Operationen, Appara% und Reagentien. 605

Um sich des Reagens bei dem Nachweis von arseniger Säure nach B e t t e n d o r f - F l ü c k i g e r zu bedienen, ist es wesentlich, dass das Salz vollständig mit Salzsäure gesättigt sei, da nur dann die Methode eine gute und sichere Reaction gibt.

Das Reagens soll von Sulfaten frei sein. Nach W i l l bildet sieh bei Gegenwart von Sulfaten erst schweflige Säure, dann Schwefelwasser- stoff und das Reagens ist dann unbrauchbar. Die Aufbewahrung er- tblgt vor Licht geschützt in gelben Flaschen mit übergestülpter Kapsel und eingefettetem Stöpsel. Die vorschriftsmässig bereitete Lösung soll mit salpetersaurem Baryt keinen Niederschlag und mit Natronlauge ge- kocht keine Ammoniakentwickelung gehen. Mit Schwefelwasserstoff ge- f~~llt und filtrirt soll das Filtralt keinen irgend bedeutenden Rückstand (Zink-, Magnesium-, Natriumsulfat oder -Chlorid) geben.

Die Darstellung von reinem Chloroform aus Salicylid.Chloroform oder 0.Homosalieylid.Chloroform bespricht R. A n s c h ü t z.I) Der Ver- fasser fand, dass sowohl das Salicylid als auch das O-Homosalicylid mit Chloroform gut krystallisirende Verbindungen bildet, in denen Chloro- form nur lose gebunden ist und schon beim gelindert Erwärmen ent- weicht, während die das Chloroform gewöhnlich verunreinigenden Körper mit den Salicyliden keine Verbindungen eingehen.

Zur Reindarstellung des Chloroforms erhitzt man die genannten Körper während einiger Zeit am Rückflusskühler mit überschüssigem Chloroform und überlässt die Masse während 12 Stunden sieh selbst. Das entstandene Salicylid- oder O-Homosalicylid-Chloroform wird dann abfiltrirt, abgepresst und bei niederer Temperatur getrocknet. Die troeknen Massen hat man nur in einem trocknen Destillirapparat mit Hülfe eines Bades zu erhitzen und das reine überdestillirende, trockne Chloroform in einer trocknen Yorlage zu verdichten.

Das zurückbleibende Salicylid oder 0-Homosalieylid kann zur neuen Darstellung benutzt werden. Die genannten Clfloroformverbindungen lassen sieh beliebig lang in verschlossenen Gläsern aufbewahren, so dass man jederzeit frisches Chloroform daraus darstellen kann. An der Luft geben sie ihr Chloroform allmählich ab, und zwar das Salicylid-Chloro- form ungleich viel rascher als das 0-Homosalicylid-Chloroform.

1) L i eb ig ' s £nnalen 273, 94.