ESPECTROMETRÍA DE FLAMA

Permite la excitación de los átomos por una flama y mide la intensidad de la emisión producida para el análisis

cuantitativo

de elementos alcalinos ( Na, K, Li, Rb, Cs ) y alcalinos térreos (Ca, Ba, Sr ,Mg ) en rocas, aguas, sedimentos, etc.

ESQUEMA DEL ESPECTRÓMETRO DE EMISIÓN

C2H2

Aire

Muestrasolución

R G PC

A/D

Detector λLi

RegistradorGalvanómetro

Computadora

Amplificador

Rejilla de dispersión

MONOCROMADOR

ATOMIZADOR

Dren

Nebulizador

ANALISIS CUANTITATIVO

•Construcción de curvas de calibración (Concentración vs. IR )

•Análisis cuantitativos de elementos alcalinos y alcalinos térreos

(Li, Na, K, Rb,Cs, Ca, Mg, etc)

•Limite detección del orden de 0,1 ppm

ESPECTROGRAFÍA DE EMISIÓN OPTICA

Método de análisis espectral que permite la excitación de muestras sólidas y líquidas utilizando fuentes de excitación de arco CD y Chispa, detectando los espectros de emisión UV-VI-IR en una placa fotográfica del cual se identifican y cuantifican alrededor de 75 elementos por sus longitudes de onda características.

Las muestras sólidas pueden ser rocas, minerales, suelos, aleaciones ferrosas y no ferrosas además de muestras sólidas industriales como refractarios, cemento, etc.

ESQUEMA DEL ESPECTROGRAFO DE EMISIÓN

Fuente de excitación de arco y chispa

Rendija

Placa fotográfica

Rejilla de dispersión lineal

Muestra

Extractor de gases

250 µ

Muestra de platino aluvional

Partículas de platino nativo, circones, magnetita y cuarzo

Pd Pt Rh Ir Au

Espectro de metales preciosos en platino nativo

Lab. Espectrometría - FIGMM- UNI

FUENTES DE EXCITACIÓN DEL ESPECTROGRAFO

La excitación de las muestras se realiza utilizando un arco DC o una chispa que permite obtener los espectros característicos de los elementos que constituyen las muestras sólidas o líquidas.

EXCITACIÓN EN EL ARCO CD

Cuando una muestra es colocada en un electrodo de grafito espectrocópico y fijada en el arco CD como ánodo (+) , la alta

temperatura causa que los elementos se volatilicen. La velocidad de difusión depende de la temperatura del arco, la

intensidad del campo eléctrico y la masa de los átomos.

En condiciones de alta temperatura los átomos son excitados y también ionizados por el flujo de electrones.

½ mv2 = eV (V en unidades electrostáticas)

1/2mv2 = eV/300 (V en voltios)

v = 5,94 x 107(V)1/2 cm/seg

FUENTE DE EXCITACIÓN DE ARCO DC

λi

AC

Rectificador

R

Amperímetro

+

_

Grafito espectroscópico

Grafito espectroscópico

Muestra malla -200

Temperatura del arco DC 5000 ºC

Proceso de excitación:

ZnS + O2→ ZnO +SO2

ZnO + C → Znº + CO

Extractor de gases

Agua

refrigeración

Fuente de excitación de muestras con Arco DC/Chispa

para análisis

espectrógráfico

multielemntal

Fuente de excitación del arco CD del Espectrógrafo de

emisión

ANALISIS ESPECTROGRÁFICO MULTIELEMENTAL

•Análisis espectrográfico multielemental cualitativo:

Permite la identificación de los elementos que componen una muestra por su longitud de onda utilizando placas estándares en el densitómetro.

•Análisis espectrográfico multielemental semicuantitativo

Permite la estimación de la concentración de los elementos utilizando estándares referenciales de elementos comunes, nobles y tierras raras que permite clasificar los elementos como:

Elementos mayores: > 10%

Elementos menores: entre 10 y 1%

Elementos trazas : < 1%

Elementos vestigios: < 10 ppm

•Análisis espectrográfico multielemental cuantitativo

Se realiza construyendo curvas de calibraciones y midiendo las concentraciones versus las intensidades relativas de cada elemento en una determinado longitud de onda utilizando el densitómetro. Luego se realiza una interpolación de las intensidades de los elementos en la misma longitud de onda que se ha realizado la curva de calibración.