1

Programul din PNCDI III - Program 2 - Creşterea competitivității economiei româneşti prin cercetare, dezvoltare şi inovare

Finantare: bugetul de stat şi din alte surse atrase Autoritate contractanta: Unitatea Executivă pentru Finanţarea Învăţământului Superior, a Cercetării, Dezvoltării şi Inovării (UEFISCDI) Denumirea Programului din PNCDI III: Program 2 - Creşterea competitivității economiei româneşti prin cercetare, dezvoltare şi inovare, Subprogram 2.1.: Competitivitate prin cercetare, dezvoltare şi inovare Direcția de cercetare: 4 - Eco-nanotehnologii şi materiale avansate Contractor: Institutul National de Cercetare-Dezvoltare pentru Inginerie Electrica ICPE-CA (INCDIE ICPE-CA) Partener 1: MAIRA MONTAJ SRL Tipul proiectului: Proiect Experimental Demonstrativ (PED); Cod proiect: PN-III-P2-2.1-PED-2016-1987; Contract 118 PED/2017

RAPORT ŞTIINŢIFIC ŞI TEHNIC - ETAPA 1/2017 la Contract Nr. 118 PED/2017 Dezvoltarea experimentală de piese sinterizate de înaltă performanță și validarea tehnologiei de fabricare a acestora pentru utilizare în aparate de comutație de medie și înaltă tensiune

(Acronim proiect: HPERSINT) Denumirea etapei: Cercetare industrială privind realizarea şi caracterizarea modelelor experimentale de amestecuri de pulberi micro/nano compozite, semifabricate sinterizate şi piese sinterizate finite complexe şi elaborarea documentației tehnice aferente Perioda de derulare a etapei: 03.01.2017 - 22.12.2017 Activităţi / Partenerii implicaţi în realizarea activităţii: A.1.1. Elaborarea documentatiei tehnice (desene de executie) pentru realizarea modelelor experimentale de semifabricate sinterizate si piese sinterizate finite complexe / CO, P1 A.1.2. Elaborarea documentatiei tehnice (desene de executie) si realizarea modelelor functionale de matrite de grafit pentru obtinerea semifabricatelor sinterizate prin procedeul SPS / CO, P1 A.1.3. Realizare si caracterizare fizico-chimica si structurala modele experimentale de amestecuri de pulberi micro/nano compozite utilizate la fabricarea pieselor sinterizate / CO A.1.4. Realizare modele experimentale de semifabricate sinterizate prin diferite tehnici ale metalurgiei pulberilor, preparare esantioane metalografice pentru caracterizari si realizare modele experimentale de piese sinterizate finite complexe / CO, P1 A.1.5. Intocmirea fluxurilor tehnologice de realizare a semifabricatelor sinterizate si a pieselor sinterizate finite complexe / CO, P1 A.1.6. Determinarea densitatii probelor sinterizate prin metoda hidrostatica sau prin calcul / CO A.1.7. Analiza metalografica a probelor sinterizate prin microscopie optica si electronica cu scanare SEM (in sectiune longitudinala si transversala) si analiza chimica prin XRF si EDAX A.1.8. Determinarea duritatii Vickers HV, a modulului de elasticitate si a rigiditatii de contact elastic ale probelor sinterizate prin teste de microindentare si realizarea de teste mecanice pentru determinarea rezistentei la compresiune si la prelucrabilitate / CO, P1 A.1.9. Investigarea comportamentului la frecare si uzare al probelor sinterizate prin teste tribologice in ulei / CO A.1.10. Analize termice probe sinterizate / CO A.1.11. Investigarea proprietatilor electrice ale probelor sinterizate / CO, P1 A.1.12. Diseminarea rezultatelor proiectului prin crearea si actualizarea paginii web a proiectului, comunicarea si publicarea nationala sau internationala a rezultatelor proiectului / CO, P1 A.1.13. Participarea la manifestari tehnico-stiintifice nationale sau internationale din domenii specifice proiectului / CO, P1

2

Rezultate aşteptate: Documentatie tehnica (min. 10 desene de executie) pentru realizarea modelelor experimentale de semifabricate sinterizate si piese sinterizate finite complexe; Documentatie tehnica (min. 8 desene de executie ansamble si subansamble) pentru realizarea modelelor functionale de matrite de grafit pentru procesarea pulberilor prin procedeul SPS; Min. 4 seturi de modele functionale de matrite de grafit (1 set include 2-6 poansoane, o oala si 2 piese de centrare); Min. 4 modele experimentale de amestecuri de pulberi micro/nano compozite; Min. 20 modele experimentale de semifabricate sinterizate cu diametru 15-60 mm si inaltime 5-35 mm; Min. 30 esantioane metalografice preparate pentru caracterizari; Min. 10 modele experimentale de piese sinterizate finite complexe; 3 fluxuri tehnologice de fabricare semifabricate sinterizate; un flux tehnologic de fabricare piese sinterizate finite complexe; Pagina web a proiectului; Min. o lucrare comunicata; Min. o lucrare ISI publicata; Min. o participare la o manifestare tehnico-stiintifica nationala sau internationala din domenii specifice proiectului; O cerere de brevet de inventie elaborata si depusa la OSIM; Raport de etapa Colectiv de lucru: CO: INCDIE ICPE-CA Director de proiect: Dr. Ing. Lungu Magdalena Valentina Membri CO:

P1: MAIRA MONTAJ SRL Responsabil de proiect: Ing. Godeanu Petrisor Membri P1:

Dr. Ing. Enescu Elena Dr. Ing. Lucaci Mariana Dr. Fiz. Cirstea Cristiana Diana Dr. Ing. Patroi Delia Dr. Ing. Tsakiris Violeta Dr. Ing. Talpeanu Dorinel Ing. Mitrea Sorina Ing. Stancu Nicolae Dr. Fiz. Sbarcea Gabriela Drd. Ing. Marin Mihai Drd. Fiz. Marinescu Virgil Ing. Grigore Florentina Dr. Ing. Ion Ioana Ing. Bratulescu Alexandra Operator ceramist Matei Valeria Operator programator masini comanda numerica Paraschiv Gheorghe Tehn. Ghita Marian Munc. Cristina Florea

Ing. Cerga Dan Viorel Ing. Melnic Constantin Ing. Chitaigoroski Gabriel Mirell Tehn. Georgescu Gheorghe

Director de proiect, Dr. Ing. Lungu Magdalena Valentina

3

REZUMATUL ETAPEI DE EXECUTIE

In Etapa 1/2017 a proiectului HPERSINT, Contract nr. 118 PED/2017, derulat in cadrul programului PNCDI III - Program 2 - Creşterea competitivității economiei româneşti prin cercetare, dezvoltare şi inovare au fost prevazute si indeplinite activitati de cercetare industriala, care vor conduce in etapa urmatoare la elaborarea de noi materiale compozite sinterizate pe baza de W-Cu pentru realizarea de contacte electrice de arc pentru utilizari in aparate electrice de comutatie de medie si inalta tensiune, precum si la validarea tehnologiei de fabricare a acestora.

Capitolul 1.1. prezinta activitatea de cercetare industriala A.1.1.-Elaborarea documentatiei tehnice (desene de executie) pentru realizarea modelelor experimentale (ME) de semifabricate sinterizate si piese sinterizate finite complexe. In cadrul acestei activitati au fost elaborate 6 desene de executie semifabricate cilindrice sinterizate de diferite tipodimensiuni, cu d x h de 16-70 mm x 6-20 mm si 6 desene de executie piese sinterizate finite complexe de tip inele de protectie si varfuri de contact destinate utilizarii in aparate electrice de comutatie, cum ar fi intreruptoarele de medie si inalta tensiune, cu comutatie in ulei mineral electroizolant sau gaz SF6 (hexafluorura de sulf).

Capitolul 1.2. prezinta activitatea de cercetare industriala A.1.2.-Elaborarea documentatiei tehnice (desene de executie) si realizarea MF de matrite de grafit pentru obtinerea semifabricatelor sinterizate prin procedeul SPS. A fost elaborata documentatia tehnica (12 desene de executie ansamble si subansamble, codificate MSPS 50-0...4, MSPS 60-0...4 si MSPS 70-0...4) pentru realizarea MF de matrite din grafit pentru procesarea pulberilor prin procedeul SPS in vederea obtinerii de semifabricate cilindrice sinterizate cu d x h de 50-70 mm x 6-12 mm. Pe baza documentatiei de executie elaborate au fost realizate 4 seturi de MF de matrite din grafit si a fost demonstrata functionalitatea acestora prin experimentari intr-o instalatie SPS.

Capitolul 1.3. prezinta activitatea A.1.3.-Realizare si caracterizare fizico-chimica si structurala ME de amestecuri de pulberi micro/nano compozite utilizate la fabricarea pieselor sinterizate. Au fost realizate 6 ME de amestecuri mecanice de pulberi compozite, care au fost utilizate pentru obtinerea de semifabricate cilindrice sinterizate pe baza de W-Cu.

Capitolul 1.4. prezinta activitatea A.1.4.-Realizare modele experimentale de semifabricate sinterizate prin diferite tehnici ale metalurgiei pulberilor, preparare esantioane metalografice pentru caracterizari si realizare modele experimentale de piese sinterizate finite complexe. Au fost realizate 30 ME de semifabricate cilindrice sinterizate, cu d x h de 50-57 mm x 5-12 mm prin procedeul presarii-sinterizării-infiltrării (P-S-I) si procedeul sinterizarii in plasmă de scânteie (SPS), din care s-au selectat 14 MF de semifabricate sinterizate. Au fost preparate pentru caracterizari 32 esantioane metalografice prelevate din probele sinterizate elaborate. Prin prelucrari mecanice ale celor 14 MF de semifabricate cilindrice sinterizate au fost realizate 14 MF de piese sinterizate finite complexe, de tip inele de protectie (contacte electrice de arc), codificate TF-I50-1...3, TF-I57-1...3 si TF- S50-1...8.

Capitolele 1.5-1.10. prezinta activitatile A.1.6. Determinarea densitatii probelor sinterizate, A.1.7. Analiza metalografica a probelor sinterizate prin microscopie optica si electronica si analiza chimica, A.1.8. Determinarea duritatii Vickers HV, a modulului de elasticitate si a rigiditatii de contact elastic ale probelor sinterizate prin teste de microindentare si realizarea de teste mecanice pentru determinarea rezistentei la compresiune si la prelucrabilitate, A.1.9. Investigarea comportamentului la frecare si uzare al probelor sinterizate prin teste tribologice in ulei, A.1.10. Analize termice probe sinterizate, A.1.11. Investigarea proprietatilor electrice ale probelor sinterizate. Densitatea probelor sinterizate a fost 13,59-14,57 g/cm3, iar densitatea relativa a fost de 90,73-97,27 % din densitatea teoretica (14,98 g/cm3). Porozitatea probelor a fost de 2,73-9,27 %, crescand in seria TF-S50-1...8, TF-I50-1...3 si TF-I57-1...3. Testele de microindentare au relevat duritatea Vickers HV1/15 minima si modulul de elasticitate (EIT) minim de 203 HV si 142 GPa pentru compozitele W-Cu fara Ni, respectiv de 251 HV si 159 GPa pentru compozitele cu Ni.

4

Coeficientul mediu de frecare in ulei mineral naftenic electroizolant a fost de 0,132-0,186 si

viteza specifica de uzura medie de (1,02-6,12)x10-6 mm3/(Nm). Duritatea a fost mai mare in cazul probelor de W-Cu cu 0,5-1 % Ni. Conductivitatea și rezistivitatea electrica a materialelor compozite sinterizate obtinute prin P-S-I, respectiv SPS se află în intervalul 14-30 m/(Ω·mm2) si 3,33-7,14 µΩ.cm. P1 a realizat teste functionale pentru determinarea rezistentei de contact dinamice (Rd) si statice (Rs) pe 14 MF de semifabricate cilindrice prelucrate sub forma de contacte electrice de arc de tip inele de protectie, in intreruptoare de medie si inalta tensiune cu comutatie in ulei mineral electroizolant. Toate probele testate au avut Rs < 0,2 mΩ, care este valoarea maxima admisa pentru calificarea materialelor sinterizate pentru contactele de arc cu comutatie in ulei mineral electroizolant sau gaz SF6. Rezultatele testelor efectuate au demonstrat potentialul materialelor compozite sinterizate realizate in cadrul acestei etape de a fi utilizate in aparate electrice de comutatie de medie si inalta tensiune.

Capitolele 1.11.-1.12. prezinta activitatile A.1.12. Diseminarea rezultatelor proiectului prin crearea si actualizarea paginii web a proiectului, comunicarea si publicarea nationala sau internationala a rezultatelor proiectului si A.1.13. Participarea la manifestari tehnico-stiintifice nationale sau internationale din domenii specifice proiectului. In acest scop, partenerii proiectului au elaborat raportul de etapa, a fost creata si actualizata pagina web a proiectului in limba română pe site-ul CO si in limba engleză pe site-ul ResearchGate, a fost publicat un articol intr-un jurnal ISI Proceedings si un articol a fost acceptat spre publicare intr-un jurnal BDI, au fost realizate 3 participari, o comunicare orala si un poster la manifestari tehnico-stiintifice internationale si nationale din domenii specifice proiectului. Protectia cunostintelor industriale s-a realizat printr-o cerere de brevet de inventie elaborata si depusa la OSIM. In urma indeplinirii activitatilor A.1.1-A.1.13. s-au obtinut urmatoarele rezultate: Documentatie tehnica (12 desene de executie) pentru realizarea ME de semifabricate sinterizate si piese sinterizate finite complexe; Documentatie tehnica (12 desene de executie ansamble si subansamble) pentru realizarea MF de matrite din grafit pentru procesarea pulberilor prin procedeul SPS; 4 seturi de MF de matrite din grafit; 6 ME de amestecuri de pulberi compozite; 30 ME de semifabricate cilindrice sinterizate, cu d x h de 50-57 mm x 5-12 mm, din care s-au selectat 14 MF de semifabricate sinterizate; 32 esantioane metalografice preparate pentru caracterizari; 14 MF de piese sinterizate finite complexe; 2 fluxuri tehnologice de fabricare semifabricate sinterizate si piese sinterizate finite complexe; 2 fise tehnice de produs in limba română si in limba engleză; pagina web a proiectului in limba română creata pe site-ul CO; pagina web a proiectului creata in limba engleză pe site-ul ResearchGate; 3 participări, 1 poster si o prezentare orala comunicate la manifestări tehnico-stiintifice internationale din domenii specifice proiectului; 1 articol ISI Proceeding publicat; 1 articol BDI acceptat pentru publicare; o cerere de brevet de inventie elaborata si depusa la OSIM, raportul de etapa - RST pentru Etapa 1/2017.

Avand in vedere rezultatele obtinute in Etapa 1/2017 a proiectului PED HPERSINT, Contract

118 PED/2017 se considera indeplinite activitatile si obiectivele tehnico-stiintifice prevazute in Planul de realizare a proiectului, fiind create conditiile pentru continuarea cercetarilor prevazute in Etapa 2/2018.

5

DESCRIEREA ŞTIINŢIFICĂ ŞI TEHNICĂ

Scopul Etapei 1/2017 a constat in elaborarea documentatiei tehnice pentru realizarea

modelelor experimentale si functionale de semifabricate sinterizate, piese sinterizate finite complexe si matrite din grafit pentru procesarea pulberilor compozite prin procedeul SPS, realizarea modelelor experimentale si functionale de amestecuri de pulberi compozite pe baza de W-Cu, semifabricate cilindrice sinterizate si piese sinterizate finite complexe, caracterizarea probelor sinterizate din punct de vedere fizico-chimic, mecanic, tribologic, termic si electric, conform standardelor in vigoare. De asemenea, a fost demonstrata functionalitatea pieselor sinterizate finite complexe realizate sub forma de inele de protectie, prin echiparea si testarea acestora din punct de vedere al rezistentei de contact dinamice si statice in intreruptoare de medie si inalta tensiune cu comutatie in ulei mineral electroizolant. Diseminarea rezultatelor proiectului s-a realizat pe scara larga, prin comunicarea si publicarea internationala a rezultatelor proiectului, crearea si actualizarea paginii web a proiectului si participarea la manifestari tehnico-stiintifice nationale si internationale din domenii specifice proiectului. Protectia cunostintelor industriale s-a realizat printr-o cerere de brevet de inventie elaborata si depusa la OSIM.

Capitolul 1.1. Elaborarea documentatiei tehnice (desene de executie) pentru realizarea modelelor experimentale de semifabricate sinterizate si piese sinterizate finite complexe

In cadrul Activitatii A.1.1. CO a elaborat 6 desene de executie semifabricate cilindrice

sinterizate de diferite tipodimensiuni, cu diametrul x inaltimea (d x h) de 16-70 mm x 6-20 mm, iar partenerul P1 a elaborat 6 desene de executie piese sinterizate finite complexe de tip inele de protectie si varfuri de contact destinate utilizarii in aparate electrice de comutatie, cum ar fi intreruptoarele de medie si inalta tensiune, cu comutatie in ulei mineral electroizolant sau gaz SF6 (hexafluorura de sulf). Pe baza documentatiei de executie elaborate au fost realizate prin strunjire 4 seturi (1 set include 2 poansoane, o oala si 2 piese de centrare) de modele functionale de matrite din grafit de inalta densitate (1,768 g/cm3).

Matritele din grafit au fost verificate din punct de vedere functional, prin realizarea de semifabricate cilindrice sinterizate pe baza de W-Cu prin procedeul SPS, pornind de la amestecuri de pulberi microcristaline pure din W, Cu cu/fara adaos de Ni. In acest scop, a fost utilizata o instalatie SPS de tip HP D25 (FCT Systeme GmbH), la parametrii de procesare revendicati in CBI A/01033/06.12.2017, elaborat in cadrul proiectului. In urma testelor, s-a constatat faptul ca matritele din grafit au functionat corespunzator si nu au prezentat defecte sau urme de uzura dupa utilizarea in instalatia SPS.

Capitolul 1.2. Elaborarea documentatiei tehnice (desene de executie) si realizarea modelelor

functionale de matrite din grafit pentru obtinerea semifabricatelor sinterizate prin procedeul SPS

In cadrul Activitatii A.1.2. a fost elaborata documentatia tehnica (12 desene de executie ansamble si subansamble, codificate MSPS 50-0...4, MSPS 60-0...4 si MSPS 70-0...4) pentru realizarea MF de matrite din grafit pentru procesarea pulberilor prin procedeul SPS in vederea obtinerii de semifabricate cilindrice sinterizate cu diametrul x inaltimea (d x h) de 50-70 mm x 6-12 mm.

Capitolul 1.3. Realizare si caracterizare fizico-chimica si structurala modele experimentale de

amestecuri de pulberi micro/nano compozite utilizate la fabricarea pieselor sinterizate

1.3.1. Mod de lucru In cadrul activitatii A.1.3. au fost elaborate 6 amestecuri de pulberi compozite

microcristaline pe baza de W-Cu. Materiile prime folosite in cadrul experimentarilor au fost: pulbere de W (puritate 99,95 %, diametru Fisher de 4,37 µm, densitatea Scott de 4,22 g/cm3,

6

Eurotungstene Metal Powder), pulbere de Cu (puritate 99,9%, electrolitic, dimensiunea maxima a particulelor < 63 µm, densitate aparenta de 1,6 g/cm3, GGP Metalpowder AG) si pulbere de Ni (puritate 99,9 %, dimensiunea medie a particulelor de 5 µm, Merck). Amestecurile de pulberi compozite W-Cu s-au realizat in sarje de 1-2 kg, prin omogenizarea mecanica a pulberilor initiale de W, Cu si Ni, dozate conform retetelor dorite, intr-un amestecator tip Turbula.

Determinarea densitatii aparente s-a realizat pe esantioane de pulberi compozite cu masa de 50 g, cu un aparat Hall pentru determinare densitati aparente pulberi, cu palnie metalica cu orificiu de 5 mm si recipient metalic de colectare pulberi, cu volumul standardizat, de 25 cm3, in urmatoarele conditii de mediu: Taer de 25±2C, Urel. a aerului de 30±5 %. Au fost realizate cate 5 masuratori pentru fiecare tip de amestecuri de pulberi compozite, fiind prezentata media masuratorilor.

Determinarea calitativa de faza prin difractie de raze X a probelor de pulberi compozite pe baza de W-Cu s-a realizat cu ajutorul difractometrului de raze X Bruker-AXS tip D8 Advance, cu tub de raze X cu anod de Cu, 40 kV/40 mA, pas: 0.04o, timp de masurare pe punct: 1 s, domeniu de masura 2θ = 10o-100o. Valorile dimensiunii de cristalit si parametrii de celula pentru probele de pulberi compozite pe baza de W-Cu analizate prin difractie de raze X sunt redate in Tabelul 1.1.

1.3.2. Rezultate obţinute Densitatea aparenta a pulberilor compozite pe baza de W-Cu a variat intr-un interval strans,

4,07-4,26 g/cm3, avand in vedere compozitiile chimice apropiate selectate pentru experimentari. Fig. 1.1 prezinta difractogramele probelor de pulberi compozite pe baza de W-Cu.

Tabelul 1.1. Rezultate analize XRD.

Denumire proba

Faza cristalografica

Dimensiune de cristalit

[Å]

Parametri de celula

[Å] W-Cu 75-25

Cu0.4W0.6 - cubic 938,7 3,159 Cu - cubic 737,2 3,609

W-Cu-Ni 75-24,5-0,5

Cu0.4W0.6 - cubic 579,0 3,168 Cu - cubic 722,5 3,618

W-Cu-Ni 75-24-1

Cu0.4W0.6 - cubic 781,4 3,159 Cu - cubic 350,2 3,610

Fig. 1.1. Difractogramele pulberilor pe baza de W-Cu.

Probele de pulberi compozite pe baza de W-Cu au avut valori ale dimensiunii de cristalit de 579-939 Å, dimensiunea de cristalit crescand cu cresterea continutului de Cu, avand in vedere faptul ca aceasta a prezentat cea mai mare dimensiune de particule (< 63 µm). De asemenea, doparea cu Ni a pulberilor de W-Cu a contribuit la scaderea dimensiunii de cristalit. Ni nu a putut fi identificat in difractogramele din Fig. 1.1., avand in vedere continutul redus de Ni (0,5-1 %), care este sub limita de detectie a difractometrului de 5 %.

Capitolul 1.4. Realizare modele experimentale de semifabricate sinterizate prin diferite tehnici ale metalurgiei pulberilor, preparare esantioane metalografice pentru caracterizari

si realizare modele experimentale de piese sinterizate finite complexe

1.4.1. Consideratii generale Materialele compozite pe baza de W-Cu sunt alcătuite din compuși eterogeni, şi anume un

element refractar din wolfram (W) și un element moale, maleabil și ductil din cupru (Cu). W prezintă densitate mare, duritate mare, punct de topire ridicat, rezistenţă la temperaturi înalte, coeficient scăzut de dilatare termică şi rezistenţă la eroziunea arcului electric, în timp ce Cu prezintă conductivitate electrică şi termică ridicată. Materialele compozite pe bază de W-Cu se fabrică prin tehnici ale metalurgiei pulberilor, deoarece W si Cu nu au solubilitate reciprocă pe întreaga gamă de compoziții sau solubilitatea este foarte scăzută (uzual <10-3 % atomice), iar umectarea particulelor de W de către Cu este redusă chiar și pentru compozitele care conţin cantităţi mari de Cu [1.1].

7

De aceea, se folosesc elemente de adaos (<1-3 %), care se aleg de regulă din gama metalelelor de tranziție (Ni, Fe, Co, Zn, Ag, etc.), avand rol de agenti de umectare între particulele de W și cele de Cu în timpul procesului de sinterizare. Elementele de adaos ajută la scăderea energiei de activare a sinterizării, permiţând utilizarea unor temperaturi de sinterizare mai mici a materialelor compozite pe bază de W-Cu, comparativ cu cele care nu conţin elemente de adaos [1.2].

Dintre tehnicile metalurgiei pulberilor utilizate pentru obtinerea de materiale compozite sinterizate pe baza de W-Cu pot fi amintite procedeul sinterizării activate și infiltrării (P-S-I) [1.3], [1.4], [1.5], [1.6], [1.7], [1.8], [1.9] si procedeul sinterizarii în plasmă de scânteie (SPS) [1.10], [1.11], [1.12], [1.13], [1.14], [1.15].

1.4.2. Mod de lucru In cadrul experimentarilor pentru obtinere de ME si MF de materiale compozite sinterizate pe

baza de W-Cu sub forma de piese cilindrice de dimensiuni mari (d x h de 50-57 mm x 5-12 mm), CO a utilizat urmatoarele procedee:

(1) procedeul presarii-sinterizării-infiltrării (P-S-I); (2) procedeul sinterizarii in plasmă de scânteie (SPS). Pentru realizarea materialelor compozite sinterizate prin procedeul P-S-I s-a utilizat o presa

hidraulica automata Meyer cu forta maxima de presare de 25 tf si un cuptor de tratament termic in atmosfera controlata, cu banda transportoare, de tip Safed, cu temperatura maxima de operare de 1150°C, aflate in infrastructura CO, in conditiile de procesare brevetate/modificate de catre CO [1.16], [1.17]. Pentru realizarea materialelor compozite sinterizate prin procedeul SPS s-a utilizat o instalaţie de sinterizare în plasmă de scânteie, de tip HP D 25 (FCT Systeme GmbH), aflata in infrastructura CO, in conditiile de procesare brevetate de catre CO si P1 [1.18]. Din piesele sinterizate elaborate prin cele doua procedee mentionate mai sus au fost debitate esantioane cu d x h de 12,7 mm x 3 mm pentru analize fizice, termice, electrice si de microscopie optica si electronica. Modelele functionale de piese sinterizate finite complexe au fost realizare sub forma de contacte electrice de arc, de forma complexa, de tip inele de protectie, conform desenelor de executie.

1.4.3. Rezultate obţinute In cadrul experimentarilor au fost obtinute 30 ME de semifabricate cilindrice sinterizate, cu d

x h de 50-57 mm x 5-12 mm, din care s-au selectat 14 modele functionale (MF) de semifabricate sinterizate (6 MF realizate prin procedeul P-S-I si 8 MF realizate prin procedeul SPS) (Tabelul 1.2), care au fost prelucrate mecanic pentru obtinerea a 14 MF de piese sinterizate finite complexe, de tip inele de protectie, din care au fost debitate 32 esantioane metalografice pentru caracterizari.

Tabelul 1.2. Modele functionale de semifabricate cilindrice sinterizate pe baza de W-Cu.

Nr. Crt. Cod proba Material sinterizat Procedeu

de obtinere

Dimensiuni probaDiametru,

mm Inaltime,

mm1 TF-I50-1 W-Cu-Ni 75-24-1 P-S-I 50 62 TF-I50-2 W-Cu-Ni 75-24,5-0,5 P-S-I 50 63 TF-I50-3 W-Cu 75-25 P-S-I 50 64 TF-I57-1 W-Cu-Ni 75-24-1 P-S-I 57 125 TF-I57-2 W-Cu-Ni 75-24,5-0,5 P-S-I 57 126 TF-I57-3 W-Cu 75-25 P-S-I 57 127 TF-S50-1 W-Cu-Ni 75-24-1 SPS 50 68 TF-S50-2 W-Cu 75-25 SPS 50 69 TF-S50-3 W-Cu-Ni 75-24-1 SPS 50 610 TF-S50-4 W-Cu 75-25 SPS 50 611 TF-S50-5 W-Cu-Ni 75-24,5-0,5 SPS 50 612 TF-S50-6 W-Cu 75-25 SPS 50 613 TF-S50-7 W-Cu-Ni 75-24-1 SPS 50 614 TF-S50-8 W-Cu-Ni 75-24,5-0,5 SPS 50 6

8

Aspectul macrografic al probelor sinterizate elaborate este prezentat in Fig. 1.2 si Fig. 1.3.

Fig. 1.2. Aspectul macrografic al compozitelor sinterizate pe baza de W-Cu elaborate prin procedeul

P-S-I, unde (a) schelet pe baza de W sinterizat (stanga) (d x h de 57 mm x 12 mm) si (b) comprimat din Cu sinterizat (dreapta), si (c) materiale compozite sinterizate cu

d x h de 57 mm x 12 mm, (b) d x h de 50 mm x 6 mm.

Fig. 1.3. Aspectul macrografic al materialelor compozite sinterizate pe baza de W-Cu elaborate prin procedeul SPS (d x h de 50 mm x 6 mm), unde (a) proba cu folie de grafit,

(b) proba cu impuritati din grafit de la folia de grafit, (c) proba prelucrata mecanic.

Capitolul 1.5. Determinarea densitatii probelor sinterizate 1.5.1. Mod de lucru Densitatea probelor sinterizate pe baza de W-Cu, avand dimensiunile d x h de 50 mm x 6 mm,

respectiv de 12,7 mm x 3 mm s-a determinat in alcool etilic, la temperatura de 22-26°C, conform metodei hidrostatice [1.19], cu o balanta analitica, de tip Kern AEJ-220-4 si kitul aferent acesteia AES A01. Conditiile de mediu in timpul incercarilor au fost: Taer de 20±2C, Urel. a aerului de 30±5 %.

Densitatea probelor sinterizate cu dimensiunile d x h de 57 mm x 12 mm s-a putut determina prin calcul, conform relatiei (1.1), deoarece probele au avut masa mai mare decat limita masei admise (200 g) a probelor solide care se pot masura cu balanta analitica. Densitatea a fost masurata pe esantioane prelevate din probele initiale de dimensiuni d x h de 12,7 mm x 3 mm.

= m/V = m/(d2 h/4) (1.1) unde = densitatea probei [g/cm3], m = masa probei [g], V = volumul probei [cm3], d = diametrul probei [cm], h = inaltimea probei [cm]

1.5.2. Rezultate obţinute Rezultatele măsurătorilor de determinare a densităților probelor sinterizate în alcool etilic au

aratat faptul ca probele sinterizate prin procedeul P-S-I sunt mai putin dense decat cele obtinute prin

a) b) c)

a)

b)

c)

9

procedeul SPS. Probele TF-I50-1...3 cu d x h de 50 mm x 6 mm au avut valori ale densitatii in intervalul 13,85-14,38 g/cm3, probele TF-I57-1...3 cu d x h de 57 mm x 12 mm au avut densitatea de 13,59-14,17 g/cm3, iar probele TF-S50-1...8 au fost cele mai dense, cu densitatea de 14,32-14,57 g/cm3. În consecință, densitatea relativa a probelor sinterizate a fost de 90,73-97,27 % din densitatea teoretica (14,98 g/cm3). Porozitatea probelor sinterizate a fost cuprinsa in intervalul 2,73-9,27 %, crescand in seria TF-S50-1...8, TF-I50-1...3 si TF-I57-1...3. Consolidarea mai bună a amestecurilor de pulberi compozite pe baza de W-Cu și porozitatea inferioară a compozitelor obtinute prin SPS poate fi explicată prin mecanismul procesului SPS [1.11].

Capitolul 1.6. Analiza metalografica a probelor sinterizate prin

microscopie optica si electronica si analiza chimica

1.6.1. Mod de lucru Microstructura esantioanelor de materiale compozite sinterizate pe baza de W-Cu, inglobate

in prealabil în rășină si slefuite cu suspensie de alumină fină, a fost analizată pe probe neatacate sau atacate cu soluție Murakami timp de 15 s, prin microscopie optică (OM) și microscopie electronică de baleiaj (SEM) cu un microscop optic Carl Zeiss (Germania) și o stație de lucru de tip Auriga FESEM-FIB (Carl Zeiss, Germania) echipată cu detector de electroni (BSE).

Verificarea compozitiei chimice s-a realizat cu ajutorul sondei EDS (spectru dispersiv de energie pentru radiatia X caracteristica) produsa de Oxford Instruments model IncaPET X3 racita cu azot lichid, integrata pe statia de lucru FESEM-FIB Auriga. Analizele au fost realizate conform PI-16, Ed.2, act. 0/02.2015 [4.20].

1.6.2. Rezultate obţinute Fig. 1.4-Fig. 1.10 prezinta rezultatele analizei microscopiei optice (MO) si electronice

(SEM), împreună cu rezultatele EDAX ale unor compozite pe baza de W-Cu.

Fig.1.4. Imagini MO ale probei TF-I50-1, in sectiune longitudinala (a), si sectiune transversala (b), atacata cu solutie Murakami 15 s.

Fig.1.5. Imagini MO ale probei TF-S50-1, in sectiune longitudinala (a),

si sectiune transversala (b), atacata cu solutie Murakami 15 s.

a) b)

a) b)

10

Fig.1.6. Imagini MO ale probei TF-S50-8, in sectiune longitudinala (a) si sectiune transversala (b).

Fig.1.7. Imagini MO ale probei TF-S50-6, in sectiune longitudinala (a) si sectiune transversala (b).

Fig.1.8. Imagini SEM (magnificatie 5 kx) ale probelor (a) (TF-I50-1) si (b) (TF-S50-1), atacate cu solutie Murakami 15 s.

Fig.1.9. Rezultatele analizei EDX pentru proba TF-I50-1, obtinuta prin procedeul P-S-I.

a) b)

a) b)

a) b)

11

Fig.1.10. Rezultatele analizei EDX pentru proba TF-S50-1, obtinuta prin procedeul SPS.

Toate materialele compozite sinterizate prin ambele procedee (P-S-I si SPS) au o microstructura densă. In cazul materialelor pe baza de W-Cu-Ni este confirmată existenta a trei faze corespunzătoare elementelor W, Cu si Ni, care in analiza SEM-BSE sunt diferențiate în funcție de contrast și numărul lor atomic (Z). Astfel, elementul greu fuzibil, W (ZW = 74) este identificat prin culoarea gri deschis, iar elementele de tranziție Cu (ZCu = 29) și Ni (ZNi = 28) pot fi observate prin culoarea gri închis, respectiv neagra (Fig. 1.9, Fig. 1.10). Aceste observații sunt în concordanță cu alte rapoarte din literatura de specialitate [1.7], [1.21]. Spectrele EDAX au confirmat prezența elementelor W, Cu și Ni, deși compozițiile chimice ale probelor sinterizate diferă fata de compozitia nominala, probabil din cauza lipsei de solubilitate reciprocă a particulelor de W și de Cu, precum si formarea unor legaturi slabe intre particulele componente, care au contribuit la îndepărtarea unor particule de pe suprafața probelor în timpul polizării cu particule de alumină pentru indepartarea excesului de Cu si a foliilor din grafit de pe suprafetele probelor sinterizate prin procedeul P-S-I, respectiv SPS [1.22].

Capitolul 1.7. Determinarea duritatii Vickers, a modulului de elasticitate si a rigiditatii de contact elastic ale probelor sinterizate prin teste de microindentare si realizarea de teste mecanice pentru determinarea rezistentei la compresiune si la prelucrabilitate

1.7.1. Mod de lucru

Determinarea duritatii indentate (HIT), a duritatii Vickers HV, a modulului lui Young (EIT) si a rigiditatii de contact elastic (S) pentru probele de materiale compozite sinterizate pe baza de W-Cu s-a realizat prin teste de microindentare, cu metoda de calcul Oliver&Pharr [1.23], [1.24], conform ISO 14577-1:2015 si ASTM E2546-07 [1.25], [1.26]. Testele au fost efectuate cu un echipament Micro-Combi Tester (CSM Instruments) dotat cu modul de microindentare (MHT) cu un indentor Vickers de diamant, cu forta maxima de indentare, Pmax: 10±0,05 N, viteza de apropiere a indentorului de proba: 4 µm/min, viteza de incarcare/descarcare a sarcinii: 20 N/min, durata de mentinere sub sarcina maxima: 15 s, coeficientul Poisson al probei W-Cu ( = 0,29). Pe fiecare proba s-au efectuat câte 10 masuratori, fiind prezentate valorile medii.

Rezistenţa la compresiune (Rm) a fost determinata la temperatura ambiantă din curbele caracteristice tensiune-deformaţie, cu o maşină universală pentru testarea mecanică în regim static a materialelor, model LFM 30 kN (Walter&Bai AG, Elveţia) dotată cu un modul de testare la compresiune, conform standardelor ISO 7500-1:2015 [1.27], cu o viteză constantă de încărcare a sarcinii de 5 mm/min si o viteză de descărcare a sarcinii de 10 mm/min.

Rezistenta la prelucrabilitate a fost dovedita prin prelucrari mecanice ale probelor de semifabricate cilindrice sinterizate.

12

1.7.2. Rezultate obţinute Tabelul 1.3 prezinta valorile parametrilor principali rezultati in urma testelor de

microindentare.

Tabelul 1.3. Valorile proprietatilor mecanice ale probelor sinterizate, determinate prin microindentare.

Cod proba HIT

(MPa) HV

EIT

(GPa) S

(N/μm) hmax

(µm) TF-I50-1 2895-3425 274-323 161-185 10,27-10,88 11,61-12,58 TF-I50-2 2790-3291 264-311 164-176 10,06-10,99 11,86-12,75 TF-I50-3 2740-2986 258-282 153-164 9,62-10,53 12,47-12,91 TF-I57-1 2838-3247 268-307 166-174 10,35-10,66 11,97-12,69 TF-I57-2 2661-2841 251-277 159-163 10,26-10,79 12,70-13,06 TF-I57-3 2147-2625 203-248 142-156 10,48-10,65 13,18-14,49 TF-S50-1 3083-3098 291-317 168-180 10,19-10,42 12,19-12,25 TF-S50-2 2919-3155 279-305 164-174 10,25-10,66 11,88-12,53 TF-S50-3 3222-3532 301-325 173-182 10,13-10,41 11,48-11,99 TF-S50-4 3169-3359 295-317 174-186 10,56-10,77 11,71-12,06 TF-S50-5 3326-3887 311-320 168-174 9,88-10,21 11,77-11,83 TF-S50-6 3087-3426 291-323 169-184 10,31-10,55 11,62-12,22 TF-S50-7 3332-3753 315-354 180-190 10,16-10,63 11,17-11,78 TF-S50-8 3216-3632 303-343 164-184 9,880-10,35 11,34-12,03

In Tabelul 1.3 se observa faptul că valorile duritatii indentate HIT, duritatii Vickers HV și ale

modulul de elasticitate EIT depind de procesul de consolidare. Materialele compozite sinterizate obtinute prin procedeul SPS, care sunt mai dense, au avut proprietati mecanice superioare celor obtinute prin procedeul P-S-I. Astfel, duritatea HIT, care este o măsură a rezistenței la deformare sau deteriorare permanentă este mai mare in cazul probelor obtinute prin SPS.

Toate compozitele din W-Cu cu adaos de 0,5-1 % Ni au dovedit proprietăți mecanice imbunătățite, datorita activarii sinterizarii cu Ni. Aceste rezultate sunt in concordanta cu alte rezultate din literatura de specialitate [1.3], [1.13].

Fig. 1.11 prezinta curbele caracteristice tensiune-deformaţie pentru probele investigate mecanic la compresiune.

a) b)

13

Fig. 1.11. Curba caracteristică tensiune - deformaţie pentru probele de semifabricate cilindrice sinterizate: a) TF-I50-1, b) TF-I50-2, c) TF-I50-3, d) TF-S50-7,

e) TF-S50-8, f) TF-S50-6, g) TF-S50-4, h) TF-I57-1.

In Fig. 1.11 se constata faptul că valorile obtinute pentru rezistenta mecanică la compresiune, Rm sunt incluse in intervalul 17,02-17,06 MPa, respectiv 16,02-16,12 MPa pentru compozitele W-Cu cu 0-1 % Ni, cu d x h de 50 mm x 6 mm obtinute prin P-S-I, respectiv SPS, in timp ce compozitele W-Cu cu 0-1 % Ni, cu d x h de 57 mm x 12 mm obtinute prin P-S-I prezinta valori mai scazute ale Rm, de 13,15-13,17 MPa, deoarece probele de dimensiuni mai mari au avut valori ale densitatii si duritatii mai scazute fata de probele sinterizate prin ambele procedee, dar cu d x h de 50 mm x 6 mm. Toate probele de semifabricate cilindrice sinterizate prelucrate mecanic la forma si dimensiunile dorite au rezistat mecanic, astfel incat au rezultat contacte electrice de arc, cu forma complexa (Fig. 1.12), care au fost supuse testelor functionale, in conditii reale de exploatare.

c) d)

e) f)

g) h)

14

Fig. 1.12. Aspectul unor probe sinterizate finite (contacte electrice de arc) obtinute din semifabricate cilindrice sinterizate cu d x h de 50 mm x 6 mm (a) si 57 mm x 12 mm (b).

Capitolul 1.8. Investigarea comportamentului la frecare si uzare al probelor

sinterizate prin teste tribologice in ulei 1.8.1. Mod de lucru Testele tribologice s-au realizat la temperatura camerei (Taer de 30±2C, Urelativa a aerului de

32±3%) cu un tribometru de tip bila-pe-disc echipat cu modul rotativ (CSM Instruments, Elvetia) in conditii de lubrifiere umeda, in ulei mineral naftenic electroizolant (Prista Trafo A) cu o sarcina normala (Fn) de 30 N exercitata constant asupra probei testate, partener static bilă din otel 100Cr6 (duritate Vickers HV10 de 838±21, modulul lui Young de 210 GPa) cu diametrul de 6 mm, viteza liniara constanta de 5 cm/s si 8 cm/s, raze de alunecare de 9 mm, 12 mm, 15 mm si 18 mm si distante de alunecare de 200 m si 400 m. Testele tribologice s-au realizat conform ASTM G99-17 [1.28] si ASTM G133-95 [1.29] pe probe sinterizate de forma cilindrica (disc) pe baza de W-Cu cu d x h de 50 mm x 6 mm. Deformarea partenerului static a fost măsurată pentru sarcina aplicata, fiind înregistrată ca forta tangentială (Ft), fortele de frecare ce apar la contactul bilă - probă au fost măsurate prin intermediul unui senzor.

Coeficientul de frecare (µ) la alunecare s-a calculat ca fiind raportul dintre forta tangentială (Ft) si forta normala (Fn), cu relatia (1.2):

µ = Ft/Fn (1.2) Viteza specifica de uzura a probelor disc testate, Ws-disc [mm3/Nm] s-a calculat cu relatia

(1.3), ca raportul dintre volumul de material pierdut, V [mm3] normalizat la produsul dintre forta normala aplicata, Fn [N] si distanta de alunecare masurata, L [m]:

Ws-disc = Vdisc/(Fn L) (1.3) 1.8.2. Rezultate obţinute Fig. 1.13 prezinta variatia coeficientului de frecare, functie de timp, distanta de alunecare si

numarul de cicluri de alunecare pentru proba TF-I50-1, care a fost proba cea mai reprezentativa din punct de vedere al testelor functionale electrice. In Fig. 1.13 se observa faptul ca regimul de stare constanta, in care frecarea este relativ constanta, a fost atins dupa 40-80 m pentru proba TF-I50-1, datorita naturii ei dure si rezistentei mai bune la coeziune intre particulele de W, Cu si Ni.

Tabelul 1.4 prezinta valorile coeficientului de frecare (in conditii de lubrifiere umeda) si a vitezei specifice de uzura pentru 6 probe testate tribologic.

b)

a)

a)b)

15

Fig.1.13. Variatia coeficientului de frecare, functie de timp, distanta de alunecare si numarul de cicluri de alunecare pentru proba TF-I50-1, in conditiile de testare

(a) Vl = 8 cm/s, R = 9 mm, L = 200 m, (b) Vl = 5 cm/s, R = 12 mm, L = 200 m, (c) Vl = 8 cm/s, R = 15 mm, L = 400 m, (d) Vl = 5 cm/s, R = 18 mm, L = 400 m.

Fig. 1.14 prezinta aspectul suprafetelor de contact ale probelor disc sinterizate, dupa efectuarea testelor tribologice in ulei mineral naftenic electroizolant (Prista Trafo A), care are viscozitatea cinematica la 40°С de 9,6 mm2/s. Acest tip de ulei se foloseste ca mediu de stingere a arcului in intreruptoarele de medie si joasa tensiune datorita caracteristicilor foarte bune de transfer termic care reduc caldura generata de frecarea dintre cele doua materiale in contact, contribuind la racirea materialelor de contact si scaderea stresului termic.

Fig. 1.15 prezintă un exemplu de profil al urmei de uzură în contact Hertzian înregistrat pe suprafața probei TF-I50-1, împreună cu imaginile optice ale lățimii urmei de uzura și a diametrului calotei indepartate din bila de otel 100Cr6. În general, coeficientul de frecare a prezentat valori mai mari pentru distanța mai mică de alunecare (200 m) și viteza liniară mai mare (8 cm/s). Coeficientul de frecare maxim a fost 0,260 (Tabelul 1.4).

Fig. 1.15. Profilul urmei de uzura inregistrat pe suprafata probei TF-I50-1 (Fn = 30 N, Vl = 5 cm/s, R = 12 mm, L = 200 m) (a), imagine MO a latimii urmei de uzura (b),

imagine MO a diametrului calotei indepartate din bila de otel 100Cr6 (in interiorul (a)).

a) b) c)

d) e) f)

(b(a)

Fig. 1.14. Aspectul macrografic al suprafetelor de contact ale

probelor disc sinterizate, obtinute prin procedeul P-S-I:

(a) TF-I50-1, (b) TF-I50-2, (c) TF-I50-3, si procedeul SPS

(d) TF-S50-7, (e) TF-S50-6, (f) TF-S50-5, dupa efectuarea

testelor tribologice in ulei mineral electroizolant.

c) d)

16

Tabelul 1.4. Valorile coeficientului de frecare si a vitezei specifice de uzura pentru

probele disc testate tribologic in ulei mineral naftenic electroizolant.

Cod proba disc

Conditii de testare Coeficient de frecare (µ)

Viteza specifica de uzura proba disc

Vl

[cm/s] R

[mm] L

[m] µminim µmaxim µmediu

± dev.std. Aria urmei de uzura [µm²]

Ws-disc [mm3/(Nm)]

TF-I50-1

8 9 200 0,020 0,189 0,183±0,003 108,16 1,02 x 10-6 5 12 200 0,128 0,179 0,134±0,002 122,85 1,54 x 10-6 8 15 400 0,131 0,156 0,153±0,001 131,31 1,03 x 10-6 5 18 400 0,003 0,147 0,144±0,003 133,66 1,26 x 10-6

TF-I50-2

8 9 200 0,015 0,117 0,113±0,002 114,83 1,08 x 10-6 5 12 200 0,171 0,226 0,178±0,002 132,81 1,67 x 10-6 8 15 400 0,113 0,129 0,123±0,003 205,70 1,94 x 10-6 5 18 400 0,001 0,150 0,147±0,002 188,89 1,78 x 10-6

TF-I50-3

8 9 200 0,014 0,166 0,155±0,005 618,30 5,83 x 10-6 5 12 200 0,123 0,167 0,134±0,003 487,30 6,12 x 10-6 8 15 400 0,088 0,185 0,164±0,006 386,66 3,04 x 10-6 5 18 400 0,001 0,149 0,143±0,004 263,14 2,49 x 10-6

TF-S50-7

8 9 200 0,059 0,133 0,129±0,003 183,63 1,73 x 10-6 5 12 200 0,157 0,192 0,173±0,004 166,51 2,09 x 10-6 8 15 400 0,096 0,145 0,141±0,002 203,66 1,60 x 10-6 5 18 400 0,001 0,154 0,150±0,002 224,24 2,11 x 10-6

TF-S50-6

8 9 200 0,051 0,156 0,150±0,003 269,41 2,54 x 10-6 5 12 200 0,134 0,203 0,141±0,002 205,71 2,59 x 10-6 8 15 400 0,087 0,155 0,148±0,004 325,65 2,56 x 10-6 5 18 400 0,001 0,164 0,157±0,005 317,02 2,99 x 10-6

TF-S50-5

8 9 200 0,063 0,175 0,160±0,004 564,40 5,32 x 10-6 5 12 200 0,174 0,260 0,179±0,004 579,31 5,46 x 10-6 8 15 400 0,134 0,169 0,152±0,002 396,57 3,11 x 10-6 5 18 400 0,001 0,158 0,149±0,003 368,11 3,47 x 10-6

Materialele compozite mai dure, din W-Cu-Ni 75-24-1 (TF-I50-1 si TF-S50-7) și din W-Cu-Ni

75-24,5-0,5 (TF-I50-2 si TF-S50-6) au prezentat o pierdere de masa mai scăzută decât materialele compozite din W-Cu 75-25 (TF-I50-3 si TF-S50-5), la care se observa pe suprafetele acestora acumulari de particule desprinse din materialele testate (Fig. 1.15). Pierderea de material pe urmele de uzură a fost cauzată de punctul cel mai proeminent al bilei din oțel 100Cr6, cu duritatea Vickers HV10 de 838±21, care a fost presata în timpul testului tribologic in proba disc de semifabricat cilindic sinterizat cu duritati Vickers mai mici (Tabelul 1.3) și a fost mentinuta in contact cu o sarcină constantă de 30 N. Astfel, partenerul static (bila din oțel 100Cr6) a acționat similar unui indentor cu bila Brinell, care a zgâriat și a deformat mecanic suprafața mai moale a probelor disc în combinație cu mișcarea tangențială, iar uzura abrazivă a avut loc cu urme circulare vizibile. Toate compozitele au arătat o deformare plastică ireversibilă în suprafețe datorită zgarierii cauzate de particulele uzate, particulele dure desprinse din proba disc si bila din otel existente in mediul lubrifiant [1.30].

Presiunea de contact maxima a avut valori cuprinse în intervalul 1,82-1,96 GPa. Compozitele cu un modul de elasticitate și o duritate mai mică au prezentat o presiune de contact mai mică, rezultând o viteză specifică de uzură mai mare. Valorile Ws-disc au crescut în seria W-Cu-Ni 75-24-1, W-Cu-Ni 75-24,5-0,5 și W-Cu 75-25, uzura fiind mai pronuntata cu scaderea continutului de Ni din compozitele pe baza de W-Cu. Aceste observații sunt în concordanță cu legea lui Archard pentru uzura abrazivă [1.30]. Uzura adeziva se observa pe suprafata bilei din otel 100Cr6, unde s-au depus particule desprinse din materialele testate.

17

Capitolul 1.9. Analize termice probe sinterizate

1.9.1. Mod de lucru Difuzivitatea termica a esantioanelor cu d x h de 12,7 mm x 3 mm a fost masurata la 25ºC cu

un aparat de tip LFA 447 NanoFlash - Netzsch, conform standardului ASTM E-1461:2007 [1.31] prin metoda “flash” [1.32]. Ca sursa de energie de radiatie s-a folosit o lampa performanta cu xenon, iar timpul de iradiere pe fata frontala a probei a fost de 0,18 ms. Probele au fost acoperite in prealabil prin sprayere cu un film subtire de grafit. Probele s-au analizat de cate trei ori. Cresterea temperaturii pe cealalta suprafata a probei s-a masurat cu ajutorul unui detector infrarosu (IR) de tip InSb. Difuzivitatea termica () s-a calculat cu relatia (1.4):

= 0,1388.l2/t1/2 (1.4) unde: = difuzivitatea termica [mm2/s], l = inaltimea probei [mm], t1/2 = timpul [s] la cresterea la jumatate a temperaturii, masurata la cealalta fata a probei.

Caldura specifica s-a determinat cu relatia (1.5), unde:Cp = caldura specifica [J/kg·K], Q = caldura [J], m = masa probei [kg], ΔT = variatia de temperatura a probei [K]

Cp = Q/(m.T) (1.5) Caldura specifica s-a masurat cu aparatul LFA 447 NanoFlash-Netzsch, conform relatiei (1.6),

deoarece in acelasi timp cu proba s-a analizat o proba etalon din Inconel 600, cu diametrul de 12,7 mm, grosimea de 2,5 mm, densitatea de 8,497 g/cm3 si caldura specifica la 25ºC de 0,444 J/g.K.

etalonproba

probaetalonP

proba

etalonPP G)Vm(

G)VmC(

)Tm(

)TmC(C

(1.6)

unde, V = variatia de tensiune inregistrata de detector (proportionala cu T) [V]; G = amplificarea detectorului, care este o constanta egala cu 50020.

Conductivitatea termica a probelor s-a determinat prin calcul, cu ecuatia (1.7), unde: = conductivitatea termica [W/m·K], = difuzivitatea termica [m2/s], Cp = caldura specifica [J/kg·K], d = densitatea [kg/m3] = . Cp

. d (1.7)

1.9.2. Rezultate obţinute In Tabelul 1.5 sunt redate valorile proprietatilor termice ale modelelor functionale de

semifabricate cilindrice sinterizate pe baza de W-Cu, determinate prin metoda „flash”.

Tabelul 1.5. Valorile proprietatilor termice ale modelelor functionale de semifabricate cilindrice sinterizate pe baza de W-Cu, determinate prin metoda „flash”.

Nr. Crt.

Cod proba

Difuzivitate termica, mm2/s

Caldura specifica, J/(g.K)

Conductivitate termica, W/(m.K)

1 TF-I50-1 53-54 0,193-0,195 143-149 2 TF-I50-2 57-58 0,181-0,184 144-153 3 TF-I50-3 87-88 0,205-0,210 253-266 4 TF-I57-1 44-45 0,192-0,198 115-124 5 TF-I57-2 54-55 0,198-0,204 148-157 6 TF-I57-3 83-84 0,198-0,208 227-250 7 TF-S50-1 44-46 0,183-0,193 122-127 8 TF-S50-2 85-87 0,177-0,186 218-236 9 TF-S50-3 43-44 0,225-0,232 143-149 10 TF-S50-4 85-87 0,177-0,186 219-235 11 TF-S50-5 55-56 0,192-0,200 152-160 12 TF-S50-6 83-85 0,186-0,188 221-230 13 TF-S50-7 49-50 0,191-0,202 136-145 14 TF-S50-8 55-56 0,198-0,200 157-161

18

Difuzivitatea termica a unui material este o proprietate termofizica care determina viteza de

propagare a caldurii prin conductie in timpul variatiei temperaturii cu timpul. Cu cat este mai mare difuzivitatea termica dintr-un material, cu atat este mai mare viteza de propagare a caldurii. In Tabelul 1.5 se observa faptul ca materialele sinterizate pe baza de W-Cu, fara adaos de Ni au prezentat cele mai mari valori ale difuzivitatii termice si conductivitatii termice. Aceste proprietati s-au inrautatit in cazul materialelor compozite cu 0,5-1 % Ni, valorile difuzivitatii termice si conductivitatii termice scazand cu cresterea continutului de Ni.

Capitolul 1.10. Investigarea proprietatilor electrice ale probelor sinterizate

1.10.1. Mod de lucru Conductivitatea electrică, σ (m/Ω·mm2) a fost determinată la 22°C cu metoda curentilor

turbionari cu sensibilitate la faza curentului, folosind un conductivimetru de tip EX8 (Sigmascope, Germania). Au fost efectuate trei citiri pe suprafețele circulare ale probelor sinterizate și sunt prezentate valorile medii ale acestora.

Rezistivitatea electrică, ρ (μΩ·cm), marimea inversa a conductivității electrice a fost calculată cu relatia (1.8):

ρ = 1/ σ (1.8) Rezistivitatea electrica a fost convertita in conductivitate electrică, σ (% IACS - International

Annealed Copper Standard) cu relatia (1.9) [1.7]: σ = 172,41/ρ (1.9)

Piesele sinterizate finite cu forme complexe, de tip inele de protectie, care au fost realizate din cele 14 MF de semifabricate cilindrice sinterizate au fost testate functional, din punct de vedere al rezistentei de contact statice (Rs) si al rezistentei de contact dinamice (Rd), dupa ce au echipat intreruptoare cu ulei mineral electroizolant, de tip IO 24 kV si IO 123 kV. In acest scop, a fost utilizat un aparat de masurare a rezistentei de contact statice si dinamice, de tip ISA CBA 1000. Pentru determinarea rezistentei statice a fost masurata rezistenta dupa intrarea completa a varfului sinterizat in contact cu tulipa, la Imax: 200 A, iar pentru determinarea rezistentei dinamice s-a masurat timpul pana la atingerea valorii rezistentei statice si variatia rezistentei pe durata intregului ciclu.

1.10.2. Rezultate obţinute Tabelul 1.6 prezinta rezultatele testelor electrice.

Tabelul 1.6. Valorile proprietatilor electrice ale MF de semifabricate sinterizate pe baza de W-Cu.

Cod proba

Conductivitate electrica (σ), m/(Ω·mm2)

Rezistivitateelectrica (ρ),

µΩ.cm

Conductivitate electrica, % IACS

Timp/Rezistenta dinamica (T/Rd)

[ms/mΩ]

Rezistenta statica (Rs)

[mΩ] TF-I50-1 14,0-16,0 6,25-7,14 24,1-27,6 4,5/0,21 0,20 TF-I50-2 15,5-16,5 6,06-6,45 26,7-28,5 4/0,11 0,10 TF-I50-3 27,0-29,0 3,45-3,70 46,6-50,0 5/0,22 0,22 TF-I57-1 13,5-15,0 6,67-7,41 23,3-25,8 3/0,08 0,08 TF-I57-2 16,5-17,0 5,88-6,06 28,5-29,3 4/0,18 0,18 TF-I57-3 28,0-30,0 3,33-3,57 48,3-51,8 3/0,08 0,08 TF-S50-1 14,0-14,5 6,90-7,14 24,1-24,9 5/0,22 0,22 TF-S50-2 26,0-26,5 3,77-3,85 44,8-45,7 4,5/0,20 0,19 TF-S50-3 14,0-14,5 6,90-7,14 24,1-24,9 2/0,13 0,11 TF-S50-4 26,5-27,0 3,70-3,77 45,7-46,6 2,5/0,14 0,14 TF-S50-5 17,0-17,5 5,71-5,88 29,3-30,2 2/0,08 0,08 TF-S50-6 27,0-27,5 3,64-3,70 46,6-47,4 2/0,12 0,12 TF-S50-7 16,0-16,5 6,06-6,25 27,6-28,5 3/0,13 0,13 TF-S50-8 16,5-17,5 5,71-6,06 28,5-30,2 2/0,09 0,08

19

Valorile conductivității și rezistivității electrice ale materialelor compozite sinterizate pe baza

de W-Cu cu 75 % W, restul % Cu si 0-1 % Ni, obtinute prin P-S-I, respectiv SPS se află în intervalul 14-30 m/(Ω·mm2) si 3,33-7,14 µΩ.cm, respectiv 14-27 m/(Ω·mm2) si 3,64-7,14 µΩ.cm. Conductivitatea electrica a scazut, iar rezistivitatea electrica a crescut cu cresterea continutului de Ni, desi acesta a imbunatatit semnificativ duritatea. Rezultatele noastre sunt în concordanță cu alte studii din literatura de specialitate [1.13], [1.17], [1.21].

Majoritatea probelor testate, in special compozitiile din W-Cu 75-25, in cazul probelor realizate prin procedeul SPS si compozitiile W-Cu, cu 75 % W, restul % Cu si maxim 1 % Ni realizate prin procedeul P-S-I au avut cele mai bune rezultate (Rs de 0,08-0,14 mΩ), valorile maxime admise pentru calificarea materialelor compozite sinterizate pentru contactele de arc cu comutatie in ulei mineral electroizolant sau gaz SF6 fiind de 0,2 mΩ. Materialele compozite sinterizate obtinute prin procedeul P-S-I, in special cele care contin 1 % Ni au avut un comportament electric mai bun din punct de vedere al rezistentei dinamice si un comportament bun la ruperea arcului electric, comparativ cu materialele compozite sinterizate obtinute prin procedeul SPS.

Rezultatele incercarilor si testelor efectuate de catre partenerii proiectului au demonstrat potentialul materialelor compozite sinterizate realizate in cadrul acestei etape de a fi utilizate in aparate electrice de comutatie de medie si inalta tensiune.

Capitolul 1.11. Diseminarea rezultatelor proiectului prin crearea si actualizarea paginii web a proiectului, comunicarea si publicarea nationala sau internationala a rezultatelor proiectului

In vederea diseminarii pe scara larga a rezultatelor proiectului PED HPERSINT, Contract

118 PED/2017, in domeniul materialelor compozite sinterizate pe baza de W-Cu, cu aplicatii in aparate de comutatie de medie si inalta tensiune si a cresterii vizibilitatii internationale a proiectului, partenerii proiectului au realizat urmatoarele: Comunicări:

(1) prezentare sub formă de comunicare orala (poster inclus in prezentare) a lucrarii „Development and Investigation of Tungsten Copper Sintered Parts for Using in Medium and High Voltage Switching Devices”, autori: M.V. Lungu, M. Lucaci, V. Tsakiris, A. Brătulescu, C.D. Cîrstea, M. Marin, D. Pătroi, S. Mitrea, V. Marinescu, F. Grigore, D Talpeanu, N. Stancu, P. Godeanu, C. Melnic, la manifestarea internationala „International Conference on Innovative Research ICIR EUROINVENT 2017”, May 25-27, 2017, Iasi, România (http://www.euroinvent.org/conference/)

(2) prezentare sub formă de poster a lucrarii „Tribological behavior of arcing contact materials based on copper infiltrated tungsten composites”, autori: M.V. Lungu, E. Enescu, M. Lucaci, C.D. Cîrstea, F. Grigore, S. Mitrea, D. Pătroi, A. Brătulescu, M. Marin, N. Stancu, P. Godeanu, la manifestarea internationala „International Conference BALTTRIB 2017”, 16-17.11.2017, Aleksandras Stulginskis University, Akademija, Kaunas, Lithuania (http://www.balttrib.info/)

(3) prezentare produse si fise de produs la manifestarea nationala „Salonul Cercetării Româneşti - Conceput în România – 2017”, 26.10.2017-27.10.2017, Palatul Parlamentului, Bucuresti.

articole trimise spre publicare/publicate: (1) M.V. Lungu, M. Lucaci, V. Tsakiris, A. Brătulescu, C.D. Cîrstea, M. Marin, D. Pătroi,

S. Mitrea, V. Marinescu, F. Grigore, D. Talpeanu, N. Stancu, P. Godeanu, C. Melnic, „Development and Investigation of Tungsten Copper Sintered Parts for Using in Medium and High Voltage Switching Devices”, IOP Conf. Series: Materials Science and Engineering, 209 (2017) 012012, doi:10.1088/1757-899X/209/1/012012.

(2) M.V. Lungu, E. Enescu, M. Lucaci, C.D. Cîrstea, F. Grigore, S. Mitrea, D. Pătroi, A. Brătulescu, M. Marin, N. Stancu, P. Godeanu, „Tribological behavior of arcing contact materials based on copper infiltrated tungsten composites”, Proceedings of BALTTRIB 2017, pp. 27-33, doi:10.15544/balttrib.2017.07

20

cresterea vizibilitatii proiectului prin crearea paginii web a proiectului in limba romana pe site-ul CO (http://www.icpe-ca.ro/proiecte/proiecte-nationale/pn-2016-2020/hpersint/hpersint.htm) si in limba engleza pe ResearchGate (https://www.researchgate.net/project/Experimental-development-of-high-performance-sintered-parts-and-validation-of-their-manufacturing-technology-for-utilization-in-medium-and-high-voltage-switching-devices)

actualizarea paginii web a proiectului PED HPERSINT (http://www.icpe-ca.ro/proiecte/proiecte-nationale/pn-2016-2020/hpersint/hpersint.htm) cu Raportul tehnico-stiintific al Etapei 1/2017 care cuprinde informatii neconfidentiale despre activitatile si rezultatele proiectului.

Protectia cunostintelor industriale s-a realizat printr-o cerere de brevet de inventie elaborata si depusa la OSIM, CBI nr. A/01033/06.12.2017, „Materiale compozite sinterizate pe bază de wolfram-cupru pentru realizarea de contacte electrice de arc şi procedeu de obţinere”, autori: M.V. Lungu, E. Enescu, M. Lucaci, C.D. Cîrstea, D. Tălpeanu, S. Mitrea, D. Pătroi, A. Brătulescu, M. Marin, P. Godeanu

Capitolul 1.12. Participarea la manifestari tehnico-stiintifice nationale

sau internationale din domenii specifice proiectului In cadrul activitatii A.1.13. au fost realizate trei participari la trei evenimente stiintifice

internationale si nationale din domenii specifice proiectului: participarea in perioada 24.05.2017-27.05.2017 a Dr. Ing. Magdalena Valentina Lungu (CO)

la manifestarea internationala „International Conference on Innovative Research ICIR EUROINVENT 2017”, May 25-27, 2017, Iasi, România (http://www.euroinvent.org/conference/);

participarea in perioada 26.10.2017-27.10.2017 a Dr. Ing. Magdalena Valentina Lungu, Dr. Ing. Diana Cirstea, Dr. Ing. Ioana Ion si Dr. Ing. Dorinel Talpeanu (CO) la manifestarea nationala „Salonul Cercetării Româneşti - Conceput în România - 2017” organizata de Ministerul Cercetării şi Inovării (MCI) prin UEFISCDI, în parteneriat cu Camera Deputaţilor la Palatul Parlamentului din Bucuresti (https://uefiscdi.ro/news-salonul-cercetarii-romanesti-conceput-in-romania-2017);

participarea in perioada 15.11.2017-18.11.2017 a Dr. Ing. Magdalena Valentina Lungu (CO) la manifestarea internationala „International Conference BALTTRIB 2017”, Aleksandras Stulginskis University, Akademija, Kaunas, Lithuania (http://www.balttrib.info/)

Capitolul 1.13. Concluzii In Etapa 1/2017 a proiectului au fost realizate urmatoarele activitati de cercetare industriala:

A fost elaborata documentatia tehnica (12 desene de executie) pentru realizarea modelelor experimentale de semifabricate sinterizate si piese sinterizate finite complexe;

A fost elaborata documentatia tehnica (12 desene de executie ansamble si subansamble) pentru realizarea modelelor functionale de matrite din grafit pentru procesarea pulberilor compozite prin procedeul SPS;

Au fost realizate 4 seturi de modele functionale de matrite de grafit (1 set include 2 poansoane, o oala si 2 piese de centrare), fiind demonstrata functionalitatea acestora;

Au fost realizate 6 modele experimentale de amestecuri de pulberi compozite pe baza de W-Cu; Au fost realizate 30 modele experimentale de semifabricate cilindrice sinterizate, cu d x h de

50-57 mm x 5-12 mm, din care s-au selectat 14 modele functionale de semifabricate sinterizate; A fost realizata caracterizarea probelor sinterizate din punct de vedere fizico-chimic, mecanic,

tribologic, termic si electric; Au fost prelevate 32 esantioane metalografice pentru caracterizari microstructurale, fizice,

termice si electrice;

21

Au fost realizate 14 modele functionale de piese sinterizate finite complexe sub forma de inele de protectie utilizate in intreruptoare de medie si inalta tensiune cu comutatie in ulei mineral electroizolant sau gaz SF6;

Au fost realizate 2 fluxuri tehnologice de fabricare semifabricate sinterizate si piese sinterizate finite complexe;

A fost publicat un articol ISI Proceeding si un articol BDI a fost acceptat spre publicare; Au fost realizate 3 participari la manifestari tehnico-stiintifice internationale si nationale din

domenii specifice proiectului; A fost realizata o comunicare orala si o prezentare sub forma de poster la 2 manifestari

internationale; Au fost intocmite 2 fise de produs, prezentate la o manifestare nationala; A fost elaborata si depusa la OSIM o cerere de brevet de inventie (CBI A/01033/06.12.2017); Au fost create si actualizate paginile web ale proiectului de pe site-ul CO si ResearchGate:

http://www.icpe-ca.ro/proiecte/proiecte-nationale/pn-2016-2020/hpersint/hpersint.htm https://www.researchgate.net/project/Experimental-development-of-high-performance-sintered-parts-and-validation-of-their-manufacturing-technology-for-utilization-in-medium-and-high-voltage-switching-devices

A fost elaborat raportul de etapa nr. 1/2017, in comun de catre partenerii proiectului; A fost realizat eficient managementul si coordonarea proiectului, astfel incat au fost indeplinite

activitatile propuse cu rezultatele preconizate in Planul de realizare a proiectului.

Concluzie finala: Avand in vedere rezultatele obtinute in Etapa 1/2017 de realizare a proiectului, Contract 118 PED/2017 se considera indeplinite activitatile si obiectivele tehnico-stiintifice prevazute in Planul de realizare a proiectului, fiind create conditiile pentru continuarea cercetarilor prevazute in Etapa 2/2018. Bibliografie [1.1]. R.M. German, P. Suri, S.J. Park, Review: liquid phase sintering, J. Mater. Sci., Vol. 44, No. 1, 2009, pp. 1-39. [1.2]. Y. Yu, W. Zhang, H. Yu, Effect of Cu content and heat treatment on the properties and microstructure of W-Cu composites produced by hot extrusion with steel cup, Advanced Powder Technology, Vol. 26, 2015, pp. 1047-1052. [1.3]. P. Chen, Q. Shen, G. Luo, M. Li, L. Zhang, The mechanical properties of W-Cu composite by activated sintering, International Journal of Refractory Metals and Hard Materials, Vol. 36, 2013, pp. 220-224. [1.4]. N. Akiyoshi, K. Nakada, K. Koda, H. Yamabe, M. Nakayama, Copper-tungsten alloys and their manufacturing methods, US Patent No. US 5889220, Mar. 30, 1999. [1.5]. S. Borji, M. Ahangarkani, K. Zangeneh-Madar, Z. Valefi, The effect of sintering activator on the erosion behavior of infiltrated W-10wt% Cu composite, Int. Journal of Refractory Metals and Hard Materials, Vol. 66, 2017, pp. 150-157. [1.6]. E.V. Khomenko, N.I. Grechanyuk, V.Z. Zatovsky, Modern composite materials for switching and welding equipment. Information 1. Powdered composite materials, The Paton Welding Journal, Vol. 10, 2015, pp. 36-42. [1.7]. H. Ibrahim, A. Aziz, A. Rahmat, Enhanced liquid-phase sintering of W-Cu composites by liquid infiltration, International Journal of Refractory Metals and Hard Materials, Vol. 43, 2014, pp. 222-226. [1.8]. M.H. Maneshian, A. Simchi, Solid state and liquid phase sintering of mechanically activated W-20 wt.% Cu powder mixture, Journal of Alloys and Compounds, Vol. 463, 2008, pp. 153-159. [1.9]. A. Ghaderi Hamidi, H. Arabi, S. Rastegari, Tungsten-copper composite production by activated sintering and infiltration, Int. Journal of Refractory Metals and Hard Materials, vol. 29, 2011, pp. 538-541. [1.10]. A. Elsayed, W. Li, O.A. El Kady, W.M. Daoush, E.A. Olevsky, R.M. German, Experimental investigations on the synthesis of W-Cu nanocomposite through spark plasma sintering, J. Alloys and Compounds, Vol. 639, 2015, pp. 373-380. [1.11]. R. Orrù, R. Licheri, A. Locci, A. Cincotti, G. Cao, Consolidation/synthesis of materials by electric current activated/assisted sintering, Mater. Science and Engineering: R: Reports, Vol. 63, 2009, pp. 127-287.

22

[1.12]. D. Pohle, W. Rossner, K. Schachtschneider, C. Schuh, Method and device for producing contact elements for electrical switching contacts, US Patent Application, No. US 20160141124 A1, May 19, 2016. [1.13]. M. Lungu, V. Tsakiris, E. Enescu, D. Patroi, V. Marinescu, D. Talpeanu, D. Pavelescu, Gh. Dumitrescu, A. Radulian, Development of W-Cu-Ni electrical contact materials with enhanced mechanical properties by spark plasma sintering process, Acta Physica Polonica A, ISSN 0587-4246, Vol. 125, No. 2, Febr. 2014, pp. 327-330. [1.14]. Z.A. Munir, U. Anselmi-Tamburini, The effect of electric field and pressure on the synthesis and consolidation of materials: A review of the spark plasma sintering method, Journal of Materials Science, Vol. 41 (2006), p. 763-777. [1.15]. M. Mulukutla, A. Singh, S. P. Harimkar, Spark Plasma Sintering for Multi-scale Surface Engineering of Materials, JOM, Vol. 62, Nr. 6 (2010), pp. 65-71. [1.16]. V. Tsakiris, M.V. Lungu, E. Enescu, Procedeu de obtinere a unui material compozit pe baza de wolfram pentru contacte electrice, BI RO 129565 B1/30.10.2017. [1.17]. M.V. Lungu, M. Lucaci, V. Tsakiris, A. Brătulescu, et. al., Development and investigation of tungsten copper sintered parts for using in medium and high voltage switching devices, IOP Conf. Series: Materials Science and Engineering, 209 (2017) 012012. [1.18]. M.V. Lungu, E. Enescu, M. Lucaci, C.D. Cîrstea, D. Tălpeanu, S. Mitrea, D. Pătroi, A. Brătulescu, M. Marin, P. Godeanu, Materiale compozite sinterizate pe bază de wolfram-cupru pentru realizarea de contacte electrice de arc şi procedeu de obţinere, CBI nr. A/01033/06.12.2017. [1.19]. SR EN ISO 3369:2010, Materiale metalice sinterizate impermeabile şi aliaje dure sinterizate. Determinarea densităţii. [1.20]. PI-16 INCDIE ICPE-CA, Ed.2, act. 0/02.2015, Analiza morfostructurală prin microscopie electronică de baleiaj (SEM) şi analiza chimică elementală cu microsondă dispersivă de energie pentru radiaţia X caracteristică. [1.21]. Wang C P, Lin L C, Xu L S, Xu W W, Song J P, et. al., Int. J. Refract. Met. Hard Mater. 41, 2013, pp. 236-240. [1.22]. Yusefi A, Parvin N, 2017 Fusion Eng. Des. 114, pp. 196-202. [1.23]. W.C. Oliver, G.M. Pharr, An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments, Journal of Materials Research 7 (6), 1992, pp. 1564-1583. [1.24]. E. Kimmari, L. Kommel, Application of the continuous indentation test method for the characterization of mechanical properties of B4C/Al composites, Proceedings of Estonian Acad. Sci. Eng., 2006, Vol. 12 (4), pp. 399-407. [1.25]. ISO 14577-1:2015, Metallic materials - Instrumented indentation test for hardness and materials parameters - Part 1: Test method. [1.26]. ASTM E2546-07, Standard practice for instrumented indentation testing. [1.27]. ISO 7500-1:2015, Metallic materials-Verification of static uniaxial testing machines-Part 1: Tension/compression testing machines - Verification and calibration of the force-measuring system. [1.28]. ASTM G99-17, Metodă de încercare standard pentru testarea uzurii cu un aparat pin-on-disk. [1.29]. ASTM G133-95, Metoda de testare standard pentru determinarea uzurii prin alunecare liniara tip bila pe suprafata plana. [1.30]. A. Zmitrowicz, Wear patterns and laws of wear - A review, Journal of Theoretical and Applied Mechanics 44 (2), 2006, pp. 219-253. [1.31]. ASTM E 1461:2007, Standard test method for thermal diffusivity by the flash method. [1.32]. W.J. Parker, R.J. Jenkins, C.P. Butler, G.L. Abbott, Flash method of determining thermal diffusivity, heat capacity and thermal conductivity, Journal of Applied Physics, vol. 32 (9) (1961), pp. 1679-1684.