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Aula 2 - Preparo de Amostras para Análise

Prof. Julio C. J. Silva

Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF) Instituto de Ciências Exatas

Depto. de Química

Juiz de For a, 2012

QUI 102 - Metodologia Analítica

PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISE

A qualidade do resultado de uma análise química depende de muitos fatores. Entre os mais importantes pode ser destacado:

Tipo de amostra a ser coletada e a metodologia analítica a ser aplicada;

Representatividade da amostra é essencial para o sucesso da análise;

Homogeneidade ou heterogeneidade;

Procedimento de coleta e amazenagem;

Problemas de contaminação devem ser observados com cuidado.


Fatores que podem influenciar na composição química da amostra:

Temperatura

Reações com a atmosfera

Adsorção/absorção de água

Perdas das frações mais finas (poeira)

Desgaste mecânico


AMOSTRAS HOMOGÊNEAS

• Gases e líquidos, na maioria das situações qualquer

porção é representativa

AMOSTRAS HETEROGÊNEAS

• Podem apresentar composição diferente em

porções retiradas ao acaso, os cuidados com a

amostragem e preparação devem ser redobrados.

• Deve ser considerado que a amostra de laboratório,

com massas entre 0,1 a 10 g, pode representar

toneladas de material, exigindo cuidadosa definição

do procedimento de amostragem e preparação para

análise.


Ex.:ROCHAS


BRITAGEM

Consiste na primeira etapa da redução do tamanho da

amostra, em geral, reduzindo para grãos de

aproximadamente 1 a 5 mm.

A liga metálica usada na construção do equipamento deve

ser considerada para definir possíveis elementos que

poderão ser incorporados à amostra neste processo.

Britador


MISTURA DE AMOSTRAS SÓLIDAS

(QUARTEAMENTO)

Em certos casos a amostra deve passar por um

quarteamento.

Esta é a forma de garantir redução do tamanho e boa

representatividade, evitando-se pulverização de

grandes volumes.


(QUARTEAMENTO)

MISTURA DE AMOSTRAS SÓLIDAS (QUARTEAMENTO)


(QUARTEAMENTO)

Quarteador Jones.

PULVERIZAÇÃO


PULVERIZAÇÃO

Com sistemas automatizados a

pulverização pode ser conseguida

com maior facilidade e rapidez, tanto

para volumes maiores como

menores, garantindo também maior

homogeneidade para a composição e

para a granulometria.

MOINHOS DE BOLA


PULVERIZAÇÃO

MOINHOS DE ANÉIS E

CILINDRO (moinho de

panelas)


ESQUEMA DOS

RECIPIENTES DE

ANÉIS, CILINDROS

BOLAS.

GIIL, R.1997, Modern Analytical Geochemistry:

An Introduction to Quantitative Chemical

Analysis Techniques for Earth,

Environmental and Materrials Scientists.

Ed. Addison Wesley Longman Limited

England, 329 p.


MOINHOS DE BOLAS

MOINHOS DE FACAS


PULVERIZAÇÃO

A amostra será colocada na

granulometria desejada.

Manualmente, por meio de um gral

com pistilo, construído em ágata,

porcelana, quartzo, ferro ou outro

material, dependendo do interesse e

da análise que será realizada.

porcelana

ágata


PENEIRAÇÃO

UTILIZADA PARA SELECIONAR UMA GRANULOMETRIA ESPECÍFICA

AS PENEIRAS PODEM APRESENTAR GRANULOMETRIA EM MESH e mm

80 mesh = 0,177 mm = 80 tyler

100 mesh = 0,149 mm = 100 tyler

MAIOR VALOR mesh MENOR VALOR mm (µm)


Peneiras Agitador magnético para peneiras




CONTAMINAÇÕES

Graus e pistilos de ágata contaminam a amostra com quartzo.

Ligas de carbeto de tungstênio (WIDIA) contaminam com W, Ti e Co e em algumas situações com elmentos-traços.

Ligas Fe-Mn contaminam com estes elementos e outros elementos-traços.

As peneiras construídas em latão, bronze e aço podem levar a contaminação de Cu, Zn, Fe.

O aquecimento ocasionado durante pulverizações prolongadas, pode provocar oxidação de ferro-ferroso para ferro-férrico, perda de dióxido de carbono em calcita ou a volatilização de elementos como o As, Cd, Pb, Se e Hg.

PREPARAÇÃO DE

AMOSTRAS PARA

ANÁLISE

CONTAMINAÇÕES

MATERIAL

CONTAMINAÇÃO/

ELEMENTOS

CONC. NA AMOSTRA 1

(SiO2) -ppm

CONC. NA AMOSTRA 2

(SiO2)-ppm

Carbeto de tungstênio Co

Ti

Ta

W

32

124

5

não determinado

8,6

102

5

não determinado

Al2O3 (safira

artificial)

Al

Cr

Fe

B

Ga

Mn

Zr

>2000

225

8,7

2,2

2,5

1,1

?

>2000

228

26

1,7

3,3

2,3

?

Carbeto de Boro B

Cu

Ni

23

2,7

2,4

30

2,1

2,3

Alumínio - Cerâmica Al

Cu

Fe

Ga

Li

Ti

Zn

>2000

2,6

34

21

1

11

2,9

>2000

2,0

55

54

1

31

<2,0

Ágata B

Cu

Si

1,8

1,1

não determinado

2,3

3,9

não determinado

CONTAMINAÇÃO POR PENEIRAS

TIPO DE PENEIRA CONTAMINAÇÃO PELOS ELEMENTOS

(ppm)

Nylon - 200 mesh

nunhuma

Latão - 100 mesh B, Co, Cu, Fe, Mn, Ni, Sn e Zn

1,4-7,2-5,1-20 -2,0 -1,2-3,2-1,7

Aço Inox - 100 mesh B, Co, Fe, Mn, Ni e Zn

1,9-9,1-17-3,2- 3,8 - 1,5

Dados de THOMPSON E BANKSTON (1970) - POTTS (1992)


Umidade em amostras

Amostras sólidas contém água em

equilíbrio com a atmosfera

Umidade relativa e temperatura

ambiente

Secagem antes da análise


Água essencial

Parte integrante de um composto em uma quantidade

estequiométrica

Água de constituição a água não está presente como H2O no

sólido, mas é formada quando este se decompõe pela ação do

calor. • 2 NaHCO3

300° C→ Na2CO3 + H2O + CO2

• Ca(OH)2800° C→ CaO + H2O

• 2 Fe(OH)31000° C→ Fe2O3 + 3 H2O

Água de hidratação/cristalização água participa da estrutura dos

cristais, ou seja, é parte integrante do retículo cristalino em

proporção fixa em relação aos íons presentes. É representada na

fórmula química e é computada no cálculo do peso molecular. • BaCl2.2H2O, CuSO4.5H2O, Na2SO4.10H2O, CaSO4.2H2O, CaC2O4.2H2O


Água não essencial

Retida fisicamente

Não faz parte da composição química do composto sem

estequiometria

Ocorre em todos os sólidos

Água adsorvida poros, interstícios, capilares, etc.

Água de oclusão água aprisionada


Efeitos da temperatura e umidade

Umidade relativa (UR) razão entre a pressão de vapor da água

no ar e pressão de vapor da água saturada no ar

Exemplo: A 25 ºC, a pressão parcial da água no ar saturado é 23,76

torr. Portanto, quando o ar contém água a uma pressão parcial de 6

torr, a umidade relativa é 25,3%.

UR 25 – 90%: BaCl2.2H2O(s)

UR < 25%: BaCl2.H2O(s)

UR < 8 %: BaCl2(s) (100-120 oC)


Água adsorvida (pequenas quantidades) Adsorção e liberação

rápida (10 – 15 min)

Água absorvida (grandes quantidades) equilíbrio pode levar dias


Água de oclusão

• Não está em equilíbrio com a atmosfera

• Aquecimento difusão da água

• Crepitção quebra do material cristalino (explosão)

Determinação de água nas amostras

• Aquecimento até massa constante

• Técnicas termo gravimétricas

PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS DE ÁGUA PARA ANÁLISE

PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS DE ÁGUA PARA ANÁLISE

Referências

Geraldo Boaventura. Notas de Aula. UnB

Otto Alcides Ohlweiler. Química Analítica Quantitativa. Volume

2. livros Técncos e Científicos S.A.

Edenir R. P. Filhos. Notas de Aula. UFSCar

(http://erpf.sites.uol.com.br)

Harris, D.C. Análise Química Quantitativa, Editora LTC, 5a Ed.,

2001

Skoog, West, Holler, Crouch. Fundamentos de Química

Analítica, Editora Thomson, 8a Ed., 2006

Bicudo, C.E.M., Bicudo, D.C. Amostragem em Limnologia,

Edito Rima, 2004.

Stoeppler, M. Sampling and Sample Preparation, Editora

Springer, 1997

http://erpf.sites.uol.com.br/

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