LUCRAREA NR. 9DETERMINAREA GRANULAŢIEI

OŢELURILOR

1. PRINCIPIUL LUCRĂRII La sfârşitul transformării perlitei în austenită se obţin cristale de austenita numite cristale iniţiale de austenită, cu dimensiuni mai mici decât ale cristalelor de perlită din care au provenit. Odată cu ridicarea temperaturii se produce un fenomen de creştere a cristalelor de austenită deoarece prin realizarea acestuia se obţine o scădere a energiei libere a sistemului. Ca urmare cristalele de austenită obţinute în urma încălzirii şi menţinerii aliaj fier - carbon la o temperatură t i > A1, numite cristale reale de austenită, au de obicei dimensiuni mai mari decât cristalele iniţiale conform figurii 1.

Fig. 1 Dependenţa de temperatură a dimensiunilor cristalelor de austenită

Ţinând seama de aceste particularităţi, tendinţa de creştere a cristalelor de austenită la încălzire este denumită ereditate granulară.

Oţelurile bine dezoxidate la elaborare (cu Si, Mn şi Al) prezintă o tendinţă redusă de creştere a dimensiunilor cristalelor de austenită odată cu temperatura şi sunt denumite oţeluri cu ereditate granulară fină.

Oţelurile nedezoxidate la elaborare au tendinţa accentuată de creştere a dimensiunilor cristalelor de austenită odată cu temperatura şi sunt denumite oţeluri cu ereditate granulară grosolană.

În cazul oţelurilor se folosesc încercări de tip special reglementate la noi în ţară de standardul SR ISO 643, prin care se determină pentru oţelurile analizate un număr convenţional G, numit indicele convenţional al mărimii grăuntelui şi respectiv numărul de cristale care se pot număra (la microscop) pe mm2 al probelor metalografice preparate din oţelurile analizate m=2G+3.

Definiţii utilizate:

grăunte: figură poligonală închisă, cu laturile mai mult sau mai puţin curbe, care poate să apără sub formă de reţea, pe o secţiune plană a probei şlefuite şi pregătite pentru examinare microscopică.

grăunte austenitic: grăunte din oţeluri care prezintă la temperatură ambiantă o structura austenitică monofazică sau bifazică (insulă de ferită), fie grăuntele format în cursul unui tratament termic ce comportă o austenitizare la o temperatură şi o durată date;

grăunte feritic: grăunte observat într-o structură monofazică sau bifazică (insule de perlită) rezultat în general la transformarea γ→α

Universitatea Petrol – Gaze din Ploieşti

indice: numărul G pozitiv, nul sau eventual negativ, care este dedus pornind de la numărul mediu m de grăunţi, număraţi pe o suprafaţă de 1mm2 a secţiunii probei. Prin definiţie G = 1 pentru m = 16.

Determinare mărimii grăuntelui. Etape.

Mărimea grăuntelui este pusă în evidenţă prin examinare microscopică a unei secţiuni şlefuite a probei, pregătită printr-o metodă specifică tipului de oţel şi informaţiilor căutate.

I. Prelevarea şi pregătirea probei

numărul de probe şi locul de prelevare a probelor din produs sunt lăsate la iniţiativa producătorului, proba fiind polizată folosind tehnici obişnuite;

punerea în evidenţă a grăuntelui feritic: acest lucru se realizează prin atac fie prin nital (soluţie alcoolică de acid azotic), fie cu picrat (soluţia alcoolică de acid picric sau alţi reactivi adecvaţi);

punerea în evidenţă a grăuntelui austenitic: - pentru oţeluri cu structură austenitică monofazică sau bifazică punerea în evidenţă se face

direct printr-un atac metalografic- în cazul altor oţeluri se aplică una din următoarele metode:

A. Metoda Bechet-Beaujard, prin atac cu o soluţie apoasă saturată de acid picric

Domeniu de aplicare: această metodă evidenţiază grăuntele austenitic format în cursul tratamentului termic al probei. Ea se aplică probelor cu structură martensitică sau bainită fină. Etape: pregătire (în general nu este necesar nici un tratament termic), şlefuire şi atac (pentru examinare micrografică se şlefuieşte o faţă plană care este apoi atacată cu o soluţie apoasă saturată de acid picric, la care se adaugă cel puţin 0.5% alchisulfonat de sodiu sau un alt agent de înmuiere adecvat), rezultat (limitele de grăunţi de austenită formaţi apar direct prin examinare).

B. Metoda Kohn, prin oxidare controlată

Domeniu de aplicare: această metodă evidenţiază, prin oxidarea preferenţială a limitelor, conturul grăuntelui de austenită format în cursul austenitizării la temperatura unui tratament termic determinat. Etape: pregătire (se şlefuieşte o faţă plană a probei, aceasta fiind introdusă apoi într-un tub de laborator, în interiorul căruia fie se asigură un vid de 1 Pa, fie circulă un gaz inert (argon purificat); proba trebuie austenitizată în condiţiile unui ciclu termic; la sfârşitul timpului de încălzire se introduce aer în tub, o durată de 10 … 15 s; proba este apoi călită în apă), rezultat (oxidarea preferenţială a limitelor face să apară conturul grăunţilor austenitice).

C. Metoda McQuald Ehn, de cementare la 9250C

Domeniu de aplicare: această metodă, specifică oţelurilor de cementare, pune în evidenţă conturul grăuntelui de austenită, formaţi în timpul cementării acestor oţeluri. Etape: pregătire (probele nu trebuie să aibă nici o urmă de decarburare sau de oxidare superficială; acestea sunt repartizate într-o cutie de cementare cu capac de închidere, umplută cu un amestec format din 60% cărbune de lemn sub formă de granule şi 40% CO3Ba; apoi se realizează un tratament de cementare adecvat), şlefuire şi atac (proba cementată trebuie să fie tăiată perpendicular pe suprafaţă; pentru examinare trebuie şlefuită şi atacată fie cu reactiv Le Chatelier şi Igevski sau sub formă de atac electrolitic 6V – 60s), rezultat (limitele grăunţilor, care au în jur de 1 mm grosime, trebuie să fie evidenţiate printr-o reţea de cementită pre-eutectoidă).

D. Alte metode de punere în evidenţă a grăuntelui de austenită

Pentru anumite oţeluri, după un anumit tratament simplu (recoaceri sau normalizări, căliri şi reveniri),

1

Îndrumar de laborator – Ştiinţa şi Ingineria Materialelor

conturul grăuntelui de austenită poate să apară la examinarea micrografică sub următoarele forme: reţea de ferită pre-eutectoidă care înconjoară grăunţii de perlită, reţea de troostită care înconjoară grăunţii de martensită.

II. Caracterizarea printr-un indice a mărimii grăuntelui

Indicele convenţional al mărimii grăuntelui G se determină din relaţia: .

II.1 Evaluarea prin compararea cu imagini – tip

Se compară imaginea observată pe sticla mată a microscopului (sau pe o probă fotografică) cu o serie de imagini – tip conform figurii din anexa A (aceste imagini – tip sunt cele definite în Euronorm, planşele de la A la D, anexa B). Aceste imagini – tip la mărimea 100 sunt numerotate de la I la VIII, astfel încât numărul lor este egal cu indicele.

Se determină acea imagine – tip a cărei mărime de grăunte este cea mai apropiată de cea a probei.

În cazul în care, mărimea g a imaginii examinate este diferită de 100, indicele G va fi determinat cu următoarea formulă de calcul, modificată în funcţie de raportul măririlor:

Dacă, pentru a îmbunătăţi precizia evaluărilor, mărirea liniară este g ≠ 100, structura eşantionului examinat are:

grăunţi/mm2,

suprafaţa medie a unui cristal.

II.2 Evaluarea prin numărare

Mărirea liniară g a imaginii se alege astfel încât minimum 50 de grăunţi să poată fi număraţi pe suprafaţa delimitată de un cerc cu diametrul de 79,8 mm (suprafaţa de 5000mm2), trasat pe sticla mată a microscopului aşa cum se prezintă în figura 2, însă această metodă este destul de greoaie.

Fig. 2 Evaluarea numărului de grăunţi pe o suprafaţă delimitată de un cerc

2

Universitatea Petrol – Gaze din Ploieşti

Numărul total de grăunţi este n100 = n1 + n2/2, unde n1 este numărul de grăunţi care intră complet în cerc, iar n2 este numărul de grăunţi care sunt intersectaţi de circumferinţa cercului.

Numărul de grăunţi pe mm2 de suprafaţă: m = 2n100, iar în cazul unei probe la o mărire g oarecare m = 2(g/100)ng.

Diametrul mediu al grăuntelui este în mm, suprafaţa medie a unui grăunte fiind , mm2.

2. CONŢINUTUL ŞI SCOPUL LUCRĂRII

Lucrarea va cuprinde cunoaşterea însuşirea şi înţelegerea mecanismelor de transformare la încălzire a perlitei în austenită, noţiunii de ereditate granulară, cunoaşterea metodelor de determinare a mărimii grăuntelui feritic sau austenitic din oţeluri, cunoaşterea metodelor de punere în evidenţă a grăunţilor, determinarea indicele convenţional al mărimii grăuntelui (G) pe diferite probe dintr-un oţel, folosind imaginile tip (imaginile etalon) din SR ISO 643.

3. MODUL DE LUCRU

Lucrarea de laborator se va concretiza sub forma unei aplicaţii, folosind imaginile-tip (imaginile etalon) din SR ISO 643, să se stabilească, pentru oţelul din care s-a extras eşantionul, indicele convenţional al mărimii grăuntelui G, conform modelului de mai jos. Proba din imaginea de mai jos, a cărei mărire g = 400, a fost special pregătită prin metoda Kohn.

Structura unui eşantion din oţelul pregătit pentru evidenţierea mărimii granulaţiei

indicele convenţional al mărimii grăuntelui

suprafaţa medie a unui cristal

numărul de grăunţi/mm2

3

Îndrumar de laborator – Ştiinţa şi Ingineria Materialelor

UNIVERSITATEA PETROL-GAZE DIN PLOIEŞTIFACULTATEA: I.M.E. CATEDRA T.C.U.P.DISCIPLINA: STUDIUL ŞI INGINERIA MATERIALELOR DATA ...............................

FIŞA LUCRĂRII NR. 9

Tema: Determinarea granulaţiei oţelurilor

Proba pregătită metalograficMărirea liniară a imaginii, g = Mărirea liniară a imaginii, g =

Metoda de pregătire (A): Metoda de pregătire (B):

Etapele metodei de pregătire A: Etapele metodei de pregătire B:

Domeniul de aplicare

_______________________________________

_______________________________________

_______________________________________

Pregătire

_______________________________________

_______________________________________

_______________________________________

_______________________________________

_______________________________________

Rezultat

_________________________________________

_________________________________________

_________________________________________

Domeniul de aplicare

_______________________________________

_______________________________________

_______________________________________

Pregătire

_______________________________________

_______________________________________

_______________________________________

_______________________________________

_______________________________________

Rezultat

_________________________________________

_________________________________________

_________________________________________

4

A B

Universitatea Petrol – Gaze din Ploieşti

Utilizând datele problemei g = …… şi conform cu anexa A, se identifică imaginea – tip corespunzătoare măririi de 100 cu imaginea probei examinate: Gg = G… = …… se obţine:

Utilizând datele problemei g = …… şi conform cu anexa A, se identifică imaginea – tip corespunzătoare măririi de 100 cu imaginea probei examinate: Gg = G… = …… se obţine:

indicele convenţional al mărimii grăuntelui

suprafaţa medie a unui cristal

numărul de grăunţi/mm2

indicele convenţional al mărimii grăuntelui

suprafaţa medie a unui cristal

numărul de grăunţi/mm2

Întocmit: Verificat:Nume ................Prenume ............Grupa..................

5

A B

Îndrumar de laborator – Ştiinţa şi Ingineria Materialelor

Semnătura............

6

Imagini – tip extrase din standardul NF A 04-102 Anexa A

Îndrumar de laborator – Ştiinţa şi Ingineria Materialelor

8