EXTRAÇÃO E PURIFICAÇÃO DO LIMONENO

(PARTE II)

Andressa Baruco CoelhoSusel Taís Soares

DESTILADESTILAÇÇÃO :ÃO :

• Simples• Por arraste a vapor• `A pressão reduzida• Fracionada

DESTILAÇÃO `A PRESSÃO REDUZIDA

Destina-se à purificação de líquidos que :

• apresentam PE elevado;

• se decompõem a temperaturas elevadas;

• se decompõem a temperaturas próximas ao seu PE;

ESTIMATIVA DO PONTO DE EBULIÇÃO :

APARELHAGEM :

Bomba a vácuoManômetro

BOMBA A VÁCUO :

Bomba d’água • Reduz a pressão até cerca de 30mmHg;

Inconveniente

Tendência a promover refluxo da água para o sistema (caso a pressão caia

momentaneamente)

Bomba de óleo• Pode atingir uma pressão de até 0,01 mmHg;• Alta eficiência;• Pode ser contaminada com vapores do destilado;

Como evitar essa contaminação?

Colocar um dispositivo de segurança entre a aparelhagem e a bomba

DISPOSITIVO DE SEGURANÇA :

MANÔMETROS :

• Medem a pressão do sistema;• São escolhidos de acordo com a faixa de

pressão que será necessária para realizar a operação;

Tipos de manômetro Faixa de pressão

Manômetro em U De 5 a 200 mmHg

ManômetroMcLeod De 10-2 a 10 mmHg

DESTILAÇÃO FRACIONADA

• Destina-se a separar líquidos miscíveis entre si, mesmo aqueles de PE muito próximos;

• Proporciona, em uma única destilação, uma série de microdestilações simples sucessivas;

SOLUÇÃO COM DOIS COMPONENTESA UMA DETERMINADA TEMPERATURA

ONDE:LÍQUIDO VAPOR

PA=PA*.xA PT=PA+PB

Pressão parcial Pressão de vapor Fração molar PA<PA*

De A na solução de A puro de A

LEI DE RAOULT :

A PA*= 60 mmHg , xA=0,25 , PA=15 mmHg

B PB*=100 mmHg , xB=0,75 , PB=75mmHg

XAV= PA/PA+PB = 15/90 = 0,107

XBV= PB/PA+PB = 75/90 = 0,833

B é mais volátil, pois sua fração molar no vapor é maior que a de A

MISTURA: BENZENO/TOLUENOCOMO SERÁ A SEPARAÇÃO?

DESTILAÇÃO SIMPLES versus DESTILAÇÃO FRACIONADA

COLUNA DE FRACIONAMENTO

COLUNA DE FRACIONAMENTO

• Reduz o número de destilações necessárias para uma separação razoavelmente completa;

• Fornece uma série contínua de condensações;

CONDIÇÕES PARA UMA BOA SEPARAÇÃOTIPOS DE COLUNA

ESCOLHA DA COLUNAEFICIÊNCIA DA COLUNA

CONDIÇÕES PARA UMA BOA SEPARAÇÃO

• Uma quantidade grande de líquido deve retornar pela coluna (refluxando);

• Vapor e líquido devem estar bem misturados no interior da coluna;

• Deve haver uma ampla superfície ativa de contato entre líquido e vapor;

TIPOS DE COLUNA

DuftonDufton VigreuxVigreux HHempelempel Coluna de pratosColuna de pratos

ESCOLHA DA COLUNA

DiferenDiferençças entre as as entre as temperaturas de ebulitemperaturas de ebuliçção ão

((°°C)C)

Pratos tePratos teóóricos necessricos necessáários rios àà separaseparaççãoão

108 172 254 343 436 520 1010 207 304 502 100

EFICIÊNCIA DA COLUNA• É medida pelo número de vezes que a solução é

vaporizada e recondensada durante a destilação. Éexpressa em pratos teóricos.

• O comprimento da coluna necessário para a obtenção de um prato teórico é conhecido como Altura Equivalente a um Prato Teórico (AEPT). Quanto menor for essa grandeza , mais eficiente é a coluna.

Tipo de coluna AEPT (cm)Tubo simples vazio 15

Coluna Vigreux 11,5Recheio de esferas de vidro 6,0

Recheio de anéis 8,2

DESTILAÇÃO FRACIONADA E A PRESSÃO REDUZIDA ...

Bibliografia•• GonGonççalves, D., alves, D., WalWal, E., Almeida, R. R. , E., Almeida, R. R. QuQuíímica orgânica mica orgânica

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ATIVIDADE 2 : PURIFICAÇÃO DO LIMONENO

Efetuar uma filtração simples;

• Montar a aparelhagem de destilação fracionada utilizando manta elétrica para aquecimento, um balão de Descarte em fundo redondo de 250 mL e uma proveta coletora de 100 mL; frasco adequado!!!

• Quando a mistura entrar em ebulição, observe na coluna de fracionamento o anel do condensado;

• Elevar a temperatura gradualmente para que a coluna alcan -ce um gradiente de temperatura constante;

• Manter a destilação constante ( 40-60 gotas por minuto); • Anotar a temperatura de destilação quando a 1. gota

do destilado for coletada e a cada 2 mL; • Coletar a 1. fração enquanto a estiver em 75 C

Filtrado:Limoneno + impurezas

Resíduos: papel de filtro, Na2SO4 hidratado + traços de limoneno e

impurezas

Limoneno Impuro + Na2SO4 Hidratado

1.proveta : n-hexano

Limoneno + Impurezas + traços de n-hexano

• Quando a temperatura começar a elevar acima de 75 C, coletar o destilado em uma 2

.proveta efetuando leituras a cada 0.5 mL até a temperatura na qual o limoneno se destila;

• Deixar que aproximadamente 2 mL de Limoneno se destilem;

• Coletar o limoneno numa 3. proveta;

• Continuar destilando até que o balão de destilação

contenha 3 mL de Líquido;

Descartar em frasco adequado!!!!

2.proveta: limoneno impuro + água + citral + traços de n-hexano

3. proveta: Limoneno purificado

Balão de fundo redondo: α-terpineol + linalool

Limoneno +impurezas ( α-terpineol + linalool )

Limoneno + Impurezas + Traços de n-hexano

• Anotar o volume coletado; • Transferir p/ um frasco rotulado; • Construir um gráfico: ponto de ebulição

versus volume de destilado e avaliar a eficiência da separação hexano-limoneno