Upload
vanminh
View
255
Download
1
Embed Size (px)
Citation preview
Analize structurale pe nanopulberi şi filmesubţiri folosind microscopia electronică de
baleiaj şi prin transmisie
4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca
Partener 6 – Universitatea POLITEHNICA din BucureştiDirector Proiect – Prof.dr.ing. Ecaterina ANDRONESCU
Proiect PCCE-ID106 - Efectele dopajului şi ale dimensionalităţii asupra proprietăţilor magnetice, structurale şi morfologice şi dinamicii de spin în micro şi nanostructuri
oxidice feromagnetice
Colectiv de lucru
• Prof.dr.ing. Ecaterina ANDRONESCU
• Conf.dr.ing. Cristina GHIȚULICĂ
• Dr.ing. Elena DINU
4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca
• Dr.ing. Elena DINU
• Dr.ing. Bogdan.Ștefan VASILE
• Ing. Georgeta PALL
• Drd. Otilia Ruxandra VASILE
Microscopul electronicMicroscop electronic prin transmisieTecnaiTM G2 F30 S-TWIN (FEI Olanda):
• Spectrometru de raze X dispersiv înenergie EDX;•Detector STEM/HAADF;
4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca
•Detector STEM/HAADF;• Spectrometru de pierdere de energieEELS;• Rezolutie liniară HRTEM de 1,02 Å;• Rezoluţie punctuală HRTEM 2 Å;• Rezoluţie STEM-HAADF de 1,9 Å;
Faza 2010: Nanopulberi de TiO2 dopate cu Co, Fe, Mn.
• HPTiCo1, HPTiCo2, HPTiCo3, HPTiCo4;• Microscopie electronică prin transmisie: Imagini în câmp luminos, imagini de înaltărezoluţie, difracţie de electroni pe arie selectată, EDAX calitativ şi cantitativ;• Micoscopie electronică de baleiaj.
• HPTiFe1, HPTiFe2, HPTiFe3, HPTiFe4;
4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca
• HPTiFe1, HPTiFe2, HPTiFe3, HPTiFe4;• Microscopie electronică prin transmisie: Imagini în câmp luminos, imagini de înaltărezoluţie, difracţie de electroni pe arie selectată, EDAX calitativ şi cantitativ;• Micoscopie electronică de baleiaj.
• HPTiMn1, HPTiMn2, HPTiMn3, HPTiMn4;• Microscopie electronică prin transmisie: Imagini în câmp luminos, imagini de înaltărezoluţie, difracţie de electroni pe arie selectată, EDAX calitativ şi cantitativ;• Micoscopie electronică de baleiaj.
Cu ajutorul analizele microstructurale efectuate prin
microscopia electronică, pe nanpulberile de TiO2 dopate cu Co,
Fe, Mn, s-a reușit evidențierea morfologiei nanopulberilor,
evaluarea distrubuției după dimensiune a nanopulberilor,
identificarea compoziției fazale prin analize de difracție de
4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca
identificarea compoziției fazale prin analize de difracție de
electroni pe arie selectată (SAED) precum și evaluarea
cristalinității cu ajutorul microscopiei de înaltă rezoluție, studiul
defectelor de rețea, etc. De asemenea au fost efectuate
nano-analize EDAX calitative și cantitative.
Faza 2011: Nanopulberi de oxid de titan dopate cu oxid de Co.
• 2.5 CoTi250_T1, 2.5 CoTi250_T3 , 2.5 CoTi250_T4 , 2.5 CoTi250_T6 ;
• Microscopie electronică prin transmisie: Imagini în câmp luminos, imagini de înaltă
4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca
• Microscopie electronică prin transmisie: Imagini în câmp luminos, imagini de înaltărezoluţie, difracţie de electroni pe arie selectată, EDAX calitativ şi cantitativ;.
• 5 CoTi250_T1 , 5 CoTi250_T3 , 5 CoTi250_T4 , 5CoTi250_T6 ;
• Microscopie electronică prin transmisie: Imagini în câmp luminos, imagini de înaltărezoluţie, difracţie de electroni pe arie selectată, EDAX calitativ şi cantitativ;
Faza 2011:
Nanopulberi de oxid de zinc.
• ZnO_S9, ZnO_S11, , ZnO_S27 , ZnO_P9,• Microscopie electronică prin transmisie: Imagini în câmp luminos, imagini de înaltă
rezoluţie, difracţie de electroni pe arie selectată, EDAX calitativ şi cantitativ;• Micoscopie electronică de baleiaj.
4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca
• Micoscopie electronică de baleiaj.
Nanopulberi de oxid de Ce nedopate si dopate cu Gd şi Sm.
• CeO2_99.99, CeO2_CP_C,CeO2_CP_F, Ce09Gd01O2_CP_C,Ce09Gd01O2_CP_F, Ce09Sm01O2_CP_C, Ce09Sm01O2_CP_F;• Microscopie electronică prin transmisie: Imagini în câmp luminos, imagini de înaltă
rezoluţie, difracţie de electroni pe arie selectată, EDAX calitativ şi cantitativ;
Faza 2011: Filme subţiri.
• TCN001, TCN002, TCN003, HFT01 (studii preliminare);•
4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca
• Microscopie electronică prin transmisie: Imagini în câmp luminos, imagini de înaltărezoluţie, difracţie de electroni pe arie selectată, EDAX calitativ şi cantitativ,EELS;• Micoscopie electronică de baleiaj.
Film subţire – TCN 001 – STEM cu imagini de distribuţie elementală
20 nm20 nm20 nm20 nm20 nm
TCN_001
20 nm20 nm20 nm20 nm20 nm
Ti-K
4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca
20 nm20 nm20 nm20 nm20 nm
20 nm20 nm20 nm20 nm20 nm
Co-K
20 nm20 nm20 nm20 nm20 nm
10 nm10 nm10 nm10 nm10 nm
Sr-K
20 nm20 nm20 nm20 nm20 nm
TCN_001
20 nm20 nm20 nm20 nm20 nm
Co-K
20 nm20 nm20 nm20 nm20 nm
Ti-K
20 nm20 nm20 nm20 nm20 nm
Sr-K
Film subţire – TCN 002 - STEM cu imagini de distribuţie elementală
SrTiO3//Ti(90%)Co(5%)Nb(5%)O2 C-K
4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca
1
Energy (keV)
Co
un
ts
2015105
150
100
50 O
Co Co
Co
Sr
SrSr
SrSr
Sr
Nb NbNb
Nb
Nb
NbTi
TiC
EDX Drift corrected spectrum image
Co-K Nb-K
Ti-K Sr-K
Cu ajutorul analizele microstructurale efectuate prinmicroscopia electronică, pe nanpulberile de TiO2 dopate cu Co,Oxid de Zinc, Oxid de Ce dopat cu Sm și Gd, tratate termic ladiferite temperaturi precum și varierea cantității de adaos, s-arealizat evidențierea morfologiei nanopulberilor, evaluarea
4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca
realizat evidențierea morfologiei nanopulberilor, evaluareadistrubuției după dimensiune a nanopulberilor, identificareacompoziției fazale prin analize de difracție de electroni pe arieselectată (SAED) precum și evaluarea cristalinității cu ajutorulmicroscopiei de înaltă rezoluție, studiul defecelor de rețea,etc. De asemenea au fost efectuate nano-analize despectroscopie EDAX calitative și cantitative.
Microscopia electronică prin transmisie, efectuată însecțiune pe filmele subțiri analizate, a pus în evidențăcaracteristici microstructurale esențiale, care au condus la omai bună explicare a proprietăților filmelor. Astfel a fostdeterminat modul de creștere a filmului, epitaxial sau nu,
4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca
determinat modul de creștere a filmului, epitaxial sau nu,calitatea graniței dintre substrat și film cu evidențierea clară afaptului că nu există defecte la interfață. De asemenea filmula fost analizat pentru a se evidenția dacă filmul prezintădefecte de structură.
Pe filmele analizate au fost efectuate hărți dedistribuție după elemente, astfel determinându-se distribuțiadopantului în film și dacă sau nu dopantul se aglomerează cuformare de clusteri. Au fost efectuate și analize EDAXpunctuale pe straturi foarte subțiri (aproximativ 2 nm) cu
4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca
punctuale pe straturi foarte subțiri (aproximativ 2 nm) cuidentificarea elementelor constituente.
Analizele de spectroscopie de pierdere de energie(EELS) au fost efectuate pentru o mai bună determinare acompoțiției elementare.
Faza 2012:
Nanopulberi de oxid de zinc.
• ZnO_S16, ZnO_S18, ZnO_S19, ZnO_S21, ZnO_S22, ZnO_S23, ZnO_S24, ZnO_S25, ZnO_S26, ZnO_P11, ZnO_P27
• Microscopie electronică prin transmisie: Imagini în câmp luminos, imagini de înaltărezoluţie, difracţie de electroni pe arie selectată, EDAX calitativ şi cantitativ;
4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca
rezoluţie, difracţie de electroni pe arie selectată, EDAX calitativ şi cantitativ;• Micoscopie electronică de baleiaj.
Filme subţiri.
• HTC 01 (analize EELS), YBCO, HTC 05 (studii preliminare);• Microscopie electronică prin transmisie: Imagini în câmp luminos, imagini de înaltă
rezoluţie, difracţie de electroni pe arie selectată, EDAX calitativ şi cantitativ, EELS;
Analizele de spectroscopie de pierdere de energie(EELS) au fost efectuate pentru o mai bună determinare acompoțiției elementare, astfel pentru filmul de Co2FeAl a fostevidențiat faptul că, în procesul de depunere filmul nu a oxidat,Oxigenul nefiind identificat.
4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca
Oxigenul nefiind identificat.
Microscopia electronică, prin transmisie și de baleiaj,este o metodă absolut necesară pentru investigareananopulbrilor și a filmelor suțiri care ajută la o mai
bună înțelegere a proprietăților materialelor și o
mai bună interpretare a rezultatelor.