Analize structurale pe nanopulberi i filmesubiri folosind microscopia electronic de

baleiaj i prin transmisie

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

Partener 6 Universitatea POLITEHNICA din BucuretiDirector Proiect Prof.dr.ing. Ecaterina ANDRONESCU

Proiect PCCE-ID106 - Efectele dopajului i ale dimensionalitii asupra proprietilor magnetice, structurale i morfologice i dinamicii de spin n micro i nanostructuri

oxidice feromagnetice

Colectiv de lucru

Prof.dr.ing. Ecaterina ANDRONESCU

Conf.dr.ing. Cristina GHIULIC

Dr.ing. Elena DINU

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

Dr.ing. Elena DINU

Dr.ing. Bogdan.tefan VASILE

Ing. Georgeta PALL

Drd. Otilia Ruxandra VASILE

Microscopul electronicMicroscop electronic prin transmisieTecnaiTM G2 F30 S-TWIN (FEI Olanda):

Spectrometru de raze X dispersiv nenergie EDX;Detector STEM/HAADF;

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

Detector STEM/HAADF; Spectrometru de pierdere de energieEELS; Rezolutie liniar HRTEM de 1,02 ; Rezoluie punctual HRTEM 2 ; Rezoluie STEM-HAADF de 1,9 ;

Faza 2010: Nanopulberi de TiO2 dopate cu Co, Fe, Mn.

HPTiCo1, HPTiCo2, HPTiCo3, HPTiCo4; Microscopie electronic prin transmisie: Imagini n cmp luminos, imagini de naltrezoluie, difracie de electroni pe arie selectat, EDAX calitativ i cantitativ; Micoscopie electronic de baleiaj.

HPTiFe1, HPTiFe2, HPTiFe3, HPTiFe4;

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

HPTiFe1, HPTiFe2, HPTiFe3, HPTiFe4; Microscopie electronic prin transmisie: Imagini n cmp luminos, imagini de naltrezoluie, difracie de electroni pe arie selectat, EDAX calitativ i cantitativ; Micoscopie electronic de baleiaj.

HPTiMn1, HPTiMn2, HPTiMn3, HPTiMn4; Microscopie electronic prin transmisie: Imagini n cmp luminos, imagini de naltrezoluie, difracie de electroni pe arie selectat, EDAX calitativ i cantitativ; Micoscopie electronic de baleiaj.

HPTiCo HPTiFeHPTiMn

BFTEM

SAED

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

HRTEM

HPTiCo HPTiFeHPTiMn

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

Cu ajutorul analizele microstructurale efectuate prin

microscopia electronic, pe nanpulberile de TiO2 dopate cu Co,

Fe, Mn, s-a reuit evidenierea morfologiei nanopulberilor,

evaluarea distrubuiei dup dimensiune a nanopulberilor,

identificarea compoziiei fazale prin analize de difracie de

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

identificarea compoziiei fazale prin analize de difracie de

electroni pe arie selectat (SAED) precum i evaluarea

cristalinitii cu ajutorul microscopiei de nalt rezoluie, studiul

defectelor de reea, etc. De asemenea au fost efectuate

nano-analize EDAX calitative i cantitative.

Faza 2011: Nanopulberi de oxid de titan dopate cu oxid de Co.

2.5 CoTi250_T1, 2.5 CoTi250_T3 , 2.5 CoTi250_T4 , 2.5 CoTi250_T6 ;

Microscopie electronic prin transmisie: Imagini n cmp luminos, imagini de nalt

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

Microscopie electronic prin transmisie: Imagini n cmp luminos, imagini de naltrezoluie, difracie de electroni pe arie selectat, EDAX calitativ i cantitativ;.

5 CoTi250_T1 , 5 CoTi250_T3 , 5 CoTi250_T4 , 5CoTi250_T6 ;

Microscopie electronic prin transmisie: Imagini n cmp luminos, imagini de naltrezoluie, difracie de electroni pe arie selectat, EDAX calitativ i cantitativ;

Faza 2011:

Nanopulberi de oxid de zinc.

ZnO_S9, ZnO_S11, , ZnO_S27 , ZnO_P9, Microscopie electronic prin transmisie: Imagini n cmp luminos, imagini de nalt

rezoluie, difracie de electroni pe arie selectat, EDAX calitativ i cantitativ; Micoscopie electronic de baleiaj.

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

Micoscopie electronic de baleiaj.Nanopulberi de oxid de Ce nedopate si dopate cu Gd i Sm.

CeO2_99.99, CeO2_CP_C,CeO2_CP_F, Ce09Gd01O2_CP_C,Ce09Gd01O2_CP_F, Ce09Sm01O2_CP_C, Ce09Sm01O2_CP_F; Microscopie electronic prin transmisie: Imagini n cmp luminos, imagini de nalt

rezoluie, difracie de electroni pe arie selectat, EDAX calitativ i cantitativ;

Faza 2011: Filme subiri.

TCN001, TCN002, TCN003, HFT01 (studii preliminare);

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

Microscopie electronic prin transmisie: Imagini n cmp luminos, imagini de naltrezoluie, difracie de electroni pe arie selectat, EDAX calitativ i cantitativ,EELS; Micoscopie electronic de baleiaj.

2.5 CoTi2505 CoTi250

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

ZnO_S Imagini TEMZnO_S Imagini SEM

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

ZnO_P Imagini TEMZnO_P Imagini SEM

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

CeO2_99.99CeO2_CP_F

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

Film subire TCN 001 TEM/HRTEM

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

Film subire TCN 001 STEM cu imagini de distribuie elemental

20 nm20 nm20 nm20 nm20 nm

TCN_001

20 nm20 nm20 nm20 nm20 nm

Ti-K

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

20 nm20 nm20 nm20 nm20 nm

20 nm20 nm20 nm20 nm20 nm

Co-K

20 nm20 nm20 nm20 nm20 nm

10 nm10 nm10 nm10 nm10 nm

Sr-K

20 nm20 nm20 nm20 nm20 nm

TCN_001

20 nm20 nm20 nm20 nm20 nm

Co-K

20 nm20 nm20 nm20 nm20 nm

Ti-K

20 nm20 nm20 nm20 nm20 nm

Sr-K

Film subire TCN 001 - SEM

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

Film subire TCN 002 TEM/HRTEM

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

Film subire TCN 002 - STEM cu imagini de distribuie elemental

SrTiO3//Ti(90%)Co(5%)Nb(5%)O2 C-K

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

1

Energy (keV)

Co

un

ts

2015105

150

100

50 O

Co Co

Co

Sr

SrSr

SrSr

Sr

Nb NbNb

Nb

Nb

NbTi

TiC

EDX Drift corrected spectrum image

Co-K Nb-K

Ti-K Sr-K

Film subire TCN 002 - EELS

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

Film subire TCN 002 - SEM

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

Film subire TCN 003 - SEM

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

Film subire HFT 001 TEM/HRTEM

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

Film subire HFT01 STEM cu EDAX

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

Cu ajutorul analizele microstructurale efectuate prinmicroscopia electronic, pe nanpulberile de TiO2 dopate cu Co,Oxid de Zinc, Oxid de Ce dopat cu Sm i Gd, tratate termic ladiferite temperaturi precum i varierea cantitii de adaos, s-arealizat evidenierea morfologiei nanopulberilor, evaluarea

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

realizat evidenierea morfologiei nanopulberilor, evaluareadistrubuiei dup dimensiune a nanopulberilor, identificareacompoziiei fazale prin analize de difracie de electroni pe arieselectat (SAED) precum i evaluarea cristalinitii cu ajutorulmicroscopiei de nalt rezoluie, studiul defecelor de reea,etc. De asemenea au fost efectuate nano-analize despectroscopie EDAX calitative i cantitative.

Microscopia electronic prin transmisie, efectuat nseciune pe filmele subiri analizate, a pus n evidencaracteristici microstructurale eseniale, care au condus la omai bun explicare a proprietilor filmelor. Astfel a fostdeterminat modul de cretere a filmului, epitaxial sau nu,

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

determinat modul de cretere a filmului, epitaxial sau nu,calitatea graniei dintre substrat i film cu evidenierea clar afaptului c nu exist defecte la interfa. De asemenea filmula fost analizat pentru a se evidenia dac filmul prezintdefecte de structur.

Pe filmele analizate au fost efectuate hri dedistribuie dup elemente, astfel determinndu-se distribuiadopantului n film i dac sau nu dopantul se aglomereaz cuformare de clusteri. Au fost efectuate i analize EDAXpunctuale pe straturi foarte subiri (aproximativ 2 nm) cu

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

punctuale pe straturi foarte subiri (aproximativ 2 nm) cuidentificarea elementelor constituente.

Analizele de spectroscopie de pierdere de energie(EELS) au fost efectuate pentru o mai bun determinare acompoiiei elementare.

Faza 2012:

Nanopulberi de oxid de zinc.

ZnO_S16, ZnO_S18, ZnO_S19, ZnO_S21, ZnO_S22, ZnO_S23, ZnO_S24, ZnO_S25, ZnO_S26, ZnO_P11, ZnO_P27

Microscopie electronic prin transmisie: Imagini n cmp luminos, imagini de naltrezoluie, difracie de electroni pe arie selectat, EDAX calitativ i cantitativ;

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

rezoluie, difracie de electroni pe arie selectat, EDAX calitativ i cantitativ; Micoscopie electronic de baleiaj.

Filme subiri.

HTC 01 (analize EELS), YBCO, HTC 05 (studii preliminare); Microscopie electronic prin transmisie: Imagini n cmp luminos, imagini de nalt

rezoluie, difracie de electroni pe arie selectat, EDAX calitativ i cantitativ, EELS;

ZnO_S TEM

ZnO_P

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

ZnO_S SEM

ZnO_P

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

Film subire HFT01 STEM cu EELS

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

Film subire HFT01 STEM cu EELS

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

Film subire YBCO TEM/HRTEM/STEM

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

Film subire HTC05 TEM/HRTEM

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

Film subire HTC05 STEM/EELS

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

Analizele de spectroscopie de pierdere de energie(EELS) au fost efectuate pentru o mai bun determinare acompoiiei elementare, astfel pentru filmul de Co2FeAl a fostevideniat faptul c, n procesul de depunere filmul nu a oxidat,Oxigenul nefiind identificat.

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

Oxigenul nefiind identificat.

Microscopia electronic, prin transmisie i de baleiaj,este o metod absolut necesar pentru investigareananopulbrilor i a filmelor suiri care ajut la o mai

bun nelegere a proprietilor materialelor i o

mai bun interpretare a rezultatelor.

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

V mulumescpentru atenie !