UNIVERSIDADE ESTADUAL DE MARINGÁ

CENTRO DE TECNOLOGIA DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA

LABORATÓRIO DE ENGENHARIA QUÍMICA III

NOTAS DE AULA

Profª. Dr.ª. Gisella Maria Zanin

Maringá, fevereiro de 2007

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APRESENTAÇÃO

Caro estudante, A disciplina LABORATÓRIO DE ENGENHARIA QUÍMICA III – 230, bem como as

demais disciplinas de caráter exclusivamente experimental, criadas no currículo do Curso de Engenharia Química, tem como objetivo principal valorizar o trabalho experimental, por meio do qual o estudante tem um primeiro contato com a realidade física dos fenômenos envolvidos e constitui-se numa boa oportunidade para que se confronte a teoria e a prática.

Freqüentemente ouve-se dizer que: a prática é uma e a teoria é outra, um jargão popular de muita sabedoria, mas normalmente mal interpretado. A teoria é uma tentativa de explicação do fenômeno físico (físico-químico, ou químico) observado ao longo de numerosos experimentos. Desta forma, a teoria nada mais é do uma conseqüência da observação experimental que a precede.

A teoria que se transmite e se aprende (ou que se deixa de ministrar e de aprender) nos cursos de engenharia é clássica e amplamente comprovada. De modo geral faz parte de um acervo que é mundialmente reconhecido como válido e que funciona bem para os propósitos a que se destina. Portanto, os experimentos que serão realizados, fundamentados nesta base teórica amplamente aceita, deverão ajustar-se adequadamente (com um certo erro experimental) aos princípios propostos ou já estudados.

Para que as medidas e as conclusões a que se chegar não se afastem muito dos modelos propostos, deve-se ter critérios rígidos de condução dos experimentos, em todas as suas etapas, começando pelo seu planejamento e encerrando com conclusões obtidas a partir das observações realizadas.

Lembre-se que experimentos mal conduzidos podem corroborar o dito popular que na prática a teoria é outra, quando deveria ser constatado que na teoria a prática é outra.

Caro estudante, ao realizar a sua prática, procure observar e anotar nos seus apontamentos todos os fenômenos que estão ocorrendo, as alterações de cor, aspecto, liberação de gases, entre outros, pois isto permitirá que seu relatório e suas conclusões sejam muito próximas da realidade.

Ao manusear os equipamentos e materiais volumétricos seja muito cuidadoso de modo a reduzir ao mínimo o erro experimental sujeito a fator humano.

Nestas Notas de Aula da disciplina de Laboratório de Engenharia Química III procurou-se reunir algumas informações básicas sobre o desenvolvimento da disciplina, os experimentos, e a forma de organizar e elaborar um relatório técnico.

Talvez seja esta sua última oportunidade de trabalhar em equipe com seus colegas de curso, aproveite para desenvolver uma vez mais essa habilidade, bem como desenvolver seu espírito de liderança e de trabalho em equipe. Sua criatividade e habilidade para solucionar problemas novos será muito necessária na condução dos experimentos. Exercite estas qualidades.

Desenvolva sua capacidade de expressão oral e escrita elaborando um bom relatório técnico, pois isto muito o auxiliará ao longo de sua vida profissional.

Finalmente aproveite o convívio com seus colegas e professores e busque sanar as dúvidas, que por ventura, ainda não foram completamente respondidas ao longo do curso.

Espero, que todos juntos, tenhamos um bom curso!

Profª. Gisella Maria Zanin

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AGRADECIMENTOS

Ao Claudemir de Souza pela dedicação na digitação das primeiras versões desta

notas de aula (1997 e 1998).

Aos Engenheiros Químicos Lauro Mitsuaki Kambara, Luiza Pedrina Vilxenski

Calsavara, Aline Priscila da Silva e Elenice Tavares Abreu, ao Químico Milton José

Gonçalves Ferraz pela dedicação na montagem e manutenção dos módulos experimentais e na

atualização dos esquemas dos módulos, bem como na preparação das aulas práticas.

Ao Auxiliar de Laboratório Delso Heerdt pela dedicação na limpeza do material

utilizado nas práticas.

A todos aqueles que direta ou indiretamente contribuíram para a viabilização desta

disciplina.

Ao PADCT/CAPES e ao DEQ/UEM pelo apoio financeiro, sem o qual esta

disciplina não teria sido implementada.

Muito obrigada.

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ÍNDICE 1. INTRODUÇÃO......................................................................................................................................5

2. INSTRUÇÕES GERAIS E CRITÉRIOS DE AVALIAÇÃO ................................................................6

2.1. Instruções Gerais.............................................................................................................................6

2.2. Critérios de Avaliação.....................................................................................................................6

2.3. Avaliações.......................................................................................................................................6

2.4. Professores Ministrantes .................................................................................................................7

3. HORÁRIO DA DISCIPLINA ................................................................................................................8

4. PLANEJAMENTO DA DISCIPLINA...................................................................................................9

5. EXPERIMENTOS .................................................................................................................................14

5.1. Curva Padrão de Violeta Genciana .................................................................................................14

5.2. Reação de 1ª Ordem e Lei de Arrhenius .........................................................................................15

5.3. DTR e Conversão no PFR...............................................................................................................16

5.4. DTR e Conversão no CSTR............................................................................................................18

5.5. Preparação de Catalisadores ...........................................................................................................20

5.6. Pelletização e Caracterização de Catalisadores..............................................................................22

5.7. Reator Integral de Leito Fixo - Desidratação de Etanol..................................................................23

5.8. Reator Diferencial de Leito Fixo - Reação de Reforma do Etanol .................................................26

5.9. Atividade da Enzima Invertase Livre e Imobilizada.......................................................................29

5.10. Estabilidade Térmica da Enzima Invertase Livre e Imobilizada...................................................39

5.11. Efeitos de Transferência de Massa ...............................................................................................41

5.12. Fermentação Alcoólica .................................................................................................................43

5.13. Ambiental – Estudo dos Parâmetros de Filtração num Sistema com Membranas .......................44

5.14. Simulação de Processos ................................................................................................................46

6. RELATÓRIO TÉCNICO: COMO ORGANIZÁ-LO?...........................................................................47

6.1. Introdução .......................................................................................................................................47

6.2. Qualidades de um Relatório............................................................................................................48

6.3. Elaboração do Relatório Técnico....................................................................................................49

7. APÊNDICES..........................................................................................................................................52

7.1. Apêndice I - Tabelas e Ilustrações ..................................................................................................52

7.2. Apêndice II - Referências Bibliográficas........................................................................................53

7.3. Apêndice III - Regras Gerais de Notação........................................................................................55

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1. INTRODUÇÃO

A disciplina de Laboratório de Engenharia Química, no contexto do Curso, tem como objetivos aprofundar os conhecimentos técnicos e desenvolver as seguintes habilidades:

(a) a capacidade de utilização da informática como instrumento do exercício da engenharia; (b) a capacidade de trabalho em equipe; (c) a formação abrangente que lhe propicie sensibilidade para as questões humanísticas e

ambientais. (d) a capacidade crítica com relação a conceitos de ordem de grandeza; (e) a capacidade de leitura, expressão e interpretação gráfica; (f) a capacidade de consolidação dos conhecimentos teóricos; (g) a capacidade de síntese, aliada à compreensão e expressão em língua portuguesa; (h) a capacidade de obtenção e sistematização de informações; (i) a capacidade de desenvolvimento e aplicação de modelos matemáticos e físicos a partir de

informações sistematizadas; (j) a capacidade de análise crítica dos modelos empregados no estudo das questões de

engenharia; (k) a capacidade de conduzir e interpretar resultados de atividades experimentais

Além desses objetivos gerais, cada experimento tem seus próprios objetivos específicos.

Ao elaborarmos estas Notas de Aula teve-se em mente mostrar o conjunto dos experimentos que compõem o Laboratório de Engenharia III, que reúne os conceitos das disciplinas de Engenharia das Reações Químicas, Introdução à Engenharia Bioquímica e Análise, Simulação Controle de Processos. A preparação prévia à aula é de fundamental importância para o melhor aproveitamento da parte experimental.

Ainda, objetivou-se reunir de forma didática algumas orientações sobre a elaboração e organização de um Relatório Técnico, que são aplicáveis também à redação de um trabalho científico e de uma dissertação/tese.

Lembre-se que, esta é talvez, a última oportunidade de sanar dúvidas a respeito de uma série de conceitos não muito sedimentados em seu conhecimento. Aproveite esta ocasião, dedique-se à disciplina e aprenda a elaborar um bom relatório, que em muito será útil na sua vida profissional.

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2. INSTRUÇÕES GERAIS E CRITÉRIOS DE AVALIAÇÃO

2.1. Instruções Gerais

As aulas práticas de laboratório serão, sempre que necessário, precedidas de uma aula teórica onde serão apresentados os princípios fundamentais que regem a experiência e seus objetivos. A partir destas informações o aluno deverá aprofundar seus conhecimentos e detalhar as informações necessárias à realização da parte experimental.

Os experimentos serão realizados em equipe. Cada grupo de trabalho será constituído, por no máximo 6 (seis) alunos.

Após a realização das atividades experimentais deverá ser elaborado, por equipe, o relatório , que deverá ser entregue, impreterivelmente na aula prática subseqüente. Os relatórios, documentos de avaliação, serão corrigidos e não serão devolvidos aos alunos. Havendo interesse, poderão ser copiados antes de sua entrega. O relatório deverá ser elaborado de acordo com as instruções apresentadas no Capítulo 6.

As aulas serão realizadas segundo o horário e calendário apresentados nos capítulos 3 e 4 respectivamente, que em função da natureza dos equipamentos envolvidos, não será alterado. A ausência à aula de laboratório programada implicará na atribuição da nota zero no relatório. A freqüência às aulas teóricas, quando realizadas, é obrigatória uma vez que os objetivos e metodologia da prática não serão explicados no laboratório.

Caso a duração da atividade experimental ultrapasse o horário previsto, será responsabilidade dos alunos prosseguir nas atividades até a conclusão dos trabalhos.

Não serão aceitas permutas de turma.

2.2. Critério de Avaliação

Cada nota bimensal ( NB ) será calculada como média aritmética ponderada da nota média ( R ) dos relatórios e a nota da avaliação ( NA ). A nota final ( NF ) será a média aritmética simples das notas bimensais.

R

R

nk

ik

i

n REL

R= =∑

1

º

, Rik ≡ nota do i-ésimo relatório do k-ésimo bimestre,

N xN x R NBk Ak k Ak= + ≡0 7 0 3. . , nota da k-ésima avaliação, k = 1,...,4

N x NF Bk

k

==∑1

41

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2.3. Avaliações

As avaliações compreenderão uma prova escrita (70%) e o relatório das práticas (30%).

A prova escrita será realizada às sextas-feiras (dias 28/04; 26/05; 23/06 e 14/07) das 14h00min às 16h30min no bloco 33-02 (duração máxima de 2h30min, e abrangerá o conteúdo das aulas práticas e dos relatórios. Estas datas não serão alteradas. As provas serão elaboradas pelos professores que ministrarem as aulas práticas.

O relatório deverá ser elaborado conforme as instruções apresentadas no capítulo 6, e a entrega fora do prazo especificado no item 2.1., implicará numa redução de 20% da nota do relatório.

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A segunda oportunidade somente será deferida em casos excepcionais, mediante requerimento com justificativa anexa. As provas serão todas realizadas em 21/julho/2005, das 14h às 16h30min compreendendo as avaliações não realizadas na data previamente estabelecida.

2.4 Professores Ministrantes

Profª. Gisella Maria Zanin – Práticas de Cinética 1 a 4 e Práticas de Bioengenharia 1 a 3

Prof Cid Marcos Gonçalves Andrade – Práticas de Controle 1 a 3

Profª. Onélia A. Andreo dos Santos - Práticas de Catálise 1 a 3

Prof. Luiz Mario Matos Jorge – Práticas de Catálise 1 a 3

Profª. Célia Regina G. Tavares – Prática de Ambiental 1

Prof. José Eduardo Olivo – Prática de Bioengenharia 4

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3. HORÁRIO DA DISCIPLINA

OBSERVE AS DATAS DAS AULAS NO CAPÍTULO REFERENTE AO PLANEJAMENTO DA DISCIPLINA

Horário 2ª Feira 3ª Feira 4ª Feira 5ª Feira 6ª Feira Sábado

07:45

08:35 09:40 10:30 11:20

13:30 Turmas 1 e

4 Turmas 2 e

5 Turmas 3 e

6 1ª, 2ª, 3ª e 4ª

Avaliações; 2ª Oportunidade

14:20 Turmas 1 e 4 Turmas 2 e 5 Turmas 3 e 6 33-02 15:30 Turmas 1 e 4 Turmas 2 e 5 Turmas 3 e 6 16:20 Turmas 1 e 4 Turmas 2 e 5 Turmas 3 e 6 17:10 Turmas 1 e 4 Turmas 2 e 5 Turmas 3 e 6

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4. PLANEJAMENTO DA DISCIPLINA LAB III - 2007

DATA ASSUNTO FEVEREIRO/

MARÇO Cinética 1: Curva Padrão (Prática 5.1) – Profª. Gisella – 13h30min

27/02 Cinética 1: Curva Padrão (Turma 1) 28/02 Cinética 1: Curva Padrão (Turma 2) 01/03 Cinética 1: Curva Padrão (Turma 3)

Cinética 2: Reação de 1ª Ordem, Lei de Arrhenius (Prática 5.2) - Profª. Gisella – 15h30min

27/02 Cinética 2: Reação de 1ª Ordem, Lei de Arrhenius (Turma 1) 28/02 Cinética 2: Reação de 1ª Ordem, Lei de Arrhenius (Turma 2) 01/03 Cinética 2: Reação de 1ª Ordem, Lei de Arrhenius (Turma 3)

MARÇO Controle 1: Dinâmica de Medidores e Elementos Finais – Prof. Cid / Wagner

06/03 Controle 1: Dinâmica de Medidores e Elementos Finais (Turmas 1 e 2) 07/03 Controle 1: Dinâmica de Medidores e Elementos Finais (Turmas 3 e 4) 08/03 Controle 1: Dinâmica de Medidores e Elementos Finais (Turmas 5 e 6)

Controle 2: Resposta de Freqüência Experimental - Prof. Cid / Wagner 06/03 Controle 2: Resposta de Freqüência Experimental Turmas 1 e 2) 07/03 Controle 2: Resposta de Freqüência Experimental (Turmas 3 e 4) 08/03 Controle 2: Resposta de Freqüência Experimental (Turmas 5 e 6)

Controle 3: Controladores PID Discretos - Prof. Cid / Wagner 06/03 Controle 3: Controladores PID Discretos (Turmas 1 e 2) 07/03 Controle 3: Controladores PID Discretos (Turmas 3 e 4) 08/03 Controle 3: Controladores PID Discretos (Turmas 5 e 6)

Cinética 1: Curva Padrão (Prática 5.1) – Profª. Gisella – 13h30min

12/03 Cinética 1: Curva Padrão (Turma 4) 1303 Cinética 1: Curva Padrão (Turma 5) 15/03 Cinética 1: Curva Padrão (Turma 6)

Cinética 2: Reação de 1ª Ordem, Lei de Arrhenius (Prática 5.2) - Profª. Gisella – 15h30min

12/03 Cinética 2: Reação de 1ª Ordem, Lei de Arrhenius (Turma 4) 13/03 Cinética 2: Reação de 1ª Ordem, Lei de Arrhenius (Turma 5) 15/03 Cinética 2: Reação de 1ª Ordem, Lei de Arrhenius (Turma 6)

Cinética 3: DTR e Conversão no PFR (Prática 5.3) - Profª. Gisella 19/03 Cinética 3: DTR e Conversão no PFR (Turma 1) 20/03 Cinética 3: DTR e Conversão no PFR (Turma 2) 22/03 Cinética 3: DTR e Conversão no PFR (Turma 3)

Catálise 1: Preparação de Catalisadores (Prática 5.5) 19/03 Catálise 1: Preparação de Catalisadores (Turma 4) – Prof. Luiz Mário 20/03 Catálise 1: Preparação de Catalisadores (Turma 5) – Prof. Luiz Mário 22/03 Catálise 1: Preparação de Catalisadores (Turma 6) - Profª. Onélia

Cinética 3: DTR e Conversão no PFR (Prática 5.3) - Profª. Gisella 26/03 Cinética 3: DTR e Conversão no PFR (Turma 4) 27/03 Cinética 3: DTR e Conversão no PFR (Turma 5) 29/03 Cinética 3: DTR e Conversão no PFR (Turma 6)

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DATA ASSUNTO

Catálise 1: Preparação de Catalisadores (Prática 5.5) - Profª. Onélia 26/03 Catálise 1: Preparação de Catalisadores (Turma 1) – Prof. Luiz Mário 27/03 Catálise 1: Preparação de Catalisadores (Turma 2) – Prof. Luiz Mário 29/03 Catálise 1: Preparação de Catalisadores (Turma 3) – Profª Onélia

ABRIL Cinética 4: DTR e Conversão no CSTR (Prática 5.4) - Profª. Gisella 02/04 Cinética 4: DTR e Conversão no CSTR (Turma 1) 03/04 Cinética 4: DTR e Conversão no CSTR (Turma 2) 05/04 Cinética 4: DTR e Conversão no CSTR (Turma 3)

Catálise 2: Pelletização e Caracterização de Catalisadores (Prática 5.6) 02/04 Catálise 2: Pelletização e Caracterização de Catalisadores (Turma 4) 03/04 Catálise 2: Pelletização e Caracterização de Catalisadores (Turma 5) 05/04 Catálise 2: Pelletização e Caracterização de Catalisadores (Turma 6)

Catálise 2: Pelletização e Caracterização de Catalisadores (Prática 5.6) 09/04 Catálise 2: Pelletização e Caracterização de Catalisadores (Turma 1) 10/04 Catálise 2: Pelletização e Caracterização de Catalisadores (Turma 2) 12/04 Catálise 2: Pelletização e Caracterização de Catalisadores (Turma 3)

Simulação 1: Simulação de Processo (Prática 5.14) – Prof. Mauro 09/04 Simulação 1: Simulação de Processo (Turma 4) 10/04 Simulação 1: Simulação de Processo (Turma 5) 12/04 Simulação 1: Simulação de Processo (Turma 6)

Cinética 4: DTR e Conversão no CSTR (Prática 5.4) - Profª. Gisella 16/04 Cinética 4: DTR e Conversão no CSTR (Turma 4) 17/04 Cinética 4: DTR e Conversão no CSTR (Turma 5 19/04 Cinética 4: DTR e Conversão no CSTR (Turma 6)

Simulação 1: Simulação de Processo (Prática 5.14) – Prof. Mauro 16/04 Simulação 1: Simulação de Processo (Turma 1) 17/04 Simulação 1: Simulação de Processo (Turma 2) 19/04 Simulação 1: Simulação de Processo (Turma 3)

Bioengenharia 1: Atividade Enzimática (Prática 5.9) - Profª. Gisella 23/04 Bioengenharia 1: Atividade Enzimática (Turma 1) 24/04 Bioengenharia 1: Atividade Enzimática (Turma 2) 26/04 Bioengenharia 1: Atividade Enzimática (Turma 3)

Catálise 3: Teste Catalítico Reforma do Etanol e Desidratação de Etanol (Práticas 5.7 e 5.8)

23/04 Catálise 3: Teste Catalítico (Turma 4) 24/04 Catálise 3: Teste Catalítico (Turma 5) 26/04 Catálise 3: Teste Catalítico (Turma 6) 27/04 1ª Avaliação Turmas 1 a 6 –CONTROLE 1 a 3 e SIMULAÇÃO 1

MAIO Bioengenharia 1: Atividade Enzimática (Práticas 5.9) - Profª. Gisella 14/05 Bioengenharia 1: Atividade Enzimática (Turma 4) 15/05 Bioengenharia 1: Atividade Enzimática (Turma 5) 17/05 Bioengenharia 1: Atividade Enzimática (Turma 6)

Catálise 3: Teste Catalítico Reforma do Etanol e Desidratação de Etanol (Práticas 5.7 e 5.8) - Profª. Onélia

14/05 Catálise 3: Teste Catalítico (Turma 1) 15/05 Catálise 3: Teste Catalítico (Turma 2) 17/05 Catálise 3: Teste Catalítico (Turma 3)

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DATA ASSUNTO

Bioengenharia 2: Estabilidade Térmica da Enzima (Prática 5.10) - Profª. Gisella

28/05 Bioengenharia 2: Estabilidade Térmica da Enzima (Turma 1) 29/05 Bioengenharia 2: Estabilidade Térmica da Enzima (Turma 2) 31/05 Bioengenharia 2: Estabilidade Térmica da Enzima (Turma 3)

Ambiental 1: Tratamento de Efluentes com Sistema de Membranas (Prática 5.13) Prof. Marcelino

28/05 Ambiental 1: Tratamento de Efluentes (Turma 4) 29/05 Ambiental 1: Tratamento de Efluentes (Turma 5) 31/05 Ambiental 1: Tratamento de Efluentes (Turma 6)

JUNHO 01/06 2ª Avaliação Turmas 1 a 6 – Conteúdo: Cinética 1 a 4

Bioengenharia 2: Estabilidade Térmica da Enzima (Prática 5.10) - Profª. Gisella

11/06 Bioengenharia 2: Estabilidade Térmica da Enzima (Turma 4) 12/06 Bioengenharia 2: Estabilidade Térmica da Enzima (Turma 5) 14/06 Bioengenharia 2: Estabilidade Térmica da Enzima (Turma 6)

Ambiental 1: Tratamento de Efluentes com Sistema de Membranas (Prática 5.13) Prof. Marcelinoa

11/06 Ambiental 1: Tratamento de Efluentes (Turma 1) 12/06 Ambiental 1: Tratamento de Efluentes (Turma 2) 14/06 Ambiental 1: Tratamento de Efluentes (Turma 3)

Bioengenharia 3: Efeitos Difusionais em Reator de Leito Fixo (Prática 5.11) - Profª. Gisella

18/06 Bioengenharia 3: Efeitos Difusionais em Reator de Leito Fixo (Turma 1) 19/06 Bioengenharia 3: Efeitos Difusionais em Reator de Leito Fixo (Turma 2) 21/06 Bioengenharia 3: Efeitos Difusionais em Reator de Leito Fixo (Turma 3)

Bioengenharia 4: Fermentação Alcoólica (Prática 5.12) – Prof. Olivo 18/06 Bioengenharia 4: Fermentação Alcoólica (Turma 4) 19/06 Bioengenharia 4: Fermentação Alcoólica (Turma 5) 21/06 Bioengenharia 4: Fermentação Alcoólica (Turma 6)

Bioengenharia 3: Efeitos Difusionais em Reator de Leito Fixo (Prática 5.11) - Profª. Gisella

25/06 Bioengenharia 3: Efeitos Difusionais em Reator de Leito Fixo (Turma 4) 26/06 Bioengenharia 3: Efeitos Difusionais em Reator de Leito Fixo (Turma 5) 28/06 Bioengenharia3: Efeitos Difusionais em Reator de Leito Fixo (Turma 6)

Bioengenharia 4: Fermentação Alcoólica (Prática 5.12) – Prof. Olivo 25/06 Bioengenharia 4: Fermentação Alcoólica (Turma 1) 26/06 Bioengenharia 4: Fermentação Alcoólica (Turma 2) 28/06 Bioengenharia 4: Fermentação Alcoólica (Turma 3) 29/06 3ª Avaliação Turmas 1 a 6 – Conteúdo: Catálise 1 a 3

JULHO 13/07 4ª Avaliação Turmas 1 a 6 – Conteúdo: Bioengenharia 1, 2, 3 e 4,

Ambiental 1

27/07 2ª Oportunidade: Turmas 1 a 6 – Avaliações: 1ª, 2ª, 3ª e 4ª - Conteúdo – correspondente à avaliação que não foi realizada.

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DATA ASSUNTO

RESUMO

AVALIAÇÕES

27/04 1ª Avaliação Turmas 1 a 6 –Conteúdo: Controle 1 a 3 e Simulação 1 01/06 2ª Avaliação Turmas 1 a 6 – Conteúdo: Cinética 1, 2, 3 e 4 29/06 3ª Avaliação Turmas 1 a 6 – Conteúdo: Catálise 1, 2, 3 e 4 13/07 4ª Avaliação Turmas 1 a 6 – Conteúdo: Bioengenharia 1, 2, 3 e 4, Ambiental

1 27/07 2ª Oportunidade: Turmas 1 a 6 – Avaliações: 1ª, 2ª, 3ª e 4ª - Conteúdo –

correspondente à avaliação que não foi realizada. EXAME FINAL (A COMBINAR)

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5. EXPERIMENTOS

5.1. Curva Padrão de Violeta Genciana

Objetivo:

Determinar a curva de calibração de uma solução de cristal violeta (violeta genciana).

Materiais:

. Violeta genciana com Peso Molecular = 408,30; Fórmula química: C25H30CIN3; código de

Identificação = CI.42535.

. solução estoque de cristal violeta - 7,049 x 10-4 M

. espectrofotômetro FEMTO modelo 435 e comprimento de onda: 595 nm.

Metodologia:

. diluir a solução estoque de cristal violeta na proporção de 5 mL de solução de cristal violeta para 195 mL de água - diluição total: 5:200 ou 1:40, logo a concentração da solução de cristal

violeta será, agora de 1,767 x 10-5 M.

. em seguida tomar alíquotas da solução de cristal violeta, conforme Tabela 1 e preparar a curva de calibração.

. fazer os testes em duplicata.

Relatório: elaborar seguindo as instruções apresentadas no capítulo 6.

Abordar princípios de Absorciometria, principais causas de desvios da Lei de Beer, fontes de erro, entre outros tópicos importantes.

Referências Bibliográficas:

EWING, G.W. Instrumental Methods of Chemical Analysis. 2ª ed. New York, Mc Graw-Hill Book Company, 1960, pp. 15-32.

OHLWEILER, D.A. Química Analítica Quantitativa, vol. III. 1ª ed. Rio de Janeiro, Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., 1974, pp. 647-681.

Tabela 1 - Diluição da Solução de Cristal Violeta. Tubo Nº

Solução de Cristal Violeta (mL)

Água Destilada (mL)

Tubo Nº

Solução de Cristal Violeta (mL)

Água Destilada (mL)

01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 13

0,00 0,20 0,40 0,60 0,80 1,00 1,20 1,40 1,60 1,80 2,00 2,20 2,40

4,00 3,80 3,60 3,40 3,20 3,00 2,80 2,60 2,40 2,20 2,00 1,80 1,60

14 15 16 17 18 19 20 21

2,60 2,80 3,00 3,20 3,40 3,60 3,80 4,00

1,40 1,20 1,00 0,80 0,60 0,40 0,20 0,00

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5.2. Reação de 1ª Ordem e Lei de Arrhenius

Objetivos:

1. Verificar a cinética de primeira ordem da reação de descoloração da violeta genciana em meio básico;

2. Determinar os parâmetros cinéticos da reação: constante de velocidade, fator de freqüência e energia de ativação.

Materiais:

. solução estoque de violeta genciana = 7,049 x 10-5 M

. solução de hidróxido de sódio = 4 x 10-2 M

. temperaturas 30, 35, 40 e 45°C

. cronômetro

. reator batelada como mostrado na Figura 1

Figura 1 – Módulo Experimental para a Reação de Primeira Ordem

Metodologia:

. aquecer 150 mL de solução de violeta genciana num balão volumétrico,

. aquecer 150 mL de solução de hidróxido de sódio no balão de três bocas,

. após a estabilização da temperatura, adicionar a solução de violeta genciana à solução de hidróxido de sódio e acionar o cronômetro,

. imediatamente após a mistura das soluções retirar uma amostra de 4 mL, esfriar em banho de água fria e ler no espectrofotômetro a 595 nm,

. retirar amostras em intervalos de tempo pré-estabelecidos (1 minuto), anotando o tempo em que foi feita a leitura.

. verificar, periodicamente, a temperatura no interior do reator, bem como aquela do banho.

.Observar atentamente o que ocorre com a reação e anotar todas as principais ocorrências.

Relatório: elaborar seguindo as instruções do capítulo 6.

15

É importante abordar aspectos da cinética da reação; aspectos fundamentais sobre cinética, reações de primeira ordem, reações de pseudo-primeira ordem, importância da Lei de Ahrrenius, significado de Energia de Ativação e importância de sua determinação. Para ilustrar o esquema do módulo também deve ser desenhado.

Referências Bibliográficas Recomendadas:

GONÇALVES, C. A. Reações de Primeira Ordem, Relatório Final, Trabalho de Graduação, 1993.

LEVENSPIEL, D. Engenharia das Reações Químicas, vol. 1 e 2, Editora Edgard Blücher, São Paulo, 1974.

5.3. DTR e Conversão no PFR.

Objetivos:

1. Obter a distribuição de tempo de residência (DTR) de um reator tubular (PFR).

2. Obter a conversão de uma solução de violeta genciana no PFR.

3. Comparar os resultados experimentais com aqueles obtidos pelos modelos teóricos.

Materiais:

. solução de hidróxido de sódio - 4,0 x 10-2 M.

. solução de violeta genciana - 7,049 x 10-4 M.

. água à temperatura ambiente, fazer uma determinação.

. concentração da solução de violeta genciana (pulso): 127,58 g/L = 0,3127 M

. curva de calibração dos rotâmetros.

. reator: diâmetro interno- 3/8 in.

comprimento do reator - 29 m.

volume do reator - 2066,41 cm3 = 2,0664 L.

O esquema do módulo experimental é mostrado na Figura 2.

Metodologia:

a) Teste de Conversão.

. manter a concentração do NaOH aproximadamente constante ao longo da reação, para tanto utilizar vazão do NaOH nove (9) vezes maior que a vazão da solução de violeta genciana.

. calcular os tempos de residência com o volume do reator e as vazões volumétricas da solução reagente.

. deixar a mistura NaOH + Violeta Genciana escoar ao longo do reator por um tempo igual ao tempo de residência para se trabalhar em condições uniformes no reator.

. as amostras serão lidas no espectrofotômetro, a 595 nm, e calibrado com água à temperatura ambiente.

. após estabelecido o regime de escoamento, retirar amostras em intervalos de tempo constante e ler a Absorvância imediatamente pois a reação continua. Aguarde a estabilização do espectrofotômetro por alguns segundos e então proceda a leitura.

. retirar no mínimo 10 amostras.

16

. repetir o ensaio para 2 vazões, exemplo: violeta genciana - 20 e 30 mL/min, NaOH - 180 e 270 mL/min.

b) Teste de DTR - Pulso

. utilizar as mesmas vazões do teste de conversão.

. utilizar água corrente à temperatura ambiente, como fluido.

. após atingir o regime de equilíbrio, para cada vazão, injetar um pulso de solução de violeta genciana a uma concentração de 127,5 g/L, previamente pesada, com o auxílio de uma seringa.

. quando o pulso se aproxima da saída do reator, proceder a coleta de amostras em intervalos de tempo, iniciando-se com 10 segundos e à medida que a coloração se tornar mais fraca, aumentar o tempo de coleta das amostras.

. ler a absorvância a 595 nm.

c) Ajuste dos Rotâmetros

Para o ajuste dos Rotâmetros, que foram calibrados com água à temperatura ambiente, utilize as Equações 1 a 4 apresentadas a seguir, onde:

x = escala graduada do rotâmetro

y = vazão (mL/min)

Rotâmetro 01 - nº 215 com esfera de aço:

y = 0,6435 x – 10,827 r = 0,9927 (1)

Rotâmetro 02 - nº 235 com esfera de vidro:

Y= 6,2303 x - 29,364 r = 0,9946 (2)

Rotâmetro 03 - nº 220 com esfera de vidro:

y = 0,5075 x - 8,1722 r = 0,9970 (3)

Rotâmetro 04 - nº 230 com esfera de vidro:

y = 3,6542 x – 34, 819 r = 0,9968 (4)

Observação:

1. manter o controle da vazão.

2. anotar a temperatura da solução.

Relatório:

O relatório deve ser montado de acordo com as instruções apresentadas no Capítulo 6. Deve referenciar as práticas anteriores, aspectos sobre reatores tubulares, e todas as

equações a serem utilizadas no cálculo dos resultados.

Bibliografia:

BARBAR, L. C.; ARAÚJO, M. C. da S. e MORAES, F. F. de. Reator Tubular de Escoamento não Ideal - Trabalho de Graduação, 1984.

LEVENSPIEL, O. Engenharia das Reações Químicas, vol, 2n Ed, da USP, 1974.

17

MORAES, F. F. de. Notas de aula da disciplina Engenharia das Reações Químicas - Escoamento não Ideal, versão 1998.

ZANIN, G. M. Seminário - Distribuição do Tempo de Residência de Fluidos em Reatores, Campinas, 1984.

Água VioletaGenciana

NaOH

FI

Rotâmetro

Rotâmetro

FIColeta deAmostras

Reator PFR

Misturador

Água VioletaGenciana

NaOH

FI

Rotâmetro

Rotâmetro

FIColeta deAmostras

Reator PFR

Misturador

Figura 2 – Módulo Experimental para a DTR e Conversão no PFR

5.4. DTR e Conversão no CSTR

Objetivos:

1. Obter a distribuição de tempo de residência (DTR) de um reator de mistura perfeita (CSTR).

2. Obter a conversão da solução de violeta genciana no CSTR.

3. Comparar os resultados experimentais com aqueles obtidos pelos modelos teóricos.

Materiais:

. solução de hidróxido de sódio - 4,0 x 10-2 M.

. solução de violeta genciana - 7, 049 x 10-5 M.

. água corrente à temperatura ambiente, fazer uma determinação.

. reator de vidro de 500 mL.

. curva de calibração dos rotâmetros (Equações 1 a 4).

Na Figura 3 apresenta-se um esquema do módulo experimental.

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Metodologia:

a) Teste de Conversão.

. manter a concentração do NaOH aproximadamente constante ao longo de toda reação, para tanto utilizar uma vazão de NaOH nove vezes (9) maior que a vazão da solução de violeta genciana.

. calcular os tempos de residência com o volume do reator e as vazões volumétricas da solução reagente.

. deixar a mistura NaOH + violeta genciana escoar ao longo do reator por três tempos de residência para se trabalhar em condições uniformes do reator.

. após estabelecido o regime de escoamento, retirar amostras em intervalos de tempo de 1 minuto, e ler, imediatamente, a absorvância a 595 nm.

. retirar no mínimo 10 amostras.

. repetir o ensaio para 2 vazões, exemplo: violeta genciana: 14 e 20 mL/min, NaOH - 126 e 180 mL/min.

b) Teste de DTR - degrau negativo.

. utilizar as mesmas vazões do teste de conversão

. utilizar água corrente como fluido.

. ajustar a vazão de água e deixar escoar por três tempos de residência.

. após atingir o regime de equilíbrio para cada vazão, ligar a bomba peristáltica e deixar passar violeta genciana até a concentração no interior do reator, atingir um valor constante (absorvância constante). Acompanhar por meio de amostragem.

. desligar a bomba, e coletar amostras a cada 30 segundos, até a absorvância voltar, praticamente, a zero.

. ler a absorvância a 595 nm.

. determinar a temperatura no interior no reator.

Relatório:

O relatório deve ser elaborado de acordo com as normas apresentadas no Capítulo 6. Comente a teoria relativa ao reator CSTR.

Bibliografia:

HILL, C. G. An Introduction to Chemical Engineering Kinetics & Reactor Design. USA. John Wiley & Sons, 1977.

LEVENSPIEL, O. Engenharia das Reações Químicas, São Paulo, John Wiley & Sons, 1972.

MORAES, F. F. de. Notas de aula da disciplina Engenharia das Reações Químicas - Escoamento não Ideal. versão 1998.

ZANIN, G. M. Seminário - Distribuição do Tempo de Residência de Fluidos em Reatores, Campinas, 1984.

19

Água VioletaGencianaNaOH

CSTR

FI

FI

Saídade

produto

Agitador

Rotâmetro

Rotâmetro

Figura 3 – Módulo Experimental para a DTR e Conversão no CSTR

5.5. Preparação de Catalisadores

Objetivo:

Preparação de γ-alumina com acidez para a aplicação na desidratação do etanol.

Fundamentação Teórica:

a) Definição de Catálise

Fenômeno em que uma quantidade relativamente pequena de um material estranho à estequiometria - o catalisador - aumenta a velocidade de uma reação química sem ser consumido (IUPAC - 1976 ).

Catálise - Fenômeno multidisciplinar, pois envolve análise de diferentes fenômenos de diferentes áreas para seu entendimento; (química orgânica, química inorgânica, fenômenos de superfície, química e física do estado sólido).

Catálise - Até pouco tempo empírica, um melhor conhecimento da influência das outras ciências das quais depende, levou a catálise a ser tratada como ciência.

Atualmente o preparo e a seleção de um catalisador, para uma dada reação, não é mais uma seqüência de tentativas, com erros e acertos experimentais.

b) Etapas de Preparação de um Catalisador

As etapas de preparação devem ser fixadas ( procedimento bem definido) para se garantir a reprodutibilidade do catalisador.

A preparação de um catalisador compreende etapas que são comuns a uma mesma classe.

Basicamente os catalisadores podem ser divididos em duas grandes classes:

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suportados metálicos (suportados) interagindo com um óxido óxido metálico não-metálicos (mássicos) alumino-silicatos (zeólitas)

Esquema Geral de Preparação:

P R

ETAPA CATALISADOR

MÁSSICO CATALISADOR SUPORTADO

E C U R

Insolubilização do sal precursor ou introdução no

suporte do precursor

Precipitação ou co-

precipitação

Impregnação, precipitação, troca-iônica.

S O

Purificação Envelhecimento, lavagens, secagem

Envelhecimento, lavagem, secagem

R

Forma (conformação)

Calcinação, moagem, empastilhamento,

extrusão.

Calcinação, moagem, empastilhamento,

Extrusão CATALI-SADOR

Ativação Calcinação ou redução Redução

Precursor x Catalisador:

Precursor - Forma inicial, onde não houve a última transformação, chamada ativação. Normalmente é dessa forma que os catalisadores são comercializados.

Catalisador - Forma definitiva do catalisador, obtida após ativação. Normalmente ocorre dentro do reator.

Preparação de Alumina para a Reação de Desidratação de Etanol:

. tipo de Alumina a ser sintetizada → γ-alumina.

. reagentes - precipitante → NaAlO2 (20g + 200mL H2O)

solução → HNO3 (1N, até fim de precipitação)

. pH final - alcalino (em torno de 7,0; de 6,5 a 6,8).

. filtrar rapidamente o precipitado em funil de Büchner com trompa de vácuo.

. lavagem - lavar o precipitado, por 3 vezes, com solução de NH4OH (1 N). Volume de 60

mL, sendo a 1ª lavagem realizada com solução a 60 ºC.

. lavar com água destilada, duas vezes (60 mL). Nesta fase obtém-se a boemita gel.

. secar em estufa a 110 ºC (mínimo 10 h).

. calcinação - 450 ºC/1,5 h. Nesta etapa obtém-se a γγγγ- alumina.

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Relatório:

O relatório deve ser preparado de acordo com as instruções apresentadas no Capítulo 6. Devem ser abordados conceitos fundamentais de catálise, preparação de catalisadores, propriedades desejáveis de um catalisador químico, princípios de envenenamento de catalisadores.

Bibliografia:

SAKAMOTO, R. G.; GOMES, W. A. ; YAMABE, T. & NIIZIMA, M. Preparação e Avaliação de Aluminas para Desidratação Catalítica do Etanol. Anais do 1º Seminário Brasileiro de Catálise, 163-183, 1981.

WADE, W. H.; TERANISHI, S. & DURHAN, J. L. The Dehydration of Ethanol on Aluminas of various Specific Surface Area. The Journal of Physical Chemistry, 69 (2), 590-595, 1965.

5.6. Pelletização e Caracterização de Catalisadores

Objetivo:

Pelletizar e caracterizar a γ-alumina preparada na prática 5.5.

5.6.1. - Pelletização da γγγγ-alumina

A γ-alumina previamente sintetizada é misturada com ligante para fornecer a conformação final de pastilhas.

Ligante - boemita gel (mesma metodologia de preparação de alumina, sem as etapas de secagem e calcinação).

Metodologia:

. misturar, em proporção de massa, 57% de alumina em pó e 43% de boemita gel.

. colocar a mistura no empastilhador e, por pressão, produzir os pelletes.

. calcinar as pastilhas em estufa a 450 ºC por 1,5h. Nesta fase obtém-se os pelletes de γ-alumina que serão utilizados no reator integral de desidratação do etanol (5.7).

- guardar 2g de γ-alumina em pó e 2 pelletes para a determinação da área superficial específica.

5.6.2. - Determinação da área Superficial Específica - Método do B.E.T.

Utilizando metodologia desenvolvida no Laboratório de Catálise do DEQ/UEM, determinar-se-á a área superficial específica da γ-alumina em pó e pelletizada, a fim de se comparar o efeito da pelletização na área superficial específica do catalisador.

Relatório:

O relatório deve ser elaborado de acordo com as instruções apresentadas no Capítulo 6. Neste relatório é importante apresentar uma fundamentação sobre o método B.E.T., bem como abordar outros possíveis métodos.

22

Bibliografia:

SAKAMOTO, R. G.; GOMES, W. A.; YAMABE, T. & NIIZIMA, M. Preparação e Avaliação de Aluminas para Desidratação Catalítica do Etanol, Anais do 1º Seminário Brasileiro de Catálise, 163-183, 1981.

WADE, W. H.; TERANISHI, S. & DURHAN, J. L. The Dehydration of Ethanol on Aluminas of various Specific Surface Area. The Journal of Physical Chemistry, 69 (2), 590-595, 1965.

5.7. Reator Integral de Leito Fixo - Desidratação do Etanol

Objetivo:

Acompanhar o teste catalítico, em reator de aço, usando o catalisador preparado anteriormente (γ-alumina), verificando sua atividade na reação de desidratação do etanol.

Reação Principal: C2H5OH → C2H4 + H2O

Metodologia:

A unidade de teste está esquematizada na Figura 4. O leito é formado por duas camadas de material inerte (areia grossa), sob e sobre o catalisador (pedaços de pelletes), distribuídos de acordo com o mostrado na Figura 5.

- Temperatura de reação: 350 ºC.

- Vazão de nitrogênio: 100 cm3/min.

- Vazão de etanol: 100 cm3/min.

- Ajustar a saída do cilindro de N2 para 1 kgf/cm2.

- Abrir a válvula reguladora de gás de modo a se obter no bolhômetro uma vazão de aproximadamente, 34 cm3/20 s.

- Ligar as tomadas e as chaves do painel e mover os botões dos Variadores de voltagem até se obter a amperagem (marcada acima dos amperímetros) indicadas a seguir:

• amperagem no pré-aquecedor: - antes da reação - 9,0 A.

- durante a reação - 10,0 A.

• inertes (superior e inferior) - 6,0 A.

• catalisador - 6,0 A.

a) Ativação:

Fazer aquecimento gradativo: inicialmente ajustar a temperatura final para 100 °C, ao alcançar esse valor permanecer por 10 min. Repetir o procedimento para 200, 300 e 400 °C que é a temperatura de ativação, deve-se então permanecer nesse valor por 1 hora. O catalisador está ativado e o sistema pronto para a reação.

b) Procedimento Experimental:

- Após a ativação fazer a leitura da temperatura no interior do reator no TP-5 para verificar se as temperaturas estão estáveis.

- Fechar a válvula de N2 e ligar a bomba de admissão do etanol (abrir a válvula). Iniciar a reação.

- A vazão da bomba peristáltica é regulada durante a ativação (1,7 cm3/min).

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- Após 15 min da saída da 1ª gota de líquido, iniciar a coleta de gás e líquido em intervalos de 15 min.

- A cada coleta é feita leitura do perfil de temperatura, bem como da vazão de gás.

- Os frascos para coleta de líquido devem ser previamente tarados, para que seja determinada a vazão mássica de saída.

- Após três coletas sucessivas de gás e líquido termina-se o teste desligando-se a bomba, restaurando-se o fluxo de N2, numa vazão menor e desligando-se o aquecimento.

- Calcular a conversão do etanol e verificar o balanço material.

c) Condições Cromatográficas:

A análise cromatográfica gasosa é utilizada para a identificação dos compostos, bem como da composição das amostras gasosas e líquidas. Para tanto serão empregadas as condições:

Coluna: Porapak Q

Temperatura: coluna, injetor detetor – 100 °C.

Gás de arraste: He, vazão 5 ml/16s.

Corrente: 180 mA.

d) Sistemática para o Cálculo de Fator de Correção de Cromatografia

Supondo que uma análise cromatográfica apresente a seguinte composição:

COMPONENTE ÁREA % (COMPOSIÇÃO MOLAR) Etanol X X1 Água Y Y1

sabe-se que essa mistura foi preparada com composição conhecida, e que a composição real é (composição molar): X2 e Y2.

Calcula-se o fator de conversão como:

fetanol = X2 / X1

fágua = Y2 / Y1

Para se determinar a composição real d uma mistura com composição desconhecida utiliza-

se esse fator previamente calculado do seguinte modo: Resultado da cromatografia:

COMPONENTE ÁREA % (COMPOSIÇÃO MOLAR) Etanol x’ X’ Água y’ Y’

Área corrigida:

Etanol: Aetanol = x’ . fetanol

Água: Aágua = y’ . fágua

Área Total: At = Aetanol + Aágua

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Composição Molar Corrigida (%):

Etanol = Aetanol / At

Água = Aágua / At

Relatório:

Comentar a teoria da cromatografia gasosa e a teoria do reator integral. Cópia dos cromatogramas devem ser anexados ao relatório, pois são os resultados obtidos.

Bibliografia:

CIOLA, R. Fundamentos da Cromatografia a Gás, Editora Edgard Blücher, 1985.

Otimização de Equipamentos de Bancada para a Produção de Etileno a partir de Etanol, Relatório Final do Trabalho de Graduação, 1985.

LEVENSPIEL, O. Engenharia das Reações Químicas, São Paulo, John Wiley & Sons, 1972, vol. 1 e 2.

Amostra degásAmostra

Etanol

Nitr

ogên

io

Entrada deágua

Saída de água

TP-1

TP-4

TP-3

TP-2

TP-5

Figura 4 – Esquema do Reator Integral para a Desidratação do Etanol Legenda: 1 – cilindro de nitrogênio; 2 – reservatório de reagente; 3 – bomba peristáltica de

baixa vazão; 4 – pré-aquecedor (aço inox 304, com 200 mm de comprimento e diâmetro interno de 22 mm, envolvido por 2,5 cm de resistência, a fim de aquecer o etanol da temperatura ambiente até a temperatura de reação, possui um Termopar ligado ao centro na saída – TP-1); 5 – Reator (aço inox 304, com 500 mm de comprimento, 22 mm de diâmetro interno, leito fixo, sendo subdividido em 3 zonas sendo duas inertes a do meio de catalisador, Cada região está envolvida por 1 m de resistência, a região inferior de inertes tem 225 mm de altura, a de catalisador tem 105 mm e a região superior de inertes tem 170 mm, Encostados no corpo do reator tem-se três termopares (TP-2, TP-3 e TP-4), cada um na altura do centro de uma das regiões); 6 – primeiro condensador (condensa gases provenientes da reação); 7 – termômetro (registra a temperatura da água que passa pelo primeiro condensador); 8 – segundo condensador; 9 – separador – coletor de líquido (acrílico, local onde se armazena o produto líquido); 10 – reservatório de água e gelo (mantido a 5 ºC); 11 – Bolhômetro e coletor de gases.

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Figura 5 – Leito Catalítico do Reator Integral

5.8. Reator de Diferencial de Leito Fixo - Reação de Reforma do Etanol

5.8.1 – Preparação do Catalisador

Objetivo:

Sintetizar o catalisador CuO mássico (forma ativa Cuo mássico)

Procedimento

Pesar cerca de 2,5 g de Cu(NO3)2 . 3 H2O;

Dissolver com 50mL de água deionizada;

Sob agitação magnética, adicionar gota a gota solução de Na2CO3 1M a 343K – 353K até pH neutro (calcular a quantidade de Na2CO3 teórica para servir como base)

Deixar o precipitado em repouso por uma hora, filtrar e lavar uma vez com solução de Na2CO3 1M a 343K – 353K (cerva de 20mL), e duas vezes com água deionizada à temperatura ambiente (cerca de 25mL cada).

Colocar o precipitado para secar em estufa a 353-373K por 12h.

Transferir o precipitado para cadinho previamente tarado e pesar o precipitado. Levar para calcinar a 643K/5h.

Calcular o rendimento do processo.

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5.8.2 – Teste Catalítico – Determinação da Cinética da Reação

a) Ativação do Catalisador

Em micro-reator adicionar 100mg de catalisador + 400mg de sílica gel (diluente).

Submeter o catalisador a um fluxo de mistura H2 – N2 (vazão de N2 20cm3/20s (0,167 cm3/min); vazão de N2 + H2 20cm3/12s (0,278 cm3/min, vazão de H2 = 0,111cm3/min)

Aquecer o sistema em patamares:

Ajustar o set point dos controladores em 100oC e Ligar o aquecimento;

Após o estabelecimento da temperatura, deixa-se o sistema a 100oC/ 30min.

Ajustar o set point dos controladores em 200oC

Após o estabelecimento da temperatura, deixar o sistema a 200oC/1h

Ajustar o set point dos controladores em 350oC

Após o estabelecimento da temperatura, deixar o sistema a 350oC/4h

b) Determinação da Cinética da Reação

Reação:

Reação Desejada: CH3CH2OH + 3 H2O → 2 CO2 + 6H2

Reação Indesejada CH3CH2OH → CH3CH2O CH2 CH3 + H2O

Para os testes considera-se que somente a reação desejada ocorre

Com o catalisador reduzido no próprio reator, o mesmo é aquecido a 300°C (set point), com fluxo de N2, Quando a temperatura tiver atingido o set point, pode-se iniciar o teste.

Fecha-se o fluxo de N2 e liga-se a bomba (vazão especificada).

Obs.: Ao se ajustar a vazão da bomba (antes do início do teste) deve-se coletar amostra em frasco previamente pesado para se determinar a vazão mássica de alimentação.

A cada 15min coleta-se amostra do produto líquido, em frasco previamente pesado, por 2min.

As amostras coletadas serão analisadas por cromatografia gasosa.

Realizar um total de três testes, com vazões de alimentação:

v0 = 0,8 cm3/min; v0 = 1,0 cm3/min; v0 = 1,2 cm3/min;

Entre cada teste interromper o fluxo da mistura reagente, substituindo por N2. Ajustar a nova vazão de reagente na bomba, substituir o fluxo de N2 pela mistura reagente e iniciar novo teste.

Para cada teste determinar a conversão média de etanol, Xetanol

Utilizar a equação de projeto de reator diferencial para a determinar a taxa da reação a cada teste:

rA

X

FAo

W

−= Com os dados de –rA em função de X, determinar a ordem da reação, bem

como a velocidade específica da reação.

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Obs.: Testar equação genérica, -rA = k CAn

c) Determinação da Energia de Ativação e do Fator de freqüência.

Utilizar o mesmo procedimento da prática anterior, trabalhando em três temperaturas diferentes:

250, 300 e 350oC

Utilizando a equação de Arrhenius, determinar E e ko (A).

Cromatografia:

Cromatógrafo a gás com detector de condutividade térmica.

Coluna - Carbowax 20 M / Chromossorb.

gás de arraste -He.

Vazão - 5 m3/16 s.

Tcol - 100°C Tinj e det = 120°C.

Corr - 85 mA aten crom 4

Obs,: Deve ser calculado fator de correção em função da composição da mistura reagente (ver prática 5.7).

Mistura reagente -

razão molar H2O/Etanol 3:1

Pesar: 108g H2O e 92g EtOH

Relatório:

Fazer um único relatório para as três práticas.

Devem ser comentados aspectos da síntese do catalisador; da cromatografia gasosa; do reator diferencial de leito fixo e da determinação da cinética da reação e da energia de ativação. Cópia dos cromatogramas devem ser anexados ao relatório.

Bibliografia:

LEVENSPIEL, O., 1972, Engenharia das Reações Químicas, vol 1.

FOGLER, H. S., 1999, Elements of Chemical Reaction Engineering, Third Edition

VASUDEVA, K. et al., 1996, Steam Reforming of Ethanol for Hydrogen Production: Thermodynamic Analysis, Int. J. Hydrogen Energy, vol.21, No1, pp. 13-18.

MACHADO, N. R. C. F., et al., 1999, Comparação entre o desempenho de Catalisadores Cu/ZnO e Cu/Nb2O5 na Produção de Hidrogênio Através da Reforma do Etanol, Anais do 10o Congresso Brasileiro de Catálise, vol. 2, p. 193-200.

MARIÑO, F. J. et al., 1998, Hydrogen from Steam Reforming of Ethanol. Characterization and Performance of Copper-Nickel Supported Catalysts, Int. J. Hydrogen Energy, vol. 3, No 12, pp. 1095-1101.

28

Figura 6: Módulo Experimental do Reator Diferencial de Leito Fixo para a Reforma do Etanol.

5.9. Cinética Enzimática - Atividade da Enzima Invertase Livre e Imobilizada

Objetivos:

Determinar a atividade da enzima invertase na forma solúvel e imobilizada em sílica de porosidade controlada (SPC) nas temperaturas de 45 a 60°C, com intervalo de 5°C.

Introdução:

A enzima invertase é utilizada na hidrólise da sacarose a xarope de glicose e frutose, que é muito utilizado na indústria alimentícia.

Essa reação enzimática apresenta vantagens em relação aos métodos tradicionais de hidrólise ácida com ácido sulfúrico, pois o consumo energético é menor, além do produto obtido ser de melhor qualidade (BERGAMASCO, 1989).

Fundamentação Teórica:

Enzimas são catalisadores biológicos, formados por proteínas, que participam nas reações metabólicas de todos os organismos vivos. Atuam de forma a acelerar uma reação bioquímica, reduzindo a energia de ativação, sem no entanto alterar a constante de equilíbrio ou a energia livre da reação (BAILEY & OLLIS, 1986).

A principal limitação ao uso de enzimas em larga escala, é que as operações normalmente devem ser conduzidas em reatores batelada, sendo a enzima eliminada no final do processo juntamente com os efluentes (ZANIN, 1989).

A fim de se possibilitar a utilização em processos contínuos, foram desenvolvidos métodos de torná-la insolúvel ao meio reacional, por meio do processo de imobilização.

Bolhômetro

GásCondensador Pré-

Aquecedor

BombaPeristáltica

ReatorCatalítico

Reservatório

Metanol/Água

Líquido não Reagido

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Enzimas imobilizadas são "enzimas fisicamente confinadas ou localizadas em uma certa região do espaço com retenção de sua atividade catalítica, e que podem ser usadas repetida e continuamente" (ZANIN, 1989).

Metodologia:

a) Enzima Solúvel:

A atividade tanto da enzima livre, como da imobilizada, será determinada pelo método das velocidades iniciais, em reator batelada, com 50 mL de solução de sacarose a 5% p/v - pH 4,5 tamponada com tampão acetato de sódio (Figura 7).

Colocar a solução de sacarose no reator e esperar atingir a temperatura desejada, iniciar com 45°C e aquecer até 60°C, com intervalos de 5°C.

Adicionar 1 mL de solução de invertase solubilizada na concentração de 0,05 mg/mL, acionar o cronômetro.

A cada três minutos, durante 21 minutos, retirar 0,5 mL de amostra, e adicionar em um tubo contendo 4,5 mL de água destilada. Numerar os tubos. Levar os tubos a um banho contendo água em ebulição, e deixar por 10 minutos a fim de inativar a enzima. Tampar o tubo para minimizar a evaporação.

Glucosee Frutose(µmoles)

tempo (min)

Método das Velocidades Iniciais

Ägua

Agitador magnético

Reator Batelada Tipo Cesta

Figura 7. Esquema do Reator Batelada

b) Enzima Imobilizada:

Adicionar a cesta contendo a enzima no reator e proceder como no caso da enzima livre.

Após 21 minutos, retirar a cesta do reator, aguardar 10 minutos, e coletar uma amostra de 0,5 mL.

Repetir para as outras temperaturas.

c) Determinação dos Açúcares Formados:

A glicose e frutose produzidas na reação serão determinadas pelo método do DNS (ácido 3,5 dinitrosalicílico).

30

Resultados:

A partir dos dados experimentais, calcular a atividade da enzima para cada temperatura, bem como a energia de ativação.

Bibliografia:

BERGAMASCO, R. Cinética da Hidrólise da Sacarose pela Invertase: Modelagem Matemática. Dissertação de Mestrado, Universidade Estadual de Londrina, 1989.

ZANIN, G. M. Sacarificação de Amido em Reator de Leito Fluidizado com Enzima Amiloglicosidase Imobilizada. Tese de Doutorado, Universidade Estadual de Campinas, 1989.

5.9.1. Métodos Analíticos

5.9.1.1. Determinação de Açúcares Redutores - Método do DNS - Berkeley - Modificado (1, 4):

O método do DNS (1, 2), baseia-se na redução do ácido 3,5 dinitrosalicílico a ácido 3-amino-5-nitrosalícilico ao mesmo tempo que o grupo aldeído do açúcar é oxidado a grupo carboxílico, com o desenvolvimento de coloração avermelhada, lida espectrofotometricamente em 540 nm.

O método do DNS para a determinação de açúcares redutores, como proposto por Summer (1), é composto dos seguintes reagentes: ácido dinitrosalicílico, sal de Rochelle, fenol, bissulfito de sódio e hidróxido de sódio, sendo que cada um tem uma finalidade específica.

- Sal de Rochelle (solução de tartarato de sódio de potássio - C4H4O6KNa,4H2O) usado

para prevenir o reagente da ação do oxigênio dissolvido.

- Fenol - aumentar a quantidade de cor produzida.

- Bissulfito - estabilizante da cor obtida na presença do fenol.

- Hidróxido de sódio - redutor da ação da glicose sobre o ácido dinitrosalicílico.

O procedimento utilizado neste laboratório é uma variação do método original (1, 2), modificado no Laboratório Lawrence Berkeley (Universidade da Califórnia) (3) no que se refere à preparação do reagente e comprimento de onda da leitura da absorvância de 540 nm para 600 nm,. Quanto ao volume de reagente adicionado, optou-se pela metodologia atualmente utilizada no laboratório Berkeley (2), sendo que a diluição da amostra com água, após o desenvolvimento da cor, foi introduzida por Zanin e Moraes (4).

Preparação do Reagente DNS – 1 000 mL:

(i) Solução 1 - Dissolver 24g da NaOH em aproximadamente 200 mL de água destilada e deixar resfriar à temperatura ambiente. A dissolução pode ser feita com auxílio de um agitador magnético, e o resfriamento pode ser acelerado colocando-se o béquer em um banho-maria contendo água à temperatura ambiente.

(ii) Solução 2 - Dissolver 8,0g de DNS (ácido monohidrato ou sal monossódico) em aproximadamente 500 mL de água destilada. Dissolver o mais completamente possível. Pode-se usar agitador magnético.

(iii) Solução 3 - Pesar 5,0g de fenol e dissolvê-lo em aproximadamente 80 mL de água. Usar banho-maria (45° - 50°C) para facilitar a dissolução do fenol.

(iv) Solução 4 - Adicionar, no agitador magnético, 15 mL da solução 1 na solução 3.

(v) Solução 5 - Adicionar lentamente, o restante da solução 1 na solução 2 e misturar para dissolver.

31

(vi) Solução 6 - Adicionar 200g de tartarato de sódio e potássio na solução 5 e misturar até dissolução completa e não mais se observar liberação de bolhas de gás.

(vii) Solução 7 - Adicionar 5g de sulfitoácido de sódio (NaHSO3) (ou 6,1g de sulfito de

sódio Na2SO3) na solução de fenol (solução 4) e misturar até dissolver.

(viii) Solução 8 - Adicionar a solução 7 na solução 6 e misturar. Completar o volume para 1 litro de solução e misturar.

(ix) Filtrar a solução 8 em funil de vidro de fundo sinterizado de 100 mL. Adicionar ao filtrado 5g de NaHSO3 (6,1g de Na2SO3) e misturar bem até dissolver.

(x) Guardar a solução de DNS em frasco inerte, escuro, em condições mínimas de luz até o uso. Pode-se envolver o frasco em papel alumínio. Rotular e datar.

Observação: Todas as transferências das soluções e reagentes devem ser quantitativas. Lavar o recipiente que as continha com pequenas porções de água destilada, cuidado para não ultrapassar o volume final de 1 000 mL.

Preparação da Curva Padrão de Glicose + Frutose -1 g/L:

(xi) A solução padrão de glicose + frutose pode ser preparada contendo 1,0 ou 2,0 g de glicose + frutose/litro de solução. Pesar 0,5g de cada açúcar, dissolver em água, e deixar em repouso na geladeira por no mínimo 3 horas antes do uso.

(xii) A curva padrão de glicose + frutose é preparada de acordo com a metodologia indicada no Quadro 1 para as soluções de 1 g/L. No caso das soluções de glicose de 2 g/L, pode-se adotar a mesma sistemática observando-se que a concentração de glicose + frutose (coluna 4) será o dobro da indicada no Quadro 1, isto é, valor da coluna 4 x 2 (exemplo 0,05 x 2 = 0,10 mg/mL).

(xiii) De cada tubo (1 a 21) pipetar 0,5 mL tomando o cuidado de trocar o ponteiro das pipetas cada vez que trocar de amostra. Fazer cada amostra (1 - 21) em duplicata.

(xiv) Adicionar, com auxílio de dispensete, exatamente 2,5 mL de solução de DNS (etapa x), tampar os tubos.

(xv) Levar a estante contendo os tubos para um banho de água fervente, cuidando para que o volume de água esteja acima do volume da amostra nos tubos. Acionar o cronômetro e deixar ferver durante 10 minutos.

(xvi) Retirar a estante do banho fervente e colocar em um banho com água equilibrada à temperatura ambiente. Deixar resfriar durante 3 - 5 minutos.

(xvii) Adicionar, com auxílio de dispensete, exatamente 3 mL de água destilada. A cor é estável durante 30 minutos.

(xviii) Agitar em agitador "vortex" e ler a absorvância a 600 nm, zerando o aparelho com o branco da amostra (tubo nº 1).

Observação: (a) não lavar as cubetas com água, entre uma amostra e outra;

(b) começar a ler as cubetas em ordem crescente de intensidade de cor.

(xix) Construir um gráfico de "absorvância em função da concentração de glicose + frutose (mg/mL)". Encontrar a equação de ajuste por regressão linear.

Observação: Sempre que utilizar um reagente novo, fazer uma nova curva padrão.

Determinação da Glicose + Frutose:

(i) Tomar 0,5 mL da amostra que contém glicose + frutose, adicionar 2,5 mL do reagente de DNS e proceder como indicado nas etapas (xiv) a (xviii).

32

(ii) Com o auxílio da curva padrão de glicose + frutose, determinar a quantidade de açúcares redutores, expressos como glicose + frutose presentes na amostra, não esquecendo de levar em consideração a diluição da amostra.

Observação: Sempre que se fizer uma análise de açúcares redutores, analisar três pontos da curva padrão com a solução estoque de glicose + frutose preparada nas etapas (xi) a (xviii), Sugestão: fazer os pontos 6, 11 e 16 no Quadro 1, o que equivale a 0,25; 0,50 e 0,75 mg glicose + frutose / mL, e comparar com a curva padrão. Se os valores divergirem acima de 5% do valor original, preparar nova solução de glicose + frutose e obter uma nova curva padrão.

QUADRO 1 - Construção da Curva Padrão de Glicose + Frutose - Solução 1 g/L Tubo

nº Vol. Sol. Glicose +

Frutose (mL) Vol. Água

(mL) Conc. de Glicose + Frutose (mg/mL) Abs1 Abs2

Abs. Média

1 2 3 4 5 6 7 8 9

10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0 2,2 2,4 2,6 2,8 3,0 3,2 3,4 3,6 3,8 4,0

4,0 3,8 3,6 3,4 3,2 3,0 2,8 2,6 2,4 2,2 2,0 1,8 1,6 1,4 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0

0 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 0,35 0,40 0,45 0,50 0,55 0,60 0,65 0,70 0,75 0,80 0,85 0,90 0,95 1,00

5.9.1.2. Método de Lowry (Proteína) - (5)

O teor de proteína de uma dada enzima pode ser determinado pelo método colorimétrico de Lowry que emprega o reagente de fenol (reagente de Folin - Ciocalteu), sendo que a coloração final resulta: (i) da reação da proteína com o ion cobre em meio alcalino, e (ii) da redução do reagente fosfomolíbdico - fosfotungstênio pela tirosina e triptofano presentes na proteínas (5).

O método apresenta sensibilidade para uma faixa de 10 - 200 microgramas de proteína presente na amostra.

33

Preparação dos Reagentes:

(i) Solução 1 - Preparar uma solução a 4% de tartarato de sódio e potássio.

(ii) Solução 2 - Preparar uma solução a 2% de sulfato de cobre (CuSO4,5H2O).

(iii) Solução 3 - Preparar uma solução a 2% de carbonato de sódio (Na2CO3) em NaOH 0,1

N.

(iv) Reagente de cobre para 100 mL de solução - este deve ser preparado no dia de uso. Tomar 2 mL da solução de tartarato de sódio e potássio (solução 1) e adicionar 2 mL de solução de cobre (solução 2). Completar o volume para 100 mL com a solução de carbonato de sódio em hidróxido de sódio (solução 3). A solução de tartarato de sódio e potássio deve ser adicionada primeiro, para evitar precipitação dos outros reagentes.

(v) Reagente de Fenol - diluir a solução estoque do reagente de Folin-Ciacalteu na proporção 1:3. A solução estoque do reagente de fenol deve ser guardada em frasco escuro, envolto em papel alumínio, e não deve ser usada quando sua cor for amarelo ouro.

Curva Padrão de Proteína:

(vi) Utilizar como proteína padrão a albumina bovina, contendo 4g de proteína total em 100 mL de água.

(vii) Diluir a solução estoque de proteína de modo a se ter uma solução contendo 1 mg proteína/mL de solução, o que equivale à diluição de 1,25:50.

(viii) Preparar tubos de ensaio, contendo a concentração de proteína indicadas no Quadro 2.

(ix) De cada tubo de ensaio (1 a 11) pipetar, em triplicata, 0,1 mL, e adicionar 0,4 mL de água e 5 mL do reagente de cobre.

(x) Esperar exatos 10 minutos e adicionar 0,5 mL do reagente de fenol diluído 1:3 da etapa v.

(xi) Agitar no vortex e esperar exatos 10 minutos.

(xii) Ler em espectrofotômetro a 625 nm.

(xiii) Construir a curva padrão "absorvância em função da concentração de proteína (mg/mL)", obter por regressão linear a correlação de ajuste.

Determinação do Teor de Proteína:

(xiv) Tomar 0,1 mL da amostra a analisar, adicionar 0,4 mL de água e adicionar 5 mL do reagente de cobre. Proceder como nas etapas (x a xii).

(xv) Calcular, a partir da curva padrão, o teor de proteína da amostra levando em consideração a diluição da amostra.

Obs: 1) O tempo de reação deve ser exato e a leitura deve ser feita o mais rapidamente possível, uma vez que ocorre alteração da cor com o tempo.

2) A solução de Na2CO3 em NaOH 0,1N deve ser guardada em geladeira, bem como a

solução estoque de proteína padrão (4,0 g/100 mL).

3) A solução de albumina 1 mg/mL deve ser preparada no dia de uso.

4) Cada vez que for analisar uma amostra, checar a curva padrão, analisando os pontos 3, 6 e 9 do Quadro 2, o que equivale a 0,2; 0,5 e 0,8 mg proteína/mL. Se houver um desvio superior a 5% entre os valores de absorvância, aconselha-se a proceder nova curva padrão, com reagentes novos.

34

5.9.1.3. Determinação da Atividade da Enzima Invertase Livre e Imobilizada

Princípio:

A enzima invertase é incubada na presença de uma solução de sacarose a 5% p/v, pH 4,5. A glicose e frutose liberada durante a reação enzimática é dosada especificamente pelo método do DNS.

Unidade:

Define-se como Unidade a quantidade de enzima que libera 1 micromol de glicose + frutose por minuto nas condições de ensaio (UI = Unidade Internacional).

QUADRO 2 - Construção da Curva Padrão de Proteína (Albumina Bovina - 1 mg/mL),

Tubo

nº Vol. Sol.

Proteína (mL) Vol. Água

(mL) Conc. Proteína

(mg/mL) Abs1 Abs2 Abs3 Absor. Média

(625 nm) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

0,0 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,0

4,0 3,6 3,2 2,8 2,4 2,0 1,6 1,2 0,8 0,4 0,0

0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0

Atividade:

É o número de unidades por grama de preparação enzimática no caso de sólidos e por mililitro no caso de líquidos.

Invertase em Fase Líquida:

Enzima: Invertase NOVO.

Determinar o teor de proteína da enzima pelo método de Lowry descrito no item 2.

Método das Velocidades Iniciais:

A atividade da enzima é determinada em reator batelada (Figura 7).

(i) Colocar no reator 50 mL da solução de sacarose 5% p/v, pH 4,5, na temperatura desejada.

(ii) Deixar uns 5 minutos a fim de se conseguir o equilíbrio térmico.

(iii) Adicionar 1 mL da solução de enzima. Tampar o reator com papel alumínio para diminuir a evaporação.

(iv) Retirar amostras de 0,5 mL a cada 3 minutos, durante 21 minutos. Em cada amostra adicionar 4,5 mL de água destilada (diluição 1:10), ferver durante 10 minutos para inativar a enzima, e guardar em geladeira.

(v) Dosar a glicose + frutose formada pelo método de DNS.

Observação: 1) Tirar uma amostra de 0,5 mL da solução de sacarose antes da adição da enzima; adicionar 4,5 mL de água destilada (diluição 1:10), ferver durante 10 minutos. Esfriar e guardar na geladeira. Este é o Branco,

35

2) Cada amostra deve ser analisada no mínimo em duplicata.

Cálculo da Atividade:

(i) A partir da leitura de absorvância de cada amostra em (v), calcular a quantidade de glicose + frutose (mg/mL) com o auxílio da curva padrão de glicose + frutose, lembrando de descontar a glicose + frutose presente no início da reação (branco). Sendo a curva padrão de glicose do tipo:

y = a ± bx, onde:

a = Coeficiente linear da reta ajustada

b = Coeficiente angular da reta ajustada

x = Concentração de glicose (mg/mL)

y = Absorvância da amostra

A quantidade de glicose presente na amostra pode ser calculada pela Eq. (5):

MG = x = (y ± a) / b . d (5)

onde,

d = diluição da amostra (mg/mL)

A quantidade de glicose + frutose formada na reação pode ser calculada pela Eq. (6):

C = MG - MB (mg/mL) (6)

(ii) Calcular os micromoles de glicose + frutose formados pela Eq. (7):

µ moles glicose = G x Vr / PM (7)

onde, G = Glicose formada na reação (mg/mL) PM = Peso molecular da glicose + frutose (0,360 mg/µ mol) Vr = Volume de reação no tempo considerado (mL) conforme apresentado no Quadro 3

(iii) Construir o gráfico de µ moles de glicose + frutose em função do tempo de reação.

Ajustar a melhor reta na porção linear da curva, tendo-se:

y1 = a

1 ± b1t, onde:

a1 = Coeficiente linear da reta ajustada

b1 = Coeficiente angular da reta ajustada

t = Tempo de reação (minutos) y

1 = µmoles de glicose + frutose

Na construção deste gráfico, utilizar os dados do Quadro 3.

36

QUADRO 3 - Determinação da Atividade Enzimática pelo Método das Velocidades Iniciais Enzima Livre

Tempo de Reação

(minutos)

Volume de reação (mL)

Diluição Da

Amostra

Abs1

Abs2

Glicose+Frutose Presente (mg/mL)

Glicose+Frutose Formada (Eq. 6)

µmoles de Glicose (Eq. 7)

0 3 6 9

12 15 18 21 30

51,00 50,50 50,00 49,50 49,00 48,50 48,00 47,50 47,00

1:10 0 0

(iv) Atividade enzimática (A) em Unidade/mL, sendo Unidade = µmoles de glicose/min.

b1 (µmoles de glicose) A = · (U/mL) (8) mL de enzima utilizadas min mL

(v) Atividade específica (Ae) da enzima em Unidades/mg de proteína:

b1 (µmoles de glicose) Ae = (U/mg) (9) mg proteína utilizadas min mg

Invertase Imobilizada:

A atividade da enzima imobilizada é determinada pelo método das velocidades iniciais, em reator tipo cesta, utilizando-se como substrato 50 mL de solução de sacarose a 5% p/v com pH ajustado para 4,5 e temperatura de 45°C a 60°C. As etapas do método são:

(i) Tomar certa quantidade de enzima imobilizada (1,5 g), lavar com água destilada no funil de Büchner a vácuo.

(ii) Deixar secar a vácuo durante 20 minutos.

(iii) Pesar diretamente na cesta 0,100 g (peso úmido) de enzima imobilizada.

(iv) Colocar a cesta contendo a enzima imobilizada no reator que já contém 50 mL de solução de sacarose a 5% p/v, pH 4,5, termostatizado a 45°C. Acionar o cronômetro.

(v) Retirar amostras de 0,5 mL a cada 3 minutos durante 21 minutos. Adicionar, em cada amostra, 4,5 mL de água, ferver durante 10 minutos. Esfriar e guardar em geladeira. Após esse período retirar a cesta e deixar reagindo durante mais 10 minutos, retirando uma amostra.

(vi) Dosar a glicose + frutose pelo método do DNS. As dosagens de cada amostra são feitas em duplicata.

(vii) Pesar num pesa filtro, previamente tarado, 0,500 g (peso úmido) de enzima imobilizada da etapa (ii), levar à estufa e secar a 105°C até peso constante (3-4 horas). Determinar a umidade do suporte contendo a enzima imobilizada.

37

(viii) Anotar os resultados no Quadro 4 e processar como no caso da enzima em fase líquida, seção a.1, "Cálculo da Atividade", item (iii).

QUADRO 4 - Determinação da Atividade Enzimática pelo Método das Velocidades Iniciais-Enzima

Imobilizada Tempo de Reação

(minutos)

Volume de reação (mL)

Diluição Da

Amostra

Abs1

Abs2

Glicose+Frutose Presente (mg/mL)

Glicose+Frutose Formada (Eq,. 6)

µmoles de Glicose (Eq. 7)

0 3 6 9

12 15 18 21 30

50,0 49,5 49,0 48,5 48,0 47,5 47,0 46,5 46,0

1:10 0 0

A atividades da enzima imobilizada (Ai) e a atividade específica da enzima imobilizada

(Aie) são calculadas pelas Eqs. (10) e (11):

b1 (µmoles glicose) Ai = Peso seco de enzima imobilizada (g) min g sup. seco (U/g sup. seco) (10) Ai (µmoles glicose) Aie = mg proteína/g suporte seco min mg proteína (U/mg proteína) (11)

onde: b1 = Coeficiente angular da curva µmoles de glicose + frutose em função do tempo de

reação, obtida como descrito na sequência de cálculo já apresentada. Relatório:

O relatório deve conter aspectos da forma de atuação das enzimas, suas propriedades e a comparação com os catalisadores químicos convencionais. Todos os dados devem ser incluidos, assim como os gráficos intermediários.

Bibliografia:

1. SUMMER, J. B. Dinitrosalicylic Acid Reagent for the Estimation of Sugar in Normal and Diabetic Urine – J. Biol. Chemistry, 47, 426, 1959.

2. DOVE III, G.B.; WILKE, C.R. and BLANCH, H.W. "Process Development Studies for the Enhanced Recovery of Cellulase in Cellulose Hydrolysis" - Ms thesis, Lawrence Berkeley Laboratory, Univ. of California, Berkeley, 1981.

3. SCIAMANA, A. F. Comunicações Pessoais, 1984.

4. ZANIN, G. M. e MORAES, F. F. de - Tecnologia de Imobilização de Células e Enzimas Aplicada à Produção de Álcool de Biomassas - Relatório nº 2, junho/87, pp, 315-321, 1987.

38

5. LOWRY, O. H.; ROSEBROUGH, N. J.; FARR, A. L. and RANDALL, R. J. Protein Measurement With the Folin Phenol Reagent – J. Biological Chemistry, 193, 265, 1951.

5.10. Cinética Enzimática - Estabilidade Térmica da Enzima Invertase Livre e Imobilizada.

Objetivo:

Determinar a estabilidade térmica da enzima invertase na forma solúvel e imobilizada em sílica de porosidade controlada (SPC) a 60ºC.

Introdução:

A determinação da estabilidade térmica da enzima é um fator de grande importância prática, uma vez que, do ponto de vista industrial deseja-se ter um catalisador com alta atividade e um longo tempo de meia vida.

Fundamentação Teórica:

A atividade catalítica das enzimas depende da temperatura, e como no caso dos catalisadores convencionais, à medida que se aumenta a temperatura a taxa da reação aumenta, porém, a estabilidade da proteína decresce devido a desativação térmica (MESSING, 1975).

A desnaturação da enzima pelo efeito da temperatura, normalmente é obtida incubando-se a enzima em água, solução tampão ou em presença do substrato por um certo período de tempo e, em seguida, determinando-se a atividade residual. Neste caso os gráficos são construídos relacionando-se a atividade relativa em função do tempo.

A relação entre a atividade inicial (Åin) e a residual (Ain), num determinado tempo, é do tipo exponencial (DIXON & WEBB, 1979; BERGAMASCO, 1989):

Åin = Ain , exp(Kd,t) (12)

onde:

Ain - atividade enzimática residual observada no reator, após um certo período de incubação.

Åin - atividade enzimática inicial observada no reator sem incubação da enzima.

Kd - constante de desnaturação da enzima em uma determinada temperatura, modelo

exponencial (h-1).

t - tempo de reação.

A partir da curva de ln (Ain/Åin) em função do tempo pode-se obter o valor da constante de desnaturação (Kd).

Outra característica importante da estabilidade da enzima, é o tempo de meia-vida (t1/2) que

representa o tempo necessário para que a atividade seja reduzida à metade do seu valor inicial num determinado conjunto de condições. Se a atividade decresce de acordo com a Eq. (12), há uma relação inversamente proporcional entre o tempo de meia-vida e o coeficiente de desnaturação ou inativação (modelo exponencial) Eq. (13).

t1/2 = ln 0,5/( Kd) = 0,693/Kd (13)

Metodologia

39

a) Enzima Solúvel:

Adicionar 0,5 mL de enzima na concentração de 0,1 g/L a 50mL de solução de sacarose 5% p/v, pH 4,5. Homogeneizar e acionar um cronômetro. Esta solução estoque de enzima deve permanecer incubada a 60ºC, sendo que a intervalos de 30 minutos uma alíquota de 0,5mL é retirada para a determinação da atividade residual a 45ºC. Tempo total de incubação: 90 minutos.

A atividade é determinada pelo método das velocidades iniciais e de acordo com a metodologia descrita na Prática nº 5.9.

A determinação do teor de glicose e frutose é realizada pelo método do DNS.

Adicionar ao reator batelada 1,0 mL da solução estoque de enzima, acionar o cronômetro, aguardar 10 segundos e retirar uma amostra de 0,5mL e adicionar em um tubo que já contem 2,5mL de água (diluição 1:6). A cada 3 minutos retirar uma amostra, durante 21 minutos. Lavar o reator, e repetir para os outros tempos.

b) Enzima Imobilizada:

Colocar as 4 cestas numeradas no banho a 60ºC, e a cada 40 minutos determinar a atividade residual, procedendo como no caso da enzima solúvel.

As amostras retiradas em intervalos de tempo de 3 minutos durante 21 minutos, adicionando os 0,5mL da amostra em um tubo contendo 4,5mL de água (diluição 1:10). Aos 21 minutos retirar a cesta do reator, e coletar nova amostra aos 30 minutos. Lavar o reator, adicionar 50mL de solução de sacarose, adicionar nova cesta, e repetir o ensaio durante 120 minutos.

A atividade é determinada a 45ºC, e a metodologia de determinação do teor de glicose e frutose a mesma utilizada na Prática 5.9.

Resultados:

A partir dos dados experimentais calcular o coeficiente de inativação térmica (Kd) da

enzima na forma solúvel e imobilizada e o tempo de meia-vida (t1/2).

Relatório:

O relatório deve ser elaborado de acordo com as instruções constantes no capítulo 6. Deve-se abordar aspectos da importância da estabilidade térmica de enzimas, a diferença entre esta e a estabilidade operacional e à estocagem, bem como a importância de se conhecer o tempo de meia-vida de um catalisador.

Bibliografia:

BERGAMASCO, R. Cinética da Hidrólise da Sacarose pela Invertase: Modelagem Matemática. Dissertação de Mestrado, Universidade Estadual de Londrina, 1989.

DIXON, M. & WEBB, E. C. Enzymes. 3rd, ed, London, Longman Group Limited, cap, 2, 1979.

MESSING, R.. S. Immobilized enzymes for industrial reactors, New York, Academic Press, 1975.

PRÁTICA 5.9 - Cinética Enzimática - Atividade da Enzima Invertase Livre e Imobilizada.

ZANIN, G. M. Sacarificação de Amido em Reator de Leito Fluidizado com Enzima Amiloglicosidase Imobilizada. Tese de Doutorado, Universidade Estadual de Campinas, 1989.

5.11. Cinética Enzimática - Efeitos de Transferência de Massa.

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Objetivo:

Verificar a resistência à difusão na camada de fluido em um reator, contendo enzima invertase imobilizada em sílica de porosidade controlada (SPC), por meio da técnica de manutenção do tempo de residência do fluido no reator constante, em reator de leito fixo.

Introdução:

A catálise heterogênea envolve uma interação entre um catalisador sólido e as moléculas da fase fluida. Esta interação ocorre na interface entre as duas fases, e a utilização eficiente do catalisador requer que a área superficial por unidade de peso do catalisador seja a maior possível.

Um dos fatores importantes que devem ser considerados no projeto de reatores catalíticos é o efeito de difusão dos reagentes e produtos na camada de fluido que envolve o catalisador. Maiores conversões são atingidas quando a resistência à difusão é desprezível.

Fundamentação Teórica:

Existem duas maneiras para se determinar a etapa controladora da reação global na partícula de catalisador:

(1) Manter constante o tempo de residência do fluido no reator, por meio da variação simultânea da massa de catalisador e da vazão do fluido, e,

(2) definindo-se o parâmetro Z (MORAES, 1992).

No primeiro caso, a partir de um gráfico de conversão de substrato em produto em função da velocidade superficial do fluido, é possível determinar-se as regiões onde a resistência na camada de fluido externa à partícula é desprezível, e onde ela é a controladora da velocidade da reação.

Metodologia:

. Estabilizar a temperatura do substrato e do reator em 45°C.

. Substrato - solução de sacarose a 5% p/v, pH 4,5.

. Adicionar ao reator 1,5 g (peso úmido) de enzima invertase imobilizada. A enzima deve ser umedecida a vácuo com a solução de substrato, a fim de retirar o ar contido nos poros.

. Ajustar a vazão de substrato em aproximadamente 4mL/min.

. Aguardar 10 minutos para estabilizar o fluxo.

. Medir a vazão, a altura do leito, e retirar uma amostra de 0,5 mL em intervalos de 10 minutos, durante 30 minutos. A amostra deve ser retirada de um volume coletado durante 1 minuto.

. A amostra deve ser adicionada em tubo contendo 9,5 mL de água destilada (diluição final 1:20), e levada ao banho fervente por 10 minutos.

. Dosar a glicose e frutose formadas pelo método do DNS.

. Conversão de sacarose em glicose e frutose (XA), calculada pela Eq. (14):

Conc. de glicose + frutose

XA = 0,95 x 100 (14)

Conc. inicial de sacarose

. Após concluir um ciclo, adicionar mais 1,5 g de enzima e alterar a vazão para 8 mL/min; em seguida adicionar mais 1,5 g de enzima e alterar a vazão para 12 mL/min.

. Altura útil do reator: 40 cm.

. Diâmetro interno do reator: 0,75 cm, (Figura 8)

41

Relatório:

No relatório elaborado conforme as instruções apresentadas no capítulo 6, devem ser abordados aspectos sobre efeitos difusionais em reações químicas e biológicas e de que forma estes afetam a conversão.

Bibliografia:

HILL, C. G. An Introduction to Chemical Engineering Kinetics and Reactor Design. John Wiley & Sons, 1977, New York, p. 425 e 431.

MORAES, F. F. de. Catálise e Reatores Catalíticos Heterogêneos. Notas de aula, DEQ/UEM, 1992.

ZANIN, G. M. Sacarificação de Amido em Reator de Leito Fluidizado com Enzima Amiloglicosidase Imobilizada. Tese de Doutorado, UNICAMP, 1989.

Reator

Recirculação Águaquente

BanhoTermostático sacarose

Figura 8 – Reator para Estudo dos Efeitos Difusionais

42

5.12. Bioengenharia - Fermentação Alcoólica. Objetivo:

Acompanhar a fermentação alcoólica de melaço pelo consumo de açúcares redutores e formação de álcool.

Fundamentação Teórica:

Equação Estequiométrica:

invertase C12 H22 O11 + H2O → C6H12O6 + C6H12O6

sacarose água glicose frutose

2C6 H12 O6 → 4CH3 CH2 OH + 4CO2

342 gramas de sacarose → 184 gramas de etanol

100 gramas de sacarose → 53,80 gramas de etanol ou 67,73 mL de etanol a 15°C (densidade: 0,79432). glicose + frutose: C6 H12 O6 → 2CH3 CH2 OH + 2CO2

180 gramas de glicose → 92 gramas de etanol 100 gramas de glicose → 51,11 gramas ou 64,34 mL de etanol a 15°C.

Rendimento Teórico - devido a Pasteur impossível obter mais que 51,11g de etanol a partir de 100g de sacarose.

Metodologia:

Mosto: mel final.

Inversão: com enzima invertase na concentração de 1 mL invertase/100mL de mosto. Solução de invertase: 0,1g/25mL. Tampão acetato de sódio - pH 4,5 tempo 1 hora.

Esterilização do mosto: 20 min, a 120°C.

Concentração inicial do mosto: aproximadamente 100 g/L.

Volume a fermentar: 2 litros.

Microrganismo: Saccharomyces cerevisiae (levedura de panificação) - Concentração: 150 g/L (massa úmida).

Nutrientes: uréia - 1 g/L superfosfato triplo - 1 g/L.

Amostragem: a cada 15 min - aproximadamente 15 mL.

- Colocar em banho de gelo para paralisar a fermentação (2 - 3 minutos).

- Centrifugar durante 3 min, (2 000-3 000 rpm) - indicador 5-6.

- Separar sobrenadante, e destilar.

Dosagens: açúcares redutores - DNS

álcool - cromatógrafo a gás.

43

Relatório:

O relatório elaborado como indicado no capítulo 6 deve conter a teoria da fermentação alcoólica, as principais fases do processo fermentativo, a importância dos nutrientes, os cromatogramas e os gráficos de consumo de açúcares e produção de etanol.

Bibliografia:

LIMA, U. de A.; AQUARONE, E. e BORZANI, W. - Biotecnologia das Fermentações. Vol. 1, Editora Universidade de São Paulo, 1975.

BORZANI, W.; LIMA, U. de A. e AQUARONE, E. - Biotecnologia - Engenharia Bioquímica. Vol. 3; Editora Universidade de São Paulo, 1975.

5.13. Ambiental - Estudo dos Parâmetros de Filtração num Sistema com Membranas para Tratamento de Efluentes.

Objetivo:

O objetivo deste experimento consiste em se determinar e a avaliar os parâmetros de filtração num sistema com membrana.

Introdução:

As pesquisas em processos de separação por membranas permitiram o desenvolvimento de tecnologias industriais, principalmente nas áreas de: purificação química, biotecnologia, indústria farmacêutica e processos alimentares.

O tratamento de águas residuais utilizando processos biológicos associados às membranas e suas tecnologias tem demonstrado um grande potencial para substituir as técnicas convencionais (coagulação e separação líquido/sólido), que normalmente exigem tanques de grandes volumes.

O tratamento de águas residuais utilizando técnicas de separação por membranas, ultimamente tem despertado um grande interesse, principalmente em locais em que a água é cara e/ou escassa, uma vez que nestes processos, obtém-se um efluente de boa qualidade, o que permitiria sua reutilização, tanto em práticas de irrigação como para o retorno ao processo produtivo que o gerou, ou até mesmo para usos menos nobres como em banheiros.

Fundamentação Teórica:

Na operação de sistemas de separação com membranas, em particular para ultra e microfiltração, observa-se uma queda no fluxo permeado com o tempo. Este fenômeno, transiente, normalmente é acompanhado por um decréscimo na rejeição do soluto. A estabilização do fluxo permeado, se ocorrer, pode demorar de alguns minutos até vários dias. Este comportamento do fluxo permeado com o tempo é atribuído à polarização de concentração e uma série de outros fenômenos, conhecidos, em seu conjunto, como “colmatação”(fouling).

Do ponto de vista prático tanto os fenômenos decorrentes da colmatação (adsorção, entupimento de poros e formação da camada “gel”) como a polarização de concentração provocam um aumento na resistência ao transporte do solvente e também do soluto. Assim a equação do fluxo permeado através da membrana assume a forma apresentada na Eq. (15):

Fluxo = Forca Motriz

Vis idade sistenciaTotal

.

cos .Re .

(15)

No caso de microfiltração, ultrafiltração e mesmo nanofiltração e osmose inversa, esta relação pode ser apresentada como segue Eq. (16):

44

JP

R total

=∆

µ., em que, Rtotal = Rm + Rd

(16)

sendo:

Rd = representa as resistências de colmatação interna Ri (adsorção) e externa Re (devido ao fenômeno de polarização e depósito de partículas) formados no decorrer da filtração (m-1)

Rm = representa a resistência intrínseca da membrana em função da camada gel camada filtrante e diâmetro dos poros.

∆P = pressão transmembranaria (Pa)

µ = viscosidade do permeado (Pl)

J = ∆P/(µ(Rm+Rd)) (17)

Metodologia

A unidade experimental (Figura 9) será composta por um módulo de separação por membrana (1), que será mantido sob agitação por meio de um agitador magnético(2) com o objetivo de diminuir o depósito de resíduos sobre a membrana. A alimentação (efluente) será feita por uma bomba, a qual manterá a pressão interna do módulo.

Figura 9 – Módulo Experimental para Tratamento de Efluentes com Membranas

Os parâmetros de filtração serão analisados sob os aspectos qualitativos: Demanda Química de Oxigênio (DQO), Turbidez, Materiais Sólidos em Suspensão, que serão realizadas de acordo com os procedimentos recomendados no Standard Methods (APHA, 1980) e aspectos de filtração: avaliação da resistência total da membrana, em função do fluxo do permeado através da membrana.

Para calcular a resistência total da membrana, é necessário fazer uma análise prévia do fluxo do permeado através da membrana, com água pura.

1

2

45

Resultados: (cálculos)

. Construir um gráfico J = f(t) para a água pura e efluente.

. Com o valor mínimo do fluxo do permeado com água pura e efluente, calcular Rd a partir da Eq. (17).

. Discutir o desempenho da DQO, turbidez e materiais sólidos em suspensão em função do tempo no sistema de filtração com membrana.

Relatório:

O relatório, elaborado como indicado no capítulo 6, deverá conter aspectos fundamentais sobre processos com membranas, processos de tratamento de efluentes e a metodologia detalhada das análises realizadas.

Bibliografia:

AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION (APHA), Standadrd Methods for the Examination of Water and Wastewaters, 15th ed. Washington, D.C., 1134p., 1980.

RAMALHO, R. S. Introduction to Wasterwater Treatment Processes, 1a Edição, Academic Press, New York, 1977.

SCOTT, K. e HUGES, R. - Industrial Membrane Separation Technology. Blackie Academic e Professional. University of Newcastte e University of Saford, 1996.

5.14. Simulação de Processos

Objetivo:

Familiarizar o aluno com um simulador industrial de processos, possibilitando-lhe fazer, depois deste primeiro aprendizado, utilizações diversas do mesmo. O simulador escolhido para este estudo é o ASPEN PLUS 10.1.

Fundamentação Teórica:

A simulação estática de processos permite que se faça uma previsão do comportamento de um processo usando relações básicas da engenharia como balanços de massa e energia e equilíbrio de fases e químico. Com dados termodinâmicos fiéis, dados práticos e rigorosos modelos de equipamentos, pode-se simular o comportamento de uma planta real. Além da simulação de processos outras ferramentas usadas na previsão do comportamento do processo são análises e perfis de sensibilidade e otimização de processos. Com o auxílio da simulação e dessas ferramentas pode-se projetar melhor as plantas e aumentar a rentabilidade de um processo.

A simulação de processos é útil através de todo o ciclo do processo, indo desde o desenvolvimento até o projeto do processo.

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Metodologia:

Um processo consiste de componentes sendo misturados, separados, aquecidos, resfriados e convertidos em unidades de operação e transportados, unidade por unidade, pelas suas correntes. Um processo pode ser traduzido em um simulador como o ASPEN PLUS, pelos seguintes passos:

1. Definir o fluxograma do processo, que é a etapa que consiste na escolha das unidades de operação e as correntes que fluem entre elas;

2. Especificar os componentes químicos envolvidos no processo: pode-se selecionar estes componentes do banco de dados do ASPEN PLUS ou pode-se defini-los quando não existirem;

3. Escolher modelos termodinâmicos apropriados disponíveis no ASPEN PLUS, para representar as propriedades físicas dos componentes e misturas do processo;

4. Especificar a vazão dos componentes e as condições de operação (por exemplo temperatura e pressão) da alimentação do processo;

5. Especificar as condições de operação para as unidades no fluxograma.

6. Fazer uma Análise de Sensibilidade e uma Especificação de Projeto para o processo escolhido.

Bibliografia:

Manuais do Simulador Aspen Plus disponíveis na rede.

6. RELATÓRIO TÉCNICO: COMO ORGANIZÁ-LO?

Caro estudante, você com certeza já elaborou inúmeros relatórios desde que começou a Universidade. Se você fizer uma retrospectiva, lembrar-se-á do relatório de Física, Química, Laboratório I, Laboratório II, etc.

Acreditamos que você sabe prepará-lo, mas o que gostaríamos de alertar agora, é a forma de organizar seu relatório, a linguagem a utilizar, a citação da bibliografia, etc.

Lembre-se que agora você já está no 5º ano, isto quer dizer, que é praticamente um Engenheiro, como tal, deve estar preparado para expor suas idéias de forma clara e objetiva.

Ainda, na vida prática, você encontrará pessoas ocupadas, que não dispõem de muito tempo para ler seu relatório, e outras cujo interesse é o detalhamento técnico. Como proceder para atender duas platéias distintas? Seriam dois relatórios? A resposta você encontrará na leitura do material apresentado a seguir.

Este material tem como objetivo fornecer algumas sugestões sobre a melhor forma de se comunicar por meio da linguagem escrita; uma vez que, de maneira geral, os engenheiros não expressam suas idéias de forma clara e concisa.

As sugestões aqui apresentadas aplicam-se também quando você tiver que redigir um trabalho para publicar numa revista, uma monografia/dissertação/tese.

6.1. Introdução:

As boas decisões gerenciais começam com boas informações. Assim sendo, torna-se imprescindível o estabelecimento de vínculos de comunicação claros, precisos, confiáveis e objetivos entre o pessoal técnico e o pessoal encarregado da tomada de decisões, os executivos.

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O poder de persuasão de um relatório é uma das tarefas mais difíceis da comunicação, visto que é inerente ao ser humano uma certa resistência às mudanças. Portanto, o grande desafio do técnico é justamente vencer esta resistência.

Escrever um relatório técnico é essencialmente levar uma informação ao leitor em uma forma que ele possa entender facilmente e usar. Assim sendo, o relatório técnico pode ser definido como “uma exposição de fatos e idéias complexos, para fins práticos, destinada a leitores ocupados” (LEAL, 1981).

De acordo com a definição, depreende-se que o relatório tem como público alvo duas classes distintas de leitores: (i) os executivos - que são os responsáveis pelas tomadas de decisões, que além de estarem muito ocupados, em geral não são especialistas ou não estão atualizados com o assunto em questão, e, (ii) os especialistas - que são os encarregados da análise e aplicação dos resultados.

De forma a atender essas classes distintas de leitores, desenvolveu-se um estilo de relatório técnico, que pode ser lido e interpretado pelos executivos, e ao mesmo tempo apresenta detalhadamente todas as informações complexas necessárias aos especialistas (pessoal técnico encarregado da análise e aplicação dos resultados).

Este modelo baseia-se na forma de apresentação das notícias num jornal, onde estas são divididas em duas partes distintas. A primeira constitui um sumário da notícia, em geral respondendo às perguntas: “quem, o que, onde, quando, porque e como”, que os americanos batizaram de “5w’s” (WHO, WHAT, WHY, WHEN, WHERE) acrescido do “HOW”. A segunda parte da notícia abrange tudo aquilo que foi exposto na primeira, porém, com riqueza de detalhes e comentários. Dessa forma, em poucos minutos, é possível inteirar-se de todas as notícias contidas no jornal, e se alguma despertar maior interesse pode-se recorrer ao desenvolvimento onde são encontrados os detalhes.

Assim como o jornal, que deve ter um estilo atraente e eficiente, o relatório também deve captar a atenção dos leitores, além de conter todas as informações complexas necessárias. Nesse sentido, é conveniente que a primeira parte do relatório, destinada aos executivos, não exceda três (3) páginas, que deve conter: (i) título, (ii) introdução, (iii) objetivos do trabalho, (iv) sumário dos resultados e conclusões, e, (v) recomendações e sugestões.

6.2. Qualidades de um Relatório:

A seguir são apresentadas e discutidas as qualidades desejáveis num bom relatório técnico, que podem ser sumarizadas da seguinte forma: (a) clareza; (b) dinamismo; (c) precisão; (d) confiabilidade, e, (e) objetividade.

a) Clareza

O relatório deve ser escrito empregando-se frases que não dêem margem a dupla interpretação, usando sentenças curtas e diretas, fazendo uso de palavras de uso corrente. Cada termo, cada expressão, cada tempo de verbo deve ser escolhido cuidadosamente para que signifique exatamente o que se deseja, de forma clara e objetiva.

Quanto ao tempo dos verbos adotados, é conveniente expor os resultados das observações e experiências no passado.

A ortografia seguida deve ser a oficial, isto é, a que se encontra em todos os bons dicionários.

Ao se redigir um relatório técnico deve-se estabelecer uma idéia central desde o início, tendo-se o cuidado de não se afastar deste tema durante o desenvolvimento. Os segmentos em que o estudo é dividido devem ser abordados convergindo diretamente para a idéia central. Evite divagações científicas, abordando em cada tópico apenas os aspectos pertinentes ao problema em estudo.

b) Dinamismo

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O relatório é dito ser dinâmico, quando escrito com linguagem concisa, e utilização racional dos recursos de informação visual (ilustrações adequadas).

Cada palavra ou frase a mais em um texto, pode dificultar sua compreensão. Portanto, procure ser o mais conciso possível, a fim de obter maior clareza e economia de tempo para a leitura, no entanto, atente para a não fragmentação do relatório. Observe que cada sentença ou cada período deverá contribuir para um esclarecimento ou para uma tomada de decisão.

Após a primeira redação do texto, este deve ser criteriosamente analisado, verificando em cada frase se a idéia pode ser exposta com menor número de palavras. Evite adjetivos supérfluos e rodeios inúteis.

Ao ilustrar o relatório tenha em mente que, às vezes, uma boa ilustração vale mais que 1000 palavras. Mas, observe também que o excesso de ilustrações torna difícil a compreensão do texto, uma vez que a leitura deve ser freqüentemente interrompida para analisá-las. Nesse sentido, use as tabelas, gráficos, fotografias, etc., na medida certa, de forma a facilitar a assimilação e análise das idéias.

c) Precisão

Ao preparar o relatório, observe que este além de ser isento de erros ortográficos, é imprescindível que os valores apresentados sejam compatíveis com a sensibilidade dos instrumentos de medida.

d) Confiabilidade

O relatório é confiável quando apresenta resultados consistentes, isto é, nunca apresenta conclusões sem os fatos que as suportam.

e) Objetividade

Ao elaborar um relatório procure ser o mais objetivo possível.

Resumindo, observa-se que o relatório técnico deve conter todas as informações úteis, de forma precisa, confiável e objetiva, deve ser elaborado de maneira a ser facilmente lido, além de ser adaptado ao leitor e organizado cuidadosamente para ser facilmente lido com clareza.

6.3. Elaboração do Relatório Técnico

O relatório reflete o trabalho realizado em sua forma total, assim, a organização deste depende da sistemática adotada no desenvolvimento do trabalho. Portanto, o planejamento do relatório tem início, com o planejamento do trabalho, sendo que as principais fases da execução de um trabalho tecnológico são: (i) planejamento do ataque ao problema; (ii) coleta dos dados; (iii) organização dos dados; (iv) interpretação dos dados, e, (v) redação do relatório, que é o objetivo deste trabalho.

De um modo geral um trabalho experimental pode enquadrar-se no esquema clássico adotado pela simplicidade, desenvolvimento metódico e por abranger os aspectos essenciais de uma comunicação científica. Este esquema compreende a seguinte divisão do texto do trabalho: (i) título e subtítulos; (ii) resumo; (iii) introdução; (iv) fundamentação teórica ou revisão bibliográfica; (v) material e métodos; (vi) resultados (vii) discussão dos resultados; (viii) conclusões; (ix) notação; (x) agradecimentos (quando necessário); (xi) referências bibliográficas; (xii) apêndice.

A seguir serão abordadas individualmente cada um dos tópicos essenciais de um relatório técnico:

a) Título:

O título do trabalho deve indicar precisamente qual o conteúdo do relatório, atrair a atenção do leitor e ser tão breve quanto possível. É aqui onde mais se exigem clareza e concisão. Evite expressões supérfluas, como: “Estudo de,,,”, Novas contribuições para,,,”, etc.

Não inclua nele fórmulas químicas ou abreviaturas arbitrárias.

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b) Resumo

O resumo é a apresentação concisa e freqüentemente seletiva do texto, pondo em relevo os elementos de maior interesse ou importância. Este deve expor, essencialmente, o problema que motivou o trabalho, (o objetivo), a metodologia utilizada, os resultados e as conclusões obtidas. Sua extensão não deve ir, em geral, além de 200 palavras,

Normalmente, o resumo do relatório, é a última parte a ser escrita. Aconselha-se reescrevê-lo duas ou três vezes até conseguir torná-lo o mais claro, completo e sucinto possível. Não é recomendável citar referências bibliográficas no resumo, a menos que sejam imprescindíveis para o entendimento do trabalho.

c) Introdução

A introdução do relatório técnico deve ser escrita numa linguagem simples e concisa, dando uma idéia geral do trabalho, os objetivos, a justificativa para o desenvolvimento do mesmo e a forma como o estudo foi realizado.

Nesta seção limite-se a responder os 5 w’s e dar uma ou alguma informação adicional que se fizer necessária. Ao responder os 5 w’s procure escrever alguns parágrafos cujo conteúdo seja uma resposta a estas questões.

d) Fundamentação Teórica ou Revisão Bibliográfica

A fundamentação teórica deve, de preferência, se concentrar no temo do trabalho. Extensa revisão da literatura não tem cabimento, devendo ser substituída por referências aos trabalhos bibliográficos com as revisões recentes. Lembre-se que a melhor revisão é aquela que não só resume os melhores trabalhos, mas também os compara por meio de uma análise crítica.

Nesta seção devem ser abordadas as equações que suportam o trabalho, porém, deduções extensas devem ser evitadas no contexto da revisão bibliográfica para estas, utilize apêndices.

e) Materiais e Métodos

O objetivo deste tópico é que um outro especialista da área ao ler esta seção consiga ter uma idéia da precisão do trabalho e das hipóteses formuladas, na obtenção dos resultados.

Este capítulo deve descrever os materiais e equipamentos utilizados no experimento. Faça esquemas do equipamento.

Os materiais utilizados devem ser bem caracterizados, indicando-se sua origem.

A descrição dos métodos usados deve ser breve, porém suficiente para possibilitar a repetição do experimento. A terminologia correta e a precisão lingüística são mais importantes aqui do que em qualquer outra parte do relatório. Por isso, não pode faltar nenhuma informação sobre os detalhes dos métodos e como serão interpretados os resultados.

f) Resultados

Nesta parte do relatório é onde estarão contidas todas as informações obtidas na realização do trabalho. Ela é o núcleo do relatório.

Os resultados devem ser apresentados com o mínimo possível de discussão ou interpretação pessoal, acompanhados de quadros ou gráficos simples. Os dados numéricos devem ser submetidos à análise estatística, sempre que for conveniente.

Se há muitos dados, utilize apêndices para os dados brutos obtidos como medidas, e os resultados já trabalhados numericamente devem aparecer em tabelas concisas e neste capítulo.

A confecção de gráficos é um assunto de muita importância, e os principais cuidados são:

(a) os eixos devem ser numerados com números inteiros bem legíveis,

50

(b) os pontos são plotados com círculo, triângulos, etc.; vazios ou cheios e a curva não deve passar dentro deles. Se os pontos forem cheios a curva não toca os pontos_____,____.

(c) a abscissa e ordenada devem ser marcadas de forma a ficar claro que variáveis representam e em que unidade.

(d) a legenda deve ser clara e descrever ou informar o máximo possível sobre o que trata o gráfico, sem no entanto ser muito longo.

(e) o gráfico deve respeitar as margens laterais e superiores do trabalho.

Observe que é muito importante que os resultados experimentais sejam apresentados tanto na forma de tabela, como na forma gráfica, pois têm objetivos distintos. Os gráficos objetivam comparações mais rápidas e mais fáceis de serem visualizadas, já, as tabelas permitem que se façam cálculos mais precisos para verificar os resultados. Mais informações sobre a forma de construção de tabelas e gráficos são apresentadas no Apêndice I.

g) Discussão

Esta seção é a parte mais importante do relatório, uma vez que é a parte restrita ao exame de dados obtidos e dos resultados alcançados. Ela deve:

(a) ligar os novos achados aos conhecimentos anteriores;

(b) destacar como os seus resultados e interpretações concordam ou divergem de outros já publicados, chamando a atenção para fatos novos ou excepcionais, para a ausência de correlação ou para a falta de determinadas informações;

(c) apresentar claramente suas conclusões;

(d) discutir as implicações teóricas ou práticas desses resultados;

(e) finalizar analisando o significado da pesquisa realizada.

É nessa parte do trabalho que deve transparecer se foi produzido alguma coisa que vale a pena ser lida! É onde se deve usar todo o conhecimento para procurar extrair verdades científicas a partir dos resultados experimentais.

Nesta seção deve-se discutir o que deu certo, ou não e porque, porém, não se deve exagerar em comunicar as falhas.

Verifique se o que foi dito nesta parte é realmente necessário e pertinente, pois, há forte tendência a se exagerar, repetir e prolongar os comentários de forma prolixa.

No final deste capítulo, é aconselhável e habitual dar-se sugestões para futuros trabalhos na área.

h) Conclusões

As conclusões devem ser extraídas da discussão dos resultados. Resuma nesta secção as principais conclusões do seu trabalho, porém, cuidado para não concluir algo que não apareceu na discussão.

i) Bibliografia

Citada de acordo com as normas científicas, alguns exemplos são apresentados no Apêndice II.

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j) Notação

Se houver muitas variáveis, fazer uma lista colocando o que cada uma significa. Veja Apêndice III para abreviações de unidades.

k) Apêndices

Reservado para colocar informações ou deduções, etc. julgadas importantes, mas que não devem constar do texto do trabalho para não torná-lo maçante.

l) Tabela ou Quadros

Devem ser de boa qualidade! Veja instruções no Apêndice I.

m) Bibliografia Recomendada

Rey, L. - Planejar e Redigir Trabalhos Científicos. Editora Edgard Blücher Ltda,, 1987.

Eco, H/ - Como se faz uma tese. Editora Perspectiva, 1977.

Leal, T. L. - Comunicações Técnicas Eficazes para Tomada de Decisões: Proposta de Estudo e Relatório Técnico. In - VI Simpósio de Pesquisa em Administração de Ciência e Tecnologia, São Paulo, 1981/

7. APÊNDICES

7.1. Apêndice I - Tabelas e Ilustrações

a) Tabelas ou Quadros

Constituem formas adequadas para a apresentação de resultados numéricos, principalmente, quando estes são muitos ou quando compreendem valores a comparar.

Os quadros/tabelas devem tornar evidente a classificação dos dados, facilitar a comparação e ressaltar as relações existentes, razão pela qual a disposição dos mesmos deve ser feita de modo a aproximar os números que se pretende relacionar.

Uma tabela ou quadro compõe-se de: um cabeçalho e um corpo, sendo este formado por colunas e linhas. Devem ser numeradas.

No cabeçalho será especificado o conteúdo de cada coluna e, eventualmente a unidade escolhida.

No corpo da tabela, nenhuma casa ficará vazia. Segundo a convenção internacional, a ausência dos dados numéricos será representada por: (Rey, 1987):

- … quando o fenômeno não existe;

- --- quando o dado é desconhecido, não implicado porém a afirmativa de que o fenômeno exista ou não;

0 ou 0,0 (zero) quando o fenômeno existe, porém sua expressão é tão pequena que não atinge a unidade adotada no quadro.

Não use mais decimais do que as justificadas pela precisão das medidas feitas.

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Não se colocam traços horizontais separando os dados numéricos das colunas (exceto para o total), nem se fecha lateralmente o quadro.

b) Ilustrações e Legendas

As ilustrações compreendem gráficos, desenhos, mapas, fotografias e fotomicrografias, designadas sempre como figuras (Fig. ) e numeradas em seqüência. Estas só devem acompanhar o texto quando absolutamente necessárias à exposição ou documentação dos fatos descritos.

Convém que os gráficos sejam fechados, dos quatro lados, e que sobre os lados estejam assinaladas as escalas.

Curvas que podem ficar no mesmo gráfico não devem constituir figuras separadas. Mas evite sobrecarregar as figuras com informações excessivas ou que possam ser melhor apresentadas com uma simples frase no texto.

Para distinguir os pontos das diversas curvas, empregue símbolos (O, , , , +, x, …).

Para maiores detalhes, recomenda-se a leitura de:

Rey, L. Planejar e Redigir Trabalhos Científicos. Ed, Edgard Blücher Ltda,, 1987.

7.2. Apêndice II - Referências Bibliográficas

As informações citadas pelo autor de um trabalho com o propósito de fundamentar, de comentar ou de ilustrar as asserções do texto e que já tenham sido publicadas deverão ser acompanhadas de referências que permitam ao leitor comprovar os fatos ou ampliar seus conhecimentos do assunto mediante uma consulta às folhas.

A referência deve, também, ajustar-se às conveniências das bibliotecas e centros de documentação ou banco de dados, para evitar perda de tempo e dificuldades na localização do artigo para consulta ou reprodução.

Com esse propósito foram elaboradas normas internacionais de citação bibliográfica, adotadas pela Organização Internacional de Normalização (ISO) e pela Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT/NB66).

O próprio autor é quem deve compilar a bibliografia que irá citar, nela incluindo os trabalhos que efetivamente consultou; e na medida em que sejam necessários à exposição de suas idéias ou resultados.

Indique claramente quando a citação não foi colhida na fonte original, mas por meio de outro autor:

“Os dados de LEVENSPIEL (segundo DAVIDSON2)” ou “Os dados de LEVENSPIELapud 2”.

No entanto, esse tipo de citação só deve ser utilizado em caráter excepcional e quando for impossível consultar o original.

No corpo do trabalho, as citações devem ser feitas de modo uniforme, podendo obedecer a um dos sistemas abaixo.

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a) Citações por números

1. Segundo LEVENSPIEL1 ou (LEVENSPIEL1); ou os métodos empregados por LEVENSPIEL(1) …

2. DAVIDSON & HARRISON (1971)2 ou (DAVIDSON & HARRISON, 19712), …

b) Citações por nome e data

1. EMERY & CARDOSO (1978);

2. (EMERY & CARDOSO, 1978), toda citação entre parênteses.

3. Se os autores publicaram mais de um trabalho no ano, é necessário distingui-las com letras, por exemplo: CABRAL et al., 1984a; (CABRAL, et al. 1984b).

Quando o trabalho citado tem dois ou três autores, mencionam-se todos os nomes somente na primeira vez: CABRAL, NOVAIS & CARDOSO (1983), e nas referencias seguintes, abreviadamente: CABRAL et al. (1983). Quatro ou mais nomes devem ser citados abreviadamente desde o início.

c) Lista de Referências Bibliográficas

c.1. Por número no texto

1. LEVENSPIEL, O. Chemical reaction engineering. 2 nd ed,, New York, John Wiley & Sons, 1972.

2. DAVIDSON, J. F. & HARRISON, D. Fluidization. London, Academic Press, 1971, p. 35.

c.2. Citação por nome e data no texto

Usar a ordem alfabética.

CABRAL, J M. S.; NOVAIS, J M. & CARDOSO, J. P. Modeling of immobilized glucoamylase reactors. In: VENKATASUBRAMANIAN, K.; CONSTANTINIDES, A. & VIETH, W. R. ed. Biochemical Engineering III. Annals of the New York Academy of Sciences, New York, the New York Academy of Sciences, 1983, p. 535-541, vol. 413.

CABRAL, J. M. S.; CARDOSO, J. P.; NOVAIS, J. M. & KENNEDY, J. F. A simple kinetic model for the hydrolysis of d-D-glucans using glucoamylase immobilized on titanium (iv) activated porous silica. Enz, Microb, Technol., 6: 365-370, 1984a.

CABRAL, J. M. S.; NOVAIS, J. M. & CARDOSO, J.P. Coupling of glucoamylase on alkylamine derivative of titanium (iv) - activated controlled pore glass with tannic acid. Biotechnol. Bioeng., 26: 386-388, 1984b.

EMERY, A. N. & CARDOSO, J. P. Parameter evaluation and performance studies in a fluidized-bed immobilized enzyme reactor. Biotechnol. Bioeng., 20: 1903-1929, 1978.

54

ZANIN, G. M. Sacarificação de amido em reator de leito fluidizado com enzima amiloglicosidase imobilizada. Campinas, 1989 (Tese de Doutorado, Universidade Estadual de Campinas).

7.3. Apêndice III - Regras Gerais de Notação

7.3.1. Abreviaturas e Símbolos

As abreviaturas consistem em uma ou mais letras representando palavras ou frases. A maneira de abreviar as palavras de uso corrente vem indicada, em geral, nos dicionários. Use, quando necessário, tais abreviaturas.

Quando tiver necessidade de introduzir uma nova abreviatura, forneça uma explicação clara ao apresentá-la no texto pela primeira vez.

Abreviaturas não devem ser utilizadas no título do trabalho, nem no resumo.

Não se usa ponto nas abreviaturas de unidades, nas siglas ou depois de símbolos de escalas de medidas e de pontos cardeais: 3 cm , 3 000 rpm , OMS , NE , 25 mg , 5 mL.

Os símbolos e fórmulas químicas podem ser usados como designação abreviada no texto (P, HCl, O2 …).

Os símbolos das unidades nunca levam s para assinalar o plural: 10 cm, 80 km/h.

7.3.2. Fórmulas e Equações Matemáticas

Os números, letras e símbolos empregados, bem como o alinhamento das fórmulas e equações, devem ser apresentados de modo a não permitir dúvidas durante sua leitura. Ao datilografá-los, use espaço duplo. Sempre que possível apresente as fórmulas dispostas em uma linha:

(a + b) / 2; 1/630; a(bc)½

x = (a + b) / (c + d)

Quando várias equações fazem parte do texto, convém numerá-las, colocando os números entre parênteses, junto à margem, para citações onde necessário.

7.3.3. Sistema Internacional de Unidades

A Conferência Geral de Pesos e Medidas (CGPM) estabeleceu, a partir de 1960, o Sistema Internacional de Unidades (SI), que é um aperfeiçoamento do sistema métrico, em uso desde 1901.

Unidades de base, as derivadas e as suplementares.

As unidades de base do sistema são sete:

- o metro (m)

- o quilograma (kg)

- o segundo (s)

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- o ampère (A)

- o kelvin (K), para temperatura termodinâmica

- a candela (cd), para intensidade luminosa

- o mole (mol), para quantidade de matéria

As unidades derivadas resultam da multiplicação de uma unidade de base por ela mesma ou por outra, ou da divisão de uma pela outra. São exemplos as unidades de:

- superfície: metro quadrado....................................m2

- volume: metro cúbico ............................................m3

- velocidade: metro por segundo..............................m/s

- aceleração: metro por segundo ao quadrado .........m/s2

- concentração: mole por metro cúbico....................mol/m3

Algumas unidades derivadas recebem nomes especiais (geralmente o de um eminente cientista da respectiva área de conhecimento). Por exemplo:

newton (N) - N = kg.m.s-2 (unidade de força)

pascal (Pa) - Pa = N/m2 = kg.m-1.s-2 (unidade de pressão)

No Quadro 1 apresenta-se uma seleção de unidades de base e principais unidades derivadas com nomes especiais.

Note-se que os nomes das unidades são sempre escritos com inicial minúscula, mesmo quando provenientes de nomes próprios: 10 pascals (10 Pa), 6 ampères (6 A),

Deixar sempre um pequeno intervalo entre o número que expressa quantidade e a unidade respectiva, mas unir os símbolos das unidades derivadas ou separá-los com um ponto ou uma barra, por exemplo:

1 kms-1 = 1 km,s-1 = 1 km/s

1 J = 1 Nm = 1 N.m

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Quadro 1 - Unidades SI designadas por nomes especiais (Rey, 1987).

Grandeza Nome Símbolo Expressão em outras unidades

Freqüência hertz Hz s-1 Força newton N m.kg.s-2 Pressão pascal Pa N/m2 Trabalho, energia, quantidade de calor joule J N.m Potência, fluxo energético watt W J/s Carga, quantidade de eletricidade coulomb C A.s Tensão elétrica, potencial e diferença de potencial elétrico

volt

V

W/A

Capacidade elétrica farad F C/V Resistência elétrica ohm Ω V/A Condutância siemens S A/V Fluxo de indução magnética weber Wb V.s Indução magnética tesla T Wb/m2 Indutância henry H Wb/A Fluxo luminoso lumen lm cd.sr Aclaramento luminoso lux lx m-2.cd.sr Temperatura Celsius grau Celsius °C K Dose absorvida, índice de dose absorvida, kerma, energia comunicada mássica

gray

Gy

J/kg

Atividade (radiações ionizante) becquerel Bq s-1

Os principais prefixos utilizados no sistema SI são apresentados no Quadro 2.

Quadro 2 - Prefixos SI e respectivos fatores de multiplicação do valor da unidade e cujo nome se encontrem ligados (Rey, 1987)

Prefixo Símbolo Fator Prefixo Símbolo Fator Exa E 1018 deci d 10-1 Peta P 1015 centi c 10-2 Tera T 1012 mili m 10-3 Giga G 109 micro µ 10-6 Mega M 106 nano n 10-9 Kilo k 103 pico p 10-12

Hecto h 102 femto f 10-15 Deca da 101 ato a 10-18

As principais unidades fora do SI e aceitas pela CGPM são mostradas no Quadro 3.

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Quadro 3 - Unidades não-pertencentes ao SI, mas aceitas pela conferência Geral de Pesos e Medidas (CGPM), e sua equivalência às unidades do sistema (Rey, 1987).

Grandeza Unidade Símbolo Valor em unidades SI Tempo dia d 86 400 s hora h 3 600 s minuto m 60 s Ângulo plano grau ° π / 180 rad minuto ‘ π / 10 800 rad segundo “ π / 648 000 rad Volume litro L 1 dm3 = 10-3 m3 Massa tonelada T 1 000 km

Além destas unidades apresentadas, ainda continuam em uso as seguintes:

- ângström (Å), equivale a 10-10 m

- atmosfera (atm), equivale a 101 325 Pa

- curie (Ci)m equivale a 3,7 x 1010 Bq

- rad (rad, rd), equivale a 10-2 J/kg

Para as medidas de concentração o SI recomenda se utilizar o “mole”, expressando corretamente o significado da unidade conforme mostrado no Quadro 4,

Quadro 4 - Principais grandezas e unidades de concentração (Rey, 1987).

Grandeza e definição Unidade - Concentração de quantidade de matéria: quantidade de matéria de um soluto divi0dido pelo volume da solução

mol/L

- Molalidade: quantidade de matéria de um soluto dividido pela massa do solvente

mol,/kg

- Fração molar: quantidade de matéria de um constituinte dividida pela quantidade de matéria da mistura (isto é, de todos os constituintes do sistema)

mol/mol

- Relação molar: quantidade de matéria de um soluto dividida pela quantidade de matéria do solvente

mol/mol

- Concentração mássica: massa de um constituinte (ou um soluto) dividida pelo volume do sistema

(kg/m3); kg/L

- Fração de massa: massa de um constituinte dividida pela massa do sistema

kg/kg

- Fração de volume: volume de um constituinte dividido pelo volume do sistema,

(m3/m3); L/L

- Concentração de número: número de partículas ou de entidades elementares determinadas dividido pelo volume do sistema

(m-3); L-1

- Fração de número: número de partículas ou de entidades elementares determinadas dividido pelo número total de partículas ou de entidades presentes no sistema

(razão)

- Teor de quantidade de matéria: quantidade de matéria de um constituinte mol/kg dividida pela massa do sistema (mistura)

A seleção das unidades adequadas em cada caso deve obedecer à seguinte regra:

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- o numerador das relações apresentadas no Quadro 4 pode ser substituído por um múltiplo ou submúltiplo da unidade, mas o denominador deve permanecer sempre como foi indicado.

- concentração de quantidade de matéria: mmol/L (não µmol/L).

- molalidade: mmol/kg (não µmol/g)

- concentração mássica: g/L ou mg/l (não g/mL ou g/dL)

No Quadro 5 apresenta-se o alfabeto-grego que freqüentemente é utilizado em equações.

Quadro 5 - Alfabeto grego (Rey, 1987)

NOME DA REDONDO ITÁLICO LETRA maiúscula minúscula Maiúscula Minúscula

Alfa A α A α Beta B β B β Gama Γ γ Γ γ Delta ∆ δ ∆ δ Épsilon Ε ε Ε ε Dzeta Ζ ζ Ζ ζ Eta Η η Η η Teta Θ θ Θ θ Iota Ι ι Ι ι Capa Κ κ Κ κ Lambda Λ λ Λ λ mu ou mi Μ µ Μ µ nu ou ni Ν ν Ν ν Xi Ξ ξ Ξ ξ Ômicro ou ômicron Ο ο Ο ο Pi Π π Π π Ro Ρ ρ Ρ ρ Sigma Σ σ Σ σ Tau Τ τ Τ τ Ípsilon Υ υ Υ υ Fi Φ φ ϕ Φ φ ϕ Qui Χ χ Χ χ Psi Ψ ψ Ψ ψ Omega

Ω ω Ω ω

7.3.4. Lista de Símbolos e Abreviaturas

absorvância .........................................................................................................................A ácido desoxirribonucléico.............................................................................................DNA ácido ribonucléico.........................................................................................................RNA adenosina-difosfato/5 (piro) difosfato de adenosina/ ................................................... ADP adenosina-monofosfato.................................................................................................AMP adenosina-trifosfato/5 (piro) trifosfato de adenosina ....................................................ATP altitude ............................................................................................................................. alt. ampère.................................................................................................................................A ampère.hora.......................................................................................................................Ah aproximadamente........................................................................................................ aprox. autor, autores..............................................................................................................A. AA. baumé................................................................................................................................Bé becquerel...........................................................................................................................Bq

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bibliografia..................................................................................................................... bibl. caloria (grande, quilocaloria)..........................................................................................kcal caloria (pequena, caloria-grama) .....................................................................................cal. capítulo(s) .............................................................................................................cap. Caps. cavalo-vapor.......................................................................................................................cv centavo...........................................................................................................................cent. centígrado (grau)................................................................................................................ºC centigrama..........................................................................................................................cg circa (cerca) ......................................................................................................................ca. coeficiente......................................................................................................................coef. cieficiente de difusão (cm2/s)..............................................................................................D coenzima A ....................................................................................................................CoA colaborador(es) ...................................................................................................... col., cols. concentração (peso/volume) ............................................................................................ p/v constante ......................................................................................................................const. corrente alternada .............................................................................................................c.a densidade ............................................................................................................................ d desvio padrão .......................................................................................................................τ difosfopiridina-nucleótido ............................................................................................NAD difosfopiridina-nucleótido, forma reduzida.............................................................. NADM dina ................................................................................................................................. dyn doutor............................................................................................................................... Dr. edição, editor.....................................................................................................................ed. espécie (taxonomia) ...........................................................................................................sp espécie nova (taxonomia) .............................................................................................sp. n. etilenodiamina-tetracetato...........................................................................................EDTA Fahrenheit (grau) ................................................................................................................ F figura....................................................................................................................Fig. ou fig. grama .................................................................................................................................. g grau centígrado ..................................................................................................................ºC grau Fahrenheit .................................................................................................................. ºF hora ..................................................................................................................................... h horse-power ...................................................................................................................... hp joule .....................................................................................................................................J katal...................................................................................................................................kat kelvin ..................................................................................................................................K leste .....................................................................................................................................E litro.....................................................................................................................não abreviar máximo ..........................................................................................................................máx. micra (10-3 mm) ..................................................................................................................µ micro (prefixo 10-6).............................................................................................................µ micrograma .......................................................................................................................µg microlitro ..........................................................................................................................µL micromol.......................................................................................................................µmol milliampère ......................................................................................................................mA miliequivalente .................................................................................................... meq. mEq. milimol......................................................................................................................... mmol milimolar.........................................................................................................................mM milivolt............................................................................................................................ mV mole .............................................................................................................................. mole molar ..................................................................................................................................M newton.................................................................................................................................N normal (concentração) ........................................................................................................N

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nota do autor ............................................................................................................N. do A. nota do editor ......................................................................................................... N. do Ed. número (na numeração) ..................................................................................................... nº oxigênio, demanda broquímica.....................................................................................BOD página (com numerais)....................................................................................................... p. páginas (com numerais) ................................................................................................... pp. partes por milhão ........................................................................................................... ppm pascal ................................................................................................................................ Pa peso molecular .................................................................................................................PM ponto de ebulição.............................................................................................................p.e. ponto de fusão.................................................................................................................. p.f. por exemplo ...................................................................................................................p.ex. precipitado ....................................................................................................................... ppt pró-análise (após nome da droga)....................................................................................p.a. quilocaloria .....................................................................................................................kcal quilograma .........................................................................................................................kg quilômetro........................................................................................................................ km radiano ............................................................................................................................. rad rotações por minuto ........................................................................................................ rpm século .............................................................................................................................. séc. tangente................................................................................................................ tang. ou tg temperatura ................................................................................................................... temp tonelada................................................................................................................................ t ultravioleta .......................................................................................................................UV Unidade internacional....................................................................................................... UI versus (contra) ..................................................................................................................vs. volume (com numerais, em tabela)................................................................................. vol. watt ....................................................................................................................................W