22
B D STIKES Buku Petunjuk Praktikum FARMASI FISIK Disusun Oleh : Denih Agus Setia P., M. Farm ., Apt Septiana Indratmoko, M. Sc., Apt Yuhansyah Nurfauzi, M.Si., Apt PROGRAM STUDI S1 FARMASI S AL-IRSYAD AL-ISLAMIYYAH CILACAP TAHUN AJARAN 2016/2017 1

Buku Petunjuk Praktikum FARMASI FISIKfarmasi.stikesalirsyadclp.ac.id/wp-content/...Praktikum...Farmasi.pdf · Buku ini bermaksud untuk memberikan dasar melaksanakan analisis Farmasi

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: Buku Petunjuk Praktikum FARMASI FISIKfarmasi.stikesalirsyadclp.ac.id/wp-content/...Praktikum...Farmasi.pdf · Buku ini bermaksud untuk memberikan dasar melaksanakan analisis Farmasi

1Buku Petunjuk Praktikum

FARMASI FISIK

Disusun Oleh :Denih Agus Setia P., M. Farm ., AptSeptiana Indratmoko, M. Sc., AptYuhansyah Nurfauzi, M.Si., Apt

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

STIKES AL-IRSYAD AL-ISLAMIYYAH CILACAP

TAHUN AJARAN 2016/2017

1Buku Petunjuk Praktikum

FARMASI FISIK

Disusun Oleh :Denih Agus Setia P., M. Farm ., AptSeptiana Indratmoko, M. Sc., AptYuhansyah Nurfauzi, M.Si., Apt

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

STIKES AL-IRSYAD AL-ISLAMIYYAH CILACAP

TAHUN AJARAN 2016/2017

1Buku Petunjuk Praktikum

FARMASI FISIK

Disusun Oleh :Denih Agus Setia P., M. Farm ., AptSeptiana Indratmoko, M. Sc., AptYuhansyah Nurfauzi, M.Si., Apt

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

STIKES AL-IRSYAD AL-ISLAMIYYAH CILACAP

TAHUN AJARAN 2016/2017

Page 2: Buku Petunjuk Praktikum FARMASI FISIKfarmasi.stikesalirsyadclp.ac.id/wp-content/...Praktikum...Farmasi.pdf · Buku ini bermaksud untuk memberikan dasar melaksanakan analisis Farmasi

2Kata Pengantar

Dengan mengucapkan syukur Alhamdulillah, akhirnya buku petunjuk praktikum farmasi fisikdapat diwujudkan.

Buku ini bermaksud untuk memberikan dasar melaksanakan analisis Farmasi Fisik berupaperistiwa-pristiwa Fisika yang berkaitan dengan dunia kefarmasian seperti kelarutan, koefiaien partisi,stabilitas obat dan lain-lain.

Penyusun menyampaikan terima kasih kepada semua pihak yang telah membantu dalampenyusunan buku ini.

Buku ini masih jauhh dari sempurna, saran dan kritik untuk penyempurnaannya akan kami terimadengan tangan terbuka.

Cilacap, September 2016

Penyusun

Page 3: Buku Petunjuk Praktikum FARMASI FISIKfarmasi.stikesalirsyadclp.ac.id/wp-content/...Praktikum...Farmasi.pdf · Buku ini bermaksud untuk memberikan dasar melaksanakan analisis Farmasi

3TATA TERTIB PRAKTIKUM FARMASI FISIK

1. Pretest dilakukan sebelum praktikum, di luar jam praktikum. Praktikan yang belum mengikutipretest dan tidak lulus dalam pretes tidak diperkenankan mengikuti praktikum.

2. Pada waktu mengikuti pretest peserta sudah membuat laporan sementara.3. Laporan paling lambat dikumpulkan pada saat akan mengikuti praktikum selanjutnya. Praktikan

yang tidak mengumpulkan laporan akhir tidak diperkenankan mengikuti praktikum selanjutnya.4. Praktikan yang tidak mengikuti praktikum dikarenakan alasan tertentu, sakit dan tugas dari Prodi,

harap melapor pada dosen koordinator dan asisten dosen praktikum, untuk mendapatkan suratpersetujuan dan dapat mengganti pada hari lain, sesuai dengan perjanjian dengan asisten. Denganmenunjukan surat keterangan dari dokter jika sakit.

5. Nilai praktikum terdiri dari pretest, cara kerja dan hasil praktikum, laporan akhir serta nilairesponsi.

6. Bila praktikum merusakkan suatu alat pratktikum harap segera melapor pada laboran dandiwajibkan mengganti sesuai dengan spesifikasi alat tersebut.

7. Pada waktu praktikum, praktikan harus memakai busana rapih dan sopan, menggunakan jaspraktikum, tidak diperbolehkan memakai sandal di area kampus dan laboratorium.

8. Hal-hal yang belum tercantum dalam ketentuan ini akan diatur kemudian.

Koordinator

Praktikum Farmasi Fisika

Page 4: Buku Petunjuk Praktikum FARMASI FISIKfarmasi.stikesalirsyadclp.ac.id/wp-content/...Praktikum...Farmasi.pdf · Buku ini bermaksud untuk memberikan dasar melaksanakan analisis Farmasi

4DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL…………………………………………………………………………. 1

KATA PENGANTAR……………………………………………………………………….. 2

TATA TERTIB PRAKTIKUM……………………………………………………………… 3

DAFTAR ISI………………………………………………………………………………… 4

Percobaan 1 SIFAT-SIFAT KOLOID……………………………………………………… 5

Percobaan 2 TEGANGAN PERMUKAAN…………………………………………………. 8

Percobaan 3 PENGUKURAN UKURAN PARTIKEL……………………………………… 10

Percobaan 4 SUHU KELARUTAN KRITIK FENOL AIR…………………………………. 11

Percobaan 5 PENENTUAN BOBOT JENIS………………………………………………… 13

Percobaan 6 SIFAT ALIR CAIRAN DENGAN VISKOMETER OSTWALD……………... 15

Percobaan 7 LARUTAN DAPAR…………………………………………………………… 19

Percobaan 8 PENENTUAN TITIK DIDIH…………………………………………………. 21

Page 5: Buku Petunjuk Praktikum FARMASI FISIKfarmasi.stikesalirsyadclp.ac.id/wp-content/...Praktikum...Farmasi.pdf · Buku ini bermaksud untuk memberikan dasar melaksanakan analisis Farmasi

5Percobaan 1

SIFAT-SIFAT KOLOID

I. Tujuan:

Memberi gambaran tentang sifat-sifat larutan koloidal.

II. Teori:Koloid biasanya dibagi menjadi dua golongan besar. Bedasarkan pada apakah dia

disolvatasi oleh medium dispersinya atau tidak atau apakah dia tidak berinteraksi secaranyata pada medium, yaitu:1. Koloid liofilik, disolvatasikan oleh solven dan sering dinamakan “koloid suka

pelarut”.2. Koloid liofobik, kebalikan dari koloid liofilik, yaitu mempunyai afinitas kecil untuk

solvent dan sering dinamakan “koloid tidak suka pelarut”.Jika digunakan sebagai solven adalah air, maka digunakan istilah: hidrofilik danhidrofobik.Disperse koloidal yang dibuat dengan salah satu dari dua metode umum, yaitu metodekondensasi dan metode disperse.METODE KONDENSASI

Adalah menggabungkan partikel-partikel kecil (ion/molekul) untuk membentukpartikel-partikel yang lebih besar yang masuk dalam jarak ukuran koloidal. Ini biasanyadilakukan dengan jalan mengganti solven atau dengan jalan melakukan reaksi kimiatertentu.

Metode dispersi mmenggunakan teknik-teknik pengecilan ukuran partikel daripartikel-partikel yang berdimensi koloidal. Untuk ini dapat digunakan disintegratormekanik seperti “colloid mill”. Sering sekali dicampur dengan zat yang lain yang dapatmenyebabkan partikel non koloidal menjadi koloidal. Metode tipe dispers tipe ini khususdinamakan peptisasi. Semua dispersi koloidal menunjukan suatu sifat optik yang dikenalsebagai efek Tyndall. Jika seberkas cahaya diarahkan pada suatu dispersi koloidal, makacahaya tersebut akan dipancarkan dan suatu berkas sinar atau kerucut akan terlihat.

Karena banyak dispersi koloidal sangat menyerupai larutan sejati, maka sifattersebut berguna untuk membedakan antara dispersi kolidal dan larutan sejati.

Larutan sejati tidak akan mancarkan cahaya, karena partikel-partikel yang terdispersididalamnya begitu kecil sehingga tidak dapat menimbulkan efek tersebut.

Sifat lain yang menarik dari koloid adalah viskositas. Koloid liofilik tidak merubahviskositas dari viskositas suatu dispersi, karena dispersi tersebut tidak disolvatasikan.Kenaikan kadar dari koloid-koloid semacam itu tidak mempengaruhi viskositas daridispersi tersebut. Koloid liofilik, sebaliknya biasanya menyebabkan suatu kenaikanviskositas secara nyata, karena mereka berinteraksi dengan molekul-molekul solven.

Sifat-sifat stabilitas sistem liofobik juga berbeda. Semua dispersi koloid mempunyaimuatan listrik. Jika suatu zat atau ion dengan muatan sebaliknya ditambahkan dalamsuatu dispersi koloid, muatan dalam koloid dapat dihilangkan atau dinetralkan dan koloidakan mengendap.

Page 6: Buku Petunjuk Praktikum FARMASI FISIKfarmasi.stikesalirsyadclp.ac.id/wp-content/...Praktikum...Farmasi.pdf · Buku ini bermaksud untuk memberikan dasar melaksanakan analisis Farmasi

6Sistem hidrofobik biasanya lebih jelas dipengaruhi oleh elektrolit, sedangkan

sedangkan sistem hidrofilik disolvatasikan dan suatu “cincin pelindung” mengelilingikoloid hingga membuatnya menjadi kurang peka terhadap ion-ion yang bermuatan yangberasal dari elektrolit. Salah satu cara untuk menambahkan stabilitas koloid hidrofobikialah dengan penambahan suatu koloid hidrofilik pada sistem tersebut. Dalam hal inikoloid hidrofiliknya dinamakan “koloid pelindung”. Sistem hidrofilik akan menjadikurang stabil pada penambahan solven-solven tersebut akan bersaing dengan molekul-molekul air dan mendehidrasi koloid.

III. Bahan dan Alat:A. Bahan:

- putih telur (protein sebagai larutan koloid)- Alkohol 96%- Asam cuka encer- Aquades- Asam nitrat encer- larutan Cu Sulfat encer- larutan KOH encer

B. Alat:- Pemanas air- Tabung reaksi- gelas beker- pipet tetes

IV. Cara Kerja1. Kocok satu bagian putih telur dengan lima bagian air. Larutan koloid ini dipakai untuk

percobaan berikut :a. Pengendapan dengan garam

Bagaiman bentuk endapan yang terbentuk, jika 10 ml larutan putih telur diberi 20 mllarutan amonium sulfat jenuh?Tektukanlah larutannya larut dalam air atau tidak?

b. KoagulasiBuktikan bahwa alkohol 96% dapat menimbulkan koagulasi larutan putih telur. Apakahterjadi pula koagulasi apabila larutan putih telur dipanaskan dengan air murni? Hasilkoagulasi larut dalam air atau tidak? panaskan putih telur dengan asam cuka encer. Apapengaruh asam itu terhadap koagulasi?

c. Pengendapan dengan asamBuktikan bahwa asam nitrat encer akan mengendapkan putih telur

d. Reaksi Biurete. Berilah beberapa tetes larutan Cu Sulfat encer kepada larutan 5 ml putih telur, kemudian

setetes demi setetes diberi larutan KOH encer. Gojog dan amati perubahan warnanya.Tes ini menunjukanadanya ikatan apa didalam putih telur?

Page 7: Buku Petunjuk Praktikum FARMASI FISIKfarmasi.stikesalirsyadclp.ac.id/wp-content/...Praktikum...Farmasi.pdf · Buku ini bermaksud untuk memberikan dasar melaksanakan analisis Farmasi

7Pengamatan hasil perlakuan

No Preaksi Perlakuan Yang terjadi/ warna/endapan

1. NH4OH Larutan amonium jenuh2. Alkohol 96%

Air sulingAir cuka

Tidak dipanaskanDipanaskanEncer dan dipanaskan

3 Asam nitrat Encer, tanpa pemanasan.4 Biuret Cu SO4 dan ditambah KOH

digojog

Page 8: Buku Petunjuk Praktikum FARMASI FISIKfarmasi.stikesalirsyadclp.ac.id/wp-content/...Praktikum...Farmasi.pdf · Buku ini bermaksud untuk memberikan dasar melaksanakan analisis Farmasi

8Percobaan 2

TEGANGAN PERMUKAAN

I. Tujuan:Menentukan tegangan permukaan dengan metode kenaikan kapiler.

II. Teori:Tegangan permukaan dapat didefenisikan sebagai gaya yang terjadi pada permukaan

suatu cairan yang mengahalangi ekspansi tersebut.Molekul-molekul zat cait mendapat gaya tarik molekul-molekul lain disekitarnya.

Tetapi molekul-molekul yang terletak dipermukaan hanya mendapat gaya tarik darimolekul-molekul yang terletak di bawah dan disekitarnya, tetapi tidak dari molekuldiatasnya.

Dengan demikian maka pada permukaan hanya ada gaya kebawah yangmenyebabkan adanya kecendrungan dari zat cair untuk memperkecil permukaan. Hal inimenyebabkan terjadinya tegangan permukaan.

Tegangan permukaan mempunyai dimensi per unit panjang permukaan (dyne/ cm)atau tenaga per unit permukaan kwadrat (erg/ cm2).Tegangan permukaan suatu zat cair dapat diukur dengan cara:1. Tekanan kapiler2. Tekanan gelembung maksimum3. Berat tetesan4. Cincin

Metode Kenaikan Kapiler

Bila pipa kapiler dicelupkan dalam suatu zat cair, maka permukaan zat cair di dalampipa akan lebih tinggi dari pada di luarnya, karena gaya tegangan permukaan bekerjapada sisi-sisi kapiler, lalu bekerja sepanjang parimeter kapiler, hal tersebut dapatdigambarkan sebagai berikut:

Tegangan permukaan (3) = gaya / 2 pr, dimana r adalah jari-jari kapiler, gaya iniyang menyebabkan cairan naik ke atas, yang secara pasti dilawan oleh gaya gravitasiyang dapat dinyatakan dengan rumus sebagai berikut:

Efek gravitasi= pr2 h.d.g

dimana r adalah jari-jari kapiler, h adalah tinggi kenaikan, d adalah kerapatan cairan dang adalah gaya gravitasi. Dengan menyamakan kedua persamaan sebagai berkut:3 2pr= pr 2 hdg atau 3 = ½ r d h g

Tegangan permukaan suatu zat cair dapat ditentukan dengan cara menbandingkannyadengan zat cair lain yang telah diketahui tegangan permukaannya.

Page 9: Buku Petunjuk Praktikum FARMASI FISIKfarmasi.stikesalirsyadclp.ac.id/wp-content/...Praktikum...Farmasi.pdf · Buku ini bermaksud untuk memberikan dasar melaksanakan analisis Farmasi

912 = 1 2ℎ1 1 1 11 2 ℎ2 2 2 2

Dengan menggunakan pipa kapiler yanmg sama dan tempat yang sama, maka harga r dang adalah sama, sehingga: 12 = ℎ1 1ℎ2 2

Karena h1 dan h2, diukur sedang d1, d2 serta 3 1 diketahui, maka 3 2 dapatdihitung.

III. PROSEDUR PERCOBAAN

Dalam tabung dimasukan air sebagai zat cair pembanding, (31= 71,8 dyne/ cm pada25OC), kemudian kedalamnya dicelupkan pipa kapiler. Ukuran tinggi zat cair dalamkapiler. Pengukuran dilakukan tiga kali. Ulangi prosedur tersebut dengan larutan NatriumLauril Sulfat 0,01% dan 0,1%.

Page 10: Buku Petunjuk Praktikum FARMASI FISIKfarmasi.stikesalirsyadclp.ac.id/wp-content/...Praktikum...Farmasi.pdf · Buku ini bermaksud untuk memberikan dasar melaksanakan analisis Farmasi

10Percobaan 3

PENGUKURAN UKURAN PARTIKEL

I. Tujuan:Mengukur partikel-partikel zat dengan metode pengayakan.

II. Teori:

Ukuran partikel adalah diameter partikel suatu paket sampel, karena umumnyasediaan obat yang digunakan dalam farmasi mengandung komponen bahan yang berupapartikel -partikel, baik yang sendirian atau terdispersi sebagai partikel halus dalammedium yang lain, maka penentuan ukuran partikel (obat) menjadi sangat menentukan.Pengecilan ukuran partikel hingga batas tertentu sangat menguntungkan, sejak pembuatanhingga efek obat yang bersangkutan.

Ukuran partikel dapat diperkecil baik dengan metode fisis maupun dengan metodekimiawi. Prinsip metode kimiawi yang dapat digunakan adalah dengan pengendapan darisuatu larutan dengan jalan mereaksikan zat dengan zat lain untuk medapatkan senyawakimia yang diinginkan dengan bentuk partikel halus.

Pengukuran ukuran partikel biasanya cukup sukar sekali kecuali jika partikeltersebut mempunyai bentuk yang tetap dan teratur dan hal ini jarang terjadi. Pengetahuanstatistik berguna sekali dalam hal ini dan umumnya mempunyai ukuran partikeldiasumsikan sebgai diameter bola equaivalen.

Metode pengukuran partikel ada bermacam-macam, mulai dari yang sederhanasamapi yang sangat kompleks dan beragantung pada ukuran partikel yang diselidiki.Beberapa metode yang digunakan adalah mikroskopi, pengayakan, pengendapan,adsorpsi, permeatri dan pancaran radiasi. Metode yang sederhana adalah mikroskopi,pengayakan dan sedimentasi.

III. Metode percobaan1. Susun beberapa ayakan dengan nomor tertentu berurutan dari atas ke bawah2. Masukan serbuk/ granul kedalam ayakan paling atas pada bobot tertentu yang

ditimbang seksama.3. Serbuk diayak selama 10 menit pada getaran tertentu.4. Ditimbang serbuk yang terdapat pada masing-masing ayakan.5. Buat kurva distribusi persen bobot di atas / bawah ayakan.6. Bahan yang dipakai: amylum manihot

Page 11: Buku Petunjuk Praktikum FARMASI FISIKfarmasi.stikesalirsyadclp.ac.id/wp-content/...Praktikum...Farmasi.pdf · Buku ini bermaksud untuk memberikan dasar melaksanakan analisis Farmasi

11Percobaan 4

SUHU KELARUTAN KRITIK FENOL AIR

I. Tujuan:mencari suhu kelarutan kritik fenol-air.

II. Teori:Bila fenol dilarutkan dalam air, sedikit demi sedikit fenol akan larut di dalam air

dan membentuk larutan serba sama (homogen). Pada penambahan fenol selanjutnyamaka akan terjadi larutan jenuh fenol dalam air (lapisan air). Bila penambahan fenolmelebihi konsentrasi jenuh, maka fenol tidak larut lagi dan menjadi 2 lapisan. Bila fenolditambahkan terus, maka lapisan-lapisan tersebut tetap ada, komposisinya tetap, hanyasaja perbandingan massanya yang berubah. Semakin banyak fenol yang ditambahkansemakin banyak lapisan fenol terjadi dan lapisan air semakin berkurang. Pada akhirnyaakan terjadi lapisan serba sama yaitu larutan jenuh air dalam fenol (lapisan feno). Halyang juga terjadi apabila air ditambahkan ke fenol.

Bila fenol ditambahkan ke air pada suhu 25 0 C maka komposisinya ditunjukan olehtitik A pada kurva. Titik ini menunjukan kecilnya kelarutan fenol dalam air pada suhutersebut.

Jika fenol ditambahkan diperbesar maka akan terbentuk larutan jenuh air dalamfenol yang komposisinya ditunjukan oleh titik B. hal yang sama terjadi bila airdipermukaan pada fenol (t= 20 0C). Bila air dalam fenol dicampur pada suhu 40 0C,maka akan terbentuk 2 lapisan yang ditunjukan oleh titik C dan D, persen berat relatifdari 2 lapisan tersebut ditunjukan dnegan persamaan:%%

Kelarutan air dalam fenol dan fenol dalam air akan naik dengan naiknya temperatur.Kelarutan fenol dalam air maksimal pada suhu 65,9 0C. di atas suhu tesebut air dalamfenol akan larut sempurna dalam berbagai perbandingan.

III. Metode Kerjaa. Bahan:

- Fenol- Aquades

b. Alat:- Batang pengaduk gelas- Tabung reaksi gelas (diameter 15-20mm)- Botol timbang- Waterbath- Pemanas air listrik- Gelas bekker 1000ml

Page 12: Buku Petunjuk Praktikum FARMASI FISIKfarmasi.stikesalirsyadclp.ac.id/wp-content/...Praktikum...Farmasi.pdf · Buku ini bermaksud untuk memberikan dasar melaksanakan analisis Farmasi

12- Magnetik stirer- Buret 25 ml.

c. Prosedur:1. Timbang 10,0 g fenol.2. Masukan fenol dalam tabung reaksi, tambahkan 4,0 ml air.3. Panaskan tabung di waterbath sambil diaduk rata amati sistem campuran fenol-

air tersebut, temperature dimana campuran menjadi jernih dicatat, setelah itutabung dikeluarkan dari waterbath.

4. Biarkan pada suhu kamar, sambil diaduk-aduk dan amati perubahan sistemcampuaran tersebut mulai keruh (timbul batas antara fenol dan air) dicatat.Kerjakan no 3 dan no 4 sebanyak 3 kali.

5. Kemudian tabung ditambah lagi 4,0 ml air dan perlakukan seperti di atas6. Setelah itu tabung ditambah lagi 4,0 ml air dan perlakukan seperti di atas.7. Timbang 4,0 g fenol, masukan dalam tabung yang baru, tambahkan 8,0 ml air

dan perlakukan seperti di atas.8. Tambahkan 2,0 ml air, kemudian tabung di perlakukan sama seperti di atas.9. Tabung ditambah lagi 4,0 ml air dan perlakukan sama seperti di atas.

IV. Pertanyaan:1. Buat kurva temperatur (saat jernih dan keruh) vs berat fenol

2. Temperatur disini=3. Tentukan suhu kelarutan kritik fenol.

Page 13: Buku Petunjuk Praktikum FARMASI FISIKfarmasi.stikesalirsyadclp.ac.id/wp-content/...Praktikum...Farmasi.pdf · Buku ini bermaksud untuk memberikan dasar melaksanakan analisis Farmasi

13Percobaan 5

PENENTUAN BOBOT JENIS

I. Tujuan:Menetukan bobot jenis suatu zat cair dengan piknometer rapatan diperoleh dengan membagi massasuatu zat obyek.

II. Teori:

Kerapatan adalah massa per unit volume suatu zat pada temperatur tertentu. Keprapatanmerupakan salah satu sifat fisika yang paling definitive, dengan demikian dapat digunakandengan menentukan kemurnian suatu zat. Hubungan antara massa dan volume tidak hanyamenunjukan ukuran dan bobot molekul suatu komponen, tetapi juga gaya-gaya yangmempengaruhi sifat karakteristik pemadatan. Dalam sistem metrik kerapatan diukur dalamgram permilimeter untuk cairan atau gram sentimeter kubik.

Perhitungan rapatan adalah sebagai berikut:

( ) = ( )( )Satuan menurut sistem internasional (SI) untuk rapatan adalah kg/ m3 atau g/ cm3. Kadang-kadang

dapat juga dinyatakan juga dinyatakan dinyatakan dengan g/ml atau gas adalah g/l.

Rapatan absolut suatu zat adalah: = ( )( ) ⁄Bobot jenis suatu zat/ cairan adalah hasil bagi dari berat suatu zat/ cairan dengan berat air dalamvolume yang sama dan ditimbang dalam vakum pada suhu yang sama.

III. Bahan dan AlatA. Bahan:

Zat cair yang akan ditentukan sekitar 25 ml

1. Air2. Etil asetat3. Es4. Aseton

B. Alat :

1. Piknometer 10 ml, 25 ml2. Gelas arloji3. Gelas beaker4. Neraca analitik

Page 14: Buku Petunjuk Praktikum FARMASI FISIKfarmasi.stikesalirsyadclp.ac.id/wp-content/...Praktikum...Farmasi.pdf · Buku ini bermaksud untuk memberikan dasar melaksanakan analisis Farmasi

14IV. Cara kerja :

1. Ambil piknometer 10 ml (yang telah dibersihkan dengan aseton dan dikeringkan) dantimbanglah dalam keadaan kosong bersama tutup pada neraca anlitik (a gram)

2. Ambil piknometer tersebut dan letakan diatas gelas arloji. Buka dulu tutup thermometerdan dan tudungnya yang berlubang (tutup pipa kapiler) kemudian tuangkan zat cair yangakan diteliti di beker gelas kecil 20 ml ke dalam piknometer melalui lubang yang lebar (tempat thermometer)

3. Masukan piknometer yang telah diisi tadi kedalam beker gelas yang agak besar (200ml)yang berisi es dan gumplan es.

4. Karena pendinginan, volume zat cair akan berkurang, sehingga terjadi ruang kosong padakedua ujungnya, tambahkan lagi zat cairnya. Ujung yang sempit (kapiler) yang mungkinmasih kosong dapat dipenuhi dengan cara menempelkan kertas saring yang telah dipilinke dalam kapiler kemudian menariknya agar ruangan menhjadi kosong tersebut dapatpenuh.

5. Bila akan mengukur pada suhu 20 0C, dinginkan sampai 15 0 C, bacalah sekali lagisampai thermometer menunjukan angka 150C dimana ujung kapiler masih terbuka.

6. Angkat piknometer dari pendingin air es nya, taruh di atas gelas arloji lagi. Suhu akannaik perlahan, dengan naiknya suhu maka volume cairan akan mengembang dan akanmenggenang (mengalir) keluar melalui ujung kapiler. Biarkan ini apaibila suhu telahmencapai 20 0C, segera ambil tetesan cairang yang berada di luar ujung kapiler dengankertas saring menyedot sisi ujung kapiler kemudian tutup ujung kapilernya dengantudung cepat-cepat.

7. Biarkan suhu mencapai suhu kamar terlebih dahulu, baru bagian di luar piknometer dilapsampai kering

8. Timbang pioknometer dengan isinya di atas neraca analitik (b gram)9. Piknometer dikosongkan, cuci dengan aquadest, kemudian bilas dengan aseton dan

keringkan10. Gunakan piknometer untuk menimbang air suling dan ulangi pekerjaan seperti tersebut di

atas (c gram)

= ( )( )

Page 15: Buku Petunjuk Praktikum FARMASI FISIKfarmasi.stikesalirsyadclp.ac.id/wp-content/...Praktikum...Farmasi.pdf · Buku ini bermaksud untuk memberikan dasar melaksanakan analisis Farmasi

15Percobaan 6

SIFAT ALIR CAIRAN DENGAN VISKOSIMETER OSTWALD

I. Tujuan:

Untuk mempelajari sifat alir beberapa cairan dengan mengguanakan viskosimeter Ostwald.

II. Teori:Rheologi (Rheo= mengalir, Logos = ilmu) adalah ilmu yang mempelajari sifat alir beberapa

cairan serta perubahan dalam berbagai benda padat.Dalam bidang farmasi peranan Rheologi penting karena menyangkut stabilitas, keseragaman

dosis, keseragaman hasil produksi, serta tujuan praktis dalam penggunaan suspensi dan emulsi.Pada dasarnya Rheologi mempelajari hubungan antara tekakanan gesek (Shearing rate) pada

cairan, atau strain dan stress pada bentuk padat, kaitannya dengan deformasi zat padat.Pada cairan Newton hubungan antara shearing rate dan shearing stress memiliki hubungan

linier, dengan viskositas dan koefiaien viskositas.Namun demkian, pada cairan Non Newton, kedua besaaran tersebut tidak memiliki

hubungan linier, dengan perkataan lain viskositasnya akan berubah-berubah tergantung daribesarnya tekanan yang diberikan. Disamping itu ada beberapa tipe zat cair, jika tekanan tersebutdihentikan, viskositas cairan tidak segera kembali keadaan semula. Dalam hal demikian, makapenentuan viskositas cairan kurang sekali manfaatnya, sedangkan penentuan sifat aliran justrubanyak memberi manfaat.

Untuk pengukuran sifat alir ini perlu yang dapat diubah-ubah besar shearing stressnya,sehingga shearing ratenya yang dapat diatur, sehingga shearing stressnya yang diamati, dimanaalat ini dikenal sebagai rotating viscometer.

Dari hubungan antara shearing rate dengan shearing stress dapat dihasilkan rheogram.Berdasarkan tipe alir cairan dapat dibedakan menjadi:1. Cairan Newton2. Cairan non Newton, yang dapat dibagi lagi menjadi:

a. Time independent- Pseudoplastik- Plastik- Dilatan

b. Time dependent- Tiksotropi- Antitiksotropi

1. Aliran Newton

Disebut aliran newton jika antara shering stress dengan sehearing ratenya memiloikihubungan tertentu yang disebut viskositas atau koefisien viskositas ( ), rheogram untuk alirannewton ini dapat dilihat pada gambar 1.

Page 16: Buku Petunjuk Praktikum FARMASI FISIKfarmasi.stikesalirsyadclp.ac.id/wp-content/...Praktikum...Farmasi.pdf · Buku ini bermaksud untuk memberikan dasar melaksanakan analisis Farmasi

16

Gambar 1. Rheogram cairan dengan tipe alir Newton, dengan viskositas yang berbeda.

W= kecepatan gesek.

F= tekanan gesek

A= Luas permukaan

Cairan yang memilki tipe alir Newton meliputi cairan tunggal misalnya: air, etanol,gliserol, minyak pelumas dan lain-lain. Serta larutan dari senyawa yang memiliki ukuranmolekul kecil, misalnya gula dan larutan berbagai garam.

2. Aliran Plastik

Cairan dengan tipe aliran Plastik sering disebut Bingham Bodies dengan rheogram sepertiterlihat pada gambar 2.

Adanya shearing stress sampai pada yield value dalam caiarn belum ada aliran. Padakondisi ini dianggap bersifat padat. Aliran baru akan terjadi setelah shearing stressmelampaui harga yield value. Tipe alir ini dijumpai pada sediaan suspensi dan gel.

Untuk tipe alir ini berlaku persamaan:

=Dimana:µ= Viskositas Plastisf= yield value

Gambar 2. Tipe alir Plastik (1), tipe alir Newton (I dan II)

II

f F2F1

1/ 1

1/ 2

W3

W2

III

I

dv/dx1

1/ 1

1/ 21/ 3

W(detik -1)

Ia

IIIa

IIa

Page 17: Buku Petunjuk Praktikum FARMASI FISIKfarmasi.stikesalirsyadclp.ac.id/wp-content/...Praktikum...Farmasi.pdf · Buku ini bermaksud untuk memberikan dasar melaksanakan analisis Farmasi

173. Aliran Pseudoplastik

Hubungan antara shearing rate (G) dengan shearing stress (F) dapat dinyatakan dalampersamaan berikut: = 1 =

dimana N merupakan bilangan harga nya lebih dari satu dan tertentu.

= viskositas pseudoplastik.

Jka persamaan (1) di log kan maka akan didapat persamaan:

Log w = N log F – log 1

Log 1= N log – log w

Dari percobaan dapat dibuat suatu kurva hubungan antara log w dengan log F sehinggadidapat suatu persamaan garis, dehingga log 1 dan 1 dapat dihitung.

Gambar 3. Tipe aliran peseudoplastik viskositas cairan turundengan naiknya kecepatan pengadukan.

Terjadinya penurunan viskositas tersebut disebabkan oleh ikatan antara partikelnya lepasoleh adanya pengadukan dan ikatan terbentuk setelah pengadukan diberikan.

Banyak bahan sediaan farmasi yang menunjukan sifat aliran pseudoplastik, misalnyagom tragakan, CMC Na dan beberapa sediaan suspensi dan emulsi.

4. Aliran Dilatan

Suatu cairan yang menunjukkan bertambahnya tahanan waktu shearing rate dipertinggi atauviskositas meningkat dengan naiknya kecepatan pengadukan. Hal ini terjadi karena pengaruhpengadukan menyebabkan terbentuknya struktur dari hasil penggabungan antar partikel.Rheogram aliran tipe dilatan dapat dilihat pada gambar 4. Suspensi yang memiliki sifat alirdemikian misalnya: cat meni, tinta cetak dan pasta. Hubungan antara F/A dengan dv/dx dapatdigambarkan dalam suatu persamaan analog dengan persamaan untuk tipe pseudoplastik tetapiharga N lebih kecil dari 1.

F1(dyene/cm)

WDetik -1

1/ 1

1/ 2

F ( dyene/cm)F2(dyene/cm)

Page 18: Buku Petunjuk Praktikum FARMASI FISIKfarmasi.stikesalirsyadclp.ac.id/wp-content/...Praktikum...Farmasi.pdf · Buku ini bermaksud untuk memberikan dasar melaksanakan analisis Farmasi

18

I

Gambar 4. Tipe aliran dilatan (I), tipe aliran Newton (II) dan (III).

II. Alat dan bahan:a. Alat:

- Viskosimeter Ostwald- Stopwatch

b. Bahan:- Air

III. Cara Kerja:Pengukuran viskositas dengan viskosimeter Ostwald1. Disiapkan viskosimeter Ostwald yang sudah dibersihkan2. Dipipet kurang lebih 10 ml air, dimasukan dalam lubang a3. Cairan dinaikan, sampai di atas garis c menggunakan pompa yang di pasang pada

lubang a. ketika cairan telah berada digaris Cmaka lubang b di tutupdengan jaritangan

4. Lubang b dibuka dan dilakukan pencatatan waktu dengan stopwatch5. Lakukan replikasi

1/ 1

F (dyene/cm)

W(detik)

F1 F2

G1

G2

1/ 2III

II

Page 19: Buku Petunjuk Praktikum FARMASI FISIKfarmasi.stikesalirsyadclp.ac.id/wp-content/...Praktikum...Farmasi.pdf · Buku ini bermaksud untuk memberikan dasar melaksanakan analisis Farmasi

19Percobaan 7

LARUTAN DAPAR

I. Tujuan:a. Mempelajari penentuan pH larutan dapar yang berasal asam poliprotikb. Mempelajari pengaruh kapasitas dapar terhadap kemampuan dapar dalam menahan

perubahan pH.II. Teori:

Larutan dapar adalah senyawa/ campuran senyawa yang dapat meniadakanperubahan pH terhadap penambahan sedikit asam dan basa.

Larutan yang dapat bertindak sebagai larutan dapar biasanya merupakan kombinasiasam lemah dan basa konjugatnya atau basa lemah dengan asam konjugatnya. persamaandapar yang berasal dari asam lemah:

= + log ( )( )Sedangkan untuk basa lemah: = − + log ( )( )Kemampuan dapar dalam menahan perubahan pH disebut kapasitas dapar.Persamaan kapasitas dapar (b): = 2,3 [ ][ + ( )]

III. Metode Kerja:A. Penentuan harga pH dapar yang berasal dari asam Poliprotik

1. Campurkan 50 ml NaHPO4 0,2 M dengan 100 ml Na2HPO4 0,15 M.2. Aduk sampai homogen, selanjutnya di cek pH nya dengan pH meter.

B. Pengaruh kapasitas dapar terhadap aktifitas pendaparan.1. Buat tiga larutan dapar pH 4,76 dengan kapasitas dapar masing-masing: 0,01; 0,1;

0,2 dari campuran 10 ml, larutan asam asetat dan 10 ml larutan Na asetat (hitungterlebih dahulu konsentrasi asam dan basa konjugat, bila dianggapperbandingannya 1: 1).

2. Larutan dapar dengan kapasitas dapar 0,01 selanjutnya dititrasi dengan larutanNaOH 0,01 M berturut-turut 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 dan 1,0 ml, dimana sebelumpenambahan berikutnya dicek pHnya dengan pH meter.

3. Hal yang sama dilakukan pada larutan dapar dapar kapasitas 0,1 dan 0,2.

Page 20: Buku Petunjuk Praktikum FARMASI FISIKfarmasi.stikesalirsyadclp.ac.id/wp-content/...Praktikum...Farmasi.pdf · Buku ini bermaksud untuk memberikan dasar melaksanakan analisis Farmasi

20IV. Analisa Data

a. Untuk point A analisis kesesuaian antara pH teoritis (hitung pH larutan dapar denganpKa2 maupun pKa3) dengan pH teoritis realistis (pH meter).

b. Untuk point B dan C, buat kurva antara volume penambahan larutan larutan NaOHdengan pH setelah penambahan NaOH.

V. Pertanyaan1. Apa yang dimaksud dengan asam poliprotik? berikan tiga contoh!2. Bagaimana penentuan pH dapar yang berasal dari asam poliprotik?

Page 21: Buku Petunjuk Praktikum FARMASI FISIKfarmasi.stikesalirsyadclp.ac.id/wp-content/...Praktikum...Farmasi.pdf · Buku ini bermaksud untuk memberikan dasar melaksanakan analisis Farmasi

21Percobaan 8

PENENTUAN TITIK DIDIH

I. Tujuan:menetukan titik didih suatu zat cair dengan menentuakan pembuatannya dalam tabungterbuka.

II. Teori :Titik didih suatu cairan adalah suhu pada saat tekanan uap cairan adalah sama denganluarnya., 1 atm. Tekanan uap suatu zat murni selalu dipengaruhi oleh adanya solute yangcair maupun zat padat yang terlarut, karena adanya zat yang terlarut, karena zat terlarutini akan menurunkan tekanan uap cairannya sehingga akan menaikan titik didih darisolvennya.

III. Alat dan Bahana. Alat:

- Tabung penentu titik didih- Lampu spiritus- Gabus- Thermometer- Loop- Statif- Pipet volume- Pro pipet

b. Bahan:- Cairan sebanyak 5 ml. (gliserin)

IV. Cara Kerja:1. Masukan cairan yang akan ditetapkan titik didihnya sebanyak 2-5ml.2. Tutuplah tabung tersebut dengan gabus yang berlubang dua, dimana salah satu

lubangnya untuk thermometer, sedangkan lubang yang lainnya dibiarkan terbuka.Buatlah agar pencadang raksanya berada di tengah tabung.

3. Panasi perlahan-lahan dengan api yang kecil.4. Usahakan agar cincin uap mengembun berada beberapa sentimeter di atas pencadang

raksa.5. Pasanglah thermometer pertolongan ditengah-tengah antara cincin uap yang

mengembun dengan temperatur titik didihnya pada thermometer baku6. Setelah terjadi tetesan pada pencadang raksa, tunggu sampai temperatur konstan dan

titik didihnya pada thermometerKoreksi Titik Didih

Page 22: Buku Petunjuk Praktikum FARMASI FISIKfarmasi.stikesalirsyadclp.ac.id/wp-content/...Praktikum...Farmasi.pdf · Buku ini bermaksud untuk memberikan dasar melaksanakan analisis Farmasi

22Kecuali koreksi dari benang Hg yang menjulang di atas cincin dari uappengembunan, juga diadakan koreksi titik didih apabila tekanan atmosferstandardisasi lain dari pada 760 mm Hg.Koreksi Panas adalah t1 = 0,000154 (t-t∼) NAngka 0, 000154 = koefisien pengembangan dari raksa dalam gelasN = banyaknya pembagian drajat pada skala thermometer baku yangterletak diantara cincin pengembunan dan permuakaant = suhu yang terbaca pada thermometer baku

t∼ = suhu yang terbaca pada thermometer pertolongan

koreksi tekanan: t2 c (760-p) (273 o C+ t)

dimana:

t = temperatur yang diamati (titik didih pada permukaan Hg)

p= tekanan yang diukur pada waktu mengamati titik didih

c=kenaikan titik didih dalam drajat, pada tiap-tiap kenaikan 1 mmHg

c= 0,00010 untuk air dan alcohol

koreksi titik didih (pada 760 mm Hg) = temperatur yang diamati t1 + t2 (pada tekananmmHg)