Click here to load reader

CHEMICZNA ANALIZA INSTRUMENTALNAhome.agh.edu.pl/~kca/adg_wyklad1_niestac.pdf · W I B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna” W I B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna”

  • View
    10

  • Download
    0

Embed Size (px)

Text of CHEMICZNA ANALIZA INSTRUMENTALNAhome.agh.edu.pl/~kca/adg_wyklad1_niestac.pdf · W I B. Baś...

  • 2016-02-28

    1

    CHEMICZNA ANALIZA INSTRUMENTALNA

    W I B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna” W I B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna”

    W I B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna” W I B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna”

    W I B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna” W I B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna”

  • 2016-02-28

    2

    W I B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna” W I B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna”

    W I B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna” W I B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna”

    Źródła informacji:

    • wykład (http://galaxy.uci.agh.edu.pl/~kca/)

    • skrypt AGH W.W. Kubiak, J. Gołaś „Instrumentalne metody analizy chemicznej" Wyd. Nauk. "Akapit" 2006

    W I B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna”

    1) M. Jarosz „Nowoczesne techniki analityczne” Oficyna Wydawnicza Politechniki Warszawskiej, W-wa 2006.

    2) J. Minczewski, Z. Marczenko „Chemia analityczna” T.1 i T.2, Wyd. Nauk. PWN W-wa 2008

    3) D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, S.R. Crouch „Podstawy chemii analitycznej” T.1 i T.2 (tłum. E. Bulska i in.) Wyd. Nauk. PWN W-wa 2007

    dr hab. inż. Bogusław Baś prof. AGH A3 IVp pok.407; tel. 25-29, 604 616 574

    W I B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna”

    CHEMIA ANALITYCZNA

    Interdyscyplinarna nauka zajmująca się opracowaniem oraz praktycznym zastosowaniem metod pozwalających na określenie ze znaną precyzją i dokładnością składu chemicznego obiektów materialnych.

    Przedmiotem analityki jest:

    Informacja o rodzaju i zawartości składników włącznie z ich przestrzennym uporządkowaniem i rozmieszczeniem, a także zmianami w czasie.

    Wynikiem badań analitycznych jest informacja uzyskiwana poprzez materialne lub energetyczne oddziaływanie na badany obiekt.

  • 2016-02-28

    3

    W I B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna” W I B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna”

    Analiza jakościowa – to identyfikacja pierwiastków i związków obecnych w próbce.

    Analiza ilościowa – to określenie zawartości (stężenia) składnika(-ów) w próbce.

    Analit – to składnik (indywiduum chemiczne) próbki, który jest oznaczany w danym procesie analitycznym.

    Oznaczenie – jest procesem, w którym wyznacza się zawartość (stężenie) danego składnika (analitu) w badanej próbce.

    Matryca – pozostała cześć materiału lub próbki, w których znajduje się analit.

    Interferenty – to substancje, które w czasie analizy powodują powstawanie błędów systematycznych przez zwiększenie lub zmniejszenie sygnałów analitu lub tła.

    W I B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna”

    WIELKOŚĆ PRÓBKIWielkość próbki często stanowi podstawę klasyfikacji na typy

    przeprowadzanych analiz.

    Techniki stosowane w przypadku bardzo małych próbek są zupełnie różne od technik odpowiednich dla próbek w skali makro.

    Wielkość próbki Skala analizy> 0.1 g makro0.01 – 0.1 g semimikro0.0001 – 0.01 g mikro< 10-4 g ultramikro

    Klasyfikacja analiz wg wielkości próbki

    W I B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna”

    RODZAJE SKŁADNIKÓWSkładniki oznaczane w procedurach analitycznych mogą bardzo

    znacznie różnić się stężeniem.

    Ogólny problem związany z oznaczaniem śladów polega na tym, że wiarygodność wyniku zwykle drastycznie spada wraz ze zmniejszeniem się zawartości analitu.

    Poziom analitu Typ składnika1% – 100% główny100 μg/g – 1% poboczny1 ng/g – 100 μg/g śladowy< 1 ng/g ultraśladowy

    Zależność błędu od stężenia analitu

    W I B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna”

    ANALITYKA SKŁADU– określa skład próbki tj. jakie substancje i

    w jakiej ilości występują w próbce.

    Chromatogram fosforo-organicznych insektycydów

    Widmo mas wzorcowej próbki skały metody ICP MS

    W I B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna”

    ANALITYKA ROZMIESZCZENIA– określa jakie jest rozmieszczenie przestrzenne w skali makro

    poszczególnych składników próbki.

    Cu

    Al

    Si

  • 2016-02-28

    4

    W I B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna”

    ANALITYKA STRUKTURALNA– określa jakie jest rozmieszczenie przestrzenne w skali

    atomowej poszczególnych składników próbki (np. ustalenie budowy cząsteczki ciała stałego).

    Zn

    Anhydraza węglanowa

    - jeden z najszybciej działających enzymów. Jedna cząsteczka enzymu katalizuje 104 - 106 cząsteczek CO2 w ciągu 1 s.

    w tkankach; wysokie stężenie CO2

    w płucach; niskie stężenie CO2

    CO2 + H2O HCO3-Anhydraza węglanowa

    HCO3- CO2 + H2OAnhydraza węglanowa

    W I B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna”

    ANALITYKA PROCESOWAZmiany stężeń składników próbki w czasie. Zastosowanie:

    − kontrola procesów przemysłowych

    − badanie procesów zachodzących w środowisku naturalnym

    − badanie procesów zachodzących w organizmach żywych

    − badanie przebiegu reakcji i procesów chemicznych

    ANALIZA ELEMENTARNA- określa skład pierwiastkowy próbki tzn. jakie pierwiastki i w

    jakich ilościach występują w badanym obiekcie, często ogranicza się do kilku a nawet jednego pierwiastka.

    ANALIZA SZCZEGÓŁOWA- oznaczany jest skład obiektu badanego z uwzględnieniem

    związków chemicznych często ogranicza się do kilku a nawet jednego związku.

    ANALIZA SPECJACYJNA- identyfikacja i ilościowe oznaczanie różnych fizycznych i

    chemicznych form (indywiduów) danego pierwiastka występujących w badanym obiekcie analizy.

    W I B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna” W I B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna”

    TYPOWA PROCEDURAANALIZY

    W I B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna” W I B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna”

    WYBÓR METODY ANALITYCZNEJ

    Wymagane jest zdobycie jak najszerszych informacji na temat badanego obiektu oraz pobranej próbki, dlatego należy określić:

    - co będzie przedmiotem oznaczenia, czy jest to jedna lub wielesubstancji

    - jaki jest stan skupienia badanego materiału

    - jaki jest przewidywany zakres stężenia analitu i czy będzie onulegał znaczącym zmianom

    - jakie są chemiczne, fizyczne i biologiczne właściwości matrycy

    - ile próbek ma być przebadanych i w jakich odstępach czasowych, czy będą to krótkie serie, badanie długofalowe, czy też np.monitorowanie procesów w środowiska

  • 2016-02-28

    5

    W I B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna”

    BADANY OBIEKT

    PRÓBKI RZECZYWISTE

    W analizie próbek rzeczywistych przeszkadza obecność matrycy.

    Matryca może zawierać związki podobne pod względem właściwości fizycznych i chemicznych do analitu

    Mogą one reagować z tymi samymi odczynnikami co analit lub też mogą powodować powstawanie sygnału, który trudno odróżnić od sygnału analitu.

    Efekty przeszkadzające oznaczeniu analitu, wywołane obecnością obcych związków w matrycy nazywa się efektami matrycy.

    Mogą być one wywołane nie tylko składem samej próbki, ale również odczynnikami i rozpuszczalnikami użytymi na każdym etapie przygotowania próbki.

    Skład matrycy może się zmieniać w czasie.

    W I B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna”

    INTERFERENCJE

    Indywidua inne niż oznaczany analit, które wpływają na wynik pomiaru, nazywane są interferentami.

    Eliminacja interferencji jest jednym z trudniejszych wyzwań dla analityka, gdyż powinien on zastosować takie postępowanie, które umożliwi oddzielenie analitu od interferentów przed pomiarem.

    Techniki analityczne, które dotyczą oznaczania tylko jednego składnika (analitu) nazywa się specyficznymi.

    Techniki analityczne, które dotyczą oznaczania ograniczonej liczby analitów nazywa się selektywnymi.

    W I B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna” W I B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna”

    Poprawne wykonanie analizy chemicznej z zastosowaniem techniki instrumentalnej wymaga pełnego zrozumienia:

    zasady fizykochemicznej, na której oparta jest wybrana metoda instrumentalna

    praw fizycznych, stanowiących podstawę pracy instrumentu pomiarowego

    ograniczeń wynikających z zastosowania metody pomiarowej.

    KALIBROWANIE I POMIAR STĘŻENIAW idealnym przypadku mierzona wielkość sygnału, Y, jest wprost

    proporcjonalna do stężenia (zawartości) analitu cA:

    Mierzona wartość, Y, powinna się zmieniać w znany i odtwarzalny sposób. Procedura wyznaczania wartości parametru, k, nazywa się kalibrowaniem.

    OCENA WIARYGODNOŚCI WYNIKUŻaden wynik analityczny nie jest kompletny bez oceny jego

    wiarygodności.Analityk zobowiązany jest podać, w jaki sposób przeprowadzona

    została ocena niepewności przypisanej obliczonemu wynikowi.

    AkcY

    W I B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna”

    WYNIK ANALIZY CHEMICZNEJ

    Wynikiem rzetelnej analizy chemicznej jest informacja o stężeniu(zawartości) oznaczanego składnika oraz o oszacowanym błędzietego oznaczenia. Najczęściej wynik podawany jest w postaci:

    x - średnia, co najmniej dwóch niezależnych wyników równoległych analiz wyrażona w jednostkach stężenia (zawartości) oznaczanego składnika.

    ±ε - dokładność wyniku podana w formie przedziału ufności lub inaczej wyrażonego błędu.

    x

    W I B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna”

  • 2016-02-28

    6

    Cyfry znaczące (z definicji) w rozważanej liczbie to wszystkie cyfry tej liczby wraz z pierwszą cyfrą obarczoną niepewnością.

    Reguły określania liczby cyfr znaczących:

    - zera występujące na początku liczby nie są cyframi znaczącymi- zera występujące na końcu liczby poza zerem bezpośrednio za

    przecinkiem najczęściej nie są cyframi znaczącymi- wszystkie pozostałe cyfry, w tym zera między niezerowymi cyframi są

    znaczące.

    dla sumy i różnicy: 3.4 + 0.020 + 7.31 = 10.730 = 10.7dla mnożenia/dzielenia reguła brzmi: wynik obliczeń ma tyle cyfr znaczących, ile wyraz z najmniejszą liczbą cyfr znaczących.

    Zaokrąglanie wyników – w przypadku liczby zakończonej cyfrą 5 wynik zaokrąglenia zakończony jest cyfrą parzystą np.

    0.635 = 0.64 i 0.625 = 0.62

    W I B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna”

    BŁĘDY W ANALIZIE CHEMICZNEJ

    W I B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna”

    W ramach procedury analitycznej chemicy przeprowadzają zwykle 2 - 5 powtórzeń pomiaru dla danej próbki, gdyż pojedyncza analiza nie dostarcza żadnych informacji o zmienności wyników.

    Powtórzenia stanowią próbkę (statystyczną) o określonym rozmiarze, złożoną z wyników uzyskanych w toku analizy w dokładnie taki sam sposób.

    Powtórzenia mogą się również odnosić do pojedynczych pomiarów wykonanych dla kilku próbek analizowanego materiału

    Wartość centralną serii ( ) powtórzonych pomiarów zwykle utożsamiana jest ze średnią, modą lub medianą.(xp – wartość prawdziwa)

    x

    W I B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna”

    Najczęściej stosowaną miarą wartości centralnej jest średnia ( ).

    Średnią zwaną również średnią arytmetyczną, uzyskuje się, dzieląc sumę powtórzonych wyników pomiarów przez liczbę powtórzeń (N) w serii:

    x

    N

    xx

    N

    ii

    1

    Mediana jest wynikiem środkowym w uporządkowanej rosnąco lub malejąco serii powtórzeń. Dla parzystej liczby wyników wartość mediany wyznacza średnia środkowej pary wyników.

    Moda – wartość najczęściej pojawiająca się w zbiorze wyników.

    Rozrzut wyników (R) (rozstęp) jest różnicą między największą i najmniejszą wartością w zbiorze.

    W I B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna”

    Precyzja - charakteryzuje powtarzalność pomiarów czyli rozrzut wyników uzyskanych w dokładnie taki sam sposób.

    Precyzję serii powtórzonych wyników charakteryzują trzy powszechnie używane parametry: odchylenie standardowe, wariancjaoraz współczynnik zmienności.

    Parametry te są funkcjami odchyleń, di, od średniej czyli różnic między wynikiem powtórzenia i wartością średnią.

    xxd ii

    - odchylenie od średniej oblicza się z pominięciem znaku

    Dokładność – wskazuje jak blisko wartości prawdziwej (oczekiwanej) lub wzorcowej znajduje się uzyskany wynik pomiaru.

    Ilościowo wyraża ją błąd pomiaru.

    W I B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna”

    Ilustracja dokładności oraz precyzji

    Możliwe jest uzyskanie bardzo precyzyjnych wyników z wartością średnią o małej dokładności lub dokładnej wartości średniej dla wyników o małej precyzji.

    W I B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna”

  • 2016-02-28

    7

    Błąd – określa różnicę między wartością zmierzoną a wartością prawdziwą.

    Błąd bezwzględny, E, pomiaru pewnej wielkości (x) to różnica między wartością zmierzoną (xi) a wartością prawdziwą (xp).

    pi xxE - znak błędu bezwzględnego informuje, czy uzyskana wartość jest większa czy mniejsza od wartości prawdziwej.

    Błąd względny, Er, pomiaru uzyskuje się dzieląc błąd bezwzględny (E) przez wartość prawdziwą (xp). W zależności od wielkości wyniku błąd względny może być wyrażony w procentach, częściach na tysiąc itd.

    %100

    p

    pir x

    xxE

    W I B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna”

    RODZAJE BŁĘDÓW W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ

    Błąd przypadkowy (losowy, nieokreślony) – odpowiada za mniej lub bardziej symetryczny rozrzut wyników wokół wartości średniej.Błędy przypadkowe determinują precyzję pomiaru.

    Błąd systematyczny (określony) – generuje istotną różnicę między wartością średnią serii pomiarów a wartością prawdziwą. Jest powodem istotnego zawyżenia/zaniżenia wszystkich wyników danej serii pomiarów.

    Rozróżnia się trzy rodzaje błędów systematycznych:

    a) błędy instrumentalne – spowodowane są wadliwym działaniem przyrządu pomiarowego, niewłaściwą kalibracją, użytkowaniem itd.

    b) błędy metody – powstają wskutek odstęp od przewidywanego chemicznego lub fizycznego zachowania analitu

    c) błędy osobowe – są wynikiem niedbałości, nieuwagi lub innych ograniczeń eksperymentatora

    W I B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna”

    Odchylenie standardowe próbki

    - opis niewielkiej próbki wyników

    1

    1

    2

    N

    xxN

    ii

    xssRSD r

    Błąd standardowy jest odwrotnie proporcjonalny do pierwiastka kwadratowego z liczby wyników użytej do obliczeń średniej. Średnia z 4 pomiarów jest razy bardziej precyzyjna niż

    pojedynczy wynik z serii pomiarowej.

    Odchylenie standardowe, σ, często podawane jest w postaci względnej RSD (sr).

    24

    W I B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna”

    ŹRÓDŁA NIEPEWNOŚCI ANALIZY ILOŚCIOWEJ

    niepełne zdefiniowanie analitu

    pobieranie próbek

    nieilościowy przebieg procesu rozdzielania / zatężania

    kontaminacja

    wpływ warunków środowiskowych na procedurę analityczną

    niepewność przyrządów pomiaru masy i objętości

    wartości przypisane wzorcom i materiałom odniesienia

    przybliżenia i założenia upraszczające w procedurze pomiarowej

    błędy przypadkowe, błędy osobowe odczytu wyników

    W I B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna”

    W I B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna”

    ZASADY PRACY W LABORATORIUM

    CHEMICZNYM

    W I B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna”

    W standartowej analizie na zawartość składników głównych stosuje się odczynniki o stopniu czystości czysty do analizy(cz.d.a.), purum pro analysi (pa), analytical grade (ar).

    Odczynniki

    Do celów specjalnych jak analiza śladów produkowane są odczynniki o wysokim stopniu czystości np. Suprapur®.

    Dla potrzeb poszczególnych technik produkowane są odczynniki o specjalnej czystości takie jak spektralnie czyste czy o czystości chromatograficznej.

    Dodatkowo stosowane są specjalne procedury oczyszczania odczynników, jak: krystalizacja, destylacja, ekstrakcja, strącanie zanieczyszczeń, itp.

  • 2016-02-28

    8

    W I B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna”

    ZASADY POSTĘPOWANIA Z ODCZYNNIKAMI1. Zawsze stosuje się odczynniki o najwyższej czystości do danego

    oznaczenia. Opakowania powinny być jak najmniejsze.

    2. Pojemnik zamyka się natychmiast po pobraniu odczynnika.

    3. Nakrętkę pojemnika trzyma się w palcach i nigdy nie odkłada np. stół laboratoryjny.

    4. Nie wolno wprowadzać z powrotem do opakowania nie zużytego odczynnika.

    5. Do opakowania z odczynnikiem nie wolno wprowadzać sprzętu jak łopatki, łyżeczki itp. Odczynnik odsypuje się z pojemnika, podobnie w przypadku roztworów odlewa się odpowiednią jego ilość.

    6. Po rozsypaniu odczynnika czy rozlaniu roztworu należy natychmiast posprzątać miejsce pracy.

    7. Należy się stosować do lokalnych wymagań prawnych opisujących zasady utylizacji odczynników i ścieków.

    W I B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna”

    POMIAR MASY (ważenie)W większości procedur analitycznych stosowane są wagi

    analityczne, w przypadku kiedy nie jest konieczna bardzo dokładna znajomość masy stosowane są wagi laboratoryjne.

    Najczęściej stosowane są wagi analityczne charakteryzujące się maksymalnym obciążeniem od 160 do 200 g i precyzją ± 0.1 mg.

    Wagi półmikroanalityczne charakteryzują się maksymalnym obciążeniem w zakresie od 10 do 30 g i precyzją ± 0.01 mg.

    Wagi mikroanalityczne charakteryzują się maksymalnym obciążeniem w zakresie od 1 do 3 g i precyzją ± 0.001 mg (1 μg).

    W tradycyjnych wagach równoramiennych typowe były dwie szalki zawieszone na dźwigni umieszczonej na ostro zakończonym łożysku nożowym, wspierającym dźwignię w środkowym jej punkcie. Zgodnie z zasadą odważniki umieszcza się na lewej szalce, ważone przedmioty na prawej szalce.

    W I B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna”

    ELEKTRONICZNA WAGA ANALITYCZNAWagi elektroniczne wyposażone są w system serwosterujący czyli

    urządzenie, w którym przepływ prądu o niewielkim natężeniu powoduje powrót układu mechanicznego do pozycji wyjściowej.

    Wagi elektroniczne mają z reguły system tarowania. Tara jest to masa pustego naczynka na próbkę. Tarowanie jest to proces zerowania wagi, gdy naczynie jest postawione na szalce wagi.

    W I B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna”

    ZASADY UŻYTKOWANIA WAGI ANALITYCZNEJ

    1. Ważone przedmioty należy ustawiać na szalce wagi jak najbardziej centralnie.

    2. Należy chronić wagę przed działaniem substancji powodujących korozję.

    3. Należy zachować szczególną ostrożność przy ważeniu cieczy.

    4. Należy utrzymywać wagę w należytej czystości. W przypadku konieczności usunięcia rozsypanej substancji (kurzu) stosuje się pędzelek o delikatnym włosiu.

    5. Nie należy ważyć przedmiotów o temperaturze przewyższającej temperaturę pokojową.

    6. Należy używać pincet, aby uniknąć pochłaniania wilgoci przez ważone przedmioty czy ich zatłuszczenia.

    W I B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna”

    Wyposażenie stosowane przy ważeniuMasa wielu substancji stałych zmienia się wraz z wilgotnością

    powietrza, co wynika przede wszystkim z absorbowania mierzalnych ilości wilgoci.

    Doprowadzenie próbki lub naczynia do stałej masy wymaga kilku następujących po sobie operacji: ogrzewania, chłodzenia i ważenia, które należy powtarzać aż do osiągnięcia zgodności pomiędzy kolejnymi wynikami ważenia w zakresie od 0.2 do 0.3 mg.

    Substancje stałe są najczęściej suszone i przechowywane w naczynkach wagowych, ze szlifem wykonanym na zewnętrznej lub wewnętrznej powierzchni naczynka.

    W I B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna”

    Eksykatory i substancje suszącePowszechnie stosowanym sposobem

    suszenia substancji stałych jest ich ogrzewanie w suszarkach.

    W celu zapobieżenia wtórnemu pochłanianiu wody w trakcie chłodzenia wysuszone substancje przechowuje się w eksykatorach.

    Eksykator jest naczyniem przeznaczonym do suszenia substancji lub naczyń, a także do przechowywania ich po wysuszeniu.

    Do najczęściej stosowanych środków suszących zalicza się: chlorek wapnia, siarczan wapnia, bezwodny chloran magnezu czy pentatlenek fosforu.

  • 2016-02-28

    9

    W I B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna”

    POMIAR OBJĘTOŚCIPrecyzyjne odmierzanie objętości jest równie ważne jak pomiar

    masy.

    Jednostką objętości jest litr (L), definiowany jako jeden decymetr sześcienny.

    Mililitr (mL) stanowi jedną tysięczną litra (0.001 L) i jest jednostką stosowaną wtedy gdy operuje się niewielką objętością.

    Mikrolitr (μL) stanowi 10-6 L lub 10-3 mL.Zarówno objętość zajmowana przez dana ciecz, jak i pojemność

    naczyń, w których znajduje się ciecz, zależą od temperatury.

    Współczynnik rozszerzalności rozcieńczonych roztworów wodnych to w przybliżeniu 0.025% / oC.

    W przypadku odmierzania objętości cieczy organicznychkonieczne jest stosowanie poprawki dla różnicy temperatur < 1 oC.

    W I B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna”

    Naczynia oraz sprzęt laboratoryjny można z punktu widzenia ich zastosowań podzielić na trzy zasadnicze grupy:

    naczynia niemiarowe- zlewki, parownice, lejki, szkiełka zegarkowe, naczyńka wagowe itp. - służące do wykonywania konkretnych operacji w trakcie procedury analitycznej.

    naczynia „półmiarowe” - cylindry, menzurki do odmierzania żądanej objętości cieczy.

    naczynia miarowe- o ściśle określonej objętości.

    W I B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna”

    Precyzyjne odmierzanie objętościDo pomiaru objętości stosowane są pipety, biurety i kolby miarowe.

    Pipety i biurety są naczyniami kalibrowanymi „na wylew”, natomiast kolby miarowe są naczyniami kalibrowanymi „na wlew”.

    Pipeta miarowa służy do odmierzania ściśle określonej objętości, najczęściej w zakresie od 0.5 do 200 mL.

    Pipety z podziałką są tak kalibrowane, że umożliwiają odmierzanie dowolnej objętości do maksymalnej pojemności pipety, która może się zmieniać w zakresie od 0.1 do 25 mL.

    Pipety Eppendorfa pozwalają na odmierzanie mikrolitrowych objętości cieczy.

    Pipety automatyczne służą do dozowania żądanej objętości roztworu do wielu naczyń.

    Pipety sterowane z poziomu mikrokontrolera i napędzane silnikiem elektrycznym.

    W I B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna”

    a) pipeta miarowab) pipeta Mohra z podziałkąc) pipeta serologicznad) mikropipeta Eppendorfae) pipeta Ostwalda-Folinaf) pipeta kapilarna (lambda)

    a) pipeta automatyczna o zmiennej objętości 100 – 1000 μL.

    b) ręczna, sterowana komputerowo pipeta automatyczna

    W I B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna”

    Naczynia szklane mogą być klasy A lub klasy B. Naczynia klasy A są najwyższej jakości i są produkowane ze szkła borokrzemianowego Pyrexlub Kimax. Naczynia klasy B mają dokładność ok. dwukrotnie mniejszą.

    Biurety są urządzeniami pozwalającymi na odmierzanie ściśle określonej objętości cieczy w zakresie objętości biurety. Ich precyzja jest znacznie lepsza od precyzji pipet.

    Kolby miarowe o objętości od 5 mL do 5 L są kalibrowane tak, aby określić objętość roztworu w kolbie po tzw. dopełnieniu „do kreski”.

    - chemia analityczna, zakres i podstawowe pojęcia

    - typowa procedura analityczna, proces analityczny

    - zasady wyboru metody analitycznej

    - cyfry znaczące, zasady zaokrąglania wyników

    - rodzaje błędów w praktyce laboratoryjnej

    - źródła niepewności analizy ilościowej

    - odczynniki chemiczne zasady postępowania

    - pomiary masy: wagi, zasady ważenia

    - pomiary objętości: naczynia miarowe, kalibrowanie naczyń miarowych

    Podsumowanie

    W I B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna”