1961 2. Qualitative und quantitative Analyse 453 Zur Erh~hung der Empfindlichkeit des radioauto~raphischen Nachweises yon tritium-markierten organischen Verbindungen auf Papierchromatogr~mmen sehlagen E. V. P~uPs, I. HOFF~A~ und H. R. JxcKso~ 1 vor, die Papierehromato- gramme kurz in eine ges~tt. LSsung yon Anthracen in Benzol zu tauchen und naeh Troeknen direkt auf die Sehichtseite eines hoehempfindlichenFilms (Kodak Royal-X Pan) zu legen. Der dm'ch das Impr~gnieren erhaltene enge Kontakt des Scintillators Anthracen mit der tritium-markierten Verbindung bewirkt eine reeht hohe Sein- ti]lationsausbeute der energiearmen ~-Strahlung (Emax 18 keV) und umgeht damit die starke Absorption dutch das Chromatographiepapier. Nach einer Expositionszeit yon 2 Woehen ergeben noch 0,19tee *H/era ~ eine im Photometer ausmefibare Schw~rzung (Transparenz etwa 900/0). Als Entwiekler fiir optimalen Kontrast wird Kodak D-19 empfohlen (Entwicklungszeit 6 rain bei 20~ C). Die Transparenz der geschw~rzten Stellen ist bei einer Expositionszeit yon 2 Woehen im Bereieh 0,19 his 1,51 pc 3H/em~ nahezu linear yon der 3tt-Aktivit~t abh~ngig. Talanta (London) 5, 75--77 (1960). Canada Dep. Agrieult., Ottawa (Canada). K. It. N~EB Eine photometrische Bestjmmungsmethode fiir geringe Mengen 01efine grfinden A. P. ALTS]tVLLE~, S. F. SnEwt und A. F. YV~T~c~o ~ auf die Farbreak- Zion mit konz. Sehwefels~ure. W~hrend Athylen keine und Propylen erst bei Kon- zentration fiber !500 ppm eine F~rbung hervorruft, kormten die Verff. bei 18 hSheren Mono- und Diole]inen charakteristisehe Absorptionen im Bereieh yon 300--310 nm ~estste]len. Propylalkohol und h6here Homologe geben/~hnliehe Farbreaktionen wie die Olefine, ebenfalls st5ren einige h6here Aldehyde, Stic~sto]]dioxid und Schwe]el- dioxid. ]:)as Veffahren eignet sich zur Analyse yon flfissigen Zweikomponenten- mischungen sowie zur Bestimmung yon Slguren Ole]inen in .Luft (nach Anreieherung im Impinger-Gef~l~). 1 An~lyt. Chemistry 32, 946--954 (1960). Robert A. Ta~t Sanitary Engng. Center, Cincinnati, Ohio (USA). H. GARSCltAGI~I,T Chromathermographische Bestlmmung yon Butadien (1,3). W. A. KoLoBicm-~ berichtet fiber gaschromatographische Analysen yon Butan-Buten-Butadien-(1,3)- Gemischen. Die yon ihm verwendete S~ule (45 em lang, Durchmesser 20 ram) ent- h~lt 120 g AI~O~zur Chrom~tographie (Korngr51~e 0,01--0,1 ram, bei 120--130~ C im CO~-Strom getrocknet). Tragergas ist COs, StrSmungsgesehwindigkeit50 ml/min. Die Besonderheit der Apparatur besteht darin, dab dutch einen Regeltr~fo nebst Elektro-Ofen die S~ule w~hrend der Analyse allm~hlieh aufgeheizt wird. Die Probe- menge betr~gt jeweils 18--20 ml. Alle halbe Minute wurde an der mit KOH be- schiekten Absorptionsbfirette hinter der Sgule die aufgefangene Gasmenge abgelesen und in ein Diagramm eingetragen. Eine Analyse dauert etwa 45 rain, die Temperatur wird yon 70~ C bis 130~ C gesteigert. Polymerisa~ion wird am Aluminiumoxydnicht beobaehtet, so dal3 es mSg]ieh ist, Butadien in Anwesenheit yon beliebigen Mengen Buten zu bestimmen, bei Konzentrationen fiber 200/0 mit einer Genauigkeit yon • 2,50/0 bezogen auf Butadien. Zavodskaja Laborat. ~6, 814--815 (1960) [Russisch]. H.-J. D~v.W~TZ t)~er die Lage der Banden in Infrarotspektren yon Verbindungen mit der tertfiiren Bntoxygruppe berichtet H. A. 0~ ~. Der Veff. hat aus experimentellen Untersuehungen und Literaturs~udium die ~berzeugung gewonnen, dab die Banden im Bereich yon 720--770 em-~, 820--920 em-~, 1000--1040 cm-~ und 1155 bis 1200 cm-~ den Sehwingungen der tertigren Butoxygruppe zuzuord_nen sind. Analyt. Chemistry 82, 509--511 (1960). Plastics Div., Monsanto Chem. Co., Texas City, Texas (USA). KLAVS BRODERSE~ ~

Chromathermographische Bestimmung von Butadien (1,3)

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Page 1: Chromathermographische Bestimmung von Butadien (1,3)

1961 2. Qualitative und quantitative Analyse 453

Zur Erh~hung der Empfindlichkeit des radioauto~raphischen Nachweises yon tritium-markierten organischen Verbindungen auf Papierchromatogr~mmen sehlagen E. V. P~uPs , I. HOFF~A~ und H. R. JxcKso~ 1 vor, die Papierehromato- gramme kurz in eine ges~tt. LSsung yon Anthracen in Benzol zu tauchen und naeh Troeknen direkt auf die Sehichtseite eines hoehempfindlichen Films (Kodak Royal-X Pan) zu legen. Der dm'ch das Impr~gnieren erhaltene enge Kontakt des Scintillators Anthracen mit der tritium-markierten Verbindung bewirkt eine reeht hohe Sein- ti]lationsausbeute der energiearmen ~-Strahlung (Emax 18 keV) und umgeht damit die starke Absorption dutch das Chromatographiepapier. Nach einer Expositionszeit yon 2 Woehen ergeben noch 0,19tee *H/era ~ eine im Photometer ausmefibare Schw~rzung (Transparenz etwa 900/0). Als Entwiekler fiir optimalen Kontrast wird Kodak D-19 empfohlen (Entwicklungszeit 6 rain bei 20 ~ C). Die Transparenz der geschw~rzten Stellen ist bei einer Expositionszeit yon 2 Woehen im Bereieh 0,19 his 1,51 pc 3H/em~ nahezu linear yon der 3tt-Aktivit~t abh~ngig.

Talanta (London) 5, 75--77 (1960). Canada Dep. Agrieult., Ottawa (Canada). K. It. N~EB

Eine photometrische Bestjmmungsmethode fiir geringe Mengen 01efine grfinden A. P. ALTS]tVLLE~, S. F. SnEwt und A. F. YV~T~c~o ~ auf die Farbreak- Zion mit konz. Sehwefels~ure. W~hrend Athylen keine und Propylen erst bei Kon- zentration fiber !500 ppm eine F~rbung hervorruft, kormten die Verff. bei 18 hSheren Mono- und Diole]inen charakteristisehe Absorptionen im Bereieh yon 300--310 nm ~estste]len. Propylalkohol und h6here Homologe geben/~hnliehe Farbreaktionen wie die Olefine, ebenfalls st5ren einige h6here Aldehyde, Stic~sto]]dioxid und Schwe]el- dioxid. ]:)as Veffahren eignet sich zur Analyse yon flfissigen Zweikomponenten- mischungen sowie zur Bestimmung yon Slguren Ole]inen in .Luft (nach Anreieherung im Impinger- Gef~l~).

1 An~lyt. Chemistry 32, 946--954 (1960). Robert A. Ta~t Sanitary Engng. Center, Cincinnati, Ohio (USA). H. GARSCltAGI~I,T

Chromathermographische Bestlmmung yon Butadien (1,3). W. A. KoLoBicm-~ berichtet fiber gaschromatographische Analysen yon Butan-Buten-Butadien-(1,3)- Gemischen. Die yon ihm verwendete S~ule (45 em lang, Durchmesser 20 ram) ent- h~lt 120 g AI~O~ zur Chrom~tographie (Korngr51~e 0,01--0,1 ram, bei 120--130 ~ C im CO~-Strom getrocknet). Tragergas ist COs, StrSmungsgesehwindigkeit 50 ml/min. Die Besonderheit der Apparatur besteht darin, dab dutch einen Regeltr~fo nebst Elektro-Ofen die S~ule w~hrend der Analyse allm~hlieh aufgeheizt wird. Die Probe- menge betr~gt jeweils 18--20 ml. Alle halbe Minute wurde an der mit KOH be- schiekten Absorptionsbfirette hinter der Sgule die aufgefangene Gasmenge abgelesen und in ein Diagramm eingetragen. Eine Analyse dauert etwa 45 rain, die Temperatur wird yon 70 ~ C bis 130 ~ C gesteigert. Polymerisa~ion wird am Aluminiumoxyd nicht beobaehtet, so dal3 es mSg]ieh ist, Butadien in Anwesenheit yon beliebigen Mengen Buten zu bestimmen, bei Konzentrationen fiber 200/0 mit einer Genauigkeit yon • 2,50/0 bezogen auf Butadien.

Zavodskaja Laborat. ~6, 814--815 (1960) [Russisch]. H.-J. D~v.W~TZ

t)~er die Lage der Banden in Infrarotspektren yon Verbindungen mit der tertfiiren Bntoxygruppe berichtet H. A. 0 ~ ~. Der Veff. hat aus experimentellen Untersuehungen und Literaturs~udium die ~berzeugung gewonnen, dab die Banden im Bereich yon 720--770 em -~, 820--920 em -~, 1000--1040 cm -~ und 1155 bis 1200 cm -~ den Sehwingungen der tertigren Butoxygruppe zuzuord_nen sind.

Analyt. Chemistry 82, 509--511 (1960). Plastics Div., Monsanto Chem. Co., Texas City, Texas (USA). KLAVS BRODERSE~ ~