Embed Size (px)
Citation preview
BAB I
PEMERIKSAAN KUALITATIF PEMANIS MAKANAN/ MINUMAN
(SAKARIN dan SIKLAMAT)
A. Hari/ Tanggal : Rabu, 30 November 2011
B. Tujuan
1. Mahasiswa dapat melakukan pemeriksaan kualitatif Sakarin.
2. Mahasiswa dapat melakukan pemeriksaan kualitatif Siklamat.
C. Dasar Teori
Zat pemanis sintetik merupakan zat yang dapat menimbulkan
rasa manis atau dapat membantu mempertajam penerimaan terhadap
rasa manis tersebut, sedangkan kalori yang dihasilkannya jauh lebih
rendah daripada gula.
Sakarin ditemukan dengan tidak sengaja oleh Fahbelrg dan
Remsen pada tahun 1897. Zat pemanis sintetik yang kini banyak
digunakan dalam makanan dan minuman adalah sakarin. Penggunaan
sakarin tergantung dari intensitas kemanisan yang dikehendaki. Pada
konsentrasi tinggi, sakarin akan menimbulkan rasa pahit- getir
(nimbrah). Kemanisan sakarin 400 kali lebih besar dari kemanisan
larutan sukrosa 10%.
Siklamat pertama kali ditemukan dengan tidak sengaja oleh
Michael Sveda pada tahun 1937. Dalam industri pangan, natrium
siklamat dipakai bahan pemanis yang tidak mempunyai nilai gizi (non-
nutritive) untuk pengganti sukrosa. Siklamat yang kemanisannya 30
1
kali kemanisan sukrosa digunakan sebagai pemanis. Kemudian
penggunaannya dilarang di Amerika Serikat karena diperkirakan
bersifat karsinogen.
D. Alat dan Bahan
a. Alat
1. Corong pemisah 50 ml
2. Pipet ukur
3. Cawan porselin
4. Tabung reaksi
5. Kompor listrik
6. Gelas ukur 50 ml
7. Sendok penyu
8. Corong kaca
9. Pipet tetes
10.Pinset
b. Bahan
1. Eter
2. NaNO2
3. BaCl2
4. NaOH 10% atau 20%
5. Asam sulfat pekat
6. HCl 10%
7. Aquades
8. Kertas lakmus biru
9. Kertas saring
10.Sampel
2
E. Cara Kerja
1. Sakarin
a. Membuat Eksrak Eter
1) Memasukkan sampel 10 ml ke dalam corong pemisah.
2) Menambahkan HCl 10% ± 3 tetes (berlebih) sampai
asam. Untuk mengetahui tingkat keasaman cek dengan
kertas lakmus biru (biru menjadi merah).
3) Menambahkan eter 20ml kemudian digojok serta di
buang gasnya dengan cara:
Jika tidak terjadi kebocoran, membuang gas
melalui kran.
Jika terjadi kebocoran, maka gas dibuang melalui
tutup corong pemisah dengan cara menggojok
dan kemudian dibuka tutupnya. Hal itu dilakukan
seterusnya sampai gas habis (sampai terbentuk
dua warna, yaitu pink dan bening yang terpisah).
4) Membuang larutan warna pink dengan membuka
corong pemisah sampai larutan warna pink tersebut
habis. Kemudian untuk larutan yang bening di
pindahkan ke dalam 2 cawan porselen (1 cawan untuk
uji rasa dan 1 cawan untuk uji Resolcinol). Masing-
masing diuapkan pada suhu kamar hingga kering.
5) Untuk uji rasa, ekstrak yang sudah kering pada cawan
porselin dirasakan. Dengan cara ini 1 mg sakarin dalam
50 ml cairan masih memberikan rasa manis.
6) Untuk uji resorcinol, menambahkan ekstrak eter pada
cawan sisa uji rasa dengan sepucuk sendok kecil
resorcinol dan beberapa tetes asam sulfat pekat.
Kemudian mengaduk-aduk hingga semua ekstrak larut,
3
selanjutnya memanaskan diatas kompor atau dengan
api kecil sampai warna berubah menjadi kecoklatan
kemudian didinginkan. Memindahkan sebagian larutan
ke dalam tabung reaksi, selanjutnya menambahkan
beberapa ml aquades dan di basakan dengan NaOH
20% sedikit berlebih. Adanya warna berpendar hijau
menunjukkan adanya sakarin.
2. Siklamat
1) Memasukkan cairan sampel10 ml ke dalam tabung reaksi
kemudian di tambahkan sepucuk sendok kristal BaCl2
kemudian digojok,selanjutnya dibiarkan ± 5 menit kemudian
di saring dengan kertas saring dan corong kaca.
2) Kemudian membagi filtrat dalam 2 tabung reaksi, salah
satunya ditambah HCl 10% hingga asam dan
menambahkan sepucuk sendok kecil kristal NaNO2. Apabila
pada tabung yang di tambah reagen lebih keruh (adanya
endapan putih) daripada yang tidak ditambah reagen
menunjukkan adanya siklamat.
F. Hasil Pengamatan
1. Sakarin
a) Dalam uji rasa terdapat adanya rasa manis.
b) Dalam uji Resorcinol, hasil akhir sampel berwarna berpendar
hijau.
2. Siklamat
Pada tabung yang ditambah reagen lebih keruh (adanya endapan
putih) daripada yanng tidak ditambah reagen.
G. Pembahasan
4
1. Sakarin
Sebelum pemeriksaan semua alat dicuci dan dibersihkan
dengan air 1 kali dan dibilas dengan aquades 3 kali. Kemudian
mengambil sampel sebanyak 10 ml dan dimasukkan kedalam
corong pemisah. Setelah itu diasamkan dengan HCl 10 % dan di
ekstrasi dengan larutan eter sebanyak 20 ml. lalu digojok dan
dibuang gasnya sampai tidak tersisa gasnya, akan terbentuk dua
warna yaitu pink dan bening. Lapisan warna pink dibuang dengan
membuka kran dan lapisan bening dibagi dalam 2 cawan porselin
kemudian ditunggu hingga kering. Satu cawan digunakan untuk uji
rasa dan satu cawan lagi ditambah dengan sepucuk sendok
Resorcinol dan beberapa tetes asam sulfat pekat, dipanaskan
diatas kompor listrik sambil di aduk-aduk hingga berwarna
kecoklatan kemudian didinginkan.
Setelah dingin larutan dipindah kedalam tabung reaksi
selanjutnya ditambah beberapa tetes NaOH (berlebih) dan
beberapa ml aquades. Kemudian larutan akan berubah warna
menjadi hijau yang menunjukkan adanya sakarin.
2. Siklamat
Sebelum pemeriksaan semua alat dicuci dan di bersihkan
dengan air 1 kali dan dengan aquades 3 kali. Memasukkan 10 ml
sampel kedalam tabung reaksi lalu ditambah sepucuk sendok
kristal BaCl2 kemudian digojok dan dibiarkan selama ± 5 menit,
selanjutnya disaring menggunakan corong kaca dan kertasa saring
dan dibagi kedalam dua tabung reaksi. Pada tabung pertama
ditambah HCl 10% sampai asam dengan cara mencelupkan
kertas lakmus biru dan berubah menjadi warna merah. Selanjutnya
5
ditambah sepucuk sendok kristal NaNO2. Apabila tabung reaksi
berubah menjadi keruh (adanya endapan putih) daripada yang
tidak ditambah reagen menunjukkan adanya siklamat.
H. Kesimpulan.
Hasil pemeriksaan sakarin pada sampelmenunjukkan
warna hijau yang berarti sampel tersebut mengandung sakarin.
Selanjutnya pada pemeriksaansiklamat menunjukkan adanya endapan
putih dan berwarnakeruh yang berarti sampel tersebut mengandung
siklamat.
6
BAB II
PEMERIKSAAN KUALITATIF PENGAWET MAKANAN/ MINUMAN
(SALISILAT, BENZOAT dan BORAKS)
A. Hari, Tanggal : Rabu, 7 Desember 2011
B. Tujuan :
1. Mahasiswa dapat melakukan pemeriksaan kualitatif Salisilat
2. Mahasiswa dapat melakukan pemeriksaankualitatif Benzoat
3. Mahasiswa dapat melakukan pemeriksaan kualitatif Boraks
C. Dasar Teori
Asam salisilat sering disebut aspirin. Pada aspirin ini adalah
analgetik dan anti inflamasi.Asam salisilat (ortho,hydroxy benzoik acyd)
dapat mencegah terjadinya penjamuran pada buah dan telah digunakan
pada pabrik cuka.Namun,penggunaan asam salisilat sebagai pengawet
makanan seperti yang di atur Pemerintah Amerika pada tahun 1904
disalahgunakan untuk pengawet makananpada produsen makanan
yang nakal.Asam Salisilat di larang di gunakan sebagai bahan
pengawet makanandi indonesia.Pasalnya asam salisilat memiliki iritan
kuat ketika terhirup atau tertekan.Bahkan ketika di tambah air, asam
salisilat telah memberikan gangguan kesehatan pada tubuh
karenadapat menyebabkan nyeri,mual,dan muntah jika tertelan.
Asam benzoat banyak di gunakan untuk pengawet sirup, sari
buah,jamu,selai,minuman ringan,saos tomat,margarin,anggur buah,dan
ekstrak kopi, biasa digunakan dalam bentuk garamNA –Benzoat.Asam
Benzoat (C6H5COOH) merupakan bahan pengawet yang luas
penggunaannya dan sering digunakan pada bahan makanan yang
7
asam. Bahan ini digunakan untuk mencegah pertumbuhan khamir dan
bakteri Azam Benzoat efektif pada pH 2,5-4 karena kelarutan garamnya
lebih besar, maka biasanya digunakan dalam bentuk garam Na-
Benzoat.Sedangkan dalam bahan garam benzoat terurai menjadi
bentuk efektif,yaitu bentuk asam benzoat yang tak terdisosi.Dalam
tubuh terdapat mekanisme detoksifikasi terhadap asam
benzoat,sehingga tidak terjadi penumpukan asam benzoat.Asam
benzoat secara alami terdapat dalam rempah-rempah seperti cengkeh
dan kayu manis.Dosis asam benzoat yang di perbolehkan adalah
0,025% sampai 0,8%.
Boraks merupakan kristal lunak yang mengandung unsur
boron,berwarna dan mudah larut dalam air.Boraks merupakan asam
natrium Na2B4O710H2O yang banyak digunakan untuk industri
kertas,gelas,pengawet kayu,dan keramik.Boraks sejak lama telah
digunakanmasyarakat untuk pembuatan gendar nasi,kerupuk gendar
atau kerupuk puli.Disamping itu boraks digunakan untuk industri
makanan seperti dalam pembuatan mie
basah,lontong,ketupat,bakso,bahkan dalam pembuatan kecap.Boraks di
salahgunakan untuk pangan dengan tujuan memperbaiki
warna,tekstur,dan flavour.Boraks bersifat sangat beracun,sehingga
peraturan pangan tidak memperbolehkan boraks untuk di gunakan
dalam pangan.Boraks (Na2B4O7 10H2O) dan asam borat (H3BO3)
digunakan untuk detergen,mengurangi kesadahan dan antiseptik
lemah.Ketika asam borat masuk ke dalam tubuh, dapat menyebabkan
mual,muntah,diare,sakit perut,penyakit kulit,kerusakan ginjal,kegagalan
sistem sirkulasi akut,dan bahkan kematian.Jika tertelan 5-10 gram
boraks oleh anak-anak bisa menyebabkan shock dan kematian.
8
D. Alat dan Bahan:
a) Alat:
1. Corong pemisah 50 ml
2. Pipet ukur 1 ml,5 ml,10 ml
3. Cawan porselin
4. Tabung reaksi
5. Kompor listrik
6. Pipet tetes
7. Pengaduk
8. Erlenmeyer kecil
9. Spritus
b) Bahan:
1. H2SO4 4N
2. Eter
3. FeCl3 1 % atau 5
4. Aquabromata
5. HNO3 pekat
6. Almunium sulfide
7. Ca (OH)2 10 %
8. H2SO4 pekat
9. Ammonia pekat
10.Kertas Curcuma
11.Alkohol
12.KNO3 kristal
13.HCL 10%
14.Ethanol
15.Aquades
16.Kertas lakmus biru
9
E. Cara kerja
1. Salisilat dan Benzoat
a) Pembuatan Ekstrak Eter
1. Memasukkan 25 ml sampel cair ke dalam corong pemisah.
2. Menambahkan beberapa tetes H2SO4 4N hingga asam
(mengecek dengan lakmus biru).
3. Menambahkan 10-15 ml eter,di gojok (mengeluarkan gas
yang timbul pada gojokan berikutnya sampai gas habis
kemudian melakukan penggojokan cepat selama 30-60
detik).
4. Mendiamkan corong pemisah dalam keadaan tegak sampai
terlihat dua lapisan terpisah (lapisan atas adalah eter dan
lapisan bawah adalah cairan sampel).
5. Mengambil lapisan eter kemudian membagi dalam 3 cawan
porselin (1 cawan untukpemeriksaan salisilat,1 cawan untuk
pemeriksaan benzoat dan 1 cawan untuk pemeriksaan
boraks). Menguapkan eter pada masing-masing cawan pada
temperatur kamar sampai kering.
6. (Untuk sampel berupa padatan,melakukan ekstraksi dengan
labu erlenmeyer tutup asap,dan mengambil ekstrak eter
dengan jalan penuangan).
b) Identifikasi Salisilat
1. Menambahkan beberapa ml aquades pada ekstrak eterdi
salah satu cawanporselin.
2. Menambahkan 1-2 tetes Fe Cl3 1% pada tabung
reaksiTimbulnya warna ungu menunjukkan adanya salisilat.
3. Menambahkan beberapa tetes aquabromata. Timbulnya
kekeruhan/endapan putih menunjukkan adanya salisilat.
10
4. Menambahkan 1-2 ml H2SO4 pekat dan 2-4 ml etanol pada
tabung reaksi 3. Kemudian memanaskannya dengan api
kecil sampai mendidih.Mencium bau yang timbul. Adanya
bau harum (etil salisilat) menunjukkan adanya salisilat.
c) Identifikasi benzoat
1. Menambahkan beberapa tetes H2SO4 pekat pada ekstrak
cawan 2,kemudian di aduk-aduk dengan batang pengaduk
kaca sampai ekstrak/residu larut.
2. Menuang larutan ke dalam tabung reaksi, selanjutnya
sepucuk sendok kecil kristal KNO3 dan 0,2 ml HNO3 pekat.
3. Memanaskan di atas api kecil pada lampu spritus sambil di
goyang-goyang hingga hilang uap coklat (±2-5 menit).
4. Menambahkan ± 5 ml aquades kemudian di gojok
selanjutnya menuangkan kedalam labu erlenmeyer kecil.
Menambahkan ammonia pekat sampai basa (memastikan
dengan kertas lakmus).
5. Memanaskan larutan sampai mendidih diatas kompor listrik,
selanjutnya didinginkan.
6. Menuangkan sebagian larutan ke dalam tabung
reaksi,selanjutnya menambahkan ammonium sulfida dengan
pelan-pelan melalui dinding hingga terbentuk 2 lapisan
(jangan sampai campur).Mendiamkan tabung dalam
keadaan tegak.Adanya cincin merah coklat diantara dua
lapisan menunjukkan adanya benzoat.
2. Boraks
Pada identifikasi boraks, sampel yang digunakan dapat berupa
ekstrak sampel sebagaimana tersebut di atas atau dapat berupa
sampel asli.
11
1. Membasakan sampel pada cawan porselin 3 dengan air kapur
(Ca (OH)2) 10 % (Mengecek dengan kertas lakmus).
2. Memanaskan diatas kompor listrik sampai kering.
3. Mengambil sebagian residu, kemudian memasukkan pada cawan
yang lain, selanjutnya mengasamkan dengan HCL 10%
(memastikan dengan kertas lakmus).
4. Menambahkan 5 tetes H2SO4 pekat dan 1 mletanol pada residu
sisa di cawan tersebut, selanjutnya dibakar dengan api. Apabila
nyala api terlihat hijau pupus pada beberapa bagian
menunjukkan adanya boraks.
F. Hasil Pengamatan
1. Salisilat
a) Pada percobaan tabung 1 dengan menambahkan FeCl3 1%,
timbul warna ungu.
b) Pada percobaan tabung 2 dengan menambahkan beberapa
tetes aquabromata timbul kekeruhan/ endapan putih.
c) Sedangkan pada tabung 3 dengan menambhakan 1 ml H2SO4
pekat dan 2 ml etanol, setelah dipanaskan tercium bau harum.
2. Benzoat
Pada cawan porselin yang ditambahkan beberapa tetes H2SO4
pekat dipisahkan dalam tabung reaksi, menambahkan sepucuk
sendok kecil kristal KNO3 , 0,2 ml HNO3 pekat kemudian
dipanaskan, tambah aquades dan amonia pekat, dididihkan
kembali kemudian diberi ammonium sulfida secara pelan-pelan
terbentuk cincin.
12
3. Boraks
Cawan porselin yang ditambah air kapur kemudian dipanaskan
ditambah 5 tetes H2SO4 pekat dan 1 ml etanol kemudian dibakar
dengan api spritus, terlihat warna hijau pupus sebentar.
G. Pembahasan
1. Membuat eter untuk pemeriksaan salisilat, benzoat dan boraks.
Sebelum pemeriksaan, semua alat di cuci dan
dibersihkan dengan air satu kali dan aquades 3 kali. Mengambil
sampel 25 ml dan memasukkannya ke dalam corong pemisah.
Menambahkan beberapa tetes H2SO4 4N hingga asam (di cek
dengan kertas lakmus) dan menambahkan 15 ml eter, kemudian di
gojok (gojokan pertama gas yang timbul di keluarkan melalui kran,
begitu pula pada gojokan berikutnya sampai gas habis) dengan
posisi corong horizontal, kemudian melakukan penggojokan cepat
selama 30-60 detik.Corong pemisah didiamkan dalam keadaan
tegak atau vertikal sampai terlihat dua lapisan terpisah berwarna
pink dan bening (lapisan atas adalah eter dan lapisan bawah
adalah cairan sampel), kemudian cairan sampel (pink) di buang.
Selanjutnya membagi lapisan eter ke dalam tiga cawan porselin (1
cawan untuk pemeriksaan salisilat, 1 cawan untukpemeriksaan
benzoat, dan 1 cawan untuk pemeriksaan boraks).Masing-masing
cawan yang telah berisi eter, di uapkan pada suhu kamar hingga
kering.
2. Identifikasi salisilat
Mengambil ekstrak eter pada cawan satu, kemudian
menambahkan 2 ml aquades di aduk-aduk, selanjutnya membagi
dalam 3 tabung reaksi. Menambahkan 1-2 tetes FeCl3 1% pada
tabung 1 kemudian timbul warna ungu yang menunjukkan adanya
13
salisilat. Selanjutnya menambahkan beberapa tetes aquabromata
pada tabung 2, timbul kekeruhan/ endapan putih yang berarti
menunjukkan adanya salisilat. Selanjutnya pada tabung terakhir
menambahkan 1 ml H2SO4 pekat dan 2 ml etanol kemudian ditutup
dengan kapas dan kemudian dipanaskan diatas api spritus dengan
api kecil sampai mendidih, sambil digerak-gerakkan membuka
kapas dan mencium baunya, kemudian menghasilkan bau harum
yang menunjukkan adanya salisilat.
3. Identifikasi Benzoat
Mengambil ekstrak eter pada cawan 2 kemudian
menambahkan beberapa tetes H2SO4 pekat, lalu mengaduknya
dengan batang pengaduk kaca sampai ekstrak/ residu larut.
Selanjutnya menuangkan larutan tersebut kedalam tabung reaksi
kemudian menambahkan sepucuk sendok kecil kristal KNO3 dan
0,2 ml HNO3 pekat secara hati-hati. Selanjutnya memanaskannya
diatas api kecil sambil digoyang-goyang sampai hilang uap coklat
(bening- coklat- bening) ± 2,5 menit. Kemudian menambahkan ± 5
ml aquades lalu menggojoknya. Selanjutnya menuangkan larutan
kedalam labu erlenmeyer kecil, lalu menambahkan ammonia pekat
sampai basa (memastikan dengan kertas lakmus). Kemudian
memanaskan larutan diatas kompor listrik sampai mendidih dan
jangan sampai kering lalu didinginkan. Setelah dingin lalu
menuangkan sebagian larutan kedalam tabung reaksi dan
menambahkan ammonium sulfida secara pelan-pelan kedalam
tabung melalui dinding tabung hingga terbentuk dua lapisan (tidak
digojok dan tidak diperbolehkan sampai campur). Kemudian
mendiamkan tabung dalam keadaan tegak. Selanjutnya terbentuk
cincin atau lingkaran merah coklat diantara 2 lapisan yang berarti
larutan tersebut mengandung benzoat.
14
4. Identifikasi Boraks
Mengambil cawan ketiga yang terdapat ekstrak eter
kemudian membasakannya dengan air kapur [Ca(OH)2 ] 10%
(memastikan dengan kertas lakmus) kemudian memanaskanya
diatas kompor listrik sampai kering, selanjutnya residu pada cawan
ditambahkan 5 tetes H2SO4 pekat dan 1 ml etanol lalu dibakar
dengan api diatasnya (dalam cawan porselin). Terlihat warna hijau
pupus pada api (hanya sebentar) telah menunukkan adanya
boraks sedikit. Saat melakukan pembakaran, dijauhkan dari etanol
dan metanol, lebih baik didekatkan dengan sumber air.
H. Kesimpulan
1. Hasil pemeriksaan salisilat dengan menambahkan FeCl3 1 %
menunjukkan warna ungu yang berati larutan/ sampel mengandung
salisilat. Sedangkan dengan menambahkan aquabromata
menunjukkan endapan putih dan kekeruhan yang berarti juga
terdapat adanya salisilat.
2. Hasil pemeriksaan salisilat dilakukan denan 3 pengujian yaitu
pengujian 1 (pada tabung reaksi 1) dengan menambahkan FeCl3
1% menunjukkan warna ungu, pengujian 2 (tabung reaksi 2)
dengan menambahkan aquabromata muncul kekeruhan/ endapan
putih dan pengujian 3 (tabung reaksi 3) dengan menambahkan
H2SO4 pekat dan etanol kemudian dibakar dan tercium bau harum.
Dari ketiga pengujian diatas larutan mengandung salisilat.
3. Pada pengujian benzoat, adanya cincin/ lingkaran merah coklat
diantara dua lapisan menunjukkan sampel positif mengandung
benzoat.
15
4. Pada pengujian boraks terlihat warna hijau pada api diatas cawan
porselin yang hanya sebentar, menunjukkan bahwa sampel
mengandung boraks namun hanya dalam jumlah sedikit.
16
BAB III
PEMERIKSAA KUALITATIF ZAT WARNA BERBAHAYA
DALAM MAKANAN/ MINUMAN
A. Hari, Tanggal : Kamis, 15 Desember 2011
B. Tujuan
Mahasiswa dapat melakukan pemeriksaan kualitatif zat warna
berbahaya dalam makanan/ minuman.
C. Dasar Teori
Pewarna makanan banyak digunakan untuk berbagai jenis
makanan, terutama berbagai produk jajan pasar serta berbagai produk
makanan olahan. Tidak semua pewarna sintesis baik untuk kesehatan
walaupun tidak semuanya pula berbahaya bagi kesehatan. Berbagai
jenis bahan makanan yang menggunakan pewarna sintesis berbahaya
diantaranya adalah jajanan anak sekolah, tahu, terasi, kerupuk, dan
sirup.
Beberapa pewarna sintesis yang dilarang telah digunakan di
Indonesia. Umumnya fungsi sebenarnya pewarna sintetis yang
digunakan adalah pewarna non makanan seperti pewarna tekstil dan
kertas. Dari berbagai jenis pewarna tekstil yang disalahgunakan
sebagai pewarna makanan yang paling banyak digunakan adalah
Rhodamin B dan Methanyl Yellow. Rhodamin ini sebenarnya adalah
pewarna untuk kertas, tekstil dan reagensia untuk pengujian antimon,
cobalt dan bismut. Sedangkan methanil Yellow umumnya digunakan
sebagai pewarna tekstil dan cat serta sebagai indikator reaksi
netralisasi asam basa. Proses pembuatan zat warna sintetis biasanya
17
melalui perlakuan pemberian asam sulfat atau asam nitrat yang
seringkaili terkontaminasi oleh arsen atau logam berat lain yang
bersifat racun. Pewarnaan penggunaan warna sintetis dalam dosis
berlebih bisa menyebabkan kanker, keracunan, iritasi paru-paru, mata,
tenggorokan dan usus.
D. Alat dan Bahan
a) Alat
1. Tabung Reaksi
2. Penjepit tabung reaksi
3. Kompor Listrik
4. Lampu Spritus
5. Cawan Porselin
6. Pipet Ukur 10ml
b) Bahan
1. NH4OH 10%
2. H2SO4 4N
3. Asam Stearat
4. Ureum
5. Benang Wool Putih (bebas lemak)
6. Asam asetat 10%
7. KHSO4 10%
8. Ammonia 1% dan Ammonia 10%
18
E. Cara Kerja
a. Reaksi Amyl alkohol
1. Suasana Asam
a) Dalam tabung reaksi 1-2 ml cairan sampel ditambah
beberapa tetes H2SO4 4N.
b) Ditambah 1ml amyl alkohol digojok kuat-kuat. Reaksi
dikatakan positif amyl alkohol (lapisan atas) mengambil
warna air sampel.
2. Suasana Basa
a) Dalam tabung reaksi 1-2 ml cairan sampel ditambah
beberapa tetes ammonia 10%
b) Ditambah 1 ml amyl alkohol digojok kuat-kuat. Reaksi
dikatakan positif apabila amyl alkohol (lapisan atas)
mengambil warna air sampel.
b. Reaksi Asam Stearat
1. Dalam tabung reaksi 1-3 ml cairan sampel ditambah sepucuk
sendok ureum dan sepucuk sendok asam stearat.
2. Dipanaskan hingga mendidih dan asam stearat mencair. Reaksi
positif apabila lapisan asam stearat mengambil warna dari
sampel air.
c. Reaksi Asam Stearat (Benang Wool)
1. Dalam labu erlenmeyer 100 ml (bisa juga menggunakan cawan
porselin) dimasukkan 10-25 ml cairan sampel, ditambah 10 ml
KHSO4 10 % dan 3-4 helai benang wool.
2. Dipanaskan selama 10 menit. Benang wool diambil dan dicuci
dengan air mengalir, selanjutnya dicuci dengan ammonia 1%.
Apabila dalam pencucian ini benang wool kembali menjadi putih
19
(warna luntur) menunjukkan reaksi negatif (tidak perlu
dilanjutkan).
3. Apabila dalam pencucian benang wool tetap berwarna, benang
selanjutnya dimasukkan kedalam labu erlenmeyer atau cawan
yang lain. Ditambah 10 ml ammonia 10% dipanaskan 10 menit
benang wool dibuang.
4. Kedalam labu erlenmeyer ditambahkan 10ml KHSO4 10%,
selanjutnya dimasukkan benang wool yang baru dipanaskan
selama 10 menit. Apabila benang wool terakhir mengambil
warna air sampel menunjukkan reaksi positif.
Sampel mengandung zat warna berbahaya jika 3 reaksi
menunjukkan hasil reaksi positif. Jika ada salah satu yang
menunjukkan hasil yang negatif maka disimpulkan bahwa zat
warna yang ada dalam sampel bukan termasuk zat yang
berbahaya.
F. Hasil Pengamatan
a. Reaksi Amyl Alkohol
1. Pada suasana asam reaksi menunjukkan hasil reaksi positif
karena amyl alkohol (lapisan atas) mengambil warna air sampel.
2. Pada suasana basa reaksi menunjukkan hasil reaksi positif
karena amyl alkohol mengambil warna air sampel.
b. Reaksi Asam Stearat
Pada reaksi ini menunjukkan hasil reaksi positif karena asam
stearat mengambil warna air sampel.
c. Reaksi Benang Wool
Pada reaksi ini menunjukkan hasil reaksi positif karena benang wool
terakhir mengambil warna air sampel.
20
G. Pembahasan
a. Reaksi Amyl Alkohol
1. Suasana Asam
Sebelum pemeriksaan 2 ml sampel dimasukkan kedalam tabung
reaksi yang sudah dicuci dan dibersihkan dengan air satu kali
dan dibilas dengan aquades tiga kali. Kemudian sampai diberi 3
tetes H2SO4 4N dan diberi 1 ml amyl alkohol. Lalu sampel digojok
kuat-kuat, reaksi dikatakan positif bila amyl alkohol mengambil
warna air sampel.
2. Suasana Basa
Sebelum pemeriksaan semua alat dicuci dan dibersihkan dengan
air satu kali dan dibilas dengan aquades tiga kali. Kemudian 2 ml
sampel dimasukkan kedalam tabung reaksi. Lalu sampel diberi 3
tetes ammonia 10% dan 1 ml amyl alkohol. Sampel digojok kuat-
kuat dan reaksi positif apabila amyl alkohol mengambil warna air
sampel.
b. Reaksi Asam Stearat
Sebelum pemeriksaan semua alat dicuci dan dibersihkan dengan air
1 kali dan dibilas dengan aquades tiga kali. Kemudian 3 ml sampel
dimasukkan kedalam tabung reaksi ditambah sepucuk sendok
kristal ureum dan asam stearat. Sampel dipanaskan dengan dengan
lampu spritus hingga mendidih dan asam stearat mencair
(berbentuk seperti gel). Reaksi positif apabila lapisan atas asam
stearat mengambil warna air sampel.
c. Reaksi Asam Stearat (benang wool)
Sebelum pemeriksaan semua alat dicuci dan dibersihkan dengan air
kran satu kali dan dibilas dengan aquades tiga kali. Kemudian 15 ml
sampel dimasukkan kedalam labu erlenmeyer ditambah 10 ml
KHSO4 10% dan 4 helai benang wool. Sampel dipanaskan selama
21
10 menit kemudian benang wool diambil dan dicuci dengan air lalu
dengan ammonia 1%. Benang wool dalam pencucian menjadi putih
menunjukkan reaksi negatif sehingga pemeriksaan tidak perlu
dilanjutkan. Apabila tetap berwarna, benang wool selanjutnya
dimasukkan kedalam labu erlenmeyer ditambah 10ml ammonia
10% , dipanaskan kembali selama 10 menit. Pemeriksaan positif
apabila benang wool yang baru mengambil warna air sampel.
H. Kesimpulan
Hasil pemeriksaan dari 3 reaksi tersebut menunjukan bahwa sampel
mengandung zat warna berbahaya.
22
BAB IV
PEMERIKSAAN KUALITATIF LOGAM BERAT
(Hg, Pb dan Cu)
A. Hari, Tanggal : Senin, 19 Desember 2011
B. Tujuan :
1. Mahasiswa dapat melakukan pemeriksaan kualitatif logam berat
Hg
2. Mahasiswa dapat melakukan pemeriksaan kualitatif logam berat Pb
3. Mahasiswa dapat melakukan pemeriksaan kualitatif logam berat
Cu
C. Dasar Teori
Logam berat adalah bahan- bahan alami yang berasal dan
termasuk bahan penyusun lapisan tanah bumi. Logam berat tidak
dapat diurai dan dimusnahkan. Logam berat dapat masuk kedalam
tubuh makhluk hidup melalui makanan, air minum dan udara. Laju
akumulasi logam-logam berat ini didalam tubuh lebih cepat dari
kemampuan tubuh untuk membuangnya.
Air sering tercemar oleh komponen- komponen anorganik
antara lain berbagai logam berat yang berbahaya. Logam tersebut
secara langsung dan tidak langsung dapat mencemari lingkungan dan
apabila sudah melebihi batas yang ditentukan berbahaya bagi
kehidupan. Logam tersebut antara lain merkuri(Hg), timbal (Pb),
arsenik (As), kadmium (Cd).
23
Hg merupakan elemen alami yang sering mencemari
lingkungan. Kebanyakan merkuri terdapat dialam dalam bentuk
senyawa. Merkuri bersifat racun terhadap semua makhluk hidup.
Sumber Hg dapat berasal dari alam melalui proses pelapukan batuan
dan peletusan gunung berapi. Dari kegiatan perindustrian seperti
pabrik cat, kertas, peralatan listrik. Dampak pencemarannya dapat
menyebabkan minamata dan kerusakan tubuh yang bersifat
permanen.
Timbal (Pb) mempunyai arti penting dalam dunia kesehatan
bukan karena penggunaan terapinya melainkan karena sifat
toksisitasnya. Keracunan timbal ini menyebabkan kadar timbal yang
tinggi dalam aorta, hati, ginjal, pankreas, paru-paru, tulang, limpa,
testis, jantung dan otak. Pb dapat masuk ke badan perairan secara
alamiah melaui pengkristalan Pb di udara engan bantuan air hujan,
proses korosifikasi akibat hempasan gelombang dan angin juga.
Cu dialam dapat ditemukan dalam bentuk logam bebas akan
tetapi lebih banyak ditemukan dalam bentuk senyawa padat dalam
bentuk mineral. Dalam keadaan normal, jumlah tembaga diperlukan
untuk proses enzimatik biasanya sangat sedikit. Jika kelebihan
tembaga dalam tubuh menyebabkan kerusakan jaringan. Sedangkan
jika kekurangan akan menyebabkan kelelahan, sindroma Menkes.
D. Alat dan Bahan
a) Alat
1. Rak tabung reaksi
2. Pipet tetes
3. Tabung reaksi
4. Mikroskop
5. Lampu Spritus
24
6. Obyek Glass
7. Pipet Ukur 10 ml
b) Bahan
1. Reagen Ditizon
2. HCl 10%
3. Kawat Fe
4. Lempeng Cu
5. Kertas saring
6. Reagen Ganassini
7. KI 20%
8. Ammonia Pekat
E. Cara Kerja
1. Uji Pendahuluan
Memasukkan sampel dalam tabung reaksi sebanyak 2 ml
kemudian ditambah larutan Ditizon, digojok. Warna merah pada
larutan ditizon menunjukkan adanya logam berat.
2. Identifikasi spesifik Logam berat
a. Identifikasi Hg
1) Memasukkan sampel sebanyak 2 ml kedalam tabung reaksi,
ditambah beberapa tetes HCl 10% hingga asam.
2) Memasukkan 1 kawat atau lempeng Cu kedalam larutan
tersebut.
3) Menunggu beberapa menit, apabila lempeng Cu terlapisi
oleh lapisan berwarna putih mengkilat menunjukkan adanya
Hg dalam sampel. Untuk memastikan dapat dilanjutkan
reaksi sebagai berikut :
a) Diatas secarik kertas saring diolesi reagen Ganassini
25
b) Pada olesan tersebut diletakkan kawat Cu berwarna
putih mengkilat.
c) Menunggu beberapa menit, apabila terdapat noda
berwarna orange berarti Hg positif ada dalam sampel.
b. Identifikasi Pb
1) Memasukkan sampel 2 ml ke dalam tabung reaksi ditambah
beberapa tetes KI 20%. Apabila terdapat endapan kuning,
endapan dibagi dalam dua tabung.
2) Endapan kuning pada tabung satu ditambah beberapa tetes
KI 20%. Apabila endapan kuning larut menunjukkan adanya
Pb.
3) Endapan kuning pada tabung dua dipanaskan diatas api
kecil sampai mendidih kemudian didinginkan. Setelah dingin
diambil 1-2 tetes diletakkan diatas obyek glass, selanjutnya
diperiksa di bawah mikroskop dengan perbesaran lemah/
sedang. Adanya kristal segi enam berwarna kining emas
menunjukkan adanya Pb dalam sampel.
c. Identifikasi Cu
1) Memasukkan sampel 2 ml ke dalam tabung reaksi ditambah
dengan Hcl 10% hingga asam beberapa tetes.
2) Memasukkan kawat/ lempeng Fe kedalam larutan tersebut.
3) Menunggu beberapa menit sampai sampai beberapa jam.
Apabila lempeng Fe terlapisi oleh lapisan berwarna
kecoklatan dimungkinkan adanya Cu dalam sampel. Untuk
memastikan, kawat/ lempeng Fe berwarna kecoklatan
tersebut diambil dan di uap-uapkan diatas amoniak. Apabila
lempeng tersebut menjadi kebiruan berarti Cu positif ada
dalam sampel.
26
F. Hasil Pengamatan
1. Pada uji pendahuluan dilakukan pengambilan sampel secara acak
ditambah ditizon 3 tetes, terdapat gumpalan seperti batu berwarna
merah. Dinyatakan smapel tersebut mengandung logam berat.
2. Dalam identifikasi Hg didapat noda berwarna merah orange pada
kertas saring. Dinyatakan bahwa sampel tersebut positif
mengandung Hg.
3. Dalam identifikasi Pb
a) Tabung 1 yang ditambah 3 tetes KI 20% menunjukkan adanya
endapan kuning. Dapat dikatakan bahwa sampel tersebut
mengandung Pb positif.
b) Tabung 2 yang diperiksa dibawah mikroskop dengan
perbesaran sedang tidak menunujukkan adanya kristal
segienam berwarna kuning emas.
4. Identifikasi Cu
Dalam sampel yang dimasukkan dalam tabung reaksi ditambah 3
tetes HCl 10% kemudian dimasukkan lempeng Fe (isi steples).
Setelah ditunggu beberapa menit lempeng Fe tersebut berwarna
kecoklatan seperti berkarat, dimungkinkan terdapat positif Cu
dalam sampel. Kemudian untuk memastikan kawat Fe yang
berwarna kecoklatan di uap-uapkan diatas ammonia dan berubah
warna menjadi biru kehitam-hitaman. Berarti Cu positif
mengandung sampel.
G. Pembahasan
1. Uji Pendahuluan
27
Dalam uji pendahuluan pengambilan sampel dilakukan secara
acak. Sampel yang kami ambil dalam uji pendahuluan adalah
sampel yang mengandung Pb. Sampel 2 ml ditambah larutan
ditizon kemudian digojok dan menunggu beberapa menit terdapat
warna merah pada larutan ditizon, berarti sampel tersebut
mengandung logam berat.
2. Identifikasi Hg
Memasukkan sampel 2 ml ke dalam tabung reaksi kemudian
ditambah 3 tetes HCl 10% hingga asam. Untuk mengetahui larutan
tersebut asam maka dapat dilakukan dengan uji kertas lakmus biru
menjadi merah. Setelah asam kemudian memasukkan lempeng Cu
berupa seng berukuran kecil berwarna coklat kedalam larutan
tersebut. Menunggu beberapa menit, lempeng Cu tersebut
berwarna putih mengkilat seperti perak. Lempeng Cu tersebut
diletakkan pada kertas saring yang sudah di olesi reagen
Ganassini. Terdapat noda warna merah orange pada kertas saring,
berarti sampel tersebut mengandung Hg positif.
3. Identifikasi Pb
Sampel 2 ml dimasukkan dalam tabung reaksi ditambah 3 tetes KI
20% terdapat endapan kuning. Endapan tersebut kemudian dibagi
dalam dua tabung.
a) Pada tabung 1 ditambah 3 tetes KI 20% dan terdapat endapan
kuning menunjukkan adanya Pb.
b) Pada tabung 2 dipanaskan diatas api kecil sampai mendidih
kemudian didinginkan. Mengambil 2 tetes diletakkan diatas
obyek glass, selanjutnya diperiksa di bawah mikroskop
perbesaran sedang. Hasil yang kami terdapat ternyata negatif.
Karena pengamatan dilakukan hanya sebentar dimungkinkan
28
karena KI 20% tersebut konsentrasinya sudah berkurang jadi
mempengaruhi dalam proses pengamatan dibawah mikroskop.
4. Identifikasi Cu
Sampel 2 ml dimasukkan dalam tabung reaksi ditambah HCl 10%
sebanyak 3 tetes. Memasukkan kawat/ lempeng Fe berupa isi
steples kedalam larutan tersebut. Menunggu beberapa menit,
lempeng Fe tersebut berwarna kecoklatan seperti berkarat
dimungkinkan terdapat Cu dalam sampel. Untuk memastikan,
lempeng Fe yang berwarna kecoklatan tersebut di uap-uapkan di
atas ammonia, warna berubah menjadi biru kehitam-hitaman
berarti Cu positif ada dalam sampel.
H. Kesimpulan
1. Sampel yang diambil secara acak dalam uji pendahuluan sebanyak
2 ml ditambah larutan ditizon ternyata menimbulkan warna merah
berarti sampel tersebut psitif menunjukkan adanya logam berat.
2. Sampel 2 ml diasamkan dengan HCl 10%, kemudian memasukkan
1 lempeng Cu yang berwarna coklat seperti senk setelah ditunggu
beberapa menit ternyata berubah warna menjadi putih mengkilat
seperti perak menunjukkan positif Hg dalam sampel. Untuk
memastikan reaksi dilanjutkan dengan kertas saring yang diolesi
reagen Ganassini kemudian lempeng Cu tersebut diletakkan
diatasnya. Ternyata terdapat noda merah orange pada kertas
saring berarti positif terdapat Hg dalam sampel.
3. Dalam identifikasi Pb, sampel 2 ml ditambah 3 tetes KI20%
terdapat endapan kuning. Endapan dibagi dalam 2 tabung.
a. Tabung 1 ditambah 3 tetes KI 20% terdapat endapan kuning
larut menunjukkan adanya positif Pb.
29
b. Tabung 2 yang diperiksa dibawah mikroskop dengan
perbesaran sedang ternyata mengalami kesulitan dalam
pengamatan karena dimungkinkan konsentrasi larutan KI 20%
yang sudah berkurang, sehingga hasil menunjukkan negatif
karena tidak terlihat adanya kristal segienam berwarna kuning
emas dalam sampel.
4. Sampel 2 ml yang diasamkan dengan HCl 10% setelah
dimasukkan lempeng Fe yang berupa isi steples ternyata setelah
beberapa menit berubah warna menjadi kecoklatan seperti
berkarat, dimungkinkan positif adanya Cu dalam sampel. Untuk
memastikan, lempeng Fe yang berwarna kecoklatan tersebut di
uap-uapkan diatas ammonia dan berwarna biru kehitam-hitaman,
berarti positif mengandung Cu dalam sampel.
30
