materii prime uzual prelucrate icircn domeniul textilelor tehnice Firele nu necesită potențiale de performanță mecanică Cerințele impuse pentru țesături și firele componente sunt strict cacirct să nu afecteze semnificativ procesul icircn sine de țesere finisare textilă confecționare Firele selectate pentru o țesătură dată au 100 aceeași compoziție fibroasă si sunt unic component Astfel centrul de greutate al selectării firelor s-a deplasat la nivelul inferior al fibrelor componente Fibrele folosite au fost a) clorofibra fibre discontinue (sunt fibre sintetice pe bază de PVC cu o bună comportare termică și care inhibă dezvoltarea microorganismelor) ndash reprezintă o fibră specializată cu performanțe din primele generații de fibre funcționalizate obținute icircn laborator este o soluție efiecientă pentru procese de filtrare icircn condiții de temperatură și prezintă o bună rezistență la proliferarea unoir microorgnaisme de la o utilzare la alta a sistemului de filtrare (Nm 402 desitatea specifică de masa = 140 gcm3) b) poliester filamentar ndash are rezistențe mecanice icircn sine cunoscute varianta selectată se caracterizează prin faptul că diametrul specific al cablului filamentar este la limita superioară și permite icircn cadrul demosntratorului să evidențieze aspecte limită (inclusiv de evitat) icircn contextul obiectivului proiectului (1100dtex desitatea specifică de masă = 138 gcm3) c) poliamida filamentară ndash raționamentele sunt identice cu poliesterul cu observația că icircn funcție de particularitățile procesului de filtrare uneori este inlocuiește PES Cablurile filamentare au fost selectate la limita minimă de diametru specific (100dtex desitatea specifică de masă = 113 gcm3) d) sticla filamentară ndash a fost selectată această fibră pentru caracteristicile ei icircn sine cunoscute și in special datorită lipsei de elasticitate și a faptului că icircn secțiune transversală și in lungul ariei laterale fibra aproximează cel mai bine fibra ideală din teoriile de proiectare și modelare a țesăturilor (670dtex desitatea specifică de masă = 25 gcm3) S-au selectat 6 variante de țesături - suporturi textile care au fost investigate pentru următoarele caracteristici (tabelul 4) De asemenea a fost selectată și o variantă de suport textil de tip val fibros consolidat fizico-chimic Aceasta variantă este realizată din (e) acid polilactic Structura neconvențională de val fibros consolidat s-a selectat din două motive (i) ca o referință de permeabilitate la aer - selecția s-a realizat astfel icircncacirct să aibă o grosime comparabilă cu a variantelor de țesături selectate (ii) ca o variantă de suport textil biodegradabil ndash astfel aspectul de gestionare a deșeurilor este realizat deoarece dupa ieșirea din uz a sistemului filtrant suportul textil este incadrat la deșeuri biodegradabile iar suportul electrofilat și filtratul se preiau și se integrează icircn lanțul de refolosire recuperare

Tabelul 14 Caracteristicile variantelor de țesături - suporturi textile selectate Caracteristica V01 Vo2 V03 V04 V05 V06 V07

Natura materiei prime PVC PVC PES PES PA sticla PLA

Compoziția 100 100 100 100 100 100 100

Legătura Rt=4 f=2 s=plusmn1 plusmn2

Rt=2 f=1 s=+1

Rt=2 f=1 s=+1

Rt=4 f=2 s=plusmn1 plusmn2

Rt=2 f=1 s=+1 Rub= 4 f=2 s=(0 +1)

Rt=2f=2s=(0 +1)

Rt=2 f=1

s=+1

-

Masa specifică gm3 275 240 332 2975 82 177 197

Grosimea mm 0645 0565 0490 0504 0160 0186 0683

Desimea urzelii nrcm 280 270 130 1400 420 130 -

Desimea bătăturii nrcm 226 170 130 1200 398 123 -

Permeabilitatea la aer 100Pa lm2s

22030 9476 7645 43500 128165 3113 5341

Permeabilitatea la aer 200Pa lm2s

39665 18345 13045 53700 196500 45980 11375

11

Caracterizarea primară a suporturilor textile - concretizate ca demonstrator textil parte componentă a sistemului de filtrare a permis prin variantele de țesături selectate să se definească și să se delimiteze clar stratul textil de cel electrofilat să asigure stratului principal de electrofilat să filtreze să influenteze nesemnificativ filtrarea și să sustina stratul de electrofilat Se mentionează că la acest stadiu al cercetării pentru demonstrator s-au folosit soluții predefinite icircn care singurul component au fost nanoparticulele de filtrat Icircn completarea caracteristicilor determinate icircn laborator s-au calculat și caracteristici secundare care se definesc drept răspunsuri primare de funcționalitate (icircn domeniul textil) Acestea sunt - diametrul mediu al firului - gradul de echilibrare structurală - factorul de acoperie al structurii textile - gradul de neacoperire al structurii textile Acestea sunt prezentate sintetic in tabelul 15

Tabelul 15 Caracteristici secundare ale variantelor de țesături - suporturi textile selectate Caracteristica V01 Vo2 V03 V04 V05 V06

Densitate specifică de masă gcm3 140 140 138 138 113 250

Nm 20 20 - - - -

dtex - - 1100 1100 100 670

Diametrul teoretic mm 0213 0213 03180 0318 0106 0188

Diametrul aparent microm 3376 3159 370 370 120 3522

Dumm 280 270 130 140 42 130

Dbmm 226 170 130 120 398 123

Grad acoperire teoretic 07907 07290 06560 06570 06790 04190

Grad neacoperire teoretic 02093 02710 03440 03430 03210 05810

Gradul de acoperire cu aplatizare pe un sistem 09043 08032 06955 06915 07101 05717

Gradul de acoperire cu aplatizare totală 09870 09319 07306 07320 07408 06927

Țesăturile sunt echilibrate dupa diametrul specific icircn urzeala și icircn bătătură Țesăturile sunt dezechilibrate după frecvența firelor icircn cele două sisteme de fire pentru V01 și V02 Restul variantelor se consideră echilibrate și după frecvența firelor Diferența dintre valorile medii ale diametrelor teoretic și aparent evidențiaza fenomenul cunoscut de aplatizare a firului icircn structura țesăturii indiferent dacă firul este cu fibră discontinuă sau continuă Se face observația pentru valoarea diametrului aparent la fibrele de sticlă că desi pare mare (valoare aberantă) totuși aceasta este o comportare normală a sticlei avacircnd in vedere aspectul neted lucios icircn lungul fibrei de sticlă Ca urmare a investigațiilor efectuate asupra variantelor de țesături realizate se apreciază că aceste variante asigură o studiere complexă a sistemului de filtrare final sunt reprezentative pentru produsul analizat și contextul de utilizare asociat

3 Realizarea modelului demonstrativ de filtre textile cu straturi polimerice electrofilate

31 Stabilirea experimentelor

Icircn acord cu conceptul dezvoltat pentru realizarea demonstratorului de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate din analiza datelor rezultate la caracterizarea straturilor polimerice obținute prin electrofilarea soluțiilor de acetat de celuloză icircn diferite sisteme de solvenți pe substrat de aluminiu corelat cu cerințele pentru mediile de filtrare icircn prima etapă a proiectului s-au selectat pentru realizarea modelului demonstrativ A) straturile polimerice electrofilate

minus stratul intermediar (membrană poroasă) format din micronanofibre obținute prin electrofilare cu funcțiune de filtrare se realizează din soluție de acetat de celuloză icircn sistem ternar de solvenți DAC 121

minus strat superior hidrofil cu porozitate scăzută se realizează din soluție de acetat de celuloză icircn sistem binar DC 11 B) stratul textil ndash suport realizat din țesătură V04 respectiv V05 (vezi tabele 6 7)

Pentru realizarea modelului demonstrativ s-a avut icircn vedere adaptarea parametrilor de electrofilare a soluțiilor polimerice dată fiind modificarea substratului colector de la folia de aluiminiu folosită pentru

testele inițiale de electrofilare la stratul textil cu caracteristici diferite ce influențează procesul de electrofilare (de ex conductivitatea electrică a substratului)

Icircn vederea evaluării caracteristicilor prin caracterizare complexă ce presupune investigarea morfologiei (SEM) evaluarea hidrofilicității (unghi de contact) evaluarea suprafeței specifice (BET) modelul

demonstrativ s-a realizat prin electrofilarea succesivă a celor două straturi polimerice pe substrat textile folosind două tipuri de țesătură

S-au obținut astfel 2 tipuri de modele demonstrative Tabelul 16 Modele demonstrative de filtre textile cu straturi polimerice electrofilate ndash descriere

Model demonstrativ Suport textil Stat intermediar electrofilat Start electrofilat de acoperire

12

MD1 V04 DAC121 DC11

MD2 V05 DAC121 DC11

Schema experimentărilor și stabilirea condițiilor experimentale pentru realizarea straturilor polimerice electrofilate este redată icircn figura de mai jos Soluțiile de acetat de celuloză au fost preparate conform datelor furnizate icircn tabelele de mai jos Schema experimentărilor este prezentată icircn figura 19

32 Realizarea modelului demonstrativ de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate

Modelele demonstrative de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate s-au realizat prin electrofilarea succesivă a soluțiilor de acetat de celuloză DAC121 respectiv DC11 pe fiecare dintre cele două substraturi textile selectate Condițiile de realizare a MD au fost identice corespunzător datelor din tabelul 8 Etapele de realizare a modelelor experimentale au fost următoarele - montarea țesăturii substrat pe placa colectoare a instalației de electrofilare - fixarea țesăturii pe colector astfel icircncacirct să se asigure uniformitatea depunerii straturilor electrofilate

Acetat de

celuloză

Solutii acetat de

celuloză

Amestec de solvenți

ELECTROFILARE

CARACTERIZARE

Analiza microscopică (SEM)

Demonstrare funcționalitateValidare la

nivel de laborator

Determinare permeabilitate la aer

Determinare unghi de contact

omogenizare

Dizolvare ndash agitare

magnetică

DAC121

DC11

Suport textil

Suport textil

DAC121

DC11 Model demonstrativ filtru

ELECTROFILARE Suport textil

DAC121

Fig 19 Prezentare schematică a experimentărilor pentru realizarea

modelului demonstrative de filtru textile cu straturi polimerice electrofilate

13

- depunerea straturilor electrofilate

- strat intermediar fibros (poros) pe suprafața suportului textil prin electrofilarea soluției DAC121 - strat de acoperire prin electrofilarea soluției DC11

Tabelul 17 Parametrii procesului de realizare a modelelor demonstrative de fi ltre textile cu straturi

polimerice electrofilate

Model demonstrativ

Suport textil

Strat electrofilat

Concentrație soluție

[ grav]

Tensiune de lucru

[kV]

Debil soluție [mlh]

Diametrul duzei [mm]

Distanța [cm]

Timp [ore]

MD1 V04 DAC121 13 25 03 08 20 12

DC11 10 25 03 08 20 4

MD2 V05 DAC121 13 25 03 08 20 12

DC11 10 25 03 08 20 4

Fig 20 Model demonstrativ cu substrat textil V04 Fig 21 Model demonstrativ cu substrat textil V05

33 Demonstrarea funcționalității modelului demonstrativ de filtre textile cu straturi polimerice electrofilate

Pentru validarea modelelor demonstrative elaborate icircn condiții de laborator s-a abordat următoarea cale de investigare 1 Evaluarea din punct de vedere microscopic (microscopie electronică de baleiaj SEM) atacirct a morfologiei de ansamblu a foiltrului textil cu straturi polimerice electrofilate cacirct și investigarea modului de compatibilizare a celor 2 componente de bază stratul textil respectiv straturile electrofilate cu rol icircn asigurarea filtrării (aspectul de suprafata pe trepte de focusare macro mezo nano) 2 Permeabilitatea la aer 3 Evaluarea unghiului de contact la suprafața filtrului

331 Evaluarea microscopică

Demonstrator cu țesătură V04 Investigațiile s-au realizat atacirct utilizacircnd stația Carl Zeiss FESEMFIBEDS Auriga (ICPE-CA) ndash morfologia sistemului icircn secțiune și la suprafață cacirct și instalatia tip SEM din dotarea INCDTP - aspectul de suprafata pe trepte de focusare macro mezo nano

14

Fig 22 Aspectul icircn secțiune al MD 1 strat

textil V04 strat intermediar electrofilat

strat de acoperire electrofilat

Fig 23 Aspectul de suprafață al MD 1 strat

textil V04 strat intermediar electrofilat

strat de acoperire electrofilat

Fig 24 MD 1 - Aspectul la nivel mezo (x200)

Fig 25 MD 1 - Aspectul la nivel micro (x3000)

Se constată la nivel mezo (x200) un aspect vălurit al depunerii electrofilate icircn timp ce la nivel mcro (x3000) se evidențiază aspectul de suparafață al ultimelor straturi de electrofilate rezultatul confirmă prin morfologia stratului prezenta unui proces derivat de electrofilare similar unei spray-eri

Fig 26 Detaliu de fibră (x3000)

Fig 27 Detaliu depunere electrofilată (x400)

Detaliul de fibră din figura 26 este parte din firul component mai exact este un capăt de filament de fibră sintetică filament parte componenta a firului multifilamentar cu o subțirime de Nm 100 Icircn figura 27 se evidențiază depunerea vălurită vale-deal și se explică prin depunerea electrofilatului icircntacirci pe cotele cele mai icircnalte expuse de suportul țesătura V04 Se evidențiază

minus forma și dimensiunile ochiului de rețea

minus forma aplatizată a multifilamentului pe ambele sensuri al țesăturii

minus traiectoriile de depunere ale nano-filamentelor și dispunerea preponderentă a nano-stropilor icircn planul orizontal al detaliului adică filamentele electrofilae nu sunt absorbite icircn cavitatea ochiului de rețea cu siguranță la primele straturi de depunere există și filamente absobite de cavitate dar intensitatea negrului confirmă faptul că există o cavitate inchisă cu o curbură mai mică decacirct a curburii ochiului observate pe partea de deal din anablul deal-vale

Fig 28 Detaliu intr-un ochi de retea (x1500)

Fig 29 Detalii cu privire la dimensiunile

nanofilamentelor electrofilate

Icircn figura 28 se evidențiază

minus stare tranzitorie de electrofilare si spray-ere

minus cavitatile nanostropilor datorate fortelor din campul electromagnetic de electrofilare

minus geometria stropilor confirma depunerea in vale tip cavitate inchisa

minus suportul mezo de suport si suportul nano de filtrare Icircn figura 29 se evidențiază detalii cu privire la dimensiunile nanofilamentelor electrofilate rezultate dintr-un proces de electrofilare in care nanofilamentul este discontinuu

15

Fig 30 Detaliu micro cu aspectul de vale-deal

(xx1000)

Fig 31 Detaliu din zonele extreme in care s-a facut

depunerea electrofilatului (x500)

Icircn figura 30 neste prezentat un detaliu micro cu aspectul de vale-deal care relefează consistenta ultimlor straturi depuse asociate unui proces de spray-ere Se evidentiaza o tasare a electrofilatului in zonele de deal Figura 31 prezintă un detaliu din zonele extreme in care s-a facut depunerea electrofilatului dar si deterioarea micro a stratului in zona de taiere cu foarfeca textila

a b

Fig 32 Detalii de straturi eectrofilate (x2000)

Icircn figura 32 se prezintă detalii de straturi electrofilate Figura 32a evidențiază icircmbrăcarea unui nanofilament care conține și stropi cu etirare nefinalizată de către stropii de spray-ere din straturile superioare Figura 32b reprezintă un detaliu asemănător se constată prezența cavității icircnchise depunerea are continuitate pe suprafață dar cu denivelări la nivel nano se menționează că pentru un filtru clasic la nivel macro tesatura- filtru expune tot o suprafață cu denivelări

332 Caracterizarea stratificatului din punct de vedere al permeabilități la aer după natura suportului textil

Tabelul 18 Evidențierea caracteristicii de permeabilitate la aer a modelelor demonstrative de filtre textile cu straturi poliemerice eelctrofilate Caracteristica MD1

Suport textil

Natura materiei prime PES

Compozitie 100

Legatura Rt=4 f=2 s=plusmn1 plusmn2

Masa specifica gm3 2975

Grosimea mm 054

Desime urzeala nrcm 1400

Desime batatura nrcm 1200

Permeabilitatea la aer 100Pa lm2s 43500

Permeabilitatea la aer 200Pa lm2s 53700

Sistem filtrre

Grosimea mm 084

Permeabilitatea la aer 100Pa lm2s 526

Permeabilitatea la aer 200Pa lm2s 883

Din analizarea icircn condișii de testare macro a unor aspecte de structură ale sistemului de filtrare reiese o variație a grosimii de la 0540 la 084 icircn conditiile icircn care față de metoda reglementată grosimea s-a determinat fără compresiune Permeabilitatea la aer confirmă prezența stratului electrofilat și mai mult se evidențiază o reducere a permeabilității la aer de a stratului textil icircn sistemul de filtrare

333 Evaluarea unghiului de contact la suprafața filtrului

a b

Fig 33 Deteminarea unghiului de contact la syuprafața suportului

textil respectiv a filtrului cu straturi electrofilate a b

substrat V04

Prezentarea și argumentarea nivelului de maturitate tehnologică TRl32 atins icircn cadrul proiectului

16

Prezentarea și argumentarea nivelului de maturitate tehnologică TRl4 atins icircn cadrul proiectului

4 Validarea modelului demonstrativ de filtrui textil cu straturi electrofilate icircn laborator Evaluarea capacității de filtrare și reținere a particulelor

Evaluarea capacității de reținere de particule (rezultate pentru modelul demonstrativ cu suport textil V04) Pentru evaluarea capacității de filtrare icircn scopul validării la nivel de laborator a modelelor demonstrative MD1 și MD2 s-au utilizat soluții coloidale de Ag (SCAg) cu concentrația de 50 ppm respectiv suspensii de NpZnO de aceeași concentrație care au fost filtrate utilizacircnd cele 2 modele experimentale Soluțiile coloidale de Ag (SCAg) au fost caracterizate prin metoda spectrofotometriei de absorbție a luminii icircn UV-Vis

Fig 34 Detalii ale experimentului de filtrare

Spectrele de absorbanță au fost icircnregistrate cu spectrofotometrul UV-Vis-NIR tip V-570 (Jasco Japonia) prevăzut cu modul standard și software Spectra Manager Spectrele de absorbanță s-au inregistrat icircn domeniul 200-800 nm pentru o lățime de bandă de 1 nm ți cu o viteză de scanare de 100 nmmin pe probe de suspensie cu volum de cacircte 3 ml introduse icircntr-o cuvă de quartz cu drum optic 10 mm folosind ca etalon apă distilată cu volum de 3 ml introdusă icircntr-o cuvă de quartz cu drum optic 10 mm Concentrația NpAg a fost determinată prin interpolare dintr-o curbă de etalonare (calibrare) a NpAg prin măsurarea absorbanței probei de SCAg analizate la lungimea de undă de 420 nm Curba de etalonare a SCAg la lungimea de undă de 420 nm este de tip proporțional și a fost determinată pe SCAg etalon cu concentrațiile de 2 ppm 5 ppm 10 ppm 15 ppm si 20 ppm NpAg fiind reprezentată de ecuația (1) Abs = 00672 x Conc (1) unde Abs = absorbațta icircn ua Conc = concentrația icircn ppm Distribuția granulometrică și diametrul mediu al NpAg Rezultate obținute ndash Model demonstrator MD1 (substrat textil V04) Icircn Fig 35 - 37 se prezintă spectrele de absorbție icircn UV-Vis ale suspensiilor coloidale de Ag icircn soluția martor respectiv icircn soluțiile rezultate fupă filtrare utilizacircnd filtrele MD1 și MD2

Fig 35 Spectrul de absorbtie in UV-Vis a SCAg ndash martor Fig 36 Spectrul de absorbtie in UV-Vis a SCAg ndash MD1

Fig 37 Spectrele de absorbtie in UV-Vis a SCAg a) martor b) MD1

17

Se constată că toate suspensiile prezintă maxime de absorbtie la lungimea de undă 407-413 nm care sunt peak-uri corespunzătoare rezonanței de plasmon de suprafață a NpAg așa cum menționeaza literatura de specialitate [1-3] Tabelul 13 prezintă rezultatele măsurătorilor de spectrofotometrie de absorbție icircn UV-Vis ale SCAg analizate Tabelul 19 Rezultatele masuratorilor de spectrofotometrie de absorbtie in UV-Vis ale SCAg

Denumire proba

Lungimea de unda la care apare rezonanta de plasmon de suprafata

a NpAg (nm)

Absorbanta maxima

(ua)

FWHM (nm)

Concentratia NpAg (ppm)

SCAg martor 407 3083 8974 4520

MD1 413 2354 9922 3592

Concentratiile NpAg au fost masurate prin spectrofotometrie de absorbtie in UV-Vis la lungimea de unda de 420 nm Valorile rezultate prin analiza DLS pentru diametrul hidrodinamic mediu indicele de polidispersitate si diametrul mediu dupa intensitate al NpAg din SCAg sunt prezentate in tabelul și figurile de mai jos

Tabelul 20 Diametrul hidrodinamic mediu indicele de polidispersitatesi diametrul mediu dupa intensitate al NpAg din SCAg

Proba Diametru hidrodinamic mediu

deff std dev (nm)

Indice de

polidispersitate std dev

Diametru mediu dMSD dupa intensitate

(nm)

SCAg martor 880 18 0357 0014 1379

MD1 569 06 0361 0013 871

Fig38 Distribuția granulometrică contribuția procentuală relativă a intervalului mărimii particulelor G(d) și contribuția procentuală cumulată C(d) după intensitate a NpAg din SCAg martor

Fig 39 Distribțtia granulometrică contribuția procentuală relativă a intervalului mărimii particulelor G(d) și contribuția procentuală cumulată C(d) după intensitate a NpAg din SCAg ndashMD1

Valorile indicelui de polidispersitate (gt 034) confirmă faptul că NpAg aflate icircn toate SCAg sunt polidisperse Icircn figurile de mai sus se observă faptul că icircn repartiția granulometrică a NpAg analizate prin metoda DLS se află 3 sau 4 populații de NpAg aflate icircn intervale restranse după cum urmează - prima populație 28-79 nm a doua populatțe 223-447 nm și a treia populație 1270-303 nm pentru

SCAg ndash martor - prima populație 24 nm a doua populație 119-226 nm și a treia populație 814-1544 nm pentru

SCAg ndash MD1

-

- Pentru toate SCAg analizate ultima populație a avut frecvența cea mai mare Se poate concluziona că icircn cazul modelului demonstrative MD1 filtrul textil cu straturi polimerice electrofilate reține cu precădere particulele cu dimensiuni 1544 ndash 303 nm din soluția martor SCAg

Fig 40 NpAg reținute pe suprafața filtrului corespunzător MD1

NpAg

18

Modul de atribuire şi exploatare de catre parteneri a drepturilor de proprietate (intelectuală de producţie difuzare comercializare etc) asupra rezultatelor proiectului

Diseminarea rezultatelor prin prezentare la conferințe publicare icircn reviste ISI

Participare la conferințe internaționale 1 bdquoPANZnO composite electrospun fibers for UV shielding applicationsldquo autori Chitanu E Bara A Patroi D Marinescu V Codescu MM Banciu C ndash prezentare poster la 10th International Symposium on Advanced Topics in Electrical Engineering (ATEE23 ndash 25 artie 2017 București 2 bdquoStudy of electrospun cellulose acetate fibersldquo autori E Chitanu A Bara C Banciu M Lungulescu and V Marinescu ndash prezentare poster la Conferinta 8TH TEXTEH INTERNATIONAL CONFERENCE 19 ndash 20 octombrie 2017 București 3 bdquoThe effect of process parameters on the electrospun polystyrene fiberldquo autori C Banciu A Băra E Chițanu V Marinescu G Sbacircrcea I Ion - prezentare orală la Conferinta 8TH TEXTEH INTERNATIONAL CONFERENCE 19 ndash 20 octombrie 2017 București 4 rdquoAspects regarding accomplishing multilayered filtration media using elecrospun websrdquo autori Adela Bara 1 Cristina Banciu 1 Elena Chitanu 1 Virgil Marinescu1 Angela Dorogan 2 Eftalea Carpus 2 Carmen Ghituleasa 2 1 ndash INCDIE-ICPE-CA 2 ndash INCDTP ndash prezentare acceptată icircpentru Conferința Internțională ICAMS din 2018 Icircn baza rezumatului evaluat și acceptat se va elabora și se va trimite spre publicare icircn Cartea Conferintei articolul cu titlul

Articole publicate 1 bdquoPANZnO composite electrospun fibers for UV shielding applicationsldquo autori Chitanu E Bara A Patroi D Marinescu V Codescu MM Banciu C ndash prezentare poster la 10th International Symposium on Advanced Topics in Electrical Engineering (ATEE23 ndash 25 artie 2017 Publicat icircn 10th International Symposium on Advanced Topics in Electrical Engineering (ATEE) March 23-25 2017 Bucharest Romania IEEE pp 227-230 DOI 101109ATEE20177905098 Articole icircn curs de publicare icircn 2018 icircn revista bdquoIndustria textilăldquo 1 bdquoStudy of electrospun cellulose acetate fibersldquo autori E Chitanu A Bara C Banciu M Lungulescu and V Marinescu 2 bdquoThe effect of process parameters on the electrospun polystyrene fiberldquo autori C Banciu A Băra E Chițanu V Marinescu G Sbacircrcea I Ion - prezentare orală la Conferinta 8TH TEXTEH INTERNATIONAL CONFERENCE 19 ndash 20 octombrie 2017 București Articoletransmise pentru publicare icircn 2018 icircn revista bdquoIndustria textilăldquo 1 Filtration System based on Nanofiberrdquo autori Adela Bara 1 Cristina Banciu 1 Elena Chitanu 1 Angela Dorogan 2 Eftalea Carpus 2 Carmen Ghituleasa 2 1 ndash INCDIE-CA 2 ndash INCDTP ndash icircn curs de recenzie urmează să fie publicat in revista Industria textilă icircn 2019

Impactul rezultatelor obţinute cu sublinierea celui mai semnificativ rezultat obţinut Rezultatele obținute icircn cadrul proiectului dezvoltate pacircnă la nivelul de maturitate TRL 4 cu demonstrarea soluției la nivel de laborator permit continuarea cercetărilor cu implicarea mediului industrial icircn sensul și icircn scopul dezvoltării icircn Romacircnia a unor elemente de filtrare moderne Astfel se intenționează cooptarea pentru proiecte ulterioare CD a unor parteneri industriali din sectorul textilelor tehnice (un potențial partener PRODIN SA) icircmpreună cu care să se dezvolte sisteme de filtrare pentru aplicații de micronanofiltrare folosind ca elemente active funcțional straturi polimerice electrofilate Daă fiind versatilitatea metodei de electrofilare și permisivitatea acesteia către utilizarea unei game largi de polimeri se icircntrevede posibilitatea identificării unor aplicații punctuale dintre cele mai moderne orientate către sectoare industriale dintre cele mai bine poziționate tehnologic (de exemplu industrria farmaceutică a medicamentelor mediu și depoluare etc) Icircn cadrul proiectului a fost realizat un model demonstrativ de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate alcătuit astfel - un strat superior hidrofil cu porozitate scăzută constituit dintr-o acoperire obținută prin electrofilare - un strat polimeric intermediar (membrană poroasă) format din micronanofibre obținute prin electrofilare cu

funcțiune de filtrare - un suport textil cu dublu rol susținere mecanică și filtrare din PES

Pentru realizarea demonstratorului au fost parcurse etape de dezvoltare conceptuală cercetare industrial și dezvoltare experimentală Icircn sumar caracteristicile modelului demonstrativ obținut sunt următoarele

19

Model demonstrativ cu substrat textil V04 (PES)

Aspectul icircn secțiune al MD strat textil V04

strat intermediar electrofilat strat de

acoperire electrofilat

Aspectul de suprafață al MD strat textil V04

strat intermediar electrofilat strat de

acoperire electrofilat

Pentru modelul demonstrativ descris s-a demonstrat capacitatea de reținere de nanopartciule de Ag cu dimensiunea cuprinsă icircn intervalul 1544 ndash 303 nm din soluție coloidală de NpAg de concentrație 50 ppm

-

NpAg reținute pe suprafața filtrului corespunzător MD1

NpAg

20

Prezentarea proiectului Mediile de filtrare sunt utilizate icircn industrie icircn diferite forme pentru filtrarea și icircndepărtarea particulelor din fluide Cerințele crescacircnde impuse de avansurile tehnologice din industrie dezvoltarea nanotehnologiei și implicit producerea și utilizarea din ce icircn ce mai largă a nanoparticulelor și impunerile legate de asigurarea protecției mediului și sănătății au dus la necesitatea utilizării mediilor de filtrare performante icircn care dimensiunea porilor șia fibrelor devine o adevărată provocare Astfel a apărut necesitatea dezvoltării de filtre pe bază de nano(micro)fibre cu porozitate nano(micro)metrică icircn scopul captării particulelor de dimensiuni mici din lichide Pornind de la aceste considerente prin proiectul FILTER s-a urmărit și s-a realizat dezvoltarea de medii de filtrare textile cu straturi din materiale fibroase nețesute cu fibrele dispuse suficient de apropiate una de cealaltă astfel icircncacirct distanța interfibră sau dimensiunea efectivă a porilor să fie suficient de mică dar icircntr-un strat suficient de gros capabile să capteze particulele icircntr-un domeniu de dimensiuni dorit

Icircn cadrul proiectului FILTER s-a studiat realizarat și validat icircn condiții de laborator un filtru textil cu straturi polimerice electrofilate ca mediu de filtrare multistrat ce include o structură textilă monostrat un strat subțire din fibre polimerice electrofilate de acetat de celuloză și un icircnveliș protector dintr-un strat continuu electrofilat de acetat de celuloză Structura cu 3 straturi a mediilor de țesături filtrante avută icircn vedere este destinată captării particulelor cu o restricție minimă a curgerii Mediile de filtrare dezvoltate prin proiectul FILTER se bazează pe utilizarea unei tehnologii noi și versatile (electrofilarea) beneficiind icircn egală măsură de avantajele și tradiția din domeniul textilelor tehnice Tehnologiile abordate permit utilizarea unei game largi de materii prime oferind posibilitatea fabricaaței icircn forma dorită icircn funcție de aplicația vizată (panouri cartușe plisate discuri plate etc)

Page 3: FILTER - icpe-ca.ro · 2 Descrierea proiectului Proiectul intitulat MEDII DE FILTRARE TEXTILE CU STRATURI POLIMERICE FIBROASE OBTINUTE PRIN ELECTROFILARE (FILTER) și-a propus designul

3

Prezentarea și argumentarea nivelului de maturitate tehnologică TRl2 atins icircn cadrul proiectului 1 ELABORAREA CONCEPTULUI ȘI STABILIREA CONDIȚIILOR EXPERIMENTALE PENTRU REALIZAREA DE FILTRE TEXTILE CU STRATURI POLIMERICE ELECTROFILATE

11 Elaborarea conceptului pentru realizarea de filtre textile cu straturi polimerice electrofilate

Din punct de vedere conceptual filtrul textil ce va fi realizat icircn cadrul proiectului se bazează pe utilizarea unei structuri compozite multi-strat ce include - un strat superior hidrofil cu porozitate scăzută constituit dintr-o acoperire obținută prin electrofilare (ICPE-

CA) - un strat polimeric intermediar (membrană poroasă) format din micronanofibre obținute prin electrofilare cu

funcțiune de filtrare (ICPE-CA) - un suport textil cu dublu rol susținere mecanică și filtrare (INCDTP) Prezentarea schematică a filtrului textil cu straturi polimerice electrofilate și strat de acoperire ce va fi realizat icircn proiect este redată icircn figura de mai jos

Fig 1 Prezentare schematică a filtrului textile multistrat

12 Stabilirea condițiilor experimentale pentru realizarea straturilor polimerice electrofilate

121 Stabilirea experimentelor Straturile polimerice electrofilate cu rol de filtrare s-au realizat prin electrofilarea unor soluții polimerice de acetat de celuloză utilizacircnd diverși solvenți S-au utilizat

minus acetat de celuloză (AC) cu masa moleculară 30000 produs de Aldrich ca sursă polimerică

minus acetonă (A) cu densitatea 13 gcm3 prosă de Aldrich

minus NN-dimethylformamidă (D) cu densitatea 094 gcm3 produsă de Alfa Aesar

minus cloroform (C) cu densitatea 1485 gcm3 produs de Chimreactiv

Schema experimentărilor și stabilirea condițiilor experimentale pentru realizarea straturilor polimerice electrofilate este redată icircn figura de mai jos Soluțiile de acetat de celuloză au fost preparate conform datelor furnizate icircn tabelele de mai jos Schema experimentărilor este prezentată icircn figura 4

Fig 2 Prezentare schematică a experimentărilor pentru stabilirea condițiilor de realizare a straturilor polimerice electrofilatestrat de acoperire din structura filtrului textil

S-au preparat soluții cu concentrații de 12 grav icircn sistem binar DMFacetonă (tabel 1) acetonăcloroform (tabel 2) DMFcloroform (tabel 3) respectiv icircn sistem ternar DMFacetonăchloroform (tabel 4) Tabelul 1 Soluții acetat de celuloză DMFacetonă

Proba AC ( grav) DA (vv)

ACAD100 12 10

ACAD75 12 31

ACAD50 12 11

ACAD25 12 13

ACAD0 12 01

Tabelul 2 Soluții acetat de celuloză acetonăcloroform

Proba AC ( grav) AC (vv)

ACAC100 12 10

ACAC75 12 31

ACAC50 12 11

ACAC25 12 13

ACAC0 12 01

4

Tabelul 3 Soluții acetat de celulozăDMFcloroform

Proba AC ( grav) DC (vv)

DC100 12 10

DC75 12 31

DCC50 12 11

DC25 12 13

Tabelul 4 Soluții acetat de celulozăDMF acetonăcloroform

Proba CA ( wt) DAC (vvv)

DAC111 12 111

DAC112 12 112

DAC121 12 121

DAC211 12 211

Soluțiile de acetat de celuloză descrise icircn tabelele de mai sus au fost preparate prin dizolvarea acetatului de celuloză icircn sistemele de solvenți binare sau ternare sub agitare magnetică la temperatura

camerei timp de 2 ore cu o viteză de rotație de 480 rpm Soluțiile rezultate au fost utilizate imediat pentru electrofilare Electrofilarea soluțiilor de acetat de celuloză s-a realizat pe substrat de aluminiu la o tensiune de lucru de 18 kV cu un debit al soluției de 18 mlh utilizacircnd o duză de 08 mm și o distanță de 20 cm icircntre

electrozi

a b c d e Fig 3 Imagini SEM ale fibrelor de acetat de celuloză electrofilate din soluții icircn sistem binar DMFacetonă icircn raport volumic 10

(a) 31(b) 11 (c) 13 (d) (mărire 20kx) și 01 (e) (mărire 5kx)

a b Fig4 Imagini SEM ale fibrelor de acetat de celuloză electrofilate icircn sistem binary de solvenți DMF cloroform icircn raport

volumic 11 (a) 12 (b) 21 (c) (mărire 5kx)

a b c d Fig5 Imagini SEM ale fibrelor de acetat de celuloză electrofilate icircn sistem ternar DMFacetonăcloroform icircn raport

volumic 111 (a) 112 (b) 121 (c) și 211 (d) (mărire 20kx)

Tabelul 5 Morfologia eșantioanelor electrofilate

Proba Diametru mediu (nm)

Diametru minim (nm)

Diametru maxim (nm)

Observatii

ACAD0 3751 942 6520 Fibre fără picături

ACAD 75 298 153 444

ACAD 50 230 174 287 Preponderent picături cu diam 2-5m

ACAD 25 74 51 97 Preponderent picături 20-40m

AD - - - Picaturi cu diam 1-5 m

DAC 111 198 136 260 Amestec de fibre și picaturi

DAC 112 235 88 382 Amestec de fibre și picaturi

DAC 121 443 281 606 Fibre

DAC 211 58 33 83 Preponderent picături cu diam 20-40m

122 Realizare model demonstrativ de straturi polimerice electrofilate cu strat de acoperire

Din analiza datelor rezultate la caracterizarea straturilor polimerice obținute prin electrofilarea soluțiilor de acetat de celuloză icircn diferite sisteme de solvenți corelat cu cerințele pentru mediile de filtrare (vezi cap 3 tabelul D9 grupele a doua și a treia de proprietăți proprietăţi orientate către domeniul de aplicaţieproprietăţi specifice de filtrare) și cu condițiile impuse icircn modelul conceptual elaborat pentru realizarea filtrului textil (vezi cap 34) modelul demonstrativ (DACDC) de straturi polimerice electrofilate cu strat de acoperire s-a realizat astfel

minus stratul intermediar (membrană poroasă) format din micronanofibre obținute prin electrofilare cu funcțiune de filtrare se realizează din soluție de acetat de celuloză icircn sistem ternar de solvenți DAC 121

5

minus strat superior hidrofil cu porozitate scăzută se realizează din soluție de acetat de celuloză icircn sistem binar DC 11 Icircn vederea evaluării caracteristicilor prin caracterizare complexă ce presupune investigarea

morfologiei (SEM) evaluarea hidrofilicității (unghi de contact) evaluarea suprafeței specifice (BET) evaluarea rezistenței mecanice (rezistența la tracțiune) modelul demonstrativ s-a realizat prin electrofilarea succesivă a celor două straturi polimerice pe folie de aluminiu icircn următoarele condiții tensiune de lucru 18 kV debit al soluției 18 mlh utilizacircnd o duză de 08 mm și o distanță 20 cm icircntre electrozi durata procesului 4 h pentru

fiecare strat Pentru modelul demonstrativ astfel realizat s-a efectuat investigarea morfologică prin SEM pentru a

evidenția depunerea continuă a stratului de acoperire hidrofil la suprafața stratului polimeric fibros cu rol de filtrare Imagini ale suprafaței modelului respectiv icircn secțiune sunt prezentate icircn fig 6 și 7

Fig 6 Imagine SEM a modelului demonstrativ

DACDC ( suprafața stratului de acoperire (50kx) Fig 7 Imagine SEM icircn secțiune a modelului demonstrativDACDC(5kx))

13 Proiectarea și realizarea modelului demonstrativ de filtre textile cu straturi polimerice electrofilate

131 Metode şi algoritmi de proiectare a filtrelor realizate ca ţesături simple

Prin calculul de proiectare a unei ţesături filtrante simple se realizează dimensionarea caracteristicilor structurale de bază (fineţea firelor desimea firelor şi legătura) pentru a corespunde cerinţelor de funcţionalitate impuse Din punct de vedere al caracteristicilor structurale de bază ţesăturile simple pot fi echilibrate sau dezechilibrate la fineţe şi desime porii rezultaţi avacircnd dimensiune pătrată sau dreptunghiulară La ţesătura cu structură echilibrată firele de urzeală şi bătătură au aceeaşi fineţe şi desime respectiv acelaşi diametru d şi aceeaşi desime P La ţesătura cu structură dezechilibrată firele de urzeală şi bătătură au fineţi diferite exprimate prin diametrele du şi db şi desimi diferite exprimate prin Pu şi Pb Elementele de apreciere calitativă a mediilor filtrante ţesute cu structură simplă echilibrată şi dezechilibrată sunt

minus latura porului (l lu lb) care reprezintă distanţa dintre două fire consecutive ale ţesăturii măsurată pe proiecţia icircn plan orizontal sau vertical a acesteia

minus aria porului (Ap) definită ca fiind aria proiecţiei icircn plan orizontal a porului ţesăturii

minus suprafaţa activă de filtrare (Sa) care reprezintă gradul de gol sau porozitatea ţesăturii şi se calculează ca

raport dintre suprafaţa porului şi suprafaţa totală a elementului de ţesătură 1002

2

=l

lS p

a ()

minus fineţea filtrului (F) exprimată prin numărul de ochiuri pe unitatea de lungime sau numărul de ochiuri pe

unitatea de suprafaţă (ochiuricm ochiuriinch ochiuricm2)

Calculul parametrilor de apreciere calitativă a ţesăturilor simple pentru medii filtrante se realizează cu relațiile Țesături cu structuri echilibrate Latura porului (l) lu lb (mm)

Aria porului (Ap) Ap = l2 (mm2)

Aria elementului de ţesătură (Aet) (mm2)

Suprafaţa activă de filtrare(Sa) Sa=ApAet() ()

Fineţea filtrului (F)

(ochiuricm) Țesături cu structuri dezechilibrate Latura porului (l) lu lb (mm)

Aria porului (Ap) Ap= lulb (mm2)

Aria elementului de ţesătură (Aet) (mm2)

Suprafaţa activă de filtrare(Sa) Sa=ApAet()

Fineţea filtrului (F) (ochiuricm2)

Proiectarea tehnologică a avut icircn vedere pe de o parte valorificarea particularităților specifice firelor sintetice respectiv rezistența mecanică mare (la tracțiune și frecare) capacitatea de umplere a spațiilor interstițiale capacitatea de autocurățare icircn sistem vibratoriu specifică mai ales firelor filamentare iar pe de altă parte icircncadrarea icircn valorile obținute prin proiectarea cu ajutorul softului de proiectare și alinierea la cerințele specifice fiecărei aplicații industriale Pentru realizarea practică a variantelor de țesături a fost utilizată tehnologia prezentată icircn figura 13

6

Icircn funcţie de datele de intrare au fost elaboraţi cinci algoritmi de proiectarereproiectare a mediilor filtrante ţesute după cum urmează

Fig 8 Tehnologia de realizare a țesăturilor filtrante pe mașini clasice de țesut

Icircn tabelul 6 sunt prezentate datele de intrare și datele de ieșire aferente variantelor de algoritmi Icircn realizarea mediului filtrant final se pot aplica unul sau mai mulți algoritmi funcție de treptele de filtrare și intensitatea filtrării Algoritmii au fost elaboraţi pe categorii de ţesături echilibrate sau dezechilibrate la fineţe şi desime Fiecare algoritm icircn parte are recomandări de utilizare optimă icircn funcţie de situaţie pentru proiectare reproiectare verificare Tabelul 6

Algoritm I Algoritm II Algoritm III Algoritm IV Algoritm V

1 Date de intrare du db Pu Pb

1 Date de intrare du db Fd

1 Date de intrare du db lulb

1 Date de intrare du db Sa

1 Date de intrare lulb Sa

2 Fineţea firelor

2 Fineţea firelor

2Fineţea firelor

2Fineţea firelor

2 Aria porului

3 Fineţea filtrului Structura echilibrată Structură dezechilibrată ochiuricm2

3 Desimea firelor

( )dFfP =

3 Desimea firelor

( )dlfP p=

3 Desimea firelor

( )dSfP a=

3Desimea firelor ( )

pa lSfP =

4 Latura porului

4 Latura porului

( )dPfl =

4 Fineţea filtrului Structura echilibrată Structură dezechilibrată ochiuricm2

4 Fineţea filtrului Structura echilibrată Structură dezechilibrată ochiuricm2

4 Fineţea filtrului Structura echilibrată Structură dezechilibrată ochiuricm2

5 Aria porului

( )dPfAp =

5 Aria porului

( )dPfAp =

5 Aria porului

( )dPfAp =

5 Latura porului

( )dPfl =

5 Diametru firelor

6 Suprafaţa activă de filtrare

( )dPfSa =

6 Suprafaţa activă de filtrare

( )dPfSa =

6 Suprafaţa activă de filtrare

( )dPfSa =

6 Aria porului ( )dPfAp =

6 Fineţea firelor

7 Masa ţesăturii

Tabelul 7

Algoritm I Algoritm II Algoritm III

1 Date de intrare du =015mm db= 02mm Pu=20 firecm Pb=15 firecm

1Date de intrare du =015mm db= 02mm Fd=300 ochiuricm2

1Date de intrare du =015mm db= 025mm lu=lb=03mm

2 Fineţea filtrului Structură dezechilibrată Fs = 300 ochiuricm2

2 Desimea firelor Pu = 1897 Pu=19 firecm Pb = 1586 Pb = 16 firecm

2Desimea firelor Pu=22 firecm Pb = 18 firecm

3 Latura porului Lu=035mm lb= 046mm

3 Latura porului Lu=035mm lb= 046mm

3Fineţea filtrului Structură dezechilibrată Fd=396 ochiuricm2

4 Aria porului Ap = 0163 mm2

4Aria porului Ap = 016 mm2

4Aria porului Ap = 0093mm2

5 Suprafaţa activă de filtrare Safil = 49

5 Suprafaţa activă de filtrare Safil = 487

5Suprafaţa activă de filtrare Safil = 368

6 Fineţea firelor 6 Fineţea firelor 6 Fineţea firelor

7

60Nmu 30Nmb

60Nmu 30Nmb

60Nmu 20Nmb

7 Masa ţesăturii Mt=833gm2

7 Masa ţesăturii Mt=883gm2

7 Masa ţesăturii Mt = 129gm2

Tabelul 8

Algoritm IV Algoritm V

1Date de intrare du =015mm db= 025mm Sa=50

1Date de intrare lu=03mm lb=025mm Sa=50

2Desimea firelor Pu= 20 fire cm Pb = 12 firecm

2Aria porului Ap = 008mm

3Fineţea filtrului Structură dezechilibrată Fd = 228 ochiuricm2

3Desimea firelor Pu = 27 firecm Pb = 24 firecm

4Latura porului lu = 04 mm lb = 06 mm

4Fineţea filtrului Structură dezechilibrată Fd= 664 ochiuricm2

5Aria porului Ap= 0216 mm2

5Diametru firelor du= 010mm db= 017

6Fineţea firelor 60Nmu 20Nmb

6Fineţea firelor 500Nmu 44Nmb

7 Masa ţesăturii Mt = 92 gm2

7 Masa ţesăturii Mt = 65 gm2

Fig 9 Variante de structuri textile țesute

Prezentarea și argumentarea nivelului de maturitate tehnologică TRl3 atins icircn cadrul proiectului 2 REALIZARE MODEL DEMONSTRATIVE DE FILTRU TEXTILE CU STRATURI POLIMERICE ELECTROFILATE DEMONSTRAREA FUNCȚIONALITĂȚII 21 Caracterizare complexă și demonstrarea funcționalității modelului demonstrativ de straturi polimerice electrofilatecover layer Evaluarea caracteristicilor modelului demonstrativ de straturi polimerice electrofilatecover layer realizat icircn

etapa icircntacirci a proiectului prin caracterizare complex presupune - investigarea morfologiei (microscopie electronica de baleiaj SEM)

- evaluarea hidrofilicității (unghi de contact) - evaluarea suprafeței specifice (BET)

- evaluarea rezistenței mecanice (rezistența la tracțiune) Modelul demonstrativ de straturi polimerice electrofilatecover layer obținut icircn prima etapă s -a realizat prin

electrofilarea succesivă a celor două straturi polimerice pe folie de aluminiu icircn următoarele condiții tensiune de lucru 18 kV debit al soluției 18 mlh utilizacircnd o duză de 08 mm și o distanță 20 cm icircntre

electrozi durata procesului 4 h pentru fiecare strat 211 Caracterizare morfologică prin microscopie electronică de baleiaj

Caracterizarea morfologică a fibrelor obținute s-a realizat prin microscopie electronică de baleiaj utilizacircnd o stație Carl Zeiss FESEMFIBEDS Auriga la o tensiune de accelerare a electronilor de 5 kV detector SESI

Morfologia straturilor individuale electrofilate este prezentată icircn figuri le 10 și 11 prin comparație pentru evidențierea realizării acestora icircn acord cu modelul conceptual definit

- stratul intermediar (de tip membrană poroasă format din fibre individuale)

8

- stratul de acoperire (de tip peliculă) cu porozitate redusă

Fig10 Imagini SEM ale fibrelor de acetat de celuloză electrofilate icircn sistem ternar DMFacetonăcloroform icircn raport volumic 121 (DAC121) ndash strat

intermediar (membrană poroasă) Tabelul 9 Morfologia eșantioanelor electrofilate

Proba Diametru mediu (nm)

Diametru minim (nm)

Diametru maxim (nm)

Observatii

DAC 121

443 281 606 Fibre

Fig 11 Imagini SEM ale fibrelor de acetat de celuloză electrofilate icircn sistem binar de solvenți DMF cloroform icircn raport volumic 11 (DC11) ndash strat de

acoperire Tabelul 10 Morfologia eșantioanelor electrofilate

Proba Diametru mediu (nm)

Diametru minim (nm)

Diametru maxim (nm)

Observatii

DC 11 - - - Strat preponderent continuu cu aspect de spray-ere

Pentru modelul demonstrativ realizat prin depunerea succesivă a celor două straturi electrpfilate s-a efectuat investigarea morfologică prin microscopie electronică de baleiaj pentru a evidenția depunerea

continuă a stratului de acoperire hidrofil la suprafața stratului polimeric fibros cu rol de filtrare Imagini ale suprafaței modelului (strat de acoperire) respectiv icircn secțiune sunt prezentate icircn figurile 12

a b

Fig 12 Imagine SEM a modelului demonstrativ DACDC (a-detaliu la

suprafața stratului de acoperire) (5kx) b-detaliu pe suprafața stratului fibros

(5kx))

212 Determinarea rezistenței mecanice la tracțiune

Pentru realizarea testelor de rezistență mecanică la tracțiune a modelului demonstrativ de straturi polimerice electrofilate au fost realizate eșantioane de straturi polimerice electrofilate din soluții de acetat de celuloză timp de 6 ore pe substrat textil de tifon

Rezistența la tracțiune s-a determinat cu o viteză de 50 mmmin perpendicular pe probă Dimensiunile eșantioanelor de test au fost 100 mm x 20 mm Rezistența mecanică

determinată a fost de 277 MPa Valorile obținute se corelează cu aspectul microstructural identificat prin microscopie SEM caracterizat de prezența unor fibre cu diametre uniform

distribuite icircn stratul intermediar DAC121

Fig 13 Curbele de deformare la rupere prin icircntindere pentru DAC121DC11 depuse pe tifon

Tabelul 11 Valorile medii ale proprietăţilor mecanice ale modelului demonstrativ de straturi polimerice electrofilate DAC121DC11 straturilor polimerice realizate

Proba Grosimea membranei (mm)

Rezistenţa mecanică medie (MPa)

DAC121DC11 024 277

213 Determinarea suprafeței specifice BET Determinarea suprafeţei specifice şi a porozităţii s-a realizat cu un aparat Quantachrome de tip AUTOSORB-1 (INCDIE ICPE-CA Bucureşti) prin măsurarea cantităţii de gaz adsorbit (azot) sau desorbit la suprafaţa solidă a probei

9

la anumite presiuni de vapori de echilibru prin metoda statică volumetrică Determinarea suprafeţei specifice BET a probelor analizate s-a realizat prin adsorbţia fizică a N2 la o temperatură de -196degC Probele au fost degazate sub vacuum (lt 10-6 atm) la 70degC timp de 20 ore Suprafaţa specifică a fost calculată prin aplicarea metodei Brunauer-Emmitt-Teller (BET) [21] Calculul volumului de micropori s-a realizat cu metoda BJH

Tabel 12 Caracteristicile de adsorbţie ale straturilor de acetat de celuloză

Proba Suprafaţa specifică BET m2g Volum total de pori cm3g

DAC121DC11 31326 408210-1

DC11 023 143310-3

Icircn figurile de mai jos sunt prezentate diagramele BET și curbele de adsorbție-desorbție ale straturilor de acetat de celuloză DAC121 (acetat de celulozăDMFacetonăcloroform) respectiv DC11 (acetat de celulozăacetonăcloroform) pentru care au fost determinate suprafața specifică BET și volumul de pori prezentate icircn tabelul 4

Fig 14 Curba de adsorbție-desorbție a stratului DAC121 Fig 15 Diagrama BET a stratului DAC121

Fig 16 Curba de adsorbție-desorbție a stratului DC11 Fig17 Diagrama BET a stratului DC11

214 Determinarea caracterului hidrofil Determinarea unghiului de contact s-a realizat cu ajutorul unui microscop optic prevăzut cu o cameră pentru achiziţia imaginilor pe calculator şi prelucrarea acestora cu ajutorul softului Image J funcţia Drop Analysis-Drop Snake Rezultatele obţinute sunt prezentate icircn tabelele şi figurile de mai jos

a b c Fig 18 Unghiul de contact al nanofibrelor depuse pe substrat aluminiu timp de 2 ore a) DC11 b) DAC121 c) e

DAC 121DC11 Tabelul 13 Unghiul de contact al nanofibrelor de acetat de celuloză depuse pe substrat de aluminiu

Proba Unghi de contact

stacircnga dreapta

DC11 129989 129959

DAC121 131426 131828

DAC121DC11 137169 128660

22 Caracterizarea structurilor textile ca soluții de susținere a straturilor electrofilate Caracterizarea complexă a presupus următoarele etape de testare a) evaluarea și calcularea parametrilor de structură aferenți variantelor selectate icircn vederea realizării sistemului de filtrare (model demonstrativ de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate) b) testarea structurilor textile la acțiunea unor fluxuri de fluide

10

Se menționează că testările s-au desfățurat icircn acord cu reglementările icircn vigoare dar s-au testat țesăturile și icircn condiții particulare nespecificate icircn reglementările din domeniul textilelor tradiționale care au permis evidențierea unor aspecte netextile la limita interdisciplinarității Aceste testări nu prezintă valori aberante ele se doresc a fi o treaptă de translatare către cerințele de utilizare finale Particularizările se consideră dezvoltări icircn metodologia de testare a suporturilor textile au statut de dezvoltări orientate și permit emiterea unor concluzii care să creeze punți către cerințele de utilizare finale care icircn general icircn cazul textilelor tehnice nu se exprimă direct prin caracteristici icircn sine cunoscute ale structurilor textile uzuale Icircn acord cu cerințele de utilizare care se impun stratului textil din sistemul de filtrare se menționează că atributele de potențial mecanic (deformare degradare) se consideră nesemnificative Textilul ca suport este analizat icircn raport cu stratul de electrofilare a cărui masă specifica este semnificativ inferioară masei specifice a oricărei structuri țesute clasice tradiționale Țesăturile selectate pentru experimentări au legături icircn general cu raport mic de maximum 4 și sunt echilibrate pe urzeală și bătătură Din punct de evdere tehnologic s-au selectat acele legături care se țes cu un bun randament icircn prelucrare fără a necesita reglaje complicate și se pot obține pe orice mașină de țesut indiferent de sistemul de inserare și de formare a rostului Din punct de vedere al eficienței in prelucrare firele selectate de asemenea contribuie pozitiv prin natură și compoziție și prin faptul că sunt materii prime uzual prelucrate icircn domeniul textilelor tehnice Firele nu necesită potențiale de performanță mecanică Cerințele impuse pentru țesături și firele componente sunt strict cacirct să nu afecteze semnificativ procesul icircn sine de țesere finisare textilă confecționare Firele selectate pentru o țesătură dată au 100 aceeași compoziție fibroasă si sunt unic component Astfel centrul de greutate al selectării firelor s-a deplasat la nivelul inferior al fibrelor componente Fibrele folosite au fost a) clorofibra fibre discontinue (sunt fibre sintetice pe bază de PVC cu o bună comportare termică și care inhibă dezvoltarea microorganismelor) ndash reprezintă o fibră specializată cu performanțe din primele generații de fibre funcționalizate obținute icircn laborator este o soluție efiecientă pentru procese de filtrare icircn condiții de temperatură și prezintă o bună rezistență la proliferarea unoir microorgnaisme de la o utilzare la alta a sistemului de filtrare (Nm 402 desitatea specifică de masa = 140 gcm3) b) poliester filamentar ndash are rezistențe mecanice icircn sine cunoscute varianta selectată se caracterizează prin faptul că diametrul specific al cablului filamentar este la limita superioară și permite icircn cadrul demosntratorului să evidențieze aspecte limită (inclusiv de evitat) icircn contextul obiectivului proiectului (1100dtex desitatea specifică de masă = 138 gcm3) c) poliamida filamentară ndash raționamentele sunt identice cu poliesterul cu observația că icircn funcție de particularitățile procesului de filtrare uneori este inlocuiește PES Cablurile filamentare au fost selectate la limita minimă de diametru specific (100dtex desitatea specifică de masă = 113 gcm3) d) sticla filamentară ndash a fost selectată această fibră pentru caracteristicile ei icircn sine cunoscute și in special datorită lipsei de elasticitate și a faptului că icircn secțiune transversală și in lungul ariei laterale fibra aproximează cel mai bine fibra ideală din teoriile de proiectare și modelare a țesăturilor (670dtex desitatea specifică de masă = 25 gcm3) S-au selectat 6 variante de țesături - suporturi textile care au fost investigate pentru următoarele caracteristici (tabelul 4) De asemenea a fost selectată și o variantă de suport textil de tip val fibros consolidat fizico-chimic Aceasta variantă este realizată din (e) acid polilactic Structura neconvențională de val fibros consolidat s-a selectat din două motive (i) ca o referință de permeabilitate la aer - selecția s-a realizat astfel icircncacirct să aibă o grosime comparabilă cu a variantelor de țesături selectate (ii) ca o variantă de suport textil biodegradabil ndash astfel aspectul de gestionare a deșeurilor este realizat deoarece dupa ieșirea din uz a sistemului filtrant suportul textil este incadrat la deșeuri biodegradabile iar suportul electrofilat și filtratul se preiau și se integrează icircn lanțul de refolosire recuperare

Tabelul 14 Caracteristicile variantelor de țesături - suporturi textile selectate Caracteristica V01 Vo2 V03 V04 V05 V06 V07

Natura materiei prime PVC PVC PES PES PA sticla PLA

Compoziția 100 100 100 100 100 100 100

Legătura Rt=4 f=2 s=plusmn1 plusmn2

Rt=2 f=1 s=+1

Rt=2 f=1 s=+1

Rt=4 f=2 s=plusmn1 plusmn2

Rt=2 f=1 s=+1 Rub= 4 f=2 s=(0 +1)

Rt=2f=2s=(0 +1)

Rt=2 f=1

s=+1

-

Masa specifică gm3 275 240 332 2975 82 177 197

Grosimea mm 0645 0565 0490 0504 0160 0186 0683

Desimea urzelii nrcm 280 270 130 1400 420 130 -

Desimea bătăturii nrcm 226 170 130 1200 398 123 -

Permeabilitatea la aer 100Pa lm2s

22030 9476 7645 43500 128165 3113 5341

Permeabilitatea la aer 200Pa lm2s

39665 18345 13045 53700 196500 45980 11375

11

Caracterizarea primară a suporturilor textile - concretizate ca demonstrator textil parte componentă a sistemului de filtrare a permis prin variantele de țesături selectate să se definească și să se delimiteze clar stratul textil de cel electrofilat să asigure stratului principal de electrofilat să filtreze să influenteze nesemnificativ filtrarea și să sustina stratul de electrofilat Se mentionează că la acest stadiu al cercetării pentru demonstrator s-au folosit soluții predefinite icircn care singurul component au fost nanoparticulele de filtrat Icircn completarea caracteristicilor determinate icircn laborator s-au calculat și caracteristici secundare care se definesc drept răspunsuri primare de funcționalitate (icircn domeniul textil) Acestea sunt - diametrul mediu al firului - gradul de echilibrare structurală - factorul de acoperie al structurii textile - gradul de neacoperire al structurii textile Acestea sunt prezentate sintetic in tabelul 15

Tabelul 15 Caracteristici secundare ale variantelor de țesături - suporturi textile selectate Caracteristica V01 Vo2 V03 V04 V05 V06

Densitate specifică de masă gcm3 140 140 138 138 113 250

Nm 20 20 - - - -

dtex - - 1100 1100 100 670

Diametrul teoretic mm 0213 0213 03180 0318 0106 0188

Diametrul aparent microm 3376 3159 370 370 120 3522

Dumm 280 270 130 140 42 130

Dbmm 226 170 130 120 398 123

Grad acoperire teoretic 07907 07290 06560 06570 06790 04190

Grad neacoperire teoretic 02093 02710 03440 03430 03210 05810

Gradul de acoperire cu aplatizare pe un sistem 09043 08032 06955 06915 07101 05717

Gradul de acoperire cu aplatizare totală 09870 09319 07306 07320 07408 06927

Țesăturile sunt echilibrate dupa diametrul specific icircn urzeala și icircn bătătură Țesăturile sunt dezechilibrate după frecvența firelor icircn cele două sisteme de fire pentru V01 și V02 Restul variantelor se consideră echilibrate și după frecvența firelor Diferența dintre valorile medii ale diametrelor teoretic și aparent evidențiaza fenomenul cunoscut de aplatizare a firului icircn structura țesăturii indiferent dacă firul este cu fibră discontinuă sau continuă Se face observația pentru valoarea diametrului aparent la fibrele de sticlă că desi pare mare (valoare aberantă) totuși aceasta este o comportare normală a sticlei avacircnd in vedere aspectul neted lucios icircn lungul fibrei de sticlă Ca urmare a investigațiilor efectuate asupra variantelor de țesături realizate se apreciază că aceste variante asigură o studiere complexă a sistemului de filtrare final sunt reprezentative pentru produsul analizat și contextul de utilizare asociat

3 Realizarea modelului demonstrativ de filtre textile cu straturi polimerice electrofilate

31 Stabilirea experimentelor

Icircn acord cu conceptul dezvoltat pentru realizarea demonstratorului de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate din analiza datelor rezultate la caracterizarea straturilor polimerice obținute prin electrofilarea soluțiilor de acetat de celuloză icircn diferite sisteme de solvenți pe substrat de aluminiu corelat cu cerințele pentru mediile de filtrare icircn prima etapă a proiectului s-au selectat pentru realizarea modelului demonstrativ A) straturile polimerice electrofilate

minus stratul intermediar (membrană poroasă) format din micronanofibre obținute prin electrofilare cu funcțiune de filtrare se realizează din soluție de acetat de celuloză icircn sistem ternar de solvenți DAC 121

minus strat superior hidrofil cu porozitate scăzută se realizează din soluție de acetat de celuloză icircn sistem binar DC 11 B) stratul textil ndash suport realizat din țesătură V04 respectiv V05 (vezi tabele 6 7)

Pentru realizarea modelului demonstrativ s-a avut icircn vedere adaptarea parametrilor de electrofilare a soluțiilor polimerice dată fiind modificarea substratului colector de la folia de aluiminiu folosită pentru

testele inițiale de electrofilare la stratul textil cu caracteristici diferite ce influențează procesul de electrofilare (de ex conductivitatea electrică a substratului)

Icircn vederea evaluării caracteristicilor prin caracterizare complexă ce presupune investigarea morfologiei (SEM) evaluarea hidrofilicității (unghi de contact) evaluarea suprafeței specifice (BET) modelul

demonstrativ s-a realizat prin electrofilarea succesivă a celor două straturi polimerice pe substrat textile folosind două tipuri de țesătură

S-au obținut astfel 2 tipuri de modele demonstrative Tabelul 16 Modele demonstrative de filtre textile cu straturi polimerice electrofilate ndash descriere

Model demonstrativ Suport textil Stat intermediar electrofilat Start electrofilat de acoperire

12

MD1 V04 DAC121 DC11

MD2 V05 DAC121 DC11

Schema experimentărilor și stabilirea condițiilor experimentale pentru realizarea straturilor polimerice electrofilate este redată icircn figura de mai jos Soluțiile de acetat de celuloză au fost preparate conform datelor furnizate icircn tabelele de mai jos Schema experimentărilor este prezentată icircn figura 19

32 Realizarea modelului demonstrativ de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate

Modelele demonstrative de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate s-au realizat prin electrofilarea succesivă a soluțiilor de acetat de celuloză DAC121 respectiv DC11 pe fiecare dintre cele două substraturi textile selectate Condițiile de realizare a MD au fost identice corespunzător datelor din tabelul 8 Etapele de realizare a modelelor experimentale au fost următoarele - montarea țesăturii substrat pe placa colectoare a instalației de electrofilare - fixarea țesăturii pe colector astfel icircncacirct să se asigure uniformitatea depunerii straturilor electrofilate

Acetat de

celuloză

Solutii acetat de

celuloză

Amestec de solvenți

ELECTROFILARE

CARACTERIZARE

Analiza microscopică (SEM)

Demonstrare funcționalitateValidare la

nivel de laborator

Determinare permeabilitate la aer

Determinare unghi de contact

omogenizare

Dizolvare ndash agitare

magnetică

DAC121

DC11

Suport textil

Suport textil

DAC121

DC11 Model demonstrativ filtru

ELECTROFILARE Suport textil

DAC121

Fig 19 Prezentare schematică a experimentărilor pentru realizarea

modelului demonstrative de filtru textile cu straturi polimerice electrofilate

13

- depunerea straturilor electrofilate

- strat intermediar fibros (poros) pe suprafața suportului textil prin electrofilarea soluției DAC121 - strat de acoperire prin electrofilarea soluției DC11

Tabelul 17 Parametrii procesului de realizare a modelelor demonstrative de fi ltre textile cu straturi

polimerice electrofilate

Model demonstrativ

Suport textil

Strat electrofilat

Concentrație soluție

[ grav]

Tensiune de lucru

[kV]

Debil soluție [mlh]

Diametrul duzei [mm]

Distanța [cm]

Timp [ore]

MD1 V04 DAC121 13 25 03 08 20 12

DC11 10 25 03 08 20 4

MD2 V05 DAC121 13 25 03 08 20 12

DC11 10 25 03 08 20 4

Fig 20 Model demonstrativ cu substrat textil V04 Fig 21 Model demonstrativ cu substrat textil V05

33 Demonstrarea funcționalității modelului demonstrativ de filtre textile cu straturi polimerice electrofilate

Pentru validarea modelelor demonstrative elaborate icircn condiții de laborator s-a abordat următoarea cale de investigare 1 Evaluarea din punct de vedere microscopic (microscopie electronică de baleiaj SEM) atacirct a morfologiei de ansamblu a foiltrului textil cu straturi polimerice electrofilate cacirct și investigarea modului de compatibilizare a celor 2 componente de bază stratul textil respectiv straturile electrofilate cu rol icircn asigurarea filtrării (aspectul de suprafata pe trepte de focusare macro mezo nano) 2 Permeabilitatea la aer 3 Evaluarea unghiului de contact la suprafața filtrului

331 Evaluarea microscopică

Demonstrator cu țesătură V04 Investigațiile s-au realizat atacirct utilizacircnd stația Carl Zeiss FESEMFIBEDS Auriga (ICPE-CA) ndash morfologia sistemului icircn secțiune și la suprafață cacirct și instalatia tip SEM din dotarea INCDTP - aspectul de suprafata pe trepte de focusare macro mezo nano

14

Fig 22 Aspectul icircn secțiune al MD 1 strat

textil V04 strat intermediar electrofilat

strat de acoperire electrofilat

Fig 23 Aspectul de suprafață al MD 1 strat

textil V04 strat intermediar electrofilat

strat de acoperire electrofilat

Fig 24 MD 1 - Aspectul la nivel mezo (x200)

Fig 25 MD 1 - Aspectul la nivel micro (x3000)

Se constată la nivel mezo (x200) un aspect vălurit al depunerii electrofilate icircn timp ce la nivel mcro (x3000) se evidențiază aspectul de suparafață al ultimelor straturi de electrofilate rezultatul confirmă prin morfologia stratului prezenta unui proces derivat de electrofilare similar unei spray-eri

Fig 26 Detaliu de fibră (x3000)

Fig 27 Detaliu depunere electrofilată (x400)

Detaliul de fibră din figura 26 este parte din firul component mai exact este un capăt de filament de fibră sintetică filament parte componenta a firului multifilamentar cu o subțirime de Nm 100 Icircn figura 27 se evidențiază depunerea vălurită vale-deal și se explică prin depunerea electrofilatului icircntacirci pe cotele cele mai icircnalte expuse de suportul țesătura V04 Se evidențiază

minus forma și dimensiunile ochiului de rețea

minus forma aplatizată a multifilamentului pe ambele sensuri al țesăturii

minus traiectoriile de depunere ale nano-filamentelor și dispunerea preponderentă a nano-stropilor icircn planul orizontal al detaliului adică filamentele electrofilae nu sunt absorbite icircn cavitatea ochiului de rețea cu siguranță la primele straturi de depunere există și filamente absobite de cavitate dar intensitatea negrului confirmă faptul că există o cavitate inchisă cu o curbură mai mică decacirct a curburii ochiului observate pe partea de deal din anablul deal-vale

Fig 28 Detaliu intr-un ochi de retea (x1500)

Fig 29 Detalii cu privire la dimensiunile

nanofilamentelor electrofilate

Icircn figura 28 se evidențiază

minus stare tranzitorie de electrofilare si spray-ere

minus cavitatile nanostropilor datorate fortelor din campul electromagnetic de electrofilare

minus geometria stropilor confirma depunerea in vale tip cavitate inchisa

minus suportul mezo de suport si suportul nano de filtrare Icircn figura 29 se evidențiază detalii cu privire la dimensiunile nanofilamentelor electrofilate rezultate dintr-un proces de electrofilare in care nanofilamentul este discontinuu

15

Fig 30 Detaliu micro cu aspectul de vale-deal

(xx1000)

Fig 31 Detaliu din zonele extreme in care s-a facut

depunerea electrofilatului (x500)

Icircn figura 30 neste prezentat un detaliu micro cu aspectul de vale-deal care relefează consistenta ultimlor straturi depuse asociate unui proces de spray-ere Se evidentiaza o tasare a electrofilatului in zonele de deal Figura 31 prezintă un detaliu din zonele extreme in care s-a facut depunerea electrofilatului dar si deterioarea micro a stratului in zona de taiere cu foarfeca textila

a b

Fig 32 Detalii de straturi eectrofilate (x2000)

Icircn figura 32 se prezintă detalii de straturi electrofilate Figura 32a evidențiază icircmbrăcarea unui nanofilament care conține și stropi cu etirare nefinalizată de către stropii de spray-ere din straturile superioare Figura 32b reprezintă un detaliu asemănător se constată prezența cavității icircnchise depunerea are continuitate pe suprafață dar cu denivelări la nivel nano se menționează că pentru un filtru clasic la nivel macro tesatura- filtru expune tot o suprafață cu denivelări

332 Caracterizarea stratificatului din punct de vedere al permeabilități la aer după natura suportului textil

Tabelul 18 Evidențierea caracteristicii de permeabilitate la aer a modelelor demonstrative de filtre textile cu straturi poliemerice eelctrofilate Caracteristica MD1

Suport textil

Natura materiei prime PES

Compozitie 100

Legatura Rt=4 f=2 s=plusmn1 plusmn2

Masa specifica gm3 2975

Grosimea mm 054

Desime urzeala nrcm 1400

Desime batatura nrcm 1200

Permeabilitatea la aer 100Pa lm2s 43500

Permeabilitatea la aer 200Pa lm2s 53700

Sistem filtrre

Grosimea mm 084

Permeabilitatea la aer 100Pa lm2s 526

Permeabilitatea la aer 200Pa lm2s 883

Din analizarea icircn condișii de testare macro a unor aspecte de structură ale sistemului de filtrare reiese o variație a grosimii de la 0540 la 084 icircn conditiile icircn care față de metoda reglementată grosimea s-a determinat fără compresiune Permeabilitatea la aer confirmă prezența stratului electrofilat și mai mult se evidențiază o reducere a permeabilității la aer de a stratului textil icircn sistemul de filtrare

333 Evaluarea unghiului de contact la suprafața filtrului

a b

Fig 33 Deteminarea unghiului de contact la syuprafața suportului

textil respectiv a filtrului cu straturi electrofilate a b

substrat V04

Prezentarea și argumentarea nivelului de maturitate tehnologică TRl32 atins icircn cadrul proiectului

16

Prezentarea și argumentarea nivelului de maturitate tehnologică TRl4 atins icircn cadrul proiectului

4 Validarea modelului demonstrativ de filtrui textil cu straturi electrofilate icircn laborator Evaluarea capacității de filtrare și reținere a particulelor

Evaluarea capacității de reținere de particule (rezultate pentru modelul demonstrativ cu suport textil V04) Pentru evaluarea capacității de filtrare icircn scopul validării la nivel de laborator a modelelor demonstrative MD1 și MD2 s-au utilizat soluții coloidale de Ag (SCAg) cu concentrația de 50 ppm respectiv suspensii de NpZnO de aceeași concentrație care au fost filtrate utilizacircnd cele 2 modele experimentale Soluțiile coloidale de Ag (SCAg) au fost caracterizate prin metoda spectrofotometriei de absorbție a luminii icircn UV-Vis

Fig 34 Detalii ale experimentului de filtrare

Spectrele de absorbanță au fost icircnregistrate cu spectrofotometrul UV-Vis-NIR tip V-570 (Jasco Japonia) prevăzut cu modul standard și software Spectra Manager Spectrele de absorbanță s-au inregistrat icircn domeniul 200-800 nm pentru o lățime de bandă de 1 nm ți cu o viteză de scanare de 100 nmmin pe probe de suspensie cu volum de cacircte 3 ml introduse icircntr-o cuvă de quartz cu drum optic 10 mm folosind ca etalon apă distilată cu volum de 3 ml introdusă icircntr-o cuvă de quartz cu drum optic 10 mm Concentrația NpAg a fost determinată prin interpolare dintr-o curbă de etalonare (calibrare) a NpAg prin măsurarea absorbanței probei de SCAg analizate la lungimea de undă de 420 nm Curba de etalonare a SCAg la lungimea de undă de 420 nm este de tip proporțional și a fost determinată pe SCAg etalon cu concentrațiile de 2 ppm 5 ppm 10 ppm 15 ppm si 20 ppm NpAg fiind reprezentată de ecuația (1) Abs = 00672 x Conc (1) unde Abs = absorbațta icircn ua Conc = concentrația icircn ppm Distribuția granulometrică și diametrul mediu al NpAg Rezultate obținute ndash Model demonstrator MD1 (substrat textil V04) Icircn Fig 35 - 37 se prezintă spectrele de absorbție icircn UV-Vis ale suspensiilor coloidale de Ag icircn soluția martor respectiv icircn soluțiile rezultate fupă filtrare utilizacircnd filtrele MD1 și MD2

Fig 35 Spectrul de absorbtie in UV-Vis a SCAg ndash martor Fig 36 Spectrul de absorbtie in UV-Vis a SCAg ndash MD1

Fig 37 Spectrele de absorbtie in UV-Vis a SCAg a) martor b) MD1

17

Se constată că toate suspensiile prezintă maxime de absorbtie la lungimea de undă 407-413 nm care sunt peak-uri corespunzătoare rezonanței de plasmon de suprafață a NpAg așa cum menționeaza literatura de specialitate [1-3] Tabelul 13 prezintă rezultatele măsurătorilor de spectrofotometrie de absorbție icircn UV-Vis ale SCAg analizate Tabelul 19 Rezultatele masuratorilor de spectrofotometrie de absorbtie in UV-Vis ale SCAg

Denumire proba

Lungimea de unda la care apare rezonanta de plasmon de suprafata

a NpAg (nm)

Absorbanta maxima

(ua)

FWHM (nm)

Concentratia NpAg (ppm)

SCAg martor 407 3083 8974 4520

MD1 413 2354 9922 3592

Concentratiile NpAg au fost masurate prin spectrofotometrie de absorbtie in UV-Vis la lungimea de unda de 420 nm Valorile rezultate prin analiza DLS pentru diametrul hidrodinamic mediu indicele de polidispersitate si diametrul mediu dupa intensitate al NpAg din SCAg sunt prezentate in tabelul și figurile de mai jos

Tabelul 20 Diametrul hidrodinamic mediu indicele de polidispersitatesi diametrul mediu dupa intensitate al NpAg din SCAg

Proba Diametru hidrodinamic mediu

deff std dev (nm)

Indice de

polidispersitate std dev

Diametru mediu dMSD dupa intensitate

(nm)

SCAg martor 880 18 0357 0014 1379

MD1 569 06 0361 0013 871

Fig38 Distribuția granulometrică contribuția procentuală relativă a intervalului mărimii particulelor G(d) și contribuția procentuală cumulată C(d) după intensitate a NpAg din SCAg martor

Fig 39 Distribțtia granulometrică contribuția procentuală relativă a intervalului mărimii particulelor G(d) și contribuția procentuală cumulată C(d) după intensitate a NpAg din SCAg ndashMD1

Valorile indicelui de polidispersitate (gt 034) confirmă faptul că NpAg aflate icircn toate SCAg sunt polidisperse Icircn figurile de mai sus se observă faptul că icircn repartiția granulometrică a NpAg analizate prin metoda DLS se află 3 sau 4 populații de NpAg aflate icircn intervale restranse după cum urmează - prima populație 28-79 nm a doua populatțe 223-447 nm și a treia populație 1270-303 nm pentru

SCAg ndash martor - prima populație 24 nm a doua populație 119-226 nm și a treia populație 814-1544 nm pentru

SCAg ndash MD1

-

- Pentru toate SCAg analizate ultima populație a avut frecvența cea mai mare Se poate concluziona că icircn cazul modelului demonstrative MD1 filtrul textil cu straturi polimerice electrofilate reține cu precădere particulele cu dimensiuni 1544 ndash 303 nm din soluția martor SCAg

Fig 40 NpAg reținute pe suprafața filtrului corespunzător MD1

NpAg

18

Modul de atribuire şi exploatare de catre parteneri a drepturilor de proprietate (intelectuală de producţie difuzare comercializare etc) asupra rezultatelor proiectului

Diseminarea rezultatelor prin prezentare la conferințe publicare icircn reviste ISI

Participare la conferințe internaționale 1 bdquoPANZnO composite electrospun fibers for UV shielding applicationsldquo autori Chitanu E Bara A Patroi D Marinescu V Codescu MM Banciu C ndash prezentare poster la 10th International Symposium on Advanced Topics in Electrical Engineering (ATEE23 ndash 25 artie 2017 București 2 bdquoStudy of electrospun cellulose acetate fibersldquo autori E Chitanu A Bara C Banciu M Lungulescu and V Marinescu ndash prezentare poster la Conferinta 8TH TEXTEH INTERNATIONAL CONFERENCE 19 ndash 20 octombrie 2017 București 3 bdquoThe effect of process parameters on the electrospun polystyrene fiberldquo autori C Banciu A Băra E Chițanu V Marinescu G Sbacircrcea I Ion - prezentare orală la Conferinta 8TH TEXTEH INTERNATIONAL CONFERENCE 19 ndash 20 octombrie 2017 București 4 rdquoAspects regarding accomplishing multilayered filtration media using elecrospun websrdquo autori Adela Bara 1 Cristina Banciu 1 Elena Chitanu 1 Virgil Marinescu1 Angela Dorogan 2 Eftalea Carpus 2 Carmen Ghituleasa 2 1 ndash INCDIE-ICPE-CA 2 ndash INCDTP ndash prezentare acceptată icircpentru Conferința Internțională ICAMS din 2018 Icircn baza rezumatului evaluat și acceptat se va elabora și se va trimite spre publicare icircn Cartea Conferintei articolul cu titlul

Articole publicate 1 bdquoPANZnO composite electrospun fibers for UV shielding applicationsldquo autori Chitanu E Bara A Patroi D Marinescu V Codescu MM Banciu C ndash prezentare poster la 10th International Symposium on Advanced Topics in Electrical Engineering (ATEE23 ndash 25 artie 2017 Publicat icircn 10th International Symposium on Advanced Topics in Electrical Engineering (ATEE) March 23-25 2017 Bucharest Romania IEEE pp 227-230 DOI 101109ATEE20177905098 Articole icircn curs de publicare icircn 2018 icircn revista bdquoIndustria textilăldquo 1 bdquoStudy of electrospun cellulose acetate fibersldquo autori E Chitanu A Bara C Banciu M Lungulescu and V Marinescu 2 bdquoThe effect of process parameters on the electrospun polystyrene fiberldquo autori C Banciu A Băra E Chițanu V Marinescu G Sbacircrcea I Ion - prezentare orală la Conferinta 8TH TEXTEH INTERNATIONAL CONFERENCE 19 ndash 20 octombrie 2017 București Articoletransmise pentru publicare icircn 2018 icircn revista bdquoIndustria textilăldquo 1 Filtration System based on Nanofiberrdquo autori Adela Bara 1 Cristina Banciu 1 Elena Chitanu 1 Angela Dorogan 2 Eftalea Carpus 2 Carmen Ghituleasa 2 1 ndash INCDIE-CA 2 ndash INCDTP ndash icircn curs de recenzie urmează să fie publicat in revista Industria textilă icircn 2019

Impactul rezultatelor obţinute cu sublinierea celui mai semnificativ rezultat obţinut Rezultatele obținute icircn cadrul proiectului dezvoltate pacircnă la nivelul de maturitate TRL 4 cu demonstrarea soluției la nivel de laborator permit continuarea cercetărilor cu implicarea mediului industrial icircn sensul și icircn scopul dezvoltării icircn Romacircnia a unor elemente de filtrare moderne Astfel se intenționează cooptarea pentru proiecte ulterioare CD a unor parteneri industriali din sectorul textilelor tehnice (un potențial partener PRODIN SA) icircmpreună cu care să se dezvolte sisteme de filtrare pentru aplicații de micronanofiltrare folosind ca elemente active funcțional straturi polimerice electrofilate Daă fiind versatilitatea metodei de electrofilare și permisivitatea acesteia către utilizarea unei game largi de polimeri se icircntrevede posibilitatea identificării unor aplicații punctuale dintre cele mai moderne orientate către sectoare industriale dintre cele mai bine poziționate tehnologic (de exemplu industrria farmaceutică a medicamentelor mediu și depoluare etc) Icircn cadrul proiectului a fost realizat un model demonstrativ de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate alcătuit astfel - un strat superior hidrofil cu porozitate scăzută constituit dintr-o acoperire obținută prin electrofilare - un strat polimeric intermediar (membrană poroasă) format din micronanofibre obținute prin electrofilare cu

funcțiune de filtrare - un suport textil cu dublu rol susținere mecanică și filtrare din PES

Pentru realizarea demonstratorului au fost parcurse etape de dezvoltare conceptuală cercetare industrial și dezvoltare experimentală Icircn sumar caracteristicile modelului demonstrativ obținut sunt următoarele

19

Model demonstrativ cu substrat textil V04 (PES)

Aspectul icircn secțiune al MD strat textil V04

strat intermediar electrofilat strat de

acoperire electrofilat

Aspectul de suprafață al MD strat textil V04

strat intermediar electrofilat strat de

acoperire electrofilat

Pentru modelul demonstrativ descris s-a demonstrat capacitatea de reținere de nanopartciule de Ag cu dimensiunea cuprinsă icircn intervalul 1544 ndash 303 nm din soluție coloidală de NpAg de concentrație 50 ppm

-

NpAg reținute pe suprafața filtrului corespunzător MD1

NpAg

20

Prezentarea proiectului Mediile de filtrare sunt utilizate icircn industrie icircn diferite forme pentru filtrarea și icircndepărtarea particulelor din fluide Cerințele crescacircnde impuse de avansurile tehnologice din industrie dezvoltarea nanotehnologiei și implicit producerea și utilizarea din ce icircn ce mai largă a nanoparticulelor și impunerile legate de asigurarea protecției mediului și sănătății au dus la necesitatea utilizării mediilor de filtrare performante icircn care dimensiunea porilor șia fibrelor devine o adevărată provocare Astfel a apărut necesitatea dezvoltării de filtre pe bază de nano(micro)fibre cu porozitate nano(micro)metrică icircn scopul captării particulelor de dimensiuni mici din lichide Pornind de la aceste considerente prin proiectul FILTER s-a urmărit și s-a realizat dezvoltarea de medii de filtrare textile cu straturi din materiale fibroase nețesute cu fibrele dispuse suficient de apropiate una de cealaltă astfel icircncacirct distanța interfibră sau dimensiunea efectivă a porilor să fie suficient de mică dar icircntr-un strat suficient de gros capabile să capteze particulele icircntr-un domeniu de dimensiuni dorit

Icircn cadrul proiectului FILTER s-a studiat realizarat și validat icircn condiții de laborator un filtru textil cu straturi polimerice electrofilate ca mediu de filtrare multistrat ce include o structură textilă monostrat un strat subțire din fibre polimerice electrofilate de acetat de celuloză și un icircnveliș protector dintr-un strat continuu electrofilat de acetat de celuloză Structura cu 3 straturi a mediilor de țesături filtrante avută icircn vedere este destinată captării particulelor cu o restricție minimă a curgerii Mediile de filtrare dezvoltate prin proiectul FILTER se bazează pe utilizarea unei tehnologii noi și versatile (electrofilarea) beneficiind icircn egală măsură de avantajele și tradiția din domeniul textilelor tehnice Tehnologiile abordate permit utilizarea unei game largi de materii prime oferind posibilitatea fabricaaței icircn forma dorită icircn funcție de aplicația vizată (panouri cartușe plisate discuri plate etc)

Page 4: FILTER - icpe-ca.ro · 2 Descrierea proiectului Proiectul intitulat MEDII DE FILTRARE TEXTILE CU STRATURI POLIMERICE FIBROASE OBTINUTE PRIN ELECTROFILARE (FILTER) și-a propus designul

4

Tabelul 3 Soluții acetat de celulozăDMFcloroform

Proba AC ( grav) DC (vv)

DC100 12 10

DC75 12 31

DCC50 12 11

DC25 12 13

Tabelul 4 Soluții acetat de celulozăDMF acetonăcloroform

Proba CA ( wt) DAC (vvv)

DAC111 12 111

DAC112 12 112

DAC121 12 121

DAC211 12 211

Soluțiile de acetat de celuloză descrise icircn tabelele de mai sus au fost preparate prin dizolvarea acetatului de celuloză icircn sistemele de solvenți binare sau ternare sub agitare magnetică la temperatura

camerei timp de 2 ore cu o viteză de rotație de 480 rpm Soluțiile rezultate au fost utilizate imediat pentru electrofilare Electrofilarea soluțiilor de acetat de celuloză s-a realizat pe substrat de aluminiu la o tensiune de lucru de 18 kV cu un debit al soluției de 18 mlh utilizacircnd o duză de 08 mm și o distanță de 20 cm icircntre

electrozi

a b c d e Fig 3 Imagini SEM ale fibrelor de acetat de celuloză electrofilate din soluții icircn sistem binar DMFacetonă icircn raport volumic 10

(a) 31(b) 11 (c) 13 (d) (mărire 20kx) și 01 (e) (mărire 5kx)

a b Fig4 Imagini SEM ale fibrelor de acetat de celuloză electrofilate icircn sistem binary de solvenți DMF cloroform icircn raport

volumic 11 (a) 12 (b) 21 (c) (mărire 5kx)

a b c d Fig5 Imagini SEM ale fibrelor de acetat de celuloză electrofilate icircn sistem ternar DMFacetonăcloroform icircn raport

volumic 111 (a) 112 (b) 121 (c) și 211 (d) (mărire 20kx)

Tabelul 5 Morfologia eșantioanelor electrofilate

Proba Diametru mediu (nm)

Diametru minim (nm)

Diametru maxim (nm)

Observatii

ACAD0 3751 942 6520 Fibre fără picături

ACAD 75 298 153 444

ACAD 50 230 174 287 Preponderent picături cu diam 2-5m

ACAD 25 74 51 97 Preponderent picături 20-40m

AD - - - Picaturi cu diam 1-5 m

DAC 111 198 136 260 Amestec de fibre și picaturi

DAC 112 235 88 382 Amestec de fibre și picaturi

DAC 121 443 281 606 Fibre

DAC 211 58 33 83 Preponderent picături cu diam 20-40m

122 Realizare model demonstrativ de straturi polimerice electrofilate cu strat de acoperire

Din analiza datelor rezultate la caracterizarea straturilor polimerice obținute prin electrofilarea soluțiilor de acetat de celuloză icircn diferite sisteme de solvenți corelat cu cerințele pentru mediile de filtrare (vezi cap 3 tabelul D9 grupele a doua și a treia de proprietăți proprietăţi orientate către domeniul de aplicaţieproprietăţi specifice de filtrare) și cu condițiile impuse icircn modelul conceptual elaborat pentru realizarea filtrului textil (vezi cap 34) modelul demonstrativ (DACDC) de straturi polimerice electrofilate cu strat de acoperire s-a realizat astfel

minus stratul intermediar (membrană poroasă) format din micronanofibre obținute prin electrofilare cu funcțiune de filtrare se realizează din soluție de acetat de celuloză icircn sistem ternar de solvenți DAC 121

5

minus strat superior hidrofil cu porozitate scăzută se realizează din soluție de acetat de celuloză icircn sistem binar DC 11 Icircn vederea evaluării caracteristicilor prin caracterizare complexă ce presupune investigarea

morfologiei (SEM) evaluarea hidrofilicității (unghi de contact) evaluarea suprafeței specifice (BET) evaluarea rezistenței mecanice (rezistența la tracțiune) modelul demonstrativ s-a realizat prin electrofilarea succesivă a celor două straturi polimerice pe folie de aluminiu icircn următoarele condiții tensiune de lucru 18 kV debit al soluției 18 mlh utilizacircnd o duză de 08 mm și o distanță 20 cm icircntre electrozi durata procesului 4 h pentru

fiecare strat Pentru modelul demonstrativ astfel realizat s-a efectuat investigarea morfologică prin SEM pentru a

evidenția depunerea continuă a stratului de acoperire hidrofil la suprafața stratului polimeric fibros cu rol de filtrare Imagini ale suprafaței modelului respectiv icircn secțiune sunt prezentate icircn fig 6 și 7

Fig 6 Imagine SEM a modelului demonstrativ

DACDC ( suprafața stratului de acoperire (50kx) Fig 7 Imagine SEM icircn secțiune a modelului demonstrativDACDC(5kx))

13 Proiectarea și realizarea modelului demonstrativ de filtre textile cu straturi polimerice electrofilate

131 Metode şi algoritmi de proiectare a filtrelor realizate ca ţesături simple

Prin calculul de proiectare a unei ţesături filtrante simple se realizează dimensionarea caracteristicilor structurale de bază (fineţea firelor desimea firelor şi legătura) pentru a corespunde cerinţelor de funcţionalitate impuse Din punct de vedere al caracteristicilor structurale de bază ţesăturile simple pot fi echilibrate sau dezechilibrate la fineţe şi desime porii rezultaţi avacircnd dimensiune pătrată sau dreptunghiulară La ţesătura cu structură echilibrată firele de urzeală şi bătătură au aceeaşi fineţe şi desime respectiv acelaşi diametru d şi aceeaşi desime P La ţesătura cu structură dezechilibrată firele de urzeală şi bătătură au fineţi diferite exprimate prin diametrele du şi db şi desimi diferite exprimate prin Pu şi Pb Elementele de apreciere calitativă a mediilor filtrante ţesute cu structură simplă echilibrată şi dezechilibrată sunt

minus latura porului (l lu lb) care reprezintă distanţa dintre două fire consecutive ale ţesăturii măsurată pe proiecţia icircn plan orizontal sau vertical a acesteia

minus aria porului (Ap) definită ca fiind aria proiecţiei icircn plan orizontal a porului ţesăturii

minus suprafaţa activă de filtrare (Sa) care reprezintă gradul de gol sau porozitatea ţesăturii şi se calculează ca

raport dintre suprafaţa porului şi suprafaţa totală a elementului de ţesătură 1002

2

=l

lS p

a ()

minus fineţea filtrului (F) exprimată prin numărul de ochiuri pe unitatea de lungime sau numărul de ochiuri pe

unitatea de suprafaţă (ochiuricm ochiuriinch ochiuricm2)

Calculul parametrilor de apreciere calitativă a ţesăturilor simple pentru medii filtrante se realizează cu relațiile Țesături cu structuri echilibrate Latura porului (l) lu lb (mm)

Aria porului (Ap) Ap = l2 (mm2)

Aria elementului de ţesătură (Aet) (mm2)

Suprafaţa activă de filtrare(Sa) Sa=ApAet() ()

Fineţea filtrului (F)

(ochiuricm) Țesături cu structuri dezechilibrate Latura porului (l) lu lb (mm)

Aria porului (Ap) Ap= lulb (mm2)

Aria elementului de ţesătură (Aet) (mm2)

Suprafaţa activă de filtrare(Sa) Sa=ApAet()

Fineţea filtrului (F) (ochiuricm2)

Proiectarea tehnologică a avut icircn vedere pe de o parte valorificarea particularităților specifice firelor sintetice respectiv rezistența mecanică mare (la tracțiune și frecare) capacitatea de umplere a spațiilor interstițiale capacitatea de autocurățare icircn sistem vibratoriu specifică mai ales firelor filamentare iar pe de altă parte icircncadrarea icircn valorile obținute prin proiectarea cu ajutorul softului de proiectare și alinierea la cerințele specifice fiecărei aplicații industriale Pentru realizarea practică a variantelor de țesături a fost utilizată tehnologia prezentată icircn figura 13

6

Icircn funcţie de datele de intrare au fost elaboraţi cinci algoritmi de proiectarereproiectare a mediilor filtrante ţesute după cum urmează

Fig 8 Tehnologia de realizare a țesăturilor filtrante pe mașini clasice de țesut

Icircn tabelul 6 sunt prezentate datele de intrare și datele de ieșire aferente variantelor de algoritmi Icircn realizarea mediului filtrant final se pot aplica unul sau mai mulți algoritmi funcție de treptele de filtrare și intensitatea filtrării Algoritmii au fost elaboraţi pe categorii de ţesături echilibrate sau dezechilibrate la fineţe şi desime Fiecare algoritm icircn parte are recomandări de utilizare optimă icircn funcţie de situaţie pentru proiectare reproiectare verificare Tabelul 6

Algoritm I Algoritm II Algoritm III Algoritm IV Algoritm V

1 Date de intrare du db Pu Pb

1 Date de intrare du db Fd

1 Date de intrare du db lulb

1 Date de intrare du db Sa

1 Date de intrare lulb Sa

2 Fineţea firelor

2 Fineţea firelor

2Fineţea firelor

2Fineţea firelor

2 Aria porului

3 Fineţea filtrului Structura echilibrată Structură dezechilibrată ochiuricm2

3 Desimea firelor

( )dFfP =

3 Desimea firelor

( )dlfP p=

3 Desimea firelor

( )dSfP a=

3Desimea firelor ( )

pa lSfP =

4 Latura porului

4 Latura porului

( )dPfl =

4 Fineţea filtrului Structura echilibrată Structură dezechilibrată ochiuricm2

4 Fineţea filtrului Structura echilibrată Structură dezechilibrată ochiuricm2

4 Fineţea filtrului Structura echilibrată Structură dezechilibrată ochiuricm2

5 Aria porului

( )dPfAp =

5 Aria porului

( )dPfAp =

5 Aria porului

( )dPfAp =

5 Latura porului

( )dPfl =

5 Diametru firelor

6 Suprafaţa activă de filtrare

( )dPfSa =

6 Suprafaţa activă de filtrare

( )dPfSa =

6 Suprafaţa activă de filtrare

( )dPfSa =

6 Aria porului ( )dPfAp =

6 Fineţea firelor

7 Masa ţesăturii

Tabelul 7

Algoritm I Algoritm II Algoritm III

1 Date de intrare du =015mm db= 02mm Pu=20 firecm Pb=15 firecm

1Date de intrare du =015mm db= 02mm Fd=300 ochiuricm2

1Date de intrare du =015mm db= 025mm lu=lb=03mm

2 Fineţea filtrului Structură dezechilibrată Fs = 300 ochiuricm2

2 Desimea firelor Pu = 1897 Pu=19 firecm Pb = 1586 Pb = 16 firecm

2Desimea firelor Pu=22 firecm Pb = 18 firecm

3 Latura porului Lu=035mm lb= 046mm

3 Latura porului Lu=035mm lb= 046mm

3Fineţea filtrului Structură dezechilibrată Fd=396 ochiuricm2

4 Aria porului Ap = 0163 mm2

4Aria porului Ap = 016 mm2

4Aria porului Ap = 0093mm2

5 Suprafaţa activă de filtrare Safil = 49

5 Suprafaţa activă de filtrare Safil = 487

5Suprafaţa activă de filtrare Safil = 368

6 Fineţea firelor 6 Fineţea firelor 6 Fineţea firelor

7

60Nmu 30Nmb

60Nmu 30Nmb

60Nmu 20Nmb

7 Masa ţesăturii Mt=833gm2

7 Masa ţesăturii Mt=883gm2

7 Masa ţesăturii Mt = 129gm2

Tabelul 8

Algoritm IV Algoritm V

1Date de intrare du =015mm db= 025mm Sa=50

1Date de intrare lu=03mm lb=025mm Sa=50

2Desimea firelor Pu= 20 fire cm Pb = 12 firecm

2Aria porului Ap = 008mm

3Fineţea filtrului Structură dezechilibrată Fd = 228 ochiuricm2

3Desimea firelor Pu = 27 firecm Pb = 24 firecm

4Latura porului lu = 04 mm lb = 06 mm

4Fineţea filtrului Structură dezechilibrată Fd= 664 ochiuricm2

5Aria porului Ap= 0216 mm2

5Diametru firelor du= 010mm db= 017

6Fineţea firelor 60Nmu 20Nmb

6Fineţea firelor 500Nmu 44Nmb

7 Masa ţesăturii Mt = 92 gm2

7 Masa ţesăturii Mt = 65 gm2

Fig 9 Variante de structuri textile țesute

Prezentarea și argumentarea nivelului de maturitate tehnologică TRl3 atins icircn cadrul proiectului 2 REALIZARE MODEL DEMONSTRATIVE DE FILTRU TEXTILE CU STRATURI POLIMERICE ELECTROFILATE DEMONSTRAREA FUNCȚIONALITĂȚII 21 Caracterizare complexă și demonstrarea funcționalității modelului demonstrativ de straturi polimerice electrofilatecover layer Evaluarea caracteristicilor modelului demonstrativ de straturi polimerice electrofilatecover layer realizat icircn

etapa icircntacirci a proiectului prin caracterizare complex presupune - investigarea morfologiei (microscopie electronica de baleiaj SEM)

- evaluarea hidrofilicității (unghi de contact) - evaluarea suprafeței specifice (BET)

- evaluarea rezistenței mecanice (rezistența la tracțiune) Modelul demonstrativ de straturi polimerice electrofilatecover layer obținut icircn prima etapă s -a realizat prin

electrofilarea succesivă a celor două straturi polimerice pe folie de aluminiu icircn următoarele condiții tensiune de lucru 18 kV debit al soluției 18 mlh utilizacircnd o duză de 08 mm și o distanță 20 cm icircntre

electrozi durata procesului 4 h pentru fiecare strat 211 Caracterizare morfologică prin microscopie electronică de baleiaj

Caracterizarea morfologică a fibrelor obținute s-a realizat prin microscopie electronică de baleiaj utilizacircnd o stație Carl Zeiss FESEMFIBEDS Auriga la o tensiune de accelerare a electronilor de 5 kV detector SESI

Morfologia straturilor individuale electrofilate este prezentată icircn figuri le 10 și 11 prin comparație pentru evidențierea realizării acestora icircn acord cu modelul conceptual definit

- stratul intermediar (de tip membrană poroasă format din fibre individuale)

8

- stratul de acoperire (de tip peliculă) cu porozitate redusă

Fig10 Imagini SEM ale fibrelor de acetat de celuloză electrofilate icircn sistem ternar DMFacetonăcloroform icircn raport volumic 121 (DAC121) ndash strat

intermediar (membrană poroasă) Tabelul 9 Morfologia eșantioanelor electrofilate

Proba Diametru mediu (nm)

Diametru minim (nm)

Diametru maxim (nm)

Observatii

DAC 121

443 281 606 Fibre

Fig 11 Imagini SEM ale fibrelor de acetat de celuloză electrofilate icircn sistem binar de solvenți DMF cloroform icircn raport volumic 11 (DC11) ndash strat de

acoperire Tabelul 10 Morfologia eșantioanelor electrofilate

Proba Diametru mediu (nm)

Diametru minim (nm)

Diametru maxim (nm)

Observatii

DC 11 - - - Strat preponderent continuu cu aspect de spray-ere

Pentru modelul demonstrativ realizat prin depunerea succesivă a celor două straturi electrpfilate s-a efectuat investigarea morfologică prin microscopie electronică de baleiaj pentru a evidenția depunerea

continuă a stratului de acoperire hidrofil la suprafața stratului polimeric fibros cu rol de filtrare Imagini ale suprafaței modelului (strat de acoperire) respectiv icircn secțiune sunt prezentate icircn figurile 12

a b

Fig 12 Imagine SEM a modelului demonstrativ DACDC (a-detaliu la

suprafața stratului de acoperire) (5kx) b-detaliu pe suprafața stratului fibros

(5kx))

212 Determinarea rezistenței mecanice la tracțiune

Pentru realizarea testelor de rezistență mecanică la tracțiune a modelului demonstrativ de straturi polimerice electrofilate au fost realizate eșantioane de straturi polimerice electrofilate din soluții de acetat de celuloză timp de 6 ore pe substrat textil de tifon

Rezistența la tracțiune s-a determinat cu o viteză de 50 mmmin perpendicular pe probă Dimensiunile eșantioanelor de test au fost 100 mm x 20 mm Rezistența mecanică

determinată a fost de 277 MPa Valorile obținute se corelează cu aspectul microstructural identificat prin microscopie SEM caracterizat de prezența unor fibre cu diametre uniform

distribuite icircn stratul intermediar DAC121

Fig 13 Curbele de deformare la rupere prin icircntindere pentru DAC121DC11 depuse pe tifon

Tabelul 11 Valorile medii ale proprietăţilor mecanice ale modelului demonstrativ de straturi polimerice electrofilate DAC121DC11 straturilor polimerice realizate

Proba Grosimea membranei (mm)

Rezistenţa mecanică medie (MPa)

DAC121DC11 024 277

213 Determinarea suprafeței specifice BET Determinarea suprafeţei specifice şi a porozităţii s-a realizat cu un aparat Quantachrome de tip AUTOSORB-1 (INCDIE ICPE-CA Bucureşti) prin măsurarea cantităţii de gaz adsorbit (azot) sau desorbit la suprafaţa solidă a probei

9

la anumite presiuni de vapori de echilibru prin metoda statică volumetrică Determinarea suprafeţei specifice BET a probelor analizate s-a realizat prin adsorbţia fizică a N2 la o temperatură de -196degC Probele au fost degazate sub vacuum (lt 10-6 atm) la 70degC timp de 20 ore Suprafaţa specifică a fost calculată prin aplicarea metodei Brunauer-Emmitt-Teller (BET) [21] Calculul volumului de micropori s-a realizat cu metoda BJH

Tabel 12 Caracteristicile de adsorbţie ale straturilor de acetat de celuloză

Proba Suprafaţa specifică BET m2g Volum total de pori cm3g

DAC121DC11 31326 408210-1

DC11 023 143310-3

Icircn figurile de mai jos sunt prezentate diagramele BET și curbele de adsorbție-desorbție ale straturilor de acetat de celuloză DAC121 (acetat de celulozăDMFacetonăcloroform) respectiv DC11 (acetat de celulozăacetonăcloroform) pentru care au fost determinate suprafața specifică BET și volumul de pori prezentate icircn tabelul 4

Fig 14 Curba de adsorbție-desorbție a stratului DAC121 Fig 15 Diagrama BET a stratului DAC121

Fig 16 Curba de adsorbție-desorbție a stratului DC11 Fig17 Diagrama BET a stratului DC11

214 Determinarea caracterului hidrofil Determinarea unghiului de contact s-a realizat cu ajutorul unui microscop optic prevăzut cu o cameră pentru achiziţia imaginilor pe calculator şi prelucrarea acestora cu ajutorul softului Image J funcţia Drop Analysis-Drop Snake Rezultatele obţinute sunt prezentate icircn tabelele şi figurile de mai jos

a b c Fig 18 Unghiul de contact al nanofibrelor depuse pe substrat aluminiu timp de 2 ore a) DC11 b) DAC121 c) e

DAC 121DC11 Tabelul 13 Unghiul de contact al nanofibrelor de acetat de celuloză depuse pe substrat de aluminiu

Proba Unghi de contact

stacircnga dreapta

DC11 129989 129959

DAC121 131426 131828

DAC121DC11 137169 128660

22 Caracterizarea structurilor textile ca soluții de susținere a straturilor electrofilate Caracterizarea complexă a presupus următoarele etape de testare a) evaluarea și calcularea parametrilor de structură aferenți variantelor selectate icircn vederea realizării sistemului de filtrare (model demonstrativ de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate) b) testarea structurilor textile la acțiunea unor fluxuri de fluide

10

Se menționează că testările s-au desfățurat icircn acord cu reglementările icircn vigoare dar s-au testat țesăturile și icircn condiții particulare nespecificate icircn reglementările din domeniul textilelor tradiționale care au permis evidențierea unor aspecte netextile la limita interdisciplinarității Aceste testări nu prezintă valori aberante ele se doresc a fi o treaptă de translatare către cerințele de utilizare finale Particularizările se consideră dezvoltări icircn metodologia de testare a suporturilor textile au statut de dezvoltări orientate și permit emiterea unor concluzii care să creeze punți către cerințele de utilizare finale care icircn general icircn cazul textilelor tehnice nu se exprimă direct prin caracteristici icircn sine cunoscute ale structurilor textile uzuale Icircn acord cu cerințele de utilizare care se impun stratului textil din sistemul de filtrare se menționează că atributele de potențial mecanic (deformare degradare) se consideră nesemnificative Textilul ca suport este analizat icircn raport cu stratul de electrofilare a cărui masă specifica este semnificativ inferioară masei specifice a oricărei structuri țesute clasice tradiționale Țesăturile selectate pentru experimentări au legături icircn general cu raport mic de maximum 4 și sunt echilibrate pe urzeală și bătătură Din punct de evdere tehnologic s-au selectat acele legături care se țes cu un bun randament icircn prelucrare fără a necesita reglaje complicate și se pot obține pe orice mașină de țesut indiferent de sistemul de inserare și de formare a rostului Din punct de vedere al eficienței in prelucrare firele selectate de asemenea contribuie pozitiv prin natură și compoziție și prin faptul că sunt materii prime uzual prelucrate icircn domeniul textilelor tehnice Firele nu necesită potențiale de performanță mecanică Cerințele impuse pentru țesături și firele componente sunt strict cacirct să nu afecteze semnificativ procesul icircn sine de țesere finisare textilă confecționare Firele selectate pentru o țesătură dată au 100 aceeași compoziție fibroasă si sunt unic component Astfel centrul de greutate al selectării firelor s-a deplasat la nivelul inferior al fibrelor componente Fibrele folosite au fost a) clorofibra fibre discontinue (sunt fibre sintetice pe bază de PVC cu o bună comportare termică și care inhibă dezvoltarea microorganismelor) ndash reprezintă o fibră specializată cu performanțe din primele generații de fibre funcționalizate obținute icircn laborator este o soluție efiecientă pentru procese de filtrare icircn condiții de temperatură și prezintă o bună rezistență la proliferarea unoir microorgnaisme de la o utilzare la alta a sistemului de filtrare (Nm 402 desitatea specifică de masa = 140 gcm3) b) poliester filamentar ndash are rezistențe mecanice icircn sine cunoscute varianta selectată se caracterizează prin faptul că diametrul specific al cablului filamentar este la limita superioară și permite icircn cadrul demosntratorului să evidențieze aspecte limită (inclusiv de evitat) icircn contextul obiectivului proiectului (1100dtex desitatea specifică de masă = 138 gcm3) c) poliamida filamentară ndash raționamentele sunt identice cu poliesterul cu observația că icircn funcție de particularitățile procesului de filtrare uneori este inlocuiește PES Cablurile filamentare au fost selectate la limita minimă de diametru specific (100dtex desitatea specifică de masă = 113 gcm3) d) sticla filamentară ndash a fost selectată această fibră pentru caracteristicile ei icircn sine cunoscute și in special datorită lipsei de elasticitate și a faptului că icircn secțiune transversală și in lungul ariei laterale fibra aproximează cel mai bine fibra ideală din teoriile de proiectare și modelare a țesăturilor (670dtex desitatea specifică de masă = 25 gcm3) S-au selectat 6 variante de țesături - suporturi textile care au fost investigate pentru următoarele caracteristici (tabelul 4) De asemenea a fost selectată și o variantă de suport textil de tip val fibros consolidat fizico-chimic Aceasta variantă este realizată din (e) acid polilactic Structura neconvențională de val fibros consolidat s-a selectat din două motive (i) ca o referință de permeabilitate la aer - selecția s-a realizat astfel icircncacirct să aibă o grosime comparabilă cu a variantelor de țesături selectate (ii) ca o variantă de suport textil biodegradabil ndash astfel aspectul de gestionare a deșeurilor este realizat deoarece dupa ieșirea din uz a sistemului filtrant suportul textil este incadrat la deșeuri biodegradabile iar suportul electrofilat și filtratul se preiau și se integrează icircn lanțul de refolosire recuperare

Tabelul 14 Caracteristicile variantelor de țesături - suporturi textile selectate Caracteristica V01 Vo2 V03 V04 V05 V06 V07

Natura materiei prime PVC PVC PES PES PA sticla PLA

Compoziția 100 100 100 100 100 100 100

Legătura Rt=4 f=2 s=plusmn1 plusmn2

Rt=2 f=1 s=+1

Rt=2 f=1 s=+1

Rt=4 f=2 s=plusmn1 plusmn2

Rt=2 f=1 s=+1 Rub= 4 f=2 s=(0 +1)

Rt=2f=2s=(0 +1)

Rt=2 f=1

s=+1

-

Masa specifică gm3 275 240 332 2975 82 177 197

Grosimea mm 0645 0565 0490 0504 0160 0186 0683

Desimea urzelii nrcm 280 270 130 1400 420 130 -

Desimea bătăturii nrcm 226 170 130 1200 398 123 -

Permeabilitatea la aer 100Pa lm2s

22030 9476 7645 43500 128165 3113 5341

Permeabilitatea la aer 200Pa lm2s

39665 18345 13045 53700 196500 45980 11375

11

Caracterizarea primară a suporturilor textile - concretizate ca demonstrator textil parte componentă a sistemului de filtrare a permis prin variantele de țesături selectate să se definească și să se delimiteze clar stratul textil de cel electrofilat să asigure stratului principal de electrofilat să filtreze să influenteze nesemnificativ filtrarea și să sustina stratul de electrofilat Se mentionează că la acest stadiu al cercetării pentru demonstrator s-au folosit soluții predefinite icircn care singurul component au fost nanoparticulele de filtrat Icircn completarea caracteristicilor determinate icircn laborator s-au calculat și caracteristici secundare care se definesc drept răspunsuri primare de funcționalitate (icircn domeniul textil) Acestea sunt - diametrul mediu al firului - gradul de echilibrare structurală - factorul de acoperie al structurii textile - gradul de neacoperire al structurii textile Acestea sunt prezentate sintetic in tabelul 15

Tabelul 15 Caracteristici secundare ale variantelor de țesături - suporturi textile selectate Caracteristica V01 Vo2 V03 V04 V05 V06

Densitate specifică de masă gcm3 140 140 138 138 113 250

Nm 20 20 - - - -

dtex - - 1100 1100 100 670

Diametrul teoretic mm 0213 0213 03180 0318 0106 0188

Diametrul aparent microm 3376 3159 370 370 120 3522

Dumm 280 270 130 140 42 130

Dbmm 226 170 130 120 398 123

Grad acoperire teoretic 07907 07290 06560 06570 06790 04190

Grad neacoperire teoretic 02093 02710 03440 03430 03210 05810

Gradul de acoperire cu aplatizare pe un sistem 09043 08032 06955 06915 07101 05717

Gradul de acoperire cu aplatizare totală 09870 09319 07306 07320 07408 06927

Țesăturile sunt echilibrate dupa diametrul specific icircn urzeala și icircn bătătură Țesăturile sunt dezechilibrate după frecvența firelor icircn cele două sisteme de fire pentru V01 și V02 Restul variantelor se consideră echilibrate și după frecvența firelor Diferența dintre valorile medii ale diametrelor teoretic și aparent evidențiaza fenomenul cunoscut de aplatizare a firului icircn structura țesăturii indiferent dacă firul este cu fibră discontinuă sau continuă Se face observația pentru valoarea diametrului aparent la fibrele de sticlă că desi pare mare (valoare aberantă) totuși aceasta este o comportare normală a sticlei avacircnd in vedere aspectul neted lucios icircn lungul fibrei de sticlă Ca urmare a investigațiilor efectuate asupra variantelor de țesături realizate se apreciază că aceste variante asigură o studiere complexă a sistemului de filtrare final sunt reprezentative pentru produsul analizat și contextul de utilizare asociat

3 Realizarea modelului demonstrativ de filtre textile cu straturi polimerice electrofilate

31 Stabilirea experimentelor

Icircn acord cu conceptul dezvoltat pentru realizarea demonstratorului de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate din analiza datelor rezultate la caracterizarea straturilor polimerice obținute prin electrofilarea soluțiilor de acetat de celuloză icircn diferite sisteme de solvenți pe substrat de aluminiu corelat cu cerințele pentru mediile de filtrare icircn prima etapă a proiectului s-au selectat pentru realizarea modelului demonstrativ A) straturile polimerice electrofilate

minus stratul intermediar (membrană poroasă) format din micronanofibre obținute prin electrofilare cu funcțiune de filtrare se realizează din soluție de acetat de celuloză icircn sistem ternar de solvenți DAC 121

minus strat superior hidrofil cu porozitate scăzută se realizează din soluție de acetat de celuloză icircn sistem binar DC 11 B) stratul textil ndash suport realizat din țesătură V04 respectiv V05 (vezi tabele 6 7)

Pentru realizarea modelului demonstrativ s-a avut icircn vedere adaptarea parametrilor de electrofilare a soluțiilor polimerice dată fiind modificarea substratului colector de la folia de aluiminiu folosită pentru

testele inițiale de electrofilare la stratul textil cu caracteristici diferite ce influențează procesul de electrofilare (de ex conductivitatea electrică a substratului)

Icircn vederea evaluării caracteristicilor prin caracterizare complexă ce presupune investigarea morfologiei (SEM) evaluarea hidrofilicității (unghi de contact) evaluarea suprafeței specifice (BET) modelul

demonstrativ s-a realizat prin electrofilarea succesivă a celor două straturi polimerice pe substrat textile folosind două tipuri de țesătură

S-au obținut astfel 2 tipuri de modele demonstrative Tabelul 16 Modele demonstrative de filtre textile cu straturi polimerice electrofilate ndash descriere

Model demonstrativ Suport textil Stat intermediar electrofilat Start electrofilat de acoperire

12

MD1 V04 DAC121 DC11

MD2 V05 DAC121 DC11

Schema experimentărilor și stabilirea condițiilor experimentale pentru realizarea straturilor polimerice electrofilate este redată icircn figura de mai jos Soluțiile de acetat de celuloză au fost preparate conform datelor furnizate icircn tabelele de mai jos Schema experimentărilor este prezentată icircn figura 19

32 Realizarea modelului demonstrativ de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate

Modelele demonstrative de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate s-au realizat prin electrofilarea succesivă a soluțiilor de acetat de celuloză DAC121 respectiv DC11 pe fiecare dintre cele două substraturi textile selectate Condițiile de realizare a MD au fost identice corespunzător datelor din tabelul 8 Etapele de realizare a modelelor experimentale au fost următoarele - montarea țesăturii substrat pe placa colectoare a instalației de electrofilare - fixarea țesăturii pe colector astfel icircncacirct să se asigure uniformitatea depunerii straturilor electrofilate

Acetat de

celuloză

Solutii acetat de

celuloză

Amestec de solvenți

ELECTROFILARE

CARACTERIZARE

Analiza microscopică (SEM)

Demonstrare funcționalitateValidare la

nivel de laborator

Determinare permeabilitate la aer

Determinare unghi de contact

omogenizare

Dizolvare ndash agitare

magnetică

DAC121

DC11

Suport textil

Suport textil

DAC121

DC11 Model demonstrativ filtru

ELECTROFILARE Suport textil

DAC121

Fig 19 Prezentare schematică a experimentărilor pentru realizarea

modelului demonstrative de filtru textile cu straturi polimerice electrofilate

13

- depunerea straturilor electrofilate

- strat intermediar fibros (poros) pe suprafața suportului textil prin electrofilarea soluției DAC121 - strat de acoperire prin electrofilarea soluției DC11

Tabelul 17 Parametrii procesului de realizare a modelelor demonstrative de fi ltre textile cu straturi

polimerice electrofilate

Model demonstrativ

Suport textil

Strat electrofilat

Concentrație soluție

[ grav]

Tensiune de lucru

[kV]

Debil soluție [mlh]

Diametrul duzei [mm]

Distanța [cm]

Timp [ore]

MD1 V04 DAC121 13 25 03 08 20 12

DC11 10 25 03 08 20 4

MD2 V05 DAC121 13 25 03 08 20 12

DC11 10 25 03 08 20 4

Fig 20 Model demonstrativ cu substrat textil V04 Fig 21 Model demonstrativ cu substrat textil V05

33 Demonstrarea funcționalității modelului demonstrativ de filtre textile cu straturi polimerice electrofilate

Pentru validarea modelelor demonstrative elaborate icircn condiții de laborator s-a abordat următoarea cale de investigare 1 Evaluarea din punct de vedere microscopic (microscopie electronică de baleiaj SEM) atacirct a morfologiei de ansamblu a foiltrului textil cu straturi polimerice electrofilate cacirct și investigarea modului de compatibilizare a celor 2 componente de bază stratul textil respectiv straturile electrofilate cu rol icircn asigurarea filtrării (aspectul de suprafata pe trepte de focusare macro mezo nano) 2 Permeabilitatea la aer 3 Evaluarea unghiului de contact la suprafața filtrului

331 Evaluarea microscopică

Demonstrator cu țesătură V04 Investigațiile s-au realizat atacirct utilizacircnd stația Carl Zeiss FESEMFIBEDS Auriga (ICPE-CA) ndash morfologia sistemului icircn secțiune și la suprafață cacirct și instalatia tip SEM din dotarea INCDTP - aspectul de suprafata pe trepte de focusare macro mezo nano

14

Fig 22 Aspectul icircn secțiune al MD 1 strat

textil V04 strat intermediar electrofilat

strat de acoperire electrofilat

Fig 23 Aspectul de suprafață al MD 1 strat

textil V04 strat intermediar electrofilat

strat de acoperire electrofilat

Fig 24 MD 1 - Aspectul la nivel mezo (x200)

Fig 25 MD 1 - Aspectul la nivel micro (x3000)

Se constată la nivel mezo (x200) un aspect vălurit al depunerii electrofilate icircn timp ce la nivel mcro (x3000) se evidențiază aspectul de suparafață al ultimelor straturi de electrofilate rezultatul confirmă prin morfologia stratului prezenta unui proces derivat de electrofilare similar unei spray-eri

Fig 26 Detaliu de fibră (x3000)

Fig 27 Detaliu depunere electrofilată (x400)

Detaliul de fibră din figura 26 este parte din firul component mai exact este un capăt de filament de fibră sintetică filament parte componenta a firului multifilamentar cu o subțirime de Nm 100 Icircn figura 27 se evidențiază depunerea vălurită vale-deal și se explică prin depunerea electrofilatului icircntacirci pe cotele cele mai icircnalte expuse de suportul țesătura V04 Se evidențiază

minus forma și dimensiunile ochiului de rețea

minus forma aplatizată a multifilamentului pe ambele sensuri al țesăturii

minus traiectoriile de depunere ale nano-filamentelor și dispunerea preponderentă a nano-stropilor icircn planul orizontal al detaliului adică filamentele electrofilae nu sunt absorbite icircn cavitatea ochiului de rețea cu siguranță la primele straturi de depunere există și filamente absobite de cavitate dar intensitatea negrului confirmă faptul că există o cavitate inchisă cu o curbură mai mică decacirct a curburii ochiului observate pe partea de deal din anablul deal-vale

Fig 28 Detaliu intr-un ochi de retea (x1500)

Fig 29 Detalii cu privire la dimensiunile

nanofilamentelor electrofilate

Icircn figura 28 se evidențiază

minus stare tranzitorie de electrofilare si spray-ere

minus cavitatile nanostropilor datorate fortelor din campul electromagnetic de electrofilare

minus geometria stropilor confirma depunerea in vale tip cavitate inchisa

minus suportul mezo de suport si suportul nano de filtrare Icircn figura 29 se evidențiază detalii cu privire la dimensiunile nanofilamentelor electrofilate rezultate dintr-un proces de electrofilare in care nanofilamentul este discontinuu

15

Fig 30 Detaliu micro cu aspectul de vale-deal

(xx1000)

Fig 31 Detaliu din zonele extreme in care s-a facut

depunerea electrofilatului (x500)

Icircn figura 30 neste prezentat un detaliu micro cu aspectul de vale-deal care relefează consistenta ultimlor straturi depuse asociate unui proces de spray-ere Se evidentiaza o tasare a electrofilatului in zonele de deal Figura 31 prezintă un detaliu din zonele extreme in care s-a facut depunerea electrofilatului dar si deterioarea micro a stratului in zona de taiere cu foarfeca textila

a b

Fig 32 Detalii de straturi eectrofilate (x2000)

Icircn figura 32 se prezintă detalii de straturi electrofilate Figura 32a evidențiază icircmbrăcarea unui nanofilament care conține și stropi cu etirare nefinalizată de către stropii de spray-ere din straturile superioare Figura 32b reprezintă un detaliu asemănător se constată prezența cavității icircnchise depunerea are continuitate pe suprafață dar cu denivelări la nivel nano se menționează că pentru un filtru clasic la nivel macro tesatura- filtru expune tot o suprafață cu denivelări

332 Caracterizarea stratificatului din punct de vedere al permeabilități la aer după natura suportului textil

Tabelul 18 Evidențierea caracteristicii de permeabilitate la aer a modelelor demonstrative de filtre textile cu straturi poliemerice eelctrofilate Caracteristica MD1

Suport textil

Natura materiei prime PES

Compozitie 100

Legatura Rt=4 f=2 s=plusmn1 plusmn2

Masa specifica gm3 2975

Grosimea mm 054

Desime urzeala nrcm 1400

Desime batatura nrcm 1200

Permeabilitatea la aer 100Pa lm2s 43500

Permeabilitatea la aer 200Pa lm2s 53700

Sistem filtrre

Grosimea mm 084

Permeabilitatea la aer 100Pa lm2s 526

Permeabilitatea la aer 200Pa lm2s 883

Din analizarea icircn condișii de testare macro a unor aspecte de structură ale sistemului de filtrare reiese o variație a grosimii de la 0540 la 084 icircn conditiile icircn care față de metoda reglementată grosimea s-a determinat fără compresiune Permeabilitatea la aer confirmă prezența stratului electrofilat și mai mult se evidențiază o reducere a permeabilității la aer de a stratului textil icircn sistemul de filtrare

333 Evaluarea unghiului de contact la suprafața filtrului

a b

Fig 33 Deteminarea unghiului de contact la syuprafața suportului

textil respectiv a filtrului cu straturi electrofilate a b

substrat V04

Prezentarea și argumentarea nivelului de maturitate tehnologică TRl32 atins icircn cadrul proiectului

16

Prezentarea și argumentarea nivelului de maturitate tehnologică TRl4 atins icircn cadrul proiectului

4 Validarea modelului demonstrativ de filtrui textil cu straturi electrofilate icircn laborator Evaluarea capacității de filtrare și reținere a particulelor

Evaluarea capacității de reținere de particule (rezultate pentru modelul demonstrativ cu suport textil V04) Pentru evaluarea capacității de filtrare icircn scopul validării la nivel de laborator a modelelor demonstrative MD1 și MD2 s-au utilizat soluții coloidale de Ag (SCAg) cu concentrația de 50 ppm respectiv suspensii de NpZnO de aceeași concentrație care au fost filtrate utilizacircnd cele 2 modele experimentale Soluțiile coloidale de Ag (SCAg) au fost caracterizate prin metoda spectrofotometriei de absorbție a luminii icircn UV-Vis

Fig 34 Detalii ale experimentului de filtrare

Spectrele de absorbanță au fost icircnregistrate cu spectrofotometrul UV-Vis-NIR tip V-570 (Jasco Japonia) prevăzut cu modul standard și software Spectra Manager Spectrele de absorbanță s-au inregistrat icircn domeniul 200-800 nm pentru o lățime de bandă de 1 nm ți cu o viteză de scanare de 100 nmmin pe probe de suspensie cu volum de cacircte 3 ml introduse icircntr-o cuvă de quartz cu drum optic 10 mm folosind ca etalon apă distilată cu volum de 3 ml introdusă icircntr-o cuvă de quartz cu drum optic 10 mm Concentrația NpAg a fost determinată prin interpolare dintr-o curbă de etalonare (calibrare) a NpAg prin măsurarea absorbanței probei de SCAg analizate la lungimea de undă de 420 nm Curba de etalonare a SCAg la lungimea de undă de 420 nm este de tip proporțional și a fost determinată pe SCAg etalon cu concentrațiile de 2 ppm 5 ppm 10 ppm 15 ppm si 20 ppm NpAg fiind reprezentată de ecuația (1) Abs = 00672 x Conc (1) unde Abs = absorbațta icircn ua Conc = concentrația icircn ppm Distribuția granulometrică și diametrul mediu al NpAg Rezultate obținute ndash Model demonstrator MD1 (substrat textil V04) Icircn Fig 35 - 37 se prezintă spectrele de absorbție icircn UV-Vis ale suspensiilor coloidale de Ag icircn soluția martor respectiv icircn soluțiile rezultate fupă filtrare utilizacircnd filtrele MD1 și MD2

Fig 35 Spectrul de absorbtie in UV-Vis a SCAg ndash martor Fig 36 Spectrul de absorbtie in UV-Vis a SCAg ndash MD1

Fig 37 Spectrele de absorbtie in UV-Vis a SCAg a) martor b) MD1

17

Se constată că toate suspensiile prezintă maxime de absorbtie la lungimea de undă 407-413 nm care sunt peak-uri corespunzătoare rezonanței de plasmon de suprafață a NpAg așa cum menționeaza literatura de specialitate [1-3] Tabelul 13 prezintă rezultatele măsurătorilor de spectrofotometrie de absorbție icircn UV-Vis ale SCAg analizate Tabelul 19 Rezultatele masuratorilor de spectrofotometrie de absorbtie in UV-Vis ale SCAg

Denumire proba

Lungimea de unda la care apare rezonanta de plasmon de suprafata

a NpAg (nm)

Absorbanta maxima

(ua)

FWHM (nm)

Concentratia NpAg (ppm)

SCAg martor 407 3083 8974 4520

MD1 413 2354 9922 3592

Concentratiile NpAg au fost masurate prin spectrofotometrie de absorbtie in UV-Vis la lungimea de unda de 420 nm Valorile rezultate prin analiza DLS pentru diametrul hidrodinamic mediu indicele de polidispersitate si diametrul mediu dupa intensitate al NpAg din SCAg sunt prezentate in tabelul și figurile de mai jos

Tabelul 20 Diametrul hidrodinamic mediu indicele de polidispersitatesi diametrul mediu dupa intensitate al NpAg din SCAg

Proba Diametru hidrodinamic mediu

deff std dev (nm)

Indice de

polidispersitate std dev

Diametru mediu dMSD dupa intensitate

(nm)

SCAg martor 880 18 0357 0014 1379

MD1 569 06 0361 0013 871

Fig38 Distribuția granulometrică contribuția procentuală relativă a intervalului mărimii particulelor G(d) și contribuția procentuală cumulată C(d) după intensitate a NpAg din SCAg martor

Fig 39 Distribțtia granulometrică contribuția procentuală relativă a intervalului mărimii particulelor G(d) și contribuția procentuală cumulată C(d) după intensitate a NpAg din SCAg ndashMD1

Valorile indicelui de polidispersitate (gt 034) confirmă faptul că NpAg aflate icircn toate SCAg sunt polidisperse Icircn figurile de mai sus se observă faptul că icircn repartiția granulometrică a NpAg analizate prin metoda DLS se află 3 sau 4 populații de NpAg aflate icircn intervale restranse după cum urmează - prima populație 28-79 nm a doua populatțe 223-447 nm și a treia populație 1270-303 nm pentru

SCAg ndash martor - prima populație 24 nm a doua populație 119-226 nm și a treia populație 814-1544 nm pentru

SCAg ndash MD1

-

- Pentru toate SCAg analizate ultima populație a avut frecvența cea mai mare Se poate concluziona că icircn cazul modelului demonstrative MD1 filtrul textil cu straturi polimerice electrofilate reține cu precădere particulele cu dimensiuni 1544 ndash 303 nm din soluția martor SCAg

Fig 40 NpAg reținute pe suprafața filtrului corespunzător MD1

NpAg

18

Modul de atribuire şi exploatare de catre parteneri a drepturilor de proprietate (intelectuală de producţie difuzare comercializare etc) asupra rezultatelor proiectului

Diseminarea rezultatelor prin prezentare la conferințe publicare icircn reviste ISI

Participare la conferințe internaționale 1 bdquoPANZnO composite electrospun fibers for UV shielding applicationsldquo autori Chitanu E Bara A Patroi D Marinescu V Codescu MM Banciu C ndash prezentare poster la 10th International Symposium on Advanced Topics in Electrical Engineering (ATEE23 ndash 25 artie 2017 București 2 bdquoStudy of electrospun cellulose acetate fibersldquo autori E Chitanu A Bara C Banciu M Lungulescu and V Marinescu ndash prezentare poster la Conferinta 8TH TEXTEH INTERNATIONAL CONFERENCE 19 ndash 20 octombrie 2017 București 3 bdquoThe effect of process parameters on the electrospun polystyrene fiberldquo autori C Banciu A Băra E Chițanu V Marinescu G Sbacircrcea I Ion - prezentare orală la Conferinta 8TH TEXTEH INTERNATIONAL CONFERENCE 19 ndash 20 octombrie 2017 București 4 rdquoAspects regarding accomplishing multilayered filtration media using elecrospun websrdquo autori Adela Bara 1 Cristina Banciu 1 Elena Chitanu 1 Virgil Marinescu1 Angela Dorogan 2 Eftalea Carpus 2 Carmen Ghituleasa 2 1 ndash INCDIE-ICPE-CA 2 ndash INCDTP ndash prezentare acceptată icircpentru Conferința Internțională ICAMS din 2018 Icircn baza rezumatului evaluat și acceptat se va elabora și se va trimite spre publicare icircn Cartea Conferintei articolul cu titlul

Articole publicate 1 bdquoPANZnO composite electrospun fibers for UV shielding applicationsldquo autori Chitanu E Bara A Patroi D Marinescu V Codescu MM Banciu C ndash prezentare poster la 10th International Symposium on Advanced Topics in Electrical Engineering (ATEE23 ndash 25 artie 2017 Publicat icircn 10th International Symposium on Advanced Topics in Electrical Engineering (ATEE) March 23-25 2017 Bucharest Romania IEEE pp 227-230 DOI 101109ATEE20177905098 Articole icircn curs de publicare icircn 2018 icircn revista bdquoIndustria textilăldquo 1 bdquoStudy of electrospun cellulose acetate fibersldquo autori E Chitanu A Bara C Banciu M Lungulescu and V Marinescu 2 bdquoThe effect of process parameters on the electrospun polystyrene fiberldquo autori C Banciu A Băra E Chițanu V Marinescu G Sbacircrcea I Ion - prezentare orală la Conferinta 8TH TEXTEH INTERNATIONAL CONFERENCE 19 ndash 20 octombrie 2017 București Articoletransmise pentru publicare icircn 2018 icircn revista bdquoIndustria textilăldquo 1 Filtration System based on Nanofiberrdquo autori Adela Bara 1 Cristina Banciu 1 Elena Chitanu 1 Angela Dorogan 2 Eftalea Carpus 2 Carmen Ghituleasa 2 1 ndash INCDIE-CA 2 ndash INCDTP ndash icircn curs de recenzie urmează să fie publicat in revista Industria textilă icircn 2019

Impactul rezultatelor obţinute cu sublinierea celui mai semnificativ rezultat obţinut Rezultatele obținute icircn cadrul proiectului dezvoltate pacircnă la nivelul de maturitate TRL 4 cu demonstrarea soluției la nivel de laborator permit continuarea cercetărilor cu implicarea mediului industrial icircn sensul și icircn scopul dezvoltării icircn Romacircnia a unor elemente de filtrare moderne Astfel se intenționează cooptarea pentru proiecte ulterioare CD a unor parteneri industriali din sectorul textilelor tehnice (un potențial partener PRODIN SA) icircmpreună cu care să se dezvolte sisteme de filtrare pentru aplicații de micronanofiltrare folosind ca elemente active funcțional straturi polimerice electrofilate Daă fiind versatilitatea metodei de electrofilare și permisivitatea acesteia către utilizarea unei game largi de polimeri se icircntrevede posibilitatea identificării unor aplicații punctuale dintre cele mai moderne orientate către sectoare industriale dintre cele mai bine poziționate tehnologic (de exemplu industrria farmaceutică a medicamentelor mediu și depoluare etc) Icircn cadrul proiectului a fost realizat un model demonstrativ de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate alcătuit astfel - un strat superior hidrofil cu porozitate scăzută constituit dintr-o acoperire obținută prin electrofilare - un strat polimeric intermediar (membrană poroasă) format din micronanofibre obținute prin electrofilare cu

funcțiune de filtrare - un suport textil cu dublu rol susținere mecanică și filtrare din PES

Pentru realizarea demonstratorului au fost parcurse etape de dezvoltare conceptuală cercetare industrial și dezvoltare experimentală Icircn sumar caracteristicile modelului demonstrativ obținut sunt următoarele

19

Model demonstrativ cu substrat textil V04 (PES)

Aspectul icircn secțiune al MD strat textil V04

strat intermediar electrofilat strat de

acoperire electrofilat

Aspectul de suprafață al MD strat textil V04

strat intermediar electrofilat strat de

acoperire electrofilat

Pentru modelul demonstrativ descris s-a demonstrat capacitatea de reținere de nanopartciule de Ag cu dimensiunea cuprinsă icircn intervalul 1544 ndash 303 nm din soluție coloidală de NpAg de concentrație 50 ppm

-

NpAg reținute pe suprafața filtrului corespunzător MD1

NpAg

20

Prezentarea proiectului Mediile de filtrare sunt utilizate icircn industrie icircn diferite forme pentru filtrarea și icircndepărtarea particulelor din fluide Cerințele crescacircnde impuse de avansurile tehnologice din industrie dezvoltarea nanotehnologiei și implicit producerea și utilizarea din ce icircn ce mai largă a nanoparticulelor și impunerile legate de asigurarea protecției mediului și sănătății au dus la necesitatea utilizării mediilor de filtrare performante icircn care dimensiunea porilor șia fibrelor devine o adevărată provocare Astfel a apărut necesitatea dezvoltării de filtre pe bază de nano(micro)fibre cu porozitate nano(micro)metrică icircn scopul captării particulelor de dimensiuni mici din lichide Pornind de la aceste considerente prin proiectul FILTER s-a urmărit și s-a realizat dezvoltarea de medii de filtrare textile cu straturi din materiale fibroase nețesute cu fibrele dispuse suficient de apropiate una de cealaltă astfel icircncacirct distanța interfibră sau dimensiunea efectivă a porilor să fie suficient de mică dar icircntr-un strat suficient de gros capabile să capteze particulele icircntr-un domeniu de dimensiuni dorit

Icircn cadrul proiectului FILTER s-a studiat realizarat și validat icircn condiții de laborator un filtru textil cu straturi polimerice electrofilate ca mediu de filtrare multistrat ce include o structură textilă monostrat un strat subțire din fibre polimerice electrofilate de acetat de celuloză și un icircnveliș protector dintr-un strat continuu electrofilat de acetat de celuloză Structura cu 3 straturi a mediilor de țesături filtrante avută icircn vedere este destinată captării particulelor cu o restricție minimă a curgerii Mediile de filtrare dezvoltate prin proiectul FILTER se bazează pe utilizarea unei tehnologii noi și versatile (electrofilarea) beneficiind icircn egală măsură de avantajele și tradiția din domeniul textilelor tehnice Tehnologiile abordate permit utilizarea unei game largi de materii prime oferind posibilitatea fabricaaței icircn forma dorită icircn funcție de aplicația vizată (panouri cartușe plisate discuri plate etc)

Page 5: FILTER - icpe-ca.ro · 2 Descrierea proiectului Proiectul intitulat MEDII DE FILTRARE TEXTILE CU STRATURI POLIMERICE FIBROASE OBTINUTE PRIN ELECTROFILARE (FILTER) și-a propus designul

5

minus strat superior hidrofil cu porozitate scăzută se realizează din soluție de acetat de celuloză icircn sistem binar DC 11 Icircn vederea evaluării caracteristicilor prin caracterizare complexă ce presupune investigarea

morfologiei (SEM) evaluarea hidrofilicității (unghi de contact) evaluarea suprafeței specifice (BET) evaluarea rezistenței mecanice (rezistența la tracțiune) modelul demonstrativ s-a realizat prin electrofilarea succesivă a celor două straturi polimerice pe folie de aluminiu icircn următoarele condiții tensiune de lucru 18 kV debit al soluției 18 mlh utilizacircnd o duză de 08 mm și o distanță 20 cm icircntre electrozi durata procesului 4 h pentru

fiecare strat Pentru modelul demonstrativ astfel realizat s-a efectuat investigarea morfologică prin SEM pentru a

evidenția depunerea continuă a stratului de acoperire hidrofil la suprafața stratului polimeric fibros cu rol de filtrare Imagini ale suprafaței modelului respectiv icircn secțiune sunt prezentate icircn fig 6 și 7

Fig 6 Imagine SEM a modelului demonstrativ

DACDC ( suprafața stratului de acoperire (50kx) Fig 7 Imagine SEM icircn secțiune a modelului demonstrativDACDC(5kx))

13 Proiectarea și realizarea modelului demonstrativ de filtre textile cu straturi polimerice electrofilate

131 Metode şi algoritmi de proiectare a filtrelor realizate ca ţesături simple

Prin calculul de proiectare a unei ţesături filtrante simple se realizează dimensionarea caracteristicilor structurale de bază (fineţea firelor desimea firelor şi legătura) pentru a corespunde cerinţelor de funcţionalitate impuse Din punct de vedere al caracteristicilor structurale de bază ţesăturile simple pot fi echilibrate sau dezechilibrate la fineţe şi desime porii rezultaţi avacircnd dimensiune pătrată sau dreptunghiulară La ţesătura cu structură echilibrată firele de urzeală şi bătătură au aceeaşi fineţe şi desime respectiv acelaşi diametru d şi aceeaşi desime P La ţesătura cu structură dezechilibrată firele de urzeală şi bătătură au fineţi diferite exprimate prin diametrele du şi db şi desimi diferite exprimate prin Pu şi Pb Elementele de apreciere calitativă a mediilor filtrante ţesute cu structură simplă echilibrată şi dezechilibrată sunt

minus latura porului (l lu lb) care reprezintă distanţa dintre două fire consecutive ale ţesăturii măsurată pe proiecţia icircn plan orizontal sau vertical a acesteia

minus aria porului (Ap) definită ca fiind aria proiecţiei icircn plan orizontal a porului ţesăturii

minus suprafaţa activă de filtrare (Sa) care reprezintă gradul de gol sau porozitatea ţesăturii şi se calculează ca

raport dintre suprafaţa porului şi suprafaţa totală a elementului de ţesătură 1002

2

=l

lS p

a ()

minus fineţea filtrului (F) exprimată prin numărul de ochiuri pe unitatea de lungime sau numărul de ochiuri pe

unitatea de suprafaţă (ochiuricm ochiuriinch ochiuricm2)

Calculul parametrilor de apreciere calitativă a ţesăturilor simple pentru medii filtrante se realizează cu relațiile Țesături cu structuri echilibrate Latura porului (l) lu lb (mm)

Aria porului (Ap) Ap = l2 (mm2)

Aria elementului de ţesătură (Aet) (mm2)

Suprafaţa activă de filtrare(Sa) Sa=ApAet() ()

Fineţea filtrului (F)

(ochiuricm) Țesături cu structuri dezechilibrate Latura porului (l) lu lb (mm)

Aria porului (Ap) Ap= lulb (mm2)

Aria elementului de ţesătură (Aet) (mm2)

Suprafaţa activă de filtrare(Sa) Sa=ApAet()

Fineţea filtrului (F) (ochiuricm2)

Proiectarea tehnologică a avut icircn vedere pe de o parte valorificarea particularităților specifice firelor sintetice respectiv rezistența mecanică mare (la tracțiune și frecare) capacitatea de umplere a spațiilor interstițiale capacitatea de autocurățare icircn sistem vibratoriu specifică mai ales firelor filamentare iar pe de altă parte icircncadrarea icircn valorile obținute prin proiectarea cu ajutorul softului de proiectare și alinierea la cerințele specifice fiecărei aplicații industriale Pentru realizarea practică a variantelor de țesături a fost utilizată tehnologia prezentată icircn figura 13

6

Icircn funcţie de datele de intrare au fost elaboraţi cinci algoritmi de proiectarereproiectare a mediilor filtrante ţesute după cum urmează

Fig 8 Tehnologia de realizare a țesăturilor filtrante pe mașini clasice de țesut

Icircn tabelul 6 sunt prezentate datele de intrare și datele de ieșire aferente variantelor de algoritmi Icircn realizarea mediului filtrant final se pot aplica unul sau mai mulți algoritmi funcție de treptele de filtrare și intensitatea filtrării Algoritmii au fost elaboraţi pe categorii de ţesături echilibrate sau dezechilibrate la fineţe şi desime Fiecare algoritm icircn parte are recomandări de utilizare optimă icircn funcţie de situaţie pentru proiectare reproiectare verificare Tabelul 6

Algoritm I Algoritm II Algoritm III Algoritm IV Algoritm V

1 Date de intrare du db Pu Pb

1 Date de intrare du db Fd

1 Date de intrare du db lulb

1 Date de intrare du db Sa

1 Date de intrare lulb Sa

2 Fineţea firelor

2 Fineţea firelor

2Fineţea firelor

2Fineţea firelor

2 Aria porului

3 Fineţea filtrului Structura echilibrată Structură dezechilibrată ochiuricm2

3 Desimea firelor

( )dFfP =

3 Desimea firelor

( )dlfP p=

3 Desimea firelor

( )dSfP a=

3Desimea firelor ( )

pa lSfP =

4 Latura porului

4 Latura porului

( )dPfl =

4 Fineţea filtrului Structura echilibrată Structură dezechilibrată ochiuricm2

4 Fineţea filtrului Structura echilibrată Structură dezechilibrată ochiuricm2

4 Fineţea filtrului Structura echilibrată Structură dezechilibrată ochiuricm2

5 Aria porului

( )dPfAp =

5 Aria porului

( )dPfAp =

5 Aria porului

( )dPfAp =

5 Latura porului

( )dPfl =

5 Diametru firelor

6 Suprafaţa activă de filtrare

( )dPfSa =

6 Suprafaţa activă de filtrare

( )dPfSa =

6 Suprafaţa activă de filtrare

( )dPfSa =

6 Aria porului ( )dPfAp =

6 Fineţea firelor

7 Masa ţesăturii

Tabelul 7

Algoritm I Algoritm II Algoritm III

1 Date de intrare du =015mm db= 02mm Pu=20 firecm Pb=15 firecm

1Date de intrare du =015mm db= 02mm Fd=300 ochiuricm2

1Date de intrare du =015mm db= 025mm lu=lb=03mm

2 Fineţea filtrului Structură dezechilibrată Fs = 300 ochiuricm2

2 Desimea firelor Pu = 1897 Pu=19 firecm Pb = 1586 Pb = 16 firecm

2Desimea firelor Pu=22 firecm Pb = 18 firecm

3 Latura porului Lu=035mm lb= 046mm

3 Latura porului Lu=035mm lb= 046mm

3Fineţea filtrului Structură dezechilibrată Fd=396 ochiuricm2

4 Aria porului Ap = 0163 mm2

4Aria porului Ap = 016 mm2

4Aria porului Ap = 0093mm2

5 Suprafaţa activă de filtrare Safil = 49

5 Suprafaţa activă de filtrare Safil = 487

5Suprafaţa activă de filtrare Safil = 368

6 Fineţea firelor 6 Fineţea firelor 6 Fineţea firelor

7

60Nmu 30Nmb

60Nmu 30Nmb

60Nmu 20Nmb

7 Masa ţesăturii Mt=833gm2

7 Masa ţesăturii Mt=883gm2

7 Masa ţesăturii Mt = 129gm2

Tabelul 8

Algoritm IV Algoritm V

1Date de intrare du =015mm db= 025mm Sa=50

1Date de intrare lu=03mm lb=025mm Sa=50

2Desimea firelor Pu= 20 fire cm Pb = 12 firecm

2Aria porului Ap = 008mm

3Fineţea filtrului Structură dezechilibrată Fd = 228 ochiuricm2

3Desimea firelor Pu = 27 firecm Pb = 24 firecm

4Latura porului lu = 04 mm lb = 06 mm

4Fineţea filtrului Structură dezechilibrată Fd= 664 ochiuricm2

5Aria porului Ap= 0216 mm2

5Diametru firelor du= 010mm db= 017

6Fineţea firelor 60Nmu 20Nmb

6Fineţea firelor 500Nmu 44Nmb

7 Masa ţesăturii Mt = 92 gm2

7 Masa ţesăturii Mt = 65 gm2

Fig 9 Variante de structuri textile țesute

Prezentarea și argumentarea nivelului de maturitate tehnologică TRl3 atins icircn cadrul proiectului 2 REALIZARE MODEL DEMONSTRATIVE DE FILTRU TEXTILE CU STRATURI POLIMERICE ELECTROFILATE DEMONSTRAREA FUNCȚIONALITĂȚII 21 Caracterizare complexă și demonstrarea funcționalității modelului demonstrativ de straturi polimerice electrofilatecover layer Evaluarea caracteristicilor modelului demonstrativ de straturi polimerice electrofilatecover layer realizat icircn

etapa icircntacirci a proiectului prin caracterizare complex presupune - investigarea morfologiei (microscopie electronica de baleiaj SEM)

- evaluarea hidrofilicității (unghi de contact) - evaluarea suprafeței specifice (BET)

- evaluarea rezistenței mecanice (rezistența la tracțiune) Modelul demonstrativ de straturi polimerice electrofilatecover layer obținut icircn prima etapă s -a realizat prin

electrofilarea succesivă a celor două straturi polimerice pe folie de aluminiu icircn următoarele condiții tensiune de lucru 18 kV debit al soluției 18 mlh utilizacircnd o duză de 08 mm și o distanță 20 cm icircntre

electrozi durata procesului 4 h pentru fiecare strat 211 Caracterizare morfologică prin microscopie electronică de baleiaj

Caracterizarea morfologică a fibrelor obținute s-a realizat prin microscopie electronică de baleiaj utilizacircnd o stație Carl Zeiss FESEMFIBEDS Auriga la o tensiune de accelerare a electronilor de 5 kV detector SESI

Morfologia straturilor individuale electrofilate este prezentată icircn figuri le 10 și 11 prin comparație pentru evidențierea realizării acestora icircn acord cu modelul conceptual definit

- stratul intermediar (de tip membrană poroasă format din fibre individuale)

8

- stratul de acoperire (de tip peliculă) cu porozitate redusă

Fig10 Imagini SEM ale fibrelor de acetat de celuloză electrofilate icircn sistem ternar DMFacetonăcloroform icircn raport volumic 121 (DAC121) ndash strat

intermediar (membrană poroasă) Tabelul 9 Morfologia eșantioanelor electrofilate

Proba Diametru mediu (nm)

Diametru minim (nm)

Diametru maxim (nm)

Observatii

DAC 121

443 281 606 Fibre

Fig 11 Imagini SEM ale fibrelor de acetat de celuloză electrofilate icircn sistem binar de solvenți DMF cloroform icircn raport volumic 11 (DC11) ndash strat de

acoperire Tabelul 10 Morfologia eșantioanelor electrofilate

Proba Diametru mediu (nm)

Diametru minim (nm)

Diametru maxim (nm)

Observatii

DC 11 - - - Strat preponderent continuu cu aspect de spray-ere

Pentru modelul demonstrativ realizat prin depunerea succesivă a celor două straturi electrpfilate s-a efectuat investigarea morfologică prin microscopie electronică de baleiaj pentru a evidenția depunerea

continuă a stratului de acoperire hidrofil la suprafața stratului polimeric fibros cu rol de filtrare Imagini ale suprafaței modelului (strat de acoperire) respectiv icircn secțiune sunt prezentate icircn figurile 12

a b

Fig 12 Imagine SEM a modelului demonstrativ DACDC (a-detaliu la

suprafața stratului de acoperire) (5kx) b-detaliu pe suprafața stratului fibros

(5kx))

212 Determinarea rezistenței mecanice la tracțiune

Pentru realizarea testelor de rezistență mecanică la tracțiune a modelului demonstrativ de straturi polimerice electrofilate au fost realizate eșantioane de straturi polimerice electrofilate din soluții de acetat de celuloză timp de 6 ore pe substrat textil de tifon

Rezistența la tracțiune s-a determinat cu o viteză de 50 mmmin perpendicular pe probă Dimensiunile eșantioanelor de test au fost 100 mm x 20 mm Rezistența mecanică

determinată a fost de 277 MPa Valorile obținute se corelează cu aspectul microstructural identificat prin microscopie SEM caracterizat de prezența unor fibre cu diametre uniform

distribuite icircn stratul intermediar DAC121

Fig 13 Curbele de deformare la rupere prin icircntindere pentru DAC121DC11 depuse pe tifon

Tabelul 11 Valorile medii ale proprietăţilor mecanice ale modelului demonstrativ de straturi polimerice electrofilate DAC121DC11 straturilor polimerice realizate

Proba Grosimea membranei (mm)

Rezistenţa mecanică medie (MPa)

DAC121DC11 024 277

213 Determinarea suprafeței specifice BET Determinarea suprafeţei specifice şi a porozităţii s-a realizat cu un aparat Quantachrome de tip AUTOSORB-1 (INCDIE ICPE-CA Bucureşti) prin măsurarea cantităţii de gaz adsorbit (azot) sau desorbit la suprafaţa solidă a probei

9

la anumite presiuni de vapori de echilibru prin metoda statică volumetrică Determinarea suprafeţei specifice BET a probelor analizate s-a realizat prin adsorbţia fizică a N2 la o temperatură de -196degC Probele au fost degazate sub vacuum (lt 10-6 atm) la 70degC timp de 20 ore Suprafaţa specifică a fost calculată prin aplicarea metodei Brunauer-Emmitt-Teller (BET) [21] Calculul volumului de micropori s-a realizat cu metoda BJH

Tabel 12 Caracteristicile de adsorbţie ale straturilor de acetat de celuloză

Proba Suprafaţa specifică BET m2g Volum total de pori cm3g

DAC121DC11 31326 408210-1

DC11 023 143310-3

Icircn figurile de mai jos sunt prezentate diagramele BET și curbele de adsorbție-desorbție ale straturilor de acetat de celuloză DAC121 (acetat de celulozăDMFacetonăcloroform) respectiv DC11 (acetat de celulozăacetonăcloroform) pentru care au fost determinate suprafața specifică BET și volumul de pori prezentate icircn tabelul 4

Fig 14 Curba de adsorbție-desorbție a stratului DAC121 Fig 15 Diagrama BET a stratului DAC121

Fig 16 Curba de adsorbție-desorbție a stratului DC11 Fig17 Diagrama BET a stratului DC11

214 Determinarea caracterului hidrofil Determinarea unghiului de contact s-a realizat cu ajutorul unui microscop optic prevăzut cu o cameră pentru achiziţia imaginilor pe calculator şi prelucrarea acestora cu ajutorul softului Image J funcţia Drop Analysis-Drop Snake Rezultatele obţinute sunt prezentate icircn tabelele şi figurile de mai jos

a b c Fig 18 Unghiul de contact al nanofibrelor depuse pe substrat aluminiu timp de 2 ore a) DC11 b) DAC121 c) e

DAC 121DC11 Tabelul 13 Unghiul de contact al nanofibrelor de acetat de celuloză depuse pe substrat de aluminiu

Proba Unghi de contact

stacircnga dreapta

DC11 129989 129959

DAC121 131426 131828

DAC121DC11 137169 128660

22 Caracterizarea structurilor textile ca soluții de susținere a straturilor electrofilate Caracterizarea complexă a presupus următoarele etape de testare a) evaluarea și calcularea parametrilor de structură aferenți variantelor selectate icircn vederea realizării sistemului de filtrare (model demonstrativ de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate) b) testarea structurilor textile la acțiunea unor fluxuri de fluide

10

Se menționează că testările s-au desfățurat icircn acord cu reglementările icircn vigoare dar s-au testat țesăturile și icircn condiții particulare nespecificate icircn reglementările din domeniul textilelor tradiționale care au permis evidențierea unor aspecte netextile la limita interdisciplinarității Aceste testări nu prezintă valori aberante ele se doresc a fi o treaptă de translatare către cerințele de utilizare finale Particularizările se consideră dezvoltări icircn metodologia de testare a suporturilor textile au statut de dezvoltări orientate și permit emiterea unor concluzii care să creeze punți către cerințele de utilizare finale care icircn general icircn cazul textilelor tehnice nu se exprimă direct prin caracteristici icircn sine cunoscute ale structurilor textile uzuale Icircn acord cu cerințele de utilizare care se impun stratului textil din sistemul de filtrare se menționează că atributele de potențial mecanic (deformare degradare) se consideră nesemnificative Textilul ca suport este analizat icircn raport cu stratul de electrofilare a cărui masă specifica este semnificativ inferioară masei specifice a oricărei structuri țesute clasice tradiționale Țesăturile selectate pentru experimentări au legături icircn general cu raport mic de maximum 4 și sunt echilibrate pe urzeală și bătătură Din punct de evdere tehnologic s-au selectat acele legături care se țes cu un bun randament icircn prelucrare fără a necesita reglaje complicate și se pot obține pe orice mașină de țesut indiferent de sistemul de inserare și de formare a rostului Din punct de vedere al eficienței in prelucrare firele selectate de asemenea contribuie pozitiv prin natură și compoziție și prin faptul că sunt materii prime uzual prelucrate icircn domeniul textilelor tehnice Firele nu necesită potențiale de performanță mecanică Cerințele impuse pentru țesături și firele componente sunt strict cacirct să nu afecteze semnificativ procesul icircn sine de țesere finisare textilă confecționare Firele selectate pentru o țesătură dată au 100 aceeași compoziție fibroasă si sunt unic component Astfel centrul de greutate al selectării firelor s-a deplasat la nivelul inferior al fibrelor componente Fibrele folosite au fost a) clorofibra fibre discontinue (sunt fibre sintetice pe bază de PVC cu o bună comportare termică și care inhibă dezvoltarea microorganismelor) ndash reprezintă o fibră specializată cu performanțe din primele generații de fibre funcționalizate obținute icircn laborator este o soluție efiecientă pentru procese de filtrare icircn condiții de temperatură și prezintă o bună rezistență la proliferarea unoir microorgnaisme de la o utilzare la alta a sistemului de filtrare (Nm 402 desitatea specifică de masa = 140 gcm3) b) poliester filamentar ndash are rezistențe mecanice icircn sine cunoscute varianta selectată se caracterizează prin faptul că diametrul specific al cablului filamentar este la limita superioară și permite icircn cadrul demosntratorului să evidențieze aspecte limită (inclusiv de evitat) icircn contextul obiectivului proiectului (1100dtex desitatea specifică de masă = 138 gcm3) c) poliamida filamentară ndash raționamentele sunt identice cu poliesterul cu observația că icircn funcție de particularitățile procesului de filtrare uneori este inlocuiește PES Cablurile filamentare au fost selectate la limita minimă de diametru specific (100dtex desitatea specifică de masă = 113 gcm3) d) sticla filamentară ndash a fost selectată această fibră pentru caracteristicile ei icircn sine cunoscute și in special datorită lipsei de elasticitate și a faptului că icircn secțiune transversală și in lungul ariei laterale fibra aproximează cel mai bine fibra ideală din teoriile de proiectare și modelare a țesăturilor (670dtex desitatea specifică de masă = 25 gcm3) S-au selectat 6 variante de țesături - suporturi textile care au fost investigate pentru următoarele caracteristici (tabelul 4) De asemenea a fost selectată și o variantă de suport textil de tip val fibros consolidat fizico-chimic Aceasta variantă este realizată din (e) acid polilactic Structura neconvențională de val fibros consolidat s-a selectat din două motive (i) ca o referință de permeabilitate la aer - selecția s-a realizat astfel icircncacirct să aibă o grosime comparabilă cu a variantelor de țesături selectate (ii) ca o variantă de suport textil biodegradabil ndash astfel aspectul de gestionare a deșeurilor este realizat deoarece dupa ieșirea din uz a sistemului filtrant suportul textil este incadrat la deșeuri biodegradabile iar suportul electrofilat și filtratul se preiau și se integrează icircn lanțul de refolosire recuperare

Tabelul 14 Caracteristicile variantelor de țesături - suporturi textile selectate Caracteristica V01 Vo2 V03 V04 V05 V06 V07

Natura materiei prime PVC PVC PES PES PA sticla PLA

Compoziția 100 100 100 100 100 100 100

Legătura Rt=4 f=2 s=plusmn1 plusmn2

Rt=2 f=1 s=+1

Rt=2 f=1 s=+1

Rt=4 f=2 s=plusmn1 plusmn2

Rt=2 f=1 s=+1 Rub= 4 f=2 s=(0 +1)

Rt=2f=2s=(0 +1)

Rt=2 f=1

s=+1

-

Masa specifică gm3 275 240 332 2975 82 177 197

Grosimea mm 0645 0565 0490 0504 0160 0186 0683

Desimea urzelii nrcm 280 270 130 1400 420 130 -

Desimea bătăturii nrcm 226 170 130 1200 398 123 -

Permeabilitatea la aer 100Pa lm2s

22030 9476 7645 43500 128165 3113 5341

Permeabilitatea la aer 200Pa lm2s

39665 18345 13045 53700 196500 45980 11375

11

Caracterizarea primară a suporturilor textile - concretizate ca demonstrator textil parte componentă a sistemului de filtrare a permis prin variantele de țesături selectate să se definească și să se delimiteze clar stratul textil de cel electrofilat să asigure stratului principal de electrofilat să filtreze să influenteze nesemnificativ filtrarea și să sustina stratul de electrofilat Se mentionează că la acest stadiu al cercetării pentru demonstrator s-au folosit soluții predefinite icircn care singurul component au fost nanoparticulele de filtrat Icircn completarea caracteristicilor determinate icircn laborator s-au calculat și caracteristici secundare care se definesc drept răspunsuri primare de funcționalitate (icircn domeniul textil) Acestea sunt - diametrul mediu al firului - gradul de echilibrare structurală - factorul de acoperie al structurii textile - gradul de neacoperire al structurii textile Acestea sunt prezentate sintetic in tabelul 15

Tabelul 15 Caracteristici secundare ale variantelor de țesături - suporturi textile selectate Caracteristica V01 Vo2 V03 V04 V05 V06

Densitate specifică de masă gcm3 140 140 138 138 113 250

Nm 20 20 - - - -

dtex - - 1100 1100 100 670

Diametrul teoretic mm 0213 0213 03180 0318 0106 0188

Diametrul aparent microm 3376 3159 370 370 120 3522

Dumm 280 270 130 140 42 130

Dbmm 226 170 130 120 398 123

Grad acoperire teoretic 07907 07290 06560 06570 06790 04190

Grad neacoperire teoretic 02093 02710 03440 03430 03210 05810

Gradul de acoperire cu aplatizare pe un sistem 09043 08032 06955 06915 07101 05717

Gradul de acoperire cu aplatizare totală 09870 09319 07306 07320 07408 06927

Țesăturile sunt echilibrate dupa diametrul specific icircn urzeala și icircn bătătură Țesăturile sunt dezechilibrate după frecvența firelor icircn cele două sisteme de fire pentru V01 și V02 Restul variantelor se consideră echilibrate și după frecvența firelor Diferența dintre valorile medii ale diametrelor teoretic și aparent evidențiaza fenomenul cunoscut de aplatizare a firului icircn structura țesăturii indiferent dacă firul este cu fibră discontinuă sau continuă Se face observația pentru valoarea diametrului aparent la fibrele de sticlă că desi pare mare (valoare aberantă) totuși aceasta este o comportare normală a sticlei avacircnd in vedere aspectul neted lucios icircn lungul fibrei de sticlă Ca urmare a investigațiilor efectuate asupra variantelor de țesături realizate se apreciază că aceste variante asigură o studiere complexă a sistemului de filtrare final sunt reprezentative pentru produsul analizat și contextul de utilizare asociat

3 Realizarea modelului demonstrativ de filtre textile cu straturi polimerice electrofilate

31 Stabilirea experimentelor

Icircn acord cu conceptul dezvoltat pentru realizarea demonstratorului de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate din analiza datelor rezultate la caracterizarea straturilor polimerice obținute prin electrofilarea soluțiilor de acetat de celuloză icircn diferite sisteme de solvenți pe substrat de aluminiu corelat cu cerințele pentru mediile de filtrare icircn prima etapă a proiectului s-au selectat pentru realizarea modelului demonstrativ A) straturile polimerice electrofilate

minus stratul intermediar (membrană poroasă) format din micronanofibre obținute prin electrofilare cu funcțiune de filtrare se realizează din soluție de acetat de celuloză icircn sistem ternar de solvenți DAC 121

minus strat superior hidrofil cu porozitate scăzută se realizează din soluție de acetat de celuloză icircn sistem binar DC 11 B) stratul textil ndash suport realizat din țesătură V04 respectiv V05 (vezi tabele 6 7)

Pentru realizarea modelului demonstrativ s-a avut icircn vedere adaptarea parametrilor de electrofilare a soluțiilor polimerice dată fiind modificarea substratului colector de la folia de aluiminiu folosită pentru

testele inițiale de electrofilare la stratul textil cu caracteristici diferite ce influențează procesul de electrofilare (de ex conductivitatea electrică a substratului)

Icircn vederea evaluării caracteristicilor prin caracterizare complexă ce presupune investigarea morfologiei (SEM) evaluarea hidrofilicității (unghi de contact) evaluarea suprafeței specifice (BET) modelul

demonstrativ s-a realizat prin electrofilarea succesivă a celor două straturi polimerice pe substrat textile folosind două tipuri de țesătură

S-au obținut astfel 2 tipuri de modele demonstrative Tabelul 16 Modele demonstrative de filtre textile cu straturi polimerice electrofilate ndash descriere

Model demonstrativ Suport textil Stat intermediar electrofilat Start electrofilat de acoperire

12

MD1 V04 DAC121 DC11

MD2 V05 DAC121 DC11

Schema experimentărilor și stabilirea condițiilor experimentale pentru realizarea straturilor polimerice electrofilate este redată icircn figura de mai jos Soluțiile de acetat de celuloză au fost preparate conform datelor furnizate icircn tabelele de mai jos Schema experimentărilor este prezentată icircn figura 19

32 Realizarea modelului demonstrativ de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate

Modelele demonstrative de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate s-au realizat prin electrofilarea succesivă a soluțiilor de acetat de celuloză DAC121 respectiv DC11 pe fiecare dintre cele două substraturi textile selectate Condițiile de realizare a MD au fost identice corespunzător datelor din tabelul 8 Etapele de realizare a modelelor experimentale au fost următoarele - montarea țesăturii substrat pe placa colectoare a instalației de electrofilare - fixarea țesăturii pe colector astfel icircncacirct să se asigure uniformitatea depunerii straturilor electrofilate

Acetat de

celuloză

Solutii acetat de

celuloză

Amestec de solvenți

ELECTROFILARE

CARACTERIZARE

Analiza microscopică (SEM)

Demonstrare funcționalitateValidare la

nivel de laborator

Determinare permeabilitate la aer

Determinare unghi de contact

omogenizare

Dizolvare ndash agitare

magnetică

DAC121

DC11

Suport textil

Suport textil

DAC121

DC11 Model demonstrativ filtru

ELECTROFILARE Suport textil

DAC121

Fig 19 Prezentare schematică a experimentărilor pentru realizarea

modelului demonstrative de filtru textile cu straturi polimerice electrofilate

13

- depunerea straturilor electrofilate

- strat intermediar fibros (poros) pe suprafața suportului textil prin electrofilarea soluției DAC121 - strat de acoperire prin electrofilarea soluției DC11

Tabelul 17 Parametrii procesului de realizare a modelelor demonstrative de fi ltre textile cu straturi

polimerice electrofilate

Model demonstrativ

Suport textil

Strat electrofilat

Concentrație soluție

[ grav]

Tensiune de lucru

[kV]

Debil soluție [mlh]

Diametrul duzei [mm]

Distanța [cm]

Timp [ore]

MD1 V04 DAC121 13 25 03 08 20 12

DC11 10 25 03 08 20 4

MD2 V05 DAC121 13 25 03 08 20 12

DC11 10 25 03 08 20 4

Fig 20 Model demonstrativ cu substrat textil V04 Fig 21 Model demonstrativ cu substrat textil V05

33 Demonstrarea funcționalității modelului demonstrativ de filtre textile cu straturi polimerice electrofilate

Pentru validarea modelelor demonstrative elaborate icircn condiții de laborator s-a abordat următoarea cale de investigare 1 Evaluarea din punct de vedere microscopic (microscopie electronică de baleiaj SEM) atacirct a morfologiei de ansamblu a foiltrului textil cu straturi polimerice electrofilate cacirct și investigarea modului de compatibilizare a celor 2 componente de bază stratul textil respectiv straturile electrofilate cu rol icircn asigurarea filtrării (aspectul de suprafata pe trepte de focusare macro mezo nano) 2 Permeabilitatea la aer 3 Evaluarea unghiului de contact la suprafața filtrului

331 Evaluarea microscopică

Demonstrator cu țesătură V04 Investigațiile s-au realizat atacirct utilizacircnd stația Carl Zeiss FESEMFIBEDS Auriga (ICPE-CA) ndash morfologia sistemului icircn secțiune și la suprafață cacirct și instalatia tip SEM din dotarea INCDTP - aspectul de suprafata pe trepte de focusare macro mezo nano

14

Fig 22 Aspectul icircn secțiune al MD 1 strat

textil V04 strat intermediar electrofilat

strat de acoperire electrofilat

Fig 23 Aspectul de suprafață al MD 1 strat

textil V04 strat intermediar electrofilat

strat de acoperire electrofilat

Fig 24 MD 1 - Aspectul la nivel mezo (x200)

Fig 25 MD 1 - Aspectul la nivel micro (x3000)

Se constată la nivel mezo (x200) un aspect vălurit al depunerii electrofilate icircn timp ce la nivel mcro (x3000) se evidențiază aspectul de suparafață al ultimelor straturi de electrofilate rezultatul confirmă prin morfologia stratului prezenta unui proces derivat de electrofilare similar unei spray-eri

Fig 26 Detaliu de fibră (x3000)

Fig 27 Detaliu depunere electrofilată (x400)

Detaliul de fibră din figura 26 este parte din firul component mai exact este un capăt de filament de fibră sintetică filament parte componenta a firului multifilamentar cu o subțirime de Nm 100 Icircn figura 27 se evidențiază depunerea vălurită vale-deal și se explică prin depunerea electrofilatului icircntacirci pe cotele cele mai icircnalte expuse de suportul țesătura V04 Se evidențiază

minus forma și dimensiunile ochiului de rețea

minus forma aplatizată a multifilamentului pe ambele sensuri al țesăturii

minus traiectoriile de depunere ale nano-filamentelor și dispunerea preponderentă a nano-stropilor icircn planul orizontal al detaliului adică filamentele electrofilae nu sunt absorbite icircn cavitatea ochiului de rețea cu siguranță la primele straturi de depunere există și filamente absobite de cavitate dar intensitatea negrului confirmă faptul că există o cavitate inchisă cu o curbură mai mică decacirct a curburii ochiului observate pe partea de deal din anablul deal-vale

Fig 28 Detaliu intr-un ochi de retea (x1500)

Fig 29 Detalii cu privire la dimensiunile

nanofilamentelor electrofilate

Icircn figura 28 se evidențiază

minus stare tranzitorie de electrofilare si spray-ere

minus cavitatile nanostropilor datorate fortelor din campul electromagnetic de electrofilare

minus geometria stropilor confirma depunerea in vale tip cavitate inchisa

minus suportul mezo de suport si suportul nano de filtrare Icircn figura 29 se evidențiază detalii cu privire la dimensiunile nanofilamentelor electrofilate rezultate dintr-un proces de electrofilare in care nanofilamentul este discontinuu

15

Fig 30 Detaliu micro cu aspectul de vale-deal

(xx1000)

Fig 31 Detaliu din zonele extreme in care s-a facut

depunerea electrofilatului (x500)

Icircn figura 30 neste prezentat un detaliu micro cu aspectul de vale-deal care relefează consistenta ultimlor straturi depuse asociate unui proces de spray-ere Se evidentiaza o tasare a electrofilatului in zonele de deal Figura 31 prezintă un detaliu din zonele extreme in care s-a facut depunerea electrofilatului dar si deterioarea micro a stratului in zona de taiere cu foarfeca textila

a b

Fig 32 Detalii de straturi eectrofilate (x2000)

Icircn figura 32 se prezintă detalii de straturi electrofilate Figura 32a evidențiază icircmbrăcarea unui nanofilament care conține și stropi cu etirare nefinalizată de către stropii de spray-ere din straturile superioare Figura 32b reprezintă un detaliu asemănător se constată prezența cavității icircnchise depunerea are continuitate pe suprafață dar cu denivelări la nivel nano se menționează că pentru un filtru clasic la nivel macro tesatura- filtru expune tot o suprafață cu denivelări

332 Caracterizarea stratificatului din punct de vedere al permeabilități la aer după natura suportului textil

Tabelul 18 Evidențierea caracteristicii de permeabilitate la aer a modelelor demonstrative de filtre textile cu straturi poliemerice eelctrofilate Caracteristica MD1

Suport textil

Natura materiei prime PES

Compozitie 100

Legatura Rt=4 f=2 s=plusmn1 plusmn2

Masa specifica gm3 2975

Grosimea mm 054

Desime urzeala nrcm 1400

Desime batatura nrcm 1200

Permeabilitatea la aer 100Pa lm2s 43500

Permeabilitatea la aer 200Pa lm2s 53700

Sistem filtrre

Grosimea mm 084

Permeabilitatea la aer 100Pa lm2s 526

Permeabilitatea la aer 200Pa lm2s 883

Din analizarea icircn condișii de testare macro a unor aspecte de structură ale sistemului de filtrare reiese o variație a grosimii de la 0540 la 084 icircn conditiile icircn care față de metoda reglementată grosimea s-a determinat fără compresiune Permeabilitatea la aer confirmă prezența stratului electrofilat și mai mult se evidențiază o reducere a permeabilității la aer de a stratului textil icircn sistemul de filtrare

333 Evaluarea unghiului de contact la suprafața filtrului

a b

Fig 33 Deteminarea unghiului de contact la syuprafața suportului

textil respectiv a filtrului cu straturi electrofilate a b

substrat V04

Prezentarea și argumentarea nivelului de maturitate tehnologică TRl32 atins icircn cadrul proiectului

16

Prezentarea și argumentarea nivelului de maturitate tehnologică TRl4 atins icircn cadrul proiectului

4 Validarea modelului demonstrativ de filtrui textil cu straturi electrofilate icircn laborator Evaluarea capacității de filtrare și reținere a particulelor

Evaluarea capacității de reținere de particule (rezultate pentru modelul demonstrativ cu suport textil V04) Pentru evaluarea capacității de filtrare icircn scopul validării la nivel de laborator a modelelor demonstrative MD1 și MD2 s-au utilizat soluții coloidale de Ag (SCAg) cu concentrația de 50 ppm respectiv suspensii de NpZnO de aceeași concentrație care au fost filtrate utilizacircnd cele 2 modele experimentale Soluțiile coloidale de Ag (SCAg) au fost caracterizate prin metoda spectrofotometriei de absorbție a luminii icircn UV-Vis

Fig 34 Detalii ale experimentului de filtrare

Spectrele de absorbanță au fost icircnregistrate cu spectrofotometrul UV-Vis-NIR tip V-570 (Jasco Japonia) prevăzut cu modul standard și software Spectra Manager Spectrele de absorbanță s-au inregistrat icircn domeniul 200-800 nm pentru o lățime de bandă de 1 nm ți cu o viteză de scanare de 100 nmmin pe probe de suspensie cu volum de cacircte 3 ml introduse icircntr-o cuvă de quartz cu drum optic 10 mm folosind ca etalon apă distilată cu volum de 3 ml introdusă icircntr-o cuvă de quartz cu drum optic 10 mm Concentrația NpAg a fost determinată prin interpolare dintr-o curbă de etalonare (calibrare) a NpAg prin măsurarea absorbanței probei de SCAg analizate la lungimea de undă de 420 nm Curba de etalonare a SCAg la lungimea de undă de 420 nm este de tip proporțional și a fost determinată pe SCAg etalon cu concentrațiile de 2 ppm 5 ppm 10 ppm 15 ppm si 20 ppm NpAg fiind reprezentată de ecuația (1) Abs = 00672 x Conc (1) unde Abs = absorbațta icircn ua Conc = concentrația icircn ppm Distribuția granulometrică și diametrul mediu al NpAg Rezultate obținute ndash Model demonstrator MD1 (substrat textil V04) Icircn Fig 35 - 37 se prezintă spectrele de absorbție icircn UV-Vis ale suspensiilor coloidale de Ag icircn soluția martor respectiv icircn soluțiile rezultate fupă filtrare utilizacircnd filtrele MD1 și MD2

Fig 35 Spectrul de absorbtie in UV-Vis a SCAg ndash martor Fig 36 Spectrul de absorbtie in UV-Vis a SCAg ndash MD1

Fig 37 Spectrele de absorbtie in UV-Vis a SCAg a) martor b) MD1

17

Se constată că toate suspensiile prezintă maxime de absorbtie la lungimea de undă 407-413 nm care sunt peak-uri corespunzătoare rezonanței de plasmon de suprafață a NpAg așa cum menționeaza literatura de specialitate [1-3] Tabelul 13 prezintă rezultatele măsurătorilor de spectrofotometrie de absorbție icircn UV-Vis ale SCAg analizate Tabelul 19 Rezultatele masuratorilor de spectrofotometrie de absorbtie in UV-Vis ale SCAg

Denumire proba

Lungimea de unda la care apare rezonanta de plasmon de suprafata

a NpAg (nm)

Absorbanta maxima

(ua)

FWHM (nm)

Concentratia NpAg (ppm)

SCAg martor 407 3083 8974 4520

MD1 413 2354 9922 3592

Concentratiile NpAg au fost masurate prin spectrofotometrie de absorbtie in UV-Vis la lungimea de unda de 420 nm Valorile rezultate prin analiza DLS pentru diametrul hidrodinamic mediu indicele de polidispersitate si diametrul mediu dupa intensitate al NpAg din SCAg sunt prezentate in tabelul și figurile de mai jos

Tabelul 20 Diametrul hidrodinamic mediu indicele de polidispersitatesi diametrul mediu dupa intensitate al NpAg din SCAg

Proba Diametru hidrodinamic mediu

deff std dev (nm)

Indice de

polidispersitate std dev

Diametru mediu dMSD dupa intensitate

(nm)

SCAg martor 880 18 0357 0014 1379

MD1 569 06 0361 0013 871

Fig38 Distribuția granulometrică contribuția procentuală relativă a intervalului mărimii particulelor G(d) și contribuția procentuală cumulată C(d) după intensitate a NpAg din SCAg martor

Fig 39 Distribțtia granulometrică contribuția procentuală relativă a intervalului mărimii particulelor G(d) și contribuția procentuală cumulată C(d) după intensitate a NpAg din SCAg ndashMD1

Valorile indicelui de polidispersitate (gt 034) confirmă faptul că NpAg aflate icircn toate SCAg sunt polidisperse Icircn figurile de mai sus se observă faptul că icircn repartiția granulometrică a NpAg analizate prin metoda DLS se află 3 sau 4 populații de NpAg aflate icircn intervale restranse după cum urmează - prima populație 28-79 nm a doua populatțe 223-447 nm și a treia populație 1270-303 nm pentru

SCAg ndash martor - prima populație 24 nm a doua populație 119-226 nm și a treia populație 814-1544 nm pentru

SCAg ndash MD1

-

- Pentru toate SCAg analizate ultima populație a avut frecvența cea mai mare Se poate concluziona că icircn cazul modelului demonstrative MD1 filtrul textil cu straturi polimerice electrofilate reține cu precădere particulele cu dimensiuni 1544 ndash 303 nm din soluția martor SCAg

Fig 40 NpAg reținute pe suprafața filtrului corespunzător MD1

NpAg

18

Modul de atribuire şi exploatare de catre parteneri a drepturilor de proprietate (intelectuală de producţie difuzare comercializare etc) asupra rezultatelor proiectului

Diseminarea rezultatelor prin prezentare la conferințe publicare icircn reviste ISI

Participare la conferințe internaționale 1 bdquoPANZnO composite electrospun fibers for UV shielding applicationsldquo autori Chitanu E Bara A Patroi D Marinescu V Codescu MM Banciu C ndash prezentare poster la 10th International Symposium on Advanced Topics in Electrical Engineering (ATEE23 ndash 25 artie 2017 București 2 bdquoStudy of electrospun cellulose acetate fibersldquo autori E Chitanu A Bara C Banciu M Lungulescu and V Marinescu ndash prezentare poster la Conferinta 8TH TEXTEH INTERNATIONAL CONFERENCE 19 ndash 20 octombrie 2017 București 3 bdquoThe effect of process parameters on the electrospun polystyrene fiberldquo autori C Banciu A Băra E Chițanu V Marinescu G Sbacircrcea I Ion - prezentare orală la Conferinta 8TH TEXTEH INTERNATIONAL CONFERENCE 19 ndash 20 octombrie 2017 București 4 rdquoAspects regarding accomplishing multilayered filtration media using elecrospun websrdquo autori Adela Bara 1 Cristina Banciu 1 Elena Chitanu 1 Virgil Marinescu1 Angela Dorogan 2 Eftalea Carpus 2 Carmen Ghituleasa 2 1 ndash INCDIE-ICPE-CA 2 ndash INCDTP ndash prezentare acceptată icircpentru Conferința Internțională ICAMS din 2018 Icircn baza rezumatului evaluat și acceptat se va elabora și se va trimite spre publicare icircn Cartea Conferintei articolul cu titlul

Articole publicate 1 bdquoPANZnO composite electrospun fibers for UV shielding applicationsldquo autori Chitanu E Bara A Patroi D Marinescu V Codescu MM Banciu C ndash prezentare poster la 10th International Symposium on Advanced Topics in Electrical Engineering (ATEE23 ndash 25 artie 2017 Publicat icircn 10th International Symposium on Advanced Topics in Electrical Engineering (ATEE) March 23-25 2017 Bucharest Romania IEEE pp 227-230 DOI 101109ATEE20177905098 Articole icircn curs de publicare icircn 2018 icircn revista bdquoIndustria textilăldquo 1 bdquoStudy of electrospun cellulose acetate fibersldquo autori E Chitanu A Bara C Banciu M Lungulescu and V Marinescu 2 bdquoThe effect of process parameters on the electrospun polystyrene fiberldquo autori C Banciu A Băra E Chițanu V Marinescu G Sbacircrcea I Ion - prezentare orală la Conferinta 8TH TEXTEH INTERNATIONAL CONFERENCE 19 ndash 20 octombrie 2017 București Articoletransmise pentru publicare icircn 2018 icircn revista bdquoIndustria textilăldquo 1 Filtration System based on Nanofiberrdquo autori Adela Bara 1 Cristina Banciu 1 Elena Chitanu 1 Angela Dorogan 2 Eftalea Carpus 2 Carmen Ghituleasa 2 1 ndash INCDIE-CA 2 ndash INCDTP ndash icircn curs de recenzie urmează să fie publicat in revista Industria textilă icircn 2019

Impactul rezultatelor obţinute cu sublinierea celui mai semnificativ rezultat obţinut Rezultatele obținute icircn cadrul proiectului dezvoltate pacircnă la nivelul de maturitate TRL 4 cu demonstrarea soluției la nivel de laborator permit continuarea cercetărilor cu implicarea mediului industrial icircn sensul și icircn scopul dezvoltării icircn Romacircnia a unor elemente de filtrare moderne Astfel se intenționează cooptarea pentru proiecte ulterioare CD a unor parteneri industriali din sectorul textilelor tehnice (un potențial partener PRODIN SA) icircmpreună cu care să se dezvolte sisteme de filtrare pentru aplicații de micronanofiltrare folosind ca elemente active funcțional straturi polimerice electrofilate Daă fiind versatilitatea metodei de electrofilare și permisivitatea acesteia către utilizarea unei game largi de polimeri se icircntrevede posibilitatea identificării unor aplicații punctuale dintre cele mai moderne orientate către sectoare industriale dintre cele mai bine poziționate tehnologic (de exemplu industrria farmaceutică a medicamentelor mediu și depoluare etc) Icircn cadrul proiectului a fost realizat un model demonstrativ de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate alcătuit astfel - un strat superior hidrofil cu porozitate scăzută constituit dintr-o acoperire obținută prin electrofilare - un strat polimeric intermediar (membrană poroasă) format din micronanofibre obținute prin electrofilare cu

funcțiune de filtrare - un suport textil cu dublu rol susținere mecanică și filtrare din PES

Pentru realizarea demonstratorului au fost parcurse etape de dezvoltare conceptuală cercetare industrial și dezvoltare experimentală Icircn sumar caracteristicile modelului demonstrativ obținut sunt următoarele

19

Model demonstrativ cu substrat textil V04 (PES)

Aspectul icircn secțiune al MD strat textil V04

strat intermediar electrofilat strat de

acoperire electrofilat

Aspectul de suprafață al MD strat textil V04

strat intermediar electrofilat strat de

acoperire electrofilat

Pentru modelul demonstrativ descris s-a demonstrat capacitatea de reținere de nanopartciule de Ag cu dimensiunea cuprinsă icircn intervalul 1544 ndash 303 nm din soluție coloidală de NpAg de concentrație 50 ppm

-

NpAg reținute pe suprafața filtrului corespunzător MD1

NpAg

20

Prezentarea proiectului Mediile de filtrare sunt utilizate icircn industrie icircn diferite forme pentru filtrarea și icircndepărtarea particulelor din fluide Cerințele crescacircnde impuse de avansurile tehnologice din industrie dezvoltarea nanotehnologiei și implicit producerea și utilizarea din ce icircn ce mai largă a nanoparticulelor și impunerile legate de asigurarea protecției mediului și sănătății au dus la necesitatea utilizării mediilor de filtrare performante icircn care dimensiunea porilor șia fibrelor devine o adevărată provocare Astfel a apărut necesitatea dezvoltării de filtre pe bază de nano(micro)fibre cu porozitate nano(micro)metrică icircn scopul captării particulelor de dimensiuni mici din lichide Pornind de la aceste considerente prin proiectul FILTER s-a urmărit și s-a realizat dezvoltarea de medii de filtrare textile cu straturi din materiale fibroase nețesute cu fibrele dispuse suficient de apropiate una de cealaltă astfel icircncacirct distanța interfibră sau dimensiunea efectivă a porilor să fie suficient de mică dar icircntr-un strat suficient de gros capabile să capteze particulele icircntr-un domeniu de dimensiuni dorit

Icircn cadrul proiectului FILTER s-a studiat realizarat și validat icircn condiții de laborator un filtru textil cu straturi polimerice electrofilate ca mediu de filtrare multistrat ce include o structură textilă monostrat un strat subțire din fibre polimerice electrofilate de acetat de celuloză și un icircnveliș protector dintr-un strat continuu electrofilat de acetat de celuloză Structura cu 3 straturi a mediilor de țesături filtrante avută icircn vedere este destinată captării particulelor cu o restricție minimă a curgerii Mediile de filtrare dezvoltate prin proiectul FILTER se bazează pe utilizarea unei tehnologii noi și versatile (electrofilarea) beneficiind icircn egală măsură de avantajele și tradiția din domeniul textilelor tehnice Tehnologiile abordate permit utilizarea unei game largi de materii prime oferind posibilitatea fabricaaței icircn forma dorită icircn funcție de aplicația vizată (panouri cartușe plisate discuri plate etc)

Page 6: FILTER - icpe-ca.ro · 2 Descrierea proiectului Proiectul intitulat MEDII DE FILTRARE TEXTILE CU STRATURI POLIMERICE FIBROASE OBTINUTE PRIN ELECTROFILARE (FILTER) și-a propus designul

6

Icircn funcţie de datele de intrare au fost elaboraţi cinci algoritmi de proiectarereproiectare a mediilor filtrante ţesute după cum urmează

Fig 8 Tehnologia de realizare a țesăturilor filtrante pe mașini clasice de țesut

Icircn tabelul 6 sunt prezentate datele de intrare și datele de ieșire aferente variantelor de algoritmi Icircn realizarea mediului filtrant final se pot aplica unul sau mai mulți algoritmi funcție de treptele de filtrare și intensitatea filtrării Algoritmii au fost elaboraţi pe categorii de ţesături echilibrate sau dezechilibrate la fineţe şi desime Fiecare algoritm icircn parte are recomandări de utilizare optimă icircn funcţie de situaţie pentru proiectare reproiectare verificare Tabelul 6

Algoritm I Algoritm II Algoritm III Algoritm IV Algoritm V

1 Date de intrare du db Pu Pb

1 Date de intrare du db Fd

1 Date de intrare du db lulb

1 Date de intrare du db Sa

1 Date de intrare lulb Sa

2 Fineţea firelor

2 Fineţea firelor

2Fineţea firelor

2Fineţea firelor

2 Aria porului

3 Fineţea filtrului Structura echilibrată Structură dezechilibrată ochiuricm2

3 Desimea firelor

( )dFfP =

3 Desimea firelor

( )dlfP p=

3 Desimea firelor

( )dSfP a=

3Desimea firelor ( )

pa lSfP =

4 Latura porului

4 Latura porului

( )dPfl =

4 Fineţea filtrului Structura echilibrată Structură dezechilibrată ochiuricm2

4 Fineţea filtrului Structura echilibrată Structură dezechilibrată ochiuricm2

4 Fineţea filtrului Structura echilibrată Structură dezechilibrată ochiuricm2

5 Aria porului

( )dPfAp =

5 Aria porului

( )dPfAp =

5 Aria porului

( )dPfAp =

5 Latura porului

( )dPfl =

5 Diametru firelor

6 Suprafaţa activă de filtrare

( )dPfSa =

6 Suprafaţa activă de filtrare

( )dPfSa =

6 Suprafaţa activă de filtrare

( )dPfSa =

6 Aria porului ( )dPfAp =

6 Fineţea firelor

7 Masa ţesăturii

Tabelul 7

Algoritm I Algoritm II Algoritm III

1 Date de intrare du =015mm db= 02mm Pu=20 firecm Pb=15 firecm

1Date de intrare du =015mm db= 02mm Fd=300 ochiuricm2

1Date de intrare du =015mm db= 025mm lu=lb=03mm

2 Fineţea filtrului Structură dezechilibrată Fs = 300 ochiuricm2

2 Desimea firelor Pu = 1897 Pu=19 firecm Pb = 1586 Pb = 16 firecm

2Desimea firelor Pu=22 firecm Pb = 18 firecm

3 Latura porului Lu=035mm lb= 046mm

3 Latura porului Lu=035mm lb= 046mm

3Fineţea filtrului Structură dezechilibrată Fd=396 ochiuricm2

4 Aria porului Ap = 0163 mm2

4Aria porului Ap = 016 mm2

4Aria porului Ap = 0093mm2

5 Suprafaţa activă de filtrare Safil = 49

5 Suprafaţa activă de filtrare Safil = 487

5Suprafaţa activă de filtrare Safil = 368

6 Fineţea firelor 6 Fineţea firelor 6 Fineţea firelor

7

60Nmu 30Nmb

60Nmu 30Nmb

60Nmu 20Nmb

7 Masa ţesăturii Mt=833gm2

7 Masa ţesăturii Mt=883gm2

7 Masa ţesăturii Mt = 129gm2

Tabelul 8

Algoritm IV Algoritm V

1Date de intrare du =015mm db= 025mm Sa=50

1Date de intrare lu=03mm lb=025mm Sa=50

2Desimea firelor Pu= 20 fire cm Pb = 12 firecm

2Aria porului Ap = 008mm

3Fineţea filtrului Structură dezechilibrată Fd = 228 ochiuricm2

3Desimea firelor Pu = 27 firecm Pb = 24 firecm

4Latura porului lu = 04 mm lb = 06 mm

4Fineţea filtrului Structură dezechilibrată Fd= 664 ochiuricm2

5Aria porului Ap= 0216 mm2

5Diametru firelor du= 010mm db= 017

6Fineţea firelor 60Nmu 20Nmb

6Fineţea firelor 500Nmu 44Nmb

7 Masa ţesăturii Mt = 92 gm2

7 Masa ţesăturii Mt = 65 gm2

Fig 9 Variante de structuri textile țesute

Prezentarea și argumentarea nivelului de maturitate tehnologică TRl3 atins icircn cadrul proiectului 2 REALIZARE MODEL DEMONSTRATIVE DE FILTRU TEXTILE CU STRATURI POLIMERICE ELECTROFILATE DEMONSTRAREA FUNCȚIONALITĂȚII 21 Caracterizare complexă și demonstrarea funcționalității modelului demonstrativ de straturi polimerice electrofilatecover layer Evaluarea caracteristicilor modelului demonstrativ de straturi polimerice electrofilatecover layer realizat icircn

etapa icircntacirci a proiectului prin caracterizare complex presupune - investigarea morfologiei (microscopie electronica de baleiaj SEM)

- evaluarea hidrofilicității (unghi de contact) - evaluarea suprafeței specifice (BET)

- evaluarea rezistenței mecanice (rezistența la tracțiune) Modelul demonstrativ de straturi polimerice electrofilatecover layer obținut icircn prima etapă s -a realizat prin

electrofilarea succesivă a celor două straturi polimerice pe folie de aluminiu icircn următoarele condiții tensiune de lucru 18 kV debit al soluției 18 mlh utilizacircnd o duză de 08 mm și o distanță 20 cm icircntre

electrozi durata procesului 4 h pentru fiecare strat 211 Caracterizare morfologică prin microscopie electronică de baleiaj

Caracterizarea morfologică a fibrelor obținute s-a realizat prin microscopie electronică de baleiaj utilizacircnd o stație Carl Zeiss FESEMFIBEDS Auriga la o tensiune de accelerare a electronilor de 5 kV detector SESI

Morfologia straturilor individuale electrofilate este prezentată icircn figuri le 10 și 11 prin comparație pentru evidențierea realizării acestora icircn acord cu modelul conceptual definit

- stratul intermediar (de tip membrană poroasă format din fibre individuale)

8

- stratul de acoperire (de tip peliculă) cu porozitate redusă

Fig10 Imagini SEM ale fibrelor de acetat de celuloză electrofilate icircn sistem ternar DMFacetonăcloroform icircn raport volumic 121 (DAC121) ndash strat

intermediar (membrană poroasă) Tabelul 9 Morfologia eșantioanelor electrofilate

Proba Diametru mediu (nm)

Diametru minim (nm)

Diametru maxim (nm)

Observatii

DAC 121

443 281 606 Fibre

Fig 11 Imagini SEM ale fibrelor de acetat de celuloză electrofilate icircn sistem binar de solvenți DMF cloroform icircn raport volumic 11 (DC11) ndash strat de

acoperire Tabelul 10 Morfologia eșantioanelor electrofilate

Proba Diametru mediu (nm)

Diametru minim (nm)

Diametru maxim (nm)

Observatii

DC 11 - - - Strat preponderent continuu cu aspect de spray-ere

Pentru modelul demonstrativ realizat prin depunerea succesivă a celor două straturi electrpfilate s-a efectuat investigarea morfologică prin microscopie electronică de baleiaj pentru a evidenția depunerea

continuă a stratului de acoperire hidrofil la suprafața stratului polimeric fibros cu rol de filtrare Imagini ale suprafaței modelului (strat de acoperire) respectiv icircn secțiune sunt prezentate icircn figurile 12

a b

Fig 12 Imagine SEM a modelului demonstrativ DACDC (a-detaliu la

suprafața stratului de acoperire) (5kx) b-detaliu pe suprafața stratului fibros

(5kx))

212 Determinarea rezistenței mecanice la tracțiune

Pentru realizarea testelor de rezistență mecanică la tracțiune a modelului demonstrativ de straturi polimerice electrofilate au fost realizate eșantioane de straturi polimerice electrofilate din soluții de acetat de celuloză timp de 6 ore pe substrat textil de tifon

Rezistența la tracțiune s-a determinat cu o viteză de 50 mmmin perpendicular pe probă Dimensiunile eșantioanelor de test au fost 100 mm x 20 mm Rezistența mecanică

determinată a fost de 277 MPa Valorile obținute se corelează cu aspectul microstructural identificat prin microscopie SEM caracterizat de prezența unor fibre cu diametre uniform

distribuite icircn stratul intermediar DAC121

Fig 13 Curbele de deformare la rupere prin icircntindere pentru DAC121DC11 depuse pe tifon

Tabelul 11 Valorile medii ale proprietăţilor mecanice ale modelului demonstrativ de straturi polimerice electrofilate DAC121DC11 straturilor polimerice realizate

Proba Grosimea membranei (mm)

Rezistenţa mecanică medie (MPa)

DAC121DC11 024 277

213 Determinarea suprafeței specifice BET Determinarea suprafeţei specifice şi a porozităţii s-a realizat cu un aparat Quantachrome de tip AUTOSORB-1 (INCDIE ICPE-CA Bucureşti) prin măsurarea cantităţii de gaz adsorbit (azot) sau desorbit la suprafaţa solidă a probei

9

la anumite presiuni de vapori de echilibru prin metoda statică volumetrică Determinarea suprafeţei specifice BET a probelor analizate s-a realizat prin adsorbţia fizică a N2 la o temperatură de -196degC Probele au fost degazate sub vacuum (lt 10-6 atm) la 70degC timp de 20 ore Suprafaţa specifică a fost calculată prin aplicarea metodei Brunauer-Emmitt-Teller (BET) [21] Calculul volumului de micropori s-a realizat cu metoda BJH

Tabel 12 Caracteristicile de adsorbţie ale straturilor de acetat de celuloză

Proba Suprafaţa specifică BET m2g Volum total de pori cm3g

DAC121DC11 31326 408210-1

DC11 023 143310-3

Icircn figurile de mai jos sunt prezentate diagramele BET și curbele de adsorbție-desorbție ale straturilor de acetat de celuloză DAC121 (acetat de celulozăDMFacetonăcloroform) respectiv DC11 (acetat de celulozăacetonăcloroform) pentru care au fost determinate suprafața specifică BET și volumul de pori prezentate icircn tabelul 4

Fig 14 Curba de adsorbție-desorbție a stratului DAC121 Fig 15 Diagrama BET a stratului DAC121

Fig 16 Curba de adsorbție-desorbție a stratului DC11 Fig17 Diagrama BET a stratului DC11

214 Determinarea caracterului hidrofil Determinarea unghiului de contact s-a realizat cu ajutorul unui microscop optic prevăzut cu o cameră pentru achiziţia imaginilor pe calculator şi prelucrarea acestora cu ajutorul softului Image J funcţia Drop Analysis-Drop Snake Rezultatele obţinute sunt prezentate icircn tabelele şi figurile de mai jos

a b c Fig 18 Unghiul de contact al nanofibrelor depuse pe substrat aluminiu timp de 2 ore a) DC11 b) DAC121 c) e

DAC 121DC11 Tabelul 13 Unghiul de contact al nanofibrelor de acetat de celuloză depuse pe substrat de aluminiu

Proba Unghi de contact

stacircnga dreapta

DC11 129989 129959

DAC121 131426 131828

DAC121DC11 137169 128660

22 Caracterizarea structurilor textile ca soluții de susținere a straturilor electrofilate Caracterizarea complexă a presupus următoarele etape de testare a) evaluarea și calcularea parametrilor de structură aferenți variantelor selectate icircn vederea realizării sistemului de filtrare (model demonstrativ de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate) b) testarea structurilor textile la acțiunea unor fluxuri de fluide

10

Se menționează că testările s-au desfățurat icircn acord cu reglementările icircn vigoare dar s-au testat țesăturile și icircn condiții particulare nespecificate icircn reglementările din domeniul textilelor tradiționale care au permis evidențierea unor aspecte netextile la limita interdisciplinarității Aceste testări nu prezintă valori aberante ele se doresc a fi o treaptă de translatare către cerințele de utilizare finale Particularizările se consideră dezvoltări icircn metodologia de testare a suporturilor textile au statut de dezvoltări orientate și permit emiterea unor concluzii care să creeze punți către cerințele de utilizare finale care icircn general icircn cazul textilelor tehnice nu se exprimă direct prin caracteristici icircn sine cunoscute ale structurilor textile uzuale Icircn acord cu cerințele de utilizare care se impun stratului textil din sistemul de filtrare se menționează că atributele de potențial mecanic (deformare degradare) se consideră nesemnificative Textilul ca suport este analizat icircn raport cu stratul de electrofilare a cărui masă specifica este semnificativ inferioară masei specifice a oricărei structuri țesute clasice tradiționale Țesăturile selectate pentru experimentări au legături icircn general cu raport mic de maximum 4 și sunt echilibrate pe urzeală și bătătură Din punct de evdere tehnologic s-au selectat acele legături care se țes cu un bun randament icircn prelucrare fără a necesita reglaje complicate și se pot obține pe orice mașină de țesut indiferent de sistemul de inserare și de formare a rostului Din punct de vedere al eficienței in prelucrare firele selectate de asemenea contribuie pozitiv prin natură și compoziție și prin faptul că sunt materii prime uzual prelucrate icircn domeniul textilelor tehnice Firele nu necesită potențiale de performanță mecanică Cerințele impuse pentru țesături și firele componente sunt strict cacirct să nu afecteze semnificativ procesul icircn sine de țesere finisare textilă confecționare Firele selectate pentru o țesătură dată au 100 aceeași compoziție fibroasă si sunt unic component Astfel centrul de greutate al selectării firelor s-a deplasat la nivelul inferior al fibrelor componente Fibrele folosite au fost a) clorofibra fibre discontinue (sunt fibre sintetice pe bază de PVC cu o bună comportare termică și care inhibă dezvoltarea microorganismelor) ndash reprezintă o fibră specializată cu performanțe din primele generații de fibre funcționalizate obținute icircn laborator este o soluție efiecientă pentru procese de filtrare icircn condiții de temperatură și prezintă o bună rezistență la proliferarea unoir microorgnaisme de la o utilzare la alta a sistemului de filtrare (Nm 402 desitatea specifică de masa = 140 gcm3) b) poliester filamentar ndash are rezistențe mecanice icircn sine cunoscute varianta selectată se caracterizează prin faptul că diametrul specific al cablului filamentar este la limita superioară și permite icircn cadrul demosntratorului să evidențieze aspecte limită (inclusiv de evitat) icircn contextul obiectivului proiectului (1100dtex desitatea specifică de masă = 138 gcm3) c) poliamida filamentară ndash raționamentele sunt identice cu poliesterul cu observația că icircn funcție de particularitățile procesului de filtrare uneori este inlocuiește PES Cablurile filamentare au fost selectate la limita minimă de diametru specific (100dtex desitatea specifică de masă = 113 gcm3) d) sticla filamentară ndash a fost selectată această fibră pentru caracteristicile ei icircn sine cunoscute și in special datorită lipsei de elasticitate și a faptului că icircn secțiune transversală și in lungul ariei laterale fibra aproximează cel mai bine fibra ideală din teoriile de proiectare și modelare a țesăturilor (670dtex desitatea specifică de masă = 25 gcm3) S-au selectat 6 variante de țesături - suporturi textile care au fost investigate pentru următoarele caracteristici (tabelul 4) De asemenea a fost selectată și o variantă de suport textil de tip val fibros consolidat fizico-chimic Aceasta variantă este realizată din (e) acid polilactic Structura neconvențională de val fibros consolidat s-a selectat din două motive (i) ca o referință de permeabilitate la aer - selecția s-a realizat astfel icircncacirct să aibă o grosime comparabilă cu a variantelor de țesături selectate (ii) ca o variantă de suport textil biodegradabil ndash astfel aspectul de gestionare a deșeurilor este realizat deoarece dupa ieșirea din uz a sistemului filtrant suportul textil este incadrat la deșeuri biodegradabile iar suportul electrofilat și filtratul se preiau și se integrează icircn lanțul de refolosire recuperare

Tabelul 14 Caracteristicile variantelor de țesături - suporturi textile selectate Caracteristica V01 Vo2 V03 V04 V05 V06 V07

Natura materiei prime PVC PVC PES PES PA sticla PLA

Compoziția 100 100 100 100 100 100 100

Legătura Rt=4 f=2 s=plusmn1 plusmn2

Rt=2 f=1 s=+1

Rt=2 f=1 s=+1

Rt=4 f=2 s=plusmn1 plusmn2

Rt=2 f=1 s=+1 Rub= 4 f=2 s=(0 +1)

Rt=2f=2s=(0 +1)

Rt=2 f=1

s=+1

-

Masa specifică gm3 275 240 332 2975 82 177 197

Grosimea mm 0645 0565 0490 0504 0160 0186 0683

Desimea urzelii nrcm 280 270 130 1400 420 130 -

Desimea bătăturii nrcm 226 170 130 1200 398 123 -

Permeabilitatea la aer 100Pa lm2s

22030 9476 7645 43500 128165 3113 5341

Permeabilitatea la aer 200Pa lm2s

39665 18345 13045 53700 196500 45980 11375

11

Caracterizarea primară a suporturilor textile - concretizate ca demonstrator textil parte componentă a sistemului de filtrare a permis prin variantele de țesături selectate să se definească și să se delimiteze clar stratul textil de cel electrofilat să asigure stratului principal de electrofilat să filtreze să influenteze nesemnificativ filtrarea și să sustina stratul de electrofilat Se mentionează că la acest stadiu al cercetării pentru demonstrator s-au folosit soluții predefinite icircn care singurul component au fost nanoparticulele de filtrat Icircn completarea caracteristicilor determinate icircn laborator s-au calculat și caracteristici secundare care se definesc drept răspunsuri primare de funcționalitate (icircn domeniul textil) Acestea sunt - diametrul mediu al firului - gradul de echilibrare structurală - factorul de acoperie al structurii textile - gradul de neacoperire al structurii textile Acestea sunt prezentate sintetic in tabelul 15

Tabelul 15 Caracteristici secundare ale variantelor de țesături - suporturi textile selectate Caracteristica V01 Vo2 V03 V04 V05 V06

Densitate specifică de masă gcm3 140 140 138 138 113 250

Nm 20 20 - - - -

dtex - - 1100 1100 100 670

Diametrul teoretic mm 0213 0213 03180 0318 0106 0188

Diametrul aparent microm 3376 3159 370 370 120 3522

Dumm 280 270 130 140 42 130

Dbmm 226 170 130 120 398 123

Grad acoperire teoretic 07907 07290 06560 06570 06790 04190

Grad neacoperire teoretic 02093 02710 03440 03430 03210 05810

Gradul de acoperire cu aplatizare pe un sistem 09043 08032 06955 06915 07101 05717

Gradul de acoperire cu aplatizare totală 09870 09319 07306 07320 07408 06927

Țesăturile sunt echilibrate dupa diametrul specific icircn urzeala și icircn bătătură Țesăturile sunt dezechilibrate după frecvența firelor icircn cele două sisteme de fire pentru V01 și V02 Restul variantelor se consideră echilibrate și după frecvența firelor Diferența dintre valorile medii ale diametrelor teoretic și aparent evidențiaza fenomenul cunoscut de aplatizare a firului icircn structura țesăturii indiferent dacă firul este cu fibră discontinuă sau continuă Se face observația pentru valoarea diametrului aparent la fibrele de sticlă că desi pare mare (valoare aberantă) totuși aceasta este o comportare normală a sticlei avacircnd in vedere aspectul neted lucios icircn lungul fibrei de sticlă Ca urmare a investigațiilor efectuate asupra variantelor de țesături realizate se apreciază că aceste variante asigură o studiere complexă a sistemului de filtrare final sunt reprezentative pentru produsul analizat și contextul de utilizare asociat

3 Realizarea modelului demonstrativ de filtre textile cu straturi polimerice electrofilate

31 Stabilirea experimentelor

Icircn acord cu conceptul dezvoltat pentru realizarea demonstratorului de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate din analiza datelor rezultate la caracterizarea straturilor polimerice obținute prin electrofilarea soluțiilor de acetat de celuloză icircn diferite sisteme de solvenți pe substrat de aluminiu corelat cu cerințele pentru mediile de filtrare icircn prima etapă a proiectului s-au selectat pentru realizarea modelului demonstrativ A) straturile polimerice electrofilate

minus stratul intermediar (membrană poroasă) format din micronanofibre obținute prin electrofilare cu funcțiune de filtrare se realizează din soluție de acetat de celuloză icircn sistem ternar de solvenți DAC 121

minus strat superior hidrofil cu porozitate scăzută se realizează din soluție de acetat de celuloză icircn sistem binar DC 11 B) stratul textil ndash suport realizat din țesătură V04 respectiv V05 (vezi tabele 6 7)

Pentru realizarea modelului demonstrativ s-a avut icircn vedere adaptarea parametrilor de electrofilare a soluțiilor polimerice dată fiind modificarea substratului colector de la folia de aluiminiu folosită pentru

testele inițiale de electrofilare la stratul textil cu caracteristici diferite ce influențează procesul de electrofilare (de ex conductivitatea electrică a substratului)

Icircn vederea evaluării caracteristicilor prin caracterizare complexă ce presupune investigarea morfologiei (SEM) evaluarea hidrofilicității (unghi de contact) evaluarea suprafeței specifice (BET) modelul

demonstrativ s-a realizat prin electrofilarea succesivă a celor două straturi polimerice pe substrat textile folosind două tipuri de țesătură

S-au obținut astfel 2 tipuri de modele demonstrative Tabelul 16 Modele demonstrative de filtre textile cu straturi polimerice electrofilate ndash descriere

Model demonstrativ Suport textil Stat intermediar electrofilat Start electrofilat de acoperire

12

MD1 V04 DAC121 DC11

MD2 V05 DAC121 DC11

Schema experimentărilor și stabilirea condițiilor experimentale pentru realizarea straturilor polimerice electrofilate este redată icircn figura de mai jos Soluțiile de acetat de celuloză au fost preparate conform datelor furnizate icircn tabelele de mai jos Schema experimentărilor este prezentată icircn figura 19

32 Realizarea modelului demonstrativ de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate

Modelele demonstrative de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate s-au realizat prin electrofilarea succesivă a soluțiilor de acetat de celuloză DAC121 respectiv DC11 pe fiecare dintre cele două substraturi textile selectate Condițiile de realizare a MD au fost identice corespunzător datelor din tabelul 8 Etapele de realizare a modelelor experimentale au fost următoarele - montarea țesăturii substrat pe placa colectoare a instalației de electrofilare - fixarea țesăturii pe colector astfel icircncacirct să se asigure uniformitatea depunerii straturilor electrofilate

Acetat de

celuloză

Solutii acetat de

celuloză

Amestec de solvenți

ELECTROFILARE

CARACTERIZARE

Analiza microscopică (SEM)

Demonstrare funcționalitateValidare la

nivel de laborator

Determinare permeabilitate la aer

Determinare unghi de contact

omogenizare

Dizolvare ndash agitare

magnetică

DAC121

DC11

Suport textil

Suport textil

DAC121

DC11 Model demonstrativ filtru

ELECTROFILARE Suport textil

DAC121

Fig 19 Prezentare schematică a experimentărilor pentru realizarea

modelului demonstrative de filtru textile cu straturi polimerice electrofilate

13

- depunerea straturilor electrofilate

- strat intermediar fibros (poros) pe suprafața suportului textil prin electrofilarea soluției DAC121 - strat de acoperire prin electrofilarea soluției DC11

Tabelul 17 Parametrii procesului de realizare a modelelor demonstrative de fi ltre textile cu straturi

polimerice electrofilate

Model demonstrativ

Suport textil

Strat electrofilat

Concentrație soluție

[ grav]

Tensiune de lucru

[kV]

Debil soluție [mlh]

Diametrul duzei [mm]

Distanța [cm]

Timp [ore]

MD1 V04 DAC121 13 25 03 08 20 12

DC11 10 25 03 08 20 4

MD2 V05 DAC121 13 25 03 08 20 12

DC11 10 25 03 08 20 4

Fig 20 Model demonstrativ cu substrat textil V04 Fig 21 Model demonstrativ cu substrat textil V05

33 Demonstrarea funcționalității modelului demonstrativ de filtre textile cu straturi polimerice electrofilate

Pentru validarea modelelor demonstrative elaborate icircn condiții de laborator s-a abordat următoarea cale de investigare 1 Evaluarea din punct de vedere microscopic (microscopie electronică de baleiaj SEM) atacirct a morfologiei de ansamblu a foiltrului textil cu straturi polimerice electrofilate cacirct și investigarea modului de compatibilizare a celor 2 componente de bază stratul textil respectiv straturile electrofilate cu rol icircn asigurarea filtrării (aspectul de suprafata pe trepte de focusare macro mezo nano) 2 Permeabilitatea la aer 3 Evaluarea unghiului de contact la suprafața filtrului

331 Evaluarea microscopică

Demonstrator cu țesătură V04 Investigațiile s-au realizat atacirct utilizacircnd stația Carl Zeiss FESEMFIBEDS Auriga (ICPE-CA) ndash morfologia sistemului icircn secțiune și la suprafață cacirct și instalatia tip SEM din dotarea INCDTP - aspectul de suprafata pe trepte de focusare macro mezo nano

14

Fig 22 Aspectul icircn secțiune al MD 1 strat

textil V04 strat intermediar electrofilat

strat de acoperire electrofilat

Fig 23 Aspectul de suprafață al MD 1 strat

textil V04 strat intermediar electrofilat

strat de acoperire electrofilat

Fig 24 MD 1 - Aspectul la nivel mezo (x200)

Fig 25 MD 1 - Aspectul la nivel micro (x3000)

Se constată la nivel mezo (x200) un aspect vălurit al depunerii electrofilate icircn timp ce la nivel mcro (x3000) se evidențiază aspectul de suparafață al ultimelor straturi de electrofilate rezultatul confirmă prin morfologia stratului prezenta unui proces derivat de electrofilare similar unei spray-eri

Fig 26 Detaliu de fibră (x3000)

Fig 27 Detaliu depunere electrofilată (x400)

Detaliul de fibră din figura 26 este parte din firul component mai exact este un capăt de filament de fibră sintetică filament parte componenta a firului multifilamentar cu o subțirime de Nm 100 Icircn figura 27 se evidențiază depunerea vălurită vale-deal și se explică prin depunerea electrofilatului icircntacirci pe cotele cele mai icircnalte expuse de suportul țesătura V04 Se evidențiază

minus forma și dimensiunile ochiului de rețea

minus forma aplatizată a multifilamentului pe ambele sensuri al țesăturii

minus traiectoriile de depunere ale nano-filamentelor și dispunerea preponderentă a nano-stropilor icircn planul orizontal al detaliului adică filamentele electrofilae nu sunt absorbite icircn cavitatea ochiului de rețea cu siguranță la primele straturi de depunere există și filamente absobite de cavitate dar intensitatea negrului confirmă faptul că există o cavitate inchisă cu o curbură mai mică decacirct a curburii ochiului observate pe partea de deal din anablul deal-vale

Fig 28 Detaliu intr-un ochi de retea (x1500)

Fig 29 Detalii cu privire la dimensiunile

nanofilamentelor electrofilate

Icircn figura 28 se evidențiază

minus stare tranzitorie de electrofilare si spray-ere

minus cavitatile nanostropilor datorate fortelor din campul electromagnetic de electrofilare

minus geometria stropilor confirma depunerea in vale tip cavitate inchisa

minus suportul mezo de suport si suportul nano de filtrare Icircn figura 29 se evidențiază detalii cu privire la dimensiunile nanofilamentelor electrofilate rezultate dintr-un proces de electrofilare in care nanofilamentul este discontinuu

15

Fig 30 Detaliu micro cu aspectul de vale-deal

(xx1000)

Fig 31 Detaliu din zonele extreme in care s-a facut

depunerea electrofilatului (x500)

Icircn figura 30 neste prezentat un detaliu micro cu aspectul de vale-deal care relefează consistenta ultimlor straturi depuse asociate unui proces de spray-ere Se evidentiaza o tasare a electrofilatului in zonele de deal Figura 31 prezintă un detaliu din zonele extreme in care s-a facut depunerea electrofilatului dar si deterioarea micro a stratului in zona de taiere cu foarfeca textila

a b

Fig 32 Detalii de straturi eectrofilate (x2000)

Icircn figura 32 se prezintă detalii de straturi electrofilate Figura 32a evidențiază icircmbrăcarea unui nanofilament care conține și stropi cu etirare nefinalizată de către stropii de spray-ere din straturile superioare Figura 32b reprezintă un detaliu asemănător se constată prezența cavității icircnchise depunerea are continuitate pe suprafață dar cu denivelări la nivel nano se menționează că pentru un filtru clasic la nivel macro tesatura- filtru expune tot o suprafață cu denivelări

332 Caracterizarea stratificatului din punct de vedere al permeabilități la aer după natura suportului textil

Tabelul 18 Evidențierea caracteristicii de permeabilitate la aer a modelelor demonstrative de filtre textile cu straturi poliemerice eelctrofilate Caracteristica MD1

Suport textil

Natura materiei prime PES

Compozitie 100

Legatura Rt=4 f=2 s=plusmn1 plusmn2

Masa specifica gm3 2975

Grosimea mm 054

Desime urzeala nrcm 1400

Desime batatura nrcm 1200

Permeabilitatea la aer 100Pa lm2s 43500

Permeabilitatea la aer 200Pa lm2s 53700

Sistem filtrre

Grosimea mm 084

Permeabilitatea la aer 100Pa lm2s 526

Permeabilitatea la aer 200Pa lm2s 883

Din analizarea icircn condișii de testare macro a unor aspecte de structură ale sistemului de filtrare reiese o variație a grosimii de la 0540 la 084 icircn conditiile icircn care față de metoda reglementată grosimea s-a determinat fără compresiune Permeabilitatea la aer confirmă prezența stratului electrofilat și mai mult se evidențiază o reducere a permeabilității la aer de a stratului textil icircn sistemul de filtrare

333 Evaluarea unghiului de contact la suprafața filtrului

a b

Fig 33 Deteminarea unghiului de contact la syuprafața suportului

textil respectiv a filtrului cu straturi electrofilate a b

substrat V04

Prezentarea și argumentarea nivelului de maturitate tehnologică TRl32 atins icircn cadrul proiectului

16

Prezentarea și argumentarea nivelului de maturitate tehnologică TRl4 atins icircn cadrul proiectului

4 Validarea modelului demonstrativ de filtrui textil cu straturi electrofilate icircn laborator Evaluarea capacității de filtrare și reținere a particulelor

Evaluarea capacității de reținere de particule (rezultate pentru modelul demonstrativ cu suport textil V04) Pentru evaluarea capacității de filtrare icircn scopul validării la nivel de laborator a modelelor demonstrative MD1 și MD2 s-au utilizat soluții coloidale de Ag (SCAg) cu concentrația de 50 ppm respectiv suspensii de NpZnO de aceeași concentrație care au fost filtrate utilizacircnd cele 2 modele experimentale Soluțiile coloidale de Ag (SCAg) au fost caracterizate prin metoda spectrofotometriei de absorbție a luminii icircn UV-Vis

Fig 34 Detalii ale experimentului de filtrare

Spectrele de absorbanță au fost icircnregistrate cu spectrofotometrul UV-Vis-NIR tip V-570 (Jasco Japonia) prevăzut cu modul standard și software Spectra Manager Spectrele de absorbanță s-au inregistrat icircn domeniul 200-800 nm pentru o lățime de bandă de 1 nm ți cu o viteză de scanare de 100 nmmin pe probe de suspensie cu volum de cacircte 3 ml introduse icircntr-o cuvă de quartz cu drum optic 10 mm folosind ca etalon apă distilată cu volum de 3 ml introdusă icircntr-o cuvă de quartz cu drum optic 10 mm Concentrația NpAg a fost determinată prin interpolare dintr-o curbă de etalonare (calibrare) a NpAg prin măsurarea absorbanței probei de SCAg analizate la lungimea de undă de 420 nm Curba de etalonare a SCAg la lungimea de undă de 420 nm este de tip proporțional și a fost determinată pe SCAg etalon cu concentrațiile de 2 ppm 5 ppm 10 ppm 15 ppm si 20 ppm NpAg fiind reprezentată de ecuația (1) Abs = 00672 x Conc (1) unde Abs = absorbațta icircn ua Conc = concentrația icircn ppm Distribuția granulometrică și diametrul mediu al NpAg Rezultate obținute ndash Model demonstrator MD1 (substrat textil V04) Icircn Fig 35 - 37 se prezintă spectrele de absorbție icircn UV-Vis ale suspensiilor coloidale de Ag icircn soluția martor respectiv icircn soluțiile rezultate fupă filtrare utilizacircnd filtrele MD1 și MD2

Fig 35 Spectrul de absorbtie in UV-Vis a SCAg ndash martor Fig 36 Spectrul de absorbtie in UV-Vis a SCAg ndash MD1

Fig 37 Spectrele de absorbtie in UV-Vis a SCAg a) martor b) MD1

17

Se constată că toate suspensiile prezintă maxime de absorbtie la lungimea de undă 407-413 nm care sunt peak-uri corespunzătoare rezonanței de plasmon de suprafață a NpAg așa cum menționeaza literatura de specialitate [1-3] Tabelul 13 prezintă rezultatele măsurătorilor de spectrofotometrie de absorbție icircn UV-Vis ale SCAg analizate Tabelul 19 Rezultatele masuratorilor de spectrofotometrie de absorbtie in UV-Vis ale SCAg

Denumire proba

Lungimea de unda la care apare rezonanta de plasmon de suprafata

a NpAg (nm)

Absorbanta maxima

(ua)

FWHM (nm)

Concentratia NpAg (ppm)

SCAg martor 407 3083 8974 4520

MD1 413 2354 9922 3592

Concentratiile NpAg au fost masurate prin spectrofotometrie de absorbtie in UV-Vis la lungimea de unda de 420 nm Valorile rezultate prin analiza DLS pentru diametrul hidrodinamic mediu indicele de polidispersitate si diametrul mediu dupa intensitate al NpAg din SCAg sunt prezentate in tabelul și figurile de mai jos

Tabelul 20 Diametrul hidrodinamic mediu indicele de polidispersitatesi diametrul mediu dupa intensitate al NpAg din SCAg

Proba Diametru hidrodinamic mediu

deff std dev (nm)

Indice de

polidispersitate std dev

Diametru mediu dMSD dupa intensitate

(nm)

SCAg martor 880 18 0357 0014 1379

MD1 569 06 0361 0013 871

Fig38 Distribuția granulometrică contribuția procentuală relativă a intervalului mărimii particulelor G(d) și contribuția procentuală cumulată C(d) după intensitate a NpAg din SCAg martor

Fig 39 Distribțtia granulometrică contribuția procentuală relativă a intervalului mărimii particulelor G(d) și contribuția procentuală cumulată C(d) după intensitate a NpAg din SCAg ndashMD1

Valorile indicelui de polidispersitate (gt 034) confirmă faptul că NpAg aflate icircn toate SCAg sunt polidisperse Icircn figurile de mai sus se observă faptul că icircn repartiția granulometrică a NpAg analizate prin metoda DLS se află 3 sau 4 populații de NpAg aflate icircn intervale restranse după cum urmează - prima populație 28-79 nm a doua populatțe 223-447 nm și a treia populație 1270-303 nm pentru

SCAg ndash martor - prima populație 24 nm a doua populație 119-226 nm și a treia populație 814-1544 nm pentru

SCAg ndash MD1

-

- Pentru toate SCAg analizate ultima populație a avut frecvența cea mai mare Se poate concluziona că icircn cazul modelului demonstrative MD1 filtrul textil cu straturi polimerice electrofilate reține cu precădere particulele cu dimensiuni 1544 ndash 303 nm din soluția martor SCAg

Fig 40 NpAg reținute pe suprafața filtrului corespunzător MD1

NpAg

18

Modul de atribuire şi exploatare de catre parteneri a drepturilor de proprietate (intelectuală de producţie difuzare comercializare etc) asupra rezultatelor proiectului

Diseminarea rezultatelor prin prezentare la conferințe publicare icircn reviste ISI

Participare la conferințe internaționale 1 bdquoPANZnO composite electrospun fibers for UV shielding applicationsldquo autori Chitanu E Bara A Patroi D Marinescu V Codescu MM Banciu C ndash prezentare poster la 10th International Symposium on Advanced Topics in Electrical Engineering (ATEE23 ndash 25 artie 2017 București 2 bdquoStudy of electrospun cellulose acetate fibersldquo autori E Chitanu A Bara C Banciu M Lungulescu and V Marinescu ndash prezentare poster la Conferinta 8TH TEXTEH INTERNATIONAL CONFERENCE 19 ndash 20 octombrie 2017 București 3 bdquoThe effect of process parameters on the electrospun polystyrene fiberldquo autori C Banciu A Băra E Chițanu V Marinescu G Sbacircrcea I Ion - prezentare orală la Conferinta 8TH TEXTEH INTERNATIONAL CONFERENCE 19 ndash 20 octombrie 2017 București 4 rdquoAspects regarding accomplishing multilayered filtration media using elecrospun websrdquo autori Adela Bara 1 Cristina Banciu 1 Elena Chitanu 1 Virgil Marinescu1 Angela Dorogan 2 Eftalea Carpus 2 Carmen Ghituleasa 2 1 ndash INCDIE-ICPE-CA 2 ndash INCDTP ndash prezentare acceptată icircpentru Conferința Internțională ICAMS din 2018 Icircn baza rezumatului evaluat și acceptat se va elabora și se va trimite spre publicare icircn Cartea Conferintei articolul cu titlul

Articole publicate 1 bdquoPANZnO composite electrospun fibers for UV shielding applicationsldquo autori Chitanu E Bara A Patroi D Marinescu V Codescu MM Banciu C ndash prezentare poster la 10th International Symposium on Advanced Topics in Electrical Engineering (ATEE23 ndash 25 artie 2017 Publicat icircn 10th International Symposium on Advanced Topics in Electrical Engineering (ATEE) March 23-25 2017 Bucharest Romania IEEE pp 227-230 DOI 101109ATEE20177905098 Articole icircn curs de publicare icircn 2018 icircn revista bdquoIndustria textilăldquo 1 bdquoStudy of electrospun cellulose acetate fibersldquo autori E Chitanu A Bara C Banciu M Lungulescu and V Marinescu 2 bdquoThe effect of process parameters on the electrospun polystyrene fiberldquo autori C Banciu A Băra E Chițanu V Marinescu G Sbacircrcea I Ion - prezentare orală la Conferinta 8TH TEXTEH INTERNATIONAL CONFERENCE 19 ndash 20 octombrie 2017 București Articoletransmise pentru publicare icircn 2018 icircn revista bdquoIndustria textilăldquo 1 Filtration System based on Nanofiberrdquo autori Adela Bara 1 Cristina Banciu 1 Elena Chitanu 1 Angela Dorogan 2 Eftalea Carpus 2 Carmen Ghituleasa 2 1 ndash INCDIE-CA 2 ndash INCDTP ndash icircn curs de recenzie urmează să fie publicat in revista Industria textilă icircn 2019

Impactul rezultatelor obţinute cu sublinierea celui mai semnificativ rezultat obţinut Rezultatele obținute icircn cadrul proiectului dezvoltate pacircnă la nivelul de maturitate TRL 4 cu demonstrarea soluției la nivel de laborator permit continuarea cercetărilor cu implicarea mediului industrial icircn sensul și icircn scopul dezvoltării icircn Romacircnia a unor elemente de filtrare moderne Astfel se intenționează cooptarea pentru proiecte ulterioare CD a unor parteneri industriali din sectorul textilelor tehnice (un potențial partener PRODIN SA) icircmpreună cu care să se dezvolte sisteme de filtrare pentru aplicații de micronanofiltrare folosind ca elemente active funcțional straturi polimerice electrofilate Daă fiind versatilitatea metodei de electrofilare și permisivitatea acesteia către utilizarea unei game largi de polimeri se icircntrevede posibilitatea identificării unor aplicații punctuale dintre cele mai moderne orientate către sectoare industriale dintre cele mai bine poziționate tehnologic (de exemplu industrria farmaceutică a medicamentelor mediu și depoluare etc) Icircn cadrul proiectului a fost realizat un model demonstrativ de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate alcătuit astfel - un strat superior hidrofil cu porozitate scăzută constituit dintr-o acoperire obținută prin electrofilare - un strat polimeric intermediar (membrană poroasă) format din micronanofibre obținute prin electrofilare cu

funcțiune de filtrare - un suport textil cu dublu rol susținere mecanică și filtrare din PES

Pentru realizarea demonstratorului au fost parcurse etape de dezvoltare conceptuală cercetare industrial și dezvoltare experimentală Icircn sumar caracteristicile modelului demonstrativ obținut sunt următoarele

19

Model demonstrativ cu substrat textil V04 (PES)

Aspectul icircn secțiune al MD strat textil V04

strat intermediar electrofilat strat de

acoperire electrofilat

Aspectul de suprafață al MD strat textil V04

strat intermediar electrofilat strat de

acoperire electrofilat

Pentru modelul demonstrativ descris s-a demonstrat capacitatea de reținere de nanopartciule de Ag cu dimensiunea cuprinsă icircn intervalul 1544 ndash 303 nm din soluție coloidală de NpAg de concentrație 50 ppm

-

NpAg reținute pe suprafața filtrului corespunzător MD1

NpAg

20

Prezentarea proiectului Mediile de filtrare sunt utilizate icircn industrie icircn diferite forme pentru filtrarea și icircndepărtarea particulelor din fluide Cerințele crescacircnde impuse de avansurile tehnologice din industrie dezvoltarea nanotehnologiei și implicit producerea și utilizarea din ce icircn ce mai largă a nanoparticulelor și impunerile legate de asigurarea protecției mediului și sănătății au dus la necesitatea utilizării mediilor de filtrare performante icircn care dimensiunea porilor șia fibrelor devine o adevărată provocare Astfel a apărut necesitatea dezvoltării de filtre pe bază de nano(micro)fibre cu porozitate nano(micro)metrică icircn scopul captării particulelor de dimensiuni mici din lichide Pornind de la aceste considerente prin proiectul FILTER s-a urmărit și s-a realizat dezvoltarea de medii de filtrare textile cu straturi din materiale fibroase nețesute cu fibrele dispuse suficient de apropiate una de cealaltă astfel icircncacirct distanța interfibră sau dimensiunea efectivă a porilor să fie suficient de mică dar icircntr-un strat suficient de gros capabile să capteze particulele icircntr-un domeniu de dimensiuni dorit

Icircn cadrul proiectului FILTER s-a studiat realizarat și validat icircn condiții de laborator un filtru textil cu straturi polimerice electrofilate ca mediu de filtrare multistrat ce include o structură textilă monostrat un strat subțire din fibre polimerice electrofilate de acetat de celuloză și un icircnveliș protector dintr-un strat continuu electrofilat de acetat de celuloză Structura cu 3 straturi a mediilor de țesături filtrante avută icircn vedere este destinată captării particulelor cu o restricție minimă a curgerii Mediile de filtrare dezvoltate prin proiectul FILTER se bazează pe utilizarea unei tehnologii noi și versatile (electrofilarea) beneficiind icircn egală măsură de avantajele și tradiția din domeniul textilelor tehnice Tehnologiile abordate permit utilizarea unei game largi de materii prime oferind posibilitatea fabricaaței icircn forma dorită icircn funcție de aplicația vizată (panouri cartușe plisate discuri plate etc)

Page 7: FILTER - icpe-ca.ro · 2 Descrierea proiectului Proiectul intitulat MEDII DE FILTRARE TEXTILE CU STRATURI POLIMERICE FIBROASE OBTINUTE PRIN ELECTROFILARE (FILTER) și-a propus designul

7

60Nmu 30Nmb

60Nmu 30Nmb

60Nmu 20Nmb

7 Masa ţesăturii Mt=833gm2

7 Masa ţesăturii Mt=883gm2

7 Masa ţesăturii Mt = 129gm2

Tabelul 8

Algoritm IV Algoritm V

1Date de intrare du =015mm db= 025mm Sa=50

1Date de intrare lu=03mm lb=025mm Sa=50

2Desimea firelor Pu= 20 fire cm Pb = 12 firecm

2Aria porului Ap = 008mm

3Fineţea filtrului Structură dezechilibrată Fd = 228 ochiuricm2

3Desimea firelor Pu = 27 firecm Pb = 24 firecm

4Latura porului lu = 04 mm lb = 06 mm

4Fineţea filtrului Structură dezechilibrată Fd= 664 ochiuricm2

5Aria porului Ap= 0216 mm2

5Diametru firelor du= 010mm db= 017

6Fineţea firelor 60Nmu 20Nmb

6Fineţea firelor 500Nmu 44Nmb

7 Masa ţesăturii Mt = 92 gm2

7 Masa ţesăturii Mt = 65 gm2

Fig 9 Variante de structuri textile țesute

Prezentarea și argumentarea nivelului de maturitate tehnologică TRl3 atins icircn cadrul proiectului 2 REALIZARE MODEL DEMONSTRATIVE DE FILTRU TEXTILE CU STRATURI POLIMERICE ELECTROFILATE DEMONSTRAREA FUNCȚIONALITĂȚII 21 Caracterizare complexă și demonstrarea funcționalității modelului demonstrativ de straturi polimerice electrofilatecover layer Evaluarea caracteristicilor modelului demonstrativ de straturi polimerice electrofilatecover layer realizat icircn

etapa icircntacirci a proiectului prin caracterizare complex presupune - investigarea morfologiei (microscopie electronica de baleiaj SEM)

- evaluarea hidrofilicității (unghi de contact) - evaluarea suprafeței specifice (BET)

- evaluarea rezistenței mecanice (rezistența la tracțiune) Modelul demonstrativ de straturi polimerice electrofilatecover layer obținut icircn prima etapă s -a realizat prin

electrofilarea succesivă a celor două straturi polimerice pe folie de aluminiu icircn următoarele condiții tensiune de lucru 18 kV debit al soluției 18 mlh utilizacircnd o duză de 08 mm și o distanță 20 cm icircntre

electrozi durata procesului 4 h pentru fiecare strat 211 Caracterizare morfologică prin microscopie electronică de baleiaj

Caracterizarea morfologică a fibrelor obținute s-a realizat prin microscopie electronică de baleiaj utilizacircnd o stație Carl Zeiss FESEMFIBEDS Auriga la o tensiune de accelerare a electronilor de 5 kV detector SESI

Morfologia straturilor individuale electrofilate este prezentată icircn figuri le 10 și 11 prin comparație pentru evidențierea realizării acestora icircn acord cu modelul conceptual definit

- stratul intermediar (de tip membrană poroasă format din fibre individuale)

8

- stratul de acoperire (de tip peliculă) cu porozitate redusă

Fig10 Imagini SEM ale fibrelor de acetat de celuloză electrofilate icircn sistem ternar DMFacetonăcloroform icircn raport volumic 121 (DAC121) ndash strat

intermediar (membrană poroasă) Tabelul 9 Morfologia eșantioanelor electrofilate

Proba Diametru mediu (nm)

Diametru minim (nm)

Diametru maxim (nm)

Observatii

DAC 121

443 281 606 Fibre

Fig 11 Imagini SEM ale fibrelor de acetat de celuloză electrofilate icircn sistem binar de solvenți DMF cloroform icircn raport volumic 11 (DC11) ndash strat de

acoperire Tabelul 10 Morfologia eșantioanelor electrofilate

Proba Diametru mediu (nm)

Diametru minim (nm)

Diametru maxim (nm)

Observatii

DC 11 - - - Strat preponderent continuu cu aspect de spray-ere

Pentru modelul demonstrativ realizat prin depunerea succesivă a celor două straturi electrpfilate s-a efectuat investigarea morfologică prin microscopie electronică de baleiaj pentru a evidenția depunerea

continuă a stratului de acoperire hidrofil la suprafața stratului polimeric fibros cu rol de filtrare Imagini ale suprafaței modelului (strat de acoperire) respectiv icircn secțiune sunt prezentate icircn figurile 12

a b

Fig 12 Imagine SEM a modelului demonstrativ DACDC (a-detaliu la

suprafața stratului de acoperire) (5kx) b-detaliu pe suprafața stratului fibros

(5kx))

212 Determinarea rezistenței mecanice la tracțiune

Pentru realizarea testelor de rezistență mecanică la tracțiune a modelului demonstrativ de straturi polimerice electrofilate au fost realizate eșantioane de straturi polimerice electrofilate din soluții de acetat de celuloză timp de 6 ore pe substrat textil de tifon

Rezistența la tracțiune s-a determinat cu o viteză de 50 mmmin perpendicular pe probă Dimensiunile eșantioanelor de test au fost 100 mm x 20 mm Rezistența mecanică

determinată a fost de 277 MPa Valorile obținute se corelează cu aspectul microstructural identificat prin microscopie SEM caracterizat de prezența unor fibre cu diametre uniform

distribuite icircn stratul intermediar DAC121

Fig 13 Curbele de deformare la rupere prin icircntindere pentru DAC121DC11 depuse pe tifon

Tabelul 11 Valorile medii ale proprietăţilor mecanice ale modelului demonstrativ de straturi polimerice electrofilate DAC121DC11 straturilor polimerice realizate

Proba Grosimea membranei (mm)

Rezistenţa mecanică medie (MPa)

DAC121DC11 024 277

213 Determinarea suprafeței specifice BET Determinarea suprafeţei specifice şi a porozităţii s-a realizat cu un aparat Quantachrome de tip AUTOSORB-1 (INCDIE ICPE-CA Bucureşti) prin măsurarea cantităţii de gaz adsorbit (azot) sau desorbit la suprafaţa solidă a probei

9

la anumite presiuni de vapori de echilibru prin metoda statică volumetrică Determinarea suprafeţei specifice BET a probelor analizate s-a realizat prin adsorbţia fizică a N2 la o temperatură de -196degC Probele au fost degazate sub vacuum (lt 10-6 atm) la 70degC timp de 20 ore Suprafaţa specifică a fost calculată prin aplicarea metodei Brunauer-Emmitt-Teller (BET) [21] Calculul volumului de micropori s-a realizat cu metoda BJH

Tabel 12 Caracteristicile de adsorbţie ale straturilor de acetat de celuloză

Proba Suprafaţa specifică BET m2g Volum total de pori cm3g

DAC121DC11 31326 408210-1

DC11 023 143310-3

Icircn figurile de mai jos sunt prezentate diagramele BET și curbele de adsorbție-desorbție ale straturilor de acetat de celuloză DAC121 (acetat de celulozăDMFacetonăcloroform) respectiv DC11 (acetat de celulozăacetonăcloroform) pentru care au fost determinate suprafața specifică BET și volumul de pori prezentate icircn tabelul 4

Fig 14 Curba de adsorbție-desorbție a stratului DAC121 Fig 15 Diagrama BET a stratului DAC121

Fig 16 Curba de adsorbție-desorbție a stratului DC11 Fig17 Diagrama BET a stratului DC11

214 Determinarea caracterului hidrofil Determinarea unghiului de contact s-a realizat cu ajutorul unui microscop optic prevăzut cu o cameră pentru achiziţia imaginilor pe calculator şi prelucrarea acestora cu ajutorul softului Image J funcţia Drop Analysis-Drop Snake Rezultatele obţinute sunt prezentate icircn tabelele şi figurile de mai jos

a b c Fig 18 Unghiul de contact al nanofibrelor depuse pe substrat aluminiu timp de 2 ore a) DC11 b) DAC121 c) e

DAC 121DC11 Tabelul 13 Unghiul de contact al nanofibrelor de acetat de celuloză depuse pe substrat de aluminiu

Proba Unghi de contact

stacircnga dreapta

DC11 129989 129959

DAC121 131426 131828

DAC121DC11 137169 128660

22 Caracterizarea structurilor textile ca soluții de susținere a straturilor electrofilate Caracterizarea complexă a presupus următoarele etape de testare a) evaluarea și calcularea parametrilor de structură aferenți variantelor selectate icircn vederea realizării sistemului de filtrare (model demonstrativ de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate) b) testarea structurilor textile la acțiunea unor fluxuri de fluide

10

Se menționează că testările s-au desfățurat icircn acord cu reglementările icircn vigoare dar s-au testat țesăturile și icircn condiții particulare nespecificate icircn reglementările din domeniul textilelor tradiționale care au permis evidențierea unor aspecte netextile la limita interdisciplinarității Aceste testări nu prezintă valori aberante ele se doresc a fi o treaptă de translatare către cerințele de utilizare finale Particularizările se consideră dezvoltări icircn metodologia de testare a suporturilor textile au statut de dezvoltări orientate și permit emiterea unor concluzii care să creeze punți către cerințele de utilizare finale care icircn general icircn cazul textilelor tehnice nu se exprimă direct prin caracteristici icircn sine cunoscute ale structurilor textile uzuale Icircn acord cu cerințele de utilizare care se impun stratului textil din sistemul de filtrare se menționează că atributele de potențial mecanic (deformare degradare) se consideră nesemnificative Textilul ca suport este analizat icircn raport cu stratul de electrofilare a cărui masă specifica este semnificativ inferioară masei specifice a oricărei structuri țesute clasice tradiționale Țesăturile selectate pentru experimentări au legături icircn general cu raport mic de maximum 4 și sunt echilibrate pe urzeală și bătătură Din punct de evdere tehnologic s-au selectat acele legături care se țes cu un bun randament icircn prelucrare fără a necesita reglaje complicate și se pot obține pe orice mașină de țesut indiferent de sistemul de inserare și de formare a rostului Din punct de vedere al eficienței in prelucrare firele selectate de asemenea contribuie pozitiv prin natură și compoziție și prin faptul că sunt materii prime uzual prelucrate icircn domeniul textilelor tehnice Firele nu necesită potențiale de performanță mecanică Cerințele impuse pentru țesături și firele componente sunt strict cacirct să nu afecteze semnificativ procesul icircn sine de țesere finisare textilă confecționare Firele selectate pentru o țesătură dată au 100 aceeași compoziție fibroasă si sunt unic component Astfel centrul de greutate al selectării firelor s-a deplasat la nivelul inferior al fibrelor componente Fibrele folosite au fost a) clorofibra fibre discontinue (sunt fibre sintetice pe bază de PVC cu o bună comportare termică și care inhibă dezvoltarea microorganismelor) ndash reprezintă o fibră specializată cu performanțe din primele generații de fibre funcționalizate obținute icircn laborator este o soluție efiecientă pentru procese de filtrare icircn condiții de temperatură și prezintă o bună rezistență la proliferarea unoir microorgnaisme de la o utilzare la alta a sistemului de filtrare (Nm 402 desitatea specifică de masa = 140 gcm3) b) poliester filamentar ndash are rezistențe mecanice icircn sine cunoscute varianta selectată se caracterizează prin faptul că diametrul specific al cablului filamentar este la limita superioară și permite icircn cadrul demosntratorului să evidențieze aspecte limită (inclusiv de evitat) icircn contextul obiectivului proiectului (1100dtex desitatea specifică de masă = 138 gcm3) c) poliamida filamentară ndash raționamentele sunt identice cu poliesterul cu observația că icircn funcție de particularitățile procesului de filtrare uneori este inlocuiește PES Cablurile filamentare au fost selectate la limita minimă de diametru specific (100dtex desitatea specifică de masă = 113 gcm3) d) sticla filamentară ndash a fost selectată această fibră pentru caracteristicile ei icircn sine cunoscute și in special datorită lipsei de elasticitate și a faptului că icircn secțiune transversală și in lungul ariei laterale fibra aproximează cel mai bine fibra ideală din teoriile de proiectare și modelare a țesăturilor (670dtex desitatea specifică de masă = 25 gcm3) S-au selectat 6 variante de țesături - suporturi textile care au fost investigate pentru următoarele caracteristici (tabelul 4) De asemenea a fost selectată și o variantă de suport textil de tip val fibros consolidat fizico-chimic Aceasta variantă este realizată din (e) acid polilactic Structura neconvențională de val fibros consolidat s-a selectat din două motive (i) ca o referință de permeabilitate la aer - selecția s-a realizat astfel icircncacirct să aibă o grosime comparabilă cu a variantelor de țesături selectate (ii) ca o variantă de suport textil biodegradabil ndash astfel aspectul de gestionare a deșeurilor este realizat deoarece dupa ieșirea din uz a sistemului filtrant suportul textil este incadrat la deșeuri biodegradabile iar suportul electrofilat și filtratul se preiau și se integrează icircn lanțul de refolosire recuperare

Tabelul 14 Caracteristicile variantelor de țesături - suporturi textile selectate Caracteristica V01 Vo2 V03 V04 V05 V06 V07

Natura materiei prime PVC PVC PES PES PA sticla PLA

Compoziția 100 100 100 100 100 100 100

Legătura Rt=4 f=2 s=plusmn1 plusmn2

Rt=2 f=1 s=+1

Rt=2 f=1 s=+1

Rt=4 f=2 s=plusmn1 plusmn2

Rt=2 f=1 s=+1 Rub= 4 f=2 s=(0 +1)

Rt=2f=2s=(0 +1)

Rt=2 f=1

s=+1

-

Masa specifică gm3 275 240 332 2975 82 177 197

Grosimea mm 0645 0565 0490 0504 0160 0186 0683

Desimea urzelii nrcm 280 270 130 1400 420 130 -

Desimea bătăturii nrcm 226 170 130 1200 398 123 -

Permeabilitatea la aer 100Pa lm2s

22030 9476 7645 43500 128165 3113 5341

Permeabilitatea la aer 200Pa lm2s

39665 18345 13045 53700 196500 45980 11375

11

Caracterizarea primară a suporturilor textile - concretizate ca demonstrator textil parte componentă a sistemului de filtrare a permis prin variantele de țesături selectate să se definească și să se delimiteze clar stratul textil de cel electrofilat să asigure stratului principal de electrofilat să filtreze să influenteze nesemnificativ filtrarea și să sustina stratul de electrofilat Se mentionează că la acest stadiu al cercetării pentru demonstrator s-au folosit soluții predefinite icircn care singurul component au fost nanoparticulele de filtrat Icircn completarea caracteristicilor determinate icircn laborator s-au calculat și caracteristici secundare care se definesc drept răspunsuri primare de funcționalitate (icircn domeniul textil) Acestea sunt - diametrul mediu al firului - gradul de echilibrare structurală - factorul de acoperie al structurii textile - gradul de neacoperire al structurii textile Acestea sunt prezentate sintetic in tabelul 15

Tabelul 15 Caracteristici secundare ale variantelor de țesături - suporturi textile selectate Caracteristica V01 Vo2 V03 V04 V05 V06

Densitate specifică de masă gcm3 140 140 138 138 113 250

Nm 20 20 - - - -

dtex - - 1100 1100 100 670

Diametrul teoretic mm 0213 0213 03180 0318 0106 0188

Diametrul aparent microm 3376 3159 370 370 120 3522

Dumm 280 270 130 140 42 130

Dbmm 226 170 130 120 398 123

Grad acoperire teoretic 07907 07290 06560 06570 06790 04190

Grad neacoperire teoretic 02093 02710 03440 03430 03210 05810

Gradul de acoperire cu aplatizare pe un sistem 09043 08032 06955 06915 07101 05717

Gradul de acoperire cu aplatizare totală 09870 09319 07306 07320 07408 06927

Țesăturile sunt echilibrate dupa diametrul specific icircn urzeala și icircn bătătură Țesăturile sunt dezechilibrate după frecvența firelor icircn cele două sisteme de fire pentru V01 și V02 Restul variantelor se consideră echilibrate și după frecvența firelor Diferența dintre valorile medii ale diametrelor teoretic și aparent evidențiaza fenomenul cunoscut de aplatizare a firului icircn structura țesăturii indiferent dacă firul este cu fibră discontinuă sau continuă Se face observația pentru valoarea diametrului aparent la fibrele de sticlă că desi pare mare (valoare aberantă) totuși aceasta este o comportare normală a sticlei avacircnd in vedere aspectul neted lucios icircn lungul fibrei de sticlă Ca urmare a investigațiilor efectuate asupra variantelor de țesături realizate se apreciază că aceste variante asigură o studiere complexă a sistemului de filtrare final sunt reprezentative pentru produsul analizat și contextul de utilizare asociat

3 Realizarea modelului demonstrativ de filtre textile cu straturi polimerice electrofilate

31 Stabilirea experimentelor

Icircn acord cu conceptul dezvoltat pentru realizarea demonstratorului de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate din analiza datelor rezultate la caracterizarea straturilor polimerice obținute prin electrofilarea soluțiilor de acetat de celuloză icircn diferite sisteme de solvenți pe substrat de aluminiu corelat cu cerințele pentru mediile de filtrare icircn prima etapă a proiectului s-au selectat pentru realizarea modelului demonstrativ A) straturile polimerice electrofilate

minus stratul intermediar (membrană poroasă) format din micronanofibre obținute prin electrofilare cu funcțiune de filtrare se realizează din soluție de acetat de celuloză icircn sistem ternar de solvenți DAC 121

minus strat superior hidrofil cu porozitate scăzută se realizează din soluție de acetat de celuloză icircn sistem binar DC 11 B) stratul textil ndash suport realizat din țesătură V04 respectiv V05 (vezi tabele 6 7)

Pentru realizarea modelului demonstrativ s-a avut icircn vedere adaptarea parametrilor de electrofilare a soluțiilor polimerice dată fiind modificarea substratului colector de la folia de aluiminiu folosită pentru

testele inițiale de electrofilare la stratul textil cu caracteristici diferite ce influențează procesul de electrofilare (de ex conductivitatea electrică a substratului)

Icircn vederea evaluării caracteristicilor prin caracterizare complexă ce presupune investigarea morfologiei (SEM) evaluarea hidrofilicității (unghi de contact) evaluarea suprafeței specifice (BET) modelul

demonstrativ s-a realizat prin electrofilarea succesivă a celor două straturi polimerice pe substrat textile folosind două tipuri de țesătură

S-au obținut astfel 2 tipuri de modele demonstrative Tabelul 16 Modele demonstrative de filtre textile cu straturi polimerice electrofilate ndash descriere

Model demonstrativ Suport textil Stat intermediar electrofilat Start electrofilat de acoperire

12

MD1 V04 DAC121 DC11

MD2 V05 DAC121 DC11

Schema experimentărilor și stabilirea condițiilor experimentale pentru realizarea straturilor polimerice electrofilate este redată icircn figura de mai jos Soluțiile de acetat de celuloză au fost preparate conform datelor furnizate icircn tabelele de mai jos Schema experimentărilor este prezentată icircn figura 19

32 Realizarea modelului demonstrativ de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate

Modelele demonstrative de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate s-au realizat prin electrofilarea succesivă a soluțiilor de acetat de celuloză DAC121 respectiv DC11 pe fiecare dintre cele două substraturi textile selectate Condițiile de realizare a MD au fost identice corespunzător datelor din tabelul 8 Etapele de realizare a modelelor experimentale au fost următoarele - montarea țesăturii substrat pe placa colectoare a instalației de electrofilare - fixarea țesăturii pe colector astfel icircncacirct să se asigure uniformitatea depunerii straturilor electrofilate

Acetat de

celuloză

Solutii acetat de

celuloză

Amestec de solvenți

ELECTROFILARE

CARACTERIZARE

Analiza microscopică (SEM)

Demonstrare funcționalitateValidare la

nivel de laborator

Determinare permeabilitate la aer

Determinare unghi de contact

omogenizare

Dizolvare ndash agitare

magnetică

DAC121

DC11

Suport textil

Suport textil

DAC121

DC11 Model demonstrativ filtru

ELECTROFILARE Suport textil

DAC121

Fig 19 Prezentare schematică a experimentărilor pentru realizarea

modelului demonstrative de filtru textile cu straturi polimerice electrofilate

13

- depunerea straturilor electrofilate

- strat intermediar fibros (poros) pe suprafața suportului textil prin electrofilarea soluției DAC121 - strat de acoperire prin electrofilarea soluției DC11

Tabelul 17 Parametrii procesului de realizare a modelelor demonstrative de fi ltre textile cu straturi

polimerice electrofilate

Model demonstrativ

Suport textil

Strat electrofilat

Concentrație soluție

[ grav]

Tensiune de lucru

[kV]

Debil soluție [mlh]

Diametrul duzei [mm]

Distanța [cm]

Timp [ore]

MD1 V04 DAC121 13 25 03 08 20 12

DC11 10 25 03 08 20 4

MD2 V05 DAC121 13 25 03 08 20 12

DC11 10 25 03 08 20 4

Fig 20 Model demonstrativ cu substrat textil V04 Fig 21 Model demonstrativ cu substrat textil V05

33 Demonstrarea funcționalității modelului demonstrativ de filtre textile cu straturi polimerice electrofilate

Pentru validarea modelelor demonstrative elaborate icircn condiții de laborator s-a abordat următoarea cale de investigare 1 Evaluarea din punct de vedere microscopic (microscopie electronică de baleiaj SEM) atacirct a morfologiei de ansamblu a foiltrului textil cu straturi polimerice electrofilate cacirct și investigarea modului de compatibilizare a celor 2 componente de bază stratul textil respectiv straturile electrofilate cu rol icircn asigurarea filtrării (aspectul de suprafata pe trepte de focusare macro mezo nano) 2 Permeabilitatea la aer 3 Evaluarea unghiului de contact la suprafața filtrului

331 Evaluarea microscopică

Demonstrator cu țesătură V04 Investigațiile s-au realizat atacirct utilizacircnd stația Carl Zeiss FESEMFIBEDS Auriga (ICPE-CA) ndash morfologia sistemului icircn secțiune și la suprafață cacirct și instalatia tip SEM din dotarea INCDTP - aspectul de suprafata pe trepte de focusare macro mezo nano

14

Fig 22 Aspectul icircn secțiune al MD 1 strat

textil V04 strat intermediar electrofilat

strat de acoperire electrofilat

Fig 23 Aspectul de suprafață al MD 1 strat

textil V04 strat intermediar electrofilat

strat de acoperire electrofilat

Fig 24 MD 1 - Aspectul la nivel mezo (x200)

Fig 25 MD 1 - Aspectul la nivel micro (x3000)

Se constată la nivel mezo (x200) un aspect vălurit al depunerii electrofilate icircn timp ce la nivel mcro (x3000) se evidențiază aspectul de suparafață al ultimelor straturi de electrofilate rezultatul confirmă prin morfologia stratului prezenta unui proces derivat de electrofilare similar unei spray-eri

Fig 26 Detaliu de fibră (x3000)

Fig 27 Detaliu depunere electrofilată (x400)

Detaliul de fibră din figura 26 este parte din firul component mai exact este un capăt de filament de fibră sintetică filament parte componenta a firului multifilamentar cu o subțirime de Nm 100 Icircn figura 27 se evidențiază depunerea vălurită vale-deal și se explică prin depunerea electrofilatului icircntacirci pe cotele cele mai icircnalte expuse de suportul țesătura V04 Se evidențiază

minus forma și dimensiunile ochiului de rețea

minus forma aplatizată a multifilamentului pe ambele sensuri al țesăturii

minus traiectoriile de depunere ale nano-filamentelor și dispunerea preponderentă a nano-stropilor icircn planul orizontal al detaliului adică filamentele electrofilae nu sunt absorbite icircn cavitatea ochiului de rețea cu siguranță la primele straturi de depunere există și filamente absobite de cavitate dar intensitatea negrului confirmă faptul că există o cavitate inchisă cu o curbură mai mică decacirct a curburii ochiului observate pe partea de deal din anablul deal-vale

Fig 28 Detaliu intr-un ochi de retea (x1500)

Fig 29 Detalii cu privire la dimensiunile

nanofilamentelor electrofilate

Icircn figura 28 se evidențiază

minus stare tranzitorie de electrofilare si spray-ere

minus cavitatile nanostropilor datorate fortelor din campul electromagnetic de electrofilare

minus geometria stropilor confirma depunerea in vale tip cavitate inchisa

minus suportul mezo de suport si suportul nano de filtrare Icircn figura 29 se evidențiază detalii cu privire la dimensiunile nanofilamentelor electrofilate rezultate dintr-un proces de electrofilare in care nanofilamentul este discontinuu

15

Fig 30 Detaliu micro cu aspectul de vale-deal

(xx1000)

Fig 31 Detaliu din zonele extreme in care s-a facut

depunerea electrofilatului (x500)

Icircn figura 30 neste prezentat un detaliu micro cu aspectul de vale-deal care relefează consistenta ultimlor straturi depuse asociate unui proces de spray-ere Se evidentiaza o tasare a electrofilatului in zonele de deal Figura 31 prezintă un detaliu din zonele extreme in care s-a facut depunerea electrofilatului dar si deterioarea micro a stratului in zona de taiere cu foarfeca textila

a b

Fig 32 Detalii de straturi eectrofilate (x2000)

Icircn figura 32 se prezintă detalii de straturi electrofilate Figura 32a evidențiază icircmbrăcarea unui nanofilament care conține și stropi cu etirare nefinalizată de către stropii de spray-ere din straturile superioare Figura 32b reprezintă un detaliu asemănător se constată prezența cavității icircnchise depunerea are continuitate pe suprafață dar cu denivelări la nivel nano se menționează că pentru un filtru clasic la nivel macro tesatura- filtru expune tot o suprafață cu denivelări

332 Caracterizarea stratificatului din punct de vedere al permeabilități la aer după natura suportului textil

Tabelul 18 Evidențierea caracteristicii de permeabilitate la aer a modelelor demonstrative de filtre textile cu straturi poliemerice eelctrofilate Caracteristica MD1

Suport textil

Natura materiei prime PES

Compozitie 100

Legatura Rt=4 f=2 s=plusmn1 plusmn2

Masa specifica gm3 2975

Grosimea mm 054

Desime urzeala nrcm 1400

Desime batatura nrcm 1200

Permeabilitatea la aer 100Pa lm2s 43500

Permeabilitatea la aer 200Pa lm2s 53700

Sistem filtrre

Grosimea mm 084

Permeabilitatea la aer 100Pa lm2s 526

Permeabilitatea la aer 200Pa lm2s 883

Din analizarea icircn condișii de testare macro a unor aspecte de structură ale sistemului de filtrare reiese o variație a grosimii de la 0540 la 084 icircn conditiile icircn care față de metoda reglementată grosimea s-a determinat fără compresiune Permeabilitatea la aer confirmă prezența stratului electrofilat și mai mult se evidențiază o reducere a permeabilității la aer de a stratului textil icircn sistemul de filtrare

333 Evaluarea unghiului de contact la suprafața filtrului

a b

Fig 33 Deteminarea unghiului de contact la syuprafața suportului

textil respectiv a filtrului cu straturi electrofilate a b

substrat V04

Prezentarea și argumentarea nivelului de maturitate tehnologică TRl32 atins icircn cadrul proiectului

16

Prezentarea și argumentarea nivelului de maturitate tehnologică TRl4 atins icircn cadrul proiectului

4 Validarea modelului demonstrativ de filtrui textil cu straturi electrofilate icircn laborator Evaluarea capacității de filtrare și reținere a particulelor

Evaluarea capacității de reținere de particule (rezultate pentru modelul demonstrativ cu suport textil V04) Pentru evaluarea capacității de filtrare icircn scopul validării la nivel de laborator a modelelor demonstrative MD1 și MD2 s-au utilizat soluții coloidale de Ag (SCAg) cu concentrația de 50 ppm respectiv suspensii de NpZnO de aceeași concentrație care au fost filtrate utilizacircnd cele 2 modele experimentale Soluțiile coloidale de Ag (SCAg) au fost caracterizate prin metoda spectrofotometriei de absorbție a luminii icircn UV-Vis

Fig 34 Detalii ale experimentului de filtrare

Spectrele de absorbanță au fost icircnregistrate cu spectrofotometrul UV-Vis-NIR tip V-570 (Jasco Japonia) prevăzut cu modul standard și software Spectra Manager Spectrele de absorbanță s-au inregistrat icircn domeniul 200-800 nm pentru o lățime de bandă de 1 nm ți cu o viteză de scanare de 100 nmmin pe probe de suspensie cu volum de cacircte 3 ml introduse icircntr-o cuvă de quartz cu drum optic 10 mm folosind ca etalon apă distilată cu volum de 3 ml introdusă icircntr-o cuvă de quartz cu drum optic 10 mm Concentrația NpAg a fost determinată prin interpolare dintr-o curbă de etalonare (calibrare) a NpAg prin măsurarea absorbanței probei de SCAg analizate la lungimea de undă de 420 nm Curba de etalonare a SCAg la lungimea de undă de 420 nm este de tip proporțional și a fost determinată pe SCAg etalon cu concentrațiile de 2 ppm 5 ppm 10 ppm 15 ppm si 20 ppm NpAg fiind reprezentată de ecuația (1) Abs = 00672 x Conc (1) unde Abs = absorbațta icircn ua Conc = concentrația icircn ppm Distribuția granulometrică și diametrul mediu al NpAg Rezultate obținute ndash Model demonstrator MD1 (substrat textil V04) Icircn Fig 35 - 37 se prezintă spectrele de absorbție icircn UV-Vis ale suspensiilor coloidale de Ag icircn soluția martor respectiv icircn soluțiile rezultate fupă filtrare utilizacircnd filtrele MD1 și MD2

Fig 35 Spectrul de absorbtie in UV-Vis a SCAg ndash martor Fig 36 Spectrul de absorbtie in UV-Vis a SCAg ndash MD1

Fig 37 Spectrele de absorbtie in UV-Vis a SCAg a) martor b) MD1

17

Se constată că toate suspensiile prezintă maxime de absorbtie la lungimea de undă 407-413 nm care sunt peak-uri corespunzătoare rezonanței de plasmon de suprafață a NpAg așa cum menționeaza literatura de specialitate [1-3] Tabelul 13 prezintă rezultatele măsurătorilor de spectrofotometrie de absorbție icircn UV-Vis ale SCAg analizate Tabelul 19 Rezultatele masuratorilor de spectrofotometrie de absorbtie in UV-Vis ale SCAg

Denumire proba

Lungimea de unda la care apare rezonanta de plasmon de suprafata

a NpAg (nm)

Absorbanta maxima

(ua)

FWHM (nm)

Concentratia NpAg (ppm)

SCAg martor 407 3083 8974 4520

MD1 413 2354 9922 3592

Concentratiile NpAg au fost masurate prin spectrofotometrie de absorbtie in UV-Vis la lungimea de unda de 420 nm Valorile rezultate prin analiza DLS pentru diametrul hidrodinamic mediu indicele de polidispersitate si diametrul mediu dupa intensitate al NpAg din SCAg sunt prezentate in tabelul și figurile de mai jos

Tabelul 20 Diametrul hidrodinamic mediu indicele de polidispersitatesi diametrul mediu dupa intensitate al NpAg din SCAg

Proba Diametru hidrodinamic mediu

deff std dev (nm)

Indice de

polidispersitate std dev

Diametru mediu dMSD dupa intensitate

(nm)

SCAg martor 880 18 0357 0014 1379

MD1 569 06 0361 0013 871

Fig38 Distribuția granulometrică contribuția procentuală relativă a intervalului mărimii particulelor G(d) și contribuția procentuală cumulată C(d) după intensitate a NpAg din SCAg martor

Fig 39 Distribțtia granulometrică contribuția procentuală relativă a intervalului mărimii particulelor G(d) și contribuția procentuală cumulată C(d) după intensitate a NpAg din SCAg ndashMD1

Valorile indicelui de polidispersitate (gt 034) confirmă faptul că NpAg aflate icircn toate SCAg sunt polidisperse Icircn figurile de mai sus se observă faptul că icircn repartiția granulometrică a NpAg analizate prin metoda DLS se află 3 sau 4 populații de NpAg aflate icircn intervale restranse după cum urmează - prima populație 28-79 nm a doua populatțe 223-447 nm și a treia populație 1270-303 nm pentru

SCAg ndash martor - prima populație 24 nm a doua populație 119-226 nm și a treia populație 814-1544 nm pentru

SCAg ndash MD1

-

- Pentru toate SCAg analizate ultima populație a avut frecvența cea mai mare Se poate concluziona că icircn cazul modelului demonstrative MD1 filtrul textil cu straturi polimerice electrofilate reține cu precădere particulele cu dimensiuni 1544 ndash 303 nm din soluția martor SCAg

Fig 40 NpAg reținute pe suprafața filtrului corespunzător MD1

NpAg

18

Modul de atribuire şi exploatare de catre parteneri a drepturilor de proprietate (intelectuală de producţie difuzare comercializare etc) asupra rezultatelor proiectului

Diseminarea rezultatelor prin prezentare la conferințe publicare icircn reviste ISI

Participare la conferințe internaționale 1 bdquoPANZnO composite electrospun fibers for UV shielding applicationsldquo autori Chitanu E Bara A Patroi D Marinescu V Codescu MM Banciu C ndash prezentare poster la 10th International Symposium on Advanced Topics in Electrical Engineering (ATEE23 ndash 25 artie 2017 București 2 bdquoStudy of electrospun cellulose acetate fibersldquo autori E Chitanu A Bara C Banciu M Lungulescu and V Marinescu ndash prezentare poster la Conferinta 8TH TEXTEH INTERNATIONAL CONFERENCE 19 ndash 20 octombrie 2017 București 3 bdquoThe effect of process parameters on the electrospun polystyrene fiberldquo autori C Banciu A Băra E Chițanu V Marinescu G Sbacircrcea I Ion - prezentare orală la Conferinta 8TH TEXTEH INTERNATIONAL CONFERENCE 19 ndash 20 octombrie 2017 București 4 rdquoAspects regarding accomplishing multilayered filtration media using elecrospun websrdquo autori Adela Bara 1 Cristina Banciu 1 Elena Chitanu 1 Virgil Marinescu1 Angela Dorogan 2 Eftalea Carpus 2 Carmen Ghituleasa 2 1 ndash INCDIE-ICPE-CA 2 ndash INCDTP ndash prezentare acceptată icircpentru Conferința Internțională ICAMS din 2018 Icircn baza rezumatului evaluat și acceptat se va elabora și se va trimite spre publicare icircn Cartea Conferintei articolul cu titlul

Articole publicate 1 bdquoPANZnO composite electrospun fibers for UV shielding applicationsldquo autori Chitanu E Bara A Patroi D Marinescu V Codescu MM Banciu C ndash prezentare poster la 10th International Symposium on Advanced Topics in Electrical Engineering (ATEE23 ndash 25 artie 2017 Publicat icircn 10th International Symposium on Advanced Topics in Electrical Engineering (ATEE) March 23-25 2017 Bucharest Romania IEEE pp 227-230 DOI 101109ATEE20177905098 Articole icircn curs de publicare icircn 2018 icircn revista bdquoIndustria textilăldquo 1 bdquoStudy of electrospun cellulose acetate fibersldquo autori E Chitanu A Bara C Banciu M Lungulescu and V Marinescu 2 bdquoThe effect of process parameters on the electrospun polystyrene fiberldquo autori C Banciu A Băra E Chițanu V Marinescu G Sbacircrcea I Ion - prezentare orală la Conferinta 8TH TEXTEH INTERNATIONAL CONFERENCE 19 ndash 20 octombrie 2017 București Articoletransmise pentru publicare icircn 2018 icircn revista bdquoIndustria textilăldquo 1 Filtration System based on Nanofiberrdquo autori Adela Bara 1 Cristina Banciu 1 Elena Chitanu 1 Angela Dorogan 2 Eftalea Carpus 2 Carmen Ghituleasa 2 1 ndash INCDIE-CA 2 ndash INCDTP ndash icircn curs de recenzie urmează să fie publicat in revista Industria textilă icircn 2019

Impactul rezultatelor obţinute cu sublinierea celui mai semnificativ rezultat obţinut Rezultatele obținute icircn cadrul proiectului dezvoltate pacircnă la nivelul de maturitate TRL 4 cu demonstrarea soluției la nivel de laborator permit continuarea cercetărilor cu implicarea mediului industrial icircn sensul și icircn scopul dezvoltării icircn Romacircnia a unor elemente de filtrare moderne Astfel se intenționează cooptarea pentru proiecte ulterioare CD a unor parteneri industriali din sectorul textilelor tehnice (un potențial partener PRODIN SA) icircmpreună cu care să se dezvolte sisteme de filtrare pentru aplicații de micronanofiltrare folosind ca elemente active funcțional straturi polimerice electrofilate Daă fiind versatilitatea metodei de electrofilare și permisivitatea acesteia către utilizarea unei game largi de polimeri se icircntrevede posibilitatea identificării unor aplicații punctuale dintre cele mai moderne orientate către sectoare industriale dintre cele mai bine poziționate tehnologic (de exemplu industrria farmaceutică a medicamentelor mediu și depoluare etc) Icircn cadrul proiectului a fost realizat un model demonstrativ de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate alcătuit astfel - un strat superior hidrofil cu porozitate scăzută constituit dintr-o acoperire obținută prin electrofilare - un strat polimeric intermediar (membrană poroasă) format din micronanofibre obținute prin electrofilare cu

funcțiune de filtrare - un suport textil cu dublu rol susținere mecanică și filtrare din PES

Pentru realizarea demonstratorului au fost parcurse etape de dezvoltare conceptuală cercetare industrial și dezvoltare experimentală Icircn sumar caracteristicile modelului demonstrativ obținut sunt următoarele

19

Model demonstrativ cu substrat textil V04 (PES)

Aspectul icircn secțiune al MD strat textil V04

strat intermediar electrofilat strat de

acoperire electrofilat

Aspectul de suprafață al MD strat textil V04

strat intermediar electrofilat strat de

acoperire electrofilat

Pentru modelul demonstrativ descris s-a demonstrat capacitatea de reținere de nanopartciule de Ag cu dimensiunea cuprinsă icircn intervalul 1544 ndash 303 nm din soluție coloidală de NpAg de concentrație 50 ppm

-

NpAg reținute pe suprafața filtrului corespunzător MD1

NpAg

20

Prezentarea proiectului Mediile de filtrare sunt utilizate icircn industrie icircn diferite forme pentru filtrarea și icircndepărtarea particulelor din fluide Cerințele crescacircnde impuse de avansurile tehnologice din industrie dezvoltarea nanotehnologiei și implicit producerea și utilizarea din ce icircn ce mai largă a nanoparticulelor și impunerile legate de asigurarea protecției mediului și sănătății au dus la necesitatea utilizării mediilor de filtrare performante icircn care dimensiunea porilor șia fibrelor devine o adevărată provocare Astfel a apărut necesitatea dezvoltării de filtre pe bază de nano(micro)fibre cu porozitate nano(micro)metrică icircn scopul captării particulelor de dimensiuni mici din lichide Pornind de la aceste considerente prin proiectul FILTER s-a urmărit și s-a realizat dezvoltarea de medii de filtrare textile cu straturi din materiale fibroase nețesute cu fibrele dispuse suficient de apropiate una de cealaltă astfel icircncacirct distanța interfibră sau dimensiunea efectivă a porilor să fie suficient de mică dar icircntr-un strat suficient de gros capabile să capteze particulele icircntr-un domeniu de dimensiuni dorit

Icircn cadrul proiectului FILTER s-a studiat realizarat și validat icircn condiții de laborator un filtru textil cu straturi polimerice electrofilate ca mediu de filtrare multistrat ce include o structură textilă monostrat un strat subțire din fibre polimerice electrofilate de acetat de celuloză și un icircnveliș protector dintr-un strat continuu electrofilat de acetat de celuloză Structura cu 3 straturi a mediilor de țesături filtrante avută icircn vedere este destinată captării particulelor cu o restricție minimă a curgerii Mediile de filtrare dezvoltate prin proiectul FILTER se bazează pe utilizarea unei tehnologii noi și versatile (electrofilarea) beneficiind icircn egală măsură de avantajele și tradiția din domeniul textilelor tehnice Tehnologiile abordate permit utilizarea unei game largi de materii prime oferind posibilitatea fabricaaței icircn forma dorită icircn funcție de aplicația vizată (panouri cartușe plisate discuri plate etc)

Page 8: FILTER - icpe-ca.ro · 2 Descrierea proiectului Proiectul intitulat MEDII DE FILTRARE TEXTILE CU STRATURI POLIMERICE FIBROASE OBTINUTE PRIN ELECTROFILARE (FILTER) și-a propus designul

8

- stratul de acoperire (de tip peliculă) cu porozitate redusă

Fig10 Imagini SEM ale fibrelor de acetat de celuloză electrofilate icircn sistem ternar DMFacetonăcloroform icircn raport volumic 121 (DAC121) ndash strat

intermediar (membrană poroasă) Tabelul 9 Morfologia eșantioanelor electrofilate

Proba Diametru mediu (nm)

Diametru minim (nm)

Diametru maxim (nm)

Observatii

DAC 121

443 281 606 Fibre

Fig 11 Imagini SEM ale fibrelor de acetat de celuloză electrofilate icircn sistem binar de solvenți DMF cloroform icircn raport volumic 11 (DC11) ndash strat de

acoperire Tabelul 10 Morfologia eșantioanelor electrofilate

Proba Diametru mediu (nm)

Diametru minim (nm)

Diametru maxim (nm)

Observatii

DC 11 - - - Strat preponderent continuu cu aspect de spray-ere

Pentru modelul demonstrativ realizat prin depunerea succesivă a celor două straturi electrpfilate s-a efectuat investigarea morfologică prin microscopie electronică de baleiaj pentru a evidenția depunerea

continuă a stratului de acoperire hidrofil la suprafața stratului polimeric fibros cu rol de filtrare Imagini ale suprafaței modelului (strat de acoperire) respectiv icircn secțiune sunt prezentate icircn figurile 12

a b

Fig 12 Imagine SEM a modelului demonstrativ DACDC (a-detaliu la

suprafața stratului de acoperire) (5kx) b-detaliu pe suprafața stratului fibros

(5kx))

212 Determinarea rezistenței mecanice la tracțiune

Pentru realizarea testelor de rezistență mecanică la tracțiune a modelului demonstrativ de straturi polimerice electrofilate au fost realizate eșantioane de straturi polimerice electrofilate din soluții de acetat de celuloză timp de 6 ore pe substrat textil de tifon

Rezistența la tracțiune s-a determinat cu o viteză de 50 mmmin perpendicular pe probă Dimensiunile eșantioanelor de test au fost 100 mm x 20 mm Rezistența mecanică

determinată a fost de 277 MPa Valorile obținute se corelează cu aspectul microstructural identificat prin microscopie SEM caracterizat de prezența unor fibre cu diametre uniform

distribuite icircn stratul intermediar DAC121

Fig 13 Curbele de deformare la rupere prin icircntindere pentru DAC121DC11 depuse pe tifon

Tabelul 11 Valorile medii ale proprietăţilor mecanice ale modelului demonstrativ de straturi polimerice electrofilate DAC121DC11 straturilor polimerice realizate

Proba Grosimea membranei (mm)

Rezistenţa mecanică medie (MPa)

DAC121DC11 024 277

213 Determinarea suprafeței specifice BET Determinarea suprafeţei specifice şi a porozităţii s-a realizat cu un aparat Quantachrome de tip AUTOSORB-1 (INCDIE ICPE-CA Bucureşti) prin măsurarea cantităţii de gaz adsorbit (azot) sau desorbit la suprafaţa solidă a probei

9

la anumite presiuni de vapori de echilibru prin metoda statică volumetrică Determinarea suprafeţei specifice BET a probelor analizate s-a realizat prin adsorbţia fizică a N2 la o temperatură de -196degC Probele au fost degazate sub vacuum (lt 10-6 atm) la 70degC timp de 20 ore Suprafaţa specifică a fost calculată prin aplicarea metodei Brunauer-Emmitt-Teller (BET) [21] Calculul volumului de micropori s-a realizat cu metoda BJH

Tabel 12 Caracteristicile de adsorbţie ale straturilor de acetat de celuloză

Proba Suprafaţa specifică BET m2g Volum total de pori cm3g

DAC121DC11 31326 408210-1

DC11 023 143310-3

Icircn figurile de mai jos sunt prezentate diagramele BET și curbele de adsorbție-desorbție ale straturilor de acetat de celuloză DAC121 (acetat de celulozăDMFacetonăcloroform) respectiv DC11 (acetat de celulozăacetonăcloroform) pentru care au fost determinate suprafața specifică BET și volumul de pori prezentate icircn tabelul 4

Fig 14 Curba de adsorbție-desorbție a stratului DAC121 Fig 15 Diagrama BET a stratului DAC121

Fig 16 Curba de adsorbție-desorbție a stratului DC11 Fig17 Diagrama BET a stratului DC11

214 Determinarea caracterului hidrofil Determinarea unghiului de contact s-a realizat cu ajutorul unui microscop optic prevăzut cu o cameră pentru achiziţia imaginilor pe calculator şi prelucrarea acestora cu ajutorul softului Image J funcţia Drop Analysis-Drop Snake Rezultatele obţinute sunt prezentate icircn tabelele şi figurile de mai jos

a b c Fig 18 Unghiul de contact al nanofibrelor depuse pe substrat aluminiu timp de 2 ore a) DC11 b) DAC121 c) e

DAC 121DC11 Tabelul 13 Unghiul de contact al nanofibrelor de acetat de celuloză depuse pe substrat de aluminiu

Proba Unghi de contact

stacircnga dreapta

DC11 129989 129959

DAC121 131426 131828

DAC121DC11 137169 128660

22 Caracterizarea structurilor textile ca soluții de susținere a straturilor electrofilate Caracterizarea complexă a presupus următoarele etape de testare a) evaluarea și calcularea parametrilor de structură aferenți variantelor selectate icircn vederea realizării sistemului de filtrare (model demonstrativ de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate) b) testarea structurilor textile la acțiunea unor fluxuri de fluide

10

Se menționează că testările s-au desfățurat icircn acord cu reglementările icircn vigoare dar s-au testat țesăturile și icircn condiții particulare nespecificate icircn reglementările din domeniul textilelor tradiționale care au permis evidențierea unor aspecte netextile la limita interdisciplinarității Aceste testări nu prezintă valori aberante ele se doresc a fi o treaptă de translatare către cerințele de utilizare finale Particularizările se consideră dezvoltări icircn metodologia de testare a suporturilor textile au statut de dezvoltări orientate și permit emiterea unor concluzii care să creeze punți către cerințele de utilizare finale care icircn general icircn cazul textilelor tehnice nu se exprimă direct prin caracteristici icircn sine cunoscute ale structurilor textile uzuale Icircn acord cu cerințele de utilizare care se impun stratului textil din sistemul de filtrare se menționează că atributele de potențial mecanic (deformare degradare) se consideră nesemnificative Textilul ca suport este analizat icircn raport cu stratul de electrofilare a cărui masă specifica este semnificativ inferioară masei specifice a oricărei structuri țesute clasice tradiționale Țesăturile selectate pentru experimentări au legături icircn general cu raport mic de maximum 4 și sunt echilibrate pe urzeală și bătătură Din punct de evdere tehnologic s-au selectat acele legături care se țes cu un bun randament icircn prelucrare fără a necesita reglaje complicate și se pot obține pe orice mașină de țesut indiferent de sistemul de inserare și de formare a rostului Din punct de vedere al eficienței in prelucrare firele selectate de asemenea contribuie pozitiv prin natură și compoziție și prin faptul că sunt materii prime uzual prelucrate icircn domeniul textilelor tehnice Firele nu necesită potențiale de performanță mecanică Cerințele impuse pentru țesături și firele componente sunt strict cacirct să nu afecteze semnificativ procesul icircn sine de țesere finisare textilă confecționare Firele selectate pentru o țesătură dată au 100 aceeași compoziție fibroasă si sunt unic component Astfel centrul de greutate al selectării firelor s-a deplasat la nivelul inferior al fibrelor componente Fibrele folosite au fost a) clorofibra fibre discontinue (sunt fibre sintetice pe bază de PVC cu o bună comportare termică și care inhibă dezvoltarea microorganismelor) ndash reprezintă o fibră specializată cu performanțe din primele generații de fibre funcționalizate obținute icircn laborator este o soluție efiecientă pentru procese de filtrare icircn condiții de temperatură și prezintă o bună rezistență la proliferarea unoir microorgnaisme de la o utilzare la alta a sistemului de filtrare (Nm 402 desitatea specifică de masa = 140 gcm3) b) poliester filamentar ndash are rezistențe mecanice icircn sine cunoscute varianta selectată se caracterizează prin faptul că diametrul specific al cablului filamentar este la limita superioară și permite icircn cadrul demosntratorului să evidențieze aspecte limită (inclusiv de evitat) icircn contextul obiectivului proiectului (1100dtex desitatea specifică de masă = 138 gcm3) c) poliamida filamentară ndash raționamentele sunt identice cu poliesterul cu observația că icircn funcție de particularitățile procesului de filtrare uneori este inlocuiește PES Cablurile filamentare au fost selectate la limita minimă de diametru specific (100dtex desitatea specifică de masă = 113 gcm3) d) sticla filamentară ndash a fost selectată această fibră pentru caracteristicile ei icircn sine cunoscute și in special datorită lipsei de elasticitate și a faptului că icircn secțiune transversală și in lungul ariei laterale fibra aproximează cel mai bine fibra ideală din teoriile de proiectare și modelare a țesăturilor (670dtex desitatea specifică de masă = 25 gcm3) S-au selectat 6 variante de țesături - suporturi textile care au fost investigate pentru următoarele caracteristici (tabelul 4) De asemenea a fost selectată și o variantă de suport textil de tip val fibros consolidat fizico-chimic Aceasta variantă este realizată din (e) acid polilactic Structura neconvențională de val fibros consolidat s-a selectat din două motive (i) ca o referință de permeabilitate la aer - selecția s-a realizat astfel icircncacirct să aibă o grosime comparabilă cu a variantelor de țesături selectate (ii) ca o variantă de suport textil biodegradabil ndash astfel aspectul de gestionare a deșeurilor este realizat deoarece dupa ieșirea din uz a sistemului filtrant suportul textil este incadrat la deșeuri biodegradabile iar suportul electrofilat și filtratul se preiau și se integrează icircn lanțul de refolosire recuperare

Tabelul 14 Caracteristicile variantelor de țesături - suporturi textile selectate Caracteristica V01 Vo2 V03 V04 V05 V06 V07

Natura materiei prime PVC PVC PES PES PA sticla PLA

Compoziția 100 100 100 100 100 100 100

Legătura Rt=4 f=2 s=plusmn1 plusmn2

Rt=2 f=1 s=+1

Rt=2 f=1 s=+1

Rt=4 f=2 s=plusmn1 plusmn2

Rt=2 f=1 s=+1 Rub= 4 f=2 s=(0 +1)

Rt=2f=2s=(0 +1)

Rt=2 f=1

s=+1

-

Masa specifică gm3 275 240 332 2975 82 177 197

Grosimea mm 0645 0565 0490 0504 0160 0186 0683

Desimea urzelii nrcm 280 270 130 1400 420 130 -

Desimea bătăturii nrcm 226 170 130 1200 398 123 -

Permeabilitatea la aer 100Pa lm2s

22030 9476 7645 43500 128165 3113 5341

Permeabilitatea la aer 200Pa lm2s

39665 18345 13045 53700 196500 45980 11375

11

Caracterizarea primară a suporturilor textile - concretizate ca demonstrator textil parte componentă a sistemului de filtrare a permis prin variantele de țesături selectate să se definească și să se delimiteze clar stratul textil de cel electrofilat să asigure stratului principal de electrofilat să filtreze să influenteze nesemnificativ filtrarea și să sustina stratul de electrofilat Se mentionează că la acest stadiu al cercetării pentru demonstrator s-au folosit soluții predefinite icircn care singurul component au fost nanoparticulele de filtrat Icircn completarea caracteristicilor determinate icircn laborator s-au calculat și caracteristici secundare care se definesc drept răspunsuri primare de funcționalitate (icircn domeniul textil) Acestea sunt - diametrul mediu al firului - gradul de echilibrare structurală - factorul de acoperie al structurii textile - gradul de neacoperire al structurii textile Acestea sunt prezentate sintetic in tabelul 15

Tabelul 15 Caracteristici secundare ale variantelor de țesături - suporturi textile selectate Caracteristica V01 Vo2 V03 V04 V05 V06

Densitate specifică de masă gcm3 140 140 138 138 113 250

Nm 20 20 - - - -

dtex - - 1100 1100 100 670

Diametrul teoretic mm 0213 0213 03180 0318 0106 0188

Diametrul aparent microm 3376 3159 370 370 120 3522

Dumm 280 270 130 140 42 130

Dbmm 226 170 130 120 398 123

Grad acoperire teoretic 07907 07290 06560 06570 06790 04190

Grad neacoperire teoretic 02093 02710 03440 03430 03210 05810

Gradul de acoperire cu aplatizare pe un sistem 09043 08032 06955 06915 07101 05717

Gradul de acoperire cu aplatizare totală 09870 09319 07306 07320 07408 06927

Țesăturile sunt echilibrate dupa diametrul specific icircn urzeala și icircn bătătură Țesăturile sunt dezechilibrate după frecvența firelor icircn cele două sisteme de fire pentru V01 și V02 Restul variantelor se consideră echilibrate și după frecvența firelor Diferența dintre valorile medii ale diametrelor teoretic și aparent evidențiaza fenomenul cunoscut de aplatizare a firului icircn structura țesăturii indiferent dacă firul este cu fibră discontinuă sau continuă Se face observația pentru valoarea diametrului aparent la fibrele de sticlă că desi pare mare (valoare aberantă) totuși aceasta este o comportare normală a sticlei avacircnd in vedere aspectul neted lucios icircn lungul fibrei de sticlă Ca urmare a investigațiilor efectuate asupra variantelor de țesături realizate se apreciază că aceste variante asigură o studiere complexă a sistemului de filtrare final sunt reprezentative pentru produsul analizat și contextul de utilizare asociat

3 Realizarea modelului demonstrativ de filtre textile cu straturi polimerice electrofilate

31 Stabilirea experimentelor

Icircn acord cu conceptul dezvoltat pentru realizarea demonstratorului de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate din analiza datelor rezultate la caracterizarea straturilor polimerice obținute prin electrofilarea soluțiilor de acetat de celuloză icircn diferite sisteme de solvenți pe substrat de aluminiu corelat cu cerințele pentru mediile de filtrare icircn prima etapă a proiectului s-au selectat pentru realizarea modelului demonstrativ A) straturile polimerice electrofilate

minus stratul intermediar (membrană poroasă) format din micronanofibre obținute prin electrofilare cu funcțiune de filtrare se realizează din soluție de acetat de celuloză icircn sistem ternar de solvenți DAC 121

minus strat superior hidrofil cu porozitate scăzută se realizează din soluție de acetat de celuloză icircn sistem binar DC 11 B) stratul textil ndash suport realizat din țesătură V04 respectiv V05 (vezi tabele 6 7)

Pentru realizarea modelului demonstrativ s-a avut icircn vedere adaptarea parametrilor de electrofilare a soluțiilor polimerice dată fiind modificarea substratului colector de la folia de aluiminiu folosită pentru

testele inițiale de electrofilare la stratul textil cu caracteristici diferite ce influențează procesul de electrofilare (de ex conductivitatea electrică a substratului)

Icircn vederea evaluării caracteristicilor prin caracterizare complexă ce presupune investigarea morfologiei (SEM) evaluarea hidrofilicității (unghi de contact) evaluarea suprafeței specifice (BET) modelul

demonstrativ s-a realizat prin electrofilarea succesivă a celor două straturi polimerice pe substrat textile folosind două tipuri de țesătură

S-au obținut astfel 2 tipuri de modele demonstrative Tabelul 16 Modele demonstrative de filtre textile cu straturi polimerice electrofilate ndash descriere

Model demonstrativ Suport textil Stat intermediar electrofilat Start electrofilat de acoperire

12

MD1 V04 DAC121 DC11

MD2 V05 DAC121 DC11

Schema experimentărilor și stabilirea condițiilor experimentale pentru realizarea straturilor polimerice electrofilate este redată icircn figura de mai jos Soluțiile de acetat de celuloză au fost preparate conform datelor furnizate icircn tabelele de mai jos Schema experimentărilor este prezentată icircn figura 19

32 Realizarea modelului demonstrativ de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate

Modelele demonstrative de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate s-au realizat prin electrofilarea succesivă a soluțiilor de acetat de celuloză DAC121 respectiv DC11 pe fiecare dintre cele două substraturi textile selectate Condițiile de realizare a MD au fost identice corespunzător datelor din tabelul 8 Etapele de realizare a modelelor experimentale au fost următoarele - montarea țesăturii substrat pe placa colectoare a instalației de electrofilare - fixarea țesăturii pe colector astfel icircncacirct să se asigure uniformitatea depunerii straturilor electrofilate

Acetat de

celuloză

Solutii acetat de

celuloză

Amestec de solvenți

ELECTROFILARE

CARACTERIZARE

Analiza microscopică (SEM)

Demonstrare funcționalitateValidare la

nivel de laborator

Determinare permeabilitate la aer

Determinare unghi de contact

omogenizare

Dizolvare ndash agitare

magnetică

DAC121

DC11

Suport textil

Suport textil

DAC121

DC11 Model demonstrativ filtru

ELECTROFILARE Suport textil

DAC121

Fig 19 Prezentare schematică a experimentărilor pentru realizarea

modelului demonstrative de filtru textile cu straturi polimerice electrofilate

13

- depunerea straturilor electrofilate

- strat intermediar fibros (poros) pe suprafața suportului textil prin electrofilarea soluției DAC121 - strat de acoperire prin electrofilarea soluției DC11

Tabelul 17 Parametrii procesului de realizare a modelelor demonstrative de fi ltre textile cu straturi

polimerice electrofilate

Model demonstrativ

Suport textil

Strat electrofilat

Concentrație soluție

[ grav]

Tensiune de lucru

[kV]

Debil soluție [mlh]

Diametrul duzei [mm]

Distanța [cm]

Timp [ore]

MD1 V04 DAC121 13 25 03 08 20 12

DC11 10 25 03 08 20 4

MD2 V05 DAC121 13 25 03 08 20 12

DC11 10 25 03 08 20 4

Fig 20 Model demonstrativ cu substrat textil V04 Fig 21 Model demonstrativ cu substrat textil V05

33 Demonstrarea funcționalității modelului demonstrativ de filtre textile cu straturi polimerice electrofilate

Pentru validarea modelelor demonstrative elaborate icircn condiții de laborator s-a abordat următoarea cale de investigare 1 Evaluarea din punct de vedere microscopic (microscopie electronică de baleiaj SEM) atacirct a morfologiei de ansamblu a foiltrului textil cu straturi polimerice electrofilate cacirct și investigarea modului de compatibilizare a celor 2 componente de bază stratul textil respectiv straturile electrofilate cu rol icircn asigurarea filtrării (aspectul de suprafata pe trepte de focusare macro mezo nano) 2 Permeabilitatea la aer 3 Evaluarea unghiului de contact la suprafața filtrului

331 Evaluarea microscopică

Demonstrator cu țesătură V04 Investigațiile s-au realizat atacirct utilizacircnd stația Carl Zeiss FESEMFIBEDS Auriga (ICPE-CA) ndash morfologia sistemului icircn secțiune și la suprafață cacirct și instalatia tip SEM din dotarea INCDTP - aspectul de suprafata pe trepte de focusare macro mezo nano

14

Fig 22 Aspectul icircn secțiune al MD 1 strat

textil V04 strat intermediar electrofilat

strat de acoperire electrofilat

Fig 23 Aspectul de suprafață al MD 1 strat

textil V04 strat intermediar electrofilat

strat de acoperire electrofilat

Fig 24 MD 1 - Aspectul la nivel mezo (x200)

Fig 25 MD 1 - Aspectul la nivel micro (x3000)

Se constată la nivel mezo (x200) un aspect vălurit al depunerii electrofilate icircn timp ce la nivel mcro (x3000) se evidențiază aspectul de suparafață al ultimelor straturi de electrofilate rezultatul confirmă prin morfologia stratului prezenta unui proces derivat de electrofilare similar unei spray-eri

Fig 26 Detaliu de fibră (x3000)

Fig 27 Detaliu depunere electrofilată (x400)

Detaliul de fibră din figura 26 este parte din firul component mai exact este un capăt de filament de fibră sintetică filament parte componenta a firului multifilamentar cu o subțirime de Nm 100 Icircn figura 27 se evidențiază depunerea vălurită vale-deal și se explică prin depunerea electrofilatului icircntacirci pe cotele cele mai icircnalte expuse de suportul țesătura V04 Se evidențiază

minus forma și dimensiunile ochiului de rețea

minus forma aplatizată a multifilamentului pe ambele sensuri al țesăturii

minus traiectoriile de depunere ale nano-filamentelor și dispunerea preponderentă a nano-stropilor icircn planul orizontal al detaliului adică filamentele electrofilae nu sunt absorbite icircn cavitatea ochiului de rețea cu siguranță la primele straturi de depunere există și filamente absobite de cavitate dar intensitatea negrului confirmă faptul că există o cavitate inchisă cu o curbură mai mică decacirct a curburii ochiului observate pe partea de deal din anablul deal-vale

Fig 28 Detaliu intr-un ochi de retea (x1500)

Fig 29 Detalii cu privire la dimensiunile

nanofilamentelor electrofilate

Icircn figura 28 se evidențiază

minus stare tranzitorie de electrofilare si spray-ere

minus cavitatile nanostropilor datorate fortelor din campul electromagnetic de electrofilare

minus geometria stropilor confirma depunerea in vale tip cavitate inchisa

minus suportul mezo de suport si suportul nano de filtrare Icircn figura 29 se evidențiază detalii cu privire la dimensiunile nanofilamentelor electrofilate rezultate dintr-un proces de electrofilare in care nanofilamentul este discontinuu

15

Fig 30 Detaliu micro cu aspectul de vale-deal

(xx1000)

Fig 31 Detaliu din zonele extreme in care s-a facut

depunerea electrofilatului (x500)

Icircn figura 30 neste prezentat un detaliu micro cu aspectul de vale-deal care relefează consistenta ultimlor straturi depuse asociate unui proces de spray-ere Se evidentiaza o tasare a electrofilatului in zonele de deal Figura 31 prezintă un detaliu din zonele extreme in care s-a facut depunerea electrofilatului dar si deterioarea micro a stratului in zona de taiere cu foarfeca textila

a b

Fig 32 Detalii de straturi eectrofilate (x2000)

Icircn figura 32 se prezintă detalii de straturi electrofilate Figura 32a evidențiază icircmbrăcarea unui nanofilament care conține și stropi cu etirare nefinalizată de către stropii de spray-ere din straturile superioare Figura 32b reprezintă un detaliu asemănător se constată prezența cavității icircnchise depunerea are continuitate pe suprafață dar cu denivelări la nivel nano se menționează că pentru un filtru clasic la nivel macro tesatura- filtru expune tot o suprafață cu denivelări

332 Caracterizarea stratificatului din punct de vedere al permeabilități la aer după natura suportului textil

Tabelul 18 Evidențierea caracteristicii de permeabilitate la aer a modelelor demonstrative de filtre textile cu straturi poliemerice eelctrofilate Caracteristica MD1

Suport textil

Natura materiei prime PES

Compozitie 100

Legatura Rt=4 f=2 s=plusmn1 plusmn2

Masa specifica gm3 2975

Grosimea mm 054

Desime urzeala nrcm 1400

Desime batatura nrcm 1200

Permeabilitatea la aer 100Pa lm2s 43500

Permeabilitatea la aer 200Pa lm2s 53700

Sistem filtrre

Grosimea mm 084

Permeabilitatea la aer 100Pa lm2s 526

Permeabilitatea la aer 200Pa lm2s 883

Din analizarea icircn condișii de testare macro a unor aspecte de structură ale sistemului de filtrare reiese o variație a grosimii de la 0540 la 084 icircn conditiile icircn care față de metoda reglementată grosimea s-a determinat fără compresiune Permeabilitatea la aer confirmă prezența stratului electrofilat și mai mult se evidențiază o reducere a permeabilității la aer de a stratului textil icircn sistemul de filtrare

333 Evaluarea unghiului de contact la suprafața filtrului

a b

Fig 33 Deteminarea unghiului de contact la syuprafața suportului

textil respectiv a filtrului cu straturi electrofilate a b

substrat V04

Prezentarea și argumentarea nivelului de maturitate tehnologică TRl32 atins icircn cadrul proiectului

16

Prezentarea și argumentarea nivelului de maturitate tehnologică TRl4 atins icircn cadrul proiectului

4 Validarea modelului demonstrativ de filtrui textil cu straturi electrofilate icircn laborator Evaluarea capacității de filtrare și reținere a particulelor

Evaluarea capacității de reținere de particule (rezultate pentru modelul demonstrativ cu suport textil V04) Pentru evaluarea capacității de filtrare icircn scopul validării la nivel de laborator a modelelor demonstrative MD1 și MD2 s-au utilizat soluții coloidale de Ag (SCAg) cu concentrația de 50 ppm respectiv suspensii de NpZnO de aceeași concentrație care au fost filtrate utilizacircnd cele 2 modele experimentale Soluțiile coloidale de Ag (SCAg) au fost caracterizate prin metoda spectrofotometriei de absorbție a luminii icircn UV-Vis

Fig 34 Detalii ale experimentului de filtrare

Spectrele de absorbanță au fost icircnregistrate cu spectrofotometrul UV-Vis-NIR tip V-570 (Jasco Japonia) prevăzut cu modul standard și software Spectra Manager Spectrele de absorbanță s-au inregistrat icircn domeniul 200-800 nm pentru o lățime de bandă de 1 nm ți cu o viteză de scanare de 100 nmmin pe probe de suspensie cu volum de cacircte 3 ml introduse icircntr-o cuvă de quartz cu drum optic 10 mm folosind ca etalon apă distilată cu volum de 3 ml introdusă icircntr-o cuvă de quartz cu drum optic 10 mm Concentrația NpAg a fost determinată prin interpolare dintr-o curbă de etalonare (calibrare) a NpAg prin măsurarea absorbanței probei de SCAg analizate la lungimea de undă de 420 nm Curba de etalonare a SCAg la lungimea de undă de 420 nm este de tip proporțional și a fost determinată pe SCAg etalon cu concentrațiile de 2 ppm 5 ppm 10 ppm 15 ppm si 20 ppm NpAg fiind reprezentată de ecuația (1) Abs = 00672 x Conc (1) unde Abs = absorbațta icircn ua Conc = concentrația icircn ppm Distribuția granulometrică și diametrul mediu al NpAg Rezultate obținute ndash Model demonstrator MD1 (substrat textil V04) Icircn Fig 35 - 37 se prezintă spectrele de absorbție icircn UV-Vis ale suspensiilor coloidale de Ag icircn soluția martor respectiv icircn soluțiile rezultate fupă filtrare utilizacircnd filtrele MD1 și MD2

Fig 35 Spectrul de absorbtie in UV-Vis a SCAg ndash martor Fig 36 Spectrul de absorbtie in UV-Vis a SCAg ndash MD1

Fig 37 Spectrele de absorbtie in UV-Vis a SCAg a) martor b) MD1

17

Se constată că toate suspensiile prezintă maxime de absorbtie la lungimea de undă 407-413 nm care sunt peak-uri corespunzătoare rezonanței de plasmon de suprafață a NpAg așa cum menționeaza literatura de specialitate [1-3] Tabelul 13 prezintă rezultatele măsurătorilor de spectrofotometrie de absorbție icircn UV-Vis ale SCAg analizate Tabelul 19 Rezultatele masuratorilor de spectrofotometrie de absorbtie in UV-Vis ale SCAg

Denumire proba

Lungimea de unda la care apare rezonanta de plasmon de suprafata

a NpAg (nm)

Absorbanta maxima

(ua)

FWHM (nm)

Concentratia NpAg (ppm)

SCAg martor 407 3083 8974 4520

MD1 413 2354 9922 3592

Concentratiile NpAg au fost masurate prin spectrofotometrie de absorbtie in UV-Vis la lungimea de unda de 420 nm Valorile rezultate prin analiza DLS pentru diametrul hidrodinamic mediu indicele de polidispersitate si diametrul mediu dupa intensitate al NpAg din SCAg sunt prezentate in tabelul și figurile de mai jos

Tabelul 20 Diametrul hidrodinamic mediu indicele de polidispersitatesi diametrul mediu dupa intensitate al NpAg din SCAg

Proba Diametru hidrodinamic mediu

deff std dev (nm)

Indice de

polidispersitate std dev

Diametru mediu dMSD dupa intensitate

(nm)

SCAg martor 880 18 0357 0014 1379

MD1 569 06 0361 0013 871

Fig38 Distribuția granulometrică contribuția procentuală relativă a intervalului mărimii particulelor G(d) și contribuția procentuală cumulată C(d) după intensitate a NpAg din SCAg martor

Fig 39 Distribțtia granulometrică contribuția procentuală relativă a intervalului mărimii particulelor G(d) și contribuția procentuală cumulată C(d) după intensitate a NpAg din SCAg ndashMD1

Valorile indicelui de polidispersitate (gt 034) confirmă faptul că NpAg aflate icircn toate SCAg sunt polidisperse Icircn figurile de mai sus se observă faptul că icircn repartiția granulometrică a NpAg analizate prin metoda DLS se află 3 sau 4 populații de NpAg aflate icircn intervale restranse după cum urmează - prima populație 28-79 nm a doua populatțe 223-447 nm și a treia populație 1270-303 nm pentru

SCAg ndash martor - prima populație 24 nm a doua populație 119-226 nm și a treia populație 814-1544 nm pentru

SCAg ndash MD1

-

- Pentru toate SCAg analizate ultima populație a avut frecvența cea mai mare Se poate concluziona că icircn cazul modelului demonstrative MD1 filtrul textil cu straturi polimerice electrofilate reține cu precădere particulele cu dimensiuni 1544 ndash 303 nm din soluția martor SCAg

Fig 40 NpAg reținute pe suprafața filtrului corespunzător MD1

NpAg

18

Modul de atribuire şi exploatare de catre parteneri a drepturilor de proprietate (intelectuală de producţie difuzare comercializare etc) asupra rezultatelor proiectului

Diseminarea rezultatelor prin prezentare la conferințe publicare icircn reviste ISI

Participare la conferințe internaționale 1 bdquoPANZnO composite electrospun fibers for UV shielding applicationsldquo autori Chitanu E Bara A Patroi D Marinescu V Codescu MM Banciu C ndash prezentare poster la 10th International Symposium on Advanced Topics in Electrical Engineering (ATEE23 ndash 25 artie 2017 București 2 bdquoStudy of electrospun cellulose acetate fibersldquo autori E Chitanu A Bara C Banciu M Lungulescu and V Marinescu ndash prezentare poster la Conferinta 8TH TEXTEH INTERNATIONAL CONFERENCE 19 ndash 20 octombrie 2017 București 3 bdquoThe effect of process parameters on the electrospun polystyrene fiberldquo autori C Banciu A Băra E Chițanu V Marinescu G Sbacircrcea I Ion - prezentare orală la Conferinta 8TH TEXTEH INTERNATIONAL CONFERENCE 19 ndash 20 octombrie 2017 București 4 rdquoAspects regarding accomplishing multilayered filtration media using elecrospun websrdquo autori Adela Bara 1 Cristina Banciu 1 Elena Chitanu 1 Virgil Marinescu1 Angela Dorogan 2 Eftalea Carpus 2 Carmen Ghituleasa 2 1 ndash INCDIE-ICPE-CA 2 ndash INCDTP ndash prezentare acceptată icircpentru Conferința Internțională ICAMS din 2018 Icircn baza rezumatului evaluat și acceptat se va elabora și se va trimite spre publicare icircn Cartea Conferintei articolul cu titlul

Articole publicate 1 bdquoPANZnO composite electrospun fibers for UV shielding applicationsldquo autori Chitanu E Bara A Patroi D Marinescu V Codescu MM Banciu C ndash prezentare poster la 10th International Symposium on Advanced Topics in Electrical Engineering (ATEE23 ndash 25 artie 2017 Publicat icircn 10th International Symposium on Advanced Topics in Electrical Engineering (ATEE) March 23-25 2017 Bucharest Romania IEEE pp 227-230 DOI 101109ATEE20177905098 Articole icircn curs de publicare icircn 2018 icircn revista bdquoIndustria textilăldquo 1 bdquoStudy of electrospun cellulose acetate fibersldquo autori E Chitanu A Bara C Banciu M Lungulescu and V Marinescu 2 bdquoThe effect of process parameters on the electrospun polystyrene fiberldquo autori C Banciu A Băra E Chițanu V Marinescu G Sbacircrcea I Ion - prezentare orală la Conferinta 8TH TEXTEH INTERNATIONAL CONFERENCE 19 ndash 20 octombrie 2017 București Articoletransmise pentru publicare icircn 2018 icircn revista bdquoIndustria textilăldquo 1 Filtration System based on Nanofiberrdquo autori Adela Bara 1 Cristina Banciu 1 Elena Chitanu 1 Angela Dorogan 2 Eftalea Carpus 2 Carmen Ghituleasa 2 1 ndash INCDIE-CA 2 ndash INCDTP ndash icircn curs de recenzie urmează să fie publicat in revista Industria textilă icircn 2019

Impactul rezultatelor obţinute cu sublinierea celui mai semnificativ rezultat obţinut Rezultatele obținute icircn cadrul proiectului dezvoltate pacircnă la nivelul de maturitate TRL 4 cu demonstrarea soluției la nivel de laborator permit continuarea cercetărilor cu implicarea mediului industrial icircn sensul și icircn scopul dezvoltării icircn Romacircnia a unor elemente de filtrare moderne Astfel se intenționează cooptarea pentru proiecte ulterioare CD a unor parteneri industriali din sectorul textilelor tehnice (un potențial partener PRODIN SA) icircmpreună cu care să se dezvolte sisteme de filtrare pentru aplicații de micronanofiltrare folosind ca elemente active funcțional straturi polimerice electrofilate Daă fiind versatilitatea metodei de electrofilare și permisivitatea acesteia către utilizarea unei game largi de polimeri se icircntrevede posibilitatea identificării unor aplicații punctuale dintre cele mai moderne orientate către sectoare industriale dintre cele mai bine poziționate tehnologic (de exemplu industrria farmaceutică a medicamentelor mediu și depoluare etc) Icircn cadrul proiectului a fost realizat un model demonstrativ de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate alcătuit astfel - un strat superior hidrofil cu porozitate scăzută constituit dintr-o acoperire obținută prin electrofilare - un strat polimeric intermediar (membrană poroasă) format din micronanofibre obținute prin electrofilare cu

funcțiune de filtrare - un suport textil cu dublu rol susținere mecanică și filtrare din PES

Pentru realizarea demonstratorului au fost parcurse etape de dezvoltare conceptuală cercetare industrial și dezvoltare experimentală Icircn sumar caracteristicile modelului demonstrativ obținut sunt următoarele

19

Model demonstrativ cu substrat textil V04 (PES)

Aspectul icircn secțiune al MD strat textil V04

strat intermediar electrofilat strat de

acoperire electrofilat

Aspectul de suprafață al MD strat textil V04

strat intermediar electrofilat strat de

acoperire electrofilat

Pentru modelul demonstrativ descris s-a demonstrat capacitatea de reținere de nanopartciule de Ag cu dimensiunea cuprinsă icircn intervalul 1544 ndash 303 nm din soluție coloidală de NpAg de concentrație 50 ppm

-

NpAg reținute pe suprafața filtrului corespunzător MD1

NpAg

20

Prezentarea proiectului Mediile de filtrare sunt utilizate icircn industrie icircn diferite forme pentru filtrarea și icircndepărtarea particulelor din fluide Cerințele crescacircnde impuse de avansurile tehnologice din industrie dezvoltarea nanotehnologiei și implicit producerea și utilizarea din ce icircn ce mai largă a nanoparticulelor și impunerile legate de asigurarea protecției mediului și sănătății au dus la necesitatea utilizării mediilor de filtrare performante icircn care dimensiunea porilor șia fibrelor devine o adevărată provocare Astfel a apărut necesitatea dezvoltării de filtre pe bază de nano(micro)fibre cu porozitate nano(micro)metrică icircn scopul captării particulelor de dimensiuni mici din lichide Pornind de la aceste considerente prin proiectul FILTER s-a urmărit și s-a realizat dezvoltarea de medii de filtrare textile cu straturi din materiale fibroase nețesute cu fibrele dispuse suficient de apropiate una de cealaltă astfel icircncacirct distanța interfibră sau dimensiunea efectivă a porilor să fie suficient de mică dar icircntr-un strat suficient de gros capabile să capteze particulele icircntr-un domeniu de dimensiuni dorit

Icircn cadrul proiectului FILTER s-a studiat realizarat și validat icircn condiții de laborator un filtru textil cu straturi polimerice electrofilate ca mediu de filtrare multistrat ce include o structură textilă monostrat un strat subțire din fibre polimerice electrofilate de acetat de celuloză și un icircnveliș protector dintr-un strat continuu electrofilat de acetat de celuloză Structura cu 3 straturi a mediilor de țesături filtrante avută icircn vedere este destinată captării particulelor cu o restricție minimă a curgerii Mediile de filtrare dezvoltate prin proiectul FILTER se bazează pe utilizarea unei tehnologii noi și versatile (electrofilarea) beneficiind icircn egală măsură de avantajele și tradiția din domeniul textilelor tehnice Tehnologiile abordate permit utilizarea unei game largi de materii prime oferind posibilitatea fabricaaței icircn forma dorită icircn funcție de aplicația vizată (panouri cartușe plisate discuri plate etc)

Page 9: FILTER - icpe-ca.ro · 2 Descrierea proiectului Proiectul intitulat MEDII DE FILTRARE TEXTILE CU STRATURI POLIMERICE FIBROASE OBTINUTE PRIN ELECTROFILARE (FILTER) și-a propus designul

9

la anumite presiuni de vapori de echilibru prin metoda statică volumetrică Determinarea suprafeţei specifice BET a probelor analizate s-a realizat prin adsorbţia fizică a N2 la o temperatură de -196degC Probele au fost degazate sub vacuum (lt 10-6 atm) la 70degC timp de 20 ore Suprafaţa specifică a fost calculată prin aplicarea metodei Brunauer-Emmitt-Teller (BET) [21] Calculul volumului de micropori s-a realizat cu metoda BJH

Tabel 12 Caracteristicile de adsorbţie ale straturilor de acetat de celuloză

Proba Suprafaţa specifică BET m2g Volum total de pori cm3g

DAC121DC11 31326 408210-1

DC11 023 143310-3

Icircn figurile de mai jos sunt prezentate diagramele BET și curbele de adsorbție-desorbție ale straturilor de acetat de celuloză DAC121 (acetat de celulozăDMFacetonăcloroform) respectiv DC11 (acetat de celulozăacetonăcloroform) pentru care au fost determinate suprafața specifică BET și volumul de pori prezentate icircn tabelul 4

Fig 14 Curba de adsorbție-desorbție a stratului DAC121 Fig 15 Diagrama BET a stratului DAC121

Fig 16 Curba de adsorbție-desorbție a stratului DC11 Fig17 Diagrama BET a stratului DC11

214 Determinarea caracterului hidrofil Determinarea unghiului de contact s-a realizat cu ajutorul unui microscop optic prevăzut cu o cameră pentru achiziţia imaginilor pe calculator şi prelucrarea acestora cu ajutorul softului Image J funcţia Drop Analysis-Drop Snake Rezultatele obţinute sunt prezentate icircn tabelele şi figurile de mai jos

a b c Fig 18 Unghiul de contact al nanofibrelor depuse pe substrat aluminiu timp de 2 ore a) DC11 b) DAC121 c) e

DAC 121DC11 Tabelul 13 Unghiul de contact al nanofibrelor de acetat de celuloză depuse pe substrat de aluminiu

Proba Unghi de contact

stacircnga dreapta

DC11 129989 129959

DAC121 131426 131828

DAC121DC11 137169 128660

22 Caracterizarea structurilor textile ca soluții de susținere a straturilor electrofilate Caracterizarea complexă a presupus următoarele etape de testare a) evaluarea și calcularea parametrilor de structură aferenți variantelor selectate icircn vederea realizării sistemului de filtrare (model demonstrativ de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate) b) testarea structurilor textile la acțiunea unor fluxuri de fluide

10

Se menționează că testările s-au desfățurat icircn acord cu reglementările icircn vigoare dar s-au testat țesăturile și icircn condiții particulare nespecificate icircn reglementările din domeniul textilelor tradiționale care au permis evidențierea unor aspecte netextile la limita interdisciplinarității Aceste testări nu prezintă valori aberante ele se doresc a fi o treaptă de translatare către cerințele de utilizare finale Particularizările se consideră dezvoltări icircn metodologia de testare a suporturilor textile au statut de dezvoltări orientate și permit emiterea unor concluzii care să creeze punți către cerințele de utilizare finale care icircn general icircn cazul textilelor tehnice nu se exprimă direct prin caracteristici icircn sine cunoscute ale structurilor textile uzuale Icircn acord cu cerințele de utilizare care se impun stratului textil din sistemul de filtrare se menționează că atributele de potențial mecanic (deformare degradare) se consideră nesemnificative Textilul ca suport este analizat icircn raport cu stratul de electrofilare a cărui masă specifica este semnificativ inferioară masei specifice a oricărei structuri țesute clasice tradiționale Țesăturile selectate pentru experimentări au legături icircn general cu raport mic de maximum 4 și sunt echilibrate pe urzeală și bătătură Din punct de evdere tehnologic s-au selectat acele legături care se țes cu un bun randament icircn prelucrare fără a necesita reglaje complicate și se pot obține pe orice mașină de țesut indiferent de sistemul de inserare și de formare a rostului Din punct de vedere al eficienței in prelucrare firele selectate de asemenea contribuie pozitiv prin natură și compoziție și prin faptul că sunt materii prime uzual prelucrate icircn domeniul textilelor tehnice Firele nu necesită potențiale de performanță mecanică Cerințele impuse pentru țesături și firele componente sunt strict cacirct să nu afecteze semnificativ procesul icircn sine de țesere finisare textilă confecționare Firele selectate pentru o țesătură dată au 100 aceeași compoziție fibroasă si sunt unic component Astfel centrul de greutate al selectării firelor s-a deplasat la nivelul inferior al fibrelor componente Fibrele folosite au fost a) clorofibra fibre discontinue (sunt fibre sintetice pe bază de PVC cu o bună comportare termică și care inhibă dezvoltarea microorganismelor) ndash reprezintă o fibră specializată cu performanțe din primele generații de fibre funcționalizate obținute icircn laborator este o soluție efiecientă pentru procese de filtrare icircn condiții de temperatură și prezintă o bună rezistență la proliferarea unoir microorgnaisme de la o utilzare la alta a sistemului de filtrare (Nm 402 desitatea specifică de masa = 140 gcm3) b) poliester filamentar ndash are rezistențe mecanice icircn sine cunoscute varianta selectată se caracterizează prin faptul că diametrul specific al cablului filamentar este la limita superioară și permite icircn cadrul demosntratorului să evidențieze aspecte limită (inclusiv de evitat) icircn contextul obiectivului proiectului (1100dtex desitatea specifică de masă = 138 gcm3) c) poliamida filamentară ndash raționamentele sunt identice cu poliesterul cu observația că icircn funcție de particularitățile procesului de filtrare uneori este inlocuiește PES Cablurile filamentare au fost selectate la limita minimă de diametru specific (100dtex desitatea specifică de masă = 113 gcm3) d) sticla filamentară ndash a fost selectată această fibră pentru caracteristicile ei icircn sine cunoscute și in special datorită lipsei de elasticitate și a faptului că icircn secțiune transversală și in lungul ariei laterale fibra aproximează cel mai bine fibra ideală din teoriile de proiectare și modelare a țesăturilor (670dtex desitatea specifică de masă = 25 gcm3) S-au selectat 6 variante de țesături - suporturi textile care au fost investigate pentru următoarele caracteristici (tabelul 4) De asemenea a fost selectată și o variantă de suport textil de tip val fibros consolidat fizico-chimic Aceasta variantă este realizată din (e) acid polilactic Structura neconvențională de val fibros consolidat s-a selectat din două motive (i) ca o referință de permeabilitate la aer - selecția s-a realizat astfel icircncacirct să aibă o grosime comparabilă cu a variantelor de țesături selectate (ii) ca o variantă de suport textil biodegradabil ndash astfel aspectul de gestionare a deșeurilor este realizat deoarece dupa ieșirea din uz a sistemului filtrant suportul textil este incadrat la deșeuri biodegradabile iar suportul electrofilat și filtratul se preiau și se integrează icircn lanțul de refolosire recuperare

Tabelul 14 Caracteristicile variantelor de țesături - suporturi textile selectate Caracteristica V01 Vo2 V03 V04 V05 V06 V07

Natura materiei prime PVC PVC PES PES PA sticla PLA

Compoziția 100 100 100 100 100 100 100

Legătura Rt=4 f=2 s=plusmn1 plusmn2

Rt=2 f=1 s=+1

Rt=2 f=1 s=+1

Rt=4 f=2 s=plusmn1 plusmn2

Rt=2 f=1 s=+1 Rub= 4 f=2 s=(0 +1)

Rt=2f=2s=(0 +1)

Rt=2 f=1

s=+1

-

Masa specifică gm3 275 240 332 2975 82 177 197

Grosimea mm 0645 0565 0490 0504 0160 0186 0683

Desimea urzelii nrcm 280 270 130 1400 420 130 -

Desimea bătăturii nrcm 226 170 130 1200 398 123 -

Permeabilitatea la aer 100Pa lm2s

22030 9476 7645 43500 128165 3113 5341

Permeabilitatea la aer 200Pa lm2s

39665 18345 13045 53700 196500 45980 11375

11

Caracterizarea primară a suporturilor textile - concretizate ca demonstrator textil parte componentă a sistemului de filtrare a permis prin variantele de țesături selectate să se definească și să se delimiteze clar stratul textil de cel electrofilat să asigure stratului principal de electrofilat să filtreze să influenteze nesemnificativ filtrarea și să sustina stratul de electrofilat Se mentionează că la acest stadiu al cercetării pentru demonstrator s-au folosit soluții predefinite icircn care singurul component au fost nanoparticulele de filtrat Icircn completarea caracteristicilor determinate icircn laborator s-au calculat și caracteristici secundare care se definesc drept răspunsuri primare de funcționalitate (icircn domeniul textil) Acestea sunt - diametrul mediu al firului - gradul de echilibrare structurală - factorul de acoperie al structurii textile - gradul de neacoperire al structurii textile Acestea sunt prezentate sintetic in tabelul 15

Tabelul 15 Caracteristici secundare ale variantelor de țesături - suporturi textile selectate Caracteristica V01 Vo2 V03 V04 V05 V06

Densitate specifică de masă gcm3 140 140 138 138 113 250

Nm 20 20 - - - -

dtex - - 1100 1100 100 670

Diametrul teoretic mm 0213 0213 03180 0318 0106 0188

Diametrul aparent microm 3376 3159 370 370 120 3522

Dumm 280 270 130 140 42 130

Dbmm 226 170 130 120 398 123

Grad acoperire teoretic 07907 07290 06560 06570 06790 04190

Grad neacoperire teoretic 02093 02710 03440 03430 03210 05810

Gradul de acoperire cu aplatizare pe un sistem 09043 08032 06955 06915 07101 05717

Gradul de acoperire cu aplatizare totală 09870 09319 07306 07320 07408 06927

Țesăturile sunt echilibrate dupa diametrul specific icircn urzeala și icircn bătătură Țesăturile sunt dezechilibrate după frecvența firelor icircn cele două sisteme de fire pentru V01 și V02 Restul variantelor se consideră echilibrate și după frecvența firelor Diferența dintre valorile medii ale diametrelor teoretic și aparent evidențiaza fenomenul cunoscut de aplatizare a firului icircn structura țesăturii indiferent dacă firul este cu fibră discontinuă sau continuă Se face observația pentru valoarea diametrului aparent la fibrele de sticlă că desi pare mare (valoare aberantă) totuși aceasta este o comportare normală a sticlei avacircnd in vedere aspectul neted lucios icircn lungul fibrei de sticlă Ca urmare a investigațiilor efectuate asupra variantelor de țesături realizate se apreciază că aceste variante asigură o studiere complexă a sistemului de filtrare final sunt reprezentative pentru produsul analizat și contextul de utilizare asociat

3 Realizarea modelului demonstrativ de filtre textile cu straturi polimerice electrofilate

31 Stabilirea experimentelor

Icircn acord cu conceptul dezvoltat pentru realizarea demonstratorului de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate din analiza datelor rezultate la caracterizarea straturilor polimerice obținute prin electrofilarea soluțiilor de acetat de celuloză icircn diferite sisteme de solvenți pe substrat de aluminiu corelat cu cerințele pentru mediile de filtrare icircn prima etapă a proiectului s-au selectat pentru realizarea modelului demonstrativ A) straturile polimerice electrofilate

minus stratul intermediar (membrană poroasă) format din micronanofibre obținute prin electrofilare cu funcțiune de filtrare se realizează din soluție de acetat de celuloză icircn sistem ternar de solvenți DAC 121

minus strat superior hidrofil cu porozitate scăzută se realizează din soluție de acetat de celuloză icircn sistem binar DC 11 B) stratul textil ndash suport realizat din țesătură V04 respectiv V05 (vezi tabele 6 7)

Pentru realizarea modelului demonstrativ s-a avut icircn vedere adaptarea parametrilor de electrofilare a soluțiilor polimerice dată fiind modificarea substratului colector de la folia de aluiminiu folosită pentru

testele inițiale de electrofilare la stratul textil cu caracteristici diferite ce influențează procesul de electrofilare (de ex conductivitatea electrică a substratului)

Icircn vederea evaluării caracteristicilor prin caracterizare complexă ce presupune investigarea morfologiei (SEM) evaluarea hidrofilicității (unghi de contact) evaluarea suprafeței specifice (BET) modelul

demonstrativ s-a realizat prin electrofilarea succesivă a celor două straturi polimerice pe substrat textile folosind două tipuri de țesătură

S-au obținut astfel 2 tipuri de modele demonstrative Tabelul 16 Modele demonstrative de filtre textile cu straturi polimerice electrofilate ndash descriere

Model demonstrativ Suport textil Stat intermediar electrofilat Start electrofilat de acoperire

12

MD1 V04 DAC121 DC11

MD2 V05 DAC121 DC11

Schema experimentărilor și stabilirea condițiilor experimentale pentru realizarea straturilor polimerice electrofilate este redată icircn figura de mai jos Soluțiile de acetat de celuloză au fost preparate conform datelor furnizate icircn tabelele de mai jos Schema experimentărilor este prezentată icircn figura 19

32 Realizarea modelului demonstrativ de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate

Modelele demonstrative de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate s-au realizat prin electrofilarea succesivă a soluțiilor de acetat de celuloză DAC121 respectiv DC11 pe fiecare dintre cele două substraturi textile selectate Condițiile de realizare a MD au fost identice corespunzător datelor din tabelul 8 Etapele de realizare a modelelor experimentale au fost următoarele - montarea țesăturii substrat pe placa colectoare a instalației de electrofilare - fixarea țesăturii pe colector astfel icircncacirct să se asigure uniformitatea depunerii straturilor electrofilate

Acetat de

celuloză

Solutii acetat de

celuloză

Amestec de solvenți

ELECTROFILARE

CARACTERIZARE

Analiza microscopică (SEM)

Demonstrare funcționalitateValidare la

nivel de laborator

Determinare permeabilitate la aer

Determinare unghi de contact

omogenizare

Dizolvare ndash agitare

magnetică

DAC121

DC11

Suport textil

Suport textil

DAC121

DC11 Model demonstrativ filtru

ELECTROFILARE Suport textil

DAC121

Fig 19 Prezentare schematică a experimentărilor pentru realizarea

modelului demonstrative de filtru textile cu straturi polimerice electrofilate

13

- depunerea straturilor electrofilate

- strat intermediar fibros (poros) pe suprafața suportului textil prin electrofilarea soluției DAC121 - strat de acoperire prin electrofilarea soluției DC11

Tabelul 17 Parametrii procesului de realizare a modelelor demonstrative de fi ltre textile cu straturi

polimerice electrofilate

Model demonstrativ

Suport textil

Strat electrofilat

Concentrație soluție

[ grav]

Tensiune de lucru

[kV]

Debil soluție [mlh]

Diametrul duzei [mm]

Distanța [cm]

Timp [ore]

MD1 V04 DAC121 13 25 03 08 20 12

DC11 10 25 03 08 20 4

MD2 V05 DAC121 13 25 03 08 20 12

DC11 10 25 03 08 20 4

Fig 20 Model demonstrativ cu substrat textil V04 Fig 21 Model demonstrativ cu substrat textil V05

33 Demonstrarea funcționalității modelului demonstrativ de filtre textile cu straturi polimerice electrofilate

Pentru validarea modelelor demonstrative elaborate icircn condiții de laborator s-a abordat următoarea cale de investigare 1 Evaluarea din punct de vedere microscopic (microscopie electronică de baleiaj SEM) atacirct a morfologiei de ansamblu a foiltrului textil cu straturi polimerice electrofilate cacirct și investigarea modului de compatibilizare a celor 2 componente de bază stratul textil respectiv straturile electrofilate cu rol icircn asigurarea filtrării (aspectul de suprafata pe trepte de focusare macro mezo nano) 2 Permeabilitatea la aer 3 Evaluarea unghiului de contact la suprafața filtrului

331 Evaluarea microscopică

Demonstrator cu țesătură V04 Investigațiile s-au realizat atacirct utilizacircnd stația Carl Zeiss FESEMFIBEDS Auriga (ICPE-CA) ndash morfologia sistemului icircn secțiune și la suprafață cacirct și instalatia tip SEM din dotarea INCDTP - aspectul de suprafata pe trepte de focusare macro mezo nano

14

Fig 22 Aspectul icircn secțiune al MD 1 strat

textil V04 strat intermediar electrofilat

strat de acoperire electrofilat

Fig 23 Aspectul de suprafață al MD 1 strat

textil V04 strat intermediar electrofilat

strat de acoperire electrofilat

Fig 24 MD 1 - Aspectul la nivel mezo (x200)

Fig 25 MD 1 - Aspectul la nivel micro (x3000)

Se constată la nivel mezo (x200) un aspect vălurit al depunerii electrofilate icircn timp ce la nivel mcro (x3000) se evidențiază aspectul de suparafață al ultimelor straturi de electrofilate rezultatul confirmă prin morfologia stratului prezenta unui proces derivat de electrofilare similar unei spray-eri

Fig 26 Detaliu de fibră (x3000)

Fig 27 Detaliu depunere electrofilată (x400)

Detaliul de fibră din figura 26 este parte din firul component mai exact este un capăt de filament de fibră sintetică filament parte componenta a firului multifilamentar cu o subțirime de Nm 100 Icircn figura 27 se evidențiază depunerea vălurită vale-deal și se explică prin depunerea electrofilatului icircntacirci pe cotele cele mai icircnalte expuse de suportul țesătura V04 Se evidențiază

minus forma și dimensiunile ochiului de rețea

minus forma aplatizată a multifilamentului pe ambele sensuri al țesăturii

minus traiectoriile de depunere ale nano-filamentelor și dispunerea preponderentă a nano-stropilor icircn planul orizontal al detaliului adică filamentele electrofilae nu sunt absorbite icircn cavitatea ochiului de rețea cu siguranță la primele straturi de depunere există și filamente absobite de cavitate dar intensitatea negrului confirmă faptul că există o cavitate inchisă cu o curbură mai mică decacirct a curburii ochiului observate pe partea de deal din anablul deal-vale

Fig 28 Detaliu intr-un ochi de retea (x1500)

Fig 29 Detalii cu privire la dimensiunile

nanofilamentelor electrofilate

Icircn figura 28 se evidențiază

minus stare tranzitorie de electrofilare si spray-ere

minus cavitatile nanostropilor datorate fortelor din campul electromagnetic de electrofilare

minus geometria stropilor confirma depunerea in vale tip cavitate inchisa

minus suportul mezo de suport si suportul nano de filtrare Icircn figura 29 se evidențiază detalii cu privire la dimensiunile nanofilamentelor electrofilate rezultate dintr-un proces de electrofilare in care nanofilamentul este discontinuu

15

Fig 30 Detaliu micro cu aspectul de vale-deal

(xx1000)

Fig 31 Detaliu din zonele extreme in care s-a facut

depunerea electrofilatului (x500)

Icircn figura 30 neste prezentat un detaliu micro cu aspectul de vale-deal care relefează consistenta ultimlor straturi depuse asociate unui proces de spray-ere Se evidentiaza o tasare a electrofilatului in zonele de deal Figura 31 prezintă un detaliu din zonele extreme in care s-a facut depunerea electrofilatului dar si deterioarea micro a stratului in zona de taiere cu foarfeca textila

a b

Fig 32 Detalii de straturi eectrofilate (x2000)

Icircn figura 32 se prezintă detalii de straturi electrofilate Figura 32a evidențiază icircmbrăcarea unui nanofilament care conține și stropi cu etirare nefinalizată de către stropii de spray-ere din straturile superioare Figura 32b reprezintă un detaliu asemănător se constată prezența cavității icircnchise depunerea are continuitate pe suprafață dar cu denivelări la nivel nano se menționează că pentru un filtru clasic la nivel macro tesatura- filtru expune tot o suprafață cu denivelări

332 Caracterizarea stratificatului din punct de vedere al permeabilități la aer după natura suportului textil

Tabelul 18 Evidențierea caracteristicii de permeabilitate la aer a modelelor demonstrative de filtre textile cu straturi poliemerice eelctrofilate Caracteristica MD1

Suport textil

Natura materiei prime PES

Compozitie 100

Legatura Rt=4 f=2 s=plusmn1 plusmn2

Masa specifica gm3 2975

Grosimea mm 054

Desime urzeala nrcm 1400

Desime batatura nrcm 1200

Permeabilitatea la aer 100Pa lm2s 43500

Permeabilitatea la aer 200Pa lm2s 53700

Sistem filtrre

Grosimea mm 084

Permeabilitatea la aer 100Pa lm2s 526

Permeabilitatea la aer 200Pa lm2s 883

Din analizarea icircn condișii de testare macro a unor aspecte de structură ale sistemului de filtrare reiese o variație a grosimii de la 0540 la 084 icircn conditiile icircn care față de metoda reglementată grosimea s-a determinat fără compresiune Permeabilitatea la aer confirmă prezența stratului electrofilat și mai mult se evidențiază o reducere a permeabilității la aer de a stratului textil icircn sistemul de filtrare

333 Evaluarea unghiului de contact la suprafața filtrului

a b

Fig 33 Deteminarea unghiului de contact la syuprafața suportului

textil respectiv a filtrului cu straturi electrofilate a b

substrat V04

Prezentarea și argumentarea nivelului de maturitate tehnologică TRl32 atins icircn cadrul proiectului

16

Prezentarea și argumentarea nivelului de maturitate tehnologică TRl4 atins icircn cadrul proiectului

4 Validarea modelului demonstrativ de filtrui textil cu straturi electrofilate icircn laborator Evaluarea capacității de filtrare și reținere a particulelor

Evaluarea capacității de reținere de particule (rezultate pentru modelul demonstrativ cu suport textil V04) Pentru evaluarea capacității de filtrare icircn scopul validării la nivel de laborator a modelelor demonstrative MD1 și MD2 s-au utilizat soluții coloidale de Ag (SCAg) cu concentrația de 50 ppm respectiv suspensii de NpZnO de aceeași concentrație care au fost filtrate utilizacircnd cele 2 modele experimentale Soluțiile coloidale de Ag (SCAg) au fost caracterizate prin metoda spectrofotometriei de absorbție a luminii icircn UV-Vis

Fig 34 Detalii ale experimentului de filtrare

Spectrele de absorbanță au fost icircnregistrate cu spectrofotometrul UV-Vis-NIR tip V-570 (Jasco Japonia) prevăzut cu modul standard și software Spectra Manager Spectrele de absorbanță s-au inregistrat icircn domeniul 200-800 nm pentru o lățime de bandă de 1 nm ți cu o viteză de scanare de 100 nmmin pe probe de suspensie cu volum de cacircte 3 ml introduse icircntr-o cuvă de quartz cu drum optic 10 mm folosind ca etalon apă distilată cu volum de 3 ml introdusă icircntr-o cuvă de quartz cu drum optic 10 mm Concentrația NpAg a fost determinată prin interpolare dintr-o curbă de etalonare (calibrare) a NpAg prin măsurarea absorbanței probei de SCAg analizate la lungimea de undă de 420 nm Curba de etalonare a SCAg la lungimea de undă de 420 nm este de tip proporțional și a fost determinată pe SCAg etalon cu concentrațiile de 2 ppm 5 ppm 10 ppm 15 ppm si 20 ppm NpAg fiind reprezentată de ecuația (1) Abs = 00672 x Conc (1) unde Abs = absorbațta icircn ua Conc = concentrația icircn ppm Distribuția granulometrică și diametrul mediu al NpAg Rezultate obținute ndash Model demonstrator MD1 (substrat textil V04) Icircn Fig 35 - 37 se prezintă spectrele de absorbție icircn UV-Vis ale suspensiilor coloidale de Ag icircn soluția martor respectiv icircn soluțiile rezultate fupă filtrare utilizacircnd filtrele MD1 și MD2

Fig 35 Spectrul de absorbtie in UV-Vis a SCAg ndash martor Fig 36 Spectrul de absorbtie in UV-Vis a SCAg ndash MD1

Fig 37 Spectrele de absorbtie in UV-Vis a SCAg a) martor b) MD1

17

Se constată că toate suspensiile prezintă maxime de absorbtie la lungimea de undă 407-413 nm care sunt peak-uri corespunzătoare rezonanței de plasmon de suprafață a NpAg așa cum menționeaza literatura de specialitate [1-3] Tabelul 13 prezintă rezultatele măsurătorilor de spectrofotometrie de absorbție icircn UV-Vis ale SCAg analizate Tabelul 19 Rezultatele masuratorilor de spectrofotometrie de absorbtie in UV-Vis ale SCAg

Denumire proba

Lungimea de unda la care apare rezonanta de plasmon de suprafata

a NpAg (nm)

Absorbanta maxima

(ua)

FWHM (nm)

Concentratia NpAg (ppm)

SCAg martor 407 3083 8974 4520

MD1 413 2354 9922 3592

Concentratiile NpAg au fost masurate prin spectrofotometrie de absorbtie in UV-Vis la lungimea de unda de 420 nm Valorile rezultate prin analiza DLS pentru diametrul hidrodinamic mediu indicele de polidispersitate si diametrul mediu dupa intensitate al NpAg din SCAg sunt prezentate in tabelul și figurile de mai jos

Tabelul 20 Diametrul hidrodinamic mediu indicele de polidispersitatesi diametrul mediu dupa intensitate al NpAg din SCAg

Proba Diametru hidrodinamic mediu

deff std dev (nm)

Indice de

polidispersitate std dev

Diametru mediu dMSD dupa intensitate

(nm)

SCAg martor 880 18 0357 0014 1379

MD1 569 06 0361 0013 871

Fig38 Distribuția granulometrică contribuția procentuală relativă a intervalului mărimii particulelor G(d) și contribuția procentuală cumulată C(d) după intensitate a NpAg din SCAg martor

Fig 39 Distribțtia granulometrică contribuția procentuală relativă a intervalului mărimii particulelor G(d) și contribuția procentuală cumulată C(d) după intensitate a NpAg din SCAg ndashMD1

Valorile indicelui de polidispersitate (gt 034) confirmă faptul că NpAg aflate icircn toate SCAg sunt polidisperse Icircn figurile de mai sus se observă faptul că icircn repartiția granulometrică a NpAg analizate prin metoda DLS se află 3 sau 4 populații de NpAg aflate icircn intervale restranse după cum urmează - prima populație 28-79 nm a doua populatțe 223-447 nm și a treia populație 1270-303 nm pentru

SCAg ndash martor - prima populație 24 nm a doua populație 119-226 nm și a treia populație 814-1544 nm pentru

SCAg ndash MD1

-

- Pentru toate SCAg analizate ultima populație a avut frecvența cea mai mare Se poate concluziona că icircn cazul modelului demonstrative MD1 filtrul textil cu straturi polimerice electrofilate reține cu precădere particulele cu dimensiuni 1544 ndash 303 nm din soluția martor SCAg

Fig 40 NpAg reținute pe suprafața filtrului corespunzător MD1

NpAg

18

Modul de atribuire şi exploatare de catre parteneri a drepturilor de proprietate (intelectuală de producţie difuzare comercializare etc) asupra rezultatelor proiectului

Diseminarea rezultatelor prin prezentare la conferințe publicare icircn reviste ISI

Participare la conferințe internaționale 1 bdquoPANZnO composite electrospun fibers for UV shielding applicationsldquo autori Chitanu E Bara A Patroi D Marinescu V Codescu MM Banciu C ndash prezentare poster la 10th International Symposium on Advanced Topics in Electrical Engineering (ATEE23 ndash 25 artie 2017 București 2 bdquoStudy of electrospun cellulose acetate fibersldquo autori E Chitanu A Bara C Banciu M Lungulescu and V Marinescu ndash prezentare poster la Conferinta 8TH TEXTEH INTERNATIONAL CONFERENCE 19 ndash 20 octombrie 2017 București 3 bdquoThe effect of process parameters on the electrospun polystyrene fiberldquo autori C Banciu A Băra E Chițanu V Marinescu G Sbacircrcea I Ion - prezentare orală la Conferinta 8TH TEXTEH INTERNATIONAL CONFERENCE 19 ndash 20 octombrie 2017 București 4 rdquoAspects regarding accomplishing multilayered filtration media using elecrospun websrdquo autori Adela Bara 1 Cristina Banciu 1 Elena Chitanu 1 Virgil Marinescu1 Angela Dorogan 2 Eftalea Carpus 2 Carmen Ghituleasa 2 1 ndash INCDIE-ICPE-CA 2 ndash INCDTP ndash prezentare acceptată icircpentru Conferința Internțională ICAMS din 2018 Icircn baza rezumatului evaluat și acceptat se va elabora și se va trimite spre publicare icircn Cartea Conferintei articolul cu titlul

Articole publicate 1 bdquoPANZnO composite electrospun fibers for UV shielding applicationsldquo autori Chitanu E Bara A Patroi D Marinescu V Codescu MM Banciu C ndash prezentare poster la 10th International Symposium on Advanced Topics in Electrical Engineering (ATEE23 ndash 25 artie 2017 Publicat icircn 10th International Symposium on Advanced Topics in Electrical Engineering (ATEE) March 23-25 2017 Bucharest Romania IEEE pp 227-230 DOI 101109ATEE20177905098 Articole icircn curs de publicare icircn 2018 icircn revista bdquoIndustria textilăldquo 1 bdquoStudy of electrospun cellulose acetate fibersldquo autori E Chitanu A Bara C Banciu M Lungulescu and V Marinescu 2 bdquoThe effect of process parameters on the electrospun polystyrene fiberldquo autori C Banciu A Băra E Chițanu V Marinescu G Sbacircrcea I Ion - prezentare orală la Conferinta 8TH TEXTEH INTERNATIONAL CONFERENCE 19 ndash 20 octombrie 2017 București Articoletransmise pentru publicare icircn 2018 icircn revista bdquoIndustria textilăldquo 1 Filtration System based on Nanofiberrdquo autori Adela Bara 1 Cristina Banciu 1 Elena Chitanu 1 Angela Dorogan 2 Eftalea Carpus 2 Carmen Ghituleasa 2 1 ndash INCDIE-CA 2 ndash INCDTP ndash icircn curs de recenzie urmează să fie publicat in revista Industria textilă icircn 2019

Impactul rezultatelor obţinute cu sublinierea celui mai semnificativ rezultat obţinut Rezultatele obținute icircn cadrul proiectului dezvoltate pacircnă la nivelul de maturitate TRL 4 cu demonstrarea soluției la nivel de laborator permit continuarea cercetărilor cu implicarea mediului industrial icircn sensul și icircn scopul dezvoltării icircn Romacircnia a unor elemente de filtrare moderne Astfel se intenționează cooptarea pentru proiecte ulterioare CD a unor parteneri industriali din sectorul textilelor tehnice (un potențial partener PRODIN SA) icircmpreună cu care să se dezvolte sisteme de filtrare pentru aplicații de micronanofiltrare folosind ca elemente active funcțional straturi polimerice electrofilate Daă fiind versatilitatea metodei de electrofilare și permisivitatea acesteia către utilizarea unei game largi de polimeri se icircntrevede posibilitatea identificării unor aplicații punctuale dintre cele mai moderne orientate către sectoare industriale dintre cele mai bine poziționate tehnologic (de exemplu industrria farmaceutică a medicamentelor mediu și depoluare etc) Icircn cadrul proiectului a fost realizat un model demonstrativ de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate alcătuit astfel - un strat superior hidrofil cu porozitate scăzută constituit dintr-o acoperire obținută prin electrofilare - un strat polimeric intermediar (membrană poroasă) format din micronanofibre obținute prin electrofilare cu

funcțiune de filtrare - un suport textil cu dublu rol susținere mecanică și filtrare din PES

Pentru realizarea demonstratorului au fost parcurse etape de dezvoltare conceptuală cercetare industrial și dezvoltare experimentală Icircn sumar caracteristicile modelului demonstrativ obținut sunt următoarele

19

Model demonstrativ cu substrat textil V04 (PES)

Aspectul icircn secțiune al MD strat textil V04

strat intermediar electrofilat strat de

acoperire electrofilat

Aspectul de suprafață al MD strat textil V04

strat intermediar electrofilat strat de

acoperire electrofilat

Pentru modelul demonstrativ descris s-a demonstrat capacitatea de reținere de nanopartciule de Ag cu dimensiunea cuprinsă icircn intervalul 1544 ndash 303 nm din soluție coloidală de NpAg de concentrație 50 ppm

-

NpAg reținute pe suprafața filtrului corespunzător MD1

NpAg

20

Prezentarea proiectului Mediile de filtrare sunt utilizate icircn industrie icircn diferite forme pentru filtrarea și icircndepărtarea particulelor din fluide Cerințele crescacircnde impuse de avansurile tehnologice din industrie dezvoltarea nanotehnologiei și implicit producerea și utilizarea din ce icircn ce mai largă a nanoparticulelor și impunerile legate de asigurarea protecției mediului și sănătății au dus la necesitatea utilizării mediilor de filtrare performante icircn care dimensiunea porilor șia fibrelor devine o adevărată provocare Astfel a apărut necesitatea dezvoltării de filtre pe bază de nano(micro)fibre cu porozitate nano(micro)metrică icircn scopul captării particulelor de dimensiuni mici din lichide Pornind de la aceste considerente prin proiectul FILTER s-a urmărit și s-a realizat dezvoltarea de medii de filtrare textile cu straturi din materiale fibroase nețesute cu fibrele dispuse suficient de apropiate una de cealaltă astfel icircncacirct distanța interfibră sau dimensiunea efectivă a porilor să fie suficient de mică dar icircntr-un strat suficient de gros capabile să capteze particulele icircntr-un domeniu de dimensiuni dorit

Icircn cadrul proiectului FILTER s-a studiat realizarat și validat icircn condiții de laborator un filtru textil cu straturi polimerice electrofilate ca mediu de filtrare multistrat ce include o structură textilă monostrat un strat subțire din fibre polimerice electrofilate de acetat de celuloză și un icircnveliș protector dintr-un strat continuu electrofilat de acetat de celuloză Structura cu 3 straturi a mediilor de țesături filtrante avută icircn vedere este destinată captării particulelor cu o restricție minimă a curgerii Mediile de filtrare dezvoltate prin proiectul FILTER se bazează pe utilizarea unei tehnologii noi și versatile (electrofilarea) beneficiind icircn egală măsură de avantajele și tradiția din domeniul textilelor tehnice Tehnologiile abordate permit utilizarea unei game largi de materii prime oferind posibilitatea fabricaaței icircn forma dorită icircn funcție de aplicația vizată (panouri cartușe plisate discuri plate etc)

Page 10: FILTER - icpe-ca.ro · 2 Descrierea proiectului Proiectul intitulat MEDII DE FILTRARE TEXTILE CU STRATURI POLIMERICE FIBROASE OBTINUTE PRIN ELECTROFILARE (FILTER) și-a propus designul

10

Se menționează că testările s-au desfățurat icircn acord cu reglementările icircn vigoare dar s-au testat țesăturile și icircn condiții particulare nespecificate icircn reglementările din domeniul textilelor tradiționale care au permis evidențierea unor aspecte netextile la limita interdisciplinarității Aceste testări nu prezintă valori aberante ele se doresc a fi o treaptă de translatare către cerințele de utilizare finale Particularizările se consideră dezvoltări icircn metodologia de testare a suporturilor textile au statut de dezvoltări orientate și permit emiterea unor concluzii care să creeze punți către cerințele de utilizare finale care icircn general icircn cazul textilelor tehnice nu se exprimă direct prin caracteristici icircn sine cunoscute ale structurilor textile uzuale Icircn acord cu cerințele de utilizare care se impun stratului textil din sistemul de filtrare se menționează că atributele de potențial mecanic (deformare degradare) se consideră nesemnificative Textilul ca suport este analizat icircn raport cu stratul de electrofilare a cărui masă specifica este semnificativ inferioară masei specifice a oricărei structuri țesute clasice tradiționale Țesăturile selectate pentru experimentări au legături icircn general cu raport mic de maximum 4 și sunt echilibrate pe urzeală și bătătură Din punct de evdere tehnologic s-au selectat acele legături care se țes cu un bun randament icircn prelucrare fără a necesita reglaje complicate și se pot obține pe orice mașină de țesut indiferent de sistemul de inserare și de formare a rostului Din punct de vedere al eficienței in prelucrare firele selectate de asemenea contribuie pozitiv prin natură și compoziție și prin faptul că sunt materii prime uzual prelucrate icircn domeniul textilelor tehnice Firele nu necesită potențiale de performanță mecanică Cerințele impuse pentru țesături și firele componente sunt strict cacirct să nu afecteze semnificativ procesul icircn sine de țesere finisare textilă confecționare Firele selectate pentru o țesătură dată au 100 aceeași compoziție fibroasă si sunt unic component Astfel centrul de greutate al selectării firelor s-a deplasat la nivelul inferior al fibrelor componente Fibrele folosite au fost a) clorofibra fibre discontinue (sunt fibre sintetice pe bază de PVC cu o bună comportare termică și care inhibă dezvoltarea microorganismelor) ndash reprezintă o fibră specializată cu performanțe din primele generații de fibre funcționalizate obținute icircn laborator este o soluție efiecientă pentru procese de filtrare icircn condiții de temperatură și prezintă o bună rezistență la proliferarea unoir microorgnaisme de la o utilzare la alta a sistemului de filtrare (Nm 402 desitatea specifică de masa = 140 gcm3) b) poliester filamentar ndash are rezistențe mecanice icircn sine cunoscute varianta selectată se caracterizează prin faptul că diametrul specific al cablului filamentar este la limita superioară și permite icircn cadrul demosntratorului să evidențieze aspecte limită (inclusiv de evitat) icircn contextul obiectivului proiectului (1100dtex desitatea specifică de masă = 138 gcm3) c) poliamida filamentară ndash raționamentele sunt identice cu poliesterul cu observația că icircn funcție de particularitățile procesului de filtrare uneori este inlocuiește PES Cablurile filamentare au fost selectate la limita minimă de diametru specific (100dtex desitatea specifică de masă = 113 gcm3) d) sticla filamentară ndash a fost selectată această fibră pentru caracteristicile ei icircn sine cunoscute și in special datorită lipsei de elasticitate și a faptului că icircn secțiune transversală și in lungul ariei laterale fibra aproximează cel mai bine fibra ideală din teoriile de proiectare și modelare a țesăturilor (670dtex desitatea specifică de masă = 25 gcm3) S-au selectat 6 variante de țesături - suporturi textile care au fost investigate pentru următoarele caracteristici (tabelul 4) De asemenea a fost selectată și o variantă de suport textil de tip val fibros consolidat fizico-chimic Aceasta variantă este realizată din (e) acid polilactic Structura neconvențională de val fibros consolidat s-a selectat din două motive (i) ca o referință de permeabilitate la aer - selecția s-a realizat astfel icircncacirct să aibă o grosime comparabilă cu a variantelor de țesături selectate (ii) ca o variantă de suport textil biodegradabil ndash astfel aspectul de gestionare a deșeurilor este realizat deoarece dupa ieșirea din uz a sistemului filtrant suportul textil este incadrat la deșeuri biodegradabile iar suportul electrofilat și filtratul se preiau și se integrează icircn lanțul de refolosire recuperare

Tabelul 14 Caracteristicile variantelor de țesături - suporturi textile selectate Caracteristica V01 Vo2 V03 V04 V05 V06 V07

Natura materiei prime PVC PVC PES PES PA sticla PLA

Compoziția 100 100 100 100 100 100 100

Legătura Rt=4 f=2 s=plusmn1 plusmn2

Rt=2 f=1 s=+1

Rt=2 f=1 s=+1

Rt=4 f=2 s=plusmn1 plusmn2

Rt=2 f=1 s=+1 Rub= 4 f=2 s=(0 +1)

Rt=2f=2s=(0 +1)

Rt=2 f=1

s=+1

-

Masa specifică gm3 275 240 332 2975 82 177 197

Grosimea mm 0645 0565 0490 0504 0160 0186 0683

Desimea urzelii nrcm 280 270 130 1400 420 130 -

Desimea bătăturii nrcm 226 170 130 1200 398 123 -

Permeabilitatea la aer 100Pa lm2s

22030 9476 7645 43500 128165 3113 5341

Permeabilitatea la aer 200Pa lm2s

39665 18345 13045 53700 196500 45980 11375

11

Caracterizarea primară a suporturilor textile - concretizate ca demonstrator textil parte componentă a sistemului de filtrare a permis prin variantele de țesături selectate să se definească și să se delimiteze clar stratul textil de cel electrofilat să asigure stratului principal de electrofilat să filtreze să influenteze nesemnificativ filtrarea și să sustina stratul de electrofilat Se mentionează că la acest stadiu al cercetării pentru demonstrator s-au folosit soluții predefinite icircn care singurul component au fost nanoparticulele de filtrat Icircn completarea caracteristicilor determinate icircn laborator s-au calculat și caracteristici secundare care se definesc drept răspunsuri primare de funcționalitate (icircn domeniul textil) Acestea sunt - diametrul mediu al firului - gradul de echilibrare structurală - factorul de acoperie al structurii textile - gradul de neacoperire al structurii textile Acestea sunt prezentate sintetic in tabelul 15

Tabelul 15 Caracteristici secundare ale variantelor de țesături - suporturi textile selectate Caracteristica V01 Vo2 V03 V04 V05 V06

Densitate specifică de masă gcm3 140 140 138 138 113 250

Nm 20 20 - - - -

dtex - - 1100 1100 100 670

Diametrul teoretic mm 0213 0213 03180 0318 0106 0188

Diametrul aparent microm 3376 3159 370 370 120 3522

Dumm 280 270 130 140 42 130

Dbmm 226 170 130 120 398 123

Grad acoperire teoretic 07907 07290 06560 06570 06790 04190

Grad neacoperire teoretic 02093 02710 03440 03430 03210 05810

Gradul de acoperire cu aplatizare pe un sistem 09043 08032 06955 06915 07101 05717

Gradul de acoperire cu aplatizare totală 09870 09319 07306 07320 07408 06927

Țesăturile sunt echilibrate dupa diametrul specific icircn urzeala și icircn bătătură Țesăturile sunt dezechilibrate după frecvența firelor icircn cele două sisteme de fire pentru V01 și V02 Restul variantelor se consideră echilibrate și după frecvența firelor Diferența dintre valorile medii ale diametrelor teoretic și aparent evidențiaza fenomenul cunoscut de aplatizare a firului icircn structura țesăturii indiferent dacă firul este cu fibră discontinuă sau continuă Se face observația pentru valoarea diametrului aparent la fibrele de sticlă că desi pare mare (valoare aberantă) totuși aceasta este o comportare normală a sticlei avacircnd in vedere aspectul neted lucios icircn lungul fibrei de sticlă Ca urmare a investigațiilor efectuate asupra variantelor de țesături realizate se apreciază că aceste variante asigură o studiere complexă a sistemului de filtrare final sunt reprezentative pentru produsul analizat și contextul de utilizare asociat

3 Realizarea modelului demonstrativ de filtre textile cu straturi polimerice electrofilate

31 Stabilirea experimentelor

Icircn acord cu conceptul dezvoltat pentru realizarea demonstratorului de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate din analiza datelor rezultate la caracterizarea straturilor polimerice obținute prin electrofilarea soluțiilor de acetat de celuloză icircn diferite sisteme de solvenți pe substrat de aluminiu corelat cu cerințele pentru mediile de filtrare icircn prima etapă a proiectului s-au selectat pentru realizarea modelului demonstrativ A) straturile polimerice electrofilate

minus stratul intermediar (membrană poroasă) format din micronanofibre obținute prin electrofilare cu funcțiune de filtrare se realizează din soluție de acetat de celuloză icircn sistem ternar de solvenți DAC 121

minus strat superior hidrofil cu porozitate scăzută se realizează din soluție de acetat de celuloză icircn sistem binar DC 11 B) stratul textil ndash suport realizat din țesătură V04 respectiv V05 (vezi tabele 6 7)

Pentru realizarea modelului demonstrativ s-a avut icircn vedere adaptarea parametrilor de electrofilare a soluțiilor polimerice dată fiind modificarea substratului colector de la folia de aluiminiu folosită pentru

testele inițiale de electrofilare la stratul textil cu caracteristici diferite ce influențează procesul de electrofilare (de ex conductivitatea electrică a substratului)

Icircn vederea evaluării caracteristicilor prin caracterizare complexă ce presupune investigarea morfologiei (SEM) evaluarea hidrofilicității (unghi de contact) evaluarea suprafeței specifice (BET) modelul

demonstrativ s-a realizat prin electrofilarea succesivă a celor două straturi polimerice pe substrat textile folosind două tipuri de țesătură

S-au obținut astfel 2 tipuri de modele demonstrative Tabelul 16 Modele demonstrative de filtre textile cu straturi polimerice electrofilate ndash descriere

Model demonstrativ Suport textil Stat intermediar electrofilat Start electrofilat de acoperire

12

MD1 V04 DAC121 DC11

MD2 V05 DAC121 DC11

Schema experimentărilor și stabilirea condițiilor experimentale pentru realizarea straturilor polimerice electrofilate este redată icircn figura de mai jos Soluțiile de acetat de celuloză au fost preparate conform datelor furnizate icircn tabelele de mai jos Schema experimentărilor este prezentată icircn figura 19

32 Realizarea modelului demonstrativ de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate

Modelele demonstrative de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate s-au realizat prin electrofilarea succesivă a soluțiilor de acetat de celuloză DAC121 respectiv DC11 pe fiecare dintre cele două substraturi textile selectate Condițiile de realizare a MD au fost identice corespunzător datelor din tabelul 8 Etapele de realizare a modelelor experimentale au fost următoarele - montarea țesăturii substrat pe placa colectoare a instalației de electrofilare - fixarea țesăturii pe colector astfel icircncacirct să se asigure uniformitatea depunerii straturilor electrofilate

Acetat de

celuloză

Solutii acetat de

celuloză

Amestec de solvenți

ELECTROFILARE

CARACTERIZARE

Analiza microscopică (SEM)

Demonstrare funcționalitateValidare la

nivel de laborator

Determinare permeabilitate la aer

Determinare unghi de contact

omogenizare

Dizolvare ndash agitare

magnetică

DAC121

DC11

Suport textil

Suport textil

DAC121

DC11 Model demonstrativ filtru

ELECTROFILARE Suport textil

DAC121

Fig 19 Prezentare schematică a experimentărilor pentru realizarea

modelului demonstrative de filtru textile cu straturi polimerice electrofilate

13

- depunerea straturilor electrofilate

- strat intermediar fibros (poros) pe suprafața suportului textil prin electrofilarea soluției DAC121 - strat de acoperire prin electrofilarea soluției DC11

Tabelul 17 Parametrii procesului de realizare a modelelor demonstrative de fi ltre textile cu straturi

polimerice electrofilate

Model demonstrativ

Suport textil

Strat electrofilat

Concentrație soluție

[ grav]

Tensiune de lucru

[kV]

Debil soluție [mlh]

Diametrul duzei [mm]

Distanța [cm]

Timp [ore]

MD1 V04 DAC121 13 25 03 08 20 12

DC11 10 25 03 08 20 4

MD2 V05 DAC121 13 25 03 08 20 12

DC11 10 25 03 08 20 4

Fig 20 Model demonstrativ cu substrat textil V04 Fig 21 Model demonstrativ cu substrat textil V05

33 Demonstrarea funcționalității modelului demonstrativ de filtre textile cu straturi polimerice electrofilate

Pentru validarea modelelor demonstrative elaborate icircn condiții de laborator s-a abordat următoarea cale de investigare 1 Evaluarea din punct de vedere microscopic (microscopie electronică de baleiaj SEM) atacirct a morfologiei de ansamblu a foiltrului textil cu straturi polimerice electrofilate cacirct și investigarea modului de compatibilizare a celor 2 componente de bază stratul textil respectiv straturile electrofilate cu rol icircn asigurarea filtrării (aspectul de suprafata pe trepte de focusare macro mezo nano) 2 Permeabilitatea la aer 3 Evaluarea unghiului de contact la suprafața filtrului

331 Evaluarea microscopică

Demonstrator cu țesătură V04 Investigațiile s-au realizat atacirct utilizacircnd stația Carl Zeiss FESEMFIBEDS Auriga (ICPE-CA) ndash morfologia sistemului icircn secțiune și la suprafață cacirct și instalatia tip SEM din dotarea INCDTP - aspectul de suprafata pe trepte de focusare macro mezo nano

14

Fig 22 Aspectul icircn secțiune al MD 1 strat

textil V04 strat intermediar electrofilat

strat de acoperire electrofilat

Fig 23 Aspectul de suprafață al MD 1 strat

textil V04 strat intermediar electrofilat

strat de acoperire electrofilat

Fig 24 MD 1 - Aspectul la nivel mezo (x200)

Fig 25 MD 1 - Aspectul la nivel micro (x3000)

Se constată la nivel mezo (x200) un aspect vălurit al depunerii electrofilate icircn timp ce la nivel mcro (x3000) se evidențiază aspectul de suparafață al ultimelor straturi de electrofilate rezultatul confirmă prin morfologia stratului prezenta unui proces derivat de electrofilare similar unei spray-eri

Fig 26 Detaliu de fibră (x3000)

Fig 27 Detaliu depunere electrofilată (x400)

Detaliul de fibră din figura 26 este parte din firul component mai exact este un capăt de filament de fibră sintetică filament parte componenta a firului multifilamentar cu o subțirime de Nm 100 Icircn figura 27 se evidențiază depunerea vălurită vale-deal și se explică prin depunerea electrofilatului icircntacirci pe cotele cele mai icircnalte expuse de suportul țesătura V04 Se evidențiază

minus forma și dimensiunile ochiului de rețea

minus forma aplatizată a multifilamentului pe ambele sensuri al țesăturii

minus traiectoriile de depunere ale nano-filamentelor și dispunerea preponderentă a nano-stropilor icircn planul orizontal al detaliului adică filamentele electrofilae nu sunt absorbite icircn cavitatea ochiului de rețea cu siguranță la primele straturi de depunere există și filamente absobite de cavitate dar intensitatea negrului confirmă faptul că există o cavitate inchisă cu o curbură mai mică decacirct a curburii ochiului observate pe partea de deal din anablul deal-vale

Fig 28 Detaliu intr-un ochi de retea (x1500)

Fig 29 Detalii cu privire la dimensiunile

nanofilamentelor electrofilate

Icircn figura 28 se evidențiază

minus stare tranzitorie de electrofilare si spray-ere

minus cavitatile nanostropilor datorate fortelor din campul electromagnetic de electrofilare

minus geometria stropilor confirma depunerea in vale tip cavitate inchisa

minus suportul mezo de suport si suportul nano de filtrare Icircn figura 29 se evidențiază detalii cu privire la dimensiunile nanofilamentelor electrofilate rezultate dintr-un proces de electrofilare in care nanofilamentul este discontinuu

15

Fig 30 Detaliu micro cu aspectul de vale-deal

(xx1000)

Fig 31 Detaliu din zonele extreme in care s-a facut

depunerea electrofilatului (x500)

Icircn figura 30 neste prezentat un detaliu micro cu aspectul de vale-deal care relefează consistenta ultimlor straturi depuse asociate unui proces de spray-ere Se evidentiaza o tasare a electrofilatului in zonele de deal Figura 31 prezintă un detaliu din zonele extreme in care s-a facut depunerea electrofilatului dar si deterioarea micro a stratului in zona de taiere cu foarfeca textila

a b

Fig 32 Detalii de straturi eectrofilate (x2000)

Icircn figura 32 se prezintă detalii de straturi electrofilate Figura 32a evidențiază icircmbrăcarea unui nanofilament care conține și stropi cu etirare nefinalizată de către stropii de spray-ere din straturile superioare Figura 32b reprezintă un detaliu asemănător se constată prezența cavității icircnchise depunerea are continuitate pe suprafață dar cu denivelări la nivel nano se menționează că pentru un filtru clasic la nivel macro tesatura- filtru expune tot o suprafață cu denivelări

332 Caracterizarea stratificatului din punct de vedere al permeabilități la aer după natura suportului textil

Tabelul 18 Evidențierea caracteristicii de permeabilitate la aer a modelelor demonstrative de filtre textile cu straturi poliemerice eelctrofilate Caracteristica MD1

Suport textil

Natura materiei prime PES

Compozitie 100

Legatura Rt=4 f=2 s=plusmn1 plusmn2

Masa specifica gm3 2975

Grosimea mm 054

Desime urzeala nrcm 1400

Desime batatura nrcm 1200

Permeabilitatea la aer 100Pa lm2s 43500

Permeabilitatea la aer 200Pa lm2s 53700

Sistem filtrre

Grosimea mm 084

Permeabilitatea la aer 100Pa lm2s 526

Permeabilitatea la aer 200Pa lm2s 883

Din analizarea icircn condișii de testare macro a unor aspecte de structură ale sistemului de filtrare reiese o variație a grosimii de la 0540 la 084 icircn conditiile icircn care față de metoda reglementată grosimea s-a determinat fără compresiune Permeabilitatea la aer confirmă prezența stratului electrofilat și mai mult se evidențiază o reducere a permeabilității la aer de a stratului textil icircn sistemul de filtrare

333 Evaluarea unghiului de contact la suprafața filtrului

a b

Fig 33 Deteminarea unghiului de contact la syuprafața suportului

textil respectiv a filtrului cu straturi electrofilate a b

substrat V04

Prezentarea și argumentarea nivelului de maturitate tehnologică TRl32 atins icircn cadrul proiectului

16

Prezentarea și argumentarea nivelului de maturitate tehnologică TRl4 atins icircn cadrul proiectului

4 Validarea modelului demonstrativ de filtrui textil cu straturi electrofilate icircn laborator Evaluarea capacității de filtrare și reținere a particulelor

Evaluarea capacității de reținere de particule (rezultate pentru modelul demonstrativ cu suport textil V04) Pentru evaluarea capacității de filtrare icircn scopul validării la nivel de laborator a modelelor demonstrative MD1 și MD2 s-au utilizat soluții coloidale de Ag (SCAg) cu concentrația de 50 ppm respectiv suspensii de NpZnO de aceeași concentrație care au fost filtrate utilizacircnd cele 2 modele experimentale Soluțiile coloidale de Ag (SCAg) au fost caracterizate prin metoda spectrofotometriei de absorbție a luminii icircn UV-Vis

Fig 34 Detalii ale experimentului de filtrare

Spectrele de absorbanță au fost icircnregistrate cu spectrofotometrul UV-Vis-NIR tip V-570 (Jasco Japonia) prevăzut cu modul standard și software Spectra Manager Spectrele de absorbanță s-au inregistrat icircn domeniul 200-800 nm pentru o lățime de bandă de 1 nm ți cu o viteză de scanare de 100 nmmin pe probe de suspensie cu volum de cacircte 3 ml introduse icircntr-o cuvă de quartz cu drum optic 10 mm folosind ca etalon apă distilată cu volum de 3 ml introdusă icircntr-o cuvă de quartz cu drum optic 10 mm Concentrația NpAg a fost determinată prin interpolare dintr-o curbă de etalonare (calibrare) a NpAg prin măsurarea absorbanței probei de SCAg analizate la lungimea de undă de 420 nm Curba de etalonare a SCAg la lungimea de undă de 420 nm este de tip proporțional și a fost determinată pe SCAg etalon cu concentrațiile de 2 ppm 5 ppm 10 ppm 15 ppm si 20 ppm NpAg fiind reprezentată de ecuația (1) Abs = 00672 x Conc (1) unde Abs = absorbațta icircn ua Conc = concentrația icircn ppm Distribuția granulometrică și diametrul mediu al NpAg Rezultate obținute ndash Model demonstrator MD1 (substrat textil V04) Icircn Fig 35 - 37 se prezintă spectrele de absorbție icircn UV-Vis ale suspensiilor coloidale de Ag icircn soluția martor respectiv icircn soluțiile rezultate fupă filtrare utilizacircnd filtrele MD1 și MD2

Fig 35 Spectrul de absorbtie in UV-Vis a SCAg ndash martor Fig 36 Spectrul de absorbtie in UV-Vis a SCAg ndash MD1

Fig 37 Spectrele de absorbtie in UV-Vis a SCAg a) martor b) MD1

17

Se constată că toate suspensiile prezintă maxime de absorbtie la lungimea de undă 407-413 nm care sunt peak-uri corespunzătoare rezonanței de plasmon de suprafață a NpAg așa cum menționeaza literatura de specialitate [1-3] Tabelul 13 prezintă rezultatele măsurătorilor de spectrofotometrie de absorbție icircn UV-Vis ale SCAg analizate Tabelul 19 Rezultatele masuratorilor de spectrofotometrie de absorbtie in UV-Vis ale SCAg

Denumire proba

Lungimea de unda la care apare rezonanta de plasmon de suprafata

a NpAg (nm)

Absorbanta maxima

(ua)

FWHM (nm)

Concentratia NpAg (ppm)

SCAg martor 407 3083 8974 4520

MD1 413 2354 9922 3592

Concentratiile NpAg au fost masurate prin spectrofotometrie de absorbtie in UV-Vis la lungimea de unda de 420 nm Valorile rezultate prin analiza DLS pentru diametrul hidrodinamic mediu indicele de polidispersitate si diametrul mediu dupa intensitate al NpAg din SCAg sunt prezentate in tabelul și figurile de mai jos

Tabelul 20 Diametrul hidrodinamic mediu indicele de polidispersitatesi diametrul mediu dupa intensitate al NpAg din SCAg

Proba Diametru hidrodinamic mediu

deff std dev (nm)

Indice de

polidispersitate std dev

Diametru mediu dMSD dupa intensitate

(nm)

SCAg martor 880 18 0357 0014 1379

MD1 569 06 0361 0013 871

Fig38 Distribuția granulometrică contribuția procentuală relativă a intervalului mărimii particulelor G(d) și contribuția procentuală cumulată C(d) după intensitate a NpAg din SCAg martor

Fig 39 Distribțtia granulometrică contribuția procentuală relativă a intervalului mărimii particulelor G(d) și contribuția procentuală cumulată C(d) după intensitate a NpAg din SCAg ndashMD1

Valorile indicelui de polidispersitate (gt 034) confirmă faptul că NpAg aflate icircn toate SCAg sunt polidisperse Icircn figurile de mai sus se observă faptul că icircn repartiția granulometrică a NpAg analizate prin metoda DLS se află 3 sau 4 populații de NpAg aflate icircn intervale restranse după cum urmează - prima populație 28-79 nm a doua populatțe 223-447 nm și a treia populație 1270-303 nm pentru

SCAg ndash martor - prima populație 24 nm a doua populație 119-226 nm și a treia populație 814-1544 nm pentru

SCAg ndash MD1

-

- Pentru toate SCAg analizate ultima populație a avut frecvența cea mai mare Se poate concluziona că icircn cazul modelului demonstrative MD1 filtrul textil cu straturi polimerice electrofilate reține cu precădere particulele cu dimensiuni 1544 ndash 303 nm din soluția martor SCAg

Fig 40 NpAg reținute pe suprafața filtrului corespunzător MD1

NpAg

18

Modul de atribuire şi exploatare de catre parteneri a drepturilor de proprietate (intelectuală de producţie difuzare comercializare etc) asupra rezultatelor proiectului

Diseminarea rezultatelor prin prezentare la conferințe publicare icircn reviste ISI

Participare la conferințe internaționale 1 bdquoPANZnO composite electrospun fibers for UV shielding applicationsldquo autori Chitanu E Bara A Patroi D Marinescu V Codescu MM Banciu C ndash prezentare poster la 10th International Symposium on Advanced Topics in Electrical Engineering (ATEE23 ndash 25 artie 2017 București 2 bdquoStudy of electrospun cellulose acetate fibersldquo autori E Chitanu A Bara C Banciu M Lungulescu and V Marinescu ndash prezentare poster la Conferinta 8TH TEXTEH INTERNATIONAL CONFERENCE 19 ndash 20 octombrie 2017 București 3 bdquoThe effect of process parameters on the electrospun polystyrene fiberldquo autori C Banciu A Băra E Chițanu V Marinescu G Sbacircrcea I Ion - prezentare orală la Conferinta 8TH TEXTEH INTERNATIONAL CONFERENCE 19 ndash 20 octombrie 2017 București 4 rdquoAspects regarding accomplishing multilayered filtration media using elecrospun websrdquo autori Adela Bara 1 Cristina Banciu 1 Elena Chitanu 1 Virgil Marinescu1 Angela Dorogan 2 Eftalea Carpus 2 Carmen Ghituleasa 2 1 ndash INCDIE-ICPE-CA 2 ndash INCDTP ndash prezentare acceptată icircpentru Conferința Internțională ICAMS din 2018 Icircn baza rezumatului evaluat și acceptat se va elabora și se va trimite spre publicare icircn Cartea Conferintei articolul cu titlul

Articole publicate 1 bdquoPANZnO composite electrospun fibers for UV shielding applicationsldquo autori Chitanu E Bara A Patroi D Marinescu V Codescu MM Banciu C ndash prezentare poster la 10th International Symposium on Advanced Topics in Electrical Engineering (ATEE23 ndash 25 artie 2017 Publicat icircn 10th International Symposium on Advanced Topics in Electrical Engineering (ATEE) March 23-25 2017 Bucharest Romania IEEE pp 227-230 DOI 101109ATEE20177905098 Articole icircn curs de publicare icircn 2018 icircn revista bdquoIndustria textilăldquo 1 bdquoStudy of electrospun cellulose acetate fibersldquo autori E Chitanu A Bara C Banciu M Lungulescu and V Marinescu 2 bdquoThe effect of process parameters on the electrospun polystyrene fiberldquo autori C Banciu A Băra E Chițanu V Marinescu G Sbacircrcea I Ion - prezentare orală la Conferinta 8TH TEXTEH INTERNATIONAL CONFERENCE 19 ndash 20 octombrie 2017 București Articoletransmise pentru publicare icircn 2018 icircn revista bdquoIndustria textilăldquo 1 Filtration System based on Nanofiberrdquo autori Adela Bara 1 Cristina Banciu 1 Elena Chitanu 1 Angela Dorogan 2 Eftalea Carpus 2 Carmen Ghituleasa 2 1 ndash INCDIE-CA 2 ndash INCDTP ndash icircn curs de recenzie urmează să fie publicat in revista Industria textilă icircn 2019

Impactul rezultatelor obţinute cu sublinierea celui mai semnificativ rezultat obţinut Rezultatele obținute icircn cadrul proiectului dezvoltate pacircnă la nivelul de maturitate TRL 4 cu demonstrarea soluției la nivel de laborator permit continuarea cercetărilor cu implicarea mediului industrial icircn sensul și icircn scopul dezvoltării icircn Romacircnia a unor elemente de filtrare moderne Astfel se intenționează cooptarea pentru proiecte ulterioare CD a unor parteneri industriali din sectorul textilelor tehnice (un potențial partener PRODIN SA) icircmpreună cu care să se dezvolte sisteme de filtrare pentru aplicații de micronanofiltrare folosind ca elemente active funcțional straturi polimerice electrofilate Daă fiind versatilitatea metodei de electrofilare și permisivitatea acesteia către utilizarea unei game largi de polimeri se icircntrevede posibilitatea identificării unor aplicații punctuale dintre cele mai moderne orientate către sectoare industriale dintre cele mai bine poziționate tehnologic (de exemplu industrria farmaceutică a medicamentelor mediu și depoluare etc) Icircn cadrul proiectului a fost realizat un model demonstrativ de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate alcătuit astfel - un strat superior hidrofil cu porozitate scăzută constituit dintr-o acoperire obținută prin electrofilare - un strat polimeric intermediar (membrană poroasă) format din micronanofibre obținute prin electrofilare cu

funcțiune de filtrare - un suport textil cu dublu rol susținere mecanică și filtrare din PES

Pentru realizarea demonstratorului au fost parcurse etape de dezvoltare conceptuală cercetare industrial și dezvoltare experimentală Icircn sumar caracteristicile modelului demonstrativ obținut sunt următoarele

19

Model demonstrativ cu substrat textil V04 (PES)

Aspectul icircn secțiune al MD strat textil V04

strat intermediar electrofilat strat de

acoperire electrofilat

Aspectul de suprafață al MD strat textil V04

strat intermediar electrofilat strat de

acoperire electrofilat

Pentru modelul demonstrativ descris s-a demonstrat capacitatea de reținere de nanopartciule de Ag cu dimensiunea cuprinsă icircn intervalul 1544 ndash 303 nm din soluție coloidală de NpAg de concentrație 50 ppm

-

NpAg reținute pe suprafața filtrului corespunzător MD1

NpAg

20

Prezentarea proiectului Mediile de filtrare sunt utilizate icircn industrie icircn diferite forme pentru filtrarea și icircndepărtarea particulelor din fluide Cerințele crescacircnde impuse de avansurile tehnologice din industrie dezvoltarea nanotehnologiei și implicit producerea și utilizarea din ce icircn ce mai largă a nanoparticulelor și impunerile legate de asigurarea protecției mediului și sănătății au dus la necesitatea utilizării mediilor de filtrare performante icircn care dimensiunea porilor șia fibrelor devine o adevărată provocare Astfel a apărut necesitatea dezvoltării de filtre pe bază de nano(micro)fibre cu porozitate nano(micro)metrică icircn scopul captării particulelor de dimensiuni mici din lichide Pornind de la aceste considerente prin proiectul FILTER s-a urmărit și s-a realizat dezvoltarea de medii de filtrare textile cu straturi din materiale fibroase nețesute cu fibrele dispuse suficient de apropiate una de cealaltă astfel icircncacirct distanța interfibră sau dimensiunea efectivă a porilor să fie suficient de mică dar icircntr-un strat suficient de gros capabile să capteze particulele icircntr-un domeniu de dimensiuni dorit

Icircn cadrul proiectului FILTER s-a studiat realizarat și validat icircn condiții de laborator un filtru textil cu straturi polimerice electrofilate ca mediu de filtrare multistrat ce include o structură textilă monostrat un strat subțire din fibre polimerice electrofilate de acetat de celuloză și un icircnveliș protector dintr-un strat continuu electrofilat de acetat de celuloză Structura cu 3 straturi a mediilor de țesături filtrante avută icircn vedere este destinată captării particulelor cu o restricție minimă a curgerii Mediile de filtrare dezvoltate prin proiectul FILTER se bazează pe utilizarea unei tehnologii noi și versatile (electrofilarea) beneficiind icircn egală măsură de avantajele și tradiția din domeniul textilelor tehnice Tehnologiile abordate permit utilizarea unei game largi de materii prime oferind posibilitatea fabricaaței icircn forma dorită icircn funcție de aplicația vizată (panouri cartușe plisate discuri plate etc)

Page 11: FILTER - icpe-ca.ro · 2 Descrierea proiectului Proiectul intitulat MEDII DE FILTRARE TEXTILE CU STRATURI POLIMERICE FIBROASE OBTINUTE PRIN ELECTROFILARE (FILTER) și-a propus designul

11

Caracterizarea primară a suporturilor textile - concretizate ca demonstrator textil parte componentă a sistemului de filtrare a permis prin variantele de țesături selectate să se definească și să se delimiteze clar stratul textil de cel electrofilat să asigure stratului principal de electrofilat să filtreze să influenteze nesemnificativ filtrarea și să sustina stratul de electrofilat Se mentionează că la acest stadiu al cercetării pentru demonstrator s-au folosit soluții predefinite icircn care singurul component au fost nanoparticulele de filtrat Icircn completarea caracteristicilor determinate icircn laborator s-au calculat și caracteristici secundare care se definesc drept răspunsuri primare de funcționalitate (icircn domeniul textil) Acestea sunt - diametrul mediu al firului - gradul de echilibrare structurală - factorul de acoperie al structurii textile - gradul de neacoperire al structurii textile Acestea sunt prezentate sintetic in tabelul 15

Tabelul 15 Caracteristici secundare ale variantelor de țesături - suporturi textile selectate Caracteristica V01 Vo2 V03 V04 V05 V06

Densitate specifică de masă gcm3 140 140 138 138 113 250

Nm 20 20 - - - -

dtex - - 1100 1100 100 670

Diametrul teoretic mm 0213 0213 03180 0318 0106 0188

Diametrul aparent microm 3376 3159 370 370 120 3522

Dumm 280 270 130 140 42 130

Dbmm 226 170 130 120 398 123

Grad acoperire teoretic 07907 07290 06560 06570 06790 04190

Grad neacoperire teoretic 02093 02710 03440 03430 03210 05810

Gradul de acoperire cu aplatizare pe un sistem 09043 08032 06955 06915 07101 05717

Gradul de acoperire cu aplatizare totală 09870 09319 07306 07320 07408 06927

Țesăturile sunt echilibrate dupa diametrul specific icircn urzeala și icircn bătătură Țesăturile sunt dezechilibrate după frecvența firelor icircn cele două sisteme de fire pentru V01 și V02 Restul variantelor se consideră echilibrate și după frecvența firelor Diferența dintre valorile medii ale diametrelor teoretic și aparent evidențiaza fenomenul cunoscut de aplatizare a firului icircn structura țesăturii indiferent dacă firul este cu fibră discontinuă sau continuă Se face observația pentru valoarea diametrului aparent la fibrele de sticlă că desi pare mare (valoare aberantă) totuși aceasta este o comportare normală a sticlei avacircnd in vedere aspectul neted lucios icircn lungul fibrei de sticlă Ca urmare a investigațiilor efectuate asupra variantelor de țesături realizate se apreciază că aceste variante asigură o studiere complexă a sistemului de filtrare final sunt reprezentative pentru produsul analizat și contextul de utilizare asociat

3 Realizarea modelului demonstrativ de filtre textile cu straturi polimerice electrofilate

31 Stabilirea experimentelor

Icircn acord cu conceptul dezvoltat pentru realizarea demonstratorului de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate din analiza datelor rezultate la caracterizarea straturilor polimerice obținute prin electrofilarea soluțiilor de acetat de celuloză icircn diferite sisteme de solvenți pe substrat de aluminiu corelat cu cerințele pentru mediile de filtrare icircn prima etapă a proiectului s-au selectat pentru realizarea modelului demonstrativ A) straturile polimerice electrofilate

minus stratul intermediar (membrană poroasă) format din micronanofibre obținute prin electrofilare cu funcțiune de filtrare se realizează din soluție de acetat de celuloză icircn sistem ternar de solvenți DAC 121

minus strat superior hidrofil cu porozitate scăzută se realizează din soluție de acetat de celuloză icircn sistem binar DC 11 B) stratul textil ndash suport realizat din țesătură V04 respectiv V05 (vezi tabele 6 7)

Pentru realizarea modelului demonstrativ s-a avut icircn vedere adaptarea parametrilor de electrofilare a soluțiilor polimerice dată fiind modificarea substratului colector de la folia de aluiminiu folosită pentru

testele inițiale de electrofilare la stratul textil cu caracteristici diferite ce influențează procesul de electrofilare (de ex conductivitatea electrică a substratului)

Icircn vederea evaluării caracteristicilor prin caracterizare complexă ce presupune investigarea morfologiei (SEM) evaluarea hidrofilicității (unghi de contact) evaluarea suprafeței specifice (BET) modelul

demonstrativ s-a realizat prin electrofilarea succesivă a celor două straturi polimerice pe substrat textile folosind două tipuri de țesătură

S-au obținut astfel 2 tipuri de modele demonstrative Tabelul 16 Modele demonstrative de filtre textile cu straturi polimerice electrofilate ndash descriere

Model demonstrativ Suport textil Stat intermediar electrofilat Start electrofilat de acoperire

12

MD1 V04 DAC121 DC11

MD2 V05 DAC121 DC11

Schema experimentărilor și stabilirea condițiilor experimentale pentru realizarea straturilor polimerice electrofilate este redată icircn figura de mai jos Soluțiile de acetat de celuloză au fost preparate conform datelor furnizate icircn tabelele de mai jos Schema experimentărilor este prezentată icircn figura 19

32 Realizarea modelului demonstrativ de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate

Modelele demonstrative de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate s-au realizat prin electrofilarea succesivă a soluțiilor de acetat de celuloză DAC121 respectiv DC11 pe fiecare dintre cele două substraturi textile selectate Condițiile de realizare a MD au fost identice corespunzător datelor din tabelul 8 Etapele de realizare a modelelor experimentale au fost următoarele - montarea țesăturii substrat pe placa colectoare a instalației de electrofilare - fixarea țesăturii pe colector astfel icircncacirct să se asigure uniformitatea depunerii straturilor electrofilate

Acetat de

celuloză

Solutii acetat de

celuloză

Amestec de solvenți

ELECTROFILARE

CARACTERIZARE

Analiza microscopică (SEM)

Demonstrare funcționalitateValidare la

nivel de laborator

Determinare permeabilitate la aer

Determinare unghi de contact

omogenizare

Dizolvare ndash agitare

magnetică

DAC121

DC11

Suport textil

Suport textil

DAC121

DC11 Model demonstrativ filtru

ELECTROFILARE Suport textil

DAC121

Fig 19 Prezentare schematică a experimentărilor pentru realizarea

modelului demonstrative de filtru textile cu straturi polimerice electrofilate

13

- depunerea straturilor electrofilate

- strat intermediar fibros (poros) pe suprafața suportului textil prin electrofilarea soluției DAC121 - strat de acoperire prin electrofilarea soluției DC11

Tabelul 17 Parametrii procesului de realizare a modelelor demonstrative de fi ltre textile cu straturi

polimerice electrofilate

Model demonstrativ

Suport textil

Strat electrofilat

Concentrație soluție

[ grav]

Tensiune de lucru

[kV]

Debil soluție [mlh]

Diametrul duzei [mm]

Distanța [cm]

Timp [ore]

MD1 V04 DAC121 13 25 03 08 20 12

DC11 10 25 03 08 20 4

MD2 V05 DAC121 13 25 03 08 20 12

DC11 10 25 03 08 20 4

Fig 20 Model demonstrativ cu substrat textil V04 Fig 21 Model demonstrativ cu substrat textil V05

33 Demonstrarea funcționalității modelului demonstrativ de filtre textile cu straturi polimerice electrofilate

Pentru validarea modelelor demonstrative elaborate icircn condiții de laborator s-a abordat următoarea cale de investigare 1 Evaluarea din punct de vedere microscopic (microscopie electronică de baleiaj SEM) atacirct a morfologiei de ansamblu a foiltrului textil cu straturi polimerice electrofilate cacirct și investigarea modului de compatibilizare a celor 2 componente de bază stratul textil respectiv straturile electrofilate cu rol icircn asigurarea filtrării (aspectul de suprafata pe trepte de focusare macro mezo nano) 2 Permeabilitatea la aer 3 Evaluarea unghiului de contact la suprafața filtrului

331 Evaluarea microscopică

Demonstrator cu țesătură V04 Investigațiile s-au realizat atacirct utilizacircnd stația Carl Zeiss FESEMFIBEDS Auriga (ICPE-CA) ndash morfologia sistemului icircn secțiune și la suprafață cacirct și instalatia tip SEM din dotarea INCDTP - aspectul de suprafata pe trepte de focusare macro mezo nano

14

Fig 22 Aspectul icircn secțiune al MD 1 strat

textil V04 strat intermediar electrofilat

strat de acoperire electrofilat

Fig 23 Aspectul de suprafață al MD 1 strat

textil V04 strat intermediar electrofilat

strat de acoperire electrofilat

Fig 24 MD 1 - Aspectul la nivel mezo (x200)

Fig 25 MD 1 - Aspectul la nivel micro (x3000)

Se constată la nivel mezo (x200) un aspect vălurit al depunerii electrofilate icircn timp ce la nivel mcro (x3000) se evidențiază aspectul de suparafață al ultimelor straturi de electrofilate rezultatul confirmă prin morfologia stratului prezenta unui proces derivat de electrofilare similar unei spray-eri

Fig 26 Detaliu de fibră (x3000)

Fig 27 Detaliu depunere electrofilată (x400)

Detaliul de fibră din figura 26 este parte din firul component mai exact este un capăt de filament de fibră sintetică filament parte componenta a firului multifilamentar cu o subțirime de Nm 100 Icircn figura 27 se evidențiază depunerea vălurită vale-deal și se explică prin depunerea electrofilatului icircntacirci pe cotele cele mai icircnalte expuse de suportul țesătura V04 Se evidențiază

minus forma și dimensiunile ochiului de rețea

minus forma aplatizată a multifilamentului pe ambele sensuri al țesăturii

minus traiectoriile de depunere ale nano-filamentelor și dispunerea preponderentă a nano-stropilor icircn planul orizontal al detaliului adică filamentele electrofilae nu sunt absorbite icircn cavitatea ochiului de rețea cu siguranță la primele straturi de depunere există și filamente absobite de cavitate dar intensitatea negrului confirmă faptul că există o cavitate inchisă cu o curbură mai mică decacirct a curburii ochiului observate pe partea de deal din anablul deal-vale

Fig 28 Detaliu intr-un ochi de retea (x1500)

Fig 29 Detalii cu privire la dimensiunile

nanofilamentelor electrofilate

Icircn figura 28 se evidențiază

minus stare tranzitorie de electrofilare si spray-ere

minus cavitatile nanostropilor datorate fortelor din campul electromagnetic de electrofilare

minus geometria stropilor confirma depunerea in vale tip cavitate inchisa

minus suportul mezo de suport si suportul nano de filtrare Icircn figura 29 se evidențiază detalii cu privire la dimensiunile nanofilamentelor electrofilate rezultate dintr-un proces de electrofilare in care nanofilamentul este discontinuu

15

Fig 30 Detaliu micro cu aspectul de vale-deal

(xx1000)

Fig 31 Detaliu din zonele extreme in care s-a facut

depunerea electrofilatului (x500)

Icircn figura 30 neste prezentat un detaliu micro cu aspectul de vale-deal care relefează consistenta ultimlor straturi depuse asociate unui proces de spray-ere Se evidentiaza o tasare a electrofilatului in zonele de deal Figura 31 prezintă un detaliu din zonele extreme in care s-a facut depunerea electrofilatului dar si deterioarea micro a stratului in zona de taiere cu foarfeca textila

a b

Fig 32 Detalii de straturi eectrofilate (x2000)

Icircn figura 32 se prezintă detalii de straturi electrofilate Figura 32a evidențiază icircmbrăcarea unui nanofilament care conține și stropi cu etirare nefinalizată de către stropii de spray-ere din straturile superioare Figura 32b reprezintă un detaliu asemănător se constată prezența cavității icircnchise depunerea are continuitate pe suprafață dar cu denivelări la nivel nano se menționează că pentru un filtru clasic la nivel macro tesatura- filtru expune tot o suprafață cu denivelări

332 Caracterizarea stratificatului din punct de vedere al permeabilități la aer după natura suportului textil

Tabelul 18 Evidențierea caracteristicii de permeabilitate la aer a modelelor demonstrative de filtre textile cu straturi poliemerice eelctrofilate Caracteristica MD1

Suport textil

Natura materiei prime PES

Compozitie 100

Legatura Rt=4 f=2 s=plusmn1 plusmn2

Masa specifica gm3 2975

Grosimea mm 054

Desime urzeala nrcm 1400

Desime batatura nrcm 1200

Permeabilitatea la aer 100Pa lm2s 43500

Permeabilitatea la aer 200Pa lm2s 53700

Sistem filtrre

Grosimea mm 084

Permeabilitatea la aer 100Pa lm2s 526

Permeabilitatea la aer 200Pa lm2s 883

Din analizarea icircn condișii de testare macro a unor aspecte de structură ale sistemului de filtrare reiese o variație a grosimii de la 0540 la 084 icircn conditiile icircn care față de metoda reglementată grosimea s-a determinat fără compresiune Permeabilitatea la aer confirmă prezența stratului electrofilat și mai mult se evidențiază o reducere a permeabilității la aer de a stratului textil icircn sistemul de filtrare

333 Evaluarea unghiului de contact la suprafața filtrului

a b

Fig 33 Deteminarea unghiului de contact la syuprafața suportului

textil respectiv a filtrului cu straturi electrofilate a b

substrat V04

Prezentarea și argumentarea nivelului de maturitate tehnologică TRl32 atins icircn cadrul proiectului

16

Prezentarea și argumentarea nivelului de maturitate tehnologică TRl4 atins icircn cadrul proiectului

4 Validarea modelului demonstrativ de filtrui textil cu straturi electrofilate icircn laborator Evaluarea capacității de filtrare și reținere a particulelor

Evaluarea capacității de reținere de particule (rezultate pentru modelul demonstrativ cu suport textil V04) Pentru evaluarea capacității de filtrare icircn scopul validării la nivel de laborator a modelelor demonstrative MD1 și MD2 s-au utilizat soluții coloidale de Ag (SCAg) cu concentrația de 50 ppm respectiv suspensii de NpZnO de aceeași concentrație care au fost filtrate utilizacircnd cele 2 modele experimentale Soluțiile coloidale de Ag (SCAg) au fost caracterizate prin metoda spectrofotometriei de absorbție a luminii icircn UV-Vis

Fig 34 Detalii ale experimentului de filtrare

Spectrele de absorbanță au fost icircnregistrate cu spectrofotometrul UV-Vis-NIR tip V-570 (Jasco Japonia) prevăzut cu modul standard și software Spectra Manager Spectrele de absorbanță s-au inregistrat icircn domeniul 200-800 nm pentru o lățime de bandă de 1 nm ți cu o viteză de scanare de 100 nmmin pe probe de suspensie cu volum de cacircte 3 ml introduse icircntr-o cuvă de quartz cu drum optic 10 mm folosind ca etalon apă distilată cu volum de 3 ml introdusă icircntr-o cuvă de quartz cu drum optic 10 mm Concentrația NpAg a fost determinată prin interpolare dintr-o curbă de etalonare (calibrare) a NpAg prin măsurarea absorbanței probei de SCAg analizate la lungimea de undă de 420 nm Curba de etalonare a SCAg la lungimea de undă de 420 nm este de tip proporțional și a fost determinată pe SCAg etalon cu concentrațiile de 2 ppm 5 ppm 10 ppm 15 ppm si 20 ppm NpAg fiind reprezentată de ecuația (1) Abs = 00672 x Conc (1) unde Abs = absorbațta icircn ua Conc = concentrația icircn ppm Distribuția granulometrică și diametrul mediu al NpAg Rezultate obținute ndash Model demonstrator MD1 (substrat textil V04) Icircn Fig 35 - 37 se prezintă spectrele de absorbție icircn UV-Vis ale suspensiilor coloidale de Ag icircn soluția martor respectiv icircn soluțiile rezultate fupă filtrare utilizacircnd filtrele MD1 și MD2

Fig 35 Spectrul de absorbtie in UV-Vis a SCAg ndash martor Fig 36 Spectrul de absorbtie in UV-Vis a SCAg ndash MD1

Fig 37 Spectrele de absorbtie in UV-Vis a SCAg a) martor b) MD1

17

Se constată că toate suspensiile prezintă maxime de absorbtie la lungimea de undă 407-413 nm care sunt peak-uri corespunzătoare rezonanței de plasmon de suprafață a NpAg așa cum menționeaza literatura de specialitate [1-3] Tabelul 13 prezintă rezultatele măsurătorilor de spectrofotometrie de absorbție icircn UV-Vis ale SCAg analizate Tabelul 19 Rezultatele masuratorilor de spectrofotometrie de absorbtie in UV-Vis ale SCAg

Denumire proba

Lungimea de unda la care apare rezonanta de plasmon de suprafata

a NpAg (nm)

Absorbanta maxima

(ua)

FWHM (nm)

Concentratia NpAg (ppm)

SCAg martor 407 3083 8974 4520

MD1 413 2354 9922 3592

Concentratiile NpAg au fost masurate prin spectrofotometrie de absorbtie in UV-Vis la lungimea de unda de 420 nm Valorile rezultate prin analiza DLS pentru diametrul hidrodinamic mediu indicele de polidispersitate si diametrul mediu dupa intensitate al NpAg din SCAg sunt prezentate in tabelul și figurile de mai jos

Tabelul 20 Diametrul hidrodinamic mediu indicele de polidispersitatesi diametrul mediu dupa intensitate al NpAg din SCAg

Proba Diametru hidrodinamic mediu

deff std dev (nm)

Indice de

polidispersitate std dev

Diametru mediu dMSD dupa intensitate

(nm)

SCAg martor 880 18 0357 0014 1379

MD1 569 06 0361 0013 871

Fig38 Distribuția granulometrică contribuția procentuală relativă a intervalului mărimii particulelor G(d) și contribuția procentuală cumulată C(d) după intensitate a NpAg din SCAg martor

Fig 39 Distribțtia granulometrică contribuția procentuală relativă a intervalului mărimii particulelor G(d) și contribuția procentuală cumulată C(d) după intensitate a NpAg din SCAg ndashMD1

Valorile indicelui de polidispersitate (gt 034) confirmă faptul că NpAg aflate icircn toate SCAg sunt polidisperse Icircn figurile de mai sus se observă faptul că icircn repartiția granulometrică a NpAg analizate prin metoda DLS se află 3 sau 4 populații de NpAg aflate icircn intervale restranse după cum urmează - prima populație 28-79 nm a doua populatțe 223-447 nm și a treia populație 1270-303 nm pentru

SCAg ndash martor - prima populație 24 nm a doua populație 119-226 nm și a treia populație 814-1544 nm pentru

SCAg ndash MD1

-

- Pentru toate SCAg analizate ultima populație a avut frecvența cea mai mare Se poate concluziona că icircn cazul modelului demonstrative MD1 filtrul textil cu straturi polimerice electrofilate reține cu precădere particulele cu dimensiuni 1544 ndash 303 nm din soluția martor SCAg

Fig 40 NpAg reținute pe suprafața filtrului corespunzător MD1

NpAg

18

Modul de atribuire şi exploatare de catre parteneri a drepturilor de proprietate (intelectuală de producţie difuzare comercializare etc) asupra rezultatelor proiectului

Diseminarea rezultatelor prin prezentare la conferințe publicare icircn reviste ISI

Participare la conferințe internaționale 1 bdquoPANZnO composite electrospun fibers for UV shielding applicationsldquo autori Chitanu E Bara A Patroi D Marinescu V Codescu MM Banciu C ndash prezentare poster la 10th International Symposium on Advanced Topics in Electrical Engineering (ATEE23 ndash 25 artie 2017 București 2 bdquoStudy of electrospun cellulose acetate fibersldquo autori E Chitanu A Bara C Banciu M Lungulescu and V Marinescu ndash prezentare poster la Conferinta 8TH TEXTEH INTERNATIONAL CONFERENCE 19 ndash 20 octombrie 2017 București 3 bdquoThe effect of process parameters on the electrospun polystyrene fiberldquo autori C Banciu A Băra E Chițanu V Marinescu G Sbacircrcea I Ion - prezentare orală la Conferinta 8TH TEXTEH INTERNATIONAL CONFERENCE 19 ndash 20 octombrie 2017 București 4 rdquoAspects regarding accomplishing multilayered filtration media using elecrospun websrdquo autori Adela Bara 1 Cristina Banciu 1 Elena Chitanu 1 Virgil Marinescu1 Angela Dorogan 2 Eftalea Carpus 2 Carmen Ghituleasa 2 1 ndash INCDIE-ICPE-CA 2 ndash INCDTP ndash prezentare acceptată icircpentru Conferința Internțională ICAMS din 2018 Icircn baza rezumatului evaluat și acceptat se va elabora și se va trimite spre publicare icircn Cartea Conferintei articolul cu titlul

Articole publicate 1 bdquoPANZnO composite electrospun fibers for UV shielding applicationsldquo autori Chitanu E Bara A Patroi D Marinescu V Codescu MM Banciu C ndash prezentare poster la 10th International Symposium on Advanced Topics in Electrical Engineering (ATEE23 ndash 25 artie 2017 Publicat icircn 10th International Symposium on Advanced Topics in Electrical Engineering (ATEE) March 23-25 2017 Bucharest Romania IEEE pp 227-230 DOI 101109ATEE20177905098 Articole icircn curs de publicare icircn 2018 icircn revista bdquoIndustria textilăldquo 1 bdquoStudy of electrospun cellulose acetate fibersldquo autori E Chitanu A Bara C Banciu M Lungulescu and V Marinescu 2 bdquoThe effect of process parameters on the electrospun polystyrene fiberldquo autori C Banciu A Băra E Chițanu V Marinescu G Sbacircrcea I Ion - prezentare orală la Conferinta 8TH TEXTEH INTERNATIONAL CONFERENCE 19 ndash 20 octombrie 2017 București Articoletransmise pentru publicare icircn 2018 icircn revista bdquoIndustria textilăldquo 1 Filtration System based on Nanofiberrdquo autori Adela Bara 1 Cristina Banciu 1 Elena Chitanu 1 Angela Dorogan 2 Eftalea Carpus 2 Carmen Ghituleasa 2 1 ndash INCDIE-CA 2 ndash INCDTP ndash icircn curs de recenzie urmează să fie publicat in revista Industria textilă icircn 2019

Impactul rezultatelor obţinute cu sublinierea celui mai semnificativ rezultat obţinut Rezultatele obținute icircn cadrul proiectului dezvoltate pacircnă la nivelul de maturitate TRL 4 cu demonstrarea soluției la nivel de laborator permit continuarea cercetărilor cu implicarea mediului industrial icircn sensul și icircn scopul dezvoltării icircn Romacircnia a unor elemente de filtrare moderne Astfel se intenționează cooptarea pentru proiecte ulterioare CD a unor parteneri industriali din sectorul textilelor tehnice (un potențial partener PRODIN SA) icircmpreună cu care să se dezvolte sisteme de filtrare pentru aplicații de micronanofiltrare folosind ca elemente active funcțional straturi polimerice electrofilate Daă fiind versatilitatea metodei de electrofilare și permisivitatea acesteia către utilizarea unei game largi de polimeri se icircntrevede posibilitatea identificării unor aplicații punctuale dintre cele mai moderne orientate către sectoare industriale dintre cele mai bine poziționate tehnologic (de exemplu industrria farmaceutică a medicamentelor mediu și depoluare etc) Icircn cadrul proiectului a fost realizat un model demonstrativ de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate alcătuit astfel - un strat superior hidrofil cu porozitate scăzută constituit dintr-o acoperire obținută prin electrofilare - un strat polimeric intermediar (membrană poroasă) format din micronanofibre obținute prin electrofilare cu

funcțiune de filtrare - un suport textil cu dublu rol susținere mecanică și filtrare din PES

Pentru realizarea demonstratorului au fost parcurse etape de dezvoltare conceptuală cercetare industrial și dezvoltare experimentală Icircn sumar caracteristicile modelului demonstrativ obținut sunt următoarele

19

Model demonstrativ cu substrat textil V04 (PES)

Aspectul icircn secțiune al MD strat textil V04

strat intermediar electrofilat strat de

acoperire electrofilat

Aspectul de suprafață al MD strat textil V04

strat intermediar electrofilat strat de

acoperire electrofilat

Pentru modelul demonstrativ descris s-a demonstrat capacitatea de reținere de nanopartciule de Ag cu dimensiunea cuprinsă icircn intervalul 1544 ndash 303 nm din soluție coloidală de NpAg de concentrație 50 ppm

-

NpAg reținute pe suprafața filtrului corespunzător MD1

NpAg

20

Prezentarea proiectului Mediile de filtrare sunt utilizate icircn industrie icircn diferite forme pentru filtrarea și icircndepărtarea particulelor din fluide Cerințele crescacircnde impuse de avansurile tehnologice din industrie dezvoltarea nanotehnologiei și implicit producerea și utilizarea din ce icircn ce mai largă a nanoparticulelor și impunerile legate de asigurarea protecției mediului și sănătății au dus la necesitatea utilizării mediilor de filtrare performante icircn care dimensiunea porilor șia fibrelor devine o adevărată provocare Astfel a apărut necesitatea dezvoltării de filtre pe bază de nano(micro)fibre cu porozitate nano(micro)metrică icircn scopul captării particulelor de dimensiuni mici din lichide Pornind de la aceste considerente prin proiectul FILTER s-a urmărit și s-a realizat dezvoltarea de medii de filtrare textile cu straturi din materiale fibroase nețesute cu fibrele dispuse suficient de apropiate una de cealaltă astfel icircncacirct distanța interfibră sau dimensiunea efectivă a porilor să fie suficient de mică dar icircntr-un strat suficient de gros capabile să capteze particulele icircntr-un domeniu de dimensiuni dorit

Icircn cadrul proiectului FILTER s-a studiat realizarat și validat icircn condiții de laborator un filtru textil cu straturi polimerice electrofilate ca mediu de filtrare multistrat ce include o structură textilă monostrat un strat subțire din fibre polimerice electrofilate de acetat de celuloză și un icircnveliș protector dintr-un strat continuu electrofilat de acetat de celuloză Structura cu 3 straturi a mediilor de țesături filtrante avută icircn vedere este destinată captării particulelor cu o restricție minimă a curgerii Mediile de filtrare dezvoltate prin proiectul FILTER se bazează pe utilizarea unei tehnologii noi și versatile (electrofilarea) beneficiind icircn egală măsură de avantajele și tradiția din domeniul textilelor tehnice Tehnologiile abordate permit utilizarea unei game largi de materii prime oferind posibilitatea fabricaaței icircn forma dorită icircn funcție de aplicația vizată (panouri cartușe plisate discuri plate etc)

Page 12: FILTER - icpe-ca.ro · 2 Descrierea proiectului Proiectul intitulat MEDII DE FILTRARE TEXTILE CU STRATURI POLIMERICE FIBROASE OBTINUTE PRIN ELECTROFILARE (FILTER) și-a propus designul

12

MD1 V04 DAC121 DC11

MD2 V05 DAC121 DC11

Schema experimentărilor și stabilirea condițiilor experimentale pentru realizarea straturilor polimerice electrofilate este redată icircn figura de mai jos Soluțiile de acetat de celuloză au fost preparate conform datelor furnizate icircn tabelele de mai jos Schema experimentărilor este prezentată icircn figura 19

32 Realizarea modelului demonstrativ de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate

Modelele demonstrative de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate s-au realizat prin electrofilarea succesivă a soluțiilor de acetat de celuloză DAC121 respectiv DC11 pe fiecare dintre cele două substraturi textile selectate Condițiile de realizare a MD au fost identice corespunzător datelor din tabelul 8 Etapele de realizare a modelelor experimentale au fost următoarele - montarea țesăturii substrat pe placa colectoare a instalației de electrofilare - fixarea țesăturii pe colector astfel icircncacirct să se asigure uniformitatea depunerii straturilor electrofilate

Acetat de

celuloză

Solutii acetat de

celuloză

Amestec de solvenți

ELECTROFILARE

CARACTERIZARE

Analiza microscopică (SEM)

Demonstrare funcționalitateValidare la

nivel de laborator

Determinare permeabilitate la aer

Determinare unghi de contact

omogenizare

Dizolvare ndash agitare

magnetică

DAC121

DC11

Suport textil

Suport textil

DAC121

DC11 Model demonstrativ filtru

ELECTROFILARE Suport textil

DAC121

Fig 19 Prezentare schematică a experimentărilor pentru realizarea

modelului demonstrative de filtru textile cu straturi polimerice electrofilate

13

- depunerea straturilor electrofilate

- strat intermediar fibros (poros) pe suprafața suportului textil prin electrofilarea soluției DAC121 - strat de acoperire prin electrofilarea soluției DC11

Tabelul 17 Parametrii procesului de realizare a modelelor demonstrative de fi ltre textile cu straturi

polimerice electrofilate

Model demonstrativ

Suport textil

Strat electrofilat

Concentrație soluție

[ grav]

Tensiune de lucru

[kV]

Debil soluție [mlh]

Diametrul duzei [mm]

Distanța [cm]

Timp [ore]

MD1 V04 DAC121 13 25 03 08 20 12

DC11 10 25 03 08 20 4

MD2 V05 DAC121 13 25 03 08 20 12

DC11 10 25 03 08 20 4

Fig 20 Model demonstrativ cu substrat textil V04 Fig 21 Model demonstrativ cu substrat textil V05

33 Demonstrarea funcționalității modelului demonstrativ de filtre textile cu straturi polimerice electrofilate

Pentru validarea modelelor demonstrative elaborate icircn condiții de laborator s-a abordat următoarea cale de investigare 1 Evaluarea din punct de vedere microscopic (microscopie electronică de baleiaj SEM) atacirct a morfologiei de ansamblu a foiltrului textil cu straturi polimerice electrofilate cacirct și investigarea modului de compatibilizare a celor 2 componente de bază stratul textil respectiv straturile electrofilate cu rol icircn asigurarea filtrării (aspectul de suprafata pe trepte de focusare macro mezo nano) 2 Permeabilitatea la aer 3 Evaluarea unghiului de contact la suprafața filtrului

331 Evaluarea microscopică

Demonstrator cu țesătură V04 Investigațiile s-au realizat atacirct utilizacircnd stația Carl Zeiss FESEMFIBEDS Auriga (ICPE-CA) ndash morfologia sistemului icircn secțiune și la suprafață cacirct și instalatia tip SEM din dotarea INCDTP - aspectul de suprafata pe trepte de focusare macro mezo nano

14

Fig 22 Aspectul icircn secțiune al MD 1 strat

textil V04 strat intermediar electrofilat

strat de acoperire electrofilat

Fig 23 Aspectul de suprafață al MD 1 strat

textil V04 strat intermediar electrofilat

strat de acoperire electrofilat

Fig 24 MD 1 - Aspectul la nivel mezo (x200)

Fig 25 MD 1 - Aspectul la nivel micro (x3000)

Se constată la nivel mezo (x200) un aspect vălurit al depunerii electrofilate icircn timp ce la nivel mcro (x3000) se evidențiază aspectul de suparafață al ultimelor straturi de electrofilate rezultatul confirmă prin morfologia stratului prezenta unui proces derivat de electrofilare similar unei spray-eri

Fig 26 Detaliu de fibră (x3000)

Fig 27 Detaliu depunere electrofilată (x400)

Detaliul de fibră din figura 26 este parte din firul component mai exact este un capăt de filament de fibră sintetică filament parte componenta a firului multifilamentar cu o subțirime de Nm 100 Icircn figura 27 se evidențiază depunerea vălurită vale-deal și se explică prin depunerea electrofilatului icircntacirci pe cotele cele mai icircnalte expuse de suportul țesătura V04 Se evidențiază

minus forma și dimensiunile ochiului de rețea

minus forma aplatizată a multifilamentului pe ambele sensuri al țesăturii

minus traiectoriile de depunere ale nano-filamentelor și dispunerea preponderentă a nano-stropilor icircn planul orizontal al detaliului adică filamentele electrofilae nu sunt absorbite icircn cavitatea ochiului de rețea cu siguranță la primele straturi de depunere există și filamente absobite de cavitate dar intensitatea negrului confirmă faptul că există o cavitate inchisă cu o curbură mai mică decacirct a curburii ochiului observate pe partea de deal din anablul deal-vale

Fig 28 Detaliu intr-un ochi de retea (x1500)

Fig 29 Detalii cu privire la dimensiunile

nanofilamentelor electrofilate

Icircn figura 28 se evidențiază

minus stare tranzitorie de electrofilare si spray-ere

minus cavitatile nanostropilor datorate fortelor din campul electromagnetic de electrofilare

minus geometria stropilor confirma depunerea in vale tip cavitate inchisa

minus suportul mezo de suport si suportul nano de filtrare Icircn figura 29 se evidențiază detalii cu privire la dimensiunile nanofilamentelor electrofilate rezultate dintr-un proces de electrofilare in care nanofilamentul este discontinuu

15

Fig 30 Detaliu micro cu aspectul de vale-deal

(xx1000)

Fig 31 Detaliu din zonele extreme in care s-a facut

depunerea electrofilatului (x500)

Icircn figura 30 neste prezentat un detaliu micro cu aspectul de vale-deal care relefează consistenta ultimlor straturi depuse asociate unui proces de spray-ere Se evidentiaza o tasare a electrofilatului in zonele de deal Figura 31 prezintă un detaliu din zonele extreme in care s-a facut depunerea electrofilatului dar si deterioarea micro a stratului in zona de taiere cu foarfeca textila

a b

Fig 32 Detalii de straturi eectrofilate (x2000)

Icircn figura 32 se prezintă detalii de straturi electrofilate Figura 32a evidențiază icircmbrăcarea unui nanofilament care conține și stropi cu etirare nefinalizată de către stropii de spray-ere din straturile superioare Figura 32b reprezintă un detaliu asemănător se constată prezența cavității icircnchise depunerea are continuitate pe suprafață dar cu denivelări la nivel nano se menționează că pentru un filtru clasic la nivel macro tesatura- filtru expune tot o suprafață cu denivelări

332 Caracterizarea stratificatului din punct de vedere al permeabilități la aer după natura suportului textil

Tabelul 18 Evidențierea caracteristicii de permeabilitate la aer a modelelor demonstrative de filtre textile cu straturi poliemerice eelctrofilate Caracteristica MD1

Suport textil

Natura materiei prime PES

Compozitie 100

Legatura Rt=4 f=2 s=plusmn1 plusmn2

Masa specifica gm3 2975

Grosimea mm 054

Desime urzeala nrcm 1400

Desime batatura nrcm 1200

Permeabilitatea la aer 100Pa lm2s 43500

Permeabilitatea la aer 200Pa lm2s 53700

Sistem filtrre

Grosimea mm 084

Permeabilitatea la aer 100Pa lm2s 526

Permeabilitatea la aer 200Pa lm2s 883

Din analizarea icircn condișii de testare macro a unor aspecte de structură ale sistemului de filtrare reiese o variație a grosimii de la 0540 la 084 icircn conditiile icircn care față de metoda reglementată grosimea s-a determinat fără compresiune Permeabilitatea la aer confirmă prezența stratului electrofilat și mai mult se evidențiază o reducere a permeabilității la aer de a stratului textil icircn sistemul de filtrare

333 Evaluarea unghiului de contact la suprafața filtrului

a b

Fig 33 Deteminarea unghiului de contact la syuprafața suportului

textil respectiv a filtrului cu straturi electrofilate a b

substrat V04

Prezentarea și argumentarea nivelului de maturitate tehnologică TRl32 atins icircn cadrul proiectului

16

Prezentarea și argumentarea nivelului de maturitate tehnologică TRl4 atins icircn cadrul proiectului

4 Validarea modelului demonstrativ de filtrui textil cu straturi electrofilate icircn laborator Evaluarea capacității de filtrare și reținere a particulelor

Evaluarea capacității de reținere de particule (rezultate pentru modelul demonstrativ cu suport textil V04) Pentru evaluarea capacității de filtrare icircn scopul validării la nivel de laborator a modelelor demonstrative MD1 și MD2 s-au utilizat soluții coloidale de Ag (SCAg) cu concentrația de 50 ppm respectiv suspensii de NpZnO de aceeași concentrație care au fost filtrate utilizacircnd cele 2 modele experimentale Soluțiile coloidale de Ag (SCAg) au fost caracterizate prin metoda spectrofotometriei de absorbție a luminii icircn UV-Vis

Fig 34 Detalii ale experimentului de filtrare

Spectrele de absorbanță au fost icircnregistrate cu spectrofotometrul UV-Vis-NIR tip V-570 (Jasco Japonia) prevăzut cu modul standard și software Spectra Manager Spectrele de absorbanță s-au inregistrat icircn domeniul 200-800 nm pentru o lățime de bandă de 1 nm ți cu o viteză de scanare de 100 nmmin pe probe de suspensie cu volum de cacircte 3 ml introduse icircntr-o cuvă de quartz cu drum optic 10 mm folosind ca etalon apă distilată cu volum de 3 ml introdusă icircntr-o cuvă de quartz cu drum optic 10 mm Concentrația NpAg a fost determinată prin interpolare dintr-o curbă de etalonare (calibrare) a NpAg prin măsurarea absorbanței probei de SCAg analizate la lungimea de undă de 420 nm Curba de etalonare a SCAg la lungimea de undă de 420 nm este de tip proporțional și a fost determinată pe SCAg etalon cu concentrațiile de 2 ppm 5 ppm 10 ppm 15 ppm si 20 ppm NpAg fiind reprezentată de ecuația (1) Abs = 00672 x Conc (1) unde Abs = absorbațta icircn ua Conc = concentrația icircn ppm Distribuția granulometrică și diametrul mediu al NpAg Rezultate obținute ndash Model demonstrator MD1 (substrat textil V04) Icircn Fig 35 - 37 se prezintă spectrele de absorbție icircn UV-Vis ale suspensiilor coloidale de Ag icircn soluția martor respectiv icircn soluțiile rezultate fupă filtrare utilizacircnd filtrele MD1 și MD2

Fig 35 Spectrul de absorbtie in UV-Vis a SCAg ndash martor Fig 36 Spectrul de absorbtie in UV-Vis a SCAg ndash MD1

Fig 37 Spectrele de absorbtie in UV-Vis a SCAg a) martor b) MD1

17

Se constată că toate suspensiile prezintă maxime de absorbtie la lungimea de undă 407-413 nm care sunt peak-uri corespunzătoare rezonanței de plasmon de suprafață a NpAg așa cum menționeaza literatura de specialitate [1-3] Tabelul 13 prezintă rezultatele măsurătorilor de spectrofotometrie de absorbție icircn UV-Vis ale SCAg analizate Tabelul 19 Rezultatele masuratorilor de spectrofotometrie de absorbtie in UV-Vis ale SCAg

Denumire proba

Lungimea de unda la care apare rezonanta de plasmon de suprafata

a NpAg (nm)

Absorbanta maxima

(ua)

FWHM (nm)

Concentratia NpAg (ppm)

SCAg martor 407 3083 8974 4520

MD1 413 2354 9922 3592

Concentratiile NpAg au fost masurate prin spectrofotometrie de absorbtie in UV-Vis la lungimea de unda de 420 nm Valorile rezultate prin analiza DLS pentru diametrul hidrodinamic mediu indicele de polidispersitate si diametrul mediu dupa intensitate al NpAg din SCAg sunt prezentate in tabelul și figurile de mai jos

Tabelul 20 Diametrul hidrodinamic mediu indicele de polidispersitatesi diametrul mediu dupa intensitate al NpAg din SCAg

Proba Diametru hidrodinamic mediu

deff std dev (nm)

Indice de

polidispersitate std dev

Diametru mediu dMSD dupa intensitate

(nm)

SCAg martor 880 18 0357 0014 1379

MD1 569 06 0361 0013 871

Fig38 Distribuția granulometrică contribuția procentuală relativă a intervalului mărimii particulelor G(d) și contribuția procentuală cumulată C(d) după intensitate a NpAg din SCAg martor

Fig 39 Distribțtia granulometrică contribuția procentuală relativă a intervalului mărimii particulelor G(d) și contribuția procentuală cumulată C(d) după intensitate a NpAg din SCAg ndashMD1

Valorile indicelui de polidispersitate (gt 034) confirmă faptul că NpAg aflate icircn toate SCAg sunt polidisperse Icircn figurile de mai sus se observă faptul că icircn repartiția granulometrică a NpAg analizate prin metoda DLS se află 3 sau 4 populații de NpAg aflate icircn intervale restranse după cum urmează - prima populație 28-79 nm a doua populatțe 223-447 nm și a treia populație 1270-303 nm pentru

SCAg ndash martor - prima populație 24 nm a doua populație 119-226 nm și a treia populație 814-1544 nm pentru

SCAg ndash MD1

-

- Pentru toate SCAg analizate ultima populație a avut frecvența cea mai mare Se poate concluziona că icircn cazul modelului demonstrative MD1 filtrul textil cu straturi polimerice electrofilate reține cu precădere particulele cu dimensiuni 1544 ndash 303 nm din soluția martor SCAg

Fig 40 NpAg reținute pe suprafața filtrului corespunzător MD1

NpAg

18

Modul de atribuire şi exploatare de catre parteneri a drepturilor de proprietate (intelectuală de producţie difuzare comercializare etc) asupra rezultatelor proiectului

Diseminarea rezultatelor prin prezentare la conferințe publicare icircn reviste ISI

Participare la conferințe internaționale 1 bdquoPANZnO composite electrospun fibers for UV shielding applicationsldquo autori Chitanu E Bara A Patroi D Marinescu V Codescu MM Banciu C ndash prezentare poster la 10th International Symposium on Advanced Topics in Electrical Engineering (ATEE23 ndash 25 artie 2017 București 2 bdquoStudy of electrospun cellulose acetate fibersldquo autori E Chitanu A Bara C Banciu M Lungulescu and V Marinescu ndash prezentare poster la Conferinta 8TH TEXTEH INTERNATIONAL CONFERENCE 19 ndash 20 octombrie 2017 București 3 bdquoThe effect of process parameters on the electrospun polystyrene fiberldquo autori C Banciu A Băra E Chițanu V Marinescu G Sbacircrcea I Ion - prezentare orală la Conferinta 8TH TEXTEH INTERNATIONAL CONFERENCE 19 ndash 20 octombrie 2017 București 4 rdquoAspects regarding accomplishing multilayered filtration media using elecrospun websrdquo autori Adela Bara 1 Cristina Banciu 1 Elena Chitanu 1 Virgil Marinescu1 Angela Dorogan 2 Eftalea Carpus 2 Carmen Ghituleasa 2 1 ndash INCDIE-ICPE-CA 2 ndash INCDTP ndash prezentare acceptată icircpentru Conferința Internțională ICAMS din 2018 Icircn baza rezumatului evaluat și acceptat se va elabora și se va trimite spre publicare icircn Cartea Conferintei articolul cu titlul

Articole publicate 1 bdquoPANZnO composite electrospun fibers for UV shielding applicationsldquo autori Chitanu E Bara A Patroi D Marinescu V Codescu MM Banciu C ndash prezentare poster la 10th International Symposium on Advanced Topics in Electrical Engineering (ATEE23 ndash 25 artie 2017 Publicat icircn 10th International Symposium on Advanced Topics in Electrical Engineering (ATEE) March 23-25 2017 Bucharest Romania IEEE pp 227-230 DOI 101109ATEE20177905098 Articole icircn curs de publicare icircn 2018 icircn revista bdquoIndustria textilăldquo 1 bdquoStudy of electrospun cellulose acetate fibersldquo autori E Chitanu A Bara C Banciu M Lungulescu and V Marinescu 2 bdquoThe effect of process parameters on the electrospun polystyrene fiberldquo autori C Banciu A Băra E Chițanu V Marinescu G Sbacircrcea I Ion - prezentare orală la Conferinta 8TH TEXTEH INTERNATIONAL CONFERENCE 19 ndash 20 octombrie 2017 București Articoletransmise pentru publicare icircn 2018 icircn revista bdquoIndustria textilăldquo 1 Filtration System based on Nanofiberrdquo autori Adela Bara 1 Cristina Banciu 1 Elena Chitanu 1 Angela Dorogan 2 Eftalea Carpus 2 Carmen Ghituleasa 2 1 ndash INCDIE-CA 2 ndash INCDTP ndash icircn curs de recenzie urmează să fie publicat in revista Industria textilă icircn 2019

Impactul rezultatelor obţinute cu sublinierea celui mai semnificativ rezultat obţinut Rezultatele obținute icircn cadrul proiectului dezvoltate pacircnă la nivelul de maturitate TRL 4 cu demonstrarea soluției la nivel de laborator permit continuarea cercetărilor cu implicarea mediului industrial icircn sensul și icircn scopul dezvoltării icircn Romacircnia a unor elemente de filtrare moderne Astfel se intenționează cooptarea pentru proiecte ulterioare CD a unor parteneri industriali din sectorul textilelor tehnice (un potențial partener PRODIN SA) icircmpreună cu care să se dezvolte sisteme de filtrare pentru aplicații de micronanofiltrare folosind ca elemente active funcțional straturi polimerice electrofilate Daă fiind versatilitatea metodei de electrofilare și permisivitatea acesteia către utilizarea unei game largi de polimeri se icircntrevede posibilitatea identificării unor aplicații punctuale dintre cele mai moderne orientate către sectoare industriale dintre cele mai bine poziționate tehnologic (de exemplu industrria farmaceutică a medicamentelor mediu și depoluare etc) Icircn cadrul proiectului a fost realizat un model demonstrativ de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate alcătuit astfel - un strat superior hidrofil cu porozitate scăzută constituit dintr-o acoperire obținută prin electrofilare - un strat polimeric intermediar (membrană poroasă) format din micronanofibre obținute prin electrofilare cu

funcțiune de filtrare - un suport textil cu dublu rol susținere mecanică și filtrare din PES

Pentru realizarea demonstratorului au fost parcurse etape de dezvoltare conceptuală cercetare industrial și dezvoltare experimentală Icircn sumar caracteristicile modelului demonstrativ obținut sunt următoarele

19

Model demonstrativ cu substrat textil V04 (PES)

Aspectul icircn secțiune al MD strat textil V04

strat intermediar electrofilat strat de

acoperire electrofilat

Aspectul de suprafață al MD strat textil V04

strat intermediar electrofilat strat de

acoperire electrofilat

Pentru modelul demonstrativ descris s-a demonstrat capacitatea de reținere de nanopartciule de Ag cu dimensiunea cuprinsă icircn intervalul 1544 ndash 303 nm din soluție coloidală de NpAg de concentrație 50 ppm

-

NpAg reținute pe suprafața filtrului corespunzător MD1

NpAg

20

Prezentarea proiectului Mediile de filtrare sunt utilizate icircn industrie icircn diferite forme pentru filtrarea și icircndepărtarea particulelor din fluide Cerințele crescacircnde impuse de avansurile tehnologice din industrie dezvoltarea nanotehnologiei și implicit producerea și utilizarea din ce icircn ce mai largă a nanoparticulelor și impunerile legate de asigurarea protecției mediului și sănătății au dus la necesitatea utilizării mediilor de filtrare performante icircn care dimensiunea porilor șia fibrelor devine o adevărată provocare Astfel a apărut necesitatea dezvoltării de filtre pe bază de nano(micro)fibre cu porozitate nano(micro)metrică icircn scopul captării particulelor de dimensiuni mici din lichide Pornind de la aceste considerente prin proiectul FILTER s-a urmărit și s-a realizat dezvoltarea de medii de filtrare textile cu straturi din materiale fibroase nețesute cu fibrele dispuse suficient de apropiate una de cealaltă astfel icircncacirct distanța interfibră sau dimensiunea efectivă a porilor să fie suficient de mică dar icircntr-un strat suficient de gros capabile să capteze particulele icircntr-un domeniu de dimensiuni dorit

Icircn cadrul proiectului FILTER s-a studiat realizarat și validat icircn condiții de laborator un filtru textil cu straturi polimerice electrofilate ca mediu de filtrare multistrat ce include o structură textilă monostrat un strat subțire din fibre polimerice electrofilate de acetat de celuloză și un icircnveliș protector dintr-un strat continuu electrofilat de acetat de celuloză Structura cu 3 straturi a mediilor de țesături filtrante avută icircn vedere este destinată captării particulelor cu o restricție minimă a curgerii Mediile de filtrare dezvoltate prin proiectul FILTER se bazează pe utilizarea unei tehnologii noi și versatile (electrofilarea) beneficiind icircn egală măsură de avantajele și tradiția din domeniul textilelor tehnice Tehnologiile abordate permit utilizarea unei game largi de materii prime oferind posibilitatea fabricaaței icircn forma dorită icircn funcție de aplicația vizată (panouri cartușe plisate discuri plate etc)

Page 13: FILTER - icpe-ca.ro · 2 Descrierea proiectului Proiectul intitulat MEDII DE FILTRARE TEXTILE CU STRATURI POLIMERICE FIBROASE OBTINUTE PRIN ELECTROFILARE (FILTER) și-a propus designul

13

- depunerea straturilor electrofilate

- strat intermediar fibros (poros) pe suprafața suportului textil prin electrofilarea soluției DAC121 - strat de acoperire prin electrofilarea soluției DC11

Tabelul 17 Parametrii procesului de realizare a modelelor demonstrative de fi ltre textile cu straturi

polimerice electrofilate

Model demonstrativ

Suport textil

Strat electrofilat

Concentrație soluție

[ grav]

Tensiune de lucru

[kV]

Debil soluție [mlh]

Diametrul duzei [mm]

Distanța [cm]

Timp [ore]

MD1 V04 DAC121 13 25 03 08 20 12

DC11 10 25 03 08 20 4

MD2 V05 DAC121 13 25 03 08 20 12

DC11 10 25 03 08 20 4

Fig 20 Model demonstrativ cu substrat textil V04 Fig 21 Model demonstrativ cu substrat textil V05

33 Demonstrarea funcționalității modelului demonstrativ de filtre textile cu straturi polimerice electrofilate

Pentru validarea modelelor demonstrative elaborate icircn condiții de laborator s-a abordat următoarea cale de investigare 1 Evaluarea din punct de vedere microscopic (microscopie electronică de baleiaj SEM) atacirct a morfologiei de ansamblu a foiltrului textil cu straturi polimerice electrofilate cacirct și investigarea modului de compatibilizare a celor 2 componente de bază stratul textil respectiv straturile electrofilate cu rol icircn asigurarea filtrării (aspectul de suprafata pe trepte de focusare macro mezo nano) 2 Permeabilitatea la aer 3 Evaluarea unghiului de contact la suprafața filtrului

331 Evaluarea microscopică

Demonstrator cu țesătură V04 Investigațiile s-au realizat atacirct utilizacircnd stația Carl Zeiss FESEMFIBEDS Auriga (ICPE-CA) ndash morfologia sistemului icircn secțiune și la suprafață cacirct și instalatia tip SEM din dotarea INCDTP - aspectul de suprafata pe trepte de focusare macro mezo nano

14

Fig 22 Aspectul icircn secțiune al MD 1 strat

textil V04 strat intermediar electrofilat

strat de acoperire electrofilat

Fig 23 Aspectul de suprafață al MD 1 strat

textil V04 strat intermediar electrofilat

strat de acoperire electrofilat

Fig 24 MD 1 - Aspectul la nivel mezo (x200)

Fig 25 MD 1 - Aspectul la nivel micro (x3000)

Se constată la nivel mezo (x200) un aspect vălurit al depunerii electrofilate icircn timp ce la nivel mcro (x3000) se evidențiază aspectul de suparafață al ultimelor straturi de electrofilate rezultatul confirmă prin morfologia stratului prezenta unui proces derivat de electrofilare similar unei spray-eri

Fig 26 Detaliu de fibră (x3000)

Fig 27 Detaliu depunere electrofilată (x400)

Detaliul de fibră din figura 26 este parte din firul component mai exact este un capăt de filament de fibră sintetică filament parte componenta a firului multifilamentar cu o subțirime de Nm 100 Icircn figura 27 se evidențiază depunerea vălurită vale-deal și se explică prin depunerea electrofilatului icircntacirci pe cotele cele mai icircnalte expuse de suportul țesătura V04 Se evidențiază

minus forma și dimensiunile ochiului de rețea

minus forma aplatizată a multifilamentului pe ambele sensuri al țesăturii

minus traiectoriile de depunere ale nano-filamentelor și dispunerea preponderentă a nano-stropilor icircn planul orizontal al detaliului adică filamentele electrofilae nu sunt absorbite icircn cavitatea ochiului de rețea cu siguranță la primele straturi de depunere există și filamente absobite de cavitate dar intensitatea negrului confirmă faptul că există o cavitate inchisă cu o curbură mai mică decacirct a curburii ochiului observate pe partea de deal din anablul deal-vale

Fig 28 Detaliu intr-un ochi de retea (x1500)

Fig 29 Detalii cu privire la dimensiunile

nanofilamentelor electrofilate

Icircn figura 28 se evidențiază

minus stare tranzitorie de electrofilare si spray-ere

minus cavitatile nanostropilor datorate fortelor din campul electromagnetic de electrofilare

minus geometria stropilor confirma depunerea in vale tip cavitate inchisa

minus suportul mezo de suport si suportul nano de filtrare Icircn figura 29 se evidențiază detalii cu privire la dimensiunile nanofilamentelor electrofilate rezultate dintr-un proces de electrofilare in care nanofilamentul este discontinuu

15

Fig 30 Detaliu micro cu aspectul de vale-deal

(xx1000)

Fig 31 Detaliu din zonele extreme in care s-a facut

depunerea electrofilatului (x500)

Icircn figura 30 neste prezentat un detaliu micro cu aspectul de vale-deal care relefează consistenta ultimlor straturi depuse asociate unui proces de spray-ere Se evidentiaza o tasare a electrofilatului in zonele de deal Figura 31 prezintă un detaliu din zonele extreme in care s-a facut depunerea electrofilatului dar si deterioarea micro a stratului in zona de taiere cu foarfeca textila

a b

Fig 32 Detalii de straturi eectrofilate (x2000)

Icircn figura 32 se prezintă detalii de straturi electrofilate Figura 32a evidențiază icircmbrăcarea unui nanofilament care conține și stropi cu etirare nefinalizată de către stropii de spray-ere din straturile superioare Figura 32b reprezintă un detaliu asemănător se constată prezența cavității icircnchise depunerea are continuitate pe suprafață dar cu denivelări la nivel nano se menționează că pentru un filtru clasic la nivel macro tesatura- filtru expune tot o suprafață cu denivelări

332 Caracterizarea stratificatului din punct de vedere al permeabilități la aer după natura suportului textil

Tabelul 18 Evidențierea caracteristicii de permeabilitate la aer a modelelor demonstrative de filtre textile cu straturi poliemerice eelctrofilate Caracteristica MD1

Suport textil

Natura materiei prime PES

Compozitie 100

Legatura Rt=4 f=2 s=plusmn1 plusmn2

Masa specifica gm3 2975

Grosimea mm 054

Desime urzeala nrcm 1400

Desime batatura nrcm 1200

Permeabilitatea la aer 100Pa lm2s 43500

Permeabilitatea la aer 200Pa lm2s 53700

Sistem filtrre

Grosimea mm 084

Permeabilitatea la aer 100Pa lm2s 526

Permeabilitatea la aer 200Pa lm2s 883

Din analizarea icircn condișii de testare macro a unor aspecte de structură ale sistemului de filtrare reiese o variație a grosimii de la 0540 la 084 icircn conditiile icircn care față de metoda reglementată grosimea s-a determinat fără compresiune Permeabilitatea la aer confirmă prezența stratului electrofilat și mai mult se evidențiază o reducere a permeabilității la aer de a stratului textil icircn sistemul de filtrare

333 Evaluarea unghiului de contact la suprafața filtrului

a b

Fig 33 Deteminarea unghiului de contact la syuprafața suportului

textil respectiv a filtrului cu straturi electrofilate a b

substrat V04

Prezentarea și argumentarea nivelului de maturitate tehnologică TRl32 atins icircn cadrul proiectului

16

Prezentarea și argumentarea nivelului de maturitate tehnologică TRl4 atins icircn cadrul proiectului

4 Validarea modelului demonstrativ de filtrui textil cu straturi electrofilate icircn laborator Evaluarea capacității de filtrare și reținere a particulelor

Evaluarea capacității de reținere de particule (rezultate pentru modelul demonstrativ cu suport textil V04) Pentru evaluarea capacității de filtrare icircn scopul validării la nivel de laborator a modelelor demonstrative MD1 și MD2 s-au utilizat soluții coloidale de Ag (SCAg) cu concentrația de 50 ppm respectiv suspensii de NpZnO de aceeași concentrație care au fost filtrate utilizacircnd cele 2 modele experimentale Soluțiile coloidale de Ag (SCAg) au fost caracterizate prin metoda spectrofotometriei de absorbție a luminii icircn UV-Vis

Fig 34 Detalii ale experimentului de filtrare

Spectrele de absorbanță au fost icircnregistrate cu spectrofotometrul UV-Vis-NIR tip V-570 (Jasco Japonia) prevăzut cu modul standard și software Spectra Manager Spectrele de absorbanță s-au inregistrat icircn domeniul 200-800 nm pentru o lățime de bandă de 1 nm ți cu o viteză de scanare de 100 nmmin pe probe de suspensie cu volum de cacircte 3 ml introduse icircntr-o cuvă de quartz cu drum optic 10 mm folosind ca etalon apă distilată cu volum de 3 ml introdusă icircntr-o cuvă de quartz cu drum optic 10 mm Concentrația NpAg a fost determinată prin interpolare dintr-o curbă de etalonare (calibrare) a NpAg prin măsurarea absorbanței probei de SCAg analizate la lungimea de undă de 420 nm Curba de etalonare a SCAg la lungimea de undă de 420 nm este de tip proporțional și a fost determinată pe SCAg etalon cu concentrațiile de 2 ppm 5 ppm 10 ppm 15 ppm si 20 ppm NpAg fiind reprezentată de ecuația (1) Abs = 00672 x Conc (1) unde Abs = absorbațta icircn ua Conc = concentrația icircn ppm Distribuția granulometrică și diametrul mediu al NpAg Rezultate obținute ndash Model demonstrator MD1 (substrat textil V04) Icircn Fig 35 - 37 se prezintă spectrele de absorbție icircn UV-Vis ale suspensiilor coloidale de Ag icircn soluția martor respectiv icircn soluțiile rezultate fupă filtrare utilizacircnd filtrele MD1 și MD2

Fig 35 Spectrul de absorbtie in UV-Vis a SCAg ndash martor Fig 36 Spectrul de absorbtie in UV-Vis a SCAg ndash MD1

Fig 37 Spectrele de absorbtie in UV-Vis a SCAg a) martor b) MD1

17

Se constată că toate suspensiile prezintă maxime de absorbtie la lungimea de undă 407-413 nm care sunt peak-uri corespunzătoare rezonanței de plasmon de suprafață a NpAg așa cum menționeaza literatura de specialitate [1-3] Tabelul 13 prezintă rezultatele măsurătorilor de spectrofotometrie de absorbție icircn UV-Vis ale SCAg analizate Tabelul 19 Rezultatele masuratorilor de spectrofotometrie de absorbtie in UV-Vis ale SCAg

Denumire proba

Lungimea de unda la care apare rezonanta de plasmon de suprafata

a NpAg (nm)

Absorbanta maxima

(ua)

FWHM (nm)

Concentratia NpAg (ppm)

SCAg martor 407 3083 8974 4520

MD1 413 2354 9922 3592

Concentratiile NpAg au fost masurate prin spectrofotometrie de absorbtie in UV-Vis la lungimea de unda de 420 nm Valorile rezultate prin analiza DLS pentru diametrul hidrodinamic mediu indicele de polidispersitate si diametrul mediu dupa intensitate al NpAg din SCAg sunt prezentate in tabelul și figurile de mai jos

Tabelul 20 Diametrul hidrodinamic mediu indicele de polidispersitatesi diametrul mediu dupa intensitate al NpAg din SCAg

Proba Diametru hidrodinamic mediu

deff std dev (nm)

Indice de

polidispersitate std dev

Diametru mediu dMSD dupa intensitate

(nm)

SCAg martor 880 18 0357 0014 1379

MD1 569 06 0361 0013 871

Fig38 Distribuția granulometrică contribuția procentuală relativă a intervalului mărimii particulelor G(d) și contribuția procentuală cumulată C(d) după intensitate a NpAg din SCAg martor

Fig 39 Distribțtia granulometrică contribuția procentuală relativă a intervalului mărimii particulelor G(d) și contribuția procentuală cumulată C(d) după intensitate a NpAg din SCAg ndashMD1

Valorile indicelui de polidispersitate (gt 034) confirmă faptul că NpAg aflate icircn toate SCAg sunt polidisperse Icircn figurile de mai sus se observă faptul că icircn repartiția granulometrică a NpAg analizate prin metoda DLS se află 3 sau 4 populații de NpAg aflate icircn intervale restranse după cum urmează - prima populație 28-79 nm a doua populatțe 223-447 nm și a treia populație 1270-303 nm pentru

SCAg ndash martor - prima populație 24 nm a doua populație 119-226 nm și a treia populație 814-1544 nm pentru

SCAg ndash MD1

-

- Pentru toate SCAg analizate ultima populație a avut frecvența cea mai mare Se poate concluziona că icircn cazul modelului demonstrative MD1 filtrul textil cu straturi polimerice electrofilate reține cu precădere particulele cu dimensiuni 1544 ndash 303 nm din soluția martor SCAg

Fig 40 NpAg reținute pe suprafața filtrului corespunzător MD1

NpAg

18

Modul de atribuire şi exploatare de catre parteneri a drepturilor de proprietate (intelectuală de producţie difuzare comercializare etc) asupra rezultatelor proiectului

Diseminarea rezultatelor prin prezentare la conferințe publicare icircn reviste ISI

Participare la conferințe internaționale 1 bdquoPANZnO composite electrospun fibers for UV shielding applicationsldquo autori Chitanu E Bara A Patroi D Marinescu V Codescu MM Banciu C ndash prezentare poster la 10th International Symposium on Advanced Topics in Electrical Engineering (ATEE23 ndash 25 artie 2017 București 2 bdquoStudy of electrospun cellulose acetate fibersldquo autori E Chitanu A Bara C Banciu M Lungulescu and V Marinescu ndash prezentare poster la Conferinta 8TH TEXTEH INTERNATIONAL CONFERENCE 19 ndash 20 octombrie 2017 București 3 bdquoThe effect of process parameters on the electrospun polystyrene fiberldquo autori C Banciu A Băra E Chițanu V Marinescu G Sbacircrcea I Ion - prezentare orală la Conferinta 8TH TEXTEH INTERNATIONAL CONFERENCE 19 ndash 20 octombrie 2017 București 4 rdquoAspects regarding accomplishing multilayered filtration media using elecrospun websrdquo autori Adela Bara 1 Cristina Banciu 1 Elena Chitanu 1 Virgil Marinescu1 Angela Dorogan 2 Eftalea Carpus 2 Carmen Ghituleasa 2 1 ndash INCDIE-ICPE-CA 2 ndash INCDTP ndash prezentare acceptată icircpentru Conferința Internțională ICAMS din 2018 Icircn baza rezumatului evaluat și acceptat se va elabora și se va trimite spre publicare icircn Cartea Conferintei articolul cu titlul

Articole publicate 1 bdquoPANZnO composite electrospun fibers for UV shielding applicationsldquo autori Chitanu E Bara A Patroi D Marinescu V Codescu MM Banciu C ndash prezentare poster la 10th International Symposium on Advanced Topics in Electrical Engineering (ATEE23 ndash 25 artie 2017 Publicat icircn 10th International Symposium on Advanced Topics in Electrical Engineering (ATEE) March 23-25 2017 Bucharest Romania IEEE pp 227-230 DOI 101109ATEE20177905098 Articole icircn curs de publicare icircn 2018 icircn revista bdquoIndustria textilăldquo 1 bdquoStudy of electrospun cellulose acetate fibersldquo autori E Chitanu A Bara C Banciu M Lungulescu and V Marinescu 2 bdquoThe effect of process parameters on the electrospun polystyrene fiberldquo autori C Banciu A Băra E Chițanu V Marinescu G Sbacircrcea I Ion - prezentare orală la Conferinta 8TH TEXTEH INTERNATIONAL CONFERENCE 19 ndash 20 octombrie 2017 București Articoletransmise pentru publicare icircn 2018 icircn revista bdquoIndustria textilăldquo 1 Filtration System based on Nanofiberrdquo autori Adela Bara 1 Cristina Banciu 1 Elena Chitanu 1 Angela Dorogan 2 Eftalea Carpus 2 Carmen Ghituleasa 2 1 ndash INCDIE-CA 2 ndash INCDTP ndash icircn curs de recenzie urmează să fie publicat in revista Industria textilă icircn 2019

Impactul rezultatelor obţinute cu sublinierea celui mai semnificativ rezultat obţinut Rezultatele obținute icircn cadrul proiectului dezvoltate pacircnă la nivelul de maturitate TRL 4 cu demonstrarea soluției la nivel de laborator permit continuarea cercetărilor cu implicarea mediului industrial icircn sensul și icircn scopul dezvoltării icircn Romacircnia a unor elemente de filtrare moderne Astfel se intenționează cooptarea pentru proiecte ulterioare CD a unor parteneri industriali din sectorul textilelor tehnice (un potențial partener PRODIN SA) icircmpreună cu care să se dezvolte sisteme de filtrare pentru aplicații de micronanofiltrare folosind ca elemente active funcțional straturi polimerice electrofilate Daă fiind versatilitatea metodei de electrofilare și permisivitatea acesteia către utilizarea unei game largi de polimeri se icircntrevede posibilitatea identificării unor aplicații punctuale dintre cele mai moderne orientate către sectoare industriale dintre cele mai bine poziționate tehnologic (de exemplu industrria farmaceutică a medicamentelor mediu și depoluare etc) Icircn cadrul proiectului a fost realizat un model demonstrativ de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate alcătuit astfel - un strat superior hidrofil cu porozitate scăzută constituit dintr-o acoperire obținută prin electrofilare - un strat polimeric intermediar (membrană poroasă) format din micronanofibre obținute prin electrofilare cu

funcțiune de filtrare - un suport textil cu dublu rol susținere mecanică și filtrare din PES

Pentru realizarea demonstratorului au fost parcurse etape de dezvoltare conceptuală cercetare industrial și dezvoltare experimentală Icircn sumar caracteristicile modelului demonstrativ obținut sunt următoarele

19

Model demonstrativ cu substrat textil V04 (PES)

Aspectul icircn secțiune al MD strat textil V04

strat intermediar electrofilat strat de

acoperire electrofilat

Aspectul de suprafață al MD strat textil V04

strat intermediar electrofilat strat de

acoperire electrofilat

Pentru modelul demonstrativ descris s-a demonstrat capacitatea de reținere de nanopartciule de Ag cu dimensiunea cuprinsă icircn intervalul 1544 ndash 303 nm din soluție coloidală de NpAg de concentrație 50 ppm

-

NpAg reținute pe suprafața filtrului corespunzător MD1

NpAg

20

Prezentarea proiectului Mediile de filtrare sunt utilizate icircn industrie icircn diferite forme pentru filtrarea și icircndepărtarea particulelor din fluide Cerințele crescacircnde impuse de avansurile tehnologice din industrie dezvoltarea nanotehnologiei și implicit producerea și utilizarea din ce icircn ce mai largă a nanoparticulelor și impunerile legate de asigurarea protecției mediului și sănătății au dus la necesitatea utilizării mediilor de filtrare performante icircn care dimensiunea porilor șia fibrelor devine o adevărată provocare Astfel a apărut necesitatea dezvoltării de filtre pe bază de nano(micro)fibre cu porozitate nano(micro)metrică icircn scopul captării particulelor de dimensiuni mici din lichide Pornind de la aceste considerente prin proiectul FILTER s-a urmărit și s-a realizat dezvoltarea de medii de filtrare textile cu straturi din materiale fibroase nețesute cu fibrele dispuse suficient de apropiate una de cealaltă astfel icircncacirct distanța interfibră sau dimensiunea efectivă a porilor să fie suficient de mică dar icircntr-un strat suficient de gros capabile să capteze particulele icircntr-un domeniu de dimensiuni dorit

Icircn cadrul proiectului FILTER s-a studiat realizarat și validat icircn condiții de laborator un filtru textil cu straturi polimerice electrofilate ca mediu de filtrare multistrat ce include o structură textilă monostrat un strat subțire din fibre polimerice electrofilate de acetat de celuloză și un icircnveliș protector dintr-un strat continuu electrofilat de acetat de celuloză Structura cu 3 straturi a mediilor de țesături filtrante avută icircn vedere este destinată captării particulelor cu o restricție minimă a curgerii Mediile de filtrare dezvoltate prin proiectul FILTER se bazează pe utilizarea unei tehnologii noi și versatile (electrofilarea) beneficiind icircn egală măsură de avantajele și tradiția din domeniul textilelor tehnice Tehnologiile abordate permit utilizarea unei game largi de materii prime oferind posibilitatea fabricaaței icircn forma dorită icircn funcție de aplicația vizată (panouri cartușe plisate discuri plate etc)

Page 14: FILTER - icpe-ca.ro · 2 Descrierea proiectului Proiectul intitulat MEDII DE FILTRARE TEXTILE CU STRATURI POLIMERICE FIBROASE OBTINUTE PRIN ELECTROFILARE (FILTER) și-a propus designul

14

Fig 22 Aspectul icircn secțiune al MD 1 strat

textil V04 strat intermediar electrofilat

strat de acoperire electrofilat

Fig 23 Aspectul de suprafață al MD 1 strat

textil V04 strat intermediar electrofilat

strat de acoperire electrofilat

Fig 24 MD 1 - Aspectul la nivel mezo (x200)

Fig 25 MD 1 - Aspectul la nivel micro (x3000)

Se constată la nivel mezo (x200) un aspect vălurit al depunerii electrofilate icircn timp ce la nivel mcro (x3000) se evidențiază aspectul de suparafață al ultimelor straturi de electrofilate rezultatul confirmă prin morfologia stratului prezenta unui proces derivat de electrofilare similar unei spray-eri

Fig 26 Detaliu de fibră (x3000)

Fig 27 Detaliu depunere electrofilată (x400)

Detaliul de fibră din figura 26 este parte din firul component mai exact este un capăt de filament de fibră sintetică filament parte componenta a firului multifilamentar cu o subțirime de Nm 100 Icircn figura 27 se evidențiază depunerea vălurită vale-deal și se explică prin depunerea electrofilatului icircntacirci pe cotele cele mai icircnalte expuse de suportul țesătura V04 Se evidențiază

minus forma și dimensiunile ochiului de rețea

minus forma aplatizată a multifilamentului pe ambele sensuri al țesăturii

minus traiectoriile de depunere ale nano-filamentelor și dispunerea preponderentă a nano-stropilor icircn planul orizontal al detaliului adică filamentele electrofilae nu sunt absorbite icircn cavitatea ochiului de rețea cu siguranță la primele straturi de depunere există și filamente absobite de cavitate dar intensitatea negrului confirmă faptul că există o cavitate inchisă cu o curbură mai mică decacirct a curburii ochiului observate pe partea de deal din anablul deal-vale

Fig 28 Detaliu intr-un ochi de retea (x1500)

Fig 29 Detalii cu privire la dimensiunile

nanofilamentelor electrofilate

Icircn figura 28 se evidențiază

minus stare tranzitorie de electrofilare si spray-ere

minus cavitatile nanostropilor datorate fortelor din campul electromagnetic de electrofilare

minus geometria stropilor confirma depunerea in vale tip cavitate inchisa

minus suportul mezo de suport si suportul nano de filtrare Icircn figura 29 se evidențiază detalii cu privire la dimensiunile nanofilamentelor electrofilate rezultate dintr-un proces de electrofilare in care nanofilamentul este discontinuu

15

Fig 30 Detaliu micro cu aspectul de vale-deal

(xx1000)

Fig 31 Detaliu din zonele extreme in care s-a facut

depunerea electrofilatului (x500)

Icircn figura 30 neste prezentat un detaliu micro cu aspectul de vale-deal care relefează consistenta ultimlor straturi depuse asociate unui proces de spray-ere Se evidentiaza o tasare a electrofilatului in zonele de deal Figura 31 prezintă un detaliu din zonele extreme in care s-a facut depunerea electrofilatului dar si deterioarea micro a stratului in zona de taiere cu foarfeca textila

a b

Fig 32 Detalii de straturi eectrofilate (x2000)

Icircn figura 32 se prezintă detalii de straturi electrofilate Figura 32a evidențiază icircmbrăcarea unui nanofilament care conține și stropi cu etirare nefinalizată de către stropii de spray-ere din straturile superioare Figura 32b reprezintă un detaliu asemănător se constată prezența cavității icircnchise depunerea are continuitate pe suprafață dar cu denivelări la nivel nano se menționează că pentru un filtru clasic la nivel macro tesatura- filtru expune tot o suprafață cu denivelări

332 Caracterizarea stratificatului din punct de vedere al permeabilități la aer după natura suportului textil

Tabelul 18 Evidențierea caracteristicii de permeabilitate la aer a modelelor demonstrative de filtre textile cu straturi poliemerice eelctrofilate Caracteristica MD1

Suport textil

Natura materiei prime PES

Compozitie 100

Legatura Rt=4 f=2 s=plusmn1 plusmn2

Masa specifica gm3 2975

Grosimea mm 054

Desime urzeala nrcm 1400

Desime batatura nrcm 1200

Permeabilitatea la aer 100Pa lm2s 43500

Permeabilitatea la aer 200Pa lm2s 53700

Sistem filtrre

Grosimea mm 084

Permeabilitatea la aer 100Pa lm2s 526

Permeabilitatea la aer 200Pa lm2s 883

Din analizarea icircn condișii de testare macro a unor aspecte de structură ale sistemului de filtrare reiese o variație a grosimii de la 0540 la 084 icircn conditiile icircn care față de metoda reglementată grosimea s-a determinat fără compresiune Permeabilitatea la aer confirmă prezența stratului electrofilat și mai mult se evidențiază o reducere a permeabilității la aer de a stratului textil icircn sistemul de filtrare

333 Evaluarea unghiului de contact la suprafața filtrului

a b

Fig 33 Deteminarea unghiului de contact la syuprafața suportului

textil respectiv a filtrului cu straturi electrofilate a b

substrat V04

Prezentarea și argumentarea nivelului de maturitate tehnologică TRl32 atins icircn cadrul proiectului

16

Prezentarea și argumentarea nivelului de maturitate tehnologică TRl4 atins icircn cadrul proiectului

4 Validarea modelului demonstrativ de filtrui textil cu straturi electrofilate icircn laborator Evaluarea capacității de filtrare și reținere a particulelor

Evaluarea capacității de reținere de particule (rezultate pentru modelul demonstrativ cu suport textil V04) Pentru evaluarea capacității de filtrare icircn scopul validării la nivel de laborator a modelelor demonstrative MD1 și MD2 s-au utilizat soluții coloidale de Ag (SCAg) cu concentrația de 50 ppm respectiv suspensii de NpZnO de aceeași concentrație care au fost filtrate utilizacircnd cele 2 modele experimentale Soluțiile coloidale de Ag (SCAg) au fost caracterizate prin metoda spectrofotometriei de absorbție a luminii icircn UV-Vis

Fig 34 Detalii ale experimentului de filtrare

Spectrele de absorbanță au fost icircnregistrate cu spectrofotometrul UV-Vis-NIR tip V-570 (Jasco Japonia) prevăzut cu modul standard și software Spectra Manager Spectrele de absorbanță s-au inregistrat icircn domeniul 200-800 nm pentru o lățime de bandă de 1 nm ți cu o viteză de scanare de 100 nmmin pe probe de suspensie cu volum de cacircte 3 ml introduse icircntr-o cuvă de quartz cu drum optic 10 mm folosind ca etalon apă distilată cu volum de 3 ml introdusă icircntr-o cuvă de quartz cu drum optic 10 mm Concentrația NpAg a fost determinată prin interpolare dintr-o curbă de etalonare (calibrare) a NpAg prin măsurarea absorbanței probei de SCAg analizate la lungimea de undă de 420 nm Curba de etalonare a SCAg la lungimea de undă de 420 nm este de tip proporțional și a fost determinată pe SCAg etalon cu concentrațiile de 2 ppm 5 ppm 10 ppm 15 ppm si 20 ppm NpAg fiind reprezentată de ecuația (1) Abs = 00672 x Conc (1) unde Abs = absorbațta icircn ua Conc = concentrația icircn ppm Distribuția granulometrică și diametrul mediu al NpAg Rezultate obținute ndash Model demonstrator MD1 (substrat textil V04) Icircn Fig 35 - 37 se prezintă spectrele de absorbție icircn UV-Vis ale suspensiilor coloidale de Ag icircn soluția martor respectiv icircn soluțiile rezultate fupă filtrare utilizacircnd filtrele MD1 și MD2

Fig 35 Spectrul de absorbtie in UV-Vis a SCAg ndash martor Fig 36 Spectrul de absorbtie in UV-Vis a SCAg ndash MD1

Fig 37 Spectrele de absorbtie in UV-Vis a SCAg a) martor b) MD1

17

Se constată că toate suspensiile prezintă maxime de absorbtie la lungimea de undă 407-413 nm care sunt peak-uri corespunzătoare rezonanței de plasmon de suprafață a NpAg așa cum menționeaza literatura de specialitate [1-3] Tabelul 13 prezintă rezultatele măsurătorilor de spectrofotometrie de absorbție icircn UV-Vis ale SCAg analizate Tabelul 19 Rezultatele masuratorilor de spectrofotometrie de absorbtie in UV-Vis ale SCAg

Denumire proba

Lungimea de unda la care apare rezonanta de plasmon de suprafata

a NpAg (nm)

Absorbanta maxima

(ua)

FWHM (nm)

Concentratia NpAg (ppm)

SCAg martor 407 3083 8974 4520

MD1 413 2354 9922 3592

Concentratiile NpAg au fost masurate prin spectrofotometrie de absorbtie in UV-Vis la lungimea de unda de 420 nm Valorile rezultate prin analiza DLS pentru diametrul hidrodinamic mediu indicele de polidispersitate si diametrul mediu dupa intensitate al NpAg din SCAg sunt prezentate in tabelul și figurile de mai jos

Tabelul 20 Diametrul hidrodinamic mediu indicele de polidispersitatesi diametrul mediu dupa intensitate al NpAg din SCAg

Proba Diametru hidrodinamic mediu

deff std dev (nm)

Indice de

polidispersitate std dev

Diametru mediu dMSD dupa intensitate

(nm)

SCAg martor 880 18 0357 0014 1379

MD1 569 06 0361 0013 871

Fig38 Distribuția granulometrică contribuția procentuală relativă a intervalului mărimii particulelor G(d) și contribuția procentuală cumulată C(d) după intensitate a NpAg din SCAg martor

Fig 39 Distribțtia granulometrică contribuția procentuală relativă a intervalului mărimii particulelor G(d) și contribuția procentuală cumulată C(d) după intensitate a NpAg din SCAg ndashMD1

Valorile indicelui de polidispersitate (gt 034) confirmă faptul că NpAg aflate icircn toate SCAg sunt polidisperse Icircn figurile de mai sus se observă faptul că icircn repartiția granulometrică a NpAg analizate prin metoda DLS se află 3 sau 4 populații de NpAg aflate icircn intervale restranse după cum urmează - prima populație 28-79 nm a doua populatțe 223-447 nm și a treia populație 1270-303 nm pentru

SCAg ndash martor - prima populație 24 nm a doua populație 119-226 nm și a treia populație 814-1544 nm pentru

SCAg ndash MD1

-

- Pentru toate SCAg analizate ultima populație a avut frecvența cea mai mare Se poate concluziona că icircn cazul modelului demonstrative MD1 filtrul textil cu straturi polimerice electrofilate reține cu precădere particulele cu dimensiuni 1544 ndash 303 nm din soluția martor SCAg

Fig 40 NpAg reținute pe suprafața filtrului corespunzător MD1

NpAg

18

Modul de atribuire şi exploatare de catre parteneri a drepturilor de proprietate (intelectuală de producţie difuzare comercializare etc) asupra rezultatelor proiectului

Diseminarea rezultatelor prin prezentare la conferințe publicare icircn reviste ISI

Participare la conferințe internaționale 1 bdquoPANZnO composite electrospun fibers for UV shielding applicationsldquo autori Chitanu E Bara A Patroi D Marinescu V Codescu MM Banciu C ndash prezentare poster la 10th International Symposium on Advanced Topics in Electrical Engineering (ATEE23 ndash 25 artie 2017 București 2 bdquoStudy of electrospun cellulose acetate fibersldquo autori E Chitanu A Bara C Banciu M Lungulescu and V Marinescu ndash prezentare poster la Conferinta 8TH TEXTEH INTERNATIONAL CONFERENCE 19 ndash 20 octombrie 2017 București 3 bdquoThe effect of process parameters on the electrospun polystyrene fiberldquo autori C Banciu A Băra E Chițanu V Marinescu G Sbacircrcea I Ion - prezentare orală la Conferinta 8TH TEXTEH INTERNATIONAL CONFERENCE 19 ndash 20 octombrie 2017 București 4 rdquoAspects regarding accomplishing multilayered filtration media using elecrospun websrdquo autori Adela Bara 1 Cristina Banciu 1 Elena Chitanu 1 Virgil Marinescu1 Angela Dorogan 2 Eftalea Carpus 2 Carmen Ghituleasa 2 1 ndash INCDIE-ICPE-CA 2 ndash INCDTP ndash prezentare acceptată icircpentru Conferința Internțională ICAMS din 2018 Icircn baza rezumatului evaluat și acceptat se va elabora și se va trimite spre publicare icircn Cartea Conferintei articolul cu titlul

Articole publicate 1 bdquoPANZnO composite electrospun fibers for UV shielding applicationsldquo autori Chitanu E Bara A Patroi D Marinescu V Codescu MM Banciu C ndash prezentare poster la 10th International Symposium on Advanced Topics in Electrical Engineering (ATEE23 ndash 25 artie 2017 Publicat icircn 10th International Symposium on Advanced Topics in Electrical Engineering (ATEE) March 23-25 2017 Bucharest Romania IEEE pp 227-230 DOI 101109ATEE20177905098 Articole icircn curs de publicare icircn 2018 icircn revista bdquoIndustria textilăldquo 1 bdquoStudy of electrospun cellulose acetate fibersldquo autori E Chitanu A Bara C Banciu M Lungulescu and V Marinescu 2 bdquoThe effect of process parameters on the electrospun polystyrene fiberldquo autori C Banciu A Băra E Chițanu V Marinescu G Sbacircrcea I Ion - prezentare orală la Conferinta 8TH TEXTEH INTERNATIONAL CONFERENCE 19 ndash 20 octombrie 2017 București Articoletransmise pentru publicare icircn 2018 icircn revista bdquoIndustria textilăldquo 1 Filtration System based on Nanofiberrdquo autori Adela Bara 1 Cristina Banciu 1 Elena Chitanu 1 Angela Dorogan 2 Eftalea Carpus 2 Carmen Ghituleasa 2 1 ndash INCDIE-CA 2 ndash INCDTP ndash icircn curs de recenzie urmează să fie publicat in revista Industria textilă icircn 2019

Impactul rezultatelor obţinute cu sublinierea celui mai semnificativ rezultat obţinut Rezultatele obținute icircn cadrul proiectului dezvoltate pacircnă la nivelul de maturitate TRL 4 cu demonstrarea soluției la nivel de laborator permit continuarea cercetărilor cu implicarea mediului industrial icircn sensul și icircn scopul dezvoltării icircn Romacircnia a unor elemente de filtrare moderne Astfel se intenționează cooptarea pentru proiecte ulterioare CD a unor parteneri industriali din sectorul textilelor tehnice (un potențial partener PRODIN SA) icircmpreună cu care să se dezvolte sisteme de filtrare pentru aplicații de micronanofiltrare folosind ca elemente active funcțional straturi polimerice electrofilate Daă fiind versatilitatea metodei de electrofilare și permisivitatea acesteia către utilizarea unei game largi de polimeri se icircntrevede posibilitatea identificării unor aplicații punctuale dintre cele mai moderne orientate către sectoare industriale dintre cele mai bine poziționate tehnologic (de exemplu industrria farmaceutică a medicamentelor mediu și depoluare etc) Icircn cadrul proiectului a fost realizat un model demonstrativ de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate alcătuit astfel - un strat superior hidrofil cu porozitate scăzută constituit dintr-o acoperire obținută prin electrofilare - un strat polimeric intermediar (membrană poroasă) format din micronanofibre obținute prin electrofilare cu

funcțiune de filtrare - un suport textil cu dublu rol susținere mecanică și filtrare din PES

Pentru realizarea demonstratorului au fost parcurse etape de dezvoltare conceptuală cercetare industrial și dezvoltare experimentală Icircn sumar caracteristicile modelului demonstrativ obținut sunt următoarele

19

Model demonstrativ cu substrat textil V04 (PES)

Aspectul icircn secțiune al MD strat textil V04

strat intermediar electrofilat strat de

acoperire electrofilat

Aspectul de suprafață al MD strat textil V04

strat intermediar electrofilat strat de

acoperire electrofilat

Pentru modelul demonstrativ descris s-a demonstrat capacitatea de reținere de nanopartciule de Ag cu dimensiunea cuprinsă icircn intervalul 1544 ndash 303 nm din soluție coloidală de NpAg de concentrație 50 ppm

-

NpAg reținute pe suprafața filtrului corespunzător MD1

NpAg

20

Prezentarea proiectului Mediile de filtrare sunt utilizate icircn industrie icircn diferite forme pentru filtrarea și icircndepărtarea particulelor din fluide Cerințele crescacircnde impuse de avansurile tehnologice din industrie dezvoltarea nanotehnologiei și implicit producerea și utilizarea din ce icircn ce mai largă a nanoparticulelor și impunerile legate de asigurarea protecției mediului și sănătății au dus la necesitatea utilizării mediilor de filtrare performante icircn care dimensiunea porilor șia fibrelor devine o adevărată provocare Astfel a apărut necesitatea dezvoltării de filtre pe bază de nano(micro)fibre cu porozitate nano(micro)metrică icircn scopul captării particulelor de dimensiuni mici din lichide Pornind de la aceste considerente prin proiectul FILTER s-a urmărit și s-a realizat dezvoltarea de medii de filtrare textile cu straturi din materiale fibroase nețesute cu fibrele dispuse suficient de apropiate una de cealaltă astfel icircncacirct distanța interfibră sau dimensiunea efectivă a porilor să fie suficient de mică dar icircntr-un strat suficient de gros capabile să capteze particulele icircntr-un domeniu de dimensiuni dorit

Icircn cadrul proiectului FILTER s-a studiat realizarat și validat icircn condiții de laborator un filtru textil cu straturi polimerice electrofilate ca mediu de filtrare multistrat ce include o structură textilă monostrat un strat subțire din fibre polimerice electrofilate de acetat de celuloză și un icircnveliș protector dintr-un strat continuu electrofilat de acetat de celuloză Structura cu 3 straturi a mediilor de țesături filtrante avută icircn vedere este destinată captării particulelor cu o restricție minimă a curgerii Mediile de filtrare dezvoltate prin proiectul FILTER se bazează pe utilizarea unei tehnologii noi și versatile (electrofilarea) beneficiind icircn egală măsură de avantajele și tradiția din domeniul textilelor tehnice Tehnologiile abordate permit utilizarea unei game largi de materii prime oferind posibilitatea fabricaaței icircn forma dorită icircn funcție de aplicația vizată (panouri cartușe plisate discuri plate etc)

Page 15: FILTER - icpe-ca.ro · 2 Descrierea proiectului Proiectul intitulat MEDII DE FILTRARE TEXTILE CU STRATURI POLIMERICE FIBROASE OBTINUTE PRIN ELECTROFILARE (FILTER) și-a propus designul

15

Fig 30 Detaliu micro cu aspectul de vale-deal

(xx1000)

Fig 31 Detaliu din zonele extreme in care s-a facut

depunerea electrofilatului (x500)

Icircn figura 30 neste prezentat un detaliu micro cu aspectul de vale-deal care relefează consistenta ultimlor straturi depuse asociate unui proces de spray-ere Se evidentiaza o tasare a electrofilatului in zonele de deal Figura 31 prezintă un detaliu din zonele extreme in care s-a facut depunerea electrofilatului dar si deterioarea micro a stratului in zona de taiere cu foarfeca textila

a b

Fig 32 Detalii de straturi eectrofilate (x2000)

Icircn figura 32 se prezintă detalii de straturi electrofilate Figura 32a evidențiază icircmbrăcarea unui nanofilament care conține și stropi cu etirare nefinalizată de către stropii de spray-ere din straturile superioare Figura 32b reprezintă un detaliu asemănător se constată prezența cavității icircnchise depunerea are continuitate pe suprafață dar cu denivelări la nivel nano se menționează că pentru un filtru clasic la nivel macro tesatura- filtru expune tot o suprafață cu denivelări

332 Caracterizarea stratificatului din punct de vedere al permeabilități la aer după natura suportului textil

Tabelul 18 Evidențierea caracteristicii de permeabilitate la aer a modelelor demonstrative de filtre textile cu straturi poliemerice eelctrofilate Caracteristica MD1

Suport textil

Natura materiei prime PES

Compozitie 100

Legatura Rt=4 f=2 s=plusmn1 plusmn2

Masa specifica gm3 2975

Grosimea mm 054

Desime urzeala nrcm 1400

Desime batatura nrcm 1200

Permeabilitatea la aer 100Pa lm2s 43500

Permeabilitatea la aer 200Pa lm2s 53700

Sistem filtrre

Grosimea mm 084

Permeabilitatea la aer 100Pa lm2s 526

Permeabilitatea la aer 200Pa lm2s 883

Din analizarea icircn condișii de testare macro a unor aspecte de structură ale sistemului de filtrare reiese o variație a grosimii de la 0540 la 084 icircn conditiile icircn care față de metoda reglementată grosimea s-a determinat fără compresiune Permeabilitatea la aer confirmă prezența stratului electrofilat și mai mult se evidențiază o reducere a permeabilității la aer de a stratului textil icircn sistemul de filtrare

333 Evaluarea unghiului de contact la suprafața filtrului

a b

Fig 33 Deteminarea unghiului de contact la syuprafața suportului

textil respectiv a filtrului cu straturi electrofilate a b

substrat V04

Prezentarea și argumentarea nivelului de maturitate tehnologică TRl32 atins icircn cadrul proiectului

16

Prezentarea și argumentarea nivelului de maturitate tehnologică TRl4 atins icircn cadrul proiectului

4 Validarea modelului demonstrativ de filtrui textil cu straturi electrofilate icircn laborator Evaluarea capacității de filtrare și reținere a particulelor

Evaluarea capacității de reținere de particule (rezultate pentru modelul demonstrativ cu suport textil V04) Pentru evaluarea capacității de filtrare icircn scopul validării la nivel de laborator a modelelor demonstrative MD1 și MD2 s-au utilizat soluții coloidale de Ag (SCAg) cu concentrația de 50 ppm respectiv suspensii de NpZnO de aceeași concentrație care au fost filtrate utilizacircnd cele 2 modele experimentale Soluțiile coloidale de Ag (SCAg) au fost caracterizate prin metoda spectrofotometriei de absorbție a luminii icircn UV-Vis

Fig 34 Detalii ale experimentului de filtrare

Spectrele de absorbanță au fost icircnregistrate cu spectrofotometrul UV-Vis-NIR tip V-570 (Jasco Japonia) prevăzut cu modul standard și software Spectra Manager Spectrele de absorbanță s-au inregistrat icircn domeniul 200-800 nm pentru o lățime de bandă de 1 nm ți cu o viteză de scanare de 100 nmmin pe probe de suspensie cu volum de cacircte 3 ml introduse icircntr-o cuvă de quartz cu drum optic 10 mm folosind ca etalon apă distilată cu volum de 3 ml introdusă icircntr-o cuvă de quartz cu drum optic 10 mm Concentrația NpAg a fost determinată prin interpolare dintr-o curbă de etalonare (calibrare) a NpAg prin măsurarea absorbanței probei de SCAg analizate la lungimea de undă de 420 nm Curba de etalonare a SCAg la lungimea de undă de 420 nm este de tip proporțional și a fost determinată pe SCAg etalon cu concentrațiile de 2 ppm 5 ppm 10 ppm 15 ppm si 20 ppm NpAg fiind reprezentată de ecuația (1) Abs = 00672 x Conc (1) unde Abs = absorbațta icircn ua Conc = concentrația icircn ppm Distribuția granulometrică și diametrul mediu al NpAg Rezultate obținute ndash Model demonstrator MD1 (substrat textil V04) Icircn Fig 35 - 37 se prezintă spectrele de absorbție icircn UV-Vis ale suspensiilor coloidale de Ag icircn soluția martor respectiv icircn soluțiile rezultate fupă filtrare utilizacircnd filtrele MD1 și MD2

Fig 35 Spectrul de absorbtie in UV-Vis a SCAg ndash martor Fig 36 Spectrul de absorbtie in UV-Vis a SCAg ndash MD1

Fig 37 Spectrele de absorbtie in UV-Vis a SCAg a) martor b) MD1

17

Se constată că toate suspensiile prezintă maxime de absorbtie la lungimea de undă 407-413 nm care sunt peak-uri corespunzătoare rezonanței de plasmon de suprafață a NpAg așa cum menționeaza literatura de specialitate [1-3] Tabelul 13 prezintă rezultatele măsurătorilor de spectrofotometrie de absorbție icircn UV-Vis ale SCAg analizate Tabelul 19 Rezultatele masuratorilor de spectrofotometrie de absorbtie in UV-Vis ale SCAg

Denumire proba

Lungimea de unda la care apare rezonanta de plasmon de suprafata

a NpAg (nm)

Absorbanta maxima

(ua)

FWHM (nm)

Concentratia NpAg (ppm)

SCAg martor 407 3083 8974 4520

MD1 413 2354 9922 3592

Concentratiile NpAg au fost masurate prin spectrofotometrie de absorbtie in UV-Vis la lungimea de unda de 420 nm Valorile rezultate prin analiza DLS pentru diametrul hidrodinamic mediu indicele de polidispersitate si diametrul mediu dupa intensitate al NpAg din SCAg sunt prezentate in tabelul și figurile de mai jos

Tabelul 20 Diametrul hidrodinamic mediu indicele de polidispersitatesi diametrul mediu dupa intensitate al NpAg din SCAg

Proba Diametru hidrodinamic mediu

deff std dev (nm)

Indice de

polidispersitate std dev

Diametru mediu dMSD dupa intensitate

(nm)

SCAg martor 880 18 0357 0014 1379

MD1 569 06 0361 0013 871

Fig38 Distribuția granulometrică contribuția procentuală relativă a intervalului mărimii particulelor G(d) și contribuția procentuală cumulată C(d) după intensitate a NpAg din SCAg martor

Fig 39 Distribțtia granulometrică contribuția procentuală relativă a intervalului mărimii particulelor G(d) și contribuția procentuală cumulată C(d) după intensitate a NpAg din SCAg ndashMD1

Valorile indicelui de polidispersitate (gt 034) confirmă faptul că NpAg aflate icircn toate SCAg sunt polidisperse Icircn figurile de mai sus se observă faptul că icircn repartiția granulometrică a NpAg analizate prin metoda DLS se află 3 sau 4 populații de NpAg aflate icircn intervale restranse după cum urmează - prima populație 28-79 nm a doua populatțe 223-447 nm și a treia populație 1270-303 nm pentru

SCAg ndash martor - prima populație 24 nm a doua populație 119-226 nm și a treia populație 814-1544 nm pentru

SCAg ndash MD1

-

- Pentru toate SCAg analizate ultima populație a avut frecvența cea mai mare Se poate concluziona că icircn cazul modelului demonstrative MD1 filtrul textil cu straturi polimerice electrofilate reține cu precădere particulele cu dimensiuni 1544 ndash 303 nm din soluția martor SCAg

Fig 40 NpAg reținute pe suprafața filtrului corespunzător MD1

NpAg

18

Modul de atribuire şi exploatare de catre parteneri a drepturilor de proprietate (intelectuală de producţie difuzare comercializare etc) asupra rezultatelor proiectului

Diseminarea rezultatelor prin prezentare la conferințe publicare icircn reviste ISI

Participare la conferințe internaționale 1 bdquoPANZnO composite electrospun fibers for UV shielding applicationsldquo autori Chitanu E Bara A Patroi D Marinescu V Codescu MM Banciu C ndash prezentare poster la 10th International Symposium on Advanced Topics in Electrical Engineering (ATEE23 ndash 25 artie 2017 București 2 bdquoStudy of electrospun cellulose acetate fibersldquo autori E Chitanu A Bara C Banciu M Lungulescu and V Marinescu ndash prezentare poster la Conferinta 8TH TEXTEH INTERNATIONAL CONFERENCE 19 ndash 20 octombrie 2017 București 3 bdquoThe effect of process parameters on the electrospun polystyrene fiberldquo autori C Banciu A Băra E Chițanu V Marinescu G Sbacircrcea I Ion - prezentare orală la Conferinta 8TH TEXTEH INTERNATIONAL CONFERENCE 19 ndash 20 octombrie 2017 București 4 rdquoAspects regarding accomplishing multilayered filtration media using elecrospun websrdquo autori Adela Bara 1 Cristina Banciu 1 Elena Chitanu 1 Virgil Marinescu1 Angela Dorogan 2 Eftalea Carpus 2 Carmen Ghituleasa 2 1 ndash INCDIE-ICPE-CA 2 ndash INCDTP ndash prezentare acceptată icircpentru Conferința Internțională ICAMS din 2018 Icircn baza rezumatului evaluat și acceptat se va elabora și se va trimite spre publicare icircn Cartea Conferintei articolul cu titlul

Articole publicate 1 bdquoPANZnO composite electrospun fibers for UV shielding applicationsldquo autori Chitanu E Bara A Patroi D Marinescu V Codescu MM Banciu C ndash prezentare poster la 10th International Symposium on Advanced Topics in Electrical Engineering (ATEE23 ndash 25 artie 2017 Publicat icircn 10th International Symposium on Advanced Topics in Electrical Engineering (ATEE) March 23-25 2017 Bucharest Romania IEEE pp 227-230 DOI 101109ATEE20177905098 Articole icircn curs de publicare icircn 2018 icircn revista bdquoIndustria textilăldquo 1 bdquoStudy of electrospun cellulose acetate fibersldquo autori E Chitanu A Bara C Banciu M Lungulescu and V Marinescu 2 bdquoThe effect of process parameters on the electrospun polystyrene fiberldquo autori C Banciu A Băra E Chițanu V Marinescu G Sbacircrcea I Ion - prezentare orală la Conferinta 8TH TEXTEH INTERNATIONAL CONFERENCE 19 ndash 20 octombrie 2017 București Articoletransmise pentru publicare icircn 2018 icircn revista bdquoIndustria textilăldquo 1 Filtration System based on Nanofiberrdquo autori Adela Bara 1 Cristina Banciu 1 Elena Chitanu 1 Angela Dorogan 2 Eftalea Carpus 2 Carmen Ghituleasa 2 1 ndash INCDIE-CA 2 ndash INCDTP ndash icircn curs de recenzie urmează să fie publicat in revista Industria textilă icircn 2019

Impactul rezultatelor obţinute cu sublinierea celui mai semnificativ rezultat obţinut Rezultatele obținute icircn cadrul proiectului dezvoltate pacircnă la nivelul de maturitate TRL 4 cu demonstrarea soluției la nivel de laborator permit continuarea cercetărilor cu implicarea mediului industrial icircn sensul și icircn scopul dezvoltării icircn Romacircnia a unor elemente de filtrare moderne Astfel se intenționează cooptarea pentru proiecte ulterioare CD a unor parteneri industriali din sectorul textilelor tehnice (un potențial partener PRODIN SA) icircmpreună cu care să se dezvolte sisteme de filtrare pentru aplicații de micronanofiltrare folosind ca elemente active funcțional straturi polimerice electrofilate Daă fiind versatilitatea metodei de electrofilare și permisivitatea acesteia către utilizarea unei game largi de polimeri se icircntrevede posibilitatea identificării unor aplicații punctuale dintre cele mai moderne orientate către sectoare industriale dintre cele mai bine poziționate tehnologic (de exemplu industrria farmaceutică a medicamentelor mediu și depoluare etc) Icircn cadrul proiectului a fost realizat un model demonstrativ de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate alcătuit astfel - un strat superior hidrofil cu porozitate scăzută constituit dintr-o acoperire obținută prin electrofilare - un strat polimeric intermediar (membrană poroasă) format din micronanofibre obținute prin electrofilare cu

funcțiune de filtrare - un suport textil cu dublu rol susținere mecanică și filtrare din PES

Pentru realizarea demonstratorului au fost parcurse etape de dezvoltare conceptuală cercetare industrial și dezvoltare experimentală Icircn sumar caracteristicile modelului demonstrativ obținut sunt următoarele

19

Model demonstrativ cu substrat textil V04 (PES)

Aspectul icircn secțiune al MD strat textil V04

strat intermediar electrofilat strat de

acoperire electrofilat

Aspectul de suprafață al MD strat textil V04

strat intermediar electrofilat strat de

acoperire electrofilat

Pentru modelul demonstrativ descris s-a demonstrat capacitatea de reținere de nanopartciule de Ag cu dimensiunea cuprinsă icircn intervalul 1544 ndash 303 nm din soluție coloidală de NpAg de concentrație 50 ppm

-

NpAg reținute pe suprafața filtrului corespunzător MD1

NpAg

20

Prezentarea proiectului Mediile de filtrare sunt utilizate icircn industrie icircn diferite forme pentru filtrarea și icircndepărtarea particulelor din fluide Cerințele crescacircnde impuse de avansurile tehnologice din industrie dezvoltarea nanotehnologiei și implicit producerea și utilizarea din ce icircn ce mai largă a nanoparticulelor și impunerile legate de asigurarea protecției mediului și sănătății au dus la necesitatea utilizării mediilor de filtrare performante icircn care dimensiunea porilor șia fibrelor devine o adevărată provocare Astfel a apărut necesitatea dezvoltării de filtre pe bază de nano(micro)fibre cu porozitate nano(micro)metrică icircn scopul captării particulelor de dimensiuni mici din lichide Pornind de la aceste considerente prin proiectul FILTER s-a urmărit și s-a realizat dezvoltarea de medii de filtrare textile cu straturi din materiale fibroase nețesute cu fibrele dispuse suficient de apropiate una de cealaltă astfel icircncacirct distanța interfibră sau dimensiunea efectivă a porilor să fie suficient de mică dar icircntr-un strat suficient de gros capabile să capteze particulele icircntr-un domeniu de dimensiuni dorit

Icircn cadrul proiectului FILTER s-a studiat realizarat și validat icircn condiții de laborator un filtru textil cu straturi polimerice electrofilate ca mediu de filtrare multistrat ce include o structură textilă monostrat un strat subțire din fibre polimerice electrofilate de acetat de celuloză și un icircnveliș protector dintr-un strat continuu electrofilat de acetat de celuloză Structura cu 3 straturi a mediilor de țesături filtrante avută icircn vedere este destinată captării particulelor cu o restricție minimă a curgerii Mediile de filtrare dezvoltate prin proiectul FILTER se bazează pe utilizarea unei tehnologii noi și versatile (electrofilarea) beneficiind icircn egală măsură de avantajele și tradiția din domeniul textilelor tehnice Tehnologiile abordate permit utilizarea unei game largi de materii prime oferind posibilitatea fabricaaței icircn forma dorită icircn funcție de aplicația vizată (panouri cartușe plisate discuri plate etc)

Page 16: FILTER - icpe-ca.ro · 2 Descrierea proiectului Proiectul intitulat MEDII DE FILTRARE TEXTILE CU STRATURI POLIMERICE FIBROASE OBTINUTE PRIN ELECTROFILARE (FILTER) și-a propus designul

16

Prezentarea și argumentarea nivelului de maturitate tehnologică TRl4 atins icircn cadrul proiectului

4 Validarea modelului demonstrativ de filtrui textil cu straturi electrofilate icircn laborator Evaluarea capacității de filtrare și reținere a particulelor

Evaluarea capacității de reținere de particule (rezultate pentru modelul demonstrativ cu suport textil V04) Pentru evaluarea capacității de filtrare icircn scopul validării la nivel de laborator a modelelor demonstrative MD1 și MD2 s-au utilizat soluții coloidale de Ag (SCAg) cu concentrația de 50 ppm respectiv suspensii de NpZnO de aceeași concentrație care au fost filtrate utilizacircnd cele 2 modele experimentale Soluțiile coloidale de Ag (SCAg) au fost caracterizate prin metoda spectrofotometriei de absorbție a luminii icircn UV-Vis

Fig 34 Detalii ale experimentului de filtrare

Spectrele de absorbanță au fost icircnregistrate cu spectrofotometrul UV-Vis-NIR tip V-570 (Jasco Japonia) prevăzut cu modul standard și software Spectra Manager Spectrele de absorbanță s-au inregistrat icircn domeniul 200-800 nm pentru o lățime de bandă de 1 nm ți cu o viteză de scanare de 100 nmmin pe probe de suspensie cu volum de cacircte 3 ml introduse icircntr-o cuvă de quartz cu drum optic 10 mm folosind ca etalon apă distilată cu volum de 3 ml introdusă icircntr-o cuvă de quartz cu drum optic 10 mm Concentrația NpAg a fost determinată prin interpolare dintr-o curbă de etalonare (calibrare) a NpAg prin măsurarea absorbanței probei de SCAg analizate la lungimea de undă de 420 nm Curba de etalonare a SCAg la lungimea de undă de 420 nm este de tip proporțional și a fost determinată pe SCAg etalon cu concentrațiile de 2 ppm 5 ppm 10 ppm 15 ppm si 20 ppm NpAg fiind reprezentată de ecuația (1) Abs = 00672 x Conc (1) unde Abs = absorbațta icircn ua Conc = concentrația icircn ppm Distribuția granulometrică și diametrul mediu al NpAg Rezultate obținute ndash Model demonstrator MD1 (substrat textil V04) Icircn Fig 35 - 37 se prezintă spectrele de absorbție icircn UV-Vis ale suspensiilor coloidale de Ag icircn soluția martor respectiv icircn soluțiile rezultate fupă filtrare utilizacircnd filtrele MD1 și MD2

Fig 35 Spectrul de absorbtie in UV-Vis a SCAg ndash martor Fig 36 Spectrul de absorbtie in UV-Vis a SCAg ndash MD1

Fig 37 Spectrele de absorbtie in UV-Vis a SCAg a) martor b) MD1

17

Se constată că toate suspensiile prezintă maxime de absorbtie la lungimea de undă 407-413 nm care sunt peak-uri corespunzătoare rezonanței de plasmon de suprafață a NpAg așa cum menționeaza literatura de specialitate [1-3] Tabelul 13 prezintă rezultatele măsurătorilor de spectrofotometrie de absorbție icircn UV-Vis ale SCAg analizate Tabelul 19 Rezultatele masuratorilor de spectrofotometrie de absorbtie in UV-Vis ale SCAg

Denumire proba

Lungimea de unda la care apare rezonanta de plasmon de suprafata

a NpAg (nm)

Absorbanta maxima

(ua)

FWHM (nm)

Concentratia NpAg (ppm)

SCAg martor 407 3083 8974 4520

MD1 413 2354 9922 3592

Concentratiile NpAg au fost masurate prin spectrofotometrie de absorbtie in UV-Vis la lungimea de unda de 420 nm Valorile rezultate prin analiza DLS pentru diametrul hidrodinamic mediu indicele de polidispersitate si diametrul mediu dupa intensitate al NpAg din SCAg sunt prezentate in tabelul și figurile de mai jos

Tabelul 20 Diametrul hidrodinamic mediu indicele de polidispersitatesi diametrul mediu dupa intensitate al NpAg din SCAg

Proba Diametru hidrodinamic mediu

deff std dev (nm)

Indice de

polidispersitate std dev

Diametru mediu dMSD dupa intensitate

(nm)

SCAg martor 880 18 0357 0014 1379

MD1 569 06 0361 0013 871

Fig38 Distribuția granulometrică contribuția procentuală relativă a intervalului mărimii particulelor G(d) și contribuția procentuală cumulată C(d) după intensitate a NpAg din SCAg martor

Fig 39 Distribțtia granulometrică contribuția procentuală relativă a intervalului mărimii particulelor G(d) și contribuția procentuală cumulată C(d) după intensitate a NpAg din SCAg ndashMD1

Valorile indicelui de polidispersitate (gt 034) confirmă faptul că NpAg aflate icircn toate SCAg sunt polidisperse Icircn figurile de mai sus se observă faptul că icircn repartiția granulometrică a NpAg analizate prin metoda DLS se află 3 sau 4 populații de NpAg aflate icircn intervale restranse după cum urmează - prima populație 28-79 nm a doua populatțe 223-447 nm și a treia populație 1270-303 nm pentru

SCAg ndash martor - prima populație 24 nm a doua populație 119-226 nm și a treia populație 814-1544 nm pentru

SCAg ndash MD1

-

- Pentru toate SCAg analizate ultima populație a avut frecvența cea mai mare Se poate concluziona că icircn cazul modelului demonstrative MD1 filtrul textil cu straturi polimerice electrofilate reține cu precădere particulele cu dimensiuni 1544 ndash 303 nm din soluția martor SCAg

Fig 40 NpAg reținute pe suprafața filtrului corespunzător MD1

NpAg

18

Modul de atribuire şi exploatare de catre parteneri a drepturilor de proprietate (intelectuală de producţie difuzare comercializare etc) asupra rezultatelor proiectului

Diseminarea rezultatelor prin prezentare la conferințe publicare icircn reviste ISI

Participare la conferințe internaționale 1 bdquoPANZnO composite electrospun fibers for UV shielding applicationsldquo autori Chitanu E Bara A Patroi D Marinescu V Codescu MM Banciu C ndash prezentare poster la 10th International Symposium on Advanced Topics in Electrical Engineering (ATEE23 ndash 25 artie 2017 București 2 bdquoStudy of electrospun cellulose acetate fibersldquo autori E Chitanu A Bara C Banciu M Lungulescu and V Marinescu ndash prezentare poster la Conferinta 8TH TEXTEH INTERNATIONAL CONFERENCE 19 ndash 20 octombrie 2017 București 3 bdquoThe effect of process parameters on the electrospun polystyrene fiberldquo autori C Banciu A Băra E Chițanu V Marinescu G Sbacircrcea I Ion - prezentare orală la Conferinta 8TH TEXTEH INTERNATIONAL CONFERENCE 19 ndash 20 octombrie 2017 București 4 rdquoAspects regarding accomplishing multilayered filtration media using elecrospun websrdquo autori Adela Bara 1 Cristina Banciu 1 Elena Chitanu 1 Virgil Marinescu1 Angela Dorogan 2 Eftalea Carpus 2 Carmen Ghituleasa 2 1 ndash INCDIE-ICPE-CA 2 ndash INCDTP ndash prezentare acceptată icircpentru Conferința Internțională ICAMS din 2018 Icircn baza rezumatului evaluat și acceptat se va elabora și se va trimite spre publicare icircn Cartea Conferintei articolul cu titlul

Articole publicate 1 bdquoPANZnO composite electrospun fibers for UV shielding applicationsldquo autori Chitanu E Bara A Patroi D Marinescu V Codescu MM Banciu C ndash prezentare poster la 10th International Symposium on Advanced Topics in Electrical Engineering (ATEE23 ndash 25 artie 2017 Publicat icircn 10th International Symposium on Advanced Topics in Electrical Engineering (ATEE) March 23-25 2017 Bucharest Romania IEEE pp 227-230 DOI 101109ATEE20177905098 Articole icircn curs de publicare icircn 2018 icircn revista bdquoIndustria textilăldquo 1 bdquoStudy of electrospun cellulose acetate fibersldquo autori E Chitanu A Bara C Banciu M Lungulescu and V Marinescu 2 bdquoThe effect of process parameters on the electrospun polystyrene fiberldquo autori C Banciu A Băra E Chițanu V Marinescu G Sbacircrcea I Ion - prezentare orală la Conferinta 8TH TEXTEH INTERNATIONAL CONFERENCE 19 ndash 20 octombrie 2017 București Articoletransmise pentru publicare icircn 2018 icircn revista bdquoIndustria textilăldquo 1 Filtration System based on Nanofiberrdquo autori Adela Bara 1 Cristina Banciu 1 Elena Chitanu 1 Angela Dorogan 2 Eftalea Carpus 2 Carmen Ghituleasa 2 1 ndash INCDIE-CA 2 ndash INCDTP ndash icircn curs de recenzie urmează să fie publicat in revista Industria textilă icircn 2019

Impactul rezultatelor obţinute cu sublinierea celui mai semnificativ rezultat obţinut Rezultatele obținute icircn cadrul proiectului dezvoltate pacircnă la nivelul de maturitate TRL 4 cu demonstrarea soluției la nivel de laborator permit continuarea cercetărilor cu implicarea mediului industrial icircn sensul și icircn scopul dezvoltării icircn Romacircnia a unor elemente de filtrare moderne Astfel se intenționează cooptarea pentru proiecte ulterioare CD a unor parteneri industriali din sectorul textilelor tehnice (un potențial partener PRODIN SA) icircmpreună cu care să se dezvolte sisteme de filtrare pentru aplicații de micronanofiltrare folosind ca elemente active funcțional straturi polimerice electrofilate Daă fiind versatilitatea metodei de electrofilare și permisivitatea acesteia către utilizarea unei game largi de polimeri se icircntrevede posibilitatea identificării unor aplicații punctuale dintre cele mai moderne orientate către sectoare industriale dintre cele mai bine poziționate tehnologic (de exemplu industrria farmaceutică a medicamentelor mediu și depoluare etc) Icircn cadrul proiectului a fost realizat un model demonstrativ de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate alcătuit astfel - un strat superior hidrofil cu porozitate scăzută constituit dintr-o acoperire obținută prin electrofilare - un strat polimeric intermediar (membrană poroasă) format din micronanofibre obținute prin electrofilare cu

funcțiune de filtrare - un suport textil cu dublu rol susținere mecanică și filtrare din PES

Pentru realizarea demonstratorului au fost parcurse etape de dezvoltare conceptuală cercetare industrial și dezvoltare experimentală Icircn sumar caracteristicile modelului demonstrativ obținut sunt următoarele

19

Model demonstrativ cu substrat textil V04 (PES)

Aspectul icircn secțiune al MD strat textil V04

strat intermediar electrofilat strat de

acoperire electrofilat

Aspectul de suprafață al MD strat textil V04

strat intermediar electrofilat strat de

acoperire electrofilat

Pentru modelul demonstrativ descris s-a demonstrat capacitatea de reținere de nanopartciule de Ag cu dimensiunea cuprinsă icircn intervalul 1544 ndash 303 nm din soluție coloidală de NpAg de concentrație 50 ppm

-

NpAg reținute pe suprafața filtrului corespunzător MD1

NpAg

20

Prezentarea proiectului Mediile de filtrare sunt utilizate icircn industrie icircn diferite forme pentru filtrarea și icircndepărtarea particulelor din fluide Cerințele crescacircnde impuse de avansurile tehnologice din industrie dezvoltarea nanotehnologiei și implicit producerea și utilizarea din ce icircn ce mai largă a nanoparticulelor și impunerile legate de asigurarea protecției mediului și sănătății au dus la necesitatea utilizării mediilor de filtrare performante icircn care dimensiunea porilor șia fibrelor devine o adevărată provocare Astfel a apărut necesitatea dezvoltării de filtre pe bază de nano(micro)fibre cu porozitate nano(micro)metrică icircn scopul captării particulelor de dimensiuni mici din lichide Pornind de la aceste considerente prin proiectul FILTER s-a urmărit și s-a realizat dezvoltarea de medii de filtrare textile cu straturi din materiale fibroase nețesute cu fibrele dispuse suficient de apropiate una de cealaltă astfel icircncacirct distanța interfibră sau dimensiunea efectivă a porilor să fie suficient de mică dar icircntr-un strat suficient de gros capabile să capteze particulele icircntr-un domeniu de dimensiuni dorit

Icircn cadrul proiectului FILTER s-a studiat realizarat și validat icircn condiții de laborator un filtru textil cu straturi polimerice electrofilate ca mediu de filtrare multistrat ce include o structură textilă monostrat un strat subțire din fibre polimerice electrofilate de acetat de celuloză și un icircnveliș protector dintr-un strat continuu electrofilat de acetat de celuloză Structura cu 3 straturi a mediilor de țesături filtrante avută icircn vedere este destinată captării particulelor cu o restricție minimă a curgerii Mediile de filtrare dezvoltate prin proiectul FILTER se bazează pe utilizarea unei tehnologii noi și versatile (electrofilarea) beneficiind icircn egală măsură de avantajele și tradiția din domeniul textilelor tehnice Tehnologiile abordate permit utilizarea unei game largi de materii prime oferind posibilitatea fabricaaței icircn forma dorită icircn funcție de aplicația vizată (panouri cartușe plisate discuri plate etc)

Page 17: FILTER - icpe-ca.ro · 2 Descrierea proiectului Proiectul intitulat MEDII DE FILTRARE TEXTILE CU STRATURI POLIMERICE FIBROASE OBTINUTE PRIN ELECTROFILARE (FILTER) și-a propus designul

17

Se constată că toate suspensiile prezintă maxime de absorbtie la lungimea de undă 407-413 nm care sunt peak-uri corespunzătoare rezonanței de plasmon de suprafață a NpAg așa cum menționeaza literatura de specialitate [1-3] Tabelul 13 prezintă rezultatele măsurătorilor de spectrofotometrie de absorbție icircn UV-Vis ale SCAg analizate Tabelul 19 Rezultatele masuratorilor de spectrofotometrie de absorbtie in UV-Vis ale SCAg

Denumire proba

Lungimea de unda la care apare rezonanta de plasmon de suprafata

a NpAg (nm)

Absorbanta maxima

(ua)

FWHM (nm)

Concentratia NpAg (ppm)

SCAg martor 407 3083 8974 4520

MD1 413 2354 9922 3592

Concentratiile NpAg au fost masurate prin spectrofotometrie de absorbtie in UV-Vis la lungimea de unda de 420 nm Valorile rezultate prin analiza DLS pentru diametrul hidrodinamic mediu indicele de polidispersitate si diametrul mediu dupa intensitate al NpAg din SCAg sunt prezentate in tabelul și figurile de mai jos

Tabelul 20 Diametrul hidrodinamic mediu indicele de polidispersitatesi diametrul mediu dupa intensitate al NpAg din SCAg

Proba Diametru hidrodinamic mediu

deff std dev (nm)

Indice de

polidispersitate std dev

Diametru mediu dMSD dupa intensitate

(nm)

SCAg martor 880 18 0357 0014 1379

MD1 569 06 0361 0013 871

Fig38 Distribuția granulometrică contribuția procentuală relativă a intervalului mărimii particulelor G(d) și contribuția procentuală cumulată C(d) după intensitate a NpAg din SCAg martor

Fig 39 Distribțtia granulometrică contribuția procentuală relativă a intervalului mărimii particulelor G(d) și contribuția procentuală cumulată C(d) după intensitate a NpAg din SCAg ndashMD1

Valorile indicelui de polidispersitate (gt 034) confirmă faptul că NpAg aflate icircn toate SCAg sunt polidisperse Icircn figurile de mai sus se observă faptul că icircn repartiția granulometrică a NpAg analizate prin metoda DLS se află 3 sau 4 populații de NpAg aflate icircn intervale restranse după cum urmează - prima populație 28-79 nm a doua populatțe 223-447 nm și a treia populație 1270-303 nm pentru

SCAg ndash martor - prima populație 24 nm a doua populație 119-226 nm și a treia populație 814-1544 nm pentru

SCAg ndash MD1

-

- Pentru toate SCAg analizate ultima populație a avut frecvența cea mai mare Se poate concluziona că icircn cazul modelului demonstrative MD1 filtrul textil cu straturi polimerice electrofilate reține cu precădere particulele cu dimensiuni 1544 ndash 303 nm din soluția martor SCAg

Fig 40 NpAg reținute pe suprafața filtrului corespunzător MD1

NpAg

18

Modul de atribuire şi exploatare de catre parteneri a drepturilor de proprietate (intelectuală de producţie difuzare comercializare etc) asupra rezultatelor proiectului

Diseminarea rezultatelor prin prezentare la conferințe publicare icircn reviste ISI

Participare la conferințe internaționale 1 bdquoPANZnO composite electrospun fibers for UV shielding applicationsldquo autori Chitanu E Bara A Patroi D Marinescu V Codescu MM Banciu C ndash prezentare poster la 10th International Symposium on Advanced Topics in Electrical Engineering (ATEE23 ndash 25 artie 2017 București 2 bdquoStudy of electrospun cellulose acetate fibersldquo autori E Chitanu A Bara C Banciu M Lungulescu and V Marinescu ndash prezentare poster la Conferinta 8TH TEXTEH INTERNATIONAL CONFERENCE 19 ndash 20 octombrie 2017 București 3 bdquoThe effect of process parameters on the electrospun polystyrene fiberldquo autori C Banciu A Băra E Chițanu V Marinescu G Sbacircrcea I Ion - prezentare orală la Conferinta 8TH TEXTEH INTERNATIONAL CONFERENCE 19 ndash 20 octombrie 2017 București 4 rdquoAspects regarding accomplishing multilayered filtration media using elecrospun websrdquo autori Adela Bara 1 Cristina Banciu 1 Elena Chitanu 1 Virgil Marinescu1 Angela Dorogan 2 Eftalea Carpus 2 Carmen Ghituleasa 2 1 ndash INCDIE-ICPE-CA 2 ndash INCDTP ndash prezentare acceptată icircpentru Conferința Internțională ICAMS din 2018 Icircn baza rezumatului evaluat și acceptat se va elabora și se va trimite spre publicare icircn Cartea Conferintei articolul cu titlul

Articole publicate 1 bdquoPANZnO composite electrospun fibers for UV shielding applicationsldquo autori Chitanu E Bara A Patroi D Marinescu V Codescu MM Banciu C ndash prezentare poster la 10th International Symposium on Advanced Topics in Electrical Engineering (ATEE23 ndash 25 artie 2017 Publicat icircn 10th International Symposium on Advanced Topics in Electrical Engineering (ATEE) March 23-25 2017 Bucharest Romania IEEE pp 227-230 DOI 101109ATEE20177905098 Articole icircn curs de publicare icircn 2018 icircn revista bdquoIndustria textilăldquo 1 bdquoStudy of electrospun cellulose acetate fibersldquo autori E Chitanu A Bara C Banciu M Lungulescu and V Marinescu 2 bdquoThe effect of process parameters on the electrospun polystyrene fiberldquo autori C Banciu A Băra E Chițanu V Marinescu G Sbacircrcea I Ion - prezentare orală la Conferinta 8TH TEXTEH INTERNATIONAL CONFERENCE 19 ndash 20 octombrie 2017 București Articoletransmise pentru publicare icircn 2018 icircn revista bdquoIndustria textilăldquo 1 Filtration System based on Nanofiberrdquo autori Adela Bara 1 Cristina Banciu 1 Elena Chitanu 1 Angela Dorogan 2 Eftalea Carpus 2 Carmen Ghituleasa 2 1 ndash INCDIE-CA 2 ndash INCDTP ndash icircn curs de recenzie urmează să fie publicat in revista Industria textilă icircn 2019

Impactul rezultatelor obţinute cu sublinierea celui mai semnificativ rezultat obţinut Rezultatele obținute icircn cadrul proiectului dezvoltate pacircnă la nivelul de maturitate TRL 4 cu demonstrarea soluției la nivel de laborator permit continuarea cercetărilor cu implicarea mediului industrial icircn sensul și icircn scopul dezvoltării icircn Romacircnia a unor elemente de filtrare moderne Astfel se intenționează cooptarea pentru proiecte ulterioare CD a unor parteneri industriali din sectorul textilelor tehnice (un potențial partener PRODIN SA) icircmpreună cu care să se dezvolte sisteme de filtrare pentru aplicații de micronanofiltrare folosind ca elemente active funcțional straturi polimerice electrofilate Daă fiind versatilitatea metodei de electrofilare și permisivitatea acesteia către utilizarea unei game largi de polimeri se icircntrevede posibilitatea identificării unor aplicații punctuale dintre cele mai moderne orientate către sectoare industriale dintre cele mai bine poziționate tehnologic (de exemplu industrria farmaceutică a medicamentelor mediu și depoluare etc) Icircn cadrul proiectului a fost realizat un model demonstrativ de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate alcătuit astfel - un strat superior hidrofil cu porozitate scăzută constituit dintr-o acoperire obținută prin electrofilare - un strat polimeric intermediar (membrană poroasă) format din micronanofibre obținute prin electrofilare cu

funcțiune de filtrare - un suport textil cu dublu rol susținere mecanică și filtrare din PES

Pentru realizarea demonstratorului au fost parcurse etape de dezvoltare conceptuală cercetare industrial și dezvoltare experimentală Icircn sumar caracteristicile modelului demonstrativ obținut sunt următoarele

19

Model demonstrativ cu substrat textil V04 (PES)

Aspectul icircn secțiune al MD strat textil V04

strat intermediar electrofilat strat de

acoperire electrofilat

Aspectul de suprafață al MD strat textil V04

strat intermediar electrofilat strat de

acoperire electrofilat

Pentru modelul demonstrativ descris s-a demonstrat capacitatea de reținere de nanopartciule de Ag cu dimensiunea cuprinsă icircn intervalul 1544 ndash 303 nm din soluție coloidală de NpAg de concentrație 50 ppm

-

NpAg reținute pe suprafața filtrului corespunzător MD1

NpAg

20

Prezentarea proiectului Mediile de filtrare sunt utilizate icircn industrie icircn diferite forme pentru filtrarea și icircndepărtarea particulelor din fluide Cerințele crescacircnde impuse de avansurile tehnologice din industrie dezvoltarea nanotehnologiei și implicit producerea și utilizarea din ce icircn ce mai largă a nanoparticulelor și impunerile legate de asigurarea protecției mediului și sănătății au dus la necesitatea utilizării mediilor de filtrare performante icircn care dimensiunea porilor șia fibrelor devine o adevărată provocare Astfel a apărut necesitatea dezvoltării de filtre pe bază de nano(micro)fibre cu porozitate nano(micro)metrică icircn scopul captării particulelor de dimensiuni mici din lichide Pornind de la aceste considerente prin proiectul FILTER s-a urmărit și s-a realizat dezvoltarea de medii de filtrare textile cu straturi din materiale fibroase nețesute cu fibrele dispuse suficient de apropiate una de cealaltă astfel icircncacirct distanța interfibră sau dimensiunea efectivă a porilor să fie suficient de mică dar icircntr-un strat suficient de gros capabile să capteze particulele icircntr-un domeniu de dimensiuni dorit

Icircn cadrul proiectului FILTER s-a studiat realizarat și validat icircn condiții de laborator un filtru textil cu straturi polimerice electrofilate ca mediu de filtrare multistrat ce include o structură textilă monostrat un strat subțire din fibre polimerice electrofilate de acetat de celuloză și un icircnveliș protector dintr-un strat continuu electrofilat de acetat de celuloză Structura cu 3 straturi a mediilor de țesături filtrante avută icircn vedere este destinată captării particulelor cu o restricție minimă a curgerii Mediile de filtrare dezvoltate prin proiectul FILTER se bazează pe utilizarea unei tehnologii noi și versatile (electrofilarea) beneficiind icircn egală măsură de avantajele și tradiția din domeniul textilelor tehnice Tehnologiile abordate permit utilizarea unei game largi de materii prime oferind posibilitatea fabricaaței icircn forma dorită icircn funcție de aplicația vizată (panouri cartușe plisate discuri plate etc)

Page 18: FILTER - icpe-ca.ro · 2 Descrierea proiectului Proiectul intitulat MEDII DE FILTRARE TEXTILE CU STRATURI POLIMERICE FIBROASE OBTINUTE PRIN ELECTROFILARE (FILTER) și-a propus designul

18

Modul de atribuire şi exploatare de catre parteneri a drepturilor de proprietate (intelectuală de producţie difuzare comercializare etc) asupra rezultatelor proiectului

Diseminarea rezultatelor prin prezentare la conferințe publicare icircn reviste ISI

Participare la conferințe internaționale 1 bdquoPANZnO composite electrospun fibers for UV shielding applicationsldquo autori Chitanu E Bara A Patroi D Marinescu V Codescu MM Banciu C ndash prezentare poster la 10th International Symposium on Advanced Topics in Electrical Engineering (ATEE23 ndash 25 artie 2017 București 2 bdquoStudy of electrospun cellulose acetate fibersldquo autori E Chitanu A Bara C Banciu M Lungulescu and V Marinescu ndash prezentare poster la Conferinta 8TH TEXTEH INTERNATIONAL CONFERENCE 19 ndash 20 octombrie 2017 București 3 bdquoThe effect of process parameters on the electrospun polystyrene fiberldquo autori C Banciu A Băra E Chițanu V Marinescu G Sbacircrcea I Ion - prezentare orală la Conferinta 8TH TEXTEH INTERNATIONAL CONFERENCE 19 ndash 20 octombrie 2017 București 4 rdquoAspects regarding accomplishing multilayered filtration media using elecrospun websrdquo autori Adela Bara 1 Cristina Banciu 1 Elena Chitanu 1 Virgil Marinescu1 Angela Dorogan 2 Eftalea Carpus 2 Carmen Ghituleasa 2 1 ndash INCDIE-ICPE-CA 2 ndash INCDTP ndash prezentare acceptată icircpentru Conferința Internțională ICAMS din 2018 Icircn baza rezumatului evaluat și acceptat se va elabora și se va trimite spre publicare icircn Cartea Conferintei articolul cu titlul

Articole publicate 1 bdquoPANZnO composite electrospun fibers for UV shielding applicationsldquo autori Chitanu E Bara A Patroi D Marinescu V Codescu MM Banciu C ndash prezentare poster la 10th International Symposium on Advanced Topics in Electrical Engineering (ATEE23 ndash 25 artie 2017 Publicat icircn 10th International Symposium on Advanced Topics in Electrical Engineering (ATEE) March 23-25 2017 Bucharest Romania IEEE pp 227-230 DOI 101109ATEE20177905098 Articole icircn curs de publicare icircn 2018 icircn revista bdquoIndustria textilăldquo 1 bdquoStudy of electrospun cellulose acetate fibersldquo autori E Chitanu A Bara C Banciu M Lungulescu and V Marinescu 2 bdquoThe effect of process parameters on the electrospun polystyrene fiberldquo autori C Banciu A Băra E Chițanu V Marinescu G Sbacircrcea I Ion - prezentare orală la Conferinta 8TH TEXTEH INTERNATIONAL CONFERENCE 19 ndash 20 octombrie 2017 București Articoletransmise pentru publicare icircn 2018 icircn revista bdquoIndustria textilăldquo 1 Filtration System based on Nanofiberrdquo autori Adela Bara 1 Cristina Banciu 1 Elena Chitanu 1 Angela Dorogan 2 Eftalea Carpus 2 Carmen Ghituleasa 2 1 ndash INCDIE-CA 2 ndash INCDTP ndash icircn curs de recenzie urmează să fie publicat in revista Industria textilă icircn 2019

Impactul rezultatelor obţinute cu sublinierea celui mai semnificativ rezultat obţinut Rezultatele obținute icircn cadrul proiectului dezvoltate pacircnă la nivelul de maturitate TRL 4 cu demonstrarea soluției la nivel de laborator permit continuarea cercetărilor cu implicarea mediului industrial icircn sensul și icircn scopul dezvoltării icircn Romacircnia a unor elemente de filtrare moderne Astfel se intenționează cooptarea pentru proiecte ulterioare CD a unor parteneri industriali din sectorul textilelor tehnice (un potențial partener PRODIN SA) icircmpreună cu care să se dezvolte sisteme de filtrare pentru aplicații de micronanofiltrare folosind ca elemente active funcțional straturi polimerice electrofilate Daă fiind versatilitatea metodei de electrofilare și permisivitatea acesteia către utilizarea unei game largi de polimeri se icircntrevede posibilitatea identificării unor aplicații punctuale dintre cele mai moderne orientate către sectoare industriale dintre cele mai bine poziționate tehnologic (de exemplu industrria farmaceutică a medicamentelor mediu și depoluare etc) Icircn cadrul proiectului a fost realizat un model demonstrativ de filtru textil cu straturi polimerice electrofilate alcătuit astfel - un strat superior hidrofil cu porozitate scăzută constituit dintr-o acoperire obținută prin electrofilare - un strat polimeric intermediar (membrană poroasă) format din micronanofibre obținute prin electrofilare cu

funcțiune de filtrare - un suport textil cu dublu rol susținere mecanică și filtrare din PES

Pentru realizarea demonstratorului au fost parcurse etape de dezvoltare conceptuală cercetare industrial și dezvoltare experimentală Icircn sumar caracteristicile modelului demonstrativ obținut sunt următoarele

19

Model demonstrativ cu substrat textil V04 (PES)

Aspectul icircn secțiune al MD strat textil V04

strat intermediar electrofilat strat de

acoperire electrofilat

Aspectul de suprafață al MD strat textil V04

strat intermediar electrofilat strat de

acoperire electrofilat

Pentru modelul demonstrativ descris s-a demonstrat capacitatea de reținere de nanopartciule de Ag cu dimensiunea cuprinsă icircn intervalul 1544 ndash 303 nm din soluție coloidală de NpAg de concentrație 50 ppm

-

NpAg reținute pe suprafața filtrului corespunzător MD1

NpAg

20

Prezentarea proiectului Mediile de filtrare sunt utilizate icircn industrie icircn diferite forme pentru filtrarea și icircndepărtarea particulelor din fluide Cerințele crescacircnde impuse de avansurile tehnologice din industrie dezvoltarea nanotehnologiei și implicit producerea și utilizarea din ce icircn ce mai largă a nanoparticulelor și impunerile legate de asigurarea protecției mediului și sănătății au dus la necesitatea utilizării mediilor de filtrare performante icircn care dimensiunea porilor șia fibrelor devine o adevărată provocare Astfel a apărut necesitatea dezvoltării de filtre pe bază de nano(micro)fibre cu porozitate nano(micro)metrică icircn scopul captării particulelor de dimensiuni mici din lichide Pornind de la aceste considerente prin proiectul FILTER s-a urmărit și s-a realizat dezvoltarea de medii de filtrare textile cu straturi din materiale fibroase nețesute cu fibrele dispuse suficient de apropiate una de cealaltă astfel icircncacirct distanța interfibră sau dimensiunea efectivă a porilor să fie suficient de mică dar icircntr-un strat suficient de gros capabile să capteze particulele icircntr-un domeniu de dimensiuni dorit

Icircn cadrul proiectului FILTER s-a studiat realizarat și validat icircn condiții de laborator un filtru textil cu straturi polimerice electrofilate ca mediu de filtrare multistrat ce include o structură textilă monostrat un strat subțire din fibre polimerice electrofilate de acetat de celuloză și un icircnveliș protector dintr-un strat continuu electrofilat de acetat de celuloză Structura cu 3 straturi a mediilor de țesături filtrante avută icircn vedere este destinată captării particulelor cu o restricție minimă a curgerii Mediile de filtrare dezvoltate prin proiectul FILTER se bazează pe utilizarea unei tehnologii noi și versatile (electrofilarea) beneficiind icircn egală măsură de avantajele și tradiția din domeniul textilelor tehnice Tehnologiile abordate permit utilizarea unei game largi de materii prime oferind posibilitatea fabricaaței icircn forma dorită icircn funcție de aplicația vizată (panouri cartușe plisate discuri plate etc)

Page 19: FILTER - icpe-ca.ro · 2 Descrierea proiectului Proiectul intitulat MEDII DE FILTRARE TEXTILE CU STRATURI POLIMERICE FIBROASE OBTINUTE PRIN ELECTROFILARE (FILTER) și-a propus designul

19

Model demonstrativ cu substrat textil V04 (PES)

Aspectul icircn secțiune al MD strat textil V04

strat intermediar electrofilat strat de

acoperire electrofilat

Aspectul de suprafață al MD strat textil V04

strat intermediar electrofilat strat de

acoperire electrofilat

Pentru modelul demonstrativ descris s-a demonstrat capacitatea de reținere de nanopartciule de Ag cu dimensiunea cuprinsă icircn intervalul 1544 ndash 303 nm din soluție coloidală de NpAg de concentrație 50 ppm

-

NpAg reținute pe suprafața filtrului corespunzător MD1

NpAg

20

Prezentarea proiectului Mediile de filtrare sunt utilizate icircn industrie icircn diferite forme pentru filtrarea și icircndepărtarea particulelor din fluide Cerințele crescacircnde impuse de avansurile tehnologice din industrie dezvoltarea nanotehnologiei și implicit producerea și utilizarea din ce icircn ce mai largă a nanoparticulelor și impunerile legate de asigurarea protecției mediului și sănătății au dus la necesitatea utilizării mediilor de filtrare performante icircn care dimensiunea porilor șia fibrelor devine o adevărată provocare Astfel a apărut necesitatea dezvoltării de filtre pe bază de nano(micro)fibre cu porozitate nano(micro)metrică icircn scopul captării particulelor de dimensiuni mici din lichide Pornind de la aceste considerente prin proiectul FILTER s-a urmărit și s-a realizat dezvoltarea de medii de filtrare textile cu straturi din materiale fibroase nețesute cu fibrele dispuse suficient de apropiate una de cealaltă astfel icircncacirct distanța interfibră sau dimensiunea efectivă a porilor să fie suficient de mică dar icircntr-un strat suficient de gros capabile să capteze particulele icircntr-un domeniu de dimensiuni dorit

Icircn cadrul proiectului FILTER s-a studiat realizarat și validat icircn condiții de laborator un filtru textil cu straturi polimerice electrofilate ca mediu de filtrare multistrat ce include o structură textilă monostrat un strat subțire din fibre polimerice electrofilate de acetat de celuloză și un icircnveliș protector dintr-un strat continuu electrofilat de acetat de celuloză Structura cu 3 straturi a mediilor de țesături filtrante avută icircn vedere este destinată captării particulelor cu o restricție minimă a curgerii Mediile de filtrare dezvoltate prin proiectul FILTER se bazează pe utilizarea unei tehnologii noi și versatile (electrofilarea) beneficiind icircn egală măsură de avantajele și tradiția din domeniul textilelor tehnice Tehnologiile abordate permit utilizarea unei game largi de materii prime oferind posibilitatea fabricaaței icircn forma dorită icircn funcție de aplicația vizată (panouri cartușe plisate discuri plate etc)

Page 20: FILTER - icpe-ca.ro · 2 Descrierea proiectului Proiectul intitulat MEDII DE FILTRARE TEXTILE CU STRATURI POLIMERICE FIBROASE OBTINUTE PRIN ELECTROFILARE (FILTER) și-a propus designul

20

Prezentarea proiectului Mediile de filtrare sunt utilizate icircn industrie icircn diferite forme pentru filtrarea și icircndepărtarea particulelor din fluide Cerințele crescacircnde impuse de avansurile tehnologice din industrie dezvoltarea nanotehnologiei și implicit producerea și utilizarea din ce icircn ce mai largă a nanoparticulelor și impunerile legate de asigurarea protecției mediului și sănătății au dus la necesitatea utilizării mediilor de filtrare performante icircn care dimensiunea porilor șia fibrelor devine o adevărată provocare Astfel a apărut necesitatea dezvoltării de filtre pe bază de nano(micro)fibre cu porozitate nano(micro)metrică icircn scopul captării particulelor de dimensiuni mici din lichide Pornind de la aceste considerente prin proiectul FILTER s-a urmărit și s-a realizat dezvoltarea de medii de filtrare textile cu straturi din materiale fibroase nețesute cu fibrele dispuse suficient de apropiate una de cealaltă astfel icircncacirct distanța interfibră sau dimensiunea efectivă a porilor să fie suficient de mică dar icircntr-un strat suficient de gros capabile să capteze particulele icircntr-un domeniu de dimensiuni dorit

Icircn cadrul proiectului FILTER s-a studiat realizarat și validat icircn condiții de laborator un filtru textil cu straturi polimerice electrofilate ca mediu de filtrare multistrat ce include o structură textilă monostrat un strat subțire din fibre polimerice electrofilate de acetat de celuloză și un icircnveliș protector dintr-un strat continuu electrofilat de acetat de celuloză Structura cu 3 straturi a mediilor de țesături filtrante avută icircn vedere este destinată captării particulelor cu o restricție minimă a curgerii Mediile de filtrare dezvoltate prin proiectul FILTER se bazează pe utilizarea unei tehnologii noi și versatile (electrofilarea) beneficiind icircn egală măsură de avantajele și tradiția din domeniul textilelor tehnice Tehnologiile abordate permit utilizarea unei game largi de materii prime oferind posibilitatea fabricaaței icircn forma dorită icircn funcție de aplicația vizată (panouri cartușe plisate discuri plate etc)