Disusun oleh : Mela Kusumadewi (10506086) Pembimbing : Prof. Dr. Buchari

Disusun oleh:Mela Kusumadewi (10506086)

Pembimbing:Prof. Dr. Buchari

Pemisahan La(III) dan Gd(III) dengan Metode Solvent Impregnated Resin (SIR) Menggunakan 4-sebakoilbis(1-fenil-3-metil-5-pirazolon)

(H2SbBP) sebagai Ekstraktan

AgendaPendahuluanTinjauan PustakaMetodologiHasil dan PembahasanKesimpulan

Seminar Tugas Akhir - 27 Mei 2010

Pendahuluan


Logam Tanah Jarang (LTJ)

terdiri dari 15 unsur dari golongan lantanida yang memiliki nomor atom 57 sampai 71 dan 3 unsur lainnya (skandium,

yttrium, thorium)


KatalisBahan

feromagnetikLaser

Superkonduktortransistor

Monasit

?Pemisahan

Kebutuhan LTJ meningkat

Sumber LTJ tersedia di Indonesia


Teknik Pemisahan yang Telah Ada


kelebihan• Jumlah LTJ yang

dipisahkan dapat ditingkatkan dengan menyesuaikan jumlah resin, jenis ligan, konsentrasi ligan

• Selektifitas dapat ditingkatkan dengan pengaturan komposisi ekstraktan

kekurangan• Kadang-kadang stabilitas

ekstraktan dalam pori-pori resin kurang stabil

Solvent Impregnated Resin (SIR)


o Menentukan pengaruh penambahan jumlah SIR H2SbBP terhadap penyerapan La(III) dan Gd(III)

Tujuano Mensintesis dan mengkarakterisasi ligan H2SbBP sebagai

ekstraktan

o Menentukan komposisi optimum resin XAD-16 dan ligan H2SbBP dalam membuat SIR H2SbBP

o Menentukan faktor daya pisah (Gd,La) Gd(III) terhadap La(III)

terbaikSeminar Tugas Akhir - 27 Mei 2010

Tinjauan Pustaka


Bahan Polimer Pendukung Ekstraktan

Resin XAD-16polimer yang dapat mengadsorbsi,

tidak larut, berbentuk manik-manik putih, memiliki luas

permukaan besar

H2SbBP

senyawa turunan pirazolon dapat membentuk ikatan koordinasi

dengan ion logam

C C

H

C

H

H

C

H H

H

C C

H

C

H

H

H

Hn

N

N

CH3

Ph

HO

(CH2)8

O

CH3

Ph

OHO

4-sebakoilbis(1-fenil-3-metil-5-pirazolon)


Mekanisme adsorbsi ion-ion LTJ dalam SIR (Babic dkk., 2006)


Analisis LTJ dengan Spektrofotometri UV-Vis

O

O OH

OH

S

O

O

O

Alizarin Red S

Ion LTJ tidak berwarnaO

O O

SO3Na

OHLTJ


Kompleks LTJ – Alizarin Red S

Metodologi



Hasil dan Pembahasan


Ligan H2SbBP

Rendemen 97,2%

Titik Leleh 129oC- 130oC

Hasil


50075010001250150017502000250030003500400045001/cm

15

30

45

60

75

90

105

%T

3761

.19

3716

.83

3450

.65

3072

.60

2939

.52

2922

.16

2887

.44

2854

.65

1708

.93

1624

.06

1589

.34

1554

.63

1496

.76

1463

.97

1440

.83

1398

.39 13

63.67

1315

.45 12

71.09

1211

.30 1184

.29

1074

.35

1029

.99

1002

.98

983.70

910.40

854.47

777.31

752.24

688.59

640.37 60

7.58

509.21

401.19

ligmelanew

Spektrum FTIR Ligan H2SbBP

Jenis Vibrasi vOH vasC=O vC=C fenil

Ulur cincin pirazolon

vasC=C=C vC=OVibrasi cincin kelat

1/ 3350 1626 1592 1552 1498 1364 640 508

-OH

-C-H benzena

-CH2-

-C=O

Vibrasi cincin kelat

Stretching cincin pirazolone

-C=OC=C fenil

N

N

CH3

Ph

HO

(CH2)8

O

CH3

Ph

OHO


0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 500

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

0.12

0.14

0.16

0.18

Swelling Resin XAD-16 dalam Kloroform

menit ke-

Ber

at R

esin

(gr

am)

• Berat resin awal = 0,0502 gram• Kloroform tidak terperangkap dalam resin XAD-16


0 2 4 6 8 10 120

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

0.12

0.14

0.16

0.18

f(x) = 0.0159232653061224 x + 0.00284829931972794R² = 0.99368538717322

Kurva Kalibrasi H2SbBP

Konsentrasi H2SbBP (ppm)

Abso

rban

Konsentrasi (ppm) Absorban1,25 0,02813,00 0,04904,75 0,07466,50 0,10158,25 0,13531,.00 0,1660

Optimasi Resin XAD-16 dan H2SbBP


Pengukuran dilakukan dengan spektrofotometri UV-Vis pada λmaks = 270 nm


0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09 0.10.0000

0.5000

1.0000

1.5000

2.0000

2.5000

3.0000

3.5000


Berat Resin (gram)

Ber

at H

2SbB

P (1

0-2

mg)

Berat Resin (g) - 0,0050 0,0151 0,0252 0,0351 0,0451 0,0551 0,0651 0,0752 0,085 0,0951

Berat H2SbBP dalam SIR (10-2 mg)

- 1,3333 2,3893 2,7227 2,7920 2,8880 2,7333 2,6827 2,6240 2,5520 2,3440

• konsentrasi H2SbBP awal dan H2SbBP yang tidak terserap resin XAD-16 ditentukan dengan spektrofotometri UV-Vis (λmaks=270 nm)

• 6,4035x10-1 mg H2SbBP / 1 gram resin XAD-16

optimum


Konsentrasi Gd (ppm) Absorban

2 0.1666

4 0.3194

6 0.4369

8 0.6140

10 0.73741 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

f(x) = 0.0718100000000002 x + 0.0239999999999995R² = 0.996843478668336

Kurva Kalibrasi Gd(III)

Konsentrasi (ppm)

Abso

rban

Konsentrasi La (ppm) Absorban

2 0.1196

4 0.2998

5 0.4010

6 0.4603

8 0.6371 1 2 3 4 5 6 7 8 90

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

f(x) = 0.0856500000000002 x − 0.0446900000000006R² = 0.996956627280756

Kurva Kalibrasi La(III)

Konsentrasi (ppm)

Abso

rban

Pengaruh Jumlah SIR H2SbBP


λmaks = 533 nm

λmaks = 526 nm

0.1 0.2 0.3 0.4 0.50

0.00005

0.0001

0.00015

0.0002

0.00025

2.0327x10-5

1,0164x10-4

1,4229x10-4

1,72786x10-4

1,9311x10-4

1.0768x10-6

2,3683x10-5

8,0739x10-5

1,9054x10-4

2,0615x10-4

Kurva Penyerapan La(III) dan Gd(III) oleh SIR H2SbBP

La Gd

mm

ol LT

J yan

g Te

rser

ap S

IR

Berat SIR (gram)

Selisih antara mmol LTJ awal dengan mmol LTJ sisa (fasa air) merupakan mmol LTJ yang diserap SIR

Jumlah LTJ yang diserap akan bertambah bila jumlah SIR H2SBBP bertambah

Pengaruh Jumlah SIR H2SbBP


0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.60

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

0.12

Kurva D La(III) dan D Gd(III)

D La(III)D Gd(III)

Berat SIR H2SbBP (gram)

D

Berat SIR H2SbBP (gram)

D Gd D La Gd/La

0,1000 0,0005 0,0081 0,0617

0,2000 0,0109 0,0419 0,2601

0,3000 0,0381 0,0597 0,6382

0,4000 0,0947 0,0734 1,2902

0,5000 0,1033 0,0828 1,2476

Faktor daya pisah terbaik Gd(III) terhadap La(III) adalah 1,2476


Kesimpulan

o Ligan H2SbBP yang disintesis memiliki titik leleh 129oC – 130oC dan rendemen 97,2%

o Komposisi optimum pembuatan SIR H2SbBP adalah 6,4035x10-1 mg ligan H2SbBP/gram resin XAD-16

o Pada pH=4,75 jumlah LTJ yang terserap SIR H2SbBP meningkat dengan bertambahnya jumlah SIR H2SbBP

o Pada pH=4,75 faktor daya pisah Gd(III) terhadap La(III) terbaik adalah 1,2478


TERIMA KASIH


Documents

Disusun oleh : Mela Kusumadewi (10506086) Pembimbing : Prof. Dr. Buchari