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fiasche durch eine kleine Saugpumpe vertreten w a r , die den- selben Zweck erfiillte.

D r i t t e A b t h e i l u n g . T c c h n o l o g i e .

Analyse cines alten Glockenguts; von

DT. clu Me"niil.

Vor mehren Jahren bekam die eirie Gloclre des Stifls- thurms in Wunstorf, obgleich sie schon, wie man glaubt, seit Carl dem Grossen, dem Griinder des Stifts Wunstorf, ge- braucht war , einen Sprung. Wei l nun der schiine lilang, den sie gegeben hatte, annehmen liess , dass das Bestand- iheiIsverh3f niss ihrer Masse vorziiglich seyn miissie , und dass diese Silber enthalten kiinnte, so wurde ich urn die Annlyse eines Stiicks derselben ersucbt.

Besagte Masse war grobkornig auf dem Bruch, ziem- lich hart und sehr sprode j die Farbe derselben hellkupfer- roth ins Graue. Ihr Eigengewicht betrug 8,800.

A n a l y s e .

Auf 100 Gran der verkleinerten Masse dieser Gloclre, liess ich SalpetersSure yon 1,2 Eig. Gew. in mEssigen Por- tionen so lange wirken, bis das sich einstellende wenige Ziiin- oxyd wieder verschwand, engte dann die Soiution bis nahe vor der T r o c h e des gallertartigen Riickstandes ein, weichte letztern auf, erhitzte das Ganze, goss die klare Fliissiglteit von dem volumin5sen Bodensatz (Zinnoxydhydrat) auf ein

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Filter ab, kochte ihn verschiedene Male rnit F a s s e r aus

und wusch damit gehiirig nach. Urn Wisinuthoxyd in gedachtem Bodensatz aufzusuchen,

troclrnete ich selbigen und erhitzte ihn mit Salpetersfure. Diese bewies dadurch, dass sie sich nach der Verdiirrnung nicht triibte, die Abwesenlieit des %%%mu& in der Legi- rung , aber such, dass sie, aller Vorsicht ungeachtet, bei der ersten Behandlung nicht alles Kupfer ausgezogen hatle, denn sie apielte ins Griine. Ich goss sie der iibrigen sal- petersauren Fliissigkeit hinzu.

Gr. Zinn. Das Zinnoxydhydrat wog gegliihet 2g,31 Gran = 23,ob

Aus der vom Zinn befreieten und stark verdiinnten Auf- lijsung, in welcher durch Reagentien keine Spur von Blei und Silber zu entdecken w a r , schlug ich das Kupfer mit- telst Hydrothionsfure nieder, wusch das Sulfurid mil sel- bige enthaltendem, Wasser und zersetzte jenes mit Salpeter- sHure *) , wie das daraus entstandene Nitrat wiederum mit, durch Weingeist gereinigtem Kaliumoxyd in der Hitze; den mehrmals heiss ausgewaschenen Niederschlag gliihete ich iiber Weingeistfeuer und berechnete sein Gewicht auf Kupfer. Ein leichter Ueberblick lehrie mich, dass dieses urn etwas zuviel seyn miisste, wesshalb ich noch Salzllieile in gedach- tern Niederschlag vermuthete. Ich verwandelte ihn daher in Nitrat, hierauf in Sulfat, untl trennte aus der Solution des letztern in der W l r m e mittelst einer polirten Eisen- stange das Kupfer. Es wog nach Abzug des voin Eisen her-

*) Die Zersetzung des Xupfersulfurids geht bekanntlich schon mit Salpetersiiure von 1,2 Eig. Gew. gut von Statten. Man giesst die jedesinalige Auflosung von dem ausgeschiedenen Schwefel ab , verbrennt diesen , wiederholt das.ifufgiessen der Saure und so abwechselnd, bis im Tiegel nichts mehr iibrig bleibt.

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gegebenen 5Procet Kohle, (hier 0,s Gr.) 74439 Gr., 2 Gran weniger als die Berechnung aus dem liupferoxyd gegeben hatte. -

Um gewiss zu seyn, ob der beliannte Unterschied wirk- lich von zuriickgebliebenen Salztheileri verursacht war , denn es konnte , wrgen iles vielleicht nicht anhaltend genug fort- gesetzten Erhitzens, auuh vom Waszer in dern Oxyde herriih- ren , lnderte ich das Protoxyd der Solution in Peroxyd uin, fillte dieses mit Arnnioniak im Ueberschuss und filtrirte. Die durchgelaufene Fliissiglieit w a r farblos und hinterliess nach dem Verdampfen Z M r Trockne zmar Salz. doch vie1 ZLI

wenig, als dass ich selbigeni mehr erwiihnten Unter- schied zuschreiben konnte. Die Ursache des erhaltenen Ueberschusees lag also darin, dass nicht alle TheiIe des Oxydniederschlags volllio~ninen gliihend geworden wa- ren , was bei grijsseren Mengen der Priicipitate iiber der weingeistflamme fast immer der Fall ist. Obige Erfahrun- gen zeigen iibrigens yon Neuern, dass man die Schwerme- talloxyde lraum genug auswaschen kann.

Die Fiillung des Kupfers mit Eisen (aus d e r schwzfel- saucen Aufliisung, die sich fast immer schnell darstellcri lzsst) Kihrt, was einige auch dagegen sagen mollen, sehr genau zuin Ziele, nu r muss man das sich am Ende der Ausschei- dung zeigende Eisenprotoxydhydrat wieder mit einigen Troyfen SchwefeLiiure fortnehmeri. Auch die Eestimmung des Iiupfers aus dem Sulfuride desselben is€ gut, es giebt ein rich- tiges Resultat, wenn man es mit Hydrothionslurewasser ge- hijrig ausgewaschen und einige Male mit Weingeist naclige- spat bat; indem es dann so schnell trocknet, dass es der Zersetzung enigeht, hat auch allen etwa beigemengten Schwe- fel verloren.

Da nach Zusammenzrihluns des ICupfer - und Zinnge- wicbts 23,04 + 74,59 = 96,98 Gr., aberjnoch 3 Gran an

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der Summe fehIten, 80 mussten sie sich in der rnit IQalium- oxyd im Uebermaass, zur Flllung des Kupferoxyds, behan- delten Fliissigkeit a., oder i n der ersten mit Hydrothion- siiure beladeiten b., h d e n lassen.

Die Fliissigkeit a. rauchte ich bis zur Trochne ab. Der aus Kaliuinoxydnitrat mit geringem Ueberschuss an Kalium- oxyd beslehende Riieksiand, hatte einen schwachen Stich in das BlBuliche, welcher nach dem Aufliisen in Hydrothion- sxurewasser triiunlich wurde. Ich erwgrnite und fillrirte die Solution. An den Seiten des Papiers befand sich eine sehr geringe Mense eines braunen Ueberzugs ; es wurde mit diesem vorerst bei Seite gelegt.

Die Fliissigkeit b. erschien, bis auf eine Unze abgeraucht, griinlich, enthielt also, ohgleich sie friiher, um ihre vor- waltende SIure zu schwlchen, sehr verdunnt war und Hy- droihionsiiure im Uebermaass fiihrte , dennoch KupFer. Ich iibersetzte sie mit Ammoniak, wodurch sie blau ward und ein schwach gelbliches PrIcipitat gab, welches im Gliihen eine braune Farbe anriahm. Es wog 0,20 Gr. Ich zerrieb und erwiirmte es mit etwas Hydrochlorsiiure. Diese entfirbte es gHnzlich, gab nlmlich eine partielle AuflSsung, die dcrch Kaliumeisencyanid dunkel gebliiuet wurde. Das nicht Ange- fochtene wog 0,15 Gran; es verhielt sich vor dem Lijth- rohr wie Zinkoxyd, w a r also in dieser geringen Menge nicht allein durch die Dlasse der Salpetersiiure, sondern auck von der HydroifiionsIure gehalten. Letzteres liisst sich schon deshalb annehmen, weiI ja auch Riickhalte von Kupfer an- getroffen wurden , was, wie bekannt, in einer schwefelsau- T t n AufiGsung nie der Fall ist.

Fiir Zinn kommen also noch 412 Gran und f ir Eisen 4034 Gr. in Rechnung.

Der , ihres Zinns und Eisens durch Ammoniak entledig- ten, Fliissigkeit mischte ich nun Kaliumoxyd binzu, verdampfte

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sie bis zur T r o c h e und glchete den Riicksland, weichte ihn dann wieder auf und filtrirte. Das Filter, wie das des obigen Versuchs a., verbranrite ich , loste die Asche in Sal- pcterskre auf, und versetzie die filtririe Solution erst mit Ammonialr his ziir Abstumpfring derselhen, dann init Am- moniumsulfurid , wodurch 1,37 Gran schwanes Iiupfersul- furid = 0,918 Gran Kiipfer, niederfiel.

Das ammoniumsulfuridhaltige Filtrat iibersffuerte ich mit EssigsHure, sammelte das PrHcipitat in1 Filter und ver- brannle dieses. W a s Iiiervon <brig bliel, war eine unwffg- bare BIenge eines schw&rzlichen Pulvers.

R e s tt I t a t.

23,160

0,034

Zinn 23,Oh

Eisen 0) 12

99,002. Der Verlust von 0,98 war bei dem obigen

zu eywarten und wird auf Iieclinung des Kupfers ben seyn.

Verfaltren zu schrei-

Die Legirung der Wunstorfer Stiftsihurrngloclre diirfie ihres grossen Gehalts an Zinn wegen, wohl zu den var- ziiglichsten gehoren.

Ueber das Gerben oder Tanen leinener oder hanfener Gegens t and e ;

yon A. S. T i s c h h a u s e r

zu Maafluie.

(Mulder’s Natuur - en Scheikundige Archief. I. Deel. 293. Auszug).

Es is t allgemein bekannt , dass man Fischnetze leinena