BAB I.docx

BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Analisis termal dalam pengertian luas adalah pengukuran sifat kimia

fisika bahan sebagai fungsi suhu. Penetapan dengan metode ini dapat

memberikan informasi pada kesempurnaan kristal, polimorfisma, titik lebur,

sublimasi, transisi kaca, dedrasi, penguapan, pirolisis, interaksi padat-padat

dan kemurnian. Data semacam ini berguna untuk karakterisasi senyawa yang

memandang kesesuaian, stabilitas, kemasan dan pengawasan kualitas.

Pengukuran dalam analisis termal meliputi suhu transisi, termogravimetri

dan analisis cemaran.

Teknik-teknik yang mencakup dalam metode analisis termal adalah :

(Analisis termogravimetri atau Termograimetric Analysis = TGA), yang

didasari pada perubahan berat akibat pemanasan. Analisis diferensial termal

(Diferential Thermal Analysis = DTA), di dasari pada perubahan kandungan

panas akibat perubahan temperatur dan titrasi termometrik. Dan analisis

termal DSC (Differential Scanning Calorimetry) yang akan di bahas pada

makalah ini.

Analisis termal DSC digunakan untuk mengetahui fase- fase transisi

pada polimer. Analisis ini menggunakan dua wadah sampel dan pembanding

yang identik dan umumnya terbuat dari alumunium (Martianingsih dan

Lukman, 2010).

1.2. Rumusan Masalah

1. Apa yang dimaksud dengan Differential Scanning Calorimeter (DSC) ?

2. Bagaimana prinsip dasar Differential Scanning Calorimeter (DSC) ?

3. Apa saja tipe dasar Differential Scanning Calorimeter (DSC) ?

4. Bagaimana contoh analisis termal dengan metode Differential Scanning

Calorimeter (DSC) ?

1 | Differential Scanning Calorimeter (DSC)

1.3. Tujuan

1. Mengetahui definisi Differential Scanning Calorimeter (DSC).

2. Mengetahui prinsip dasar Differential Scanning Calorimeter (DSC).

3. Mengetahui tipe dasar Differential Scanning Calorimeter (DSC).

4. Mengetahui contoh metode Differential Scanning Calorimeter (DSC).


BAB II

PEMBAHASAN

2.1. Definisi Differential Scanning Calorimeter (DSC)

Differential Scanning Calorimeter (DSC) merupakan salah satu alat

dari Thermal Analyzer yang dapat digunakan untuk menentukan kapasitas

panas dan entalpi dari suatu bahan. Differential Scanning Calorimetry

(DSC) adalah teknik analisa yang mengukur perbedaan kalor yang masuk ke

dalam sampel dan pembanding sebagai fungsi temperatur (Ginting et al.,

2005).

Differential Scanning Calorimetry (DSC) secara luas digunakan

untuk mengkarakterisasi sifat thermophysical polimer. DSC dapat mengukur

sifat termoplastik penting termasuk titik leleh, kalor peleburan, persen

kristalinitas dan suhu transisi gelas.

Kalorimetri pemindaian atau DSC Diferensial adalah teknik thermo

analytical di mana perbedaan dalam jumlah panas yang di butuhkan untuk

meningkatkan suhu dari sampel dan acuan yang diukur sebagai fungsi

temperatur. Baik sampel dan acuan yang sangat dipertahankan pada suhu

yang sama pada hampir seluruh percobaan. Secara umum, program suhu

untuk analisis DSC dirancang seperti bahwa peningkatan suhu pemegang

sampel linear sebagai fungsi waktu. Sampel referensi harus memiliki

kapasitas panas yang jelas atas kisaran temperatur akan dipindai.


2.2. Prinsip Dasar Differential Scanning Calorimeter (DSC)

Prinsip dasar yang mendasari teknik Differential Scanning

Calorimeter (DSC) adalah, bila sampel mengalami transformasi fisik seperti

transisi fase, lebih (atau kurang) panas harus mengalir kereferensi untuk

mempertahankan keduanya pada temperatur yang sama. Lebih atau kurang

panas yang harus mengalir ke sampel tergantung pada apakah proses ini

eksotermik atau endotermik. Misalnya, sebagai sampel padat meleleh, cairan

itu akan memerlukan lebih banyak panas mengalir ke sampel untuk

meningkatkan suhu pada tingkat yang sama sebagai acuan. Hal ini

disebabkan penyerapan panas oleh sampelkarena mengalami transisi fase

endotermik dari padat menjadi cair. Demikian juga sampel ini mengalami

proses eksotermik (seperti kristalisasi), panas yang lebih sedikit diperlukan

untuk menaikkan suhu sampel. Dengan mengamati perbedaan aliran panas

antara sampel dan referensi, diferensial scanning kalorimeter mampu

mengukur jumlah panas yang diserap atau dilepaskan selama transisi

tersebut.

DSC juga dapat digunakan untuk mengamati perubahan fasa lebih

halus, seperti transisi kaca. DSC banyak digunakan dalam pengaturan

industri sebagai instrumen pengendalian kualitas karena penerapannya

dalam mengevaluasi kemurnian sampel dan untuk mempelajari pengobatan

polimer. Hasil percobaan DSC adalah pemanasan atau pendinginan kurva.

Polimer sering dianggap sebagai material yang tidak mampu memberikan

performa yang baik pada termperatur tinggi. Namun, pada kenyataannya,

terdapat beberapa polimer yang cocok untuk penggunaan padatemperatur

tinggi, bahkan lebih baik daripada tradisional materials.

Menurut Nurjannah (2008), prinsip kerja analisis termal DSC

didasarkan pada perbedaan suhu antara sampel dan suatu pembanding yang

diukur ketika sampel dan pembanding dipanaskan dengan pemanasan yang

beragam. Perbedaan suhu antara sampel dan zat pembanding yang lambam

(inert) akan teramati apabila terjadi perubahan dalam sampel yang


melibatkan panas seperti reaksi kimia, perubahan fase atau perubahan

struktur. Jika ΔH (-) maka suhu sampel akan lebih rendah daripada suhu

pembanding, sedangkan jika ΔH (+) maka suhu sampel akan lebih

besar daripada suhu zat pembanding. Perubahan kalor setara dengan

perubahan entalpi pada tekanan konstan. Persamaannya :

Aliran panas antara sampel dan zat pembanding memiliki persamaan

Data yang diperoleh dari analisis DSC dapat digunakan untuk

mempelajari kalor reaksi, kinetika, kapasitas kalor, transisi fase, kestabilan

termal, kemurnian, komposisi sampel, titik kritis, dan diagram fase.

Termogram hasil analisis DSC dari suatu bahan polimer akan memberikan

informasi titik transisi kaca (Tg), yaitu suhu pada saat polimer berubah dari

bersifat kaca menjadi seperti karet, titik kristalisasi (Tc), yaitu pada saat

polimer berbentuk kristal, titik leleh (Tm), yaitu saat polimer berwujud

cairan, dan titik dekomposisi (d), yaitu saat polimer mulai rusak


Gambar 1. memperlihatkan contoh termogram hasil analisis DSC

(Nurjannah, 2008)

Gambar 2. Skema sebuah DSC. Segitiga adalah Penguat yang menentukan

perbedaan dalam dua sinyal masukan. Kekuatan pemanas sampel disesuaikan

untuk menjaga sampel dan referensi pada suhu yang sama selama pemindaian.


2.3. Tipe Dasar Sistem Differential Scanning Calorimeter (DSC)

Pada umumnya terdapat 2 tipe dasar sistem DSC yang biasa

digunakan yaitu :

1. Heat - flux DSC

Pada Heat - Flux DSC, sampel dan pembanding dihubungkan

dengan suatu lempengan logam. Sampel dan pembanding tersebut

ditempatkan dalam satu tungku pembakaran. Perubahan entalpi atau

kapasitas panas dari sampel menimbulkan perbedaan temperatur sampel

terhadap pembanding, laju panas yang dihasilkan nilainya lebih kecil

dibandingkan dengan Differential Thermal Analysis (DTA). Hal ini

dikarenakan sampel dan pembanding dalam hubungan termal yang baik.

Perbedaan temperatur dicatat dan dihubungkan dengan perubahan

entalpi dari sampel menggunakan percobaan kalibrasi.

Sistem Heat – Flux DSC merupakan sedikit modifikasi dari

DTA, hanya berbeda pada wadah untuk sampel dan pembanding

dihubungkan dengan lajur laju panas yang baik. Sampel dan pembanding

ditempatkan didalam tungku pembakaran yang sama.perbedaan energi

yang diperlukan untuk mempertahankannya pada suhu yang mendekati

sama dipenuhi dengan perubahan panas dari sampel. Adanya energi yan

berlebih disalurkan antara sampel dan pembanding melalui penghubung

lempengan ogam, merupakan suatu hal yang tidak dimiliki oleh DTA.

Rangkaian utama sel DSC ditempatkan pada pemanas silinder

yang menghamburkan panas ke sampel dan pembanding melalui

lempengan yang dihubungkan pada balok perak. Lempengan memiliki

dua plat yang ditempatkan diatas wadah sampel dan pembanding.


Sistem ini memiliki 3 tipe yaitu :

a. The Disk Type Measuring System

b. The Tuvret Measuring System

c. The Cylinder – Type Measuring System

2. Power compensation DSC


Pada Power - Compensation DSC, suhu sampel dan pembanding

diatur secara manual dengan menggunakan tungku pembakaran yang

sama dan terpisah.Suhu sampel dan pembanding dibuat sama dengan

mengubah daya masukan darikedua tungku pembakaran. Energi yang

dibutuhkan untuk melakukan hal tersebut merupakan ukuran dari

perubahan entalpi atau perubahan panas dari sampel

terhadap pembanding.

2.4. Contoh Analisis Metode Differential Scanning Calorimeter (DSC)

Salah contoh analisis polimer menggunakan metode DSC yaitu

penentuan ketahanan suhu dari polimer pektin yang telah dimodifikasi untuk

tujuan pemanfaatannya sebagai membran. Dimana Sampel ditimbang

sebanyak 5 - 20 mg. Untuk sampel serbuk, sampel langsung digerus halus,

dan diletakkan di dalam pan, sedangkan untuk sampel rubbery, sampel

diletakkan pada plat kaca dan dikeringkan, kemudian film yang dihasilkan

di potong seukuran pan (diameter film sekitar 3 - 4mm). Sampel dalam pan

di-crimping dengan tutup stainless steel menggunakan alat crimp. Alat DSC

dihidupkan dengan mengalirkan gas nitrogen dan diatur temperatur 2 ºC per

menit. Untuk kalibrasi temperatur dan panas DSC, pada alat diletakkan

blanko berupa pan kosong dan sampel berisi zat pengkalibrasi yaitu indium

dan/atau seng. Setelah kalibrasi selesai, sampel indium dan/atau seng

diganti dengan sampel polimer yang akan diukur, dan pan blanko tetap


pada posisi semula selama pengukuran. Untuk sampel serbuk yang rapuh

(Tg tinggi), alat diatur 50 ºC di bawah Tg. Untuk sampel rubbery (Tg

rendah), digunakan nitrogen cair untuk temperatur sangat rendah.

Berdasarkan perbandingan puncak t e rmogram hasil analisis

DSC dari pektin murni (Gambar 12) dengan pektin adipat (Gambar

13) terlihat ada perbedaan yang cukup nyata.Termogram DSC pektin

memperlihatkan adanya puncak pada 73° C dan 153° C. Suhu

73°C mengindikasikan adanya pengotor (air). Suhu 153°C

menunjukkan kemungkinan titik leleh (Tm) dari pektin. Termogram ini

juga menunjukkan bahwa pada kisaran suhu 0±200°C pektin berada


dalam fase yang heterogen. Pada kisaran 0-153°C pektin berwujud

padat s edangkan pada suhu di ata s 153° C pektin telah be rwu jud

cair. Termogram DSC pada pek tin adipat memperlihatkan kurva yang

homogen. Artinya, pada kisaran suhu 0-200°C pektin adipat berwujud

pada t . Tidak terlihatnya Tm mengindikasikan bahwa senyawa ini

kemungkinan memiliki titik leleh yang lebih tinggi dari 200° C sehingga

tidak terlihat dalam termogram pada Gambar 13.Perbedaan yang

cukup nyata ini membuktikan bahwa pektin telah dapat dimodifikasi

dengan asam adipat menghasilkan suatu polimer lain dengan Tm yang

lebih tinggi (Nurjannah, 2008).


BAB III

PENUTUP

Berdasarkan pembahasan di atas, amaka dapat disimpulkan yaitu sebagai

berikut :

1. Differential Scanning Calorimeter (DSC) merupakan salah satu alat

dari Thermal Analyzer yang dapat digunakan untuk menentukan kapasitas

panas dan entalpi dari suatu bahan. Differential Scanning Calorimetry (DSC)

adalah teknik analisa yang mengukur perbedaan kalor yang masuk ke dalam

sampel dan pembanding sebagai fungsi temperatur.

2. Prinsip dasar yang mendasari teknik Differential Scanning Calorimeter (DSC)

adalah, bila sampel mengalami transformasi fisik seperti transisi fase, lebih

(atau kurang) panas harus mengalir kereferensi untuk mempertahankan

keduanya pada temperatur yang sama. Lebih atau kurang panas yang harus

mengalir ke sampel tergantung pada apakah proses ini eksotermik atau

endotermik.

3. Pada umumnya terdapat 2 tipe dasar sistem DSC yang biasa digunakan yaitu :

a. Heat - flux DSC

Pada Heat - Flux DSC, sampel dan pembanding dihubungkan dengan

suatu lempengan logam. Sampel dan pembanding tersebut ditempatkan

dalam satu tungku pembakaran. Perubahan entalpi atau kapasitas panas

dari sampel menimbulkan perbedaan temperatur sampel terhadap

pembanding. System ini memiliki 3 tipe yaitu The Disk Type Measuring

System, The Tuvret Measuring System dan The Cylinder – Type Measuring

System.

b. Power compensation DSC

Pada Power - Compensation DSC, suhu sampel dan pembanding

diatur secara manual dengan menggunakan tungku pembakaran yang sama


dan terpisah.Suhu sampel dan pembanding dibuat sama dengan mengubah

daya masukan darikedua tungku pembakaran. Energi yang dibutuhkan

untuk melakukan hal tersebut merupakan ukuran dari perubahan entalpi

atau perubahan panas dari sampel terhadap pembanding.

4. Salah contoh analisis polimer menggunakan metode DSC yaitu penentuan

ketahanan suhu dari polimer pektin yang telah dimodifikasi untuk

tujuan pemanfaatannya sebagai membran.


DAFTAR PUSTAKA

Budianto, E., Noverra M. dan Tresye U., 2008. Pengaruh Teknik Polimerisasi

Emulsi Terhadap Ukuran Partikel Kopoli (Stirena/Butil Akrilat/Metil

Metakrilat). Makara Sains Volume 12.

Ginting, A. Br., Sutri I., dan Jan S., 2005. Penentuan Parameter Uji Dan

Ketidakpastian Pengukuran Kapasitas Panas Pada Differential

Scanning Calorimeter. J. Tek . Bhn. Nukl. Vol.1.

Klancnik ,G., Jozef M., Primoz Mrvar, 2009. Differential Thermal Analysis

(Dta)And Differential Scanning Calorimetry (Dsc) As A Method Of Material

Inestigation. RMZ-Materials and Geoenvironment, Vol. 57, No. 1, pp.

Martianingsih, N. dan Lukman A., 2010. Analisis Sifat Kimia, Fisik, Dan Termal

Gelatin Dari Ekstraksi Kulit Ikan Pari (Himantura gerrardi) Melalui

VariasiJenis Larutan Asam. Prosiding Skripsi Semester Gasal 2009/2010.

Jurusan Kimia FMIPA Institut Teknologi Sepuluh Nopember. Surabaya .

Nurjannah, St., 2008. Modifikasi Pektin Untuk Aplikasi Membran Dengan

AsamDikarboksilat Sebagai Agen Penaut Silang. Skripsi Departemen

KimiaFMIPA IPB. Bogor.


Documents

BAB I.docx