Upload
eytan
View
77
Download
1
Embed Size (px)
DESCRIPTION
Zvýšení kvality přírodovědného vzdělávání na Střední škole přírodovědné a zemědělské, Nový Jičín, příspěvkové organizaci. Chemický rozbor pitné vody. vybraná stanovení. Legislativa. Vyhláška Ministerstva zdravotnictví č. 252/2004 Sb. - PowerPoint PPT Presentation
Citation preview
1
vybraná stanovení
2
Autor Mgr. Lenka Doláková
Recenzent Mgr. Vendula Baarová
3
Vyhláška Ministerstva zdravotnictví č. 252/2004 Sb.
stanoví hygienické limity mikrobiologických, biologických, fyzikálních, chemických a organoleptických ukazatelů jakosti pitné vody, včetně pitné vody balené a teplé vody užitkové
4
vzorek odebíráme◦ do plastové vzorkovnice o objemu 1 l pro
chemický rozbor◦ do skleněné vzorkovnice o objemu 250 ml pro
senzorickou analýzu vodu necháme odtékat 2 – 5 minut před
odběrem vzorkovnice se vzorkem propláchne, naplní
až po okraj a uzavře víčkem
5
plastové vzorkovnice
[1]
6
7
[2]
skleněné vzorkovnice
voda se nejprve odčerpává
byla-li málo používaná, tak se voda odčerpává 20 minut i déle, až vykazuje stálou teplotu
8
je-li u pramene vybudována umělá jímka, odebírá se vzorek pod hladinou přímo do vzorkovnice
má-li pramen odtokovou trubku, vzorek se jímá do nádoby přímo z výtoku
9
barva chuť pach zákal teplota
10
Vizuální stanovení: proti bílému pozadí
o intenzita: žádná, slabá, světlá, tmaváo odstín se vyjadřuje: žlutý, žlutohnědý,
nazelenalý,...
11
při 20°C a 60°CStupně pachu:
◦ 0 - žádný◦ 1 -velmi slabý◦ 2 - slabý◦ 3 - znatelný◦ 4 -zřetelný◦ 5 -velmi silný
Limit z vyhlášky: ◦ pach přijatelný pro odběratele (MH)
12
Druh pachu: např. zemitý, fekální, hnilobný, travní, plísňový, zatuchlý, rašelinový, po chemikáliích, po rostlinách apod.
Hodnotit lze pouze vzorky vody zdravotně a hygienicky nezávadné!
Stupeň intenzity chuti:
0 - žádná intenzita1 - sotva znatelná intenzita na jazyku po vyprázdnění úst2 - znatelná intenzita bez doznívání po vyprázdnění úst3 - dobře znatelná intenzita4 - silná intenzita5 - extrémní intenzita
13
Popisy dalších vjemů: svíravá, kovová, osvěžující, louhovitá, mdlá,
železitá, zatuchlá, zemitá, prázdná, mýdlovitá atd.
Limit z vyhlášky: chuť přijatelná pro odběratele (MH)
14
používáme turbidimetr vyjadřujeme v jednotkách ZF (NTU)Limit pro pitnou vodu: 5 ZF
[3]
15
teplota se měří současně s odběrem vzorku nejvhodnější teplota pro pitnou vodu je 8°C
- 12°C• voda teplejší než 15°C neosvěžuje• voda chladnější než 5°C může poškozovat trávicí
trakt
16
konduktivita pH CHSK (chemická spotřeba kyslíku) BSK (biochemická spotřeba kyslíku) * veškeré, rozpuštěné a nerozpuštěné látky * neutralizační kapacity *
* nebudeme stanovovat
17
umožňuje bezprostřední odhad koncentrace iontově rozpuštěných látek a celkové mineralizace vody
jednotka µS/cm nebo mS/m (1 µS/cm = 0,1 mS/m)
měříme při 25°C
Limit pro pitnou vodu: 125 mS/m (MH)
18
Vodivostní sonda soupravy Pasco
[4]
19
[5]
20
měříme pH-metrem nebo sondou pro měření pH
vzorek vytemperujeme na 20°C
Limit pro pitnou vodu: 6,5 – 9,5 (MH)
21
kalibrace – dvoubodová (pufry 4 a 7)
[6]
22
multimetr s pH-sondou
[7]
23
chemická spotřeba kyslíku manganistanem draselným
udává množství kyslíku, které se za přesně definovaných podmínek spotřebuje na oxidaci organických látek ve vodě silným oxidačním činidlem
udává se jako hmotnostní koncentrace kyslíku, která je ekvivalentní spotřebě KMnO4 na 1 litr vody v mg/l
24
důležitý ukazatel organického znečištění vody
používá se u pitných a povrchových vod odpadní vody: CHSKCr (dichromanem
draselným – T+)
Limit u pitné vody: 3 mg/l
25
Princip: organické látky se oxidují manganistanem
draselným v prostředí zř. H2SO4 při desetiminutovém varu
oxidace probíhá v přebytku odměrného roztoku KMnO4 a jeho úbytek se zjistí po skončení oxidace přídavkem známého množství (COOH)2 , která se zpětně titruje odměrným roztokem KMnO4
26
anorganický dusík◦ dusičnany◦ dusitany◦ amoniakální dusík
organický dusík◦ u pitných vod nestanovujeme
27
větší výskyt dusičnanů◦ starší znečištění organického původu◦ zvýšené hnojení půdy◦ v povrchových vodách zvyšují eutrofizaci
nebezpečí pro člověka◦ redukce v zažívacím traktu na dusitany◦ methemoglobinemie (kojenci)◦ přeměna na karcinogenní nitrosaminy◦ kojenci – riziko udušení
Limit v pitné vodě: 50 mg/l, kojenci 15 mg/l (NMH)
28
Princip stanovení: nitrace kyseliny salicylové dusičnany v
prostředí H2SO4 nebo kyseliny trichloroctové vzniklé žluté roztoky měříme fotometricky
při vlnové délce 415 nm
[8]
29
[9]
30
[10]
31
ve vodách mohou vzniknout redukcí dusičnanů nebo oxidací amonných iontů
jsou indikátorem fekálního znečištění mohou způsobit methemoglobinaemii v žaludku se mohou přeměnit na
karcinogenní N-nitrosaminy
Limit v pitné vodě: 0,5 mg/l (NMH)
32
Princip stanovení: v kyselém prostředí dusitany reagují s
kyselinou sulfanilovou a 1-naftylaminem za vzniku intenzivně červeného azobarviva
intenzita zbarvení je přímo úměrná celkovému obsahu dusitanů ve vzorku vody
měříme fotometricky při vlnové délce 520 nm
33
[11]
34
[12]
35
je indikátorem znečištění živočišnými odpady
vyskytuje se ve všech druzích vod poměr NH4
+ a NH3 je závislý na pH, při pH < 7 se vyskytuje pouze jako iont NH4
+
patří mezi parametry, podle nichž se člení povrchové vody do tříd čistoty
Limit pro pitnou vodu: 0,5 mg/l NH4+ (MH)
36
Princip stanovení: reakce amoniaku a hydroxidů alkalických
kovů s Nesslerovým činidlem (tetrajodidortuťnatanem sodným)
vznikají žlutohnědé koloidní roztoky, jejichž barevnou intenzitu stanovujeme spektrofotometricky při 425 nm
37
[13]
38
[14]
39
[15]
40
[16] [17]
41
železo se vyskytuje ve vodách v oxidačním stupni II nebo III
ovlivňuje negativně organoleptické vlastnosti vody (barvu, chuť a zákal)
i malé koncentrace FeII ve vodě mohou být příčinou nadměrného rozvoje železitých bakterií, jež pak ucpávají potrubí a při jejichž odumírání voda zapáchá
42
Princip: FeII v přítomnosti nadbytku 1,10-
fenanthrolinu tvoří červenooranžový komplex
intenzita vybarvení je závislá na koncentraci FeII do 5 mg/l
měříme fotometricky při vlnové délce 510 nm
Limit pro pitnou vodu: 0,20 mg/l Fe (MH)
43
[18]
44
[19]
45
Anorganické formy výskytu chloru ve vodách:◦ chloridy◦ elementární chlor◦ chlornany◦ kyselina chlorná◦ chloraminy
stanovení Cl2 je vhodné provést na místě odběru
při přepravě – vzorek ve tmě, chladu a se zabezpečením vzorku proti míchání
46
chlor přítomný jako kyselina chlorná, chlornanový iont nebo rozpuštěný elementární chlor
Stanovení: ◦ spektrofotometricky po reakci s N,N-diethyl-1,4-
fenylendiaminem ◦ červené zbarvení◦ měření při vlnové délce 510 nm
Limit v pitné vodě: 0,30 mg/l (MH)
47
celkový aktivní chlor – všechny formy chloru, které oxidují jodidy v kyselém prostředí na jod◦ volný chlor (molekulární chlor, chlornany, ClO2)◦ vázaný chlor (chloraminy)
Stanovení:◦ při stanovení volného chloru fotometricky v
přítomnosti nadbytku jodidových iontů v časovém limitu 2 minuty
48
[20]
49
[21]
50
nejběžnější forma výskytu sloučenin chloru ve vodách
zvýšený obsah v pitné vodě negativně ovlivňuje chuť vody
Limit v pitné vodě: 100 mg/l
51
argentometrickou titrací podle MohraPrincip:
◦ chloridy se titrují odměrným roztokem AgNO3 za vzniku málo rozpustného AgCl:Ag+ + Cl- → AgCl ↓
◦ indikátor – chroman draselný◦ konec titrace – vznik červenohnědé sraženiny
chromanu stříbrného:2 Ag+ + CrO4
2- → Ag2CrO4 ↓
52
[22]
53
[23]
54
je způsobena hlavně ve vodě rozpuštěnými vápenatými a hořečnatými solemi (hydrogenuhličitany, sírany a chloridy)
přechodná tvrdost vody◦ způsobena hydrogenuhličitany◦ odstraní se varem
trvalá tvrdost vody◦ způsobena sírany a chloridy◦ odstraní se přídavkem např. sody
celková tvrdost vody ◦ součet obou tvrdostí
55
Ca(HCO3)2 → CaCO3 + H2O + CO2
Mg(HCO3)2 → MgCO3 + H2O + CO2
CaCO3 a MgCO3 jsou ve vodě nerozpustné a vylučují se jako tzv. vodní kámen (vodovodní baterie, topná tělesa apod.)
56
CaSO4 + Na2CO3 → CaCO3 + Na2SO4
MgSO4 + Na2CO3 → MgCO3 + Na2SO4
57
komplexometrická titrace Chelatonem 3 (EDTA – dihydrát disodné soli kyseliny ethylendiamintetraoctové)
indikátor – eriochromová čerň T (v prostředí amoniakálního pufru pH 10)
konec titrace: barevný přechod z vínově červené barvy na modrou
Limit pro pitnou vodu: 2,0 – 3,5 mmol/l (DH)
58
Voda Tvrdost vody (mmol/l)
měkká 0 – 1,25
středně tvrdá 1,25 – 3,75
tvrdá 2,50 – 3,75
velmi tvrdá 3,75 a více
59
[24]
60
[25]
61
1. navážíme vypočtené množství rozpuštěné látky (m - v gramech)
c – molární koncentrace v mol/lM- molární hmotnost v g/molV – objem roztoku v l
2. navážku rozpustíme v přiměřeném množství destilované vody v kádince
3. přelijeme roztok do odměrné baňky daného objemu, doplníme destilovanou vodou po rysku a promícháme
m = c . M . V
62
HORÁKOVÁ, Marta. Analytika vody. 2. vyd. Praha: Vydavatelství VŠCHT Praha, 2007. ISBN 978-80-7080-520-6.
KALIČINSKÁ, Jitka. Monitorování životního prostředí. 1. vyd. Ostrava: Pavel Klouda, 2006, 88 s. ISBN 80-863-6913-7.
ŠRÁMEK, Vratislav a Ludvík KOSINA. Analytická chemie. 1. vyd. Olomouc: FIN, 1996, 120 s. ISBN 80-718-2005-9.
Příloha č. 1 k vyhlášce č. 252/2004 Sb.
[1][online]. [cit. 2012-12-30]. Dostupné z: http://www.bdl-cee.com/lahev-hranata-reagencni-uzkohrdla-pe-hd
[2] archiv autora
[3][online]. [cit. 2012-12-30]. Dostupné z: http://www.pasco.cz/index.php?option=com_content&task=view&id=148&Itemid=1
[4] - [25] archiv autora
63