MGA’S 001, 0671, 0751,

0791

MGA 0001DETERMINACION DEL INDICE DE ACIDEZ

Es la cantidad en miligramos de hidróxido de potasio , necesarios para neutralizar los ácidos grasos libres de un gramos de la muestra.

RECOMENDACIONES ESPECIALES Para los casos de aceites turbios

debido a la separación de estearina, calentar el recipiente que contiene la muestra en baño de agua a 50° C, hasta que el aceite sea claro, si con este tratamiento no clarifica, filtrar en un embudo manteniendo la temperatura.

Para casos de muestras que producen solidificarse a temperatura ambiente, deben ser previamente fundidas y pesarse cuidando que no solidifique durante este proceso.

Para aceites que hayan sido conservados mediante saturación con bióxido de carbono, se debe someter a alguno de los siguientes tratamiento:

Mantener la muestra en un desecador el vacio por 24 h antes de efectuar la pesada correspondiente, o bien, antes de la valoración agregar a la muestra una mezcla de alcohol:eter dietilico (1:1) neutralizada a la fenolftaleína y ponerla a reflujo suave durante 10 min.

PROCEDIMIENTO

A menos que la monografía correspondiente indique lo contrario, proceder de la siguiente manera:

En un matraz de tapón esmerilado, disolver alrededor de 10 g de muestra, exactamente pesados, en 50 ml de una mezcla de etanol: éter dietílico (1:1) previamente neutralizada a la fenolftaleína .

Si la muestra no se disuelve en el disolvente frío, conectar el matraz a un condensador para reflujo de juntas esmeriladas; calentar ligeramente agitando con frecuencia, hasta que la muestra se disuelva, agregar 1 ml de SI de fenolftaleina y valorar con SV de hidróxido de potasio 0.1 N hasta que la solución permanezca ligeramente rosa durante 30 s de agitacion.

CALCULOS

Calcular el índice de acides por medio de la siguiente formula :

[A=5.61(V/m)] Donde : A= índice de acides de la muestra 5.61= miliequivalencia de la solución de

KOH 0.1N V= mililitros de solución de KOH 0.1 N

usados en la valoración. m= Peso en gramos de la muestra tomada.

MÉTODOS GENERALES DE ANÁLISIS

Son determinaciones, identificaciones, valoraciones, límites, pruebas y análisis oficiales para la FEUM, sobre los cuales las monografías se basan para formar su metodología particular.

MGA-0671 Pérdida por secado

Determina en una muestra la cantidad de materia volátil que se elimina bajo condiciones especificas.

Cantidad de muestra

1-2g de muestra previamente mezclada

(reducir cristales a 2mm aprox.)

Cápsulas: el contenido de NO menos de 4 cápsulas.

Tabletas: NO menos de 4 tabletas finamente pulverizadas.

Procedimiento

Colocar muestra en un pesafiltros.

Tapar y pesar. Agitar. Colocar el pesafiltros con

la muestra en una estufa a la temperatura dada para cada sustancia.

Quitar tapón y desecar durante el tiempo especificado en la monografía respectiva.

Procedimiento

Pasado el tiempo especificado, sacar y tapar el pesafiltros.

Pasar a un desecador hasta adquirir temperatura ambiente.

Pesar tomando en cuenta lo siguiente:

Si la sustancia funde a una temperatura inferior a la especificada.

Si la determinación es por análisis termogravimétrico.

Si se seca al vacío sobre un desecador. Si el secado se debe realizar en un

desecador. Si se deseca al vacío en un pesafiltros

con capilar acoplado a la tapa.

Si la sustancia funde a una temperatura inferior a la especificada:

El pesafiltros con su contenido se coloca entre 5 y 10°C debajo de su temperatura de fusión entre 1-3 horas, después de secar a la temperatura especificada.

Si la determinación es por análisis termogravimétrico:

Emplear una electrovalanza sensible.

Si se seca la vacío sobre un desecador:

Emplear un desecador de vacío o cualquier aparato de secado al vacío apropiado.

Si el secado se debe realizar en un desecador:

el agente desecante es activo, cambiándose frecuentemente y se utilizará el indicado en la monografía correspondiente.

Si se deseca al vacío en un pesafiltros

con capilar acoplado a la tapa:

La cámara de la estufa debe mantener una presión no mayor de 5 mm de mercurio.

El pesafiltro debe permanacer tapado durante toda la determinación.

Introducir aire seco en la cámara de la estufa.

Pasar el pesafiltros a un desecador.

Dejar enfriar antes de pesar.

Cálculo de pérdida de peso por secado:

Ps = Pί – Pƒ

Dónde: Pί = peso inicial de

la muestra en gramos

Pƒ = peso final de la muestra en gramos

Ps = peso perdido durante el secado

Cálculo de la pérdida por secado en porcentaje:

%Ps =( Ps /Pί ) χ 100

Dónde: %Ps = porcentaje de pérdida de peso

Ps = peso perdido durante el secado en gramos

Pί = peso inicial de la muestra en gramos

Para sustancias que únicamente contienen agua como constituyente volátil:

MGA-0031 AGUA POR

DESTILACIÓN AZEOTRÓPICA CON TOLUENO

MGA-0041 DETERMINACIÓN DE AGUA POR KARL-FISHER

MGA-0031

Destilación por arrastre de vapor del agua contenida en una muestra.

Aparato para determinación de agua por el método azeotrópico

A= matraz B= trampa C= refrigerante de flujo D= tubo de conexión E= tubo colector

Procedimiento

Transferir al matraz la cantidad de sustancia pesada (que contenga 2-4 ml de agua).

Si es pastosa pesar en papel de estaño (tamaño q pase el cuello del matraz).

Agregar al matraz 200 ml de tolueno.

Ensamblar aparato.

Llenar con tolueno el tubo receptor.

Calentar suavemente por 15 minutos.

Regular la temperatura (dos gotas por segundo) hasta hacer pasar casi toda el agua.

Aumentar la velocidad de destilación hasta cuatro gotas por segundo.

Enjuagar con tolueno el interior del refrigerante.

Frotar las paredes con un alambre de cobre equipado con una banda de hule enrollada en el extremo y humedecida con tolueno.

Continuar la destilación 5 minutos más.

Suspender calentamiento.

Dejar enfriar el tubo colector a temperatura ambiente.

Si se adhieren gotas de agua a las paredes del tubo se hacen descender frotando como se indicó para el refrigerante.

Dejar reposar.

Leer el volumen de agua.

Calcular el porcentaje de agua con relación al peso medido de la muestra.

Interpretación

El contenido de agua no deberá ser mayor al límite indicado en la monografía específica del producto correspondiente.

MGA-0041 determinación de agua por Karl-Fischer

Se aplica a los productos cuya monografía así lo indique.

se basa en la relación cuantitativa que se produce entre el agua y un reactivo constituido por dióxido de azufre y yodo en piridina anhídrida y metanol anhídrido.

Aparato

Cualquiera que proporcione adecuada exclusión de humedad atmosférica y la determinación del punto final de la reacción.

Fundamento

Después de que el agua reacciona con el yodo libre en la solución, se produce un cambio de color y el punto final de la titulación puede determinarse utilizando un microamperímetro, debido a que se produce una diferencia de potencial en el seno de la reacción.

Importante:

Evitar contacto de los reactivos y el recipiente con la humedad atmosférica.

Estandarizar la técnica para alcanzar la precisión adecuada.

M.G.A RESIDUO DE LA IGNICIÓN

Se basa en la relación que existe entre el peso inicial de una muestra representativa , de un producto dado y el residuo de las sales inorgánicas finales obtenidas, después de someter la muestra mencionada a un proceso de calcinación bajo condiciones establecidas.

PROCEDIMIENTO:

Pesar de 1 a 2 gr de muestra del producto de la prueba, transferir a un crisol previamente llevado a peso constante en la mufla. Aumentar poco a poco la intensidad del calentado hasta que combustione totalmente la muestra.

Enfriar y humedecer el residuo con 1 mL de acido sulfúrico concentrado. Calentar suavemente hasta que se desprendan gases blancos (aumentando la intensidad poco a poco), una vez que cese el desprendimiento de vapores blancos, calentar por 5 minutos. Trasladar el crisol a la mufla y calcinar a 800ºC +/- 25ºC.

Calentar hasta que el carbón sea consumido. Enfriar en un desecador , pesar y calcular el porcentaje de residuo.

NOTA: Si la cantidad de residuo excede el limite ya especificado, volver a humedecer el residuo con 1 mL de acido sulfúrico concentrado, calentar con precaución e incinerar a 800ºC +/- 25ºC. Repetir hasta peso constante.

¿CÓMO CALCULAR EL PORCENTAJE DE RESIDUO DE LA IGNICIÓN?

(Pr/Pi)100Pr= Peso del residuo

Pi= Peso de la muestra inicial

MGA 0791. DETERMINACIÓN EL ÍNDICE DE SAPONIFICACIÓN

Basado en la Rx química llevada a cabo bajo condiciones establecidas entre los ac. Grasos totales contenidos en un producto dado y una sln alcoholica

de KOH

Índice de saponificación.

Cantidad en mg de KOH requeridas par llevar a cabo la hidrólisis alcalina de los ácidos

contenidos en el gr de grasa o aceite.

PREPARACIÓN DE MUESTRA

En el caso de que la muestra del producto se un aceite turbio, calentar el recipiente que contiene la muestra en baño de agua a 50°C hasta que el aceite sea claro.

Filtrar con papel filtro y embudo, manteniendo la temperatura del líquido

Mezclar y pesar la cantidad para la determinación.

Para los casos de aceites que hayan sido conservados por saturación con CO2 , mantener previamente la mtra en un desecador al vacío X 24hrs.

PROCEDIMIENTO

1. Colocar en matraz con tapón esmerilado de 250mL, de 1.5 – 2g de la mtra

2. Agregar 25mL de KOH 0.5N en alcohol.

3. Ensamblar al matraz un condensador, mantener el reflujo X 30 min agitando por rotación.

4. Agregar 1mL de FF y valorar en exceso de KOH con HCL 0.5N.

5. Correr simultáneamente una prueba en blanco de reactivos usando las mismas cantidades y valorando de la misma manera.

CÁLCULOS

28.05 [(B – V)/m]

28.05= Miliequivalente de la sln de KOH 0.5N.

B= mL de la sln de HCL 0.5 N gastados en la valoracion del blanco

V= mL de la sln de HCL 0.5N gastados eb ka valoracion de la mtra

m= Peso en gr de la mtra.