CaptoprilGugus kromofor ?Sifat asam basa ?

Sifat mereduksi/ oksidasi?

FurosemidGugus kromofor?Sifat asam/ basa?

Sifat lainnya ?

Titik lebur 1060C.

Kelarutannya,

sangat larut dalam air,

metilen klorida,

kloroform,

etanol dan

metanol.

Larut juga dalam NaOH.

Kaptopril memiliki sifat asam dengan nilai pKa 3,7(EP, 2008; Mofat et al., 2005).

Titrasi Oksidasi-reduksi

Spektrofotometri UV dan Visibel

Spektrofluorometri

Kromatografi

Kaptopril

pada pelarut asam tidak memberikan absorbansiyang signifikan,

pelarut basa E1% 1cm pada 238 nm adalah 235(Mofat et al., 2005).

Tes kualitatif untuk kaptopril

Reagen paladium klorida yang akan memberikanwarna jingga,

dan Natrium nitroprusid akan memberikan warnaungu.

Titrasi Alkalimetri (Ribeiro et al., 2003)

Titran NaOH.

Adanya gugus asam karboksilat dari kaptopril.

Tidak ditemukan adanya interferensi dari eksipiendalam tablet

Iodimetri (EP, 2008) dan DDQ (el-Brashy, 1995)

1 mL I2 0,05 M setara dengan 21,73 mg C9H15NO3S.

Titrasi oksidimetri dengan menggunakan titran2,3 dikloro-5,6-disiano-1,4-benzoquinon (DDQ)pada media asam asetat ahidrat.

The methods were based on the reaction ofcaptopril with potassium iodate in HClmedium.

Amaranth was used as indicator to detect theend-point of the titration in aqueous layer.

The iodine formed during the titration wasextracted into CCl4 and subsequentlydetermined spectrophotometrically at 510 nm.

The Beer's law was obeyed in the concentrationrange of 120-520 microg ml-1.

1. Komplek 4-kloro-7-nitro-2,1,3-benzoxadiazol (NBD-Cl)yang akan bereaksi dengan amin primer dan sekundermenghasilkan warna kuning (420 nm).

2. Pembentukkan kompleks Fe2+ dengan Fe(CN)63-,

didasarkan pada reduksi Fe (III) menjadi Fe (II) olehkaptopril, Fe (II) yang terbentuk akan bereaksi denganK3(FeCN)6 yang membentuk komplek biru.

3. Pembentukkan kompleks Fe2+ dengan O-fenantrolin yangdibaca pada panjang gelombang 510 nm

4. Pembentukkan kompleks Br2 dengan natrium flourescein,didasarkan pada reaksi reduksi Br2 (dari sistem campuranbromat-bromid) oleh kaptopril, sisa Br2 membentukkompleks dengan natrium flourescein yang dibaca padapanjang gelombang 436 nm.

5. Pembentukkan warna oleh tetrazolium biru, didasarkanpada reduksi tetrazolium blue oleh gugus tiol padasuasana basa menghasilkan warna ungu yang dibaca padapanjang gelombang 526 nm.

6. Pembentukkan warna oleh dichlone (Muhammed et al.,2013), didasarkan pada pembentukkan komplek dengan2,3-dikloro 1,4 - naphthoquinon dalam medium netralyang menghasilkan larutan kuning yang stabil memilikiserapan maksimum pada 347 nm.

Spektrofluorometri

Berdasarkan reaksi kaptopril dengan reagen florogenikyaitu reduksi Ce (IV) menjadi Ce (III) yang berfluoresensidibaca pada ex = 256 nm dan em = 354 nm.

GC Penetapan kadar kaptopril dengan metode kromatografi gas

harus melalui tahap derivatisasi. Derivatisasi melalui reaksi esterifikasi antara kaptopril dengan

N-etilmaleimida menjadi senyawa volatil esterheksafluoroisopropil.

Derivatisasi juga bisa dilakukan dengan reaksi sililasi. Reagenyang dapat digunakan untuk sililasi seperti BSTFA, MSTFA,dll.

HPLC dengan Derivatisasi Pre kolom Analisis kaptorpil dengan metode HPLC UV maka perlu

dilakukan derivatisasi. Pembentukkan komplek dengan O-Ptaladehid dalam dapar

fosfat pH 8,5. Hasil reaksi dideteksi pada panjang gelombang 345 nm. Reagen lain yang dapat digunakan untuk derivatisasi pre

kolom adalah p-dibromoacetophenone(p-BPB), derivatif dibacapada panjang gelombang 257 nm (Jinsong et al., 2001).

Furosemid, Asam 4-Chloro-2-[(furan-2-ylmethyl) amino]-5-sulphamoylbenzoic,merupakan turunan sulfonamide

Kelarutan :

Praktis tidak larut dalam air dan metilen klorida,

Larut dalam aseton,

Sedikit larut dalam etanol 96%.

Larut dalam pelarut basa.

Penetapan didasarkan adanya gugus asamkarboksilat.

Timbang sejumlah sampel 0,250 g. Serbukdilarutkan dalam 20 mL dimetilformamid.Larutan dititrasi dengan 0,1 N NaOH,tambahkan indicator biru bromtimol. Lakukantitrasi blanko.

1 mL NaOH 0,1 N setara dengan 33,07 mgC12H11ClN2O5S.

A 10 mL aliquot of pure drug solution containing 2-20 mg ofFRU was accurately transferred into a 100 mL titration flask,10 mL of 2 M HCl was added and titrated with bromate-bromide mixture (5 mM w. r. t. KBrO3) using 2 drops ofmethyl orange indicator till the disappearance of theindicator colour.

A blank titration was performed and the volume of titrantwas subtracted from the volume required for drug solutiontitration. The amount of FRU in the measured aliquot wascalculated from:

Furosemid mempunyai spektrum pada daerah Ultraviolet,pelarut asam 235 nm (A1 1=1333a), 274 nm (A1 1=600a), 342;pelarut basa 271 nm (A1 1=580a), 333 nm.

1. Pembentukkan kompleks dengan FeCl3,bereaksi dengan FeCl3 pada rentang pH 5,2-6,2,menghasilkan larutan berwarna merah yangdideteksi pada panjang gelombang 513 nm.

2. Pembentukkan kompleks dengan Anilinmelalui proses diazotasi, melalui tiga tahapyaitu hidrolisis dalam suasana asammenghasilkan amin primer aromatik,pembentukkan garam diazonium, komplekdengan anilin.

Sejumlah 1 mL Larutan CuCl2. 2H2O dan 1 mLbuffer Mclivaine (asam sitrat/dihidrogenfosfat), dipanaskan selama 20 menit pada suhu350C, dinginkan segera diukur pada panjanggelombang 790 nm.

Prinsipnya pengurangan kadar permanganatedalam suasana asam oleh furosemid.

Permanganat yang tidak bereaksi denganfurosemid warnanya dibaca pada panjanggelombang 550 nm.

Reaksi dapat juga dapat dilakukan pada suasanabasa.

Hasil reduksi permanganate oleh furosemidadalah MnO2.

Warna yang dihasilkan adalah biru kehijauan yangdapat dibaca pada panjang gelombang 610 nm.

A fixed amount of bromate-bromide mixture inHCl medium react with furosemide

The residual bromine was determined bytreating with a fixed amount of methyl orangedye, and measuring the absorbance at 520 nm.

GC

Reaksi derivatisasi yang dilakukan dengan menggunakantrimetilanilin hidroksida.

Derivatisasi dapat dilakukan dengan reaksi esterifikasi karenamemiliki gugus asam karboksilat atau sililasi karena terdapatgugs amin atau hidroksida.

HPLC

Sistem pemisahan dengan RP HPLC untuk campuran senyawaantipirin, karbamazepin, fenitoin, dan furosemid dengan fasegerak dapar pH 3:MeOH-ACN (50:50) kecepatan alir 1mL/menit, deteksi pada panjang gelombang 230 nm. RTmasing-masing senyawa antipirin, karbamazepin, furosemiddan fenitoin berturut-turut adalah 4,1; 5,1; 12,3 dan 13,5 menit