Embed Size (px)
Citation preview
WYDZIAŁ BIOLOGII I BIOTECHNOLOGII
KIERUNEK: MIKROBIOLOGIA
STUDIA STACJONARNE PIERWSZEGO STOPNIA
ROK I
Zeszyt do ćwiczeń laboratoryjnych z
chemii ogólnej i nieorganicznej
Semestr I (zimowy)
Rok akademicki 2018/19
Katedra Chemii
Ćwiczenia laboratoryjne
Imię i nazwisko studenta
…………………………………
Opracowała:
dr Beata Załęska-Chróst
2
WYDZIAŁ BIOLOGII I BIOTECHNOLOGII
KIERUNEK MIKROBIOLOGIA
HARMONOGRAM ĆWICZEŃ Z CHEMII OGÓLNEJ I NIEORGANICZNEJ
2018/2019
ĆWICZENIE I (3 godz) 17. 10. 2018
Regulamin pracowni chemicznej. Przepisy BHP.
Reakcje chemiczne zachodzące w roztworach wodnych. Wybrane metody otrzymywania
kwasów zasad i soli.
ĆWICZENIE II (3 godz) 24. 10. 2018
Sprawdzian 1 Hydroliza. Amfoteryczność. Reakcje utleniania i redukcji.
ĆWICZENIE III (3 godz) 7. 11. 2018
Analiza jakościowa kationów.
Reakcje charakterystyczne wybranych kationów: Cu2+, Fe3+, NH4+, Mn2+, Ca2+, Mg2+
Analiza kontrolna (kationy).
ĆWICZENIE IV (3 godz) 14. 11. 2018
Sprawdzian 2
Analiza jakościowa anionów.
Reakcje charakterystyczne wybranych anionów: Cl-, CO32-, SO4
2--, PO43- , NO3
-
Analiza kontrolna (aniony).
ĆWICZENIE V (3 godz) 21. 11. 2018
Poprawa sprawdzianów 1 lub 2
Analiza jakościowa soli.
Analiza kontrolna.
ĆWICZENIE VI (3 godz) 28. 11. 2018
Sprawdzian 3
Podstawy chemicznej analizy ilościowej. Obliczanie i sporządzanie roztworów o określonym
stężeniu.
ĆWICZENIE VII (3 godz) 5. 12. 2018
Sprawdzian 4
Obliczanie i pomiar pH roztworów
ĆWICZENIE VIII (3 godz) 12. 12. 2018
Poprawa sprawdzianu 3
Przygotowywanie i pomiar pH roztworów buforowych
ĆWICZENIE IX (3 godz) 09. 01. 2019
Poprawa sprawdzianu 4
Wyznaczanie pojemności roztworów buforowych.
ĆWICZENIE X (3 godz) 16. 01. 2019
Odrabianie zaległych ćwiczeń i analiz kontrolnych.
Zaliczanie pozostałych sprawdzianów.
3
MIKROBIOLOGIA
Zagadnienia obowiązujące przy zaliczaniu ćwiczeń:
Sprawdzian 1
Podstawowe prawa i pojęcia chemiczne. Obliczenia stechiometryczne na podstawie zachodzących reakcji chemicznych. Klasyfikacja związków nieorganicznych (nazewnictwo, otrzymywanie i właściwości chemiczne). Podstawowe typy reakcji chemicznych. Zapisywanie przebiegu reakcji chemicznych np. zobojętniania (stopniowo), strąceniowych (cząsteczkowo i jonowo). Sprawdzian 2 Dysocjacja elektrolityczna kwasów, zasad, soli – nazewnictwo powstałych jonów. Wyprowadzanie wzorów na stałą dysocjacji. Reakcje w roztworach wodnych - hydroliza soli (stopniowo), określanie odczynu wodnego roztworu soli. Moc elektrolitów. Amfoteryczność związków chemicznych i pierwiastków: glinu, ołowiu(II), cynku i chromu(III). Reakcje charakterystyczne poznanych kationów. Sprawdzian 3 Zadania rachunkowe – stężenia molowe i procentowe, wyrażone w jednostkach ppm, przeliczanie stężeń. Przygotowywanie roztworów o określonym stężeniu molowym i procentowym. Przeliczanie stężeń. Bilans reakcji utleniania i redukcji - cząsteczkowo i jonowo, wskazanie utleniacza i reduktora. Zachowanie jonu manganianowego (VII) w zależności od środowiska. Reakcje charakterystyczne poznanych anionów. Sprawdzian 4 Teorie kwasów i zasad. Iloczyn jonowy wody. Obliczanie pH roztworów mocnych i słabych elektrolitów. Roztwory buforowe – typy, zasada działania, przygotowywanie. Obliczanie pH roztworów buforowych.
LITERATURA
L. Smoczyński, Wardzyńska R., „Zarys chemii ogólnej i analitycznej”, UWM Olsztyn 2013
W. Wiśniewski , Majkowska H., „Chemia ogólna nieorganiczna”, UWM Olsztyn 2005.
J. Minczewski, Marczenko Z „Chemia analityczna 1 i 2”, PWN W-wa 2008.
Z. Szmal, Lipiec T., „Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej”, PZWL 2002.
A. Śliwa. Obliczenia chemiczne”, PWN W-wa 1987.
4
ĆWICZENIE I
I. Część teoretyczna
Zapoznanie z regulaminem i przepisami BHP obowiązującymi na pracowni chemicznej.
II. Część praktyczna
Wybrane reakcje chemiczne zachodzące w roztworach wodnych
1. Reakcje syntezy (pokaz)
Kawałek wstążki magnezowej ująć w szczypce i spalić w płomieniu palnika. Produkt
wrzucić do parownicy, dodać kilka kropli wody destylowanej oraz dwie krople fenoloftaleiny.
Obserwacje:
Zapis reakcji:
-cząsteczkowy:
-jonowy:
2. Reakcje zobojętniania
Do parownicy wlać ok. 2 cm3 roztworu 1M NaOH, dodać 2 krople fenoloftaleiny, a
następnie ciągle mieszając bagietką dodawać 1M roztwór HCl, do momentu odbarwienia
roztworu. Powstały roztwór odparować.
Obserwacje:
Zapis reakcji:
-cząsteczkowy:
-jonowy:
3. Wybrane metody otrzymywania kwasów, zasad i soli.
I. Otrzymywanie wodorotlenku w reakcji aktywny metal + woda.
Do probówki zawierającej ok. 4 cm3 wody destylowanej wrzucić ostrożnie kawałek
metalicznego sodu. Po zakończonej reakcji zbadać odczyn za pomocą kropli fenoloftaleiny.
Obserwacje:
5
Zapis reakcji
II. Reakcje wypierania słabych zasad z ich soli
a) Do probówki zawierającej ok. 2 cm3 roztworu siarczanu(VI) miedzi(II) dodać ok. 2 cm3
1M roztworu NaOH. Obserwować reakcję i zapisać równania.
Obserwacje:
Zapis reakcji:
-cząsteczkowy:
-jonowy:
b) Do probówki wlać ok. 2 cm3 1M roztworu azotanu(V) żelaza(III) i dodać taką samą
objętość 1 M roztworu NaOH.
Obserwacje:
Zapis reakcji:
-cząsteczkowy:
-jonowy:
c) Do probówki wlać ok. 2 cm3 roztworu siarczanu(VI) amonu i dodać taką samą objętość 1M
roztworu NaOH. Otrzymany roztwór podgrzać na łąźni wodnej. Nad wylotem probówki
sprawdzić odczyn za pomocą zwilżonego papierka uniwersalnego.
Obserwacje:
Zapis reakcji:
-cząsteczkowy:
-jonowy:
III. Reakcja wypierania słabych kwasów z i ich soli
a) Do probówki zawierającej ok. 2 cm3 roztworu węglanu sodu dodawać stopniowo 1M roztwór
HCl.
6
Obserwacje:
Zapis reakcji:
-cząsteczkowy:
-jonowy:
b) Do probówki zawierającej ok. 2 cm3 roztworu octanu sodu dodać taką samą ilość 1 M kwasu
siarkowego(VI). Podgrzać na łaźni wodnej. Sprawdzić zapach.
Obserwacje:
Zapis reakcji:
-cząsteczkowy:
-jonowy:
IV. Reakcje otrzymywania soli
a) chlorek baru + siarczan(VI) sodu
Obserwacje:
Zapis reakcji:
-cząsteczkowy:
-jonowy:
b) chlorek baru + kwas siarkowy(VI)
Obserwacje:
Zapis reakcji:
-cząsteczkowy:
-jonowy:
7
c) azotan(V) ołowiu(II) + chromian(VI) potasu
Obserwacje:
Zapis reakcji:
-cząsteczkowy:
-jonowy:
ĆWICZENIE II
Hydroliza. Amfoteryczność. Reakcje utleniania i redukcji
Hydroliza soli jest to reakcja zachodząca między wodą, a rozpuszczoną w niej solą.
Będziemy badać za pomocą wskaźników odczyn wodnych roztworów soli i określać
przybliżone wartości pH.
Poniżej dla przypomnienia skala pH.
oraz zmiana zabarwienia w roztworach wybranych wskaźników w zależności od środowiska.
Wskaźnik
Zabarwienie w
roztworze kwaśnym
Zabarwienie w
roztworze zasadowym
Oranż metylowy
Czerwone Żółte
Fenoloftaleina
Bezbarwne Malinowe
8
1. Reakcje hydrolizy:
Do probówki wsypać badaną sól, rozpuścić w małej ilości wody destylowanej i zbadać
odczyn roztworu za pomocą papierka wskaźnikowego. Następnie roztwór podzielić i wlać do
dwóch probówek: badać odczyn za pomocą oranżu metylowego (w pierwszej probówce) i
fenoloftaleiny (w drugiej). Reakcje przeprowadzić kolejno z następującymi solami: węglanem
sodu, chlorkiem cyny (II), octanem amonu i chlorkiem sodu. Wyniki zapisać w tabeli poniżej.
Na podstawie obserwacji ustalić odczyn wodnego roztworu tych soli i zapisać równania reakcji.
Wskaźnik
Sól
Papierek wskaźnikowy
Fenoloftaleina
Oranż metylowy
Odczyn
roztworu
pH
barwa
barwa
Na2CO3
SnCl2
CH3COONH4
NaCl
Reakcje hydrolizy zachodzące w wodzie:
2. Amfoteryczność
9
Do probówki zawierającej ok.2 cm3 roztworu Zn(NO3)2 dodawać kroplami 1M roztwór
NaOH, aż do wytrącenia się galaretowatego osadu. Osad rozdzielić do dwóch probówek i
zbadać jego rozpuszczalność pod wpływem:
- 4 M roztworu HNO3,
- 4 M roztworu NaOH.
Obserwacje:
Zapis reakcji:
3. Reakcje utleniania i redukcji
Wpływ środowiska na przebieg reakcji redoks
Do 3 probówek wlać po 2 cm3 roztworu Na2SO3. Do każdej z probówki dodać kolejno po 2 cm3
a) 1 M roztworu H2SO4, b) wody destylowanej, c) 1 M roztworu NaOH.
Następnie do każdej z probówek wkraplać rozcieńczony roztwór KMnO4.
Jonowy zapis przebiegu reakcji chemicznych oraz obserwacje:
a) MnO4- + SO3
2- + H+ →
b) MnO4- + SO3
2- + H2O →
c) MnO4- + SO3
2- + OH- →
ĆWICZENIE III
10
Analiza jakościowa wybranych kationów: Cu2+, Fe3+, NH4+, Mn2+,
Ca2+, Mg2+
Jakościowa analiza chemiczna jest to określenie jakościowego składu substancji, czyli
stwierdzenie, jakie pierwiastki wchodzą w skład danej substancji. Klasyczna chemiczna analiza
jakościowa związków nieorganicznych to przede wszystkim analiza jonów występujących w
roztworze. Do roztworu dodaje się różnych odczynników i obserwuje się zmianę koloru
roztworu, wytrącanie osadów oraz inne charakterystyczne reakcje, które świadczą o obecności
pewnych jonów czy grup jonów. Reakcję chemiczną, która umożliwia wykrycie danego jonu
w obecności innych jonów obecnych w roztworze nazywamy reakcją charakterystyczną. Ze
względu na właściwości, jony zostały pogrupowane, a grupy są wydzielone na podstawie
zachodzących reakcji. Odczynnik reagujący w danych warunkach z daną grupą jonów
nazywamy odczynnikiem grupowym. Odczynnik grupowy wyodrębnia całą grupę jonów w
postaci związków trudno rozpuszczalnych w wodzie. Na tej zasadzie oparty jest rozdział
kationów i anionów na grupy analityczne. Po wyodrębnieniu całej grupy jonów wykrywa się je
za pomocą reakcji charakterystycznych.
Podział kationów na grupy analityczne:
Grupy
analityczne
Odczynnik
grupowy
Jony wykrywane
I 2M HCl Ag+
, Pb2+
, Hg2
2+
II H2S w środowisku
0,3M HCl
Hg2+
, Pb2+
, Bi3+
, Cu2+
, Cd2+
, Sn2+
,
Sn4+
, As3+
, As5+
, Sb3+
, Sb5+
III H2S w środowisku
buforu amonowego
Al3+
, Cr3+
, Fe2+
, Fe3+
,Ni2+
,Co2+
,
Mn2+
, Zn2+
IV (NH4)
2CO
3w środowisku
buforu amonowego
Ca2+
, Sr2+
, Ba2+
V Brak Mg2+
, Na+
, K+
, NH4
+
CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA
I. Reakcje charakterystyczne wybranych kationów
Reakcje charakterystyczne kationu miedzi(II) – Cu2+
1. Reakcja z mocna zasadą NaOH.
Do probówki zawierającej ok.2 cm3 roztworu soli miedzi (II) dodawać powoli małymi
porcjami 1M roztwór mocnej zasady do wytrącenia osadu.
Obserwacje:
Zapis reakcji:
11
2. Reakcja z roztworem wodorotlenku amonu NH3·H2O.
Do probówki zawierającej ok.2 cm3 roztworu soli miedzi(II) dodawać stopniowo
(obserwując) wodorotlenek amonu.
Obserwacje:
Zapis reakcji:
3. Reakcja z roztworem rodanku potasu lub amonu (KSCN lub NH4SCN)
Do probówki zawierającej ok.2 cm3 roztworu soli miedzi (II) dodawać małymi porcjami
roztwór rodanku.
Obserwacje:
Zapis reakcji:
4. Reakcja z heksacyjanożelazianem(II) potasu- K4[Fe(CN)6]
Do probówki zawierającej ok.2 cm3 roztworu soli miedzi (II) dodać ok. 1cm3 - K4[Fe(CN)6]
Obserwacje:
Zapis reakcji:
Reakcje charakterystyczne kationu żelaza(III) - Fe3+
1. Reakcja z mocna zasadą NaOH.
Do probówki zawierającej ok.2 cm3 roztworu soli żelaza (III) dodawać małymi porcjami 1M
roztwór mocnej zasady do wytrącenia osadu.
Obserwacje:
Zapis reakcji:
2. Reakcja z roztworem rodanku potasu lub amonu (KSCN lub NH4SCN)
Do probówki zawierającej ok.2 cm3 roztworu soli żelaza (III) dodawać małymi porcjami
roztwór rodanku.
Obserwacje:
12
Zapis reakcji:
3. Reakcja z heksacyjanożelazianem(II) potasu- K4[Fe(CN)6]
Do probówki zawierającej ok.2 cm3 roztworu soli żelaza (III) dodać ok. 1 cm3 - K4[Fe(CN)6]
Obserwacje:
Zapis reakcji:
Reakcja charakterystyczne kationu amonu – NH4+
1. Reakcja z mocna zasadą NaOH.
Do probówki zawierającej ok.2 cm3 roztworu soli amonowej dodać ok. 2cm3 roztworu
mocnej zasady. Po wymieszaniu zawartość probówki ogrzewać w łaźni wodnej, zbadać
wydzielający się gaz za pomocą zwilżonego papierka uniwersalnego.
Obserwacje:
Zapis reakcji:
Reakcje charakterystyczne kationu manganu (II) – Mn2+
1) Reakcja z mocna zasadą NaOH.
Do probówki zawierającej ok.2 cm3 roztworu soli manganu dodać ok. 2 cm3 roztworu mocnej
zasady.
Obserwacje:
Zapis reakcji:
2) Reakcja z roztworem wodorotlenku amonu NH3 ·H2O
Do probówki zawierającej ok.2 cm3 roztworu soli manganu(II) dodać 2 M roztworu amoniaku.
Obserwacje:
Zapis reakcji:
13
3) Reakcja Cruma.
Do probówki zawierającej kilka kropli mocno rozcieńczonego roztworu soli manganu(II) dodać 2
– 3 cm3 wody destylowanej, małą ilość PbO2 oraz 1-2 cm3 rozcieńczonego roztworu HNO3.
Probówkę ogrzewać ostrożnie w łaźni wodnej do wrzenia i gotować przez kilka minut. Po
opadnięciu osadu i ewentualnym rozcieńczeniu roztworu wodą obserwować fioletowe zabarwienie
pochodzące od jonów MnO4-.
Obserwacje:
Zapis reakcji:
Reakcje charakterystyczne kationu magnezu – Mg2+
1. Reakcja z mocna zasadą NaOH.
Do probówki zawierającej ok.2 cm3 roztworu soli magnezu dodać ok. 2 cm3 roztworu mocnej
zasady.
Obserwacje:
Zapis reakcji:
2. Reakcja z wodorofosforanem sodu - Na2HPO4 w środowisku buforu amonowego.
Do probówki zawierającej ok.2 cm3 roztworu soli magnezu dodać ok. 2 cm3 roztworu -
Na2HPO4 w środowisku buforu amonowego.
Obserwacje:
Zapis reakcji:
3. Reakcja podjodynowa.
Do probówki zawierającej ok.1 cm3 płynu Lugola (roztwór jodu w jodku potasu) dodać
roztwór wodorotlenku sodu aż do odbarwienia (wymieszać).
I2 + 2OH- ↔ I- + IO- + H2O
Następnie do odbarwionego roztworu dodajemy roztwór z jonami Mg2+, które tworzą z jonami OH-
osad Mg(OH)2↓ (NIE MIESZAĆ!) Powoduje to przesunięcie równowagi reakcji w lewą stronę i
wydzielenie się brunatnych cząsteczek I2. Adsorbujące się na powierzchni białego galaretowatego
osadu wodorotlenku magnezu brunatne cząsteczki jodu świadczą o obecności w roztworze jonów
Mg2+.
14
Zapis reakcji:
Reakcje charakterystyczna kationu wapnia – Ca2+
1. Reakcja z mocną zasadą NaOH.
Do probówki zawierającej ok. 2 cm3 roztworu soli jonów wapnia dodać taką samą objętość
roztworu mocnej zasady.
Obserwacje:
Zapis reakcji:
2. Reakcja z węglanem amonu (NH4)2CO3
Do probówki zawierającej ok. 2 cm3 roztworu soli jonów wapnia dodać taką samą objętość 2 M
roztworu węglanu amonu.
Obserwacje:
Zapis reakcji:
3. Reakcja ze szczawianem amonu (NH4)2C2O4
Do probówki zawierającej ok. 2 cm3 roztworu soli jonów wapnia dodać taką samą objętość 2 M
roztworu szczawianu amonu.
Obserwacje:
Zapis reakcji:
II. Analiza kontrolna
Wykorzystując poznane reakcje charakterystyczne należy wykryć kationy w roztworze
otrzymanym jako analiza kontrolna.
Każdą reakcję charakterystyczną należy przeprowadzić z oddzielnej porcji otrzymanego do
analizy roztworu.
Przeprowadzone reakcje:
15
Numer analizy kontrolnej: Wykryto kation(-y):
ĆWICZENIE IV
Analiza jakościowa wybranych anionów: Cl-, CO32-, SO4
2-, PO43-, NO3
-
Podział anionów na grupy analityczne
Aniony w chemii jakościowej dzieli się najczęściej na siedem grup analitycznych.
Podział ten wynika z zachowania się anionów w reakcjach z roztworami AgNO3 i BaCl2 oraz
rozpuszczaniu wytrąconych osadów w kwasie azotowym(V).
Grupa
Aniony
Reakcje z odczynnikami AgNO3
i BaCl2
I
Cl-, Br -, J-, ClO-, CN-,
SCN-, Fe(CN)64- Fe(CN)6
3-
Ag+- osad nierozp. w rozc. HNO3
Ba2+ - brak osadu.
II
S2-, CH3COO-, NO2- ,
Ag+- osad rozp. w rozc. HNO3
Ba2+ - brak osadu.
III
SO32-, CO3
2-, C2O42-,
C4H4O62-, BO2
-
Ag+- biały osad rozp. w rozc. HNO3
Ba2+ - biały osad rozp. w rozc. HNO3
IV
S2O32-, CrO4
2-, Cr2O72-,
PO43- AsO3
3-, AsO43-
Ag+- barwny osad rozp. w rozc. HNO3
Ba2+ - osad rozp. w rozc. HNO3
V
NO3- MnO4
- ClO3- ClO4
-
Ag+- brak osadu.
Ba2+ - brak osadu.
VI
F-, SiF62- , SO4
2-
Ag+- brak osadu.
Ba2+ - osad trudno rozp. w rozc. HNO3
VII
SiO32-
Ag+- żółty osad rozp. w rozc. HNO3
Ba2+ - biały osad rozp. w rozc. HNO3
16
CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA
I. Reakcje charakterystyczne wybranych anionów
Reakcje charakterystyczne anionu chlorkowego – Cl-
1. Reakcja z AgNO3
Do probówki zawierającej ok.1 cm3 roztworu soli zawierającej jony chlorkowe dodać ok.
1cm3 roztworu AgNO3. Sprawdzić rozpuszczalność powstałego osadu w NH3 ·H2O.
Obserwacje:
Zapis reakcji:
2. Reakcja z BaCl2
Obserwacje:
Reakcje charakterystyczne anionu węglanowego - CO32-
1. Reakcja z azotanem (V ) srebra AgNO3
Do probówki zawierającej ok.1 cm3 roztworu soli zawierającej jony węglanowe dodać ok. 1
cm3 roztworu AgNO3.
Obserwacje:
Zapis reakcji:
2. Reakcja z BaCl2
Do probówki zawierającej ok.2 cm3 roztworu soli zawierającej jony węglanowe dodać ok.
2cm3 roztworu BaCl2.
Obserwacje:
Zapis reakcji:
3. Reakcje z mocnymi kwasami mineralnymi
Do probówki zawierającej ok.2 cm3 roztworu soli zawierającej jony węglanowe dodać 1M
roztwór HCl lub HNO3 obserwując probówkę.
17
Obserwacje:
Zapis reakcji:
Reakcje charakterystyczne anionu siarczanowego(VI) SO42-
1. Reakcja z azotanem (V) srebra AgNO3
Do probówki wlać ok. 1 cm3 2 M roztworu jonów SO42- , a następnie taką samą objętość
2 M roztworu AgNO3.
Obserwacje:
Zapis reakcji:
2. Reakcja z chlorkiem baru BaCl2
Do probówki wlać ok. 1 cm3 2M roztworu jonów SO42- oraz taką samą objętość 1 M
roztworu chlorku baru.
Obserwacje:
Zapis reakcji:
Reakcje charakterystyczne anionu fosforanowego (V) – PO43-
1. Reakcja z azotanem (V) srebra AgNO3
Do probówki zawierającej ok.1 cm3 roztworu soli zawierającej jony fosforanowe(V) dodać
ok. 1cm3 roztworu AgNO3.
Obserwacje:
Zapis reakcji:
2. Reakcja z BaCl2
Do probówki zawierającej ok.1 cm3 roztworu soli zawierającej jony fosforanowe (V) dodać
ok. 1 cm3 roztworu BaCl2. Obserwacje:
18
Zapis reakcji:
3. Reakcja z mieszaniną magnezową (MgCl2+ bufor amonowy)
Do probówki zawierającej ok.1 cm3 roztworu soli fosforanowej (V) dodać ok. 1 cm3
mieszaniny magnezowej.
Obserwacje:
Zapis reakcji:
Reakcje charakterystyczne anionu azotanowego (V) – NO3-
1. Reakcja z FeSO4 tzw. reakcja obrączkowa
Do probówki wlać ok.1 cm3 roztworu zawierającego jony azotanowe (V) dodać nasyconego
roztworu FeSO4. Zawartość probówki wymieszać. Następnie po ściance nachylonej probówki
dodawać ostrożnie (pod wyciągiem!) za pomocą pipety stężonego roztworu H2SO4 - nie
mieszać!
Obserwacje:
Zapis reakcji:
II. Analiza kontrolna
Numer analizy………………….…..
19
Wykryto anion……………………..
ĆWICZENIE V
Analiza jakościowa soli
Jakościowa analiza chemiczna soli polega na oddzielnym wykrywaniu anionów i kationów
wchodzących w skład soli. Przed przystąpieniem do analizy należy zbadać i zanotować
właściwości fizyczne badanej substancji. Analizę przeważnie przeprowadzamy na drodze
mokrej, dlatego próbkę soli należy rozpuścić w wodzie destylowanej. Sprawdzamy
rozpuszczalność soli w wodzie. Jeżeli badana substancja nie rozpuszcza się w wodzie należy
próbować rozpuścić ją w rozcieńczonych kwasach (HNO3, HCl). Po rozpuszczeniu próbki
wykrywamy w oddzielnej probówce anion, a następnie kation, używając niewielkich porcji
roztworu otrzymanego po rozpuszczeniu soli.
Opis wykonania analizy:
Numer analizy kontrolnej …………
Wykryto sól:
Wzór: Nazwa
20
ĆWICZENIE VI
Podstawy chemicznej analizy ilościowej. Sporządzanie roztworów o
określonym stężeniu.
W celu określenia roztworu należy podać jego skład jakościowy i ilościowy. Skład
jakościowy zostaje zwykle podany już w nazwie roztworu, natomiast skład ilościowy
określamy za pomocą stężenia. W zależności od sposobu wyrażenia ilości substancji
rozpuszczonej (w jednostkach masy lub objętości)) i ilości rozpuszczalnika lub roztworu (w
jednostkach masy lub objętości), wyróżniamy kilka rodzajów stężeń: stężenie procentowe,
stężenie molowe, ułamek molowy, ppm, ppb.
Do przygotowywania roztworów używa się różnego rodzaju szkła laboratoryjnego m.in.:
- naczynia miarowe – są to naczynia szklane lub plastikowe o znanej, ściśle określonej
pojemności (kolby miarowe, pipety jednomiarowe) lub zaopatrzone w podziałkę opisaną w
jednostkach objętości (biurety, pipety wielomiarowe);
- naczynia służące do odmierzania przybliżonych objętości cieczy (z małą dokładnością) - są
to m.in.: cylindry, zlewki.
W celu przygotowania roztworu o danym stężeniu, określoną odważkę substancji stałej lub
określoną objętość substancji ciekłej, najpierw rozpuszcza się w niewielkiej ilości wody
(mniejszej, niż ilość końcowa), a następnie uzupełnia wodą destylowaną do żądanej objętości.
Należy pamiętać, że przy rozcieńczaniu stężonych kwasów i zasad wydzielają się znaczne ilości
ciepła, stąd przygotowując rozcieńczone roztwory kwasów i zasad zawsze roztwór bardziej
stężony, o większej gęstości wlewamy do wody lub roztworu mniej stężonego: PAMIĘTAJ
CHEMIKU MŁODY WLEWAJ ZAWSZE KWAS DO WODY!
CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA
I. Przygotowywanie roztworów o określonym stężeniu
1. Sporządzenie 100 cm3 0,2 M roztworu z naważki NaCl.
Obliczyć, ile gramów NaCl potrzeba do sporządzenia 100 cm3 0,2M roztworu NaCl:
W tym celu na wadze analitycznej w naczynku wagowym odważyć obliczoną wcześniej masę
………g NaCl, a do kolby miarowej o poj. 100 cm3 wlać trochę wody destylowanej. Sól odważyć
na wadze w naczynku wagowym. Odważkę soli przenieść do kolby o pojemności 100 cm3, przy
czym naczynko wagowe dokładnie spłukać małą ilością wody destylowanej i przelać do kolby w
której przygotowujemy roztwór. Sól rozpuścić poprzez mieszanie kolbą. Dodać wody destylowanej
do kreski. Ostatnie porcje wody dodawać do kolby powoli z tryskawki, aby ustalić poziom cieczy
zgodnie z meniskiem. Roztwór w kolbie dobrze wymieszać.
21
Roztwór podpisać i zachować.
2. Sporządzenie 80 g 5 % roztworu siarczanu(VI) miedzi(II) o gęstości d=1,25 g/cm3 mając do
dyspozycji uwodniony związek CuSO4 ∙ 5H2O
Obliczyć, ile gramów CuSO4 ∙ 5H2O potrzeba do sporządzenia 80 g 5% roztworu CuSO4 o
gęstości d=1,25 g/cm3 oraz wyliczyć objętość roztworu.
Na wadze analitycznej w naczynku wagowym odważyć obliczoną wcześniej masę ………g CuSO4
x 5H2O, a w cylindrze miarowym przygotować ok. 40 cm3 wody destylowanej. Odważkę soli
przenieść do cylindra z wodą destylowaną, przy czym szkiełko zegarkowe spłukać małą ilością
wody nad cylindrem, w którym przygotowujemy roztwór. Substancję dobrze rozpuścić poprzez
mieszanie bagietką. Następnie dodać do cylindra pozostałą część wody. Ostatnie porcje wody
dodawać do cylindra powoli z tryskawki, aż do otrzymania………..cm3 roztworu. Roztwór przelać
do zlewki, podpisać i zachować.
Obliczyć stężenie molowe otrzymanego roztworu:
Cn=………………………
II. Rozcieńczanie roztworów
Podczas rozcieńczania ilość substancji rozpuszczonej pozostaje niezmieniona, a stężenie
maleje tyle razy, ile razy wzrasta objętość roztworu. Stężenie molowe po rozcieńczeniu
można obliczyć z zależności:
C1 ∙V1 = C2 ∙ V2
gdzie: C1 i V1 to stężenie molowe i objętość roztworu przed rozcieńczeniem,
C2 i V2 to stężenie molowe i objętość roztworu po rozcieńczeniu
1. Przygotować 100 cm3 0,01 M roztworu NaCl
Obliczyć, jaką objętość roztworu przygotowanego w pkt-cie I-1 należy odmierzyć, aby
otrzymać 100 cm3 0,01M roztworu NaCl.
22
W tym celu należy odmierzyć pipetą............... cm3 0,1M roztworu NaCl, przenieść do kolby
miarowej o poj.100 cm3 i następnie uzupełnić roztwór w kolbie wodą destylowaną do kreski.
Roztwór dokładnie wymieszać.
2. Przygotowywanie różnych rozcieńczeń roztworu CuSO4
Przygotować 5 czystych probówek ustawionych w statywie. Do dwóch pierwszych probówek
odmierzyć po 4 ml roztworu CuSO4 (przygotowanego wcześniej w pkt-cie I-2). Do drugiej
probówki dodać taką samą objętość wody destylowanej – wymieszać. Następnie z drugiej
probówki przenieść 4 ml roztworu do trzeciej, dodać taką samą objętość wody destylowanej –
wymieszać. Z trzeciej probówki ponownie odpipetować 4 ml roztworu do czwartej i dodać 4
ml wody. Wymieszać i odpipetować z niej 4 ml roztworu, który przenieść do probówki piątej i
dodać taką samą objętość wody. Zaobserwować jak zmienia się zabarwienie roztworów w
probówkach.
Obliczyć stężenie molowe roztworów CuSO4 w kolejnych probówkach oraz określić stopień
rozcieńczenia roztworu w poszczególnych probówkach w odniesieniu do pierwszego roztworu
i w odniesieniu do roztworu poprzedniego.
Wyniki zestawić w tabeli.
Po wykonaniu części praktycznej wykonaj poniższe wyliczenia:
1. Obliczyć jaką objętość wody destylowanej należałoby dodać do przygotowanego w punkcie I-2
roztworu CuSO4, aby powstał roztwór o stężeniu Cp = 2 %.
2. Roztwór o jakim stężeniu molowym uzyskamy, po zmieszaniu 50 cm3 roztworu NaCl z pkt-u I-1
z 50 cm3 roztworu NaCl otrzymanego w pkt-cie II-1?
Nr
roztworu
Stężenie molowe
roztworu
Stopień rozcieńczenia
względem roztworu 1
Stopień rozcieńczenia
względem roztworu sąsiadującego
1 - -
2 1 : 2
3
4
5
23
3. Jeżeli z roztworu otrzymanego w pkt-cie I-2odparujemy 20g H2O to otrzymamy roztwór o
stężeniu procentowym……….
4. Roztwór o jakim stężeniu molowym otrzymamy, jeżeli dodamy 50 cm3 H2O do roztworu
otrzymanego w pkt-cie II-1?
ĆWICZENIE VII
Obliczanie i pomiar pH roztworów
Do określenia odczynu roztworu, a więc pH najczęściej stosuje się metodę wskaźnikową
i metodę potencjometryczną.
Wskaźniki pH są to substancje, które wykazują właściwość zmiany barwy w zależności
od pH roztworu. Jest to grupa związków organicznych, o charakterze słabych kwasów lub
słabych zasad, których jony są inaczej zabarwione niż cząsteczki niezdysocjowane. Barwa
roztworu zależy od stosunku stężeń obu form wskaźnika. Każdy wskaźnik ma
charakterystyczną wartość pH, przy której następuje zmiana jego zabarwienia.
Wskaźniki pH i zakresy zmian ich barwy
Wskaźnik Zakres
zmiany pH
Zabarwienie w
roztworze [H+]
Zabarwienie w
roztworze [OH-
Błękit tymolowy 1,2 – 2,8 Czerwone Żółte
Oranż metylowy 3,1 – 4,4 Czerwone Żółte
Czerwień metylowa 4,2 – 6,3 Czerwone Żółte
Lakmus 5,0 – 8,0 Czerwone Niebieskie
Czerwień fenylowa 6,8 - 8,4 Żółte Czerwone
Fenoloftaleina 8,1 - 10 Bezbarwna Malinowe
24
1. Przygotowanie 100 cm3 0,02 M HCl i pomiar pH
Obliczyć, ile cm3 0,02 M roztworu HCl należy odmierzyć pipetą, aby po rozcieńczeniu
otrzymać 100 cm3 0,004 M roztworu tego kwasu?
W tym celu należy odmierzyć pipetą............... cm3 0,02M roztworu HCl, przenieść do kolby
miarowej o poj.100 cm3 i następnie uzupełnić roztwór w kolbie wodą destylowaną do kreski.
Roztwór dokładnie wymieszać.
Następnie obliczyć oraz zmierzyć pH otrzymanego 0,004M roztworu HCl, zapisać reakcję
dysocjacji.
Zmierzona wartość pH: Obliczona wartość pH:
2. Przygotowanie 50 cm3 0,01M roztworu CH3COOH
Obliczyć, ile cm3 0,1 M CH3COOH roztworu należy odmierzyć pipetą, aby po rozcieńczeniu
otrzymać 50 cm3 0,01M CH3COOH roztworu tego kwasu?
W tym celu należy odmierzyć pipetą............... cm3 0,1 M CH3COOH roztworu , przenieść do
kolby miarowej poj.50 cm3 i następnie uzupełnić roztwór w kolbie wodą destylowaną do
kreski. Roztwór dokładnie wymieszać.
Następnie obliczyć oraz zmierzyć pH otrzymanego 0,01M roztworu CH3COOH.
Kk = 1.76 · 10-5.
Zapisać reakcję dysocjacji:
25
Zmierzona wartość pH: Obliczona wartość pH:
3. Zmierzyć i obliczyć pH gotowych roztworów:
a) 0,02M NaOH
Zapisać reakcję dysocjacji:
Zmierzona wartość pH: Obliczona wartość pH:
b) 0,1M NH3 · H20 , Kz = 1.79 ·10-5
Zapisać reakcję dysocjacji:
Zmierzona wartość pH: Obliczona wartość pH:
c) 0,05 M H2SO4
Zapisać reakcję dysocjacji:
Zmierzona wartość pH: Obliczona wartość pH:
26
Dla wszystkich badanych roztworów obliczyć: pH, stężenie jonów [H+] i [OH-] oraz stopień
dysocjacji α na podstawie wzoru:
α = [H+]/C · 100% lub α = [OH-]/C · 100%
Zmierzone oraz obliczone wartości zestawić w tabeli:
ROZTWÓR Cn pH
zmierzone
pH
obliczone [H+] [OH-] α[%]
HCl
CH3COOH
NaOH
NH3 · H20
H2SO4
27
ĆWICZENIE VIII
Przygotowywanie i pomiar pH roztworów buforowych
Roztwory buforowe.
Roztwory buforowe są to roztwory, które wykazują dużą stałość wartości wykładnika
wodorowego pH pomimo rozcieńczenia wodą, jak również pod wpływem wprowadzenia do
nich niewielkich ilości mocnych kwasów lub zasad, a więc utrzymują pH roztworu na
określonym, stałym poziomie.
Najprostsze roztwory buforowe są to mieszaniny roztworów słabego kwasu i jego soli
utworzonej z mocnej zasady (np. CH3COOH i CH3COONa) lub odwrotnie, słabej zasady i jej
soli utworzonej z mocnego kwasu (np. NH3 . H2O i NH4Cl).
I. Sporządzanie roztworów buforowych, pomiar i obliczanie pH.
A. BUFOR OCTANOWY
1. Obliczyć, jakie objętości 0,1 M roztworów kwasu i soli należy wymieszać, aby otrzymać 40
cm3 roztworu buforu octanowego o pH=4,28. Kk = 1,76 * 10-5
Do zlewki wprowadzić (odmierzone za pomocą biurety) obliczone ilości 0,1M CH3COOH i
0,1M roztworu CH3COONa. Roztwór dobrze wymieszać, zmierzyć pH za pomocą pehametru.
Wynik zanotować w tabeli (Nr 1). Roztworu nie wylewać! Dolać 20 cm3 wody destylowanej,
wymieszać i zmierzyć ponownie pH.(Nr 2)
2. Przygotować roztwór buforu octanowego, podobnie jak w pkt-cie 1, ale zamieniając
objętości kwasu i soli. Zmierzyć pH roztworu.(Nr 3). Roztworu nie wylewać! Dolać taką samą
ilość wody i zmierzyć pH.(Nr 4)
B. BUFOR AMONOWY
3. Wymieszać 15 cm3 0.1 M NH3·H2O + 35 cm3 0.1 M NH4Cl. Zmierzyć pH roztworu ( ).
Roztworu nie wylewać! Dolać taką samą ilość wody i zmierzyć pH(Nr 6).
4. Przygotować roztwór buforu amonowego, podobnie jak w pkt-cie 1, ale zamieniając
objętości wodorotlenku i soli. Zmierzyć pH roztworu.(Nr 7). Roztworu nie wylewać! Dolać
taką samą ilość wody i zmierzyć pH.(Nr 8)
28
Wyniki zestawić w poniższej tabeli.
Obliczyć pH otrzymanych roztworów korzystając ze wzorów na stężenie jonów wodorowych i
hydroksylowych w roztworach buforowych:
H+ = Kk ck/cs OH- = Kz · cz/cs
Kk = 1.76 · 10-5 ck - stężenie kwasu cs - stężenie soli
Kz = 1.79 ·10-5 cz - stężenie zasady
Obliczenia:
Nr
roztworu
Skład roztworu pH zmierzone pH obliczone
29
30
ĆWICZENIE IX
Wyznaczanie pojemności roztworów buforowych
Pojemność buforowa.
Pojemność buforowa () to zdolność buforowania roztworu. Jest to liczba moli mocnej
zasady lub kwasu, która musi być dodana do 1 dm3 roztworu, aby spowodować zmianę pH o
jednostkę. Pojemność buforowa wyrażana jest wzorem:
β= Δn/ΔpH
gdzie:
β – pojemność buforowa Δn – liczba moli dodanego kwasu lub zasady ΔpH – zmiana pH
Właściwość utrzymania określonej wartości pH przez roztwór buforowy po wprowadzeniu
z zewnątrz jonów H+ i OH- jest ograniczona. Po wprowadzeniu nadmiaru tych jonów mogą
zostać całkowicie wyczerpane wiążące je składniki buforu i wówczas następuje wyraźna
zmiana pH. Roztwór ulega alkalizacji lub zakwaszeniu w zależności od tego, jakie jony zostały
wprowadzone.
Pojemność buforowa zależy od stężenia roztworu. Im jest stężenie wyższe tym układ jest
bardziej odporny na działanie kwasu bądź zasady, czyli wykazuje większą pojemność
buforową.
Część doświadczalna
1. W zlewce o pojemności 100 cm3 przygotować roztwór buforu octanowego mieszając 20 cm3
1 M roztworów CH3COOH i 20 cm3 1 M CH3COONa. Zmierzyć pH…………………..
Do zlewki z buforem stopniowo wprowadzać z biurety po 2 cm3 1 M NaOH, każdorazowo
mieszając i mierząc pH, aż do wyraźnego skoku zmiany wartości.
2. Postępować podobnie jak w pkt-cie I. Przygotować bufor octanowy i zmierzyć jego
pH……………….
Do zlewki z buforem stopniowo wprowadzać po 2 cm3 1 M HCl z biurety, każdorazowo
mieszając i mierząc pH, aż do wyraźnego skoku zmiany wartości.
Wyniki zestawić w tabeli:
Objętość dodanego
NaOH lub HCl pH po dodaniu NaOH pH po dodaniu HCl
31
Wyniki z tabeli przedstawić na papierze milimetrowym lub korzystając z odpowiedniego
programu komputerowego w formie wykresu zależności pH buforu octanowego od liczby moli
dodanej zasady (kwasu). Wyznaczyć pojemność buforową.
