23130-93

EQUIPO DE DIGESTION DIGESDAHLManual de Utilizacin Modelos 23130-20, -21

Hach Company, 1989-1998. Todos los derechos reservados. Impreso en los Estados Unidos de Amrica

hm/ct 2/1/97 1ed 7/97 rev 1 translation: rb 3/98 1ed

ii

INDICECERTIFICADO DE CONFORMIDAD.................................................................................... v ESPECIFICACIONES TECNICAS....................................................................................... viii INSTRUCCIONES DE SEGURIDAD .................................................................................... ix

FUNCIONAMIENTO .......................................................................................................... 1 SECCION 1 DESCRIPCION GENERAL ..................................................................... 31.1 Introduccin ........................................................................................................................ 3 1.2 Objetivo de este manual ...................................................................................................... 3

SECCION 2 PREPARACION PARA LA UTILIZACION DEL APARATO ........ 52.1 Desembalaje ........................................................................................................................ 5 2.2 Montaje del equipo.............................................................................................................. 6 2.2.1 Sistema de calefaccin............................................................................................... 6 2.2.2 Sistema de fraccionamiento....................................................................................... 7 2.3 Seleccin de la temperatura................................................................................................. 9

SECCION 3 INSTRUCCIONES DE SEGURIDAD Y CONSIDERACIONES AMBIENTALES ..................................................................... 113.1 Equipo de digestin Digesdahl.......................................................................................... 11 3.2 Utilizacin del perxido de hidrgeno .............................................................................. 13 3.3 Utilizacin del cido sulfrico .......................................................................................... 15 3.4 Limpieza de los derrames y escapes ................................................................................. 16 3.5 Gestin de Residuos .......................................................................................................... 17

SECCION 4 FUNCIONAMIENTO ............................................................................... 19 4.1 Preparacin del Aparato .................................................................................................... 19 4.2 Mtodos de Digestin........................................................................................................ 19 4.2.1 Volumen apropiado de la muestra............................................................................ 21 4.2.2 Temperatura adecuada de Digestin ........................................................................ 21 4.2.3 Volumen suficiente de cido sulfrico..................................................................... 21 4.2.4 Periodo de carbonizacin......................................................................................... 23 4.2.5 Concentracin ptima de perxido de hidrgeno durante un tiempo suficiente ..... 24 4.2.6 Control de la muestra............................................................................................... 25 4.2.7 Recogida de muestra y almacenamiento.................................................................. 25 4.2.8 Control de la precisin............................................................................................. 26

iii

INDICE, continuacinMETODOS DE DIGESTION .......................................................................................... 29METODO GENERAL DE DIGESTION DIGESDAHL .................................................. TIPO Y VOLUMEN DE LA MUESTRA .............................................................................. METODO DE DIGESTION PARA LIQUIDOS ACUOSOS ........................................... METODO DE DIGESTION PARA ACEITES .................................................................. METODO DE DIGESTION PARA SOLIDOS ................................................................. 31 37 41 55 69

MANTENIMIENTO .......................................................................................................... 83 SECCION 5 MANTENIMIENTO ................................................................................. 85 5.1 Cambio de Fusibles........................................................................................................... 85 5.2 Piezas de Recambio .......................................................................................................... 85 INFORMACION GENERAL .......................................................................................... 87 PIEZAS DE RECAMBIO ...................................................................................................... 89 COMO HACER SUS PEDIDOS............................................................................................ 91 SERVICIO TECNICO ............................................................................................................ 92

iv

CERTIFICADO DE CONFORMIDADLa compaa Hach certifica que este instrumento ha sido cuidadosamente ensayado e inspeccionado y que en el momento de su salida de fbrica cumpla todas las normas publicadas. El Digesdahl ha sido ensayado y est certificado conforme a las siguientes normas de instrumentacin:

Seguridad del Producto73/23/CEE Directiva de baja tensin : certificado de conformidad por Hach Company conforme a la norma EN 61010-1 (IEC1010-1), registro de los ensayos por ETL. UL (re-aseguradores de laboratorios para requerimientos elctricos de seguridad) 3101-1 (Registro # H0492805390). Certificado por CSA (Asociacin Canadiense de Normativas) conforme a CSA C22.2 No. 1010.1 (Certificacin # H0492805390).

InmunidadEN 50082-1 (Norma Europea Genrica de Inmunidad) segn 89/336/CEE EMC (Compatibilidad Electromagntica): Registro de los ensayos por Hach Company , certificado de conformidad por Hach Company. Las normas incluyen: EN 61000-4-2 1995 (IEC 801-2) Descargas Electrostticas EN 61000-4-4 1995 (IEC 801-4) Transitorios elctricos rpidos en rfagas EN 61000-4-5 1995 (IEC 1000-4-5) Ondas de choque EN 61000-4-11 1994 (IEC 1000-4-11) Bajas de tensin , microcortes y variaciones ENV 50140 1993 (IEC 801-3) Campos electromagnticos radiados ENV 50141 1993 Perturbaciones conducidas e inducidas por campos electromagnticos ENV 50204 1995 Campos electromagnticos procedentes de telfonos digitales

v

CERTIFICADO DE CONFORMIDAD, continuacin EmisionesEN 50081-1 (Emisiones) directiva 89/336/CEE EMC: Registro de los ensayos por TUV Product Services y Hach Company, certificado de conformidad por Hach Company. Las normas incluyen : EN 55014 (CISPR 14) Emisiones , Lmites de Clase B EN 60555-2 Perturbaciones armnicas producidas por equipos elctricos EN 60555-3 Perturbaciones de variaciones de tensin causadas por equipos elctricos Normativa Canadiense sobre Equipos causantes de Interferencias IECS-003, Clase A: Registro de los ensayos por TUV Product Services, certificado de conformidad por Hach Company Este aparato digital de Clase A cumple todas las exigencias de la Normativa Canadiense sobre Equipos Causantes de Interferencias FCC Apartado 15, Lmites de Clase A: Registro de los ensayos por TUV Product Services, certificado de conformidad por Hach Company (1) Este aparato cumple el Apartado 15 de las Reglas FCC. Su utilizacin queda sujeta a las dos condiciones siguientes: (2) Este aparato no debe causar interferencias nocivas y (2) este aparato debe aceptar todas las interferencias recibidas, incluyendo aquellas que causen problemas de funcionamiento. Cualquier cambio o modificacin producido en este aparato que no haya sido expresamente aprobado por la parte responsable de su conformidad, invalida la autoridad del usuario para su utilizacin Este aparato ha sido probado y cumple los lmites correspondientes a un aparato de clase A. Estos lmites estn pensados para proporcionar una proteccin razonable contra la aparicin de interferencias nocivas cuando el aparato es utilizado en un entorno comercial. Este aparato genera, utiliza y puede radiar energa en el campo de la radio-frecuencia y si no es instalado y utilizado de acuerdo con lo establecido en este vi

CERTIFICADO DE CONFORMIDAD, continuacinmanual puede originar interferencias nocivas para las comunicaciones por radio. La utilizacin de este equipo en una rea residencial puede causar interferencias nocivas, en cuyo caso el usuario debe de hacerse responsable de los gastos ocasionados por estas interferencias. Los consejos descritos a continuacin pueden ser fcilmente seguidos para reducir los problemas causados por las interferencias producidas por el aparato: 1. Desconectar el digestor Digesdahl para comprobar que es la fuente de la interferencia. 2. En caso de que el Digesdahl est conectado a la misma toma de corriente que el aparato con el que interfiere, probar otra toma. 3. Separar el digestor Digesdahl del aparato con el que est interfiriendo. 4. Cambiar de posicin la antena receptora del aparato que recibe la interferencia. 5. Combinar estas operaciones.

vii

ESPECIFICACIONES TECNICASGama de temperatura de funcionamiento: 100 a 480 C Control de temperatura: 15 C de la temperatura seleccionada* Alimentacin elctrica: 115 o 230 V, 50/60 Hz, 250 W** (utilizar nicamente corriente monofsica de 230 V) Capacidad de aspiracin: 11,5 l/min a una velocidad de flujo de 6,5 l/min. Presin Mnima: 51,7 kPa. Sistema de evacuacin de agua necesario Dimensiones: 14 cm x 16,5 cm x 33,6 cm Altura total: aproximadamente 61 cm, una vez que el aparato est montado para su utilizacin Peso: Neto: 3,85 kg Bruto: 4,8 kg Condiciones ambientales de funcionamiento: 15-35 C; 0-85% humedad relativa

* El Digesdahl puede verse afectado por un campo elctrico de 3 V/m o mayor radiando en frecuencias de 225+/- 15MHz y 425+/-15MHz.En estas condiciones adversas la especificacin de temperatura +/15C fue excedida por 17C y 15C respectivamente. ** Utilizar nicamente corriente monofsica de 230V. Es posible que el sistema de proteccin contra sobrecalentamiento no desconecte el aparato cuando se est utilizando una corriente trifsica.

viii

INSTRUCCIONES DE SEGURIDADAdvertenciaAntes de desembalar, instalar o poner en funcionamiento el digestor Digesdhal lea detenidamente este manual. Preste una atencin especial a la seccin 3! La no observancia de estas recomendaciones podra causar serios daos al operador o el deterioro del aparato. Los procesos de digestin descritos en este manual conllevan la utilizacin de un cido fuerte y de un potente agente oxidante a altas temperaturas . Para evitar daos personales observe todas las instrucciones de seguridad.

Utilizacin de las notas, precauciones y mensajes de peligroSignificado de los mensajes utilizados en este manual para designar PELIGRO, PRECAUCION y ATENCION:PELIGRO Indica una situacin de riesgo potencial o inminente, que en caso de no ser evitada puede causar la muerte o heridas de gravedad PRECAUCION Indica una situacin de riesgo potencial o inminente que en caso de no ser evitada puede causar heridas leves o de mediana gravedad NOTA Informacin de especial inters

ix

INSTRUCCIONES DE SEGURIDAD, continuacin Etiquetas de PrecaucinPreste especial atencin a los smbolos y etiquetas colocados en el aparato. En caso de no observar las indicaciones de estos smbolos pueden producirse daos personales o el deterioro del aparato. Cuando aparezca este smbolo en el aparato referirse a la seccin Instrucciones de Seguridad de este manual. Section 3.1 Equipo de digestin Digesdahl pgina 11 Section 3.2 Utilizacin del perxido de hidrgeno pgina 13 Section 3.3 Utilizacin del cido sulfrico pgina 15 Section 3.4 Limpieza de los derrames y escapes pgina 16 Section 4.2 Mtodos de Digestin pgina 19

x

FUNCIONAMIENTO

PELIGROLa utilizacin de muestras qumicas, patrones y reactivos puede resultar peligrosa. Revise las Fichas de Datos de Seguridad y familiarcese con las instrucciones de seguridad antes de manejar cualquier producto qumico.

DANGERHandling chemical samples, standards, and reagents can be dangerous. Review the necessary Material Safety Data Sheets and become familiar with all safety procedures before handling any chemicals.

DANGERLa manipulation des chantilons chimiques, talons et ractifs peut tre dangereuse. Lire les Fiches de Donnes de Scurit des Produits (FDSP) et se familiariser avec toutes les procdures de scurit avant de manipuler tous les produits chimiques.

GEFAHRDa das Arbeiten mit chemischen Proben, Standards und Reagenzien mit Gefahren verbunden ist, empfiehlt die Hach Company dem Benutzer dieser Produkte dringend, sich vor der Arbeit mit sicheren Verfahrensweisen und dem richtigen Gebrauch der Chemikalien vertraut zu machen und alle entsprechenden Materialsicherheitsdatenbltter aufmerksam zu lesen.

PERIGOA manipulao de amostras, padres e reagentes qumicos pode ser perigosa. Reveja a folha dos dados de segurana do material e familiarize-se com todos os procedimentos de segurana antes de manipular quaisquer produtos qumicos.

1

2

SECCION 11.1 Introduccin

DESCRIPCION GENERAL

El equipo de digestin Digesdahl de Hach que se muestra en la Figura 1 est diseado para digerir una amplia variedad de muestras con el fin de establecer su contenido en nitrgeno, por el mtodo de Kjedahl, y de varios otros minerales y nutrientes. Las muestras que pueden ser analizadas incluyen productos alimenticios, forrajes, cereales, aguas residuales, lodos, baos electrolticos, tejidos vegetales, fertilizantes, bebidas y aceites. El proceso de digestin requiere solamente una pequea fraccin del tiempo empleado por los mtodos tradicionales. El producto de digestin puede ser posteriormente analizado mediante colorimetra, turbidimetra o valoracin. Los resultados obtenidos con Digesdhal son comparables en exactitud y precisin con los obtenidos mediante mtodos analticos tradicionales.PELIGRO Este producto no dispone de proteccin contra el sobre-calentamiento en caso de ser utilizado con una alimentacin elctrica trifsica. Utilizar nicamente alimentacin elctrica monofsica de 230V. DANGER This product does not have thermal run-away protection when using polyphase AC main power systems. Use this instrument only with single phase 230 VAC systems. DANGER Ce produit na pas de protection contre la surchauffe lorquil est utilis sur une alimentation lectrique en triphas. Utiliser cet appareil seulement sur alimentation 230 V monophas.

1.2 Objetivo de este manualEste manual contiene informacin referente a instrucciones de seguridad, montaje, funcionamiento general, recambios, servicio tcnico y garanta. Los mtodos de digestin para el sistema Digesdahl varan segn el tipo y la forma de la muestra. Los mtodos de digestin para lquidos, aceites y slidos se describen en este manual.

3

SECCION 1, continuacinFigura 1 Equipo de Digestin Digesdahl

Embudo capilar Tapn del sifn Adaptador del embudo capilar

Cuerpo del sifn

Reductor de la columna Columna de fraccionamiento

Receptculo da la columna Soporte vertical Pantalla de proteccin

Pesa del matraz Cilindro de proteccin trmica Matraz de digestin

Indicador de temperatura

Selector de temperatura

Botn de encendido Selector de modo Sistema de calentamiento

4

SECCION 2

PREPARACION PARA LA UTILIZACION DEL APARATO

2.1 DesembalajeSaque el equipo de digestin Digesdahl y los accesorios de su caja y compruebe que ningn componente ha sufrido daos durante el transporte Compruebe que contiene los siguientes artculos :

Placa calefactora, cable de alimentacin y fusible Soporte vertical con la cubierta protectora Receptculo de la columna Matraces de disgestin (2) Pesa para el matraz de digestin Cilindro protector del calor Aspiradora de agua Placa cermica de enfriamiento Dediles (2) Gafas protectoras Manual de utilizacin Componentes de la columna de fraccionamiento: Columna de fraccionamiento protegida Embudo capilar Adaptador del embudo capilar Cuerpo del sifn Tapn del sifn Tubo en C, 1,5 m

En caso de que cualquiera de estos componentes falte o est daado, contacte por favor con el Servicio de atencin al cliente, Hach Company, Loveland, Colorado. Telfono: 800-227-4224. Para los clientes no residentes en los Estados Unidos contacte con la correspondiente delegacin de Hach o con su distribuidor autorizado. No devuelva el aparato sin la previa autorizacin de Hach. 5

SECCION 2, continuacin 2.2 Montaje del equipo2.2.1 Sistema de calefaccinProceda a montar el sistema de calefaccin como se muestra en la Figura 2.Figura 2 Sistema de calefaccin Receptculo de la columna

Cilindro de proteccin trmica

Soporte vertical

Placa calefactora Porta-fusible Compartimento del fusible

Cable de alimentacin elctrica

6

SECCION 2, continuacin2.2.2 Sistema de fraccionamientoEl sistema de fraccionamiento se muestra en la Figura 3 e incluye la columna de fraccionamiento, el reductor de columna, el embudo capilar y los componentes del sistema de evacuacin. Montar como se indica a continuacin:Figura 3 Columna de fraccionamiento y sistema de evacuacin Embudo capilar Tapn del sifn Adaptador del embudo capilar Conexin al depurador de humos

Tubo C-flex (Cortar a 40 cms) Cuerpo del sifn Reductor de la columna

Empalme ranurado

Receptculo de la columna Columna de fraccionamiento Aspirador

Pesa para el matraz

Tubo de extensin

Matraz de digestin

7

SECCION 2, continuacin1. Colocar la columna en el receptculo (Figura 2) y el reductor en la parte superior de la columna con el extremo en punta hacia arriba. 2. Insertar el adaptador del embudo capilar en la abertura ms ancha del cuerpo del reductor de vapores.Nota: El depurador de humos Hach puede utilizarse en lugar de la bomba de vaco de agua. Los humos son dirigidos a un mdulo de absorcin qumica y absorbidos por un filtro de carbn activo. El filtro se cambia cuando su capacidad de absorcin est agotada. El depurador est diseado para llevar a cabo hasta seis digestiones simultneamente. Colocar el tapn del sifn en el adaptador del embudo capilar.

3. Colocar el tapn del sifn en el adaptador del embudo capilar y presionar para ensamblar. 4. Colocar el conjunto del embudo y del sifn en la columna de fraccionamiento. 5. Insertar el cuello del embudo capilar en la abertura del sifn. 6. Instalar el tubo de evacuacin de la aspiradora sobre un desage. Colocar el empalme ranurado en el puerto de salida del aspirador, y conectarlo con el tubo de extensin.ADVERTENCIA El depurador de humos Hach slo puede ser utilizado con el equipo de digestin Digesdhal para las digestiones con cido sulfrico. La aspiracin de humos procedentes de otros cidos por este depurador podra resultar peligrosa. Es muy importante limpiar el depurador despus de su utilizacin para evitar la corrosin (consultar la seccin de funcionamiento del manual de utilizacin del depurador de humos). WARNING The Hach Fume Scrubber Apparatus can only be used with the Digesdahl Digestion Apparatus for sulfuric acid digestions. Hazardous conditions could develop if fumes from an alternate acid are vented with the Fume Scrubber. It is important to clean the Fume Scrubber after each use to prevent corrosion (see Operation section of Fume Scrubber manual). DANGER L'purateur de fumes Hach peut seulement tre utilis avec le minralisateur Digesdahl pour des minralisarions l'acide sulfurique. Des conditions de risque peuvent tre cres par l'aspiration de vapeurs d'un autre acide dans l'purateur de fumes. Il est important de nettoyer l'purateur de fumes aprs chaque utilisation pour viter la corrosion.

8

SECCION 2, continuacin7. Junto con la aspiradora de agua encontrar un tubo en C de 1,5 m de longitud. Cortar un segmento de 40 cm de este tubo para conectar la salida superior del receptculo de la columna al sifn. Cortar otro trozo del tubo restante para conectar la aspiradora de agua a la salida inferior del receptculo de la columna. Mantener este segmento siempre tendido para evitar la formacin de pliegues que podran retener el condensado. El sistema de fraccionamiento est ya de esta forma preparado para su utilizacin.

2.3 Seleccin de la temperaturaNota: Durante la digestin, la lectura de la temperatura variar ligeramente por encima y por debajo de la temperatura seleccionada. Esto no afectar ni a la digestin ni a la precisin del anlisis final. Sin el matraz de digestin colocado, la temperatura puede variar +/- 15C de la temperatura seleccionada. La temperatura adecuada para cada tipo de muestra se indica en el correspondiente mtodo de anlisis en este manual. A continuacin se describe como seleccionar la temperatura.

1. Conectar el cable de alimentacin a una toma de tierra y poner el botn de encendido en la posicin ON. El indicador de temperatura se encender. 2. Colocar el botn de seleccin de modo en SET. EL indicador de temperatura mostrar la temperatura que en ese momento est seleccionada en grados Celsius. 3. Si se desea cambiar la temperatura, mover el selector hasta que la temperatura deseada aparezca en el indicador. 4. Colocar el botn de seleccin de modo en READ (lectura) y dejar pasar aproximadamente 10 minutos para que la placa calefactora alcance la temperatura seleccionada. Con el botn de seleccin de modo en READ, el indicador de temperatura muestra la temperatura de funcionamiento en ese momento.

9

10

SECCION 3

INSTRUCCIONES DE SEGURIDAD Y CONSIDERACIONES AMBIENTALESCada persona que realiza anlisis de laboratorio es responsable de la seguridad. A fin de minimizar los riesgos de accidentes, el analista debe desarrollar y aplicar prcticas seguras de trabajo en laboratorio.

3.1

Equipo de digestin DigesdahlPara la utilizacin segura del equipo de digestin Digesdahl, tenga en consideracin las siguientes precauciones:

Voumen de la muestra Nunca digiera una muestra que contenga ms de 0,5 g de un producto distinto al agua. Los aceites y lquidos orgnicos deben ser considerados como slidos a la hora de determinar el peso de la muestra. Tipo de cido Utilice nicamente el cido que aparece especificado en los mtodos detallados de Hach. Volmen de cido Nunca utilice un volumen menor de 3 ml. Siga siempre el orden de los pasos indicados. Si el matraz se seca completamente, retrelo inmediatamente de la placa calefactora y deje que se enfre a temperatura ambiente. Nunca aada perxido de hidrgeno a un matraz seco ya que podra explotar. Si no est seguro de que el matraz contiene suficiente cido sulfrico PARE el anlisis. No aada perxido de hidrgeno. Repita de nuevo el anlisis utilizando menos muestra o ms cido. Asegrese de que durante el anlisis el cilindro de proteccin trmico y la placa protectora Digesdahl estn colocados. Lleve siempre a cabo las digestiones detrs de una pantalla protectora (CA. No. 20974-00) o dentro de una campana aislante. Para la proteccin respiratoria, utilice una campana extractora o el depurador de humos Hach (CA. No. 23266).

11

SECCION 3, continuacin Lleve siempre puestas gafas de laboratorio con protecciones laterales Lleve siempre puestos guantes durante la digestin. Utilice siempre pinzas o dediles cuando maneje objetos calientes. No aada alcohol, acetona u otros disolventes orgnicos en el matraz de digestin ni antes ni despus de la digestin. Durante la digestin aplique la temperatura y el tiempo de digestin indicados en las instrucciones. No deje de vigilar el Digesdhal durante su funcionamiento. A la hora de digerir una sustancia nueva por primera vez, empiece con una cantidad de muestra menor que la indicada y vaya incrementando esta cantidad hasta alcanzar la ptima. No deje que el contenido del matraz se evapore por ebullicin. Lleve siempre puesto bata o delantal de laboratorio para proteger la piel y la ropa de salpicaduras. Utilice un calzado adecuado para proteger los pies de posibles derrames de productos. No lleve sandalias. No utilice ni material de vidrio ni equipos daados. Elimine y reemplace todo el material estropeado. Deje que el Digesdahl se enfre de forma natural (a temperatura ambiente). El material de vidrio calentado podra quebrarse al contacto con el el agua fra.

12

SECCION 3, continuacin 3.2 Utilizacin del perxido de hidrgenoDANGER Hydrogen peroxide is an explosion hazard. DANGER Leau oxygne (peroxyde dhydrogne) sous forme concentre prsente un risque dexplosion.

PELIGRO La utilizacin de perxido de hidrgeno concentrado (agua oxigenada) implica riesgo de explosin.

Siga estas instrucciones de seguridad adicionales a la hora de utilizar el perxido de hidrgeno en las digestiones con el equipo Digesdahl.

No mezclar el perxido de hidrgeno con ningn reactivo que no venga especificado en las instrucciones de Hach. No verter el perxido de hidrgeno directamente en la columna de fraccionamiento sobre el matraz de digestin. Virtalo siempre de forma lenta y regular. Utilizar el embudo capilar Hach. El perxido de hidrgeno debe aadirse a la materia orgnica nicamente en presencia de cido sulfrico. No utilizar perxido de hidrgeno a una concentracin superior del 50%.

El perxido de hidrgeno (30% o 50%) es un potente oxidante y no debe ser almacenado nunca junto a material inflamable. Al igual que el cido sulfrico, causa quemaduras y daa los ojos. En caso de producirse el contacto con la piel o con los ojos, lavar con agua durante 15 minutos. Solicite inmediatamente la atencin de un mdico. El perxido de hidrgeno es muy corrosivo y debe lavarse con agua si cae sobre un aparato o sobre la bancada. Lea y observe todas las advertencias escritas en las etiquetas de los reactivos y en las fichas de datos de seguridad de los productos.

13

SECCION 3, continuacinLa correcta manipulacin y almacenamiento del perxido de hidrgeno debe tener en cuenta las dos principales propiedades de este producto:

Es un agente oxidante fuerte. Su naturaleza qumica lo convierte en un agente muy irritante para la piel, las mucosas y especialmente para los ojos. En concentraciones industriales puede causar quemaduras graves y puede provocar una combustin espontnea tras el contacto inmediato o prolongado con combustibles. Puede descomponerse liberando calor y oxgeno. Normalmente, la velocidad de descomposicin del perxido de hidrgeno de calidad industrial es muy lenta pero aumenta cuando est contaminado con sustancias tales como el polvo, iones metlicos o alcalinos. Siga las siguientes instrucciones para la manipulacin y el almacenamiento del perxido de hidrgeno.

Tomar las siguientes precauciones para manipular y almacenar el perxido de hidrgeno:

Guardar en un sitio fro fuera de la luz del sol directa (preferiblemente en la nevera). Guardar en los recipientes originales con los tapones bien cerrados y mantenerlos cerrados hasta su utilizacin. (Asegurarse de que los recipientes estn ventilados. Los frascos de agua oxigenada Hach se suministran con un tapn permeable especial) Llevar puestos guantes y gafas protectoras al manipular este producto. Utilizar pastillas de carburo de silicio para controlar la ebullicin durante la digestin de muestras lquidas. Lavar la piel contaminada rpidamente con abundante agua. Quitarse la ropa contaminada y lavar bien antes de volver a utilizarla. En caso de contaminacin, lavarse los ojos con abundante agua y solicitar inmediatamente la atencin de un mdico. 14

SECCION 3, continuacin Consultar inmediatamente con un mdico si el producto es ingerido. Lavar el producto derramado con abundante agua. No guardar cerca de fuentes de calor o en contacto con combustibles o productos orgnicos. No inhalar los vapores ni ingerir este producto. Evitar el contacto con la piel y con los ojos. Evitar el contacto con catalizadores de descomposicin (metales, polvo, productos alcalinos, etc.). No utilizar materiales de construccin no aprobados (latn, cobre, acero de carbn, caucho etc.) para los sistemas de almacenamiento o eliminacin.

Los tapones de los frascos de los reactivos estn provistos de una junta porosa especial que permite la salida de gas. Estos tapones deben ser siempre utilizados para el frasco de agua oxigenada. Como medida de precaucin las botellas de reactivos se envan en bolsas de plstico. Si hay rastros de derrames durante el transporte, sacar primero la botella de la bolsa, con guantes, y aclarar con agua. Lavar la bolsa antes de tirarla.

3.3

Utilizacin del cido sulfricoLea y observe todas las advertencias escritas en las etiquetas de los reactivos y en las fichas de datos de seguridad que acompaan al cido sulfrico. El cido sulfrico concentrado que se utiliza en el proceso de digestin debe manejarse correctamente y con precaucin. El cido sulfrico es un cido y un oxidante fuerte, puede causar quemaduras graves si cae sobre la piel y dao irreversible al contacto con los ojos. Esta capacidad corrosiva se agrava si el cido est caliente. En caso de que se produzca un contacto con la piel y con los ojos lavar los ojos y/ piel con agua durante 15 minutos.

15

SECCION 3, continuacinSolicite inmediatamente la atencin de un mdico. El vapor de cido sulfrico ha sido clasificado por la Agencia Internacional de Investigacin Contra el Cncer como un posible cancergeno humano. Puede inflamarse o explotar al contacto con varios productos qumicos. Siga las pautas de almacenamiento correctas.

3.4

Limpieza de los derrames y escapesTomar precauciones extremas a la hora de limpiar los derrames y los escapes durante todo el proceso de digestin. Su institucin puede exigir que solamente personas entrenadas y correctamente equipadas (guantes, gafas protectoras, mscara y ropa resistente a los productos qumicos) se ocupen de la limpieza de los derrames y escapes para que de esta forma el Digesdhal se limpie correctamente. Cualquier derrame, desbordamiento o proyeccin procedente del Digesdahl puede dejar residuos en el equipo o en otras superficies. La limpieza de los residuos debe llevarse a cabo con mucha precaucin. La utilizacin de otros mtodos u otros productos de limpieza no autorizados o recomendados por Hach, podra daar el equipo. Cuando proceda a limpiar vertidos o escapes, siga las siguientes medidas de seguridad: 1. NO LIMPIAR el aparato si est caliente, podra romperse. Dejar que se enfre antes de limpiarlo. 2. Desenchufar el Digesdahl antes de limpiarlo. 3. Llevar guantes y gafas protectoras para manejar el material de vidrio. Enjuagar bien el material de vidrio para descontaminarlo. 4. Limpiar el exterior del Digesdahl (placa calefactora, mandos elctricos etc.) y otras superficies del laboratorio con un pao hmedo o una toalla de papel. 5. No aclarar ni mojar el aparato directamente porque puede estropearse.

16

SECCION 3, continuacin6. Tirar los paos y las toallas de papel que han sido utilizados para limpiar. Pueden estar contaminados con la muestra o con productos qumicos.

3.5 Gestin de ResiduosEn los Estados Unidos de Amrica las normas federales para la eliminacin de residuos nocivos han sido promulgadas de acuerdo con Resource Conservation and Recovery Act (RCRA) y se encuentran publicadas en el ttulo 40 del Code of Federal Regulations (CFR), artculo 260 a 280. Los residuos generados deben ser tratados y eliminados de acuerdo con las normas federales, nacionales y locales en USA. Vase la seccin VIII de las Fichas de Datos de Seguridad de todos los productos para las informaciones sobre la eliminacin de los productos Hach. En USA, la USEPA dispone de un telfono gratuito para consultas sobre la RCRA (1-800-424-9346). Este manual no contiene todas las obligaciones reglamentarias. Otras leyes tanto nacionales como locales pueden aplicarse a los residuos que se generen. Es responsabilidad de la persona que genera el residuo conocer las leyes que se aplican y observarlas. Compruebe con las autoridades locales competentes cuales son las leyes aplicables en su caso. La SECCION 3 resume las normas bsicas para la utilizacin y manejo seguros de los reactivos implicados en la digestin Digesdhal. Esta informacin es slo indicativa, no exhaustiva. No pretende proporcionar ninguna garanta expresa o implcita a los lectores. No impone ninguna obligacin sobre Hach ni sobre ninguno de sus agentes. Para ms informacin, contactar Hach Environmental Safety and Health Department al telfono (515) 232-2533.

17

18

SECCION 4

FUNCIONAMIENTO

4.1 Preparacin del AparatoVase la SECCION 3 para ms informacin de seguridad. Preparar el equipo para llevar a cabo la digestin detrs de una pantalla protectora o debajo de un extractor de humos. Si se trabaja con un extractor de humos, comprobar que el sistema de aspiracin funciona correctamente. Es obligatorio el uso de gafas protectoras y de ropa de laboratorio. Abra al mximo el grifo de la aspiradora de agua. Quite el embudo capilar y ponga el dedo en la abertura del sifn. Debe notar un efecto de succin.

4.2

Mtodos de DigestinLos mtodos de utilizacin del equipo de digestin Digesdahl varan segn el tipo de muestra. En la mayora de los casos se basan en un proceso de digestin en dos etapas que conlleva la utilizacin de cido sulfrico concentrado y de perxido de hidrgeno al 50%. El cido sulfrico deshidrata y carboniza la muestra. El perxido de hidrgeno se aade a travs del embudo capilar para completar la descomposicin de la muestra. El perxido de hidrgeno cae sobre el matraz de digestin a travs del embudo a una velocidad de 3 ml por minuto. Esto permite al operador controlar el tiempo durante el cual la muestra queda expuesta al perxido de hidrgeno (tiempo de digestin) variando el volumen de reactivo utilizado.

19

SECCION 4, continuacinPELIGRO Utilizar gafas y ropa protectora. Un cido fuerte (cido sulfrico concentrado) y un oxidante fuerte (perxido de hidrgeno al 50%) son utilizados para la digestin. Estos reactivos pueden causar quemaduras si caen sobre la piel y dao irreversible a los ojos en caso de contacto. Si los reactivos estn calientes, sus efectos nocivos se agravan. Lavar inmediatamente la zona afectada con abundante agua y solicitar la atencin de un mdico. DANGER Wear protective eye glasses and clothing. A strong acid (concentrated sulfuric acid) and a strong oxidant (50% hydrogen peroxide) are used in the digestion reaction. These chemicals can cause burns if splashed on the skin or permanent eye damage if allowed to contact the eyes. If the chemicals are hot, effects are considerably more severe. Immediately rinse any affected area thoroughly with water and contact a physician. DANGER Porter des lunettes et vtements de protection. Un acide fort (acide sulfurique concentr) et un oxydant puissant (peroxyde d'hydrogne 50%) sont utiliss dans la raction de minralisation. Ces produits chimiques peuvent causer des brlures s'ils sont projets sur la peau ou des blessures irrversibles aux yeux s'ils sont mis au contact des yeux. Si ces produits sont chauds, les effets sont considrablement plus graves. Immdiatement rincer toute partie atteinte abondamment l'eau et consulter un mdecin.

Utilice el equipo de digestin Digesdahl nicamente detrs de una pantalla protectora o debajo de un extractor de humos. Algunas muestras resultan ms difciles de digerir completamente. En un estudio detallado, sobre el tiempo mnimo necesario para digerir una serie de sustancias, el nitrgeno fue completamente recuperado de varias muestras inmediatamente despus del aclarado del producto de digestin (cuando se vuelve incoloro). Sin embargo, aquellas sustancias resistentes o refractarias tales como el cido nicotnico requieren unos minutos adicionales de digestin con perxido de hidrgeno tras el aclarado para recuperar el 100% del nitrgeno. Un mtodo general de digestin, incluyendo, condiciones especficas segn la aplicacin, se detalla en este captulo del manual. Para asegurar la digestin completa de la muestra, tenga en cuenta las posibles variables que se describen a continuacin.

20

SECCION 4, continuacin4.2.1 Volumen apropiado de la muestraPara las muestras slidas o para los lquidos orgnicos, menos de 0,5 g de materia seca pueden ser digeridos eficazmente (normalmente se utilizan 0,25 g de muestra). El peso de las muestras que contienen agua puede corregirse proporcionalmente. No existen restricciones en la cantidad mnima de muestra. En cuanto a las disoluciones o suspensiones acuosas el volumen mximo es 40 ml. Cuando el porcentaje de la fase slida supera el 1% del peso de la muestra, el volumen mximo debe reducirse aplicando la siguiente frmula.40 ml. de muestra = ---------------------------------------% materia seca

4.2.2

Temperatura adecuada de DigestinLa temperatura de digestin es un parmetro crtico. Si se aade el perxido de hidrgeno a una mezcla de digestin fra que es calentada a continuacin, el perxido de hidrgeno se descompone antes de que el producto de digestin alcance la temperatura adecuada. Si por el contrario, el perxido de hidrgeno se aade a un producto de digestin demasiado caliente, la mayor parte del oxidante se volatiliza intilmente. Adems, una temperatura excesivamente alta contribuye a la prdida de muestra en forma de aerosol. La temperatura recomendada para la mayora de las muestras es 440 C. Para los aceites, carburantes y lubricantes, puede ser necesario bajar la temperatura.

4.2.3

Volumen suficiente de cido sulfricoLa cantidad de cido sulfrico concentrado (peso especfico 1,84) utilizada debe ser suficiente para evitar la evaporacin completa durante la digestin. Todo aquello que quede completamente seco en el fondo del matraz de digestin se sobrecalentar y puede causar la explosin del matraz. Igualmente, una cantidad demasiado pequea de cido provoca un calentamiento excesivo de la muestra, lo cual puede producir la descomposicin trmica de elementos que quieran ser analizados (por ejemplo de las sales de amonio) y resultar en la prdida de muestra. Utilice una cantidad de cido sulfrico que deje un volumen de 2 ml de cido residual una vez que la digestin ha tenido lugar. Vase la Tabla 1 para los volmenes recomendados.

21

SECCION 4, continuacinTabla 1 Referencias para la digestin de algunos tipos de muestras especfcasTipo de muestra Tejidos vegetales Carne y Aves Cantidad de muestra 0,25 a 0,5 g 0,5 g o predigestin 0,1 a 0,25 g Volumen de cido 4 mal 4 ml o como en la predigestin 4 ml Tiempo de precalenta miento (Paso 5) 4 min. 4 min. Volumen de perxido de hidrgeno 10 ml 10 ml

Recomendaciones especiales

Utilizar papel sin nitrgeno para pesar las muestras.

Fertilizantes lquidos

4 min.

10 ml

Aadir 0,4 g de reactivo de reduccin Kjeldahl al matraz antes de aadir el cido sulfrico.Poner el matraz en una estufa de 80C durante 15 min. antes de la digestin. Utilizar papel sin nitrgeno para pesar. Utilizar papel sin nitrgeno para pesar. Calentar previamente el cido durante 1 minuto, a continuacin, aadir la muestra a travs del embudo. Cuando la muestra est en el matraz calentar este ltimo 30 segundos.

Pienso y Forrajes Productos Lcteos Cereales Bebidas

0,25 g 0,25 a 2,0 g 0,25 a 0,5 g Aproximada mente 5 g (pipetear a travs del embudo)