METAL 2008 13. –15. 5. 2008, Hradec nad Moravicí ___________________________________________________________________________

1

APLIKÁCIA NITRIDÁCIE NA VYSOKOPEVNÉ PLECHY

NITRIDING APPLIED TO HIGH STRENGTH PLATES

Jana Jurenováa Ondrej Hírešb

Rudolf Pernisc

a Fakulta špeciálnej techniky, Katedra materiálov, TnUAD v Trenčíne, Študentská 1, 911 50 Trenčín, SR, e-mail: jurenova@tnuni.sk

b Fakulta špeciálnej techniky, Katedra materiálov, TnUAD v Trenčíne, Študentská 1, 911 50 Trenčín, SR, e-mail: hires@tnuni.sk

c Fakulta špeciálnej techniky, Katedra strojárskej technológie, TnUAD v Trenčíne, Študentská 1, 911 50 Trenčín, SR, e-mail: pernis@tnuni.sk

Abstrakt Odolnosť oceľových pancierových plechov proti rázovému dynamickému namáhaniu spočíva v optimalizácii ich pevnostno-plastických charakteristík a v dosiahnutí vhodného pomeru ich tvrdosti a húževnatosti. V tejto oblasti boli vypracované viaceré teoretické a praktické štúdie s cieľom dosiahnuť zvýšenú streleckú odolnosť. Pancierové plechy typu ARMOX 500T sa uplatňujú v civilnom sektore i v oblasti špeciálnej techniky. Vysoké pevnostné vlastnosti sa dosahujú termomechanickým spracovaním. Nízkolegované vysokopevné ocele sa vyznačujú vysokou metalurgickou čistotou pri nízkom obsahu síry a fosforu. Výsledné vlastnosti ocele závisia od viacerých faktorov spevnenia a sú podmienené voľbou chemickej koncepcie ocele. Príspevok je zameraný na sekundárne spevňovanie vysokopevných materiálov aplikáciou chemicko-tepelného spracovania. Jednostranná nitridácia pancierových plechov typu ARMOX 500T bola realizovaná v plynnom prostredí a plazme. Cieľom experimentov bolo overenie účinnosti zvolenej difúznej bariéry proti jednostrannému nasycovaniu dusíkom v oboch médiách, v plynnej atmosfére i plazme prostredníctvom fotodokumentácie z metalografického hodnotenia a merania mikrotvrdosti. V ďalšej etape bol sledovaný vplyv nitridovanej vrstvy na odolnosť materiálu ARMOX 500T proti rázovému dynamickému namáhaniu. V príspevku je popísaná metodika porovnávania charakteristík základného materiálu ARMOX 500T a nitridovaných povrchov plechov po skúškach odolnosti proti rázovému dynamickému namáhaniu. V záverečnej etape hodnotenia skúmaných plechov bola realizovaná analýza deformovaných povrchov na zmapovanie kontúr jednotlivých výstupkov. Prostredníctvom zaznamenaných údajov o polohe snímaných súradníc povrchových bodov výstupkov bola stanovená maximálna priemerná výška výstupkov overovaných sérií plechov ARMOX 500T. Údaje získané snímaním súradníc konvexných kontúr výstupkov deformovaných povrchov boli spracované graficky pre vzájomné porovnanie výsledkov po skúškach odolnosti materiálu ARMOX 500T proti rázovému dynamickému namáhaniu použitím viacerých menovitých hrúbok plechov. Abstract The ability of steel armour plates in order to be resistant against dynamic impact is based on optimisation of strength and plastic properties to reach a suitable ratio between their hardness to impact strength. A several theoretical and practical studies were worked out to achieve improved ballistic resistance. Armour plates type ARMOX 500T are used in civil applications and military technology vehicles. High strength properties are achieved due to thermo-mechanical treatment. Low alloyed high strength steels are noticeable for their high

METAL 2008 13. –15. 5. 2008, Hradec nad Moravicí ___________________________________________________________________________

2

metallurgical purity while low sulphur and phosphorus contents are maintained. The final properties of the steel are dependent on various factors of hardening and chemical composition as well. The paper is focused on secondary hardening of high strength materials when application of chemical-heat treatment is employed. Single-sided nitriding of armour plates type ARMOX 500T was realised in plasma and gas atmosphere. The main goal of experiments was to verify effectiveness of a selected diffusion barrier to avoid single-sided nitrogen saturation in two mediums both gas atmosphere and plasma. Metallographic photo documentation and microhardness measuring checked it. The influence of nitrided layer on the dynamic impact resistance of material ARMOX 500T was monitored in the next step. Procedure of mutual comparison of base material ARMOX 500T to nitrided surfaces of plates after testing dynamic impact resistance is described in the paper. In the final part of evaluation of investigated plates analysis of deformed surfaces was carried out to map contours of particular projections. Through data recording was given information about position of surface elements coordinates after scanning particular projections and the maximum average height of projections of investigated plates ARMOX 500T in each series was determined. Data acquired by coordinates scanning of convex projections in deformed surfaces were plotted for the mutual comparison of results after tests of dynamic impact resistance while material ARMOX 500T was used in a different nominal thickness of the plates. 1. ÚVOD Vysokopevné plechy majú v súčasnosti široké zastúpenie v oblasti strojárskeho priemyslu, civilnom sektore i vojenských aplikáciách. Z tohto dôvodu je potrebné venovať pozornosť výskumu aplikovaním doplnkových technológií sekundárneho vytvrdzovania a sledovať ich vplyv na charakteristiky základného materiálu. Zvyšovanie požiadaviek na technické materiály vedie k inovácii technológií aplikovaných v chemicko-tepelnom spracovaní na získanie kvalitatívne nových vlastností. Modifikácia povrchových vrstiev patrí k výrazne sa rozvíjajúcej oblasti materiálového výskumu [1–5]. Cieľom príspevku bolo porovnať súbor materiálových charakteristík plechov typu ARMOX 500T získaných chemicko-tepelným spracovaním v plynnej a plazmovej nitridačnej atmosfére so základným materiálom. Deformované plechy typu ARMOX 500T vo viacerých modifikáciách boli po skúškach odolnosti proti rázovému dynamickému namáhaniu hodnotené podľa konvexných výstupkov pomocou súradnicového merania. 2. EXPERIMENTÁLNY MATERIÁL

Na experimentálnu časť boli použité vzorky z materiálu ARMOX 500T – vysokopevné plechy rozmeru 300 x 500 mm, menovitej hrúbky 4, 6 a 10 mm. Pre názornosť bola v príspevku ďalej sledovaná len menovitá hrúbka plechu 6 mm. Analýza chemického zloženia vysokopevnej ocele bola realizovaná použitím optického emisného spektrometra SPECTROLAB–Jr–CCD. Namerané hodnoty obsahu jednotlivých prvkov základného materiálu ARMOX 500T, zdokumentované v tabuľke 1, boli v súlade s materiálovým listom dodávateľa vysokopevného materiálu typu ARMOX 500T [6].

Tabuľka 1. Chemické zloženie základného materiálu ARMOX 500T - obsah legujúcich

prvkov [%] C

[%] Si

[%] Mn [%]

P [%]

S [%]

Cr [%]

Ni [%]

Mo [%]

B [%]

0,2870 0,2773 0,804 0,0068 0,0045 0,4717 0,8930 0,3569 0,0003 Table 1. Chemical composition of base material ARMOX 500T – alloyed elements content

METAL 2008 13. –15. 5. 2008, Hradec nad Moravicí ___________________________________________________________________________

3

Z uvedených oceľových plechov bol odstránený ochranný náter technológiou obojstranného brúsenia do kovolesku s intenzívnym chladením. Základným predpokladom pre dosiahnutie rovnomernej nitridovanej vrstvy bol čistý a odmastený povrch bez poškodenia koróziou, viď [7–9]. V prípade použitia plechov s koróziivzdorným náterom by tento mohol spôsobiť pri svojom uvoľňovaní do nitridačnej atmosféry nižšiu rýchlosť difundovania dusíka do vsádzky.

V tabuľke 2 je uvedené označenie skúmaných vzoriek vysokopevných plechov ARMOX 500T v pôvodnom stave dodávanom výrobcom SSAB (séria ZM) a po chemicko-tepelnom spracovaní nitridovaním (série GN a PN). Tabuľka 2. Označenie skúmaných vzoriek z materiálu ARMOX 500T

Poradové číslo plechu

Označenie plechu

Charakteristika vzorky (technológia chemicko-tepelného spracovania)

1 ZM 6 základný materiál ARMOX 500T 2 GN 6 nitridácia v plyne NH3 pri 505 ºC/13 hod. 3 PN 6 plazmová nitridácia NH3 pri 420 ºC/30 hod.

Table 2. Sampling of investigated patterns the ARMOX 500T material

2.1 Chemicko-tepelné spracovanie Na dosiahnutie nitridovanej vrstvy v plynnej atmosfére bola použitá jedna séria vzoriek.

Proces jednostranného nasycovania v dusíkovom médiu prostredníctvom tejto technológie sa uskutočnil v nitridačnej peci RGDM 5.8/6C pri teplote 505 °C počas 13 hodín. Ochrana proti difundovaniu dusíka z jednej strany pri nasycovaní vysokopevných plechov ARMOX 500T v plynnom prostredí bola zabezpečená použitím antinitridačnej pasty Condursal na báze cínu (obr. 3).

V procese nízkoteplotnej plazmovej nitridácie vysokopevných plechov ARMOX 500T nasycovanie povrchu plechov dusíkom bolo realizované v nitridačnej peci počas 30 hodín pri nitridačnej teplote 420 ºC. Podobne ako v prvom prípade bolo zvolené jednostranné nasycovanie povrchu dusíkom pri chránení jednej strany plechu ARMOX 500T tienením (obr. 5).

Výsledkom chemicko-tepelného spracovania pri oboch technológiách nasycovania povrchov dusíkom v plazme i plynnom prostredí bolo vytvorenie tvrdej povrchovej vrstvy na vysokopevnom plechu ARMOX 500T (obr. 2 a obr. 4), vznikajúcej pri difundovaní dusíka do povrchu materiálu. Účinnosť zvolenej ochrany proti nasycovaniu povrchu dusíkom bola overená na základe neprítomnosti nitridovanej vrstvy v oboch prípadoch pre plazmovú i konvenčnú nitridáciu v plyne, čo bolo zdokumentované pri meraní mikrotvrdosti (obr. 1) a metalografickom hodnotení vrstiev (obr. 3 a obr. 5). 2.2 Meranie mikrotvrdosti Jedným z najdôležitejších sledovaných parametrov nitridovaných súčastí je predovšetkým hĺbka nitridovanej vrstvy. Konvenčnou metódou používanou na overenie dosiahnutej hĺbky nitridovanej vrstvy je meranie priebehu mikrotvrdosti na priečnych rezoch nitridovaných súčiastok podľa normy DIN 50 190 – časť 3. Mikrotvrdosť skúmaných vzoriek z materiálu ARMOX 500T bola meraná prístrojom firmy LECO AMH2000 v súlade s normou DIN 50 190 – časť 3 pri zaťažení 300 g, čase výdrže zaťaženia 10 sekúnd a zväčšení objektívu 50x. Táto norma sa používa na stanovenie hĺbky nitridácie na základe merania mikrotvrdosti.

METAL 2008 13. –15. 5. 2008, Hradec nad Moravicí ___________________________________________________________________________

4

0

100

200

300

400

500

600

700

800

0,00 0,10 0,20 0,30 0,40 0,50 0,60 0,70 0,80 0,90

Hĺbka merania /mm/

Mik

rotv

rdo

sť

HV

0,3

GN 6 - nitridovaný povrch GN 6 - chránený povrch

PN 6 - nitridovaný povrch PN 6 - chránený povrch

ZM 6

Obr. 1. Mikrotvrdosť HV 0,3 série vzoriek materiálu ARMOX 500T menovitej hrúbky 6 mm

Fig. 1. Microhardness HV 0.3 of ARMOX 500T series of nominal thickness 6 mm Mikrotvrdosť HV 0,3 zaznamenala klesajúci trend smerom do jadra nitridovaných

vzoriek GN 6 a PN 6. V porovnaní so základným materiálom sa prejavilo zvýšenie jej hodnôt o cca 40 % u vzoriek nitridovaných v plazmovom médiu do hĺbky cca 0,10 mm, ako je zrejmé z obr. 1. Hĺbka nitridovanej vrstvy dosiahnutej difundovaním dusíka v plynnom prostredí je Nht HV 0,3 = 0,42 mm a v plazme Nht HV 0,3 = 0,48 mm. Hrúbka ε fázy je u vzorky GN 6 (8÷14) µm a u vzorky PN 6 (4÷6) µm. Mikrotvrdosť základného materiálu (vzorky ZM 6) má konštantný priebeh, t.j. základný materiál ARMOX 500T je charakteristický priamkovým priebehom hodnôt mikrotvrdosti, čo vyplýva z homogénneho charakteru materiálu v celom priereze. Vzorky nasycované v plazme sa vyznačujú mierne vyššími hodnotami mikrotvrdosti v porovnaní so vzorkami nasycovanými v plynnej atmosfére. Pri meraniach mikrotvrdosti na chránených povrchoch študovaného materiálu nebola zistená prítomnosť nitridovanej vrstvy, čo potvrdilo účinnosť zvolenej ochrany proti difundovaniu dusíka v oboch médiách (použitím ochrannej pasty u série GN a tienením u série PN). Pri nižšej teplote procesu nitridácie boli zaznamenané vyššie hodnoty mikrotvrdosti v porovnaní s procesom prebiehajúcim pri vyššej teplote nasycovania v dusíkovom médiu, pričom nezanedbateľným ukazovateľom bol čas nitridácie. 2.3 Metalografické hodnotenie Vzniknuté vrstvy nitridov boli okrem merania priebehu mikrotvrdosti HV 0,3 overené a zdokumentované metalografickým pozorovaním priečnych rezov vzoriek z materiálu ARMOX 500T na mikroskope OLYMPUS IX70. Všetky metalografické výbrusy boli leptané Nitalom. Smerodajným ukazovateľom bola hrúbka nitridovanej vrstvy, ktorá bola porovnávajúcim faktorom pre obe nasycujúce prostredia aj pre ďalšie analýzy. Z dôvodu vyťaženia pece nemohla byť realizovaná uvažovaná teplota plazmovej nitridácie pri 280°C, čo čiastočne ochudobnilo výsledky.

METAL 2008 13. –15. 5. 2008, Hradec nad Moravicí ___________________________________________________________________________

5

Obr. 2. Nitridovaná vrstva materiálu ARMOX 500T v plynnom médiu

505°C/12,5 hod. NH3 Fig. 2. ARMOX 500T nitrided layer in

medium ammonia gas 505°C/13 hrs. NH3

Obr. 3. Povrch materiálu ARMOX 500T chránený antinitridačnou pastou v plynnom

médiu 505°C/12,5 hod. NH3 Fig. 3. ARMOX 500T surface protected by

stop off paint for nitriding in medium ammonia gas 505°C/13 hrs. NH3

Obr. 4. Nitridovaná vrstva materiálu ARMOX 500T v plazmovom médiu

420°C/30 hod. NH3 Fig. 4. ARMOX 500T nitrided layer in

medium plasma 420°C/30 hrs. NH3

Obr. 5. Povrch materiálu ARMOX 500T chránený tienením v plazmovom médiu

420°C/30 hod. NH3 Fig. 5. ARMOX 500T surface protected by shielding in medium plasma 420°C/30 hrs.

NH3

2.4 Analýza deformovaných povrchov Na meranie výstupkov (elementov 1-5) po skúškach odolnosti materiálu proti

rázovému dynamickému namáhaniu všetkých overovaných deformovaných povrchov materiálu ARMOX 500T (základný materiál ZM, nitridovaný v plyne GN a nitridovaný v plazme PN) bol použitý portálový 3D merací horizontálny stroj WENZEL LH 108. Cieľom merania bolo stanoviť maximálnu výšku výstupkov konvexných povrchov po jednotlivých zásahoch získaných po skúškach odolnosti proti rázovému dynamickému namáhaniu pri kolmom a šikmom dopade strely u všetkých hrúbok plechov ARMOX 500T. Pomocou funkcie merania povrchového bodu bolo možné snímať body na ľubovoľne zakrivenom povrchu. Pri meraní maximálnej výšky deformovaných povrchov (súradnice Zmax) bol zvolený manuálny režim na zabránenie kolízie meracieho dotyku sondy s meraným povrchom z dôvodu rozdielnych hodnôt maximálnej výšky konvexných povrchov. Pre objektívnosť a reprezentatívnosť výsledkov merania použitého druhu materiálu - plechu vo viacerých hrúbkach, bola pred meraním každej série plechov ARMOX 500T uskutočnená kompenzácia merania podľa hrúbky materiálu. Výsledkom merania bol výstup nameraných hodnôt povrchových bodov pri prechode sondou Renishaw PH 10 M po deformovanom povrchu.

METAL 2008 13. –15. 5. 2008, Hradec nad Moravicí ___________________________________________________________________________

6

Obr. 6. Stredné hodnoty Z súradnice profilu deformovaného povrchu série plechov

ARMOX 500T menovitej hrúbky 6 mm pri kolmom dopade strely 7,62x51 (.308 Winchester) Fig. 6. Mean values of Z coordinate in analysis of deformed surfaces

ARMOX 500T the series of nominal thickness 6 mm after direct impact of 7.62x51 (.308 Winchester) bullet

Obr. 6 a 7 prezentujú analýzu deformovaných povrchov menovitej hrúbky 6 mm

po skúškach odolnosti materiálu ARMOX 500T proti rázovému dynamickému namáhaniu pri kolmom (obr. 6) a šikmom dopade strely 7,62x51 (.308 Winchester) (obr. 7).

Obr. 7. Kontúry profilu deformovaného povrchu série plechov ARMOX 500T menovitej

hrúbky 6 mm pri šikmom dopade strely 7,62x51 (.308 Winchester) Fig. 7. Surface contours in analysis of deformed surfaces

ARMOX 500T the series of nominal thickness 6 mm after oblique impact of 7.62x51 (.308 Winchester) bullet

METAL 2008 13. –15. 5. 2008, Hradec nad Moravicí ___________________________________________________________________________

7

3. ZÁVER Vzhľadom na priaznivý prechod mikrotvrdosti od povrchu smeru do jadra nitridovaných

vzoriek bola zvolená dlhodobá plazmová nitridácia aplikovaná z dôvodu použitia nižšej nitridačnej teploty ako umožňuje konvenčná nitridácia v plynnom prostredí. Pri meraní mikrotvrdosti základného materiálu sa prejavila jeho homogenita priamkovým priebehom hodnôt HV 0,3. Pri oboch alternatívach chemicko-tepelného spracovania možno považovať zvolenú difúznu bariéru za optimálnu, čo bolo potvrdené realizovanými analýzami. Pri skúškach odolnosti materiálu ARMOX 500T proti rázovému dynamickému namáhaniu vznikli lokálne deformované povrchy ako dôsledok deformácie. Na odolnosť proti rázovému dynamickému namáhaniu vplýva vo vyššej miere pokles tvrdosti materiálu vyvolaný teplotou nitridácie ako nárast povrchovej tvrdosti spôsobený vlastným procesom nitridácie. Pri meraní výstupkov konvexných povrchov pancierových plechov ARMOX 500T, ktorému predchádzali skúšky odolnosti proti rázovému dynamickému namáhaniu, boli analyzované deformované povrchy. Prioritnou úlohou bolo stanovenie maximálnej výšky výstupkov konvexných povrchov po jednotlivých zásahoch strely pri jej kolmom a šikmom dopade pod uhlom 30°. Z výsledkov merania dotykovou metódou sondou Renishaw PH 10 M vyplýva, že najvyššiu odolnosť proti rázovému dynamickému namáhaniu hodnotených plechov preukázal základný materiál ARMOX 500T, čo je zdokumentované najnižšími výškami profilu plechov s označením ZM. Z oboch technológií chemicko-tepelného spracovania bol zaznamenaný lepší výsledok u série PN (médium plazma) v porovnaní so sériou GN (médiom plyn), vzhľadom na nižšiu teplotu procesu nitridácie.

Príspevok vznikol za podpory projektu CUGA 10/2006: Simulácia deformačných

charakteristík dynamickej odolnosti plechov a VEGA č. 1/4118/07: Výskum technologických možností spevňovania pancierových plechov.

4. LITERATÚRA [1] LAZAR, R., MARÔNEK, M., DOMÁNKOVÁ, M.: Nízkouhlíkové oceľové plechy

upravené procesom nitrooxidácie vo fluidnej vrstve. In: Strojárstvo 4/2007. Žilina: MEDIA/ST, 2007, s. 12-13. ISSN 1335-2938

[2] KVAČKAJ, T.: Výskum progresívnej ocele nielen pre automobilový priemysel. In: Strojárstvo 5/2006. Žilina: MEDIA/ST, 2006, s.12-13. ISSN 1335-2938

[3] ZÁBAVNÍK, V., BURŠÁK, M.: Materiál. Tepelné spracovanie. Kontrola kvality. Košice: EMILENA, 2004. 279 s. ISBN 80-8073-159-4

[4] ZÁBAVNÍK, V., MICHEĽ, J., BURŠÁK, M., HORŇAK, P.: Realizácia výskumu súvisiaceho s nitridáciou v plynoch v praxi. In: Materiál v inžinierskej praxi 2008. Košice: Emilena, 2008, s. 125-130. ISBN 978-80-8073-945-4

[5] HRUBÝ, V.: Přínos technologie plazmové nitridace pro zvýšení životnosti speciální techniky. In: Nové technológie a materiály používané pri výrobe a opravách špeciálnej techniky. IDEE ´98. Trenčín: MO SR, 1998, s. 160 - 172

[6] SSAB Oxelösund AB, Sweden: General Product Information WELDOX, HARDOX and ARMOX

[7] BACSÓ, J., MATYI, J.: Total quality control – cesty zabezpečenia akosti plochých -výrobkov. Hutnické listy, č. 7-8, 1992, s. 8-10

[8] BACSÓ, J. et all.: Zmena chemického zloženia a mikročistoty pri plynulom odlievaní ocelí. Konštrukčné ocele, Hutnické listy, č. 7, 1986, s. 482-488

[9] BACSÓ, J., KOŽÁR, O., MIHOK, Ľ., KRATOCHVÍLOVÁ, J.: Vtrúseniny v plynule odliatej brame mikrolegovanej ocele. Oceľové plechy, č. 3-4, 1985