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  • Chapitre IV - Optimisation du procd d'laboration du multicouche Mtal/PZT/Mtal

    105

    Chapitre IV Optimisation du procd d'laboration du

    multicouche Mtal/PZT/Mtal

    Rsum :

    Au dbut de ce chapitre nous avons dcrit les procds d'laboration et

    d'optimisation du multicouche. Nous prsenterons, dans un premier temps, l'laboration de

    l'lectrode infrieure avec la stabilisation du Ti dans la bi-couche Pt/Ti. L'tude d'une

    couche ultra-mince de Ti pour assister la nuclation du PZT est ensuite prsente. A la

    lumire des diffrentes caractrisations effectues (la diffraction des rayons X, l'imagerie

    lectronique ou par force atomique, la sonde ionique et les cycles ferrolectriques) des

    conclusions seront tires concernant les mcanismes de cristallisation et les proprits

    ferrolectriques des diffrentes structures du multicouche Mtal/PZT/Mtal

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    IV.1. Introduction

    Nous avons vu aux chapitres I et II que le PZT, qu'il se prsente en couche paisse

    ou en film mince, permet de raliser et d'envisager de nombreuses applications. Par contre

    des recherches sont en cours dans de nombreux laboratoires afin de mieux cerner les

    problmes lis l'laboration de couches minces pizolectriques et leur intgration dans

    les microsystmes. D'ores et dj les connaissances actuelles ont permis de mettre en

    uvre bon nombre d'applications, mais la physique de la croissance, de la nuclation ou

    des interactions entre le mtal et le film pizolectrique des structures de type MFMa

    demandent encore tre claircies. Ce chapitre concerne, dans un premier temps,

    l'homognit en composition et en paisseur pour un film pizolectrique obtenu par

    pulvrisation cathodique partie d'une cible de PZT. En effet, la composition en lments

    de la cible pulvrise varie en fonction du temps de pulvrisation. Ensuite la matrise de la

    diffusion du Ti dans le Pt servant d'lectrode infrieure sera traite. Enfin le point le plus

    important tant la croissance du PZT, nous avons synthtis les connaissances actuelles sur

    ce sujet partir d'une tude bibliographique sur la nuclation. Les rsultats de ce travail

    obtenus partir de caractrisations cristallographiques et ferrolectriques seront interprts

    la lumire de cette tude bibliographique.

    IV.2. Homognit et uniformit des dpts de PZT par pulvrisation

    L'un des plus gros inconvnients de la pulvrisation d'une cible multi composants

    (comme le PZT) est que la stchiomtrie du film dpos diffre souvent de celle de la

    cible. En effet, on voit d'aprs l'quationIV-1 (page 107) que le rendement de pulvrisation

    croit en fonction du numro atomique.

    a MFM : Mtal/Ferrolectrique/Mtal

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    107

    2 2

    3 3

    00

    1 9 0 092

    . ( . )Ar cible

    ArciblecibleArpulv

    ZZZ ZZY E U avec f

    U f

    + = =

    quationIV-1

    Ypulv est le rendement de pulvrisation de l'lment.

    Zcible est le numro atomique de l'lment de la cible percut (par exemple : le Pb2+)

    ZAr est le numro atomique de l'lment percutant (Ar+) et EAr son nergie

    U0 est l'nergie de liaison

    Pour remdier ce problme la majorit des auteurs ajoute un pourcentage plus

    important dans la cible de l'espce qui prsente le rendement de pulvrisation le plus lev

    (le plomb dans le cas du PZT) 1 2 3. D'autres utilisent des cibles sous une forme non

    cristallise, mais poly-mtalliques (pulvrisation ractive afin de pouvoir former l'oxyde).

    Le rapport stchiomtrique s'obtient en faisant varier l'aire des diffrents secteurs de la

    cible 4. Une autre forme de pulvrisation dcrite par Hase et al. se fait par multicible 5 avec

    une commande indpendante de la puissance RF sur chaque cible. Ils ont ainsi montr que

    des films minces de PZT peuvent alors tre obtenus avec une matrise prcise de la

    stchiomtrie.

    Un autre problme d'homognit est celui de l'paisseur du dpt. Elle est en

    grande partie due la gomtrie du magntron. Celui-ci produisant un champ radial, il cre

    une rosion en forme de couronne sur la cible ce qui entrane un dpt non uniforme en

    paisseur (voir Figure IV-1). Afin de palier ce dfaut, certains auteurs suggrent de faire

    tourner le substrat pendant le dpt, l'axe de rotation tant excentr par rapport l'axe

    cible-substrat.

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    Figure IV-1 - Reprsentation schmatique de l'uniformit d'un dpt par pulvrisation RF magntron.

    Une tude de l'paisseur et de l'homognit d'un film de PZT aprs une heure de

    pulvrisation a t effectue sur un substrat de 2 pouces pour avoir une ide plus prcise de

    la stchiomtrie et de l'uniformit du dpt de PZT avec notre systme de pulvrisation.

    L'inhomognit en paisseur est directement visible car le dpt prend des couleurs

    irises dues aux franges d'interfrences. La Figure IV-2-a reprsente ce phnomne

    d'inhomognit surfacique pour un film aprs une heure de pulvrisation. Afin de pouvoir

    raliser les mesures en paisseur, nous avons grav la surface par une attaque acide en

    utilisant le masque reprsent sur la Figure IV-2-b afin de crer des marches successives.

    La Figure IV-3 reprsente les mesures d'paisseur et nous pouvons remarquer une variation

    de plus de 35% entre la priphrie et le centre. Les mesures ont t ralises par

    profilomtrie mcanique sur un appareil Tencor P10. Le PZT n'a pas t recuit pour avoir

    la vritable valeur de la vitesse de dpt, en effet, la cristallisation lors du recuit conduit les

    atomes s'organiser do une perte de volume. De plus, une perte de matire peut se

    produire pendant cette phase de recuit par vaporisation de l'lment le plus volatil.

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    Figure IV-2 - (a) Reprsfilm de PZT et (b) mas

    Figure IV-3- Mesure

    Les mesures EDX

    lments constituant le

    permettent de comparer l

    et1 2TiR RZr Ti

    =+

    Dans le cas d'une stch

    R1=0,48 et R2=1. Afin d

    dpt de PZT se fait sur u b EDX : de l'anglais "Energy D

    0

    de

    )

    (a

    109

    entation des couleurs induites par les varique utilis pour graver le PZT afin de me

    dpt

    s d'paisseur du PZT effectues par profilo

    b, quant elles, nous permettent de conn

    PZT (donc la stchiomtrie). Les rapp

    es compositions chimiques des diffrentes c

    PbZr Ti

    =+

    iomtrie idale, savoir Pb(Zr0,52Ti0,48)O

    'viter d'intgrer l'lectrode infrieure dan

    n substrat de silicium. Le pic du silicium e ispersive X ray" voir III.2.4

    15

    300 6 14

    21 30200

    250

    300

    350

    paisseunm

    repres en mm

    volution de l'paisseur PZT aprs une heure de pulvri

    (b)

    ations d'paisseur du surer l'paisseur du

    mtrie mcanique

    atre la proportion des

    orts nots R1 et R2

    ouches.

    3, nous devons obtenir

    s les mesures EDX, le

    st ensuite supprim par

    r en

    sation

  • Chapitre IV - Optimisation du procd d'laboration du multicouche Mtal/PZT/Mtal

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    le logiciel. Dans le cas particulier du dpt tudi, savoir, une heure de pulvrisation sans

    recuit de cristallisation (voir Figure IV-4), il est noter une sous-stchiomtrie

    systmatique en Ti (R1moyen=0,420), tandis que la stchiomtrie du plomb est respecte

    (R2moyen=0,995). Bien que ces valeurs ne soient pas celle du film de PZT final, l'tape de

    recuit pouvant les faire varier, elles sont satisfaisantes pour l'obtention de films minces

    pizolectriques dans la zone morphotropique. La fonction de transfert de la cible au film,

    dfinie comme tant le rapport quantitatif des espces du film sur celles de la cible, tant

    respecte, nous garderons les paramtres de dpt (pression, nature du gaz, puissance) du

    PZT comme ils ont t dfinis au cours d'un travail prcdent 6.

    Figure IV-4 - Emplacement des 6 mesures EDX sur une plaquette de Si de 2" de diamtre

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    IV.3. L'lectrode infrieure

    IV.3.1 Etat de l'art

    Comme nous l'avons montr aux chapitres prcdents, le PZT est utilis aussi bien

    pour l'effet pizolectrique direct que pour l'effet rciproque. Mais pour ce faire, le PZT,

    qu'il soit sous forme massive ou sous forme d'un film mince, doit tre plac entre deux

    contacts mtalliques qui serviront soit appliquer un champ lectrique soit accumuler

    des charges. En technologie silicium et films minces, le mtal servant de contact est trs

    souvent le platine en raison de son inertie chimique et de sa grande conductivit. De plus,

    la matrise du dpt par voie physique de ce mtal facilite son intgration dans les procds

    standards de la microlectronique. Le platine est encore tudi en tant qu'lectrode

    infrieure associe au PZT comme le montrent les articles 7 8 pour ne citer que les plus

    rcents. D'autres articles, plus anciens, font une bonne synthse des avantages et

    inconvnients du Pt 9 10 11. Si les qualits du Pt suffisent en tant qu'lectrode infrieure dans

    une structure de type MFM, il reste des domaines dans lesquels il se trouve concurrenc

    par d'autres conducteurs. En effet, un probl