Pembuatan Asam Oksalat dari Serbuk Gergaji Kayu Jati dengan Proses Alkali

Pembuatan Asam Oksalat dari Serbuk Gergaji Kayu Jati dengan Proses Alkali

BAB IPENDAHULUAN1.1 Latar BelakangSemakin meningkatnya perkembangan zaman, menyebabkan semakin meningkatnya industri-industri yang mengolah kayu hutan menjadi kayu konstruksi, kayu gergaji dan lain-lainnya, hal ini juga meningkatkan bahan buangan yang berasal dari pemanfaatan kayu hutan berupa limbah serbuk gergaji. Usaha untuk memanfaatkan limbah serbuk gergaji belum dimanfaatkan semaksimal mungkin, biasanya digunakan untuk bahan bakar, untuk bahan pembuat humus. (Desy & Yunita,2014).Sebenarnya serbuk gergaji ini masih bisa diolah menjadi bahan-bahan yang lebih berguna dan memiliki nilai ekonomis yang tinggi karena serbuk gergaji memiliki kandungan selulosa. Selulosa merupakan senyawa-senyawa berbentuk benang fiber. Terdapat pada komponen terbesar dalam dinding sel pohon, jerami, rumput dan tanaman lain pada tumbuh-tumbuhan tingkat rendah sekalipun seperti : alga, jamur dan lain-lain. Dilihat dari kandungan selulosa yang terdapat dalam serbuk gergaji maka memungkinkan untuk diteliti lebih lanjut sebagai salah satu bahan baku alternatif dalam pembuatan asam oksalat ( Desy & Yunita,2014).Peranan asam oksalat dalam industri sangat penting, diantaranya digunakan sebagai : pembersih pada radiator mobil selain itu, asam oksalat banyak digunakan dalam industri sebagai rayon, bahan peledak, pemurnian gliserol, pembuatan zat warna dan asam oksalat juga dapat digunakan sebagai pembersih peralatan dari besi dan peralatan laboratorium.Melihat manfaat asam oksalat yang sangat banyak dan memiliki prospek yang baik di masa yang akan datang, maka penulis mencoba menggunakan serbuk gergaji sebagai bahan baku pembuatan asam oksalat.

1.2 Tujuan PenelitianPenelitian ini bertujuan untuk menentukan kondisi operasi optimum dalam pembuatan asam oksalat dengan serbuk gergaji kayu jati, dengan variabel volume NaOH (ml), suhu peleburan (oC) dan kecepatan pengaduk (rpm).

1.3 Tinjaun Pustaka1.3.1 Serbuk gergaji kayuSerbuk gergaji adalah serbuk kayu berasal dari kayu yang dipotong dengan gergaji. Kayu jati memiliki nama botani Tectona grandits L.f. Di Indonesia kayu jati memiliki berbagai jenis nama daerah yaitu delek, dodolan, jate, jatih, jatos, kiati, kulidawa, dan lain-lain. Kayu ini merupakan salah satu kayu terbaik didunia. Karena sifat-sifatnya yang baik, kayu jati merupakan jenis kayu yang paling banyak dipakai untuk berbagai keperluan. (Dedek Febriana, dkk, 2013) Kandungan bahan yang terdapat dalam kayu dapat dibagi menjadi 4 bagian, yaitu: selulosa, hemiselulosa, lignin, dan ekstraktif komponen kimia tersebut dalam dinding sel kayu tidak merata.Komposisi kimia kayu bervariasi untuk setiap spesies. Secara umum, kayu keras mengandung lebih banyak selulosa, hemiselulosa dan ekstraktif dibanding dengan kayu lunak tetapi kandungan lignin kayu keras lebih sedikit, dapat dilihat pada tabel 1:Tabel 1. Kadar didalam komponen kayu KomponenKayu Keras (%)Kayu Lunak (%)

Selulosa44-6049-58

Pentosan6-2610-13

Lignin15-3526-31

Ekstaktif5-62-3

(Aditya Pratama, 2014)

1.3.2 SelulosaSelulosa merupakan senyawa polisakarida dengan bobot molekulnya tinggi, strukturnya teratur yang merupakan polimer yang linier terdiri dari unit ulangan -D-Glukopiranosa. Karakteristik selulosa antara lain muncul karena adanya struktur kristalin dan amorf serta pembentukan mikro fibril dan fibril yang pada akhirnya menjadi serat selulosa. Untuk struktur kimia selulosa terdiri dari unsur C, O, H yang membentuk rumus molekul (C6H10O5)n ,dengan ikatan molekulnya ikatan hidrogen yang sangat erat.

Gambar 1. Struktur bangun selulosa (Idris Fachruddin,2013)Salah satu sifat selulosa adalah bila di hidrolisis akan membentuk glukosa, artinya polisakarida akan terpecah menjadi satuan-satuan monosakarida. Reaksi umumnya sebagai berikut :C6H11O6-(C6H10O5)n-C6H11O5 + nH2O Katalisatorn C6H12O6 Selulosa AirT=180 oCGlukosa P=1 atm (Fessenden, 1982)

1.3.3 Asam OksalatAsam oksalat ( H2C2O4 ) adalah bentuk yang paling sederhana dari asam organik. Struktur kristalnya higroskopis dan berwarna putih. Secara komersial sebagai produknya lebih umum dijumpai dalam bentuk dihidrat (H2C2O4.2H2O) dengan titik leleh 101,5 oC, berupa kristal prisma monoklin tak berwarna yang terdiri dari 71,42 % asam oksalat anhydrous dan 28,58% air. Dikemas dari ukuran mulai serbuk halus sampai granular granular kasar. Berat molekul 126 gr/mol berbentuk kristal jarum, berwarna putih, tidak berbau, berat jenis 1,635 gr/cc, panas pelarutan dalam air -35,5 kj/mol, indek bias 1,475(Kirk & Othmer, 1952 ).Tabel 2. Spesifikasi Asam OksalatPropertiKristal KasarKristal Halus

( COOH )2.2H2O, %99,499,8

Kelembaban, %0,500,10

Sulfat, %SedikitSedikit

PengotorSedikitSedikit

Abu (dikalsinasi pada 900C), %0,100,1

( Kirk & Othmer, 1952 )

1.3.4 Tahap Proses Pembuatan Asam Oksalata. Tahap PeleburanPada tahap peleburan menggunakan NaOH, mula-mula lignin dan hemiselulosa larut, selanjutnya selulosa akan terhidrolisa. Selulosa yang telah terhidrolisis dan membentuk glukosa kemudian akan bereaksi dengan NaOH dan menghasilkan natrium glukosid. Selanjutnya, akan mengalami oksidasi dan perombakan sehingga terbentuk menjadi garam-garam oksalat, asetat dan formiat. (Haryono, 1992)Reaksinya sebagai berikut :(C6H10O6 )n + H2OC6H12O6SelulosaAirGlukosaC6H12O6 + NaOHC6H11O6Na + H2O GlukosaNatrium HidroksidaNatrium GlukosidAirC6H11O6Na +5NaOH3 Na2C2O4 + H2O Natrium GlukosidNatrium HidroksidaNatrium OksalatAir(Aiank,2012)

b. Tahap PengendapanFiltrat yang diperoleh dari hasil peleburan kemudian ditambahkan dengan bahan pengendap yaitu CaCl2. Pada tahap ini bertujuan untuk mengendapkan natrium oksalat untuk mendapatkan endapan garam Kalsium Oksalat.Reaksinya sebagai berikut :Na2C2O4 + CaCl2CaC2O4+2 NaClNatrium OksalatKalsium KloridaKalsium OksalatNatrium KloridaEndapan yang diperoleh diambil dengan penyaringan.(Kirk & Othmer,1952)

c. Tahap PengasamanEndapan yang terjadi diasamkan dengan asam sulfat encer. Reaksi berlangsung spontan membentuk endapan kalsium sulfat dan larutan asam oksalat. Kalsium oksalat merupakan garam yang sukar larut, maka reaksi antara kalsium oksalat dengan asam sulfat berlangsung bolak-balik.Reaksinya sebagai berikut :CaC2O4+ H2SO4H2C2O4+ CaSO4Kalsium OksalatAsam SulfatAsam OksalatKalsium SulfatEndapan garam kalsium sulfat dan filtrat asam oksalat dipisahkan dengan penyaringan. (Kirk &Othmer, 1952)

d. Tahap PengkristalanFiltrat yang mengandung asam oksalat selanjutnya dipekatkan dengan jalan pemanasan dan dilanjutkan dengan proses pendinginan supaya terbentuk kristal asam oksalat. Kristal asam oksalat yang didapat dipisahkan dengan penyaringan. (Agra dkk, 1970)

1.4 Landasan TeoriPada proses pembuatan asam oksalat, fakto-faktor yang mempengaruhi proses peleburan, yaitu:1.4.2 Waktu PeleburanMakin lama waktu peleburan hasil yang diperoleh makin banyak karena akan memperbesar kesempatan zat-zat pereaksi bersentuhan dan akibatnya hasil asam oksalat relatif banyak. Akan tetapi bila waktu terlalu lama maka hasil asam oksalat akan turun. (Narimo,2012)Pada penelitian-penelitian sebelumnya pembuatan asam oksalat, Endang,2005, menggunakan bahan baku sekam padi didapat waktu optimumnya 75 menit, Ruslinda,2008, menggunakan bahan baku sabut pinang didapat waktu optimumnya 45 menit, Desy & Yunita,2014, menggunakan bahan baku serbuk gergaji kayu jati didapat waktu optimum 90 menit.

1.4.3 Suhu PeleburanSuhu berpengaruh pada konstanta kecepatan reaksi. Jika suhu tinggi, konstanta kecepatan reaksi semakin besar sehingga reaksi dapat semakin cepat dan hasil yang diperoleh semakin besar. Suhu yang terlalu tinggi akan mengurai asam oksalat sehingga mengurangi hasil yang diinginkan, oleh sebab itu suhu reaksi harus dibatasi. Asam oksalat akan menyublim dengan cepat pada suhu 125C. (Narimo,2012)Pada penelitian-penelitian sebelumnya pembuatan asam oksalat, Haryono,1992, mengunakan bahan baku kulit ubi kayu diperoleh suhu optimum 230oC, Pawignyo, dkk, 2001, menggunakan bahan baku ampas tahu diperoleh suhu optimum 98oC, Angraeni,2011, menggunakan bahan baku ampas tebu diperoleh suhu optimumnya 180oC, Kintaro,2011, menggunakan bahan baku kulit pisang diperoleh suhu optimum 75oC.

1.4.4 Konsentrasi Larutan PeleburanLarutan pelebur yang dapat digunakan yaitu larutan NaOH atau KOH. Dalam beberapa hal, konsentrasi larutan alkali ini berpengaruh terhadap hasil. Pada konsentrasi larutan alkali terlalu encer, maka kecepatan reaksinya menjadi lambat sehingga dalam waktu tertentu hasilnya sedikit. Disamping itu jika larutan alkali terlalu encer maka reaksi akan berlangsung dalam waktu yang lama, karena air yang diuapkan banyak. Pada konsentrasi basa tinggi, maka kecepatan reaksinya juga semakin besar. Jika konsentrasi basa terlalu pekat, maka air yang ada dalam larutan sedikit sehingga pembasahan butir bahan dan perataan panas sempurna. Konsentrasi larutan NaOH yang paling baik adalah 38% - 50% NaOH.(Agra dkk, 1970)Pada penelitian-penelitian sebelumnya pembuatan asam oksalat, Endang,2005, menggunakan sekam padi dengan volume NaOH 250 ml didapat konsentrasi optimum 44,1907%, Desy & Yunita,2014, menggunakan serbuk gergaji kayu jati dengan volume NaOH 200 ml di dapat konsentrasi 9,9N.

1.4.5 Volume Larutan PeleburanVolume NaOH yang semakin banyak akan memperluas gerakan molekul-molekul yang ada sehingga hasil yang diharapkan akan semakin banyak. Tetapi volume NaOH yang semakin banyak akan mengurangi hasil yang diinginkan,karena asam oksalat yang ada akan terurai lebih lanjut menjadi CO2 dan H2O. (Iriany, dkk, 2015)Pada penelitian-penelitian sebelumnya pembuatan asam oksalat, Uli & Simbolon, 2009, menggunakan kertas bekas (HVS) didapat volume optimum NaOH adalah 200 ml. Narimo,2012, menggunakan kertas koran bekas dengan diperoleh volume NaOH optimum pada 200 ml.

1.4.6 PengadukanPengadukan memungkinkan bahan leburan mengalami kontak lebih sering antara partikel-partikelnya. Jika kecepatan pengadukan semakin besar sampai batas tertentu, maka kecepatan reaksi menjadi besar sehingga hasil yang diperoleh semakin besar. Disamping itu pengadukan berpengaruh terhadap perataan suhu pemanasan, sehingga reaksi peleburan akan berjalan sempurna dan diperoleh hasil yang baik, tidak terjadi pengarangan.(Nyoman & Dheky, 2010)Pada penelitian-penelitian sebelumnya pembuatan asam oksalat, Endang,2005, menggunakan bahan baku sekam padi dengan kecepetan pengaduk 225 rpm, Presi & Erna,2007, menggunakan tepung ketela pohon dengan kecepatan pengaduk 400 rpm, Nyoman & Dheky, 2010, menggunakan bahan baku eceng gondok dengan kecepatan pegaduk 240 rpm, Febrina, Zultiniar & Syamsul,2014 menggunakan ampas tebu dengan kecepatan pengaduk 600 rpm.

1.4.7 Ukuran Bahan BakuUkuran bahan makin halus akan memperluas bidang kontak, kecepatan reaksi bertambah dan konversi akan naik (Endang,2005).Pada penelitian-penelitian sebelumnya pembuatan asam oksalat, Panji,2008, dari cocopeat dengan ukuran bahan baku 40 mesh, Desy & Yunita,2014, dari serbuk gergaji kayu jati digunakan ukuran serbuk gergaji sebesar 30 mesh.

1.4.8 Komposisi Bahan BakuKomposisi suatu bahan sangat berpengaruh terhadap kecepatan reaksi.(Retno,2010)Pada penelitian-penelitian sebelumnya pembuatan asam oksalat, Endang,2005, dari sekam padi digunakan sekam padi sebanyak 25 gram, Panji,2008, dari cocopeat digunakan cocopeat sebanyak 15 gram, Sita,2011, dari ampas tebu dengan berat 20 gram.

1.4.9 Konsentrasi dan Volume CaCl2Pada penelitian-penelitian sebelumnya pembuatan asam oksalat, Uli & Simbolon, 2009, dari kertas HVS digunakan larutan induk 25 ml dan ditambahkan 25 ml CaCl2 0,1 N, Nyoman & Dheky, 2010, dari eceng gondok digunakan larutan induk 10 ml dan ditambahkan CaCl2 jenuh sampai terjadi endapan.

1.4.10 Konsentrasi dan Volume H2SO4Pada penelitian-penelitian sebelumnya pembuatan asam oksalat, Uli & Simbolon, 2009, dari kertas HVS digunakan H2SO4 sebanyak 125 ml dengan konsentrasi 2N, Nyoman & Dheky,2010, dari eceng gondok digunakan H2SO4 sebanyak 125 ml dengan konsentrasi 2N, Irham,2014, dari sekam padi digunakan H2SO4 sebanyak 50 ml.

1.5 Batasan MasalahAdapun batasan masalah pada penelitian ini sebagai berikut:1. Serbuk gergaji kayu yang dipakai dalam penelitian ini, kayu jati dengan ukuran lolos 30 Mesh. 2. Serbuk gergaji kayu dipakai sebanyak 20 gram.3. Konsentrasi NaOH yang digunakan 9,9 N.4. Waktu reaksi yang digunakan 60 menit.5. H2SO4 dipakai sebanyak 50 ml.

1.6 Hipotesa1. Semakin banyak volume NaOH, maka asam oksalat yang dihasilkan akan semakin banyak. 2. Semakin tinggi suhu peleburan, maka konstanta kecepatan reaksi semakin besar sehingga asam oksalat yang dihasilkan semakin banyak.3. Semakin besar kecepatan pengadukkan, maka kecepatan reaksi menjadi besar dan hasil asam oksalat semakin banyak.

BAB IIPELAKSANAAN PENELITIAN2.1 Bahan BakuSerbuk gergaji kayu jati ini didapatkan dari pembuatan furniture khusus kayu jati Meubel Utama di daerah Purwodadi, Jawa Tengah. Dari hasil analisis diperoleh :a. Kadar air: 9,72 %b. Kadar selulosa: 67,35 %

2.2 Bahan Pembantua. H2SO4 2Nb. NaOH Padatc. CaCl2 0,1Nd. KMnO4 0,1N e. Aquades

2.3 Rangkain AlatAlat yang digunakan berupa labu leher tiga yang dilengkapi dengan pengaduk, pendingin balik seperti terlihat pada gambar 2 :74Keterangan :1.Labu leher tiga2.Waterbath3.Pengaduk merkuri4.Motor Pengaduk5.Termometer6.Pendingin balik7.Statif125367

Gambar 2. Rangkaian Alat2.4 Cara KerjaSerbuk gergaji kayu jati yang diperoleh dianalisis kadar air dan kadar selulosa kemudian dikeringkan dengan oven pada suhu 90oC-100oC selama 1 jam, kemudian diayak dengan ukuran lolos 30 Mesh dan dianalisis kadar air serta kadar selulosa. Menimbang dan memasukkan 20 gram serbuk gergaji yang sudah dikeringkan ke dalam labu leher tiga dan menambahkan NaOH 9,9N dengan volume yang diubah-ubah (150,200,250,300,350) ml. Menyalakan pemanas, pendingin balik serta pengaduk listrik dengan suhu yang diubah-ubah (50,60,70,80,90)oC dan kecepatan pengadukan yang diubah-ubah (250,300,350,400,450) rpm. Setelah mencapai suhu tertentu, menghitungnya sebagai waktu mula-mula sampai 60 menit. Setelah 60 menit, pemanasan dihentikan dan hasil peleburan dibiarkan dingin dimana hasil peleburan berbentuk gumpalan yang selanjutnya akan dipisahkan dengan cara penyaringan. Endapan hasil kemudian dicuci dengan aquadest panas sampai volume 1 L (larutan induk). Mengambil larutan induk sebanyak 25 ml, menambahkan CaCl2 0,1N ke dalam larutan induk sampai terjadi endapan putih kalsium oksalat. Melarutkan endapan kalsium oksalat dengan larutan H2SO4 2N sebanyak 50 ml untuk mengasamkan sehingga endapan akan terurai menjadi asam oksalat cair dan kalsium sulfat. Menyaring hasil uraian, filtrat yang didapatkan dipanaskan sampai suhu 70oC. Filtrat yang sudah panaskan di masukkan ke dalam air dingin sampai suhu 20C sehingga timbul endapan asam oksalat untung memperbanyak endapan asam oksalat filtrat di diamkan selama 24 jam. Memisahkan asam oksalat yang berbentuk kristal jarum dan yang tidak dengan penyarigan. Endapan asam oksalat kemudian di oven untuk mendapatkan berat asam oksalat konstan.

2.5 Diagram Alir Pembuatan Asam OksalatEndapan20 gr EndapanFiltrat

FiltratEndapanAnalisis IIIPengeringan (oven T:90oC-100oC dan t:1 jam)Pengayakan dengan ukuran lolos 30 MeshProses peleburan : T (50,60,70,80,90) oC,kecepatan pengaduk (250,300,350,400) rpm, waktu 60 menit

Larutan NaOH 9,9 N (100, 150, 200, 250, 300) ml

Pendinginan Aquades 1 LPengendapan (timbul endapan kalsium oksalat)PenyaringanLarutan CaCl2 0,1 NPengasaman 50 ml Larutan H2SO4 2NPenyaringan Asam Oksalat

Analisis IIFiltrat (Pemanasan 70 oC)Pendinginan 20oCPenyaringanFiltratPenyaringan & Pencucian EndapanSerbuk gergaji kayu jatiAnalisis IAquadesEndapanPengeringan (oven 60 oC)

Gambar 3. Diagram Alir Proses Pembuatan Asam OksalatKeterangan:Analisis I, II : kadar air dan kadar selulosa Analisis III : hasil asam oksalat2.6 Analisisa. Analisis kadar airMenimbang serbuk gergaji kayu jati dengan ukuran lolos 30 Mesh sebanyak 3 gram. Kemudian keringkan dalam oven pada suhu 100oC-105oC selama 2 jam. Kemudia dinginkan dalam eksikator dan menimbangnya. Perlakuan ini diulangi sampai tercapai berat konstan. Perhitungan kadar air:Kadar Air =Keterangan :A : Berat kurs+ sampel (sebelum pemanasan) B : Berat kurs + sampel (setelah pemanasan)C : Berat kurs kosongb. Analisis kadar selulosaMenimbang serbuk gergaji kayu jati dengan ukuran lolos 30 Mesh sebanyak 2 gram. Pindahkan bahan ke dalam erlenmeyer 600 ml. Menambahkan 200 ml larutan H2SO4 2N mendidih dan tutup dengan pendingin balik, didihkan selama 30 menit dengan kadang kala menggoyang-goyangkannya. Saring suspensi melalui kertas saring dan residu yang tertinggal dalam erlenmeyer dicuci dengan aquadest mendidih. Cuci residu dalam kertas saring sampai air cucian tidak bersifat asam lagi. Pindahkan secara kuantitatif residu dari kertas saring ke dalam erlenmeyer kembali dengan spatula,dan sisanya dicuci dengan larutan NaOH mendidih sebanyak 200 ml sampai semua residu masuk dalam erlenmeyer. Didihkan dengan pendingin balik sambil kadang digoyang-goyangkan selama 30 menit. Saringlah melalui kertas saring kering yang diketahui beratnya atau krus Gooch yang telah dipijarkan dan diketahui beratnya, sambil dicuci dengan K2SO4 10%. Cuci lagi residu dengan aquades mendidih dan kemudian 15 ml alkohol 95%. Keringkan kertas saring atau krus dengan isinya pada suhu 110oC sampai berat konstan (1-2 jam), dinginkan dalam eksikator dan timbang. Berat residu = berat selulosa% kadar selulosa= 100 %c. Analisis Hasil Asam Oksalat Kristal asam oksalat dengan berat tertentu diencerkan dengan aquades sampai volume 100 ml. Diambil 10 ml larutan dan ditambah 4 ml larutan H2SO4 2 N kemudian dipanaskan sampai suhu 70C. Dalam keadaan panas kemudian dititrasi dengan larutan KMnO4 0,1 N sampai didapat warna yang tidak berubah.% Hasil H2C2O4 = Dimana :V : Volume larutan KMnO4 ,mlN : Normalitas larutan KMnO4 (mgrek/ml)BM : Berat molekul (COOH )2 (mg/mmol)a : Serbuk gergaji kayu jati yang di analisis (mg)

BAB IIIHASIL DAN PEMBAHASAN3.1 Pengaruh Volume NaOHPengaruh volume NaOH terhadap hasil asam oksalat yang dihasilkan dari serbuk gergaji kayu jati secara peleburan alkali dengan variabel tetap : Berat serbuk gergaji kayu jati : 20 gramKonsentrasi NaOH: 9,9 NKonsentrasi H2SO4: 2 NSuhu peleburan: 98oCKecepatan pengadukan : 300 rpmDari kondisi operasi diatas dan pengaruh volume NaOH dapat diperoleh hasil asam oksalat, seperti terlihat pada tabel 3.No.Volume NaoH (ml)% Hasil Asam Oksalat

11500,58

22000,86

32501,11

43000,96

53500,66

Tabel 3. Pengaruh Volume NaOH terhadap Hasil Asam Oksalat.

Gambar 4. Volume NaOH vs Hasil Asam OksalatDari tabel 3 dan gambar 4 dapat dilihat semakin banyak volume NaOH yang digunakan maka semakin besar persen (%) hasil asam oksalat yang diperoleh, hal ini sesuai dengan pernyataan Iriany,dkk (2015) bahwa semakin banyak volume pelarut yang digunakan maka akan memperluas gerakan molekul-molekul yang ada sehingga hasil yang diperoleh semakin banyak. Hasil asam oksalat terbesar diperoleh pada volume NaOH 250 ml, namun setelah volume NaOH 250 ml dapat dilihat bahwa persen (%) hasil asam oksalat mengalami penurunan. Menurut Iriany,dkk (2015) bahwa volume pelarut yang terlalu banyak akan mengurai hasil yang diinginkan, karena akan terurai lebih lanjut menjadi CO2 dan H2O.Hubungan antara volume NaOH dengan hasil asam oksalat dapat ditujukan oleh persamaan berikut : Y= -4E-05V2 + 0,0228V -1,8612Dimana : Y = hasil asam oksalat (%) V= volume NaOH (ml)Persamaan diatas berlaku untuk 150 ml < V < 350mlHasil terbaik untuk variabel volume NaOH adalah NaOH 250 ml dengan hasil asam oksalat terbaik 1,11%

3.2 Pengaruh Suhu PeleburanPengaruh suhu peleburan terhadap hasil asam oksalat yang dihasilkan secara peleburan alkali dengan variabel tetap : Berat serbuk gergaji kayu jati : 20 gramKonsentrasi NaOH: 9,9 NKonsentrasi H2SO4: 2 NVolume NaOH: 250 mlKecepatan pengadukan : 300 rpmDari kondisi operasi dan pengaruh suhu peleburan dapat diperoleh hasil asam oksalat, seperti terlihat pada tabel 4.Tabel 4. Pengaruh Suhu Peleburan terhadap Hasil Asam Oksalat.No.Suhu (oC)% Hasil Asam Oksalat

1500,91

2601,26

3701,41

4801,21

5900,96

Gambar 5. Suhu Peleburan vs Hasil Asam OksalatDari tabel 4 dan gambar 5 dapat dilihat bahwa semakin tinggi suhu peleburan maka semakin besar persen (%) hasil asam oksalat yg diperoleh, hal ini menunjukkan bahwa kecepatan reaksi semakin besar dengan naiknya suhu dan menunjukkan bahwa selulosa yang terhidrolisis semakin banyak sehingga menghasilkan asam oksalat semakin besar. Hal ini sesuai dengan pernyataan Narimo (2012) jika suhu tinggi, konstanta kecepatan reaksi semakin besar sehingga reaksi dapat semakin cepat dan hasil yang diperoleh semakin besar. Hasil asam oksalat terbesar diperoleh pada suhu 70oC, namun setelah suhu 70oC hasil asam oksalat mengalami penurunan. Menurut Zultiniar (2011) bila suhu yang terlalu tinggi menyebabkan rusaknya selulosa oleh larutan NaOH dan terjadi reaksi samping sehingga selulosa yang terhidrolisis sedikit dan asam oksalat yang dihasilkan menurun dan menurut Retno (2010) jika suhu reaksi terlalu tinggi maka hasil hidrolisis selulosa akan terurai menjadi air dan gas CO2 sehingga hasil asam oksalat menurun.Hubungan antara suhu peleburan dengan hasil asam oksalat dapat ditujukan oleh persamaan berikut : Y= -0,0011T2+0,1567T-1,41314Dimana : Y = hasil asam oksalat (%)T = suhu peleburan (oC)Persamaan diatas berlaku untuk 50 oC < T < 90oCHasil terbaik untuk variabel suhu peleburan adalah 70 oC dengan hasil asam oksalat terbaik 1,41 %.

3.3 Pengaruh Kecepatan PengadukPengaruh kecepatan pengaduk terhadap hasil asam oksalat yang dihasilkan dari serbuk gergaji kayu jati secara peleburan alkali dengan variabel tetap: Berat serbuk gergaji kayu jati : 20 gramKonsentrasi NaOH: 9,9 NKonsentrasi H2SO4: 2 NVolume NaOH: 250 mlSuhu peleburan: 70oCDari kondisi operasi diatas dan pengaruh kecepatan pengaduk dapat diperoleh hasil asam oksalat, seperti yang terlihat pada tabel 5.Tabel 5. Pengaruh kecepatan pengaduk terhadap hasil asam oksalatNo.Kecepatan Pengaduk (rpm)% Hasil Asam Oksalat

12500,71

23001,08

33501,44

44001,13

Gambar 6. Kecepatan Pengaduk vs Hasil Asam OksalatDari tabel 5 dan gambar 6 dapat dilihat bahwa semakin besar kecepatan pengaduk maka semakin besar persen (%) hasil asam oksalat yang diperoleh, hal ini sesuai dengan pernyataan Nyoman & Dheky (2010) bahwa jika kecepatan pengadukan semakin besar sampai batas. Kecepatan pengaduk juga berpengaruh terhadap perataan suhu pemanasan, sehingga reaksi peleburan akan berjalan sempurna dan diperoleh hasil yang baik, tidak terjadi pengarangan. Hasil asam oksalat terbesar diperoleh pada kecepatan pengaduk 350 rpm , namun setelah kecepatan pengaduk mencapai 350 rpm dapat dilihat bahwa persen (%) hasil asam oksalat yang diperoleh menurun. Menurut Agustin, dkk (2013) bahwa ketika sudah mencapai keadaan jenuh, maka partikel-partikel tidak dapat berkontak lagi dan hasil yang diperoleh juga menurun, kemungkinan ini disebabkan dalam proses pengadukan yang terlalu cepat terjadi tumbukan partikel yang tidak sempurna sehingga hasil yang terbentuk hanya sedikit. Tumbukan-tumbukan partikel tersebut juga menyebabkan terjadinya pemutusan struktur selulosa sehingga menyebabkan struktur selulosa menjadi rusak yang dapat berubah menjadi senyawa karbohidrat lain, sehingga tidak bereaksi dengan NaOH, dan mengakibatkan pembentukan asam oksalat sebagai produk semakin berkurang. Hubungan antara kecepatan pengaduk dengan hasil asam oksalat dapat ditunjukan oleh persamaan berikut : Y = -7E-05X2 + 0,0475X -6,9489Dimana : Y = hasil asam oksalat (%) X= kecepatan pengadukan (rpm)Persamaan diatas berlaku untuk 250 rpm